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WO2009116532A1 - 永久磁石及び永久磁石の製造方法 - Google Patents

永久磁石及び永久磁石の製造方法 Download PDF

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WO2009116532A1
WO2009116532A1 PCT/JP2009/055168 JP2009055168W WO2009116532A1 WO 2009116532 A1 WO2009116532 A1 WO 2009116532A1 JP 2009055168 W JP2009055168 W JP 2009055168W WO 2009116532 A1 WO2009116532 A1 WO 2009116532A1
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magnet
permanent magnet
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green sheet
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克也 久米
中山　純一
佑紀 福田
利信 星野
友和 堀尾
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Nitto Denko Corp
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Definitions

  • the present invention relates to a permanent magnet and a method for manufacturing the permanent magnet.
  • VCM voice coil motor
  • Patent Document 1 a voice coil motor used for driving a hard disk drive head as shown in Patent Document 1 is required to be further reduced in size and thickness in accordance with the recent demand for downsizing of a hard disk drive. ing.
  • the permanent magnet embedded in the VCM is required to be thin and further improve the magnetic characteristics.
  • Permanent magnets include ferrite magnets, Sm—Co based magnets, Nd—Fe—B based magnets, Sm 2 Fe 17 N x based magnets, etc., but Nd—Fe—B based magnets with particularly high coercive force are permanent. Used as a permanent magnet for a magnet motor.
  • a powder sintering method is generally used as a manufacturing method of the permanent magnet used for the permanent magnet motor.
  • a powder sintering method as shown in FIG. 6, first, a magnetic powder obtained by pulverizing raw materials by a jet mill (dry pulverization) is manufactured. Thereafter, the magnet powder is put into a mold and press-molded into a desired shape while applying a magnetic field from the outside. Then, the solid magnet powder formed into a desired shape is manufactured by sintering at a predetermined temperature (for example, 1100 ° C. for Nd—Fe—B magnets).
  • a predetermined temperature for example, 1100 ° C. for Nd—Fe—B magnets.
  • Dy disprosium
  • Nd—Fe—B Nd—Fe—B
  • Dy dysprosium
  • Dy may be added to further improve the coercive force of the magnet in order to improve the motor output. It is illustrated. This is because Dy is solid-solved in the magnet particles.
  • the necessary amount of Dy added is 20-30 wt% with respect to Nd.
  • Dy is a rare metal and the production area is limited, it is desirable to suppress the amount of Dy used for Nd as much as possible. Further, when the Dy added as described above is solid-solved in the magnet particles, the residual magnetization of the magnet is reduced. Therefore, a technique for greatly improving the coercive force of a magnet without reducing residual magnetization by a small amount of Dy has been desired.
  • the present invention has been made to solve the above-described conventional problems, and a small amount of added Dy can be unevenly distributed at the grain boundaries of the magnet particles, and the amount of Dy can be reduced while reducing the amount of Dy. It is an object of the present invention to provide a permanent magnet capable of sufficiently improving the remanent magnetization and the coercive force, and a method for manufacturing the permanent magnet.
  • the present invention relates to the following (1) to (5).
  • a Dy compound or Tb compound and a magnet raw material are wet-mixed to coat the surface of the magnet raw material with the Dy compound or Tb compound, and the magnet raw material and a resin binder are mixed and molded into a green sheet. Permanent magnet obtained by sintering.
  • the surface of the magnet material is coated with the Dy compound or Tb compound by wet-mixing the Dy compound or Tb compound and the magnet material, and the magnet material and the resin binder. Since the permanent magnet is constituted by a magnet obtained by sintering a green sheet obtained by mixing and molding the above, it is possible to sufficiently improve the coercive force due to Dy or Tb while reducing the amount of Dy or Tb used. Further, it is possible to prevent Dy or Tb from forming a solid solution in the magnet particles and reducing the residual magnetization.
  • the amount of Dy or Tb is reduced while the amount of Dy or Tb is used. It is possible to sufficiently improve the coercive force.
  • the residual magnetization due to Dy or Tb is reduced while reducing the amount of Dy or Tb used.
  • the coercive force can be sufficiently improved.
  • the Dy compound or Tb compound is wet mixed in a solvent together with the magnet raw material to coat the surface of the magnet raw material with the Dy compound or Tb compound, and the magnet raw material A permanent magnet is produced by forming a green sheet from the slurry produced from the above and sintering it. Therefore, the Dy compound or the Tb compound can be unevenly arranged at the grain boundaries of the magnet particles. Therefore, even if the amount of Dy or Tb used is reduced, the residual magnetization and coercive force of the magnet can be sufficiently improved by a small amount of Dy or Tb.
  • the amount of Dy or Tb is reduced while the amount of Dy or Tb is reduced. It is possible to sufficiently improve the remanent magnetization and the coercive force.
  • the permanent magnet 1 is an Nd—Fe—B based magnet. Further, Dy (dysprosium) for increasing the coercive force of the permanent magnet 1 is added. The content of each component is Nd: 27 to 30 wt%, Dy (or Tb): 0.01 to 8 wt%, B: 1 to 2 wt%, and Fe (electrolytic iron): 60 to 70 wt%.
  • the permanent magnet 1 is a fan-shaped and thin-film magnet as shown in FIG.
  • FIG. 1 is an overall view showing a permanent magnet 1 according to the present embodiment.
  • the permanent magnet 1 is a thin-film permanent magnet having a thickness of 0.1 mm to 2 mm (2 mm in FIG. 1). And it produces by sintering the green sheet shape
  • the permanent magnet 1 improves the coercive force of the permanent magnet 1 by coding the Dy layer 36 on the surface of the Nd magnet particles 35 constituting the permanent magnet 1 as shown in FIG. Yes.
  • FIG. 2 is an enlarged view showing Nd magnet particles constituting the permanent magnet 1.
  • FIG. 3 is a diagram showing a hysteresis curve of a ferromagnetic material
  • FIG. 4 is a schematic diagram showing a magnetic domain structure of the ferromagnetic material.
  • the coercive force of the permanent magnet is that of the magnetic field required to make the magnetic polarization zero (ie, reverse the magnetization) when a magnetic field is applied in the reverse direction from the magnetized state. It is strength. Therefore, if the magnetization reversal can be suppressed, a high coercive force can be obtained.
  • the magnet powder when the magnet powder is finely pulverized by wet pulverization as described later, a small amount (for example, 0.01 to 8 wt% with respect to the magnet powder (the amount of Dy added to Nd, particularly Dy In the case of adding a compound, the Dy compound of D) distribution and the dispersant is added.
  • the Dy compound when the magnet powder to which the Dy compound is added is subsequently sintered, the Dy compound is uniformly adhered to the surface of the Nd magnet particles 35 by wet dispersion, thereby forming the Dy layer 36 shown in FIG.
  • Dy is unevenly distributed at the interface of the magnet particles, and the coercive force of the permanent magnet 1 can be improved.
  • the Dy layer 36 does not need to be a layer composed only of a Dy compound, and may be a layer composed of a mixture of Dy and Nd.
  • the coercive force of the permanent magnet 1 can be similarly improved by adding a Tb (terbium) compound instead of the Dy compound.
  • Tb terbium
  • a Tb compound layer is similarly formed on the surface of the Nd magnet particle 35.
  • the coercive force of the permanent magnet 1 can be further improved by forming the Tb layer.
  • FIG. 5 is an explanatory view showing a manufacturing process of the permanent magnet 1 according to the present embodiment.
  • an ingot made of Nd 27-30% -Fe 60-70% -B1-2% in wt% is manufactured. Thereafter, the ingot is roughly pulverized to a size of about 200 ⁇ m by a stamp mill or a crusher.
  • the coarsely pulverized magnet powder is finely pulverized to a size of about 0.3 to 5 ⁇ m by a wet method using a bead mill, and the magnet powder is dispersed in the solution to produce a slip.
  • 4 kg of toluene is used as a solvent with respect to 5 kg of the magnet powder, and 0.05 kg of a phosphate ester dispersant is added as a dispersant.
  • Dy compound 0.01 to 8 wt% is added to the magnet powder during wet pulverization. Thereby, the Dy compound is dispersed in the solvent together with the magnet powder.
  • Detailed dispersion conditions are as follows. ⁇ Dispersion equipment: Bead mill ⁇ Dispersion media: Zirconia beads
  • Dy-containing organic substances more specifically, dysprosium cation-containing organic acid salts (aliphatic carboxylates, aromatic carboxylates, alicyclic carboxylates, alkylaromatic carboxylates, etc.), dysprosium cation-containing organic complexes (Acetylacetonate, phthalocyanine complex, merocyanine complex, etc.) and organometallic compounds other than the above. Even if it is insoluble in a solvent, Dy or Dy compound pulverized into fine particles can be added during wet dispersion and uniformly dispersed on the surface of the Nd magnet particles by uniform dispersion.
  • the solvent used for pulverization is not particularly limited, and alcohols such as isopropyl alcohol, ethanol and methanol, lower hydrocarbons such as pentane and hexane, aromatics such as benzene, toluene and xylene, ketones, and the like. Although a mixture etc. can be used, isopropyl alcohol etc. are especially preferable.
  • the material used as the resin binder is not particularly limited, and may be various thermoplastic resins alone or a mixture, or various thermosetting resins alone or a mixture, and desired physical properties and properties can be obtained. Anything within the range is acceptable. For example, there is a methacrylic resin.
  • a green sheet 42 is formed from the generated slurry 41.
  • the produced slurry 41 can be applied by an appropriate method on a support substrate such as a separator and dried as necessary.
  • the coating method is preferably a method excellent in layer thickness controllability such as a doctor blade method. Further, it is preferable to sufficiently defoam the mixture so that bubbles do not remain in the spreading layer by using an antifoaming agent in combination.
  • Detailed coating conditions are as follows. ⁇ Coating method: Doctor blade ⁇ Gap: 1mm Support substrate: Silicone-treated polyester film Drying conditions: 90 ° C x 10 minutes, then 130 ° C x 30 minutes
  • a pulsed magnetic field is applied to the green sheet 42 coated on the support base in a direction that intersects the transport direction. Thereby orienting the magnetic field in the desired direction. Note that the direction in which the magnetic field is oriented needs to be determined in consideration of the magnetic field direction required for the permanent magnet 1 formed from the green sheet 42.
  • the green sheet 42 formed from the slurry 41 is divided into a desired product shape (for example, a fan shape shown in FIG. 1 in this embodiment). Then, it sinters at 1100 degreeC for about 1 hour. In addition, sintering is performed in Ar or a vacuum atmosphere. And the permanent magnet 1 which consists of a sheet-like magnet is manufactured as a result of sintering.
  • the magnet raw material composed of Nd 27-30% -Fe 60-70% -B 1-2% in wt% is wet-ground
  • 0.01 to 8 wt% of a Dy compound and a dispersing agent are added to the magnet powder to disperse the Dy compound together with the magnet raw material in a solvent.
  • a resin binder is added into the solvent, and the slurry 41 is generated by kneading the magnet powder and the resin binder.
  • the permanent magnet 1 is manufactured by sintering the green sheet 42 which shape
  • the Dy compound when the magnet powder to which Dy is added is sintered, the Dy compound is uniformly attached to the particle surface of the Nd magnet particle 35 by wet dispersion, and the Dy compound can be unevenly distributed only at the grain boundary of the magnet particle. Become. Therefore, even if the amount of Dy used is reduced, Dy can be selectively distributed at the interface of the magnet particles, and the coercive force of the magnet can be sufficiently improved by a small amount of Dy. Furthermore, if the green sheet 42 is fired under appropriate firing conditions, Dy can be prevented from being solid-solved in the magnet particles. Accordingly, it is possible to prevent the residual magnetization of the magnet from being lowered.
  • the coercive force of the magnet is improved by Dy even if the addition amount is less than 1/3 of the conventional addition amount of Dy. Can be sufficiently achieved.
  • this invention is not limited to the said Example, Of course, various improvement and deformation
  • the coarsely pulverized magnet powder is dispersed in the solvent by wet grinding in the solvent together with the Dy compound.
  • it can also be performed by the following method. (1) First, the coarsely pulverized magnet powder is finely pulverized to a size of about 0.3 to 5 ⁇ m by dry pulverization using a ball mill or jet mill. (2) Next, the finely pulverized magnet powder is added to a solvent and uniformly dispersed in the solvent.
  • a dispersant and a Dy compound are also added to the solvent.
  • the magnetic powder dispersed in the solvent and the resin binder are kneaded to generate the slurry 41. Thereafter, by performing the same processing as in the present embodiment, it becomes possible to manufacture a permanent magnet having the same configuration as in the present embodiment.
  • the permanent magnet embedded in the VCM is described as an example.
  • the vibration motor mounted on the mobile phone the drive motor mounted on the hybrid car, and the spindle that rotates the disk of the hard disk drive.
  • the present invention can be applied to a permanent magnet embedded in a permanent magnet motor such as a motor.
  • the pulverizing conditions, kneading conditions, sintering conditions, etc. of the magnet powder are not limited to the conditions described in the above examples.
  • the Dy compound or Tb compound and the magnet raw material are wet mixed to coat the surface of the magnet raw material with the Dy compound or Tb compound, and the magnet raw material and the resin binder are mixed and molded. Since the permanent magnet is composed of the magnet obtained by sintering the green sheet, it is possible to sufficiently improve the coercive force due to Dy or Tb while reducing the amount of Dy or Tb used. Further, it is possible to prevent Dy or Tb from forming a solid solution in the magnet particles and reducing the residual magnetization.

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Abstract

　本発明は、Ｄｙ化合物又はＴｂ化合物と磁石原料とを湿式混合することで、前記磁石原料の表面に前記Ｄｙ化合物又はＴｂ化合物を被覆し、この磁石原料と樹脂バインダーとを混合、成形したグリーンシートを焼結して得られる永久磁石に関する。本発明は、前記構成を有するため、ＤｙやＴｂの使用量を減少させつつもＤｙ又はＴｂによる保磁力の向上を十分に図ることが可能となる。また、Ｄｙ又はＴｂが磁石粒子内に固溶化し、残留磁化が低下することを防止できる。

Description

永久磁石及び永久磁石の製造方法
　本発明は、永久磁石及び永久磁石の製造方法に関する。
　近年、ハイブリッドカーやハードディスクドライブ等に使用される永久磁石モータでは、小型軽量化、高出力化、高効率化が要求されている。特に、特許文献１示すようなハードディスクドライブのヘッド駆動に用いられるボイスコイルモータ（以下、ＶＣＭと略す）では、近年のハードディスクドライブの小型化要求に伴って、更なる小型化且つ薄型化が要求されている。
　そして、上記ＶＣＭにおいて小型化、薄型化を実現するに当たって、ＶＣＭに埋設される永久磁石について、薄膜化と更なる磁気特性の向上が求められている。尚、永久磁石としてはフェライト磁石、Ｓｍ－Ｃｏ系磁石、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁石、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｘ系磁石等があるが、特に保磁力の高いＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁石が永久磁石モータ用の永久磁石として用いられる。
　ここで、永久磁石モータに用いられる永久磁石の製造方法としては、一般的に粉末焼結法が用いられる。ここで、粉末焼結法は、図６に示すように先ず原材料をジェットミル（乾式粉砕）により粉砕した磁石粉末を製造する。その後、その磁石粉末を型に入れて、外部から磁場を印加しながら所望の形状にプレス成形する。そして、所望形状に成形された固形状の磁石粉末を所定温度（例えばＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁石では１１００℃）で焼結することにより製造する。
特開２００６－２８６８１９号公報（第２頁、第３頁、図４）
　ここで、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ等のＮｄ系磁石を永久磁石モータに用いる場合には、モータの出力を向上させるために、Ｄｙ（ジスプロシウム）を添加し、磁石の保磁力を更に向上させることが図られている。これは、磁石粒子の中にＤｙが固溶化することに起因する。しかしながら、従来のＮｄ系磁石の製造方法において、磁石粒子の中にＤｙを固溶化させ、磁石の保磁力の向上を十分に達成するのには多量のＤｙが必要となる。例えば、必要なＤｙの添加量は、Ｎｄに対して２０～３０ｗｔ％であった。
　しかしながら、Ｄｙは希少金属であり、また、産出地も限られていることから、Ｎｄに対するＤｙの使用量は少しでも抑えることが望ましい。
　また、上記のように添加したＤｙが磁石粒子内に固溶化すると、磁石の残留磁化が低下する原因となっていた。
　そこで、微量のＤｙによって残留磁化を低下させることなく磁石の保磁力を大きく向上させる技術が望まれていた。
　本発明は前記従来における問題点を解消するためになされたものであり、添加した微量のＤｙを磁石粒子の粒界に偏在配置することが可能となり、Ｄｙの使用量を減少させつつもＤｙによる残留磁化と保磁力の向上を十分に図ることが可能な永久磁石及び永久磁石の製造方法を提供することを目的とする。
　すなわち、本発明は、以下の（１）～（５）に関する。
（１）Ｄｙ化合物又はＴｂ化合物と磁石原料とを湿式混合することで、前記磁石原料の表面に前記Ｄｙ化合物又はＴｂ化合物を被覆し、この磁石原料と樹脂バインダーとを混合、成形したグリーンシートを焼結して得られる永久磁石。
（２）前記Ｄｙ化合物又はＴｂ化合物が、焼結後に前記磁石原料の粒界に偏在している（１）に記載の永久磁石。
（３）前記Ｄｙ化合物又はＴｂ化合物の含有量が、０．０１～８ｗｔ％である（１）または（２）に記載の永久磁石。
（４）Ｄｙ化合物又はＴｂ化合物を磁石原料と共に溶媒中で湿式混合し、前記磁石原料の表面に前記Ｄｙ化合物又はＴｂ化合物を被覆する工程と、
　前記Ｄｙ化合物又はＴｂ化合物が被覆された磁石原料に樹脂バインダーを添加する工程と、
　前記磁石原料と前記樹脂バインダーとを混練することによりスラリーを生成する工程と、
　前記スラリーをシート状に成形し、グリーンシートを作製する工程と、
　前記グリーンシートを焼結する工程と、
　を含む永久磁石の製造方法。
（５）前記Ｄｙ化合物又はＴｂ化合物の含有量が、０．０１～８ｗｔ％である（４）に記載の永久磁石の製造方法。
　前記（１）の構成を有する永久磁石によれば、Ｄｙ化合物又はＴｂ化合物と磁石原料とを湿式混合することで、磁石原料の表面にＤｙ化合物又はＴｂ化合物を被覆し、この磁石原料と樹脂バインダーとを混合、成形したグリーンシートを焼結した磁石により永久磁石を構成するので、ＤｙやＴｂの使用量を減少させつつもＤｙ又はＴｂによる保磁力の向上を十分に図ることが可能となる。また、Ｄｙ又はＴｂが磁石粒子内に固溶化し、残留磁化が低下することを防止できる。
　また、前記（２）の永久磁石によれば、Ｄｙ化合物又はＴｂ化合物が、焼結後に磁石原料の粒界に偏在しているので、ＤｙやＴｂの使用量を減少させつつもＤｙ又はＴｂによる保磁力の向上を十分に図ることが可能となる。
　また、前記（３）の永久磁石によれば、前記Ｄｙ化合物又はＴｂ化合物の含有量が０．０１～８ｗｔ％であるため、ＤｙやＴｂの使用量を減少させつつもＤｙ又はＴｂによる残留磁化と保磁力の向上を十分に図ることが可能となる。
　また、前記（４）の永久磁石の製造方法によれば、Ｄｙ化合物又はＴｂ化合物を磁石原料とともに溶媒中で湿式混合することにより、磁石原料の表面にＤｙ化合物又はＴｂ化合物を被覆し、磁石原料から生成されたスラリーからグリーンシートを形成し、焼結させることにより永久磁石を製造する。そのため、磁石粒子の粒界にＤｙ化合物又はＴｂ化合物を偏在配置することが可能となる。従って、ＤｙやＴｂの使用量を減少したとしても、微量のＤｙ又はＴｂにより磁石の残留磁化と保磁力の向上を十分に図ることが可能となる。
　また、前記（５）の永久磁石の製造方法によれば、前記Ｄｙ化合物又はＴｂ化合物の含有量が０．０１～８ｗｔ％であるため、ＤｙやＴｂの使用量を減少させつつもＤｙ又はＴｂによる残留磁化と保磁力の向上を十分に図ることが可能となる。
本実施形態に係る永久磁石を示した全体図である。 永久磁石を構成するＮｄ磁石粒子を拡大して示した図である。 強磁性体のヒステリシス曲線を示した図である。 強磁性体の磁区構造を示した模式図である。 本実施形態に係る永久磁石の製造工程を示した説明図である。 従来の永久磁石の製造工程を示した説明図である。
符号の説明
　　１　　　　　永久磁石
　　４１　　　　スラリー
　　４２　　　　グリーンシート
　以下、本発明に係る永久磁石及び永久磁石の製造方法について具体化した一実施形態について以下に図面を参照しつつ詳細に説明する。
［永久磁石の構成］
　先ず、図１～図４を用いて永久磁石１の構成について説明する。尚、本実施形態では特にＶＣＭに埋設される永久磁石１を例に挙げて説明する。
　本実施形態に係る永久磁石１はＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁石である。また、永久磁石１の保磁力を高める為のＤｙ（ジスプロシウム）が添加されている。尚、各成分の含有量はＮｄ：２７～３０ｗｔ％、Ｄｙ（又はＴｂ）：０．０１～８ｗｔ％、Ｂ：１～２ｗｔ％、Ｆｅ（電解鉄）：６０～７０ｗｔ％とする。また、永久磁石１は、図１に示すように扇形で且つ薄膜状の磁石から構成される。図１は本実施形態に係る永久磁石１を示した全体図である。
　ここで、永久磁石１は０．１ｍｍ～２ｍｍの厚さ（図１では２ｍｍ）を備えた薄膜状の永久磁石である。そして、後述のようにスラリー状態としたＮｄ磁石粉末から成形されたグリーンシートを焼結することによって作製される。
　また、本実施形態に係る永久磁石１は、図２に示すように永久磁石１を構成するＮｄ磁石粒子３５の表面にＤｙ層３６をコーディングすることにより、永久磁石１の保磁力を向上させている。図２は永久磁石１を構成するＮｄ磁石粒子を拡大して示した図である。
　以下に、Ｄｙ層３６による永久磁石１の保磁力向上の機構について図３及び図４を用いて説明する。図３は強磁性体のヒステリシス曲線を示した図、図４は強磁性体の磁区構造を示した模式図である。
　図３に示すように永久磁石の保磁力は、磁化された状態から逆方向への磁場を加えていった際に、磁気分極を０にする（即ち、磁化反転する）のに必要な磁場の強さである。従って、磁化反転を抑制することができれば、高い保磁力を得ることができる。尚、磁性体の磁化過程には、磁気モーメントの回転に基づく回転磁化と、磁区の境界である磁壁（９０°磁壁と１８０°磁壁からなる）が移動する磁壁移動がある。
　ここで、本実施形態では後述のように磁石粉末を湿式粉砕により微粉砕する際に、微量（例えば、磁石粉末に対して０．０１～８ｗｔ％（Ｎｄに対するＤｙの添加量であり、特にＤｙ化合物を添加する場合にはＤｙ配分の重量換算とする））のＤｙ化合物や分散剤を添加する。それにより、その後においてＤｙ化合物を添加した磁石粉末を焼結する際に、湿式分散によりＮｄ磁石粒子３５の粒子表面にＤｙ化合物が均一付着され、図２に示すＤｙ層３６を形成する。その結果、図４に示すように磁石粒子の界面にＤｙが偏在化され、永久磁石１の保磁力を向上させることができる。
　また、本実施形態ではＤｙ化合物を磁石原料と共に溶媒中で湿式混合したグリーンシートを適切な焼成条件で焼成すれば、Ｄｙが磁石粒子３５内へと拡散浸透（固溶化）することを防止できる。ここで、Ｄｙが磁石粒子３５内へと拡散浸透すると、その磁石の残留磁化（磁場の強さを０にしたときの磁化）が低下することが知られている。従って、本実施形態では、永久磁石１の残留磁化が低下することを防止できる。
　尚、Ｄｙ層３６はＤｙ化合物のみから構成される層である必要はなく、ＤｙとＮｄとの混合体からなる層であっても良い。また、Ｄｙ化合物の替わりにＴｂ（テルビウム）化合物を添加することによっても、同様に永久磁石１の保磁力を向上させることが可能である。Ｔｂが添加された場合には、Ｎｄ磁石粒子３５の表面にＴｂ化合物の層が同様に形成される。そして、Ｔｂ層を形成することにより、永久磁石１の保磁力を更に向上させることができる。
［永久磁石の製造方法］
　次に、本実施形態に係る永久磁石１の製造方法について図５を用いて説明する。図５は本実施形態に係る永久磁石１の製造工程を示した説明図である。
　先ず、ｗｔ％でＮｄ２７～３０％－Ｆｅ６０～７０％－Ｂ１～２％からなる、インゴットを製造する。その後、インゴットをスタンプミルやクラッシャー等によって２００μｍ程度の大きさに粗粉砕する。次いで、粗粉砕した磁石粉末をビーズミルによる湿式法で０．３～５μｍ程度の大きさに微粉砕するとともに溶液中に磁石粉末を分散させ、スリップを作製する。尚、湿式粉砕は磁石粉末５ｋｇに対してトルエン４ｋｇを溶媒として用い、更に分散剤としてリン酸エステル系分散剤０．０５ｋｇを添加する。また、湿式粉砕中に磁石粉末に対して０．０１～８ｗｔ％のＤｙ化合物を添加する。それにより、Ｄｙ化合物を磁石粉末と共に溶媒中で分散させる。尚、詳細な分散条件は以下の通りである。
　　・分散装置：ビーズミル
　　・分散メディア：ジルコニアビーズ
　ここで、添加されるＤｙ化合物としては、好ましくはスラリーの溶媒に可溶な物質が用いられる。例えば、Ｄｙ含有有機物、より詳細にはジスプロシウムカチオン含有有機酸塩（脂肪族カルボン酸塩、芳香族カルボン酸塩、脂環族カルボン酸塩、アルキル芳香族カルボン酸塩等）、ジスプロシウムカチオン含有有機錯体（アセチルアセトネート、フタロシアン錯体、メロシアン錯体等）、上記以外の有機金属化合物がある。
　また、溶媒に非可溶でも、微粒子に粉砕したＤｙ、又はＤｙ化合物を湿式分散時に添加し、均一分散する事でＮｄ磁石粒子表面に均一付着させることが可能となる。
　また、粉砕に用いる溶媒としては、特に制限はなく、イソプロピルアルコール、エタノール、メタノールなどのアルコール類、ペンタン、ヘキサンなどの低級炭化水素類、ベンゼン、トルエン、キシレンなど芳香族類、ケトン類、それらの混合物等が使用できるが、特にイソプロピルアルコール等が好ましい。
　磁石粉末の分散後、樹脂バインダーを作製したスリップ中に添加混合する。続いて、磁石粉末と樹脂バインダーを混練し、スラリー４１を生成する。尚、樹脂バインダーとして用いる材料は、特に限定されることはなく、各種熱可塑性樹脂単体または混合物、あるいは各種熱硬化性樹脂単体あるいは混合物であり、それぞれの物性、性状等も所望の特性が得られる範囲のものであれば良い。例えば、メタクリル樹脂がある。
　続いて、生成したスラリー４１からグリーンシート４２を形成する。グリーンシート４２の形成する方法としては、例えば、生成したスラリー４１を適宜な方式で必要に応じセパレータ等の支持基材上に塗工して乾燥させる方法などにより行うことができる。尚、塗工方式は、ドクターブレード法等の層厚制御性に優れる方式が好ましい。また、消泡剤を併用するなどして展開層中に気泡が残らないよう充分に脱泡処理することが好ましい。尚、詳細な塗工条件は以下の通りである。
　　・塗工方式：ドクターブレード
　　・ギャップ：１ｍｍ
　　・支持基材：シリコーン処理ポリエステルフィルム
　　・乾燥条件：９０℃×１０分の後、１３０℃×３０分
　また、支持基材に塗工したグリーンシート４２には、搬送方向に対して交差する方向にパルス磁場をかける。それによって、所望の方向に磁場を配向させる。尚、磁場を配向させる方向は、グリーンシート４２から成形される永久磁石１に求められる磁場方向を考慮して決定する必要がある。
　次に、スラリー４１から形成したグリーンシート４２を所望の製品形状（例えば、本実施形態では図１に示す扇形形状）に分割する。その後、１１００℃で約１時間焼結する。尚、焼結は、Ａｒ又は真空雰囲気下で行われる。そして、焼結の結果、シート状磁石からなる永久磁石１が製造される。
　以上説明したように、本実施形態に係る永久磁石１及び永久磁石１の製造方法では、ｗｔ％でＮｄ２７～３０％－Ｆｅ６０～７０％－Ｂ１～２％からなる磁石原料を湿式粉砕するとともに、湿式粉砕中に磁石粉末に対して０．０１～８ｗｔ％のＤｙ化合物や分散剤を添加することにより、Ｄｙ化合物を磁石原料と共に溶媒中で分散させる。その後、溶媒中に樹脂バインダーを添加し、磁石粉末と樹脂バインダーとを混練することによりスラリー４１を生成する。そして、生成したスラリーをシート状に成形したグリーンシート４２を焼結することにより永久磁石１を製造する。そのため、Ｄｙを添加した磁石粉末を焼結する際に、湿式分散によりＮｄ磁石粒子３５の粒子表面にＤｙ化合物が均一付着され、磁石粒子の粒界にのみＤｙ化合物を偏在配置することが可能となる。従って、Ｄｙの使用量を減少したとしても、磁石粒子の界面に選択的にＤｙを偏在させることができ、微量のＤｙにより磁石の保磁力向上を十分に図ることが可能となる。
　更に、上記グリーンシート４２を適切な焼成条件で焼成すれば、Ｄｙが磁石粒子内に固溶化することを防止できる。従って、磁石の残留磁化が低下することを防止できる。
　また、特に高保磁力を確保することができるＮｄ系磁石に対して、微量のＤｙの添加によって更なる保磁力の向上を図ることが可能となる。
　更に、磁石粉末中に含まれるＤｙの含有量を０．０１～８ｗｔ％とするので、従来のＤｙの添加量の１／３未満の添加量であっても、Ｄｙによる磁石の保磁力の向上を十分に図ることが可能となる。
　尚、本発明は前記実施例に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の改良、変形が可能であることは勿論である。
　例えば、本実施形態では磁石粉末やＤｙ化合物を溶媒中に分散させる方法として、図５に示すように粗粉砕した磁石粉末をＤｙ化合物とともに溶媒中で湿式粉砕することにより溶媒中で分散させているが、以下の方法により行うことも可能である。
　（１）先ず、粗粉砕した磁石粉末をボールミルやジェットミル等を用いて乾式粉砕により０．３～５μｍ程度の大きさに微粉砕する。
　（２）次に、微粉砕した磁石粉末を溶媒に添加し、溶媒中に均一に分散させる。その際、分散剤やＤｙ化合物についても溶媒中に添加する。
　（３）溶媒中に分散された磁石粉末と樹脂バインダーを混練し、スラリー４１を生成する。
　以降は、本実施形態と同様の処理を行うことにより、本実施形態と同様の構成を備えた永久磁石を製造することが可能となる。
　また、本実施形態ではＶＣＭに埋設される永久磁石を例に挙げて説明しているが、携帯電話機に搭載される振動モータ、ハイブリッドカーに搭載される駆動モータ、ハードディスクドライブのディスクを回転させるスピンドルモータ等の永久磁石モータに埋設される永久磁石に対して適用することも当然に可能である。
　また、磁石粉末の粉砕条件、混練条件、焼結条件などは上記実施例に記載した条件に限られるものではない。
　本発明を特定の態様を参照して詳細に説明したが、本発明の精神と範囲を離れることなく様々な変更および修正が可能であることは、当業者にとって明らかである。
　なお、本出願は、２００８年３月１８日付けで出願された日本特許出願（特願２００８－０６９３８３）に基づいており、その全体が引用により援用される。
　また、ここに引用されるすべての参照は全体として取り込まれる。
　本発明の永久磁石によれば、Ｄｙ化合物又はＴｂ化合物と磁石原料とを湿式混合することで、磁石原料の表面にＤｙ化合物又はＴｂ化合物を被覆し、この磁石原料と樹脂バインダーとを混合、成形したグリーンシートを焼結した磁石により永久磁石を構成するので、ＤｙやＴｂの使用量を減少させつつもＤｙ又はＴｂによる保磁力の向上を十分に図ることが可能となる。また、Ｄｙ又はＴｂが磁石粒子内に固溶化し、残留磁化が低下することを防止できる。

Claims (5)

  1. 　Ｄｙ化合物又はＴｂ化合物と磁石原料とを湿式混合することで、前記磁石原料の表面に前記Ｄｙ化合物又はＴｂ化合物を被覆し、この磁石原料と樹脂バインダーとを混合、成形したグリーンシートを焼結して得られる永久磁石。
  2. 　前記Ｄｙ化合物又はＴｂ化合物が、焼結後に前記磁石原料の粒界に偏在している請求項１に記載の永久磁石。
  3. 　前記Ｄｙ化合物又はＴｂ化合物の含有量が、０．０１～８ｗｔ％である請求項１または２に記載の永久磁石。
  4. 　Ｄｙ化合物又はＴｂ化合物を磁石原料と共に溶媒中で湿式混合し、前記磁石原料の表面に前記Ｄｙ化合物又はＴｂ化合物を被覆する工程と、
    　前記Ｄｙ化合物又はＴｂ化合物が被覆された磁石原料に樹脂バインダーを添加する工程と、
    　前記磁石原料と前記樹脂バインダーとを混練することによりスラリーを生成する工程と、
    　前記スラリーをシート状に成形し、グリーンシートを作製する工程と、
    　前記グリーンシートを焼結する工程と、
    　を含む永久磁石の製造方法。
  5. 　　前記Ｄｙ化合物又はＴｂ化合物の含有量が、０．０１～８ｗｔ％である請求項４に記載の永久磁石の製造方法。
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