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WO2008138324A1 - Phenolextrakte aus ölsaaten - Google Patents

Phenolextrakte aus ölsaaten Download PDF

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WO2008138324A1
WO2008138324A1 PCT/DE2008/000808 DE2008000808W WO2008138324A1 WO 2008138324 A1 WO2008138324 A1 WO 2008138324A1 DE 2008000808 W DE2008000808 W DE 2008000808W WO 2008138324 A1 WO2008138324 A1 WO 2008138324A1
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WO
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phenol
starting material
aqueous
extraction
extract
Prior art date
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Ceased
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PCT/DE2008/000808
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English (en)
French (fr)
Inventor
Usha Thiyam
Peter Eisner
Klaus Müller
Michael Menner
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fraunhofer Gesellschaft zur Foerderung der Angewandten Forschung eV
Original Assignee
Fraunhofer Gesellschaft zur Foerderung der Angewandten Forschung eV
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Publication date
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    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
    • A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
    • A23L33/105—Plant extracts, their artificial duplicates or their derivatives
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
    • A23L11/00—Pulses, i.e. fruits of leguminous plants, for production of food; Products from legumes; Preparation or treatment thereof
    • A23L11/30—Removing undesirable substances, e.g. bitter substances
    • A23L11/32—Removing undesirable substances, e.g. bitter substances by extraction with solvents
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
    • A23L5/00—Preparation or treatment of foods or foodstuffs, in general; Food or foodstuffs obtained thereby; Materials therefor
    • A23L5/30—Physical treatment, e.g. electrical or magnetic means, wave energy or irradiation
    • A23L5/32—Physical treatment, e.g. electrical or magnetic means, wave energy or irradiation using phonon wave energy, e.g. sound or ultrasonic waves

Definitions

  • the invention relates to highly effective and native phenolic compounds which are obtained in the form of extracts from oilseeds or from press cake or meal of these seeds after the edible oil production.
  • phenolic compounds are phytochemicals which may be an important component of pharmaceutical preparations.
  • Several studies have described the importance of phenolic compounds for the prevention of coronary heart disease or other beneficial effects of phenols for health maintenance or therapeutic applications.
  • Phenolic acids such as caffeic acid or bile acid, catechins, flavones (e.g., quercitin),
  • Phenolic compounds are usually obtained by conventional process engineering operations, for example in continuous processes such as Countercurrent extraction and DC extraction, but also in batch process.
  • the object of the present invention is to obtain high-purity phenol extracts from oilseeds or from residues of edible oil production.
  • the vegetable, phenol-containing starting material is provided in comminuted form, is de-oiled to a residual oil content and is suspended in an aqueous, aqueous-alcoholic or alcoholic solvent.
  • phenol-containing cells of the plant, phenol-containing Starting material mechanically disrupted by a periodic alternating pressure load.
  • the phenol enrichment is already largely complete in the short time, ie to> 90% based on a maximum possible yield.
  • the phenol-containing extract is obtained by mechanical separation of a supernatant.
  • Extract is characterized by a particularly low proportion of non-phenolic compounds or substances.
  • the particular advantage of the method is that the phenolic compounds are extracted faster than proteins in particular. This automatically prevents an irreversible attachment of proteins to the phenolic compounds, which leads to a loss of the particularly advantageous health-promoting, antioxidant activity of the phenolic compounds.
  • the particular advantage of the process is that even aqueous solvents can be used for the extraction of phenolic compounds in high yield without a high proportion of non-phenolic substances being extracted with it. It is particularly advantageous that the cost of cleaning the extract can be significantly reduced here, since water is neutral as a solvent, harmless to health and also unproblematic in terms of disposal.
  • a further particular advantage of the process is that due to the high extraction rate, the phenolic compounds already undergo less structural changes by oxidation than in other extraction processes which require a longer period of time for the extraction of the same amount of phenol.
  • the temperature of the solvent and the mixing temperature in the suspension should be less than 10 ° C. Preferably, the temperature is 5 + / 2 0 C.
  • the temperature is controlled during the cell digestion or regulated by cooling.
  • the low temperature during the extraction process has a particularly favorable effect on the suppression of the oxidation of the phenolic compounds and on the minimization of the proportion of non-phenolic components in the extract.
  • the alternating pressure load can be effected in a particularly advantageous manner by coupling of ultrasound.
  • the energy density is at least an order of magnitude above that which can be introduced by stirring.
  • the energy density should preferably between 10 8 and 10 9 J / m 3 , more preferably at 5 * 10 8 J / m 3 .
  • mechanical energy is introduced for a short period of 1 minute such that 80% of phenol enrichment is completed before a non-phenolic concentration increases above 1%.
  • minimization of non-phenolic components in the extract can be achieved by the intense mechanical cell disruption in conjunction with low temperatures and the very short extraction time.
  • the concentration of non-phenolic compounds in the extract is particularly low if the conductivity of the solvent, in particular of the water used, is less than 1.5 ⁇ S / cm.
  • the use of water with a conductivity of 0.5 ⁇ S / cm has proved to be particularly advantageous.
  • the conductivity is correlated with the ion concentration.
  • the yield of phenolic compounds in the extract increases with decreasing solid-liquid ratio s: l (solid: liquid).
  • the yield is particularly high when s: 1 ⁇ 1, preferably ⁇ 0.85.
  • the method can be developed particularly advantageous if further environmental conditions are selected so that the phenols undergo no structural changes by oxidation during the extraction. Then, through the process especially valuable phenolic compounds are obtained, the effectiveness of which, for example, as antioxidants was not restricted or destroyed by oxidation during the extraction process.
  • Phenolic acids are oxidized in an alkaline medium, whereby partial pressure of oxygen, temperature and catalysts, such as metals or enzymes, influence the rate of oxidation.
  • the intact structure, such as the antioxidant effect of the phenolic compounds can be retained particularly easily if the pH of the
  • Suitable phenol-containing starting material are, for example, oil seeds, press cake or extraction pellets of edible oil production.
  • the seeds are de-oiled before phenol production.
  • the seeds can be peeled and / or flocculated before de-oiling. If seeds are peeled, the peel fraction can be used in the same way for the production of phenols as the fruit pulp fraction.
  • Starting material should be ⁇ 6%, preferably ⁇ 2%.
  • the proportion of shell in extraction slices from peeled seeds should be ⁇ 20%, preferably ⁇ 10%.
  • the liquid and the solid phase are separated by centrifugation.
  • the separated solid can be resuspended in a fresh medium and treated under defined conditions. This process can be repeated as often as you like.
  • the extracts obtained by the process contain, in high concentration, its own phenolic compounds such as, for example, sinapine, sinapinic acid or its derivatives, tannins, ferulic acid, caffeic acid or derivatives thereof.
  • the extracts can be used as antioxidants for food or non-food applications or for pharmaceutical purposes or as an additive in crop protection products.
  • the targeted selection of the environmental conditions and the procedure for the extraction of the phenolic compounds the simultaneous extraction of high levels of non-phenolic substances is avoided.
  • the cleaning effort for the phenol preparations is thus significantly reduced.
  • the effort for the removal of proteins is significantly reduced.
  • Example 1 the parameters are selected so that comparable phenol yields as in aqueous-alcoholic extractions (without mechanical cell disruption) can be achieved with purely aqueous extractions (with mechanical cell disruption).
  • Example 2 it is shown by the choice of the parameters that at the same phenol yield as in Example 1 The proportion of non-phenolic compounds in the extract increases significantly without mechanical cell disruption and at high temperature.
  • the shot used for the phenol extraction was industrially made from peeled rapeseed black peel.
  • the shells are separated from the pulp by air classification
  • Pulp fraction is 15%.
  • the pulp fraction is adjusted to a platelet thickness of 0.25 mm +/- 0.05 mm by means of a flaking roller.
  • the rape flakes are de-oiled with hexane.
  • the residual fat content in the extraction meal is about 2%.
  • the starting material used for phenol production is the same rapeseed meal as described in Example 1. 10 g of deoiled shot are suspended in 100 ml of water at 25 0 C and stirred for 30 minutes with a magnetic stirrer.
  • the batch is centrifuged.
  • the supernatant of the centrifugation is the phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-containing phenol-
  • Extract of about 7-12 mg / g phenolic substances The proportion of non-phenolic compounds is about 50%. In contrast, the proportion of non-phenolic substances in extraction with advanced mechanical cell termination and low temperature (Example 1) is about 32%.
  • the intensive mechanical input of energy through ultrasound causes the extract to reach approximately the same phenol concentration after 1 minute of ultrasonic treatment as during a 30-minute stirring process.

Landscapes

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung eines phenolhaltigen Extraktes aus einem pflanzlichen, phenolhaltigen Ausgangsmaterial, bei dem das pflanzliehe, phenolhalt ige Ausgangsmaterial in zerkleinerter Form bereitgestellt, bis auf einen Restölgehalt entölt und in einem wässrigen, wässrig-alkoholischen oder alkoholischen Lösemittel suspendiert wird. Dabei werden während eines kurzen Zeitraumes von weniger als 10 Minuten phenolhaltige Zellen des pflanzlichen, phenolhaltigen Ausgangsmaterials durch eine periodische Wechseldruckbelastung mechanisch aufgeschlossen. Der phenolhaltige Extrakt wird durch mechanische Abtrennung eines Überstands gewonnen. Durch geeignete Milieu- und Verfahrensbedingungen können insbesondere nicht oxidierte phenolische Verbindungen gewonnen werden. Der Anteil nicht phenolischer Verbindungen im durch das Verfahren gewonnenen Extrakt ist besonders gering.

Description

Phenolextrakte aus Ölsaaten
Technisches Anwendungsgebiet
Die Erfindung betrifft hochwirksame und native phenolische Verbindungen, die in Form von Extrakten aus Ölsaaten oder aus Presskuchen oder Schroten dieser Saaten nach der Speiseölgewinnung gewonnen werden.
Stand der Technik Natürlich vorkommende phenolische Verbindungen sind sekundäre Pflanzenstoffe, die ein wichtiger Bestandteil pharmazeutischer Präparate sein können. In verschiedenen Studien wird die Bedeutung von phenolischen Verbindungen zur Vorbeugung koronarer Herzerkrankungen beschrieben oder es wird über andere positive Effekte von Phenolen zur Erhaltung der Gesundheit oder bei therapeutischen Anwendungen berichtet.
Phenolische Säuren, wie Kaffeesäure oder Gallensäure, Katechine, Flavone (z.B. Quercitin) ,
Anthocyane, Isoflavone, Rosmanol und Rosmarinsäure sind weitgehend in ihren antioxidativen Eigenschaften untersucht. Die meist genutzten natürlichen Antioxidantien sind Tocopherole, die ebenfalls zu den phenolischen Substanzen gehören. Verschiedene kommerzielle Antioxidantien sind Extrakte oder Pulver aus Pflanzen, z.B. aus Rosmarin oder Salbei. Phenolisehe Verbindungen werden üblicherweise mit herkömmlichen verfahrenstechnischen Operationen gewonnen, z.B. in kontinuierlichen Verfahren wie Gegenstromextraktion und Gleichstromextraktion, aber auch in Batch-Verfahren.
Meist werden für die Extraktionen Lösemittel wie Methanol, Ethanol , Isopropanol, Aceton oder superkritisches CO2 verwendet. Nur in wenigen Fällen wurde die rein wässrige Extraktion hydrophiler Phenolsäuren beschrieben. Ein Grund dafür ist der hohe Anteil nicht phenolischer Bestandteile, die zusammen mit den Phenolen extrahiert werden.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, hochreine Phenolextrakte aus Ölsaaten oder aus Rückständen der Speiseölerzeugung zu gewinnen.
Darstellung der Erfindung
Die Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Gewinnung eines phenolhaltigen Extraktes aus einem pflanzlichen, phenolhaltigen Ausgangsmaterial gemäß Patentanspruch 1 gelöst . Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche oder lassen sich der nachfolgenden Beschreibung sowie den Ausführungsbeispielen entnehmen.
Im vorgeschlagenen Verfahren zur Gewinnung eines phenolhaltigen Extraktes aus einem pflanzlichen, phenolhaltigen Ausgangsmaterial wird das pflanzliche, phenolhaltige Ausgangsmaterial in zerkleinerter Form bereitgestellt, wird bis auf einen Restölgehalt entölt und wird in einem wässrigen, wässrig-alkoholischen oder alkoholischen Lösemittel suspendiert. Während eines kurzen Zeitraumes von weniger als 10 Minuten werden phenolhaltige Zellen des pflanzlichen, phenolhaltigen Ausgangsmaterials durch eine periodische Wechseldruckbelastung mechanisch aufgeschlossen. Durch den durch die Wechseldruckbelastung bedingten intensiven, mechanischen Energieeintrag ist die Phenolanreicherung bereits in der kurzen Zeit weitgehend, d.h. zu > 90 % bezogen auf eine maximal mögliche Ausbeute, abgeschlossen. Der phenolhaltige Extrakt wird durch mechanische Abtrennung eines Überstands gewonnen.
Der durch das Verfahren gewonnene hochreine
Extrakt zeichnet sich durch einen besonders geringen Anteil nicht-phenolischer Verbindungen bzw. Stoffe aus. Dabei liegt der besondere Vorteil des Verfahrens darin, dass die phenolischen Verbindungen insbesondere schneller als Proteine extrahiert werden. Dadurch wird automatisch eine irreversible Anlagerung von Proteinen an die phenolischen Verbindungen vermieden, die zu einem Verlust der besonders vorteilhaften gesundheitsfördernden, antioxidativen Wirksamkeit der phenolisehen Verbindungen führt.
Der besondere Vorteil des Verfahrens liegt darin, dass sogar wässrige Lösemittel zur Extraktion phenolischer Verbindungen mit hoher Ausbeute eingesetzt werden können, ohne dass ein hoher Anteil nicht- phenolischer Stoffe mit extrahiert wird. Dabei ist besonders vorteilhaft, dass der Aufwand zur Reinigung des Extraktes hier deutlich reduziert werden kann, da Wasser als Lösemittel neutral, unschädlich für die Gesundheit und auch unproblematisch hinsichtlich der Entsorgung ist . Ein weiterer besonderer Vorteil des Verfahrens liegt darin, dass bedingt durch die hohe Extraktionsgeschwindigkeit die phenolischen Verbindungen bereits weniger Strukturänderungen durch Oxidation erfahren als bei anderen Extraktionsverfahren, die einen längeren Zeitraum zur Extraktion einer gleichen Phenolmenge benötigen.
Die Temperatur des Lösemittels und die Misch- temperatur in der Suspension soll dabei kleiner 10 0C betragen. Vorzugsweise beträgt die Temperatur 5 +/ 2 0C. Die Temperatur wird während des Zellaufschlusses kontrolliert bzw. durch Kühlung geregelt. Die niedrige Temperatur während des Extraktionsprozesses wirkt sich besonders günstig auf die Unterdrückung der Oxidation der phenolischen Verbindungen und auf die Minimierung des Anteils nicht phenolischer Komponenten im Extrakt aus .
Besonders vorteilhaft hat sich die Erzeugung einer Wechseldruckbelastung mit Druckdifferenzen zwischen 5*108 und 10*108 Pa (5 und 10 bar) , vorzugsweise von 7*108 Pa (7 bar) erwiesen.
Die Wechseldruckbelastung kann in besonders vorteilhafter Weise durch Einkopplung von Ultraschall erfolgen.
Besonders einfach und schnell ist die Anreicherung von Phenolen im Extrakt, wenn ein hoher mechanischer Energieeintrag erfolgt. Die Energiedichte liegt dabei um mindestens eine Größenordnung über der, die durch Rühren eingebracht werden kann. Die Energiedichte soll vorzugsweise zwischen 108 und 109 J/m3, besonders bevorzugt bei 5*108 J/m3 liegen.
In einer bevorzugten Ausführung des Verfahrens wird während eines kurzen Zeitraums von 1 Minute mechanische Energie so eingetragen, dass eine Phenolanreicherung zu 80 % abgeschlossen ist, bevor eine Konzentration nicht phenolischer Stoffe über einen Anteil von 1% ansteigt. Insbesondere kann eine Minimierung nicht phenolischer Komponenten im Extrakt durch den intensiven mechanischen ZellaufSchluss in Verbindung mit niedrigen Temperaturen und der sehr kurzen Extraktionszeit erzielt werden.
Besonders gering ist die Anreicherung nicht- phenolischer Verbindungen im Extrakt, wenn die Leitfähigkeit des Lösemittels, insbesondere des verwendeten Wassers, kleiner als 1,5 μS/cm. Als besonders vorteilhaft hat sich die Verwendung von Wasser mit einer Leitfähigkeit von 0,5 μS/cm erwiesen. Die Leitfähigkeit ist mit der Ionenkonzentration korreliert .
Die Ausbeute phenolischer Verbindungen im Extrakt steigt mit kleiner werdendem Feststoff-Flüssigkeitsverhältnis s:l (solid: liquid) . Besonders hoch ist die Ausbeute, wenn s:l < 1 vorzugsweise < 0,85 ist.
Das Verfahren kann besonders vorteilhaft weitergebildet werden, wenn weitere Milieubedingungen so gewählt werden, dass die Phenole während der Extraktion keine Strukturveränderungen durch Oxidation erfahren. Dann können durch das Verfahren besonders wertvolle phenolische Verbindungen gewonnen werden, deren Wirksamkeit bspw. als Antioxidantien nicht durch eine Oxidation während des Extraktionsprozesses eingeschränkt oder zerstört wurde. Phenolsäuren werden im alkalischen Milieu oxidiert, wobei Sauerstoff- partialdruck, Temperatur und Katalysatoren, wie Metalle oder Enzyme, die Oxidationsgeschwindigkeit beeinflussen. Besonders einfach kann die intakte Struktur wie die antioxidative Wirkung der phenolischen Verbindungen erhalten bleiben, wenn der pH-Wert des
Lösemittels/Mediums kleiner als pH = 6 ist. Besonders vorteilhaft haben sich pH-Werte zwischen pH = 4 und pH = 5,5 erwiesen.
Als phenolhaltiges Ausgangsmaterial eignen sich beispielsweise Ölsaaten, Presskuchen oder Extraktionsschrote der Speiseölgewinnung. Die Saaten werden vor der Phenolgewinnung entölt. Dazu wird die direkte Entölung mit Lösemitteln oder die kombinierte Entölung aus einem Pressvorgang mit anschließender Lösemittel - entölung eingesetzt. Die Saaten können vor der Entölung geschält und/oder flockiert werden. Werden Saaten geschält, so ist die Schalenfraktion in gleicher Weise zur Gewinnung von Phenolen verwendbar wie die Frucht- fleischfraktion. Der Restölgehalt im entölten
Ausgangsmaterial soll < 6 % sein, vorzugsweise < 2 %. Der Restschalenanteil in Extraktionsschroten aus geschälten Saaten soll < 20 % betragen, vorzugsweise < 10 %.
Nach Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die flüssige und die feste Phase durch Zentrifugation getrennt. Der abgetrennte Feststoff kann erneut in einem frischen Medium suspendiert und unter definierten Bedingungen behandelt werden. Dieser Vorgang kann beliebig oft wiederholt werden.
Die mit dem Verfahren gewonnenen Extrakte enthalten in hoher Konzentration saateigene phenolische Verbindungen wie beispielsweise Sinapin, Sinapinsäure oder deren Derivate, Tannine, Ferulasäure, Kaffeesäure oder deren Derivate. Die Extrakte können als Anti- oxidantien für Lebensmittel oder Non-Food-Anwendungen oder zu pharmazeutischen Zwecken oder als Additiv in Pflanzenschutzmitteln genutzt werden.
Durch die gezielte Wahl der Milieubedingungen und der Verfahrensweise bei der Extraktion der phenolischen Verbindungen wird die gleichzeitige Extraktion von hohen Anteilen nicht phenolischer Substanzen vermieden. Der Reinigungsaufwand für die Phenolpräparate wird damit erheblich reduziert. Insbesondere ist der Aufwand für die Entfernung von Proteinen deutlich reduziert.
Diese müssen aus dem Phenolextrakt entfernt werden, da sie mit den phenolischen Verbindungen reagieren können. Durch eine solche Reaktion würden die phenolischen Verbindungen ihr antioxidatives Potential verlieren. Proteine werden mit alkoholischen Lösemitteln gefällt und durch Filtration oder Zentrifugation vom Phenol- extrakt abgetrennt .
Vorteile bei der Extraktion phenolischer Verbindungen unter Einfluss von Ultraschall bei unterschiedlichen, beispielhaften Ausgestaltungen des Verfahrens : - Bei der Extraktion phenolischer Verbindungen mit organischen Lösemitteln bei Raumtemperatur unter Einfluss von Ultraschall können antioxidative Effekte von Sinapin- säurederivaten aus Rapssamen und aus
Nebenprodukten der Senfölgewinnung aufgrund der höheren Extraktionsgeschwindigkeit im Vergleich zu anderen Extraktionsverfahren erhalten und genutzt werden.
- Bei der Extraktion in rein wässrigen Medien ist die Ausbeute phenolischer Verbindungen vergleichbar mit Phenolausbeuten bei wässrig- alkoholisehen Extraktionen.
- Höhere Reinheit, d.h. geringerer Anteil nicht phenolischer Stoffe im Extrakt in wässrigen Medien bei Einsatz von Ultraschall im Vergleich zur Extraktion ohne Ultraschall.
Ausführungsbeispiele
Zur Demonstration der Effizienz der oben genannten Einflussparameter wird die Herstellung von phenol- haltigen Extrakten an zwei Beispielen beschrieben.
In Beispiel 1 sind die Parameter so gewählt, dass mit rein wässrigen Extraktionen (mit mechanischem Zellaufschluss) vergleichbare Phenolausbeuten wie bei wässrig-alkoholischen Extraktionen (ohne mechanischen Zellaufschluss) erzielbar sind.
In Beispiel 2 wird durch die Wahl der Parameter gezeigt, dass bei gleicher Phenolausbeute wie in Beispiel 1 der Anteil nicht phenolischer Verbindungen im Extrakt ohne mechanischen ZellaufSchluss und bei hoher Temperatur deutlich zunimmt.
Beispiel 1: Herstellung eines hoch phenolhaltigen Extraktes aus entöltem Rapsschrot
Das für die Phenolextraktion verwendete Schrot wurde industriell aus schwarzschaligem geschälten Raps hergestellt. Die Schalen werden durch Windsichtung vom Fruchtfleisch abgetrennt Der Schalenanteil in der
Fruchtfleischfraktion beträgt 15 %. Die Fruchtfleischfraktion wird mittels einer Flockierwalze auf eine Plättchendicke von 0,25 mm +/- 0,05 mm eingestellt. Die Rapsflocken werden mit Hexan entölt . Der Restfettgehalt im Extraktionsschrot beträgt ca. 2 %.
10 g des entölten Schrotes werden in 100 ml Wasser von 5 0C suspendiert und drei Minuten mit Ultraschall (Stativgerät, 400 W, 24 kHz) behandelt. Danach wird der Ansatz zentrifugiert . Der Überstand der Zentrifugation ist der phenolhaltige Extrakt mit einer Phenolkonzentration von ca. 7-12 mg/g. Die phenolischen Substanzen bestehen dabei zu ca. 58 % aus Sinapin und zu ca. 10% aus Sinapinsäure .
In wässrig-alkoholischen Extraktionen (z.B.70% Methanol, 70% Ethanol oder 70% Isopropanol) enthält der Überstand der Zentrifugation ca. 9-15 mg/g phenolische Verbindungen. Auch hier bestehen die phenolischen Substanzen zu ca. 58 % aus Sinapin und zu ca. 10 % aus Sinapinsäure . Beispiel 2 : Herstellung eines phenolhaltigen Extraktes aus entöltem Rapsschrot
Als Ausgangsmaterial der Phenolgewinnung wird das gleiche Rapsschrot verwendet wie in Beispiel 1 beschrieben. 10 g des entölten Schrotes werden in 100 ml Wasser von 250C suspendiert und 30 Minuten mit einem Magnetrührer gerührt .
Danach wird der Ansatz zentrifugiert . Der Überstand der Zentrifugation ist der phenolhaltige
Extrakt mit ca. 7-12 mg/g phenolischen Substanzen. Der Anteil nicht-phenolischer Verbindungen beträgt dabei ca. 50 %. Im Gegensatz dazu beträgt der Anteil nicht- phenolischer Stoffe bei der Extraktion mit voran- gehendem mechanischen ZellaufSchluss und niedriger Temperatur (Beispiel 1) ca. 32 %.
Der intensive mechanische Energieeintrag durch Ultraischall bewirkt, dass nach 1 Minute Ultraschall- behandlung im Extrakt etwa die gleiche Phenol- konzentration erreicht wird wie bei einem 30 minütigen Rührprozess .

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Gewinnung eines phenolhaltigen Extraktes aus einem pflanzlichen, phenolhaltigen Ausgangsmaterial, bei dem das pflanzliche, phenolhaltige Ausgangsmaterial in zerkleinerter Form bereitgestellt, bis auf einen Restölgehalt entölt und in einem wässrigen, wässrig-alkoholischen oder alkoholischen Lösemittel suspendiert wird, wobei während eines kurzen Zeitraumes von weniger als 10 Minuten phenolhaltige Zellen des pflanzlichen, phenolhaltigen Ausgangsmaterials durch eine periodische Wechseldruckbelastung mechanisch aufgeschlossen werden und wobei der phenolhaltige Extrakt durch mechanische Abtrennung eines Überstands gewonnen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 , gekennzeichnet dadurch, dass die Temperatur des Lösemittels < 10°C, vorzugsweise 5 +/- 20C, beträgt.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 gekennzeichnet dadurch, dass die Wechseldruckbelastung mit Druckdifferenzen zwischen 5*108 und 10*108 Pa, vorzugsweise 7*108 Pa, erfolgt .
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4 gekennzeichnet dadurch, dass die Wechseldruckbelastung durch Einkopplung von
Ultraschall in die Suspension erzeugt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 5, gekennzeichnet dadurch, dass ein mechanischer Energieeintrag mit einer Energiedichte zwischen 108 und 109 J/m3, vorzugsweise von 5*108 J/m3 erfolgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, dass während eines Zeitraumes von 1 min mechanische Energie so eingetragen wird, dass eine Phenol- anreicherung zu wenigstens 80 % abgeschlossen ist, bevor eine Konzentration nicht phenolischer Stoffe über einen Anteil von 1 % ansteigt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet dadurch, dass die elektrische Leitfähigkeit des Lösemittels auf einen Wert < 1,5 μS/cm, vorzugsweise auf einen Wert < 0,5 μS/cm, eingestellt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, gekennzeichnet dadurch, dass für die Extraktion der phenolhaltigen Verbindungen ein Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnis < 1, vorzugsweise < 0,85, der Suspension gewählt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 9, gekennzeichnet dadurch, dass der pH-Wert des wässrigen Lösemittels auf einen Wert < 6, vorzugsweise auf einen Wert zwischen 4 und 5,5, eingestellt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, gekennzeichnet dadurch, dass der Restölgehalt < 6%, vorzugsweise < 2%, gewählt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, gekennzeichnet dadurch, dass als Ausgangsmaterial Ölsaaten eingesetzt werden.
12. Verfahren nach Anspruch 12 , gekennzeichnet dadurch, dass die Ölsaaten vor der Entölung geschält und/oder flockiert werden.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 oder 13, gekennzeichnet dadurch, dass die phenolhaltigen Verbindungen sowohl aus einer Schalenfraktion als auch aus einer
Fruchtfleischfraktion der Ölsaaten gewonnen werden.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 oder 14, gekennzeichnet dadurch, dass ein Restschalenanteil in einem Ausgangsmaterial aus geschälten Ölsaaten < 20%, vorzugsweise <10%, eingestellt wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, gekennzeichnet dadurch, dass als Ausgangsmaterial Presskuchen oder Extraktionsschrote aus einer Speiseölgewinnung eingesetzt werden.
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