WO2007077689A1

WO2007077689A1 - 軟磁性材料、圧粉磁心、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法

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Publication number: WO2007077689A1
Application number: PCT/JP2006/323315
Authority: WO
Inventors: Toru Maeda; Naoto Igarashi; Haruhisa Toyoda; Seiji Ishitani; Hiroko Morii; Kazuyuki Hayashi
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd; Toda Kogyo Corp
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd; Toda Kogyo Corp
Priority date: 2006-01-04
Filing date: 2006-11-22
Publication date: 2007-07-12
Anticipated expiration: 2008-07-04
Also published as: US20120164320A1; CN101356593A; JPWO2007077689A1; EP1970917A1; JP4851470B2; EP1970917A4; US8153256B2; US8557330B2; CN101356593B; US20090047519A1

Abstract

　鉄損の悪化を防止するとともに、抗折強度の優れた軟磁性材料および圧粉磁心を提供する。軟磁性材料は、金属磁性粒子（１０）と、金属磁性粒子（１０）の表面を取り囲む絶縁被膜（２０）とを有する複数の複合磁性粒子（３０）を備えている。金属磁性粒子（１０）は、鉄を主成分とする。絶縁被膜（２０）は、アルミニウム、シリコン、リン、および酸素を含む。また、絶縁被膜２０に含有されているアルミニウムのモル量をＭAlとし、アルミニウムのモル量とシリコンのモル量との和を（ＭAl＋ＭSi）とし、リンのモル量をＭpとした場合に、０．４≦ＭAl／（ＭAl＋ＭSi）≦０．９の関係と、０．２５≦（ＭAl＋ＭSi）／Ｍp≦１．０の関係とを満たす。

Description

明細書

軟磁性材料、圧粉磁心、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法

技術分野

[0001] 本発明は、軟磁性材料、圧粉磁心、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法に関する。

背景技術

[0002] 電磁弁、モータ、または電源回路などを有する電気機器には、電磁鋼板が軟磁性部品として使用されている。軟磁性部品には、小さな磁場の印加で大きな磁束密度を得ることができ、外部力もの磁界変化に対して敏感に反応できる磁気的特性が求められる。

[0003] この軟磁性部品を交流磁場で使用した場合、鉄損と呼ばれるエネルギー損失が生じる。この鉄損は、ヒステリシス損と渦電流損との和で表わされる。ヒステリシス損とは、軟磁性部品の磁束密度を変化させるために必要なエネルギーに相当するものである。ヒステリシス損は作動周波数に比例するので、主に、 1kHz以下の低周波領域において支配的になる。また、ここで言う渦電流損とは、主として軟磁性部品内を流れる渦電流によって生じるエネルギー損失をいう。渦電流損は作動周波数の 2乗に比例するので、主に、 1kHz以上の高周波領域において支配的になる。

[0004] 軟磁性部品には、この鉄損の発生を小さくする磁気的特性が求められる。これを実現するためには、軟磁性部品の透磁率、飽和磁束密度 Bsおよび電気抵抗率 pを大きくし、軟磁性部品の保磁力 Heを小さくすることが必要となる。

[0005] 近年、機器の高出力化、高効率ィ匕に向けて、作動周波数の高周波化が進んでいる為に、電磁鋼板に比べて渦電流損が小さい圧粉磁心が注目されている。この圧粉磁心は、複数の複合磁性粒子よりなっており、複合磁性粒子は金属磁性粒子と、その表面を被覆する絶縁被膜とを有して、る。

[0006] 圧粉磁心の鉄損のうち、ヒステリシス損を低下させるためには、金属磁性粒子内の歪や転位を除去して磁壁の移動を容易にすることで、圧粉磁心の保磁力 Heを小さくすればよい。金属磁性粒子内の歪や転位を十分に除去するためには、成形した圧粉磁心を 400°C以上の高温、好ましくは 550°C以上の高温、さらに好ましくは 650°C 以上の高温で熱処理する必要がある。

[0007] ところが、絶縁被膜は、成形時の粉末変形への追従性が求められる理由から、たとえばボンデ処理等によって得られる粉末への密着性が高ぐかつ、伸縮性に富むリン酸鉄非晶質ィ匕合物よりなっており、十分な高温安定性が得られていない。すなわち、圧粉磁心をたとえば 400°C以上の高温で熱処理しょうとすると、金属磁性粒子の構成金属元素が非晶質中へ拡散侵入するなどにより絶縁性が失われてしまう。このため、高温熱処理によってヒステリシス損を低下させようとすると、圧粉磁心の電気抵抗率 Pが低下し、渦電流損が大きくなつてしまうという問題があった。特に、電気機器の小型化、効率化、および大出力化が近年要求されており、これらの要求を満たすためには、電気機器をより高周波領域で使用することが必要である。高周波領域での渦電流損が大きくなれば、電気機器の小型化、効率化、および大出力化の妨げになつてしまう。

[0008] そこで、絶縁被膜の高温安定性を向上し得る技術力、たとえば特開 2003— 2729 11号公報 (特許文献 1)に開示されている。上記特許文献 1には、高温安定性の高いリン酸アルミニウム系の絶縁被膜を有する複合磁性粒子よりなる軟磁性材料が開示されている。上記特許文献 1では、以下の方法により軟磁性材料が製造されている。まず、アルミニウムを含むリン酸塩と、たとえばカリウム等を含む重クロム塩とを含む絶縁被覆水溶液が鉄粉に噴射される。次に、絶縁被覆水溶液が噴射された鉄粉が 3 00°Cで 30分間保持され、 100°Cで 60分間保持される。これにより、鉄粉に形成された絶縁被膜が乾燥される。次に、絶縁被膜が形成された鉄粉が加圧成形され、加圧成形後に熱処理され、軟磁性材料が完成する。

特許文献 1：特開 2003— 272911号公報

発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0009] し力しながら、上記特許文献 1に開示された技術にぉ、ては、絶縁被膜はリン酸非晶質（-0— P— 0-)およびクロム酸非晶質（-0— Cr— 0-)を基本構造とし、ァルミ-ゥムまたはカリウムと、つたカチオン元素によって結びつヽて、る。このような非晶質においてはカチオン元素の結合手 (酸ィ匕数、共有結合価数)が多いほど、伸縮性に富むリン酸等の基本構造の密度を高めることができる。しかし、カチオン元素がアルミニウム（3価）およびカリウム（1価)である上記特許文献 1に開示された技術では、比較的価数が低い状況であり、絶縁被膜の伸縮性が高くないという欠点がある。その結果、渦電流損が増大して、鉄損が増大するという問題があった。

[0010] それゆえ本発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであり、本発明の目的は、鉄損を低下することができる軟磁性材料、圧粉磁心、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法を提供することである。

課題を解決するための手段

[0011] 本発明にしたがった軟磁性材料は、金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を備えている。金属磁性粒子は、鉄を主成分とする。絶縁被膜は、アルミニウム (A1)、シリコン (Si)、リン (P)、および酸素（ O)を含む。絶縁被膜に含有されているアルミニウムのモル量を M とし、アルミニウム

A1

のモル量とシリコンのモル量との和を（M +M )とし、リンのモル量を Mとした場合

Al Si p

に、 0. 4≤M / (M +M )≤0. 9の関係と、 0. 25≤(M +M ) /M≤1. 0の関

Al Al Si Al Si p

係とを満たす。

[0012] 本発明の軟磁性材料によれば、絶縁被膜にリン酸非晶質基本構造に対し、耐熱性の付与効果の大きヽアルミニウムとリン酸構造の密度向上効果の大き、シリコンとを含む。詳細には、アルミニウムは酸素との親和性が高いので、高温安定性を有する。そのため、軟磁性材料を高温で熱処理しても破損し難い。また、金属磁性粒子と接触する絶縁被膜の接触面に形成された層の分解を防ぐ役割も果たす。したがって、アルミニウムを含むことにより、絶縁被膜の耐熱性を向上することができ、この軟磁性材料を加圧成形した圧粉磁心のヒステリシス損を、渦電流損を悪化させることなく低下することができる。また、シリコンは結合手力本 (4価)であるため、絶縁被膜中のリン酸非晶質構造の密度を高めることができ、絶縁被膜の伸縮性が向上する。また、了ルミ-ゥムには及ばないが、良好な耐熱性付与効果も有している。したがって、シリコンを含むことにより、絶縁被膜の変形追従性を向上することができ、渦電流損を低下するとともに、強度を向上することができる。また、絶縁被膜が含んでいるリンおよび酸素は鉄に対して高い密着性を有するので、鉄を主成分とする金属磁性粒子と絶縁被膜との密着性を向上できる。したがって、リンおよび酸素を含むことにより、加圧成形の際に絶縁被膜が破損しに《なり、渦電流損の増大を抑止することができる。よつて、絶縁被膜カ^ン酸アルミニウム非晶質ィ匕合物とリン酸シリコン (硅リン酸)非晶質ィ匕合物の利点とを併せ持つことができるため、鉄損を低下することができる優れた軟磁性材料を実現することができる。

[0013] また、 M / (M +M )を 0. 4以上とすることによって、アルミニウムの耐熱性付与

Al Al Si

効果がより向上する。そのため、ヒステリシス損の低減を通じて鉄損をより低減できる。

M / (M +M )を 0. 9以下とすることによって、リン酸アルミニウムの亀裂が生じや

Al Al Si

すい性質を効果的に抑制できる。そのため、渦損の低減を通じて鉄損をより低減できる。また、（M +M ) /Mを 0. 25以上とすることによって、アルミニウムの耐熱性付

Al Si p

与効果およびシリコンの変形追従性付与効果がより向上する。そのため、ヒステリシス損および渦電流損の低減を通じて鉄損をより低減できる。（M +M ) ZMを 1. 0以

Al Si p

下とすることによって、金属磁性粒子と絶縁被膜との密着性をより向上する。そのため、電気抵抗の低減および渦電流損の低減を通じて鉄損をより低減できる。

[0014] なお、「鉄を主成分とする」とは、鉄の割合が 50質量％以上であることを意味して、る。

[0015] 上記軟磁性材料において好ましくは、 0. 5≤M

Al Z(M +M )≤0. 8の関係と、 0 Al Si

. 5≤(M +M ) /M≤0. 75の関係とをさらに満たす。 M / (M +M )を 0. 5以

Al Si p Al Al Si

上とすることによって、アルミニウムの耐熱性付与効果がより一層向上する。そのため

、ヒステリシス損のさらなる低減を通じて鉄損をより一層低減できる。 M

Al Z(M +M Al Si

)を 0. 8以下とすることによって、リン酸アルミニウムの亀裂が生じやすい性質をより効果的に抑制できる。そのため、渦電流損のさらなる低減を通じて鉄損をより一層低減できる。また、（M +M ) ZMを 0. 5以上とすることによって、アルミニウムの耐熱性

Al Si p

付与効果およびシリコンの変形追従性付与効果がより一層向上する。そのため、ヒステリシス損および渦電流損のさらなる低減を通じて鉄損をより一層低減できる。（M

A1

+ M ) /Mを 0. 75以下とすることによって、金属磁性粒子と絶縁被膜との密着性をより一層向上する。そのため、電気抵抗の低減および渦電流損のさらなる低減を通じて鉄損をより一層低減できる。

[0016] 上記軟磁性材料にお!ヽて好ましくは、絶縁被膜の平均膜厚が 10nm以上 1 μ m以下である。絶縁被膜の平均膜厚を 10nm以上とすることによって、渦電流によるエネルギー損失を効果的に抑制することができる。また、絶縁被膜の平均膜厚を 1 μ m以下とすることによって、軟磁性材料に占める絶縁被膜の割合が大きくなりすぎない。このため、この軟磁性材料を加圧成形して得られる圧粉磁心の磁束密度が著しく低下することを防止できる。

[0017] 上記軟磁性材料において好ましくは、絶縁被膜の表面に、シリコーン榭脂、ェポキシ榭脂、フエノール榭脂、アミド榭脂、ポリイミド榭脂、ポリエチレン榭脂、およびナイ口ン榭脂よりなる群力も選ばれる 1種以上の榭脂が付着または被覆している。これにより、軟磁性材料を加圧成形してなる圧粉磁心において、隣り合う複合磁性粒子同士の接合力をより高めることができる。

[0018] 上記軟磁性材料において好ましくは、榭脂は、金属磁性粒子に対して、 0. 01質量 %以上 1. 0質量％以下含まれる。 0. 01質量％以上とすることで、隣り合う複合磁性粒子同士の接合力をさらに高めることができる力もである。一方、 1. 0質量％以下とすることで、軟磁性材料に占める榭脂の割合が大きくなりすぎない。このため、この軟磁性材料を加圧成形して得られる圧粉磁心の磁束密度が著しく低下することを防止できる。

[0019] 本発明にしたがった圧粉磁心は、上述の、ずれか〖こ記載の軟磁性材料を用いて作製される。このように構成された圧粉磁心によれば、渦電流損の低減を通じて、鉄損の小さい磁気的特性を実現することができる。なお、圧粉磁心とする場合、強度上他の有機物を添加することもある。このような有機物が存在する下であっても、本発明による効果は得られる。

[0020] 上記圧粉磁心において好ましくは、最大励起磁束密度が 1T、周波数が 1000Hz において、渦電流損失が 35WZkg以下である。本発明による絶縁被膜を有することにより、渦電流損失が大きく低減されるため、鉄損のさらに小さい圧粉磁心とすることができる。 [0021] 本発明の軟磁性材料の製造方法によれば、鉄を主成分とする金属磁性粒子を準備する工程と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜を形成する工程とを備えている。絶縁被膜を形成する工程は、金属磁性粒子と、アルミニウムアルコキシドと、シリコンアルコキシドと、リン酸とを混合'攪拌する工程を含む。これにより、伸縮性および粉末との密着性に富むリン酸非晶質構造を基本とし、耐熱性付与効果の非常に高いアルミニウムと、耐熱性付与効果を有し、かつ、リン酸構造の密度向上に効果的なシリコンを含む絶縁被膜を形成できる。絶縁被膜にアルミニウムを含むことにより、絶縁被膜の耐熱性を向上することができ、この軟磁性材料を加圧成形した圧粉磁心のヒステリシス損を、渦電流損を悪化させることなく低下することができる。また、絶縁被膜にシリコンを含むことにより、絶縁被膜の変形追従性を向上することができ、渦電流損を低下することができる。よって、鉄損を低下できる優れた軟磁性材料を製造することがでさる。

[0022] 本発明の圧粉磁心の製造方法によれば、上記軟磁性材料を準備する工程と、軟磁性材料を圧縮成形する工程とを備える。これにより、鉄損を低下できる優れた圧粉磁、を製造することができる。

発明の効果

[0023] 以上説明したように、本発明の軟磁性材料によれば、耐熱性付与効果の高!ヽアルミニゥムと、変形追従性付与効果の高いシリコンとを含む絶縁被膜を有している。よつて、鉄損を低下することができる軟磁性材料とすることができる。

図面の簡単な説明

[0024] [図 1]本発明の実施の形態における軟磁性材料を模式的に示す図である。

[図 2]本発明の実施の形態における圧粉磁心の拡大断面図である。

[図 3] (A)は、リン酸鉄からなる絶縁被膜を含む軟磁性材料を熱処理する前の模式図であり、（B)は、リン酸鉄カゝらなる絶縁被膜を含む軟磁性材料を熱処理した時の模式図である。

[図 4] (A)は、リン酸アルミニウムカゝらなる絶縁被膜を含む軟磁性材料を熱処理する前の模式図であり、（B)は、リン酸アルミニウムからなる絶縁被膜を含む軟磁性材料を熱処理した時の模式図である。 [図 5]リン酸シリコンカゝらなる絶縁被膜を含む軟磁性材料を熱処理する際の模式図である。

[図 6]本発明の実施の形態における絶縁被膜を含む軟磁性材料を熱処理する際の模式図である。

[図 7]本発明の実施の形態における圧粉磁心の製造方法を工程順に示すフローチヤートである。

符号の説明

[0025] 10 金属磁性粒子、 20 絶縁被膜、 30 複合磁性粒子、 40 榭脂、 50 有機物。

発明を実施するための最良の形態

[0026] 以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には、同一の参照符号を付し、その説明は繰り返さない

[0027] (実施の形態）

図 1は、本発明の実施の形態における軟磁性材料を模式的に示す図である。図 1 に示すように、本実施の形態における軟磁性材料は、金属磁性粒子 10と、金属磁性粒子 10の表面を取り囲む絶縁被膜 20とを有する複数の複合磁性粒子 30と、榭脂 4 0とを備えている。金属磁性粒子 10は、鉄を主成分とする。絶縁被膜 20は、アルミ- ゥム、シリコン、リン、および酸素を含む。絶縁被膜 20に含有されているアルミニウムのモル量を M とし、アルミニウムのモル量とシリコンのモル量との和を（M +M )と

Al Al Si し、リンのモル量を Mpとした場合に、 0. 4≤M / {M +M )≤0. 9の関係と、 0. 2

Al Al Si

5≤(M +M ) /M≤1. 0の関係とを満たしている。

Al Si p

[0028] 図 2は、本発明の実施の形態における圧粉磁心の拡大断面図である。なお、図 2の圧粉磁心は、図 1の軟磁性材料に加圧成形および熱処理を施すことによって製造されたものである。図 2に示すように、本実施の形態における圧粉磁心において、複数の複合磁性粒子 30の各々は、榭脂 40によって接合されていたり、複合磁性粒子 30 が有する凹凸の嚙み合わせなどによって接合されていたりする。有機物 50は、軟磁性材料に含まれていた榭脂 40などが熱処理の際に変化したものである。

[0029] 本発明の軟磁性材料および圧粉磁心にお!ヽて、金属磁性粒子 10は、たとえば、鉄 (Fe)、鉄 (Fe) シリコン (Si)系合金、鉄 (Fe) アルミニウム (A1)系合金、鉄 (Fe) -窒素 (N)系合金、鉄 (Fe) -ニッケル (Ni)系合金、鉄 (Fe)—炭素 (C)系合金、鉄 (Fe) ホウ素（B)系合金、鉄 (Fe) コバルト（Co)系合金、鉄 (Fe) リン (P)系合金、鉄（Fe) ニッケル (Ni) コバルト（Co)系合金および鉄（Fe) アルミニウム (A1 )—シリコン (Si)系合金など力も形成されている。金属磁性粒子 10は、金属単体でも合金でもよい。

[0030] 金属磁性粒子 10の平均粒径は、 30 μ m以上 500 μ m以下であることが好まし!/、。

金属磁性粒子 10の平均粒径を 30 m以上とすることにより、保磁力を低減することができる。平均粒径を 500 m以下とすることにより、渦電流損を低減することができる。また、加圧成形時において混合粉末の圧縮性が低下することを抑止できる。これにより、加圧成形によって得られた成形体の密度が低下せず、取り扱いが困難になることを防ぐことができる。

[0031] なお、金属磁性粒子 10の平均粒径とは、粒径のヒストグラム中、粒径の小さい方からの質量の和が総質量の 50%に達する粒子の粒径、つまり 50%粒径をいう。

[0032] 絶縁被膜 20は、金属磁性粒子 10間の絶縁層として機能する。絶縁被膜 20は、ァルミ-ゥム、シリコン、リン、および酸素を含む。

[0033] 絶縁被膜 20は、たとえば 1層力もなり、 3価のアルミニウムと 4価のシリコンとの 2種類のカチオンがドープされた複合リン酸塩を用いることができる。すなわち、絶縁被膜 2 0は、たとえばリン酸アルミニウムおよびリン酸シリコン (硅リン酸)からなるものを用いることができる。

[0034] 本発明の実施の形態における絶縁被膜 20について、以下、図 3〜図 6、および表 1 を参照して詳細に説明する。図 3 (A)は、リン酸鉄カゝらなる絶縁被膜を含む軟磁性材料を熱処理する前の模式図であり、図 3 (B)は、リン酸鉄からなる絶縁被膜を含む軟磁性材料を熱処理した時の模式図である。図 4 (A)は、リン酸アルミニウム力もなる絶縁被膜を含む軟磁性材料を熱処理する前の模式図であり、図 4 (B)は、リン酸アルミ -ゥムカゝらなる絶縁被膜を含む軟磁性材料を熱処理した時の模式図である。図 5は、リン酸シリコンカゝらなる絶縁被膜を含む軟磁性材料を熱処理する際の模式図である。図 6は、本発明の絶縁被膜を含む軟磁性材料を熱処理する際の模式図である。また、表 1は、絶縁被膜において、鉄 (Fe)、アルミニウム (A1)、シリコン（Si)、およびアルミニゥムとシリコン (A1+ Si)をカチオンとして含む場合の特性を示す。

[表 1]

まず、従来の絶縁被膜の一例であるリン酸鉄力もなる絶縁被膜について、図 3(A) 図 3(B)、および表 1を参照して説明する。図 3(A)に示すように、熱処理を行なう前の絶縁被膜は、鉄とリンと酸素とを含む。そして、図 3 (B)に示すように、複合磁性粒子に熱処理を行なうと、表 1に示すように、鉄は酸素親和性が低いので、酸素との結合が解除される。すると、絶縁被膜中のリンと酸素とが金属磁性粒子に移動し、金属磁性粒子中の鉄が絶縁被膜に移動する。すなわち、絶縁被膜の金属化が進み、絶縁被膜の電気抵抗が低下してしまい、渦電流損が大きくなるという欠点がある。

[0037] 次に、従来の絶縁被膜の他の例であるリン酸アルミニウム力もなる絶縁被膜について、図 4 (A)、図 4 (B)、および表 1を参照して説明する。図 4 (A)に示すように、熱処理を行なう前の絶縁被膜は、アルミニウムとリンと酸素とを含む。アルミニウムは結合手が 3本（3価）である。

[0038] そして、図 4 (B)に示すように、複合磁性粒子に熱処理を行なっても、表 1に示すように、アルミニウムは酸素親和性が高いので、酸素との結合が維持される。そのため、リンおよび酸素が拡散することを抑制することができるので、金属磁性粒子中の鉄は絶縁被膜に移動しに《なる。すなわち、絶縁被膜の金属化を防止でき、電気的抵抗の低下を抑制できる。また、リン酸塩において、酸素親和性が高いカチオンを有していると耐熱性が向上する。そのため、表 1に示すように、耐熱性が高いという利点を有している。

[0039] しかし、アルミニウムの結合手は 3本であるので、絶縁被膜中のリンおよび酸素の比率が少なくなる。そのため、リン酸アルミニウム力もなる絶縁被膜は硬い（可撓性が低い）ので、図 4 (A)に示すように、絶縁被膜に亀裂が生じやすいという欠点がある。

[0040] 次に、従来の絶縁被膜のさらに他の例であるリン酸シリコン力もなる絶縁被膜について、図 5および表 1を参照して説明する。図 5に示すように、リン酸シリコン力なる絶縁被膜は、シリコンとリンと酸素とを含む。シリコンは結合手力本と最も多いため、絶縁被膜中においてリンおよび酸素と多く結合できる。すなわち、絶縁被膜中において、リンおよび酸素が多く存在することとなり、軟らかい（可撓性が高い)絶縁被膜となる。そのため、表 1に示すように、変形追従性が良好という利点を有している。

[0041] しかし、リン酸シリコンは、表 1に示すように、アルミニウムと比較して酸素親和性が低いので、耐熱性にやや劣るという欠点がある。耐熱性がやや劣ると、高温で熱処理を施し難ぐ金属磁性粒子内の歪や転位を十分に除去し難い。歪や転位を除去できない場合には、ヒステリス損が増えてしまう。

[0042] 次に、アルミニウム、シリコン、リン、および酸素を含む本発明の実施の形態における絶縁被膜 20について、図 6および表 1を参照して説明する。絶縁被膜 20は、図 6 に示すように、アルミニウムおよびシリコンの 2種類のカチオンと、リンと、酸素とを含む。絶縁被膜 20は、表 1に示すように、上述したアルミニウムとシリコンとの欠点を補い合って、利点を併せ持つ複合リン酸塩である。

[0043] すなわち、アルミニウムは表 1に示すように高温安定性 (耐熱性)を有するので、軟磁性材料を高温で熱処理しても破損しにくい。また、金属磁性粒子 10と接触する絶縁被膜 20の接触面に形成された層の分解を防ぐ役割も果たす。そのため、アルミ- ゥムを含むことにより、絶縁被膜 20の耐熱性を向上することができる。よって、表 1に示すように、実施の形態における軟磁性材料を加圧成形した成形体の渦電流増大開始温度を高くすることができる。

[0044] また、シリコンの結合手は 4本であるので、絶縁被膜 20におけるリンの割合が高い場合であっても化合物として安定する。そのため、シリコンを含むことにより、表 1に示すように、絶縁被膜 20の変形追従性を向上することができる。よって、強度を向上することができるとともに、表 1に示すように、実施の形態における軟磁性材料を加圧成形した成形体の渦電流損を低下することができる。

[0045] また、リンと酸素とは鉄に対して高、密着性を有するので、鉄を主成分とする金属磁性粒子 10と絶縁被膜 20との密着性を向上できる。したがって、絶縁被膜 20にたとえばリン酸塩などのリンと酸素とを含むことにより、加圧成形の際に絶縁被膜 20が破損しに《なり、渦電流損の増大を抑止することができる。さらに、絶縁被膜 20にリンと酸素とを有するリン酸塩を含むことにより、金属磁性粒子 10の表面を覆う被覆層をより薄くすることができる。したがって、複合磁性粒子 30の磁束密度を大きくすることができ、磁気特性が向上することができる。

[0046] したがって、 3価のアルミニウムが有する耐熱性付与効果と、 4価のシリコンが有する変形追従性付与効果とをさらに高めるために、絶縁被膜 20に含有されているアルミ -ゥムのモル量を M とし、アルミニウムのモル量とシリコンのモル量との和を（M +

Al A1

M )とし、リンのモル量を Mとした場合に、実施の形態における絶縁被膜 20は、 0. 4 ≤M / {M +M )≤0. 9の関係と、 0. 25≤(M +M ) ZM≤ 1. 0の関係とを満

Al Al Si Al Si p

たしている。さらに、 0. 5≤M / {M +M )≤0. 8の関係と、 0. 5≤ (M +M ) /

Al Al Si Al Si

M≤0. 75の関係とを満たすことが好ましい。

P

[0047] なお、絶縁被膜 20は、図中に示すように 1層に形成されていても良いし、本発明の絶縁被膜 20からなる層上に別の絶縁被膜が形成されているような多層に形成されていても良い。

[0048] 絶縁被膜 20の平均膜厚は、 lOnm以上 1 μ m以下であることが好ましい。さらに好ましくは、絶縁被膜 20の平均膜厚は、 20nm以上 0. 3 /z m以下である。絶縁被膜 20 の平均膜厚を lOnm以上とすることによって、渦電流によるエネルギー損失を抑制することができる。 20nm以上とすることによって、渦電流によるエネルギー損失を効果的に抑制することができる。一方、絶縁被膜 20の平均膜厚を 1 m以下とすることによって、加圧成形時に絶縁被膜 20がせん断破壊することを防止できる。また、軟磁性材料に占める絶縁被膜 20の割合が大きくなりすぎなヽので、軟磁性材料を加圧成形して得られる圧粉磁心の磁束密度が著しく低下することを防止できる。絶縁被膜 20の平均膜厚を 0. 3 /z m以下とすることによって、磁束密度の低下をさらに防止できる。

[0049] なお、平均膜厚とは、糸且成分析（TEM— EDX: transmission electron microscope e nergy dispersive X-ray spectroscopy)によって得られる! ¼矛且成と、誘導結合プラスマ質量分 ίΠ" (Ιし P— Ms： inductively coupled plasma-mass spectrometry)によつ 1守られる元素量とを鑑みて相当厚さを導出し、さらに、 TEM写真により直接、被膜を観察し、先に導出された相当厚さのオーダーが適正な値であることを確認して決定されるものをいう。

[0050] 複合磁性粒子 30の平均粒径は、 30 μ m以上 500 μ m以下とすることが好まし、。

粒径を 30 m以上とすることによって、粉末圧縮性が低下して磁束密度が低下するためである。一方、粒径を 500 m以下とすることによって、特に lkHz〜10kHzの範囲内で使用する場合に、粒子内渦電流損失を抑えることができるためである。

[0051] 絶縁被膜 20の表面に、シリコーン榭脂、エポキシ榭脂、フエノール榭脂、アミド榭脂、ポリイミド榭脂、ポリエチレン榭脂、およびナイロン榭脂よりなる群力ら選ばれる 1種以上の榭脂 40が付着または被覆していることが好ましい。これらの榭脂 40は、圧粉磁心にお、て隣り合う複合磁性粒子同士の接合力を高めるために添加されて！、る。

[0052] また、金属磁性粒子 10に対して、榭脂 40が 0. 01質量％以上 1. 0質量％以下含まれることが好ましい。 0. 01質量％以上含まれることによって、軟磁性材料および圧粉磁心の高温での抗折強度の低下をより防止できるからである。一方、 1. 0質量％以下含まれることによって、軟磁性材料および圧粉磁心に占める非磁性層の割合が制限されるため、その磁束密度の低下をより防止できるからである。

[0053] 次に、図 1に示す軟磁性材料および図 2に示す圧粉磁心を製造する方法について図 1, 2, 7を参照して説明する。図 7は、本発明の実施の形態における圧粉磁心の製造方法を工程順に示すフローチャートである。

[0054] 図 7に示すように、まず、金属磁性粒子 10を準備する工程 (S10)を実施する。この工程 (S10)では、具体的には、鉄を主成分とする金属磁性粒子 10 (被処理粒子粉末である金属磁性粒子粉末)を準備する。

[0055] 次に、絶縁被膜 20を準備する工程 (S20)を実施する。この工程 (S20)では、アルミニゥム、シリコン、リン、および酸素を含む絶縁被膜 20を形成するべぐアルミニウムアルコキシドを有機溶剤に分散もしくは溶解させた溶液、シリコンアルコキシド、およびリン酸溶液を準備する。

[0056] アルミニウムアルコキシドを構成するアルコキシドの種類としては、特に限定されないが、たとえばメトキシド、エトキシド、プロポキシド、イソプロポキシド、ォキシイソプロポキシド、ブトキシド等を用いることができる。処理の均一性および処理効果を考慮すれば、アルミニウムアルコキシドとしては、アルミニウムトリイソプロポキシド、アルミ-ゥムトリブトキシド等を用いることが好まし、。

[0057] 有機溶剤としては、一般的に用いられているものであれば特に限定されないが、好ましくは水溶性の有機溶剤である。具体的には、たとえばエチルアルコール、プロピルアルコール、またはブチルアルコール等のアルコール系溶剤、アセトンまたはメチルェチルケトン等のケトン系溶剤、メチルセ口ソルブ、ェチルセ口ソルブ、プロピルセ口ソルブ、またはブチルセ口ソルブ等のグリコールエーテル系溶剤、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、またはトリプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール等のォキシエチレン、ォキシプロピレン付カ卩重合体、エチレングリコール、プロピレングリコール、または 1, 2, 6—へキサントリオール等のアルキレングリコール、グリセリン、または 2—ピロリドン等を好適に用いることができる。より好ましくは、エチルアルコール、プロピルアルコール、またはブチルアルコール等のアルコール系溶剤、およびアセトン、メチルェチルケトン等のケトン系溶剤である。

[0058] シリコンアルコキシドを構成するアルコキシドの種類としては、たとえばメトキシド、ェトキシド、プロポキシド、イソプロポキシド、ォキシイソプロポキシド、またはブトキシド等を用いることができる。また、テトラエトキシシランまたはテトラメトキシシランを部分的に加水分解 '縮合することにより得られるェチルシリケートおよびメチルシリケ一トを用いることができる。処理の均一性および処理効果を考慮すれば、シリコンアルコキシドとしては、テトラエトキシシラン、テトラメトキシシラン、メチルシリケート等が好ましい。

[0059] また、シリコンアルコキシドおよびアルミニウムアルコキシドは、固体の場合、より均一な処理を行なうために、前述の有機溶剤に予め分散または溶解させて用いることが好ましい。

[0060] また、シリコンアルコキシドおよびアルミニウムアルコキシドの加水分解は、より微細な無機化合物を金属磁性粒子の粒子表面に付着もしくは被覆させるために、特に水分を添加する必要はないが、有機溶剤中の水分および軟磁性粒子が有する水分により加水分解を行なうことが好ましい。

[0061] アルミニウムアルコキシドの添加量は、金属磁性粒子粉末の比表面積によって異なる力金属磁性粒子粉末 100重量部当たり、 A1換算で 8. 8 X 10— ⁶重量部〜 0. 38重量部であり、好ましくは 1. 8 X 10— ⁵重量部〜 0. 11重量部である。この範囲内の添カロ量とすることによって、本発明の目的とする組成を有する絶縁被膜を形成することができる。

[0062] シリコンアルコキシドの添加量は、金属磁性粒子粉末の比表面積によって異なるが、金属磁性粒子粉末 100重量部当たり、 Si換算で 2. 4 10—⁶重量部〜0. 26重量部であり、好ましくは 4. 8 X 10— ⁶重量部〜 0. 078重量部である。この範囲内の添カ卩量とすることによって、本発明の目的とする組成を有する絶縁被膜を形成することができる。

[0063] リン酸としては、五酸ィ匕ニリンが水和してできる酸であり、たとえばメタリン酸、ピロリン酸、オルトリン酸、三リン酸、四リン酸を用いることができる。

[0064] リン酸の添加量は、金属磁性粒子粉末の比表面積によって異なる力通常、金属磁性粒子粉末 100重量部当たり、 P換算で 6. 5 10—⁵重量部〜0. 87重量部であり、好ましくは 1. 3 X 10— ⁴重量部〜 0. 26重量部である。この範囲内の添カ卩量とすることによって、本発明の目的とする組成を有する絶縁被膜を形成することができる。

[0065] 次に、金属磁性粒子 10と、アルミニウムアルコキシドとシリコンアルコキシドと、リン酸とを混合'攪拌する工程 (S30)を実施する。この工程 (S30)では、混合するための機器として、高速アジテート型ミキサーを用いることができる。具体的には、ヘンシェルミキサ一、スピードミキサー、ボーノレカッター、パワーミキサー、ハイブリッドミキサー、コーンブレンダ一等を使用することができる。

[0066] 混合'攪拌工程 (S30)において、リン酸を水溶液として添加する場合は、加水分解が急激に進行するのを防ぐため、極少量ずつ添加することが好ま、。

[0067] 混合'攪拌工程 (S30)は、混合の良好性の観点カゝら室温以上用いる有機溶剤の沸点以下で行なうことが好ましい。また、金属磁性粒子 10の酸ィ匕防止の観点から、 N ガス等の不活性ガス雰囲気下で反応を行なうことが好ましい。

2

[0068] なお、混合'攪拌工程（S30)において、アルミニウムアルコキシド、シリコンアルコキシドおよびリン酸は、同時に添加してもよいし、別々に添加してもよい。

[0069] 次に、得られた複合磁性粒子 30を乾燥する工程 (S40)を実施する。この工程 (S4 0)では、室温下、ドラフト中で複合磁性粒子 30を 3時間〜 24時間乾燥させる。その後、さらに 60°C〜120°Cの温度範囲で乾燥させる力、もしくは 30°C〜80°Cの温度範囲で減圧乾燥を行なうことにより複合磁性粒子 30を得ることができる。上記温度範囲を超える場合には、乾燥する工程 (S40)は、空気中および N (窒素)ガス等の不活

2

性ガス雰囲気下のいずれかにより行なうことができる。金属磁性粒子 10の酸ィ匕防止の観点から、 Nガス等の不活性ガス雰囲気下で行なうことが好ましい。

2

[0070] 工程 (S20, S30)を実施することにより、金属磁性粒子 10の表面を取り囲む絶縁被膜 20を形成することができる。以上の工程 (S10〜S30)により、鉄を主成分とする金属磁性粒子 10の表面を取り囲む絶縁被膜 20とを有する複数の複合磁性粒子 30 を作製することができる。

[0071] 次に、好ましくは、複数の複合磁性粒子 30に榭脂 40を混合する工程を実施する。

この工程では、シリコーン榭脂、エポキシ榭脂、フエノール榭脂、アミド榭脂、ポリイミド榭脂、ポリエチレン榭脂、およびナイロン榭脂よりなる群力選ばれる 1種以上の榭脂 40を準備する。また、この工程において、混合方法に特に制限はなぐたとえばメカ二カルァロイング法、振動ボールミル、遊星ボールミル、メカノフュージョン、共沈法、化学気相蒸着法 (CVD法)、物理気相蒸着法 (PVD法)、めっき法、スパッタリング法、蒸着法またはゾル—ゲル法などの、ずれを使用することも可能である。

[0072] 以上の工程（S 10〜S40)により、図 1に示される 0. 4≤M / (M + M )≤0. 9の

Al Al Si

関係と、 0. 25≤ (M + M ) /M ≤1. 0の関係とを満たす絶縁被膜 20を備える本

Al Si p

実施の形態の軟磁性材料が得られる。なお、図 2に示される圧粉磁心を製造する場合には、さらに以下の工程が行なわれる。

[0073] 得られた軟磁性材料を加圧成形する工程 (S50)を実施する。この工程 (S50)では、得られた軟磁性材料を金型に入れ、たとえば、 700MPa力ら 1500MPaまでの圧力で加圧成形する。これにより、軟磁性材料が圧縮されて成形体が得られる。加圧成形する雰囲気は、不活性ガス雰囲気または減圧雰囲気とすることが好ましい。この場合、大気中の酸素によって複合磁性粒子 30が酸化されるのを抑制できる。

[0074] 次に、熱処理を行なう工程 (S60)を実施する。この工程 (S60)では、加圧成形によつて得られた成形体に、 400°C以上、絶縁被膜 20の熱分解温度未満の温度で熱処理を行なう。これにより、成形体の内部に存在する歪みや転位を取り除く。この際、熱処理は、絶縁被膜 20の熱分解温度未満の温度で実施されているため、この熱処理によって絶縁被膜 20が劣化するということがない。また、熱処理によって、榭脂 40は有機物 50となる。

[0075] 熱処理後、成形体に押出し加工や切削加工など適当な加工を施すことによって、図 2中に示す圧粉磁心が完成する。以上の工程 (S 10〜S60)により図 2中に示す圧粉磁心が作製される。

[0076] 以上説明したように、本発明の実施の形態における軟磁性材料によれば、鉄を主成分とする金属磁性粒子 10と、金属磁性粒子 10の表面を取り囲む絶縁被膜 20とを有する複数の複合磁性粒子を備えた軟磁性材料であって、絶縁被膜 20は、アルミ- ゥム、シリコン、リン、および酸素を含み、絶縁被膜 20に含有されているアルミニウムのモル量を M とし、アルミニウムのモル量とシリコンのモル量との和を（M +M )と

Al Al Si し、リンのモル量を Mとした場合に、 0. 4≤M / {M +M )≤0. 9の関係と、 0. 2

p Al Al Si

5≤ (M +M ) /M≤1. 0の関係とを満たしている。絶縁被膜 20に上記の範囲内

Al Si p

のアルミニウムを含むことにより、絶縁被膜の耐熱性を向上することができ、この軟磁性材料を加圧成形した圧粉磁心のヒステリシス損を低下することができる。また、絶縁被膜 20に上記の範囲内のシリコンを含むことにより、絶縁被膜 20の変形追従性を向上することができ、渦電流損を低下することができる。よって、鉄損を低下できる優れた軟磁性材料とすることができる。

[0077] また、本発明の実施の形態における軟磁性材料の製造方法によれば、鉄を主成分とする金属磁性粒子 10を準備する工程 (S10)と、金属磁性粒子 10の表面を取り囲む絶縁被膜 20を形成する工程 (S20, S30)とを備え、絶縁被膜を形成する工程 (S 20, S30)は、金属磁性粒子 10と、アルミニウムアルコキシドとシリコンアルコキシドと、リン酸とを混合'攪拌する工程 (S30)を含む。これにより、耐熱性が高いアルミ-ゥムと、変形追従性が高いシリコンと、リンと、酸素とを含む絶縁被膜 20を形成することができる。よって、鉄損を低下できる優れた軟磁性材料を製造することができる。なお、実施の形態では、絶縁被膜 20に含有されているアルミニウムのモル量を M とし、

A1 アルミニウムのモル量とシリコンのモル量との和を（M +M )とし、リンのモル量を M

Al Si p とした場合に、 0· 4≤M / (M +M )≤0. 9の関係と、 0. 25≤ (M +M ) /M

Al Al Si Al Si p

≤1. 0の関係とを満たすように製造している。

[0078] 本発明の実施の形態における圧粉磁心によれば、上記軟磁性材料を用いて加圧成形されている。そのため、最大励起磁束密度が 1T、周波数が 1000Hzにおいて、渦電流損失が 35WZkg以下である、優れた特性の圧粉磁心を実現することができる。

実施例 1

[0079] 本実施例では、本発明による軟磁性材料および圧粉磁心の効果を調べた。始めに、下記の表 2の組成になるように、本発明例および比較例の各々の圧粉磁心を以下の方法により製造した。

[0080] (本発明例における圧粉磁心の作製）

実施の形態の製造方法に従って作製した。具体的には、鉄の純度が 99. 8%以上であり、平均粒径力 ¾0 mのへガネス AB社製の ABC 100. 30を金属磁性粒子 10 として準備した。そして、絶縁被膜に含有されているアルミニウムのモル量を M とし、

A1 アルミニウムのモル量とシリコンのモル量との和を（M + M )とし、リンのモル量を M

Al Si p とした場合に、 0· 4≤M / (M + M )≤0. 9の関係と、 0. 25≤ (M + M ) /M

Al Al Si Al Si p

≤1. 0の関係とを満たす表 2に示す比率になるように、アルミニウムアルコキシドのァセトン溶液、シリコンアルコキシドの溶液、およびリン酸水溶液を用意して、これらの溶液に浸漬した後、 45°Cにおいて減圧乾燥を行なうことにより、アルミニウム、シリコン、リン、および酸素を含有する絶縁被膜 20を平均厚さ 150nmで金属磁性粒子 10の表面に形成した。これにより、複合磁性粒子 30が得られた。

[0081] なお、表 2において、絶縁被膜 20に含有されているアルミニウムのモル量（M )を

A1

A1、アルミニウムのモル量とシリコンのモル量との和（M + M )を Me、リンのモル量（

Al Si

M )を Pと記載している。

P

[0082] そして、シリコーン榭脂として、 0. 2wt%の TSR116 (GE東芝シリコーン株式会社製）と、 0. lwt%の XC96— B0446 (GE東芝シリコーン株式会社製）とをキシレン溶媒に溶解および分散し、この溶液に上述の複合磁性粒子 30を投入した。その後、室内で攪拌処理および揮発乾燥処理を経た。そして、 180°Cで 1時間の熱硬化処理を経ることによって、榭脂 40が形成された軟磁性材料を得た。

[0083] 次に、軟磁性材料を、面圧 1280MPaの圧力で加圧成形し、リング状（外径 34mm 、内径 20mm、厚み 5mm)の成形体を作製した。その後、窒素雰囲気中において、成形体を 550°Cで 1時間熱処理した。これにより、本発明例の圧粉磁心を作製した。

[0084] (比較例 1における圧粉磁心の作製）

基本的には本発明例と同様であるが、比較例 1は、絶縁被膜を形成する工程にお V、てアルミニウムおよびシリコンを含まな、絶縁被膜を形成した点にぉ、てのみ異なる。比較例 1は、表 2における MeZP = 0に相当する。 [0085] (比較例 2における圧粉磁心の作製）

基本的には本発明例と同様であるが、比較例 2は、絶縁被膜を形成する工程にお V、てアルミニウムを含まな、絶縁被膜を形成した点にぉ、てのみ異なる。比較例 2は、表 2における AlZMe = 0に相当する。

[0086] (比較例 3における圧粉磁心の作製）

基本的には本発明例と同様であるが、比較例 3は絶縁被膜を形成する工程においてシリコンを含まない絶縁被膜を形成した点においてのみ異なる。比較例 3は、表 2 における AlZMe= l . 0に相当する。

[0087] (比較例 4における圧粉磁心の作製）

基本的には本発明例と同様であるが、比較例 4は絶縁被膜を形成する工程においてアルミニウムおよびシリコンが 0. 4≤M / {M +M )≤0. 9の範囲外、かつ 0. 2

Al Al Si

5≤ (M +M ) /M≤1. 0の範囲外、かつ比較例 1〜3の範囲外の絶縁被膜を形

Al Si p

成した点においてのみ異なる。比較例 4は、表 2における 0. 4≤A1/Me≤0. 9かつ 0. 25≤Me/P≤l . 0の範囲外で、かつ比較例 1〜3以外のものに相当する。

[0088] (渦電流損の測定）

次に、作製した圧粉磁心の周囲にコイル（1次巻き数が 300回、 2次巻き数が 20回) を均等に巻き、圧粉磁心の鉄損特性の評価を行なった。評価には、理研電子製の B Hトレーサ (ACBH— 100K型）を用い、励起磁束密度を 1 (T:テスラ）とし、測定周波数を 50Hz〜： LOOOHzとして測定した。測定により得られた各圧粉磁心の lkg当たりの鉄損値 W (WZkg)の周波数特性から W =K X f+K X f²の関係式に対して

10/f 10/f h e

、最小 2乗法によりフィッティングを行ない、ヒステリシス損係数 Kと渦電流損失 Kを h e 算出した。表 2に、励起磁束 Bm= l . 0T、周波数 f = lkHzのときの渦電流損失 We

10

(W/kg) =K X 1000²を示す。

/IK e

[0089] [表 2]

表 2に示すように、 0. 4≤M / (M +M )≤0. 9、および 0. 25≤ (M +M ) /

Al Al Si Al Si

M≤1. 0の範囲内の本発明例における圧粉磁心は、渦電流損失が 35WZkg以下となり、高温熱処理時の渦電流損を低下できた。

[0091] さらに、 0. 5≤M / {M +M )≤0. 8、および 0. 5≤ (M +M ) /M≤0. 75

Al Al Si Al Si p

の範囲内の本発明例は、渦電流損失が 24WZkg以下となり、高温熱処理時の渦電流損を非常に低下できた。

[0092] 一方、アルミニウムおよびシリコンを含まない絶縁被膜を有する比較例 1の渦電流損は、 116WZkgと高力つた。また、アルミニウムを含まない絶縁被膜を有する比較例 2の渦電流損失は、 57WZkg〜171WZkgと高かった。また、シリコンを含まない絶縁被膜を有する比較例 3の渦電流損失は、 36WZkg〜79WZkgと本発明例と比較して少し高かった。また、アルミニウム、シリコン、リンのモル量を 0. 5≤M / {M

Al Al

+ M )≤0. 8、および 0. 5≤ (M +M ) /M≤0. 75の範囲外含む比較例 4の渦

Si Al Si p

電流損失は、 36WZkg〜168WZkgと本発明例と比較して少し高力つた。

[0093] 以上説明したように、実施例 1によれば、絶縁被膜に含有されているアルミニウムのモル量を M とし、アルミニウムのモル量とシリコンのモル量との和を（M +M )とし、

Al Al Si リンのモル量を Mとした場合に、 0. 4≤M / {M +M )≤0. 9の関係と、 0. 25≤

p Al Al Si

(M +M ) /M≤1. 0の関係とを満たすことにより、渦電流損失の低減を通じて鉄

Al Si p

損を低減することがわ力つた。

[0094] 今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではな!/、と考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

Claims

請求の範囲

[1] 鉄を主成分とする金属磁性粒子と、前記金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を備えた軟磁性材料であって、

前記絶縁被膜は、アルミニウム、シリコン、リン、および酸素を含み、

前記絶縁被膜に含有されているアルミニウムのモル量を M とし、アルミニウムのモ

A1

ル量とシリコンのモル量との和を（M + M )とし、リンのモル量を Mとした場合に、

Al Si p

0. 4≤M / (M + M )≤0. 9の関係と、

Al Al Si

0. 25≤ (M + M ) /M ≤1. 0の関係とを満たす、軟磁性材料。

Al Si p

[2] 0. 5≤M / (M + M )≤0. 8の関係と、

Al Al Si

0. 5≤ (M + M ) /M ≤0. 75の関係とをさらに満たす、請求項 1に記載の軟磁

Al Si p

性材料。

[3] 前記絶縁被膜の平均膜厚が 10nm以上 1 μ m以下である、請求項 1に記載の軟磁性材料。

[4] 前記絶縁被膜の表面に、シリコーン榭脂、エポキシ榭脂、フエノール榭脂、アミド榭脂、ポリイミド榭脂、ポリエチレン榭脂、およびナイロン榭脂よりなる群力ら選ばれる 1 種以上の榭脂が付着または被覆してヽる、請求項 1に記載の軟磁性材料。

[5] 前記榭脂は、前記金属磁性粒子に対して、 0. 01質量％以上 1. 0質量％以下含まれる、請求項 4に記載の軟磁性材料。

[6] 請求項 1に記載の軟磁性材料を用いて作製された、圧粉磁心。

[7] 最大励起磁束密度が 1T、周波数が 1000Hzにおいて、渦電流損失が 35WZkg 以下である、請求項 6に記載の圧粉磁心。

[8] 鉄を主成分とする金属磁性粒子を準備する工程と、

前記金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜を形成する工程とを備え、前記絶縁被膜を形成する工程は、前記金属磁性粒子と、アルミニウムアルコキシドと、シリコンアルコキシドと、リン酸とを混合'攪拌する工程を含む、軟磁性材料の製造方法。

[9] 請求項 8に記載の軟磁性材料を準備する工程と、

前記軟磁性材料を圧縮成形する工程とを備える、圧粉磁心の製造方法。