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WO2011045514A1 - Degazage d'aciers martensitiques inoxydables avant refusion sous laitier - Google Patents

Degazage d'aciers martensitiques inoxydables avant refusion sous laitier Download PDF

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Publication number
WO2011045514A1
WO2011045514A1 PCT/FR2010/052141 FR2010052141W WO2011045514A1 WO 2011045514 A1 WO2011045514 A1 WO 2011045514A1 FR 2010052141 W FR2010052141 W FR 2010052141W WO 2011045514 A1 WO2011045514 A1 WO 2011045514A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
ingot
steel
slag
fatigue
degassing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/FR2010/052141
Other languages
English (en)
Inventor
Laurent Ferrer
Patrick Philipson
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Safran Aircraft Engines SAS
Original Assignee
SNECMA SAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SNECMA SAS filed Critical SNECMA SAS
Priority to EP10781970.8A priority Critical patent/EP2488670B1/fr
Priority to US13/501,568 priority patent/US8709123B2/en
Priority to CA2777035A priority patent/CA2777035C/fr
Priority to RU2012119544/02A priority patent/RU2563405C2/ru
Priority to CN2010800462015A priority patent/CN102575309A/zh
Priority to BR112012008526-3A priority patent/BR112012008526B1/pt
Priority to JP2012533672A priority patent/JP5791617B2/ja
Publication of WO2011045514A1 publication Critical patent/WO2011045514A1/fr
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21C—PROCESSING OF PIG-IRON, e.g. REFINING, MANUFACTURE OF WROUGHT-IRON OR STEEL; TREATMENT IN MOLTEN STATE OF FERROUS ALLOYS
    • C21C7/00—Treating molten ferrous alloys, e.g. steel, not covered by groups C21C1/00 - C21C5/00
    • C21C7/10—Handling in a vacuum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/16—Remelting metals
    • C22B9/18—Electroslag remelting

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a stainless martensitic steel comprising a slag remelting step of an ingot of this steel and a cooling step of this ingot.
  • the percentages of composition are percentages by weight unless otherwise specified.
  • a martensitic stainless steel is a steel whose
  • Chrome is greater than 10.5%, and whose structure is essentially martensitic.
  • ESR Electro Slag Refusion
  • the lower end of this electrode being in contact with the slag, melts and passes through the slag in the form of fine droplets, to solidify below the layer of supernatant slag, into a new ingot that grows gradually.
  • the slag acts, inter alia, as a filter which extracts the inclusions from the steel droplets, so that the steel of this new ingot located below the slag layer contains fewer inclusions than the initial ingot (electrode). . This operation is carried out at atmospheric pressure and air.
  • Non-destructive ultrasonic testing performed by the inventors, showed that these steels practically had no known hydrogen defects (flakes).
  • the dispersion of the fatigue strength results is therefore due to another undesirable mechanism of premature initiation of cracks in the steel, which leads to its premature failure in fatigue.
  • the present invention aims to provide a manufacturing method that allows to raise these low values, and thus reduce the dispersion of the fatigue strength of stainless martensitic steels, and also to increase its average value in resistance to fatigue.
  • This object is achieved by virtue of the fact that the ingot, before the slag remelting step, undergoes degassing under vacuum for a time sufficient to reach a hydrogen content in the ingot of less than 3 ppm.
  • FIG. 1 compares fatigue life curves for a steel according to the invention and a steel according to the prior art
  • FIG. 2 shows a fatigue stress curve
  • FIG. 3 is a diagram illustrating dendrites and interdendritic regions
  • FIG. 4 is a photograph taken under an electron microscope of a fracture surface after fatigue, showing the gas phase having initiated this fracture.
  • the dendrites 10 corresponding to the first solidified grains are by definition richer in alphagenes elements. while the interdendritic regions 20 0 are richer in gamma elements (application of the known rule of the segments on the phase diagram).
  • An alphagene element is an element that favors a ferritic type structure (structures that are more stable at low temperature: bainite, ferrite-pearlite, martensite).
  • a gamma element is one that promotes an austenitic structure (high temperature stable structure). There is therefore segregation between dendrites 10 and interdendritic regions 20.
  • the dendrites 10 first turn into ferritic structures during cooling, while the interdendritic regions 20 subsequently transform, in whole or in part, at lower temperatures, and thus retain longer an austenitic structure.
  • the light elements H, N, O
  • the light elements are more soluble in the austenite than in the ferritic structures, so tend to concentrate in the interdendritic regions 20. This concentration is increased by the higher content of elements. gammagens in interdendritic regions. At temperatures below 300 ° C, the light elements only diffuse at extremely low speeds and remain trapped in their region.
  • the lighter elements are able to diffuse dendrites to the regions interdendritic and focus during the period of coexistence of ferritic and austenitic structures.
  • the risk that the solubility of these light elements is exceeded locally in the interdendritic regions is accentuated. When the concentration in light elements exceeds this solubility, it appears then in the steel microscopic gas pockets containing these light elements.
  • the austenite of the interdendritic regions tends to locally transform into martensite when the temperature of the steel falls below the Martensitic transformation temperature Ms, which is above room temperature.
  • martensite has a lower solubility threshold in light elements than austenite. There is therefore more microscopic gaseous phase within the steel during this martensitic transformation.
  • This zone P is the imprint of the gaseous phase consisting of the light elements, and which is at the origin of the formation of these fissures F which, by propagating and agglomerating, created a zone of macroscopic fracture.
  • the inventors have carried out tests on stainless martensitic steels, and have found that when, before the slag remelting, such a steel in the liquid state undergoes a vacuum degassing operation for a time sufficient to reach a desired in H (hydrogen) in this ingot less than 3 ppm by weight, then on the one hand this content of H (hydrogen) is insufficient for a recombination occurs between H and 0 (oxygen) and N (Nitrogen) in the gaseous phases that may form after the slag remelting of this steel.
  • this reduced content of gaseous elements remains lower than that which would lead to a solubility exceeding of these gaseous phases even in martensite after concentration in the austenitic structures coexisting with the ferritic structures.
  • the slag is dehydrated before use in the ESR crucible.
  • the H concentration in the steel ingot from ESR slag remelting is greater than the H concentration in this ingot before its slag remelting.
  • hydrogen can pass from slag to ingot during the ESR process.
  • the ESR liquid metal ingot is degassed under vacuum for a time sufficient to reach a hydrogen content in the ingot after the slag remelting step of less than 3 ppm.
  • the vacuum degassing process of an alloy is known, the description below is therefore brief. It consists in placing the still liquid ingot in an enclosure in which at least the primary vacuum is made. Alternatively, such a degassing under vacuum can be performed by dipping into the liquid steel, which is contained in a container, a duct connected to a pocket in which one has evacuated. The steel is sucked into this pocket by the vacuum that prevails and then falls into the container through the conduit.
  • the bag may also include an inlet pipe and an outlet pipe which are both immersed in the liquid steel, in which case the steel flows through the pocket by entering through the inlet pipe and out of the pipe. outlet duct.
  • the steel Upstream of the vacuum degassing process, the steel generally undergoes refining at ambient atmosphere. This refining makes it possible to obtain a fine chemical concentration and to reduce as much as possible in the desired range the content of sulfur and carbon.
  • AOD Argon Oxygen Decarburization
  • the inventors have carried out tests on Z12CNDV12 steels produced with the process according to the invention, that is to say with degassing of the ingot carried out according to the above parameters before the ESR, and the results of these tests are presented below.
  • the composition of the Z12CNDV12 steels is as follows: (Standard DMD0242-20 E: C index (0.10 to 0.17%) - Si ( ⁇ 0.30%) - Mn (0.5 to 0.9%) - Cr (11 to 12.5%) - Ni (2 to 3%) - Mo (1.50 to 2.00%) - V (0.25 to 0.40%) - N 2 (0.010 to 0.050%) - Cu ( ⁇ 0.5%) - S ( ⁇ 0.015%) - P ( ⁇ 0.025%) and meeting criterion 4.5 ⁇ (Cr - 40. C - 2.Mn - 4.Ni + 6. If + 4. Mo + l IV - 30.N) ⁇ 9.
  • Figure 1 qualitatively shows the improvements made by the method according to the invention.
  • the value of the number N of rupture cycles necessary to break a steel specimen subjected to a cyclic stress in tension as a function of the pseudo-alternating stress C is obtained experimentally (this is the stress experienced by the test specimen under imposed deformation. , according to Sncma DMC0401 standard used for these tests).
  • Such a cyclic bias is shown schematically in FIG. 2.
  • the period T represents a cycle.
  • the constraint evolves between a maximum value C ma x and a minimal value G *.
  • the first curve 15 (in fine lines) is (schematically) the average curve obtained for a steel produced according to the prior art.
  • This first average curve C-N is surrounded by two curves 16 and 14 in dashed fine lines.
  • These curves 16 and 14 are situated respectively at a distance of +3 ⁇ and -3 ⁇ from the first curve 15, where ⁇ is the standard deviation of the distribution of the experimental points obtained during these fatigue tests, and ⁇ 3 ⁇ corresponds to in statistics at a confidence interval of 99.7%.
  • the distance between these two dashed lines 14 and 16 is therefore a measure of the dispersion of the results.
  • Curve 14 is the limiting factor for dimensioning a part.
  • the second curve 25 (in thick line) is (schematically) the average curve obtained from the results of fatigue tests carried out on a steel produced according to the invention under a load according to FIG. CN average curve is surrounded by two curves 26 and 24 in dashed thick lines, located respectively at a distance of +3 ⁇ 2 and -3 ⁇ 2 from the second curve 25, ⁇ : being the standard deviation of the distribution of the experimental points obtained during these fatigue tests.
  • Curve 24 is the limiting factor for dimensioning a part.
  • the second curve 25 is located above the first curve 15, which means that under fatigue stress at a stress level C, the steel test pieces produced according to the invention break on average to a number N of cycles higher than that where the steel test pieces according to the prior art are broken.
  • the distance between the two curves 26 and 24 in thick dashed line is smaller than the distance between the two curves 16 and 14 in dashed fine lines, which means that the dispersion in fatigue resistance of the developed steel according to the invention is lower than that of a steel according to the prior art.
  • Oligocyclic fatigue means that the bias frequency is of the order of 1 Hz (the frequency being defined as the number of periods T per second).
  • the minimum value of fatigue stress required to break a steel according to the invention is greater than the minimum fatigue stress value M (set at 100%) necessary to break a steel according to art prior.
  • the carbon content of the stainless martensitic steel is lower than the carbon content below which the steel is hypoeutectoid, for example a content of 0.49%.
  • a low carbon content allows a better diffusion of the alloying elements and a lowering of the temperatures of solution of the primary or noble carbides, which leads to a better homogenization.

Landscapes

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  • Mechanical Engineering (AREA)
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Abstract

L'invention concerne un procédé de fabrication d'un acier martensitique inoxydable comportant une étape de refusion sous laitier d'un lingot de cet acier puis une étape de refroidissement de ce lingot. Le lingot, avant l'étape de refusion sous laitier, subit un dégazage sous vide pendant un temps suffisant pour atteindre une teneur en hydrogène dans le lingot inférieure à 3 ppm.

Description

DEGAZAGE D'ACIERS MARTENSITIQUES INOXYDABLES
AVANT REFUSION SOUS LAITIER La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un acier martensitique inoxydable comportant une étape de refusion sous laitier d'un lingot de cet acier puis une étape de refroidissement de ce lingot.
Dans la présente invention, les pourcentages de composition sont des pourcentages massiques, à moins qu'il en soit précisé autrement.
Un acier martensitique inoxydable est un acier dont la teneur en
Chrome est supérieure à 10,5 %, et dont la structure est essentiellement martensitique.
Il est important que la tenue en fatigue d'un tel acier soit la plus élevée possible, afin que la durée de vie de pièces élaborées à partir de cet acier soit maximale.
Pour cela, on cherche à augmenter la propreté inclusionnaire de l'acier, c'est-à-dire à diminuer la quantité d'inclusions indésirables (certaines phases alliées, oxydes, carbures, composés intermétalliques) présentes dans l'acier. En effet, ces inclusions agissent comme des sites d'amorces de fissures qui conduisent, sous sollicitation cyclique, à une ruine prématurée de l'acier. Expérimentalement, on observe une dispersion importante des résultats d'essais en fatigue sur des éprouvettes de test de cet acier, c'est-à-dire que pour chaque niveau de sollicitation en fatigue à déformation imposée, la durée de vie (correspondant au nombre de cycles conduisant à la rupture d'une éprouvette de fatigue dans cet acier) varie sur une plage large. Les inclusions sont responsables des valeurs minimales, dans le sens statistique, de durée de vie en fatigue de l'acier (valeurs basses de la plage).
Pour diminuer cette dispersion de la tenue en fatigue, c'est-à-dire remonter ces valeurs basses, et également d'augmenter sa valeur moyenne en tenue à la fatigue, il est nécessaire d'augmenter la propreté inclusionnaire de l'acier. On connaît la technique de refusion sous laitier, ou ESR (Electro Slag Refusion). Dans cette technique, on place le lingot en acier dans un creuset dans lequel on a versé un laitier (mélange minéral, par exemple chaux, fluorures, magnésie, alumine, spath) de telle sorte que l'extrémité inférieure du lingot trempe dans le laitier. Puis on fait passer un courant électrique dans le lingot, qui sert d'électrode. Ce courant est suffisamment élevé pour chauffer et liquéfier le laitier et pour chauffer l'extrémité inférieure de l'électrode d'acier. L'extrémité inférieure de cette électrode étant en contact avec le laitier, fond et traverse le laitier sous forme de fines gouttelettes, pour se solidifier en dessous de la couche de laitier qui surnage, en un nouveau lingot qui croît ainsi progressivement. Le laitier agit, entre autres comme un filtre qui extrait les inclusions des gouttelettes d'acier, de telle sorte que l'acier de ce nouveau lingot situé en dessous de la couche de laitier contient moins d'inclusions que le lingot initial (électrode). Cette opération s'effectue à la pression atmosphérique et à l'air.
Bien que la technique de l'ESR permette de réduire la dispersion de la tenue en fatigue dans le cas des aciers martensitiques inoxydables par élimination des inclusions, cette dispersion en terme de durée de vie des pièces reste néanmoins encore trop importante.
Des contrôles non-destructifs par ultrasons, effectués par les inventeurs, ont montré que ces aciers ne comportaient pratiquement pas de défauts hydrogènes connus (flocons).
La dispersion des résultats de tenue en fatigue, spécifiquement les valeurs basses de la plage de résultats, est donc due à un autre mécanisme indésirable d'amorçage prématuré de fissures dans l'acier, qui conduit à sa rupture prématurée en fatigue.
La présente invention vise à proposer un procédé de fabrication qui permette de remonter ces valeurs basses, et donc de réduire la dispersion de la tenue en fatigue des aciers martensitiques inoxydables, et également d'augmenter sa valeur moyenne en tenue à la fatigue.
Ce but est atteint grâce au fait que le lingot, avant l'étape de refusion sous laitier, subit un dégazage sous vide pendant un temps suffisant pour atteindre une teneur en hydrogène dans le lingot inférieure à 3 ppm.
Grâce à ces dispositions, on diminue la formation de phases gazeuses de taille microscopique (non détectables par les moyens de contrôle non destructifs industriels) et constituées d'éléments légers au sein de l'acier, et on évite donc l'amorce prématurée de fissures à partir de ces phases microscopiques qui conduit à la ruine prématurée de l'acier en fatigue. W
3
L'invention sera bien comprise et ses avantages apparaîtront mieux, à la lecture de la description détaillée qui suit, d'un mode de réalisation représenté à titre d'exemple non limitatif, La description se réfère aux dessins annexés sur lesquels :
5 - la figure 1 compare des courbes de durée de vie en fatigue pour un acier selon l'invention et un acier selon l'art antérieur,
- la figure 2 montre une courbe de sollicitation en fatigue,
- la figure 3 est un schéma illustrant les dendrites et les régions interdendritiques,
10 - la figure 4 est une photographie prise au microscope électronique d'une surface de fracture après fatigue, montrant la phase gazeuse ayant initié cette fracture.
Au cours du processus d'ESR, l'acier qui a été filtré par le laitier se refroidit et se solidifie progressivement pour former un lingot. Cette
15 solidification intervient pendant le refroidissement et s'effectue par croissance de dendrites, comme illustré en figure 3. En accord avec le diagramme de phases des aciers martensitiques inoxydables, les dendrites 10, correspondant aux premiers grains solidifiés sont par définition plus riches en éléments alphagènes tandis que les régions interdendritiques 20 0 sont plus riches en éléments gammagènes (application de la règle connue des segments sur le diagramme de phases). Un élément alphagène est un élément qui favorise une structure de type ferritique (structures plus stables à basse température : bainite, ferrite-perlite, martensite). Un élément gammagène est un élément qui favorise une structure 5 austénitique (structure stable à haute température). Il se produit donc une ségrégation entre dendrites 10 et régions interdendritiques 20.
Cette ségrégation locale de composition chimique se conserve ensuite tout le long de la fabrication, même pendant les opérations ultérieures de mise en forme à chaud. Cette ségrégation se retrouve donc 0 aussi bien sur le lingot brut de solidification que sur le lingot déformé ultérieurement.
En effet, une fois la matière solidifiée, les dendrites 10 se transforment en premier en structures ferritiques au cours du refroidissement, tandis que les régions interdendritiques 20 se 5 transforment ultérieurement, en tout ou partie, à des températures inférieures, et conservent donc plus longtemps une structure austénitique. Durant ce refroidissement à l'état solide, localement, il y a une hétérogénéité structurale avec cohabitation de microstructure austénitique et de type ferritique. Dans ces conditions, les éléments légers (H, N, 0) sont davantage solubles dans l'austénite que dans les structures ferritiques, donc ont tendance à se concentrer dans les régions interdendritiques 20. Cette concentration est augmentée par la teneur plus élevée en éléments gammagènes dans les régions interdendritiques. Aux températures inférieures à 300°C, les éléments légers ne diffusent plus qu'à des vitesses extrêmement faibles et restent piégés dans leur région. Après transformation en structure ferritique, totale à partielle, des zones interdendritiques, la limite de solubilité de ces phases gazeuses est atteinte dans certaines conditions de concentration et ces phases gazeuses forment des poches de gaz (ou d'une substance dans un état physique permettant une grande malléabilité et incompressibilité).
Pendant la phase de refroidissement, plus le lingot en sortie d'ES
(ou le lingot ultérieurement déformé) a un diamètre important (ou, plus généralement, plus la dimension maximale du lingot est importante) ou plus la vitesse de refroidissement du lingot est faible, plus les éléments légers sont aptes à diffuser des dendrites vers les régions interdendritiques et à s'y concentrer pendant la période de cohabitation des structures ferritiques et austénitiques. Le risque que la solubilité en ces éléments légers soit dépassée localement dans les régions interdendritiques est accentué. Lorsque la concentration en éléments légers dépasse cette solubilité, il apparaît alors au sein de l'acier des poches gazeuses microscopiques contenant ces éléments légers.
De plus, durant la fin de refroidissement, l'austénite des régions interdendritiques a tendance à se transformer localement en martensite lorsque la température de l'acier passe en dessous de la température de transformation martensitique Ms, qui se situe au dessus de la température ambiante. Or la martensite a un seuil de solubilité en éléments légers plus faible que l'austénite. Il apparaît donc davantage de phases gazeuses microscopiques au sein de l'acier durant cette transformation martensitique.
Au cours des déformations ultérieures que subit l'acier durant des mises en forme à chaud (par exemple forgeage), ces phases s'aplatissent en forme de feuille. Sous une sollicitation en fatigue, ces feuilles agissent comme des sites de concentration de contraintes, qui sont responsables de l'amorce prématurée de fissures en réduisant l'énergie nécessaire à l'amorçage de fissures. Il se produit ainsi une ruine prématurée de l'acier, qui correspond aux valeurs basses des résultats de tenue en fatigue.
Ces conclusions sont corroborées par les observations des inventeurs, comme la photographie au microscope électronique de la figure 4 le montre.
Sur cette photographie d'une surface de fracture d'un acier martensitique inoxydable, on distingue une zone sensiblement globulaire P d'où rayonnent des fissures F. Cette zone P est l'empreinte de la phase gazeuse constituée des éléments légers, et qui est à l'origine de la formation de ces fissures F qui, en se propageant et en s'agglomérant, ont créé une zone de fracture macroscopique.
Les inventeurs ont réalisé des essais sur des aciers martensitiques inoxydables, et ont trouvé que lorsque, avant la refusion sous laitier, on fait subir à un tel acier à l'état liquide une opération de dégazage sous vide pendant un temps suffisant pour atteindre une teneur en H (hydrogène) dans ce lingot inférieure à 3 ppm en masse, alors d'une part cette teneur en H (hydrogène) est insuffisante pour qu'il se produise une recombinaison entre H et 0 (oxygène) et N (Azote) dans les phases gazeuses susceptibles de se former après la refusion sous laitier de cet acier.
D'autre part, cette teneur en éléments gazeux réduite reste inférieure à celle qui conduirait à un dépassement de solubilité de ces phases gazeuses même dans la martensite après concentration dans les structures austénitiques cohabitant avec les structures ferritiques. Cela permet de maintenir sensiblement constantes la concentration en éléments gammagènes dans les régions ïnterdendritiques et la concentration en éléments alphagènes dans les dendrites. Le risque qu'il se forme des phases gazeuses indésirables au sein de l'acier est donc réduit.
De préférence le laitier est préalablement déshydraté avant son utilisation dans le creuset d'ESR. En effet, il est possible que la concentration en H dans le lingot d'acier issu de la refusion sous laitier ESR soit supérieure à la concentration en H dans ce lingot avant sa refusion sous laitier. Dans ce cas, de l'hydrogène peut passer du laitier au lingot durant le procédé d'ESR. En déshydratant préalablement le laitier, on minimise la quantité d'hydrogène présente dans le laitier, et donc on minimise la quantité d'hydrogène qui pourrait passer du laitier au lingot durant le procédé d'ESR.
De préférence, le lingot métal liquide avant ESR subit un dégazage sous vide pendant un temps suffisant pour atteindre une teneur en hydrogène dans le lingot après l'étape de refusion sous laitier inférieure à 3 ppm.
Le procédé de dégazage sous vide d'un alliage est connu, la description ci-dessous est donc brève. Il consiste à placer le lingot encore liquide dans une enceinte dans laquelle on fait au moins le vide primaire. Alternativement, un tel dégazage sous vide peut s'effectuer en plongeant dans l'acier liquide, qui est contenu dans un récipient, un conduit lié à une poche dans laquelle on a fait le vide. L'acier est aspiré dans cette poche par le vide qui y règne puis retombe dans le récipient par le conduit. La poche peut également comporter un conduit d'entrée et un conduit de sortie qui sont tous deux plongés dans l'acier liquide, auquel cas l'acier circule par la poche en y pénétrant par le conduit d'entrée et en en ressortant par le conduit de sortie.
En amont du procédé de dégazage sous vide, l'acier subit en général un affinage à atmosphère ambiante. Cet affinage permet d'obtenir une concentration chimique fine, et de réduire le plus possible dans la plage souhaitée la teneur en Souffre et en Carbone. Dans le cas des aciers inoxydables martensitiques, l'installation industrielle la plus économique utilisée est Argon Oxygen Decarburization (AOD) qui s'effectue à atmosphère ambiante. L'ensemble constitué de ce procédé AOD suivi du dégazage sous vide tel que décrit ci-dessus, constitue un procédé qui possède l'avantage d'être moins cher et plus rapide à effectuer que des procédés d'extraction des impuretés qui s'effectuent dans une enceinte sous vide, tels que le VOD (Vacuum-Oxygen-Décarburization).
Les inventeurs ont réalisés des essais sur des aciers Z12CNDV12 élaborés avec le procédé selon l'invention, c'est-à-dire avec un dégazage du lingot effectué selon les paramètres ci-dessus avant l'ESR, et les résultats de ces essais sont présentés ci-dessous. La composition des aciers Z12CNDV12 est la suivante : (norme DMD0242-20 indice E : C (0, 10 à 0,17%) - Si ( <0,30%) - Mn (0,5 à 0,9%) - Cr (11 à 12,5%) - Ni (2 à 3%) - Mo ( 1,50 à 2,00%) - V (0,25 à 0,40%) - N2 (0,010 à 0,050%) - Cu (<0,5%) - S (<0,015%) - P (<0,025%) et satisfaisant le critère 4,5 < ( Cr - 40. C - 2.Mn - 4.NÎ + 6. Si + 4. Mo + l l.V - 30.N) < 9.
La figure 1 montre qualitativement les améliorations apportées par le procédé selon l'invention. On obtient expérimentalement la valeur du nombre N de cycles à rupture nécessaire pour rompre une éprouvette en acier soumise à une sollicitation cyclique en traction en fonction de la pseudo contrainte alternée C (il s'agit de la contrainte subie par l'éprouvette sous déformation imposée, selon la norme DMC0401 de Snecma utilisée pour ces essais).
Une telle sollicitation cyclique est représentée schématiquement en figure 2. La période T représente un cycle. La contrainte évolue entre une valeur maximale Cmax et une valeur minimale G*.
En testant en fatigue un nombre statistiquement suffisant d'éprouvettes, les inventeurs ont obtenu des points N=f(C) à partir desquels ils ont tracé une courbe statistique moyenne C-N (contrainte C en fonction du nombre N de cycles de fatigue). Les écarts types sur les contraintes sont ensuite calculés pour un nombre de cycle donné.
Sur la figure 1, la première courbe 15 (en trait fin) est (schématiquement) la courbe moyenne obtenue pour un acier élaboré selon l'art antérieur. Cette première courbe moyenne C-N est entourée par deux courbes 16 et 14 en trait fin pointillé. Ces courbes 16 et 14 sont situées respectivement à une distance de +3 σι et -3 σι de la première courbe 15, σι étant l'écart-type de la distribution des points expérimentaux obtenus lors de ces essais en fatigue, et ±3σι correspond en statistique à un intervalle de confiance de 99,7%. La distance entre ces deux courbes 14 et 16 en trait pointillé est donc une mesure de la dispersion des résultats. La courbe 14 est le facteur limitant pour le dimensionnement d'une pièce.
Sur la figure 1, la deuxième courbe 25 (en trait épais) est (schématiquement) la courbe moyenne obtenue à partir des résultats d'essais en fatigue effectués sur un acier élaboré selon l'invention sous une sollicitation selon la figure 2. Cette deuxième courbe moyenne C-N est entourée par deux courbes 26 et 24 en trait épais pointillé, situées respectivement à une distance de +3 σ2 et -3 σ2 de la deuxième courbe 25, σ: étant l'écart-type de la distribution des points expérimentaux obtenus lors de ces essais en fatigue. La courbe 24 est le facteur limitant pour le dimensionnement d'une pièce.
On note que la deuxième courbe 25 est située au dessus de la première courbe 15, ce qui signifie que sous une sollicitation en fatigue à un niveau de contrainte C, les éprouvettes en acier élaboré selon l'invention se rompent en moyenne à un nombre N de cycles plus élevé que celui où les éprouvettes en acier selon l'art antérieur se rompent.
De plus, la distance entre les deux courbes 26 et 24 en trait épais pointillé est plus faible que la distance entre les deux courbes 16 et 14 en trait fin pointillé, ce qui signifie que la dispersion en tenue à la fatigue de l'acier élaboré selon l'invention est plus faible que celle d'un acier selon l'art antérieur.
La figure 1 illustre les résultats expérimentaux résumés dans le tableau 1 ci-dessous.
Le tableau 1 donne les résultats pour une sollicitation en fatigue oligocyclique selon la figure 2 avec une contrainte Cmjn nulle, à une température de 250°C, à N = 20 000 cycles, et N = 50 000 cycles. Une fatigue oligocyclique signifie que la fréquence de sollicitation est de l'ordre de 1 Hz (la fréquence étant définie comme le nombre de périodes T par seconde).
Tableau 1
Figure imgf000009_0001
On note que pour une valeur donnée du nombre N de cycles, la valeur minimale de contrainte en fatigue nécessaire pour rompre un acier selon l'invention est supérieure à la valeur minimale M de contrainte en fatigue (fixée à 100%) nécessaire pour rompre un acier selon l'art antérieur. La dispersion (=6 σ) des résultats à ce nombre N de cycles pour un acier selon l'invention est inférieure à la dispersion des résultats pour un acier selon l'art antérieur (dispersions exprimées en pourcentage de la valeur minimale M).
Avantageusement, la teneur en carbone de l'acier martensitique inoxydable est inférieure à la teneur en carbone en dessous de laquelle l'acier est hypoeutectoïde, par exemple une teneur de 0, 49%. En effet, une telle teneur faible en carbone permet une meilleure diffusion des éléments d'alliage et un abaissement des températures de remise en solution des carbures primaires ou nobles, ce qui entraine une meilleure homogénéisation.
Par exemple, l'acier martensitique a, avant sa refusion sous laitier, été élaboré à l'air.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication d'un acier martensitique inoxydable comportant une étape de refusion sous laitier d'un lingot dudit acier puis une étape de refroidissement dudit lingot, caractérisé en ce que ledit lingot, avant l'étape de refusion sous laitier, subit un dégazage sous vide à l'état de métal liquide pendant un temps suffisant pour atteindre une teneur en hydrogène dans ledit lingot inférieure à 3 ppm.
2. Procédé de fabrication d'un acier martensitique inoxydable selon la revendication 1, caractérisé en ce que le laitier utilisé dans ladite étape de refusion a été préalablement déshydraté.
3. Procédé de fabrication d'un acier martensitique inoxydable selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que ledit lingot subit ledit dégazage sous vide pendant un temps suffisant pour atteindre une teneur en hydrogène dans ledit lingot après ladite étape de refusion sous laitier inférieure à 3 ppm.
4. Procédé de fabrication d'un acier martensitique inoxydable selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce qu'avant ledit dégazage sous vide, ledit lingot subit un affinage à atmosphère ambiante.
5. Procédé de fabrication d'un acier martensitique inoxydable selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la teneur en carbone dudit acier est inférieure à la teneur en carbone en dessous de laquelle l'acier est hypoeutectoïde.
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105950883B (zh) * 2016-06-24 2017-12-08 东北大学 一种加压电渣重熔气相渗氮制备高氮马氏体不锈钢的渣系
CN105936978B (zh) * 2016-06-24 2017-12-29 东北大学 一种加压电渣重熔气相渗氮制备高氮奥氏体不锈钢的渣系
US11341260B2 (en) * 2020-03-04 2022-05-24 Red Hat, Inc. Optimizing allocation of access control identifiers to a container

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4589916A (en) * 1984-02-23 1986-05-20 Daido Tokushuko Kabushiki Kaisha Ultra clean stainless steel for extremely fine wire
EP0577997A1 (fr) * 1992-06-11 1994-01-12 The Japan Steel Works, Ltd. Electrode pour refusion sous laitier électroconducteur et procédé pour la production d'alliages utilisant cette électrode

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS51147405A (en) * 1975-06-13 1976-12-17 Nippon Steel Corp A process and apparatus for production of low hydrogen content casting ingot in electro-slag remelting process
DE3036461C2 (de) * 1980-09-26 1983-09-15 Wacker-Chemie GmbH, 8000 München Verfahren zur Herstellung von basischen Schlacken für das Elektro-Schlacke-Umschmelzverfahren
US5252120A (en) * 1992-10-26 1993-10-12 A. Finkl & Sons Co. Method and apparatus for double vacuum production of steel
US5364588A (en) * 1992-10-26 1994-11-15 A. Finkl & Sons Co. Double stabilized stainless-type steel die block
JPH06336657A (ja) * 1993-06-01 1994-12-06 Daido Steel Co Ltd 超高圧部材用鋼およびその製造方法
JPH0768369A (ja) * 1993-07-06 1995-03-14 Daido Steel Co Ltd Ｅｓｒ用スラグの保管方法
JPH07238344A (ja) * 1994-02-28 1995-09-12 Daido Steel Co Ltd 高清浄鋼およびその製造方法
US6110300A (en) * 1997-04-07 2000-08-29 A. Finkl & Sons Co. Tool for glass molding operations and method of manufacture thereof
US5820817A (en) * 1997-07-28 1998-10-13 General Electric Company Steel alloy
US6273973B1 (en) * 1999-12-02 2001-08-14 Ati Properties, Inc. Steelmaking process
WO2002048416A1 (fr) * 2000-12-14 2002-06-20 Yoshiyuki Shimizu Acier inoxydable a teneur elevee en silicium
CN100364678C (zh) * 2004-09-27 2008-01-30 宋春雨 铝铸轧机用辊套的冶炼及铸锻造的制造方法
JP2006265570A (ja) * 2005-03-22 2006-10-05 Daido Steel Co Ltd 鋳塊の製造方法
CN1686666A (zh) * 2005-04-18 2005-10-26 宝钢集团上海五钢有限公司 大型高铬钢冷轧辊辊坯的生产方法
JP2007302954A (ja) * 2006-05-11 2007-11-22 Daido Steel Co Ltd 真空エレクトロスラグ再溶解方法および真空エレクトロスラグ再溶解装置
FR2904634B1 (fr) * 2006-08-03 2008-12-19 Aubert & Duval Soc Par Actions Procede de fabrication d'ebauches en acier
FR2935624B1 (fr) 2008-09-05 2011-06-10 Snecma Procede de fabrication d'une piece thermomecanique de revolution circulaire comportant un substrat porteur a base de titane revetu d'acier ou superalliage, carter de compresseur de turbomachine resistant au feu de titane
FR2935625B1 (fr) 2008-09-05 2011-09-09 Snecma Procede de fabrication d'une piece thermamecanique de revolution circulaire comportant un substrat porteur a base de titane revetu d'acier ou superalliage, carter de compresseur de turbomachine resistant au feu de titane
FR2935623B1 (fr) 2008-09-05 2011-12-09 Snecma Procede de fabrication d'une piece thermomecanique de revolution circulaire comportant un substrat porteur a base de titane revetu d'acier ou superalliage, carter de compresseur de turbomachine resistant au feu de titane
FR2947566B1 (fr) 2009-07-03 2011-12-16 Snecma Procede d'elaboration d'un acier martensitique a durcissement mixte

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4589916A (en) * 1984-02-23 1986-05-20 Daido Tokushuko Kabushiki Kaisha Ultra clean stainless steel for extremely fine wire
EP0577997A1 (fr) * 1992-06-11 1994-01-12 The Japan Steel Works, Ltd. Electrode pour refusion sous laitier électroconducteur et procédé pour la production d'alliages utilisant cette électrode

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