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WO2009056114A2 - Verwendung von polyethylenglykol-pulvern und diese enthaltende zusammensetzungen - Google Patents

Verwendung von polyethylenglykol-pulvern und diese enthaltende zusammensetzungen Download PDF

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WO2009056114A2
WO2009056114A2 PCT/DE2008/001756 DE2008001756W WO2009056114A2 WO 2009056114 A2 WO2009056114 A2 WO 2009056114A2 DE 2008001756 W DE2008001756 W DE 2008001756W WO 2009056114 A2 WO2009056114 A2 WO 2009056114A2
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WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
polyethylene glycol
particles
distribution
powder
particle size
Prior art date
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PCT/DE2008/001756
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English (en)
French (fr)
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WO2009056114A3 (de
Inventor
Michael Brock
Thorsten Kamp
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Sasol Germany GmbH
Original Assignee
Sasol Germany GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sasol Germany GmbH filed Critical Sasol Germany GmbH
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Publication of WO2009056114A3 publication Critical patent/WO2009056114A3/de
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Ceased legal-status Critical Current

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    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00—Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/06—Organic compounds, e.g. natural or synthetic hydrocarbons, polyolefins, mineral oil, petrolatum or ozokerite
    • A61K47/08—Organic compounds, e.g. natural or synthetic hydrocarbons, polyolefins, mineral oil, petrolatum or ozokerite containing oxygen, e.g. ethers, acetals, ketones, quinones, aldehydes, peroxides
    • A61K47/10—Alcohols; Phenols; Salts thereof, e.g. glycerol; Polyethylene glycols [PEG]; Poloxamers; PEG/POE alkyl ethers
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P1/00—Drugs for disorders of the alimentary tract or the digestive system
    • A61P1/10—Laxatives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L71/00—Compositions of polyethers obtained by reactions forming an ether link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L71/02—Polyalkylene oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2203/00—Applications
    • C08L2203/02—Applications for biomedical use

Definitions

  • the invention relates to the use of polyethylene glycol powders of spherical polyethylene glycol particles having a narrow particle size distribution and compositions containing them. '
  • Polyethylene glycols with high molecular weights at 2O 0 C and atmospheric pressure are solid substances and are known in various dosage forms. They are available as a flowable melt as well as in block form, as a flake, mahde or spray powder.
  • Disadvantage of the flowable melt is that they can be obtained only in heatable tanker and thus in large quantities. For the storage of the melt heatable storage containers are still necessary.
  • Disadvantage of the block-shaped polyethylene glycols is that they must be melted time consuming before processing. The same applies to the flaky polyethylene glycols.
  • Polyethylene glycols as grinding powder are characterized by lack of flowability and thus by a high tendency of clumping. This can lead to the capacity being reduced to end products during processing by blockages of inlets or outlets or conveying means, e.g. Screw conveyors or pneumatic conveyors, is severely limited. Furthermore, grinding powders have only a low bulk density, whereby high storage capacities are necessary. Furthermore, polyethylene glycol grinding powders have a broad particle size distribution. Polyethylene glycol grinding powders have a strong tendency to interfere with solvent blending such as e.g. Water, to clump or float on the surface, so that the release time is greatly prolonged.
  • solvent blending such as e.g. Water
  • polyethylene glycol spray powders represent an advance in terms of improved dissolution behavior compared to the grinding powders, they still tend to form clumps during processing.
  • the particle size distribution is still very broad and the particles tend to agglomerate.
  • the bulk density of polyethylene glycol spray powders is low. High bulk density, good flowability, a narrow particle size distribution and a short dissolution time of polyethylene glycol powders in water are essential prerequisites for a very wide variety of applications and are still not fully met by the commercially available polyethylene glycol powders.
  • Object of the present invention is to provide a solid polyethylene glycol powder for this necessitating applications that is characterized by a high flowability and thus a low tendency to clumping, high bulk density, a narrow particle size distribution and short dissolution time in water.
  • the polyethylene glycol powder is characterized by an average molecular weight (number average) of 1500 to 20,000 g / mol, in particular 3350 to 4000 g / mol, a particle size of 100-1000 microns (determined by sieve analysis according to DGK H-II 2), in particular 200 to 400 .mu.m, wherein at least 90%, more preferably at least 95% of the particles have a size within a distribution of ⁇ 100 .mu.m and the particles almost exclusively, in particular exclusively, have a spherical shape.
  • the powder furthermore preferably has a monomodal particle size distribution, wherein at least 90%, in particular at least 95%, of the particles have a size within a distribution of ⁇ 100 ⁇ m, in particular ⁇ 50 ⁇ m, about the maximum of the particle size distribution.
  • the polyethylene glycol powder is obtainable, for example, by a process for producing spherical or spherical particles from liquids by dripping.
  • a casting liquid is supplied in this case in the form of a melt with pressure to a nozzle head.
  • the liquid jets emerging from the nozzle are constricted into individual segments and divided.
  • the surface tension pulls the liquid thread together. This leads to a rupture of the liquid jet and the formation of thread cylinders, which in turn transform into drops by the surface tension.
  • the generated drops are cured by cooling.
  • the balls must be solidified in their spherical shape, otherwise caused by the air resistance drops.
  • the hardening section can be designed as a cooling tower or drying tower, for example during the dripping of a melt.
  • the polyethylene glycol powder preferably has in each case independently of one another the following properties: an average molecular weight, in particular from 3350 to 4000 g / mol, at least 90%, preferably at least 95%, of the particles have a size within 200 to 400 ⁇ m, a dissolution time in 20 ° C warm water of not more than 30 seconds at a concentration of 10 g to 100 ml (experimental procedure see example), a bulk density of at least 670 g / l and / or a angle of repose cot ⁇ > 1.85 (determined according to DIN ISO 4324).
  • polyethylene glycol powders solid at room temperature can be used in selected applications with particular and unexpected benefits.
  • solid polyethylene glycols e.g. used in combination with liquid polyethylene glycols, as ointment bases or suppository masses (suppositories).
  • tabletting excipients as an aid in coating and coating of tablets, in handwashing pastes, soaps and syndet pieces, tableted denture cleaners, detergents, dishwashing agents, in the rubber industry, as intermediates in the production of polyurethanes, in the ceramics industry, in the Production of grinding compounds, in metalworking, in the paper and printing industry.
  • One of the suitable uses according to the invention is the use of the polyethylene glycol powders as or in laxatives. These bind a certain amount of fluid that comes from the solution with which they are taken. They are not absorbed by the body. As a result, the supplied amount of liquid passes unhindered to the rectum, where the evacuation reflex is triggered by stretching the intestinal wall mechanically.
  • the polyethylene glycols can be used for chronic constipation and for intestinal flushing, for example, several liters of a solution are drunk or administered via a gastric lavage. Salt losses can be prevented by addition of electrolyte in physiological concentration.
  • Polyethylene glycol powders for use as laxatives contain, in addition to at least about 85% by weight polyethylene glycol powder, other ingredients, e.g. up to a total of 15% by weight of electrolytes, sweetening, flavoring and coloring agents.
  • the constituents used are predominantly solids, preferably pulverulent components, which are processed by simple mixing to give the powdered laxatives.
  • the laxatives are preferably available in small packages such as sachets wherein the pouch contents are dissolved in water prior to use by adding the entire contents of the pouch to the water with stirring.
  • the polyethylene glycol powders represent by far the largest proportion by weight of the laxative, the properties of the laxative in the production, storage and dissolving behavior in water are decisively determined by the polyethylene glycol and the morphology of the powder.
  • a trouble-free production of the laxative which essentially includes the transport to the mixer, the mixing process and the filling process in the bag, is only possible if the polyethylene glycol powder is not prone to clumping, so is sufficiently free-flowing.
  • the bulk density of the laxative and thus the polyethylene glycol powder is as high as possible.
  • the particle size distribution of the polyethylene glycol powder is as narrow as possible to prevent separations into large and small particles during production and storage of the laxative.
  • the laxative and thus the polyethylene glycol powder, quickly dissolves in water and does not form lumps or floating on the water surface during preparation.
  • the requirement profile mentioned above for polyethylene glycols is only insufficiently satisfied by spray powder for the abovementioned reasons.
  • the polyethylene glycol powders can be used in several areas of gastroenterology, wherein the substance is used inter alia for the purification of the intestine, especially before a colonoscopy. For the purposes of the present application, these are also laxatives.
  • the polyethylene glycol powders can be used in the following cosmetic preparations: creams and lotions, perfumes, deodorants, insect repellents, lipsticks, toothpastes, hair care products, tooth cleansing tablets and bath additives.
  • polyethylene glycol grinding powders and spray powders have a broad particle size distribution.
  • Table 1 is intended to demonstrate this by way of example with reference to polyethylene glycol powders having an average molecular weight of 3350 g / mol.
  • the particle size distribution was determined by sieve analysis by means of a Retsch screening machine based on DGF H-II 2. While the particle size distribution of the commercially available grinding and spraying powders varies over a range of ⁇ 63 to> 630 ⁇ m, the powder according to the invention has a very narrow particle size of 200 to 400 ⁇ m.
  • Table 2 gives an overview of the dissolution time of a marketable polyethylene glycol grinding powder and marketable polyethylene glycol spray powders A and B in comparison to a polyethylene glycol powder according to the invention in water.
  • the average molecular weight of all 4 products is 3350 g / mol.
  • the release time was determined as follows:
  • Table 2 shows that the polyethylene glycol powder according to the invention is significantly faster soluble in water, as the marketable ground powder and the common spray powders.
  • the clumping tendency of polyethylene glycol powders correlates with its rideability.
  • the flowability of powders is determined by determining the angle of repose according to DIN ISO 4324 and stated in cot ⁇ . The larger cot ⁇ , the better the flowability and the lower the lumping tendency. 5
  • the tester according to Dr. med. Pfrengle be used on the basis of DIN ISO 4324. There, the angle of repose of the powder trickling out of a funnel (with stirring) is measured.
  • Table 3 gives an overview of the determined angle of repose of a commercially available polyethylene glycol grinding powder and of the commercially available polyethylene glycol spray powders A and B in comparison with a polyethylene glycol powder used according to the invention.
  • the average molecular weight of all 4 products is 3350 g / mol.
  • the flowability of the inventive polyethylene glycol powder is significantly better than that of the marketable grinding powder and the common spray powder. 0

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Abstract

Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von Polyethylenglykol-Pulvern aus kugelförmigen Polyethylenglykol Teilchen mit enger Teilchengrößenverteilung und Zusammensetzungen enthaltend diese.

Description

Verwendung von Polyethylenglykol-Pulvern und Zusammensetzungen enthaltend diese
Die Erfindung bezieht sich auf die Verwendung von Polyethylenglykol-Pulvern aus kugelförmigen Polyethylenglykol-Teilchen aufweisend eine enge Teilchengrößenverteilung und Zusammensetzungen enthaltend diese. '
Polyethylenglykole mit hohen Molekulargewichten stellen bei 2O0C und Normaldruck feste Substanzen dar und sind in verschiedenen Darreichungsformen bekannt. Sie sind als fließfähige Schmelze ebenso verfügbar wie in Blockform, als Schuppen, Mahloder Sprühpulver.
Nachteil der fließfähigen Schmelze ist, dass diese nur in beheizbaren Tankwagen und somit in großen Mengen bezogen werden können. Für die Lagerhaltung der Schmelze sind weiterhin beheizbare Lagerbehälter notwendig. Nachteil der blockförmigen Polyethylenglykole ist, dass diese vor der Verarbeitung zeitintensiv aufgeschmolzen werden müssen. Gleiches gilt für die schuppenförmigen Polyethylenglykole.
Polyethylenglykole als Mahlpulver zeichnen sich durch mangelnde Rieselfähigkeit und damit durch eine hohe Tendenz der Verklumpung aus. Dies kann dazu führen, dass die Kapazität während der Verarbeitung zu Enderzeugnissen durch Verstopfungen von Zu- und Ableitungen oder Fördermitteln, wie z.B. Förderschnecken oder pneumatische Förderanlagen, stark eingeschränkt ist. Weiterhin verfügen Mahlpulver nur über ein geringes Schüttgewicht, wodurch hohe Lagerkapazitäten notwendig sind. Weiterhin weisen Polyethylenglykol-Mahlpulver eine breite Teilchengrößenverteilung auf. Polyethylenglykol-Mahlpulver neigen stark dazu, während des Einmischens in Lösemittel, wie z.B. Wasser, zu verklumpen oder auf der Oberfläche zu schwimmen, so dass die Lösezeit stark verlängert ist.
Polyethylenglykol-Sprühpulver stellen im Vergleich zu den Mahlpulvern zwar einen Fortschritt hinsichtlich eines verbesserten Löseverhaltens dar, neigen aber bei der Verarbeitung immer noch zu Verklumpungen. Die Teilchengrößenverteilung ist weiterhin sehr breit und die Teilchen neigen zur Agglomerisation. Zusätzlich ist das Schüttgewicht von Polyethylenglykol-Sprühpulvern gering. Hohes Schüttgewicht, gute Rieselfähigkeit, eine enge Teilchengrößenverteilung sowie eine kurze Lösezeit von Polyethylenglykol-Pulvern in Wasser stellen essentielle Vor- rausetzungen für verschiedenartigste Anwendungen dar und werden noch immer nicht im vollen Umfang von den marktgängigen Polyethylenglykol-Pulvern erfüllt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein festes Polyethylenglykol-Pulver für dies erforderlich machende Anwendungen bereit zu stellen, dass sich durch eine hohe Rieselfähigkeit und damit einer geringe Tendenz zur Verklumpung, hohes Schüttgewicht, eine enge Teilchengrößenverteilung und kurze Lösezeit in Wasser auszeichnet.
Überraschenderweise wurde gefunden, dass die Aufgabe durch den Gegenstand der Ansprüche 1 und 6 gelöst wird. Bevorzugte Ausführungsformen sind Gegenstand der Unteransprüche oder nachfolgend beschrieben.
Das Polyethylenglykol-Pulver ist gekennzeichnet durch ein mittleres Molekulargewicht (Zahlenmittel) von 1500 bis 20000 g/mol, insbesondere 3350 bis 4000 g/mol, eine Teilchengröße von 100-1000 μm (ermittelt mittels Siebanalyse gemäß DGK H-II 2), insbesondere 200 bis 400 μm, wobei mindestens 90 %, besser mindestens 95% der Teilchen eine Größe innerhalb einer Verteilung von ± 100 μm aufweisen und die Teil- chen nahezu ausschließlich, insbesondere ausschließlich, Kugelform haben. Das Pulver weist weiterhin vorzugsweise eine monomodale Teilchengrößenverteilung auf, wobei mindestens 90 %, insbesondere mindestens 95 %, der Teilchen eine Größe innerhalb einer Verteilung von ± 100 μm, insbesondere von ± 50 μm, um das Maximum der Teilchengrößenverteilung aufweisen.
Das Polyethylenglykol-Pulver ist z.B. durch ein Verfahren zur Herstellung kugelförmiger bzw. sphärischer Teilchen aus Flüssigkeiten mittels Vertropfung erhältlich. Eine Gießflüssigkeit wird hierbei in Form einer Schmelze mit Druck einem Düsenkopf zugeführt. Durch eine Schwingung, mit z.B. einer Amplitude von 2-10 μm, werden die aus den Düsen austretenden Flüssigkeitsstrahlen in einzelne Segmente eingeschnürt und zerteilt. Die Oberflächenspannung zieht den Flüssigkeitsfaden zusammen. Dies führt zu einem Zerreißen des Flüssigkeitsstrahls und zur Bildung von Fadenzylindern, die sich wiederum durch die Oberflächenspannung in Tropfen umformen. Die erzeugten Tropfen werden durch Kühlen ausgehärtet. Die Kugeln müssen in ihrer sphärischen Gestalt verfestigt werden, da ansonsten durch den Luftwiderstand Tropfen entstehen. Dies wird durch eine Härtungsstrecke realisiert. Die Härtungsstrecke kann im einfachsten Fall, z.B. bei der Vertropfung einer Schmelze, als Kühlturm oder Trockenturm ausgebildet sein.
Hinsichtlich Details des Herstellungsverfahrens wird auf die DE 19617924 Al verwiesen, die hiermit durch Verweis auch zum Offenbarungsgehalt der vorliegenden Erfindung gemacht wird.
Das Polyethylenglykol-Pulver hat vorzugsweise jeweils unabhängig voneinander fol- gende Eigenschaften: ein mittleres Molekulargewicht insbesondere von 3350 bis 4000 g/mol, mindestens 90%, vorzugsweise mindestens 95 %, der Teilchen haben eine Größe innerhalb 200 bis 400 μm, eine Lösezeit in 20° C warmen Wasser von höchstens 30 Sekunden bei einer Konzentration von 10 g auf 100 ml (Versuchsdurchführung siehe Beispiel), eine Schüttdichte von mindestens 670 g/l und/oder einen Schüttwinkel cot α > 1,85 (bestimmt nach DIN ISO 4324).
Aufgrund ihrer interessanten Eigenschaften können die bei Raumtemperatur festen Polyethylenglykol-Pulver in ausgewählten Anwendungsgebieten mit besonderen und unerwarteten Vorteilen eingesetzt werden. So werden feste Polyethylenglykole, z.B. in Kombination mit flüssigen Polyethylenglykolen, als Salbengrundlagen oder Zäpfchenmassen (Suppositorien) verwendet. Weitere beispielhafte Anwendungen sind der Einsatz als Tablettierhilfsstoffe, als Hilfsmittel beim Dragieren und Lackieren von Tabletten, in Handwaschpasten, Seifen und Syndetstücken, tablettierten Gebissreinigern, Waschmitteln, Geschirrspülmitteln, in der Gummiindustrie, als Zwischenprodukte bei der Herstellung von Polyurethanen, in der Keramikindustrie, bei der Herstellung von Schleifmassen, in der Metallbearbeitung, in der Papier- und Druckindustrie.
Eine der geeigneten erfindungsgemäßen Verwendungen ist die Verwendung der Polyethylenglykol-Pulver als oder in Abführmitteln. Diese binden eine bestimmte Menge an Flüssigkeit die aus der Lösung, mit der sie eingenommen werden, stammt. Sie werden vom Körper nicht resorbiert. Dadurch gelangt die zugeführte Menge an Flüssigkeit ungehindert bis zum Enddarm, wo der Entleerungsreflex durch Dehnung der Darm wand mechanisch ausgelöst wird. Die Polyethylenglykole können bei chronischer Verstopfung und für Darmspülungen verwendet werden, dazu werden z.B. mehrere Liter einer Lösung getrunken bzw. über eine Magensode verabreicht. Salzverlusten kann man durch Elektrolytzusatz in physiologischer Konzentration vorbeugen.
Polyethylenglykol-Pulver zur Verwendung als Abführmittel enthalten neben mindestens ca. 85 Gew.% Polyethylenglykol-Pulver weitere Bestandteile, wie z.B. bis zu zusammen 15 Gew.% Elektrolyte, Süß-, Aroma- und Farbstoffe.
Bei den eingesetzten Bestandteilen handelt es sich ganz überwiegend um Feststoffe, vorzugsweise um pulverförmige Komponenten, die durch einfaches Mischen zu den pulverförmigen Abführmitteln verarbeitet werden.
Die Abführmittel sind vorzugsweise in kleinen Verpackungseinheiten wie Beuteln erhältlich, wobei der Beutelinhalt vor der Verwendung in Wasser gelöst wird, indem der gesamte Beutelinhalt unter Rühren dem Wasser zugegeben wird.
Da die Polyethylenglykol-Pulver den weitaus größten Gewichtsanteil des Abführmittels darstellen, sind die Eigenschaften des Abführmittels bei der Herstellung, der La- gerung und des Löse Verhaltens in Wasser entscheidend durch das Polyethylenglykol und die Morphologie des Pulvers bestimmt. Eine störungsfreie Produktion der Abführmittel, die im wesentlichen den Transport zum Mischer, den Mischvorgang und den Abfüllvorgang in die Beutel beinhaltet, ist nur dann möglich, wenn das Polyethylenglykol-Pulver nicht zu Verklumpungen neigt, also ausreichend rieselfähig ist. Um den Verpackungsanteil möglichst gering und somit wirtschaftlich zu halten, ist die Schüttdichte des Abführmittels und somit des Polyethylenglykol-Pulvers möglichst hoch. Weiterhin ist die Teilchengrößenverteilung des Polyethylenglykol-Pulvers möglichst eng, um während der Produktion und Lagerung des Abführmittels Separationen in große und kleine Teilchen zu verhindern.
Zusätzlich löst sich das Abführmittel und somit das Polyethylenglykol-Pulver schnell in Wasser und bildet während der Zubereitung weder Klumpen, noch an der Wasseroberfläche schwimmende Bestandteile. Das genannte Anforderungsprofil an Polyethylenglykole wird durch Sprühpulver aus den oben genannten Gründen nur unzurei- chend erfüllt. Die Polyethylenglykol-Pulver können in mehreren Bereichen der Gastroenterologie angewendet werden, wobei die Substanz unter anderem zur Reinigung des Darmes, insbesondere vor einer Koloskopie, eingesetzt wird. Im Sinne der vorliegenden Anmeldung sind dies auch Abführmittel.
In der Kosmetik können die Polyethylenglykol-Pulver in folgenden kosmetischen Präparationen verwendet werden: Cremes und Lotionen, Parfüms, Deodorants, Insekten- Repellents, Lippenstifte, Zahnpasten, Haarpflegemittel, Zahnreinigungstabletten und Badezusätze.
Das nachfolgende Beispiel dient der näheren Erläuterung der Erfindung, ohne die Erfindung jedoch auf dieses einzuschränken.
Ausführungsbeispiel
Marktgängige Polyethylenlykol-Mahlpulver sowie -Sprühpulver weisen eine breite Teilchengrößenverteilung auf. Tabelle 1 soll dies beispielhaft anhand von Polyethy- lenglykol-Pulvern mit einem mittleren Molekulargewicht von 3350 g/mol demonstrieren. Die Teilchengrößenverteilung wurde durch Siebanalyse mittels einer Retsch- Siebmaschine in Anlehnung an DGF H-II 2 bestimmt. Während die Teilchengrößenverteilung der marktgängigen Mahl- und Sprühpulver über einen Bereich von < 63 bis > 630 μm variiert, weist das erfindungsgemäße Pulver eine sehr enge Teilchengröße von 200 bis 400 μm auf.
Tabelle 1
Teilchengrößenverteilung von verschiedenen Polyethylenglykol-Pulvern mit einem mittleren Molekulargewicht von 3350 g/l.
Teilchengröße marktgängimarktgängiges marktgängierfmdungs-
[μm] ges MahlSprühpulver A ges Sprühgemäßes pulver r%i). [%] pulver B r%1 Pulver \%~\
> 630 0,2 0,8 0,1 0,0
400 - 630 23,1 31,3 0,7 0,0
200 - 400 48,1 47,7 37,1 100,0
100 - 200 22,2 13,7 48,7 0,0
63 - 100 5,3 4,1 9,9 0,0
< 63 1,0 2,3 3,6 0,0
Schüttdichte [g/l] 655 727 619 720 Aus Tabelle 1 ist ebenfalls ersichtlich, dass die Schüttdichte des erfϊndungsgemäßen Pulvers mit 720 g/l signifikant höher als die Schüttdichte des marktgängigen Mahlpulvers mit 655 g/l und des marktgängigen Sprühpulvers B mit 619 g/l ist. Die Schüttdichten wurden gemäß DIN ISO 697 bestimmt.
Tabelle 2 gibt eine Übersicht über die Lösezeit eines marktgängigen Polyethylengly- kol-Mahlpulvers sowie marktgängiger Polyethylenglykol-Sprühpulver A und B im Vergleich zu einem erfmdungsgemäßen Polyethylenglykol-Pulver in Wasser. Das mittlere Molekulargewicht aller 4 Produkte beträgt 3350 g/mol. Die Lösezeit wurde wie folgt bestimmt:
In einem 150 ml-Becherglas (hohe Form) wurden 100 g voll entsalztes Wasser eingewogen und ein Rührfisch (Länge: 4 cm) zugefügt. Das Becherglas wurde auf eine Magnetrührplatte (IKAMAG RET-G) gestellt. Der Inhalt wurde bei 20 °C und einer Rührgeschwindigkeit von 600 Umdrehungen/min, gerührt, so dass sich ein Trombus bildete, der ca. 1/3 des Wasserstandes einnahm. 10 g des Polyethylenglykol-Pulvers wurden sehr schnell dem gerührten Wasser hinzugefügt und direkt nach der Zugabe wurde die Zeit gemessen, bis sich das Pulver vollständig gelöst hatte.
Tabelle 2:
Lösezeiten von verschiedenen Polyethylenglykol-Pulvern mit einem mittleren Molekulargewicht von 3350 g/l in voll entsalztem Wasser
Produkt Lösezeit [sek.] marktgängiges Mahlpulver 58 marktgängiges Sprühpulver A 114 marktgängiges Sprühpulver B 46 erfindungsgemäßes Pulver 16
Tabelle 2 zeigt, dass das erfindungsgemäße Polyethylenglykol-Pulver signifikant schneller in Wasser löslich ist, als das marktgängige Mahlpulver und die marktgängigen Sprühpulver. Die Verklumpungstendenz von Polyethylenglykol-Pulvern korreliert mit seiner Rie- selfahigkeit. Die Rieselfähigkeit von Pulvern wird durch Bestimmung des Schüttwinkels nach DIN ISO 4324 ermittelt und in cot α angegeben. Je größer cot α ist, desto besser ist die Rieselfähigkeit und desto geringer die Verklumpungstendenz. 5
Zur Bestimmung der Rieselfähigkeit kann das Prüfgerät nach Dr. Pfrengle auf der Basis der DIN ISO 4324 eingesetzt werden. Dort wird der Schüttwinkel des aus einem Trichter (unter Rühren) rieselnden Pulvers gemessen.
0 Tabelle 3 gibt eine Übersicht über die ermittelten Schüttwinkel eines marktgängigen Polyethylenglykol-Mahlpulvers sowie der marktgängigen Polyethylenglykol- Sprühpulver A und B im Vergleich zu einem erfindungsgemäß eingesetzten Polyethy- lenglykol-Pulver. Das mittlere Molekulargewicht aller 4 Produkte beträgt 3350 g/mol.
L5
Tabelle 3:
Schüttwinkel cot α von verschiedenen Polyethylenglykol-Pulvern mit einem mittleren Molekulargewicht von 3350 g/l. 0 Produkt cot α marktgängiges Mahlpulver 1,25 marktgängiges Sprühpulver A 1,51 marktgängiges Sprühpulver B 1,43 erfindungsgemäßes Pulver 2,14 5
Die Rieselfähigkeit des erfmdungsgemäßen Polyethylenglykol-Pulvers ist signifikant besser als die des marktgängigen Mahlpulvers und der marktgängigen Sprühpulver. 0
5

Claims

Patentansprüche:
1. Verwendung von Polyethylenglykol-Pulvern mit einem mittleren Molekulargewicht (Zahlenmittel) von 1500 bis 20000 g/mol, dadurch gekennzeichnet, dass diese - eine Teilchengröße von 100-1000 μm aufweisen, wobei mindestens 90 % der Teilchen eine Größe innerhalb einer Verteilung von ± 100 μm aufweisen und die Teilchen Kugelform haben, in oder als kosmetische und/oder pharmazeutische Produkte.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens 90%, vorzugsweise mindestens 95 %, der Teilchen des Polyethylenglykol-Pulvers eine Größe innerhalb von 200 bis 400 μm aufweisen.
3. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyethylenglykol-Pulver eine monomodale Teilchengrößenverteilung aufweist, wobei mindestens 90 %, insbesondere mindestens 95 %, der Teilchen eine Größe innerhalb einer Verteilung von ± 50 μm um das Maximum der Teilchengrößenverteilung aufweisen.
4. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyethylenglykol-Pulver unabhängig voneinander eine oder mehrere der folgenden Eigenschaften aufweist:
- eine monomodale Teilchenverteilung, - eine Schüttdichte von 670 g/l und größer; einen Schüttwinkels cot α > 1 ,85 (bestimmt nach DIN ISO 4324) und/oder eine Lösezeit in Wasser (200C) von höchstens 30 Sekunden bei einer Konzentration von 10 g/100 ml.
5. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyethylenglykol-Pulver eine monomodale Teilchengrößenverteilung aufweist, wobei mindestens 90 %, insbesondere mindestens 95 %, der Teilchen eine Größe innerhalb einer Verteilung von ± 50 μm um das Maximum der Teilchengrößenverteilung aufweisen.
6. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyethylenglykol ein mittleres Molekulargewicht (Zahlenmittel) von 3350 bis 4000 g/mol aufweist.
BERICHTIGTES BLATT (REGEL 91) ISA/ EP
7. Verwendung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 in pharmazeutischen Produkten, insbesondere als oder in Abführmitteln, Darmreinigungsmitteln bzw. Darmentleerungsmitteln.
8. Zusammensetzung enthaltend
(a) ein Polyethylenglykol-Pulver mit einem mittleren Molekulargewicht (Zahlenmittel) von 1500 bis 20000 g/mol aufweisend Teilchengrößen von 100-1000 μm, wobei mindestens 90 % der Teilchen eine Größe innerhalb einer Verteilung von ± 100 μm haben und die Teilchen Kugelform aufweisen, und mindestens einen der nachgenannten Stoffe:
(b) Elektrolyte, Süßstoffe, Aromastoffe und Farbstoffe.
9. Zusammensetzung gemäß Anspruch 8 enthaltend die Komponete (a) zu mindestens 85 Gew.% und die Komponete (b) zu 0,1 bis 10 Gew.%.
10. Zusammensetzung gemäß Anspruch 8 oder 9, wobei die Komponente (b) ein Elektrolyt ist, insbesondere Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Natriumhydrogencarbonat und/oder Natriumsulfat.
11. Zusammensetzung gemäß Anspruch 8 dadurch gekennzeichnet, dass das Polyethylenglykol-Pulver unabhängig voneinander eine oder mehrere der folgenden Eigenschaften aufweist: mindestens 95 % der Teilchen haben eine Größe innerhalb 200 bis 400 μm; eine Schüttdichte von 670 g/l und größer; - einen Schüttwinkels cot α > 1 ,85 (bestimmt nach DIN ISO 4324); eine monomodale Teilchenverteilung; eine Lösezeit in Wasser (2O0C) von höchstens 30 Sekunden bei einer Konzentration von 10 g/100 ml und/oder mindestens 90%, vorzugsweise mindestens 95 %, der Teilchen des Polyethy- lenglykol-Pulvers weisen eine Größe innerhalb von 200 bis 400 μm auf.
12. Zusammensetzung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 8 bis 11 dadurch gekennzeichnet, dass das Polyethylenglykol-Pulver eine monomodale Teilchengrößenverteilung aufweist, wobei mindestens 90 %, insbesondere mindestens 95 % der Teilchen eine Größe, innerhalb einer Verteilung von ± 50 μm um das Maximum der Teilchengrößenverteilung aufweisen.
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