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WO2007049338A1 - ハニカムフィルター - Google Patents

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WO2007049338A1
WO2007049338A1 PCT/JP2005/019618 JP2005019618W WO2007049338A1 WO 2007049338 A1 WO2007049338 A1 WO 2007049338A1 JP 2005019618 W JP2005019618 W JP 2005019618W WO 2007049338 A1 WO2007049338 A1 WO 2007049338A1
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WO
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segment
segments
filter
outer peripheral
center
Prior art date
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Ceased
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PCT/JP2005/019618
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English (en)
French (fr)
Inventor
Jun Okumura
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NGK Insulators Ltd
Original Assignee
NGK Insulators Ltd
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Publication date
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Publication of WO2007049338A1 publication Critical patent/WO2007049338A1/ja
Priority to US12/081,934 priority patent/US20090010817A1/en
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    • F01N3/0222—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust for cooling, or for removing solid constituents of, exhaust by means of filters characterised by specially adapted filtering structure, e.g. honeycomb, mesh or fibrous the structure being monolithic, e.g. honeycombs
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    • F01N2330/30—Honeycomb supports characterised by their structural details
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    • Y02T10/10—Internal combustion engine [ICE] based vehicles
    • Y02T10/12—Improving ICE efficiencies

Definitions

  • the present invention relates to a her cam filter configured by joining a plurality of segments, and more particularly, to a her cam filter capable of suppressing the occurrence of cracks during heat treatment in a manufacturing process.
  • DPF Diesel Particulate Filter
  • Hercam filter is a type of Hercam filter that is incorporated into the exhaust system of a diesel engine to capture and remove particulates contained in exhaust gas from diesel engines.
  • Such a hard cam filter has a structure in which a plurality of porous segments having silicon carbide and the like are joined together by a joining material and formed into a predetermined shape such as a circular cross section, and then the outer periphery is covered with a coating material. ing.
  • Each segment has a large number of through holes penetrating in the axial direction in a state of being partitioned by a porous partition wall.
  • one end is alternately plugged, and in one flow hole, one end is open while the other end is plugged.
  • another flow hole adjacent to this the end on the one side where the other end is plugged is opened.
  • Such a hard cam filter is manufactured by adding an organic binder, a surfactant, water and the like to a ceramic material such as silicon carbide and cordierite to form a plastic clay, and then extruding the clay. Then, a hard cam shape having a large number of flow holes partitioned by partition walls is dried, degreased and heated, and then sintered into segments.
  • the temperature distribution in the temperature lowering process after the heat treatment process is such that the peripheral portion of the her cam filter is at the lowest temperature and the temperature suddenly rises toward the central portion, and the center is at the highest temperature.
  • the temperature is lowered in a short time for this state, the temperature suddenly drops on the surface and a large temperature gradient is generated in the outer peripheral portion, and a large thermal stress is generated.
  • This thermal stress causes cracks in the bonding material and weakens the bonding force between the segments. In extreme cases, the segments separate and break.
  • An object of the present invention is to provide a her cam filter that can be manufactured.
  • the Hercam filter according to the first feature of the present invention includes a plurality of segments each having a plurality of flow holes penetrating in the axial direction partitioned by a porous partition wall.
  • the heat capacity of the segment is arranged on the center side and is higher than the heat capacity of the segment.
  • a Herkam filter according to a second feature of the present invention is partitioned by a porous partition wall.
  • a hard cam filter in which a plurality of segments having a large number of through holes penetrating in the axial direction are joined by a joining material, and the average bulk density of the segments arranged on the outer peripheral side is arranged on the center side.
  • the gist is that it is higher than the average bulk density of the segments.
  • the heart cam filter according to the third feature of the present invention is a housing in which a plurality of segments having a large number of flow holes penetrating in the axial direction and partitioned by a porous partition wall are joined by a joining material.
  • -It is a cam filter and is arranged on the outer peripheral side!
  • the average cell density of the segment is arranged on the center side and is summarized as being higher than the average cell density of the segment.
  • the Hercam filter according to the fourth feature of the present invention is a housing in which a plurality of segments having a large number of flow holes penetrating in the axial direction partitioned by a porous partition wall are joined by a joining material.
  • the gist of the present invention is that it is a cam filter and is arranged on the outer peripheral side, and the average partition wall thickness of the segment arranged on the center side is also thick.
  • a catalyst may be supported.
  • FIG. 1 is a perspective view showing a Hercam filter according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a perspective view of a segment.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view taken along line AA in FIG.
  • FIG. 4 is an end view showing an example of the arrangement of a segment of a Hercam filter whose end face is a perfect circle.
  • FIG. 5 is an end view showing another arrangement example of the segments of the Hercam filter whose end face is a perfect circle.
  • FIG. 6 is an end view showing an example of the arrangement of a segment of a Hercam filter whose end face is not a perfect circle.
  • FIG. 7 is an end view showing another arrangement example of the segments of the Hercam filter whose end face is not a perfect circle.
  • FIG. 8 is a characteristic diagram showing the presence or absence of cracks due to cooling of a her-cam filter whose end face is a perfect circle.
  • FIG. 1 and FIG. 2 are perspective views of a her cam filter 1 to which an embodiment of the present invention is applied.
  • the Hercam filter 1 is formed by joining a plurality of segments 2 via a joining material 9, and after joining the segments 2 with the joining material 9, a circular cross-section, an elliptical cross-section, and a triangle Grinding is performed so that the cross section becomes a cross section or other cross section (circular cross section in the illustrated embodiment), and the outer peripheral surface is covered with the coating material 4.
  • this her cam filter 1 as a DPF, by arranging it in the exhaust gas flow path of the diesel engine, it is possible to capture the particulates including the soot discharged from the diesel engine power.
  • Each segment 2 has a large number of flow holes (cells) 5 partitioned by porous partition walls 6 as shown in FIGS. 2 and 3.
  • the flow holes 5 penetrate the segments 2 in the axial direction, and one end portions of the adjacent flow holes 5 are alternately sealed with the fillers 7. That is, in one flow hole 5, the left end is open, while the right end is sealed by the filler 7, and in the other flow hole 5 adjacent thereto, the left end is the filler 7. But the right end is open.
  • the end surface of segment 2 has a pine pattern.
  • the exhaust gas has a left-side force as shown by the arrows in FIG. It flows in and moves to the right side.
  • the exhaust gas flowing into the flow holes 5 passes through the porous partition wall 6 and flows out to the other flow holes. Then, the particulates containing soot in the exhaust gas are captured by the partition 6 when passing through the partition 6.
  • segment 2 shown in the figure has a square cross section, it can have an appropriate cross section such as a triangular cross section or a hexagonal cross section.
  • cross-sectional shape of the flow hole 5 can be triangular, hexagonal, circular, elliptical, or other shapes.
  • segment 2 silicon carbide, silicon-silicon carbide composite material, silicon nitride, cordierite, mullite, alumina, spinel, silicon carbide cordierite composite material, silicon-silicon carbide composite material, lithium aluminum silicate It is preferable to use a material that is a combination of one or more selected from the group consisting of aluminum titanate and Fe-Cr-Al-based metal. [0023] In manufacturing the Hercam filter 1, first, a segment 2 is manufactured.
  • Segment 2 was prepared by using a binder such as methylcellulose, hydroxypropoxynoresenorelose, hydroxyethinoresenorelose, canoleboxymethinoresenorelose, polyvinylenolic alcohol, surfactant, water, etc. Is added to form a plastic clay, and this clay is extruded to form a hard cam shape having a large number of through holes 5 penetrating in the axial direction partitioned by the partition walls 6. This is dried with microwaves, hot air, etc., degreased and heated, and then sintered to form segment 2.
  • a binder such as methylcellulose, hydroxypropoxynoresenorelose, hydroxyethinoresenorelose, canoleboxymethinoresenorelose, polyvinylenolic alcohol, surfactant, water, etc.
  • the same material as that of the segment 2 can be used.
  • the plugging with the filler 7 is performed by filling the open through holes 5 by immersing the end surface of the segment 2 in the slurry-like filler 7 with the flow holes 5 not sealed being masked. be able to.
  • segment 2 After the production of segment 2 as described above, slurry-like bonding material 9 is applied to the outer surface of segment 2, and a plurality of segments 2 are assembled so as to have a predetermined three-dimensional shape, and crimping is performed in this assembled state. Dry while heating. Thereby, a joined body in which a plurality of segments 2 are joined is produced. Thereafter, the joined body is ground, and the outer peripheral surface is covered with the coating material 4 and dried by heating. Thereby, the nozzle-cam filter 1 shown in FIG. 1 can be produced. In this case, the same material can be used as the bonding material 9 and the coating material 4.
  • the catalyst can be supported on the Hercam filter 1.
  • Catalysts include white metal metals such as Pt, Pd and Rh, alkaline earth metal oxides such as magnesium oxide, calcium oxide, barium oxide and strontium oxide, lithium oxide, sodium oxide, potassium oxide At least one or two or more of the alkali metal oxides such as the above can be selected. Also, a material obtained by adding a metal such as copper, lanthanum or manganese to these materials may be used.
  • the catalyst is supported by immersing the Herkam filter 1 in a solution of the catalyst material by impregnation, spraying, etc., and then baking by heat treatment.
  • the heat treatment is performed by heating to about 500 to 600 ° C., and then the catalyst is supported by lowering the temperature. Since the catalyst is supported in this manner, the fine particles can be burned efficiently, so that the exhaust gas can be efficiently purified.
  • the heat capacity of the segment 2 disposed on the outer peripheral side is set to be higher than the heat capacity of the segment 2 disposed on the center side. is there.
  • the segment arranged on the center side means a force including the cross-sectional area weight of the Hercam filter or a segment adjacent to the center of the cross-sectional area, or all side surfaces are in contact with other segments.
  • the segment that does not constitute the outermost peripheral surface of the hard cam filter, and the segment disposed on the outer peripheral side is not adjacent to the center of gravity of the cross section area of the hard cam filter, and This segment constitutes a part of the outermost peripheral wall of the cam filter.
  • Fig. 4 shows the Hercam filter 1 when the intersection of the bonding material 9 is located at the center of gravity of the cross-sectional area
  • Fig. 5 shows the center of the cross-sectional area. Shows the Hercam filter 1 when segment 2 is located.
  • the segments arranged on the center side are the segments 2a, 2b, 2c, 2d at positions surrounding the center of gravity of the cross-sectional area, and the segments arranged on the outer circumferential side are the circumferences of these segments. All other segments located in the box.
  • the segments arranged on the center side are the segment 2q located at the center of the cross-sectional area and the four surrounding segments 2r, 2s, 2t, 2u, and the segments arranged on the outer peripheral side are All segments except these.
  • the heat capacity of the segments 2a, 2b, 2c, 2d and 2q, 2r, 2s, 2t, 2u arranged on the center side is as follows. Set lower than the amount. Further, an example in which the end face is not a perfect circle will be specifically described with reference to FIGS.
  • FIG. 6 shows the hammer filter 1 when the intersection of the bonding materials 9 is located at the center of gravity of the cross-sectional area
  • FIG. 7 shows the heart cam filter 1 when the segment 2 is located at the center of the cross-sectional area.
  • the segments arranged on the center side are the segments 3a, 3b, 3c, 3d at positions surrounding the center of gravity of the cross-sectional area, and the segments arranged on the outer circumferential side are the circumferences of these segments. All other segments located in the box.
  • the segments arranged on the center side are the segment 3q located at the center of the cross-sectional area and the two segments 3r on both sides 3s, and the segments arranged on the outer peripheral side are all segments except these.
  • Heat capacity of 3d, 3q, 3r, 3s It is set lower than the heat capacity of the segment arranged on the outer circumference side.
  • the specific means for setting the heat capacity of the segment 2 arranged on the outer peripheral side to be higher than the heat capacity of the segment 2 arranged on the center side is as follows. There is a method of making the average bulk density of the segments arranged in the section higher than the average bulk density of the segments arranged on the center side.
  • the bulk density is the mass per unit volume of the segment 2 including the through holes 5 that are pores.
  • Another specific means for setting the heat capacity of the segment 2 arranged on the outer peripheral side to be higher than the heat capacity of the segment 2 arranged on the central side is as follows. There is a method of setting the average cell density of the segment to be placed higher than the average cell density of the segment to be placed on the center side.
  • the heat capacity of the segment 2 arranged on the outer peripheral side is arranged on the outer peripheral side.
  • the average partition wall thickness of the segment is arranged on the center side and is set larger than the average partition wall thickness of the segment.
  • the temperature gradient between the outer segment and the central segment becomes smaller when the temperature falls after the heat treatment, etc. Since the thermal stress between the segment and the segment on the center side becomes small, the stress acting on the bonding material 9 interposed therebetween becomes small, and it is possible to suppress the occurrence of cracks in the bonding material 9. it can.
  • a material having a high porosity can be used as the coating material 4 covering the outer peripheral surface.
  • a colloidal sol such as colloidal silica or colloidal alumina, a metal fiber, an inorganic material, or an organic material is added to the above-mentioned segment 2 material.
  • the heat capacity of the outer segment is higher than the heat capacity of the center segment.
  • the temperature gradient on the center side becomes smaller. For this reason, the thermal stress between the outer peripheral side and the center side when the temperature is lowered is reduced, and the stress acting on the bonding material interposed therebetween is also reduced. Thereby, it can suppress that a crack generate
  • the heat capacity of the outer peripheral segment is the center. Be higher than that of the side segment. For this reason, the temperature gradient force between the outer peripheral side and the center side during the temperature drop after the heat treatment process is reduced, and the thermal stress between the outer peripheral side and the center side during the temperature drop is reduced and interposed between them. It is possible to reduce the stress acting on the bonding material, and to prevent the bonding material from cracking.
  • the average cell density of the outer peripheral segment is higher than the average cell density of the central segment, so that the heat capacity of the outer peripheral segment is the central side. Higher than that of the segment. For this reason, the temperature gradient force S between the outer peripheral side and the center side during the temperature drop after the heat treatment step is reduced, and the thermal stress between the outer peripheral side and the center side during the temperature drop is reduced and interposed between them. Stress acting on the bonding material It becomes small and it can suppress that a crack generate
  • the heat capacity of the outer peripheral segment is the center side. Higher than that of the segment. For this reason, the temperature gradient force between the outer peripheral side and the center side during the temperature drop after the heat treatment process is reduced, and the thermal stress between the outer peripheral side and the center side during the temperature drop is reduced and interposed between them. It is possible to reduce the stress acting on the bonding material, and to prevent the bonding material from cracking.
  • the Hercam filter since the Hercam filter can efficiently burn the fine particles by supporting the catalyst, the exhaust gas is efficiently discharged. It can be purified. In addition, it is possible to suppress the generation of cracks in the Hercham filter even if the catalyst is supported or heat treatment for baking is performed.
  • a mixed powder composed of 80% by mass of SiC and 20% by mass of metal S is used as a raw material, and methyl cellulose and hydroxylmethyl cellulose, a surfactant, and water are added to the mixed powder to thereby improve the plasticity.
  • Soil was made and Hercam-shaped segments were formed. Both ends of this segment were alternately plugged and dried, degreased at 400 ° C. in a nitrogen atmosphere, and then fired at about 1550 ° C. in an argon inert atmosphere. As a result, a silicon-bonded silicon carbide-like force was formed, and a segment having a square shape with a side of 35 mm was produced.
  • the conditions of the segments to be produced are different.
  • This Hercom filter consists of a set of segments with an average pore diameter of 20 m and a square shape with a side of 35 mm, porosity of 60%, partition wall thickness of 0.3 mm (12 mil), cell density of 465 K cells, Zm2 (300 cells, Z inch2) , Bulk density 0.45g Zcm3 segment is placed in the center, porosity 52%, partition wall thickness 0.3mm (12mil), cell density 465K cell Zm2 (300 cell Z inch 2), bulk density 0.53g /
  • a nose-cam filter with cm3 segments arranged on the outer periphery was prepared. As shown in Fig. 5, this Hercom filter has a center in the center of the cross section perpendicular to the gas flow direction.
  • It consists of a set of segments with an average pore diameter of 20 m and a square shape with a side of 35 mm, porosity of 60%, partition wall thickness of 0.3 mm (12 mil), cell density of 465 K cells, Zm2 (300 cells, Z inch2) , Bulk density 0.45g Zcm3 segment is arranged at the center, porosity 60%, partition wall thickness 0.4mm (15mil), cell density 465K cell Zm2 (300 cell Z inch 2), bulk density 0.57g /
  • a nose-cam filter with cm3 segments arranged on the outer periphery was prepared. As shown in Fig. 5, this Hercam filter was assembled so that the center of the cross section of the segment was positioned at the center of the cross section perpendicular to the gas flow direction.
  • the outer periphery was polished to a diameter of 144 mm and a total length of 153 mm, and a coating material having a porosity of 30% and a density of 1.7 gZcm3 was applied to the outer peripheral surface.
  • this Hercam filter was assembled so that the center of the cross section of the segment was positioned at the center of the cross section perpendicular to the gas flow direction. Then, the outer periphery was polished to a diameter of 144 mm and a total length of 153 mm, and a coating material having a porosity of 30% and a density of 1.7 gZcm3 was applied to the outer peripheral surface.
  • the square segment was assembled, and the outer periphery was polished to produce a Hercam filter with a diameter of 144 mm and a total length of 153 mm. As shown in Fig. 4, In addition, the segments were assembled so that the intersection of the joints was located in the center of the cross section perpendicular to the gas flow direction. A coating material having a porosity of 30% was applied to the outer peripheral surface.
  • a rapid cooling test was performed while measuring the temperature of the center portion of the Hercam and the outer edge portion of the outermost shell.
  • the temperature of an empty electric furnace is increased to a preset temperature, the sample is set in the electric furnace, the electric furnace lid is closed, and the entire sample is held until it reaches a uniform temperature. This was done by opening the lid of the furnace, taking out the sample and placing it on a wire mesh and cooling it naturally. Then, after cooling, the surface of the sample was observed and inspected for cracks in the outer coating material and bonding material. The results are shown in FIG. In Fig. 8, “ ⁇ ” indicates that neither the coating material nor the bonding material has cracks, and “X” indicates that the coating material or bonding material has cracks or both.
  • the set temperature (safety temperature) at which the crack does not occur is as high as 500 ° C or lower (450 ° C or lower in the comparative example). It is shown that cracks due to rapid cooling are unlikely to occur.
  • the heat capacity of the outer peripheral segment is higher than that of the central segment, so that The temperature gradient on the side is reduced, and the thermal stress between them is reduced.
  • the stress acting on the bonding material interposed between them is also reduced, and the occurrence of cracks in the bonding material can be suppressed. Therefore, it is possible to shorten the manufacturing time without the need to slowly cool down, and to enable efficient manufacturing.
  • the heat capacity of the outer segment is the center segment. Higher than that.
  • the heat capacity of the outer segment is higher than that of the center segment. Higher than that.
  • the average partition wall thickness of the segment on the outer peripheral side is the segment on the center side. Since it is thicker than the average partition wall thickness, the heat capacity of the outer segment is higher than that of the center segment.
  • the temperature gradient between the outer peripheral side and the center side during temperature drop after heat treatment or the like is reduced. Since the thermal stress between them becomes small, it is possible to suppress the occurrence of cracks in the bonding material interposed between them. Therefore, it is possible to shorten the manufacturing time without the need to slowly cool down, and to enable efficient manufacturing.

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Abstract

　本発明に係るハニカムフィルターは、多孔質の隔壁によって仕切られた軸方向に貫通する多数の流通孔を有したセグメントの複数が接合材によって接合されており、外周側に配置されているセグメントの熱容量が中心側に配置されているセグメントの熱容量よりも高い。

Description

明 細 書
ノヽニカムフイノレター
技術分野
[0001] 本発明は、複数のセグメントを接合することにより構成されるハ-カムフィルターに 関し、特に、製造工程における熱処理の際にクラック発生を抑制することが可能なハ 二カムフィルターに関する。
背景技術
[0002] DPF (ディーゼルパティキュレートフィルタ）は、ハ-カムフィルターの一種であり、 ディーゼルエンジン等力もの排ガスに含まれているパティキュレートを捕捉して除去 するため、ディーゼルエンジンの排気系に組み込まれている。このようなハ-カムフィ ルターは、炭化珪素等力もなる多孔質のセグメントが接合材によって複数接合され、 円形断面等の所定の形状に成形された後、外周がコート材により被覆された構造と なっている。
[0003] それぞれのセグメントは、多孔質の隔壁によって仕切られた状態で軸方向に貫通 する多数の流通孔を有している。隣接している流通孔においては、一端部が交互に 目封じされるものであり、一の流通孔においては、一側の端部が開口している一方、 他側の端部が目封じされており、これと隣接する他の流通孔においては、他側の端 部が目封じされる力 一側の端部が開口されている。
[0004] このような構造とすることにより、セグメントにおける開口している端部力 排ガスが 流通孔に流入すると、排ガスは多孔質の隔壁を通過して他の流通孔力 流出し、隔 壁を通過する際に排ガス中のパティキュレートが隔壁に捕捉されるため、排ガスの浄 化を行うことができる。
[0005] このようなハ-カムフィルターの製造は、炭化珪素、コージエライト等のセラミックス 材料に有機バインダ、界面活性剤、水等を添加混合して可塑性の坏土とし、この坏 土を押出成形して隔壁によって仕切られた多数の流通孔を有するハ-カム形状とし 、これを乾燥及び脱脂加熱した後、焼結してセグメントとする。
[0006] そして、このセグメントに対して、上述した目封じを行った後、セグメントの外面に接 合材を塗布して組み付け、セグメント接合体を作製し、セグメント接合体を切削加工し た後、外周面をコート材によって被覆し、加熱乾燥することにより所定の立体形状の ハ-カムフィルターとするものである。
[0007] 以上のハ-カムフィルターの製造中には、ハ-カムフィルターにクラックが発生する 問題を有している。クラック発生は、特に、触媒焼き付け等の目的で行う熱処理で発 生するものであり、触媒焼付け等の熱処理工程後における降温時の急激な温度変 化によってセグメントの接合部分 (接合材）に多発している。このクラック発生について 、本発明者が検討した結果、以下のことが判明している。
[0008] 熱処理工程後の降温過程での温度分布は、ハ-カムフィルターの周辺部分が最も 低温で中心部分に向力つて急激に温度が上昇し、中心が最高温度となっている。こ の状態に対する短時間での降温は、表面で急激に温度が下降して外周部分が大き な温度勾配となり、大きな熱応力が発生する。この熱応力により、接合材にクラックが 発生してセグメント相互の接合力が弱くなり、はなはだしい場合はセグメント同士が分 解して破壊に至る。
[0009] 従って、降温時間を遅くし、冷気の吹き付けなど強制的な冷却をやめ、ゆっくり温度 を下げることでクラック発生を防止することができるが、この場合には、降温時間が制 限されるため、製造に長時間を要するば力りでなぐ製造効率が低下する原因となる 発明の開示
[0010] そこで、本発明は、以上の点に鑑みてなされたもので、熱処理等を行ってもクラック の発生を抑制することができ、これにより、降温時間を長くする必要がなぐ効率的な 製造が可能なハ-カムフィルターを提供することを目的とする。
[0011] 上記目的を達成するため、本発明の第 1の特徴に係るハ-カムフィルタ一は、多孔 質の隔壁によって仕切られた軸方向に貫通する多数の流通孔を有したセグメントの 複数が接合材によって接合されたハ-カムフィルターであって、外周側に配置されて
V、るセグメントの熱容量が中心側に配置されて 、るセグメントの熱容量よりも高 、こと を要旨とする。
[0012] 本発明の第 2の特徴に係るハ-カムフィルタ一は、多孔質の隔壁によって仕切られ た軸方向に貫通する多数の流通孔を有したセグメントの複数が接合材によって接合 されたハ-カムフィルターであって、外周側に配置されているセグメントの平均嵩密 度が中心側に配置されて 、るセグメントの平均嵩密度よりも高 、ことを要旨とする。
[0013] 本発明の第 3の特徴に係るハ-カムフィルタ一は、多孔質の隔壁によって仕切られ た軸方向に貫通する多数の流通孔を有したセグメントの複数が接合材によって接合 されたハ-カムフィルターであって、外周側に配置されて!、るセグメントの平均セル密 度が中心側に配置されて 、るセグメントの平均セル密度よりも高 、ことを要旨とする。
[0014] 本発明の第 4の特徴に係るハ-カムフィルタ一は、多孔質の隔壁によって仕切られ た軸方向に貫通する多数の流通孔を有したセグメントの複数が接合材によって接合 されたハ-カムフィルターであって、外周側に配置されて!、るセグメントの平均隔壁 厚さが中心側に配置されているセグメントの平均隔壁厚さも厚いことを要旨とする。
[0015] 本発明の第 1乃至第 4の特徴に係るハ-カムフィルターにおいて、触媒が担持され ていてもよい。
図面の簡単な説明
[0016] [図 1]図 1は、本発明の一実施形態のハ-カムフィルターを示す斜視図である。
[図 2]図 2は、セグメントの斜視図である。
[図 3]図 3は、図 2における A— A線断面図である。
[図 4]図 4は、端面が正円形であるハ-カムフィルターのセグメントの配置例を示す端 面図である。
[図 5]図 5は、端面が正円形であるハ-カムフィルターのセグメントの別の配置例を示 す端面図である。
[図 6]図 6は、端面が正円形で無いハ-カムフィルターのセグメントの配置例を示す端 面図である。
[図 7]図 7は、端面が正円形で無いハ-カムフィルターのセグメントの別の配置例を示 す端面図である。
[図 8]図 8は、端面が正円形であるハ-カムフィルターの冷却によるクラックの発生の 有無を示す特性図である。
発明を実施するための最良の形態 [0017] 図 1及び図 2は、本発明の一実施形態が適用されるハ-カムフィルター 1の斜視図 を示す。ハ-カムフィルター 1は、複数のセグメント 2が接合材 9を介して接合されるこ とにより形成されるものであり、接合材 9によるセグメント 2の接合の後、円形断面、楕 円断面、三角断面その他の断面（図示する形態では、円形断面）となるように研削加 ェされ、外周面がコート材 4によって被覆される。
[0018] このハ-カムフィルター 1を DPFとして用いる場合、ディーゼルエンジンの排ガスの 流路に配置することにより、ディーゼルエンジン力 排出されるスートを含むパティキ ュレートを捕捉することができる。
[0019] それぞれのセグメント 2は、図 2及び図 3に示すように、多孔質の隔壁 6によって仕切 られた多数の流通孔（セル） 5を有している。流通孔 5は、セグメント 2を軸方向に貫通 しており、隣接している流通孔 5における一端部が充填材 7によって交互に目封じさ れている。すなわち、一の流通孔 5においては、左端部が開放されている一方、右端 部が充填材 7によって目封じされており、これと隣接する他の流通孔 5においては、 左端部が充填材 7によって目封じされるが、右端部が開放されている。このような目 封じにより、図 2に示すように、セグメント 2の端面が巿松模様状を呈するようになる。
[0020] このようなセグメント 2が組み付けられたハ-カムフィルター 1を排ガスの流路内に配 置した場合、排ガスは、図 3の矢印で示すように、左側力も各セグメント 2の流通孔 5 内に流入して右側に移動する。流通孔 5内に流入した排ガスは、多孔質の隔壁 6を 通過して他の流通孔カも流出する。そして、隔壁 6を通過する際に排ガス中のスート を含むパティキュレートが隔壁 6に捕捉される。
[0021] なお、図示するセグメント 2は、正方形断面となっているが、三角形断面、六角形断 面等の適宜の断面形状とすることが可能である。また、流通孔 5の断面形状において も、三角形、六角形、円形、楕円形、その他の形状とすることができる。
[0022] セグメント 2の材料としては、炭化珪素、珪素—炭化珪素系複合材料、窒化珪素、 コージエライト、ムライト、アルミナ、スピネル、炭化珪素 コージエライト系複合材、珪 素—炭化珪素複合材、リチウムアルミニウムシリケート、チタン酸アルミニウム、 Fe-C r—Al系金属カゝらなる群カゝら選択される 1種もしくは複数種を組み合わせた材料を使 用することが好ましい。 [0023] ハ-カムフィルター 1の製造においては、まず、セグメント 2を作製する。セグメント 2 の作製は、上述した中カゝら選択された材料にメチルセルロース、ヒドロキシプロポキシ ノレセノレロース、ヒドロキシェチノレセノレロース、カノレボキシメチノレセノレロース、ポリビニノレ アルコール等のバインダ、界面活性剤や水等を添加して、可塑性の坏土とし、この坏 土を押出成形することにより、隔壁 6によって仕切られた軸方向に貫通する多数の流 通孔 5を有するハ-カム形状とする。そして、これをマイクロ波、熱風等によって乾燥 した後、脱脂加熱し、その後、焼結することによりセグメント 2とする。
[0024] 流通孔 5の目封じに用いる充填材 7としては、セグメント 2と同様な材料を使用するこ とができる。充填材 7による目封じは、 目封じをしない流通孔 5をマスキングした状態 で、セグメント 2の端面をスラリー状の充填材 7に浸漬することにより開口している流通 孔 5に充填することにより行うことができる。
[0025] 以上のようなセグメント 2の作製の後、セグメント 2の外面にスラリー状の接合材 9を 塗布し、所定の立体形状となるように複数のセグメント 2を組み付け、この組み付け状 態で圧着しながら加熱乾燥する。これにより、複数のセグメント 2が接合された接合体 を作製する。その後、接合体を研削加工し、外周面をコート材 4によって被覆し、加熱 乾燥する。これにより、図 1に示すノヽ-カムフィルター 1を作製することができる。この 場合、接合材 9及びコート材 4としては、同じ材料を用いることができる。
[0026] この実施形態において、ハ-カムフィルター 1に対して、触媒を担持させることがで きる。触媒としては、 Pt、 Pd、 Rh等の白金属金属、酸化マグネシウム、酸化カルシゥ ム、酸化バリウム、酸化ストロンチウム等のアルカリ土類金属酸ィ匕物、酸化リチウム、 酸ィ匕ナトリウム、酸ィ匕カリウム等のアルカリ金属酸ィ匕物などの内の少なくとも一種また は二種以上を選択することができる。また、これらの材料に銅、ランタン、マンガン等 の金属を添カ卩した材料であっても良 、。
[0027] 触媒の担持は、触媒材料の溶液にハ-カムフィルター 1を浸漬、噴霧等を行って含 浸させ、その後、熱処理して焼き付けることにより行う。熱処理は、 500〜600°C程度 に加熱することにより行い、その後、降温させることにより触媒の担持を行う。このよう に触媒を担持させることにより、微粒子を効率良く燃焼させることができるため、排ガ スを効率的に浄ィ匕することが可能となる。 [0028] 以上によって作製されるハ-カムフィルター 1においては、外周側に配置されてい るセグメント 2の熱容量が中心側に配置されているセグメント 2の熱容量よりも高くなる ように設定されるものである。
[0029] ここで、中心側に配置されているセグメントとは、ハ-カムフィルターの断面面積重 心を含む力若しくは断面面積中心に隣接するセグメント、または全ての側面が他のセ グメントと接して 、るセグメント、即ちハ-カムフィルターの最外周面を構成しな ヽセグ メントであり、外周側に配置されているセグメントとは、ハ-カムフィルターの断面面積 重心に隣接せず、かつハ-カムフィルターの最外周壁の一部を構成するセグメントで ある。
[0030] これを図 4及び図 5によって具体的に説明すると、図 4は、断面積重心に接合材 9の 交点が位置する場合のハ-カムフィルター 1を示し、図 5は、断面積中心にセグメント 2が位置する場合のハ-カムフィルター 1を示す。
[0031] 図 4において、中心側に配置されているセグメントとは、断面積重心を囲む位置の セグメント 2a、 2b、 2c、 2dであり、外周側に配置されているセグメントとは、これらの周 囲に位置する他の全てのセグメントである。図 5において、中心側に配置されている セグメントとは、断面積中心に位置するセグメント 2q及びその周囲 4個のセグメント 2r 、 2s、 2t、 2uであり、外周側に配置されているセグメントとは、これらを除く全てのセグ メントである。
[0032] この実施形態において、このような中心側に配置されているセグメント 2a、 2b、 2c、 2d及び 2q、 2r、 2s、 2t、 2uの熱容量力 外周側に配置されているセグメントの熱容 量よりも低く設定される。また、端面が正円形で無い場合の例を図 6及び図 7によって 具体的に説明する。図 6は、断面積重心に接合材 9の交点が位置する場合のハ-カ ムフィルター 1を示し、図 7は、断面積中心にセグメント 2が位置する場合のハ-カム フィルター 1を示す。
[0033] 図 6において、中心側に配置されているセグメントとは、断面積重心を囲む位置の セグメント 3a、 3b、 3c、 3dであり、外周側に配置されているセグメントとは、これらの周 囲に位置する他の全てのセグメントである。図 7において、中心側に配置されている セグメントとは、断面積中心に位置するセグメント 3q及びその両側 2個のセグメント 3r 、 3sであり、外周側に配置されているセグメントとは、これらを除く全てのセグメントで ある。
[0034] この実施形態において、このような中心側に配置されているセグメント 3a、 3b、 3c、
3d及び 3q、 3r、 3sの熱容量力 外周側に配置されているセグメントの熱容量よりも低 く設定される。
[0035] これにより、加熱処理等の後における降温の際には、外周側のセグメントの温度低 下が緩やかになり、外周側のセグメントと中心側のセグメントの温度勾配が小さくなる 。このため、降温時における外周側のセグメントと中心側のセグメントとの間の熱応力 力 、さくなり、これらの間に介在している接合材 9に作用する応力も小さくなる。
[0036] このように応力が小さくなることにより、接合材 9にクラックが発生することを抑制する ことができる。従って、降温をゆっくりと行う必要がないと共に、強制的な冷却を行って もクラックが発生することがなくなり、短時間での製造ができ、効率的な製造が可能と なる。また、触媒を担持させたノヽ-カムフィルター 1を確実に製造することができる。
[0037] 以上のように、外周側に配置されているセグメント 2の熱容量を中心側に配置されて いるセグメント 2の熱容量よりも高くなるように設定するための具体的手段としては、外 周側に配置されているセグメントの平均嵩密度を中心側に配置されているセグメント の平均嵩密度よりも高くする手法がある。ここで、嵩密度とは、空孔となっている流通 孔 5を含めたセグメント 2の単位体積あたりの質量である。
[0038] また、外周側に配置されているセグメント 2の熱容量を中心側に配置されているセグ メント 2の熱容量よりも高くなるように設定するための別の具体的手段としては、外周 側に配置されて ヽるセグメントの平均セル密度を中心側に配置されて ヽるセグメント の平均セル密度よりも高く設定する手法がある。
[0039] 外周側に配置されているセグメント 2の熱容量を中心側に配置されているセグメント 2の熱容量よりも高くなるように設定するためのさらに別の具体的手段としては、外周 側に配置されて 、るセグメントの平均隔壁厚さが中心側に配置されて 、るセグメント の平均隔壁厚さよりも厚く設定する手法がある。
[0040] これらのいずれの手法においても、加熱処理等の後における降温の際に、外周側 のセグメントと中心側のセグメントの温度勾配が小さくなり、降温時における外周側の セグメントと中心側のセグメントとの間の熱応力が小さくなつて、これらの間に介在して いる接合材 9に作用する応力が小さくなり、接合材 9にクラックが発生することを抑制 することができる。
[0041] 以上にカ卩えて、この実施形態においては、外周面を被覆するコート材 4として、気孔 率の大きな材料を用いることができる。気孔率を大きくするため、上述したセグメント 2 の材料に対し、コロイダルシリカ、コロイダルアルミナ等のコロイダルゾル、金属繊維、 無機材料または有機材料カゝらなる粒状体フイラ一を添加する。
[0042] このように気孔率が大きくなることにより、コート材 4の加熱乾燥後の降温時における コート材 4の温度勾配を緩和することができ、外周側の熱伝導率を下げて放熱を抑え ることができる。これ〖こより、コー卜材 4のクラック発生を防止することができる。
[0043] 上述のように、本実施形態に係るハ-カムフィルターによれば、外周側のセグメント の熱容量が中心側のセグメントの熱容量よりも高いことから、熱処理工程後の降温時 の外周側と中心側の温度勾配が小さくなる。このため、降温時における外周側と中心 側との間の熱応力が小さくなり、これらの間に介在している接合材に作用する応力も 小さくなる。これにより、接合材にクラックが発生することを抑制することができる。この ため、降温をゆっくりと行う必要がないと共に、強制的な冷却を行ってもクラックが発 生することがなぐ短時間での製造ができ、効率的な製造が可能となる。
[0044] また、本実施形態に係るハ-カムフィルターによれば、外周側のセグメントの平均嵩 密度が中心側のセグメントの平均嵩密度よりも高いことから、外周側のセグメントの熱 容量が中心側のセグメントのそれよりも高くなる。このため、熱処理工程後の降温時 の外周側と中心側の温度勾配力 、さくなり、降温時における外周側と中心側との間 での熱応力が小さくなつて、これらの間に介在している接合材に作用する応力が小さ くなり、接合材にクラックが発生することを抑制することができる。
[0045] また、本実施形態に係るハニカムフィルターによれば、外周側のセグメントの平均セ ル密度が中心側のセグメントの平均セル密度よりも高 、ため、外周側のセグメントの 熱容量が中心側のセグメントのそれよりも高くなる。このため、熱処理工程後の降温 時の外周側と中心側の温度勾配力 S小さくなり、降温時における外周側と中心側との 間での熱応力が小さくなつて、これらの間に介在している接合材に作用する応力が 小さくなり、接合材にクラックが発生することを抑制することができる。
[0046] また、本実施形態に係るハニカムフィルターによれば、外周側のセグメントの平均隔 壁厚さが中心側のセグメントの平均隔壁厚さよりも厚いため、外周側のセグメントの熱 容量が中心側のセグメントのそれよりも高くなる。このため、熱処理工程後の降温時 の外周側と中心側の温度勾配力 、さくなり、降温時における外周側と中心側との間 での熱応力が小さくなつて、これらの間に介在している接合材に作用する応力が小さ くなり、接合材にクラックが発生することを抑制することができる。
[0047] さらに、本実施形態に係るハ-カムフィルターによれば、触媒が担持されることによ り、ハ-カムフィルターが微粒子を効率良く燃焼させることができるため、排ガスを効 率的に浄ィ匕することができる。また、触媒を担持していても、その焼き付けのための熱 処理を行っても、ハ-カムフィルターにクラックが発生することを抑制することができる
[0048] (実施例）
この実施例では、 80質量％の SiC及び 20質量％の金属 S もなる混合粉末を原 料として使用し、これにメチルセルロース及びヒドロキシルメチルセルロース、界面活 性剤、及び水を添加して、可塑性の坏土を作製し、ハ-カム形状のセグメントを成形 した。このセグメントの両端面を交互に目封じして乾燥した後、窒素雰囲気中 400°C で脱脂し、その後、アルゴン不活性雰囲気中で約 1550°Cで焼成した。これにより、 珪素結合炭化珪素質力もなり、形状が一辺 35mmの正方形であるセグメントを作製 した。以下の実施例 1〜3及び比較例では、作製されるセグメントの条件が異なるもの である。
[0049] (実施例 1)
平均細孔径 20 mで、形状が一辺 35mmの正方形であるセグメントの集合体から なり、気孔率 60%、隔壁厚さ 0. 3mm (12mil)、セル密度 465Kセル Zm2(300セ ル Zインチ 2)、嵩密度 0. 45gZcm3のセグメントを中心側に配置し、気孔率 52%、 隔壁厚さ 0. 3mm (12mil)、セル密度 465Kセル Zm2 (300セル Zインチ 2)、嵩密 度 0. 53g/cm3のセグメントを外周側に配置したノヽ-カムフィルターを作製した。こ のハ-カムフィルターでは、図 5に示すように、ガス流れ方向に垂直な断面中央にセ グメント断面中央が位置するように組み立てた。そして、直径 144mm、全長 153mm に外周研磨カ卩ェし、その外周面に気孔率 30%、密度 1. 7gZcm3のコート材を塗布 した。
[0050] (実施例 2)
平均細孔径 20 mで、形状が一辺 35mmの正方形であるセグメントの集合体から なり、気孔率 60%、隔壁厚さ 0. 3mm (12mil)、セル密度 465Kセル Zm2(300セ ル Zインチ 2)、嵩密度 0. 45gZcm3のセグメントを中心側に配置し、気孔率 60%、 隔壁厚さ 0. 4mm (15mil)、セル密度 465Kセル Zm2 (300セル Zインチ 2)、嵩密 度 0. 57g/cm3のセグメントを外周側に配置したノヽ-カムフィルターを作製した。こ のハ-カムフィルターでは、図 5に示すように、ガス流れ方向に垂直な断面中央にセ グメント断面中央が位置するように組み立てた。そして、直径 144mm、全長 153mm に外周研磨カ卩ェし、その外周面に気孔率 30%、密度 1. 7gZcm3のコート材を塗布 した。
[0051] (実施例 3)
平均細孔径 20 mで、形状が一辺 35mmの正方形であるセグメントに集合体から なり、気孔率 60%、隔壁厚さ 0. 3mm (12mil)、セル密度 465Kセル Zm2(300セ ル Zインチ 2)、嵩密度 0. 45gZcm3の得具面とを中心側に配置し、気孔率 60%、 隔壁厚さ 0. 3mm (12mil)、セル密度 543Kセル Zm2 (350セル Zインチ 2)、嵩密 度 0. 52g/cm3のセグメントを外周側に配置したノヽ-カムフィルターを作製した。こ のハ-カムフィルターでは、図 5に示すように、ガス流れ方向に垂直な断面中央にセ グメント断面中央が位置するように組み立てた。そして、直径 144mm、全長 153mm に外周研磨カ卩ェし、その外周面に気孔率 30%、密度 1. 7gZcm3のコート材を塗布 した。
[0052] (比較例）
平均細孔径 20 /z mで、気孔率 60%、隔壁厚さ 0. 3mm (12mil)、セル密度 465K セル Zm2(300セル Zインチ 2)、嵩密度 0. 45gZcm3、からなり、形状が一辺 35m mの正方形であるセグメントを組み立てて、外周研磨加工して直径 144mm、全長 15 3mmのハ-カムフィルターを作製した。このハ-カムフィルターでは、図 4に示すよう に、ガス流れ方向に垂直な断面中央に接合材の交点が位置するようにセグメントを 組み立てた。そして、外周面に対し、気孔率 30%のコート材を塗布した。
[0053] (検査）
以上の実施例 1〜3及び比較例に対し、ハ-カムの中心部分及び最外殻外縁部分 の温度を測定しながら急冷試験を行った。急冷試験は、空の電気炉を所定の設定温 度まで昇温後、試料を電気炉内にセットして電気炉の蓋を閉じ、試料全体が均一な 温度に達するまで保持し、その後、電気炉の蓋を開け試料を取り出し金網上に置き 自然冷却することにより行った。そして、冷却後に試料の表面を観察し、外周のコート 材および接合材にクラックが入っていないかどうか検査した。結果を図 8に示す。図 8 において、「〇」はコート材及び接合材のいずれにもクラックがないものを、「X」はコ 一ト材、接合材のいずれか一方または双方にクラックが発生したものを示す。
[0054] 図 8では、実施例 1〜3のいずれにおいても比較例に比べ、クラックの生じない限界 の設定温度 (安全温度）が 500°C以下と高く（比較例では 450°C以下）、急冷によるク ラックが発生しにく 、ことが示されて 、る。 産業上の利用の可能性
[0055] 以上説明したように、本発明の第 1の特徴によれば、外周側のセグメントの熱容量 が中心側のセグメントのそれよりも高いため、熱処理等の後の降温時における外周側 と中心側の温度勾配が小さくなり、これらの間での熱応力が小さくなる。これにより、こ れらの間に介在している接合材に作用する応力も小さくなつて、接合材にクラックが 発生することを抑制することができる。従って、降温をゆっくりと行う必要がなぐ製造 時間を短縮することができると共に、効率的な製造が可能となる。
[0056] 本発明の第 2の特徴によれば、外周側のセグメントの平均嵩密度が中心側のセグメ ントの平均嵩密度よりも高いことから、外周側のセグメントの熱容量が中心側のセグメ ントのそれよりも高くなる。
[0057] 本発明の第 3の特徴によれば、外周側のセグメントの平均セル密度が中心側のセ グメントの平均セル密度よりも高いため、外周側のセグメントの熱容量が中心側のセ グメントのそれよりも高くなる。
[0058] 本発明の第 4の特徴によれば、外周側のセグメントの平均隔壁厚さが中心側のセグ メントの平均隔壁厚さよりも厚いため、外周側のセグメントの熱容量が中心側のセグメ ントのそれよりも高くなる。
[0059] これらにより、本発明の第 2乃至第 4の特徴では、本発明の第 1の特徴と同様に、熱 処理等の後の降温時における外周側と中心側の温度勾配が小さくなつて、これらの 間での熱応力が小さくなるため、これらの間に介在している接合材にクラックが発生 することを抑制することができる。従って、降温をゆっくりと行う必要がなぐ製造時間 を短縮することができると共に、効率的な製造が可能となる。
[0060] 本発明の第 5の特徴によれば、排ガスの効率的な浄ィ匕を行うことができるのに加え て、製造の際にハ-カムフィルターにクラックが発生することを抑制することができる。

Claims

請求の範囲
[1] 多孔質の隔壁によって仕切られた軸方向に貫通する多数の流通孔を有したセグメ ントの複数が接合材によって接合されたノヽ-カムフィルターであって、
外周側に配置されているセグメントの熱容量が中心側に配置されているセグメント の熱容量よりも高 ヽことを特徴とするハ-カムフィルター。
[2] 多孔質の隔壁によって仕切られた軸方向に貫通する多数の流通孔を有したセグメ ントの複数が接合材によって接合されたノヽ-カムフィルターであって、
外周側に配置されているセグメントの平均嵩密度が中心側に配置されているセグメ ントの平均嵩密度よりも高いことを特徴とするハ-カムフィルター。
[3] 多孔質の隔壁によって仕切られた軸方向に貫通する多数の流通孔を有したセグメ ントの複数が接合材によって接合されたノヽ-カムフィルターであって、
外周側に配置されて ヽるセグメントの平均セル密度が中心側に配置されて ヽるセグ メントの平均セル密度よりも高いことを特徴とするハ-カムフィルター。
[4] 多孔質の隔壁によって仕切られた軸方向に貫通する多数の流通孔を有したセグメ ントの複数が接合材によって接合されたノヽ-カムフィルターであって、
外周側に配置されているセグメントの平均隔壁厚さが中心側に配置されているセグ メントの平均隔壁厚さよりも厚いことを特徴とするハニカムフィルター。
[5] 触媒が担持されていることを特徴とする請求項 1〜4のいずれか 1項に記載のハ- カムフィルター。
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