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WO2011082925A1 - Verfahren zur messung der konzentration mindestens einer gaskomponente in einem messgas - Google Patents

Verfahren zur messung der konzentration mindestens einer gaskomponente in einem messgas Download PDF

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WO2011082925A1
WO2011082925A1 PCT/EP2010/069137 EP2010069137W WO2011082925A1 WO 2011082925 A1 WO2011082925 A1 WO 2011082925A1 EP 2010069137 W EP2010069137 W EP 2010069137W WO 2011082925 A1 WO2011082925 A1 WO 2011082925A1
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gas component
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substitute
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    • G01N21/39—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using tunable lasers

Definitions

  • the invention relates to a method for measuring the concentration of at least one gas component in a sample gas.
  • the measuring gas with the gas component to be determined therein is guided through a measuring volume in the form of a measuring cuvette or, in the case of in-situ measurements, in the form of a pipe or another gas-carrying part of a system.
  • the measuring volume has two windows with an optical measuring path of predetermined length in between.
  • a wavelength-tunable light source for example a diode laser, generates a light beam whose wavelength is matched to an absorption line of the gas component to be determined and which is directed through the measurement volume onto a detector.
  • the signal generated by the detector is dependent on the absorption of the light in the measurement volume, so that from the signal, taking into account the specific absorption coefficient of the gas component and the known measurement path length, the concentration of the gas component can be calculated.
  • a rinsing gas which is suitable for many cases is, for example, nitrogen.
  • the permanent flushing with fresh purge gas is associated with relatively high operating costs.
  • the reference volume contains the sample gas component, for example ⁇ oxygen, with a certain isotope, z. B. 18 C> 2, in a certain frequency ratio 18 C> 2: 16 C> 2, which is higher than the known natural frequency ratio of these isotopes of the gas component in the measurement volume.
  • the concentration of the gas component in the measurement volume is calculated on the basis of the Lambert's law and Be ⁇ account the known isotope abundance ratios from the ratio of the detector signals at the peaks of the Ab ⁇ sorptionslinien.
  • the wavelength can be fixed to the absorption line of the 18 02 ⁇ isotope.
  • the problem of disturbing absorptions due to components of the ambient air in the areas of the light path outside the measuring volume and reference volume is not the subject of EP 2 000 792 AI and is not addressed there.
  • the invention is based on the object with simple With ⁇ stuffs and effort to ensure that the bene easilyge- measurement result is not affected by interfering components of the other ⁇ ambient air in the filled with substitute gas regions of the light ⁇ consistently outside the measurement volume.
  • the invention thus relates to a method for measuring the concentration of at least one gas component in a sample gas, wherein
  • the light of a light source is guided along a light path through a measurement volume containing the measurement gas to a detector unit and the concentration of the gas component is determined from the wavelength-dependent absorption of the light detected there,
  • the area of the light path runs outside the measuring volume by means of a closed volume in which a spare ⁇ gas is maintained without continuous gas supply and discharge,
  • a substitute gas is used with a substitute gas component in pre give ⁇ ner concentration, wherein the substitute gas component in the atmosphere and in the measurement gas does not, in WE ⁇ sentlich lower concentration than the given concentration, or in a known relationship to the to measuring gas component is present, and
  • the invention makes use of the fact that to the extent that such ambient air ⁇ penetrates into the enclosed volume, escapes replacement gas from the volume, and therefore provides a predefined, so known concentration of a exclusively chosen substitute gas component in the enclosed volume to monitor. In the case of a predetermined amount over-writing ⁇ Tenden concentration decrease an error message is generated, indicating that the measurement result of the concentration of the gas component in the measurement gas disturbed, but at least is not trusted.
  • the determination of the concentration of the gas component and the monitoring of the concentration of the substitute gas component with one and the same detector at different wavelengths When using a wavelength-tunable light source (eg laser spectrometer), the determination of the concentration of the gas component and the monitoring of the concentration of the substitute gas component with one and the same detector at different wavelengths.
  • a wavelength-tunable light source eg laser spectrometer
  • the concentration of the gas component and the monitoring of the concentration of the substitute gas component with one and the same detector at different wavelengths.
  • other optical methods eg. B. NDIR gas analysis
  • the selected substitute gas component it may be one of several components of the replacing gas or the replacing gas itself but with the measured Gaskompo ⁇ component is not included in the substitute gas so as not to interfere with the measurement.
  • An exception is the case that in the measuring volume the substitute gas component in a knew relationship to the gas component to be measured ⁇ vorhan ⁇ is. This can be especially true for isotopes.
  • the concentration of the oxygen isotope 16 02 is preferably determined for measuring the oxygen concentration in the measurement gas and the oxygen isotope 18 C> 2 is used as replacement gas component.
  • oxygen concentration is then calculated from the measured concentration of oxygen isotope 16 C> 2, and calculates the known natural abundance of the isotope behaves ⁇ nis 16 02 and 18 02 and calibrated in at CALIBRATORS tion.
  • the monitored concentration of He ⁇ offset gas component, here the isotope 18 C> 2 is corrected by the calculated from the measured 16 02 concentration with the inclusion of the natural isotope abundance ratio ⁇ ( ⁇ - ⁇ concentration in the sample gas.
  • a substitute gas component which does not occur in the atmosphere and the measurement gas or only in a much lower concentration than the predetermined concentration in the closed volume.
  • Substantially lower concentration is to be understood as one which is negligible in comparison to the concentration decrease of the replacement gas component in the closed volume leading to the error message.
  • the substitute gas component to be monitored can advantageously be used for wavelength stabilization of the be used by adjusting the wavelength fixed to the absorption line of the substitute gas component, as known from EP 2 000 792 AI.

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Abstract

Zur Messung der Konzentration mindestens einer Gaskomponente in einem Messgas wird das Licht einer Lichtquelle entlang eines Lichtwegs durch ein das Messgas enthaltendes Messvolumen zu einer Detektoreinheit geführt und aus der dort detektierten wellenlängenabhängigen Absorption des Lichts die Konzentration der Gaskomponente bestimmt. Dabei wird der Lichtweg außerhalb des Messvolumens durch ein in einem geschlossenen Volumen gehaltenes Ersatzgas geführt. Um mit einfachen Mitteln und geringem Aufwand sicherzustellen, dass das ausgegebene Messergebnis nicht von in die mit Ersatzgas gefüllten Bereiche des Lichtwegs eindringender Umgebungsluft beeinflusst ist, wird ein Ersatzgas mit einer Ersatzgas-Komponente in vorgegebener Konzentration verwendet, wobei die Ersatzgas-Komponente in der Atmosphäre und in dem Messgas nicht, in wesentlich geringerer Konzentration als die vorgegebene Konzentration oder in einem bekannten Verhältnis zu der zu messenden Gaskomponente vorkommt, das Ersatzgas in dem geschlossenen Volumen ohne ständige Gaszu- und -abfuhr gehalten, und anhand der detektierten wellenlängenabhängigen Absorption des Lichts die Konzentration der Ersatzgas-Komponente überwacht und im Falle einer ein vorgegebenes Maß überschreitenden Konzentrationsabnahme eine Fehlermeldung erzeugt.

Description

Beschreibung
Verfahren zur Messung der Konzentration mindestens einer Gaskomponente in einem Messgas
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung der Konzentration mindestens einer Gaskomponente in einem Messgas.
Bei einem derartigen aus der EP 1 693 665 AI bekannten Ver- fahren wird das Messgas mit der darin zu bestimmenden Gaskomponente durch ein Messvolumen in Form einer Messküvette oder bei In-situ-Messungen in Form eines Rohres oder eines sonstigen gasführenden Teils einer Anlage geführt. Das Messvolumen weist zwei Fenster mit einem dazwischen liegenden optischen Messpfad vorgegebener Länge auf. Eine wellenlängenabstimmbare Lichtquelle, beispielsweise ein Diodenlaser, erzeugt einen Lichtstrahl, dessen Wellenlänge auf eine Absorptionslinie der zu bestimmenden Gaskomponente abgestimmt ist und der durch das Messvolumen hindurch auf einen Detektor gerichtet ist. Das von dem Detektor erzeugte Signal ist von der Absorption des Lichts in dem Messvolumen abhängig, so dass aus dem Signal unter Hinzuziehung des spezifischen Absorptionskoeffizienten der Gaskomponente und der bekannten Messpfadlänge die Konzentration der Gaskomponente berechnet werden kann.
Je geringer die Konzentration der zu messenden Gaskomponente ist, umso stärker wirken sich störende Absorptionen aus, die von Komponenten der Umgebungsluft in den Bereichen des Lichtwegs außerhalb des Messvolumens, also zwischen der Lichtquel- le und dem Messvolumen sowie zwischen dem Messvolumen und dem Detektor hervorgerufen werden. Es ist daher bekannt, diese Bereiche mit einem Gas zu spülen, das keine Absorption im Wellenlängenbereich der Absorptionslinie der zu messenden Gaskomponente aufweist. Ein für viele Fälle geeignetes Spül- gas ist beispielsweise Stickstoff. Die dauerhafte Spülung mit frischem Spülgas ist jedoch mit relativ hohen Betriebskosten verbunden . Aus der oben genannten EP 1 693 665 AI ist es ferner bekannt, störende Gaskomponenten, die als Bestandteile der Umgebungs¬ luft möglicherweise durch ein Leck in den Spülgasweg eindrin¬ gen können, separat zu detektieren und damit das Messergebnis zu korrigieren. Dazu wird das Licht der Lichtquelle in zwei Teilstrahlen aufgeteilt, von denen der eine durch das Messgasvolumen auf den bereits erwähnten Detektor und der andere durch eine von dem Spülgas durchströmte Küvette auf einen zweiten Detektor gerichtet ist.
Aus der US 5, 747, 809 ist es bekannt, das Spülgas in einem Kreislauf durch ein Filter mit einer Absorbersubstanz führen, um störende Gaskomponenten zu entfernen, die als Bestandteile der Umgebungsluft möglicherweise durch ein Leck in den Spül- gas-Kreislauf eindringen können. Da je nach Effektivität des Filters die störenden Gaskomponenten möglicherweise nur unvollständig entfernt werden, werden auch hier in das Spülgas eindringende störende Gaskomponenten separat detektiert, um damit das Messergebnis zu korrigieren. Dazu wird, ähnlich wie im Falle der EP 1 693 665 AI, das Licht der Lichtquelle in zwei Teilstrahlen aufgeteilt, von denen der eine durch das Messgasvolumen auf den Detektor und der andere durch eine von dem Spülgas durchströmte Küvette auf einen zweiten Detektor gerichtet ist.
Aus der EP 2 000 792 AI ist es bekannt, in Reihe mit dem Messvolumen ein Referenzvolumen in dem Lichtweg anzuordnen. Das Referenzvolumen enthält die Messgaskomponente, beispiels¬ weise Sauerstoff, mit einem bestimmten Isotop, z. B. 18C>2, in einem bestimmten Häufigkeitsverhältnis 18C>2 : 16C>2, das höher ist als das bekannte natürliche Häufigkeitsverhältnis dieser Isotopen der Gaskomponente im Messvolumen. Mit dem Licht werden die Absorptionslinien beider Isotope 16C>2 und 18C>2 abgetas¬ tet. Die Konzentration der Gaskomponente in dem Messvolumen wird auf der Basis des Lambertschen Gesetzes und unter Be¬ rücksichtigung der bekannten Isotophäufigkeitsverhältnisse aus dem Verhältnis der Detektorsignale an den Peaks der Ab¬ sorptionslinien berechnet. Zur Wellenlängenstabilisierung der abstimmbaren Lichtquelle kann die Wellenlänge fest auf die Absorptionslinie des 1802~Isotops eingestellt werden. Die Problematik störender Absorptionen aufgrund von Komponenten der Umgebungsluft in den Bereichen des Lichtwegs außerhalb des Messvolumens und Referenzvolumens ist nicht Gegenstand der EP 2 000 792 AI und wird dort auch nicht angesprochen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde mit einfachen Mit¬ teln und geringem Aufwand sicherzustellen, dass das ausgege- bene Messergebnis nicht von störenden Komponenten der Umge¬ bungsluft in den mit Ersatzgas gefüllten Bereichen des Licht¬ wegs außerhalb des Messvolumens beeinflusst ist.
Gemäß der Erfindung wird die Aufgabe durch das in Anspruch 1 angegebene Verfahren gelöst.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Messung der Konzentration mindestens einer Gaskomponente in einem Messgas, wobei
- das Licht einer Lichtquelle entlang eines Lichtwegs durch ein das Messgas enthaltendes Messvolumen zu einer Detektoreinheit geführt und aus der dort detektierten wellenlängenabhängigen Absorption des Lichts die Konzentration der Gaskomponente bestimmt wird,
- der Bereich des Lichtwegs außerhalb des Messvolumens durch ein geschlossenes Volumen geführt wird, in dem ein Ersatz¬ gas ohne ständige Gaszu- und -abfuhr gehalten wird,
- ein Ersatzgas mit einer Ersatzgas-Komponente in vorgegebe¬ ner Konzentration verwendet wird, wobei die Ersatzgas-Kom- ponente in der Atmosphäre und in dem Messgas nicht, in we¬ sentlich geringerer Konzentration als die vorgegebene Konzentration oder in einem bekannten Verhältnis zu der zu messenden Gaskomponente vorhanden ist, und
- anhand der detektierten wellenlängenabhängigen Absorption des Lichts die Konzentration der Ersatzgas-Komponente über¬ wacht und im Falle einer ein vorgegebenes Maß überschrei¬ tenden Konzentrationsabnahme eine Fehlermeldung erzeugt wird . Da das Ersatzgas in dem geschlossenen Volumen ohne ständige Gaszu- und -abfuhr gehalten wird, werden die mit einer dauerhaften Spülung mit frischem Spülgas verbundenen Betriebskosten vermieden. Andererseits ist aber die Ersatzgasfüllung nur so gut wie die Dichtigkeit des geschlossenen Volumens. Die Detektion von im Falle einer Leckage in das geschlossene Vo¬ lumen eindringenden störenden Gaskomponenten würde, wie die oben genannten EP 1 693 665 AI und US 5,747,809 zeigen, eine Aufteilung des Licht der Lichtquelle in zwei Teilstrahlen, eine von dem Spülgas durchströmte Küvette und einen zweiten Detektor erfordern. Die Erfindung macht sich zunutze, dass in dem Maße, wie Umgebungsluft in das geschlossene Volumen ein¬ dringt, Ersatzgas aus dem Volumen entweicht, und sieht daher vor, eine vorgegebene, also bekannte Konzentration einer aus- gewählten Ersatzgas-Komponente in dem geschlossene Volumen zu überwachen. Im Falle einer ein vorgegebenes Maß überschrei¬ tenden Konzentrationsabnahme wird eine Fehlermeldung erzeugt, die anzeigt, dass das Messergebnis für die Konzentration der Gaskomponente in dem Messgas gestört, zumindest aber nicht vertrauenswürdig ist.
Bei Verwendung einer wellenlängenabstimmbaren Lichtquelle (z. B. Laserspektrometer) erfolgen die Bestimmung der Konzentration der Gaskomponente und die Überwachung der Konzentra- tion der Ersatzgas-Komponente mit ein und demselben Detektor bei verschiedenen Wellenlängen. Bei anderen optischen Verfahren (z. B. NDIR-Gasanalyse) können beispielsweise zwei hin¬ tereinander liegende Detektoren für die Gaskomponente und die Ersatzgas-Komponente verwendet werden, oder es werden bei Verwendung eines einzigen Detektors periodisch nacheinander unterschiedliche Spektralfilter durch den Lichtweg bewegt.
Bei der ausgewählten Ersatzgas-Komponente kann es sich um eine von mehreren Komponenten des Ersatzgases oder um das Er- satzgas selbst handeln, wobei aber die zu messende Gaskompo¬ nente in dem Ersatzgas nicht enthalten ist, um die Messung nicht zu beeinträchtigen. Eine Ausnahme besteht für den Fall, dass in dem Messvolumen die Ersatzgas-Komponente in einem be- kannten Verhältnis zu der zu messenden Gaskomponente vorhan¬ den ist. Dies kann insbesondere für Isotope zutreffen.
So wird vorzugsweise zur Messung der Sauerstoffkonzentration in dem Messgas die Konzentration des Sauerstoff-Isotops 1602 bestimmt und als Ersatzgas-Komponente das Sauerstoff-Isotop 18C>2 verwendet. Die zu bestimmende Sauerstoffkonzentration wird dann aus der gemessenen Konzentration des Sauerstoff- Isotops 16C>2 und dem bekannten natürlichen Häufigkeitsverhält¬ nis der Isotope 1602 und 1802 berechnet bzw. bei der Kalibra- tion einkalibriert. Die zu überwachende Konzentration der Er¬ satzgas-Komponente, hier das Isotop 18C>2, wird um die aus der gemessenen 1602-Konzentration unter Hinzuziehung des natürlichen Isotopen-Häufigkeitsverhältnisses berechneten ^(^-Kon¬ zentration in dem Messgas korrigiert.
Im Übrigen wird eine Ersatzgas-Komponente verwendet, die in der Atmosphäre und dem Messgas nicht oder nur in wesentlich geringerer Konzentration als die vorgegebene Konzentration in dem abgeschlossenen Volumen auftritt. Dabei ist unter wesent- licher geringerer Konzentration eine solche zu verstehen, die im Vergleich zu der zur Fehlermeldung führenden Konzentrationsabnahme der Ersatzgas-Komponente in dem abgeschlossenen Volumen vernachlässigbar ist. Mit dem von der wellenlängenabstimmbaren Lichtquelle erzeugten Licht werden jeweils eine Absorptionslinie der zu messen¬ den Gaskomponente in dem Messgas und eine Absorptionslinie der Ersatzgas-Komponente abgetastet. Anhand der detektierten wellenlängenabhängigen Absorption des Lichts wird die Konzen- tration der Ersatzgas-Komponente überwacht und im Falle einer ein vorgegebenes Maß überschreitenden Konzentrationsabnahme die Fehlermeldung erzeugt. Die Messung der interessierenden Gaskomponente und des Ersatzgas-Komponente kann parallel oder im Zeitmultiplex erfolgen, wobei jedoch nur ein Messkanal, d. h. ein Lichtstrahl und ein Detektor, verwendet wird.
Im Weiteren kann die zu überwachende Ersatzgas-Komponente in vorteilhafter Weise zur Wellenlängenstabilisierung der ab- stimmbaren Lichtquelle verwendet werden, indem die Wellenlänge fest auf die Absorptionslinie der Ersatzgas-Komponente eingestellt wird, so wie dies aus der EP 2 000 792 AI bekannt ist .

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Messung der Konzentration mindestens einer
Gaskomponente in einem Messgas, wobei
- das Licht einer Lichtquelle entlang eines Lichtwegs durch ein das Messgas enthaltendes Messvolumen zu einer Detektoreinheit geführt und aus der dort detektierten wellenlängenabhängigen Absorption des Lichts die Konzentration der Gaskomponente bestimmt wird,
- der Bereich des Lichtwegs außerhalb des Messvolumens durch ein geschlossenes Volumen geführt wird, in dem ein Ersatzgas ohne ständige Gaszu- und -abfuhr gehalten wird,
- ein Ersatzgas mit einer Ersatzgas-Komponente in vorgegebe¬ ner Konzentration verwendet wird, wobei die Ersatzgas-Kom- ponente in der Atmosphäre und in dem Messgas nicht in we¬ sentlich geringerer Konzentration als die vorgegebene Konzentration oder in einem bekannten Verhältnis zu der zu messenden Gaskomponente vorhanden ist, und
- anhand der detektierten wellenlängenabhängigen Absorption des Lichts die Konzentration der Ersatzgas-Komponente über¬ wacht und im Falle einer ein vorgegebenes Maß überschrei¬ tenden Konzentrationsabnahme eine Fehlermeldung erzeugt wird .
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei Verwendung einer wellenlängenabstimmbaren Lichtquelle zu deren Wellenlängenstabilisierung die Wellenlänge fest auf eine Absorptionslinie der Ersatzgas-Komponente eingestellt wird .
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Ersatzgas-Komponente ein Isotop der zu messen¬ den Gaskomponente verwendet wird, dessen natürliche Häufig¬ keit gering und/oder bekannt ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass zur Messung der Sauerstoffkonzentration in dem Messgas die Konzentration des Sauerstoff-Isotops 16C>2 bestimmt und als Er- satzgas-Komponente das Sauerstoff-Isotop O2 verwendet wird, dass die zu messende Sauerstoffkonzentration aus der Konzentration des Sauerstoff-Isotops 16C>2 und dem natürlichen Häu¬ figkeitsverhältnis der Isotope 16C>2 und 1802 berechnet wird und dass die zu überwachende Konzentration der Ersatzgas-Kompo¬ nente um die berechnete Konzentration des Isotops 1802 in dem Messgas korrigiert wird.
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