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WO2010018712A1 - 導電性接着剤およびそれを用いたｌｅｄ基板 - Google Patents

導電性接着剤およびそれを用いたｌｅｄ基板 Download PDF

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WO2010018712A1
WO2010018712A1 PCT/JP2009/061703 JP2009061703W WO2010018712A1 WO 2010018712 A1 WO2010018712 A1 WO 2010018712A1 JP 2009061703 W JP2009061703 W JP 2009061703W WO 2010018712 A1 WO2010018712 A1 WO 2010018712A1
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metal
conductive
mass
less
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岡田　一誠
浩平 下田
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Definitions

  • the present invention relates to a conductive adhesive used for bonding semiconductor elements and chip parts, and an LED substrate obtained using the conductive adhesive.
  • this electrically conductive adhesive what has a conductive filler, binder resin, and a solvent as a main component is used. More specifically, for example, a conductive filler made of conductive metal powder such as silver, gold, copper, and carbon, a binder resin mainly composed of an epoxy resin, and a solvent compatible with the epoxy resin A conductive adhesive containing is disclosed.
  • the content of the conductive filler is set to 70 to 90% by mass with respect to the entire composition, and an epoxy resin that is liquid at room temperature and an average molecular weight of 500 are used as the epoxy resin. It is configured to use a solid epoxy resin at room temperature of ⁇ 10000. And it is described by such a structure that the conductive adhesive which has the stress relaxation property with respect to a flexible printed wiring board, and was excellent in electroconductivity and adhesiveness can be provided (for example, refer patent document 1). ). JP 2007-277384 A
  • the conductive adhesive is required to satisfy both high conductivity and high adhesiveness, but it is generally difficult to achieve both conductivity and adhesiveness. That is, like the conductive adhesive described in Patent Document 1, increasing the blending ratio of the conductive filler in the conductive adhesive increases the conductivity but decreases the blending ratio of the binder resin. In addition, when the blending ratio of the binder resin in the conductive adhesive is increased, the adhesiveness is improved, but the blending ratio of the conductive filler is decreased, so that the conductivity is decreased. There was a problem.
  • the present invention has been made in view of the above-described problems, and an object thereof is to provide a conductive adhesive that can achieve both conductivity and adhesiveness.
  • the conductive filler is a metal powder having an average particle size of 2 ⁇ m to 30 ⁇ m. And a metal ultrafine particle having an average particle diameter of 100 nm or less.
  • the metal ultrafine particles having a particle size of 100 nm or less are filled between the metal powders having a relatively large particle size used as the conductive filler, the metal filling density in the conductive filler is reduced. As a result, the conductivity can be improved at a low sintering temperature (200 ° C. or lower). Moreover, since the ultrafine metal particles having an average particle diameter of 100 nm or less are sintered at a low temperature (200 ° C. or less), a metal bond is formed with the metal substrate to be bonded. Therefore, it becomes possible to improve the adhesiveness of the conductive adhesive.
  • 2nd invention of this application is the conductive adhesive of 1st invention of this application, Comprising: Content of the metal ultrafine particle with respect to the whole electroconductive filler is 0.1 to 10 mass%, It is characterized by the above-mentioned. .
  • the third invention of the present application is the conductive adhesive according to the first or second invention of the present application, and the content of the conductive filler with respect to the entire conductive adhesive is 50% by mass or more and 90% by mass or less. It is characterized by. According to this configuration, the conductivity and adhesiveness of the conductive adhesive can be reliably improved.
  • the fourth invention of the present application is the conductive adhesive according to any one of the first to third inventions of the present application, wherein the metal powder is silver powder. According to this configuration, since the silver powder has a small specific resistance, it is possible to provide a conductive adhesive having excellent conductivity. In addition, it is possible to provide a conductive adhesive that does not easily oxidize and has low cost.
  • the conductive adhesive according to any one of the first to fourth inventions of the present application has an excellent characteristic that the conductivity and the adhesiveness can be improved. Accordingly, as in the fifth invention of the present application, an LED substrate comprising a metal substrate and an LED element, wherein the metal substrate and the LED element are joined by the conductive adhesive of any one of the first to fourth inventions of the present application. It is used suitably for the LED board currently used.
  • the conductive adhesive of the present invention uses a paste in which a conductive filler such as metal powder is dispersed in a binder resin, and is a component (for example, a semiconductor element such as an LED element or a chip part such as a chip resistor). And used for bonding metal substrates.
  • a conductive filler such as metal powder
  • a component for example, a semiconductor element such as an LED element or a chip part such as a chip resistor
  • metal powder such as silver powder, copper powder, platinum powder, gold powder, nickel powder and palladium powder, and carbon powder such as carbon black and graphite powder can be used. It is preferable to use silver powder. This is because silver powder exhibits excellent conductivity because of its low specific resistance, is difficult to oxidize, and is low in cost.
  • a scaly metal powder is used for the metal powder of the present invention.
  • this scale-like metal powder the size in one direction (thickness direction) out of the three directions (length direction, width direction, thickness direction) perpendicular to each other is the other two directions (length direction, It has a flat plate shape (scale-like shape) that is about 1 ⁇ 2 or less, particularly 1/50 to 1/5 of the maximum value in the width direction), and has an average particle size of 2 to 30 ⁇ m.
  • Metal powder can be used.
  • the average particle size is less than 2 ⁇ m, the effect of reducing the contact resistance due to the scaly metal powder cannot be obtained, so that the conductivity may decrease.
  • the scaly metal powder may be clogged in a screen plate having a mesh having a fine opening diameter, which may be blurred or cut. In some cases, printing abnormalities such as the above may occur.
  • the average particle diameter in this specification refers to a 50% particle diameter (D 50 ), and a particle size distribution measuring apparatus (Nikkiso Co., Ltd., Microtrac (registered trademark) particles applying the laser Doppler method. It can be measured by a degree distribution measuring device MT3000II) or the like.
  • the average particle size of the scaly metal powder reduces contact resistance, further improves conductivity, prevents clogging of the screen plate, etc., and causes printing abnormalities such as blurring and cutting. From the viewpoint of preventing the above, it is particularly preferably 3 ⁇ m to 20 ⁇ m within the above-mentioned range.
  • the scaly metal powder any one produced by various conventionally known methods such as a liquid phase reduction method and a vapor phase growth method can be used.
  • the content of the conductive filler with respect to the entire conductive adhesive is preferably 50% by mass or more and 90% by mass or less from the viewpoint of achieving both conductivity and adhesiveness. This is because, when the content of the conductive filler is less than 50% by mass, the adhesiveness is improved, but the conductivity may decrease, and the content of the conductive filler is 90% by mass. In the case where it is larger, the conductivity is improved, but the adhesiveness may be lowered.
  • the organic insulating resin is preferably a heat resistant resin in consideration of remaining in the conductive film after heat treatment.
  • the heat resistant resin include fluorine resin, polyimide resin, polyamideimide resin, polyesterimide resin, polyester resin, polyethersulfone resin, polyetherketone resin, polyetheretherketone resin, polybenzimidazole resin, and polybenzoxazole.
  • examples thereof include resins, polyphenylene sulfide resins, bismaleimide resins, epoxy resins, phenol resins, phenoxy resins, and the like. These heat resistant resins can be used alone or in combination of two or more as a binder resin.
  • an epoxy resin from the viewpoint of improving the heat resistance of the conductive adhesive.
  • the type of epoxy resin is not particularly limited, but bisphenol type epoxy resin having skeleton of bisphenol A type, F type, S type, AD type, naphthalene type epoxy resin, novolak type epoxy resin, biphenyl type Epoxy resin, dicyclopentadiene type epoxy resin, and the like.
  • a phenoxy type epoxy resin which is a high molecular weight epoxy resin can also be used.
  • the content of the binder resin with respect to the entire conductive adhesive is preferably 8% by mass or more and 40% by mass or less. This is because if the binder resin content is less than 8% by mass, the adhesiveness may decrease, and if the binder resin content is more than 40% by mass, the conductivity decreases. Because there are cases.
  • the conductive adhesive of the present invention can contain a latent curing agent, a solvent, other additives and the like for curing the binder resin, in addition to the above-described components.
  • latent curing agents for epoxy resins include imidazole, hydrazide, boron trifluoride-amine complexes, amine imides, polyamines, tertiary amines, alkyl ureas, and other amines, dicyandiamides, and acid anhydrides. Examples thereof include physical systems, phenolic systems, and modified products thereof, and these can be used alone or as a mixture of two or more.
  • an imidazole-based latent curing agent is preferably used from the viewpoint of excellent storage stability at low temperatures and excellent rapid curability.
  • the imidazole-based latent curing agent a known imidazole-based latent curing agent can be used. More specifically, an adduct of an imidazole compound with an epoxy resin is exemplified.
  • the imidazole compound include imidazole, 2-methylimidazole, 2-ethylimidazole, 2-propylimidazole, 2-dodecylimidazole, 2-phenylimidazole, 2-phenyl-4-methylimidazole, and 4-methylimidazole.
  • the conductive adhesive is used in combination with a base material made of a versatile material having a low heat-resistant temperature, it is preferable to cure in a temperature range of 200 ° C. or less. It is preferable to appropriately select and use a curing agent that can cause the binder resin to undergo a curing reaction at a predetermined temperature of 0 ° C. or lower. In addition, what is necessary is just to mix
  • the content of the latent curing agent with respect to the entire conductive adhesive is preferably 0.2% by mass or more and 5% by mass or less. This is because if the content of the latent curing agent is less than 0.2% by mass, the epoxy resin may be insufficiently cured and the adhesiveness may be insufficient. If the amount is more than 5% by mass, the curing agent may react during storage to lower the stability.
  • the binder resin is soluble, non-corrosive to the substrate to which the conductive adhesive is applied, and the conductive adhesive is used for screen printing or Since it is applied to the substrate by a method such as stamping, if a material having a high boiling point and low volatility is used, the drying resistance is improved and the printing workability is improved. Therefore, from the viewpoint of maintaining these characteristics, organic solvents such as butyl carbitol, butyl carbitol acetate, carbitol acetate, terpineol, and diethyl phthalate can be preferably used. In addition, several types of these solvents can also be used in combination.
  • the content of the solvent with respect to the entire conductive adhesive is preferably 30% by mass or less. This is because, when the content of the solvent is more than 30% by mass, the viscosity of the conductive adhesive becomes too low. This is because the applicability and printing workability may be reduced, and a large amount of outgas is generated during drying, which adversely affects other members.
  • a curing accelerator in addition to the above-mentioned components, addition of a curing accelerator, a silane coupling agent, a flame retardant, a thickener, a thixotropic agent, a leveling agent, a plasticizer, etc. It is good also as a structure containing an agent.
  • a curing accelerator silane coupling agent
  • a flame retardant for example, a silane coupling agent, a flame retardant, a thickener, a thixotropic agent, a leveling agent, a plasticizer, etc.
  • a leveling agent e.g., a plasticizer, etc.
  • plasticizer examples include phthalic acid derivatives, isophthalic acid derivatives, tetrahydrophthalic acid derivatives, adipic acid derivatives, maleic acid derivatives, fumaric acid derivatives, trimellitic acid derivatives, pyromellitic acid derivatives, stearic acid derivatives, and oleic acid derivatives. Itaconic acid derivatives, ricinoleic acid derivatives, hydrogenated castor oil and derivatives thereof can be suitably used.
  • the conductive adhesive of the present invention is characterized in that the conductive filler contains ultrafine metal particles having an average particle diameter of 100 nm or less.
  • the conductive filler contains ultrafine metal particles having an average particle diameter of 100 nm or less.
  • ultrafine metal particles As the ultrafine metal particles, ultrafine particles composed of silver, copper, gold, platinum, palladium, iridium, rhodium, ruthenium, nickel, tin, and zinc can be used. Among these, from the viewpoint of conductivity, oxidation resistance, and cost, it is preferable to use ultrafine particles made of silver.
  • the average particle size of the ultrafine metal particles is set to 100 nm or less.
  • the conductivity can be improved, but a metal bond is formed with the metal substrate. This is because it may be difficult to improve adhesiveness sufficiently.
  • the whole conductive filler (namely, conductive filler)
  • the content of the ultrafine metal particles with respect to 100% by mass as a whole is preferably 0.1% by mass or more and 10% by mass or less. This is because, when the content of the ultrafine metal particles is less than 0.1% by mass, the above-described effect of improving conductivity and adhesion by the ultrafine metal particles is not sufficiently exhibited, and more than 10% by mass.
  • the ratio of the ultrafine metal particles to the flaky filler increases, resulting in a decrease in the number of contact points between the flaky fillers, which deteriorates the conductivity and increases the amount of ultrafine metal particles used. This is because the cost becomes high.
  • a binder resin such as an epoxy resin is dissolved in a solvent such as butyl carbitol acetate, and then metal powder and ultrafine metal particles are added as a conductive filler, and the potential Examples thereof include a method of adding and mixing a curing agent, an additive, and the like, and kneading with a three-roll.
  • the conductive adhesive of the present invention has excellent characteristics that it can improve conductivity and adhesiveness. Therefore, the conductive adhesive of the present invention is suitably used as an adhesive for bonding a metal substrate and an LED element in an LED substrate including a metal substrate and an LED element bonded to the metal substrate.
  • the conductive filler is composed of a metal powder having an average particle size of 2 ⁇ m to 30 ⁇ m as a main component and ultrafine metal particles having an average particle size of 100 nm or less. Accordingly, the metal powder having a relatively large particle size used as the conductive filler is filled with metal ultrafine particles having a particle size of 100 nm or less, and the packing density of the metal in the conductive filler is increased. It becomes possible to improve the electroconductivity of a conductive adhesive with sintering temperature (200 degrees C or less). Moreover, since the ultrafine metal particles having an average particle diameter of 100 nm or less are sintered at a low temperature (200 ° C. or less), a metal bond is formed with the metal substrate to be bonded. Therefore, it becomes possible to improve the adhesiveness of the conductive adhesive.
  • the content of the ultrafine metal particles with respect to the entire conductive filler is set to 0.1 mass% or more and 10 mass% or less. Therefore, it is possible to sufficiently exhibit the effect of improving the conductivity and adhesiveness of the metal ultrafine particles while suppressing an increase in cost.
  • the content of the conductive filler with respect to the entire conductive adhesive is set to 50% by mass or more and 90% by mass or less. Accordingly, it is possible to reliably improve the conductivity and adhesiveness of the conductive adhesive.
  • silver powder is used as the metal powder. Therefore, since silver powder has a small specific resistance, it is possible to provide a conductive adhesive having excellent conductivity. In addition, it is possible to provide a conductive adhesive that does not easily oxidize and has low cost.
  • Examples 1 to 6, Comparative Examples 1 and 2 The types and amounts of silver powder shown in Table 1 (made by Fukuda Metal Foil Powder Co., Ltd., trade name AgCL) or copper powder (made by Mitsui Metal Mining Co., Ltd., trade name MA-CJF) and silver powder Ultrafine particles (manufactured by Sumitomo Electric Industries, Ltd., trade name: AGIN-W4A), epoxy resin (manufactured by Dainippon Ink Co., Ltd., trade name: Epicron 830 (described as “epoxy resin 1” in Table 1), Co., Ltd., trade name YDCN-704 (described as “epoxy resin 2” in Table 1)] and dicyandiamide (trade name DICY7, made by Japan Epoxy Resin Co., Ltd.), a curing agent for epoxy resin, are rotationally stirred.
  • Table 1 made by Fukuda Metal Foil Powder Co., Ltd., trade name AgCL
  • copper powder made by Mitsui Metal
  • the reference made the adhesive strength 15N / mm ⁇ 2 > the reference value, the thing more than this reference value made the adhesiveness favorable, and the thing below the reference value made the adhesiveness poor. Further, the adhesive strength when the stage temperature was set to 150 ° C. was measured in the same manner. The standard of evaluation was that the adhesive strength was 10 N / mm 2 as a reference value. The results are shown in Table 1.
  • the volume resistance value is less than 900 ⁇ ⁇ cm, which is a reference value for evaluation, and is favorable. It showed conductivity.
  • the volume resistance value is 900 ⁇ ⁇ cm or more which is a reference value for evaluation, and good conductivity is not obtained. This is considered to be because in the conductive adhesive of Comparative Example 2, the conductive filler does not contain metal ultrafine particles.
  • the adhesive strength is 15 N / mm 2 or more, which is a reference value for evaluation, and 10 N / mm 2 or more. And showed good adhesiveness.
  • the adhesive strength is less than 15N / mm 2, which is a reference value of the evaluation, and becomes 10 N / mm less than 2, good adhesion Not obtained. This is because, in the conductive adhesive of Comparative Example 1, since the average particle size of the ultrafine metal particles contained in the conductive filler is as large as 200 nm, no metal bond is formed with the metal substrate to be bonded. This is probably because Moreover, in the conductive adhesive of Comparative Example 2, it is considered that the conductive filler does not contain metal ultrafine particles.
  • Examples of utilization of the present invention include conductive adhesives used for bonding semiconductor elements and chip parts.

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Abstract

導電性フィラー、バインダー樹脂、および溶剤を主成分とする導電性接着剤において、導電性フィラーが、平均粒径が２μｍ～３０μｍの金属粉末を主成分とするとともに、平均粒径が１００ｎｍ以下の金属超微粒子を含有することにより、導電性と接着性を両立させることができる導電性接着剤およびそれを用いたＬＥＤ基板を提供する。

Description

導電性接着剤およびそれを用いたＬＥＤ基板
　本発明は、半導体素子やチップ部品等の接着に使用する導電性接着剤、および当該導電性接着剤を用いて得られるＬＥＤ基板に関する。
　近年の電子機器の小型化、高機能化の流れの中で、構成部品（例えば、ＬＥＤ素子等の半導体素子やチップ抵抗等のチップ部品）の微小化が進んでいる。このため、エレクトロニクス実装分野においては、そのような半導体素子等と金属基板の接合を容易に行える接着剤として、導電性接着剤が広く使用されている。
　この導電性接着剤としては、一般に、導電性フィラー、バインダー樹脂、および溶剤を主成分とするものが使用される。より具体的には、例えば、銀、金、銅、カーボン等の導電性を有する金属粉末からなる導電性フィラーと、エポキシ樹脂を主成分とするバインダー樹脂と、エポキシ樹脂に相溶性のある溶剤とを含む導電性接着剤が開示されている。そして、この導電性接着剤においては、導電性フィラーの含有量を、組成物全体に対して７０～９０質量％に設定するとともに、エポキシ樹脂として、室温で液状のエポキシ樹脂と、平均分子量が５００～１００００である室温で固形のエポキシ樹脂を使用する構成としている。そして、このような構成により、フレキシブルプリント配線板に対する応力緩和性を有するとともに、導電性と接着性に優れた導電性接着剤を提供することができると記載されている（例えば、特許文献１参照）。
特開２００７－２７７３８４号公報
　ここで、導電性接着剤では、高い導電性と高い接着性の両立が要求されるが、一般に、導電性と接着性を両立させることは、困難であった。即ち、上記特許文献１に記載の導電性接着剤のごとく、導電性接着剤における導電性フィラーの配合割合を増やすと、導電性は、向上するものの、バインダー樹脂の配合割合が低下するため、接着性が低下するという問題があり、また、導電性接着剤におけるバインダー樹脂の配合割合を増やすと、接着性は、向上するものの、導電性フィラーの配合割合が低下するため、導電性が低下するという問題があった。
　そこで、本発明は、上述の問題に鑑みてなされたものであり、導電性と接着性を両立させることができる導電性接着剤を提供することを目的とする。
　上記目的を達成するために、本願第１の発明では、導電性フィラー、バインダー樹脂、および溶剤を主成分とする導電性接着剤において、導電性フィラーが、平均粒径が２μｍ～３０μｍの金属粉末を主成分とするとともに、平均粒径が１００ｎｍ以下の金属超微粒子を含有することを特徴とする。
　同構成によれば、導電性フィラーとして使用される比較的粒径の大きい金属粉末の間に、粒径が１００ｎｍ以下である金属超微粒子が充填されるため、導電性フィラーにおける金属の充填密度が高くなり、結果として、低温の焼結温度（２００℃以下）で導電性を向上させることが可能になる。また、平均粒径が１００ｎｍ以下の金属超微粒子は、低温（２００℃以下）で焼結するため、接着の対象となる金属基板との間で金属結合を形成する。従って、導電性接着剤の接着性を向上させることが可能になる。
　本願第２の発明は、本願第１の発明の導電性接着剤であって、導電性フィラー全体に対する金属超微粒子の含有量が０．１質量％以上１０質量％以下であることを特徴とする。
　同構成によれば、コストアップを抑制しつつ、金属超微粒子による導電性と接着性の向上効果を十分に発揮することが可能になる。
　本願第３の発明は、本願第１または第２の発明に記載の導電性接着剤であって、導電性接着剤全体に対する導電性フィラーの含有量が５０質量％以上９０質量％以下であることを特徴とする。同構成によれば、導電性接着剤の導電性と接着性を確実に向上させることが可能になる。
　本願第４の発明は、本願第１乃至第３の発明のいずれか１つの導電性接着剤であって、金属粉末が銀粉末であることを特徴とする。同構成によれば、銀粉末は、比抵抗が小さいため、優れた導電性を有する導電性接着剤を提供することが可能になる。また、酸化しにくく、コストが低い導電性接着剤を提供することが可能になる。
　また、本願第１乃至第４の発明のいずれか１つの導電性接着剤は、導電性と接着性を向上させることができるという優れた特性を備えている。従って、本願第５の発明のように、金属基板とＬＥＤ素子を備えるＬＥＤ基板であって、金属基板とＬＥＤ素子が、本願第１乃至第４の発明のいずれか１つの導電性接着剤により接合されているＬＥＤ基板に好適に使用される。
　本発明によれば、導電性と接着性を両立できる導電性接着剤およびそれを用いたＬＥＤ基板を提供することができる。
　以下に、本発明の好適な実施形態について説明する。本発明の導電性接着剤は、金属粉末等の導電性フィラーをバインダー樹脂中に分散したペースト状のものが使用され、構成部品（例えば、ＬＥＤ素子等の半導体素子やチップ抵抗等のチップ部品）と金属基板の接着に用いられるものである。
　導電性フィラーである金属粉末としては、銀粉末、銅粉末、白金粉末、金粉末、ニッケル粉末、およびパラジウム粉末等の金属粉末や、カーボンブラック、グラファイト粉等のカーボン粉が使用できるが、このうち、銀粉末を使用することが好ましい。これは、銀粉末は、比抵抗が小さいため優れた導電性を示し、また、酸化しにくく、コストが低いためである。
　本発明の金属粉末には、鱗片状金属粉末が使用される。この鱗片状金属粉末としては、互いに直行する３方向（長さ方向、幅方向、厚み方向）の大きさのうち、１方向（厚み方向）の大きさが、他の２方向（長さ方向、幅方向）における大きさの最大値の、約１／２以下、特に、１／５０から１／５である平板状（鱗片状）を有しており、平均粒径が、２μｍ～３０μｍである金属粉末を用いることができる。ここで、平均粒径が２μｍ未満では、鱗片状金属粉末による、接触抵抗を小さくする効果が得られないため、導電性が低下する場合がある。また、３０μｍを超える場合は、例えば、導電性接着剤をスクリーン印刷に使用した場合に、鱗片状金属粉末が、細かい開口径からなるメッシュを有するスクリーン版に目詰まりする場合があり、かすれや切れ等の印刷異常が生じてしまう場合がある。なお、本明細書における平均粒径とは、５０％粒径（Ｄ５０）を指し、レーザードップラー法を応用した粒度分布測定装置（日機装（株）製、マイクロトラック（登録商標）粒

度分布測定装置ＭＴ３０００II）等により測定することができる。
　また、鱗片状金属粉末の平均粒径は、接触抵抗を小さくして、導電性をさらに向上させることと、スクリーン版への目詰まり等を防止して、かすれや切れの印刷異常が発生するのを防止するという観点から、上述の範囲内において、特に、３μｍ～２０μｍであることが好ましい。鱗片状金属粉末としては、液相還元法、気相成長法等の、従来周知の、種々の方法によって製造したものが、いずれも使用できる。
　また、導電性接着剤全体に対する導電性フィラーの含有量は、導電性と接着性を両立させる観点から、５０質量％以上９０質量％以下であることが好ましい。これは、導電性フィラーの含有量が５０質量％未満の場合は、接着性は、向上するものの、導電性が低下する場合があるからであり、また、導電性フィラーの含有量が９０質量％より多い場合は、導電性は、向上するものの、接着性が低下する場合があるからである。
　バインダー樹脂としては、有機絶縁性樹脂が使用され、当該有機絶縁性樹脂としては、熱処理後に導電膜中に残存することを考慮して、耐熱性樹脂であることが好ましい。この耐熱性樹脂としては、例えば、フッ素樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエステルイミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリベンズイミダゾール樹脂、ポリベンズオキサゾール樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ビスマレイミド樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、フェノキシ樹脂等を挙げることができる。これらの耐熱性樹脂は、それぞれ単独で、あるいは２種以上を組み合わせてバインダー樹脂として使用することができる。
　また、導電性接着剤の耐熱性向上の観点から、これらの樹脂のうち、エポキシ樹脂を使用することが好ましい。エポキシ樹脂の種類としては、特に限定はされないが、ビスフェノールＡ型、Ｆ型、Ｓ型、ＡＤ型等を骨格とするビスフェノール型のエポキシ樹脂、ナフタレン型のエポキシ樹脂、ノボラック型のエポキシ樹脂、ビフェニル型のエポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型のエポキシ樹脂等が挙げられる。また、高分子量のエポキシ樹脂であるフェノキシ型のエポキシ樹脂を使用することもできる。
　また、導電性接着剤全体に対するバインダー樹脂の含有量は、８質量％以上４０質量％以下であることが好ましい。これは、バインダー樹脂の含有量が８質量％未満の場合は、接着性が低下する場合があるからであり、また、バインダー樹脂の含有量が４０質量％より多い場合は、導電性が低下する場合があるからである。
　また、本発明の導電性接着剤には、上述の各成分に加えて、バインダー樹脂を硬化させるための潜在性硬化剤、溶剤、その他添加剤等を含有することができる。例えば、エポキシ樹脂用の潜在性硬化剤としては、イミダゾール系、ヒドラジド系、三フッ化ホウ素－アミン錯体、アミンイミド、ポリアミン系、第３級アミン、アルキル尿素系等のアミン系、ジシアンジアミド系、酸無水物系、フェノール系、および、これらの変性物が例示され、これらは、単独または２種以上の混合物として使用できる。
　また、これらの潜在性硬化剤中でも、低温での貯蔵安定性、および速硬化性に優れているとの観点から、イミダゾール系の潜在性硬化剤が好ましく使用される。イミダゾール系の潜在性硬化剤としては、公知のイミダゾール系の潜在性硬化剤を使用することができる。より具体的には、イミダゾール化合物のエポキシ樹脂との付加物が例示される。イミダゾール化合物としては、イミダゾール、２－メチルイミダゾール、２－エチルイミダゾール、２－プロピルイミダゾール、２－ドデシルイミダゾール、２－フェニルイミダゾール、２－フェニル－４－メチルイミダゾール、４－メチルイミダゾールが例示される。
　また、特に、これらの潜在性硬化剤を、ポリウレタン系、ポリエステル系等の高分子物質や、ニッケル、銅等の金属薄膜およびケイ酸カルシウム等の無機物で被覆してマイクロカプセル化したものは、長期保存性と速硬化性という矛盾した特性の両立を図ることができるため、好ましい。従って、マイクロカプセル型イミダゾール系の潜在性硬化剤が、特に好ましい。
　ただし、導電性接着剤は、耐熱温度の低い、汎用性のある材料からなる基材等と組み合わせて使用されることを考慮すると、２００℃以下の温度域で硬化することが好ましく、そのため、２００℃以下の所定の温度で、バインダー樹脂を硬化反応させることができる硬化剤を、適宜、選択して使用することが好ましい。なお、硬化剤は、バインダー樹脂の理論当量分、配合すれば良い。
　また、導電性接着剤全体に対する潜在性硬化剤の含有量は、０．２質量％以上５質量％以下であることが好ましい。これは、潜在性硬化剤の含有量が０．２質量％未満の場合は、エポキシ樹脂の硬化が不十分で接着性が不足する場合があるからであり、また、潜在性硬化剤の含有量が５質量％より多い場合は、保管時に硬化剤が反応し安定性が低下する場合があるからである。
　また、バインダー樹脂を溶解するための溶剤としては、バインダー樹脂が可溶であり、導電性接着剤を塗布する基材に対して非腐食性であり、かつ、導電性接着剤は、スクリーン印刷やスタンピング等の方法で、基材に塗布されるため、高沸点であり、揮発性の低いものを用いると、耐乾燥性が向上し、印刷作業性が良くなる。従って、これらの特性を維持する観点から、ブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテート、カルビトールアセテート、ターピネオール、フタル酸ジエチル等の有機溶媒が好適に使用できる。なお、これらの溶剤を、数種類、組み合わせて使用することもできる。
　また、導電性接着剤全体に対する溶剤の含有量は、３０質量％以下であることが好ましい。これは、溶剤の含有量が３０質量％より多い場合は、導電性接着剤の粘度が低くなりすぎるため、導電性接着剤をスクリーン印刷する際に、ダレ等が発生して、導電性接着剤の塗布性や印刷作業性が低下する場合があり、更に乾燥時にアウトガスが多量に出るため、他の部材に悪影響を及ぼすからである。
　また、本発明の導電性接着剤においては、上述の各成分に加えて、硬化促進剤、シランカップリング剤、難燃化剤、増粘剤、チクソトロピック剤、レベリング剤、可塑剤等の添加剤を含有する構成としても良い。例えば、スクリーン印刷やスタンピング等により連続印刷を行う際には、耐乾燥性が重要な特性となるが、可塑剤を添加することにより、耐乾燥性を向上させることができる。この可塑剤としては、例えば、フタル酸誘導体、イソフタル酸誘導体、テトラヒドロフタル酸誘導体、アジピン酸誘導体、マレイン酸誘導体、フマル酸誘導体、トリメリット酸誘導体、ピロメリット酸誘導体、ステアリン酸誘導体、オレイン酸誘導体、イタコン酸誘導体、リシノール酸誘導体、水素添加ヒマシ油およびその誘導体が好適に使用できる。
　ここで、本発明の導電性接着剤においては、導電性フィラーに、平均粒径が１００ｎｍ以下の金属超微粒子が含有されている点に特徴がある。このような構成により、導電性フィラーとして使用される比較的粒径の大きい金属粉末の間に、粒径が１００ｎｍ以下である金属超微粒子が充填されるため、導電性フィラーにおける金属の充填密度が高くなり、結果として、低温の焼結温度（２００℃以下）で導電性を向上させることが可能になる。また、平均粒径が１００ｎｍ以下の金属超微粒子は、低温（２００℃以下）で焼結するため、接着の対象となる金属基板との間で金属結合を形成する。従って、導電性接着剤の接着性を向上させることが可能になる。
　金属超微粒子としては、銀、銅、金、白金、パラジウム、イリジウム、ロジウム、ルテニウム、ニッケル、スズ、亜鉛からなる超微粒子を使用することができる。また、このうち、導電性、耐酸化性、コストの観点から、銀からなる超微粒子を使用することが好ましい。
　また、金属超微粒子の平均粒径を１００ｎｍ以下としたのは、平均粒径が１００ｎｍよりも大きい場合は、導電性を向上させることはできるが、金属基板との間で金属結合を形成することが困難になり、接着性を十分に向上させることができなくなる場合があるためである。
　また、導電性フィラーとして、比較的粒径の大きい金属粉末と、平均粒径が１００ｎｍ以下である金属超微粒子を一定比率で混合したものを使用する場合、導電性フィラー全体（即ち、導電性フィラー全体を１００質量％とした場合）に対する金属超微粒子の含有量は、０．１質量％以上１０質量％以下であることが好ましい。これは、金属超微粒子の含有量が０．１質量％未満の場合は、上述した、金属超微粒子による導電性と接着性の向上効果が十分に発揮されず、また、１０質量％よりも多いと、鱗片状のフィラーに対して金属超微粒子の割合が高くなり、結果として鱗片状フィラー同士の接点が減るため、却って導電性が悪化してしまい、また、金属超微粒子の使用量が多くなるため、コストが高くなるためである。
　導電性接着剤の作製方法としては、例えば、エポキシ樹脂等のバインダー樹脂を、ブチルカルビトールアセテート等の溶剤に溶解し、次いで、金属粉末と金属超微粒子を導電性フィラーとして添加するとともに、潜在性硬化剤や添加剤等を添加して混合し、三本ロールにより混練する方法が挙げられる。
　また、本発明の導電性接着剤は、上述のごとく、導電性と接着性を向上させることができるという優れた特性を備えている。従って、本発明の導電性接着剤は、金属基板と、金属基板に接合されたＬＥＤ素子とを備えるＬＥＤ基板において、金属基板とＬＥＤ素子の接合を行うための接着剤として好適に使用される。
　以上に説明した本実施形態によれば、以下の効果を得ることができる。
　（１）本実施形態においては、導電性フィラーが、平均粒径が２μｍ～３０μｍの金属粉末を主成分とするとともに、平均粒径が１００ｎｍ以下の金属超微粒子を含有する構成としている。従って、導電性フィラーとして使用される比較的粒径の大きい金属粉末の間に、粒径が１００ｎｍ以下である金属超微粒子が充填され、導電性フィラーにおける金属の充填密度が高くなるため、低温の焼結温度（２００℃以下）で導電性接着剤の導電性を向上させることが可能になる。また、平均粒径が１００ｎｍ以下の金属超微粒子は、低温（２００℃以下）で焼結するため、接着の対象となる金属基板との間で金属結合を形成する。従って、導電性接着剤の接着性を向上させることが可能になる。
　（２）本実施形態においては、導電性フィラー全体に対する金属超微粒子の含有量を０．１質量％以上１０質量％以下に設定する構成としている。従って、コストアップを抑制しつつ、金属超微粒子による導電性と接着性の向上効果を十分に発揮することが可能になる。
　（３）本実施形態においては、導電性接着剤全体に対する導電性フィラーの含有量を５０質量％以上９０質量％以下に設定する構成としている。従って、導電性接着剤の導電性と接着性を確実に向上させることが可能になる。
　（４）本実施形態においては、金属粉末として銀粉末を使用する構成としている。従って、銀粉末は、比抵抗が小さいため、優れた導電性を有する導電性接着剤を提供することが可能になる。また、酸化しにくく、コストが低い導電性接着剤を提供することが可能になる。
　以下に、本発明を実施例、比較例に基づいて説明する。なお、本発明は、これらの実施例に限定されるものではなく、これらの実施例を本発明の趣旨に基づいて変形、変更することが可能であり、それらを本発明の範囲から除外するものではない。
　（実施例１～６、比較例１～２）
　表１に示す種類、および量の銀粉末〔福田金属箔粉工業（株）製、商品名ＡｇＣ－Ｌ〕または銅粉末〔三井金属鉱業（株）製、商品名ＭＡ－ＣＪＦ〕と、銀製の超微粒子〔住友電気工業（株）製、商品名ＡＧＩＮ－Ｗ４Ａ〕と、エポキシ樹脂〔大日本インキ（株）製、商品名エピクロン８３０（表１において「エポキシ樹脂１」と記載）、および東都化成（株）製、商品名ＹＤＣＮ－７０４（表１において「エポキシ樹脂２」と記載）〕と、エポキシ樹脂用硬化剤であるジシアンジアミド〔ジャパンエポキシレジン（株）製、商品名ＤＩＣＹ７〕とを回転攪拌脱泡機を用いて混合し、観察により均一と判断してから、三本ロールにより混練した。次いで、表１に示す量のブチルカルビトールアセテートを加え、実施例１～６、および比較例１～２の導電性接着剤を作製した。この際、作製した導電性接着剤において、常態における外観の異常等は、観察されなかった。
　（体積抵抗率評価）
　次に、作製した実施例１～６、および比較例１～２の導電性接着剤を、ドクターブレードを用いて、ポリイミド基材〔東レ・デュポン（株）製、商品名カプトン〕の上に、幅５０ｍｍ×長さ８０ｍｍで塗布して製膜し、溶剤を乾燥させた後、恒温槽に入れて、表１に示す温度で表１に示す時間、焼成して硬化させ、導電膜を形成した。次いで、この導電膜の体積抵抗率を、抵抗率測定計（ダイアインスツルメンツ（株）製、商品名ロレスタ）を用いて測定した。以上の結果を表１に示す。なお、評価の基準は、体積抵抗率が９００μΩ・ｃｍを基準値として、この基準値未満のものを導電性良好、基準値以上のものを導電性不良とした。
　（接着性評価）
　次いで、ステージ温度を室温に設定し、作製した実施例１～６、および比較例１～２の導電性接着剤を、２ｃｍ角の金属基板（銀めっき銅板）にスタンピング印刷で塗布した後、導電性接着剤に３ｍｍ角のシリコンチップを載置し、表１に示す硬化条件で導電性接着剤を硬化させ、導電性接着剤を介して、金属基板とシリコンチップを接着させた。その後、ボンドテスター〔デイジ社（株）製、商品名Ｓｅｒｉｅｓ４００〕を用いて水平方向からシリコンチップに力を加えて剥離した時の強度を求めた。以上の結果を表１に示す。なお、評価の基準は、接着強度が１５Ｎ／ｍｍ２を基準値として、この基準値以上のものを接着性良好、基準値未満のものを接着性不良とした。また、ステージ温度を１５０℃に設定した時の接着強度を同様に測定した。評価の基準は、接着強度が１０Ｎ／ｍｍ２を基準値として、この基準値以上のものを接着性良好、基準値未満のものを接着性不良とした。以上の結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 　表１から判るように、実施例１～６、および比較例１の導電性接着剤においては、いずれの場合においても、体積抵抗値が、評価の基準値である９００μΩ・ｃｍ未満となり、良好な導電性を示した。一方、比較例２の導電性接着剤においては、体積抵抗値が、評価の基準値である９００μΩ・ｃｍ以上となり、良好な導電性が得られていない。これは、比較例２の導電性接着剤においては、導電性フィラーが金属超微粒子を含有していないためであると考えられる。
　また、表１から判るように、実施例１～６の導電性接着剤においては、いずれの場合においても、接着強度が、評価の基準値である１５Ｎ／ｍｍ２以上、および１０Ｎ／ｍｍ２以上となり、良好な接着性を示した。一方、比較例１～２の導電性接着剤においては、いずれの場合においても、接着強度が、評価の基準値である１５Ｎ／ｍｍ２未満、および１０Ｎ／ｍｍ２未満となり、良好な接着性が得られていない。これは、比較例１の導電性接着剤においては、導電性フィラーが含有する金属超微粒子の平均粒径が２００ｎｍと大きいため、接着の対象となる金属基板との間で金属結合を形成しなかったためであると考えられる。また、比較例２の導電性接着剤においては、導電性フィラーが金属超微粒子を含有していないためであると考えられる。
　本発明の活用例としては、半導体素子やチップ部品等の接着に使用する導電性接着剤が挙げられる。

Claims (5)

  1. 　導電性フィラー、バインダー樹脂、および溶剤を主成分とする導電性接着剤において、前記導電性フィラーが、平均粒径が２μｍ～３０μｍの金属粉末を主成分とするとともに、平均粒径が１００ｎｍ以下の金属超微粒子を含有することを特徴とする導電性接着剤。
  2. 　前記導電性フィラー全体に対する前記金属超微粒子の含有量が０．１質量％以上１０質量％以下であることを特徴とする請求項１に記載の導電性接着剤。
  3. 　前記導電性接着剤全体に対する前記導電性フィラーの含有量が５０質量％以上９０質量％以下であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の導電性接着剤。
  4. 　前記金属粉末が銀粉末であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の導電性接着剤。
  5. 　金属基板とＬＥＤ素子を備えるＬＥＤ基板であって、前記金属基板と前記ＬＥＤ素子が、請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の導電性接着剤により接合されていることを特徴とするＬＥＤ基板。
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