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WO2012002729A2 - 라이오셀 방사용 도프, 이를 이용한 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조방법 및 이를 이용한 라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법 - Google Patents

라이오셀 방사용 도프, 이를 이용한 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조방법 및 이를 이용한 라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법 Download PDF

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WO2012002729A2
WO2012002729A2 PCT/KR2011/004752 KR2011004752W WO2012002729A2 WO 2012002729 A2 WO2012002729 A2 WO 2012002729A2 KR 2011004752 W KR2011004752 W KR 2011004752W WO 2012002729 A2 WO2012002729 A2 WO 2012002729A2
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WO
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lyocell
filament
fiber
dope
fibers
Prior art date
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PCT/KR2011/004752
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English (en)
French (fr)
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WO2012002729A3 (ko
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김우철
이상목
정종철
진상우
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kolon Industries Inc
Original Assignee
Kolon Industries Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Priority claimed from KR1020100062577A external-priority patent/KR101430714B1/ko
Priority claimed from KR1020100094505A external-priority patent/KR101385275B1/ko
Application filed by Kolon Industries Inc filed Critical Kolon Industries Inc
Priority to CN201180031520.3A priority Critical patent/CN103025931B/zh
Priority to EP11801135.2A priority patent/EP2589689B1/en
Priority to US13/807,627 priority patent/US20130101843A1/en
Publication of WO2012002729A2 publication Critical patent/WO2012002729A2/ko
Publication of WO2012002729A3 publication Critical patent/WO2012002729A3/ko
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Ceased legal-status Critical Current

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    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/26—Formation of staple fibres
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/22—Formation of filaments, threads, or the like with a crimped or curled structure; with a special structure to simulate wool
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01G—PRELIMINARY TREATMENT OF FIBRES, e.g. FOR SPINNING
    • D01G1/00—Severing continuous filaments or long fibres, e.g. stapling
    • D01G1/02—Severing continuous filaments or long fibres, e.g. stapling to form staple fibres not delivered in strand form
    • D01G1/04—Severing continuous filaments or long fibres, e.g. stapling to form staple fibres not delivered in strand form by cutting
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01H—SPINNING OR TWISTING
    • D01H1/00—Spinning or twisting machines in which the product is wound-up continuously
    • D01H1/14—Details
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/04—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres having existing or potential cohesive properties, e.g. natural fibres, prestretched or fibrillated artificial fibres
    • D04H1/06—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres having existing or potential cohesive properties, e.g. natural fibres, prestretched or fibrillated artificial fibres by treatment to produce shrinking, swelling, crimping or curling of fibres
    • D04H1/067—Regenerated cellulose series
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2904—Staple length fiber
    • Y10T428/2909—Nonlinear [e.g., crimped, coiled, etc.]

Definitions

  • Lyocell spinning dope lyocell filament fiber manufacturing method using the same and lyocell staple fiber manufacturing method using the same
  • the present invention relates to a lyocell spinning dope, a method for producing lyocell filament fibers using the dope, and a method for producing lyocell staple fibers using the dope. More specifically, a lyocell spinning dope which can provide a lyocell fiber that can be applied as a high-grade garment fiber by showing high elongation with low orientation and fibrillation degree without additional processing, and manufacturing lyocell filament fiber using the dope. The method and the manufacturing method of the lyocell staple fiber using the said dope.
  • Fiber refers to a natural or artificial linear object that is pliable and thin in shape and has a large ratio of length to thickness. These fibers are divided into long fibers, brisket fibers and short fibers in terms of their shape, and are divided into natural fibers and artificial fibers in terms of raw materials.
  • the regenerated fibers in these artificial fibers not only have excellent touch and fit, but also have a much faster moisture absorption and discharge capacity than cotton, and thus have been widely used as raw materials for coating.
  • rayon fibers have excellent gloss and color development and can realize a touch equivalent to that of natural fibers, and have been widely used in the past because they are recognized as harmless materials to the human body.
  • these rayon fibers shrink and wrinkle well It has the characteristics of the material that occurs, the manufacturing process is complicated, and many chemicals are used in the process of melting wood pulp, causing environmental problems in the operation or environmental pollution in the process of wastewater treatment.
  • lyocell fibers manufactured from natural pulp and amine oxide hydrates have been introduced. These lyocell fibers have superior tensile properties and tactile properties compared to conventional recycled fibers, and do not generate any contaminants in the production process, and the amine oxide solvents used are recyclable and biodegradable when disposed.
  • As an eco-friendly fiber it is used in various fields.
  • lyocell fibers have excessive fibrils formed on the surface due to high orientation and weak bonding force between fibrils, and thus, the surface texture of the fibers and the quality of the final product are deteriorated.
  • the removal of fibrils from lyocells requires additional steps such as acidic sallase treatment, which complicates the manufacturing process, increases production costs, and reduces fabric weight and fiber properties during fibril removal. There was also a problem.
  • the present invention is to provide a lyocell spinning dope to provide a lyocell fiber exhibiting high elongation with a low degree of orientation and fibrillation without additional processing to be applicable to high-grade clothing fibers.
  • the present invention is to provide a method for producing a lyocell filament fiber using the lyocell spinning dope.
  • the present invention also relates to lyocell filament fibers prepared from the lyocel spinning dope.
  • the present invention provides a method for producing a lyocell staple fiber that exhibits high elongation and excellent strength with low degree of orientation and fibrillation without additional processing, and is suitably applied as a high-grade garment fibers.
  • the present invention is to provide a lyo-seal staple fiber produced by the above production method and exhibiting excellent properties that can be suitably applied as a high-grade garment fibers.
  • the present invention provides a lyocell spinning dope comprising cotton 1 inter pulp, water and N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO).
  • NMMO N-methylmorpholine-N-oxide
  • the present invention also comprises the steps of discharging the spinning dope from the spinneret; Passing the discharged dope through a male bath and turning it into a filament; Washing the filament having passed through the arch bath; And it provides a method for producing a lyocel filament fiber comprising the step of drying the washed filament.
  • the present invention also provides a lyocell filament fiber prepared from the spinning dope.
  • the present invention comprises the steps of discharging a spinning dope comprising a cotton linter pulp and an aqueous solution of N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO) from the spinneret; Passing the discharged dope through a bath to form a filament; Washing the filament having passed through the arch bath; Drying the washed filaments; Imparting crimp to the dried filament; And it provides a method for producing a lyocell staple fiber comprising the step of cutting the filament imparted with the crimp.
  • the present invention also provides a lyocell staple fiber produced by the manufacturing method.
  • a lyocell spinning dope comprising a cotton 1 inter film, water and N-methylmorpholine-N-oxide (NMM0).
  • NMM0 N-methylmorpholine-N-oxide
  • the present inventors have been researching to solve the biggest problem of lyocell fibers, the high degree of orientation and excessive fibrils formed on the surface of the fiber, and a specific manufacturing method which describes the lyocell spinning dope including a cotton linter filler When applied to, experiments confirmed that lyocell fibers with low degree of orientation and fibrillation can be provided and completed the invention.
  • the lyocell spinning dope since the amount or fibrillation degree of fibrils formed on the surface of the lyocell fiber is very small, not only the surface texture of the fiber and the quality of the final product can be improved. By eliminating additional subsequent steps, the manufacturing process can be simplified and production costs can be reduced.
  • the lyocell fiber obtained by using the lyocell spinning dope can have a low initial modulus, and can be applied to high-quality clothing fibers such as lining of clothes and innerwear.
  • cotton that has a long length of fiber separated primarily from seeds is called lint
  • cotton that has a second length separated by fiber is called linter.
  • Such linters typically have a fiber length of 3 to 5 mm 3 and can be obtained from annual cotton, which is advantageous in terms of supply and demand of raw materials.
  • the cotton linter pulp may contain alpha-cellulose in a high content, for example, it may include 99% by weight or more of alpha-cellulose, and thus exhibit a low degree of fibrillation. It can be used as the fabric of high quality clothing products by containing small amount of impurities.
  • the lyocell spinning dope may comprise a cotton linter filter 6 to 16 weight 3 ⁇ 4>. If the content of the cotton linter filter is less than 6% by weight can not implement the fiber properties, if it exceeds 16% by weight it may be difficult to dissolve in the aqueous phase.
  • the lyocell spinning dope may contain 84 to 94% by weight of an aqueous solution of N-methylmorpholine-N-oxide as a solvent component.
  • an aqueous solution of N-methylmorpholine-N-oxide as a solvent component.
  • the content of the N-methylmorpholine-N-oxide aqueous solution is less than 84% by weight is not preferable because the melt viscosity is greatly increased, if the weight exceeds 94weight 3 ⁇ 4> spinning spinning viscosity is significantly lowered to produce a uniform fiber in the spinning step It can be difficult to do.
  • the weight ratio of N-methylmorpholine-N-oxide and water in the N-methylmorpholine-N-oxide aqueous solution may be 91: 9 to 83:17.
  • the weight ratio of the N-methylmorpholine-N-oxide and water is greater than 91: 9, the dissolution temperature is increased, so that decomposition of the cellulose may occur when dissolving salose, and when the weight ratio is less than 83:17, Dissolution performance of the cellulose may be difficult to dissolve.
  • the lyocell spinning dope is swelled with N-methylmorpholine-N-oxide (NMM0) and cotton lint filler in an N-methylmorpholine-N-oxide aqueous solution containing water in a weight ratio of 90:10 to 50:50.
  • NMM0 N-methylmorpholine-N-oxide
  • cotton lint filler N-methylmorpholine-N-oxide aqueous solution containing water in a weight ratio of 90:10 to 50:50.
  • the weight ratio of N-methylmorpholine-N-oxide (N 0): water is 93: 7 to 85:15
  • the final content of the film is 6 to 16 weight 3 ⁇ 4 » more preferably 10 to 14 weight% It may be prepared according to a process of removing water if possible.
  • the step of discharging the lyocell spinning dope from the spinneret Passing the discharged dope through a bath to form a filament; Washing the filament having passed through the arch bath; And it may be provided a method for producing a lyocel filament fiber comprising the step of drying the washed filament.
  • the present inventors have found that when the lyocell spinning dope containing the cotton linter filler is applied to a specific manufacturing method, the highest problem of lyocell fibers is high. It was confirmed through experiments to solve the degree of orientation and excessive fibrils formed on the fiber surface, and to provide an environment-friendly lyocell fiber of excellent quality and completed the invention. According to the method for producing the lyocell filament fiber, since the lyocell fiber having a very small amount of fibril or fibrillation degree formed on the surface can be obtained, there is no need to install an additional process for removing fibrils. The process can be simplified and production costs can be reduced.
  • the low initial elastic modulus can be obtained lyocell filament fiber that can be applied to high-quality medical materials such as lining of clothes, underwear, etc. .
  • the spinneret serves to discharge the fibrous filaments through the air contact to the vault liquid. Discharging the spinning dope from the spinneret may be performed at 80 to 130 ° C.
  • the step of passing it through the air gap may be additionally performed.
  • the air gap serves to pre-quench the liquid dope by supplying air to the dope discharged from the spinneret.
  • the temperature of the supplied air (air) may be 5 to 30 ° C, preferably 5 to 20 ° C in order to proceed smooth spinning process.
  • the air volume of the air provided in the air gap may be 10 to 300 m 3 / hr, preferably 30 to 100 m 3 / hr.
  • the air volume of the air is too small, cutting by uneven stretching occurs, which is not preferable.
  • the air volume is excessively large, cutting by spin angle of the spinneret is not preferable.
  • the dope discharged from the spinneret and selectively passed through the air gap is submerged in a subculture bath to form a filament, wherein the temperature of the subculture bath may be 30 ° C. or less. This means that the uneven temperature is below 30 ° C It is not so high that it is necessary to maintain the proper high speed.
  • the male bath is not particularly limited because it can be prepared and used in a conventional composition in the art.
  • the method for producing a lyocell filament fiber may comprise the step of washing the filament passed through the arch bath, and the step of drying the washed filament.
  • the filament passed through the coagulation bath in consideration of the ease of recovery and reuse of the solvent after washing, it can be used as a washing liquid of 0 to 100 ° C temperature, water can be used as the washing liquid If necessary, other additives may be further included.
  • the drying of the washed filaments may be performed at 80 to 200 ° C., preferably at 100 to 150 ° C., to impart a tension of 0.1 to 2 g / d, preferably 0.2 to 0.5 g / d, to the filament. It may include a step.
  • the drying step may be carried out in a drying process of one step, it may also be carried out in a multi-stage drying process to vary the drying process conditions by dividing the interval. Specific drying conditions of each step in the multi-stage drying process can be arbitrarily selected as needed within the tension and temperature range, in addition to the above conditions, can be used in the technical field to which the present invention belongs. Meanwhile, FIG.
  • the general type of lyocell multifilament manufacturing apparatus is a gear pump for supplying the spinning stock solution at a constant pressure, spinning the spinning stock solution supplied from the extruder in the form of fibers A spinneret 12 to be provided, a first bather 14 for laying down the uneven fiber 13 discharged from the spinneret, and a second bather 15 if necessary.
  • the filament having passed through the above baths 14 and 15 removes the solvent and the like contained in the spinning dope and the like by water in the washing device 17 by the driving of the traction roller 16.
  • the filament passed through the washing apparatus may be dried in the drying apparatus 18 and then wound to obtain a final lyocel filament.
  • these radiators are lyocell filaments It is only one example that can be used for the production of the fibers, and the manufacturing method and manufacturing apparatus applicable to the present invention are not limited to the above description and FIG. 1.
  • lyocell spinning dope containing cotton linter pulp can be applied to a specific manufacturing method to provide lyocell fibers with a low degree of orientation and fibrillation.
  • the lyocell fibers obtained by applying the lyocel spinning dope to a specific manufacturing method have a very small amount of fibrils formed on the surface or a degree of fibrillation. As described above, not only the surface texture of the fiber and the quality of the final product are excellent, but also the low initial elastic modulus can be easily applied to high quality garment fibers such as lining of clothes and innerwear.
  • the lyocell filament fibers may have a degree of fibrillation of at least one grade.
  • the degree of fibrillation refers to the degree of fibril generation on the surface of the filament.
  • the fibrillation is generated by rubbing the fibers with each other for a predetermined time with respect to the fiber in the state of being dipped in water, and the fibrillation It may mean a value measured from an image obtained by observing under a microscope.
  • This 'fibrillation degree' can be represented by the following general formula (1), the lower the number of fibrils generated has a higher degree of fibrillation degree.
  • Fibrillation degree (grade) number of fibrils / filament unit length (0.1 ⁇ )
  • the lyocel filament fibers may have an initial modulus of 150 to 230 g / d.
  • the lariocell filament fibers may have a strength of 4 to 8 g / d. The initial modulus and strength may be measured after drying the lyocell filament fibers prepared from the lyocell spinning dope in an oven at 105 ° C for 2 hours.
  • the lyocell filament fibers can be easily applied to high-quality garment fibers, such as clothes lining and innerwear, while exhibiting a low initial modulus while having a suitable strength for garments.
  • a spinneret comprising a cotton linter pipe and a spinning dope comprising an aqueous solution of N-methylmorpholine-N-oxide (NMM0) Ejecting from the; Passing the discharged dope through a bath to form a filament; Washing the filament having passed through the coagulation bath; Drying the washed filaments; Imparting crimp to the dried filament; And cutting the crimped filaments.
  • NMM0 N-methylmorpholine-N-oxide
  • a lyo-seal staple fiber which is an optimized form that can be applied as a high-grade garment fiber among lyo-seal fibers through a relatively simplified manufacturing process.
  • the spinning dope used in the method for producing the lyocell staple fiber is as described above.
  • the step of discharging the spinning dope comprising the cotton linter pulp and N- methylmorpholine-N-oxide aqueous solution from the spinneret Passing the discharged dope through a bath to form a filament; Washing the filament having passed through the unacquaintance bath; And specific details about the step of drying the washed filament, it can be applied in the same manner as described above in the 'method of producing a lyo-seul filament fiber'.
  • a crimp is applied to the filament.
  • This crimping step can be carried out in conventional crimping devices which have been applied to the production of various synthetic staple fibers.
  • the filament in order to finally produce a lyocell staple fiber having excellent physical properties, the filament may be given a crimp of 8 to 20 / inch, preferably 10 to 16 / inch. .
  • the lyocell staple fiber is manufactured through a subsequent cutting process, thereby exhibiting excellent touch and physical properties, thereby obtaining a fiber that can be more preferably applied as a high-quality garment fiber.
  • these filaments may be cut to produce lyocel staple fibers.
  • the lyocell In order to enable the staple fiber to be preferably used as a high-quality garment fiber or the like, in the cutting step, the filament may be cut to a length of 20 to 200 mm 3, preferably 30 to 130 mm. Accordingly, a lyocell staple fiber having a length corresponding to this can be produced, and such lyocell staple fiber can have an optimized form as a fiber for high-quality clothing.
  • Fig. 2 briefly illustrates an example of a spinning apparatus that can be used for producing lyocell staple fibers.
  • the cotton linter filter is pulverized and stored, and the filter is dissolved in a concentrated solvent, that is, an aqueous N-methylmorpholine-N-oxide solution, and a spinning stock solution, In other words, it forms a spinning dope. Since the method of forming the spinning dope has already been described above, further detailed description thereof will be omitted.
  • the manufacturing apparatus is provided with a spinneret to spin the spinning stock solution in the form of fibers, and has a bathing bath for uncoiling the uneven fiber discharged from the spinneret.
  • the filament having passed through the arch bath removes the solvent and the like contained in the spinning dope and the like by water in the washing apparatus by driving the traction lor.
  • the filament passed through the water washing device may be imparted with an emulsion, dried in a drying device, and then crimped in a crimp device, cut into a predetermined length, and finally made into a lyocel staple fiber.
  • the above-mentioned spinning apparatus of FIG. 2 is just one example that can be used for the production of lyocell staple fibers, and the manufacturing method and manufacturing apparatus applicable to the present invention are not limited to the above description and FIG. 2.
  • a lyocel staple fiber produced by the above-described manufacturing method. These staple fibers have a length of 20 to 200 mm can be suitably applied as a high-end garment fibers.
  • the degree of fibrillation may be 1 grade or more.
  • the staple fibers not only have excellent surface feel and quality of the final product, but also have high strength and elongation, and thus can be suitably applied to high-quality garment fibers such as linings and undergarments of clothes.
  • the definition of 'degree of view' is as described above.
  • the lyocell staple fiber may have a breaking elongation of 3 to 8g / d strength and 9.5 to. These strengths and elongations were pre-dried to a final moisture level and shortly after the filament specimens were made into staple fibers for 2 hours or less at 110 ° C for 2 hours, and then left at the standard condition of KSK 0901 (fiber test room standard) for more than 24 hours. After reaching the water equilibrium state, it may be measured at a tensile speed of 300m / min using an instru- ment's slow elongation type tensile tester.
  • Such lyocell staple fibers can be easily applied to high-quality garment fibers such as lining of clothes, innerwear, etc., as they exhibit proper elongation and excellent strength for garments.
  • a lyocell spinning dope which can provide a lyocell fiber that can be applied as a high-grade garment fiber by showing high elongation with low orientation and fibrillation degree without an additional process, the lyocell filament fiber using the dope
  • a manufacturing method and a lyocell filament fiber obtained therefrom and a method for producing a lyocell staple fiber using the dope and a lyocell staple fiber obtained therefrom may be provided.
  • FIG. 1 is a simplified illustration of an example of a spinning apparatus that can be used to make lyocell filament fibers.
  • a cotton linter pulp with a degree of polymerization (DP) 1200 (provided by Mint) was placed in a mill equipped with a 100 mesh filter to produce pulp powder having a diameter of 1700 or less.
  • the pulp powder was swollen in 50 wt% NMM0 aqueous solution. At this time, the content of pulp in the NMM0 aqueous solution was 6 weight 3 ⁇ 4, and an antioxidant was added so as to be 0. 2 weight 3 ⁇ 4 to the cotton linter filter.
  • the swelled peel slurry was injected at a rate of 16 kg / hour with a rotary valve pump to a kneader maintained at an internal temperature of 90 ° C. and maintained at an absolute pressure of 50 mmHg.
  • the spinning dope was discharged through the discharge screw after completely dissolving the pulp while removing the excess water to the aqueous solution.
  • the spinning dope was adjusted to have a final filament total fineness of 1,650 deniers and spun using a nozzle having 1000 nozzles and a nozzle cross section of 0.47 mirf. At this time, an air gap of 30 mm was placed between the nozzle and the male bath, and the air gap was supplied to the dope discharged at a flow rate of 30 mVhr at 15 ° C.
  • a lyocell multifilament yarn was obtained in the same manner as in Example 1, except that cotton linter pulp having a degree of polymerization (DP) 800 was used.
  • Example 3 Preparation of Staple Fibers from Cotton 1 Inter Pulp A cotton 1 inter filter (provided by Mint) with a degree of polymerization (DP) 1200 was placed in a grinder equipped with a 100 mesh filter and had a diameter of 1700 /. Pulp powder of im or less was prepared.
  • the peel powder was swollen in a 50 weight 3 ⁇ 4> NMM0 aqueous solution.
  • the content of pulp in the NMM0 aqueous solution was 6% by weight, and an antioxidant was added so as to be 0.01 weight 3 ⁇ 4> with respect to the cotton linter filter.
  • NMM0 aqueous solution 50% by weight of NMM0 aqueous solution was 89 weight 3 ⁇ 4 NMM0 while the swollen puff slurry was maintained at an internal temperature of 90 ° C. and injected at a rate of 16 kg / hour with a rotary valve pump to a kneader maintained at an absolute pressure of 50 mmHg.
  • the spinning dope was discharged through the discharging screw after completely dissolving the felt while removing excess water to make an aqueous solution.
  • the spinning dope was adjusted so that the final filament total fineness was 45,000 denier and spun using a nozzle having 30,000 nozzles and a nozzle diameter of 0.2 kPa. At this time, an air gap of 50 kPa was provided between the nozzle and the male bath, and the air gap was supplied to the dope discharged with the air volume of 1,500 m 3 / hr at 15 ° C.
  • the multifilament magnified in the unfold bath through the air 3 ⁇ 4 is
  • the filament number of the lyocell filament yarn manufactured by the above method was 30,000, and the average fineness was 1.5 d.
  • the dried filament bundles (tow) were given 13 / inch crimps in the crimp unit, and the crimped toes were completely dried at 120 ° C in a tensionless dryer (latis dryer) and cut into 38 ⁇ for cotton swabs. To prepare staple fibers.
  • Example 4 Preparation of Staple Fibers from Cotton 1 Inter Pulp
  • a lyocell staple fiber was obtained in the same manner as in Example 3 except for the use of a cotton linter filter with a degree of polymerization (DP) 800.
  • Comparative Example 1 Preparation of lyocell filament fibers from softwood peel sheet Softwood peel sheet (V81, DP 1200 from buckeye) was put into a grinder equipped with a 100 mesh filter to prepare a peel powder having a diameter of 1700 or less.
  • the peel powder was swollen in 50 weight 3 ⁇ 4 NMM0 aqueous solution. At this time, the content of the filler in the NMM0 aqueous solution was 6% by weight, and the antioxidant was added to 0.01% by weight relative to the cotton linter (cotton 1 inter).
  • NMM0 aqueous solution 50% by weight of NMM0 aqueous solution was 89 weights 3 ⁇ 4, while the swollen peel slurry was injected at a rate of 16 kg / hour with a rotary valve pump to a kneader maintained at an internal temperature of 90 ° C. and maintained at an absolute pressure of 50 mmHg.
  • NMM0 aqueous solution After dissolving the excess water and completely dissolving the dope, the spinning dope was discharged through the discharge screw.
  • the spinning dope was adjusted to have a final filament total fineness of 45,000 denier and spun using a nozzle having a nozzle number of 30,000 and a nozzle diameter of 0.2 kPa. At this time, an air gap of 50 mm was placed between the nozzle and the male bath, and in the air gap, 15 ° C. cooling air was supplied to the dope discharged at a flow rate of 1,500 m 3 / hr.
  • the multifilament solidified in the unsupervised bath after passing through the air gap was washed with water in an eight-stage washing equipment, and then immersed in oil and then dried in three stages of undried multifilament yarn having a water content of 250%.
  • the constructed drying was dried at to obtain a lyocel multifilament yarn.
  • the drying was adjusted to a tension between the first and second stages of 0.2 g / d, the tension between the second and third stages of 0.5 g / d, and the temperature of each drying furnace was sequentially 130 ° C, 150 ° C, and Adjusted to 170 ° C.
  • the filament number of the lyocell filament yarn manufactured by the above method was 30,000, and the average fineness was 1.5 d.
  • the dried filament bundle (tow) was given 13 / inch crimp in the crimping device, and the crimped tow was completely dried at 120 ° C in a tensionless dryer (latis dryer) and then cut into 38mm for cotton yarn to staple fibers.
  • Comparative Example 2 Preparation of lyocell filament fibers from softwood pulp sheet A softwood filler sheet (V-60, DP 800, manufactured by Buckeye) was put into a grinder equipped with a 100 mesh filter and manufactured into a powder of filler having a diameter of 1700 zm or less. The lyocell filament fibers were manufactured in the same manner as in Comparative Example 1.
  • Comparative Example 3 Preparation of Staple Fibers from Softwood Peel Sheets
  • Softwood peel sheets (V81, DP 1200 from buckeye) were put in a mill equipped with a 100 mesh filter to prepare pulp powder having a diameter of 1700 or less.
  • the peel powder was swollen in a 50 weight 3 ⁇ 4 NMM0 aqueous solution.
  • the content of pulp in the NMM0 aqueous solution was 6% by weight, and an antioxidant was added to 0. 2% by weight based on the cotton linter (cotton 1 inter) filter.
  • the swelled peel slurry was maintained at an internal temperature of 90 ° C. and injected at a rate of 16 kg / hour with a rotary valve pump at a kneader maintained at an absolute pressure of 50 mmHg.
  • the spinning dope was discharged through the discharge screw after completely dissolving the pulp while removing the excess water to the aqueous solution.
  • the spinning dope was adjusted to have a final filament total fineness of 45,000 deniers, and spun using a nozzle having a number of 30,000 nozzles and a nozzle diameter of 0.2 mm 3. At this time, an air gap of 50 mm was placed between the nozzle and the male bath, and the air gap was supplied to the dope discharged with the air volume of 1,500 m 3 / hr at 15 ° C.
  • the multifilament which was uncoiled in the unsupervised bath through the air gap, was washed with water in an 8-stage washing equipment and then immersed in oil, and then composed of three stages of undried multifilament yarn having a water content of 250%. Drying was dried at to give a lyocell multifilament yarn. At this time, drying was adjusted to the tension between 1st and 2nd stage 0.2g / d, tension between 2nd and 3rd stage was 0.5g / d, and the temperature of each drying furnace was 130 ° C, 150 ° C, and 170 Adjusted to ° C.
  • the filament number of the lyocell filament yarn manufactured by the above method was 30,000, and the average fineness was 1.5 d.
  • the dried filament bundle (tow) was given 13 / inch crimp in the crimping device, and the crimped toe was completely dried at 120 ° C in a tensionless dryer (latis dryer) and then cut into 38 ⁇ for cotton swabs. Fibers were prepared.
  • Comparative Example 4 Preparation of Staple Fibers from Softwood Sheets Softwood pulp sheets (V-60, buckeye Co., Ltd. DP 800) were put into a mill equipped with a 100 mesh filter to prepare pulp powder having a diameter of 1700 or less, and staple fibers were prepared in the same manner as in Comparative Example 3.
  • the pulverulent powder in the examples and comparative examples was immersed in a 17.5% NaOH solution at 2 () ° C. for 20 minutes, and then the weight of the undissolved material was measured by drying. At this time, the material that does not dissolve is alpha cellulose, the content was calculated according to the following general formula (2).
  • Alphacellulose content of raw pulp (3 ⁇ 4>) W / S X 100
  • the degree of fibrillation of the filament fibers was measured. Specific measurement methods and conditions are as follows.
  • Fibrillation degree (grade) number of fibrils / filament unit length (0.1 ⁇ ) _
  • Class 0 Fibrill 0
  • Tier 2 number of fibrils ⁇ 20
  • Tier 3 number of fibrils ⁇ 50
  • the lyocell staple fiber prepared in the example exhibited higher strength and remarkably superior fibrillation degree while showing an elongation equal to or higher than that of the conventional comparative fiber. Therefore, it was confirmed that the staple fiber of the embodiment can be used suitably as a high-quality apparel fiber, etc., while exhibiting excellent texture and the like with excellent fibrillation while maintaining excellent strength and elongation.

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Abstract

본 발명은 면 린터 (cotton linter) 필프 및 N-메틸몰포린 -N-옥사이드 (N-methylmorpholine-N-oxide; NMM0) 수용액을 포함하는 라이오샐 방사용 도프ᅵ 상기 도프를 이용한 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법, 이러한 제조 방법으로부터 제조되는 라이오샐 필라멘트 섬유, 상기 도프를 이용한 라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법 및 이러한 제조 방법에 따라 얻어지는 라이오셀 스테이플 섬유에 관한 것으로서, 이에 따르면 추가적인 공정 없이도 낮은 배향도 및 피브릴화도와 함께 높은 신도를 나타내어 고급의류용 섬유로 적용 가능한 섬유를 제공할 수 있다.

Description

【명세서】
【발명의 명칭】
라이오셀 방사용 도프, 이를 이용한 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법 및 이를 이용한 라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법
【기술분야】
본 발명은 라이오셀 방사용 도프， 상기 도프를 이용한 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법 및 상기 도프를 이용한 라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 추가적인 공정 없이도 낮은 배향도 및 피브릴화도와 함께 높은 신도를 나타내어 고급 의류용 섬유로 적용 가능한 라이오셀 섬유를 제공할 수 있는 라이오샐 방사용 도프， 상기 도프를 이용한 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법 및 상기 도프를 이용한 라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법에 관한 것이다.
【배경기술】
섬유는 모양으로 보았을 때 유연하고 가늘며， 굵기에 대한 길이의 비가 큰 천연 또는 인조의 선상 (線狀) 물체를 의미한다. 이러한 섬유를 그 형태 면에서 구분하면 장섬유， 준장섬유, 단섬유로 나뉘고, 원료 면에서 구분하면 천연 섬유와 인조섬유로 나뉘어진다.
이전부터 섬유는 인간 생활과 밀접한 관계를 가져 왔는데， 면， 마， 양모， 견섬유와 같은 천연 섬유는 피복의 주 원료로 사용되었다. 산업 혁명 이후 과학 기술의 발전에 따라 섬유는 피복 재료뿐만 아니라 공업용으로도 그 용도가 확대되었고， 문화의 발달과 인구의 증가에 따라 급격히 증가한 섬유의 수요를 충족시키기 위하여 새로운 섬유 재료로서 인조 섬유 분야가 개척되게 되었다.
이러한 인조 섬유 중 재생 섬유는 촉감 및 착용감이 뛰어날 뿐만 아니라， 면보다 훨씬 빠른 수분 흡수 및 배출 능력을 가지고 있어서， 피복의 원료로 많이 사용되어 왔다. 특히， 이러한 재생 섬유 중 레이온 섬유는 우수한 광택성 및 발색성을 가지며 천연 섬유와 동등한 촉감을 구현할 수 있을 뿐만 아니라, 인체에 무해한 소재로서 인식되어 과거 광범위하게 사용되었다. 그러나， 이러한 레이온 섬유는 수축 및 구김이 잘 일어나는 소재의 특성을 가지고 있으며， 제조 과정이 복잡하고， 목재 펄프 등을 녹이는 과정에서 많은 화학 약품이 사용되어 작업상 환경 문제을 야기하거나 폐수 처리 등의 과정에서 환경 오염을 야기하는 문제점을 가지고 있었다.
이에 따라， 환경 및 인체에 무해하고 물성 또한 기존의 여타 섬유보다 뛰어난 섬유에 관한 연구가 진행되었고， 최근 천연 펄프 및 아민 옥사이드 수화물로부터 제조되는 라이오셀 (Lyocell) 섬유가 소개되었다. 이러한 라이오셀 섬유는 기존의 재생 섬유에 비해 우수한 인장특성과 촉감 등의 섬유 특성을 가지면서도， 생산 공정에서 일체의 오염 물질을 발생시키지 않으며, 사용되는 아민 옥사이드계 용매가 재활용 가능하고 폐기시 생분해 되어, 친환경적인 섬유로서 다양한 분야에 사용되고 있다. 다만， 라이오셀 섬유는 높은 배향도와 피브릴간의 약한 결합력으로 인하여 표면에 과도한 피브릴이 형성되며, 이에 따라 섬유의 표면 감촉 및 최종 제품의 품질이 저하되는 단점을 가지고 있었다. 뿐만 아니라， 라이오셀에서 피브릴을 제거하기 위해서는 산성 샐를라아제 처리 등의 추가적인 단계가 필요하여， 제조 공정이 복잡해지고 생산 단가가 상승하며 피브릴 제거 과정에서 직물 무게가 감소하거나 섬유의 특성이 저하되는 문제도 있었다.
이에 따라， 친환경적인 라이오셀 섬유의 특성을 유지하면서도， 피브릴 제거를 위한 단계의 추가 없이 간단한 공정에 의하여 배향도 및 피브릴화도가 낮은 고품질의 섬유를 제공할 수 있는 방법의 개발이 요구되고 있다.
【발명의 내용】
【해결하려는 과제】
본 발명은 추가적인 공정 없이도 낮은 배향도 및 피브릴화도와 함께 높은 신도를 나타내어 고급 의류용 섬유로 적용 가능한 라이오셀 섬유를 제공할 수 있게 하는 라이오셀 방사용도프를 제공하기 위한 것이다.
또한， 본 발명은 상기 라이오셀 방사용 도프를 이용한 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 라이오샐 방사용 도프로부터 제조되는 라이오셀 필라멘트 섬유에 관한 것이다.
또한， 본 발명은 추가적인 공정 없이도 낮은 배향도 및 피브릴화도와 함께 높은 신도 및 우수한 강도를 나타내어 고급 의류용 섬유로 적합하게 적용되는 라이오셀스테이플 섬유를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
또한， 본 발명은 상기 제조 방법에 의해 제조되어 고급 의류용 섬유로 적합하게 적용 가능한 우수한 특성을 나타내는 라이오샐 스테이플 섬유를 제공하는 것이다.
【과제의 해결 수단】
본 발명은 면 린터 (cotton 1 inter) 펄프， 물 및 N-메틸몰포린 -N- 옥사이드 (N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO)를 포함하는 라이오셀 방사용 도프를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 방사용 도프를 방사 구금으로부터 토출시키는 단계; 상기 토출된 도프를 웅고욕에 통과시켜 필라멘트로 옹고시키는 단계; 상기 웅고욕을 통과한 필라멘트를 수세하는 단계; 및 상기 수세된 필라멘트를 건조시키는 단계를 포함하는 라이오샐 필라멘트 섬유의 제조 방법을 제공한다.
또한， 본 발명은 상기 방사용 도프로부터 제조되는 라이오셀 필라멘트 섬유를 제공한다.
또한， 본 발명은 면 린터 (cotton 1 inter) 펄프 및 N-메틸몰포린 -N- 옥사이드 (N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하는 방사용 도프를 방사 구금으로부터 토출시키는 단계 ; 상기 토출된 도프를 웅고욕에 통과시켜 필라멘트로 웅고시키는 단계; 상기 웅고욕을 통과한 필라멘트를 수세하는 단계; 상기 수세된 필라멘트를 건조시키는 단계; 상기 건조된 필라멘트에 크림프를 부여하는 단계; 및 상기 크림프가 부여된 필라멘트를 절단하는 단계를 포함하는 라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법을 제공한다. 또한， 본 발명은 상기 제조 방법으로 제조되는 라이오셀 스테이플 섬유를 제공한다. 이하 발명의 구체적인 구현예에 따른 라이오샐 방사용 도프， 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법， 라이오셀 필라멘트 섬유， 라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법 및 라이오셀 스테이플 섬유에 관하여 보다 상세히 설명하기로 한다 . 발명의 일 구현예에 따르면, 면 린터 (cotton 1 inter) 필프， 물 및 N- 메틸몰포린 -N-옥사이드 (N-methylmorpholine-N-oxide; NMM0)를 포함하는 라이오셀 방사용 도프가 제공될 수 있다.
본 발명자들은 라이오셀 섬유의 가장 큰 문제점인 높은 배향도 및 섬유 표면에 형성되는 과도한 피브릴을 해결하기 위하여 연구를 진행하던 중， 면 린터 필프를 포함하는 라이오셀 방사용 도프를 후술하는 특정의 제조 방법에 적용하면, 배향도 및 피브릴화도가 낮은 라이오샐 섬유가 제공될 수 있다는 점을 실험을 통하여 확인하고 발명을 완성하였다. 상기 라이오셀 방사용 도프를 이용하면， 라이오셀 섬유 표면에 형성되는 피브릴 (fibril)의 양 또는 피브릴화도가 매우 작아지기 때문에， 섬유의 표면 감촉 및 최종 제품의 품질을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라， 추가적인 후속 공정을 생략하여 제조 공정을 단순화하고 생산 비용을 절감할 수 있다. 그리고, 상기 라이오셀 방사용 도프를 이용하여 얻어지는 라이오샐 섬유는 낮은 초기탄성률을 가질 수 있어서， 양복의 안감， 내의 등의 고급 의류용 섬유에 적용할 수 있다.
일반적으로 목화에서 1 차로 씨와 분리된 섬유장이 긴 면을 린트 (lint)라고 하고， 2 차로 분리된 섬유장이 짧을 면을 린터 (linter)라고 한다. 이러한 린터는 통상적으로 3 내지 5隱 의 섬유장을 갖으며， 1 년생의 목화로부터 얻어질 수 있어서 원료의 수급 측면에서 유리하다.
또한， 후술하는 바와 같이， 상기 면 린터 펄프는 높은 함량으로 알파-셀를로오스를 포함할 수 있어서， 예를 들어 99 중량 %이상의 알파- 셀를로오스를 포함할 수 있어서， 낮은 피브릴화도를 나타낼 수 있으며， 불순물을 미량으로 함유하여 고급 의류 제품의 원단으로사용 가능하다. 상기 라이오셀 방사용 도프는 면 린터 (cotton 1 inter) 필프 6 내지 16 중량 ¾>를 포함할 수 있다. 상기 면 린터 필프의 함량이 6 중량 % 미만인 경우에는 섬유적 특성을 구현할 수 없으며， 16 중량 % 초과하는 경우에는 수용액상에 용해하기 어려울 수 있다.
또한， 상기 라이오셀 방사용 도프는 용매 성분으로 N-메틸몰포린 -N- 옥사이드 수용액 84내지 94 중량 %를 포함할 수 있다. 상기 N-메틸몰포린 -N- 옥사이드 수용액의 함량이 84 중량 % 미만인 경우에는 용해 점도가 크게 높아져서 바람직하지 못하며 , 94중량 ¾>초과하는 경우에는 방사 점도가 크게 낮아져서 방사단계에서 균일한 섬유를 제조하기에 어려울 수 있다.
상기 N-메틸몰포린 -N-옥사이드 수용액에서 N-메틸몰포린 -N-옥사이드 및 물의 중량비가 91:9 내지 83:17 일 수 있다. 상기 N-메틸몰포린 -N- 옥사이드 및 물의 중량비가 91:9 초과인 경우에는 용해 온도가 높아져서 샐를로오스 용해시 셀를로오스의 분해가 발생할 수 있으며， 상기 중량비가 83：17 미만인 경우에는 용매의 용해 성능이 저하되어 셀를로오스의 용해가 어려을 수 있다.
상기 라이오셀 방사용 도프는 N-메틸몰폴린 -N-옥사이드 (NMM0) 및 물을 중량비 90:10 내지 50:50 로 포함하는 N-메틸몰폴린 -N-옥사이드 수용액에 면 린터 필프를 넣고 팽윤시킨 후， N-메틸몰폴린 -N- 옥사이드 (N 0):물의 중량비가 93:7 내지 85:15， 필프의 최종 함량이 6 내지 16 중량 ¾», 보다 바람직하게는 10 내지 14 중량 %가 되도록 물을 제거하는 공정에 따라 제조될 수 있다. 한편, 발명의 다른 구현예에 따라， 상기 라이오셀 방사용 도프를 방사 구금으로부터 토출시키는 단계; 상기 토출된 도프를 웅고욕에 통과시켜 필라멘트로 웅고시키는 단계; 상기 웅고욕을 통과한 필라멘트를 수세하는 단계; 및 상기 수세된 필라멘트를 건조시키는 단계를 포함하는 라이오샐 필라멘트 섬유의 제조 방법이 제공될 수 있다.
본 발명자들은 면 린터 필프를 포함하는 라이오셀 방사용 도프를 특정의 제조 방법에 적용하면, 라이오셀 섬유의 가장 큰 문제점인 높은 배향도 및 섬유 표면에 형성되는 과도한 피브릴을 해결하고， 우수한 품질의 친환경 라이오셀 섬유를 제공할 수 있음을 실험을 통하여 확인하고 발명을 완성하였다. 이러한 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법에 의하면， 표면에 형성된 피브릴 (fibril)의 양 또는 피브릴화도가 매우 작은 라이오셀 섬유를 얻을 수 있기 때문에， 피브릴 제거를 위한 추가적인 공정을 설치할 필요가 없어서， 공정을 단순화 할 수 있으며 생산 비용을 절감할 수 있다. 그리고, 상기 제조 방법에 의하면， 섬유의 표면 감촉 및 최종 제품의 품질이 우수할 뿐 만 아니라， 낮은 초기탄성률을 가져서 양복의 안감， 내의 등의 고급 의료용 소재로 적용 가능한 라이오셀 필라멘트 섬유를 얻을 수 있다.
상기 라이오샐 방사용 도프에 관한 내용은 이미 상술하였는 바 구체적인 설명은 생략하기로 한다.
상기 방사 구금은 섬유상의 필라멘트를 에어접을 통과하여 웅고액으로 토출시키는 역할을 한다. 상기 방사용 도프를 방사 구금으로부터 토출시키는 단계는 80내지 130°C에서 이루어질 수 있다.
또한， 상기 방사용 도프를 토출시킨 후에는 이를 에어갭에 통과시키는 단계를 부가적으로 진행할 수 있다. 이때， 상기 에어갭에서는 방사구금으로부터 토출된 도프에 에어를 공급하여 액상의 도프를 예비급넁 (pre-quenching)시키는 역할을 한다. 이 때， 상기 도프의 연신점도가 일반적인 도프에 비해 높기 때문에 원활한 방사 공정 진행을 위해서는 공급되는 에어 (air)의 온도가 5 내지 30 °C , 바람직하게는 5 내지 20°C일 수 있다.
또한, 상기 에어갭에서 부여되는 에어의 풍량은 10 내지 300 m3/hr, 바람직하게는 30 내지 100 m3/hr 일 수 있다. 상기 에어의 풍량이 지나치게 작은 경우에는 불균일 연신에 의한 절사가 발생해서 바람직하지 않고， 과다하게 큰 경우에는 방사 구금의 넁각에 의한 절사가 발생해서 바람직하지 않다.
상기 방사 구금으로부터 토출되고 선택적으로 에어갭을 통과한 도프는 웅고욕에서 웅고되어 필라멘트 형상으로 되고, 이 때 웅고욕의 온도는 30°C 이하일 수 있다. 이는 웅고 온도가 30°C 이하인 것은 온도가 필요 이상으로 높지 않아 웅고 속도가 적 절히 유지되도록 하기 위 한 것이다 . 여 기서 상기 웅고욕은 본 발명 이 속하는 기술분야에서 통상의 조성으로 제조하여 사용할 수 있으므로 특별히 한정되지 않는다 .
한편 , 상기 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법은 상기 웅고욕을 통과한 필라멘트를 수세하는 단계와， 상기 수세된 필라멘트를 건조시 키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 응고욕을 통과한 필라멘트를 수세하는 단계에서는， 수세 후 용제의 회수 및 재사용의 용이성을 고려하여， 0 내지 100°C 온도의 수세액으로 사용할 수 있으며， 상기 수세액으로는 물을 이용할 수 있고， 필요에 따라 기타의 첨가 성분을 더욱 포함시킬 수도 있다 .
상기 수세된 필라멘트를 건조시 키는 단계는 80 내지 200°C , 바람직하게는 100 내지 150°C에서， 0.1 내지 2 g/d, 바람직하게는 0.2 내지 0.5 g/d 의 장력을 필라멘트에 부여하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 건조 단계는 1 단계의 건조 공정으로 진행될 수 있으며， 또한 구간을 나누어 건조 공정 조건을 달리하는 다단계의 건조 공정으로 진행될 수 있다. 상기 다단의 건조공정에 있어서 각 단계의 구체적 인 건조 조건은 상기 장력 및 온도 범위 내에서 필요에 따라 임의로 선택할 수 있으며， 상기 조건 이외에는， 본 발명 이 속하는 기술분야에서 통상의 조건을 사용할 수 있다. 한편， 도 1 에 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조에 사용할 수 있는 방사 장치의 일례를 간략히 도시하였다. 상기 도 1 의 구성을 참조하면， 일반적 인 형 태의 라이오셀 멀티 필라멘트 제조 장치는 방사 원액을 일정 한 압력으로 공급하기 위 한 기어 펌프 (11)， 상기 압출기로부터 공급받은 방사 원액을 섬유의 형 태로 방사하는 방사 구금 (12)， 상기 방사구금으로부터 토출되는 미웅고 섬유 (13)를 웅고시키기 위한 제 1 웅고욕 (14)를 구비하고 , 필요한 경우에 추가로 제 2 웅고욕 (15)을 구비 한다. 상기 웅고욕 (14， 15)을 통과한 필라멘트는 견인롤러 (16)의 구동에 의해 수세장치 (17)에서 물에 의해 방사 도프 등에 포함된 용매 등을 제거한다. 이어서， 상기 수세장치를 거친 필라맨트는 건조장치 (18)에서 건조된 후 와인딩되어 최종 라이오샐 필라멘트를 얻을 수 있다. 다만， 이 러한 방사 장치는 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조에 사용될 수 있는 하나의 예일뿐， 본 발명에 적용 가능한 제조 방법 및 제조 장치가 상기 기재 및 도 1 에 한정되는 것은 아니다 . 한편， 발명의 또 다른 구현예에 따라， 상기 라이오셀 방사용 도프로부터 제조되는 라이오셀 필라멘트 섬유가 제공될 수 있다 .
상술한 바와 같이， 면 린터 펄프를 포함하는 라이오셀 방사용 도프를 특정의 제조 방법에 적용하면， 배향도 및 피브릴화도가 낮은 라이오셀 섬유가 제공될 수 있다는 점을 실험을 통하여 확인되 었다 .
상기 라이오샐 방사용 도프를 특정의 제조 방법에 적용하여 얻어지는 라이오셀 섬유는 표면에 형성된 피브릴 (f ibri l )의 양 또는 피브릴화도가 매우 작기 때문에， 예를 들어， 피브릴화도가 1 등급 이상이기 때문에， 섬유의 표면 감촉 및 최종 제품의 품질이 우수할 뿐 만 아니라 , 낮은 초기탄성률을 가질 수 있어서 양복의 안감， 내의 등의 고급 의류용 섬유에 용이하게 적용할 수 있다 .
이에 따라 , 상기 라이오셀 필라멘트 섬유는 1 등급 이상의 피브릴화도를 갖을 수 있다 . 상기 '피브릴화도' 는 필라멘트 표면 상의 피브릴 발생 정도를 의미하는데， 구체적으로 물에 침 적 한 상태의 섬유를 기준으로 일정시간 섬유를 서로 마찰시켜서 피브릴을 발생시키고 이 러 한 피브릴을 광학 현미경으로 관찰하여 얻어진 이미지로부터 측정되는 값을 의미할 수 있다. 이러한 '피브릴화도' 는 하기 일반식 1 로 표현될 수 있으며， 발생한 피브릴의 수가 낮을수록 높은 등급의 피브릴화도를 갖는다.
[일반식 1]
피브릴화도 (등급) = 피브릴의 수 /필라멘트 단위 길이 (0.1隱)
0 등급 = 피브릴 0
1 등급 = 피브릴의 수 < 10 개
2 등급 = 피브릴의 수 < 20 개
3 등급 = 피브릴의 수 < 50 개
4 등급 = 피브릴의 수 < 100 개
5 등급 = 피브릴의 수 > 100 개 상기 피블화도 (등급)에서， 0등급이 가장 높은 등급이다. 후술하는 실험예 1 에 나타난 바와 같이， 상기 라이오샐 필라멘트 섬유는 150 내지 230 g/d 의 초기탄성률을 가질수 있다. 또한， 상기 라리오셀 필라멘트 섬유는 4 내지 8g/d 강도를 가질 수 있다. 상기 초기 탄성율 및 강도는 상기 라이오셀 방사용 도프로부터 제조되는 라이오셀 필라멘트 섬유를 105°C의 오븐에서 2 시간 건조시킨 후에 측정된 것일 수 있다.
이러한 라이오셀 필라멘트 섬유는 의류용으로 적절한 강도를 갖으면서도, 낮은 초기탄성률을 나타내어 양복의 안감， 내의 등의 고급 의류용 섬유에 용이하게 적용할 수 있다. 발명의 또 다른 하나의 구현예에 따르면， 면 린터 (cotton 1 inter) 필프 및 N-메틸몰포린 -N-옥사이드 (N-methylmorpholine-N-oxide; NMM0) 수용액을 포함하는 방사용 도프를 방사 구금으로부터 토출시키는 단계; 상기 토출된 도프를 웅고욕에 통과시켜 필라멘트로 웅고시키는 단계; 상기 응고욕을 통과한 필라멘트를 수세하는 단계; 상기 수세된 필라멘트를 건조시키는 단계; 상기 건조된 필라멘트에 크림프를 부여하는 단계; 및 상기 크림프가 부여된 필라멘트를 절단하는 단계를 포함하는 라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법이 제공된다.
상술한 바와 같이， 본 발명자들의 연구 결과， 면 린터 필프를 포함하는 라이오셀 방사용 도프를 사용한 특정 제조 방법에 따라， 추가적인 공정 없이도 배향도 및 피브릴화도가 낮은 라이오셀 섬유가 제조될 수 있음이 확인되었다. 즉, 상기 면 린터 펄프를 포함하는 라이오셀 방사용 도프를 이용하면, 라이오셀 섬유 표면에 형성되는 피브릴 (fibril)의 양 또는 피브릴화도가 매우 작아지기 때문에， 섬유의 표면 감촉 및 최종 제품의 품질을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라， 산성 샐를라아제 처리 등의 추가적 후속 공정을 생략하여 제조 공정을 단순화하고 생산 비용을 절감할 수 있다. 그리고, 상기 라이오셀 방사용 도프를 이용하여 얻어지는 라이오샐 섬유는 높은 강도 및 신도를 가질 수 있어서， 양복의 안감， 내의 등의 고급 의류용 섬유에 적용할 수 있다.
또한， 상술한 제조 방법에 따르면, 비교적 단순화된 제조 공정을 통해 라이오샐 섬유 중에서도 고급 의류용 섬유로서 적용 가능한 최적화된 형태인 라이오샐 스테이플 섬유를 제조할 수 있다.
따라서, 상술한 제조 방법에 의해, 공정을 단순화하면서도 낮은 배향도 및 피브릴화도 등에 따른 우수한 물성을 가지며， 고급 의류용 섬유로서 적합하게 적용되는 형태를 갖는 라이오샐 스테이플 섬유를 용이하게 제조할 수 있게 된다.
상기 라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법에 사용되는 방사용 도프에 관해서는 상술한 바와 같다.
상기 라이오샐 스테이플 섬유의 제조 방법에서， 상기 면 린터 펄프 및 N-메틸몰포린 -N-옥사이드 수용액을 포함하는 방사용 도프를 방사 구금으로부터 토출시키는 단계; 상기 토출된 도프를 웅고욕에 통과시켜 필라멘트로 웅고시키는 단계; 상기 웅고욕을 통과한 필라맨트를 수세하는 단계; 및 상기 수세된 필라멘트를 건조시키는 단계에 관한 구체적인 내용은, 상기 '라이오샐 필라멘트 섬유의 제조 방법' 에서 상술한 내용과 동일하게 적용할 수 있다.
상기 필라멘트를 건조한 후에는， 이러한 필라멘트에 크림프를 부여하게 된다. 이러한 크림프 단계는 다양한 합성 스테이플 섬유의 제조에 적용되던 통상적인 크림프 장치에서 진행될 수 있다. 그리고， 이러한 크림프 단계에서는 최종적으로 우수한 물성을 갖는 라이오셀 스테이플 섬유가 제조될 수 있도록 하기 위해， 상기 필라멘트에 8~20 개 /inch, 바람직하게는 10~16 개 /inch 의 크림프를 부여할 수 있다. 이러한 범위로 크림프를 부여한 후 이후의 절단 공정을 통해 라이오셀 스테이프 섬유를 제조함으로서， 우수한 촉감 등 물성을 나타내어 고급 의류용 섬유로서 보다 바람직하게 적용 가능한 섬유를 얻을 수 있게 된다.
상기 필라멘트에 크림프를 부여한 후에는 이러한 필라멘트를 절단하여 라이오샐 스테이플 섬유를 제조할 수 있다. 이때， 상기 라이오셀 스테이플 섬유가 고급 의류용 섬유 등으로서 바람직하게 사용될 수 있도록 하기 위해， 상기 절단 단계에서는 상기 필라멘트를 20 내지 200睡， 바람직하게는 30 내지 130mm 의 길이로 절단할 수 있다. 이에 따라， 이에 상웅하는 길이를 갖는 라이오샐 스테이플 섬유가 제조될 수 있고， 이러한 라이오셀 스테이플 섬유는 고급 의류용 섬유 등으로서 최적화된 형태를 가질 수 있다.
한편， 도 2에 라이오셀 스테이플 섬유의 제조에 사용할 수 있는 방사 장치의 일례를 간략히 도시하였다. 상기 도 2의 구성을 참조하면， 라이오셀 스테이플 제조 장치에서는 면 린터 필프를 분쇄 및 저장하고， 이러한 필프를 농축된 용제, 즉， N-메틸몰폴린 -N-옥사이드 수용액에 용해시켜, 방사 원액， 다시 말해， 방사용 도프를 형성한다. 이러한 방사용 도프의 형성 방법은 이미 상술한 바 있으므로， 이에 대한 더 이상의 구체적인 설명은 생략한다.
또한， 상기 제조 장치는 방사 구금을 구비하여 상기 방사 원액을 섬유의 형태로 방사하며， 상기 방사구금으로부터 토출되는 미웅고 섬유를 웅고시키기 위한 웅고욕을 구비한다. 이러한 웅고욕을 통과한 필라멘트는 견인를러의 구동에 의해 수세장치에서 물에 의해 방사용 도프 등에 포함된 용매 등을 제거한다. 이어서, 상기 수세장치를 거친 필라멘트는 유제가 부여되고 건조장치에서 건조된 후 크림프 장치 (crimper)에서 크림프가 부여되고 일정 길이로 절단되어 최종적으로 라이오샐 스테이플 섬유로 제조될 수 있다.
상술한 도 2 의 방사 장치는 라이오샐 스테이플 섬유의 제조에 사용될 수 있는 하나의 예일뿐， 본 발명에 적용 가능한 제조 방법 및 제조 장치가 상기 기재 및 도 2에 한정되는 것은 아니다. 한편 발명의 다른 구현예에 따라， 상술한 제조 방법으로 제조된 라이오샐 스테이플 섬유가 제공된다. 이러한 스테이플 섬유는 20 내지 200mm의 길이를 가져 고급 의류용 섬유로서 적합하게 적용될 수 있다. 또한， 상술한 제조 방법에 적용하여 얻어진 라이오셀 스테이플 섬유는 표면에 형성된 피브릴 (fibril)의 양 또는 피브릴화도가 매우 작기 때문에, 예를 들어, 피브릴화도가 1 등급 이상으로 될 수 있다. 따라서, 상기 스테이플 섬유는 표면 감촉 및 최종 제품의 품질이 우수할 뿐 만 아니라, 높은 강도 및 신도를 가질 수 있어서 양복의 안감， 내의 등의 고급 의류용 섬유에 바람직하게 적용될 수 있다.상기 '피브릴화도' 의 정의는 상술한 바와 같다.
후술하는 실험예에 나타난 바와 같이， 상기 라이오셀 스테이플 섬유는 3 내지 8g/d 강도 및 9.5 내지 의 절단신도를 가질 수 있다. 이러한 강도 및 신도는 최종 절단하여 스테이플 섬유로 제조되기 직전의 필라멘트 시편을 110°C 온도 하에서 2 시간 동안 공정 수분율 이하로 예비 건조한 후， KSK 0901 (섬유시험실 표준상태)의 표준 상태에서 24 시간 이상 방치해서 수분 평형 상태에 도달하게 하고 나서， 인스트통사의 저속 신장형 인장시험기를 이용하여 인장속도 300m/min으로측정한 것일 수 있다.
이러한 라이오셀스테이플 섬유는 의류용으로 적절한신도 및 우수한 강도를 나타냄에 따라 양복의 안감, 내의 등의 고급 의류용 섬유에 용이하게 적용할 수 있다.
【발명의 효과】
본 발명에 따르면， 추가적인 공정 없이도 낮은 배향도 및 피브릴화도와 함께 높은 신도를 나타내어 고급 의류용 섬유로 적용 가능한 라이오셀 섬유를 제공할 수 있는 라이오셀 방사용 도프, 상기 도프를 이용한 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법과 이로부터 얻어지는 라이오셀 필라멘트 섬유 및 상기 도프를 이용한 라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법과 이로부터 얻어지는 라이오셀 스테이플 섬유가 제공될 수 있다.
【도면의 간단한 설명】
도 1 은 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조에 사용할 수 있는 방사 장치의 일례를 간략히 도시한 것이다.
도 2 는 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조에 사용할 수 있는 방사 장치의 일례를 간략히 도시한 것이다. 【발명의 실시를 위한 구체적인 내용】
발명을 하기의 실시예에서 보다 상세하게 설명한다. 단， 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐， 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
<실시예>
실시예 1: 면 린터 (cotton 1 inter) 필프로부터 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조
중합도 (DP) 1200 의 면 린터 (cotton 1 inter) 펄프 (조폐공사 제공)를 100 메쉬 필터가 장착된 분쇄기에 넣어 직경이 1700 이하인 펄프 분말을 제조하였다.
상기 펄프 분말을 50 중량 % NMM0 수용액에 팽윤시켰다. 이때 상기 NMM0 수용액 중 펄프의 함량은 6 중량 ¾이고， 산화방지제는 상기 면 린터 (cotton linter) 필프에 대해 0.이중량 ¾가 되도록 첨가하였다.
상기 팽윤된 필프 슬러리를 내부온도 90°C로 유지되고, 절대압력 50 mmHg 으로 유지된 니더에 로터리 밸브식 펌프로 16 kg/시간 속도로 주입하면서， 50 중량 ¾의 NMM0 수용액이 89 중량 >의 NMM0 수용액으로 되도록 여분의 수분을 제거하면서 펄프를 완전히 용해시킨 후에 배출 스크류를 통해 방사 도프를 배출하였다.
상기 방사 도프를 최종 필라멘트 총 섬도가 1，650 데니어가 되도록 조절하여 노즐 수가 1000 개이고， 노즐 단면적이 0.47 mirf 인 노즐을 사용해서 방사하였다. 이 때， 노즐과 웅고욕 사이에는 30 mm 의 에어갭을 두었으며， 상기 에어갭에서는 15 °C의 넁각 에어를 30 mVhr 의 풍량으로 토출되어 나온 도프에 공급하였다.
상기 에어갭을 통과하여 웅고욕에서 웅고된 멀티 필라멘트는
5 단으로 구성된 수세장비에서 물을 이용하여 수세한 후， 함수율이 170%로 조절된 미건조 멀티필라멘트사를 3 단으로 구성된 건조를에서 건조하여 라이오셀 멀티필라멘트 원사를 얻었다. 이 때 건조를 1 단과 2 단 사이의 텐션은 0.2 g/d, 2 단과 3 단 사이의 텐션은 0.5 g/d 으로 조절하였고， 순차적으로 각 건조 를의 온도는 100°C, 130 °C, 및 150°C로 조절하였다. 상기 방법으로 제조된 라이오셀 필라멘트사의 필라멘트 수는 1000， 평균 섬도는 1.5 d이었다. 실시예 2: 면 린터 (cotton 1 inter) 필프로부터 라이오샐 필라멘트 섬유의 제조
중합도 (DP) 800 의 면 린터 (cotton 1 inter) 펄프를 사용한 점을 제외하고 실시예 1 과 동일한 방법으로 라이오셀 멀티필라멘트 원사를 얻었다. 실시예 3: 면 린터 (cotton 1 inter) 펄프로부터 스테이플 섬유의 제조 중합도 (DP) 1200 의 면 린터 (cotton 1 inter) 필프 (조폐공사 제공)를 100 메쉬 필터가 장착된 분쇄기에 넣어 직경이 1700 /im이하인 펄프 분말을 제조하였다.
상기 필프 분말을 50 중량 ¾> NMM0 수용액에 팽윤시켰다. 이때 상기 NMM0 수용액 중 펄프의 함량은 6 중량 %이고, 산화방지제는 상기 면 린터 (cotton linter) 필프에 대해 0.01중량 ¾>가 되도록 첨가하였다.
상기 팽윤된 필프 슬러리를 내부온도 90°C로 유지되고， 절대압력 50 mmHg 으로 유지된 니더에 로터리 밸브식 펌프로 16 kg/시간 속도로 주입하면서， 50 중량 %의 NMM0수용액이 89 중량 ¾의 NMM0수용액으로 되도록 여분의 수분을 제거하면서 필프를 완전히 용해시킨 후에 배출 스크류를 통해 방사도프를 배출하였다.
상기 방사 도프를 최종 필라멘트 총 섬도가 45， 000 데니어가 되도록 조절하여 노즐 수가 30,000 개이고 노즐 직경이 0.2瞧 인 노즐을 사용해서 방사하였다. 이 때， 노즐과 웅고욕 사이에는 50隱 의 에어갭을 두었으며， 상기 에어갭에서는 15 °C의 넁각 에어를 1,500 m3/hr 의 풍량으로 토출되어 나온 도프에 공급하였다. 상기 에어 ¾을 통과하여 웅고욕에서 웅고된 멀티 필라멘트는
8 단으로 구성된 수세장비에서 물을 이용하여 수세한 후， 오일에 침적시킨 다음 함수율이 250%로 조절된 미건조 멀티 필라멘트사를 3 단으로 구성된 건조를에서 건조하여 라이오샐 멀티필라멘트 원사를 얻었다 . 이 때 건조를 1 단과 2 단 사이의 텐션은 0.2 g/d, 2 단과 3 단 사이의 텐션은 0.5 g/d 으로 조절하였고， 순차적으로 각 건조 를의 온도는 130°C , 150 °C , 및 170°C로 조절하였다.
상기 방법으로 제조된 라이오샐 필라멘트사의 필라멘트 수는 30,000， 평균 섬도는 1.5 d 이 었다 . 건조된 필라멘트 다발 (토우)은 크림프 장치에서 13 개 /inch 의 크림프가 부여되 었고 , 크림프가 부여된 토우를 무긴장 건조기 (라티스 건조기 )에서 120 °C 완전 건조한 후 면방용 38隱 로 커 팅하여 스테이플 섬유를 제조하였다. 실시 예 4 ： 면 린터 (cotton 1 inter) 펄프로부터 스테이플 섬유의 제조
중합도 (DP) 800 의 면 린터 (cotton 1 inter) 필프를 사용한 점올 제외하고 실시 예 3 과 동일한 방법으로 라이오셀 스테이플 섬유를 얻었다.
<비교예 >
비교예 1: 소프트우드 필프 시트부터 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 소프트우드 필프 시트 (buckeye 사의 V81, DP 1200)를 100 메쉬 필터가 장착된 분쇄기에 넣어 직 경 이 1700 이하인 필프 분말을 제조하였다 .
상기 필프 분말을 50 중량 ¾ NMM0 수용액에 팽윤시켰다 . 이때 상기 NMM0 수용액 중 필프의 함량은 6 증량 %이고， 산화방지제는 상기 면 린터 (cotton 1 inter) 필프에 대해 0.01 중량 %가 되도록 첨가하였다 .
상기 팽윤된 필프 슬러 리를 내부온도 90°C로 유지되고 , 절대압력 50 mmHg 으로 유지된 니더에 로터 리 밸브식 펌프로 16 kg/시간 속도로 주입하면서， 50 중량 %의 NMM0 수용액이 89 중량 ¾의 NMM0 수용액으로 되도록 여분의 수분을 제거하면서 필프를 완전히 용해시킨 후에 배출 스크류를 통해 방사도프를 배출하였다.
상기 방사 도프를 최종 필라멘트 총 섬도가 45,000 데니어가 되도록 조절하여 노즐 수가 30，000 개이고， 노즐 직경이 0.2隱 인 노즐을 사용해서 방사하였다. 이 때, 노즐과 웅고욕 사이에는 50 mm 의 에어갭을 두었으며， 상기 에어갭에서는 15 °C의 냉각 에어를 1,500 m3/hr 의 풍량으로 토출되어 나온 도프에 공급하였다.
상기 에어갭을 통과하여 웅고욕에서 응고된 멀티 필라멘트는 8 단으로 구성된 수세장비에서 물을 이용하여 수세한 후, 오일에 침적시킨 다음 함수율이 250%로 조절된 미건조 멀티필라멘트사를 3 단으로 구성된 건조를에서 건조하여 라이오샐 멀티필라멘트 원사를 얻었다. 이 때 건조를 1단과 2단사이의 텐션은 0.2 g/d, 2단과 3단사이의 텐션은 0.5 g/d으로 조절하였고, 순차적으로 각 건조 를의 온도는 130°C, 150 °C , 및 170°C로 조절하였다.
상기 방법으로 제조된 라이오셀 필라멘트사의 필라멘트 수는 30,000， 평균 섬도는 1.5 d 이었다. 건조된 필라멘트 다발 (토우)은 크림프 장치에서 13 개 /inch 의 크림프가 부여되었고， 크림프가 부여된 토우를 무긴장 건조기 (라티스 건조기)에서 120°C 완전 건조한 후 면방용 38mm 로 커팅하여 스테이플 섬유를 제조하였다. 비교예 2: 소프트우드 펄프 시트부터 라이오샐 필라멘트 섬유의 제조 소프트우드 필프 시트 (buckeye 사 V-60, DP 800)를 100 메쉬 필터가 장착된 분쇄기에 넣어 직경이 1700 zm이하인 필프 분말로 제조하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 라이오셀 필라멘트 섬유를 제조하였다. 비교예 3: 소프트우드 필프 시트부터 스테이플 섬유의 제조
소프트우드 필프 시트 (buckeye 사의 V81, DP 1200)를 100 메쉬 필터가 장착된 분쇄기에 넣어 직경이 1700 이하인 펄프 분말을 제조하였다. 상기 필프 분말을 50 중량 ¾ NMM0 수용액에 팽윤시켰다. 이때 상기 NMM0 수용액 중 펄프의 함량은 6 중량 %이고, 산화방지제는 상기 면 린터 (cotton 1 inter) 필프에 대해 0.이중량 %가 되도록 첨가하였다.
상기 팽윤된 필프 슬러리를 내부온도 90°C로 유지되고， 절대압력 50 mmHg 으로 유지된 니더에 로터리 벨브식 펌프로 16 kg/시간 속도로 주입하면서， 50 중량 %의 NMM0 수용액이 89 중량 %의 NMM0 수용액으로 되도록 여분의 수분을 제거하면서 펄프를 완전히 용해시킨 후에 배출 스크류를 통해 방사도프를 배출하였다.
상기 방사 도프를 최종 필라멘트 총 섬도가 45,000 데니어가 되도록 조절하여 노즐 수가 30,000 개이고， 노즐 직경이 0.2隱 인 노즐을 사용해서 방사하였다. 이 때, 노즐과 웅고욕 사이에는 50 mm 의 에어갭을 두었으며， 상기 에어갭에서는 15 °C의 넁각 에어를 1,500 m3/hr 의 풍량으로 토출되어 나온 도프에 공급하였다.
상기 에어갭을 통과하여 웅고욕에서 웅고된 멀티 필라멘트는 8 단으로 구성된 수세장비에서 물을 이용하여 수세한 후 오일에 침적시킨 다음 함수율이 250%로 조절된 미건조 멀티필라멘트사를 3 단으로 구성된 건조를에서 건조하여 라이오셀 멀티필라멘트 원사를 얻었다. 이 때 건조를 1단과 2단사이의 텐션은 0.2 g/d, 2단과 3단 사이의 텐션은 0.5 g/d으로 조절하였고 순차적으로 각 건조 를의 온도는 130°C, 150 °C , 및 170°C로 조절하였다.
상기 방법으로 제조된 라이오샐 필라멘트사의 필라멘트 수는 30,000, 평균 섬도는 1.5 d 이었다. 건조된 필라멘트 다발 (토우)은 크림프 장치에서 13 개 /inch 의 크림프가 부여되었고， 크림프가 부여된 토우를 무긴장 건조기 (라티스 건조기)에서 120°C 완전 건조한 후 면방용 38隱 로 커팅하여 스테이플 섬유를 제조하였다. 비교예 4: 소프트우드필프 시트부터 스테이플 섬유의 제조 소프트우드 펄프 시트 (buckeye 사 V-60, DP 800)를 100 메쉬 필터가 장착된 분쇄기에 넣어 직경이 1700 이하인 펄프 분말로 제조하고는 비교예 3과 동일한 방법으로 스테이플 섬유를 제조하였다. <실험예 >
실험예 1: 라이오셀 필라멘트 섬유의 인장 강도 및 초기탄성률측정 미국재료시험협회규격 (ASTM) D-885 에 따라, 만능재료 시험기 (Model 5566, Instron사)을 이용하여 상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 라이오셀 필라멘트 섬유의 강도 및 신도를 실온에서 측정하였다. 이러한 측정을 위하여 상기 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 2 에서 얻어진 라이오샐 필라멘트 섬유를 105°C의 오븐에서 2시간 건조시켰다.
구체적인 측정 조건은 다음과 같고, 측정 결과는 10 번 반복실험의 평균치로 나타내었다.
(1) 인장 강도
1) 크로스헤드 스피드: 300画 /min
2) 실험 오차: 士 1 MPa
(2) Initial modulus (초기탄성를)
1) Head Speed: 300mm/min
2) Grip Distance: 250隱
3) 25°C 및 60RH%분위기 실험예 2: 라이오셀 스테이플 섬유 인장강도 및 절단신도 측정 먼저, 인장 강도 및 절단 신도의 측정을 위해 각 실시예 3 내지 4 및 비교예 3 내지 4 에서 최종 커팅되기 직전의 필라멘트 다발을 시편으로 추출하였다. 이러한 시편의 길이를 250讓로 조절하였다.
각 시편을 1KTC 온도 하에서 2 시간 동안 공정 수분율 이하로 예비 건조한 후， KSK 090K섬유시험실 표준상태)의 표준 상태에서 24 시간 이상 방치해서 수분 평형 상태에 도달하게 하고 나서, 인스트통사의 저속 신장형 인장시험기를 이용하여 인장속도 300m/min 으로 상기 인장 강도 및 절단 신도를 측정하였다. 실험예 3: 원료 필프의 알파 -셀를로오스 (alpha-cellulose)의 함량 측정
상기 실시예 및 비교예에서의 필프 분말을 2()°C의 17.5% NaOH용액에 20 분간 침적시킨 후, 용해되지 않은 물질의 건조 하여 무게를 측정하였다. 이때， 용해가 되지 않는 물질이 알파 셀를로오스이며， 하기 일반식 2 에 따라 함량을 계산하였다.
[일반식 2]
원료 펄프의 알파셀롤로오스 함량 (¾>) = W/S X 100
[W = 잔류섬유 건조무게 (g), S = Pulp시료의 건조무게 (g)] 실험예 4: 피브릴화 (Fibrillation)도측정
지름 10翻 길이 30瞧 의 원통형 실린더에 5瞧 로 절단한 필라멘트 O.lg 과 순수 1ml 를 주입하고 밀폐한 후， 초당 10 회의 왕복 운동을 시키는 장치를 이용하여 상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 라이오셀 필라멘트 섬유의 피브릴화 (Fibrillation)도를 측정하였다. 구체적인 측정 방법 및 조건은 다음과 같다.
광학 현미경으로 발생된 피브릴의 이미지를 분석하여 단위 길이당 발생한 프브릴 수를 측정하였다. 이러한 '피브릴화도' 는 하기 일반식 1로 표현될 수 있다.
[일반식 1]
피브릴화도 (등급) = 피브릴의 수 /필라멘트 단위 길이 (0.1瞧) _
0등급 = 피브릴 0
1등급 = 피브릴의 수 < 10개
2등급 = 피브릴의 수 < 20개
3등급 = 피브릴의 수 < 50개
4등급 = 피브릴의 수 < 100개 5 등급 = 피브릴의 수 > 100 개 상기 실험 예 1 내지 4 의 결과를 하기 표 1 에 나타내었다.
[표 1]
Figure imgf000022_0001
상기 표 1 을 참조하면 , 실시 예에서 제조된 라이오셀 스테이플 섬유는 종래에 사용되던 비교예의 섬유와 동등 이상의 신도를 나타내면서도 보다 우수한 강도 및 현저히 뛰어난 피브릴화도를 나타냄이 확인되 었다 . 따라서， 실시 예의 스테이플 섬유는 우수한 강도 및 신도를 유지하면서도 뛰 어난 피브릴화도에 따른 우수한 감촉 등을 나타내어 고급 의류용 섬유 등으로서 바람직하게 사용될 수 있음이 확인되었다 . 【부호의 설명】
11： 기어 펌프
12： 방사 구금
13： 미웅고 섬유
14： 제 1 웅고욕
15: 제 2 웅고욕
16: 견인를러
17： 수세장치
18 : 건조장치

Claims

【특허 청구범위】
【청구항 11
면 린터 (cotton 1 inter) 펄프 ; 및
N-메틸몰포린 -N-옥사이드 ( N-methy lmorphol i ne-N-ox i de； NMMO ) 수용액을 포함하는 라이오셀 방사용 도프 .
【청구항 2】
제 1 항에 있어서，
면 린터 (cotton 1 inter) 펄프 6 내지 16 중량 ¾; 및
N-메틸몰포린 -N-옥사이드 수용액 84 내지 94 중량 %를 포함하는 라이오샐 방사용 도프 .
【청구항 3]
제 1 항에 있어서，
상기 N-메틸몰포린 -N-옥사이드 수용액에서 N-메틸몰포린 -N-옥사이드 및 물의 중량비가 91:9 내지 83: 17 인 라이오셀 방사용 도프.
【청구항 4】
제 1 항에 있어서，
상기 면 린터 필프가 99 중량 % 이상의 알파 -셀를로오스 (alpha- cel lulose)를 포함하는 라이오샐 방사용 도프.
【청구항 5]
제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항의 방사용 도프를 방사 구금으로부터 토출시키는 단계 ;
상기 토출된 도프를 웅고욕에 통과시켜 필라멘트로 웅고시키는 단계 ; 상기 웅고욕을 통과한 필라멘트를 수세하는 단계 ; 및
상기 수세된 필라멘트를 건조시 키는 단계를 포함하는 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법 .
【청구항 6】
제 5 항에 있어서，
상기 방사용 도프를 방사 구금으로부터 토출시키는 단계는 80 내지 130°C에서 이루어지는 라이오샐 필라멘트 섬유의 제조 방법 .
【청구항 7】
제 5 항에 있어서 ,
상기 수세된 필라멘트를 건조시키는 단계는 80 내지 200°C에서 0.1 내지 lg/d 의 장력을 필라멘트에 부여하는 단계를 포함하는 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법 .
【청구항 8]
제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 따른 방사용 도프로부터 제조되는 라이오셀 필라멘트 섬유 .
【청구항 9]
제 8 항에 있어서，
1 등급 이상의 피브릴화도를 갖는 라이오셀 필라멘트 섬유 .
【청구항 10]
제 8 항에 있어서 ,
4 내지 8g/d 강도 및 150 내지 230 g/d 의 초기탄성률을 갖는 라이오샐 필라멘트 섬유 .
【청구항 111
면 린터 (cotton 1 inter) 필프 및 N-메틸몰포린 -N-옥사이드 (N- methylmorphol ine-N-oxide ; NMM0) 수용액을 포함하는 방사용 도프를 방사 구금으로부터 토출시키는 단계 ; 상기 토출된 도프를 응고욕에 통과시켜 필라멘트로 웅고시 키는 단계 ; 상기 웅고욕을 통과한 필라멘트를 수세하는 단계 ;
상기 수세된 필라멘트를 건조시 키는 단계 ;
상기 건조된 필라멘트에 크림프를 부여하는 단계 ; 및
상기 크림프가 부여된 필라멘트를 절단하는 단계를 포함하는 라이오셀 스테이플 섬유의 제조 방법 .
【청구항 12]
제 11 항에 있어서 ,
상기 크림프를 부여하는 단계에서는， 상기 필라멘트에
8~20 개 /inch 의 크림프를 부여하는 라이오샐 스테이플 섬유의 제조 방법 .
【청구항 13】
제 11 항에 있어서，
상기 절단 단계에서는， 상기 필라멘트를 20 내지 200mm 의 길이로 절단하는 라이오샐 스테이플 섬유의 제조 방법 .
【청구항 14]
제 11 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 따른 제조 방법으로 제조되며， 20 내지 200mm 의 길이를 가지고， 1 등급 이상의 피브릴화도를 갖는 라이오샐 스테이플 섬유 .
【청구항 15]
제 14 항에 있어서 ,
3 내지 8g/d 강도 및 9.5 내지 12.0¾의 절단신도를 갖는 라이오셀 스테이플 섬유 .
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