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WO2008032483A1 - Procédé de fabrication de feuilles d'acier au silicium à grains orientés de haute densité de flux magnétique - Google Patents

Procédé de fabrication de feuilles d'acier au silicium à grains orientés de haute densité de flux magnétique Download PDF

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WO2008032483A1
WO2008032483A1 PCT/JP2007/062183 JP2007062183W WO2008032483A1 WO 2008032483 A1 WO2008032483 A1 WO 2008032483A1 JP 2007062183 W JP2007062183 W JP 2007062183W WO 2008032483 A1 WO2008032483 A1 WO 2008032483A1
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WO
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hot
temperature
seconds
bar
rolling
Prior art date
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Ceased
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PCT/JP2007/062183
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English (en)
French (fr)
Inventor
Akira Sakakura
Hiroshi Takechi
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Steel Corp
Original Assignee
Nippon Steel Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
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Priority to US12/310,769 priority patent/US20090199935A1/en
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    • B21B1/46—Metal-rolling methods or mills for making semi-finished products of solid or profiled cross-section; Sequence of operations in milling trains; Layout of rolling-mill plant, e.g. grouping of stands; Succession of passes or of sectional pass alternations for rolling metal immediately subsequent to continuous casting
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    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0206—Manufacturing of magnetic cores by mechanical means
    • H01F41/0233—Manufacturing of magnetic circuits made from sheets

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a directional silicon steel sheet having excellent magnetic properties, particularly magnetic flux density, used for iron core materials for power transformers and iron core materials for rotating equipment.
  • NP Goss's two-stage cold rolling method has been developed for the production technology of grain-oriented silicon steel sheets, and the production principle is the presence of fine precipitates MnS.
  • the second secondary recrystallization phenomenon was revealed in 1958 by JE May & D. Turnbull (Trans. AIME., 212 (1958), 769).
  • the present inventors have developed a grain-oriented electrical steel sheet using the effectiveness of fine precipitate A1N in the one-stage strong cold rolling method containing A1 (Japanese Patent Publication No. 33-4710, US Pat. No. 3). 159, 511).
  • the manufacturing principle of the high magnetic flux density grain-oriented silicon steel sheet is determined by the present inventors. It was clarified by the effect on the secondary recrystallization of A1N (Feramu, Vol.9, No.2 (2004), 52)). That is, (110) [001] — Regarding the effect of A1N on the cold rolling and recrystallization phenomena of Goss-oriented single crystals, when the starting single crystal contains a small amount of extremely fine MN of 5 nm or less, ⁇ 111 ⁇ ⁇ 110> — C-oriented primary recrystallized growth structure.
  • the low temperature slab heating method (Material Science Forum, 204/206, No. P tl (1996), 143) is adopted as one manufacturing method.
  • JP-A-2-258922 the idea of adopting a thin-wall continuous manufacturing method with a thickness of several mm (JP-A-2-258922) has been announced.
  • the conventional method of once cooling a thick CC slab and then reheating the cold slab has problems in productivity and workability, and improvement is desired.
  • the effect of dispersion and precipitation of fine A1N is due to the fact that A1 N is once contained in silicon steel by high-temperature reheating work using a hot slab for thick slabs. This was achieved by the rapid cooling effect by hot rolling after the solid solution, but there was a problem due to the high temperature heating scale melting of the thick slab, and the problem of crystal orientation in the thin continuous manufacturing method of several mm thick There is a problem of brittleness of the structure, which is a big problem that hinders practical use.
  • the present invention produces a medium-thick slab by a continuous forging method, maintains the slab at a temperature that is at least the minimum that can be hot-rolled, and performs continuous hot rolling of A1N that is already solid solution in the molten steel state
  • the thick CC slab is once cooled by holding it in the steel without precipitation until it is finely precipitated by the rapid cooling effect during continuous hot rolling.
  • the configuration of the present invention is as follows.
  • Hot-rolled sheets with a thickness of 1.5 mm to 5 mm by hot rolling cool the cooling time to 600 ° C after hot-rolling at 150 seconds or less, then perform normal cold rolling, intermediate annealing, decarburization annealing
  • Figure 1 is a schematic diagram showing an example of continuous forging-hot rolling continuous equipment.
  • Fig. 2 is a schematic diagram showing another example of continuous forging-hot rolling continuous equipment.
  • Figure 3 shows the effect (3.20% Si) of the retention temperature and time on the magnetic properties after A1N solid solution treatment.
  • Fig. 4 shows a typical thermal history curve (3. 10% Si) in hot rolling after iN solid solution treatment.
  • Figure 5 shows the rapid cooling (tandem rolling) in hot rolling after A1N solid solution treatment
  • Figure 6 shows the cooling curve after A1N solid solution treatment and the effect of Si content on A1N precipitation.
  • C is necessary to cause a certain transformation during hot rolling depending on the amount of Si. It is an important element, and if it is less than 0.010%, secondary recrystallization cannot be generated stably. If it exceeds 0.075%, the decarburization annealing time becomes longer, which is not preferable for production, so the content was made 0.010 to 0.075%.
  • Si is less than 2.95%, an excellent iron loss value cannot be obtained as a high-grade high magnetic flux density grain-oriented silicon steel sheet. Further, if added over 4%, it is not preferable because cracks and the like occur during cold rolling due to brittleness, and its content was set to 2.95 to 4: 0%.
  • Oxidation-soluble A1 and N are elements necessary for producing an appropriate A1N as an inhibitor, and a sufficient amount for the purpose is 0.010 to 0.040% and 0.0010 to 0.0150%.
  • S and Se form Mn, MnS, and MnSe, and act as a precipitation dispersed phase for secondary recrystallization. Therefore, 0.005% to 015% of these are contained alone or both.
  • it is selected from the group of Sb: 0.005-0.2%, Nb: 0.005-0.2%, Mo: 0.003-0.1, Cu: 0.02-0.2%, Sn: 0.02-0.3% as necessary. At least one species can be included.
  • A1N of about 10 nm (5 to 50 nm) exists in the hot rolled sheet state.
  • a medium-thickness bar of 20 to 70 mm is manufactured, and the bar temperature is 1200C while maintaining the solid solution state of A1N by the heating means that prevents the heat held by this bar or temperature drop of the heat insulation furnace etc.
  • transfer to the hot rolling mill entrance within 150 seconds at the maximum after extraction from the heat-retaining furnace, and within 500 seconds at the maximum in the case of 1250 ° C or more, and 1.5 mm to 5 mm by hot rolling.
  • Thick A1N is deposited in the vicinity of lOim (5 to 500 nm) by using a thick hot-rolled sheet and setting the cooling time to 600 ° C after hot-rolling to 150 seconds or less.
  • the thickness of the bar is limited to a medium thickness of 20 to 70 mm. If it is less than 70 mm, large equipment is required for heat retention, and if it exceeds 70 mm, it is not possible to obtain hot-rolled sheets with only a finish rolling mill, and a rough rolling mill is required, so that economical production cannot be achieved.
  • the means for producing and rolling a 20 to 70 mm thick bar is not particularly limited.
  • An example of the known continuous forging-hot rolling continuous equipment is shown schematically in Figs.
  • Figure 1 shows the continuous slab 2 extracted from the mold 1 and the cut slab 3 placed in the heat-retaining furnace 4 to maintain a constant temperature.
  • Fig. 2 shows the continuous production of the medium slab 2 and then winding it into a coil 7. After the coil is placed in the coil box 8 to equalize the temperature, the continuous finishing hot rolling machine 5 is used. This is a rolling and winding device.
  • This hot-rolled sheet is cold-rolled, decarburized, and finally annealed to obtain the final product.
  • Fig. 4 (B) shows the B10 characteristics, and the magnetic properties when hot-rolled after holding at 1000 ° C for 20 seconds are short, although the holding time is short as shown by the white circle 2 in Fig. 3.
  • the B10 characteristic shows considerable deterioration, and if it exceeds 100 seconds, the secondary recrystallization itself becomes unstable.
  • Fig. 4 (C) shows the half-black circle 3 in Fig. 3, the magnetic characteristics are slightly improved due to the long holding time but high temperature.
  • the black circle 4 in Fig. 3 the magnetic properties when holding for 120 seconds above 1200 ° C in Fig. 4 (D) are shown in Fig. 3. Shows a value close to the best value.
  • Iron loss values are regarded as important for high magnetic flux density grain-oriented silicon steel plates.3.0-4.0% Si has a lower Si content of less than 3%.
  • the processing conditions are rather strict and the time allowed for production operations is relatively short. The reason is that in the case of low Si, precipitation can be prevented because the solid solubility of A1N is increased by the transformation. Therefore, when the amount of Si is high, the only way to prevent precipitation is to use temperature. The meaning is that the higher the temperature of A1N precipitation, the more rapidly it delays. Therefore, if it takes time to reach the inlet of the finishing hot rolling machine, it is sufficient to consider increasing the holding temperature.
  • the bar may be passed through a heating furnace for maintaining the bar at a temperature of 1250 to 1350 ° C., and when the bar temperature is as low as 1000 ° C. Precipitation of A1N can be prevented by means such as passing through a heating furnace to keep the temperature at ⁇ 1350 ° C.
  • Figure 5 shows a 0.040% C, 3.10% S i, 0.029% AK balance silicon steel ingot consisting of Fe and unavoidable impurities rolled into a 40mm thick bar at 1350 ° C for 30 minutes Immediately after heating, it is rolled into a 3.5-thick hot-rolled sheet at approximately 1000 ° C, and this is water-cooled from the cooling process immediately after the end of hot-rolling to create five types of hot-rolled sheets.
  • the figure shows the relationship between the magnetic properties and the thermal history when decarburized and finish-annealed into the final product.
  • the thick line in the figure indicates the starting point of cooling (water cooling) after hot rolling, and the thin line indicates the magnetic properties (B10).
  • the material after hot rolling is rapidly Cooling treatment, that is, within a range not exceeding 150 seconds after the end of hot rolling, can be done from a high temperature such as b.c.d.e instead of slow cooling like (a). Cooling at the fastest possible speed is necessary to obtain magnetic properties.
  • a b.c.d.e
  • Cooling at the fastest possible speed is necessary to obtain magnetic properties.
  • the temperature for cooling in a range not exceeding 150 seconds shall be at least 600 ° C. Normally, hot-rolled steel sheets are wound up at 600 ° C or lower and are slowly cooled, so A1N does not precipitate.
  • Figure 6 shows the relationship between the hot rolling cooling cycle and the amount of A1N precipitation.
  • the precipitation curves for low Si (1.12% Si, 2.17% Si) are also shown.
  • the Si content is 3.10%
  • the A1N starts from around 1250 ° C.
  • Precipitation starts and proceeds rapidly below 1200 ° C, whereas in the case of 1% Si, A1N deposition hardly progresses up to 1000 ° C, and it begins for the first time below 1000 ° C. This is because the ⁇ -a transformation region of the material varies depending on the amount of C and Si contained, and the precipitation behavior of A1N is closely related to the amount of this transformation.
  • the hot rolling conditions for producing an excellent high magnetic flux density grain-oriented silicon steel sheet using the crystal growth suppression effect of A1N are as follows.
  • the holding temperature after the bar is forged or extracted in a heating furnace If the temperature is 1250 ° C or higher, the hot rolling should reach the inlet of the hot finishing mill within 150 seconds at the longest, and if it exceeds 1200 ° C, preferably within 150 seconds. To start.
  • Cooling after the end of hot rolling should not exceed 150 seconds at the maximum to 600 ° C.
  • A1N precipitates due to cooling from a high temperature, but if it is gradually cooled over time, A1N becomes coarser with time and becomes about 1 m in extreme cases. It becomes a completely meaningless form.
  • the precipitation size becomes approximately 10 ⁇ m, which is a preferable state for the present invention.
  • Mass steel, 0.045% C, 3.05% Si, 0.032% A1 and the remainder Fe and unavoidable impurities in silicon steel molten steel is made into a 60-thick bar with a continuous forging machine (hereinafter referred to as CC machine) and immediately finished with heat
  • the thickness was 3.0mm.
  • the finishing heat inlet temperature was 1210 ° C for the bar head and 1205 ° C for the bottom.
  • the amount of C in the hot-rolled sheet is 0.041%, and decarburization is slightly occurring. This was first cold-rolled at a rolling reduction of 30% to a thickness of 2.1 mm, then annealed at 1100 ° C for 2 minutes in nitrogen, and then cooled by blowing a jet stream.
  • the cooling rate was about 18 seconds from 1100 ° C to 850 ° C, and about 27 seconds from 850 ° C to 400 ° C.
  • the A1N after this annealing was analyzed as 0.0055% (NasAIN).
  • this was cooled at a rolling rate of 83.3% to a thickness of 0.35 mm, decarburized at 800 ° C for 3 minutes in hydrogen, and then annealed at 1200 ° C for 20 hours.
  • the B 10 characteristics in the rolling direction of the product were 1.93T and W17 / 50 was 1.15W / kg.
  • Example 2 A bar having the same composition as in Example 1 was allowed to stand for about 40 seconds in front of the finishing hot rolling machine inlet, and then finishing hot rolling was started.
  • the finishing rolling temperature of the bar at that time was 1150 ° C for the bar head and 1120 ° C for the bottom.
  • the same treatment as in Example 1 was carried out, and the occurrence rate of secondary recrystallization in the final product was examined. As a result, it was almost 50% and did not become a product.
  • the hot-rolled sheet was pickled, cold-rolled at a rolling rate of 87.5% to a final gauge of 0.35 mm thickness, decarburized at 850 for 3 minutes in wet hydrogen, and then annealed at 1200 ° C in hydrogen for 15 hours.
  • the B10 characteristics in the rolling direction of the product were 1.92T and 1.05WZkg, respectively.
  • Example 3 A bar having the same composition as in Example 3 was allowed to stand for about 150 seconds in front of the finishing hot rolling machine inlet, and then finishing hot rolling was started. At that time, the finish rolling start temperature of the bar was 950 ° C at the bar head and 930 ° C at the bottom. After that, as a result of processing up to the final product under the same conditions as in Example 3 above, secondary reconstitution When the crystallinity generation rate was examined, it was 20%, which was not a product.
  • A1 containing the balance Fe and unavoidable impurities made of molten steel is made into a 60 mm thick bar with the CC machine and finished immediately. Hot rolled to 2.3mm thick.
  • the finishing hot rolling inlet temperature was 1230 ° C at the top of the bar and 1205 ° C at the bottom, and the hot rolling was finished after 12 seconds and 45 seconds, respectively.
  • the temperatures at that time were 1010 ° C and 995 ° C, respectively.
  • the winding was completed after about 85 seconds.
  • This hot-rolled sheet is continuously annealed at 1150 ° C for 2 minutes, then rapidly cooled, pickled, and cold-rolled to a final sheet thickness of 0.27mm, and then decarburized and annealed in hydrogen at 850 ° C, 1200 ° C was finally annealed.
  • the same pass schedule (1.6 mm, 1.2 mm, 1.0 mm, 0.8 mm, 0.6 mmni, 0.45 mm) was applied while aging treatment was performed at five different temperatures. 6 passes). That is, the relationship between the conditions and magnetic properties is as shown in Table 2.
  • the molten steel was made into a 60mm thick bar with the CC machine and immediately finished hot rolled to 2.
  • the finished hot rolling inlet temperature was 1220 ° C at the head and 1201 at the bottom, after 15 seconds each. After 55 seconds, the hot rolling was finished, and the temperatures at that time were 990 ° C and 985 ° C, respectively.
  • This hot-rolled sheet was continuously annealed at 1130 ° C for 2 minutes, then rapidly cooled in hot water at 100 ° C, subjected to precipitation heat treatment, pickled, and then subjected to aging treatment between passes at 250 ° C for 5 minutes. However, it was cold-rolled to a final thickness of 0.22. Then in 2 minutes Graced- NH 3 in 850 ° C, have rows decarburization annealing in an atmosphere of a dew point of 62 ° C, and final baking blunt with further MgO and Ti0 2 was coated with an annealing separating agent mixture 1200 ° C . Tension coating was applied after final annealing.
  • This hot-rolled sheet was continuously annealed at 1130 ° C for 3 minutes, then forced-cooled to immerse the bath containing boiling water at the furnace outlet, then pickled, and rolled at a rolling reduction of 90% to obtain 0.3
  • the thickness was mm. This was decarburized and annealed at 1200 ° C for about 20 hours in H 2 .
  • Example 8 As a comparative example, after forging a bar having the same components as in Example 8 above, the temperature was lowered to 1100 ° C when transported to the finishing hot rolling machine without holding the temperature by the heating device.
  • the hot-rolled sheet that was immediately hot-rolled was processed to the final product under the same conditions as in Example 3 above, and when the secondary recrystallized grain ratio occurrence rate was examined, it was 30% or less for the entire coil, resulting in a product. I could n’t.
  • a molten steel containing 0.055% C, 3.20% Si, 0.025% S, 0.30% acid-soluble Al, and the balance Fe and unavoidable impurities in a mass% was forged as a 30 mm thick bar with the CC machine. After fabrication, the bar temperature was 1150 ° C when cut into a single bar. This bar was immediately put into a heating furnace heated to 1330 ° C to dissolve the side A1N, then extracted from the furnace, allowed to reach the inlet of the finishing hot rolling mill for about 120 seconds, and immediately started hot rolling The thickness was 25mm.
  • the finishing hot rolling inlet temperature was 1210-1220 ° C, and the hot rolling was completed after 16 seconds and 50 seconds at the leading edge and trailing edge of the hot rolled sheet, respectively. The temperature at that time is They were 1010 ° C and 998 ° C, respectively, and the winding was completed after about 70 seconds.
  • Example 8 the bar having the same composition as in Example 8 was immediately transported to the finishing hot rolling machine inlet, and the temperature further decreased to 1080 ° C.
  • the hot rolled sheet that was immediately finished and hot rolled was processed to the final product under the same conditions as in Example 3 above, and when the secondary recrystallization rate occurrence rate was examined, it was found that only 20% was generated, which could be a product. There wasn't. Industrial applicability
  • A.1N obtained by rapid cooling in a hot rolling finish rolling mill (tandem mill) from a state in which it is completely dissolved in a medium-sized piece produced by continuous forging is uniform and It is finely dispersed and sufficient to generate primary recrystallization nuclei with excellent crystal orientation, and at the same time, it has a sufficient effect of suppressing crystal growth, and the crystal structure obtained by fabrication is hot rolled. Therefore, there is no adverse effect of abnormally grown grains of the slab by conventional high-temperature heating, and uniform and complete secondary recrystallized grains are formed by final annealing, and the magnetic flux density B 10 ⁇ 1.90T is excellent. It is possible to obtain a high magnetic flux density directional silicon steel sheet having excellent characteristics.

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Description

高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法
技術分野
本発明は、 電力用変圧器の鉄心材や回転機器の鉄心材等に使用さ れる磁性、 特に磁束密度に優れた方向性珪素鋼板を製造する方法に 明
関するものである。
田
書
背景技術
方向性珪素鋼板の製造技術は、 米国特許第 1, 965, 559号に開示さ れているように、 N. P. Gossの 2段冷延法が開発され、 その製造原理 は微細な析出物 MnSの存在下での 2次再結晶現象として J. E. May & D . Turnbullにより 1958年に明らかにされた (Trans. AIME. , 212 (1958) , 769) 。 これとは別に、 本発明者らは A1入り 1段強冷延法で微細析 出物 A1Nの有効性利用した方向性電磁鋼板を開発した （特公昭 33— 4 710号公報、 米国特許第 3， 159， 511号公報） 。 一方、 析出物とは異な り固溶した、 Sb, Nb, Se, S , Mo, Cu， Snなどの微量元素が強い 1 次再結晶粒の成長抑制作用を持ち、 これが 2次再結晶を促進するこ とを斉藤らが開発した （日本金属学会誌、 27 (1963), 191) 。 この様 に現実の製造技術で利用される 2次再結晶現象は析出物もしくは固 溶した微量元素の存在が不可欠であるが、 析出物の全く存在しない 状態での 2次再結晶現象としては、 一定の結晶方位で固められた安 定した結晶組織からなる地 （Texture Inhibition) の存在下での 2 次再結晶現象が C. G. Dunnによって基礎的に明らかにされた （Acta M etallurgica, 1 (1953), 163) 。
更に、 高磁束密度方向性珪素鋼板の製造原理は本発明者らによる A1Nの 2次再結晶に及ぼす効果によって明らかにされた （ふえらむ , Vol.9,No.2 (2004), 52)) 。 即ち、 （110) [001] — Goss方位単結 晶の冷延 · 再結晶現象に及ぼす A1Nの効果について、 出発単結晶が 5 nm以下の極めて微細な MNを少量含む場合には {111} <110>— C方位の 1次再結晶成長組織となり、 10nm前後の微細な A1Nをかな り多量に含む場合には 2次再結晶によって初方位 （110) [001] を 再現し、 1 m前後の比較的大きな A1Nを多量に含む場合には同様 に 2次再結晶によって {120} <001>— A方位、 {362} <012> - B方位、 {111} <110>— C方位の 3種類の方位の 2次再結晶粒が 出現する。
これは上述した C.G. Dunnによる不純物を全く含まない 3 % Si珐素 鋼単結晶の研究結果と完全に一致する。 これらの研究成果から、 高 磁束密度方向性珪素鋼板の製造には lOnm前後の A1Nを熱延板の状態 で確保することが決定的に重要であることがわかる。 しかし、 5nm 以下の極めて微細な A1Nでは 2次再結晶は起こらないので避けるベ きである。 また 1 m前後の粗大な A1Nは存在の意味が無い。
従来、 高磁束密度方向性珪素鋼板の製造に必要不可欠な存在であ る lOnnt前後の A1Nを熱延板の状態で確保するためには、 分塊圧延も しくは連続铸造によって得られたスラブ （厚さ凡そ 200匪以上） を 1 300°C以上の高温に再加熱 （火焰加熱） して A1Nを一旦完全に固溶し た後、 連続熱延機の粗圧延機を用いて 20匪〜 70匪厚のバ一 （Bar) とし、 更に連続熱間仕上圧延機で圧延して最終板厚とし、 ほぼ 500 °C前後で巻取ることにより行っていたが、 仕上げ圧延の際に鋼は急 速冷却されていた。 しかしながら、 200匪厚前後の厚手スラブでは 、 1350°C以上の高温で火焰加熱する場合にスラブ表面と下面の温度 差が大きく 目的とする効果を挙げるためには表面温度を極端に高く する必要に迫られ、 そのためスラブ結晶粒の異常成長や、 珪素鋼表 面のスケールが溶解し炉内に堆積することによる作業上の問題点も 発生していた。
この問題点を解決することは非常に困難ではあるが、 一つの製造 方法として低温スラブ加熱法 （Ma t e r i a l Sc i ence Fo rum, 204/206, N o. P t l ( 1996) , 143) の採用ゃ火熵加熱のあと最終段階での加熱を誘 導加熱で行うことにより酸化スケールの溶解を防ぐ方法 （例えば、 特開平 5— 1 17751号公報） などがある。 更に、 10nm前後の好ましい A1Nを熱延板と同一の厚みで確保するために、 数匪厚の薄肉連続铸 造法を採用する考え方 （特開平 2— 258922号公報） も発表されてい るが、 従来の厚手 CCスラブを一旦冷却後、 この冷スラブを再加熱す る方法は生産性や作業性に問題があり、 改善が望まれている。
また、 厚さ 20〜80mmの薄スラブを連続铸造で製造し、 圧延開始温 度を 1 100〜 1200°Cとする熱間圧延を採用して方向性電磁鋼板を製造 する方法が特表 2000— 500568号公報に開示されている。 しかし、 こ の方法では熱延中に粒寸法の大きな A 1Nが形成され、 通常の処理工 程では十分な磁気特性が得られないので、 脱炭焼鈍後の窒化処理を 必要とするという問題がある。 発明の開示
上述したように、 従来、 高磁束密度方向性珪素鋼板の製造に必要 な微細 A1Nの分散析出効果は、 厚手スラブの熱延均熱炉による高温 再加熱作業によつて一旦 A1 Nを珪素鋼中に固溶したのち再び熱間圧 延による急速冷却効果によって達成していたが、 厚手スラブの高温 加熱のスケール溶解による問題があり、 また、 数匪厚の薄肉連続鍀 造法では結晶方位の問題ゃ铸造組織の脆性の問題があり、 実用化を 阻害する大きな問題点である。
さらに、 中肉の連铸スラブを 1200°C以下の温度で熱間圧延を開始 する方法では、 熱延前に A1 Nが析出し、 かつ粗大化し、 磁性の改善 に十分効果のある状態には至っていない。
本発明は連続錶造法により中肉厚スラブを製造し、 スラブを熱延 可能な最低限以上の温度に保持し、 かつ溶鋼の状態で既に固溶して いる A1Nを連続熱間圧延を行うまでは析出させることなく鋼中に保 持した上で、 連続熱間圧延の際の急速冷却効果によって微細に析出 させることにより、 厚手 CCスラブを一旦冷却した後、 このスラブを 1350°C以上の高温に加熱する従来の方法における問題点を解消でき 、 大幅な作業効率とエネルギー効率を向上でき、 かつ従来より均一 で優れた結晶方向性と鉄損を有する高磁束密度方向性珪素鋼板の製 造方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するために本発明の構成は以下の通りである。
( 1 ) 質量で、 C ： 0. 010〜0. 075 %、 S i ： 2. 95〜4. 0 %、 酸可溶 性 A1 ： 0. 010〜0. 040 %、 N ： 0. 0010〜0. 0150 %、 S或いは Seを単独 または双方で 0. 005〜0. 1 %を含み、 残部 Feおよび不可避的不純物か らなる溶鋼を連続的に铸造して厚さ 20〜 70匪の中肉厚バーを製造し 、 該中肉厚バーを铸造後 1200°C超の温度に保ち、 铸造完了から 500 秒以内に熱間仕上圧延機の入口に到達せしめて熱間連続圧延を開始 し、 該熱延で 1. 5mm〜 5 mm厚の熱延板とし、 熱延終了後 600°Cに達す るまでの冷却時間を 150秒以下で冷却し、 次いで通常の冷延、 中間 焼鈍、 脱炭焼鈍、 仕上焼鈍等を行うことを特徴とする高磁束密度方 向性珪素鋼板の製造方法。
( 2 ) 上記溶鋼中に、 さらに粒界に偏祈して結晶成長を抑制する 、 Sb： 0. 005〜0. 2 %、 Nb： 0. 005〜0. 2 %、 Mo： 0. 003〜 0. 1、 Cu： 0. 02〜0. 2 %、 Sn： 0. 02〜0. 3 %の群から選ばれた少なく とも 1種を含 有することを特徴とする （ 1 ) に記載の高磁束密度方向性珪素鋼板 の製造方法。 ( 3 ) 前記中肉厚バーが 1250°C以上の温度を保持している場合に は最長でも 500秒以内に、 1200°C以上の温度を保持している場合に は 150秒以内に熱間仕上圧延機の入口に到達せしめることを特徴と する （ 1 ) に記載の高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法。
( 4 ) 連続铸造で製造した中肉厚バーを熱間仕上圧延機の入口に 到達せしめて熱間連続圧延を開始するまでの所用時間が 200秒を超 える場合、 或いは該中肉厚バーの温度が 1000°Cのように低温である 場合には、 これらの中肉厚バ一を 1300〜1350°Cの温度に保持するた めの加熱炉で加熱することを特徴とする （ 1 ) に記載の高磁束密度 方向性珪素鋼板の製造方法。 図面の簡単な説明
図 1は、 連続铸造ー熱間圧延連続設備の一例を示す模式図。
図 2は、 連続铸造ー熱間圧延連続設備の他の例を示す模式図。 図 3は、 A1N固溶処理後の保持温度及び時間が磁気特性に及ぼす 影響 （3.20%Si) を示す図。
図 4は、 i N固溶処理後の熱間圧延における典型的な熱履歴曲線 (3. 10%Si) を示す図。
図 5は、 A1N固溶処理後の熱間圧延における急冷 （タンデム圧延
) 開始温度と磁気特性との関係 U, 10%Si) を示す図。
図 6は、 A1N固溶処理後の冷却曲線と A1Nの析出に及ぼす Si量の影 響を示す図。 発明を実施するための最良の形態
以下に本発明を詳細に説明する。
まず、 本発明の溶鋼中に含有する各成分の限定理由を説明する。 Cは Si量に応じて熱延中に一定のァ変態を生じせしめるために必 要な元素であり、 0.010%未満では 2次再結晶を安定して生成でき ない。 また 0.075 %を超えると脱炭焼鈍時間が長くなり、 生産上好 ましくないのでその含有量を 0.010〜0.075 %にした。
Siは 2.95%未満では高級高磁束密度方向性珪素鋼板としては優れ た鉄損値が得られない。 また、 4 %を超えて添加すると脆性のため に冷間圧延時に割れ等が発生するので好ましくなく、 その含有量を 2.95〜4： 0%にした。
酸化溶性 A1および Nはィンヒビターとして適当な A1Nを生成させ るために必要な元素であり、 且つそのために十分な量として 0.010 〜0.040 %、 0.0010〜0.0150%の範囲とした。
S , Seは Mnと MnS， MnSeを形成し、 2次再結晶のための析出分散 相として作用する。 そのためにこれらを単独または双方で 0.005% 〜 015%含有させる。 その他、 必要に応じ、 インヒビターを強く する目的で Sb： 0.005〜0.2%、 Nb： 0.005〜0.2%、 Mo : 0.003〜0.1 、 Cu： 0.02〜0.2%、 Sn： 0.02〜0.3%の群から選ばれた少なく とも 1種を含有させる事ができる。
本発明の高磁束密度方向性珪素鋼板を製造するには熱延板の状態 で 10nm前後 （ 5〜50nm) の A1Nを存在させることが必須であり、 そ のために、 連続铸造等の手段で 20〜70匪の中肉厚バ一を製造し、 こ のバーの保有熱、 或いは保熱炉等の温度降下を防止する加熱手段に よって A1Nの固溶状態を保ちながら、 バ一温度が 1200C以上の場合 には保熱炉抽出後最大でも 150秒以内で、 1250°C以上の場合には最 大でも 500秒以内で熱間圧延機入り口まで移行させ、 熱間圧延で 1.5 匪〜 5 mm厚の熱延板とし、 熱延終了後 600°Cに達するまでの冷却時 間を 150秒以下とすることにより、 lOim近傍 （ 5〜 500nm) の微細な A1Nを析出させる。
本発明でバーの厚みを 20〜 70mmの中肉厚さに限定したのは、 20mm 未満では保熱に大きな設備が必要となり、 また 70匪を超えると仕上 圧延機のみでは熱延板を得ることができず、 粗圧延機が必要になり 、 経済的生産が達成されないためである。
20〜 70mm厚のバーを製造し、 圧延する手段は特に限定しない。 公 知の連続錡造ー熱間圧延連続設備の例を図 1及び図 2に模式的に示 した。 図 1 は铸型 1より抽出した中肉スラブ 2を連続鍩造し、 切断 したスラブ 3 を一定の温度保持のために保熱炉 4に装入したあと直 ちに連続仕上熱延機 5で圧延して薄手熱延帯鋼 6を巻取っている。 また、 図 2は中肉スラブ 2 を連続铸造した後、 巻取ってコイル 7 と し、 該コイルをコイルボックス 8 に装入して温度の均一化を図った 後、 連続仕上熱延機 5で圧延し巻き取る装置である。
次いで図 3および図 4を用いて中肉厚バーの処理条件について説 明する。
質量％で、 0. 045 % C、 3. 20% Si, 0. 025 % AK 残部 Feおよび不可 避的不純物を含有する珐素鋼鋼塊を圧延して 40匪厚のバーを出発素 材とし、 これを 4分割して以下の実験を試みた。 これらをバ一加熱 炉で 1300 Cで 3時間保持して A1Nを完全に地鉄中に固溶させた後放 冷し、 この 4種類のバーが 1250°C、 1210°C、 1100°C、 1000 Cの温度 になった時点で直ちに夫々 1250°C、 1210°C、 1100°C、 1000°Cの温度 に保った炉中に装入し、 夫々 1250°Cで 480秒間 （パー加熱炉抽出後 合計 500秒間） 、 1210°Cで 120秒間 （同合計 150秒間） 、 U00°Cで 50 秒間 （同合計 100秒間） 、 1000 で 20秒間 （同合計 50秒間） 保持後 熱間圧延し、 圧延終了後は大気中に放冷した。 この熱履歴を総合的 に図示したのが図 4である。 この図で曲線 （A) はバ一加熱炉抽出 後直ちに圧延を行った場合の冷却曲線、 （B ) , ( C ) , (D ) , ( E ) の冷却曲線は夫々上で述べた通りである。
この熱延板を冷延し、 脱炭し、 仕上焼鈍して最終製品とし、 該製 品の磁気特性 （B 10) を測定し、 この特性と熱履歴 （バー加熱炉を 抽出後、 保熱炉在炉時間も含めて仕上圧延機入口に到達するまでの 合計時間） との関係を図 3に示した。
図 3から明らかな様に、 図 4 ( A ) の冷却曲線で示される熱延を 行つた場合には、 保持時間が 0であるため磁気特性は図 3の黒丸 1 で示されるように最も優れた B 10特性を示し、 図 4の （B) の 1000 °Cに 20秒保持した後熱延を行つた場合の磁気特性は図 3の白丸 2で 示されるように保持時間が短いにもかかわらず B 10特性はかなりの 劣化を示し、 100秒を超えれば 2次再結晶そのものも不安定となる 更に図 4の （C) の 1100°Cに 50秒保持した後熱延を行った場合の 磁気特性は図 3の半黒丸 3で示されるように、 保持時間は長いが温 度が高いためにやや改善されている。 更に図 4の （D) の 1200°C超 に 120秒間保持した後熱延を行った場合の磁気特性は図 3の黒丸 4 で示されるように、 保持時間は長くても温度を高くすることにより 最良値に近い値を示している。
最後に図 4の （E ) の 1250°Cに 480秒間保持した後熱延を行った 場合の磁気特性は図 3の小黒丸 5で示されるように、 非常に長い保 持時間であるにもかかわらず最良値に比較すればやや劣る程度の値 を示している。
この様にバー温度の低下は B 10特性に対して致命的であるが、 12 00°Cを超えて高い温度を確保すれば保持時間に猶予を与えることも 可能となり、 優れた特性が得られることが分かった。 '
図 4の （B) ， (C) の冷却曲線に示される熱延を行った場合に は、 図 3から明らかなように、 圧延前の保持温度が充分ではなく、 これらの場合には何れも A1Nの析出が進行して磁性の劣化をきたす ことが示された。 また図 4の （C) の冷却曲線の場合には、 極めて て短時間に熱延機入口に到達できればある程度の磁性を確保するこ とが可能ではあるが、 製造現場での条件から判断すると、 少なく と も図 4 ( D ) もしくは図 4 ( E ) の冷却曲線に沿った熱履歴でない と生産作業が出来ないことが明らかである。
高磁束密度方向性珪素鋼板として鉄損値が重要視される 3. 0〜4. 0 % S iの場合には、 S i量が 3 %未満の低い場合に比べると、 上述した ように、 処理条件がかなり厳しく、 生産作業上許容される時間は比 較的短い。 その理由は低 S iの場合にはァ変態によって A1 Nの固溶度 が増すために析出が防止できるからである。 従って、 高い S i量の場 合には、 析出防止の手段として温度を利用するしかない。 その意味 は A1Nの析出が温度が高ければ高いほど急速に遅れるので、 仕上熱 延機の入口に到達するのに時間が必要な場合には保持温度を高くす ることを考えればよい。 即ち、 請求項 4にあるように、 連続铸造で 製造した中肉厚バ一を熱間仕上圧延機の入口に到達せしめて熱間連 続圧延を開始するまでの所用時間が 200秒を超える場合には、 該バ 一を 1250〜 1350°Cの温度に保持するための加熱炉を通す方法や、 更 に該バーの温度が 1000°Cのように低温である場合にも該バ一を 1250 〜 1350°Cの温度に保持するための加熱炉を通すような手段で A1Nの 析出を防止することができる。
図 5は、 0. 046 % C、 3. 10 % S i , 0. 029 % AK 残部 Feおよび不可避 的不純物からなる珪素鋼鋼塊を圧延して 40匪厚のバーとし 1350°Cで 30分加熱後直ちに圧延して略 1000°Cで 3. 5厚の熱延板に仕上げ、 こ れを熱延終了直後の冷却過程から水冷して 5通りの熱延板を作成し 、 冷延し、 脱炭し、 仕上焼鈍して最終製品とした際の磁気特性と上 記熱履歴との関係を図示したものである。 図中太線は熱延後の冷却 (水冷） 開始点を示し、 細線は磁気特性 （B 10) を示す。
この結果から、 熱延終了後の材料はできる限り早い時期から急速 冷却処理を行う こと、 即ち、 熱延終了後 150秒を超えない範囲で、 aのような緩冷却 （大気中放冷） でなく、 b . c . d . eのように 高い温度から、 できる限り速い速度で冷却を行うことが磁気特性を 得るために必要となる。 例えば、 eの場合では B 10 == 1.95 Tと高い 値が得られる。 150秒を超えない範囲で冷却する温度は少なく とも 6 00°Cとする。 通常熱延鋼板は 600°C以下になると巻き取られ、 ゆつ く り冷却されるため A1Nの析出はしなくなる。
図 6 に熱延冷却サイクルと A1N析出量との関係を示した。 参考の ために低 Si (1.12%Si、 2.17%Si) の場合の析出曲線を併記したが 、 これとの比較から分るように Si量が 3. 10%の場合では 1250°C前後 から A1Nの析出が始まり、 1200°C以下では急速に進むのに対して 1. 1 %Siの場合は 1000°Cまで A1Nの析出はほとんど進行せず、 1000°C以 下で初めて析出してくる。 これは材料の α—ァ変態領域が含有 C及 び Si量によって増減し、 A1Nの析出挙動がこのァ変態の量と密接に 関係しているからである。
以上を総括して A1Nによる結晶成長抑制効果を利用して優れた高 磁束密度方向性珪素鋼板を製造する場合の熱間圧延条件は下記の通 りとなる。
( 1 ) 2.95〜 4 % Siを含有する珪素鋼素材で A1Nを完全に固溶し た中肉厚バーを熱延する場合、 該バーを铸造後或いは加熱炉ょり抽 出後、 その保持温度に応じて 1250°C以上である場合には最長でも 50 0秒以内に、 1200°C超である場合には好ましくは 150秒以内に熱間仕 上圧延機の入口に到達せしめて熱間圧延を開始する。
( 2 ) 上記熱延終了後の冷却は最大でも 600°Cまでの時間が 150秒 を超えないことである。 高温からの冷却によって A1Nは析出するが 、 この際時間をかけて徐々に冷却すれば A1Nは時間の経過と共に粗 大化し極端な場合には 1 m程度のサイズとなり本発明の目的には 全く意味の無い形態になってしまう。 完全に固溶した状態の A1Nが 6 00°Cまで 150秒を超えない時間で冷却されると、 析出サイズは略 10η m前後となり本発明に好ましい状態となる。 実施例
[実施例 1 ]
質量％で、 0.045 % C、 3.05% Si, 0.032 % A1を含み残部 Fe及び不 可避的不純物からなる珪素鋼溶鋼を連続铸造機 （以下 CC機という） で 60 厚のバーとし、 直ちに仕上熱延して 3.0匪厚とした。 仕上熱 延入口温度はバー頭部が 1210°C、 尻部が 1205°Cであった。 熱延板の C量は 0.041%で僅かに脱炭が起こっている。 これを先ず圧下率 30 %の冷延をして 2.1匪厚とし次いで 1100°Cで 2分間窒素中で焼鈍し た後ジエツ ト気流を吹き当てて冷却した。 冷却速度は 1100°Cから 85 0°Cまでが約 18秒、 850°Cから 400°Cまでが約 27秒であった。 この焼 鈍後の A1Nは 0.0055 % (NasAIN) と分析された。 次にこれを 83.3% の圧延率で冷却して 0.35匪厚とした後 800°Cで 3分間水素中で脱炭 した後 1200°Cで 20時間焼鈍した。 製品の圧延方向における B 10特性 は 1.93T、 W17/50は 1.15W/kgであった。
[比較例] 実施例 1 と同じ成分のバーを仕上熱延機入口の前でほ ぼ 40秒間放置した後、 仕上げ熱延を開始した。 その際のバーの仕上 圧延開始温度はバー頭部が 1150°C、 尻部が 1120°Cであった。 その後 実施例 1 と同様に処理し、 最終成品の 2次再結晶率発生率を調べた ところ、 ほぼ 50%であり、 成品には成らなかった。
[実施例 2 ]
質量％で、 0.048% ( 、 3.13% Si, 0.10%Mn, 0.029 %AK 0.029 % Sを含有し、 残部 Fe及び不可避的不純物からなる珪素鋼溶鋼を該 CC機で 50mm厚のバ一とし、 直ちに仕上熱延して 2.8匪厚とした。 仕 上熱延入口温度はバー頭部が 1210°C、 尻部が 1200°Cであり、 それぞ れ 10秒後、 50秒後に熱延を終了し、 その際の温度は 1010°C、 1000°C であった。 約 75秒後には巻取を完了した。 熱延後の Cは 0.040%、 A INは 0.0040% (NasAIN) と分析された。 この熱延板を酸洗後 87.5 % の圧延率で冷延して 0.35mm厚の最終ゲージとし、 850 で 3分間湿 水素中で脱炭した後水素中 1200°Cで 15時間焼鈍した。 製品の圧延方 向における B 10特性は夫々 1.92T、 は 1.05WZkgであった
[実施例 3 ]
質量％で、 0.050 % C、 3.18% Si, 0.075 %Mn, 0.021% AK 0.035 % Sを含有し、 残部 Fe及び不可避的不純物からなる珪素鋼溶鋼を該 CC機で 40匪厚のバーとし、 直ちに仕上熱延して 3.0mm厚とした。 仕 上熱延入口温度はバー頭部が 1210°C、 尻部が 1205°Cであり、 それぞ れ 12秒後、 53秒後に熱延を終了した。 その際の温度は夫々 1020°C、 990°Cであった。 約 80秒後には卷取を完了した。
これを 1100°Cで 1分間窒素雰囲気中で連続焼鈍した後、 炉の出口 にある窒素ガス吹きつけ装置によって強制冷却して 930°Cとし、 更 にラミナ一フロー装置によって 200°Cまで急速冷却した。 この時の Cは 0.045 %、 A1Nは 0.0040 % (NasAIN) と分析された。 これを酸洗 後 88.3%圧延率で冷延して 0.35M厚の最終ゲージとし、 850°Cで 3 分間湿水素中で脱炭した後水素中 1200°Cで 15時間焼鈍した。 製品の 圧延方向における磁気特性は B 10が 1.92T、 \¥17/50は1.05W/kg であった。
[比較例] 実施例 3 と同じ成分のバーを仕上熱延機入口の前でほ ぼ 150秒間放置した後、 仕上げ熱延を開始した。 その際のバーの仕 上圧延開始温度はバー頭部が 950°C、 尻部が 930°Cであった。 その後 、 上記実施例 3 と同一条件で最終製品まで処理した結果、 2次再結 晶率発生率を調べたところ、 20%であり、 成品には成らなかった。
[実施例 4 ]
質量％で、 0.050 % C、 3. 12% Si, 0.041% AK 0.030 % S , 0.050 %Se、 0.030 %Teを含み、 残部 Feおよび不可避的不純物からなる珪 素鋼溶鋼を該 CC機で 60mm厚のバーとし、 直ちに仕上熱延して 3.0mm 厚とした。 仕上熱延入口温度はパ一頭部が 1230°C、 尻部が 1210°Cで あり、 それぞれ 15秒後、 60秒後に熱延を終了した。 その際の温度は 夫々 1050°C、 1020 であった。 約 90秒後には巻取を完了した。
これを 1100 で 2分間窒素雰囲気中で連続焼鈍した後、 50%冷延 し、 次いで 1分間 1次再結晶のための焼鈍をし、 更に 84.7%の圧延 率で 0.23mmとした。 これを脱炭焼鈍後、 脱 Se、 脱 Te、 脱 Sを伴う 12 00°Cで 20時間の仕上焼鈍をした。 製品の磁気特性は、 B 10が 1.93T 、 W 17/ 50は 1.05 WZ kgであつた。
[実施例 5 ]
質量％で、 0.046% (：、 3.20%Si、 0.031%AK 0.025 % Sを含み 、 残部 Feおよび不可避的不純物からなる珪素鋼溶鋼を該 CC機で 50龍 厚のバーとし、 直ちに仕上熱延して 2.5M厚とした。 仕上熱延入り 口温度はバー頭部が 1220°C、 尻部が 1205°Cであり、 それぞれ 12秒後 、 50秒後に熱延を終了した。 その際の温度は夫々 1005°C、 990°Cで あった。 約 85秒後には巻取を完了した。
これを 1130°Cで 2分間連続焼鈍した後、 酸洗いし最終板厚 0.23mm に冷延した後 850 で 2分間湿水素中で脱炭焼鈍した。 この鋼板に 重量で MgO： 100に対して Ti02 ： 10、 Mn02 ： 5の割合で配合し、 更に 硼酸 0.1〜 3 %添加の焼鈍分離剤と、 硼酸添加しない焼鈍分離剤と を区別して塗布した後 1200°Cで 20時間水素中で焼鈍した。
表 1 に示す通り、 この MgOへの硼酸添加によつて B 10特性が向上 すると同時に鉄損値が低下し、 また夫々のバラツキも少なくなり、 方向性珪素鋼板として非常に重要なグラスフィルムの性状が良好と なった。
表 1
Figure imgf000016_0001
[実施例 6 ]
質量％で、 0. 04 % C、 3. 30 % S i 0· 029 % A1を含み、 残部 Feおよ び不可避的不純物からなる珪素鋼溶鋼を該 CC機で 60mm厚のバーとし 、 直ちに仕上熱延して 2. 3匪厚とした。 仕上熱延入口温度はバ一頭 部が 1230°C、 尻部が 1205°Cであり、 それぞれ 12秒後、 45秒後に熱延 を終了した。 その際の温度は夫々 1010°C、 995°Cであった。 約 85秒 後には巻取を完了した。
この熱延板を 1 150°Cで 2分間連続焼鈍した後、 急速冷却した後酸 洗いし、 最終板厚 0. 27mmに冷延した後 850°Cで水素中で脱炭焼鈍を 行い 1200°Cで最終焼鈍した。 冷延を行うに当たっては 5通りの異な る温度での時効処理を行いながら、 同一のパススケジュール （1. 6m m、 1. 2mm, 1. 0mm, 0. 8mm, 0. 6mni、 0. 45mmの 6パス） で通板した。 即ち、 その条件と磁気特性との関係は表 2に示す通りである。
これから 200 °C前後でのパス間時効が効果的であることが分かる 表 2
(1) 冷延パス毎に 50 :x 5分熱処理 B10 = 1. 920 (T) 17/50 = 1.024 (W/kg)
(2) 冷延パス毎に 150°CX 5分熱処理 B10 = 1. 944 (T) W17/50 = 1.001 (W/kg)
(3) 冷延パス毎に 200°CX 5分熱処理 B10 = 1. 951 (T) W17/50 = 0.998 (W/kg)
(4) 冷延パス毎に 350°C X 5分熱処理 B10 = 1. 925 (T) W17/50 = 1.012 (W/kg)
(5) 冷延パス毎に 500°CX 5分熱処理 B10 = 1. 880 (T) W17/50 = 1. '195 (W/kg)
[実施例 Ί ]
質量％で、 0.085 % (：、 3.20% Si 0.073 %Mn, 0.025 % S , 0.025 %酸可溶性 Al、 0.0085 % N, 0.08 Sn, 0.07%Cuを含有し、 残部 Fe および不可避的不純物からなる珪素鋼溶鋼を該 CC機で 60mm厚のバ一 とし、 直ちに仕上熱延して 2. とした。 仕上熱延入り口温度はバ —頭部が 1220°C、 尻部が 1201 であり、 それぞれ 15秒後、 55秒後に 熱延を終了した。 その際の温度は夫々 990°C、 985°Cであった。 約 90 秒後には卷取を完了した。
この熱延板を 1130°Cで 2分間連続焼鈍した後、 100°Cの湯の中に 急速冷却して析出熱処理を行い、 酸洗いし、 次いで 250°C X 5分間 のパス間時効処理を施しながら最終板厚 0.22 に冷延した。 次いで 850°Cで 2分間 Graced— NH3中、 露点 62°Cの雰囲気中で脱炭焼鈍を行 い、 更に MgOと Ti02を混合した焼鈍分離剤を塗布し 1200°Cで最終焼 鈍した。 最終焼鈍後に張力コーティ ングを施した。
製品の磁気特性と結晶粒度は、 B 10- 1.92 (T) 、 W17/50 = 0. 88W/kg、 ASTM No. 5であった。 Sn及び Cuを添加しない場合には、 B 10= 1.92 (T) 、 W17/5 = 0.95W/kg> ASTM No. 3であった。
[実施例 8 ]
質量％で、 0.05% C、 3.05%Si, 0.07%Mn、 0.03% S , 0.026 % 酸可溶性 Al、 を含有し、 残部 Feおよび不可避的不純物からなる珪素 鋼溶鋼を該 CC機で 40匪厚のバーとして踌造した。 铸造後単体のバー に切断しその際のバー温度は 1255°Cであった。 これを 1250°C以下に 降温しないように加熱装置による温度保持を続けながら約 300秒で 仕上熱延機の入口に到達せしめ、 直ちに熱延を開始し 30mm厚さとし た。 仕上熱延入口温度は 1220〜 1230°Cであり、 熱延板の先端及び後 端は夫々 15秒、 60秒後に熱延を完了した。 その際の温度は夫々 1030 °C、 1020 であり、 約 70秒後には卷取を完了した。
この熱延板を 1130°Cで 3分間連続焼鈍した後、 炉の出口にある沸 騰水の入った槽を潜らせる強制冷却下後酸洗し、 90%の圧下率で冷 延して 0.3mm厚さとした。 これを脱炭焼鈍した後 1200°Cで約 20時間 H2中で最終焼鈍した。 製品の圧延方向における磁気特性は、 B 10 = 1.93 (T) 、 W 17/50= 1. OlWZkgであつた。
比較例として、 上記実施例 8 と同じ成分のバーを铸造後、 加熱装 置による温度保持をすることなく仕上熱延機入口へ搬送したものは 、 温度が 1100°Cに低下しており、 これを直ちに仕上げ熱延した熱延 板を上記実施例 3 と同一条件で最終製品まで処理し、 2次再結晶粒 率発生率を調べたところ、 コイル全体で 30%以下であり、 成品には なりえなかった。
[実施例 9 ]
質量％で、 0.055 % C、 3.20%Si, 0.025 % S , 0.30%酸可溶性 Al 、 を含有し、 残部 Feおよび不可避的不純物からなる珪素鋼溶鋼を該 CC機で 30mm厚のバーとして铸造した。 铸造後単体のバーに切断しそ の際のバー温度は 1150 °Cであった。 このバーを直ちに 1330 °Cに加熱 した加熱炉に揷入してサイ ド A1Nを固溶させた後、 炉から抽出し、 約 120秒仕上熱延機の入口に到達せしめ、 直ちに熱延を開始し 25mm 厚さとした。 仕上熱延入口温度は 1210〜1220°Cであり、 熱延板の先 端及び後端は夫々 16秒、 50秒後に熱延を完了した。 その際の温度は 夫々 1010°C、 998°Cであり、 約 70秒後には巻取を完了した。
この熱延板を 1130°Cで 2分間連続焼鈍した後、 炉の出口にある霧 吹き装置で強制冷却し、 酸洗し、 冷延して 0. 3miii厚にした後、 835°C で 3分間湿水素中で脱炭焼鈍した。 この鋼板に Bを 800ppm含む MgO をスラリーとして塗布し、 コイルに巻いて 1200°Cで 20時間水素中で 焼鈍した。 製品の圧延方向における磁気特性は、 B 10- 1. 92 ( T) 、 W 17/ 50 = 0. 89WZkgであった。
比較例として、 上記実施例 8 と同じ成分のバーを鐯造後、 直ちに 仕上熱延機入口に搬送したものは、 温度はさらに降下して 1080°Cま で低下していた。 これを直ちに仕上げ熱延した熱延板を上記実施例 3 と同一条件で最終製品まで処理し、 2次再結晶率発生率を調べた ところ、 僅か 20 %しか発生せず、 成品にはなりえなかった。 産業上の利用可能性
本発明のように、 連続銬造で製造した中肉鍀片に完全に固溶した 状態から熱間圧延仕上圧延機 （タンデムミル） での急速冷却で得ら れる A.1Nは、 均一でしかも微細に分散しており、 優れた結晶方位を 持つ 1次再結晶核を生成するに充分であると同時に、 結晶成長の抑 制効果も充分であり、 且つ铸造で得られた結晶組織は熱延によつて 破壌されているので、 従来の高温加熱によるスラブの異常成長粒の 悪影響もなく、 最終焼鈍で均一かつ完全な 2次再結晶粒を形成し、 磁束密度 B 10≥ 1.90Tの優れた特性を有する高磁束密度方向性珪素 鋼板を得ることができる。 しかも、 従来のスラブ加熱炉による 1350 °Cという高温再加熱作業は全く不要となり、 鋼片の保有熱は完全に 活用されるため著しいエネルギー効率の向上に帰することになり、 従来法の難点と考えられていたスラブ高温加熱による作業上の大き な課題も解決できる。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 質量で、 C ： 0.010〜0.075 %、
Si ： 2.95〜4.0%、
酸可溶性 A1 ： 0.010〜0. 040% ,
N ： 0.0010〜0.0150% ,
S或いは Seを単独または双方で 0.005〜0. 1%、 を含み、 残部 Feおよび不可避的不純物からなる溶鋼を連続的に铸造 して厚さ 20〜 70匪の中肉厚バーを製造し、 該バーを铸造後 1200°C超 の温度に保ち、 铸造完了から 500秒以内に熱間仕上圧延機の入口に 到達せしめて熱間連続圧延を開始し、 該熱延で 1. 5匪〜 5匪厚の熱 延板とし、 熱延終了後 60(TCに達するまでの冷却時間を 150秒以下で 冷却し、 次いで通常の冷延、 中間焼鈍、 脱炭焼鈍、 仕上焼鈍等を行 うことを特徴とする高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法。
2. 前記溶鋼中に、 さらに粒界に偏祈して結晶成長を抑制する、 Sb： 0.005〜0· 2%、 Nb： 0.005〜0.2%、 Mo： 0.003〜 0. し Cu： 0.02 〜0.2%、 Sn： 0.02〜0.3%の群から選ばれた少なくとも 1種を含有 することを特徴とする請求項 1 に記載の高磁束密度方向性珪素鋼板 の製造方法。
3. 前記中肉厚バーが 1250°C以上の温度を保持している場合には 最長でも 500秒以内に、 120D°C以上の温度を保持している場合には 1 50秒以内に熱間仕上圧延機の入口に到達せしめることを特徴とする 請求項 1 に記載の高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法。
4. 連続鍀造で製造した中肉厚バーを熱間仕上圧延機の入口に到 達せしめて熱間連続圧延を開始するまでの所用時間が 200秒を超え る場合、 或いは該パーの温度が 1000°Cのように低温である場合には 、 これらのバーを 1300〜 1350°Cの温度に保持するための加熱炉を通 すことを特徴とする請求項 1に記載の高磁束密度方向性珪素鋼板の 製造方法。
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