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WO2012163847A1 - Verfahren und vorrichtung zur abtrennung von kohlendioxid aus gasströmen - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur abtrennung von kohlendioxid aus gasströmen Download PDF

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WO2012163847A1
WO2012163847A1 PCT/EP2012/059869 EP2012059869W WO2012163847A1 WO 2012163847 A1 WO2012163847 A1 WO 2012163847A1 EP 2012059869 W EP2012059869 W EP 2012059869W WO 2012163847 A1 WO2012163847 A1 WO 2012163847A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
absorption column
carbon dioxide
liquid absorbent
stream
gas stream
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/EP2012/059869
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English (en)
French (fr)
Inventor
Hans Hasse
Inga TONNIES
Sebastian Hoch
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Evonik Industries AG
Original Assignee
Evonik Industries AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Evonik Industries AG filed Critical Evonik Industries AG
Publication of WO2012163847A1 publication Critical patent/WO2012163847A1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/14—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
    • B01D53/1456—Removing acid components
    • B01D53/1475—Removing carbon dioxide
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/14—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
    • B01D53/18—Absorbing units; Liquid distributors therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2252/00—Absorbents, i.e. solvents and liquid materials for gas absorption
    • B01D2252/20—Organic absorbents
    • B01D2252/204—Amines
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
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    • B01D2258/02—Other waste gases
    • B01D2258/0283—Flue gases
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02C—CAPTURE, STORAGE, SEQUESTRATION OR DISPOSAL OF GREENHOUSE GASES [GHG]
    • Y02C20/00—Capture or disposal of greenhouse gases
    • Y02C20/40—Capture or disposal of greenhouse gases of CO2

Definitions

  • the invention relates to a process for the separation of carbon dioxide from a gas stream and to an apparatus for carrying out the process comprising an absorption column equipped with one or more side reactors.
  • aqueous solutions of organic bases for example, aqueous solutions of alkanolamines
  • absorbents to remove carbon dioxide from gas streams.
  • C0 2 is thereby chemically bound in the absorbent, generally as bicarbonate and as carbamate.
  • the absorbent may be regenerated in a subsequent desorption step by heating, depressurizing to a lower pressure and / or stripping with a stripping gas - generally steam - to re-release C0 2 from the absorbent.
  • amine for the C0 2 - separation from process gases is monoethanolamine, which is generally used as 15 to 30 wt .-% aqueous solution. This absorbent has a high energy requirement for regeneration.
  • Other alkanolamines such as diethanolamine or methyldiethanolamine have a lower energy requirement for regeneration, but the reactions proceed with C0 2 much slower, so that they are only partially suitable for the separation of carbon dioxide at atmospheric pressure.
  • DE 10 2008 010 367 A1 describes three commercially available absorption processes which can be used for the separation of carbon dioxide from flue gases. These are based on aqueous solutions of monoethanolamine or sterically hindered amines. Absorbents suitable for separating carbon dioxide from flue gases are furthermore described in EP-A 558 019, EP-A 647 462, EP-A 879 631, WO 2005/087350, WO 2007/144372 and WO 2009/156273.
  • Carbamate formation takes place here only with primary and secondary amines, but not with tertiary amines, and with hindered primary or secondary amines only to a small extent.
  • a disadvantage of the known processes is that the absorbers used are not optimized with regard to the chemical reactions taking place between carbon dioxide and the constituents of the absorption medium.
  • the absorption columns used are equipped with internals, packed beds or structured packings, which ensure a high surface area between gas and liquid with at the same time only low pressure loss.
  • the residence time of the absorbent in the absorption column is very short, so that reactions between C0 2 and the components of the absorbent can not proceed to equilibrium conversion.
  • the maximum possible C0 2 loading of the absorbent is not achieved. Because of the lower loading than the equilibrium loading is in the desorption step increased use of thermal energy is required to release a certain amount of C0 2 from a given amount of absorbent.
  • the object of the invention is to provide a method and an apparatus for absorbing carbon dioxide from gas streams, in which carbon dioxide absorbs more efficiently, achieves a higher C0 2 loading of the absorbent, a reduced use of thermal energy in the desorption step and thus an overall reduced energy requirement the C0 2 separation is realized.
  • the object is achieved by a method for the separation of carbon dioxide from a gas stream, in which
  • steps (v) to (vii) can also be carried out at several points of the absorption column and in a plurality of side reactors.
  • At least part or all of the absorbent stream is withdrawn at one or more locations of the absorption column and fed to at least one side reactor in which the liquid absorbent reacts with the carbon dioxide dissolved therein.
  • the invention also relates to a device for the separation of carbon dioxide from a gas stream, comprising an absorption column and a desorber, wherein the absorption column comprises:
  • the absorption column may contain trays, structured packings or packed beds.
  • the liquid absorbent is fed to the head of the absorption column, but a feed can also be carried out below the top of the column. Then, the upper part of the column between upper feed point for the liquid absorbent and column head may function as a washing section in which vapor phase-containing amines are absorbed from the absorbent in a hydrous stream.
  • the carbon dioxide-rich gas mixture is generally fed in above the bottom of the absorption column.
  • the liquid absorbent is recycled after a certain residence time in the side reactor back into the middle part of the absorption column.
  • the absorbent stream is recycled back to the absorption column at substantially the same level as it was withdrawn from the absorption column.
  • Suitable average residence times in the side reactors may be from 1 to 240 minutes, preferably from 1 to 20 minutes and in particular from 1 to 10 minutes per reactor. A certain effect can already be achieved with just one side reactor. In general, however, several side reactors, generally up to 30 side reactors, fed from different tapping points at different heights of the absorption column are provided. In general, at least two side reactors are provided, which are fed by at least two sampling points at different heights of the absorption column. Preferably, the absorption column is connected to 2 to 20 side reactors, for example 4 to 15 side reactors.
  • substantially all of the liquid absorbent stream is withdrawn and fed to the respective side reactor.
  • the absorption column can be equipped with any internals, preferably structured packings with low pressure loss and high specific surface area.
  • the withdrawal of the solvent at a certain height of the absorption column can be carried out by means of liquid collectors, which are available in many different types.
  • the liquid is collected in trays on roofed gas chambers or in channels where the gas can flow past the side.
  • liquid distributors which are available in many different types. Examples are box channel distributors, perforated floor distributors with gas chimneys, spout floor distributors with gas chimneys or spray distributors.
  • Suitable liquid distributors include, for example, a plurality of perforated tubes or a bottom with holes for the liquid and wells for the gas. Suitable liquid distributors are described, for example, in Green, DW and Perry, RH: Ferry's Chemical Engineers' Handbook, 8th Edition, McGrawHill, 2008.
  • the promotion of the absorbent in the side reactors or can be done by means of pumps or under the influence of gravity. Pumps may be installed upstream of the inlet of a side reactor, downstream of the outlet of a side reactor, or upstream of the inlet and downstream of the outlet.
  • the absorption column is operated at ambient pressure, depending on the temperature of the feed streams and the solvent used in the column set temperatures, which are usually in the range between 30 ° C and 80 ° C, with a temperature profile formed.
  • Lower temperatures are advantageous because the C0 2 solubility in the solvents of interest generally increases with decreasing temperature. Therefore, the process is often described with intermediate cooling, ie a part of the liquid is withdrawn from the column and cooled.
  • the intermediate cooling and the side reactors can be advantageously combined.
  • the side reactors can be designed as stirred tank reactors, as reactors with static mixing elements or without mixing device.
  • the side reactors can be equipped with coolers, for example with pipe coils.
  • at least one of the side reactors comprises a cooling element.
  • the side reactors may be stacked as a tower with the tower near the absorption column. Such a tower of superimposed side reactors may have a cylinder jacket and for dividing into individual reactors circular plates.
  • Absorbents suitable for the process according to the invention comprise an aqueous solution of amines. Suitable are primary amines such as monoethanolamine, ethylenediamine or diglycolamine or secondary amines such as piperazine, 2-piperidineethanol, diethanolamine or diisopropanolamine.
  • tertiary amines such as methyldiethanolamine, triethanolamine, dimethylaminoethanol, diethylaminoethanol or methyldiisopropanolamine or mixtures thereof, especially in admixture with primary or secondary amines as activators. Also particularly suitable are mixtures of sterically hindered amines such.
  • Aqueous solutions of amines and amine mixtures which are suitable as absorbents are described inter alia in EP-A 558 019, EP-A 647 462, EP-A 879 631, WO 2005/087350, WO 2007/144372 and WO 2009/156273.
  • the present invention is particularly suitable for absorbents which contain aqueous solutions of tertiary alkanolamines or sterically hindered amines, since these bind C0 2 only in the form of bicarbonate and react only slowly with C0 2 .
  • the inventive method is particularly suitable for the separation of carbon dioxide from carbon dioxide-containing gas mixtures, which are produced by combustion of fossil fuels, such as flue gases from fossil-fired power plants.
  • the inventive method is particularly suitable for the separation of carbon dioxide from gas mixtures at atmospheric pressure.
  • the carbon dioxide partial pressure of the carbon dioxide-rich gas stream fed into the absorption column can be for example only 30 to 200 mbar. But there are also other process gas streams containing carbon dioxide, as well as carbon dioxide-containing natural gas or biogas as feed gas streams into consideration.
  • the feed gas streams contain from 0.01 to 60% by volume of carbon dioxide and are under a pressure of from 0.5 to 100 bar.
  • the method allows the improvement of C0 2 separation from carbon dioxide-containing gas mixtures with any absorbent systems, especially those that react only slowly with C0 2 .
  • the increase in the C0 2 loading of the absorbent leads to significant energy savings in the C0 2 release in the desorption step.
  • the optionally required electric pump power for conveying the absorption medium into the side reactors is low compared to these energy savings. Since the heating power requirement for the C0 2 separation from flue gas must be covered by the power plant, the saving of heating power of the evaporator in the desorption step leads to an increase in the overall efficiency of the power plant with C0 2 separation.
  • Fig. 1 shows schematically an embodiment of the inventive method for the absorption of carbon dioxide from flue gas.
  • the flue gas 1 is fed via the bottom of the absorption column 5 and the regenerated absorbent 3 is fed to the top of the absorption column.
  • the C0 2 -arm gas stream 2 is withdrawn at the top of the column, the adsorbed with C0 2 4 is withdrawn at the bottom of the column.
  • the absorption column 5 is equipped with structured packings.
  • the absorption column has a total of 14 side reactors, of which only four (R1 to R4) are shown for simplicity in Figure 1.
  • FIG. 2 shows a corresponding variant of the absorber with side reactors arranged as a tower.
  • the absorbent stream is pumped with pumps P1-P4 in the side reactors R1-R4.
  • Desorber head pressure 1.96 bar
  • the evaporator of the desorber must be supplied under these assumptions 382 MW of thermal energy.
  • the temperature in the evaporator is 122 ° C.
  • Example 1 the absorber is equipped with 14 side reactors each with 500 m 3 volume. The total additional reaction volume is thus 7000 m 3 .
  • the total absorbent stream of 6095 t / h is withdrawn at the respective withdrawal point and guided by a pump to the respective side reactor.
  • the absorbent flows back into the absorber under the action of gravity and is returned to the packing installed in the absorber near the withdrawal point. Inlets and outlets are arranged evenly between 1.5 m and 9 m of the package height in the absorber.
  • the total residence time of the absorbent in the reactors is 64 minutes.
  • the concentration of bicarbonate in the bottom of the absorber could be increased by 138% compared to the reference process without side reactors. This leads to a 3.2% increased total loading of C0 2 in the sump of the absorber. As a result, the thermal energy requirement in the evaporator was reduced by 3.8%.
  • Example 2 the absorber is equipped with a side reactor with 7500 m 3 volume.
  • the total absorbent stream of 6095 t / h is withdrawn at a withdrawal point at a height of 7.5 m and fed by means of a pump to the side reactor.
  • the absorbent flows back into the absorber under the action of gravity and is returned to the packing installed in the absorber near the withdrawal point.
  • the residence time of the absorbent in the side reactor is 79 minutes. Important changes in the process variables compared to the reference process are shown in Table 3.

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Abstract

Verfahren zur Abtrennung von Kohlendioxid aus einem Gasstrom, bei dem (i) ein Kohlendioxid-reicher Gasstrom an einer unteren Einspeisungstelle in eine Absorptionskolonne eingespeist wird, (ii) ein flüssiger Absorptionsmittelstrom, welcher mit Kohlendioxid reagiert, an einer oberen Einspeisungsstelle in die Absorptionskolonne eingespeist und mit dem aufsteigenden Gasstrom in Kontakt gebracht wird, (iii) am Sumpf der Absorptionskolonne ein mit Kohlendioxid beladener flüssiger Absorptionsmittelstrom abgezogen wird, und (iv) am Kopf der Absorptionskolonne ein Kohlendioxid-armer Gasstrom abgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, dass (v) im mittleren Teil der Absorptionskolonne zwischen unterer Einspeisungsstelle für den Kohlendioxid-reichen Gasstrom und oberer Einspeisungsstelle für den flüssigen Absorptionsmittelstrom zumindest ein Teil des flüssigen Absorptionsmittelstroms entnommen und einem Seitenreaktor zugeführt wird, (vi) das flüssige Absorptionsmittel in dem Seitenreaktor mit Kohlendioxid weiter reagiert, (vii) der flüssige Absorptionsmittelstrom aus dem Seitenreaktor in den mittleren Teil der Absorptionskolonne zurückgeführt wird, wobei die Schritte (v) bis (vii) auch an mehreren Stellen der Absorptionskolonne und in einer Mehrzahl von Seitenreaktoren durchgeführt werden können.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Abtrennung von Kohlendioxid
aus Gasströmen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Kohlendioxid aus einem Gasstrom sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens umfassend eine Absorptionskolonne, die mit einem oder mehreren Seitenreaktoren ausgestattet ist.
Die Abscheidung und Speicherung von C02 aus Rauchgasen von fossil befeuerten Kraftwerken ist eine Möglichkeit zur Verringerung von anthropogenen C02-Emissionen, die den sogenannten Treibhauseffekt verursachen. Im industriellen Maßstab werden zur Entfernung von Kohlendioxid aus Gasströmen wässrige Lösungen organischer Basen, beispielsweise wässrige Lösungen von Alkanolaminen, als Absorptionsmittel eingesetzt. C02 wird dabei in dem Absorptionsmittel chemisch gebunden, im Allgemeinen als Hydrogencarbonat und als Carbamat. Das Absorptionsmittel kann in einem nachfolgenden Desorptionsschritt durch Erwärmen, Entspannen auf einen niedrigeren Druck und/oder Strippen mit einem Strippgas - im Allgemeinen Wasserdampf - regeneriert werden, wobei C02 aus dem Absorptionsmittel wieder freigesetzt wird.
Bekanntestes Amin für die C02- Abtrennung aus Prozessgasen ist Monoethanolamin, das im Allgemeinen als 15 bis 30 gew.-%ige wässrige Lösung eingesetzt wird. Dieses Absorptionsmittel weist zur Regeneration einen hohen Energiebedarf auf. Andere Alkanolamine wie Diethanolamin oder Methyldiethanolamin weisen einen geringeren Energiebedarf zur Regeneration auf, allerdings laufen die Reaktionen mit C02 deutlich langsamer ab, so dass sie zur Abtrennung von Kohlendioxid bei Atmosphärendruck nur bedingt geeignet sind.
In DE 10 2008 010 367 AI sind drei kommerziell verfügbare Absorptionsprozesse, die zur Abtrennung von Kohlendioxid aus Rauchgasen verwendet werden können, beschrieben. Diese basieren auf wässrigen Lösungen von Monoethanolamin oder von sterisch gehinderten Aminen. Zur Abtrennung von Kohlendioxid aus Rauchgasen geeignete Absorptionsmittel sind weiterhin in EP-A 558 019, EP-A 647 462, EP-A 879 631, WO 2005/087350, WO 2007/144372 und WO 2009/156273 beschrieben.
In dem Absorptions-Desorptionsprozess wird das Rauchgas in eine Absorptionskolonne geleitet, welche über geeignete Einbauten, Füllkörperschüttungen oder strukturierte Packungen verfügt, und im Gegenstrom mit dem Absorptionsmittel in Kontakt gebracht. Das C02 wird vom Absorptionsmittel absorbiert und reagiert mit den Absorptionsmittelbestandteilen in mehreren Reaktionen. Die Reaktionen für das Standardlösungsmittel Monoethanolamin (MEA) können wie folgt zusammengefasst werden: Gleichgewichtsreaktionen:
Wasserdissoziation: 2 H20 H30+ + OH" (I)
Carbonatbildung: HC03 " + H20 H30+ + C03 2 (II)
Protonierung von MEA: MEA + H30+ H20 + MEAH+ (III) Kinetisch kontrollierte Reaktionen:
Hydrogencarbonatbildung: C02+2H20 H30+ + HC03 " (IV)
Carbamatbildung: MEA + HC03 " MEACOO" + H20 (V)
Die Carbamatbildung findet hierbei nur mit primären und sekundären Aminen statt, nicht jedoch mit tertiären Aminen, und mit sterisch gehinderten primären oder sekundären Aminen nur in geringem Umfang.
Aus dem mit C02 beladenen Absorptionsmittel wird schließlich durch Dampfstrippen bei hoher Temperatur oder niedrigem Druck in einer Desorptionskolonne C02 wieder freigesetzt und das Absorptionsmittel auf diese Weise zurückgewonnen. Das regenerierte Absorptionsmittel wird in die Absorptionskolonne zurückgeführt.
Entsprechende Verfahren sind in WO 2008/107050, DE 10 2008 010 367, WO 2008/138054 und WO 2009/000025 sowie in WO 2010/086039 beschrieben.
Nachteilig an den bekannten Verfahren ist, dass die verwendeten Absorber nicht im Hinblick auf die zwischen Kohlendioxid und den Bestandteilen des Absorptionsmittels ablaufenden chemischen Reaktionen optimiert sind. Die eingesetzten Absorptionskolonnen sind mit Einbauten, Füllkörperschüttungen oder strukturierten Packungen ausgestattet, die eine hohe Oberfläche zwischen Gas und Flüssigkeit bei gleichzeitig nur geringem Druckverlust gewährleisten. Hierbei ist aber die Verweilzeit des Absorptionsmittels in der Absorptionskolonne sehr kurz, so dass Reaktionen zwischen C02 und den Bestandteilen des Absorptionsmittels nicht bis zum Gleichgewichtsumsatz ablaufen können. Dadurch wird die maximal mögliche C02-Beladung des Absorptionsmittels nicht erreicht. Wegen der geringeren Beladung als der Gleichgewichtsbeladung ist im Desorptionsschritt ein erhöhter Einsatz von thermischer Energie erforderlich, um eine bestimmte C02-Menge aus einer gegebenen Absorptionsmittelmenge freizusetzen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Absorption von Kohlendioxid aus Gasströmen bereitzustellen, bei dem Kohlendioxid effizienter absorbiert, eine höhere C02-Beladung des Absorptionsmittels erreicht, ein verminderter Einsatz von thermischer Energie im Desorptionsschritt und somit insgesamt ein verminderter Energiebedarf bei der C02-Abtrennung realisiert wird.
Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Abtrennung von Kohlendioxid aus einem Gasstrom, bei dem
(i) ein Kohlendioxid-reicher Gasstrom an einer unteren Einspeisungsstelle in eine Absorptionskolonne eingespeist wird,
(ii) ein flüssiger Absorptionsmittelstrom, welcher mit Kohlendioxid reagiert, an einer oberen Einspeisungsstelle in die Absorptionskolonne eingespeist und mit dem aufsteigenden Gasstrom in Kontakt gebracht wird,
(iii) am Sumpf der Absorptionskolonne ein mit Kohlendioxid beladener flüssiger Absorptionsmittelstrom abgezogen wird, und
(iv) am Kopf der Absorptionskolonne ein Kohlendioxid-armer Gasstrom abgezogen wird,
dadurch gekennzeichnet, dass
(v) im mittleren Teil der Absorptionskolonne zwischen unterer Einspeisungsstelle für den Kohlendioxid-reichen Gasstrom und oberer Einspeisungsstelle für den flüssigen Absorptionsmittelstrom zumindest ein Teil des flüssigen Absorptionsmittelstroms abgezogen und einem Seitenreaktor zugeführt wird,
(vi) das flüssige Absorptionsmittel in dem Seitenreaktor mit dem in ihm gelösten Kohlendioxid weiter reagiert,
(vii) der flüssige Absorptionsmittelstrom aus dem Seitenreaktor in den mittleren Teil der Absorptionskolonne zurückgeführt wird,
wobei die Schritte (v) bis (vii) auch an mehreren Stellen der Absorptionskolonne und in einer Mehrzahl von Seitenreaktoren durchgeführt werden können.
Erfindungsgemäß wird an einer oder mehreren Stellen der Absorptionskolonne zumindest ein Teil oder der gesamte Absorptionsmittelstrom entnommen und mindestens einem Seitenreaktor zugeführt, in dem das flüssige Absorptionsmittel mit dem darin gelösten Kohlendioxid reagiert. Durch die Erhöhung der Verweilzeit wird eine stärkere Annäherung an den Gleichgewichtsumsatz der zwischen Kohlendioxid und den Absorptionsmittel- bestandteilen ablaufenden chemischen Reaktionen bewirkt. Gleichzeitig werden aber eine hohe Phasengrenzfläche und ein geringer Druckverlust in der Absorptionskolonne beibehalten.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Abtrennung von Kohlendioxid aus einem Gasstrom, umfassend eine Absorptionskolonne und einen Desorber, wobei die Absorptionskolonne aufweist:
(i) mindestens eine Zuführung für einen Kohlendioxid-reichen Gasstrom an einer unteren Einspeisungsstelle der Absorptionskolonne,
(ii) mindestens eine Zuführung für einen flüssigen Absorptionsmittelstrom an einer oberen Einspeisungsstelle der Absorptionskolonne,
(iii) mindestens eine Abführung für den mit Kohlendioxid beladenen flüssigen Absorptionsmittelstrom am Sumpf der Absorptionskolonne,
(iv) mindestens eine Abführung für den Kohlendioxid-armen Gasstrom am Kopf der Absorptionskolonne,
(v) ein oder mehrere Entnahmestellen für den flüssigen Absorptionsmittelstrom im mittleren Teil der Absorptionskolonne zwischen unterer Einspeisungsstelle für den Kohlendioxid-reichen Gasstrom und oberer Einspeisungsstelle für den flüssigen Absorptionsmittelstrom,
(vi) ein oder mehrere mit den Entnahmestellen durch Leitungen verbundene Seitenreaktoren,
(vii) ein oder mehrere mit den Seitenreaktoren durch Leitungen verbundene Aufgabestellen zur Wiederaufgabe des flüssigen Absorptionsmittel im mittleren Teil der Absorptionskolonne,
und wobei die Absorptionskolonne Böden, strukturierte Packungen oder Füllkörperschüttungen enthalten kann.
Im Allgemeinen wird das flüssige Absorptionsmittel am Kopf der Absorptionskolonne eingespeist, eine Einspeisung kann aber auch unterhalb des Kolonnenkopfes erfolgen. Dann kann der obere Teil der Kolonne zwischen oberer Einspeisungsstelle für das flüssige Absorptionsmittel und Kolonnenkopf als Waschsektion fungieren, in der in der Gasphase enthaltene Amine aus dem Absorptionsmittel in einem wasserhaltigen Strom absorbiert werden.
Das Kohlendioxid-reiche Gasgemisch wird im Allgemeinen oberhalb des Sumpfes der Absorptionskolonne eingespeist. Das flüssige Absorptionsmittel wird nach einer bestimmten Verweilzeit in dem Seitenreaktor wieder in den mittleren Teil der Absorptionskolonne zurückgeführt. Im Allgemeinen wird der Absorptionsmittelstrom im Wesentlichen auf der gleichen Höhe, in der er aus der Absorptionskolonne abgezogen wurde, wieder in die Absorptionskolonne zurückgeführt.
Geeignete mittlere Verweilzeiten in den Seitenreaktoren können von 1 bis 240 Minuten, bevorzugt 1 bis 20 Minuten und insbesondere 1 bis 10 Minuten je Reaktor betragen. Ein gewisser Effekt kann bereits mit nur einem Seitenreaktor erzielt werden. Im Allgemeinen sind jedoch mehrere Seitenreaktoren, im Allgemeinen bis zu 30 Seitenreaktoren, die von verschiedenen Entnahmestellen auf unterschiedlichen Höhen der Absorptionskolonne gespeist werden, vorgesehen. Im Allgemeinen sind mindestens zwei Seitenreaktoren vorgesehen, welche von mindestens zwei Entnahmestellen auf unterschiedlichen Höhen der Absorptionskolonne gespeist werden. Vorzugsweise ist die Absorptionskolonne mit 2 bis 20 Seitenreaktoren, beispielsweise 4 bis 15 Seitenreaktoren, verbunden.
Vorzugsweise wird jeweils im Wesentlichen der gesamte flüssige Absorptionsmittelstrom abgezogen und dem jeweiligen Seitenreaktor zugeführt.
Die Absorptionskolonne kann mit beliebigen Einbauten ausgestattet sein, bevorzugt sind strukturierte Packungen mit geringem Druckverlust und hoher spezifischer Oberfläche. Der Abzug des Lösungsmittels auf einer bestimmten Höhe der Absorptionskolonne kann mittels Flüssigkeitssammlern erfolgen, die in vielen verschiedenen Bauarten erhältlich sind. Beispielsweise wird die Flüssigkeit in Wannen auf überdachten Gaskaminen gesammelt oder in Rinnen, an denen das Gas an der Seite vorbeiströmen kann.
Die erneute Aufgabe des flüssigen Absorptionsmittels aus dem Seitenreaktor auf die Absorptionskolonne kann über Flüssigkeitsverteiler erfolgen, die in vielen verschiedenen Bauarten erhältlich sind. Beispiele sind Kastenrinnen- Verteiler, Lochbodenverteiler mit Gaskaminen, Tüllenbodenverteiler mit Gaskaminen oder Sprühverteiler. Geeignete Flüssigkeitsverteiler umfassen beispielsweise eine Mehrzahl von perforierten Rohren oder einen Boden mit Löchern für die Flüssigkeit und Schächten für das Gas. Geeignete Flüssigkeitsverteiler sind beispielsweise in Green, D.W. and Perry, R. H.: Ferry 's Chemical Engineers ' Handbook, 8th Edition, McGrawHill, 2008 beschrieben. Die Förderung des Absorptionsmittels in den oder die Seitenreaktoren kann mittels Pumpen oder unter dem Einfluss der Schwerkraft erfolgen. Pumpen können vor dem Zulauf eines Seitenreaktors, hinter dem Ablauf eines Seitenreaktors, oder vor dem Zulauf und hinter dem Ablauf angebracht sein.
Im Allgemeinen wird die Absorptionskolonne bei Umgebungsdruck betrieben, wobei sich je nach Temperatur der Zulaufströme und verwendetem Lösungsmittel in der Kolonne Temperaturen einstellen, die üblicherweise im Bereich zwischen 30°C und 80°C liegen, wobei sich ein Temperaturprofil ausgebildet. Niedrigere Temperaturen sind vorteilhaft, da die C02-Löslichkeit in den in Frage kommenden Lösungsmitteln im Allgemeinen mit abnehmender Temperatur zunimmt. Deshalb wird der Prozess häufig mit Zwischenkühlung beschrieben, d.h. ein Teil der Flüssigkeit wird aus der Kolonne abgezogen und gekühlt. Die Zwischenkühlung und die Seitenreaktoren können vorteilhaft kombiniert werden. Die Seitenreaktoren können als Rührkesselreaktoren, als Reaktoren mit statischen Mischelementen oder ohne Mischvorrichtung ausgebildet sein. Besonders bevorzugt ist eine Bauweise ohne Eintrag mechanischer Energie, d.h. ein einfacher Kessel mit einer geeigneten Anordnung des Zu- und Ablaufs, z.B. an entgegengesetzten Seiten, so dass die kinetische Energie des Zulaufs, der über ein Rohr erfolgen kann, zur Vermischung dient. Um den positiven Effekt der Zwischenkühlung ausnutzen zu können, können die Seitenreaktoren mit Kühlern, beispielsweise mit Rohrschlangen, ausgestattet werden. In einer bevorzugten Variante umfasst mindestens einer der Seitenreaktoren ein Kühlelement.
Bauart und Baumaterial der Seitenreaktoren sind Gegenstand der detaillierten Auslegung. Die Seitenreaktoren können als Turm übereinander angeordnet sein, wobei der Turm sich in der Nähe der Absorptionskolonne befindet. Ein derartiger Turm von übereinander angeordneten Seitenreaktoren kann einen Zylindermantel und zur Unterteilung in einzelne Reaktoren kreisförmige Bleche aufweisen. Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Absorptionsmittel enthalten eine wässrige Lösung von Aminen. Geeignet sind primäre Amine wie z.B. Monoethanolamin, Ethylendiamin oder Diglykolamin oder sekundäre Amine wie z.B. Piperazin, 2-Piperidinethanol, Diethanolamin oder Diisopropanolamin. Besonders geeignet sind tertiäre Amine wie z.B. Methyldiethanolamin, Triethanolamin, Dimethylaminoethanol, Diethylaminoethanol oder Methyldiisopropanolamin oder deren Gemische, insbesondere im Gemisch mit primären oder sekundären Aminen als Aktivatoren. Ebenfalls besonders geeignet sind Mischungen von sterisch gehinderten Aminen wie z. B. Aminomethylpropanol, 2-Methylaminoethanol, 2-Ethylaminoethanol oder 2-Diethylaminoethanol. Als Absorptionsmittel geeignete wässrigen Lösungen von Aminen und Amin-Gemischen sind unter anderem in EP-A 558 019, EP-A 647 462, EP-A 879 631, WO 2005/087350, WO 2007/144372 und WO 2009/156273 beschrieben.
Die vorliegende Erfindung ist besonders geeignet für Absorptionsmittel, welche wässrige Lösungen von tertiären Alkanolaminen oder sterisch gehinderten Aminen enthalten, da diese Amine C02 nur in Form von Hydrogencarbonat binden und nur langsam mit C02 reagieren.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere zur Abtrennung von Kohlendioxid aus Kohlendioxid-haltigen Gasgemischen, welche durch Verbrennung fossiler Energieträger erzeugt werden, beispielsweise Rauchgasen aus fossil befeuerten Kraftwerken. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere zur Abtrennung von Kohlendioxid aus Gasgemischen bei Atmosphärendruck. Der Kohlendioxid- Partialdruck des in die Absorptionskolonne eingespeisten Kohlendioxid-reichen Gasstroms kann beispielsweise nur 30 bis 200 mbar betragen. Es kommen aber auch andere Prozessgasströme, die Kohlendioxid enthalten, sowie Kohlendioxid enthaltendes Erdgas oder Biogas als Einsatzgasströme in Betracht.
Im Allgemeinen enthalten die Einsatzgasströme 0,01 bis 60 Vol.-% Kohlendioxid und stehen unter einem Druck von 0,5 bis 100 bar.
Das Verfahren erlaubt die Verbesserung der C02-Abtrennung aus Kohlendioxid-haltigen Gasgemischen mit beliebigen Absorptionsmittelsystemen, insbesondere auch mit solchen, die nur langsam mit C02 reagieren.
Die Erhöhung der C02-Beladung des Absorptionsmittels führt zu deutlichen Energieeinsparungen bei der C02-Freisetzung im Desorptionsschritt. Die gegebenenfalls erforderliche elektrische Pumpleistung zur Förderung des Absorptionsmittels in die Seitenreaktoren ist im Vergleich zu diesen Energieeinsparungen gering. Da der Heizleistungsbedarf für die C02-Abscheidung aus Rauchgas von dem Kraftwerk gedeckt werden muss, führt die Einsparung an Heizleistung des Verdampfers im Desorptionsschritt zu einer Erhöhung des Gesamtwirkungsgrades des Kraftwerks mit C02-Abtrennung.
Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert. Beispiele
Fig. 1 zeigt schematisch eine Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Absorption von Kohlendioxid aus Rauchgas. Das Rauchgas 1 wird über dem Sumpf der Absorptionskolonne 5 eingespeist und das regenerierte Absorptionsmittel 3 auf den Kopf der Absorptionskolonne aufgegeben. Der C02-arme Gasstrom 2 wird am Kolonnenkopf, das mit C02 beladene Absorptionsmittel 4 wird am Kolonnensumpf abgezogen. Die Absorptionskolonne 5 ist mit strukturierten Packungen ausgestattet. Die Absorptionskolonne weist insgesamt 14 Seitenreaktoren auf, von denen zur Vereinfachung in Abbildung 1 lediglich vier (Rl bis R4) dargestellt sind.
In Fig. 2 ist eine entsprechende Variante des Absorbers mit als Turm angeordneten Seitenreaktoren dargestellt. Dabei wird der Absorptionsmittelstrom mit Pumpen P1-P4 in die Seitenreaktoren R1-R4 gefördert.
Aufbauend auf den Ergebnissen von Laborversuchen wurde für den Rauchgasstrom eines Steinkohlekraftwerkes mit einer Leistung von 600 MW ein Absorptions- /Desorptionsprozess ausgelegt. Als Absorptionsmittel wurde eine wässrige Lösung mit 30 gew.-%igem Monoethanolamin angenommen. Die wichtigsten Prozessparameter des berechneten Absorptions-/Desorptionsprozesses sind in Tabelle 1 wiedergegeben.
Tabelle 1
Prozessgröße Wert Einheit
Lösungsmittelstrom 6059 t/h
Absorberdurchmesser 17,5 m
Installierte Packung (Absorber und Desorber) Mellapak 250Y - (Fa. Sulzer)
Packungshöhe Absorber 15 m
Temperatur Lösungsmittel Absorbereintritt 40 °C
Desorberdurchmesser 11,5 m
Packungshöhe Desorber 8 m
Desorber-Kopfdruck 1,96 bar Dem Verdampfer des Desorbers müssen unter diesen Annahmen 382 MW thermischer Energie zugeführt werden. Die Temperatur in dem Verdampfer beträgt 122 °C.
Beispiel 1
In Beispiel 1 ist der Absorber ist mit 14 Seitenreaktoren mit jeweils 500 m3 Volumen ausgestattet. Das gesamte zusätzliche Reaktionsvolumen beträgt somit 7000 m3. Der gesamte Absorptionsmittelstrom von 6095 t/h wird an der jeweiligen Abzugsstelle abgezogen und mittels einer Pumpe zum jeweiligen Seitenreaktor geführt. Das Absorptionsmittel fließt unter Wirkung der Schwerkraft in den Absorber zurück und wird nahe der Abzugsstelle wieder auf die im Absorber installierte Packung aufgegeben. Zu- und Abläufe werden gleichmäßig zwischen 1,5 m und 9 m der Packungshöhe im Absorber angeordnet. Die gesamte Verweilzeit des Absorptionsmittels in den Reaktoren beträgt 64 Minuten.
Durch die Verwendung der Seitenreaktoren und den damit verbundenen längeren Reaktionszeiten wird die Bildung von Hydrogencarbonat aus C02 und Absorptionsmittel verstärkt. Der hohe Anstieg der Hydrogencarbonat-Konzentration führt zu deutlichen Einsparungen beim thermischen Energiebedarf des Verdampfers. Wichtige Veränderungen der Prozessgrößen sind in Tabelle 2 wiedergegeben.
Tabelle 2
Figure imgf000011_0001
Die Konzentration an Hydrogencarbonat im Sumpf des Absorbers konnte gegenüber dem Referenzprozess ohne Seitenreaktoren um 138 % gesteigert werden. Dies führt zu einer um 3,2 % gesteigerten Gesamtbeladung an C02 im Sumpf des Absorbers. Dadurch wurde der thermische Energiebedarf im Verdampfer um 3,8 % verringert.
Nimmt man eine Bauhöhe der Reaktoren von 2 m an, ergibt sich für das Fördern des Absorptionsmittels in die Seitenreaktoren eine zusätzliche elektrische Pumpleistung von 0,5 MW. Diese ist gering im Vergleich zur eingesparten Heizleistung von 14,6 MW.
Beispiel 2
In Beispiel 2 ist der Absorber ist mit einem Seitenreaktor mit 7500 m3 Volumen ausgestattet. Der gesamte Absorptionsmittelstrom von 6095 t/h wird an einer Abzugsstelle in 7,5 m Höhe abgezogen und mittels einer Pumpe dem Seitenreaktor zugeführt. Das Absorptionsmittel fließt unter Wirkung der Schwerkraft in den Absorber zurück und wird nahe der Abzugsstelle wieder auf die im Absorber installierte Packung aufgegeben. Die Verweilzeit des Absorptionsmittels im Seitenreaktor beträgt 79 Minuten. Wichtige Veränderungen der Prozessgrößen gegenüber dem Referenzprozess sind in Tabelle 3 wiedergegeben.
Tabelle 3
Figure imgf000012_0001
Energieverbrauch [GJ/tCo2] Die in den Beispielen zugrundegelegte Absorptionsmittelkomponente Monoethanolamin reagiert schnell mit dem im Rauchgasstrom enthaltenen C02. Aminkomponenten in alternativen Absorptionsmittelsystemen reagieren jedoch sehr viel langsamer mit C02, insbesondere tertiäre Alkanolamine. Bei diesen alternativen Absorptionsmittelsystemen können also noch weit höhere Einsparungen beim Heizleistungsbedarf des Verdampfers erreicht werden.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Abtrennung von Kohlendioxid aus einem Gasstrom, bei dem
(i) ein Kohlendioxid-reicher Gasstrom an einer unteren Einspeisungstelle in eine Absorptionskolonne eingespeist wird,
(ii) ein flüssiger Absorptionsmittelstrom, welcher mit Kohlendioxid reagiert, an einer oberen Einspeisungsstelle in die Absorptionskolonne eingespeist und mit dem aufsteigenden Gasstrom in Kontakt gebracht wird,
(iii) am Sumpf der Absorptionskolonne ein mit Kohlendioxid beladener flüssiger Absorptionsmittelstrom abgezogen wird, und
(iv) am Kopf der Absorptionskolonne ein Kohlendioxid-armer Gasstrom abgezogen wird,
dadurch gekennzeichnet, dass
(v) im mittleren Teil der Absorptionskolonne zwischen unterer Einspeisungsstelle für den Kohlendioxid-reichen Gasstrom und oberer Einspeisungsstelle für den flüssigen Absorptionsmittelstrom zumindest ein Teil des flüssigen Absorptionsmittelstroms entnommen und einem Seitenreaktor zugeführt wird,
(vi) das flüssige Absorptionsmittel in dem Seitenreaktor mit Kohlendioxid weiter reagiert,
(vii) der flüssige Absorptionsmittelstrom aus dem Seitenreaktor in den mittleren Teil der Absorptionskolonne zurückgeführt wird,
wobei die Schritte (v) bis (vii) auch an mehreren Stellen der Absorptionskolonne und in einer Mehrzahl von Seitenreaktoren durchgeführt werden können.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Schritte (v) bis (vii) an mindestens 2 Stellen der Absorptionskolonne und in mindestens 2 Seitenreaktoren durchgeführt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der flüssige Absorptionsmittelstrom am Kopf der Absorptionskolonne eingespeist wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der flüssige Absorptionsmittelstrom im Wesentlichen auf der gleichen Höhe, in der er aus der Absorptionskolonne abgezogen wird, in die Absorptionskolonne zurückgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt (v) jeweils der gesamte flüssige Absorptionsmittelstrom abgezogen wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der oder die Seitenreaktoren als Kessel ausgebildet sind oder statische Mischelemente aufweisen.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Seitenreaktor ein Kühlelement zur Zwischenkühlung des Absorptionsmittelstroms aufweist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das flüssige Absorptionsmittel ein tertiäres Amin enthält.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der im unteren Teil der Kolonne gewonnene, mit Kohlendioxid beladene flüssige Absorptionsmittestrom in einem nachfolgenden Desorptionsschritt regeneriert wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Kohlendioxid-reiche Gasstrom durch die Verbrennung fossiler Energieträger erzeugt wird.
11. Vorrichtung zur Abtrennung von Kohlendioxid aus einem Kohlendioxid enthaltenden Gasstrom nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10, umfassend eine Absorptionskolonne und einen Desorber, wobei die Absorptionskolonne aufweist:
(i) mindestens eine Zuführung für einen Kohlendioxid-reichen Gasstrom an einer unteren Einspeisungsstelle der Absorptionskolonne,
(ii) mindestens eine Zuführung für einen flüssigen Absorptionsmittelstrom an einer oberen Einspeisungsstelle der Absorptionskolonne,
(iii) mindestens eine Abführung für den mit Kohlendioxid beladenen flüssigen Absorptionsmittelstrom am Sumpf der Absorptionskolonne,
(iv) mindestens eine Abführung für den Kohlendioxid-armen Gasstrom am Kopf der Absorptionskolonne,
(v) ein oder mehrere Entnahmestellen für den flüssigen Absorptionsmittelstrom im mittleren Teil der Absorptionskolonne zwischen unterer Einspeisungsstelle für den Kohlendioxid-haltigen Gasstrom und oberer Einspeisungsstelle für das flüssige Absorptionsmittel,
(vi) ein oder mehrere mit den Entnahmestellen durch Leitungen verbundene Seitenreaktoren,
(vii) ein oder mehrere mit den Seitenreaktoren durch Leitungen verbundene
Aufgabestellen zur Wiederaufgabe des flüssige Absorptionsmittel im mittleren Teil der Absorptionskolonne,
und wobei die Absorptionskolonne Böden, strukturierte Packungen oder
Füllkörperschüttungen enthalten kann.
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