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WO2010092863A1 - ニッケル合金スパッタリングターゲット及びニッケルシリサイド膜 - Google Patents

ニッケル合金スパッタリングターゲット及びニッケルシリサイド膜 Download PDF

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WO2010092863A1
WO2010092863A1 PCT/JP2010/050762 JP2010050762W WO2010092863A1 WO 2010092863 A1 WO2010092863 A1 WO 2010092863A1 JP 2010050762 W JP2010050762 W JP 2010050762W WO 2010092863 A1 WO2010092863 A1 WO 2010092863A1
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WO
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wtppm
nickel
film
high purity
target
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PCT/JP2010/050762
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French (fr)
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山越　康廣
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Nippon Mining Holdings Inc
Original Assignee
Nippon Mining and Metals Co Ltd
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Publication date
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    • H01L21/2855—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a gas or vapour, e.g. condensation of conductive layers on semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table by physical means, e.g. sputtering, evaporation

Definitions

  • the present invention is capable of forming a thermally stable nickel silicide (NiSi) film and has good plastic workability on the target, and is particularly useful for the production of a gate electrode material (thin film). And a nickel silicide film formed by the target.
  • NiSi nickel silicide
  • NiSi film has attracted attention as a gate electrode material.
  • Nickel has a feature that a silicide film can be formed with less silicon consumption by the salicide process than cobalt.
  • NiSi is characterized in that it is unlikely to cause an increase in the fine wire resistance due to the miniaturization of the wiring, like the cobalt silicide film.
  • the phase transition to NiSi 2 which is a more stable phase is easy, the interface roughness is deteriorated and the resistance is increased.
  • film aggregation and excessive silicidation are likely to occur.
  • a metal compound film such as TiN is capped and annealed on a Ni or Co film, thereby forming an insulating film by reacting with oxygen during the formation of the silicide film.
  • a metal compound film such as TiN is capped and annealed on a Ni or Co film, thereby forming an insulating film by reacting with oxygen during the formation of the silicide film.
  • TiN is used to prevent oxygen and Ni from reacting to form an uneven insulating film. If the unevenness is small, the distance to the junction between the NiSi film and the source / drain diffusion layer becomes long, so that junction leakage can be suppressed.
  • TiC Other cap film, TiW, TiB, WB 2, WC, BN, AlN, Mg 3 N 2, CaN, Ge 3 N 4, TaN, TbNi 2, VB 2, VC, ZrN, etc. ZrB is shown (See Patent Document 1).
  • NiSi is very easily oxidized even in a silicide material, and there is a problem that unevenness is formed largely in the interface region between the NiSi film and the Si substrate, resulting in junction leakage.
  • a proposal has been made that the surface of the NiSi film is nitrided by sputtering a TiN film as a cap film on the Ni film and heat-treating it. This is intended to prevent NiSi from being oxidized and suppress the formation of irregularities.
  • the nitride film on NiSi formed by depositing TiN on Ni is thin, there is a problem that it is difficult to maintain the barrier property for a long time.
  • the conventional high-purity nickel is about 4N excluding gas components, and oxygen is as high as about 100 ppm.
  • the present inventors have developed a sputtering target material in which titanium or platinum is added to nickel as a particularly excellent material, and to NiSi 2 which is a stable phase.
  • the proposal which suppresses a phase transition was performed (refer patent document 5 and patent document 6).
  • nickel alloys with platinum were the most effective and were very useful at the time of this proposal, but recently, with the reduction in wiring width, an increase in process temperature is unavoidable and even higher. Thermal stability at has been demanded.
  • NiSi thermally stable silicide
  • the target of the present invention is to purify crude Ni (about 4N) by electrolytic purification, remove metal impurity components, and further refine it by EB melting to obtain a high-purity nickel ingot.
  • a high purity nickel alloy ingot is produced.
  • a cold crucible melting method using a water-cooled copper crucible is suitable.
  • This alloy ingot is formed into a plate shape by a process such as forging and rolling, and finally heat-treated at a recrystallization temperature (about 500 ° C.) to 950 ° C. to produce a target.
  • the amount of platinum (Pt) added is 22 to 46 wt%, more preferably 27 to 37 wt%. If the amount of platinum added is too small, the thermal stability of the nickel alloy layer is not improved. If the amount added is too large, the film resistance becomes too large, which is not suitable, and there is a problem that the amount of intermetallic compounds increases, making plastic processing difficult, and increasing the number of particles during sputtering. Furthermore, the present invention contains 5 to 100 wtppm of one or more components selected from iridium (Ir), palladium (Pd), and ruthenium (Ru). These additive elements exist in a solid solution state in Ni.
  • the phase change from NiSi to NiSi 2 in the salicide process can be effectively suppressed as compared with the case of simply adding Pt. Since impurities may be mixed with the above additives, it is desirable to use high purity products of 3N level or higher for the iridium, palladium, and ruthenium additives.
  • sputtering was performed on a Si substrate using the platinum-added nickel alloy of the present invention, this sputtered film was heated in a nitrogen atmosphere, and the crystal structure change temperature was measured by the XRD diffraction method.
  • the addition of 5 to 100 wtppm of 46 wt% and one or more components selected from iridium, palladium, and ruthenium improved the phase change temperature of 50 to 100 ° C, confirming clear thermal stability. That is, when a nickel silicide film is formed by the salicide process, a phase change temperature from NiSi to NiSi 2 of 750 ° C. or higher is achieved, and further, a phase change temperature from NiSi to NiSi 2 may be 800 ° C. or higher. It has become possible.
  • the inevitable impurities excluding gas components be 100 wtppm or less. More preferably, the inevitable impurities excluding gas components are 10 wtppm or less. Further, since gas components also increase the generation of particles, it is desirable that oxygen is 50 wtppm or less, more preferably 10 wtppm or less, and nitrogen, hydrogen, and carbon are each 10 wtppm or less.
  • the initial permeability of the target is 50 or more (preferably about 100), and the maximum permeability is 100 or more.
  • a final heat treatment is performed at a recrystallization temperature or higher (about 500 ° C.) to 950 ° C. to obtain a substantial recrystallization structure. If the heat treatment temperature is less than 500 ° C, a sufficient recrystallized structure cannot be obtained. Further, there is no improvement in the magnetic permeability and the maximum magnetic permeability.
  • the presence of some unrecrystallized material does not affect the properties, but a large amount is not preferable.
  • the average crystal grain size of the target is desirably 80 ⁇ m or less.
  • a final heat treatment exceeding 950 ° C. is not preferable because the average crystal grain size is coarsened. As the average crystal grain size becomes coarse, the variation in crystal grain size increases, resulting in a decrease in uniformity.
  • Example 1 Crude Ni (about 4N) is removed by electrorefining to remove metal impurity components, and further purified by EB dissolution to obtain a high-purity nickel ingot (99.999 wt%), which has a purity as high as that of this ingot. Purity platinum 8at% and high purity iridium 2wtppm, high purity ruthenium 2wtppm, high purity palladium 1wtppm were added, and these were vacuum-dissolved to prepare a high purity nickel alloy ingot. In this case, the total amount of iridium, ruthenium, and palladium is 5 wtppm. For the vacuum melting of this material, a cold crucible melting method using a water-cooled copper crucible was used. The plastic workability to the target was good and there was no particular problem.
  • An alloy ingot obtained by melting and casting was formed into a plate shape by a forging and rolling process, and finally heat treated at 500 to 950 ° C. to prepare a target.
  • the nickel alloy target thus obtained was sputtered onto a silicon substrate, and this sputtered film was further heated in a nitrogen atmosphere, and the change temperature of the sheet resistance value was measured.
  • the phase change temperature of 150 to 200 ° C. was improved as compared with the case of mere platinum addition, and clear thermal stability could be confirmed.
  • the result of measuring the sheet resistance of this nickel alloy film is shown in FIG.
  • Example 1 high purity iridium 2 wtppm, high purity ruthenium 2 wtppm, high purity palladium 1 wtppm, and 3 subcomponents of 5 wtppm in total were added, but these subcomponents were added alone as a single component. In this case, even when two subcomponents were combined, the same result was obtained as long as 5 wtppm was added in total.
  • Example 2 In the same manner as in Example 1, crude Ni (about 4N) was electrolytically purified to remove metal impurity components, and further purified by EB dissolution to obtain a high purity nickel ingot (99.999 wt%). Next, high purity platinum 22 wt% and high purity iridium 5 wtppm, high purity ruthenium 5 wtppm, and high purity palladium 5 wtppm having the same purity as this ingot were added, and these were vacuum-dissolved to produce a high purity nickel alloy ingot. In this case, the total amount of iridium, ruthenium, and palladium is 15 wtppm. For the vacuum melting of this material, a cold crucible melting method using a water-cooled copper crucible was used. The plastic workability to the target was good and there was no particular problem.
  • An alloy ingot obtained by melting and casting was formed into a plate shape by a forging and rolling process, and finally heat treated at 500 to 950 ° C. to prepare a target.
  • the nickel alloy target thus obtained was sputtered onto a silicon substrate, and this sputtered film was further heated in a nitrogen atmosphere, and the change temperature of the sheet resistance value was measured.
  • the phase change temperature of 150 to 200 ° C. was improved and clear thermal stability could be confirmed, as in Example 1, compared with the case of simple platinum addition.
  • the result of measuring the sheet resistance of this nickel alloy film is shown in FIG.
  • Example 2 high purity iridium 5 wtppm, high purity ruthenium 5 wtppm, high purity palladium 5 wtppm, and three subcomponents of 15 wtppm in total were added, but these subcomponents were added alone as one component. In this case, even when two subcomponents were combined, the same result was obtained as long as 15 wtppm in total was added.
  • Example 3 In the same manner as in Example 1, crude Ni (about 4N) was electrolytically purified to remove metal impurity components, and further purified by EB dissolution to obtain a high purity nickel ingot (99.999 wt%). Next, high purity platinum 27 wt% and high purity iridium 8 wtppm, high purity ruthenium 8 wtppm, and high purity palladium 9 wtppm having the same purity as this ingot were added, and these were vacuum-dissolved to produce a high purity nickel alloy ingot. In this case, the total amount of iridium, ruthenium, and palladium is 25 wtppm. For the vacuum melting of this material, a cold crucible melting method using a water-cooled copper crucible was used. The plastic workability to the target was good and there was no particular problem.
  • An alloy ingot obtained by melting and casting was formed into a plate shape by a forging and rolling process, and finally heat treated at 500 to 950 ° C. to prepare a target.
  • the nickel alloy target thus obtained was sputtered onto a silicon substrate, and this sputtered film was further heated in a nitrogen atmosphere, and the change temperature of the sheet resistance value was measured.
  • the phase change temperature of 150 to 200 ° C. was improved and clear thermal stability could be confirmed, as in Example 1, compared with the case of simple platinum addition.
  • the result of measuring the sheet resistance of this nickel alloy film is shown in FIG.
  • Example 3 high purity iridium 8 wtppm, high purity ruthenium 8 wtppm, high purity palladium 9 wtppm, and three subcomponents of 25 wtppm in total were added, but these subcomponents were added alone as one component. In this case, even when two subcomponents were combined, the same result was obtained as long as 25 wtppm in total was added.
  • Example 4 In the same manner as in Example 1, crude Ni (about 4N) was electrolytically purified to remove metal impurity components, and further purified by EB dissolution to obtain a high purity nickel ingot (99.999 wt%). Next, high purity platinum 46 wt% and high purity iridium 20 wtppm, high purity ruthenium 20 wtppm, and high purity palladium 10 wtppm having the same degree of purity as this ingot were added, and these were melted in vacuo to produce a high purity nickel alloy ingot. In this case, the total amount of iridium, ruthenium, and palladium is 50 wtppm. For the vacuum melting of this material, a cold crucible melting method using a water-cooled copper crucible was used. Although the plastic workability to the target was slightly inferior to the previous examples, the work was possible.
  • An alloy ingot obtained by melting and casting was formed into a plate shape by a forging and rolling process, and finally heat treated at 500 to 950 ° C. to prepare a target.
  • the nickel alloy target thus obtained was sputtered onto a silicon substrate, and this sputtered film was further heated in a nitrogen atmosphere, and the change temperature of the sheet resistance value was measured.
  • the phase change temperature of 150 to 200 ° C. was improved and clear thermal stability could be confirmed, as in Example 1, compared with the case of simple platinum addition.
  • the result of measuring the sheet resistance of this nickel alloy film is shown in FIG.
  • Example 4 high purity iridium 20 wtppm, high purity ruthenium 20 wtppm, high purity palladium 10 wtppm, and three subcomponents of 50 wtppm in total were added, but these subcomponents were added alone as one component. In this case, even when two subcomponents were combined, the same result was obtained as long as 50 wtppm in total was added.
  • Example 5 In the same manner as in Example 1, crude Ni (about 4N) was electrolytically purified to remove metal impurity components, and further purified by EB dissolution to obtain a high purity nickel ingot (99.999 wt%). Next, high purity platinum 46 wt% and high purity iridium 40 wtppm, high purity ruthenium 40 wtppm, and high purity palladium 20 wtppm with the same purity as this ingot were added, and these were vacuum melted to produce a high purity nickel alloy ingot. In this case, the total amount of iridium, ruthenium, and palladium is 100 wtppm. For the vacuum melting of this material, a cold crucible melting method using a water-cooled copper crucible was used. Although there was some difficulty in plastic workability to the target, processing was possible.
  • Example 4 no increase in sheet resistance is observed at 800 ° C. or lower. Furthermore, even with heating at 850 ° C., there was only a slight increase in sheet resistance. The fact that the sheet resistance does not increase even when heated to this high temperature means that no phase change from NiSi to NiSi 2 occurs.
  • Example 1 In the same manner as in Example 1, crude Ni (about 4N) was electrolytically purified to remove metal impurity components, and further purified by EB dissolution to obtain a high purity nickel ingot (99.999 wt%). Next, platinum was not added, but high purity iridium 0.3 wtppm, high purity ruthenium 0.3 wtppm, and high purity palladium 0.2 wtppm were added, and these were vacuum-dissolved to produce a high purity nickel alloy ingot. In this case, the total amount of iridium, ruthenium and palladium is 0.8 wtppm. For the vacuum melting of this material, a cold crucible melting method using a water-cooled copper crucible was used. The plastic workability to the target was good and there was no particular problem.
  • An alloy ingot obtained by melting and casting was formed into a plate shape by a forging and rolling process, and finally heat treated at 500 to 950 ° C. to prepare a target.
  • the nickel alloy target thus obtained was sputtered onto a silicon substrate, and this sputtered film was further heated in a nitrogen atmosphere, and the change temperature of the sheet resistance value was measured.
  • the phase change temperature rapidly increased and the thermal stability significantly decreased.
  • the result of measuring the sheet resistance of this nickel alloy film is shown in FIG.
  • the addition amount of platinum and the addition amounts of iridium, ruthenium, and palladium do not satisfy the conditions of the present invention.
  • a cold crucible melting method using a water-cooled copper crucible was used.
  • the plastic workability to the target was good and there was no particular problem.
  • An alloy ingot obtained by melting and casting was formed into a plate shape by a forging and rolling process, and finally heat treated at 500 to 950 ° C. to prepare a target.
  • the nickel alloy target thus obtained was sputtered onto a silicon substrate, and this sputtered film was further heated in a nitrogen atmosphere, and the change temperature of the sheet resistance value was measured.
  • the phase change temperature rapidly increased and the thermal stability significantly decreased.
  • the result of measuring the sheet resistance of this nickel alloy film is shown in FIG.
  • the sheet resistance value once decreased at 550 ° C. and 600 ° C., but it was confirmed that the increase was remarkable at 650 ° C. or more.
  • the large increase in sheet resistance means that a phase change from NiSi to NiSi 2 occurred.
  • Comparative Example 2 in addition to platinum 15 wt%, high purity iridium 1 wtppm, high purity ruthenium 1 wtppm, high purity palladium 1 wtppm, and 3 subcomponents of 3 components in total amount were added. Even when one component was added alone, or when each subcomponent was combined in two components, the same bad results were obtained as long as 3 wtppm was added in total.
  • Example 3 In the same manner as in Example 1, crude Ni (about 4N) was electrolytically purified to remove metal impurity components, and further purified by EB dissolution to obtain a high purity nickel ingot (99.999 wt%). Next, 20 wt% of platinum was added, 10 wtppm of high purity iridium, 10 wtppm of high purity ruthenium, and 10 wtppm of high purity palladium were added, and these were vacuum-dissolved to produce a high purity nickel alloy ingot. In this case, the total amount of iridium, ruthenium, and palladium is 30 wtppm. The amount of platinum added is less than 8 at% of the present invention and does not satisfy the conditions of the present invention.
  • An alloy ingot obtained by melting and casting was formed into a plate shape by a forging and rolling process, and finally heat treated at 500 to 950 ° C. to prepare a target.
  • the nickel alloy target thus obtained was sputtered onto a silicon substrate, and this sputtered film was further heated in a nitrogen atmosphere, and the change temperature of the sheet resistance value was measured.
  • the phase change temperature increased rapidly and the thermal stability decreased.
  • the result of measuring the sheet resistance of this nickel alloy film is shown in FIG.
  • the sheet resistance value increased when the temperature exceeded 700 ° C., and the increase was remarkable at 750 ° C. or higher.
  • the large increase in sheet resistance means that a phase change from NiSi to NiSi 2 occurred at this temperature.
  • Example 4 In the same manner as in Example 1, crude Ni (about 4N) was electrolytically purified to remove metal impurity components, and further purified by EB dissolution to obtain a high purity nickel ingot (99.999 wt%). Next, 27 wt% of platinum was added, and further 1 wtppm of high purity iridium, 1 wtppm of high purity ruthenium, and 2 wtppm of high purity palladium were added, and these were vacuum-dissolved to produce a high purity nickel alloy ingot. In this case, the total amount of iridium, ruthenium, and palladium is 4 wtppm.
  • the addition amount of platinum is 22 wt% or more of the present invention, the conditions of the present invention are satisfied.
  • the addition amount of iridium, ruthenium, and palladium does not satisfy 5 wtppm which is the condition of the present invention.
  • a cold crucible melting method using a water-cooled copper crucible was used. The plastic workability to the target was good and there was no particular problem.
  • a nickel alloy sputtering target in which 5 to 100 wtppm of one or more components selected from 8 to 20 at% platinum, iridium, palladium, and ruthenium is added to nickel forms a thermally stable silicide (NiSi) film.
  • the gate electrode is less susceptible to film agglomeration and excessive silicidation, and the generation of sputtered film is less likely to generate particles, has good uniformity, and has excellent plastic workability to the target.
  • a nickel alloy sputtering target useful for producing a material (thin film) can be provided.

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Abstract

【要約書】 【課題】熱的に安定なシリサイド（ＮｉＳｉ）膜の形成が可能であり、膜の凝集や過剰なシリサイド化が起り難く、またスパッタ膜の形成に際してパーティクルの発生が少なく、ユニフォーミティも良好であり、さらにターゲットへの塑性加工性に富む、特にゲート電極材料（薄膜）の製造に有用なニッケル合金スパッタリングターゲット及び該ターゲットにより形成されたニッケルシリサイド膜を提供する。 【解決手段】白金を２２～４６ｗｔ％、イリジウム、パラジウム、ルテニウムから選択した１成分以上を５～１００ｗｔｐｐｍ含有し、残部がニッケル及び不可避的不純物からなることを特徴とするニッケル合金スパッタリングターゲット。

Description

ニッケル合金スパッタリングターゲット及びニッケルシリサイド膜
　この発明は、熱的に安定なニッケルシリサイド（ＮｉＳｉ）膜の形成が可能であり、またターゲットへの塑性加工性が良好である、特にゲート電極材料（薄膜）の製造に有用なニッケル合金スパッタリングターゲット及び該ターゲットにより形成されたニッケルシリサイド膜に関する。
　近年、ゲート電極材料としてサリサイドプロセスによるＮｉＳｉ膜の利用が注目されている。ニッケルはコバルトに比べてサリサイドプロセスによるシリコンの消費量か少なくシリサイド膜を形成することができるという特徴がある。また、ＮｉＳｉはコバルトシリサイド膜と同様に、配線の微細化による細線抵抗の上昇が起り難いという特徴がある。
　このようなことから、ゲート電極材料として高価なコバルトに替えてニッケルを使用することが考えられる。しかし、ＮｉＳｉの場合は、より安定相であるＮｉＳｉ２へ相転移し易く、界面ラフネスの悪化と高抵抗化する問題がある。また、膜の凝集や過剰なシリサイド化が起り易いという問題もある。
　従来、ニッケルシリサイド等の膜を用いるものとして、ＮｉあるいはＣｏ膜の上にＴｉＮなどの金属化合物膜をキャップしてアニールすることによって、シリサイド膜形成時に酸素と反応して絶縁膜を形成してしまうことを防止する技術がある。この場合、酸素とＮｉが反応して凹凸のある絶縁膜が形成されるのを防ぐために、ＴｉＮが使用されている。
　凹凸が小さいとＮｉＳｉ膜とソース／ドレイン拡散層の接合までの距離が長くなるので、接合リークを抑制できるとされている。他にキャップ膜としてはＴｉＣ、ＴｉＷ、ＴｉＢ、ＷＢ２、ＷＣ、ＢＮ、ＡｌＮ、Ｍｇ３Ｎ２、ＣａＮ、Ｇｅ３Ｎ４、ＴａＮ、ＴｂＮｉ２、ＶＢ２、ＶＣ、ＺｒＮ、ＺｒＢなどが示されている（特許文献１参照）。
　また従来技術では、ＮｉＳｉはシリサイド材料中でも非常に酸化され易くＮｉＳｉ膜とＳｉ基板との界面領域には凹凸が大きく形成され、接合リークが生じるという問題があることが指摘されている。
　この場合、Ｎｉ膜上にキャップ膜としてＴｉＮ膜をスパッタし、かつこれを熱処理することによりＮｉＳｉ膜の表面を窒化させる提案がなされている。これによってＮｉＳｉが酸化されるのを防ぎ、凹凸の形成を抑制することを目的としている。しかし、ＴｉＮをＮｉ上に堆積して形成したＮｉＳｉ上の窒化膜は薄いため、バリア性を長時間保つことは難しいという問題がある。
　そこで窒素ガスを添加した混合ガス（２．５～１０％）雰囲気中でシリサイド膜を形成することにより、シリサイド膜のラフネスを４０ｎｍ以下、粒径２００ｎｍ以上とする提案がある。さらにＮｉ上にＴｉ、Ｗ、ＴｉＮｘ、ＷＮｘのうち一つをキャップすることが望ましいとする。
　この場合、窒素ガスを含まないアルゴンガスのみでＮｉをスパッタし、続いてＴｉＮのキャップ膜をスパッタした後、ＮイオンをＮｉ膜中にイオン注入することによってＮｉ膜中にＮを添加してもよいということが示されている（特許文献２参照）。
　また、従来技術として半導体装置とその製造方法が開示され、第一金属：Ｃｏ、Ｎｉ、Ｐｔ又はＰｄと、第二金属：Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ又はＣｒの組合せが記述されている。実施例では、Ｃｏ－Ｔｉの組合せがある。
　コバルトは、チタンに比べてシリコン酸化膜を還元させる能力が低く、コバルトを堆積する際にシリコン基板やポリシリコン膜表面に存在する自然酸化膜が存在する場合はシリサイド反応が阻害される。さらに耐熱性がチタニウムシリサイド膜より劣り、サリサイドプロセス終了後の層間膜用のシリコン酸化膜の堆積時の熱で、コバルトダイシリサイド（ＣｏＳｉ２）膜が凝集して抵抗が上昇してしまう問題があるということが示されている（特許文献３参照）。
　また、従来技術として、「半導体装置の製造方法」の開示があり、サリサイド形成の際のオーバーグロースによる短絡を防止するために、コバルトあるいはニッケルにチタン、ジルコニウム、タンタル、モリブデン、ニオブ、ハフニウム及びタングステンより選択された金属との非晶質合金層を形成する技術が示されている。この場合、コバルトの含有量５０～７５ａｔ％、Ｎｉ４０Ｚｒ６０の実施例があるが、非晶質膜とするために合金の含有量が多い（特許文献４参照）。
　以上の開示されている従来技術については、いずれも成膜プロセスに関するものでありスパッタリングターゲットに関するものではない。また、従来の高純度ニッケルとしては、ガス成分を除いて～４Ｎ程度であり酸素は１００ｐｐｍ程度と高いものであった。このような従来のニッケルを基としたニッケル合金ターゲットを作製したところ、塑性加工性が悪く品質の良いターゲットを作製することが出来なかった。またスパッタの際にパーティクルが多く、ユニフォーミティも良くないという問題があった。
　以上のゲート電極材料の問題点に鑑みて、本発明者らは、特に優れた材料としてニッケルをベースとして、これにチタン又は白金を添加したスパッタリングターゲット材を開発し、安定相であるＮｉＳｉ２へ相転移するのを抑制する提案を行った（特許文献５、特許文献６参照）。
　この提案の中で、白金を添加したニッケル合金が最も効果的であり、この提案時点では非常に有用であったが、最近では配線幅の縮小と共に、プロセス温度の上昇は避けられず、さらに高温での熱安定性が求められるようになった。
特開平７－３８１０４号公報 特開平９－１５３６１６号公報 特開平１１－２０４７９１号公報（ＵＳＰ５９８９９８８） 特開平５－９４９６６号公報 特開２００３－２１３４０６号公報 特開２００３－２１３４０６号公報
　本発明は、熱的に安定なシリサイド（ＮｉＳｉ）膜の形成が可能であり、膜の凝集や過剰なシリサイド化が起り難く、またスパッタ膜の形成に際してパーティクルの発生が少なく、ユニフォーミティも良好であり、さらにターゲットへの塑性加工性に富む、特にゲート電極材料（薄膜）の製造に有用なニッケル合金スパッタリングターゲット及び該ターゲットにより形成されたニッケルシリサイド膜を提供することを目的としたものである。
　上記問題点を解決するため、高純度ニッケルに白金と共に、特殊な金属元素を添加することにより、熱的に安定したシリサイド（ＮｉＳｉ）成膜が可能であり、スパッタリングの際にパーティクルの発生が少なく、ユニフォーミティも良好であり、さらに塑性加工性に富むターゲットを製造でき、さらにこのターゲットを用いた成膜によりＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化を抑制できるニッケルシリサイド膜を得ることができるとの知見を得た。
　この知見に基づき、本発明は
　１）白金を２２～４６ｗｔ％、イリジウム、パラジウム、ルテニウムから選択した１成分以上を５～１００ｗｔｐｐｍ含有し、残部がニッケル及び不可避的不純物からなることを特徴とするニッケル合金スパッタリングターゲット、を提供する。
　また、本発明は、
２）白金２２～４６ｗｔ％、イリジウム、パラジウム、ルテニウムから選択した１成分以上を５～１００ｗｔｐｐｍ含有し残部がニッケル及び不可避的不純物であるニッケル合金ターゲットを用いてスパッタリングすることにより、シリコン基板上にニッケル合金膜を形成し、このニッケル合金膜とシリコン基板との反応により形成したニッケルシリサイド膜であって、当該ニッケルシリサイド膜のＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化温度が７５０°Ｃ以上であることを特徴とするニッケルシリサイド膜
３）ＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化温度が８００°Ｃ以上であることを特徴とする上記２）記載のニッケルシリサイド膜、を提供する。
　上記問題点を解決するため、高純度ニッケルに白金と共に、特殊な金属元素を添加することにより、熱的に安定したシリサイド（ＮｉＳｉ）成膜が可能であり、スパッタリングの際にパーティクルの発生が少なく、ユニフォーミティも良好であり、さらに塑性加工性に富むターゲットを製造でき、さらにこのターゲットを用いた成膜によりＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化を抑制できるニッケルシリサイド膜を得ることができるとの知見を得た。
実施例及び比較例の熱処理温度によるシート抵抗変化を示す図である。
　本発明のターゲットは、粗Ｎｉ（～４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴットとし、このインゴットと高純度白金を真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製する。
　真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法が適している。この合金インゴットを鍛造、圧延などの工程で板状にして、最終的に再結晶温度（約５００°Ｃ）～９５０°Ｃで熱処理することによりターゲットを作製する。
　白金（Ｐｔ）の添加量は２２～４６ｗｔ％、より好ましくは２７～３７ｗｔ％とする。この白金の添加量が少なすぎると、ニッケル合金層の熱安定が向上しない。添加量か多すぎると、膜抵抗が大きくなりすぎて適当でないばかりか、金属間化合物の量が多くなり塑性加工が困難となって、スパッタ時のパーティクルも多くなるという問題がある。
　さらに、本願発明は、イリジウム（Ｉｒ）、パラジウム（Ｐｄ）、ルテニウム（Ｒｕ）から選択した１成分以上を５～１００ｗｔｐｐｍ含有させる。これらの添加元素は、Ｎｉ中に固溶した状態で存在する。この合金元素の添加により、単にＰｔを添加する場合に比べて、サリサイドプロセスにおけるＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化を効果的に抑制できる。
　なお、上記添加剤に随伴して不純物が混入する虞があるので、イリジウム、パラジウム、ルテニウムの添加物については、３Ｎレベル以上の高純度品を使用するのが望ましい。
　すなわち、本発明の白金添加ニッケル合金を用いてＳｉ基板上にスパッタリングし、さらにこのスパッタ成膜を窒素雰囲気中で加熱した後、ＸＲＤ回折法により結晶構造の変化温度を測定したところ、白金２２～４６ｗｔ％及びイリジウム、パラジウム、ルテニウムから選択した１成分以上を５～１００ｗｔｐｐｍの添加により５０～１００°Ｃの相変化温度が向上し、明らかな熱安定性が確認できた。
　すなわち、サリサイドプロセスによるニッケルシリサイド膜を形成した場合、ＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化温度７５０°Ｃ以上を達成し、さらにはＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化温度が８００°Ｃ以上とすることが可能となった。
　スパッタリングの際のパーティクル発生を減少させ、ユニフォーミティを良好にするために、ガス成分を除く不可避不純物を１００ｗｔｐｐｍ以下とすることが望ましい。より好ましくはガス成分を除く不可避不純物を１０ｗｔｐｐｍ以下とする。
　また、ガス成分もパーティクル発生を増加させる要因となるので、酸素５０ｗｔｐｐｍ以下、より好ましくは１０ｗｔｐｐｍ以下、窒素、水素及び炭素をそれぞれ１０ｗｔｐｐｍ以下とするのが望ましい。
　ターゲットの初透磁率が５０以上（好ましくは１００程度）、さらには最大透磁率１００以上にすることがスパッタ特性に対して重要である。
　再結晶温度以上（約５００°Ｃ）～９５０°Ｃで最終熱処理を行い実質的な再結晶組織とする。熱処理温度が５００°Ｃ未満であると十分な再結晶組織が得られない。また、透磁率及び最大透磁率の向上も無い。
　本発明のターゲットにおいては、多少の未再結晶の存在は特性に影響しないが、多量の存在は好ましくない。ターゲットの平均結晶粒径が８０μｍ以下であることが望ましい。
　９５０°Ｃを超える最終熱処理は、平均結晶粒径を粗大化させるので好ましくない。平均結晶粒径が粗大化すると、結晶粒径のばらつきが大きくなり、ユニフォーミティの低下となる。
　次に、本発明の実施例及び比較例について説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包含するものである。
（実施例１）
　粗Ｎｉ（～４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とし、このインゴットと同程度の純度の高純度白金８ａｔ％及び高純度イリジウム２ｗｔｐｐｍ、高純度ルテニウム２ｗｔｐｐｍ、高純度パラジウム１ｗｔｐｐｍを添加し、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。なお、この場合、イリジウム、ルテニウム、パラジウムの総量は５ｗｔｐｐｍとなる。
　この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
　溶解、鋳造して得た合金インゴットを鍛造及び圧延工程で板状にし、最終的に５００～９５０°Ｃで熱処理することによりターゲットを作製した。
　このようにして得たニッケル合金ターゲットを用いてシリコン基板上にスパッタリングし、さらにこのスパッタ成膜を窒素雰囲気中で加熱し、シート抵抗値の変化温度を測定した。これによって、単なる白金添加の場合に比較して、１５０～２００°Ｃの相変化温度が向上し、明らかな熱安定性が確認できた。このニッケル合金膜のシート抵抗を測定した結果を図１に示す。
　この図１から明らかなように、８００°Ｃ以下ではシート抵抗値の上昇は全く認められない。さらに８５０°Ｃの加熱でも、若干シート抵抗値の上昇があるのみであった。この高温に加熱してもシート抵抗値が上がらないことは、ＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化が起こらないことを意味している。
　この実施例１においては、高純度イリジウム２ｗｔｐｐｍ、高純度ルテニウム２ｗｔｐｐｍ、高純度パラジウム１ｗｔｐｐｍと、３成分の副成分を総量で５ｗｔｐｐｍ添加した場合であるが、これらの副成分を１成分で単独添加した場合、また各副成分を２成分組み合わせた場合でも、総量で５ｗｔｐｐｍを添加する限りにおいて、同一の結果が得られた。
（実施例２）
　実施例１と同様に、粗Ｎｉ（～４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
　次に、このインゴットと同程度の純度の高純度白金２２ｗｔ％及び高純度イリジウム５ｗｔｐｐｍ、高純度ルテニウム５ｗｔｐｐｍ、高純度パラジウム５ｗｔｐｐｍを添加し、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。なお、この場合、イリジウム、ルテニウム、パラジウムの総量は１５ｗｔｐｐｍとなる。
　この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
　溶解、鋳造して得た合金インゴットを鍛造及び圧延工程で板状にし、最終的に５００～９５０°Ｃで熱処理することによりターゲットを作製した。
　このようにして得たニッケル合金ターゲットを用いてシリコン基板上にスパッタリングし、さらにこのスパッタ成膜を窒素雰囲気中で加熱し、シート抵抗値の変化温度を測定した。これによって、単なる白金添加の場合に比較して、実施例１と同様に、１５０～２００°Ｃの相変化温度が向上し、明らかな熱安定性が確認できた。このニッケル合金膜のシート抵抗を測定した結果を図１に示す。
　この図１から明らかなように、８００°Ｃ以下ではシート抵抗値の上昇は全く認められない。さらに８５０°Ｃの加熱でも、若干シート抵抗値の上昇があるのみであった。この高温に加熱してもシート抵抗値が上がらないことは、ＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化が起こらないことを意味している。
　この実施例２においては、高純度イリジウム５ｗｔｐｐｍ、高純度ルテニウム５ｗｔｐｐｍ、高純度パラジウム５ｗｔｐｐｍと、３成分の副成分を総量で１５ｗｔｐｐｍ添加した場合であるが、これらの副成分を１成分で単独添加した場合、また各副成分を２成分組み合わせた場合でも、総量で１５ｗｔｐｐｍを添加する限りにおいて、同一の結果が得られた。
（実施例３）
　実施例１と同様に、粗Ｎｉ（～４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
　次に、このインゴットと同程度の純度の高純度白金２７ｗｔ％及び高純度イリジウム８ｗｔｐｐｍ、高純度ルテニウム８ｗｔｐｐｍ、高純度パラジウム９ｗｔｐｐｍを添加し、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。なお、この場合、イリジウム、ルテニウム、パラジウムの総量は２５ｗｔｐｐｍとなる。
　この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
　溶解、鋳造して得た合金インゴットを鍛造及び圧延工程で板状にし、最終的に５００～９５０°Ｃで熱処理することによりターゲットを作製した。
　このようにして得たニッケル合金ターゲットを用いてシリコン基板上にスパッタリングし、さらにこのスパッタ成膜を窒素雰囲気中で加熱し、シート抵抗値の変化温度を測定した。これによって、単なる白金添加の場合に比較して、実施例１と同様に、１５０～２００°Ｃの相変化温度が向上し、明らかな熱安定性が確認できた。このニッケル合金膜のシート抵抗を測定した結果を図１に示す。
　この図１から明らかなように、８００°Ｃ以下ではシート抵抗値の上昇は全く認められない。さらに８５０°Ｃの加熱でも、若干シート抵抗値の上昇があるのみであった。この高温に加熱してもシート抵抗値が上がらないことは、ＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化が起こらないことを意味している。
　この実施例３においては、高純度イリジウム８ｗｔｐｐｍ、高純度ルテニウム８ｗｔｐｐｍ、高純度パラジウム９ｗｔｐｐｍと、３成分の副成分を総量で２５ｗｔｐｐｍ添加した場合であるが、これらの副成分を１成分で単独添加した場合、また各副成分を２成分組み合わせた場合でも、総量で２５ｗｔｐｐｍを添加する限りにおいて、同一の結果が得られた。
（実施例４）
　実施例１と同様に、粗Ｎｉ（～４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
　次に、このインゴットと同程度の純度の高純度白金４６ｗｔ％及び高純度イリジウム２０ｗｔｐｐｍ、高純度ルテニウム２０ｗｔｐｐｍ、高純度パラジウム１０ｗｔｐｐｍを添加し、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。なお、この場合、イリジウム、ルテニウム、パラジウムの総量は５０ｗｔｐｐｍとなる。
　この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性が、前実施例に比べて少し劣ったが、加工は可能であった。
　溶解、鋳造して得た合金インゴットを鍛造及び圧延工程で板状にし、最終的に５００～９５０°Ｃで熱処理することによりターゲットを作製した。
　このようにして得たニッケル合金ターゲットを用いてシリコン基板上にスパッタリングし、さらにこのスパッタ成膜を窒素雰囲気中で加熱し、シート抵抗値の変化温度を測定した。これによって、単なる白金添加の場合に比較して、実施例１と同様に、１５０～２００°Ｃの相変化温度が向上し、明らかな熱安定性が確認できた。このニッケル合金膜のシート抵抗を測定した結果を図１に示す。
　この図１から明らかなように、８００°Ｃ以下ではシート抵抗値の上昇は全く認められない。さらに８５０°Ｃの加熱でも、若干シート抵抗値の上昇があるのみであった。この高温に加熱してもシート抵抗値が上がらないことは、ＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化が起こらないことを意味している。
　この実施例４においては、高純度イリジウム２０ｗｔｐｐｍ、高純度ルテニウム２０ｗｔｐｐｍ、高純度パラジウム１０ｗｔｐｐｍと、３成分の副成分を総量で５０ｗｔｐｐｍ添加した場合であるが、これらの副成分を１成分で単独添加した場合、また各副成分を２成分組み合わせた場合でも、総量で５０ｗｔｐｐｍを添加する限りにおいて、同一の結果が得られた。
（実施例５）
　実施例１と同様に、粗Ｎｉ（～４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
　次に、このインゴットと同程度の純度の高純度白金４６ｗｔ％及び高純度イリジウム４０ｗｔｐｐｍ、高純度ルテニウム４０ｗｔｐｐｍ、高純度パラジウム２０ｗｔｐｐｍを添加し、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。なお、この場合、イリジウム、ルテニウム、パラジウムの総量は１００ｗｔｐｐｍとなる。
　この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性にやや難しさはあったが、加工は可能であった。
　溶解、鋳造して得た合金インゴットを鍛造及び圧延工程で板状にし、最終的に５００～９５０°Ｃで熱処理することによりターゲットを作製した。
　このようにして得たニッケル合金ターゲットを用いてシリコン基板上にスパッタリングし、さらにこのスパッタ成膜を窒素雰囲気中で加熱し、シート抵抗値の変化温度を測定した。これによって、単なる白金添加の場合に比較して、実施例１と同様に、１５０～２００°Ｃの相変化温度が向上し、明らかな熱安定性が確認できた。このニッケル合金膜のシート抵抗を測定した結果については、特に示さないが、前実施例と同様な傾向を示した。
　この場合、実施例４と同様に、８００°Ｃ以下ではシート抵抗値の上昇は全く認められない。さらに８５０°Ｃの加熱でも、若干シート抵抗値の上昇があるのみであった。この高温に加熱してもシート抵抗値が上がらないことは、ＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化が起こらないことを意味している。
　この実施例５においては、高純度イリジウム４０ｗｔｐｐｍ、高純度ルテニウム４０ｗｔｐｐｍ、高純度パラジウム２０ｗｔｐｐｍと、３成分の副成分を総量で１００ｗｔｐｐｍ添加した場合であるが、これらの副成分を１成分で単独添加した場合、また各副成分を２成分組み合わせた場合でも、総量で１００ｗｔｐｐｍを添加する限りにおいて、同一の結果が得られた。
（比較例１）
　実施例１と同様に、粗Ｎｉ（～４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
　次に、白金は添加せず、高純度イリジウム０．３ｗｔｐｐｍ、高純度ルテニウム０．３ｗｔｐｐｍ、高純度パラジウム０．２ｗｔｐｐｍを添加し、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。なお、この場合、イリジウム、ルテニウム、パラジウムの総量は０．８ｗｔｐｐｍとなる。
　この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
　溶解、鋳造して得た合金インゴットを鍛造及び圧延工程で板状にし、最終的に５００～９５０°Ｃで熱処理することによりターゲットを作製した。
　このようにして得たニッケル合金ターゲットを用いてシリコン基板上にスパッタリングし、さらにこのスパッタ成膜を窒素雰囲気中で加熱し、シート抵抗値の変化温度を測定した。この場合、実施例１に比較して、５５０°Ｃ以上では、相変化温度が急速に増加し、熱安定性が著しく低下した。このニッケル合金膜のシート抵抗を測定した結果を図１に示す。
　この図１から明らかなように、５５０°Ｃを超えるとシート抵抗値の上昇が著しくなったのが確認できた。このように低温に加熱して場合でも、シート抵抗値が大きく高くなったことは、ＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化が起きたことを意味するものである。
　この比較例１においては、高純度イリジウム０．３ｗｔｐｐｍ、高純度ルテニウム０．３ｗｔｐｐｍ、高純度パラジウム０．２ｗｔｐｐｍとし、３成分の副成分を総量で０．８ｗｔｐｐｍ添加した場合であるが、これらの副成分を１成分で単独添加した場合、また各副成分を２成分組み合わせた場合でも、総量で０．８ｗｔｐｐｍを添加する限りにおいて、同一の悪い結果が得られた。
（比較例２）
　実施例１と同様に、粗Ｎｉ（～４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
　次に、白金を１５ｗｔ％添加し、さらに高純度イリジウム１ｗｔｐｐｍ、高純度ルテニウム１ｗｔｐｐｍ、高純度パラジウム１ｗｔｐｐｍを添加し、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。なお、この場合、イリジウム、ルテニウム、パラジウムの総量は３ｗｔｐｐｍとなる。白金の添加量及びイリジウム、ルテニウム、パラジウムの添加量は、いずれも本願発明の条件を満たしていない。
　この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
　溶解、鋳造して得た合金インゴットを鍛造及び圧延工程で板状にし、最終的に５００～９５０°Ｃで熱処理することによりターゲットを作製した。
　このようにして得たニッケル合金ターゲットを用いてシリコン基板上にスパッタリングし、さらにこのスパッタ成膜を窒素雰囲気中で加熱し、シート抵抗値の変化温度を測定した。この場合、実施例１に比較して、５５０°Ｃ以上では、相変化温度が急速に増加し、熱安定性が著しく低下した。このニッケル合金膜のシート抵抗を測定した結果を図１に示す。
　この図１から明らかなように、５５０°Ｃを超え、６００°Ｃで一旦とシート抵抗値が減少したが、６５０°Ｃ以上では上昇が著しくなったのが確認できた。このように６５０°Ｃ程度の低温に加熱して場合でも、シート抵抗値が大きく高くなったことは、ＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化が起きたことを意味するものである。
　この比較例２においては、白金１５ｗｔ％以外に、高純度イリジウム１ｗｔｐｐｍ、高純度ルテニウム１ｗｔｐｐｍ、高純度パラジウム１ｗｔｐｐｍとし、３成分の副成分を総量で３ｗｔｐｐｍ添加した場合であるが、これらの副成分を１成分で単独添加した場合、また各副成分を２成分組み合わせた場合でも、総量で３ｗｔｐｐｍを添加する限りにおいて、同一の悪い結果が得られた。
（比較例３）
　実施例１と同様に、粗Ｎｉ（～４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
　次に、白金を２０ｗｔ％添加し、さらに高純度イリジウム１０ｗｔｐｐｍ、高純度ルテニウム１０ｗｔｐｐｍ、高純度パラジウム１０ｗｔｐｐｍを添加し、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。なお、この場合、イリジウム、ルテニウム、パラジウムの総量は３０ｗｔｐｐｍとなる。白金の添加量は本発明の８ａｔ％よりも少なく、本発明の条件を満たしていない。なお、イリジウム、ルテニウム、パラジウムの添加量は本願発明の条件を満たしている。
　この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
　溶解、鋳造して得た合金インゴットを鍛造及び圧延工程で板状にし、最終的に５００～９５０°Ｃで熱処理することによりターゲットを作製した。
　このようにして得たニッケル合金ターゲットを用いてシリコン基板上にスパッタリングし、さらにこのスパッタ成膜を窒素雰囲気中で加熱し、シート抵抗値の変化温度を測定した。この場合、実施例１に比較して、７５０°Ｃ以上では、相変化温度が急速に増加し、熱安定性が低下した。このニッケル合金膜のシート抵抗を測定した結果を図１に示す。
　この図１から明らかなように、７００°Ｃを超えるとシート抵抗値が増加し、７５０°Ｃ以上では上昇が著しくなったのが確認できた。このように７５０°Ｃ程度の温度に加熱して場合でも、シート抵抗値が大きく高くなったことは、この温度でＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化が起きたことを意味するものである。
　この比較例３においては、高純度イリジウム１０ｗｔｐｐｍ、高純度ルテニウム１０ｗｔｐｐｍ、高純度パラジウム１０ｗｔｐｐｍとし、３成分の副成分を総量で３０ｗｔｐｐｍ添加した場合であるが、これらの副成分を１成分で単独添加した場合、また各副成分を２成分組み合わせた場合でも、総量で３０ｗｔｐｐｍを添加する限りにおいて、白金２０ｗｔ％と低いために、同一の悪い結果が得られた。
（比較例４）
　実施例１と同様に、粗Ｎｉ（～４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
　次に、白金を２７ｗｔ％添加し、さらに高純度イリジウム１ｗｔｐｐｍ、高純度ルテニウム１ｗｔｐｐｍ、高純度パラジウム２ｗｔｐｐｍを添加し、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。なお、この場合、イリジウム、ルテニウム、パラジウムの総量は４ｗｔｐｐｍとなる。白金の添加量は本発明の２２ｗｔ％以上であるので、本発明の条件を満たしている。なお、イリジウム、ルテニウム、パラジウムの添加量は本願発明の条件である５ｗｔｐｐｍを満たしていない。
　この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
　溶解、鋳造して得た合金インゴットを鍛造及び圧延工程で板状にし、最終的に５００～９５０°Ｃで熱処理することによりターゲットを作製した。
　このようにして得たニッケル合金ターゲットを用いてシリコン基板上にスパッタリングし、さらにこのスパッタ成膜を窒素雰囲気中で加熱し、シート抵抗値の変化温度を測定した。この場合、実施例１に比較して、７５０°Ｃ以上では、相変化温度が急速に増加し、熱安定性が低下した。このニッケル合金膜のシート抵抗を測定した結果を図１に示す。
　この図１から明らかなように、７５０°Ｃを超えるとシート抵抗値が高くなるのが確認できた。このように７５０°Ｃ程度の温度に加熱して場合でも、シート抵抗値が大きく高くなったことは、この温度でＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化が起きたことを意味するものである。比較例１～比較例３に比べて大きく改善されてはいるが、本発明の目的とする改善に至っていない。
　この比較例４においては、高純度イリジウム１ｗｔｐｐｍ、高純度ルテニウム１ｗｔｐｐｍ、高純度パラジウム２ｗｔｐｐｍとし、３成分の副成分を総量で４ｗｔｐｐｍ添加した場合であるが、これらの副成分を１成分で単独添加した場合、また各副成分を２成分組み合わせた場合でも、総量で４ｗｔｐｐｍを添加する限りにおいて、白金添加量が２７ｗｔ％と本願発明の条件を満たしていても、やや悪い結果が得られた。
　以上に示すように、ニッケルに白金を８～２０ａｔ％、イリジウム、パラジウム、ルテニウムから選択した１成分以上を５～１００ｗｔｐｐｍ添加したニッケル合金スパッタリングターゲットは、熱的に安定なシリサイド（ＮｉＳｉ）膜の形成が可能であり、膜の凝集や過剰なシリサイド化が起り難く、またスパッタ膜の形成に際してパーティクルの発生が少なく、ユニフォーミティも良好であり、さらにターゲットへの塑性加工性に富むので、特にゲート電極材料（薄膜）の製造に有用なニッケル合金スパッタリングターゲットを提供できる。

Claims (3)

  1. 　白金を２２～４６ｗｔ％、イリジウム、パラジウム、ルテニウムから選択した１成分以上を５～１００ｗｔｐｐｍ含有し、残部がニッケル及び不可避的不純物からなることを特徴とするニッケル合金スパッタリングターゲット。
  2. 　白金２２～４６ｗｔ％、イリジウム、パラジウム、ルテニウムから選択した１成分以上を５～１００ｗｔｐｐｍ含有し残部がニッケル及び不可避的不純物であるニッケル合金ターゲットを用いてスパッタリングすることにより、シリコン基板上にニッケル合金膜を形成し、このニッケル合金膜とシリコン基板との反応により形成したニッケルシリサイド膜であって、当該ニッケルシリサイド膜のＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化温度が７５０°Ｃ以上であることを特徴とするニッケルシリサイド膜。
  3. 　ＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化温度が８００°Ｃ以上であることを特徴とする請求項２記載のニッケルシリサイド膜。
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