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WO2006134065A1 - Verfahren zur verdichtung anodisch oxidierter aluminiumwerkstücke - Google Patents

Verfahren zur verdichtung anodisch oxidierter aluminiumwerkstücke Download PDF

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WO2006134065A1
WO2006134065A1 PCT/EP2006/063019 EP2006063019W WO2006134065A1 WO 2006134065 A1 WO2006134065 A1 WO 2006134065A1 EP 2006063019 W EP2006063019 W EP 2006063019W WO 2006134065 A1 WO2006134065 A1 WO 2006134065A1
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WO
WIPO (PCT)
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chromium
liquid bath
iii
compaction
aluminum
Prior art date
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PCT/EP2006/063019
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English (en)
French (fr)
Inventor
Martin Nader
Michael Fritsche
Christian Junker
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Continental Teves AG and Co OHG
Original Assignee
Continental Teves AG and Co OHG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02—Anodisation
    • C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
    • C25D11/18—After-treatment, e.g. pore-sealing
    • C25D11/24—Chemical after-treatment
    • C25D11/246—Chemical after-treatment for sealing layers

Definitions

  • the invention relates to a new method for compacting anodically oxidized aluminum workpieces.
  • the corrosion resistance and the wear resistance of aluminum workpieces can be improved by anodization, since a hard and chemically stable oxide layer is formed by this process, which builds up on a so-called barrier layer.
  • the oxide layer has a porous dendritic structure.
  • the porous structure can be closed by a downstream compression process. For example, it is possible to immerse anodized workpieces in a dye bath, so that dye penetrates into fine capillaries. Subsequent compaction permanently entrap the dye to form a colored and chemically stable aluminum surface with closed capillaries.
  • Hot compacting is usually preferred.
  • the compression process is carried out in the dipping process using a hot liquid bath.
  • the liquid bath contains principle of boiling water at a bath temperature of for example about 100 0 C.
  • Sealinggifte silicates, phosphates and phosphonates
  • the pH is between about 5.8-6.3.
  • Special compaction formulations contain nickel or cobalt-containing salt solutions such as, for example, nickel acetate and boric acid or bichromate.
  • Kaltimlessnessgnier compiler have the significant disadvantage that the layer has an increased tendency to micro cracking.
  • the mechanical quality of these Kaltimponiaginiervon is therefore capable of improvement.
  • downstream of a cold impregnation followed by a hot compression requires treatment baths for hot and cold processes, which causes a further increased equipment complexity and consequently further increased operating costs.
  • the invention is based on the idea of compacting an anodically oxidized workpiece by electroless immersion in a chromium (III) -containing liquid bath. Finally, the workpiece is dried with or without intermediate rinsing steps.
  • the invention enables economical compaction of anodized aluminum surfaces, avoiding hexavalent chromium, by also reducing the cost of compaction. A tendency to microcracking should be avoided.
  • the concentration of the chromium (III) -containing reagent, or chromium (III), in the solution for the densification process may be between about 10-2000 mg / 1, and it has been found that with about 100-300 mg / 1 chromium (III) particularly good and also economic results with an advantageously long bath life can be achieved. In addition, increased concentrations do not allow appreciably improved corrosion resistance under the given boundary conditions.
  • the temperature of the sealing bath can in principle be between 20 - 8O 0 C., a temperature range of about 3O 0 C - 4O 0 C is preferred. Due to the reduced process temperature results in comparison with conventional compression processes an energetically economical process management with reduced energy consumption and improved corrosion properties.
  • the pH of the densification bath becomes acidic between about - A -
  • the duration of the overall process is advantageously reduced in comparison with prior art solutions by providing a wetting time of between about 10 to 600 seconds for the densification step. Longer stays are also possible.
  • the treatment time can be reduced by a higher bath temperature.
  • the proposed method differs quite significantly from conventional compression methods, in which a treatment time of about 2-3 minutes per micron layer thickness is provided.
  • the invention enables a process acceleration by greatly accelerating the step of compressing the oxidation layer.
  • a filtration is advantageous.
  • a bath movement for example, by air injection or similar processes allows a uniform incorporation of Cr (III).
  • the bath approach is also resistant to introduction and carryover as in particular against silting with aluminum material.
  • the compaction bath compensates for contaminating entry from the eloxal bath to a concentration of more than 50 ml / l without affecting the results of corrosion resistance.
  • the compression process can be carried out in the dipping method as well as in the spraying method. In any case, care must be taken to ensure adequate and complete wetting of the workpieces.
  • the dipping method is particularly suitable in connection with a sufficient bath movement and / or filtration, which provides security against segregation processes and contamination.
  • the method allows both an anodized casting skin surface, as well as on a machined Workpiece surface especially in the edge region improved corrosion protection.
  • chromium-containing reagents intended for passivation of metal materials are particularly suitable for serving as a basis for the application of baths for the compaction of anodized coatings.
  • a compression treatment at room temperature is possible - an optimized compaction efficiency has been demonstrated by salt spray tests but for a slightly elevated temperature range above 20 0 C and in particular between about 3O 0 C to 40 0 C. In this context, corrosion resistances were detected for over 1008 hours.
  • the use of the invention can be detected by means of chemical-metallurgical analyzes if a layer system is present on the aluminum base material which, in addition to the anodically produced ceramic aluminum oxide layer (Al 2 O 3 ), also contains chromium (III) constituents.
  • housing parts made of the casting material AlSi7Mg were anodized, rinsed and dried and then compacted essentially cold according to the present method.
  • the following table shows the treatment parameters and measurements as follows.
  • the concentration of chromium-containing substance is given in ml / l.
  • the bath temperature T of the compression bath in 0 C, the pH and the treatment time t in minutes communicated.
  • the anodized layer thickness is given in ⁇ m, whereby a microscopic layer thickness measurement according to DIN EN ISO 1463 is used.
  • the corrosion resistance is measured according to the salt spray test (SST) according to DIN 50 021 SS in hours for the purpose of assessing base metal corrosion. Because it is in the present case aluminum material, impermissible base material corrosion is recognizable on so-called white rust.
  • 1 illustrates the relationship between the pH of the liquid bath as a function of the corrosion resistance in hours according to salt spray test according to DIN 50 021 SS at a concentration of the CrIII-containing reagent in the amount of about 200 mg / l. It can be seen that optimum corrosion resistance in a range of pH between about 2.5 to 4 is expected. Above pH 4.1, corrosion resistance tends to decrease due to flocculation in the compression bath. Below about pH 2.5, undesirable precipitations result from the liquid bath.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein weitgehend kaltes Verdichtungsverfahren für anodisch oxidierte Aluminiumwerkstücke wobei die Verdichtung der aufgewachsenen Eleoxalschicht mittels außenstromloses Eintauchen in ein Flüssigkeitsbad vorgenommen wird, wobei das Flüssigkeitsbad eine Chrom(III+)-haltige Reagenz aufweist, und wobei Chrom (III+)-Anteile in der Eloxalschicht eingelagert werden. Abschließend werden die Werkstücke getrocknet, wobei ein oder mehrere nachgelagerte Spülschritte vorgenommen werden können. Die Erfindung ermöglicht eine Vermeidung von hexavalentem Chrom (ChromVI+), indem ein Prozess zur Einlagerung von dreiwertigem Chrom (ChromIII+) vorgeschlagen wird. Weiterhin wird eine schnelle und wirtschaftliche Verdichtung bei deutlich reduzierten Temperaturen ermöglicht.

Description

Verfahren zur Verdichtung anodisch oxidierter Aluminiumwerkstücke
Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Verdichtung anodisch oxidierter Aluminiumwerkstücke.
Grundsätzlich kann die Korrosions- und die Verschleißbeständigkeit von Aluminiumwerkstücken durch anodisches Oxidieren verbessert werden, da durch diesen Vorgang eine harte und chemisch stabile Oxidschicht gebildet wird, die auf einer sogenannten Sperrschicht aufbaut .
Die Oxidschicht besitzt eine porös dendritische Struktur. Die poröse Struktur kann durch einen nachgeschalteten Verdichtungsprozess geschlossen werden. Beispielsweise ist es möglich, anodisierte Werkstücke in ein Farbbad zu tauchen, damit Farbstoff in feine Kapillaren eindringt. Durch eine anschließende Verdichtung wird der Farbstoff permanent eingeschlossen, so dass eine gefärbte und chemisch stabile Aluminiumoberfläche mit geschlossenen Kapillaren entsteht.
Bei der Verdichtung unterscheidet man zwischen Heißverdichtung mit Wasser oder Dampf zwischen etwa 96-98
0C und einer Kaltimprägnierung in einem Nickel-Fluorid- haltigen Verdichtungsbad bei Raumtemperatur. Das Heißverdichten wird meist bevorzugt. Üblicherweise erfolgt der Verdichtungsprozess im Tauchverfahren unter Einsatz eines heißen Flüssigkeitsbades. Das Flüssigkeitsbad enthält prinzipiell kochendes Wasser bei einer Badtemperatur von beispielsweise rund 1000C. Sogenannte Sealinggifte (Silikate, Phosphate und Phosphonate) sind zu vermeiden. Der pH-Wert beträgt zwischen etwa 5,8 - 6,3. Spezielle Verdichtungsrezepturen enthalten Nickel bzw. Cobalt-haltigen Salzlösungen wie beispielsweise Nickelacetat und Borsäure oder Bichromat.
Bekannte Kaltimprägnierverfahren sind mit dem wesentlichen Nachteil behaftet, dass die Schicht eine verstärkte Neigung zu Mikrorissbildung aufweist. Die mechanische Qualität dieser Kaltimpräginierverfahren ist folglich verbesserungsfähig. Zwar ist es bekannt, einer Kaltimprägnierung zusätzlich eine Heißverdichtung nachzuschalten. Diese Verfahrensweise erfordert jedoch Behandlungsbäder für Heiß- und Kaltverfahren, was einen weiteren erhöhten apparativen Aufwand und folglich weitere erhöhte Betriebskosten verursacht.
Die beschriebenen Verfahren sind verbesserungswürdig, weil nach einer EU-Richtlinie WEEE 2002/96/EG und 2993/198/EG ein grundsätzliches Verbot für Gefahrstoffe wie insbesondere hexavalentes Chrom (Cr6+) verhängt worden ist, welches in herkömmlichen Bichromat-Passivierungsschichten enthalten ist. Ein weiterer Kritikpunkt an herkömmlichen Passivierungsschichten ist wirtschaftlich motiviert, das der Energieverbrauch stört, und die Zeitdauer bekannter Verdichtungsprozesse stark abhängig von der vorgesehenen Oxidschichtdicke ist. Mit anderen Worten erfordern dicke Verschleißschutzschichten einen vergleichsweise langen, - und folglich kostenintensiven Verdichtungsprozess . Dies beeinträchtigt die Prozesswirtschaftlichkeit.
Die Erfindung beruht auf dem Gedanken, die Verdichtung eines anodisch oxidierten Werkstückes durch außenstromloses Eintauchen in ein Chrom (III) -haltiges Flüssigkeitsbad vorzunehmen. Abschließend wird das Werkstück mit oder ohne zwischengelagerte Spülschritte getrocknet.
Die Erfindung ermöglicht eine wirtschaftliche Verdichtung von anodisierten Aluminiumoberflächen, unter Vermeidung von hexavalentem Chrom, indem auch der Aufwand für die Verdichtung reduziert ist. Eine Neigung zu Mikrorissbildung soll vermieden werden.
Die Konzentration der Chrom (III) haltigen Reagenz, oder des Chrom(III), in der Lösung für den Verdichtungsprozess kann zwischen etwa 10-2000 mg/1 liegen, wobei es sich erwiesen hat, dass mit etwa 100 - 300 mg/1 Chrom (III) besonders gute und auch wirtschaftliche Ergebnisse bei vorteilhaft langer Badstandzeit erzielbar sind. Darüber hinaus erhöhte Konzentrationen ermöglichen bei den gegebenen Randbedingungen keine nennenswert verbesserte Korrosionsbeständigkeit. Die Temperatur des Verdichtungsbad kann prinzipiell zwischen 20 - 8O0C liegen, wobei ein Temperaturbereich um etwa 3O0C - 4O0C bevorzugt wird. Durch die reduzierte Prozesstemperatur ergibt sich im Vergleich mit herkömmlichen Verdichtungsprozessen eine energetisch wirtschaftliche Prozessführung bei abgesenktem Energieverbrauch und verbesserten Korrosionseigenschaften.
Der pH-Wert des Verdichtungsbades wird sauer zwischen etwa - A -
2 bis 6 eingestellt, wobei ein optimierter Prozess im schwach sauren Bereich bei einem pH von etwa 3,6 bis 4,1 durchgeführt wird. Der pH-Wert wird kontrolliert und gegebenenfalls mit geeigneteten Säuren z.B.: verdünnter Schwefelsäure oder geeigneten Laugen z.B.: Natronlauge eingestellt. Ein tendenziell unterhalb 2 eingestellter pH- Wert führt zur Ausfällung von Salzen und ein pH-Wert oberhalb von 7 führt tendenziell zu Ausflockungen die nicht mehr in Lösung gehen.
Die Dauer für den Gesamtprozess wird in vorteilhafter Weise im Vergleich mit vorbekannten Lösungen gesenkt, indem für den Verdichtungsschritt eine Benetzungsdauer von zwischen etwa 10 bis 600 Sekunden vorgesehen ist. Längere Verweildauern sind ebenfalls möglich. Die Behandlungsdauer kann durch eine höhere Badtemperatur verringert werden. Dadurch unterscheidet sich das vorgeschlagene Verfahren ganz wesentlich von herkömmlichen Verdichtungsverfahren, bei denen eine Behandlungsdauer von etwa 2-3 Minuten je μm Schichtdicke vorzusehen ist. Mit anderen Worten ermöglicht die Erfindung eine Prozessbeschleunigung, indem der Verfahrensschritt Verdichten der Oxidationsschicht stark beschleunigt wird.
Im Technikum-Betrieb hat es sich insbesondere für die Gusslegierung AlSi7Mg erwiesen, dass eine Eloxal- Schichtdicke von etwa 20 μm in Verbindung mit einer Verdichtungszeit von etwa 120 Sekunden bei etwa 40 0C Badtemperatur, und einer Konzentration der Chromlll- haltigen Reagenz von etwa 200 ml/1 und einem pH-Wert von etwa 3,9 vorteilhafte Ergebnisse mit Korrosionsbeständigkeiten größer 1080 Stunden im Salzsprühnebeltest nach DIN 50021 SS ermöglicht. Es ergibt sich folglich eine stark beschleunigte Taktzeit in der industriellen Anwendung.
Für die Badstandzeit und auch für das Behandlungsergebnis ist eine Filtration vorteilhaft. Eine Badbewegung beispielsweise durch Lufteinblasung oder vergleichbare Prozesse ermöglicht, eine gleichmäßige Einlagerung des Cr(III). Dadurch ist der Badansatz auch resistent gegen Ein- und Verschleppungen wie insbesondere gegen Verschlammung mit Aluminiumwerkstoff. Bei den Technikum- Versuchen hat sich ergeben, dass das Verdichtungsbad einen verunreinigenden Eintrag aus dem Eloxalbad bis zu einer Konzentration von mehr als 50ml/l ohne Rückwirkung auf die Ergebnisse der Korrosionsbeständigkeit kompensiert.
Prinzipiell kann der Verdichtungsprozess im Tauchverfahren wie auch im Spritzverfahren durchgeführt werden. In jedem Fall ist für eine ausreichende und vollständige Benetzung der Werkstücke zu sorgen. Für homogene und reproduzierbare Ergebnisse eignet sich besonders das Tauchverfahren in Zusammenhang mit einer hinreichenden Badbewegung und/oder Filtrationen, was Sicherheiten gegen Entmischungsprozesse und Verunreinigung bietet.
Bei den Technikum-Versuchen hat sich erwiesen, dass das Verdichtungsverfahren eine Reduktion der Verdichtungszeiten ermöglicht. So ist es möglich, die frühere
Verdichtungsdauer von 30 Minuten bis auf 5 Minuten bei dem vorgeschlagenen Verfahren zu reduzieren.
Das Verfahren ermöglicht sowohl auf einer eloxierten Gusshautoberfläche, wie auch auf einer spanend bearbeiteten Werkstück-Oberfläche insbesondere auch in deren Kantenbereich einen verbesserten Korrosionsschutz.
Eine noch weiter gesteigerte Korrosionsbeständigkeit wird erzielt, wenn die Werkstücke nach deren Verdichtung gespült, getrocknet und sodann mit einer PTFE- (PolyTetraFluorethylen) Beschichtung) versehen werden. Die ausgebildete Verdichtungsschicht ist mit dem PTFE-Werkstoff verträglich.
Durch eine glückliche Fügung wurde in Versuchen aufgefunden, dass Chromlll-haltige Reagenzien, welche zum aussenstromlosen Passivieren von Metallwerkstoffen und besonders bevorzugt für Aluminiumwerkstoffe bestimmt sind, besonders dazu geeignet sind, als Grundlage zum Ansatz von Bädern für die Verdichtung von Eloxalschichten zu dienen. Dabei ist zwar prinzipiell eine Verdichtungsbehandlung bei Raumtemperatur möglich - eine optimierte Wirksamkeit der Verdichtung wurde anhand von Salz-Sprühnebeltests jedoch für einen leicht erhöhten Temperaturbereich oberhalb von 20 0C und insbesondere zwischen etwa 3O0C bis 40 0C nachgewiesen. In diesem Zusammenhang wurden Korrosionsbeständigkeiten bis über 1008 Stunden nachgewiesen .
Die Benutzung der Erfindung ist mittels chemisch- metallkundlicher Analysen nachweisbar, wenn ein Schichtsystem auf dem Aluminiumbasiswerkstoff vorliegt, welches neben der anodisch erzeugten keramischen Aluminiumoxidschicht (Al2O3) weiterhin Chrom (III) Bestandteile aufweist.
Die Erfindung geht exemplarisch aus den nachfolgenden Beispielen anhand von Versuchsreihen hervor. Die Anwendungsbeispiele sind keineswegs schutzbeschränkend sondern lediglich beispielhaft-präzisierend zu verstehen, um dem Fachmann die Nacharbeit noch näher zu bringen, als bereits geschehen.
Im Technikum wurden Gehäuseteile aus dem Gusswerkstoff AlSi7Mg anodisiert, gespült sowie getrocknet und anschließend nach dem vorliegenden Verfahren im wesentlichen kalt verdichtet.
In der nachstehenden Tabelle sind die Behandlungsparameter und Messwerte wie folgt wiedergegeben. Die Konzentration der Chromlll-haltigen Substanz wird in ml/1 angegeben. Weiterhin wird die Badtemperatur T des Verdichtungsbades in 0C, der pH-Wert sowie die Behandlungsdauer t in Minuten mitgeteilt. Die Eloxalschichtdicke ist in μm angegeben, wobei eine mikroskopische Schichtdickenmessung nach DIN EN ISO 1463 zur Anwendung kommt. Die Korrosionsbeständigkeit bemisst sich in Anlehnung an den Salzsprühnebeltest (SST) gemäß DIN 50 021 SS in Stunden zwecks Beurteilung von Grundmetallkorrosion. Weil es sich vorliegend um Aluminiumwerkstoff handelt, ist unzulässige Grundwerkstoffkorrosion an sogenanntem Weißrost erkennbar.
Tabelle 1: Verdichtung von Gehäuseteilen aus AlSi7Mg
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Figure imgf000010_0001
Der Fig. 1 verdeutlicht den Zusammenhang zwischen dem pH- Wert des Flüssigkeitsbad in Abhängigkeit von der Korrosionsbeständigkeit in Stunden laut Salzsprühnebeltest nach DIN 50 021 SS bei einer Konzentration der CrIII- haltigen Reagenz in Höhe von etwa 200 mg/1. Daraus ist ersichtlich, dass eine optimale Korrosionsbeständigkeit in einem Bereich des pH-Wertes zwischen etwa 2,5 bis 4 zu erwarten ist. Oberhalb von pH 4,1 fällt die Korrosionsbeständigkeit wegen Ausflockungen im Verdichtungsbad tendenziell ab. Unterhalb von etwa pH 2,5 ergeben sich unerwünschte Ausfällungen aus dem Flüssigkeitsbad.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Verdichtung von anodisch oxidierten Aluminiumwerkstücken, wobei eine Verdichtung der aufgewachsenen Eloxalschicht mittels außenstromloses Eintauchen in ein Flüssigkeitsbad vorgenommen wird, wobei das Flüssigkeitsbad eine Chrom (III) -haltige Reagenz aufweist, und wobei Chrom (III) -Anteile in der erzeugten Konversionsschicht eingelagert werden, und dass das Aluminiumwerkstück mit oder ohne nachgelagerte Spülschritte getrocknet wird.
2. Verfahren zur Verdichtung von anodisch oxidierten Aluminiumwerkstücken nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration an der Chrom (III) haltigen Reagenz, oder der Chrom (III) -Gehalt, in dem Flüssigkeitsbad zwischen etwa 10-2000mg/l, vorzugsweise jedoch zwischen etwa 100 - 300mg/l beträgt.
3. Verfahren zur Verdichtung von anodisch oxidierten Aluminiumwerkstücken nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet:, dass die Temperatur des Flüssigkeitsbades zwischen etwa 20 - 8O0C, vorzugsweise jedoch bei etwa 30 - 4O0C mit einer Toleranz von etwa +/- 10 0C liegt.
4. Verfahren zur Verdichtung von anodisch oxidierten Aluminiumwerkstücken nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert des Flüssigkeitsbades sauer eingestellt ist, und zwischen etwa 2 bis 6 pH, vorzugsweise jedoch auf etwa pH 3,8 bis 4,1 eingestellt ist .
5. Verfahren zur Verdichtung von anodisch oxidierten Aluminiumwerkstücken nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Tauchzeit für das Flüssigkeitsbad von etwa 10 bis 600 Sekunden beträgt, wobei für eine Verkürzung der Tauchzeit eine erhöhte Temperatur von dem Flüssigkeitsbad vorgesehen sein kann, und umgekehrt.
6. Verfahren zur Verdichtung von anodisch oxidierten Aluminiumwerkstücken nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit in dem Flüssigkeitsbad permanent umgewälzt oder bewegt und /oder filtriert und/oder mit Luft versorgt wird.
7. Verfahren zur Verdichtung von anodisch oxidierten Aluminiumwerkstücken nach Anspruch 1 bis 6, gekennzeichnet durch, die Verwendung von Chrom (III) -haltigen Reagenzien, die insbesondere für eine aussenstromlose Passivierung von Metallwerkstoffen und weiterhin bevorzugt für Aluminiumwerkstoffe verwendet werden, als Basis für ein Flüssigkeitsbad, das zur Verdichtung einer anodischen Oxidationsschicht vorgesehen ist.
PCT/EP2006/063019 2005-06-15 2006-06-08 Verfahren zur verdichtung anodisch oxidierter aluminiumwerkstücke Ceased WO2006134065A1 (de)

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