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WO2012036076A1 - グリース組成物および転がり軸受 - Google Patents

グリース組成物および転がり軸受 Download PDF

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WO2012036076A1
WO2012036076A1 PCT/JP2011/070550 JP2011070550W WO2012036076A1 WO 2012036076 A1 WO2012036076 A1 WO 2012036076A1 JP 2011070550 W JP2011070550 W JP 2011070550W WO 2012036076 A1 WO2012036076 A1 WO 2012036076A1
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WO
WIPO (PCT)
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grease composition
bearing
rolling bearing
rolling
oil
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/JP2011/070550
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English (en)
French (fr)
Inventor
元博 伊藤
佐藤　洋司
三上　英信
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NTN Corp
Original Assignee
NTN Corp
NTN Toyo Bearing Co Ltd
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Publication date
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Priority claimed from JP2011094442A external-priority patent/JP5808134B2/ja
Priority claimed from JP2011157327A external-priority patent/JP5808181B2/ja
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Priority to US13/823,049 priority Critical patent/US9046132B2/en
Priority to EP11825079.4A priority patent/EP2617803B1/en
Publication of WO2012036076A1 publication Critical patent/WO2012036076A1/ja
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Priority to US15/444,091 priority patent/US20170166829A1/en
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    • F16C19/186—Bearings with rolling contact, for exclusively rotary movement with bearing balls essentially of the same size in one or more circular rows for both radial and axial load with two or more rows of balls with angular contact with two rows at opposite angles in O-arrangement with three raceways provided integrally on parts other than race rings, e.g. third generation hubs
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    • F16C2360/00—Engines or pumps
    • F16C2360/31—Wind motors

Definitions

  • the present invention relates to a grease composition. More specifically, the present invention relates to a grease composition that is useful in preventing fretting wear (fine movement wear) that occurs at sliding parts and joints in parts intended to restrain relative movement and parts that undergo minute reciprocation.
  • the present invention also relates to a rolling bearing in which this grease composition is enclosed.
  • the present invention relates to a rolling bearing used in motors for industrial machinery, electrical equipment, electric vehicle driving, and the like, and a rolling bearing used in a wind power generator.
  • fretting may occur in motors used in environments with minute reciprocating motion and vibration.
  • an industrial machine motor such as a servo motor or a stepping motor
  • fretting may occur on the bearing rolling surface due to slight vibrations caused by the power of the engine and the road environment during traveling. There is.
  • fretting is likely to occur when a sufficient supply of lubricating oil to the bearing rolling surface cannot be obtained, such as in a low temperature environment.
  • a rolling bearing particularly a large double row roller bearing as shown in FIG. 5, is often used as the main shaft support bearing in a large wind power generator.
  • the rotor shaft (main shaft) 33 is a shaft to which the rotor blade 32 is attached.
  • the rotor shaft (main shaft) 33 is rotated by receiving wind force, and the rotation is increased by the speed increaser 36 to rotate the generator 37 to generate power.
  • the rotor shaft 33 that supports the rotor blade 32 is loaded with an axial load (bearing axial load) and an axial radial direction (bearing radial load) due to the wind force applied to the rotor blade 32. .
  • a blade bearing used for a blade pitch swivel seat a yaw bearing used for a yaw swivel seat, and the like are used.
  • the blade bearing is a bearing that is attached to the base of the blade and rotatably supports the blade so that the angle of the blade can be adjusted by the strength of the wind in order to receive wind efficiently.
  • the yaw bearing is a bearing that rotatably supports the yaw of the nacelle in order to adjust the direction of the main shaft in accordance with the wind direction.
  • the carbon for machine structure such as S53C which has good forgeability and is inexpensive.
  • Steel came to be used.
  • the carbon steel for machine structural use has high-frequency heat treatment applied to the raceway part to ensure the rolling fatigue strength of the bearing part, but the surface strength is weak because there are few alloy components, and it is more resistant to surface origin separation than the bearing steel.
  • grease containing zinc dithiocarbamate as an essential component is known (see Patent Document 2).
  • a relatively inexpensive base oil is used to prevent the occurrence of fretting in a wide temperature range from a low temperature to a high temperature.
  • a predetermined base oil poly (meth) acrylate and dithiophosphorus are used.
  • a grease containing zinc acid and phosphate has been proposed (see Patent Document 3).
  • the grease of Patent Document 1 does not have sufficient performance for preventing fretting, particularly at low temperatures. Moreover, it cannot be said that the grease of Patent Document 2 has sufficient resistance to surface-origin peeling, and fretting tends to occur particularly at low temperatures.
  • Patent Document 1 it is considered that the grease disclosed in Patent Document 1 is difficult to sufficiently prevent fretting in a motor application in which minute reciprocation and vibration are likely to occur. Similarly, it is difficult to prevent fretting sufficiently even in a rolling bearing that is incorporated in a wind power generator and used to constantly fluctuate the wind direction and wind force, and repeats rocking depending on the strength and direction of the wind. it is conceivable that.
  • the present invention has been made to cope with such a problem. It is an object of the present invention to provide a grease composition having excellent fretting resistance even in a wide temperature range from a low temperature to a high temperature, particularly a low temperature, and a rolling bearing in which the grease composition is enclosed. It is another object of the present invention to provide a rolling bearing that has excellent fretting resistance and can prevent wear on a bearing rolling surface as a rolling bearing for a motor or wind power generator.
  • the grease composition of the present invention is a grease composition comprising a base oil, a thickener, and an additive, wherein the additive is represented by the formula (1) or (2) And the content of the phosphite is 0.5 to 4 parts by weight relative to 100 parts by weight of the total amount of the base oil and the thickener.
  • R 1 , R 2 , R 3 , R 4 and R 5 are each a methyl group or an ethyl group. Also, R 1 and R 2 are the same group. And R 3 , R 4 and R 5 may be the same group or different groups.
  • the grease composition is characterized by not containing a phosphite other than the one represented by the above formula (1) or (2) and a phosphate ester having an organic group having 3 or more carbon atoms.
  • the phosphite is dimethyl phosphite, diethyl phosphite, trimethyl phosphite, or triethyl phosphite.
  • the thickener is a urea compound represented by the formula (3).
  • R 7 is a divalent hydrocarbon group having 6 to 15 carbon atoms.
  • R 6 and R 8 are each a monovalent aromatic ring-containing hydrocarbon group. 6 and R 8 may be the same group or different groups.
  • the base oil is a mineral oil and / or a synthetic oil, and has a kinematic viscosity at 40 ° C. of 20 to 150 mm 2 / s.
  • the grease composition has a blending degree of 200 to 350.
  • a rolling bearing according to a first aspect of the present invention is a rolling bearing comprising an inner ring and an outer ring, and a plurality of rolling elements interposed between the inner ring and the outer ring, and a grease composition sealed around the rolling element.
  • the grease composition of the present invention is sealed around the rolling element. Further, the rolling bearing is used as a hub bearing.
  • a rolling bearing according to a second aspect of the present invention is a rolling bearing that supports a rotor of a motor, and the bearing includes an inner ring and an outer ring, a plurality of rolling elements interposed between the inner ring and the outer ring, and the inner ring. And a seal member provided at both ends of the outer ring in the axial direction, and the grease composition of the present invention is sealed around the rolling element.
  • the base oil has a kinematic viscosity at 40 ° C. of 20 to 50 mm 2 / s.
  • a rolling bearing according to a third aspect of the present invention is a rolling bearing incorporated in a wind turbine generator, wherein the bearing is configured by rolling a plurality of rolling elements between an inner ring and an outer ring,
  • the grease composition of the present invention is sealed in a space formed between the inner ring and the outer ring and in which the rolling elements are arranged.
  • the base oil is a synthetic oil
  • the kinematic viscosity at 40 ° C. is 300 to 600 mm 2 / s.
  • the grease composition of the present invention contains a predetermined amount of the phosphite as an additive, particularly the one represented by the above formula (1) or (2), the occurrence of fretting can be prevented even at low temperatures. , Has excellent fretting resistance.
  • a predetermined diurea compound or the like is used as a thickener, it is possible to prevent fretting in a wide temperature range from a low temperature to a high temperature. For this reason, the field of application in industry is extremely wide and can be used for various devices.
  • the rolling bearing of the present invention encloses the grease composition, fretting can be prevented in a wide temperature range from low temperature to high temperature. For this reason, it can utilize suitably as a hub bearing for motor vehicles for supporting the wheel of a motor vehicle rotatably.
  • the rolling bearing of the present invention has excellent fretting resistance while being used in an environment involving minute reciprocating motion and vibration, and can prevent fretting on the rolling surface of the bearing in a wide temperature range. For this reason, it can utilize suitably as a bearing which supports the rotor of the motor for industrial machines, the motor for electrical equipment, and the motor for an electric vehicle drive.
  • the rolling bearing of the present invention has excellent fretting resistance while being used in an environment in which repeated oscillations are applied, and can prevent fretting on the rolling surface of the bearing in a wide temperature range. For this reason, it can utilize suitably as a bearing which supports the main axis
  • the grease composition of the present invention includes a base oil, a thickener, and an additive, and the additive includes a predetermined phosphite.
  • the predetermined phosphite used in the grease composition of the present invention is at least one phosphite represented by the following formula (1) or (2).
  • the phosphorous acid ester represented by these formulas may be used individually by 1 type, or may mix 2 or more types.
  • R 1 , R 2 , R 3 , R 4 and R 5 are each a methyl group or an ethyl group. Also, R 1 and R 2 are the same group. And R 3 , R 4 and R 5 may be the same group or different groups.
  • Phosphites represented by formula (1) or formula (2) are, for example, phosphite diesters such as dimethyl phosphite, diethyl phosphite, methyl ethyl phosphite, trimethyl phosphite, phosphorus phosphite Phosphorous acid triesters such as triethyl acid, dimethyl ethyl phosphite, and methyl diethyl phosphite.
  • dimethyl phosphite, diethyl phosphite, trimethyl phosphite, or triethyl phosphite is preferable.
  • the content of the phosphite is 0.5 to 4 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the total amount of the base oil and the thickener. If the phosphite content is less than 0.5 parts by weight, the fretting resistance may not be improved. Further, if the content of the phosphite exceeds 4 parts by weight, the fretting resistance is hardly improved further. In addition, when using 2 or more types of phosphites, let the total amount be in the said range.
  • the grease composition of the present invention does not contain a phosphite other than that represented by the above formula (1) or (2).
  • the phosphate ester which has a C3 or more organic group is not included. That is, it is preferable not to include anything other than the oxidized phosphorous acid ester represented by the above formula (1) or (2).
  • the fretting resistance may be inferior. In particular, the fretting resistance at low temperatures may be inferior.
  • the grease composition of the present invention uses zinc dithiophosphate and tricresyl phosphate, which were conventionally blended to prevent fretting and surface-origin peeling by using the above-mentioned low molecular weight phosphite as an additive. Even when other phosphorus compounds and other extreme pressure agents are not blended, fretting can be prevented.
  • the grease composition of the present invention may contain a known additive other than the above phosphite, if necessary.
  • additives include antioxidants such as phenols and amines, rust inhibitors such as carboxylates and sulfonates, antiwear agents such as polyalkylene glycol and glycerin, chlorinated paraffin, sulfurized oil, organic Examples include extreme pressure agents such as molybdenum compounds, oiliness improvers such as higher fatty acids and synthetic esters, and solid lubricants such as graphite and molybdenum disulfide. In addition, these can be added individually or in combination of 2 or more types.
  • the base oil of the grease composition of the present invention is not particularly limited, and those commonly used in the field of grease can be used.
  • those commonly used in the field of grease can be used.
  • mineral oil, synthetic oil, or these mixed oils are mentioned.
  • Examples of the mineral oil include those obtained by a method usually performed in a lubricating oil production process in the petroleum refining industry. More specifically, a lubricating oil fraction obtained by subjecting crude oil to atmospheric distillation and vacuum distillation is desolvated, solvent extraction, hydrocracking, solvent dewaxing, catalytic dewaxing, hydrorefining, sulfuric acid washing, What refine
  • the synthetic oil examples include ester oil; poly ⁇ -olefin (hereinafter referred to as PAO oil) such as polybutene, 1-octene oligomer, 1-decene oligomer, or a hydride thereof; alkyl naphthalene; alkyl benzene; polyoxyalkylene glycol; Examples thereof include phenyl ether; dialkyl diphenyl ether; silicone oil; fluorine oil; GTL oil synthesized by Fischer-Tropsch method.
  • PAO oil poly ⁇ -olefin
  • ester oil and PAO oil are preferable to be used because of excellent heat resistance and lubricity.
  • ester oil it is preferable to make ester oil essential, and it is preferable to use mixed oil of ester oil and PAO oil as needed.
  • Ester oil is a compound that has an ester group in the molecule and is liquid at room temperature, and examples thereof include polyol ester oil, phosphate ester oil, polymer ester oil, aromatic ester oil, carbonate ester oil, and diester oil. It is done. Among these, aromatic ester oil or polyol ester oil is preferable.
  • the aromatic ester oil is preferably a compound obtained by reacting an aromatic polybasic acid or a derivative thereof with a higher alcohol.
  • Aromatic polybasic acids include aromatic tricarboxylic acids such as trimellitic acid, biphenyltricarboxylic acid and naphthalenetricarboxylic acid, aromatic tetracarboxylic acids such as pyromellitic acid, biphenyltetracarboxylic acid, benzophenonetetracarboxylic acid and naphthalenetetracarboxylic acid. Derivatives such as acids or acid anhydrides thereof may be mentioned.
  • aliphatic monohydric alcohols having 4 or more carbon atoms such as octyl alcohol and decyl alcohol are preferable.
  • aromatic ester oil examples include trioctyl trimellitate, tridecyl trimellitate, tetraoctyl pyromellitate and the like.
  • the polyol ester oil is preferably a compound having a plurality of ester groups in the molecule obtained by a reaction between a polyol and a monobasic acid.
  • the monobasic acid to be reacted with the polyol may be used alone or as a mixture. In the case of an oligoester, a dibasic acid may be used.
  • the polyol include trimethylolpropane, pentaerythritol, dipentaerythritol, neopentyl glycol, 2-methyl-2-propyl-1,3-propanediol, and the like.
  • Examples of the monobasic acid include monovalent fatty acids having 4 to 18 carbon atoms.
  • polyol ester oils examples include trimethylolpropane caprylate, trimethylolpropane pelargonate, pentaerythritol 2-ethylhexanoate, pentaerythritol pelargonate, and the like.
  • diester oils include ditridecyl glutarate, di-2-ethylhexyl adipate, diisodecyl adipate, ditridecyl adipate, di3-ethylhexyl sebacate and the like.
  • the kinematic viscosity at 40 ° C. of the base oil is preferably 20 to 150 mm 2 / s.
  • the kinematic viscosity at 40 ° C. is less than 20 mm 2 / s, the viscosity is too low to easily cause an oil film breakage, and the oil often evaporates.
  • the kinematic viscosity at 40 ° C. is higher than 150 mm 2 / s, the supply of lubricating oil to the rolling surface at low temperatures is inferior and fretting tends to occur.
  • the power loss increases, the torque increases when used in a bearing, and heat generation increases.
  • it is preferable that dynamic viscosity of this mixed oil is in the said range.
  • the kinematic viscosity of the base oil at 40 ° C. is preferably 20 to 50 mm 2 / s. More preferably, it is 20 to 40 mm 2 / s, and most preferably 26 to 40 mm 2 / s.
  • the kinematic viscosity at 40 ° C. is higher than 50 mm 2 / s, the supply of lubricating oil to the rolling surface is inferior, and fretting is likely to occur in motor applications that are used in environments involving minute reciprocating motion or vibration. . Further, since the torque of the bearing increases, the power loss during motor driving increases and the heat generation also increases.
  • the kinematic viscosity of the base oil at 40 ° C. is preferably 300 to 600 mm 2 / s. More preferably, it is 350 to 550 mm 2 / s, and most preferably 400 to 500 mm 2 / s.
  • the wind power generator rotates the main shaft with blades attached by wind power.When the wind power is weak, the main shaft rotates at a very low rotation speed. Become. For this reason, when the kinematic viscosity at 40 ° C. is less than 300 mm 2 / s, the oil film may be easily cut. On the other hand, when the kinematic viscosity at 40 ° C. is higher than 600 mm 2 / s, the supply of lubricating oil to the rolling surface is poor and fretting tends to occur. Further, since the torque of the bearing is increased, there is a risk that the power generation efficiency is reduced.
  • the thickener of the grease composition of the present invention is not particularly limited, and general ones usually used in the field of grease can be used.
  • soap-type thickeners such as metal soaps and composite metal soaps
  • non-soap-type thickeners such as benton, silica gel, urea compounds and urea / urethane compounds
  • metal soap include sodium soap, calcium soap, aluminum soap, and lithium soap.
  • urea compound and urea / urethane compound include diurea compounds, triurea compounds, tetraurea compounds, other polyurea compounds, and diurethane compounds.
  • lithium soap including composite lithium soap
  • a urea compound is preferably used because it is excellent in cost, heat resistance and durability, adherence to rolling surfaces, and is easy to prevent fretting.
  • a urea compound for example, a diurea compound represented by the following formula (3) is preferable.
  • R 6 and R 8 are each a monovalent aromatic ring-containing hydrocarbon group.
  • R 6 and R 8 may be the same group or different groups.
  • Such groups include phenyl groups, naphthyl groups, and alkylaryl groups in which one or more alkyl groups are substituted on these groups, and arylalkyls in which the alkyl group is substituted with an aryl group such as a phenyl group or a naphthyl group. Groups and the like.
  • the carbon number of the aromatic hydrocarbon group of R 6 and R 8 is not particularly limited, but those having 6 to 15 carbon atoms are preferably used.
  • Specific examples of the aromatic ring-containing hydrocarbon group having such a carbon number include toluyl group, xyl group, ⁇ -phensyl group, t-butylphenyl group, dodecylphenyl group, benzyl group, methylbenzyl group and the like. It is done.
  • R 7 is a divalent hydrocarbon group having 6 to 15 carbon atoms.
  • hydrocarbon groups include linear or branched alkylene groups, linear or branched alkenylene groups, cycloalkylene groups, and aromatic groups.
  • the urea compound is obtained by reacting an isocyanate compound and an amine compound.
  • the isocyanate group of the isocyanate compound and the amino group of the amine compound are preferably blended so as to be approximately equivalent.
  • the diurea compound represented by the formula (3) is obtained, for example, by a reaction of diisocyanate and monoamine.
  • Diisocyanates include phenylene diisocyanate, diphenyl diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate, 1,5-naphthylene diisocyanate, 2,4-tolylene diisocyanate, 3,3-dimethyl-4,4-biphenylene diisocyanate, octadecane diisocyanate, decane diisocyanate, hexane diisocyanate. Isocyanate rice cake etc. are mentioned.
  • monoamines include aniline and p-toluidine.
  • the polyurea compound can be obtained, for example, by reacting diisocyanate with a monoamine or diamine.
  • diisocyanate and monoamine are the same as those used for producing the diurea compound.
  • diamine include ethylenediamine, propanediamine, butanediamine, hexanediamine, octanediamine, phenylenediamine, tolylenediamine, xylenediamine, and diaminodiphenylmethane.
  • urea compounds When encapsulated in a rolling bearing for a motor, quietness and low torque are required. Therefore, among the above urea compounds, it is obtained by reacting a diisocyanate such as diphenylmethane diisocyanate with an aliphatic monoamine such as octylamine. It is preferable to use the obtained aliphatic urea compound.
  • a diisocyanate such as diphenylmethane diisocyanate
  • an aliphatic monoamine such as octylamine
  • Base grease for blending the above additives can be obtained by blending thickeners such as lithium soap and urea compounds with the base oil.
  • a base grease using a urea compound as a thickener is prepared by reacting the polyisocyanate component and the monoamine component in a base oil.
  • the content of the thickener in 100 parts by weight of the base grease is preferably 3 to 40 parts by weight, and more preferably 5 to 30 parts by weight. It is suitable for obtaining the inherent lubricity of the grease composition to be within this range. If the content of the thickener is less than 3 parts by weight, the thickening effect is reduced and it becomes difficult to form a grease. When the content of the thickener exceeds 40 parts by weight, the obtained base grease becomes too hard, and it is difficult to obtain the desired effect.
  • the blending degree (JIS K2220) of the grease composition of the present invention is preferably in the range of 200 to 350.
  • the consistency is less than 200, oil separation at a low temperature is small, resulting in poor lubrication and fretting is likely to occur.
  • the consistency exceeds 350, the grease is soft and easily flows out of the bearing, which is not preferable.
  • the grease composition of the present invention is excellent in preventing fretting wear (fine wear), it is a part intended for restraining relative motion such as a shaft fitting part, a bolt joint part, a rivet joint part, a taper joint, or a rolling joint.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of a deep groove ball bearing in which a grease composition is enclosed.
  • a deep groove ball bearing 1 an inner ring 2 having an inner ring rolling surface 2a on the outer peripheral surface and an outer ring 3 having an outer ring rolling surface 3a on the inner peripheral surface are arranged concentrically, and the inner ring rolling surface 2a and the outer ring rolling surface 3a.
  • a plurality of rolling elements 4 are arranged between the two.
  • the plurality of rolling elements 4 are held by a cage 5.
  • a seal member 6 fixed to the outer ring 3 is provided in each of the axially opposite end openings 8 a and 8 b of the inner ring 2 and the outer ring 3.
  • the grease composition 7 of the present invention is enclosed at least around the rolling element 4.
  • FIG. 2 shows an example (third-generation hub bearing for a driven wheel) in which the rolling bearing of the present invention is used as a hub bearing.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing the hub bearing.
  • the hub bearing 16 includes an inner ring (also referred to as an inner member) 15 having a hub wheel 11 and a driving inner ring 12, an outer ring (also referred to as an outer member) 13, and double-row rolling elements 14 and 14. .
  • the hub wheel 11 integrally has a wheel mounting flange 11d for mounting a wheel (not shown) at one end thereof, an inner rolling surface 11a on the outer periphery, and a small diameter extending in the axial direction from the inner rolling surface 11a.
  • a step portion 11b is formed.
  • outside in the axial direction means the outside in the width direction when assembled to the vehicle
  • inside means the center in the width direction.
  • a driving inner ring 12 having an inner rolling surface 12a formed on the outer periphery is press-fitted into the small diameter step portion 11b of the hub wheel 11.
  • the inner ring 12 for driving is prevented from coming off in the axial direction with respect to the hub wheel 11 by the crimped portion 11c formed by plastically deforming the end portion of the small diameter step portion 11b of the hub wheel 11 radially outward. ing.
  • the outer ring 13 integrally has a vehicle body mounting flange 13b on the outer periphery, the outer rolling surfaces 13a, 13a on the inner periphery, and the inner rolling surfaces 11a, 12a opposed to the double-row outer rolling surfaces 13a, 13a. In between, the double row rolling elements 14, 14 are accommodated so as to roll freely.
  • the grease composition of the present invention is enclosed in a space surrounded by the seal member 17, the outer ring 13, the seal member 18, the inner ring 15, and the hub ring 11, and is sandwiched between the outer ring 13 and the inner ring 15.
  • the materials that can be used for the hub bearing include bearing steel, carburized steel, and carbon steel for machine structure. Among these, it is preferable to use carbon steel for mechanical structure such as S53C which has good forgeability and is inexpensive.
  • the carbon steel is generally used after high-frequency heat treatment to ensure the rolling fatigue strength of the bearing portion.
  • FIG. 3 shows an example of a motor using the rolling bearing of the present invention.
  • FIG. 3 is a sectional view of the structure of the motor.
  • the motor includes a stator 29 made of a magnet for a motor disposed on the inner peripheral wall of the jacket 28, a rotor 23 around which a winding 22 fixed to the rotating shaft 21 is wound, and a commutator fixed to the rotating shaft 21. 24, a brush holder 25 disposed on an end frame 27 supported by the jacket 28, and a brush 26 accommodated in the brush holder 25.
  • the rotary shaft 21 is rotatably supported with respect to the jacket 28 by the deep groove ball bearing 1 (see FIG. 1) which is a rolling bearing of the present invention and a support structure for the bearing 1. Since the grease composition of the present invention is enclosed in the bearing 1, the bearing 1 has excellent fretting resistance while being used in an environment with minute reciprocating motion and vibration, and has a bearing surface in a wide temperature range. The occurrence of fretting can be prevented.
  • angular ball bearings, cylindrical roller bearings, tapered roller bearings, self-aligning roller bearings, needle roller bearings, thrust cylindrical roller bearings, thrust tapered roller bearings Thrust needle roller bearings, thrust spherical roller bearings, and the like can also be used.
  • Motors to which the rolling bearings of the present invention can be applied include motors for industrial machines such as motors for ventilation fans, blower motors for fuel cells, cleaner motors, fan motors, servo motors, stepping motors, starter motors for automobiles, electric power steering motors, steering Examples thereof include motors for electrical equipment such as adjustment tilt motors, blower motors, wiper motors, and power window motors, and drive motors for electric vehicles and hybrid vehicles. Further, the present invention can be applied to other motors used in an environment involving minute reciprocating motion and vibration.
  • FIG. 4 is a schematic diagram of the entire wind power generator
  • FIG. 5 is a diagram showing details of the main shaft support portion of FIG.
  • the wind power generator 31 includes a rotor blade 32, a generator 37 driven via a speed increaser 36 attached to a rotor shaft (main shaft) 33 of the rotor blade 32, and a speed increase And a tower 38 that holds a nacelle 34 containing a machine 36, a generator 37, etc. at a predetermined height.
  • the generator 37 is driven and taken out as electric energy.
  • FIG. 4 is a schematic diagram of the entire wind power generator
  • FIG. 5 is a diagram showing details of the main shaft support portion of FIG.
  • the wind power generator 31 includes a rotor blade 32, a generator 37 driven via a speed increaser 36 attached to a rotor shaft (main shaft) 33 of the rotor blade 32, and a speed increase And a tower 38 that holds a nacelle 34 containing a machine 36, a generator 37, etc. at
  • the rotor shaft 33 to which the rotor blade 32 is attached is rotatably supported by a bearing 35 installed in a bearing housing 45 in the nacelle 34.
  • the bearing 35 is the rolling bearing of the present invention. In the example of FIG. 5, two bearings 35 are provided, but one bearing 35 may be provided.
  • the speed increaser 36 increases the rotation of the rotor shaft 33 and transmits it to the input shaft of the generator 37.
  • the nacelle 34 is installed on the tower 38 through a yaw slewing bearing 47 so as to be able to turn, and is turned through a speed reducer 40 by driving a turning motor 39 shown in FIG. The turning of the nacelle 34 is performed to adjust the direction of the rotor blade 32. Further, a rolling bearing (not shown) is provided at the blade pitch swivel seat at the base of the rotor blade 32.
  • FIG. 6 is a sectional view showing a bearing for supporting a main shaft, which is an example of the rolling bearing of the present invention.
  • the bearing 35 is a double row self-aligning roller bearing.
  • the bearing 35 includes an inner ring 41 and an outer ring 42 that form a pair of race rings, and a plurality of rolling elements 43 interposed between the inner and outer rings 41 and 42.
  • the outer ring 42 of the bearing 35 has a spherical raceway surface 42a, and each rolling element 43 has a spherical roller whose outer peripheral surface is along the outer ring raceway surface 42a.
  • the inner ring 41 has a flanged structure having the raceway surfaces 41a and 41a in each row individually.
  • the rolling elements 43 are held by a holder 44 for each row.
  • the outer ring 42 is fitted to the inner diameter surface of the bearing housing 45 and the inner ring 41 is fitted to the outer periphery of the rotor shaft 33 to support the rotor shaft 33.
  • the bearing housing 45 has a seal 46 such as a labyrinth seal between the side wall 45 a that covers both ends of the bearing 35 and the rotor shaft 33. Since the sealability is obtained by the bearing housing 45, the bearing 35 has a structure without a seal.
  • the grease composition of the present invention is enclosed in a space formed between the inner ring 41 and the outer ring 42 and in which the rolling elements 43 are disposed. Since the grease composition of the present invention is enclosed in the bearing 35, the bearing 35 has excellent fretting resistance while being used in an environment in which repeated oscillation is applied, and fretting on the bearing rolling surface in a wide temperature range. Can be prevented.
  • the deep groove ball bearing, angular ball bearing, cylindrical roller bearing, tapered roller bearing, needle roller bearing, thrust cylindrical roller bearing, thrust tapered roller of FIG. Bearings, thrust needle roller bearings, thrust spherical roller bearings, and the like can also be used.
  • the bearing 35 for supporting the main shaft may be a radial bearing capable of thrust load.
  • angular ball bearings, tapered roller bearings, deep grooves It may be a ball bearing.
  • the main shaft support bearings for wind turbines that are operated in a wide range of loads from light loads to heavy loads in gusts and where wind direction changes constantly occur are Spherical roller bearings that can absorb deflection are particularly preferred.
  • a deep groove ball bearing and an angular ball bearing are preferable.
  • Examples A-1 to A-6 and Comparative Examples A-1 to A-6 As shown in Table 1, a base grease was prepared using aromatic urea as a thickener and mineral oil (manufactured by JX Nippon Oil & Energy Corporation: turbine oil 68) as a base oil. As a thickener raw material, p-toluidine (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) and MDI (manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd .: MILLIONATE MT (main component: diphenylmethane diisocyanate)) were used.
  • a specific method of adjusting the base grease 200 g scale (thickener amount: 18% by weight) was as follows.
  • Additives were added in the proportions shown in Table 1 with respect to 100 parts by weight of the base grease prepared above, and sufficiently stirred with a stirring deaerator to obtain a test grease. About the obtained test grease, it used for the low-temperature fretting test shown below, and measured the abrasion loss. The results are also shown in Table 1.
  • ⁇ Low-temperature fretting test> In accordance with ASTM D4170, a performance evaluation test was performed using a Fafner fine movement wear tester. 51204J was used as a bearing, and the test time was 8 hours under the conditions of a maximum contact surface pressure of 2.0 GPa, a rocking cycle of 30 Hz, a rocking angle of 12 °, and an atmosphere of ⁇ 20 ° C. Evaluation was based on the amount of wear (mg) per bearing.
  • Comparative Example A-1 when no additive was added, the anti-fretting performance at low temperatures was poor. Further, as shown in Comparative Examples A-2 to A-4, when an additive other than the phosphite used in the present invention was added, the anti-fretting performance at low temperatures was poor. Further, as shown in Comparative Examples A-5 and A-6, even when the amount of additives other than the phosphite used in the present invention was increased or decreased, the anti-fretting performance at low temperatures was inferior. On the other hand, in Examples A-1 to A-6, compared with these comparative examples, excellent fretting resistance at low temperatures could be obtained.
  • Examples B-1 to B-12 and Comparative Examples B-1 to B-4 This is an embodiment assuming a motor application.
  • a base grease was prepared by selecting a thickener and a base oil.
  • the composition of the base grease is 100 parts by weight in total of the thickener and the base oil.
  • the “lithium soap” which is a thickener in each table is lithium 12-hydroxystearate.
  • MDI manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd .: MILLIONATE MT (main component: diphenylmethane diisocyanate)
  • MILLIONATE MT main component: diphenylmethane diisocyanate
  • PAO oil in the tables in Examples B-7 to B-12 and Comparative Examples B-3 to B-4 is manufactured by Nippon Steel Chemical Co., Ltd .: Shinflud 601 (kinematic viscosity at 40 ° C. 30 mm 2 / “Ester oil” is manufactured by Nippon Steel Chemical Co., Ltd .: Hatcoal H2362 (dynamic viscosity at 40 ° C. 72 mm 2 / s (polyol ester oil).
  • Additives were added in the proportions shown in Tables 2 to 4 with respect to 100 parts by weight of the base grease prepared above, and sufficiently stirred with a stirring deaerator to obtain a test grease.
  • 1) 2) is the same as 1) 2) shown in the lower part of Table 2.
  • the results are also shown in Tables 2-4.
  • ⁇ Fretting test> In accordance with ASTM D4170, a performance evaluation test was performed using a Fafner fine movement wear tester. 51204J was used as a bearing, and the test time was 2 hours under the conditions of a maximum contact surface pressure of 1.7 GPa, a rocking cycle of 30 Hz, a rocking angle of 12 °, and an ambient room temperature (20 ° C). Evaluation was based on the amount of wear (mg) per bearing.
  • Comparative Examples B-1 and B-3 when no additive was added, the anti-fretting performance was poor. Further, as shown in Comparative Examples B-2 and B-4, when an additive (TCP) other than the phosphite used in the present invention was added, the result was the same as when no additive was added, and the fretting performance was obtained. It was not possible to improve. On the other hand, with respect to these comparative examples, in Examples B-1 to B12, excellent fretting resistance could be obtained.
  • Examples C-1 to C-12 and Comparative Examples C-1 to C-4 This is an embodiment assuming the use of a wind turbine generator.
  • a base grease was prepared by selecting a thickener and a base oil.
  • the composition of the base grease is 100 parts by weight in total of the thickener and the base oil.
  • synthetic oil which is a base oil in each table, is a trade name “Mobile Gear SHC XMP460” manufactured by ExxonMobil.
  • a “lithium complex” composite lithium soap
  • composite lithium soap which is a thickener
  • a “lithium complex” composite lithium soap
  • saponified then added azelaic acid, saponified at a ratio of 1 mole of lithium hydroxide monohydrate to 1 mole of azelaic acid, then heated to 200 ° C., cooled, and then mixed in a three roll mill. I got it.
  • Additives were added in the proportions shown in Tables 5 to 7 with respect to 100 parts by weight of the base grease prepared above, and sufficiently stirred with a stirring deaerator to obtain a test grease.
  • 1) 2) is the same as 1) 2) shown in the lower part of Table 5.
  • the results are also shown in Tables 5-7.
  • ⁇ Fretting test> In accordance with ASTM D4170, a performance evaluation test was performed using a Fafner fine movement wear tester. 51204J was used as a bearing, and the test time was 2 hours under the conditions of a maximum contact surface pressure of 1.7 GPa, a rocking cycle of 30 Hz, a rocking angle of 12 °, and an ambient room temperature (25 ° C). Evaluation was based on the amount of wear (mg) per bearing.
  • the grease composition of the present invention has excellent fretting resistance even in a wide temperature range from low temperature to high temperature, especially under low temperature, the relative motion of shaft fitting part, bolt joint part, rivet joint part, taper joint, etc.
  • the rolling bearing of the present invention includes (1) a hub bearing, (2) a motor for industrial machinery, a motor for electrical equipment, a rolling bearing for supporting a rotor of an electric vehicle driving motor, and (3) a main shaft and a blade of a wind power generator. Or a rolling bearing that supports the yaw.

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Abstract

　低温から高温までの広い温度領域、特に低温下でも優れた耐フレッチング性を有するグリース組成物、および、このグリース組成物を封入した転がり軸受を提供する。グリース封入軸受１は、グリース組成物７が封入されてなり、このグリース組成物７は、基油と、増ちょう剤と、添加剤とを含み、該添加剤が、式（１）または（２）で表される亜リン酸エステルの少なくとも１種を含み、該亜リン酸エステルの含有量が、基油および増ちょう剤の合計量１００重量部に対して０．５～４重量部である。（式（１）（２）において、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５は、それぞれメチル基またはエチル基である。また、Ｒ１とＲ２とは、Ｒ３とＲ４とＲ５とは、同一の基であっても異なる基であってもよい。）

Description

グリース組成物および転がり軸受
　本発明は、グリース組成物に関する。詳しくは、相対運動の拘束を目的とする部品や微小な往復運動を受ける部品において、摺動部、接合部に生じるフレッチング摩耗（微動摩耗）を防止する上で有用なグリース組成物に関する。また、このグリース組成物を封入した転がり軸受に関する。特に、産業機械用、電装機器用、電気自動車駆動用などのモータに使用される転がり軸受、風力発電装置に組み込まれて使用される転がり軸受に関する。
　軸の嵌合部、ボルト接合部、リベット接合部、テーパ継手などの相対運動の拘束を目的する部品、あるいは転がり軸受、すべり軸受、ボールブッシュ、スプライン軸受、たわみ軸継手、自在継手、等速ジョイント、重ね板ばね、コイルばね、電気接点、弁と弁座、ワイヤーロープなどの微小な往復運動を伴う部品などの各種機械部品には、一般に微動摩耗と呼ばれる摩耗現象（以下、フレッチングという）が生じる。また、自動車を輸送する際には、トレーラーや貨物列車による長距離輸送が行なわれているが、輸送中の微振動により、軸受転走面にフレッチングが生じることがある。特に、寒冷地での用途など、低温環境下では、転走面への潤滑油の十分な供給が得られず、上記フレッチングの被害が起こりやすい。
　また、微小な往復運動や振動を伴う環境で使用されるモータでは、フレッチングを生じる可能性がある。例えば、サーボモータ、ステッピングモータなどの産業機械用モータでは、駆動時の振動や、微小な往復運動により軸受転走面にフレッチングが生じるおそれがある。また、自動車に用いられる電装機器用モータ、電気自動車やハイブリッド自動車の駆動用モータでは、エンジンなどの動力による微振動や、走行中の路面環境による微振動により、軸受転走面にフレッチングが生じるおそれがある。特に、低温環境下など、軸受転走面への潤滑油の十分な供給が得られない場合には、フレッチングが生じやすい。
　近年のモータの小型化に合わせて、モータの回転子を支持するモータ用軸受の小型化が進められている。そのため、モータ用軸受を構成する部材に負荷される接触面圧が高くなる傾向にある。また、モータの回転の高速化も進められており、モータの起動の際および停止の際において、モータ用軸受の回転の加減速が大きくなる傾向にある。転動体と軌道輪との間における面圧の上昇や急加減速によるすべりの増大は、該部分における油膜切れ（潤滑不良）を起こしやすくする。これにより、金属接触が発生して、転動体や軌道輪が摩耗しやすくなり、上記フレッチングが生じるおそれも高まる。
　また、大型の風力発電装置における主軸支持軸受には、転がり軸受、特に図５に示すような大型の複列のころ軸受が用いられることが多い。ロータシャフト（主軸）３３は、ロータブレード３２が取り付けられた軸であり、風力を受けることによって回転し、その回転を増速機３６で増速して発電機３７を回転させ、発電する。風を受けて発電している際に、ロータブレード３２を支えるロータシャフト３３は、ロータブレード３２にかかる風力による軸方向荷重（軸受アキシアル荷重）と、軸径方向（軸受ラジアル荷重）が負荷される。また、風力発電装置では、ブレードピッチ旋回座に用いられるブレード軸受、ヨー旋回座に用いられるヨー軸受などが使用されている。ブレード軸受は、効率よく風を受けるために、風の強さによりブレードの角度を調節できるよう、ブレードの付け根に取り付けられてブレードを回転自在に支持する軸受である。また、ヨー軸受は、風向きに合わせて主軸の向きを調節するため、ナセルのヨーを旋回自在に支持する軸受である。
　上記の主軸支持軸受、ブレード軸受、ヨー軸受は、風向および風力が常時変動する環境下で運転されるため、風の強さや向きにより揺動を繰り返し、軸受の転走面において、フレッチングが生じることがある。特に、主軸支持軸受では、荷重の変動を絶えず受けながら始動、加速、減速、停止を不規則に繰返すことに加えて、ブレード振動やギアボックス振動が加わるため、フレッチングを生じる可能性が高い。また、山上や厳寒地に設置され、極低温下に晒される風力発電装置では、グリースが硬化し、転走面への潤滑油の十分な供給が得られないために、フレッチングの被害は大きくなるおそれがある。
　従来、以上のようなフレッチングを防止するために種々の方法が提案されている。その一つとして、適切な潤滑剤を選択してフレッチングを防止する方法がある。その中で、ウレア系増ちょう剤に酸化パラフィン、ジフェニルハイドロゲンホスファイトおよびヘキサメチルホスホリックトリアミドから選ばれた少なくとも一つを配合したグリースが提案されている（特許文献１参照）。
　一方、自動車の車輪を回転自在に支持するためのハブベアリングにおいては、外輪にフランジが設けられる第二世代ハブベアリングおよび第三世代ハブベアリングでは、鍛造性が良く安価なＳ５３Ｃなどの機械構造用炭素鋼が用いられるようになった。機械構造用炭素鋼は軌道部に高周波熱処理を施すことで、軸受部の転がり疲労強度を確保しているが、合金成分が少ないため表面強度が弱く、軸受鋼に比べ表面起点剥離への耐性が劣る。その対策として亜鉛ジチオカーバメートを必須成分として添加したグリースが知られている（特許文献２参照）。
　また、ハブベアリングなどにおいて、比較的安価な基油を用いて低温から高温までの広い温度領域でのフレッチングの発生を防止するものとして、所定の基油を用い、ポリ（メタ）アクリレートと、ジチオリン酸亜鉛と、リン酸塩とを含むグリースが提案されている（特許文献３参照）。
特許第２５７６８９８号公報 特開２００６－３４２２６０号公報 特開２０１０－８４１４２号公報
　しかしながら、特許文献１のグリースは、フレッチング防止に関して、特に低温下では、十分な性能は有していない。また、特許文献２のグリースの表面起点剥離への耐性も十分とはいえず、特に低温下ではフレッチングが起こりやすい。
　また、特許文献１のグリースは、微小な往復運動や振動が生じやすいモータ用途において、十分なフレッチング防止を図ることは困難であると考えられる。同様に、風力発電装置に組み込まれて使用され、風向および風力が常時変動し、風の強さや向きによる揺動の繰り返し等が加わる転がり軸受においても、十分なフレッチング防止を図ることは困難であると考えられる。
　また、潤滑に用いるグリースによる、耐フレッチング性の向上効果については十分に解明されていないのが現状である。例えば、同一の増ちょう剤を配合したグリースであっても試験法によっては耐フレッチング性について相反する結果を与える場合がある。また、添加剤としてリン酸塩やリン酸エステルなどのリン化合物を含むものが好ましいとする報告が多いが、その耐フレッチング性はリン化合物の構造により大きく異なっている。
　本発明はこのような問題に対処するためになされたものである。低温から高温までの広い温度領域、特に低温下でも優れた耐フレッチング性を有するグリース組成物、および、このグリース組成物を封入した転がり軸受を提供することを目的とする。また、モータ用や風力発電装置用の転がり軸受として、優れた耐フレッチング性を有し、軸受転走面などでの摩耗を防止できる転がり軸受を提供することを目的とする。
　本発明のグリース組成物は、基油と、増ちょう剤と、添加剤とを含むグリース組成物であって、上記添加剤が、式（１）または（２）で表される亜リン酸エステルの少なくとも１種を含み、上記亜リン酸エステルの含有量が、上記基油および上記増ちょう剤の合計量１００重量部に対して０．５～４重量部であることを特徴とする。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000005
 （式（１）および（２）において、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５は、それぞれメチル基またはエチル基である。また、Ｒ１とＲ２とは、同一の基であっても異なる基であってもよい。また、Ｒ３とＲ４とＲ５とは、同一の基であっても異なる基であってもよい。）
　上記グリース組成物が、上記式（１）または（２）で表される以外の亜リン酸エステル、および、炭素数３以上の有機基を有するリン酸エステルを含まないことを特徴とする。
　上記亜リン酸エステルが、亜リン酸ジメチル、亜リン酸ジエチル、亜リン酸トリメチル、または、亜リン酸トリエチルであることを特徴とする。
　上記増ちょう剤が、式（３）で表されるウレア化合物であることを特徴とする。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000006
 （式（３）において、Ｒ７は、炭素数６～１５の２価の炭化水素基である。また、Ｒ６、Ｒ８は、それぞれ１価の芳香族環含有炭化水素基である。Ｒ６とＲ８とは、同一の基であっても異なる基であってもよい。）
　上記基油が、鉱油および／または合成油であり、４０℃における動粘度が２０～１５０ｍｍ２／ｓであることを特徴とする。また、上記グリース組成物の混和ちょう度が、２００～３５０であることを特徴とする。
　本発明の第１の態様の転がり軸受は、内輪および外輪と、この内輪および外輪間に介在する複数の転動体とを備え、上記転動体の周囲にグリース組成物を封入してなる転がり軸受であって、上記転動体の周囲に、本発明のグリース組成物を封入してなることを特徴とする。また、上記転がり軸受は、ハブベアリングとして用いられることを特徴とする。
　本発明の第２の態様の転がり軸受は、モータの回転子を支持する転がり軸受であって、該軸受は、内輪および外輪と、この内輪および外輪間に介在する複数の転動体と、上記内輪および外輪の軸方向両端開口部に設けられるシール部材とを有し、上記転動体の周囲に、本発明のグリース組成物を封入してなることを特徴とする。特に、この態様において、上記基油の４０℃における動粘度が、２０～５０ｍｍ２／ｓであることを特徴とする。
　本発明の第３の態様の転がり軸受は、風力発電装置に組み込まれる転がり軸受であって、該軸受は、内輪と外輪との間に複数の転動体を転動自在に配置してなり、上記内輪および上記外輪の間に形成され、かつ、上記転動体が配置された空間内に、本発明のグリース組成物が封入されてなることを特徴とする。特に、この態様において、上記基油が合成油であり、かつ、４０℃における動粘度が３００～６００ｍｍ２／ｓであることを特徴とする。
　本発明のグリース組成物は、添加剤として亜リン酸エステルの中でも、特に上記式（１）または式（２）に表されるものを所定量含有するので、低温下でもフレッチングの発生を防止でき、優れた耐フレッチング性を有する。また、併せて、増ちょう剤として、所定のジウレア化合物などを用いるので、低温から高温までの広い温度領域でのフレッチングの発生を防止できる。このため、産業での利用分野は極めて広く、各種の機器に使用できる。
　本発明の転がり軸受は、上記グリース組成物を封入してなるので、低温から高温までの広い温度領域でフレッチングの発生を防止できる。このため、自動車の車輪を回転自在に支持するための自動車用のハブベアリングとして好適に利用できる。
　また、本発明の転がり軸受は、微小な往復運動や振動を伴う環境で使用されながら、優れた耐フレッチング性を有し、広い温度領域において軸受転走面でのフレッチングの発生を防止できる。このため、産業機械用モータ、電装機器用モータ、電気自動車駆動用モータの回転子を支持する軸受として好適に利用できる。
　また、本発明の転がり軸受は、揺動の繰り返し等が加わる環境で使用されながら、優れた耐フレッチング性を有し、広い温度領域において軸受転走面でのフレッチングの発生を防止できる。このため、風力発電装置の主軸、ブレード、またはヨーを支持する軸受として好適に利用できる。
本発明の転がり軸受の一例として深溝玉軸受を示す断面図である。 本発明の転がり軸受の他の例としてハブベアリングを示す断面図である。 本発明の転がり軸受を用いたモータの断面図である。 本発明の転がり軸受を用いた風力発電装置全体の模試図である。 図４の主軸支持部分の詳細を示す図である。 風力発電装置の主軸支持用の転がり軸受を示す断面図である。
　以下、本発明の好適な実施状態について詳細に説明する。本発明のグリース組成物は、基油と、増ちょう剤と、添加剤とを含み、上記添加剤が、所定の亜リン酸エステルを含むものである。
　本発明のグリース組成物に使用する所定の亜リン酸エステルは、下記式（１）または（２）で表される亜リン酸エステルの少なくとも１種である。これらの式で表される亜リン酸エステルは、１種を単独で用いても、２種以上を混合してもよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000008
 （式（１）および（２）において、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５は、それぞれメチル基またはエチル基である。また、Ｒ１とＲ２とは、同一の基であっても異なる基であってもよい。また、Ｒ３とＲ４とＲ５とは、同一の基であっても異なる基であってもよい。）
　式（１）または式（２）で表される亜リン酸エステルは、例えば、亜リン酸ジメチル、亜リン酸ジエチル、亜リン酸メチルエチルなどの亜リン酸ジエステル、亜リン酸トリメチル、亜リン酸トリエチル、亜リン酸ジメチルエチル、亜リン酸メチルジエチルなどの亜リン酸トリエステルである。これらの中でも、亜リン酸ジメチル、亜リン酸ジエチル、亜リン酸トリメチル、または、亜リン酸トリエチルが好ましい。
　本発明のグリース組成物において、上記亜リン酸エステルの含有量は、基油および増ちょう剤の合計量１００重量部に対して０．５～４重量部である。亜リン酸エステルの含有量が０．５重量部未満であると、耐フレッチング性の向上が図れない可能性がある。また、亜リン酸エステルの含有量が４重量部をこえると、耐フレッチング性がそれ以上に向上しにくい。なお、２種以上の亜リン酸エステルを用いる場合は、その合計量を上記範囲内とする。
　また、本発明のグリース組成物は、上記式（１）または（２）で表される以外の亜リン酸エステルを含まないことが好ましい。また、炭素数３以上の有機基を有するリン酸エステルも含まないことが好ましい。すなわち、上記式（１）または式（２）で表される亜リン酸エステルが酸化されたものなど以外は含まないことが好ましい。これらの亜リン酸エステルやリン酸エステルが含まれる場合、耐フレッチング性に劣るおそれがある。特に、低温時の耐フレッチング性に劣るおそれがある。
　本発明のグリース組成物は、添加剤に上記所定の低分子量の亜リン酸エステルを用いることで、従来、フレッチングや表面起点剥離を防止するために配合していた、ジチオリン酸亜鉛、リン酸トリクレシルなどの他のリン化合物や、他の極圧剤などを配合しない場合でも、フレッチングの発生を防止できる。
　また、本発明のグリース組成物には必要に応じて、上記亜リン酸エステル以外の公知の添加剤を含有させてもよい。このような添加剤として、フェノール系、アミン系などの酸化防止剤、カルボン酸塩、スルホン酸塩などの防錆剤、ポリアルキレングリコール、グリセリンなどの耐摩耗剤、塩素化パラフィン、硫化油、有機モリブデン化合物などの極圧剤、高級脂肪酸、合成エステルなどの油性向上剤、グラファイト、二硫化モリブデンなどの固体潤滑剤などが挙げられる。なお、これらは、単独または２種類以上組合せて添加できる。
　本発明のグリース組成物の基油は、特に限定されず、通常グリースの分野で使用される一般的なものを使用できる。例えば、鉱油、合成油、またはこれらの混合油が挙げられる。
　上記鉱油としては、例えば、石油精製業の潤滑油製造プロセスで通常行われている方法により得られるものが挙げられる。より具体的には、原油を常圧蒸留及び減圧蒸留して得られた潤滑油留分を溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製、硫酸洗浄、白土処理などの処理を１つ以上行って精製したものが挙げられる。
　上記合成油としては、エステル油；ポリブテン、１－オクテンオリゴマー、１－デセンオリゴマーなどのポリα－オレフィン（以下、ＰＡＯ油という）またはこれらの水素化物；アルキルナフタレン；アルキルベンゼン；ポリオキシアルキレングリコール；ポリフェニルエーテル；ジアルキルジフェニルエーテル；シリコーン油；フッ素油；フィッシャー・トロプシュ法により合成されるＧＴＬ油；などが挙げられる。
　モータ用の転がり軸受に封入する場合には、これらの中でも、耐熱性や潤滑性に優れることから、エステル油およびＰＡＯ油から選ばれた少なくとも１つの油を用いることが好ましい。特に、エステル油を必須とすることが好ましく、必要に応じてエステル油とＰＡＯ油との混合油とすることが好ましい。エステル油とＰＡＯ油の混合油とする場合、混合比率としては、ＰＡＯ油／エステル油（重量比）＝８／２～２／８が好ましい。
　エステル油は、分子内にエステル基を有し室温で液状を示す化合物であり、例えば、ポリオールエステル油、リン酸エステル油、ポリマーエステル油、芳香族エステル油、炭酸エステル油、ジエステル油などが挙げられる。これらの中でも、芳香族エステル油またはポリオールエステル油が好ましい。
　芳香族エステル油は、芳香族多塩基酸またはその誘導体と、高級アルコールとの反応で得られる化合物が好ましい。芳香族多塩基酸としては、トリメリット酸、ビフェニルトリカルボン酸、ナフタレントリカルボン酸などの芳香族トリカルボン酸、ピロメリット酸、ビフェニルテトラカルボン酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸、ナフタレンテトラカルボン酸などの芳香族テトラカルボン酸、またはこれらの酸無水物などの誘導体が挙げられる。高級アルコールとしては、オクチルアルコール、デシルアルコールなどの炭素数４以上の脂肪族１価アルコールが好ましい。芳香族エステル油の例としては、トリオクチルトリメリテート、トリデシルトリメリテート、テトラオクチルピロメリテートなどが挙げられる。
　ポリオールエステル油は、ポリオールと一塩基酸との反応で得られる分子内にエステル基を複数個有する化合物が好ましい。ポリオールに反応させる一塩基酸は単独で用いてもよく、また混合物として用いてもよい。なお、オリゴエステルの場合には二塩基酸を用いてもよい。ポリオールとしては、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、ネオペンチルグリコール、２-メチル-２-プロピル-１，３-プロパンジオールなどが挙げられる。一塩基酸としては、炭素数４～１８の１価の脂肪酸が挙げられる。例えば、吉草酸、カプロン酸、カプリル酸、エナント酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、カプロレイン酸、ウンデシレン酸、リンデル酸、ツズ酸、フィゼテリン酸、ミリストレイン酸、パルミトレイン酸、ペトロセリン酸、オレイン酸、エライジン酸、アスクレピン酸、バクセン酸、ソルビン酸、リノール酸、リノレン酸、サビニン酸、リシノール酸などが挙げられる。ポリオールエステル油の例としては、トリメチロールプロパンカプリレート、トリメチロールプロパンペラルゴネート、ペンタエリスリトール２－エチルヘキサノエート、ペンタエリスリトールペラルゴネートなどが挙げられる。
　その他、ジエステル油の例としては、ジトリデシルグルタレート、ジ２－エチルヘキシルアジペート、ジイソデシルアジペート、ジトリデシルアジペート、ジ３－エチルヘキシルセバケートなどが挙げられる。
　また、風力発電装置用の転がり軸受に封入する場合は、主に合成油が使用され、上記合成油の中でも、酸化安定性や低温性（高地など寒冷な場所で使用されることが多いため）に優れることから、ＰＡＯ油を用いることが好ましい。
　通常、基油の４０℃における動粘度は、２０～１５０ｍｍ２/sであることが好ましい。４０℃における動粘度が２０ｍｍ２／ｓ 未満の場合は粘度が低すぎて油膜切れを起こしやすくなったり、また油の蒸発も多い。一方、４０℃における動粘度が１５０ｍｍ２／ｓより高いと、低温下における転走面への潤滑油の供給性に劣り、フレッチングが起こりやすくなる。また、動力損失が大きくなり、軸受に使用した場合のトルクが上昇し発熱も大きくなる。なお、混合油を用いる場合は、該混合油の動粘度が上記範囲内であることが好ましい。
　モータ用の転がり軸受に封入する場合には、基油の４０℃における動粘度は、２０～５０ｍｍ２／ｓであることが好ましい。より好ましくは、２０～４０ｍｍ２／ｓであり、最も好ましくは２６～４０ｍｍ２／ｓである。４０℃における動粘度が５０ｍｍ２／ｓより高いと、転走面への潤滑油の供給性に劣り、微小な往復運動や振動などを伴う環境で使用されるモータ用途では、フレッチングが起こりやすくなる。また、軸受のトルクが上昇するため、モータ駆動の際における動力損失が大きくなり、発熱も大きくなる。
　風力発電装置用の転がり軸受に封入する場合には、基油の４０℃における動粘度は、３００～６００ｍｍ２／ｓであることが好ましい。より好ましくは、３５０～５５０ｍｍ２／ｓであり、最も好ましくは４００～５００ｍｍ２／ｓである。風力発電装置は、ブレードが取り付けられた主軸を風力により回転させるものであり、風力が弱い時には、主軸は極めて低い回転数で回転するため、この主軸を支える軸受の油膜は比較的薄く不安定となる。このため、４０℃における動粘度が３００ｍｍ２／ｓ 未満の場合は、油膜切れを起こしやすくなるおそれがある。一方、４０℃における動粘度が６００ｍｍ２／ｓより高いと、転走面への潤滑油の供給性に劣り、フレッチングが起こりやすくなる。また、軸受のトルクが上昇するため、発電効率の低下のおそれがある。
　本発明のグリース組成物の増ちょう剤は、特に限定されず、通常グリースの分野で使用される一般的なものを使用できる。例えば、金属石けん、複合金属石けんなどの石けん系増ちょう剤、ベントン、シリカゲル、ウレア化合物、ウレア・ウレタン化合物などの非石けん系増ちょう剤を使用できる。金属石けんとしては、ナトリウム石けん、カルシウム石けん、アルミニウム石けん、リチウム石けんなどが、ウレア化合物、ウレア・ウレタン化合物としては、ジウレア化合物、トリウレア化合物、テトラウレア化合物、他のポリウレア化合物、ジウレタン化合物などが挙げられる。これらの中でも、コスト、耐熱耐久性、転走面などへの介入性と付着性に優れ、フレッチングを防止しやすくなることから、リチウム石けん（複合リチウム石けん含む）またはウレア化合物の使用が好ましい。ウレア化合物としては、例えば、下記式（３）で示すジウレア化合物が好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000009
　式（３）中、Ｒ６、Ｒ８は、それぞれ１価の芳香族環含有炭化水素基である。Ｒ６とＲ８とは、同一の基であっても異なる基であってもよい。Ｒ６およびＲ８を芳香族環含有炭化水素とすることで、耐熱耐久性や耐フレッチング性に優れる。このような基としては、フェニル基、ナフチル基、およびこれらの基に１個または複数個のアルキル基が置換したアルキルアリール基、アルキル基にフェニル基、ナフチル基などのアリール基が置換したアリールアルキル基などが挙げられる。
　Ｒ６およびＲ８の芳香族炭化水素基の炭素数は特に限定されないが、炭素数６～１５のものが好ましく用いられる。かかる炭素数を有する芳香族環含有炭化水素基としては、具体的には、トルイル基、キシル基、β－フェンシル基、ｔ－ブチルフェニル基、ドデシルフェニル基、ベンジル基、メチルベンジル基などが挙げられる。
　式（３）中、Ｒ７は、炭素数６～１５の２価の炭化水素基である。このような炭化水素基としては、直鎖状または分枝状のアルキレン基、直鎖状または分枝状のアルケニレン基、シクロアルキレン基、芳香族基などが挙げられる。
　ウレア化合物は、イソシアネート化合物とアミン化合物とを反応させることにより得られる。反応性のある遊離基を残さないため、イソシアネート化合物のイソシアネート基とアミン化合物のアミノ基とは略当量となるように配合することが好ましい。
　式（３）で示すジウレア化合物は、例えば、ジイソシアネートとモノアミンとの反応で得られる。ジイソシアネートとしては、フェニレンジイソシアネート、ジフェニルジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、１，５－ナフチレンジイソシアネート、２，４－トリレンジイソシアネート、３，３－ジメチル－４，４－ビフェニレンジイソシアネート、オクタデカンジイソシアネート、デカンジイソシアネート、ヘキサンジイソシアネー卜などが挙げられる。また、モノアミンとしては、アニリン、ｐ－トルイジンなどが挙げられる。
　ポリウレア化合物は、例えば、ジイソシアネートとモノアミン、ジアミンとの反応で得られる。ジイソシアネート、モノアミンとしては、ジウレア化合物の生成に用いられるものと同様のものが挙げられる。ジアミンとしては、エチレンジアミン、プロパンジアミン、ブタンジアミン、ヘキサンジアミン、オクタンジアミン、フェニレンジアミン、トリレンジアミン、キシレンジアミン、ジアミノジフェニルメタンなどが挙げられる。
　モータ用の転がり軸受に封入する場合には、静音性および低トルクが要求されるため、上記ウレア化合物の中でも、ジフェニルメタンジイシアネートなどのジイソシアネートと、オクチルアミンなどの脂肪族モノアミンとを反応させて得られた脂肪族ウレア化合物を用いることが好ましい。
　基油にリチウム石けんやウレア化合物などの増ちょう剤を配合して、上記添加剤（亜リン酸エステル）を配合するためのベースグリースが得られる。なお、ウレア化合物を増ちょう剤とするベースグリースは、基油中で上記ポリイソシアネート成分とモノアミン成分とを反応させて作製する。
　ベースグリース１００重量部中に占める増ちょう剤の含有量は、３～４０重量部が好ましく、５～３０重量部がより好ましい。この範囲内であることが、グリース組成物本来の潤滑性を得るために適する。増ちょう剤の含有量が３重量部未満では、増ちょう効果が少なくなり、グリース化が困難となる。増ちょう剤の含有量が４０重量部をこえると得られたベースグリースが硬くなりすぎ、所期の効果が得られ難くなる。
　本発明のグリース組成物の混和ちょう度（ＪＩＳ Ｋ ２２２０）は、２００～３５０の範囲にあることが好ましい。ちょう度が２００未満である場合は、低温での油分離が小さく潤滑不良となり、フレッチングが起こりやすくなる。一方、ちょう度が３５０をこえる場合は、グリースが軟質で軸受外に流出しやすくなり好ましくない。
　本発明のグリース組成物は、フレッチング摩耗（微動摩耗）防止に優れているので、軸の嵌合部、ボルト接合部、リベット接合部、テーパ継手などの相対運動の拘束を目的する部品、あるいは転がり軸受、すべり軸受、ボールブッシュ、スプライン軸受、たわみ軸継手、自在継手、等速ジョイント、重ね板ばね、コイルばね、電気接点、弁と弁座、ワイヤーロープなどの微小な往復運動を伴う部品などの各種機械部品のグリースとして有用である。
　本発明の転がり軸受の一例を図１に示す。図１はグリース組成物が封入されている深溝玉軸受の断面図である。深溝玉軸受１は、外周面に内輪転走面２ａを有する内輪２と内周面に外輪転走面３ａを有する外輪３とが同心に配置され、内輪転走面２ａと外輪転走面３ａとの間に複数個の転動体４が配置される。この複数個の転動体４は、保持器５により保持されている。また、外輪３に固定されるシール部材６が、内輪２および外輪３の軸方向両端開口部８ａ、８ｂにそれぞれ設けられている。少なくとも転動体４の周囲に本発明のグリース組成物７が封入される。
　本発明の転がり軸受をハブベアリングとして用いた一例（従動輪用第三世代ハブベアリング）を図２に示す。図２は、ハブベアリングを示す断面図である。ハブベアリング１６は、ハブ輪１１および駆動用内輪１２を有する内輪（内方部材ともいう）１５と、外輪（外方部材ともいう）１３と、複列の転動体１４、１４とを備えている。ハブ輪１１は、その一端部に車輪（図示せず）を取付けるための車輪取付けフランジ１１ｄを一体に有し、外周に内側転走面１１ａと、この内側転走面１１ａから軸方向に延びる小径段部１１ｂとが形成されている。本明細書においては、軸方向に関して「外」とは、車両への組付け状態で幅方向外側をいい、「内」とは、幅方向中央側をいう。ハブ輪１１の小径段部１１ｂには、外周に内側転走面１２ａが形成された駆動用内輪１２が圧入されている。そして、ハブ輪１１の小径段部１１ｂの端部を径方向外方に塑性変形させて形成した加締部１１ｃにより、ハブ輪１１に対して駆動用内輪１２が軸方向へ抜けるのを防止している。外輪１３は、外周に車体取付けフランジ１３ｂを一体に有し、内周に外側転走面１３ａ、１３ａと、これら複列の外側転走面１３ａ、１３ａに対向する内側転走面１１ａ、１２ａとの間には複列の転動体１４、１４が転動自在に収容されている。本発明のグリース組成物は、シール部材１７と、外輪１３と、シール部材１８と、内輪１５と、ハブ輪１１とに囲まれた空間に封入され、外輪１３と、内輪１５とに挟まれた複列の転動体１４、１４の周囲を被覆し、転動体１４、１４の転動面と、内側転走面１１ａ、１２ａおよび外側転走面１３ａ、１３ａとの転がり接触部の潤滑に供される。ハブベアリング１６は、本発明のグリース組成物が封入されているので、低温から高温までの広い温度領域でフレッチングの発生を防止できる。
　上記ハブベアリングに使用できる材質は、軸受鋼、浸炭鋼、または機械構造用炭素鋼を挙げることができる。これらの中で鍛造性が良く安価なＳ５３Ｃなどの機械構造用炭素鋼を用いることが好ましい。該炭素鋼は一般に高周波熱処理を施すことで、軸受部の転がり疲労強度を確保した上で用いられる。
　本発明の転がり軸受を用いたモータの一例を図３に示す。図３はモータの構造の断面図である。モータは、ジャケット２８の内周壁に配置されたモータ用マグネットからなる固定子２９と、回転軸２１に固着された巻線２２を巻回した回転子２３と、回転軸２１に固定された整流子２４と、ジャケット２８に支持されたエンドフレーム２７に配置されたブラシホルダ２５と、このブラシホルダ２５内に収容されたブラシ２６と、を備えている。回転軸２１は、本発明の転がり軸受である深溝玉軸受１（図１参照）と、該軸受１のための支持構造とにより、ジャケット２８に対して回転自在に支持されている。軸受１は、本発明のグリース組成物が封入されているので、微小な往復運動や振動を伴う環境で使用されながら、優れた耐フレッチング性を有し、広い温度領域において軸受転走面でのフレッチングの発生を防止できる。
　モータ用の転がり軸受としては、図１に示す深溝玉軸受のほか、アンギュラ玉軸受、円筒ころ軸受、円すいころ軸受、自動調心ころ軸受、針状ころ軸受、スラスト円筒ころ軸受、スラスト円すいころ軸受、スラスト針状ころ軸受、スラスト自動調心ころ軸受なども使用できる。これらの中で高速回転での回転精度、耐荷重性、低コストを備える、深溝玉軸受を用いることが好ましい。
　本発明の転がり軸受を適用できるモータとしては、換気扇用モータ、燃料電池用ブロアモータ、クリーナモータ、ファンモータ、サーボモータ、ステッピングモータなどの産業機械用モータ、自動車のスタータモータ、電動パワーステアリングモータ、ステアリング調整用チルトモータ、ブロワーモータ、ワイパーモータ、パワーウィンドウモータなどの電装機器用モータ、電気自動車やハイブリッド自動車の駆動用モータなどが挙げられる。また、微小な往復運動や振動などを伴う環境で使用される他のモータにも適用できる。
　本発明の転がり軸受を用いた風力発電装置を図４および図５により説明する。図４は風力発電装置全体の模式図であり、図５は図４の主軸支持部分の詳細を示す図である。図４に示すように、風力発電装置３１は、ロータブレード３２と、このロータブレード３２のロータシャフト（主軸）３３に取り付けられた増速機３６を介して駆動される発電機３７と、増速機３６、発電機３７等を収容してなるナセル３４を所定の高さに保持するタワー３８とを備える。ロータブレード３２が風を受けて回転することで発電機３７が駆動され、電気エネルギーとして取り出される。図５に示すように、ロータブレード３２が取り付けられたロータシャフト３３は、ナセル３４内の軸受ハウジング４５に設置された軸受３５により回転自在に支持されている。軸受３５が、本発明の転がり軸受である。なお、軸受３５は、図５の例では２個設けているが、１個であってもよい。
　増速機３６は、ロータシャフト３３の回転を増速して発電機３７の入力軸に伝達するものである。ナセル３４は、タワー３８上にヨー旋回座軸受４７を介して旋回自在に設置され、図５の旋回用のモータ３９の駆動により、減速機４０を介して旋回させられる。ナセル３４の旋回は、ロータブレード３２の方向を調整するために行なわれる。また、ロータブレード３２の付け根のブレードピッチ旋回座に、転がり軸受（図示省略）が設けられている。
　主軸支持用の軸受３５を図６により説明する。図６は、本発明の転がり軸受の一例である主軸支持用の軸受を示す断面図である。軸受３５は、複列の自動調心ころ軸受である。軸受３５は、一対の軌道輪となる内輪４１および外輪４２と、これら内外輪４１、４２間に介在した複数の転動体４３とを有する。軸受３５の外輪４２は軌道面４２ａが球面状とされ、各転動体４３は外周面が外輪軌道面４２ａに沿う球面状のころとされている。内輪４１は各列の軌道面４１ａ、４１ａを個別に有するつば付きの構造とされている。転動体４３は、列毎に保持器４４で保持されている。外輪４２は軸受ハウジング４５の内径面に嵌合して設置され、内輪４１はロータシャフト３３の外周に嵌合してロータシャフト３３を支持している。軸受ハウジング４５は、軸受３５の両端を覆う側壁部４５ａとロータシャフト３３との間にラビリンスシールなどのシール４６を有している。軸受ハウジング４５で密封性が得られるため、軸受３５にはシールなしの構造が用いられている。内輪４１および外輪４２の間に形成され、転動体４３が配置された空間内に、本発明のグリース組成物が封入される。軸受３５は、本発明のグリース組成物が封入されているので、揺動の繰り返し等が加わる環境で使用されながら、優れた耐フレッチング性を有し、広い温度領域において軸受転走面でのフレッチングの発生を防止できる。
　風力発電装置用の転がり軸受としては、図６に示したものの他、図１の深溝玉軸受、アンギュラ玉軸受、円筒ころ軸受、円すいころ軸受、針状ころ軸受、スラスト円筒ころ軸受、スラスト円すいころ軸受、スラスト針状ころ軸受、スラスト自動調心ころ軸受等も使用できる。
　主軸支持用の軸受３５としては、スラスト負荷が可能なラジアル軸受であればよく、図６に示した自動調心ころ軸受の他に、上記の中で、アンギュラ玉軸受や、円すいころ軸受、深溝玉軸受などであってもよい。これらの中で、軽荷重から突風時の重荷重まで幅広い荷重域で、かつ風向の変化が絶えず生じる状態で運転される風力発電装置の主軸支持用の軸受としては、運転に伴なう主軸の撓みを吸収できる自動調心ころ軸受が特に好ましい。また、ブレード軸受やヨー軸受としては、深溝玉軸受やアンギュラ玉軸受が好ましい。
　本発明を実施例および比較例により具体的に説明するが、これらの例によって何ら限定されるものではない。
実施例Ａ－１～Ａ－６および比較例Ａ－１～Ａ－６
　表１に示すように、増ちょう剤として芳香族ウレアを用い、基油として鉱油（ＪＸ日鉱日石エネルギー社製：タービンオイル６８）を用いてベースグリースを調整した。増ちょう剤原料としては、p-トルイジン（和光純薬工業社製）およびＭＤＩ（日本ポリウレタン工業社製：ＭＩＬＬＩＯＮＡＴＥ　ＭＴ（主成分：ジフェニルメタンジイソシアネート））を用いた。ベースグリース（２００ｇスケール（増ちょう剤量：１８重量％））の具体的な調整方法は、以下のようにした。
　（１）ｐ－トルイジン１６．８ｇとＭＤＩ１９．４ｇをそれぞれ別のビーカーに量り取り、量り取ったビーカーそれぞれに基油となるタービンオイル６８を８２ｇ加える。（２）マントルヒーターにより約８０℃まで加熱し、ｐ－トルイジンとＭＤＩをそれぞれ基油に溶かす。（３）ｐ－トルイジンを溶かした基油を、ＭＤＩを溶かした基油に、撹拌しながら加えていくとグリースとなる。この時、温度は１００～１２０℃になるようにする。（４）赤外分光法（ＩＲ）により、２２８０ｃｍ－１付近のイソシアネート（Ｎ＝Ｃ＝Ｏ）のバンドを確認する。（５）恒温槽１３０℃に２時間に入れ（３０分毎に撹拌する）、ｐ－トルイジンとＭＤＩの反応を促す。２２８０ｃｍ－１付近のイソシアネート（Ｎ＝Ｃ＝Ｏ）のバンドにより、反応が十分進んだか確認する。室温にて、一晩自然冷却する。（６）３本ロールにて、ロールがけを行い、ベースグリースとする。
　上記で作製したベースグリース１００重量部に対して、表１に示す割合で添加剤を添加して攪拌脱泡機にて十分攪拌して供試グリースを得た。得られた供試グリースについて、以下に示す低温フレッチング試験に供し、摩耗量を測定した。その結果を表１に併記した。
＜低温フレッチング試験＞
　ＡＳＴＭ Ｄ４１７０に準拠し、ファフナー微動摩耗試験機を用いて性能評価試験を行なった。軸受として５１２０４Ｊを用い、最大接触面圧が２．０ＧＰａ、揺動サイクル３０Ｈｚ、揺動角１２°、雰囲気－２０℃の条件下で、試験時間は８時間とした。軸受１個あたりの摩耗量（ｍｇ）で評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
　比較例Ａ－１に示すように、添加剤を添加しない場合では、低温下での耐フレッチング性能に劣った。また、比較例Ａ－２～Ａ－４に示すように、本発明で用いる亜リン酸エステル以外の添加剤を添加した場合では、低温下での耐フレッチング性能に劣った。また、比較例Ａ－５およびＡ－６に示すように、本発明で用いる亜リン酸エステル以外の添加剤の添加量を増加減少した場合でも、低温下での耐フレッチング性能に劣った。一方、これらの比較例に対して、実施例Ａ－１～Ａ－６では、優れた低温下での耐フレッチング性を得ることができた。
実施例Ｂ－１～Ｂ－１２および比較例Ｂ－１～Ｂ－４
　モータ用途を想定しての実施例である。表２～４に示すごとく、増ちょう剤、基油を選択してベースグリースを調整した。ベースグリースの組成は、増ちょう剤、基油を合計して１００重量部としてある。ここで、各表中の増ちょう剤である「リチウム石けん」は、１２－ヒドロキシステアリン酸リチウムである。また、「脂肪族ウレア」を増ちょう剤とするグリースについては、各表に示した基油の半量に、ＭＤＩ（日本ポリウレタン工業社製：ＭＩＬＬＩＯＮＡＴＥ　ＭＴ（主成分：ジフェニルメタンジイソシアネート））を溶解し、残りの半量の基油にＭＤＩの２倍当量となるオクチルアミンを溶解し、これらを撹拌しながら混合することで得た。
　実施例Ｂ－１～Ｂ－６と比較例Ｂ－１～Ｂ－２における表中の「エステル油」は、エステル油１（新日鐵化学社製：ハトコールＨ３１１０、４０℃における動粘度１２ｍｍ２／ｓ （ジエステル油））と、エステル油２（ＡＤＥＫＡ社製：アデカルーブ６０Ｚ０１Ａ、４０℃における動粘度３２ｍｍ２／ｓ（ポリオールエステル油））とを、エステル油１：エステル油２＝３：７の割合（重量比）で混合した油である。
　また、実施例Ｂ－７～Ｂ－１２と比較例Ｂ－３～Ｂ－４における表中の「ＰＡＯ油」は、新日鐵化学社製：シンフルード６０１（４０℃における動粘度３０ｍｍ２／ｓ）であり、「エステル油」は、新日鐵化学社製：ハトコールＨ２３６２（４０℃における動粘度７２ｍｍ２／ｓ（ポリオールエステル油）である。実施例Ｂ－７～Ｂ－１２および比較例Ｂ－３～Ｂ－４における基油は、上記エステル油：上記ＰＡＯ＝１：３の割合（重量比）で混合した油である。
　上記で作製したベースグリース１００重量部に対して、表２～４に示す割合で添加剤を添加して攪拌脱泡機にて十分攪拌して供試グリースを得た。なお、表３および表４における１）２）は、表２下部に示した１）２）と同様である。得られた供試グリースについて、以下に示すフレッチング試験に供し、摩耗量を測定した。その結果を表２～４に併記した。
＜フレッチング試験＞
　ＡＳＴＭ Ｄ４１７０に準拠し、ファフナー微動摩耗試験機を用いて性能評価試験を行なった。軸受として５１２０４Ｊを用い、最大接触面圧が１．７ＧＰａ、揺動サイクル３０Ｈｚ、揺動角１２°、雰囲気室温（２０℃）の条件下で、試験時間は２時間とした。軸受１個あたりの摩耗量（ｍｇ）で評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000011
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000012
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000013
　比較例Ｂ－１、Ｂ－３に示すように、添加剤を添加しない場合では、耐フレッチング性能に劣った。また、比較例Ｂ－２、Ｂ－４に示すように、本発明で用いる亜リン酸エステル以外の添加剤（ＴＣＰ）を添加した場合では、これを添加しない場合と同じ結果であり、フレッチング性能の改善が図れなかった。一方、これらの比較例に対して、実施例Ｂ－１～Ｂ１２では、優れた耐フレッチング性を得ることができた。
実施例Ｃ－１～Ｃ－１２および比較例Ｃ－１～Ｃ－４
　風力発電装置用途を想定しての実施例である。表５～７に示すごとく、増ちょう剤、基油を選択してベースグリースを調整した。ベースグリースの組成は、増ちょう剤、基油を合計して１００重量部としてある。ここで、各表中の基油である「合成油」は、エクソンモービル社製：商品名モービルギアＳＨＣ ＸＭＰ４６０である。
　また、増ちょう剤である「リチウムコンプレックス」（複合リチウム石けん）は、基油中にヒドロキシステアリン酸リチウムを加え、ヒドロキシステアリン酸１モルに対して水酸化リチウム１水塩１モルの比率で所定量をけん化し、次にアゼライン酸を加え、アゼライン酸１モルに対して水酸化リチウム１水塩１モルの比率でけん化し、その後、２００℃まで加熱し、冷却した後、３本ロールミルで混合して得た。
　また、増ちょう剤である「ウレア」は、基油の半量に、ＭＤＩ（日本ポリウレタン工業社製：商品名ＭＩＬＬＩＯＮＡＴＥ　ＭＴ（主成分：ジフェニルメタンジイソシアネート））を溶解し、残りの半量の基油にＭＤＩの２倍当量となるｐ－トルイジンを溶解し、これらを撹拌しながら混合して得た。
　上記で作製したベースグリース１００重量部に対して、表５～７に示す割合で添加剤を添加して攪拌脱泡機にて十分攪拌して供試グリースを得た。なお、表６および表７における１）２）は、表５下部に示した１）２）と同様である。得られた供試グリースについて、以下に示すフレッチング試験に供し、摩耗量を測定した。その結果を表５～７に併記した。
＜フレッチング試験＞
　ＡＳＴＭ Ｄ４１７０に準拠し、ファフナー微動摩耗試験機を用いて性能評価試験を行なった。軸受として５１２０４Ｊを用い、最大接触面圧が１．７ＧＰａ、揺動サイクル３０Ｈｚ、揺動角１２°、雰囲気室温（２５℃）の条件下で、試験時間は２時間とした。軸受１個あたりの摩耗量（ｍｇ）で評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000014
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000015
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000016
　比較例Ｃ－１、Ｃ－３に示すように、添加剤を添加しない場合では、耐フレッチング性能に劣った。また、比較例Ｃ－２、Ｃ－４に示すように、本発明で用いる亜リン酸エステル以外の添加剤（ＴＣＰ）を添加した場合では、これを添加しない場合と同様の結果であり、フレッチング性能の改善が図れなかった。一方、これらの比較例に対して、実施例Ｃ－１～Ｃ－１２では、優れた耐フレッチング性を得ることができた。
　本発明のグリース組成物は、低温から高温までの広い温度領域、特に低温下でも優れた耐フレッチング性を有するので、軸の嵌合部、ボルト接合部、リベット接合部、テーパ継手などの相対運動の拘束を目的する部品、あるいは転がり軸受、すべり軸受、ボールブッシュ、スプライン軸受、たわみ軸継手、自在継手、等速ジョイント、重ね板ばね、コイルばね、電気接点、弁と弁座、ワイヤーロープなどの微小な往復運動を伴う部品などの各種機械部品のグリースとして好適に利用できる。本発明の転がり軸受は、（１）ハブベアリング、（２）産業機械用モータ、電装機器用モータ、電気自動車駆動用モータの回転子を支持する転がり軸受、（３）風力発電装置の主軸、ブレード、またはヨーを支持する転がり軸受、などとして好適に利用できる。
　　１　深溝玉軸受
　　２　内輪
　　３　外輪
　　４　転動体
　　５　保持器
　　６　シール部材
　　７　グリース組成物
　　８ａ、８ｂ　開口部
　１１　ハブ輪
　１２　駆動用内輪
　１３　外輪（外方部材）
　１４　転動体
　１５　内輪（内方部材）
　１６　ハブベアリング
　１７　シール部材
　１８　シール部材
　２１　回転軸
　２２　巻線
　２３　回転子
　２４　整流子
　２５　ブラシホルダ
　２６　ブラシ
　２７　エンドフレーム
　２８　ジャケット
　２９　固定子
　３１　風力発電装置
　３２　ロータブレード
　３３　ロータシャフト
　３４　ナセル
　３５　軸受(転がり軸受）
　３６　増速機
　３７　発電機
　３８　タワー
　３９　モータ
　４０　減速機
　４１　内輪
　４２　外輪
　４３　転動体
　４４　保持器
　４５　軸受ハウジング
　４６　シール
　４７　ヨー旋回座軸受

Claims (19)

  1. 　基油と、増ちょう剤と、添加剤とを含むグリース組成物であって、
    　前記添加剤が、式（１）または（２）で表される亜リン酸エステルの少なくとも１種を含み、前記亜リン酸エステルの含有量が、前記基油および前記増ちょう剤の合計量１００重量部に対して０．５～４重量部であることを特徴とするグリース組成物。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
     （式（１）および（２）において、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５は、それぞれメチル基またはエチル基である。また、Ｒ１とＲ２とは、同一の基であっても異なる基であってもよい。また、Ｒ３とＲ４とＲ５とは、同一の基であっても異なる基であってもよい。）
  2. 　前記グリース組成物が、前記式（１）または（２）で表される以外の亜リン酸エステル、および、炭素数３以上の有機基を有するリン酸エステルを含まないことを特徴とする請求項１記載のグリース組成物。
  3. 　前記亜リン酸エステルが、亜リン酸ジメチル、亜リン酸ジエチル、亜リン酸トリメチル、または、亜リン酸トリエチルであることを特徴とする請求項１記載のグリース組成物。
  4. 　前記増ちょう剤が、式（３）で表されるウレア化合物であることを特徴とする請求項１記載のグリース組成物。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
     （式（３）において、Ｒ７は、炭素数６～１５の２価の炭化水素基である。また、Ｒ６、Ｒ８は、それぞれ１価の芳香族環含有炭化水素基である。Ｒ６とＲ８とは、同一の基であっても異なる基であってもよい。）
  5. 　前記基油が、鉱油および合成油から選ばれる少なくとも１つの油であり、４０℃における動粘度が２０～１５０ｍｍ２／ｓであることを特徴とする請求項１記載のグリース組成物。
  6. 　前記グリース組成物の混和ちょう度が、２００～３５０であることを特徴とする請求項１記載のグリース組成物。
  7. 　内輪および外輪と、この内輪および外輪間に介在する複数の転動体とを備え、上記転動体の周囲にグリース組成物を封入してなる転がり軸受であって、
    　前記グリース組成物は、請求項１記載のグリース組成物であることを特徴とする転がり軸受。
  8. 　前記転がり軸受は、ハブベアリングとして用いられることを特徴とする請求項７記載の転がり軸受。
  9. 　モータの回転子を支持する転がり軸受であって、該軸受は、内輪および外輪と、この内輪および外輪間に介在する複数の転動体と、前記内輪および外輪の軸方向両端開口部に設けられるシール部材とを有し、前記転動体の周囲にグリース組成物を封入してなり、
    　前記グリース組成物は、請求項１記載のグリース組成物であることを特徴とする転がり軸受。
  10. 　前記基油の４０℃における動粘度が、２０～５０ｍｍ２／ｓであることを特徴とする請求項９記載の転がり軸受。
  11. 　前記基油が、エステル油およびポリ－α－オレフィン油から選ばれる少なくとも１つの油であることを特徴とする請求項９記載の転がり軸受。
  12. 　前記増ちょう剤が、リチウム石けんおよびウレア化合物から選ばれる少なくとも１つであることを特徴とする請求項９記載の転がり軸受。
  13. 　前記転がり軸受が、深溝玉軸受であることを特徴とする請求項９記載の転がり軸受。
  14. 　前記転がり軸受が、産業機械用、電装機器用、または電気自動車駆動用のモータの回転子を支持するものであることを特徴とする請求項９記載の転がり軸受。
  15. 　風力発電装置に組み込まれる転がり軸受であって、該軸受は、内輪と外輪との間に複数の転動体を転動自在に配置してなり、前記内輪および前記外輪の間に形成され前記転動体が配置された空間内にグリース組成物が封入されてなり、
    　前記グリース組成物は、請求項１記載のグリース組成物であることを特徴とする転がり軸受。
  16. 　前記基油が合成油であり、かつ、４０℃における動粘度が３００～６００ｍｍ２／ｓであることを特徴とする請求項１５記載の転がり軸受。
  17. 　前記増ちょう剤が、リチウム石けんおよびウレア化合物から選ばれる少なくとも１つであることを特徴とする請求項１５記載の転がり軸受。
  18. 　前記転がり軸受が、深溝玉軸受、ころ軸受、またはアンギュラ玉軸受であることを特徴とする請求項１５記載の転がり軸受。
  19. 　前記転がり軸受が、風力発電装置の主軸、ブレード、またはヨーを支持する軸受であることを特徴とする請求項１５記載の転がり軸受。
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