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WO2008146939A1 - 防眩性光透過性ハードコートフィルム - Google Patents

防眩性光透過性ハードコートフィルム Download PDF

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Publication number
WO2008146939A1
WO2008146939A1 PCT/JP2008/060116 JP2008060116W WO2008146939A1 WO 2008146939 A1 WO2008146939 A1 WO 2008146939A1 JP 2008060116 W JP2008060116 W JP 2008060116W WO 2008146939 A1 WO2008146939 A1 WO 2008146939A1
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WO
WIPO (PCT)
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layer
fine particles
light
hard coat
mass
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/JP2008/060116
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English (en)
French (fr)
Inventor
Yutaka Onozawa
Satoru Shoshi
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lintec Corp
Original Assignee
Lintec Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lintec Corp filed Critical Lintec Corp
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Priority to KR1020097023834A priority patent/KR101509266B1/ko
Priority to JP2009516383A priority patent/JP5058253B2/ja
Priority to CN200880017900XA priority patent/CN101680972B/zh
Publication of WO2008146939A1 publication Critical patent/WO2008146939A1/ja
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Ceased legal-status Critical Current

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    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
    • G02B1/10—Optical coatings produced by application to, or surface treatment of, optical elements
    • G02B1/11—Anti-reflection coatings
    • G02B1/111—Anti-reflection coatings using layers comprising organic materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09D7/66—Additives characterised by particle size
    • C09D7/69—Particle size larger than 1000 nm

Definitions

  • the present invention relates to an antiglare light-transmitting hard coat film used for a liquid crystal display (LCD), a plasma display (PDP) and the like.
  • LCD liquid crystal display
  • PDP plasma display
  • Anti-glare and light-transmitting hard coat films have been widely used in touch panel applications used in combination with LCD and LCD, but in recent years their use has been expanded to PDP applications.
  • an antiglare light-transmitting hard coat film in which an antiglare layer is formed on a light diffusion layer has been proposed (see Japanese Patent Application Laid-Open No. 20.0 4-777).
  • This proposal describes that the light diffusing layer is made as flat as possible and the unevenness is formed by the antiglare layer.
  • this method has a problem that the surface roughness of the outermost layer is larger than the surface roughness of the base, and is insufficient to display black on the image in black. Disclosure of the invention
  • the present invention has been made in view of the above-described state of the art, and has sufficient antiglare properties. And the black on the image is displayed in a deeper black (in the present invention,
  • the object is to provide an anti-glare light-transmitting hard coat film that can be used.
  • the present inventors have studied high contrast, and as a result, found that it is greatly influenced by the uneven shape of the surface and the height of the convex portion, and the activity in which fine particles are dispersed
  • the hardened film with an antiglare light-transmitting hard coat film that has only one layer of the curable composition containing the energy ray curable compound has a narrow controllable range due to surface irregularities, and will support higher contrast in the future. I found it difficult.
  • the present invention provides an antiglare light transmissive node coat film characterized by containing fine particles B having an average particle size of less than.
  • the present invention also provides the antiglare light transmissive hard coat film, wherein the film thickness of the (A) layer is equal to or greater than the film thickness of the (B) layer in the above antiglare light transmissive hard coat film. It is.
  • the present invention provides the above antiglare light transmissive node coat film, wherein (B) layer
  • the object is to provide an antiglare light-transmitting hard coat film in which the average particle size of fine particles B is from 0.05 to 1 ⁇ m.
  • the present invention provides the antiglare light transmissive node coat film, wherein (A) layer and / or (B) at least one kind of fine particles in the layer is conductive fine particles.
  • a hard coat film is provided.
  • the light transmissive substrate film examples include, for example, cellulose resins such as diacetylcellulose, triacetinolecellulose, and acetylenoresolelocellulose, polyethylene resins, polyolefin resins such as polypropylene resins, polyethylene terephthalate resins, Polyester resins such as polyethylene naphthalate resin and polybutylene terephthalate resin, polysalt resin resin, polystyrene resin S, polyurethane resin, polycarbonate resin, polyamide resin, polyimide resin, fluorine resin, etc. Examples thereof include a resin film.
  • cellulose resins such as diacetylcellulose, triacetinolecellulose, and acetylenoresolelocellulose
  • polyethylene resins such as polypropylene resins
  • polyethylene terephthalate resins polyester resins such as polyethylene naphthalate resin and polybutylene terephthalate resin
  • polysalt resin resin such as polyethylene naphthal
  • a film made of a polyester resin such as polyethylene terephthalate resin is preferable because of its high strength and low cost.
  • the light transmissive substrate film may be a single layer or a multilayer of two or more layers of the same or different types.
  • the thickness of the light-transmitting substrate film is not particularly limited, but is usually preferably from 10 to 3500 im, more preferably from 25 to 300 ⁇ m, and particularly preferably from 50 to 2500 m. .
  • the surface of the light transmissive substrate film may be subjected to an easy adhesion treatment.
  • the easy adhesion treatment is not particularly limited, and examples thereof include corona discharge treatment, and providing a low-molecular weight resin polymer layer having the same component as the resin of the light-transmitting base film.
  • the light-transmitting substrate film is a polyester resin (for example, polyethylene terephthalate resin)
  • examples of the low molecular weight resin polymer include low molecular weight polyester (for example, ethylene terephthalate oligomer).
  • the cured resin layer of the active energy ray-curable compound-containing curable composition in which the fine particles A as the (A) layer are dispersed is formed on at least one surface of the light transmissive substrate film. 4 T JP2008 / 060116
  • the cured resin layer of the active energy ray-curable compound-containing curable composition in which the fine particles B as the (B) layer are dispersed is formed on the surface of the cured resin layer of the (A) layer. ing.
  • the cured resin layer of the curable composition containing the active energy ray-curable compound in which the fine particles are dispersed is coated with the curable composition in which the fine particles are dispersed in the active energy ray-curable compound, and dried as necessary. Then, it can be formed by irradiating with active energy rays and curing.
  • the (A) layer of the cured resin layer may be sufficiently cured. However, it may be a half-cured state at a stage where curing is sufficiently progressing. In the case of a half cure state, the adhesion between the (A) layer and the (B) layer can be improved.
  • Examples of the fine particles used in the (A) layer and the (B) layer include organic fine particles and inorganic fine particles.
  • organic fine particles include polystyrene resin, styrene acrylate copolymer resin, acrylic resin, amino resin, divinylbenzene resin, silicone resin, urethane resin, melamine resin, urea resin, phenolic resin.
  • silicone fine particles made of a silicone resin are preferable.
  • Examples of the inorganic fine particles used in the (A) layer and the (B) layer include fine particles composed of silica, alumina, titania, zirconia, tin oxide, indium oxide, cadmium oxide, antimony oxide, and the like. Of these, silica fine particles are preferable, and synthetic sili- meric fine particles are particularly preferable.
  • the fine particles may be conductive fine particles for imparting antistatic properties.
  • the conductive inorganic fine particles include fine particles of tin oxide, antimony-doped tin oxide (A T O), acid indium monoacid ⁇ tin (ITO), zinc oxide, antimony pentoxide, and the like.
  • examples of the conductive organic fine particles include fine particles obtained by coating the surface of organic fine particles such as silicone fine particles with a conductive compound, or carbon fine particles.
  • the fine particles used in the layer (ii) and the layer (ii) only one kind selected from inorganic fine particles and organic fine particles may be used, or any one of the inorganic fine particles and the organic fine particles may be used. Two or more selected from either or both may be used in combination, but it is preferable that the fine particles used in the layer (B) consist of only one type. When multiple particles are used in combination, the difference in refractive index occurs, and light may be scattered and appear white.
  • the shape of the fine particles used in the (A) layer and the (B) layer is not particularly limited, and examples thereof include various shapes such as an indeterminate shape and a true spherical shape. From the viewpoint of antiglare properties, the shape is indefinite. Shape is preferred.
  • the average particle size of the fine particles B used in the (B) layer is less than the average particle size of the fine particles A used in the (A) layer. (B) If the average particle size of the fine particles B used in the layer is larger,
  • fine particles A having an average particle diameter of 0.5 to: 10 / m, preferably 1 to 8 ⁇ m, more preferably 2 to 6 m are cured with active energy rays. 0.5 to 60 parts by mass, preferably 2 to 20 parts by mass, and more preferably 3 to 10 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the mold compound.
  • the average particle diameter and the fine particles A having the above blending amount for the layer (A) a large and gentle uneven surface can be imparted without impairing transparency. In the layer (A), it is sufficient if such an uneven surface can be provided.
  • a layer having a small average particle diameter and various types of fine particles are combined as long as it is not contrary to this.
  • fine particles B having an average particle size less than the average particle size of the fine particles A in the (A) layer are blended.
  • the average particle size of the fine particles B used in the (B) layer is usually from 0.001 to 7 ⁇ m, preferably from 0.05 to Ltm, more preferably from 0.05. 9 ⁇ 0.49 ⁇ m
  • the difference in average particle diameter between the fine particles A and B is preferably more than 0 m and not more than 5.0 ⁇ , more preferably 0.5 to 3.
  • the blending amount of the fine particles B in the (B) layer is usually 01 to 500 parts by weight, preferably 0.05 to 400 parts by weight, more preferably 100 parts by weight of the active energy ray-curable compound. Is 0.1 to 300 parts by mass. If the amount of fine particles B is too small, sufficient antiglare properties may not be obtained. On the other hand, when the amount of the fine particles B is too large, the scratch resistance on the surface of the obtained antiglare light transmissive hard coat film may be lowered, or the optical properties may be impaired.
  • the amount (mass ratio) of the fine particle B in the layer to 100 parts by mass of the active energy ray-curable compound is (mass). It is preferable that the blending amount with respect to 100 parts by mass of the active energy single-line curable compound of the fine particles A in the layer (A) is preferably 5 to 150 times, more preferably 10 to 120 times, 100 times is particularly preferable.
  • the outermost surface of the antiglare light transmissive hard coat film formed by laminating the layer (A) containing the fine particles A and the layer (B) containing the fine particles B is large. It has a gentle uneven surface and a fine uneven surface. As a result, it is possible to control / reverse light scattering, and to obtain an anti-glare light-transmitting hard coat Finorem that has no glare, has anti-glare I 1 life, and has improved color.
  • the center line average roughness R a (B) of the surface after layer stacking is usually:! ⁇ 0.5 ⁇ is preferable, and 0.15 to 0.4 ⁇ is more preferable.
  • the maximum height R ⁇ ( ⁇ ) of the surface irregularities after layer stacking is preferably from 0.1 to 2.70 ⁇ , and preferably from 0.5 to 2.50 ⁇ m. More preferably, it is 1.00 to 2.00 ⁇ .
  • R Z (B) in the above range is preferable in order to achieve both improvement in color and imparting an antiglare film.
  • the active energy ray curable compound examples include unsaturated monomers, oligomers, resins or yarns and compositions containing them. Specific examples thereof include polyfunctional active energy ray-curable acrylic compounds having two or more functional groups such as polyfunctional acrylate and urethane acrylate polyester acrylate. Urethane acrylate and polyester acrylate. Rate is preferred.
  • Urethane acrylate is obtained, for example, by esterification by reaction of hydroxyl group of polyurethane oligomer obtained by reaction of polyether polyol, polyester polyol and polyisocyanate, and (meth) acrylic acid.
  • Polyester acrylate for example, has a hydroxyl group of a polyester oligomer having hydroxyl groups at both ends obtained by condensation of a polyvalent carboxylic acid and a polyhydric alcohol.
  • An active energy ray hardening-type compound may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more type.
  • the active energy rays include ultraviolet rays, electron beams, ⁇ rays, rays, and ⁇ rays.
  • the curable composition preferably contains a photopolymerization initiator.
  • the photopolymerization initiator known photopolymerization initiators such as acetophenone series and benzophenone series can be used, and oligomer type photopolymerization initiators can also be used.
  • the photopolymerization initiators may be used alone or in combination of two or more.
  • the blending ratio of the active energy ray-curable compound and the photopolymerization initiator is usually preferably 0.01 to 20 parts by mass of the photopolymerization initiator with respect to 100 parts by mass of the active energy line-curable compound. 0.1 to: 10 parts by mass are particularly preferable.
  • the total thickness of the laminated (A) layer and (B) layer is 1 to 10 m, preferably 2 to 8.5 ⁇ , and particularly preferably 3 to 7 ⁇ m.
  • the total film thickness of the (A) layer and the (B) layer is less than 1 ⁇ , curing inhibition of the active energy straight-line curable polymerizable compound occurs due to oxygen or the like, and hard coat properties can be obtained.
  • the total thickness of the laminated ( ⁇ ) and ( ⁇ ) layers exceeds 1 O ⁇ m, the hard coat property is good, but curling occurs and optical properties such as transparency May be adversely affected.
  • the (B) layer has an enormous thickness not more than the thickness of the (A) layer.
  • the thickness of the (B) layer is thicker than the thickness of the (A) layer, the irregularities on the surface of the (A) layer may be completely buried, and the anti-glare effect may not be obtained. is there. Conversely, if the thickness of the (B) layer is too thin, the irregularities on the surface of the (A) layer may not be filled, and the color may not be improved.
  • the thickness of the (A) layer is usually preferably 1 to 9 ⁇ m, more preferably 1.5 to 8 m, and further preferably 2 to 6 m.
  • the thickness of the layer (B) is usually preferably from 0.5 to 5 ⁇ , more preferably from 1 to 4, and even more preferably from 1.5 to 3.5 m.
  • the thickness of the (B) layer is less than 0.1 ⁇ , the uneven valleys on the surface of the (A) layer cannot be appropriately filled, and the effect of improving the color tone may be poor.
  • the thickness of the layer (B) exceeds 5 ⁇ , the antiglare property may be deteriorated.
  • the curable composition may contain an antibacterial agent.
  • Antibacterial agents include silver-based inorganic antibacterial agents with zirconium phosphate as a carrier, silver-based inorganic antibacterial agents with zeolite as a carrier, silver-based inorganic antibacterial agents with calcium phosphate as a carrier, and silica gel as a carrier.
  • Silver-based inorganic antibacterial agents such as silver-based inorganic antibacterial agents, amino acid-based organic antibacterial agents such as organic antibacterial agents formulated with amino acid compounds, organic antibacterial agents formulated with nitrogen-containing sulfur compounds, etc.
  • Various antibacterial agents can be used. The amount of antibacterial agent should be added to the curable composition according to the type of antibacterial agent used, the required antibacterial properties, and the retention time.
  • the curable composition includes a light stabilizer, an ultraviolet absorber, a catalyst, a colorant, an antistatic agent, a lubricant, a leveling agent, an antifoaming agent, a polymerization accelerator, an antioxidant, a flame retardant, and an infrared absorber. It is optional to include additional components such as a collecting agent, a surfactant, and a surface modifier.
  • the active energy ray-curable compound-containing curable composition may contain a diluent for easy application.
  • Diluents include alcohols such as isopanol and isopropanol, aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene and xylene, aliphatic hydrocarbons such as hexane, heptane, octane, nonane and decane, ethyl acetate, acetic acid Examples thereof include esters such as butyl, ketones such as methyl ethyl ketone, jetyl ketone and diisopropyl ketone, solv solvents such as cetyl sorb, and glycol ether solvents such as propylene dallicol monomethyl ether.
  • the blending amount of the diluent should be selected appropriately to achieve the required viscosity.
  • Conventionally known methods for applying the curable composition to the light transmissive substrate film include, for example, a percoat method, a knife coat method, a roll coat method, a blade coat method, a die coat method, a gravure coat method, and a curtain coat method. The method is mentioned.
  • Active energy rays generated from various active energy ray generators are used as the active energy rays to be irradiated.
  • ultraviolet rays radiated from an ultraviolet lamp are usually used.
  • an ultraviolet lamp such as a high-pressure mercury lamp, a fusion H lamp, or a xenon lamp that emits ultraviolet light having a spectral distribution in a wavelength range of 300 to 400 nm is used.
  • the irradiation dose is usually preferably 50 to 300 O m J / cm 2 .
  • the haze value H z (B) and 60 ° gloss serve as an antiglare index
  • H z (B) is preferably 3% or more.
  • the 60 ° daros is preferably 140 or less. If H z (B) is less than 3%, sufficient anti-glare properties will not be exhibited, and if 60 ° Daros exceeds 140, surface gloss will increase (reflection of light will increase) Causes glare effects. However, if H z (B) is too high, the light transmission may deteriorate.
  • H z (B) is preferably 3 to 40%, more preferably 5 to 30%, and particularly preferably 9 to 25%.
  • the surface resistivity of the antiglare light transmissive hard coat film of the present invention is preferably 1.00 ⁇ 10 12 ⁇ mouth or lower, more preferably 5.00 ⁇ 10 mouth or lower, 1.0 Particularly preferably, it is OX 10 9 ⁇ / mouth or less.
  • the lower limit value of the surface resistivity is preferably 1.00 ⁇ 10 6 ⁇ / mouth or more.
  • the pressure-sensitive adhesive constituting the pressure-sensitive adhesive layer those for optical use, for example, acrylic pressure-sensitive adhesives, urethane pressure-sensitive adhesives, silicone pressure-sensitive adhesives and the like are preferably used.
  • the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is usually in the range of 5 to 100 ⁇ , preferably 10 to 60 ⁇ m.
  • Urethane-based hard coating agent as an active energy ray hardness I arsenide type compound (Ara J 11 Chemical Industry Co., Ltd., trade name "BEAMSET 575 CB", a photopolymerization initiator-containing, solid 1 00 mass 0/0) to 100 parts by weight of spherical silicone beads fine particles (model Menteibu 'performance Materials Japan LLC made as fine particles a, the trade name of "theft Suparu 130", average particle size of 3. 0 m, solid content of 100 mass 0/0 ) 5 parts by mass, 210 parts by mass of ethyl acetate and 210 parts by mass of isobutanol were uniformly mixed to prepare a curable composition having a solid content of 20% by mass.
  • spherical silicone beads fine particles model Menteibu 'performance Materials Japan LLC made as fine particles a, the trade name of "theft Suparu 130", average particle size of 3. 0 m, solid content of 100 mass 0/0 ) 5
  • Uretan based hard coating agent as an active energy ray-curable I ⁇ product (Arakawa Chemical Industries, Ltd., trade name "BEAMSET 575 CB", a photopolymerization initiator-containing, solid 1 00 mass 0/0) 100 In part by mass, isopropanol-dispersed silica sol as fine particles B
  • Polyethylene terephthalate resin film as a light-transmitting substrate film (trade name “A4 300”, manufactured by Toyobo Co., Ltd., thickness 10 ⁇ m)
  • the composition is applied with a Mayer par so that the film thickness after drying and curing is 2.5 ⁇ , dried in an oven at 70 ° C for 1 minute, and then irradiated with ultraviolet rays with a high-pressure mercury lamp.
  • a cured resin layer of (18 Om jZcm 2 ), (A) layer was formed.
  • the above-mentioned curable composition for forming the layer (B) is dried with a myper so that the film thickness after drying and curing becomes 2.5 ⁇ m.
  • Acrylic adhesive (trade name “PU-V”, manufactured by Lintec Co., Ltd.) on the opposite side of the polyethylene terephthalate resin film on which the light-transmitting hard coat layer is provided is dried with a roll knife coater. The film was applied to a thickness of 20 ⁇ and dried in an oven at 70 ° C. for 1 minute to apply an antiglare light transmissive hard coat film. Thereafter, the adhesive-treated surface was bonded to a release film made of polyethylene terephthalate resin subjected to silicone release treatment.
  • Acryl-based hard coating agent as active energy ray-curable compound manufactured by Dainichi Seiki Kogyo Co., Ltd., trade name “SEICA BEAM EXF— 0 1 L (NS)”, photopolymerization initiator included, solid content 1 100 mass parts
  • Cross-linked acrylic resin fine particles as fine particles A manufactured by Soken Chemical Co., Ltd., trade name “Chemistinoichi MX—500”, average particle size 5.
  • Akuriru based hard coating agent as an active energy ray-curable compound (Dainichi Seika Kogyo Co., Ltd., trade name "Seikabimu EXF- 01 L (NS)", a photopolymerization initiator containing organic, solid content 100 weight 0/0 )
  • Isopropanol-dispersed silica sol manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd., trade name “silica sol IPA—ST—ZL”, average particle size 0.07 to 0.1 ⁇ , (Solid content: 30% by mass) 50 parts by mass were uniformly mixed to prepare an active energy ray-curable compound-containing curable composition having a solid content of 41.7% by mass.
  • Polyethylene terephthalate resin film as a light-transmitting substrate film (trade name “ ⁇ 4 300”, manufactured by Toyobo Co., Ltd., thickness 100 ⁇ m) on one surface
  • Curing for layer formation The composition is applied with a Meyer bar so that the film thickness after drying and curing is 4.5 m, dried in an oven at 70 ° C for 1 minute, and then irradiated with ultraviolet light with a high-pressure mercury lamp. (180 mjZcm 2 ), a cured resin layer (A) was formed.
  • the curable composition for forming the layer (B) is applied to the surface of the cured resin layer (A) with a Myber so that the film thickness after drying and curing is 4 ⁇ m. 70.
  • the total thickness of the layer (A) and (B) layer was 8. 5 ⁇ ⁇ .
  • Acrylic adhesive (trade name “PU-VJ”, manufactured by Lintec Co., Ltd.) on the opposite side of the polyethylene terephthalate resin film where the light-transmitting hard coat layer is provided. 20 ⁇ was applied and dried in an oven at 70 ° C. for 1 minute to give an anti-glare light-transmitting hard coat film with an adhesive finish. It bonded together to the peeling film which consists of rate resin.
  • curable composition 1 for layer formation in Example 1 instead of (A) curable composition 1 for layer formation in Example 1, (A) curable composition 5 for layer formation produced by the following preparation method was used, and (B) for layer formation Hard Instead of the curable composition 2, the curable composition 6 for forming the layer (B) produced by the following preparation method was used, and the film thicknesses of the (A) layer and (B) layer were each 3 ⁇ .
  • An antiglare light transmissive node coat film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the total film thickness of the (A) layer and the (B) layer was changed to 6. Further, an antiglare light transmissive hard coat film was subjected to adhesive processing in the same manner as in Example 1.
  • Pentaerythritol triatolate as an active energy ray curable compound (trade name “Alonics M—305”, solid content 100 mass%) manufactured by Toagosei Co., Ltd. as the 1-hydroxy consequent opening hexyl phenyl ketone agent (Chiba 'Specialty' Chemicals Co., Ltd., trade name "Irugakyua 1 84", solid content 1 0 0 mass 0/0) 3 parts by weight, spherical silicone as fine particles a beads fine particles (Momentive 'performance Materials Japan LLC, Ltd., trade name "Tospearl 1 4 5", average particle diameter of 4.
  • Acrylic hard coating agent as active energy ray curable compound made by Dainichi Seika Kogyo Co., Ltd., trade name “SEICA BEAM EXF— 0 1 L (NS)”, photopolymerization initiator included, solid content 1 0 0 mass 0/0) 1 0 0 part by mass, the conductivity of toluene content distributed spherical type anti Monde Ichipusani ⁇ tin fine particles as fine particles B (manufactured by Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd., trade name "S ns_ 1 0 T ", average particle diameter 0.
  • Example 1 instead of (A) curable composition 1 for layer formation, (A) curable composition 7 for layer formation produced by the following preparation method was used, and (B) layer film
  • the antiglare and light transmissive node coat is the same as in Example 1 except that the thickness is 2 ⁇ m and the total thickness of the (A) layer and (B) layer is 4.5 ⁇ . A film was obtained.
  • Example 1 1
  • the antiglare light transmissive hard coat film was subjected to adhesive processing.
  • Acrylic hard coating agent as active energy ray curable compound made by Dainichi Seika Kogyo Co., Ltd., trade name “SEICA BEAM EXF— 0 1 L (NS)”, photopolymerization initiator included, solid content 1 to 00 mass 0/0) 1 00 parts by weight, amorphous silicone bi-over's fine as fine particles a (Momentive performance Materials Japan LLC., trade name "Tosupanore 240", average particle diameter of 4. 0 / im , solids 1 00 mass 0/0) 5 parts by mass, Mechiruechiruketo emissions dispersed acicular type antimony-doped tin oxide particles (Ishihara Sangyo Co., Ltd. is a conductive fine particle as fine particles used in combination with fine particles a, trade name
  • Example 3 an antiglare light-transmitting hard coat film was obtained in the same manner as in Example 3 except that the layer (ii) was not laminated. That is, an antiglare light transmissive hard coat film in which only the layer (ii) was formed was obtained.
  • Example 1 an antiglare light-transmitting hard coat film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the layer (ii) was not laminated. That is, an antiglare light transmissive hard coat film in which only the layer (ii) was formed was obtained.
  • Example 2 an antiglare light transmissive hard coat film was obtained in the same manner as in Example 2 except that the layer (ii) was not laminated. That is, an antiglare light transmissive hard coat film in which only the layer (ii) was formed was obtained.
  • Example 4 an antiglare light-transmitting hard coat film was obtained in the same manner as in Example 4 except that the layer (ii) was not laminated. That is, an antiglare light transmissive node coat film in which only the layer ( ⁇ ) was formed was obtained.
  • (Comparative Example 5) In place of (B) layer forming curable composition 2 in Example 1, (B) layer forming curable composition 8 produced by the following preparation method was used, and (A) layer film Example 1 except that the thickness was 4.5 ⁇ , the thickness of the (2) layer was 2 ⁇ , and the total thickness of the ( ⁇ ) and ( ⁇ ) layers was 6.5 ⁇ m. By this method, an antiglare and light transmissive hard coat film was obtained.
  • Atalyl hard coating agent as active energy ray-curable compound manufactured by Dainichi Seigyo Kogyo Co., Ltd., trade name “SEICA BEAM EXF-01 L (NS)”, photopolymerization initiator included, solid content 100 mass 0 / 0 ) 100 parts by weight of spherical silicone bead fine particles as fine particles B (made by Momentive Performance Materials Japan G.K., trade name “Tospearl 1110”, average particle size 1 1.0 ⁇ , solid content 100 mass 0/0) 1.5 parts by mass, Echiruse port cellosolve 203 parts by ⁇ Pi Isobutanoru 203 parts by weight were uniformly mixed to prepare a solid content of 20% by weight of the curable composition.
  • Table 1 shows the average particle diameter, the concentration of fine particles, and the film thickness of the ( ⁇ ) layer and ( ⁇ ) layer in the light-transmitting hard coat films of Examples and Comparative Examples.
  • Table 2 shows the properties of the light transmissive hard coat films of Examples and Comparative Examples.
  • the haze value, 60 ° dalos, centerline average roughness, maximum height, fine particle average particle size, layer thickness, color and surface resistivity were measured and evaluated by the methods shown below.
  • Fine particles are dispersed in propylene glycol monomethyl E one ether so that the solid content concentration of 3 mass 0/0, laser diffraction Z scattering particle size distribution analyzer (manufactured by HORIBA, Ltd., device name "LA- 920") And measured.
  • the fine particle B used in Example 2 represents a measured value by a gas adsorption method (BET method).
  • BET method gas adsorption method
  • Other fine particles with an average particle size of less than 1 am represent measured values based on the dynamic scattering method by laser diffraction Z scattering.
  • a 25 m-thick polyethylene terephthalate resin film manufactured by Toyobo Co., Ltd., trade name “A410 0J” was used on the untreated surface.
  • (A) layer and (B) layer were applied to the film, where the thickness of the film itself, (A) the thickness when the layer was formed, and (B) the layer was formed (Comparative Examples 1 to 4) is measured using Nikon Corporation's simplified digital side length system “DIGIMICRO MH-15M”, and the thickness difference between each of the examples and comparative examples (A) The thickness of the layer (B).
  • the opposite side of the light-transmitting substrate film on which the light-transmitting node coat layer is provided is painted with an oil-based pen (Mitsubishi Pencil Co., Ltd., trade name “Mitsubishi Paint Marker PX-30 Black”) Were prepared and observed visually from above the light-transmitting hard coat layer.
  • an oil-based pen Mitsubishi Pencil Co., Ltd., trade name “Mitsubishi Paint Marker PX-30 Black”
  • the surface resistivity of the light-transmitting hard coat film was measured with a URS probe and an applied voltage of 10 V using a surface high resistance meter (trade name “High Lester UP” manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation).
  • the measurement upper limit of this surface high resistance meter is 1.00 X 10 12 ⁇ , and since it could not be measured beyond that, “over 1.00 X 10 12 ” was displayed for more than that.
  • the antiglare and light transmissive hard coat film of the present invention can be used for panels of various articles such as information terminals such as LCD and PD.
  • the anti-glare light-transmitting hard coat film of the present invention sufficiently exhibits anti-glare properties by easily controlling the uneven surface shape of the two layers and the height of the heel portion to a desired one.
  • the black color on the image can be displayed in black (improved color).

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Abstract

本発明は、光透過性基材フィルムの少なくとも一方の面に、微粒子を分散させた活性エネルギー線硬化型化合物含有硬化性組成物の硬化樹脂層の（A)層及び（B)層が順に形成された光透過性ハードコートフィルムであって、（A)層と（B)層の合計膜厚が１～１０μｍであり、かつ、（A)層に平均粒径０．５～１０μｍの微粒子Aを活性エネルギー線硬化型化合物１００質量部に対して０．５～６０質量部配合し、（B)層に微粒子Aの平均粒径未満の平均粒径である微粒子Bを配合することを特徴とする防眩性光透過性ハードコートフィルムを提供する。本発明の防眩性光透過性ハードコートフィルムは、防眩性を充分に示すことができ、かつ画像上の黒色をより真黒く表示することができる。

Description

防眩性光透過性ノヽードコートフイノレム 技術分野
本発明は、液晶ディスプレイ （L C D)、 プラズマディスプレイ （P D P ) など に使用される防眩性光透過性ハードコートフィルムに関する。 背景技術
防眩性光透過性ハードコートフィルムは、 L C D、 及び L C Dと組み合わせて 使用するタッチパネル用途で広く使用されてきたが、 近年は P D P用途へもその 使用が拡大されつつある。
従来、 防眩性光透過性ハードコートフィルムは、 視認性の向上を目的とした高 精細品が好まれたが、 近年では高精細品化に加えて画像上の黒色をより黒く表示 可能な高コントラスト化が求められている。
この種の要望に対して、 微粒子含有硬化樹脂層にクリア硬化樹脂層を積層した 防眩性光透過性ノヽードコートフィルムが提案されている （例えば、 特開平 1 0— 3 2 5 9 0 1号公報参照)。
この提案では、 最表層のクリァ硬化樹脂層を設けることで、 適度な表面粗さに することができ、 画像上の黒色をより黒く表示することは可能であるが、 防眩†生 が不十分であるという問題点があつた。
また、 光拡散層上に防眩層を形成した防眩性光透過性ハードコートフィルムが 提案されている （特開 2 0 .0 4— 4 7 7 7号公報参照)。 この提案では、光拡散層 をできるだけ平坦に作製し、 防眩層で凹凸を形成することが記載されている。 し かし、 この方法では、 下地の表面粗さよりも、 最表層の表面粗さの方が大きくな り、画像上の黒色をより黒く表示させるのに不十分であるという問題点があつた。 発明の開示
本発明は、 上記従来技術の状況に鑑みてなされたものであり、 防眩性を充分に 示すことができ、かつ画像上の黒色をより深い黒に表示する（本発明においては、
「色目」が改善される、 と称す。 ) ことができる防眩性光透過性ハードコートフィ ルムを提供することを目的とする。
本発明者らは、 上記課題を解決するために、 高コントラスト化について検討し た結果、 表面の凹凸形状と凸部の高さに大きく左右されることを見出し、 また、 微粒子を分散させた活性エネルギー線硬化型化合物含有硬化性組成物の硬化樹脂 層が一層のみの防眩性光透過性ハードコートフィルムでは、 表面の凹凸でコント ロールが可能な範囲が狭く、 今後さらなる高コントラスト化に対応することが困 難であることを見出した。
さらに鋭意検討を行った結果、光透過性基材フィルムの少なくとも一方の面に、 微粒子を分散させた活性エネルギー線硬化型化合物含有硬化性組成物の硬化樹脂 層の （A) 層及ぴ （B ) 層が順に形成された光透過性ハードコートフィルムであ つて、 （A) 層と （B ) 層の合計膜厚が:！〜 1 0 mであり、 力つ、 （A) 層に平 均粒径 0 . 5 〜 1 0 w mの微粒子 Aを活性エネルギー線硬化型化合物 1 0 0質量 部に対して 0 . 5〜 6 0質量部配合し、 （B )層に微粒子 Aの平均粒径未満の平均 粒径である微粒子 Bを配合することにより、上記課題が解決できることを見出し、 この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
すなわち、 本発明は、 光透過性基材フィルムの少なくとも一方の面に、 微粒子 を分散させた活性エネルギー線硬化型化合物含有硬化性組成物の硬化樹脂層の (A)層及び（B )層が順に形成された光透過性ノヽードコートフィルムであって、 (A) 層と （B ) 層の合計膜厚が 1 〜 1 Ο μ πιであり、 かつ、 （Α) 層に平均粒径 0 . 5 〜 ： 1 0 μ mの微粒子 Αを活性エネルギー線硬化型ィ匕合物 1 0 0質量部に対 して 5〜 6 0質量部配合し、 （ B )層に微粒子 Aの平均粒径未満の平均粒径で ある微粒子 Bを配合することを特徴とする防眩性光透過性ノヽードコートフィルム を提供するものである。
また、本発明は、上記防眩性光透過性ハードコートフィルムにおいて、 （ A)層 の膜厚が、 （B )層の膜厚以上である防眩性光透過性ハードコートフィルムを提供 するものである。
また、本発明は、上記防眩性光透過性ノヽー ドコ—トフイルムにおいて、 （B )層 中の微粒子 Bの平均粒径が 0 . 0 0 5〜 1 μ mである防眩性光透過性ハードコー トフイルムを提供するものである。
また、本発明は、 上記防眩性光透過性ノヽードコートフィルムにおいて、 （A)層 及び/又は （B ) 層中の少なくとも 1種の微粒子が、 導電性微粒子である防眩性 光透過性ハードコートフィルムを提供するものである。 発明を実施するための好ましい態様
本発明において、光透過性基材フィルムとしては、種々のプラスチックシート、 フィルムが使用できる。 光透過性基材フィルムの具体例としては、 例えばジァセ チルセルロース、 トリァセチノレセルロース、 ァセチノレセノレロースプチレートなど のセルロース系樹脂、 ポリエチレン樹脂、 ポリプロピレン樹脂などのポリオレフ イン樹脂、 ポリエチレンテレフタレート樹脂、 ポリエチレンナフタレート樹脂、 ポリプチレンテレフタレート樹脂などのポリエステル樹脂、ポリ塩ィ匕ビュル樹脂、 ポリスチレン樹 S旨、ポリウレタン樹脂、ポリカーボネート樹月旨、ポリアミ ド樹月旨、 ポリイミド樹脂、フッ素系樹脂などの各種合成樹脂のフィルムが挙げられ、特に、 高強度であり安価であることから、 ポリエチレンテレフタレート榭脂などのポリ エステル樹脂より成るフィルムが好ましい。 光透過性基材フィルムは、 単層であ つてもよいし、 同種又は異種の 2層以上の多層であつてもよい。
光透過性基材フィルムの厚みは、 特に制限ないが、 通常 1 0〜 3 5 0 i mが好 ましく、 2 5〜 3 0 0 μ πιがより好ましく、 5 0〜 2 5 0 mが特に好ましい。 光透過性基材フィルムの表面は、 易接着処理を施してもよい。 易接着処理とし ては、 特に制限ないが、 例えば、 コロナ放電処理や、 光透過性基材フィルムの樹 脂と同一成分の低分子量の樹脂ポリマー層を設けること等が挙げられる。例えば、 光透過性基材フィルムがポリエステル樹脂 （例えば、 ポリエチレンテレフタレー ト樹脂） であるときは、 低分子量の樹脂ポリマーとしては、 低分子量のポリエス テル （例えば、 エチレンテレフタレートオリゴマー） が挙げられる。
本発明においては、 光透過性基材フィルムの少なくとも一方の表面に （A) 層 としての微粒子 Aを分散させた活性エネルギー線硬化型化合物含有硬化性組成物 の硬化樹脂層が形成されている。 4 T JP2008/060116
また、本発明においては、 上記 (A)層の硬化樹脂層の表面に、 （B ) 層として の微粒子 Bを分散させた活性エネルギー線硬化型化合物含有硬化性組成物の硬化 樹脂層が形成されている。
微粒子を分散させた活性エネルギー線硬化型化合物含有硬化性組成物の硬化樹 脂層は、 活性エネルギー線硬化型化合物に微粒子を分散させた硬化性組成物を塗 布して、 必要に応じて乾燥し、 その後活性エネルギー線を照射して硬化させて形 成できる。 （B ) 層形成用の硬ィヒ性組成物を、 （A) 層の硬化樹脂層の表面に塗布 する際には、 （A)層の硬化樹脂層は、充分に硬化していてもよいし、充分に硬化 が進行する途中の段階のレ、わゆるハーフキュアの状態であってもよい。 ハーフキ ユアの状態の場合には、 （A) 層と （B ) 層の密着性を向上することができる。
(A) 層及び （B ) 層に使用される微粒子としては、 有機微粒子、 無機微粒子 等が挙げられる。 有機微粒子としては、 ポリスチレン系樹脂、 スチレン一アタリ ル系共重合体樹脂、 アクリル系樹脂、 アミノ系樹脂、 ジビニルベンゼン系樹脂、 シリコーン系樹脂、 ウレタン系樹脂、 メラミン系樹脂、 尿素樹脂、 フヱノール系 樹脂、 ベンゾグアナミン系樹脂、 キシレン系樹 B旨、 ポリカーボネート系樹旨、 ポ リエチレン系樹脂、 ポリ塩ィ匕ビュル系樹脂などからなる微粒子が挙げられる。 こ れらの中でも、 シリコーン樹脂からなるシリコーン微粒子が好ましい。
(A) 層及ぴ （B ) 層に使用される無機微粒子としては、 シリカ、 アルミナ、 チタニア、 ジルコユア、 酸化スズ、 酸化インジウム、 酸化カドミウム、 酸化アン チモンなどからなる微粒子が挙げられる。 これらの中で、 シリカ微粒子が好まし く、 合成シリ力微粒子が特に好ましい。
また、 微粒子は、 帯電防止性を付与するための導電性微粒子であってもよい。 導電性の無機微粒子としては、酸化錫、 アンチモンドープ酸化錫 （A T O)、酸ィ匕 インジウム一酸ィ匕錫（I T O)、酸化亜鉛、五酸化アンチモンなどの微粒子が挙げ られる。 一方、 導電性の有機微粒子としては、 シリコーン微粒子などの有機微粒 子の表面が導電性化合物で被覆された微粒子、 又はカーボン微粒子などが挙げら れる。
(Α) 層及び （Β ) 層に使用される微粒子は、 無機微粒子及び有機微粒子から 選ばれる 1種のみを使用してもよいし、 無機微粒子及び有機微粒子のいずれか一 方又は両方から選ばれる 2種以上を併用してもよいが、 （B )層に使用される微粒 子は、 1種のみからなることが好ましレ、。 複数の微粒子を併用した場合には屈折 率の違いが生じ、 光が散乱し白く見えることがある。
(A) 層及び （B ) 層に使用される微粒子の形状は、 特に制限なく、 例えば、 無定形状、 真球状などの種々の形状が挙げられるが、 防眩性の観点からは、 無定 形状が好ましい。
( B )層に使用される微粒子 Bの平均粒径は、 （A)層に使用される微粒子 Aの 平均粒径未満である。 （B ) 層に使用される微粒子 Bの平均粒径の方が大きいと、
(A)層の表面の凹凸の谷部を埋めることができないので、 （B )層の表面の凹凸 がさらに大きくなり、 色目を改善することができない。
具体的には、 （A)層には、平均粒径が 0 . 5〜： 1 0 / m、好ましくは 1〜8 μ m、 より好ましくは 2〜 6 mの微粒子 Aを、 活性エネルギー線硬化型化合物 1 0 0質量部に対して 0 . 5〜6 0質量部、 好ましくは 2〜2 0質量部、 より好ま しくは 3〜 1 0質量部配合する。 （A)層に前記平均粒径、及び前記配合量の微粒 子 Aを使用することにより、 透明性等を損なわない範囲で大きくなだらかな凹凸 面を付与することができる。 （A)層においては、このような凹凸面を付与できれ ば十分であり、 これに反しないかぎりにおいて、 前記微粒子 Aに加え、 さらに平 均粒径の小さレ、種類の微粒子を併せて配合することもできる。 例えば、 平均粒径 が 0 . 2〜0 . 0 1 mの微粒子を前記活性エネルギー線硬ィ匕型化合物 1 0 0質 量部に対して 0〜 2 0 0質量部を併用して配合することができる。 これにより、 帯電防止性を付与したり、 硬化樹脂層の強度を高めたり、 あるいは特定波長の光 を吸収させたりといった副次的機能を併せ持たせることができる。
一方、 （B ) 層には、 （A) 層の前記微粒子 Aの平均粒径未満の平均粒径を有す る微粒子 Bを配合する。微粒子 Bが配合された（B )層を設けることにより、 （A) 層で形成された大きくなだらかな凹凸面を維持しながら、 あるいは更になだらか なものにするとともに、 微粒子 Aの存在する部分とそうでない部分の高低差を低 減し、また、微粒子 Bによる細かい凹凸面も付与することができる。具体的には、
( B ) 層に使用される微粒子 Bの平均粒径は、 通常 0 . 0 0 1〜 7 μ m、 好まし くは 0 . 0 0 5〜： L t mであり、 より好ましくは 0 . 0 0 9〜0 . 4 9 ^ mであ る。なお、微粒子 Aと微粒子 Bの平均粒径の差は、好ましくは 0 m超、かつ 5. 0 μπι以下であり、 より好ましくは 0. 5〜3. である。
次に、 （ B )層における微粒子 Bの配合量としては、活性エネルギー線硬化型化 合物 100質量部に対して、 通常 01〜500質量部、 好ましくは 0. 05 〜 400質量部、 より好ましくは 0. 1〜300質量部である。 微粒子 Bの配合 量が少なすぎる場合には、 十分な防眩性が得られないことがある。 また、 微粒子 Bの配合量が多すぎる場合には、 得られる防眩性光透過性ハードコートフィルム 表面の耐擦傷性が低下、 あるいは光学特性を損なうことがある。
(B) 層の微粒子 Bの活性エネルギー線硬化型ィヒ合物 100質量部に対する配 合量（質量比） は、 （A)層の微粒子 Aの活性エネルギー線硬ィヒ型化合物 100質 量部に対する配合量よりも高いことが好ましく、 （A)層の微粒子 Aの活性ェネル ギ一線硬化型化合物 100質量部に対する配合量で 5〜 150倍が好ましく、 1 0〜120倍がより好ましく、 15〜100倍が特に好ましい。
前記のとおり、微粒子 Aが配合された（A)層、及び微粒子 Bが配合された（B) 層を積層することにより形成された防眩性光透過性ハードコートフィルムの最表 面は、 大きくなだらかな凹凸面と細かい凹凸面を併せ持つものとなる。 結果、 光 の散乱をコントロー/レすることができ、 映りこみがなく、 防眩 I1生を有し、 かつ、 色目が改善された防眩性光透過性ハードコートフイノレムが得られる。
また、 （B) 層積層後の表面の中心線平均粗さ R a (B) は、 通常 ：！〜 0. 5 μιηが好ましく、 0. 15〜0. 4 μπιがより好ましい。
さらに、 （Β) 層積層後の表面の凹凸の最大高さ R ζ (Β) は、 0. 10〜2. 70 μπιであることが好ましく、 0. 5〜2. 50 μ mであることがより好まし く、 1. 00〜2. 00 μπιであることがさらに好ましい。 色目の改善と防眩†生 の付与を両立するためには、 上記範囲の RZ (B) であることが好ましい。
活性エネルギー線硬化型ィヒ合物としては、 不飽和モノマー、 オリゴマー、 樹脂 又はそれらを含む糸且成物などが挙げられる。 その具体例としては、 多官能アタリ レート、 ウレタンァクリレートゃポリエステルァクリレート等の 2官能基以上を 有する多官能の活性エネルギー線硬化型のアクリル系化合物が挙げられ、 ウレタ ンァクリレートやポリエステルァクリレートが好ましい。 多官能ァクリレートと しては、 エチレングリコールジ (メタ) アタリレート、 プロピレングリコールジ (メタ） アタリレート、 プチレンダリコールジ (メタ） アタリレート、 ネオペン チルダリコールジ (メタ） アタリレート、 へキサンジオールジ (メタ） アタリレ ート、 トリメチロールェタントリ （メタ） アタリレート、 トリメチロールプロパ ントリ (メタ） ァクリ レート、ペンタエリスリ トールトリ (メタ) アタリレート、 ペンタエリスリ トールテトラ （メタ） アタリレート、 ジペンタエリスリ トールぺ ンタ （メタ） アタリレート、 ジペンタエリスリ トールへキサ (メタ） アタリレー ト、 グリセロールトリ （メタ） アタリレート、 トリアリル （メタ） アタリレート、 ビスフエノール Aエチレンォキシド変性ジ（メタ）ァクリレート等が挙げられる。 ウレタンアタリレ一トは、 例えばポリエーテルポリオールゃポリエステルポリ オールと、 ポリイソシァネートの反応によつて得られるボリウレタンオリゴマー の水酸基と （メタ） アクリル酸との反応でエステル化することにより得られる。 ポリエステルァクリレートは、 例えば多価カルボン酸と多価アルコールの縮合 によって得られる両末端に水酸基を有するポリエステルォリゴマーの水酸基を
(メタ） アクリル酸でエステル化することにより、 又は多価カルボン酸にアルキ レンォキシドを付加して得られるオリゴマーの末端の水酸基を (メタ) アクリル 酸でエステルイ匕することにより得られる。
活性エネルギー線硬化型化合物は、 1種単独で使用してもよいし、 2種以上を 組合せて用いてもよい。
活性エネルギー線としては、 紫外線、 電子線、 α線、 線、 γ線などが挙げら れる。 紫外線を使用する場合は、 硬化性組成物には、 光重合開始剤を含有するこ とが好ましい。 光重合開始剤としては、 ァセトフエノン系、 ベンゾフエノン系な どの公知の光重合開始剤を用いることができ、 また、 オリゴマー型光重合開始剤 を用いることもできる。
光重合開始剤は、 1種単独で使用してもよいし、 2種以上を組合せて用いても よい。
活性エネルギー線硬化型化合物と光重合開始剤の配合割合は、 通常活性エネル ギ一線硬化型ィ匕合物 1 0 0質量部に対し光重合開始剤が 0 . 0 1〜2 0質量部が 好ましく、 0 . 1〜： 1 0質量部が特に好ましい。 本発明においては、 積層された （A) 層と （B) 層の合計膜厚が、 1〜10 mであり、 2〜8. 5 μιηが好ましく、 3〜 7 μ mが特に好ましい。 積層された
(A) 層と （B) 層の合計膜厚が 1 μηι未満であると、 酸素などにより活^"生エネ ルギ一線硬化型重合性化合物の硬化阻害が発生し、 ハードコート性を得ることが 困難である。 積層された （Α) 層と （Β) 層の合計膜厚が 1 O^mを超えると、 ハードコート性は良好であるものの、 カールが発生したり、 透明性等の光学特性 に悪影響を与える可能性がある。
なお、 本発明においては、 （B) 層の ^莫厚が、 （A) 層の膜厚以下であることが 好ましい。 （B)層の膜厚が、 （A)層の膜厚よりも厚い場合には、 （A)層の表面 の凹凸が完全に埋もれてしまうことがあり、 防眩効果を得られないことがある。 逆に、 （B)層の膜厚が薄すぎると （A)層の表面の凹凸の谷部を埋めることがで きないことがあり、 色目を改善できないことがある。
(A)層の厚さは、通常 1〜9 ^ mが好ましく、 1. 5〜 8 mがより好ましく、 2〜6 mがさらに好ましい。
(B)層の厚さは、通常 0. 5〜5 ιηが好ましく、 1〜4 がより好ましく、 1. 5〜3. 5 mがさらに好ましい。
(B) 層の厚さが 0. 1 μηι未満であると、 （A)層の表面の凹凸の谷部を適度に 埋めることができず、色目改善の効果が乏しいことがある。 また、 （B)層の厚さ が 5 μπιを超えると、 防眩性が低下することがある。
(B) 層表面の硬さは、 スチールウール硬度で 200 g/ cm2以上の荷重を かけた場合であっても傷が付かないことが好ましい。
また、 硬化性組成物には、 抗菌剤を含ませてもよい。 抗菌剤としては、 リン酸 ジルコニウムを担持体とした銀系無機抗菌剤、 ゼォライトを担持体とした銀系無 機抗菌剤、 リン酸カルシウムを担持体とした銀系無機抗菌剤、 シリカゲルを担持 体とした銀系無機抗菌剤等の銀系無機抗菌剤、 ァミノ酸化合物を配合してなる有 機系抗菌剤等のアミノ酸系有機抗菌剤、 窒素含有硫黄系化合物を配合してなる有 機系抗菌剤等、 各種抗菌剤が使用することができる。 抗菌剤の配合量は、 使用す る抗菌剤の種類や必要とされる抗菌性、 その保持時間等に合わせて硬化性組成物 中に適量配合させればよレ、。 また、 硬化性組成物には、 光安定剤、 紫外線吸収剤、 触媒、 着色剤、 帯電防止 剤、 滑剤、 レべリング剤、 消泡剤、 重合促進剤、 酸化防止剤、 難燃剤、 赤外線吸 収剤、 界面活性剤、 表面改質剤等の添加成分を含ませることは任意である。
また、 活性エネルギー線硬化型化合物含有硬化性組成物には、 塗布し易くする ために希釈剤を含有させてもよい。 希釈剤としては、 イソプタノール、 イソプロ パノールなどのアルコ一ノレ類、 ベンゼン、 トルエン、 キシレンなどの芳香族炭化 水素、 へキサン、 ヘプタン、 オクタン、 ノナン、 デカンなどの脂肪族炭化水素、 酢酸ェチル、酢酸ブチルなどのエステル、メチルェチルケトン、ジェチルケトン、 ジィソプロピルケトン等のケトン、 ェチルセ口ソルブなどのセ口ソルブ系溶剤、 プロピレンダリコールモノメチルエーテルなどのグリコールエーテル系溶剤等が 挙げられる。 希釈剤の配合量は、 要求される粘度になるように適宜選定すればよ レ、。
上記硬化性組成物の光透過性基材フィルムへの塗布方法は、 例えば、 パーコー ト法、 ナイフコート法、 ロールコート法、 ブレードコート法、 ダイコート法、 グ ラビアコート法、 カーテンコート法など従来公知の方法が挙げられる。
照射される活性エネルギー線は、 種々の活性エネルギー線発生装置から発生す る活性エネルギー線が用いられる。 例えば、 紫外線は、 通常は紫外線ランプから 輻射される紫外線が用いられる。 この紫外線ランプとしては、 通常波長 3 0 0〜 4 0 0 n mの領域にスぺク トル分布を有する紫外線を発光する、高圧水銀ランプ、 ヒュ一ジョン Hランプ、 キセノンランプ等の紫外線ランプが用いられ、 照射量は 通常 5 0〜3 0 0 O m J / c m2が好ましい。
本発明の防眩性光透過性ハードコートフィルムにおいては、ヘイズ値 H z (B ) 及ぴ 6 0 ° グロスが防眩性の指標となり、 H z (B ) は 3 %以上が好ましい。 ま た、 6 0 ° ダロスは 1 4 0以下が好ましい。 H z (B ) が 3 %未満では十分な防 眩性が発揮されないし、 また、 6 0 ° ダロスが 1 4 0を超えると表面光沢度が大 きくなり （光の反射が大きくなり）、 防眩性に悪影響を及ぼす原因となる。 但し、 H z ( B ) があまりに高すぎると光透過性が悪くなる場合がある。 防眩性や透明 性などのパランスの面から、 H z (B) は 3〜4 0 %が好ましく、 5〜3 0 %が より好ましく、 9〜2 5 %が特に好まし ヽ。 本発明の防眩性光透過性ハードコートフィルムの表面抵抗率は、 1. 00X 1 012ΩΖ口以下であることが好ましく、 5. 00 X 10 口以下であること がより好ましく、 1. 0 OX 109Ω /口以下であることが特に好ましい。なお、 表面抵抗率の下限値は、 1. 00 X 106 Ω /口以上であることが好ましい。 本発明においては、 前記光透過性基材フィルムの （Α) 層及び （Β) 層が設け られている面の反対面に粘着剤層を設けることが好ましい。
粘着剤層を構成する粘着剤としては、 光学用途のもの、 例えば、 アクリル系粘 着剤、 ウレタン系粘着剤、 シリコーン系粘着剤などが好ましく用いられる。 この 粘着剤層の厚さは、 通常 5〜100μπι、 好ましくは 10〜 60 ^ mの範囲であ る。 実施例
次に、 本発明を実施例によりさらに具体的に説明する。 なお、 本発明は、 これ らの例によって何ら制限されるものではない。
(実施例 1 )
(A) 層形成用の硬化性組成物 1の調製
活性エネルギー線硬ィヒ型化合物としてのウレタン系ハードコート剤 （荒 J 11化学 工業 （株） 製、 商品名 「ビームセット 575 CB」、 光重合開始剤含有、 固形分 1 00質量0 /0) 100質量部に、微粒子 Aとして真球状シリコーンビーズ微粒子（モ メンテイブ'パフォーマンス ·マテリアルズ · ジャパン合同会社製、 商品名 「ト スパール 130」、平均粒径 3. 0 m, 固形分 100質量0 /0) 5質量部、 ェチル セ口ソルブ 210質量部及びィソブタノール 210質量部を均一に混合し、 固形 分 20質量％の硬化性組成物を調製した。
( B ) 層形成用の硬化性組成物 2の調製
活性エネルギー線硬化型ィ匕合物としてのゥレタン系ハードコート剤 （荒川化学 工業 （株） 製、 商品名 「ビームセット 575 CB」、 光重合開始剤含有、 固形分 1 00質量0 /0) 100質量部に、 微粒子 Bとしてィソプロパノール分散シリカゾル
(日産化学工業 （株） 製、 商品名 「シリカゾル I PA—ST」、 平均粒径 0. 01 〜 0. 02 μ m、 固形分 30質量0 /0) 333. 3質量部、 ェチルセ口ソルブ 28 3. 3質量部及びィソブタノール 2 8 3. 3質量部を均一に混合し、 固形分 20 質量％の活性エネルギー線硬化型化合物含有硬化性組成物を調製した。
防眩性光透過性ハードコートフィルムの形成
光透過性基材フィルムとしてのポリエチレンテレフタレート樹脂フィルム （商 品名「A4 3 00」、東洋紡績（株）製、厚さ 1 0 0 μπι)の一方の表面に上記 (Α) 層形成用の硬化性組成物をマイヤーパーにて、 乾燥、 硬化後の膜厚が 2. 5 μπι になるように塗布し、 7 0 °Cのオーブンにて 1分間乾燥後、 高圧水銀ランプにて 紫外線を照射して （1 8 Om jZcm2)、 （A) 層の硬化樹脂層を形成した。 続 いて、 （A)層の硬化樹脂層の表面に、上記 （B)層形成用の硬化性組成物をマイ ヤーパーにて、 乾燥、 硬化後の膜厚が 2 · 5 μ mになるように塗布し、 7 0°Cの オーブンにて 1分間乾燥後、 高圧水銀ランプにて紫外泉を照射して （ 30 0 m J /c m2), (B) 層の硬化樹脂層を形成し、 防眩性光透過性ハードコートフィル ムを得た。 （A) 層及び （B) 層の合計膜厚は 5. O ^mであった。
防眩性光透過性ハードコートフィ/レムの粘着加工
ポリエチレンテレフタレート樹脂フィルムの光透過性ハードコート層が設けら れている面の反対面にアクリル系粘着剤 （リンテック （株） 製、 商品名 「PU— V」）をロールナイフコーターにて、乾燥膜厚 20 μπιになるように塗布し、 7 0°C のオーブンにて 1分間乾燥して防眩性光透過性ハードコートフィルムを粘着加工 した。 その後、 粘着加工した面はシリコーン剥離処理したポリエチレンテレフタ レート樹脂からなる剥離フィルムに貼り合わせた。
(実施例 2)
(A) 層形成用の硬化性組成物 3の調製
活性エネルギー線硬化型化合物としてのァクリル系ハードコート剤 （大日.精ィ匕 工業 （株） 製、 商品名 「セイカビーム EXF— 0 1 L (NS)」、 光重合開始剤含 有、 固形分 1 0 0質量％) 1 00質量部に、 微粒子 Aとして架橋アクリル樹脂微 粒子 （綜研化学 （株） 製、 商品名 「ケミスノ一 MX— 5 0 0」、 平均粒径 5. Ο μ m、 固形分 1 0 0質量％) 5質量部、 ェチルセ口ソルブ 7 8. 8質量部及ぴィソ ブタノール 7 8. 8質量部を均一に混合し、 固形分 40質量％の活性エネルギー 線硬化型化合物含有硬化性組成物を調製した。 ( B ) 層形成用の硬化性組成物 4の調製
活性エネルギー線硬化型化合物としてのァクリル系ハードコート剤 （大日精化 工業 （株） 製、 商品名 「セイカビーム EXF— 01 L (NS)」、 光重合開始剤含 有、 固形分 100質量0 /0) 100質量部に、 微粒子 Bとしてィソプロパノール分 散シリ力ゾル（日産化学工業（株）製、商品名「シリカゾル I P A— S T— Z L」、 平均粒径 0. 0 7〜0. 1 μΐϋ、 固形分 3 0質量％) 5 0 0質量部を均一に混合 し、 固形分 4 1. 7質量％の活性エネルギー線硬化型ィヒ合物含有硬化性組成物を 調製した。
防眩性光透過性ハードコートフイルムの形成
光透過性基材フイルムとしてのポリエチレンテレフタレート樹脂フィルム （商 品名「Α4 3 00」、東洋紡績（株）製、厚さ 1 0 0 μ m)の一方の表面に上記（A) 層形成用の硬化性組成物をマイヤーバーにて、 乾燥、 硬化後の膜厚が 4. 5 m になるように塗布し、 7 0 °Cのオーブンにて 1分間乾燥後、 高圧水銀ランプにて 紫外線を照射して （1 80mjZcm2)、 (A) 層の硬化樹脂層を形成した。 続 いて、 （A) 層の硬化樹脂層の表面に、上記 (B)層形成用の硬化性組成物をマイ ヤーバーにて、 乾燥、 硬化後の膜厚が 4 μ mになるように塗布し、 70。Cのォー プンにて 1分間乾燥後、 高圧水銀ランプにて紫外線を照射して （300mjZc m2)、 (B) 層の硬化樹脂層を形成し、 防眩性光透過性ハードコートフィルムを 得た。 （A) 層及び （B) 層の合計膜厚は 8. 5 μπιであった。
防眩性光透過性ハードコートフィルムの粘着加工
ポリエチレンテレフタレート樹脂フィルムの光透過性ハードコート層が設けら れている面の反対面にアクリル系粘着剤 （リンテック （株） 製、 商品名 「PU— VJ)をロールナイフコーターにて、乾燥膜厚 20 μιηになるように塗布し、 7 0。C のオーブンにて 1分間乾燥して防眩性光透過性ハードコートフィルムを粘着加工 した。 その後、 粘着加工した面はシリコーン剥離処理したポリエチレンテレフタ レート樹脂からなる剥離フィルムに貼り合わせた。
(実施例 3)
実施例 1における （A) 層形成用の硬化性組成物 1の代わりに、 下記の調製方 法により製造された（ A)層形成用の硬化性組成物 5を用い、 （ B )層形成用の硬 化性組成物 2の代わりに、 下記の調製方法により製造された （B) 層形成用の硬 化性組成物 6を用い、 （A) 層及び （B) 層の膜厚をそれぞれ 3 μηιにし、 （A) 層及び （B) 層の合計膜厚を 6 にした以外は、 実施例 1と同様な方法で、 防 眩性光透過性ノヽードコートフィルムを得た。 また、 実施例 1と同様な方法で、 防 眩性光透過性ハードコートフィルムを粘着加工した。
(A) 層形成用の硬化性組成物 5の調製
活性エネルギー線硬化型化合物としてのペンタエリスリ トールトリアタリレー ト （東亞合成（株）製、商品名 「ァロニックス M— 3 0 5」、 固形分 1 0 0質量％) 1 00質量部に、 光重合開始剤としての 1—ヒドロキシシク口へキシルフェニル ケトン （チバ 'スペシャルティ 'ケミカルズ （株） 製、 商品名 「ィルガキュア 1 84」、 固形分 1 0 0質量0 /0) 3質量部、微粒子 Aとして球状シリコーンビーズ微 粒子 （モメンティブ'パフォーマンス ·マテリアルズ · ジャパン合同会社製、 商 品名「トスパール 1 4 5」、平均粒径 4. 5 μ m、固形分 1 0 0質量0 /0) 3質量部、 ェチルセ口ソルブ 7 9. 5質量部及びィソブタノール 7 9. 5質量部を均一に混 合し、 固形分 40質量％の活性エネルギー線硬化型化合物含有硬化性組成物を調 製した。
( B ) 層形成用の硬化性組成物 6の調製
活性エネルギー線硬化型ィ匕合物としてのァクリル系ハードコート剤 （大日精ィ匕 工業 （株） 製、 商品名 「セイカビーム EXF— 0 1 L (NS)」、 光重合開始剤含 有、 固形分 1 0 0質量0 /0) 1 0 0質量部に、 導電性の微粒子 Bとしてトルエン分 散球状タイプアンチモンド一プ酸ィ匕スズ微粒子 （石原産業 （株） 製、 商品名 「S NS_ 1 0 T」、 平均粒径 0. 0 2 μπι, 固形分 3 0質量0 /0) 8 3 3. 3質量部、 トルエン 40 8. 3質量部及ぴシク口へキサノン 4 0 8. 3質量部を均一に混合 し、 固形分 2 0質量％の硬化性組成物を調製した。
(実施例 4)
実施例 1における （A) 層形成用の硬化性組成物 1の代わりに、 下記の調製方 法により製造された（A)層形成用の硬化性組成物 7を用い、 （B)層の膜厚を 2 ^ mにし、 （A)層及び（B)層の合訐膜厚は 4. 5 μιηにした以外は、 実施例 1 と同様な方法で、 防眩性光透過性ノヽードコートフィルムを得た。 また、 実施例 1 1
と同様な方法で、 防眩性光透過性ハードコートフィルムの粘着加工をした。
(A) 層形成用の硬化性組成物 7の調製
活性エネルギー線硬化型ィヒ合物としてのアクリル系ハードコート剤 （大日精化 工業 （株） 製、 商品名 「セイカビーム EXF— 0 1 L (NS)」、 光重合開始剤含 有、 固形分 1 00質量0 /0) 1 00質量部に、 微粒子 Aとして無定形シリコーンビ ーズ微粒子 （モメンティブ ·パフォーマンス ·マテリアルズ · ジャパン合同会社 製、 商品名 「トスパーノレ 240」、 平均粒径 4. 0 /im、 固形分 1 00質量0 /0) 5 質量部、 微粒子 Aと併用する微粒子として導電性微粒子であるメチルェチルケト ン分散針状タイプアンチモンドープ酸化スズ微粒子 （石原産業 （株） 製、 商品名
「F S S_ 1 0MJ、 平均粒径 0. 1 μιη, 固形分 30質量0 /0) 500質量部、 ト ルェン 32. 5質量部を均一に混合し、 固形分 40質量％の硬化性組成物を調製 し
(比較例 1 )
実施例 3において、 （Β) 層を積層しなかった以外は、 実施例 3と同様にして、 防眩性光透過性ハードコートフイルムを得た。すなわち、 （Α)層のみを形成した 防眩性光透過性ハードコートフイルムを得た。
(比較例 2)
実施例 1において、 （Β) 層を積層しなかった以外は、 実施例 1と同様にして、 防眩性光透過性ハードコートフイルムを得た。すなわち、 （Α)層のみを形成した 防眩性光透過性ハードコートフイルムを得た。
(比較例 3)
実施例 2において、 （Β) 層を積層しなかった以外は、 実施例 2と同様にして、 防眩性光透過性ハードコートフイルムを得た。すなわち、 （Α)層のみを形成した 防眩性光透過性ハードコートフイルムを得た。
(比較例 4)
実施例 4において、 （Β) 層を積層しなかった以外は、 実施例 4と同様にして、 防眩性光透過性ハードコートフイルムを得た。すなわち、 （Α)層のみを形成した 防眩性光透過性ノヽードコートフイルムを得た。
(比較例 5) 実施例 1における （B) 層形成用の硬化性組成物 2の代わりに、 下記の調製方 法により製造された（ B )層形成用の硬化性組成物 8を用い、 （ A)層の膜厚を 4. 5 μπιにし、 （Β)層の膜厚を 2 μπιにし、 （Α)層及び（Β)層の合計膜厚は 6. 5 μ mにした以外は、 実施例 1と同様な方法で、 防眩性光透過性ハードコートフ イルムを得た。
( B ) 層形成用の硬化性組成物 8の調製
活性エネルギー線硬化型化合物としてのアタリル系ハードコート剤 （大日精ィヒ 工業 （株） 製、 商品名 「セイカビーム EXF— 01 L (NS)」、 光重合開始剤含 有、 固形分 100質量0 /0) 100質量部に、 微粒子 Bとして真球状シリコーンビ ーズ微粒子 （モメンティブ 'パフォーマンス ·マテリアルズ ·ジャパン合同会社 製、商品名 「トスパール 1110」、平均粒径 1 1. 0 μπι、固形分 100質量0 /0) 1. 5質量部、 ェチルセ口ソルブ 203質量部及ぴィソブタノール 203質量部 を均一に混合し、 固形分 20質量％の硬化性組成物を調製した。
実施例及び比較例の光透過性ハードコートフィルムにおける （Α)層及び（Β) 層の微粒子の平均粒径、 微粒子の濃度及び膜厚を表 1に示した。
実施例及ぴ比較例の光透過性ハードコートフィルムの性状を表 2に示した。 ヘイズ値、 60° ダロス、 中心線平均粗さ、 最大高さ、 微粒子の平均粒径、 層 の膜厚、 色目及び表面抵抗率は、 以下に示す方法で測定し、 評価した。
(1) ヘイズ値
J I S K7136に準拠して、 濁度計 （日本電色工業 （株） 製、 商品名 「N DH2000J) を用いて測定した。
(2) 60° グロス
ダロスメーター （日本電色工業 （株） 製、 商品名 「VG2000」） を用いて、 J I S K 7105に準拠して、 60。 ダロスの測定を行った。
(3) 中心線平均粗さ
表面粗さ測定機 （(株） ミツトヨ製、商品名 「SURFTEST S V- 300 0」） を用いて、 J I S B 0633に準拠して、 測定を行った。
(4) 最大高さ
表面粗さ測定機 （(株） ミツトヨ製、商品名 「SURFTEST SV-300 OJ) を用いて、 J I S B 0633に準拠して、 測定を行った。
(5) 微粒子の平均粒径
(5-1) 平均粒径 1 m以上の測定
微粒子を固形分濃度 3質量0 /0になるようにプロピレングリコールモノメチルェ 一テルに分散させ、レーザー回折 Z散乱式粒度分布測定装置（ (株)堀場製作所製、 装置名 「LA— 920」） を用いて測定した。
(5-2) 平均粒径 1 μ m未満の測定
実施例 2に使用された微粒子 Bはガス吸着法（B E T法）による測定値を表す。 それ以外の平均粒径 1 a m未満の微粒子はレーザー回折 Z散乱による動的散乱法 に基づく測定値を表す。
(6) (A) 層及び （B) 層の膜厚
実施例及び比較例で使用した光透過性基材フィルムに代えて膜厚 25 mのポ リエチレンテレフタレート樹脂フィルム （東洋紡績 （株） 製、 商品名 「A410 0J) を用いて、 その未処理面上に （A) 層及び （B) 層を塗布した。 ここで、 該 フィルム自体の厚み、 （A)層を形成した状態での厚み、 さらに （B)層を形成し た状態 （比較例 1〜4は除く。） での厚みを （株） ニコン製簡易型デジタル側長シ ステム 「デジマイクロ MH— 15M」 により測定し、 それぞれの厚みの差より実 施例及び比較例の （A) 層及ぴ （B) 層の膜厚とした。
(7) 色目
光透過性基材フィルムの光透過性ノヽードコート層が設けられている面の反対面 を、 油性ペン （三菱鉛筆 （株） 製、 商品名 「三菱ペイントマーカー PX— 30 黒」）で塗りつぶしたものを用意し、光透過性ハードコート層の上から目視にて観 察した。
ハードコート層として （ A) 層のみ形成された防眩性光透過性ハードコートフ イルムを基準とし、 以下に示すランクに評価した。
◎：基準に対して黒さが確実に改善された。
〇：基準よりは改善されたものの、 若干白さが残った。
X ：基準と同じ白さであった。
(8) 表面抵抗率 光透過性ハードコートフィルムの表面抵抗率を、表面高抵抗計（三菱化学（株） 製、 商品名 「ハイレスター UP」) を用い、 URSプローブ、 印可電圧 10Vにて 測定した。 この表面高抵抗計の測定上限が 1. 00 X 1012 ΩΖ口であり、 それ 以上は測定できなかったので、 それ以上については、 「1. 00 X 1012超」 と 表示した。 表面抵抗率が小さい程、 ディスプレイに使用する際に、 表面にホコリ などが付着するのを防ぐことができる性能に優れてレヽる。
表 1
Figure imgf000018_0001
表中の上付き数字は、 以下のものを示す。
* 1：各層の活性エネルギー線硬化型化合物 100質量部に対する微粒子の配合 量
* 2 ： ( ) 內は微粒子 Aと併用した微粒子 表 2
Figure imgf000019_0001
本発明の防眩性光透過性ハードコートフィルムは、 L C D、 P D Ρなどの情報端 末などの種々の物品のパネル等に使用することができる。
本発明の防眩性光透過性ハードコートフィルムは、 2層の表面の凹凸形状、 ώ 部の高さを所望のものに容易にコント口ールすることにより、 防眩性を充分に示 すことができると共に、 画像上の黒色をより真黒く表示させる （色目を改善させ る） ことができる。

Claims

請求の範囲
1. 光透過性基材フィルムの少なくとも一方の面に、 微粒子を分散させた活 性エネルギー線硬化型ィ匕合物含有硬化性組成物の硬ィヒ樹脂層の （A)層及ぴ（B) 層が順に形成された光透過性ノヽードコートフィルムであって、 （A)層と （B)層 の合計膜厚が 1〜 10 ^ mであり、かつ、 （A)層に平均粒径 0. 5〜 10 ^ の 微粒子 Aを活性エネルギー線硬ィヒ型ィ匕合物 100質量部に対して 0. 5〜60質 量部配合し、 （B)層に微粒子 Aの平均粒径未満の平均粒径である微粒子 Bを配合 することを特徴とする防眩性光透過性ハードコートフィルム。
2. (A) 層の膜厚が、 （B) 層の膜厚以上である請求項 1に記載の防眩性光 透過性ハードコートフィルム。
3. (B) 層中の微粒子 Bの平均粒径が 0. 005〜： 1 μηιである請求項 1 又は 2に記載の防眩性光透過性ノヽードコー トフィルム。
4. (Α) 層及び Ζ又は （Β) 層中の少なくとも 1種の微粒子が、 導電性微 粒子である請求項 1〜 3のいずれかに記載の防眩性光透過性ハードコートフィノレ ム。
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