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WO2012002481A1 - 熱延鋼板及びその製造方法 - Google Patents

熱延鋼板及びその製造方法 Download PDF

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WO2012002481A1
WO2012002481A1 PCT/JP2011/065014 JP2011065014W WO2012002481A1 WO 2012002481 A1 WO2012002481 A1 WO 2012002481A1 JP 2011065014 W JP2011065014 W JP 2011065014W WO 2012002481 A1 WO2012002481 A1 WO 2012002481A1
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WO
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hot
steel sheet
rolling
rolled steel
less
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PCT/JP2011/065014
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French (fr)
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龍雄 横井
阿部 博
治 吉田
宮谷 康裕
慎一 荒木
河野 治
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Nippon Steel Corp
Original Assignee
Nippon Steel Corp
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Publication date
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Definitions

  • the present invention relates to a high-strength hot-rolled steel sheet for spiral line pipe excellent in low-temperature toughness and a method for producing the same.
  • Patent No. 3846729 Japanese Patent Publication No. 2005-503483
  • the ductile fracture surface rate (SA) in the DWTT (Drop Weight Tear Test) test which evaluates the propagation stop performance of brittle fracture, which is specified as an index of low temperature toughness for each project, is a value measured according to the API standard.
  • SA ductile fracture surface rate
  • DWTT Drop Weight Tear Test
  • steel pipes for line pipes can be classified into seamless steel pipes, UOE steel pipes, ERW steel pipes and spiral steel pipes according to their manufacturing processes, and they are selected according to their use and size.
  • the steel sheet / strip is shaped into a tubular shape and then seamed by welding to produce a product as a steel pipe (hereinafter also referred to as “pipe”).
  • these welded steel pipes can be classified according to whether a hot-rolled steel sheet (hereinafter also referred to as “hot coil”) or a plate is used as the material, the former being an electric-welded steel pipe and a spiral steel pipe, and the latter being a UOE steel pipe.
  • UOE steel pipe is generally used for high-strength, large-diameter, and thick-walled applications.
  • the ERW steel pipe and spiral steel pipe made of the former hot coil are advantageous in terms of cost and delivery.
  • the demands for higher strength, larger diameter, and thicker wall are increasing.
  • the major difference between ERW steel pipes and spiral steel pipes made of hot coil is the pipe making method.
  • the former ERW steel pipe like the UOE steel pipe, has the same longitudinal direction as the rolling direction and the circumferential direction of the pipe matches the width direction of the rolling, whereas the latter spiral steel pipe has a spiral weld line.
  • the rolling direction is not necessarily coincident with the longitudinal direction of the pipe, and the width direction of the rolling is not necessarily coincident with the circumferential direction of the pipe. What is important here is that most of the characteristics specified as a pipe are in the pipe circumferential direction, and in the case of a spiral steel pipe, it is in the R direction of the hot coil.
  • the R direction refers to a direction corresponding to the circumferential direction of the steel pipe when it is formed into a spiral steel pipe. Although it is determined by the pipe diameter at the time of pipe making, it is generally 30 to 45 ° with respect to the rolling direction. In general, since the hot coil has good strength and toughness in the width direction of rolling, the circumferential direction of the ERW steel pipe is desirable because it becomes the width direction of rolling. However, since the circumferential direction of the spiral steel pipe is the R direction of the hot coil and is inclined at an angle with respect to the rolling direction, both strength and toughness are reduced.
  • the hot coil for spiral steel pipes needs to increase the strength of the steel pipe of the same API-X80 standard (YS: 550 MPa, TS: 620 to 827 MPa) by about 70 to 90 MPa when converted into the rolling width direction. Strict strength-toughness balance is required.
  • Non-Patent Document 1 discloses a technique for manufacturing a high-strength steel pipe corresponding to the X120 standard in UOE steel pipe.
  • the above technology is based on the premise that a thick plate (plate) is used as a raw material, and in order to achieve both high strength and thickening, a water-cooled stop type direct quenching method, which is a feature of the thick plate manufacturing process, is used.
  • IDQ Interrupted Direct Quench
  • quenching strengthening structural strengthening
  • FIG. 1 An example of the various processes for manufacturing a plate is shown in FIG.
  • slab reheating is performed. Since there is no need to consider precipitation strengthening, heating is performed at a low temperature in order to refine the heated austenite grains.
  • the target toughness can be obtained by controlling the controlled rolling start temperature.
  • the finish rolling mill and the cooling device are generally separated from each other by distance, and since there is a time of about 40 seconds from the end of rolling to the start of cooling, recrystallization in austenite
  • the diffusive ferrite transformation weakens the texture orientation and suppresses the occurrence of separation.
  • ACC Accelerated Cooling
  • FIG. 2 shows an example of various processes for manufacturing a hot coil that is a material of an electric resistance steel pipe and a spiral steel pipe targeted by the present invention.
  • the elemental composition of the steel is adjusted to the target steel component.
  • center segregation is reduced by electromagnetic stirring and light pressure casting.
  • Nb that suppresses recrystallization of austenite and obtains precipitation strengthening by precipitates is solutionized.
  • the rough rolling process rolling is performed in the recrystallization temperature range of austenite, and the recrystallized austenite grains are refined.
  • the finish rolling step rolling is performed in the austenite non-recrystallization temperature range, and ⁇ grains after transformation are refined by a controlled rolling effect.
  • NbC precipitation strengthening is obtained by winding at an appropriate temperature.
  • the rough rolling mill may be equipped with a single-stand reverse rolling mill, but the finishing rolling mill is usually a 6- or 7-stand tandem rolling mill, and the temperature, rolling reduction, and speed are inevitable depending on the mass flow. There are many restrictions because it is decided.
  • the thickness of the coarse bar from the rough rolling to the finish rolling is also limited by the roll gap of the crop shear or the F1 stand, and the reduction rate at the recrystallization region temperature cannot be increased as much as the thick plate (plate) process.
  • Patent Document 1 as a technology for achieving both high strength, thickening and low temperature toughness with a hot coil for line pipe, inclusions are spheroidized by adding Ca-Si during refining, and Nb, Ti, Mo, Ni An invention that combines low-temperature rolling and low-temperature winding to add V in addition to a strengthening element and to ensure strength is disclosed.
  • this technique has a relatively low finish rolling temperature of 790 to 830 ° C., there is a concern about a decrease in absorbed energy due to the occurrence of separation, and an increase in rolling load due to low temperature rolling, which may cause operational stability.
  • Patent Document 2 discloses a hot coil for ERW steel pipe that limits the PCM value as a technique for realizing excellent on-site weldability as well as strength and low-temperature toughness, and suppresses the increase in hardness of the welded part, and the microstructure is bainitic.
  • This technique also requires substantially low temperature rolling in order to obtain a fine structure, and there is a concern about operational stability due to a decrease in absorbed energy due to the occurrence of separation and an increase in rolling load due to low temperature rolling.
  • Patent Document 3 discloses a technique for controlling the texture to reduce separation by limiting the lower limit of the cooling rate after rolling with a hot coil for ERW steel pipe and spiral steel pipe.
  • a hot coil for ERW steel pipe and spiral steel pipe In order to achieve both the plate thickness of 16 mm or more and the strength and toughness of X80, it is necessary to improve the microstructure itself by controlling not only the separation but also the rolling process.
  • securing the cooling rate at the center of the plate thickness with a plate thickness of 16 mm or more has many technical obstacles from the viewpoint of the shape of the steel plate, the plate passing property, and the ease of biting into the coiler mandrel.
  • Patent Document 4 discloses that a hot-coil for ERW steel pipes has a microstructure made of a bainitic ferrite single phase, and a stable strength is obtained by fine precipitates such as Nb and V. The average grain size of the microstructure is fine.
  • a technique for ensuring toughness by defining the range is disclosed.
  • the thickness is at most half-inch (12.7 mm), and the microstructure for obtaining toughness when the plate thickness is 16 mm or more, and the manufacturing method for obtaining the particle size range are as follows. It is not described at all.
  • applications such as a hot coil for spiral steel pipes that require a stricter strength-toughness balance than those for ERW steel pipes are not considered.
  • the present invention combines high toughness that can withstand the use even in regions where severe fracture resistance is required (particularly in cold regions) and strength higher than API5L-X80 standard, such as transportation efficiency and on-site welding workability. It aims at providing the hot-rolled steel plate for spiral pipes from a viewpoint. Therefore, as an index of low temperature toughness, the ductile fracture surface area (SA) of DWTT is 85% or more at a test temperature of ⁇ 20 ° C., and the separation index is 0.06 mm where the decrease in absorbed energy does not substantially occur due to the occurrence of separation.
  • SA ductile fracture surface area
  • An object of the present invention is to provide a hot-rolled steel sheet (hot coil) for a spiral line pipe and a method capable of stably producing the hot-rolled steel sheet at low cost.
  • the balance is a hot-rolled steel sheet consisting of Fe and inevitable impurity elements
  • the pro-eutectoid ferrite fraction is 3% or more and 20% or less
  • the other is the low temperature transformation phase and 1% or less pearlite
  • the number average crystal grain size is 1 ⁇ m or more and 2.5 ⁇ m or less
  • the area average grain size is 3 ⁇ m or more and 9 ⁇ m or less
  • the standard deviation of the area average grain size is 0.8 ⁇ m or more and 2.3 ⁇ m or less.
  • the ratio of the reflected X-ray intensity ⁇ 211 ⁇ / ⁇ 111 ⁇ in the ⁇ 211 ⁇ direction and the ⁇ 111 ⁇ direction with respect to a plane parallel to the steel plate surface at a depth of 1 ⁇ 2 of the thickness is 1.1 or more. Hot rolled steel sheet.
  • “inevitable impurity element” means an impurity that is not consciously added but cannot be excluded even if it is inevitably mixed in the raw material or in the manufacturing process.
  • the hot rolling is performed such that the effective cumulative strain of finish rolling is 0.9 or more and the product of the effective cumulative strain of rough rolling and the effective cumulative strain of finish rolling is 0.38 or more, and the hot rolling is performed at the Ar3 transformation point.
  • the temperature range up to 650 ° C. is cooled at a cooling rate of 2 ° C./sec or more and 50 ° C./sec or less at the center of the plate thickness of the steel sheet, and then in the temperature range of 520 ° C. or more and 620 ° C. or less.
  • Specially for winding steel plates Manufacturing method of hot-rolled steel sheet to be.
  • t represents the cumulative time until immediately before finish rolling in the pass
  • T represents the rolling temperature in the pass.
  • “effective cumulative strain” is an index of crystal grain refinement effective for improving toughness.
  • the “effective cumulative strain of rough rolling” is defined as the effective cumulative strain immediately before finish rolling, that is, immediately before rolling without recrystallization.
  • the “effective cumulative strain of finish rolling” is a numerical value obtained by using equation (2) to calculate the strain immediately before cooling after the end of rolling, that is, immediately before ⁇ ⁇ ⁇ transformation.
  • “Hot rolling” refers to plastic working in austenite temperature range by reducing the sheet thickness through a material between rolls to obtain a predetermined shape.
  • “Induction electromagnetic stirring” is an eddy current in molten steel, which is a conductor, by an AC moving magnetic field created by an electromagnetic stirrer in the mold in order to avoid center-concentrated segregation in the continuous casting process. Is a technology in which molten steel is stirred by electromagnetic force generated between the eddy current and the moving magnetic field. “Final solidification position” refers to the position at which the continuously cast slab is completely solidified.
  • the hot-rolled steel sheet has a pro-eutectoid ferrite fraction of not less than 3% and not more than 20% in the microstructure at a depth of 1 ⁇ 2 of the sheet thickness from the surface of the steel sheet, the other being the low temperature transformation phase and not more than 1%
  • the pearlite has a number average crystal grain size of 1 ⁇ m to 2.5 ⁇ m and an area average particle size of 3 ⁇ m to 9 ⁇ m, and a standard deviation of the area average particle size of 0.8 ⁇ m to 2.3 ⁇ m.
  • the reflection X-ray intensity ratio ⁇ 211 ⁇ / ⁇ 111 ⁇ in the ⁇ 211 ⁇ direction and the ⁇ 111 ⁇ direction with respect to a plane parallel to the steel plate surface at a depth of 1 ⁇ 2 of the plate thickness from the steel plate surface is 1 It is 1 or more,
  • the manufacturing method of the hot rolled sheet steel as described in (6) characterized by the above-mentioned.
  • the method for producing a hot-rolled steel sheet according to (6) wherein:
  • the hot-rolled steel sheet of the present invention for ERW and spiral steel pipes, it is possible to manufacture high-strength spiral line pipes of API5L-X80 or higher with a plate thickness of 16 mm or more even in cold regions where severe fracture resistance is required.
  • the manufacturing method of the present invention makes it possible to stably obtain a hot coil for a spiral steel pipe at a low cost.
  • FIG. 1 is a process diagram showing an example of various processes for manufacturing a plate.
  • FIG. 2 is a process diagram showing an example of processes for manufacturing a hot coil that is a material of an electric resistance welded steel pipe and a spiral steel pipe targeted by the present invention.
  • FIG. 3 is a conceptual diagram showing a position where a micro sample is collected from a DWTT test piece.
  • FIG. 4 is a graph showing SA ( ⁇ 20 ° C.) of the microstructure in relation to the area average particle size and the number average particle size of the microstructure.
  • FIG. 5 is a graph showing the relationship between the standard deviation of the number average particle diameter of the microstructure and the variation ( ⁇ SA) of SA ( ⁇ 20 ° C.).
  • FIG. 6 shows the reflection X-ray intensity ratio and the S.P.
  • FIG. 7 is a graph showing the relationship between the pro-eutectoid ferrite fraction (%) of the microstructure and the Charpy absorbed energy.
  • FIG. 8 shows SA and S. of microstructure.
  • I. Is a diagram showing the relationship between the segregation portion maximum height (Hv) and the segregation width.
  • FIG. 9 is a diagram showing the relationship between the coarse effective cumulative strain and the area average particle size.
  • FIG. 10 is a diagram showing the relationship between the finished effective cumulative strain and the number average particle diameter.
  • FIG. 11A is a characteristic diagram showing the relationship with the total time (rough rolling pass schedule) from extraction of the effective cumulative strain ( ⁇ eff ) of rough rolling for pattern 1.
  • FIG. 11A is a characteristic diagram showing the relationship with the total time (rough rolling pass schedule) from extraction of the effective cumulative strain ( ⁇ eff ) of rough rolling for pattern 1.
  • FIG. 11A is a characteristic diagram showing the relationship with the total time (rough rolling pass schedule) from extraction of the effective cumulative strain ( ⁇ eff )
  • FIG. 11B is a characteristic diagram showing the relationship between the total time (rough rolling pass schedule) from extraction of the effective cumulative strain ( ⁇ eff ) of rough rolling for pattern 2.
  • FIG. 11C is a characteristic diagram showing the relationship between the pattern 3 and the total time (rough rolling pass schedule) from extraction of the effective cumulative strain ( ⁇ eff ) of rough rolling.
  • FIG. 11D is a characteristic diagram showing the relationship between the pattern 4 and the total time (rough rolling pass schedule) from extraction of the effective cumulative strain ( ⁇ eff ) of rough rolling.
  • the inventors of the present invention presuppose that the hot rolled steel sheet is excellent in strength and toughness on the assumption that the spiral line pipe is used, and the ductile fracture at ⁇ 20 ° C. of DWTT of the hot rolled steel sheet produced in the hot coil manufacturing process.
  • the fracture surface of the surface area SA ( ⁇ 20 ° C.) and the separation was observed in detail.
  • the generation position is not at the center of the plate thickness. It has been found that it can be classified into two types, one that occurs short and many, and one that occurs at the center of the plate thickness. However, when quantified as a separation index (hereinafter referred to as SI), the contribution of form (2) is small, and in most cases, if form (1) can be suppressed, it is confirmed that there is no practical problem. did.
  • SI separation index
  • the occurrence of separation is considered preferable for low temperature toughness because it lowers the transition temperature.
  • the transition temperature is suppressed while suppressing the occurrence of separation. It is necessary to lower the temperature.
  • API5L-X80 standard is used as an example.
  • REM rare earth element
  • REM is added to change the degree of center segregation of the slab when continuously casting molten steel with the components shown in Table 1, and the molten steel is cast by swirling by induction electromagnetic stirring, and the final solidification position of the slab
  • the slab casting was carried out in two levels, “inductive electromagnetic stirring + light reduction” in which light reduction was performed while controlling the amount of reduction so as to match the solidification shrinkage of the steel.
  • the rolling conditions and the cooling conditions were changed variously when the obtained slab was hot-rolled.
  • the effects of the pass schedule in the recrystallization temperature range and the pass schedule in the non-recrystallization temperature range were examined in detail.
  • the steel plate thickness of the product is 18.4 mm.
  • a sample was taken from the 10 m position of the tail of the obtained product coil, and various test pieces were cut out therefrom.
  • the tensile test was carried out according to the method of JIS Z 2241 by cutting out No. 5 test piece described in JIS Z 2201 from the R direction.
  • a DWTT (Drop Weight Tear Test) test was performed by cutting out a strip-shaped test piece of 300 mmL ⁇ 75 mmW ⁇ plate thickness (t) mm from the R direction and preparing a test piece having a 5 mm press notch.
  • SA ductile fracture surface ratio
  • SI separation index
  • a micro sample was cut out as shown in FIG.
  • EBSP-OIM TM Electro Back Scatter Diffraction
  • Pattern-Orientation Image Microscopy was used.
  • the sample was polished with a colloidal silica abrasive for 30 to 60 minutes, and EBSP measurement was carried out under measurement conditions of a magnification of 400 times, an area of 160 ⁇ m ⁇ 256 ⁇ m, and a measurement step of 0.5 ⁇ m.
  • the EBSP-OIM TM method irradiates a sample with high sensitivity in a scanning electron microscope (SEM) by irradiating an electron beam, photographing the Kikuchi pattern formed by backscattering with a high-sensitivity camera, and processing the computer image. It consists of a device and software that measure the crystal orientation of a point in a short time.
  • the EBSP method can quantitatively analyze the microstructure and crystal orientation of the surface of the bulk sample, and the analysis area is an area that can be observed with an SEM. Depending on the resolution of the SEM, analysis can be performed with a minimum resolution of 20 nm. The analysis takes several hours and is performed by mapping tens of thousands of points to be analyzed in a grid at equal intervals.
  • the crystal orientation distribution and crystal grain size in the sample can be seen.
  • the grain is visualized from an image mapped by defining the orientation difference of the crystal grain as 15 ° which is a threshold value of a large tilt grain boundary generally recognized as a grain boundary, and the average grain size Asked.
  • the average particle diameter (sum of particle diameter / number of crystal grains) when the number distribution for each crystal grain diameter is taken is referred to as “number average particle diameter”.
  • the average particle size (particle size corresponding to the average area) obtained by multiplying the number distribution by the average area of the particle size is defined as “area average particle size”.
  • “Number average particle diameter”, “area average particle diameter”, and “standard deviation” of area average particle diameter are values obtained by EBSP-OIM TM .
  • the pro-eutectoid ferrite volume fraction was determined by the Kernel Average Misorientation (KAM) method equipped in EBSP-OIM TM .
  • KAM Kernel Average Misorientation
  • the analysis condition is EBSP-OIM TM
  • the condition for calculating the azimuth difference between adjacent pixels is a third approximation, and the azimuth difference is 5 ° or less.
  • the pro-eutectoid ferrite means polygonal ferrite.
  • pro-eutectoid ferrite is defined as the surface area fraction of the pixel calculated as the above third misalignment approximation of 1 ° or less.
  • the reflection X-ray plane intensity ratio (hereinafter referred to as the surface intensity ratio) is the ⁇ 211 ⁇ direction relative to the plane parallel to the steel sheet surface at the center of the steel sheet thickness (the depth from the steel sheet surface to 1 ⁇ 2 of the thickness) 111 ⁇ -direction reflected X-ray surface intensity (hereinafter referred to as ⁇ 211 ⁇ , ⁇ 111 ⁇ unless otherwise specified), that is, a value defined as ⁇ 211 ⁇ / ⁇ 111 ⁇ , ASTM Standards Designation 81-63 The value to be measured using X-rays by the method shown in FIG.
  • the measurement apparatus used in this experiment is a RINT 1500 type, X-ray measurement apparatus manufactured by Rigaku Corporation. The measurement was performed at a measurement rate of 40 times / minute, Mo-K ⁇ was used as an X-ray source, a tube voltage was 60 kV, a tube current was 200 mA, and Zr-K ⁇ was used as a filter.
  • the goniometer uses a wide-angle goniometer, the step width is 0.010 °, the slit is a diverging slit 1 °, a scattering slit 1 °, and a light receiving slit 0.15 mm.
  • EPMA Electro Probe Micro Analyzer
  • CMA Computer Aided
  • the numerical value of the maximum Mn segregation amount varies depending on the probe diameter of EPMA (or CMA).
  • the present inventors have found that the segregation of Mn can be properly evaluated by setting the probe diameter to 2 ⁇ m. When inclusions such as MnS are present, the amount of Mn segregation is apparently increased. Therefore, when inclusions were hit, the values were excluded.
  • the maximum Mn segregation amount is measured by measuring at least an area of 1 mm in the plate thickness direction and 3 mm in the plate width direction of the central segregation portion of the steel plate, that is, the central portion of the cross section of the steel plate. The average value in the plate width direction was defined as the Mn concentration, and the maximum Mn amount (wt%) in the central segregation portion of the Mn concentration was defined.
  • the central segregation part of Mn thus measured can be measured with a micro Vickers hardness meter, and the central segregation part can be defined by the hardness.
  • the hardness For example, an area of 1 mm in the plate thickness direction and 3 mm in the plate width direction is measured at a pitch of 50 ⁇ m around the center segregation portion at 25 g ⁇ 15 seconds with a micro Vickers hardness meter, and the micro Vickers hardness in the plate width direction at each plate thickness direction position.
  • the maximum hardness among the average values is defined as the maximum hardness of the central segregation part.
  • the average hardness of the base material is defined by further averaging the average hardness excluding the maximum hardness of the center segregation portion among the average hardness at each position in the plate thickness direction.
  • the area where the average hardness of the base material +50 Hv or more can be defined as the central segregation part.
  • FIG. 4 shows SA ( ⁇ 20 ° C.) under conditions where the tensile strength is in the range of 710 to 740 MPa in relation to “number average particle diameter” and “area average particle diameter”. It was revealed that SA ( ⁇ 20 ° C.) ⁇ 85% when the “number average particle diameter” is 2.5 ⁇ m or less and the “area average particle diameter” is 9 ⁇ m or less. It was also revealed that SA ( ⁇ 20 ° C.) was further improved by carrying out “REM addition + induction electromagnetic stirring + under light pressure” even with the same microstructure.
  • ⁇ SA ( ⁇ 20 ° C.) is 20% or less, the minimum value of SA ( ⁇ 20 ° C.) can be suppressed to about 75% in securing the average value of SA ( ⁇ 20 ° C.) ⁇ 85%. This is an allowable range.
  • the surface strength ratio is 1.1 or more and S.P. I. Was stabilized at a low level and was found to be 0.03 or less. That is, it has been found that the separation can be suppressed to a level that causes no problem in practice by controlling the surface intensity ratio to 1.1 or more. More preferably, by controlling the surface intensity ratio to 1.2 or more, S.P. I. Can be made 0.02 or less.
  • the clear tendency for the upper shelf energy in a DWTT test to improve by the suppression of separation was also recognized. That is, when the surface intensity ratio ⁇ 211 ⁇ / ⁇ 111 ⁇ is 1.1 or more, the occurrence of separation is suppressed and the S.P. I. Of 0.03 or less, the stability is lowered, and a decrease due to the separation of upper shelf energy, which is an index of unstable ductile fracture resistance, is suppressed, and energy of 10,000 J or more is obtained. From the viewpoint of suppressing in-plane plastic anisotropy, the surface strength ratio is preferably 0.9 or less.
  • a V-notch Charpy test was conducted. A micro sample was cut out from the vicinity of the fracture surface, and the absorbed energy (vE ( ⁇ 20 ° C.)) and the pro-eutectoid ferrite fraction. The relationship was investigated.
  • the Charpy impact test was performed according to the method of JIS Z 2242 by cutting out a test piece described in JIS Z 2202 from the R direction at the center of the plate thickness.
  • the pro-eutectoid ferrite fraction is a value obtained by the EBSP-OIM TM method described above.
  • the central segregation is SA ( ⁇ 20 ° C.) and S.P. I.
  • FIG. 8 shows the result of a more detailed investigation on the influence on the above.
  • the center segregation portion is a segregation layer containing elements that are easily solidified and segregated, such as C, P, Mn, Nb, and Ti, at the center of the cross section of the steel sheet, and includes the above-described center segregation of Mn.
  • the hot-rolled steel sheet used in the present invention is, for example, a steel sheet that contains the following chemical components in mass%, with the balance being Fe and inevitable impurity elements.
  • C 0.02 to 0.08%
  • Si 0.05-0.5%
  • Mn 1-2%
  • Nb 0.03 to 0.12%
  • Ti 0.005 to 0.05%
  • S ⁇ 0.005% O ⁇ 0.003%
  • Al 0.005 to 0.1%
  • N 0.0015 to 0.006%
  • Ca 0.0005 to 0.003%
  • C is an element necessary for obtaining a desired strength and microstructure exceeding the API5L-X80 standard. However, if it is less than 0.02%, the required strength cannot be obtained, and if added over 0.06%, a large amount of carbide is formed as a starting point of fracture, and the toughness, especially the absorbed energy is reduced. And the field weldability is significantly degraded. Therefore, the addition amount of C is set to 0.02% or more and 0.06% or less. In order to obtain a uniform strength regardless of the cooling rate in cooling after rolling, 0.05% or less is desirable.
  • Si has the effect of suppressing the precipitation of carbides that are the starting point of fracture, 0.05% or more is added, but if over 0.5% is added, on-site weldability deteriorates. Considering versatility from the viewpoint of on-site weldability, 0.3% or less is desirable. Further, if it exceeds 0.15%, a tiger stripe-like scale pattern may be generated and the aesthetic appearance of the surface may be impaired. Therefore, the upper limit is desirably set to 0.15%.
  • Mn is a solid solution strengthening element, it is added as necessary. However, it segregates at the center of the slab during casting to form a hard segregation band that serves as a starting point for separation. Therefore, if it exceeds 2%, there is a high possibility that the maximum amount of Mn segregation will exceed 2% no matter how it is cast, which will deteriorate the SI and fail to satisfy the requirements of the present invention. In order to reduce SI taking into account fluctuations in the maximum amount of Mn segregation, it is desirable to make it 1.8% or less.
  • P is preferably as low as impurities, and if it exceeds 0.03%, P is segregated at the center of the continuous cast steel slab, causing grain boundary fracture and significantly lowering the low temperature toughness. Furthermore, since P adversely affects pipe making and on-site weldability, considering these, 0.015% or less is desirable.
  • S not only causes cracking during hot rolling, but if it is too much, low temperature toughness deteriorates, so 0.005% or less. Furthermore, S is segregated as MnS near the center of the continuous cast steel slab, forming MnS stretched after rolling to become a starting point for brittle fracture, and also a pseudo-separation such as a double plate crack (in the present invention, it is treated as a separation) ). Further, considering sour resistance, 0.001% or less is desirable.
  • O is an impurity, and limits the upper limit to 0.003% or less in order to suppress the accumulation of oxides and improve the resistance to hydrogen-induced cracking.
  • the upper limit value of the O amount be 0.002% or less.
  • Al is a deoxidizing element, and in order to obtain the effect, 0.005% or more is added. On the other hand, the effect is saturated even if the addition amount exceeds 0.1%. Further, if it exceeds 0.03%, an accumulation cluster of Al oxide is confirmed, so 0.03% or less is desirable.
  • the upper limit of the Al content is preferably 0.017% or less.
  • Nb is one of the most important elements in the present invention. Nb suppresses the recovery / recrystallization and grain growth of austenite during and after rolling by the dragging effect in the solid solution state and / or the pinning effect as carbonitride precipitates, and the average grain size after transformation is reduced to fine grains. And has the effect of improving low temperature toughness. Furthermore, fine carbides are generated in the winding process, which is a feature of the hot coil manufacturing process, and the precipitation strengthening contributes to an improvement in strength. However, in order to obtain these effects, addition of at least 0.05% or more is necessary.
  • Ti is one of the most important elements in the present invention. Ti starts to precipitate as a nitride at a high temperature immediately after solidification of a slab obtained by continuous casting or ingot casting.
  • the precipitate containing Ti nitride is stable at high temperature, and does not completely dissolve even in subsequent slab reheating, exhibits a pinning effect, suppresses austenite grain coarsening during slab reheating, Refine the microstructure to improve low temperature toughness.
  • at least 0.005% of Ti should be added. On the other hand, even if added over 0.02%, the effect is saturated.
  • the amount of Ti added exceeds the stoichiometric composition with N (N-14 / 48 ⁇ Ti ⁇ 0%), the remaining Ti may be combined with C to reduce the HIC resistance and toughness.
  • Ca is an element that produces sulfide CaS, suppresses the production of MnS extending in the rolling direction, and contributes significantly to the improvement of low-temperature toughness. If the addition amount of Ca is less than 0.0005%, the effect cannot be obtained, so the lower limit is made 0.0005% or more. On the other hand, if the amount of Ca exceeds 0.003%, Ca oxide accumulates, and there is a possibility that it becomes the starting point of brittle fracture, so the upper limit is made 0.003% or less.
  • S / 16 Ca / 20 should be stoichiometrically more than the atomic weight of S and Ca. That is, if the S / Ca ratio is 0.8 or more, MnS is generated, and MnS stretched during rolling is formed. As a result, low temperature toughness deteriorates. Therefore, the S / Ca ratio was set to less than 0.8.
  • N forms Ti nitride as described above, suppresses the coarsening of austenite grains during slab reheating, refines the austenite grain size in subsequent controlled rolling, and refines the average grain size after transformation. To improve low temperature toughness. However, if the content is less than 0.0015%, the effect cannot be obtained. On the other hand, when it contains more than 0.006%, ductility decreases due to aging, and formability during pipe forming decreases. If the N content is less than the stoichiometric composition with Ti (N-14 / 48 ⁇ Ti ⁇ 0%), it remains but may combine with C to reduce HIC resistance and toughness.
  • the main purpose of adding these elements to the basic components is to increase the manufacturable plate thickness and improve the properties such as strength and toughness of the base material without impairing the excellent characteristics of the steel of the present invention. It is.
  • V generates fine carbonitrides in the winding process, which is a feature of the hot coil manufacturing process, and contributes to improving the strength by precipitation strengthening.
  • the effect is saturated even if added over 0.15%.
  • 0.1% or more when 0.1% or more is added, less than 0.1% is desirable.
  • it is effective even with a minute amount it is desirable to add 0.02% or more.
  • Mo has the effect of improving hardenability and increasing strength. Further, Mo coexists with Nb, and has the effect of strongly suppressing austenite recrystallization during controlled rolling, refining the austenite structure, and improving low-temperature toughness. However, the effect is saturated even if added over 0.3%. Moreover, since there exists a possibility that ductility will fall when 0.2% or more is added and the moldability at the time of pipe forming falls, less than 0.2% is desirable. Moreover, although it is effective even with a minute amount, it is desirable to add 0.02% or more.
  • Cr has the effect of increasing strength. However, the effect is saturated even if added over 0.3%. Moreover, since there exists a possibility that on-site weldability may be reduced when 0.15% or more is added, less than 0.15% is desirable. Moreover, since the effect cannot be expected even if added less than 0.05%, it is desirable to add 0.05% or more.
  • Cu is effective in improving corrosion resistance and hydrogen-induced cracking resistance. However, the effect is saturated even if added over 0.3%. Further, if added in an amount of 0.2% or more, there is a concern that embrittlement cracks occur during hot rolling and cause surface flaws, so less than 0.2% is desirable. Moreover, since the effect cannot be expected even if added less than 0.05%, it is desirable to add 0.05% or more.
  • Ni is less likely to form a hardened structure that is harmful to low-temperature toughness and sour resistance in the rolled structure (especially the central segregation zone of the slab) compared to Mn, Cr and Mo.
  • the effect is saturated even if added over 0.3%.
  • B has the effect of improving hardenability and making it easier to obtain a continuously cooled transformed structure. Further, B enhances the effect of improving the hardenability of Mo, and has the effect of synergistically increasing the hardenability in coexistence with Nb. Therefore, it adds as needed. However, if it is less than 0.0002%, it is insufficient for obtaining the effect, and if added over 0.003%, slab cracking occurs.
  • REM has the effect of modifying alumina inclusions to uniformly disperse fine oxides in molten steel, and to make these oxides easily become nuclei for the formation of equiaxed crystals.
  • alumina inclusions to uniformly disperse fine oxides in molten steel, and to make these oxides easily become nuclei for the formation of equiaxed crystals.
  • it adversely affects on-site weldability.
  • it is an element which becomes a starting point of destruction and detoxifies by changing the form of non-metallic inclusions which deteriorate the sour resistance.
  • the microstructure of the steel sheet is a microstructure at a depth of 1/2 of the steel sheet thickness, and the proeutectoid ferrite fraction is 3% or more and 20% or less. It is a low-temperature transformation product, and it is necessary that the number average crystal grain size of the entire microstructure is 2.5 ⁇ m or less, the area average particle size is 9 ⁇ m or less, and its standard deviation is 2.3 ⁇ m or less.
  • the plate thickness is 16 mm or more, a large temperature deviation occurs between the front and back surfaces of the plate and the center of the plate thickness, and the temperature history at each plate thickness position from the start to the end of rolling directly affects the formation of the microstructure and the like. .
  • the plate thickness center portion has the highest triaxial stress, and the starting point of fracture is the plate thickness center portion. Furthermore, from the fact that the microstructure and the like and the material such as SA had the best correlation, the microstructure with a thickness of 1/2 was representative of the total thickness.
  • the difference between the number average crystal grain size and the area average grain size is mentioned.
  • the grain boundary is defined as 15 ° which is a threshold value of a large tilt grain boundary generally recognized as a crystal grain boundary, and a region surrounded by the grain boundary is a crystal grain.
  • the measured particle size distribution is drawn with a histogram, and the average value is the “number average crystal grain size” defined in the present invention.
  • a histogram in which the average area is weighted (the product is obtained) is drawn on the numerical value for each size step of the histogram, and the average value is the “area average particle size” defined in the present invention. This value is closer to the impression of a microstructure that can be seen with the naked eye when observed with an optical microscope, the comparison method defined in JIS, and the cutting method.
  • the microstructure of the hot coil for spiral line pipe that is the subject of the present invention is a very fine structure corresponding to the “predeposition ferrite” defined in the present invention when viewed in detail, and other than that, that is, It is classified as “low-temperature transformation phase”, which has a relatively coarse particle size and is related to the prior austenite particle size, and is presumed to have transformed into massive.
  • the “number average crystal grain size” mainly represents the grain size of the “pre-deposited ferrite”
  • the “area average grain size” represents the grain size of the “low temperature transformation phase”.
  • standard deviation is an index representing the difference between these particle sizes.
  • the interpretation that the toughness is improved as the grain size is reduced in the relationship between “crystal grains” and “toughness” that has been considered so far is not a general-purpose law. This is a relationship that holds only when the structure can be regarded as a substantially single phase such as ferrite or bainite.
  • the microstructure is inevitably a microstructure in which “pre-deposited ferrite” and “low-temperature transformation phase” are mixed.
  • the particle size merely represents the “area average particle size”, that is, the particle size of the “low temperature transformation phase” and is not suitable.
  • the weakest link model has been proposed for cleavage cleavage.
  • this can be a crack initiation point not only in the vicinity of the crack tip but also in the entire plastic region.
  • this is defined as a process zone, if the weakest unit is destroyed, it will result in total destruction.
  • a threshold value in this case, “number average grain size” that defines the lower limit of the weakness. "Area average particle size”
  • these variations are also important for obtaining stable toughness.
  • the “standard deviation” must also be specified.
  • the number average crystal grain size is preferably 1 ⁇ m or more, the area average particle size is 3 ⁇ m or more, and the standard deviation is preferably 0.8 ⁇ m or more.
  • these threshold values are such that the number average crystal grain size is 1 ⁇ m or more and 2.5 ⁇ m or less, the area average grain size is 3 ⁇ m or more and 9 ⁇ m or less, and the standard deviation thereof is 0.8 ⁇ m or more and 2.3 ⁇ m or less.
  • Proeutectoid ferrite has a relatively ductile microstructure, and its effect increases the absorbed energy when the volume fraction increases. In order to obtain the target absorbed energy, 3% or more of pro-eutectoid ferrite is required, but not only the effect exceeding 20% is saturated, but also the strength is significantly reduced.
  • pro-eutectoid ferrite needs to be 3% or more and 20% or less.
  • the presence of proeutectoid ferrite is effective in reducing the yield ratio of the steel pipe after pipe making.
  • the design based on Strain Based ⁇ ⁇ Design is becoming mainstream, and it is desired to reduce the yield strength after pipe making.
  • the plastic anisotropy of ⁇ 111 ⁇ and ⁇ 100 ⁇ crystallographic colonies distributed in a band shape It is thought to occur at the boundary surface between these adjacent colonies. Therefore, as these indexes, the reflection X-ray intensity ratio ⁇ 211 ⁇ / ⁇ 111 ⁇ between the ⁇ 211 ⁇ plane and the ⁇ 111 ⁇ plane parallel to the plate surface at the center of the plate thickness is used, and this value is 1.1 or more. In some cases, the plastic anisotropy of the crystallographic colony can be suppressed to a level at which separation can be substantially suppressed.
  • the center segregation that occurs during slab casting adversely affects the propagation of brittle cracks in the DWTT test and further promotes the occurrence of separation.
  • the DWTT test is a test method that evaluates how the propagation of brittle cracks generated from the press notch during the test is delayed by plastic deformation that forms a ductile fracture surface, but occurs as a result of central segregation. Since the hard band-like structure is difficult to be plastically deformed, the propagation of a brittle crack is promoted. In addition, the center segregation generates a pseudo-cleavage that becomes a starting point of separation.
  • central segregation especially that of Mn
  • the maximum hardness of the center segregation part is 300 Hv or less and the segregation band width of the base material average hardness +50 Hv or more is 200 ⁇ m or less, the occurrence of separation can be suppressed while securing SA.
  • the width of the hard band-like structure in the plate thickness direction is narrower. If the thickness of the segregation band having a Mn concentration of 1.8% or more is 140 ⁇ m or less in the plate thickness direction, the occurrence of separation can be further suppressed.
  • the strength may be insufficient only by including a low-temperature transformation phase having a relatively high strength in the above-mentioned microstructure, in which case the nanometer size is required to precipitate and strengthen the entire microstructure. It is important that the precipitate containing Nb is densely dispersed.
  • the composition of these nanometer-size precipitates is mainly composed of Nb, but allows the inclusion of Ti, V, Mo, and Cr that form carbonitrides.
  • the coiling temperature range is set to 520 ° C. to 620 ° C.
  • the cooling rate at the run-out table is as fast as 20 ° C./sec or more at the center of the plate thickness and the coiling temperature is 500 ° C. or less, the proeutectoid ferrite volume fraction ⁇ 20%, and precipitates containing nanometer-sized Nb are present. Even in a sub-aging state that does not exhibit sufficient precipitation strengthening ability, it is possible to ensure the strength of the X80 grade by strengthening the structure of the low temperature transformation phase.
  • the low temperature transformation phase in the present invention does not include a microstructure containing coarse carbides such as cementite.
  • the low temperature transformation phase is typified by a microstructure that appears when cooling from a run-out table or after winding, and is submerged from the equilibrium state. ; Recent research on bainite structure and transformation behavior of low carbon steel-Final report of Bainite Research Group-(1994 Sakai Japan Iron and Steel Institute) Microstructure conforming to continuous cooling transformation structure (Zw).
  • the continuous cooling transformation structure (Zw) is an optical microscope observation structure as described in the above-mentioned references 125 to 127, and its microstructure is mainly Bainitic ferrite ( ⁇ ° B ), Granular bainitic ferrite ( ⁇ B ), Quasi. -It is defined as a microstructure composed of polygonal ferrite ( ⁇ q ) and further containing a small amount of residual austenite ( ⁇ r ) and Martensite-austenite (MA).
  • the internal structure of ⁇ q does not appear by etching like polygonal ferrite (PF), but the shape is ash and is clearly distinguished from PF.
  • ⁇ q is a grain whose ratio (lq / dq) satisfies lq / dq ⁇ 3.5 when the perimeter length lq of the target crystal grain and its equivalent circle diameter is dq.
  • the number average crystal grain size of the entire microstructure including these is 2.5 ⁇ m or less, the area average grain size is 9 ⁇ m or less, and its standard deviation is 2.3 ⁇ m or less. is there. This is because the crystal grain size directly related to the fracture surface unit, which is considered to be the main influencing factor of cleavage fracture propagation in brittle fracture, becomes finer and the low temperature toughness is improved.
  • the production method preceding the continuous casting process is not particularly limited. That is, after discharging from the blast furnace, refining with a converter through hot metal pretreatment such as hot metal dephosphorization and hot metal desulfurization, or various secondary refining following the process of melting a cold iron source such as scrap in an electric furnace, etc. Then, the components may be adjusted so as to achieve the desired component content, and then cast by a method such as thin continuous slab casting, in addition to normal continuous casting and casting by an ingot method.
  • countermeasures for segregation such as unsolidified reduction are taken in the continuous casting segment in order to reduce center segregation. Or it is necessary to make slab casting thickness thin and to suppress the width
  • the Al 2 O 3 inclusions are modified to a fine oxide containing REM, and the oxide is uniformly dispersed in the molten steel.
  • the finely dispersed oxide is efficiently used as the nucleus for the formation of equiaxed crystals, and fine equiaxed crystals are produced in the slab.
  • Light reduction at the time of final solidification in continuous casting is optimal.
  • Light pressure reduction at the time of final solidification is applied to suppress the solidification shrinkage by compensating for the solidification shrinkage due to the flow of the concentrated molten steel to the unsolidified portion in the center caused by the movement of the concentrated molten steel due to solidification shrinkage.
  • center segregation can be reduced.
  • a slab obtained by continuous casting or thin slab casting it may be sent directly to a hot rolling mill with a high-temperature slab, or may be hot-rolled after being reheated in a heating furnace after being cooled to room temperature.
  • HCR Hot Charge Rolling
  • the temperature is below the Ar3 transformation point temperature. It is desirable to cool. More preferably, cooling to less than the Ar1 transformation point temperature is preferable.
  • SRT (° C.) 6670 / (2.26 ⁇ log [% Nb] [% C]) ⁇ 273 (1)
  • the temperature calculated in. [% Nb] [% C] indicates the content (% by mass) of Nb and C in the steel material, respectively.
  • This formula shows the solution temperature of NbC by the solubility product of NbC, and if it is less than this temperature, the coarse Nb carbonitride produced at the time of slab production will not be sufficiently dissolved, and it will be caused by Nb in the subsequent rolling process.
  • the slab reheating temperature is preferably 1100 ° C. or more.
  • the temperature exceeds 1260 ° C.
  • the austenite grain size becomes coarse
  • the prior austenite grains in the subsequent controlled rolling become coarse
  • the average crystal grain size after transformation also becomes coarse
  • the effect of improving low temperature toughness cannot be expected. More desirably, it is 1230 ° C. or lower.
  • the slab heating time is maintained for 20 minutes or more after reaching the temperature in order to sufficiently dissolve the Nb carbonitride.
  • the coarse Nb carbonitride produced during slab production does not dissolve sufficiently, and crystal grains due to austenite recovery and recrystallization during hot rolling, suppression of grain growth, and delay of ⁇ / ⁇ transformation
  • fine carbides are generated, and the effect of improving the strength by precipitation strengthening cannot be obtained.
  • the subsequent hot rolling process is usually composed of a rough rolling process composed of several rolling mills including a reverse rolling mill and a finishing rolling process in which 6 to 7 rolling mills are arranged in tandem.
  • the rough rolling process has an advantage that the number of passes and the amount of reduction in each pass can be set freely, but the time between passes is long, and there is a possibility that recovery / recrystallization between passes may proceed.
  • the finish rolling process is a tandem type, the number of passes is the same as the number of rolling mills, but the time between passes is short and it is easy to obtain a controlled rolling effect. Therefore, in order to realize excellent low temperature toughness, it is necessary to design a process that fully utilizes the characteristics of these rolling processes in addition to the steel components.
  • the non-recrystallization temperature that is a requirement of the present invention only in the finish rolling process. Since it is not possible to improve the toughness by increasing the rolling reduction of the region, effectively use the rough rolling process and refine the recrystallized austenite grain size just before the non-recrystallized region rolling in the recrystallized region rolling. It is very important.
  • the present invention is intended for a product thickness of 16 mm or more, and how to make the recrystallized austenite grain size fine is the essence of the present invention.
  • the present inventors have struggled to quantify the techniques that exist and implement the present invention.
  • t represents the cumulative time until immediately before finish rolling in the pass
  • T represents the rolling temperature in the pass.
  • FIG. 9 shows the relationship between the coarse effective cumulative strain and the area average particle size
  • FIG. 10 shows the relationship between the finish effective cumulative strain and the number average particle size. That is, as apparent from FIG. 9, when the effective cumulative strain ( ⁇ eff ) of rough rolling is 0.4 or more, the recrystallized austenite immediately before rolling in the non-recrystallized region becomes fine and the intended toughness can be obtained. it can.
  • the effective cumulative strain ( ⁇ eff ) of rough rolling is desirably 0.6 or less from the viewpoint of durability of the rough rolling mill due to a rolling load applied in rough rolling.
  • FIG. 11A to FIG. 11D show the relationship with the total time (rough rolling pass schedule) from extraction of the effective cumulative strain ( ⁇ eff ) of rough rolling.
  • 11A to 11D the pattern of rough rolling is different, and the rolling time, the temperature of the rough bar, and the effective cumulative strain are different.
  • 11A shows pattern 1
  • FIG. 11B shows pattern 2
  • FIG. 11C shows pattern 3
  • FIG. 11D shows pattern 4.
  • R1, R2, and R4 represent the passes of the roughing mill. Since only R2 is a reverse rolling mill, rolling is performed an odd number of times as in R2-1 to R2-9.
  • the ⁇ eff introduced in each of these passes is attenuated by a function of the cumulative time t and the rolling temperature T according to the above equation (2), and the sum of these is the effective cumulative strain ( ⁇ eff ).
  • ⁇ eff is set to 0.4 or more as described above.
  • pattern 1 Comparative Example
  • epsilon eff emphasizes (total time from extraction) productivity, which emphasizes epsilon eff than productivity in the pattern 3 (Comparative Example).
  • pattern 2 comparativative example
  • productivity and ⁇ eff are compatible, and productivity and cumulative strain can be optimized by using ⁇ eff defined in the present invention as an index in rough rolling.
  • the recrystallization temperature range rolling in this rough rolling process is performed, but the reduction rate in each reduction pass is not limited in the present invention.
  • the rolling reduction in each pass of rough rolling is 10% or less, sufficient strain necessary for recrystallization is not introduced, grain growth occurs only by grain boundary movement, coarse grains are generated, and low temperature toughness deteriorates. Since there is a concern, it is desirable to carry out at a reduction ratio of more than 10% in each reduction pass in the recrystallization temperature range.
  • dislocation cell walls are formed by repeating the introduction and recovery of dislocations during reduction, particularly in the low temperature region at the later stage, Dynamic recrystallization that changes from the boundary to the large-angle grain boundary occurs, but in a structure in which grains with a high dislocation density and other grains are mixed, such as a microstructure mainly composed of dynamic recrystallization grains, grain growth occurs in a short time. Because it occurs, it grows to relatively coarse grains before rolling in the non-recrystallization zone, and there is a concern that low-temperature toughness may deteriorate due to the formation of grains by subsequent rolling in the non-recrystallization zone.
  • the rolling reduction rate in each rolling pass is less than 25%.
  • the effective cumulative strain of the finish rolling when the effective cumulative strain of the finish rolling is 0.9 or more, the finish rolling is a non-recrystallization zone rolling.
  • the intended toughness can be obtained by the controlled rolling effect.
  • the effective cumulative strain of the finish rolling is desirably 1.2 or less from the viewpoint of the durability of the finish rolling mill due to the rolling load applied in the finish rolling.
  • the rolling reduction in each rolling pass is not limited in the present invention.
  • rolling in the non-recrystallization temperature range if the temperature at the end of the rough rolling does not reach the non-recrystallization temperature range, wait until the temperature drops to the non-recrystallization temperature range, or if necessary Depending on, cooling by a cooling device between the rough / finish rolling stands may be performed. The latter is more desirable because not only the productivity can be improved because the waiting time can be shortened but also the growth of recrystallized grains can be suppressed and the low temperature toughness can be improved.
  • the total rolling reduction of this finish rolling exceeds 85%, the dislocation density that becomes the core of ferrite transformation increases due to excessive rolling, the amount of proeutectoid ferrite formed in the microstructure increases excessively, and at high temperatures As a result of the ferrite transformation of Nb, the precipitation strengthening of Nb is over-aged and the strength is lowered, and the crystallographic rotation causes the anisotropy of the texture after transformation to become remarkable, and the plastic anisotropy is increased and the absorbed energy due to the occurrence of separation is increased. Since there is a concern about the decrease, the total rolling reduction in the non-recrystallization temperature region is set to 85% or less. From the viewpoint of plate shape accuracy, the rolling rate in the final stand is preferably less than 15%.
  • the product of the effective cumulative strain of rough rolling and the effective cumulative strain of finish rolling is 0.38 or more, it is necessary and sufficient conditions to obtain the desired toughness.
  • the above product is desirably 0.72 or less from the viewpoint of durability of the rolling mill due to rolling load load in rough and finish rolling.
  • the effective cumulative strain of rough rolling is one of the indexes that influence the crystal grain size of recrystallized austenite, that is, the crystal grain size (area average grain size) of the steel sheet.
  • Finished effective cumulative strain is an index of cumulative rolling reduction in unrecrystallized region (which has correlation with dislocation density before transformation), and is also an index that influences the crystal grain size (number average grain size) of steel sheet.
  • Each of these effective cumulative strains must have a lower limit, and if the product is 0.38 or less, the desired crystal grain size cannot be obtained.
  • the non-recrystallization temperature range is, for example, Thermomechanical Processing of Microalloyed Austenite 129; The Effect of Microalloy Concentration on The Recrystallization of Austenaite During Hot Deformation (1982 The Fig. Of Metallurgical Society of AIME). It can be estimated from the relationship between the Nb content described in 2 and the non-recrystallization upper limit temperature.
  • a single or a plurality of rough bars may be joined between rough rolling and finish rolling, and finish rolling may be performed continuously.
  • the coarse bar may be wound once in a coil shape, stored in a cover having a heat retaining function as necessary, and rewound again to perform bonding.
  • the finish rolling finish temperature ends at or above the Ar3 transformation point temperature.
  • the temperature is below the Ar3 transformation point temperature on the center side of the plate thickness from 1 / 2t, the influence of ⁇ 111 ⁇ and ⁇ 100 ⁇ crystallographic colonies distributed in a band increases, and the ⁇ 211 ⁇ plane and ⁇ 111 ⁇
  • the reflection X-ray intensity ratio of the surface ⁇ 211 ⁇ / ⁇ 111 ⁇ is used, and this value is less than 1.1, the plastic anisotropy of the crystallographic colony becomes remarkable, and a significant separation occurs on the ductile fracture fracture surface. Since the energy is remarkably reduced, the finish rolling end temperature ends at or above the Ar3 transformation point temperature at a plate thickness of 1/2 t.
  • the plate surface temperature is preferably not less than the Ar3 transformation point temperature.
  • the plate surface temperature is preferably not less than the Ar3 transformation point temperature.
  • it exceeds 870 ° C. the density of dislocations that become transformation nuclei decreases due to recovery between passes, the effect of refining is lost, and low-temperature toughness may deteriorate. Therefore, it is desirable to finish the rolling in a temperature range of 830 ° C. to 870 ° C.
  • Ar 3 910-310 ⁇ % C + 25 ⁇ % Si-80 ⁇ % Mneq
  • Mneq Mn + Cr + Cu + Mo + Ni / 2 + 10 (Nb ⁇ 0.02)
  • Mneq Mn + Cr + Cu + Mo + Ni / 2 + 10 (Nb ⁇ 0.02) +1: B added.
  • the cooling start temperature is not particularly limited, but if the cooling is started below the Ar 3 transformation point temperature, the average crystal grain size becomes coarse due to grain growth and there is a concern that the strength may be lowered. Therefore, the cooling start temperature should be higher than the Ar 3 transformation point temperature. desirable.
  • the cooling rate in the temperature range from the start of cooling to 650 ° C. is 2 ° C./sec or more and 50 ° C. or less. If it exceeds 650 ° C., the precipitation of Nb strengthening the pro-eutectoid ferrite becomes over-aged and the strength decreases. If the cooling rate is less than 2 ° C./sec, the average crystal grain size becomes coarse due to grain growth, and there is a concern that the strength may decrease. On the other hand, at a cooling rate of more than 50 ° C./sec, there is a concern about plate warpage due to thermal strain, so the temperature is set to 50 ° C./sec or less.
  • the cooling rate in the temperature range from 650 ° C. to winding may be air cooling or an equivalent cooling rate.
  • the average cooling rate from 650 ° C. to winding up may be 5 ° C./sec or more because the precipitate does not become over-aged due to coarsening. desirable.
  • the cooling stop temperature and the winding temperature are in the temperature range of 520 ° C. or more and 620 ° C. or less. If the cooling is stopped at a temperature exceeding 620 ° C. and then wound up, precipitates such as Nb become over-aged and precipitation strengthening is not sufficiently developed. Further, coarse carbonitrides containing Nb and the like are formed and become the starting point of fracture, which may deteriorate ductile fracture stopping ability, low temperature toughness and sour resistance. On the other hand, when the cooling is finished at less than 520 ° C.
  • the cooling is stopped and the temperature range for winding is 520 ° C. or more and 620 ° C. or less.
  • Bar cooling refers to the presence or absence of inter-rolling stand cooling for the purpose of appropriately performing according to rolling conditions
  • finishing effective cumulative strain refers to the finish rolling calculated by the following equation (2).
  • the effective cumulative strain of rolling, the "rough / finish product” is the product of the effective cumulative strain of rolling performed in finishing and rough, Effective cumulative strain ( ⁇ eff.
  • the material of the steel plate thus obtained is shown in Table 4.
  • the survey method is shown below.
  • the tensile test was carried out according to the method of JIS Z2241 by cutting out No. 5 test piece described in JIS Z 2201 from the R direction.
  • the Charpy impact test was carried out according to the method of JIS Z 2242 by cutting out a test piece described in JIS Z 2202 from the R direction at the center of the plate thickness.
  • a DWTT (Drop Weight Tear Test) test was carried out by cutting out a strip-shaped test piece of 300 mmL ⁇ 75 mmW ⁇ plate thickness (t) mm from the R direction and producing a test piece having a 5 mm press notch.
  • EBSP-OIM TM Electro Back Scatter Diffraction
  • Pattern-Orientation Image Microscopy was used.
  • the sample was polished with a colloidal silica abrasive for 30 to 60 minutes, and EBSP measurement was performed under the measurement conditions of a magnification of 400 times, a 160 ⁇ 256 ⁇ m area, and a measurement step of 0.5 ⁇ m.
  • the pro-eutectoid ferrite volume fraction was determined by the Kernel Average Misorientation (KAM) method equipped in EBSP-OIM TM .
  • KAM Kernel Average Misorientation
  • the maximum Mn segregation amount is measured by EPMA (Electron Probe). Micro Analyzer) or CMA (Computer) capable of image processing of measurement results by EPMA
  • the Mn concentration distribution of the product plate was measured by Aided Micro Analyzer.
  • the probe diameter is 2 ⁇ m, and the measurement range is an area of at least 1 mm in the plate thickness direction and 3 mm in the plate width direction at the center segregation portion of the center product plate.
  • the central segregation sites of Mn thus measured were measured with a micro Vickers hardness tester at 25 g ⁇ 15 seconds, with an area of 1 mm in the plate thickness direction and 3 mm in the plate width direction centered on the center segregation portion.
  • the average value in the plate width direction at the position was defined as the average base material hardness, and the average value in the plate width direction of the maximum hardness of the central segregation portion was defined as the maximum hardness.
  • microstructure is a microstructure at 1/2 t of a microsample cut from each DWTT test piece after the test.
  • maximum Mn segregation amount is a value measured by the above-described method in the sample
  • pre-deposition ferrite volume fraction is measured by the KAM method of EBSP-OIM TM described above.
  • the “number average particle size”, “area average particle size”, and “standard deviation” are the measurement results with EBSP-OIM TM .
  • “Tensile test” shows the result of R direction JIS No.
  • SA ( ⁇ 20 ° C.)
  • SA shows the ductile fracture surface ratio in the DWTT test at ⁇ 20 ° C., the same as “Separation index”.
  • the separation index of the fracture surface in the DWTT test at ° C. “absorption energy vE ⁇ 20 ° C.” indicates the absorption energy obtained at ⁇ 20 ° C. in the Charpy impact test.
  • steel Nos. 1, 2, 3, 12, 13, 14, and 15 are 7 steels, containing a predetermined amount of steel components, and having a microstructure with a pro-eutectoid ferrite fraction of 3% or more. 20% or less, others are low-temperature transformation phases, the number average crystal grain size of the whole microstructure is 2.5 ⁇ m or less, the area average grain size is 9 ⁇ m or less, its standard deviation is 2.3 ⁇ m or less, and the center of the plate thickness
  • the X-ray intensity ratio ⁇ 211 ⁇ / ⁇ 111 ⁇ between the ⁇ 211 ⁇ plane and ⁇ 111 ⁇ plane parallel to the plate surface of the section is 1.1 or more, and is equivalent to the X80 grade as a material before pipe making A high-strength hot-rolled steel sheet for spiral pipes having excellent tensile strength and low-temperature toughness has been obtained.
  • Steel No. 4 has a heating temperature outside the range of the present invention, so that solution of Nb is insufficient, so that tensile strength equivalent to X80 grade cannot be obtained, and SA ( ⁇ 20 ° C.) is low.
  • Steel No. 5 has a heat holding time outside the range of the present invention, so that Nb is not sufficiently solutioned, so that a tensile strength equivalent to X80 grade cannot be obtained, and SA ( ⁇ 20 ° C.) is low.
  • Steel No. 6 has a rough effective cumulative strain outside the scope of the present invention, so the desired microstructure cannot be obtained and SA ( ⁇ 20 ° C.) is low.
  • Steel No. 5 has a heat holding time outside the range of the present invention, so that Nb is not sufficiently solutioned, so that a tensile strength equivalent to X80 grade cannot be obtained, and SA ( ⁇ 20 ° C.) is low.
  • Steel No. 6 has a rough effective cumulative strain outside the scope of the present invention, so the desired microstructure cannot be obtained
  • Steel No. 16 has a C content outside the range of the present invention, so that the objective microstructure cannot be obtained and vE ( ⁇ 20 ° C.) is low.
  • Steel No. 17 has an Nb content outside the range of the present invention, so that a sufficient precipitation strengthening effect cannot be obtained, and a tensile strength equivalent to X80 grade can be obtained as a raw material, but a sufficient controlled rolling effect can be obtained. Therefore, the target microstructure cannot be obtained, and vE ( ⁇ 20 ° C.) is low.
  • Steel No. 18 has a low SA ( ⁇ 20 ° C.) because inclusions such as MnS become the starting point of brittle fracture because S / Ca is outside the scope of claim 1 of the present invention.
  • the present invention can be used for manufacturing hot-rolled steel sheets used for ERW steel pipes and spiral steel pipes in the steel industry.
  • a high-strength spiral line pipe of API5L-X80 standard or higher with a plate thickness of 16 mm or higher can be used for manufacturing.

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Abstract

本発明の熱延鋼板は、所定の成分を含有し、且つ0<S/Ca<0.8であり、N-14/48×Ti≧0%、を満足する鋼板であって、当該鋼板表面から板厚の1/2厚の深さにおけるミクロ組織において初析フェライト分率が3%以上20%以下で他が低温変態相であり、前記ミクロ組織全体の個数平均結晶粒径が2.5μm以下かつエリア平均粒径が9μm以下であり、前記エリア平均粒径の標準偏差が2.3μm以下であり、また鋼板表面から板厚の1/2厚の深さにおいて鋼板表面に平行な面に対する{211}方向と{111}方向の反射X線強度比{211}/{111}が1.1以上であることを特徴とする低温靭性に優れるスパイラルパイプ用高強度熱延鋼板であって、高靭性と、API5L-X80規格以上の強度を兼ね備える。

Description

熱延鋼板及びその製造方法
 本発明は、低温靭性に優れるスパイラルラインパイプ用途の高強度の熱延鋼板及びその製造方法に関するものである。
 近年、原油、天然ガスなどエネルギー資源の開発域は、北海、シベリア、北米、サハリンなどの寒冷地、また、北海、メキシコ湾、黒海、地中海、インド洋などの深海へと、その自然環境の苛酷な地域に進展してきた。また、地球環境重視の観点から天然ガス開発が増加すると同時に、パイプラインシステムの経済性の観点から操業圧力の高圧化が求められている。これらの環境条件の変化に対応してラインパイプに要求される特性は益々高度化かつ多様化しており、大きく分けると、(a)厚肉/高強度化、(b)高靭性化、(c)現地溶接性の向上に伴う低炭素当量(Ceq)化、(d)耐食性の厳格化、(e)凍土、地震・断層地帯での高変形性能の要求、である。また、これらの特性は使用環境に従い、複合して要求されるのが普通である。
 さらに、最近の原油・天然ガス需要の増大を背景に、これまで採算性がないために開発を見送っていた遠隔地や自然環境の苛酷な地域での開発が本格化しようとしている。特に原油・天然ガスを長距離輸送するパイプラインに使用するラインパイプは、輸送効率向上のための厚肉・高強度化に加えて、寒冷地での使用に耐えうる高靭性化が強く求められており、これら要求特性の両立が技術的な課題となっている。
特許第3846729号(特表2005-503483号公報) 特開2004-315957号公報 特開2008-240151号公報 特開2005-281838号公報
新日鉄技報 No.380 2004 70頁
 プロジェクト毎に低温靭性の指標としてスペックインされる脆性破壊の伝播停止性能を評価するDWTT(Drop Weight Tear Test)試験での延性破面率(SA)は、API規格に準じて測定される値であり、一般的に厚肉・高強度化するほど減少することが知られている。特に厚肉化は、板厚の増加により試験片ノッチ先端の応力状態が平面応力から平面ひずみへと遷移し三軸応力度を増加させる方向であり、板厚が16mmを超えるとその影響はさらに顕著になる。SAを向上させるための手段として制御圧延の強化、すなわち、オーステナイトでの未再結晶域温度での圧下率の増加が有効であることが知られている。
 天然ガスパイプライン用鋼管のように、内圧が高く、破裂後の減圧波の速度よりもき裂の伝播速度が速くなる場合に進展する延性破壊を防止する観点からは高い衝撃吸収エネルギーを求められる。セパレーションの発生は、見かけ上、SAを向上させるが、吸収エネルギーを低下させるので好ましくない。また、「セパレーションが無いこと」をスペックインする需要家も増加傾向である。従って、このSAの向上とセパレーションの抑制を両立することが市場の要求に答える技術的方向性である。
 一方、ラインパイプ用鋼管はその製造プロセスにより、シームレス鋼管、UOE鋼管、電縫鋼管及びスパイラル鋼管と分類でき、その用途、サイズ等により選択がなされるが、シームレス鋼管を除いて、何れも板状の鋼板・鋼帯を管状に成形された後に溶接によりシームされることで鋼管(以下、「パイプ」ともいう。)として製品化される特徴を持つ。さらに、これら溶接鋼管は素材に熱延鋼板(以下、「ホットコイル」ともいう。)を用いるか、プレートを用いるかにより分類でき、前者は電縫鋼管及びスパイラル鋼管、後者はUOE鋼管である。高強度、大径、厚肉な用途には後者のUOE鋼管を用いるのが一般的であるが、コスト、納期の面で前者のホットコイルを素材とする電縫鋼管及びスパイラル鋼管が有利であり、その高強度化、大径化、厚肉化の要求が増している。
 ホットコイルを素材とする電縫鋼管とスパイラル鋼管の大きな違いは、その造管方法にある。前者の電縫鋼管がUOE鋼管と同様にパイプの長手方向と圧延方向が一致し、パイプの円周方向が圧延の幅方向に一致するのに対して、後者のスパイラル鋼管では溶接線がらせん状となるように造管され、必ずしも圧延方向がパイプ長手方向と、圧延の幅方向がパイプの円周方向と一致しない。ここで重要なのはパイプとしてスペックインされる特性はその殆どがパイプ円周方向についてであり、スパイラル鋼管の場合はホットコイルのR方向となる。R方向とは、スパイラル鋼管に造管した際に鋼管の円周方向に相当する方向をいう。造管時のパイプ径により決定されるが、概ね圧延方向に対して30~45°方向となる。一般的にホットコイルは、圧延の幅方向に強度、靭性ともに良好であるので、電縫鋼管の円周方向は圧延の幅方向になるので望ましい。しかし、スパイラル鋼管の円周方向はホットコイルのR方向であり、圧延方向とはある角度で傾くことになるので、強度、靭性ともに低下する。そのためにスパイラル鋼管用ホットコイルには同じAPI-X80規格(YS:550MPa、TS:620~827MPa)の鋼管でも圧延の幅方向に換算すると強度だけでも70~90MPa程度高くする必要があるので、より厳しい強度-靭性バランスが要求される。
 非特許文献1には、UOE鋼管においてはX120規格に相当する高強度鋼管の製造技術が開示されている。
 しかしながら、上記技術は、厚板(プレート)を素材とすることを前提としており、その高強度と厚肉化を両立させるためには、厚板製造工程の特徴である途中水冷停止型直接焼入れ法(IDQ:Interrupted Direct Quench)を用い高冷却速度、低冷却停止温度にて達成されたもので、特に強度を担保するために焼き入れ強化(組織強化)が活用されているのが特徴である。
 プレートを製造する諸工程の一例を図1に示す。ここで、加熱工程では、スラブ再加熱を実行する。析出強化を考慮する必要がないことから、加熱オーステナイト粒の細粒化のため、低温で加熱する。
 靭性を向上させるための制御圧延の強化、すなわち、オーステナイトでの未再結晶域温度での圧下率の増加は、その圧延機がタンデムではなく単スタンドのリバース圧延機であるがゆえに如何様にでもスケジューリングできる。従って、制御圧延開始温度の管理をすれば目標とする靭性が得られる。
 また、厚板製造プロセスにおいては、仕上げ圧延機と冷却装置が距離的に離れているのが一般的であり、圧延終了から冷却開始まで40秒前後の時間があるためにオーステナイトでの再結晶や拡散的なフェライト変態により集合組織の配向が弱まりセパレーションの発生も抑制される。さらに、最近では厚板プロセスでは、強力な冷却装置によるACC(Accelerated Cooling)が一般的になりつつあり、冷却速度の観点でもセパレーションの発生も抑制される傾向にある。
 本発明が対象としている電縫鋼管及びスパイラル鋼管素材であるホットコイルを製造する諸工程の一例を図2に示す。ここで、精錬の工程では、目的の鋼成分に鋼の元素構成を調整する。連続鋳造の工程では、電磁攪拌と軽圧下鋳造により中心偏析を低減する。スラブ再加熱の工程では、オーステナイトの再結晶化を抑制し、且つ析出物による析出強化を得るNbを溶体化する。粗圧延の工程では、オーステナイトの再結晶温度域で圧延し、再結晶オーステナイト粒を細粒化する。仕上げ圧延の工程では、オーステナイト未再結晶温度域で圧延し、制御圧延効果により変態後のα粒を細粒化する。巻き取りの工程では、適切な温度で巻き取ることによりNbCの析出強化を得る。
 このホットコイルの製造では、その工程の特徴として巻取り工程があり、巻取り装置(コイラー)の設備能力の制約から厚肉材を低温で巻き取ることが困難であるために焼き入れ強化に必要な低温冷却停止が不可能である。従って、焼き入れ強化による強度の確保は難しい。また、圧延後の冷却速度も16mm以上の板厚で板厚中心部の冷却速度を厚板製造プロセス並に速めることは、設備コストが掛かる。
 さらに、粗圧延機は単スタンドのリバース圧延機を備えている場合があるが、仕上げ圧延機は6、7スタンドのタンデム圧延機が普通であり、温度、圧下率、速度はそのマスフローにより必然的に決まってしまうため制約が多い。また、粗圧延から仕上げ圧延に移る粗バー厚もクロップシャーやF1スタンドのロールギャップに制約され、厚板(プレート)工程ほど再結晶域温度での圧下率を大きくすることはできない。
 特許文献1には、ラインパイプ用ホットコイルで高強度、厚肉化と低温靭性を両立させる技術として精錬時にCa-Siを添加することで介在物を球状化し、Nb、Ti、Mo、Niの強化元素に加えて結晶粒微細化効果のあるVを添加し、強度を担保するために低温圧延と低温巻取りを組み合わせる発明が開示されている。
 しかしながら、この技術は、仕上げ圧延温度が790~830℃と比較的低温であるため、セパレーションの発生による吸収エネルギー低下や、低温圧延により圧延荷重が高くなるため操業安定性が懸念される。
 特許文献2には、電縫鋼管用ホットコイルで強度、低温靭性と共に優れた現地溶接性を実現する技術としてPCM値を限定して溶接部の硬度上昇を抑制すると共に、ミクロ組織をベイニティックフェライト単相し、さらにNbの析出割合を限定することで高強度と低温靭性を両立させる開示がある。 しかしながら、この技術も微細な組織を得るために実質的に低温圧延が必要であり、セパレーションの発生による吸収エネルギー低下や、低温圧延により圧延荷重が高くなるため操業安定性が懸念される。
 特許文献3には、電縫鋼管及びスパイラル鋼管用ホットコイルで圧延後の冷却速度の下限を限定することで集合組織を制御してセパレーションを低減する技術が開示されている。しかしながら、16mm以上の板厚で且つX80の強度と靭性を両立するためには、セパレーションの抑制だけでなく圧延プロセスを制御することによりミクロ組織そのものを改善する必要がある。また、板厚16mm以上で板厚中心部の冷却速度を担保することは、現状では鋼板形状、通板性及びコイラーマンドレルへの噛み込みの容易さという観点で技術的障害が多い。
 特許文献4には、電縫鋼管用ホットコイルにおいてミクロ組織をベイニティックフェライト単相とし、Nb、V等の微細析出物により安定した強度が得られ、その組織の平均粒径を細粒な範囲に規定することで靭性を担保する技術が開示されている。
 しかしながら、電縫鋼管用のため板厚が高々ハーフインチ(12.7mm)の薄手が対象であり、板厚16mm以上で靭性を得るためのミクロ組織、粒径範囲を得るための製造方法に関しては全く記述されていない。また、スパイラル鋼管用ホットコイルのように電縫鋼管用よりも厳しい強度-靭性バランスが要求される用途が考慮されていない。
 そこで、本発明は、厳しい耐破壊特性が要求される地域(特に寒冷地)においてもその使用に耐えうる高靭性と、API5L-X80規格以上の強度を兼ね備え、輸送効率や現地溶接施工性などの観点からスパイラルパイプ用の熱延鋼板を提供することを課題とする。そのため、低温靭性の指標として、DWTTの延性破面率(SA)を-20℃の試験温度において85%以上に、セパレーションの発生で吸収エネルギーの低下が実質的に起こらないセパレーションインデックスを0.06mm/mm以下に、セパレーションの発生での吸収エネルギーを240J以上に、さらに高強度化の観点から板厚16mm以上でAPI5L-X80規格(引張強度が710~740MPa程度以上)をクリアする高強度なスパイラルラインパイプ用の熱延鋼板(ホットコイル)及びその熱延鋼板を安価に安定して製造できる方法を提供することを目的とするものである。
 本発明者らは、上記課題を解決するため鋭意検討を重ねた結果、SAは鋼板厚さ方向の中心部におけるミクロ組織の結晶粒系に、吸収エネルギーはミクロ組織の初析フェライト分率に、SIは当該部分の反射X線強度にそれぞれ強い相関があることを知見し、本発明を成すに至った。そして、本発明の要旨は以下のとおりである。
(1)質量%にて、
 C =0.02~0.08%、
 Si=0.05~0.5%、
 Mn=1~2%、
 Nb=0.03~0.12%、
 Ti=0.005~0.05%、
 を満足し、残部がFe及び不可避的不純物元素からなる熱延鋼板であって、
 当該鋼板表面から板厚の1/2厚の深さにおけるミクロ組織において初析フェライト分率が3%以上20%以下で他が低温変態相及び1%以下のパーライトであり、前記ミクロ組織全体の個数平均結晶粒径が1μm以上2.5μm以下かつエリア平均粒径が3μm以上9μm以下であり、前記エリア平均粒径の標準偏差が0.8μm以上2.3μm以下であり、また鋼板表面から板厚の1/2厚の深さにおいて鋼板表面に平行な面に対する{211}方向と{111}方向の反射X線強度比{211}/{111}が1.1以上であることを特徴とする熱延鋼板。
 ここで、「不可避的不純物元素」とは、意識的に添加したものではなく、原料中もしくは製造工程で不可避的に混入されるなどして、除外しようとしても除外できない不純物を言う。
(2)前記鋼板が、さらに質量%にて、
 P ≦0.03%、
 S ≦0.005%、
 O ≦0.003%、
 Al=0.005~0.1%、
 N =0.0015~0.006%、
 Ca=0.0005~0.003%、
 V ≦0.15%(0%を含まない)、
 Mo≦0.3%(0%を含まない)、
 を含有し、且つ
 0<S/Ca<0.8
 N-14/48×Ti≧0%、
 を満足することを特徴とする(1)に記載の熱延鋼板。
(3)前記鋼板が、さらに質量%にて、
 Cr=0.05~0.3%、
 Cu=0.05~0.3%、
 Ni=0.05~0.3%、
 B =0.0002~0.003%、
のうち一種または二種以上を含有することを特徴とする(2)に記載の熱延鋼板。
(4)前記鋼板が、さらに質量%にて、
REM=0.0005~0.02%、
を含有することを特徴とする(1)~(3)のいずれか1項に記載の熱延鋼板。
(5)前記鋼板の中心偏析部の最高硬度が300Hv以下で、母材の平均硬度+50Hv以上の偏析帯幅が200μm以下であることを特徴とする(1)~(4)のいずれか1項に記載の熱延鋼板。
(6)質量%にて、
 C =0.02~0.08%、
 Si=0.05~0.5%、
 Mn=1~2%、
 Nb=0.03~0.12%、
 Ti=0.005~0.05%、
 を満足し、残部がFe及び不可避的不純物元素からなる熱延鋼板を得るために溶製され、鋳造された鋳片を式(1)により求められるSRT温度以上、1260℃以下に加熱した後当該温度域で20分以上保持し、その後熱間圧延により熱延鋼板を製造するに際し、式(2)で求められる有効累積ひずみ(εeff.)で、粗圧延の有効累積ひずみが0.4以上、仕上げ圧延の有効累積ひずみが0.9以上且つ粗圧延の有効累積ひずみと仕上げ圧延の有効累積ひずみとの積が0.38以上となる熱間圧延を行い、当該熱間圧延をAr3変態点温度以上で終了した後、650℃までの温度域を前記鋼板の板厚中心部で2℃/sec以上50℃/sec以下の冷却速度で冷却後、520℃以上620℃以下の温度域で前記鋼板を巻き取ることを特徴とする熱延鋼板の製造方法。
 SRT(℃)=6670/(2.26-log〔%Nb〕〔%C〕)-273
           ・・・(1)
 ここで、〔%Nb〕、〔%C〕は、それぞれNbとCの鋼板中の含有量(質量%)を示す。
 Eeff=Σε(t,T)           ・・・(2)
 ここで、
 E(t,T)=εi0/exp{(t/τ2/3}、
 τ=τ・exp(Q/RT)、
 τ=8.46×10-6
 Q=183200J、
 R=8.314J/K・mol、
 tは、粗圧延の場合は当該パスでの仕上げ圧延直前までの累積時間、仕上げ圧延の場合は冷却直前までの累積時間、Tは、当該パスでの圧延温度を示す。
 ここで、「有効累積ひずみ」とは、靭性の向上に有効な結晶粒の細粒化の指標である。すなわち、新たな結晶粒の生成サイト数と再結晶粒の粒成長の速度に関わり、その値が大きいほど生成サイト数が増加し、且つ粒成長が抑制される。
 「粗圧延の有効累積ひずみ」とは、仕上げ圧延直前、すなわち未再結晶行き圧延直前までの有効累積ひずみと定義される。「仕上げ圧延の有効累積ひずみ」とは、圧延終了後の冷却直前、すなわちγ→α変態直前のひずみを式(2)を用いて算出した数値である。
 「熱間圧延」とはオーステナイト温度域で、ロール間に材料を通して板厚を圧下減少させ、所定の形状にする塑性加工を言う。
(7)前記熱間圧延に際して熱間圧延の各圧延パス間で冷却を行うことを特徴とする(6)に記載の熱延鋼板の製造方法。
(8)前記熱延鋼板を得るための鋳片を連続鋳造する際に、誘導電磁攪拌により溶鋼を旋回させながら鋳造し、鋳片の最終凝固位置における凝固収縮に見合うように前記連続鋳造の圧下量を制御することを特徴とする(5)または(6)に記載の熱延鋼板の製造方法。
 「誘導電磁攪拌」とは、連鋳プロセスにおいて中心濃縮偏析を回避するために鋳片内の未凝固部分をモールド内電磁攪拌装置により作られる交流移動磁界によって,導電体である溶鋼中に渦電流が誘導され,その渦電流と移動磁界との間に発生する電磁力で溶鋼そのものを攪拌する技術である。
 「最終凝固位置」とは連続鋳造されたスラブが全厚で凝固完了する位置を言う。
 (9)前記熱延鋼板は、当該鋼板表面から板厚の1/2厚の深さにおけるミクロ組織において初析フェライト分率が3%以上20%以下で他が低温変態相及び1%以下のパーライトであり、前記ミクロ組織全体の個数平均結晶粒径が1μm以上2.5μm以下かつエリア平均粒径が3μm以上9μm以下であり、前記エリア平均粒径の標準偏差が0.8μm以上2.3μm以下であり、また鋼板表面から板厚の1/2厚の深さにおいて鋼板表面に平行な面に対する{211}方向と{111}方向の反射X線強度比{211}/{111}が1.1以上であることを特徴とする(6)に記載の熱延鋼板の製造方法。
 (10)前記熱延鋼板が、さらに質量%にて、
 P ≦0.03%、
 S ≦0.005%、
 O ≦0.003%、
 Al=0.005~0.1%、
 N =0.0015~0.006%、
 Ca=0.0005~0.003%、
 V ≦0.15%(0%を含まない)、
 Mo≦0.3%(0%を含まない)、
 を含有し、且つ
 0<S/Ca<0.8
 N-14/48×Ti≧0%、
を満足することを特徴とする(6)に記載の熱延鋼板の製造方法。
 (11)前記熱延鋼板が、さらに質量%にて、
 Cr=0.05~0.3%、
 Cu=0.05~0.3%、
 Ni=0.05~0.3%、
 B =0.0002~0.003%、
 のうち一種または二種以上を含有することを特徴とする(10)に記載の熱延鋼板の製造方法。
 本発明の熱延鋼板を電縫鋼管及びスパイラル鋼管に用いることにより厳しい耐破壊特性が要求される寒冷地においても16mm以上の板厚でAPI5L-X80規格以上の高強度なスパイラルラインパイプが製造可能となるばかりでなく、本発明の製造方法により、スパイラル鋼管用ホットコイルを安価に安定的に得ることが可能となる。
図1は、プレートを製造する諸工程の一例を示す工程図である。 図2は、本発明が対象としている電縫鋼管及びスパイラル鋼管素材であるホットコイルを製造する諸工程の一例を示す工程図である。 図3は、ミクロサンプルをDWTT試験片より採取する位置を示す概念図である。 図4は、ミクロ組織のSA(-20℃)をミクロ組織のエリア平均粒径と個数平均粒径との関係において示す図である。 図5は、ミクロ組織の個数平均粒径の標準偏差とSA(-20℃)のバラツキ(ΔSA)をの関係を示す図である。 図6は、鋼板板厚方向中央部の反射X線強度比とS.I.の関係を示す図である。 図7は、ミクロ組織の初析フェライト分率(%)とシャルピー吸収エネルギーの関係を示す図である。 図8は、ミクロ組織のSAとS.I.を偏析部最高高度(Hv)と偏析幅の関係において示す図である。 図9は、粗有効累積ひずみとエリア平均粒径の関係を示す図である。 図10は、仕上げ有効累積ひずみと個数平均粒径の関係を示す図である。 図11Aは、パターン1について、粗圧延の有効累積ひずみ(εeff)の抽出からの延べ時間(粗圧延のパススケジュール)との関係を示す特性図である。 図11Bは、パターン2について、粗圧延の有効累積ひずみ(εeff)の抽出からの延べ時間(粗圧延のパススケジュール)との関係を示す特性図である。 図11Cは、パターン3について、粗圧延の有効累積ひずみ(εeff)の抽出からの延べ時間(粗圧延のパススケジュール)との関係を示す特性図である。 図11Dは、パターン4について、粗圧延の有効累積ひずみ(εeff)の抽出からの延べ時間(粗圧延のパススケジュール)との関係を示す特性図である。
 本発明者等は、まず、スパイラルラインパイプ用途を前提に強度と靭性に優れた熱延鋼板を念頭に、ホットコイル製造工程にて生産される熱延鋼板のDWTTの-20℃での延性破面率SA(-20℃)及びセパレーションについて、詳細にその破断面を観察した。
 その結果、見かけ上100%のSAが得られている破断面のものでもセパレーションが顕著に発生しているものについてその発生の形態を詳しく調べると、(1)発生位置が板厚中心部ではなく、短く多数発生しているもの、(2)板厚中心部に発生しているものの二種類の形態に分類できることを知見した。但し、セパレーションインデックス(以下:S.I.)として定量化した場合、形態(2)の寄与は小さく、殆どの場合は形態(1)を抑制できれば、実用上問題のないレベルであることを確認した。
 形態(1)を詳しく調べると、このセパレーションは主に結晶粒界と思われる箇所で分離されていることが断面のSEM観察等で分かった。すなわち、形態(1)のセパレーションを発生させる原因に各結晶粒の結晶方位が関係していることがわかった。
 また、形態(2)を詳しく調べると板厚の中心付近より発生したき裂面と試験片板厚方向に対して共に垂直なセパレーションをSEMで用いて観察したところ、いわゆる擬似へき開と言われている割れと同一であると推定された。すなわち、Sの添加量が制限されている場合やCaの添加がされていない場合に破壊の起点となりうる粗大なMnS等の介在物が、その起点と思われる箇所に必ずしも観察されないことが判明した。さらに、へき開部分と中心偏析によりMn等の元素が濃化している部位が一致することも分かった。すなわち、形態(2)のセパレーションを発生させる原因に中心偏析が幾らかの割合を占めている可能性が強く示唆された。
 一般的にセパレーションの発生は遷移温度を低温化するため、低温靭性にとって好ましいと考えられている。しかし、ガスラインパイプのように耐不安定延性破壊性が問題となる場合は、これを向上させるためにアッパーシェルフエネルギーを向上させる必要があり、そのためにはセパレーションの発生を抑制しつつ、遷移温度を低温化することが必要である。
 そこで、DWTTの-20℃での延性破面率SA(-20℃)及びセパレーションと鋼板のミクロ組織、粒径、集合組織及び中心偏析との関係を調査するために、例としてAPI5L-X80規格の場合を想定した調査を行い以下のことを明らかにした。
 表1に示す成分の溶鋼を連続鋳造する際にスラブの中心偏析の程度を変えるためREM(稀土類元素)を添加し、誘導電磁攪拌により溶鋼を旋回させながら鋳造し、鋳片の最終凝固位置における凝固収縮に見合うように圧下量を制御しながら軽圧下する「誘導電磁攪拌+軽圧下」の実施、未実施の二水準でスラブ鋳造を行なった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 さらに、製品鋼板としての結晶粒径、ミクロ組織を変化させるために、得られた鋳片を熱間圧延する際に圧延条件及び冷却条件を様々に変化させた。特に、再結晶温度域でのパススケジュールと未再結晶温度域のパススケジュールについては、その効果を詳細に検討した。なお、製品の鋼板板厚は18.4mmである。
 得られた製品コイルのテール10m位置より、サンプルを採取し、そこから各種試験片を切出した。引張試験はR方向よりJIS Z 2201に記載の5号試験片を切出し、JIS Z 2241の方法に従って実施した。DWTT(Drop Weight Tear Test)試験はR方向より、300mmL×75mmW×板厚(t)mmの短冊状の試験片を切り出し、これに5mmのプレスノッチを施したテストピースを作製して実施した。
 DWTT試験を実施後、その延性破面率(SA(-20℃))を測定すると共に、破断面に発生したセパレーションの程度を数値化するためにセパレーションインデックス(以下:S.I.)を測定した。S.I.は板面に平行なセパレーション全長(Σli:lは各々セパレーション長さ)を断面積(板厚×(75-ノッチ深さ))で除した値と定義した。
 さらに、DWTT試験片各々の結晶粒径、集合組織、ミクロ組織及び中心偏析を調査するために図3に示すようにミクロサンプルを切出した。
 切出したミクロサンプルよりまず、結晶粒径とミクロ組織を測定するためにEBSP-OIMTM(Electron Back Scatter Diffraction
Pattern-Orientation Image Microscopy)を用いた。サンプルはコロイダルシリカ研磨剤で30~60分研磨し、倍率400倍、160μm×256μmエリア、測定ステップ0.5μmの測定条件でEBSP測定を実施した。
 EBSP-OIMTM法は走査型電子顕微鏡(SEM)内で高傾斜した試料に電子線を照射し、後方散乱して形成された菊池パターンを高感度カメラで撮影し、コンピュータ画像処理する事により照射点の結晶方位を短待間で測定する装置及びソフトウエアで構成されている。EBSP法ではバルク試料表面の微細構造並びに結晶方位の定量的解析ができ、分析エリアはSEMで観察できる領域で、SEMの分解能にもよるが、最小20nmの分解能で分析できる。解析は数時間かけて、分析したい領域を等間隔のグリッド状に数万点マッピングして行う。多結晶材料では試料内の結晶方位分布や結晶粒の大きさを見ることができる。本発明においては、その結晶粒の方位差を一般的に結晶粒界として認識されている大傾角粒界の閾値である15°と定義してマッピングした画像より粒を可視化し、平均結晶粒径を求めた。後で詳細に説明するが、結晶粒の粒径ごとの個数分布をとったときの平均粒径(粒径の総和/結晶粒個数)を「個数平均粒径」とし、また、結晶粒径ごとの個数分布にその粒径の平均面積を乗じたものの分布をとったときの平均粒径(平均面積に該当する粒径)を「エリア平均粒径」とする。「個数平均粒径」、「エリア平均粒径」、及びエリア平均粒径の「標準偏差」とはEBSP-OIMTMにて得られる値である。
 また、ミクロ組織については、EBSP-OIMTMに装備されているKernel Average Misorientation(KAM)法にて初析フェライト体積分率を求めた。KAM法は測定データのうちのある正六角形のピクセルの隣り合う6個(第一近似)もしくはさらにその外側12(第二近似)、さらにはさらにその外側の18個(第三近似)のピクセル間の方位差の平均し、その値をその中心のピクセルの値とする計算を各ピクセルに行う。
 粒界を越えないようにこの計算を実施することで粒内の方位変化を表現するマップを作成できる。すなわち、このマップは粒内の局所的な方位変化に基づくひずみの分布を表している。なお、本発明において解析条件はEBSP-OIMTMにおいて隣接するピクセル間の方位差を計算する条件は第三近似として、この方位差が5°以下となるものを表示させた。ここで初析フェライトとは、ポリゴナルフェライトを意味している。本発明では、初析フェライトを上記の方位差第三近似1°以下と算出されたピクセルの面性分率と定義した。
 これは、高温で変態したポリゴナルな初析フェライトは拡散変態で生成するので、転位密度が小さく、粒内の歪みが少ないため、結晶方位の粒内差が小さく、これまで発明者らが実施してきた様々な調査結果より、光学顕微鏡観察で得られるポリゴナルなフェライト体積分率とKAM法にて測定した方位差第三近似1°で得られるエリアの面積分率がほぼよい一致をするためである。
 さらに、結晶方位の情報を得るため反射X線面強度比を測定した。反射X線面強度比(以下:面強度比)とは、鋼板の板厚中心部(鋼板表面から板厚の1/2の深さ部分)における鋼板表面に平行面に対する{211}方向と{111}方向の反射X線面強度(以下、特に断らない限り{211}、{111}と表す。)の比、すなわち{211}/{111}と定義した値で、ASTM Standards Designation 81-63に示された方法でX線を用いて測定されるべき値である。本実験の測定装置は、理学電機製、RINT1500型、X線測定装置を用いている。測定は、測定速度40回/分で行い、X線源としてMo-Kαを用い管電圧60kV、管電流200mAの条件で、フィルターとしてZr-Kβを使った。ゴニオメータは、広角ゴニオメータを使ってステップ幅は0.010°で、スリットは発散スリット1°、散乱スリット1°、受光スリット0.15mmである。
 次に、中心偏析の定量化であるが、EPMA(Electron Probe Micro
Analyzer)、又はEPMAによる測定結果を画像処理することができるCMA(Computer Aided
Micro Analyzer)によって鋼板のMn濃度分布を測定する。
 この際、EPMA(又はCMA)のプローブ径によって最大Mn偏析量の数値が変化する。本発明者らは、プローブ径を2μmとすることにより、適正にMnの偏析を評価できることを見出した。なお、MnSなどの介在物が存在するとMn偏析量が見かけ上大きくなるので、介在物が当たった場合はその値は除いて評価した。
 本発明において最大Mn偏析量とは、この測定方法で鋼板の中心偏析部、即ち鋼板の断面の中央部の少なくとも板厚方向1mm、板幅方向3mmのエリアを測定し、各板厚方向位置での板幅方向の平均値をMn濃度とし、このMn濃度のうち中心偏析部の最大のMn量(wt%)と定義した。
 このように測定したMnの中心偏析部位をマイクロビッカース硬度計にて測定し、硬度で中心偏析部を定義することもできる。例えば、マイクロビッカース硬度計で25g×15秒で中心偏析部を中心に50μmピッチで板厚方向1mm、板幅方向3mmのエリアを測定し、各板厚方向位置での板幅方向のマイクロビッカース硬度の平均値のうち最大の硬度を、中心偏析部の最高硬度と定義する。そして、この各板厚方向位置の平均硬度のうち中心偏析部の最高硬度を除いた平均硬度を更に平均したものを母材の平均硬度と定義する。その母材の平均硬度+50Hv以上の硬度となるエリアを中心偏析部と定義することができる。
 図4に、引張強度が710~740MPaの範囲である条件のSA(-20℃)を「個数平均粒径」、「エリア平均粒径」との関係で示した。「個数平均粒径」が2.5μm以下、かつ「エリア平均粒径」が9μm以下であるとSA(-20℃)≧85%となることが明らかとなった。
 また、「REM添加+誘導電磁攪拌+軽圧下」を実施することで同じようなミクロ組織であってもSA(-20℃)が更に向上することも明らかとなった。
 この試験において、破断面を詳細に観察したところDWTT試験片のプレスノッチ直下から発生したと推定される脆性き裂による脆性破面が一旦は延性破面に変化しているが、板厚の中心付近より発生したき裂面と試験片板厚方向に対して共に垂直な擬似へき開が、再び脆性破面の起点となっていることを知見した。すなわち、中心偏析はSA(-20℃)に影響を及ぼすことが明らかとなった。即ち、中心偏析を低減させることは、SIを減少させ、それによる吸収エネルギーを増加させる効果があることが判明した。
 但し、これらSA(-20℃)の値は何れも2試料の平均値であり、個々の試験片ではSA(-20℃)≧85%を満たさないものも存在した。そこで、2試料のSA(-20℃)の差(ΔSA)と上述したEBSP-OIMTMにて得られたエリア平均粒径の標準偏差の関係を調べた。その結果を図5に示す。エリア平均粒径の「標準偏差」が2.3μm以下であればΔSA(-20℃)が20%以下となり、靭性のバラツキがこの範囲で抑制されることが明らかとなった。ΔSA(-20℃)が20%以下であれば、平均値としてのSA(-20℃)≧85%を確保するにあたり、SA(-20℃)の最小値が75%程度で抑えられる、実用上許容される範囲となる。
 面強度比とS.I.の関係を図6に示す。面強度比が1.1以上でS.I.が低位安定化し、0.03以下の値となることがわかった。すなわち、面強度比を1.1以上に制御すればセパレーションを実用上問題のないレベルに抑制できることが判明した。さらに望ましくは、面強度比を1.2以上に制御することにより、S.I.を0.02以下にすることができる。
 また、セパレーションの抑制により、DWTT試験におけるアッパーシェルフエネルギーが向上する明らかな傾向も認められた。すなわち、面強度比{211}/{111}が1.1以上となればセパレーションの発生が抑制されS.I.が0.03以下で低位安定化し、耐不安定延性破壊の指標であるアッパーシェルフエネルギーのセパレーションの発生に起因する低下が抑えられ、10000J以上のエネルギーが得られる。
 なお、面内塑性異方性抑制の観点から、面強度比を0.9以下とすることが好ましい。
 セパレーションはバンド状に分布した{111}と{100}の結晶学的コロニーの塑性異方性に起因し、これら隣接したコロニーの境界面に発生すると考えられている。これらの結晶学的コロニーのうち{111}は、特にAr3変態点温度未満のα(フェライト)+γ(オーステナイト)二相域圧延でより発達することが明らかとなっている。一方、Ar3変態点温度以上のγ域の未再結晶温度で圧延を実施するとFCC金属の代表的な圧延集合組織であるCu型の集合組織が強く形成され、γ→α変態後にも{111}が発達した集合組織が形成されることが知られており、これら集合組織の発達を抑制することで、セパレーションの発生を回避できる。
 次に、吸収エネルギーとミクロ組織の関係を調査するためにVノッチシャルピー試験を実施し、その破断面近傍よりミクロサンプルを切り出し、その吸収エネルギー(vE(-20℃))と初析フェライト分率の関係を調査した。なお、シャルピー衝撃試験は板厚中心のR方向よりJIS Z 2202に記載の試験片を切出し、JIS Z 2242の方法に従って実施した。初析フェライト分率は上述のEBSP-OIMTM法にて得られた値である。図7に引張強度が710~740MPaの範囲である条件の初析フェライト分率とvE(-20℃)の関係を示す。
 初析フェライト分率とvE(-20℃)にはよい相関があり、初析フェライト分率が3%以上でvE(-20℃)が240Jの目標値が得られることが明らかとなった。
 中心偏析がSA(-20℃)とS.I.に及ぼす影響についてさらに詳細に調査した結果を図8に示す。中心偏析部とは、鋼板の断面中央部にあるC、P、Mn、Nb,Ti等の凝固偏析しやすい元素を含む偏析層のことであり、前述したMnの中心偏析も含むものである。中心偏析部の硬度(ビッカース硬度Hv)が、最高硬度≦300Hvであり、かつ母材の平均硬度+50Hv以上の偏析帯の幅(鋼板幅方向の長さ)が200μm以下であるとSA(-20℃)≧85%、S.I.≦0.03mm-2となり、SA(-20℃)、S.I.ともに目標値をクリアできることが明らかとなった。
 本発明において用いる熱延鋼板は、例えば、質量%にて、以下の化学成分を含有し、残部がFe及び不可避的不純物元素からなる鋼板である。
 C =0.02~0.08%、
 Si=0.05~0.5%、
 Mn=1~2%、
 Nb=0.03~0.12%、
 Ti=0.005~0.05%、
 P ≦0.03%、
 S ≦0.005%、
 O ≦0.003%、
 Al=0.005~0.1%、
 N =0.0015~0.006%、
 Ca=0.0005~0.003%、
 V ≦0.15%(0%を含まない)、
 Mo≦0.3%(0%を含まない)、
 を含有し、且つ
 0<S/Ca<0.8
 N-14/48×Ti≧0%
 このとき、熱延鋼板が、さらに質量%にて、以下の元素のうち一種または二種以上を含有するようにしても良い。
 Cr=0.05~0.3%、
 Cu=0.05~0.3%、
 Ni=0.05~0.3%、
 B =0.0002~0.003%
 続いて、本発明における熱延鋼板について、その化学成分の限定理由について説明する。
 Cは、目的とするAPI5L-X80規格以上の強度、ミクロ組織を得るために必要な元素である。但し、0.02%未満では必要な強度を得ることが出来ず、0.06%超添加すると破壊の起点となる炭化物が多く形成されるようになり靭性、特に吸収エネルギーを低下されるばかりでなく、現地溶接性が著しく劣化する。従って、Cの添加量は0.02%以上0.06%以下とする。また、圧延後の冷却において冷却速度によらず均質な強度を得るためには0.05%以下が望ましい。
 Siは、破壊の起点となる炭化物の析出を抑制する効果があるので0.05%以上添加するが、0.5%を超添加すると現地溶接性が劣化する。現地溶接性の観点で汎用性を考慮すると0.3%以下が望ましい。さらに0.15%超ではタイガーストライプ状のスケール模様を発生させ表面の美観が損なわれる恐れがあるので、望ましくは、その上限を0.15%とする。
 Mnは、固溶強化元素であるので必要に応じて添加する。しかしながら、鋳造時に鋳片中心に偏析して、セパレーションの起点となる硬質な偏析バンドを形成する。そのため2%超添加するとどのように鋳造しても最大Mn偏析量が2%超になる可能性が大きく、SIを悪化させ、本発明の要件を満たさなくなる。最大Mn偏析量の変動も加味してSIを低減するためには1.8%以下とすることが望ましい。
 Pは、不純物であり低いほど望ましく、0.03%超含有すると連続鋳造鋼片の中心部に偏析し、粒界破壊を起こし低温靭性を著しく低下させるので、0.03%以下とする。
さらにPは、造管及び現地での溶接性に悪影響を及ぼすのでこれらを考慮すると0.015%以下が望ましい。
 Sは、熱間圧延時の割れを引き起こすばかりでなく、多すぎると低温靭性を劣化させるので、0.005%以下とする。さらに、Sは連続鋳造鋼片の中心付近にMnSとして偏析し、圧延後に伸張したMnSを形成し脆性破壊の起点となるばかりでなく、二枚板割れ等の擬似セパレーション(本発明ではセパレーションとして取り扱う)の発生の原因となる。また、耐サワー性を考慮すると0.001%以下が望ましい。
 Oは、不純物であり、酸化物の集積を抑制して、耐水素誘起割れ性を向上させるために、上限を0.003%以下に制限する。酸化物の生成を抑制して、母材及びHAZ靭性を向上させるためには、O量の上限値を0.002%以下とすることが望ましい。
 Alは、脱酸元素であり、その効果を得るためには0.005%以上添加する。一方、添加量が0.1%を超えて添加しても効果が飽和する。また0.03%を超えるとAl酸化物の集積クラスターが確認されるため、0.03%以下とすることが望ましい。さらに厳しい低温靭性が要求される場合には、Al量の上限を0.017%以下にすることが好ましい。
 Nbは、本発明において最も重要な元素の一つである。Nbは固溶状態でのドラッギング効果及び/または炭窒化析出物としてのピンニング効果により圧延中もしくは圧延後のオーステナイトの回復・再結晶及び粒成長を抑制し、変態後の平均結晶粒径を細粒化し、低温靭性を向上させる効果を有する。さらに、ホットコイル製造工程の特徴である巻取り工程において微細な炭化物を生成し、その析出強化により強度の向上に寄与する。但し、これらの効果を得るためには少なくとも0.05%以上の添加が必要である。一方、0.12%超添加してもその効果が飽和するだけでなく、熱間圧延前の加熱工程で固溶させるのが難しくなり、粗大な炭窒化物を形成して破壊の起点となり、低温靭性や耐サワー性を劣化させる恐れがある。
 Tiは、本発明において最も重要な元素の一つである。Tiは、連続鋳造もしくはインゴット鋳造で得られる鋳片の凝固直後の高温で窒化物として析出を開始する。このTi窒化物を含む析出物は高温で安定であり、後のスラブ再加熱においても完全に固溶することなく、ピンニング効果を発揮し、スラブ再加熱中のオーステナイト粒の粗大化を抑制し、ミクロ組織を微細化して低温靭性を改善する。このような効果を得るためには、少なくとも0.005%以上のTi添加が必要である。一方、0.02%超添加しても、その効果が飽和する。さらに、Ti添加量がNとの化学量論組成超(N-14/48×Ti≦0%)となると、残存したTiがCと結合し、耐HIC性や靱性を低下させるおそれがある。
Caは硫化物CaSを生成し、圧延方向に伸長するMnSの生成を抑制し、低温靭性の改善に顕著に寄与する元素である。Caの添加量が0.0005%未満では、効果が得られないため、下限値を0.0005%以上とする。一方、Caの添加量が0.003%を超えると、Ca酸化物が集積し、同じく脆性破壊の起点となる恐れがあるため、上限を0.003%以下とする。
 本発明では、Caを添加して、CaSを形成させることにより、Sを固定するため、S/Caの比は重要な指標である。SとCaの原子量より化学量論的にはS/16=Ca/20であるべきである。すなわち、S/Caの比が、0.8以上であると、MnSが生成し、圧延時に延伸化したMnSが形成される。その結果、低温靭性が劣化する。したがって、S/Caの比を0.8未満とした。
 Nは、上述したようにTi窒化物を形成し、スラブ再加熱中のオーステナイト粒の粗大化を抑制して後の制御圧延においてオーステナイト粒径を細粒化し、変態後の平均粒径を細粒化することで低温靭性を改善する。但し、その含有量が0.0015%未満では、その効果が得られない。一方、0.006%超含有すると時効により延性が低下し、造管する際の成形性が低下する。N含有量がTiとの化学量論組成未満(N-14/48×Ti≦0%)となると残存したがCと結合し、耐HIC性や靱性を低下させる恐れがある。
 次にV、Mo、Cr、Ni、Cuを添加する理由について説明する。基本となる成分にさらにこれらの元素を添加する主たる目的は本発明の鋼の優れた特徴を損なうことなく、製造可能な板厚の拡大や母材の強度・靭性などの特性の向上を図るためである。
 Vは、ホットコイル製造工程の特徴である巻取り工程において微細な炭窒化物を生成し、その析出強化により強度の向上に寄与する。但し、0.15%超添加してもその効果は飽和する。また、0.1%以上添加すると現地溶接性を低下させる懸念があるので、0.1%未満が望ましい。また、微量でも効果を奏するが、0.02%以上添加することが望ましい。
 Moは、焼入れ性を向上させ、強度を上昇させる効果がある。また、MoはNbと共存して制御圧延時にオーステナイトの再結晶を強力に抑制し、オーステナイト組織を微細化し、低温靭性を向上させる効果がある。但し、0.3%超添加してもその効果は飽和する。また、0.2%以上添加すると延性が低下し、造管する際の成形性が低下させる懸念があるので、0.2%未満が望ましい。また、微量でも効果を奏するが、0.02%以上添加することが望ましい。
 Crは、強度を上昇させる効果がある。但し、0.3%超添加してもその効果は飽和する。また、0.15%以上添加すると現地溶接性を低下させる懸念があるので、0.15%未満が望ましい。また、0.05%未満添加してもその効果は期待できないため、0.05%以上添加することが望ましい。
 Cuは、耐食性、耐水素誘起割れ特性の向上に効果がある。但し、0.3%超添加してもその効果は飽和する。また、0.2%以上添加すると熱間圧延時に脆化割れを生じ、表面疵の原因となる懸念があるので、0.2%未満が望ましい。また、0.05%未満添加してもその効果は期待できないため、0.05%以上添加することが望ましい。
 Niは、MnやCr、Moに比較して圧延組織(特にスラブの中心偏析帯)中に低温靭性、耐サワー性に有害な硬化組織を形成することが少なく、従って、低温靭性や現地溶接性を劣化させることなく強度を向上させる効果がある。但し、0.3%超添加してもその効果は飽和する。また、Cuの熱間脆化を防止する効果があるのでCu量の1/3以上を目安に添加する。0.05%未満添加してもその効果は期待できないため、下限を0.05%とする。
 Bは、焼き入れ性を向上させ、連続冷却変態組織を得やすくする効果がある。さらにBはMoの焼入れ性向上効果を高めると共に、Nbと共存して相乗的に焼入れ性を増す効果がある。従って、必要に応じ添加する。但し、0.0002%未満ではその効果を得るために不十分であり、0.003%超添加するとスラブ割れが起こる。
 REMは、アルミナ系介在物を改質することにより、微細な酸化物を溶鋼中に均一に分散し、さらにこれら酸化物が等軸晶生成の核になり易くする効果がある。但し、0.0005%未満添加してもその効果がなく、0.02%超添加するとそれらの酸化物が大量に生成してクラスター、粗大介在物して生成し、溶接シームの低温靭性の劣化や、現地溶接性にも悪影響を及ぼす。また、破壊の起点となり、耐サワー性を劣化させる非金属介在物の形態を変化させて無害化する元素である。
 次に本発明における鋼板のミクロ組織等ついて詳細に説明する。
 鋼板のミクロ組織は、目的の強度及び低温靭性等を達成するためには、鋼板板厚の1/2厚の深さにおけるミクロ組織で初析フェライト分率が3%以上20%以下で他が低温変態生成物であり、ミクロ組織全体の個数平均結晶粒径が2.5μm以下、かつエリア平均粒径が9μm以下、その標準偏差が2.3μm以下であることが必要である。
 16mm以上の板厚の場合に板の表裏面と板厚中心には大きな温度偏差が生じ、圧延開始から終了までの各板厚位置での温度履歴が直接的にミクロ組織等の形成に影響する。特に板厚中心部はその3軸応力度が最も高く、破壊の起点は板厚中心部である。さらに、そのミクロ組織等とSA等の材質が最もよい相関があった事実から1/2厚でのミクロ組織等を全板厚の代表とした。
 ここで、個数平均結晶粒径とエリア平均粒径の違いについて言及する。この数値は何れも上述したEBSP-OIMTM法により得られる。何れも一般的に結晶粒界として認識されている大傾角粒界の閾値である15°と定義して粒界とし、その粒界に囲まれた領域が結晶粒である。この測定された粒のサイズ分布をヒストグラムで描き、その平均値が本発明で定義する「個数平均結晶粒径」である。一方、このヒストグラムのサイズステップごとの数値にその平均面積を重み付け(積を求める)をしたヒストグラムを描き、その平均値が本発明で定義する「エリア平均粒径」である。この値は、光学顕微鏡観察等を肉眼で見えるミクロ組織の印象やJISに定義されている比較法、切断法により近い値となる。
 ここで、本発明が対象とするスパイラルラインパイプ用のホットコイルのミクロ組織は、詳細に見ると本発明で定義する「初析フェライト」に相当する非常に細粒な組織とそれ以外、すなわち、比較的粒径が粗大で旧オーステナイト粒径と関連し、マッシブに変態したと推定される「低温変態相」に分類される。言い換えると「個数平均結晶粒径」とはこの「初析フェライト」の粒径を主に代表しており、「エリア平均粒径」は「低温変態相」の粒径を代表している。また、「標準偏差」はこれらの粒径差を表す指標となっている。
 本発明者らの詳細な研究の成果によると、これまで考えられてきた「結晶粒」と「靭性」の関係において細粒化するほど靭性が向上するという解釈は汎用的な法則ではなく、ミクロ組織がフェライトもしくはベイナイト等のほぼ単一相と見なせる場合にのみ成り立つ関係である。本発明で対象としているようにAPI-X80グレードの高強度鋼の場合は必然的にミクロ組織が「初析フェライト」と「低温変態相」の混合したミクロ組織となるため、一般的な平均結晶粒径は「エリア平均粒径」すなわち「低温変態相」の粒径を代表しているに過ぎず適当ではない。
 さらに、へき開破壊においては最弱リンクモデルが提案されている。これは、例えばへき開破壊の場合、き裂先端近傍だけでなく、塑性域全部にわたってき裂発生起点となりうる。これをプロセスゾーンと定義するとその中で最も弱い単位が破壊すれば全体の破壊に至るというものである。この場合、「初析フェライト」と「低温変態相」のどちらが最も弱い単位であるかは別として、その各々でその弱さの下限を規定する閾値(この場合は「個数平均結晶粒径」と「エリア平均粒径」)が必要となる。また、これらのバラツキも重要であり、安定した靭性を得るためには。その「標準偏差」も規定しなければならない。
 本発明において、操業上の困難性を考慮して、個数平均結晶粒径は1μm以上、エリア平均粒径は3μm以上、標準偏差は0.8μm以上であることが好ましい。本発明においてそれらの閾値は、個数平均結晶粒径が1μm以上2.5μm以下、かつエリア平均粒径が3μm以上9μm以下、その標準偏差が0.8μm以上2.3μm以下である。
 初析フェライトは、比較的延性に富んだミクロ組織であり、その効果により、体積分率が増加すると吸収エネルギーを増加させる。目的とする吸収エネルギーを得るためには3%以上の初析フェライトが必要であるが、20%を超えるその効果が飽和するだけでなく、強度の低下が顕著になる。
 従って、初析フェライトは、3%以上20%以下であることが必要である。なた、初析フェライトの存在は造管後の鋼管の降伏比を低減するのに有効である。特に最近ではStrain Based Designで設計されることが主流になりつつあり、造管後の降伏強度を下げることが望まれている。造管後の降伏比を求められている0.93以下とするためには、初析フェライトを少なくとも体積分率で3%以上含むことが望ましいさらに、20%以下に制御することで吸収エネルギーの増加とセパレーションの抑制に顕著な効果がある。これは、初析フェライトと低温変態相との境界を伝播する擬似へき開破壊が抑制されるためと推定される。
 セパレーションのうち、板厚中心の中心偏析の影響を受けていないと推定されるものに関しては、バンド状に分布した{111}と{100}の結晶学的コロニーの塑性異方性に起因し、これら隣接したコロニーの境界面に発生すると考えられている。そこでこれらの指標として、板厚中央部の板面に平行な{211}面と{111}面との反射X線強度比{211}/{111}を用い、この値が1.1以上であると結晶学的コロニーの塑性異方性がセパレーションをほぼ抑制できるレベルまで抑制できる。
 スラブ鋳造の際に生じる中心偏析は、DWTT試験での脆性き裂の伝播に悪影響を及ぼし、さらにセパレーションの発生を助長する。DWTT試験は、試験の際にプレスノッチ部から発生した脆性き裂の伝播を、延性破面を形成する塑性変形で如何に遅延させるかを評価する試験方法であるが、中心偏析の結果として生じる硬質なバンド状組織は、塑性変形しにくいために脆性き裂の伝播を促進する。また、中心偏析はセパレーションの起点となる擬似へき開を発生させる。従って、低温靭性の指標であるDWTTのSAをセパレーションの発生を抑制しつつ向上させるためには極力中心偏析、特にMnのそれを低減すべきである。しかしながら、中心偏析部の最高硬度が300Hv以下で、母材平均硬度+50Hv以上の偏析帯幅が200μm以下ならば、SAを担保した上でセパレーションの発生を抑制できる。また、板厚方向の硬質なバンド状組織の幅も狭い方が、望ましくMn濃度1.8%以上の偏析帯の厚さが板厚方向で140μm以下ならば、更にセパレーションの発生を抑制できる。
 鋼板の強度を得るためには上記のミクロ組織中に比較的強度が高い低温変態相を含んでいるだけでは強度が不足する場合があり、その場合はミクロ組織全体を析出強化するためにナノメータサイズのNbを含む析出物が密に分散されていることが重要である。これらナノメータサイズの析出物の組成は、Nbを主体としているが、炭窒化物を形成するTi、V、Mo、Crも含まれていることも許容する。また、これらの析出物が適切に強化に寄与するためには巻取り温度の範囲が520℃~620℃にする。
 但し、ランナウトテーブルでの冷却速度が板厚中心で20℃/sec以上と速く、巻取り温度も500℃以下ならば初析フェライト体積分率≦20%となり、ナノメータサイズのNbを含む析出物が十分な析出強化能を発現しない亜時効状態であっても低温変態相の組織強化によりX80グレードの強度を確保することは可能である。
 天然ガスパイプラインを想定した場合に必要な延性破壊停止性能の指標である吸収エネルギーを向上させるためには、セメンタイト等の粗大な炭化物含むミクロ組織を含まないことが必要である。すなわち、本発明における低温変態相にはセメンタイト等の粗大な炭化物含むミクロ組織を含まない。
 ここで、低温変態相とは、ランナウトテーブルでの冷却時もしくは巻取り後において、平衡状態より過冷した場合に出現するミクロ組織に代表され、例えば日本鉄鋼協会基礎研究会ベイナイト調査研究部会/編;低炭素鋼のベイナイト組織と変態挙動に関する最近の研究-ベイナイト調査研究部会最終報告書-(1994年 日本鉄鋼協会)に記載されている連続冷却変態組織(Zw)に準じるミクロ組織である。
 すなわち、連続冷却変態組織(Zw)とは光学顕微鏡観察組織として上記参考文献125~127項にあるようにそのミクロ組織は主にBainitic ferrite(α°)、Granular bainitic ferrite(α)、Quasi-polygonal ferrite(α)から構成され、さらに少量の残留オーステナイト(γ)、Martensite-austenite(MA)を含むミクロ組織である、と定義されている。αとはポリゴナルフェライト(PF)と同様にエッチングにより内部構造が現出しないが、形状がアシュキュラーでありPFとは明確に区別される。ここでは、対象とする結晶粒の周囲長さlq、その円相当径をdqとするとそれらの比(lq/dq)がlq/dq≧3.5を満たす粒がαである。
 さらに、低温靭性を向上させるためにはこれらを含めたミクロ組織全体の個数平均結晶粒径が2.5μm以下、かつエリア平均粒径が9μm以下、その標準偏差が2.3μm以下にする必要がある。これは、脆性破壊におけるへき開破壊伝播の主な影響因子と考えられている破面単位と直接的な関係のある結晶粒径が細粒化し低温靭性が向上するからである。
 次に、本発明の製造方法の限定理由について、以下に詳細に述べる。
 本発明において連続鋳造工程に先行する製造方法は特に限定するものではない。すなわち、高炉から出銑後に溶銑脱燐及び溶銑脱硫等の溶銑予備処理を経て転炉による精錬を行うかもしくは、スクラップ等の冷鉄源を電炉等で溶解する工程に引き続き、各種の2次精練で目的の成分含有量になるように成分調整を行い、次いで通常の連続鋳造、インゴット法による鋳造の他、薄スラブ鋳造などの方法で鋳造すればよい。
 但し、スラブ鋳造に際し、中心偏析を低減するために連続鋳造セグメントにおいて未凝固圧下等の偏析対策を施す。もしくはスラブ鋳造厚を薄くし、中心偏析の板厚方向の幅を抑えることが必要である。
 Mnの偏析を抑制するには、まず、REMの添加により、Al系介在物をREMを含む微細な酸化物に改質し、その酸化物を溶鋼中に均一分散させ、これに電磁攪拌を加え溶鋼の過熱度を低下させることにより、微細に分散させた酸化物を等軸晶生成の核として効率的に活用し、鋳片内に微細な等軸晶を生成させる。
 次に、連続鋳造における最終凝固時の軽圧下が最適である。最終凝固時の軽圧下は、凝固収縮などによる濃化溶鋼の移動によって生じる中心部の未凝固部への濃化溶鋼の流動で凝固収縮分を補償することで抑制ために施すものであり、これにより、中心偏析を低減させることができる。
 具体的には、REMが本発明範囲内で添加され、鋳型内メニスカスから鋳型下10mの位置で誘導電磁攪拌による溶鋼の旋回流速が30~100cm/sである条件において溶鋼を鋳造する際に、中心固相率0.3~0.7となる凝固末期に当たる位置でのロールピッチが250~360mmである設備において鋳造速度(m/min)と圧下設定勾配(mm/m)の積で表される圧下速度が0.7~1.1mm/minの範囲で連続鋳造する。
 連続鋳造もしくは薄スラブ鋳造などによって得たスラブの場合には高温鋳片のまま熱間圧延機に直送してもよいし、室温まで冷却後に加熱炉にて再加熱した後に熱間圧延してもよい。但し、スラブ直送圧延(HCR:Hot Charge Rolling)を行う場合は、γ→α→γ変態により、鋳造組織を壊し、スラブ再加熱時のオーステナイト粒径を小さくするために、Ar3変態点温度未満まで冷却することが望ましい。さらに望ましくはAr1変態点温度未満まで冷却するとよい。
 熱間圧延に際して、スラブ再加熱温度(SRT)は、次式(1)
 SRT(℃)=6670/(2.26-log〔%Nb〕〔%C〕)-273・・・(1)
にて算出される温度以上とする。〔%Nb〕〔%C〕は、それぞれ鋼材中のNb及びCの含有量(質量%)を示す。この式はNbCの溶解度積でNbCの溶体化温度を示すものであり、この温度未満であるとスラブ製造時に生成したNbの粗大な炭窒化物が十分に溶解せず後の圧延工程においてNbによるオーステナイトの回復・再結晶及び粒成長の抑制やγ/α変態の遅延による結晶粒の細粒化効果が得られないばかりか、ホットコイル製造工程の特徴である巻取り工程において微細な炭化物を生成し、その析出強化により強度を向上させる効果が得られない。但し、1100℃未満の加熱ではスケールオフ量が少なくスラブ表層の介在物をスケールと共に後のデスケーリングによって除去できなくなる可能性があるので、スラブ再加熱温度は1100℃以上が望ましい。
 一方、1260℃超であるとオーステナイトの粒径が粗大化し、後の制御圧延における旧オーステナイト粒が粗大化し、変態後の平均結晶粒径も粗大化して低温靭性の改善効果が期待できない。さらに望ましくは1230℃以下である。
 スラブ加熱時間は、Nbの炭窒化物の溶解を十分に進行させるためには当該温度に達してから20分以上保持する。20分未満では、スラブ製造時に生成したNbの粗大な炭窒化物が十分に溶解せず、熱間圧延中のオーステナイトの回復・再結晶及び粒成長の抑制やγ/α変態の遅延による結晶粒の細粒化効果や巻取り工程において微細な炭化物を生成し、その析出強化により強度を向上させる効果が得られない。
 続く熱間圧延工程は、通常、リバース圧延機を含む数段の圧延機からなる粗圧延工程と6~7段の圧延機をタンデムに配列した仕上げ圧延工程より構成されている。一般的に粗圧延工程はパス数や各パスでの圧下量が自由に設定できる利点を持つが各パス間時間が長く、パス間での回復・再結晶が進行する恐れがある。一方、仕上げ圧延工程はタンデム式であるためにパス数は圧延機の数と同数となるが各パス間時間が短く、制御圧延効果を得やすい特徴を持つ。従って、優れた低温靭性を実現するためには鋼成分に加えて、これら圧延工程の特徴を十分に生かした工程設計が必要となる。
 また、例えば、製品厚が16mmを超えるような場合で、仕上げ圧延1号機の噛み込みギャップが設備制約上制限されている場合等は、仕上げ圧延工程のみで本発明の要件である未再結晶温度域の圧下率を稼いで靭性を向上させることが出来ないので、粗圧延工程を有効に活用し、再結晶域圧延で、未再結晶域圧延直前での再結晶オーステナイト粒径を細粒化することが非常に重要である。
 本発明は製品厚が16mm以上を対象としており、この再結晶オーステナイト粒径を如何に細粒化するかが本発明の本質である。しかしながら、パススケジュール、圧延開始温度及び圧延速度が決まれば冶金学的に重要な圧延ひずみ、圧延温度及びパス間時間が決定されてしまう多段タンデム圧延機を用い、連続圧延である仕上げ圧延と違い、粗圧延は、単スタンド圧延機の組合せであり、その操業自由度が大きい裏返しとして、上述した再結晶オーステナイト粒径を細粒化する最適なパススケジュール、圧延開始温度及び圧延速度の組合せは無数に存在し、本発明を実現化するための手法を定量化することに本発明者らは苦心した。
 そこで、パススケジュール、圧延開始温度及び圧延速度、さらに具体的には、温度、パス間時間、圧延ひずみを一律に評価できる指標を確立した。すなわち、下記式(2)で算出される有効累積ひずみ(εeff.)を用いることで、16mm以上の板厚の厚い鋼板の圧延に際し、それらの条件を統一的に表すことができることを見出した。
 Eeff=Σε(t,T)      ・・・(2)
 ここで、
 E(t,T)=εi0/exp{(t/τ2/3}、
 τ=τ0・exp(Q/RT) τ0=8.46×10-6 、
 Q=183200J
 R=8.314J/K・mol、
 tは、粗圧延の場合は当該パスでの仕上げ圧延直前までの累積時間、仕上げ圧延の場合は冷却直前までの累積時間、Tは、当該パスでの圧延温度を示す。
 図9に粗有効累積ひずみとエリア平均粒径の関係を、図10に仕上げ有効累積ひずみと個数平均粒径の関係を示す。すなわち、図9から明らかなように粗圧延の有効累積ひずみ(εeff)が0.4以上であると未再結晶域圧延直前の再結晶オーステナイトが細粒となり、目的とする靭性を得ることができる。粗圧延の有効累積ひずみ(εeff)は、粗圧延での圧延荷重負荷による粗圧延ミルの耐久性の観点から、0.6以下であることが望ましい。
 図11A~図11Dに、粗圧延の有効累積ひずみ(εeff)の抽出からの延べ時間(粗圧延のパススケジュール)との関係を示す。図11A~図11Dでは、粗圧延のパターンが異なり、圧延時間、粗バーの温度、有効累積ひずみが相違する。図11Aではパターン1を、図11Bではパターン2を、図11Cではパターン3を、図11Dではパターン4をそれぞれ示す。図11A~図11Dにおいて、R1,R2,R4は粗圧延機のパスを表す。R2のみはリバース圧延機であるため、R2-1~R2-9のように奇数回の圧延を行う。これらの各パスで導入されたεeffは、上記の式(2)に従って、累積時間tと圧延温度Tの関数で減衰し、これらを足し合わせたものが有効累積ひずみ(εeff)となる。
 本発明では、上記のようにεeffを0.4以上とする。パターン1(比較例)ではεeffよりも生産性(抽出からの延べ時間)を重視し、パターン3(比較例)では生産性よりもεeffを重視している。パターン2(比較例)では、どこで温度待ちをするかにおいて、圧延パスの初期で待つと粗バーが厚いために温度が低下するまで長時間を要し、生産性が低下する。一方、粗バーが薄いところで待つと短時間で粗バーを冷却することができるが、それまでの有効累積ひずみが減衰し、全体における有効累積ひずみが本発明で規定した0.4を下回ってしまう。パターン4(本発明例)では、生産性とεeffとを両立させており、粗圧延において本発明で定義したεeffを指標とすることで生産性と累積ひずみを最適化することができる。
 この粗圧延工程での再結晶温度域圧延を行うが、その各圧下パスでの圧下率は、本発明では限定しない。但し、粗圧延の各パスでの圧下率が10%以下では再結晶に必要な十分なひずみが導入されず、粒界移動のみによる粒成長が起こり、粗大粒が生成し、低温靭性が劣化する懸念があるので、再結晶温度域において各圧下パスで10%超の圧下率で行うことが望ましい。同様に、再結晶温度領域での各圧下パスの圧下率が25%以上であると、特に後段の低温域では圧下中に転位の導入と回復を繰返すことによって転位セル壁が形成され、亜粒界から大角粒界へと変化する動的再結晶が起こるが、この動的再結晶粒主体のミクロ組織のような転位密度の高い粒とそうでない粒が混在する組織では短時間に粒成長が起こるため、未再結晶域圧延前までに比較的粗大な粒に成長し、後の未再結晶域圧延により粒が生成してしまい低温靭性が劣化する懸念があるので、再結晶温度域での各圧下パスでの圧下率は25%未満とすることが望ましい。また、応じて未再結晶温度域に温度が低下するまで時間待ちをするか、冷却装置による冷却を行っても良い。後者の方が時間待ちの時間を短縮できるので生産性ということではより望ましい。
 一方、図10に示す仕上げ圧延の有効累積ひずみと個数平均粒径との関係から明らかなように、仕上げ圧延の有効累積ひずみが0.9以上であると未再結晶域圧延となる仕上げ圧延で制御圧延効果により目的とする靭性を得ることができる。
 ここで、仕上げ圧延の有効累積ひずみは、仕上げ圧延での圧延荷重負荷による仕上げ圧延ミルの耐久性の観点から1.2以下であることが望ましい。
 この仕上げ圧延工程では、その各圧下パスでの圧下率は、本発明では限定しない。未再結晶温度域での圧延では、粗圧延終了時点での温度が未再結晶温度域まで至らない場合は必要に応じて未再結晶温度域に温度が低下するまで時間待ちをするか、必要に応じて粗/仕上げ圧延スタンド間の冷却装置による冷却を行っても良い。後者の方が時間待ちの時間を短縮できるので生産性が向上するばかりでなく、再結晶粒の成長を抑制し、低温靭性を改善できるということではより望ましい。
 但し、この仕上げ圧延の合計圧下率が85%超であると過度の圧延によりフェライト変態の核となる転位密度が増大し、ミクロ組織に初析フェライトの生成量が増大しすぎ、また、高温でのフェライト変態により、Nbの析出強化が過時効となり強度が低下するとともに、結晶回転により変態後の集合組織の異方性が顕著になり塑性異方性が増大すると共にセパレーションの発生による吸収エネルギーの低下を招くことが懸念されるので未再結晶温度域の合計圧下率は85%以下とする。
 板形状精度の観点からは最終スタンドにおける圧延率は15%未満が望ましい。
 さらにこれらの相乗効果を狙い粗圧延の有効累積ひずみと仕上げ圧延の有効累積ひずみの積が0.38以上であると、目的とする靭性を得る必要十分な条件となることも判明した。上記の積は、粗、仕上げ圧延での圧延荷重負荷による圧延ミルの耐久性の観点から、0.72以下であることが望ましい。ここで、粗圧延の有効累積ひずみとは再結晶オーステナイトの結晶粒径、すなわち、鋼板の結晶粒径(エリア平均粒径)を左右する指標の一つである。仕上げ有効累積ひずみとは未再結晶域での累積圧下率(変態前の転位密度と相関がある)での指標であり、やはり鋼板の結晶粒径(個数平均粒径)を左右する指標である。これら有効累積ひずみのそれぞれに下限値の規定が必要であるとともに、その積が0.38以下では目的とする結晶粒径が得られない。
 ここで未再結晶温度域とは、例えばThermomechanical
Processing of Microalloyed Austenite 129項;The Effect of Microalloy Concentration on The Recrystallization of
Austenaite During Hot Deformation(1982年 The
Metallurgical Society of AIME)のFig.2に記載されているNb含有量と未再結晶上限温度との関係より見積もることができる。
 さらに、粗圧延と仕上げ圧延の間で単体又は複数の粗バーを接合し、連続的に仕上げ圧延をしてもよい。その際に粗バーを一旦コイル状に巻き、必要に応じて保温機能を有するカバーに格納し、再度巻き戻してから接合を行っても良い。
 仕上げ圧延終了温度は、Ar3変態点温度以上で終了する。特に板厚1/2tより板厚中心側でAr3変態点温度未満となると、バンド状に分布した{111}と{100}の結晶学的コロニーの影響が増大し{211}面と{111}面の反射X線強度比{211}/{111}用いこの値が1.1未満となり結晶学的コロニーの塑性異方性が顕著になり、延性破壊破面に顕著なセパレーションが発生し、吸収エネルギーが著しく低下するので、仕上げ圧延終了温度は、板厚1/2tにおいてAr3変態点温度以上で終了する。望ましくは830℃以上であれば、セパレーションの発生は、ある程度抑制できる。また、板表面温度についてもAr3変態点温度以上とすることが望ましい。一方、870℃超では、パス間での回復により、変態核となる転位の密度が減少し、細粒化効果が失われ、低温靭性が劣化する恐れがある。従って、望ましくは830℃~870℃の温度範囲で圧延を終了することが望ましい。
 ここでAr変態点温度とは、例えば以下の計算式により鋼成分との関係で簡易的に示される。すなわち、
 Ar=910-310×%C+25×%Si-80×%Mneq
 但し、Mneq=Mn+Cr+Cu+Mo+Ni/2+10(Nb-0.02)
 または、Mneq=Mn+Cr+Cu+Mo+Ni/2+10(Nb-0.02)+1:B添加の場合である。
 仕上げ圧延終了後、冷却を開始する。冷却開始温度は特に限定しないがAr変態点温度未満より冷却を開始すると粒成長により平均結晶粒径が粗大化し、強度の低下が懸念されるので、冷却開始温度はAr変態点温度以上が望ましい。
 冷却開始から650℃までの温度域の冷却速度を2℃/sec以上50℃以下とする。650℃を越えると、初析フェライトを強化するNbの析出が過時効となって強度が低下する。この冷却速度が2℃/sec未満であると粒成長により平均結晶粒径が粗大化し、強度の低下が懸念される。一方、50℃/sec超の冷却速度では熱ひずみによる板そりが懸念されることから、50℃/sec以下とする。
 650℃から巻き取るまでの温度域での冷却速度は、空冷もしくはそれ相当の冷却速度で差し支えない。但し、Nb等の析出強化の効果を最大限に享受するためには、析出物が粗大化により過時効とならないために650℃から巻き取るまでの平均冷却速度が5℃/sec以上あることが望ましい。
 冷却後は、ホットコイル製造工程の特徴である巻取り工程を効果的に活用する。冷却停止温度及び巻き取り温度は520℃以上620℃以下の温度域とする。620℃超で冷却を停止し、その後巻き取ると、Nb等の析出物が過時効となり析出強化が十分に発現しなくなる。また、Nb等を含む粗大な炭窒化物が形成され破壊の起点となり、延性破壊停止能、低温靭性や耐サワー性を劣化させる恐れがある。一方、520℃未満で冷却を終了し、巻き取ると目的の強度を得るために極めて効果的なNb等の微細な炭化析出物が得られず、目的とする強度が得られなくなる。従って、冷却を停止し、巻き取る温度域は520℃以上620℃以下とする。
以下に、実施例により本発明をさらに説明する。
 表2に示す化学成分を有するA~Kの鋼は、転炉にて溶製して、CASまたはRHで二次精練を実施した。脱酸処理は二次精練工程にて実施した。これらの鋼は、連続鋳造後、直送もしくは再加熱し、粗圧延に続く仕上げ圧延で18.4mmの板厚に圧下し、ランナウトテーブルで冷却後に巻き取った。但し、表中の化学組成についての表示は質量%である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 製造条件の詳細を表3に示す。ここで、「成分」とは表2に示した各鋳片の記号を「電磁攪拌+軽圧下」とは中心偏析低減のため連続鋳造時に実施した「磁攪拌」と「軽圧下」の有無を、「加熱温度」とはスラブ加熱温度実績を、「溶体化温度」とは、
SRT(℃)=6670/(2.26-log〔%Nb〕〔%C〕)-273
にて算出される温度を、「保持時間」は実績スラブ加熱温度での保持時間を、「粗有効累積ひずみ」とは下記(2)式で算出された粗圧延で実施された圧延の有効累積ひずみを、「バー冷却」とは圧延条件に応じて適宜行う目的でなされる圧延スタンド間冷却の有無を、「仕上げ有効累積ひずみ」とは下記(2)式で算出された仕上げ圧延で実施された圧延の有効累積ひずみを、「粗・仕上げ積」とは仕上げと粗で実施された圧延の有効累積ひずみの積を、
下記式(2)で算出される有効累積ひずみ(εeff.)で、
eff=Σε(t,T) ε(t,T)=εi0/exp{(t/τ2/3
Τ=τ・exp(Q/RT) τ=8.46×10-6
Q=183200J R=8.314J/K・mol     ・・・(2)
 「FT」とは仕上げ圧延終了温度を、「Ar3変態点温度」とは計算Ar3変態点温度を、「650℃までの冷却速度」とは冷却開始温度~650℃の温度域を通過する時の平均冷却速度を、「CT」とは巻取温度を示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 このようにして得られた鋼板の材質を表4に示す。調査方法を以下に示す。
 引張試験はR方向よりJIS Z 2201に記載の5号試験片を切出し、JIS Z2241の方法に従って実施した。シャルピー衝撃試験は板厚中心のR方向よりJIS Z 2202に記載の試験片を切出し、JIS Z 2242の方法に従って実施した。
 DWTT(Drop Weight Tear Test)試験はR方向より、300mmL×75mmW×板厚(t)mmの短冊状の試験片を切り出し、これに5mmのプレスノッチを施したテストピースを作製して実施した。
 次に、先の図3に示したように試験後のDWTT試験片各々から切出したミクロサンプルよりまず、結晶粒径とミクロ組織を測定するためにEBSP-OIMTM(Electron Back Scatter Diffraction
Pattern-Orientation Image Microscopy)を用いた。サンプルはコロイダルシリカ研磨剤で30~60分研磨し、倍率400倍、160×256μmエリア、測定ステップ0.5μmの測定条件でEBSP測定を実施した。
 また、ミクロ組織については、EBSP-OIMTMに装備されているKernel Average Misorientation(KAM)法にて初析フェライト体積分率を求めた。
 さらに、最大Mn偏析量の測定であるが、EPMA(Electron Probe
Micro Analyzer)、又はEPMAによる測定結果を画像処理することができるCMA(Computer
Aided Micro Analyzer)によって製品板のMn濃度分布を測定した。プローブ径を2μm、測定範囲は、中心製品板の中心偏析部を少なくとも板厚方向1mm、板幅方向3mmのエリアである。
 このように測定したMnの中心偏析部位をマイクロビッカース硬度計にて25g×15秒で中心偏析部を中心に50μmピッチで板厚方向1mm、板幅方向3mmのエリアを測定し、各板厚方向位置での板幅方向の平均値を平均母材硬度とし、この硬度のうち中心偏析部の最大の硬度の板幅方向平均値を最高硬度と定義した。
 表4において、「ミクロ組織」とは、試験後のDWTT試験片各々から切出したミクロサンプルの1/2tにおけるミクロ組織である。
このうち「最大Mn偏析量」とは、当該サンプルにおいて上述の手法にて測定した値であり、「初析フェライト体積分率」とは、上述の、EBSP-OIMTMのKAM法にて測定した値であり、「個数平均粒径」、「エリア平均粒径」、「標準偏差」とは同じくEBSP-OIMTMでの測定結果である。
 「引張試験」結果は、R方向JIS5号試験片の結果を、「SA(-20℃)」は、-20℃でのDWTT試験における延性破面率を、「セパレーションインデックス」とは同じく-20℃でのDWTT試験における破断面のセパレーションインデックスを、「吸収エネルギーvE-20℃」は、シャルピー衝撃試験における-20℃で得られる吸収エネルギーを示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
 本発明に沿うものは、鋼番1、2,3、12、13、14、15の7鋼であり、所定の量の鋼成分を含有し、ミクロ組織で初析フェライト分率が3%以上20%以下で他が低温変態相であり、ミクロ組織全体の個数平均結晶粒径が2.5μm以下、かつエリア平均粒径が9μm以下、その標準偏差が2.3μm以下であり、板厚中央部の板面に平行な{211}面と{111}面の反射X線強度比{211}/{111}が1.1以上であることを特徴とし、造管前の素材としてX80グレード相当の引張強度を有する低温靭性に優れるスパイラルパイプ用高強度熱延鋼板が得られている。
 上記以外の鋼は、以下の理由によって本発明の範囲外である。
 鋼番4は、加熱温度が本発明の範囲外であるので、Nbの溶体化が不十分ため、X80グレード相当の引張強度が得られず、さらにSA(-20℃)が低い。
 鋼番5は、加熱保持時間が本発明の範囲外であるので、Nbの溶体化が不十分ため、X80グレード相当の引張強度が得られず、さらにSA(-20℃)が低い。
 鋼番6は、粗有効累積ひずみが本発明の範囲外であるので、目的とするミクロ組織が得られず、SA(-20℃)が低い。
 鋼番7は、仕上げ有効累積ひずみが本発明の範囲外であるので、目的とするミクロ組織が得られず、SA(-20℃)が低い。
 鋼番8は、粗有効累積ひずみと仕上げ有効累積ひずみの積が本発明の範囲外であるので、目的とするミクロ組織が得られず、SA(-20℃)が低い。
 鋼番9は、仕上げ圧延温度がAr3変態点以下であり、二相域圧延となり面強度比が温発明範囲外となり、セパレーションの発生が顕著である。
 鋼番10は、冷却速度が本発明の範囲外であるので、冷却中に粒成長してしまい、目的とするミクロ組織が得られず、SA(-20℃)が低い。
 鋼番11は、CTが本発明の範囲外であるので、十分な析出強化の効果が得られないため、素材としてX80グレード相当の引張強度が得られていない。
 鋼番16は、C含有量が本発明の範囲外であるので目的とするミクロ組織が得られず、vE(-20℃)が低い。
鋼番17は、Nb含有量が本発明の範囲外であるので、十分な析出強化の効果が得られず、素材としてX80グレード相当の引張強度が得らればかりが、十分な制御圧延効果が得られないため、目的とするミクロ組織が得られず、vE(-20℃)が低い。
 鋼番18は、S/Caが本発明請求項1の範囲外であるので、MnS等の介在物が脆性破壊の起点となるため、SA(-20℃)が低い。
 鋼番19は、Ti含有量が本発明の範囲外であるので、加熱オーステナイト粒径が粗大となり、目的とするミクロ組織が得られず、SA(-20℃)が低い。
 鋼番20は、N*が本発明の範囲外であるので、SA(-20℃)が低い。
 鋼番21は、Mn含有量が本発明の範囲外であるので、SA(-20℃)が低く、セパレーションの発生も顕著で、vE(-20℃)が低い。
 なお、上記実施形態は、何れも本発明を実施するにあたっての具体化の例を示したものに過ぎず、これらによって本発明の技術的範囲が限定的に解釈されてはならないものである。すなわち、本発明はその技術思想、又はその主要な特徴から逸脱することなく、様々な形で実施することができる。
 本発明は、鉄鋼業における電縫鋼管及びスパイラル鋼管に用いる熱延鋼板の製造に、利用することができる。特に用いることにより厳しい耐破壊特性が要求される寒冷地においても16mm以上の板厚でAPI5L-X80規格以上の高強度なスパイラルラインパイプが製造に利用することができる。

Claims (11)

  1.  質量%にて、
     C =0.02~0.08%、
     Si=0.05~0.5%、
     Mn=1~2%、
     Nb=0.03~0.12%、
     Ti=0.005~0.05%、
     を満足し、残部がFe及び不可避的不純物元素からなる熱延鋼板であって、
     当該鋼板表面から板厚の1/2厚の深さにおけるミクロ組織において初析フェライト分率が3%以上20%以下で他が低温変態相及び1%以下のパーライトであり、前記ミクロ組織全体の個数平均結晶粒径が1μm以上2.5μm以下かつエリア平均粒径が3μm以上9μm以下であり、前記エリア平均粒径の標準偏差が0.8μm以上2.3μm以下であり、また鋼板表面から板厚の1/2厚の深さにおいて鋼板表面に平行な面に対する{211}方向と{111}方向の反射X線強度比{211}/{111}が1.1以上であることを特徴とする熱延鋼板。
  2.  前記熱延鋼板が、さらに質量%にて、
     P ≦0.03%、
     S ≦0.005%、
     O ≦0.003%、
     Al=0.005~0.1%、
     N =0.0015~0.006%、
     Ca=0.0005~0.003%、
     V ≦0.15%(0%を含まない)、
     Mo≦0.3%(0%を含まない)、
     を含有し、且つ
     0<S/Ca<0.8
     N-14/48×Ti≧0%、
     を満足することを特徴とする請求項1に記載の熱延鋼板。
  3.  前記熱延鋼板が、さらに質量%にて、
     Cr=0.05~0.3%、
     Cu=0.05~0.3%、
     Ni=0.05~0.3%、
     B =0.0002~0.003%、
     のうち一種または二種以上を含有することを特徴とする請求項2に記載の熱延鋼板。
  4.  前記熱延鋼板が、さらに質量%にて、
     REM=0.0005~0.02%、
     を含有することを特徴とする請求項1に記載の熱延鋼板。
  5.  前記熱延鋼板の中心偏析部の最高硬度が300Hv以下で、母材の平均硬度+50Hv以上の偏析帯幅が200μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の熱延鋼板。
  6.  質量%にて、
     C =0.02~0.08%、
     Si=0.05~0.5%、
     Mn=1~2%、
     Nb=0.03~0.12%、
     Ti=0.005~0.05%、
     を満足し、残部がFe及び不可避的不純物元素からなる熱延鋼板を得るために溶製され、鋳造された鋳片を式(1)により求められるSRT温度以上、1260℃以下に加熱した後当該温度域で20分以上保持し、その後熱間圧延により熱延鋼板を製造するに際し、式(2)で求められる有効累積ひずみ(εeff.)で、粗圧延の有効累積ひずみが0.4以上、仕上げ圧延の有効累積ひずみが0.9以上且つ粗圧延の有効累積ひずみと仕上げ圧延の有効累積ひずみとの積が0.38以上となる熱間圧延を行い、当該熱間圧延をAr3変態点温度以上で終了した後、650℃までの温度域を前記鋼板の板厚中心部で2℃/sec以上50℃/sec以下の冷却速度で冷却後、520℃以上620℃以下の温度域で前記鋼板を巻き取ることを特徴とする熱延鋼板の製造方法。
     SRT(℃)=6670/(2.26-log〔%Nb〕〔%C〕)-273
               ・・・(1)
     ここで、〔%Nb〕、〔%C〕は、それぞれNbとCの鋼板中の含有量(質量%)を示す。
     Eeff=Σε(t,T)           ・・・(2)
     ここで、
     E(t,T)=εi0/exp{(t/τ2/3}、
     τ=τ・exp(Q/RT)、
     τ=8.46×10-6
     Q=183200J、
     R=8.314J/K・mol、
     tは、粗圧延の場合は当該パスでの仕上げ圧延直前までの累積時間、仕上げ圧延の場合は冷却直前までの累積時間、Tは、当該パスでの圧延温度を示す。
  7.  前記熱間圧延に際して熱間圧延の各圧延パス間で冷却を行うことを特徴とする請求項6に記載の熱延鋼板の製造方法。
  8.  前記熱延鋼板を得るための鋳片を連続鋳造する際に、誘導電磁攪拌により溶鋼を旋回させながら鋳造し、鋳片の最終凝固位置における凝固収縮に見合うように前記連続鋳造の圧下量を制御することを特徴とする請求項6に記載の熱延鋼板の製造方法。
  9.  前記熱延鋼板は、当該鋼板表面から板厚の1/2厚の深さにおけるミクロ組織において初析フェライト分率が3%以上20%以下で他が低温変態相及び1%以下のパーライトであり、前記ミクロ組織全体の個数平均結晶粒径が1μm以上2.5μm以下かつエリア平均粒径が3μm以上9μm以下であり、前記エリア平均粒径の標準偏差が0.8μm以上2.3μm以下であり、また鋼板表面から板厚の1/2厚の深さにおいて鋼板表面に平行な面に対する{211}方向と{111}方向の反射X線強度比{211}/{111}が1.1以上であることを特徴とする請求項6に記載の熱延鋼板の製造方法。
  10.  前記熱延鋼板が、さらに質量%にて、
     P ≦0.03%、
     S ≦0.005%、
     O ≦0.003%、
     Al=0.005~0.1%、
     N =0.0015~0.006%、
     Ca=0.0005~0.003%、
     V ≦0.15%(0%を含まない)、
     Mo≦0.3%(0%を含まない)、
     を含有し、且つ
     0<S/Ca<0.8
     N-14/48×Ti≧0%、
    を満足することを特徴とする請求項6に記載の熱延鋼板の製造方法。
  11.  前記熱延鋼板が、さらに質量%にて、
     Cr=0.05~0.3%、
     Cu=0.05~0.3%、
     Ni=0.05~0.3%、
     B =0.0002~0.003%、
     のうち一種または二種以上を含有することを特徴とする請求項10に記載の熱延鋼板の製造方法。
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