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WO2006003733A1 - 油性粒子を含有する外用組成物 - Google Patents

油性粒子を含有する外用組成物 Download PDF

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WO2006003733A1
WO2006003733A1 PCT/JP2005/000203 JP2005000203W WO2006003733A1 WO 2006003733 A1 WO2006003733 A1 WO 2006003733A1 JP 2005000203 W JP2005000203 W JP 2005000203W WO 2006003733 A1 WO2006003733 A1 WO 2006003733A1
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WO
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composition
oil
powder
external use
particles
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/JP2005/000203
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English (en)
French (fr)
Inventor
Hidefumi Araki
Masaru Masuda
Wataru Tokue
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shiseido Co Ltd
Original Assignee
Shiseido Co Ltd
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Filing date
Publication date
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Publication of WO2006003733A1 publication Critical patent/WO2006003733A1/ja
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Ceased legal-status Critical Current

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    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
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    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/56—Compounds, absorbed onto or entrapped into a solid carrier, e.g. encapsulated perfumes, inclusion compounds, sustained release forms

Definitions

  • the present invention relates to an external composition containing relatively large oil-based particles.
  • Oily solid particles, microcapsules, granules, etc. that have a size that can be visually observed and that can be contained in a composition for external use such as cosmetics containing solid oil have already been provided. .
  • the technique of Document 3 has a limitation on prescription because alcohol is used.
  • the surfactant activity of the low molecular surfactant is too high, and it is extremely difficult to refine the oily particles and set the production conditions immediately.
  • the particle size depends on the shear stress at the time of stirring, it is complicated to study the production conditions according to the viscosity. Further, the particles are isolated from the polymer solution. Difficult to do.
  • the techniques of References 8 and 9 have problems that it is difficult to form uniform particles and there are many prescription restrictions.
  • Japanese Patent Publication No. 7-78008 discloses a mixture of a semi-solid oily substance composed of a liquid-phase oily substance, a solid-phase oily substance, and Z or a surface-modified pigment.
  • a semi-solid oily substance composed of a liquid-phase oily substance, a solid-phase oily substance, and Z or a surface-modified pigment.
  • a gel-like cosmetic containing colored oil particles obtained by dispersing and stirring is described.
  • the technique of Reference 10 still has a problem in usability. Disclosure of the invention
  • the problem to be solved by the present invention is to provide an external composition containing oily particles having excellent stability, a uniform particle diameter and excellent usability by a simple production process. is there.
  • the present invention provides an external composition in which oily particles containing a dextrin fatty acid ester satisfying the following conditions and a liquid oil are dispersed in an aqueous phase (hereinafter also referred to as the present external composition). It is an invention.
  • the content of dextrin fatty acid ester with respect to the total mass of oil-based particles is 5-40% by mass.
  • the average particle size force of oily particles is 0.05-10mm.
  • the composition for external use, the composition for external use, and preferably, the composition for external use is an oil containing components constituting oily particles, which are heated and melted in an aqueous phase component mainly composed of water. Stir and cool the mixture of the aqueous phase and oil phase obtained by adding the phase components to the oil phase to form oily particles in the aqueous phase, and add various water-soluble components as necessary. By doing so, it can be manufactured.
  • the oil phase prepared when producing the composition for external use is characterized by containing a dextrin fatty acid ester and a liquid oil as described above.
  • Examples of the dextrin fatty acid ester include one or more of dextrin palmitate, dextrin oleate, dextrin stearate, dextrin myristate, and the like. Select dextrin normitate. Is preferred.
  • the dextrin fatty acid ester is based on the total mass of the oily particles, that is, the oil phase. It is preferably 5 to 40% by mass of the total components, and particularly preferably 10 to 25% by mass. If the content of dextrin fatty acid ester is less than 5% by mass of the total oil phase component, the oil monoparticle tends to be brittle, and if it exceeds 40% by mass, the oil monotonic particle becomes hard. Too much, there is a strong tendency to cause problems in the usability of the composition for external use.
  • the liquid oil is an oil that is liquid at room temperature, and includes, for example, flaxseed oil, camellia oil, mackerel oil, corn oil, olive oil, apogad oil, southern power oil, castor oil, safflower oil, Quill oil, cinnamon oil, jojoba oil, grape oil, almond oil, rapeseed oil, sesame oil, castor oil, wheat germ oil, rice germ oil, rice bran oil, cottonseed oil, soybean oil, peanut oil, tea seed oil, Evening primrose oil, triglycerin, glycerin trioctanoate, glycerin triisopalmitate, etc. can be used.
  • Oils such as coconut oil, palm oil, and palm kernel oil can be used.
  • ester oils such as cetyl octanoate, glycerin tri-2-ethylhexanoate, pentaerythritol tetra-2-ethylhexanoate, hexyl laurate, etc.
  • Lauric acid ester isopropyl myristate, myristic acid ester such as octyldodecyl myristate, palmitic acid ester such as octyl palmitate, stearic acid ester such as isocetyl stearate, isostearic acid ester such as isopropyl isostearate, isopalmitin Isopalmitic acid esters such as octyl acid, oleic acid esters such as isodecyl oleate, adipic acid diesters such as diisopropyl adipate, sebacic acid diesters such as decyl sebacate, and diiso malate Diisostearyl malate such as stearyl can be used.
  • hydrocarbon oil liquid paraffin, ozokerite, squalane, squalene, pristane, paraffin, isoparaffin, petrolatum and the like can be used, and sterols can also be used.
  • silicone oils chain silicones such as dimethylpolysiloxane, methylphenol polysiloxane and methylhydropolysiloxane, cyclic silicones such as decamethylcyclopentasiloxane and dodecamethylcyclohexasiloxane, amino-modified Use silicone oil, polyether-modified silicone oil, carboxy-modified silicone oil, alkyl-modified silicone oil, ammonium salt-modified silicone oil, fluorine-modified silicone oil, etc. Is also possible.
  • hydrogenated polyisobutene As the oil phase component, it is possible to easily control the particle diameter while improving the strength of the oil-based particles, and to further improve the usability of the product.
  • a suitable content of hydrogenated polyisobutene is 0.1 to 40% by mass with respect to the total mass of the oily particles, that is, the oil phase component.
  • the mass ratio of hydrogenated polyisobutene to dextrin fatty acid ester is preferably 1: 2-4: 1.
  • a film of a specific solid oil is formed on the outer side of the oily particles by including in the oily particles "solid oil having a freezing point of 55 ° C or higher" (hereinafter also referred to as "specific solid oil”).
  • specific solid oil solid oil having a freezing point of 55 ° C or higher
  • the solidification point of the specific solid oil is 60 ° C or higher.
  • Specific solid oils satisfying these conditions include, for example, hydrogenated jojoba oil (freezing point: 68 ° C), glyceryl behenate (freezing point: 66 ° C), behenyl alcohol (freezing point: 68).
  • the content of the specific solid oil in the oily particles is preferably about 5 to 25% by mass, particularly preferably 8%, based on the total mass of the oily particles that can be freely selected as necessary. About 16% by mass.
  • the mass ratio of hydrogenated polyisobutene, dextrin fatty acid ester and specific solid oil is 1: 2: 1: 1 1: 2: 3 is preferred. If the specified solid oil content is less than this range, the stickiness will be severe. The oily particles tend to agglomerate and deteriorate in usability.
  • hydrophilic powder examples include corn starch, silica powder, titanium oxide powder, zinc oxide powder, iron oxide powder, magnesium oxide powder, barium sulfate powder, aluminum hydroxide powder, alumina, calcium carbonate powder, calcium phosphate powder, It is possible to list boron powder, talc, my strength, pearl agent, cellulose powder, pearlescent pigment, etc., and one or more of these can be selected and used.
  • particle shape of the hydrophilic powder is not particularly limited, and a spherical shape, a square shape, an indefinite shape, or the like can be appropriately selected and used.
  • the content of the hydrophilic powder is preferably 0.5 to 5.0% by mass with respect to the total mass of the oily particles.
  • this content is less than 0.5% by mass of the total mass of the oily particles, the desired effect of suppressing aggregation of the oily particles will not be sufficiently exerted, and if it exceeds 5.0% by mass, the oily particles become hard and used. There is a tendency for the feeling to be impaired.
  • oil phase component octyl paramethoxy cinnamate, t-butyl methoxybenzoyl meta
  • an ultraviolet absorber such as styrene
  • an ultraviolet shielding effect can be imparted to the oily particles.
  • the composition can also have an ultraviolet shielding effect by containing an ultraviolet scattering agent (powder particles having an ultraviolet scattering effect), for example, fine particle titanium oxide, fine particle zinc oxide, etc. in the oil phase component. Can be granted.
  • the ultraviolet scattering agent is preferably contained in an oily particle as dispersed as possible, and for this reason, the average particle size of the powder particles used as the ultraviolet scattering agent is 0.2 m or less. (There is no particular limitation on the lower limit, but it is practically approximately 0.02 m or more). In addition, when the powder particles are subjected to a surface hydrophobization treatment, it is advantageous to ensure dispersibility in the oily particles.
  • Specific methods for the surface hydrophobization treatment include the surface of powder particles, for example, silicones (methylhydrodienepolysiloxane, dimethylpolysiloxane, alkyl-modified silicone resin), dextrin fatty acid ester, higher fatty acid, Higher alcohols, fatty acid esters, metal sarcophagus, alkyl phosphate ethers, fluorine compounds, or hydrocarbons (squalane, paraffin, etc.), hydrophobic by wet methods using solvents, gas phase methods, mechanochemical methods, etc. Conversion process.
  • silicones methylhydrodienepolysiloxane, dimethylpolysiloxane, alkyl-modified silicone resin
  • dextrin fatty acid ester higher fatty acid
  • Higher alcohols fatty acid esters
  • metal sarcophagus alkyl phosphate ethers
  • fluorine compounds or hydrocarbons (squalane, paraffin, etc.)
  • hydrocarbons squalane
  • vitamin A and its derivatives, vitamin D and its derivatives, vitamin E and its derivatives, oil-soluble vitamins such as vitamin K and its derivatives, oil-soluble plant extracts, oil-soluble drugs, oil-soluble fragrances Etc. can be contained in the oil phase.
  • oil-soluble derivatives of water-soluble drugs such as vitamin C and arbutin, and hydrophobized crystal surfaces can also be contained in the oil phase.
  • an oil-soluble dye red 225, etc.
  • an organic pigment range 204, red 202, etc.
  • a pigment range 205, yellow 4, blue 1, etc.
  • rake zirconium, Lakes with barium, aluminum, etc.
  • natural pigments chlororophyll, ⁇ -strength rotin, etc.
  • yellow iron oxide red iron oxide, black iron oxide, titanium oxide, zinc oxide and other inorganic pigment powders
  • Oily particles can be colored by adding a pearl pigment such as titanium mica, a lame agent composed of colored plate-like rosin, and the like.
  • the mass of the oil-based particles with respect to the present composition is preferably 0.01-30% by mass of the composition, and 5-15% by mass. % It is particularly preferred.
  • the oil phase component is less than 0.01% by mass of the composition, the amount of oily particles is so small that it is difficult to recognize the presence of the oil particles in the composition for external use. There is a tendency for the oily particles to come into contact with each other in the product, and for the particles to coalesce.
  • the average particle size of the oily particles tends to depend on the stirring speed when the oil phase component is stirred in the aqueous phase component when the composition for external use is produced. That is, if the stirring speed is low, fine oil particles are formed, and if the stirring speed is low, huge oil particles are formed.
  • the specific stirring speed varies depending on the stirring device and the specific components contained in the composition, and the particle size of the oily particles to be desired also varies depending on the specific application and the like.
  • the average particle diameter is in the range of about 0.05 to 10 mm, preferably about 0.1 to about 2 mm, and in most cases about 1 mm is most preferable.
  • the aqueous phase prepared when producing the composition for external use can be prepared using a general aqueous solvent, specifically, water, ethanol, or the like. It is also a preferred embodiment to contain a thickener. Suitable thickeners for inclusion in the aqueous phase include carboxylic copolymers, as well as carboxylic polymers, alkyl-modified carboxybule polymers, agar, xanthan gum and the like.
  • acrylamide copolymers include bullpyrrolidone Z 2-acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid copolymer, dimethylacrylamide Z2-acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid copolymer, acrylamide Z2-acrylamide. ⁇ 2-Methylpropanesulfonic acid copolymer, mixture of poly (atomic amide) and sodium polyacrylate, sodium acrylate Z2-acrylamide 2-methylpropanesulfonic acid copolymer, ammonium polyacrylate, polyacrylamide Z Ammonium acrylate copolymer, acrylamide Z sodium acrylate copolymer and the like can be mentioned.
  • water-soluble drugs such as arbutin, ascorbyl glucoside, tranexamic acid, 4-methoxysalicylate, humectants such as glycerin, dipropylene glycol, 1,3-butylene glycol, dimorpholino
  • Water-soluble UV absorbers such as pyridazinone, chelating agents such as sodium edetate, pH adjusters such as citrate and sodium taenoate, preservatives such as paraben and phenoxyethanol, water-soluble dyes, water-soluble fragrances , Humectants, surfactants, and the like can be included.
  • the composition for external use is preferably an oil phase component containing a component constituting oily particles heated and melted by heating the water phase component mainly composed of water.
  • oily particles are formed in the aqueous phase, and various water-soluble components are added as necessary.
  • the oily particles contain a specific solid oil component and Z or an ultraviolet scattering agent, these additional components are blended in the oil phase component, and the above steps are performed.
  • the hydrophilic powder when a hydrophilic powder having a specific particle size is adhered to the surface of the oil phase particle, the hydrophilic powder is blended in the aqueous phase component, and the hydrophilic phase is added to the surface of the oil particle by following the above process.
  • the composition for external use to which the conductive powder is adhered can be produced.
  • the mass ratio of the water phase to the oil phase at the time of granulation is a force that can be freely selected according to the density per unit volume of the planned oily particles.
  • Oil phase 99.99: 0.0.1-1-1 (mass ratio), preferably about 2: 1-5: 1.
  • the introduction of the oil phase into the aqueous phase can be preferably carried out in a stirring environment of the aqueous phase.
  • the stirring speed is preferably adjusted so that the average particle diameter of the oily particles is about 0.05 to 10 mm, preferably about 0.1 to 2 mm, and particularly preferably about lmm.
  • it can be prepared by stirring with a propeller, paddle mixer, etc. at a rotational speed of about 200-1500 rpm.
  • the introduction of the oil phase into the aqueous phase can be performed, for example, by using an injection means such as a liquid feed pump, and preferably by direct pouring from the bottom of the aqueous phase.
  • composition for external use is, for example, a composition that can be used as a cosmetic (including scalp and hair cosmetics) or a skin external preparation, and is used by application or the like on the skin of humans or animals. Is possible.
  • the composition for external use provides a product in the form of an emulsion in which fine oily particles are observed in the aqueous phase, that is, "emulsion in which emulsified particles are visible”.
  • the oily particles in the composition for external use once produced as an element to be added in the production process of a general composition for external use, the composition for external use in more various dosage forms' forms can be obtained.
  • these oily particles can be applied to any type of external composition such as solution type, solubilized type, emulsion type, powder dispersion type, water-powder two-phase type, water-oil powder three-phase type, etc. Can be used.
  • composition for external use can take is also arbitrary, and for example, it can be used as an external composition for facial, body or scalp hair such as lotion, milky lotion, cream, knock.
  • Oily particles are formed in the aqueous phase. Next, a humectant, a drug, a neutralizing agent, and a thickener were added to this, and each test product was prepared by stirring uniformly.
  • Particle size The particle size of the oily particles was measured by ordinary microscopic observation.
  • results are shown in Table 1.
  • the results of the tests in the items 1) and 6) above are shown in numerical order from the top in the individual columns shown in Table 1. For example, the top of each item indicates the result of the test of item 1), and the bottom indicates the result of the test of item 6).
  • Canoleboxyvininole polymer 0.3 neutralizing agent
  • Example 1 an oily component heated to 90 ° C. was added to ion exchange water containing a chelating agent and a surfactant heated to 70 ° C. with stirring, and this mixture was mixed. Cool to 40 ° C to form oily particles in the aqueous phase. Next, a moisturizer, preservative, neutralizer and thickener were added to this and stirred (propeller stirring: 200 rpm) to produce a test product of Example 1.
  • Comparative Example 1 the oily component heated to 90 ° C was added to and mixed with ion-exchanged water containing a chelating agent heated to 70 ° C, and this mixture was mixed with 30-40 Cool to ° C to form oily particles in the aqueous phase. Next, a moisturizer, preservative, neutralizer, and thickener were added to this and stirred to produce a test product of Comparative Example 1.
  • test article was subjected to a sensory test for usability. That is, a test product was applied to the forearm of 10 female panels, and the sense of application was evaluated according to the following evaluation criteria.
  • Example 1 As a result of this test, with respect to “no stickiness”, “fastness of familiarity”, “paste of foundation”, “feeling of softness of skin” and “smoothness of skin”, Example 1 No significant difference was found in the questions of Comparative Example 1 and “Nobori on the skin” (average score: 3.4), “Massage chatter” (average score: 3.5), “Moist feeling” Regarding (average score: 3.6) and “feel” (average score: 3.7), Example 1 was clearly superior to Comparative Example 1.
  • Test Example 4 Examination of effects when using a specific solid oil or hydrophilic powder in the composition for external use 1. Preparation of test product
  • Example 3 An example in which 1% by mass of behenyl alcohol was added to the oil phase component of Example 2 was referred to as Example 3.
  • Example 3 was obtained by adding 1% by mass of candelillaro to the oil phase component of Example 2.
  • Example 5 was obtained by adding 0.5% by mass of corn starch (average particle size 7-10 m) as a hydrophilic powder to the formulation of Example 2.
  • Example 5 was prepared by adding 0.5% by mass of spherical silica powder (average particle size 4 to 16 m) as a hydrophilic powder to the formulation of Example 2.
  • Example 7 1% by weight of behenyl alcohol was added to the oil phase component of Example 2, and 0.5% by weight of corn starch (average particle size 7-10 ⁇ m) was added as a hydrophilic powder. Example 7 was used.
  • Example 2-7 an oil component heated to 90 ° C was stirred at 250 rpm in ion-exchanged water containing a chelating agent, a surfactant, and a hydrophilic powder (optional) heated to 70 ° C. Add and mix while cooling and cool the mixture to 30-40 ° C to form oily particles in the aqueous phase. Next, a moisturizer, preservative, neutralizer, thickener, antioxidant and antifoaming agent were added to this and stirred (propeller stirring: 200 rpm) to produce a test product of Example 2-7.
  • a moisturizer, preservative, neutralizer, thickener, antioxidant and antifoaming agent were added to this and stirred (propeller stirring: 200 rpm) to produce a test product of Example 2-7.
  • the state of the particles of the test product [immediately after the test product was manufactured and when it was allowed to stand at 50 ° C for 30 days] was visually observed by one expert panel and evaluated according to the following criteria.
  • ⁇ Agglomeration of oily particles to a degree that disperses neatly when shaken is slightly observed, and turbidity is slightly observed in the outer layer gel.
  • ⁇ X Some aggregation that does not disperse easily even when shaken is observed, and some turbidity is observed in the outer jewel.
  • the outer layer jewel of the test product immediately after production was evaluated by the following criteria by visual observation with one expert panel.
  • test article was applied to the forearm of one professional female panel, and the sense of application was evaluated according to the following evaluation criteria.
  • Example 8 in the formulation of Example 5, the powder component was changed to corn starch (average particle size 8 / ⁇ ⁇ ) 0.5% by mass, and particulate titanium oxide (average particle size 0.05 m) was used. A test sample was prepared. However, this fine particulate titanium oxide was dispersed in an oil phase component to prepare a test product of Example 8 according to the production process of Example 5.
  • Example 9 in the formulation of Example 5, the powder component was changed to 0.5% by mass of corn starch (average particle size 8 m) and fine particle titanium oxide (average particle size 0.05 ⁇ m). A test product containing m) was prepared. However, the corn starch was dispersed in the aqueous phase in the same manner as in Example 5, the fine particle acid titanium was dispersed in the oil phase component, and the test product of Example 9 was prepared according to the production process of Example 5. Manufactured.
  • Example 8 the above-mentioned 1) evaluation of the state of the particles was carried out. However, over time, in Example 8, aggregation of oily particles was observed. On the other hand, in Example 9, the aggregation of oily particles was not observed over time, and the dispersibility of the fine particle titanium dioxide powder in the particles was maintained! /.
  • Canoleboxyvininole polymer 0.2 neutralizing agent
  • Canoleboxyvininole polymer 0.2 neutralizing agent
  • Vitamin A palmitate 0.1 [Prescription Example 3]
  • Fine particle titanium oxide powder (average particle size 0.05 m) 1.2
  • an aqueous phase as ion-exchanged water containing a chelating agent and a surfactant, heated to 75 ° C.
  • the oil phase is prepared by mixing and dispersing the powder in the oil phase components heated to 85 ° C and mixed.
  • the oil phase is added to the water phase and cooled to 30-40 ° C. to form oil phase particles containing fine titanium oxide powder with hydrophilic powder adhered in the water phase.
  • a moisturizer, preservative, neutralizing agent, and thickener are added to this and stirred (propeller stirring: 200 rpm) to prepare the composition for external use of Formulation Example 4.
  • Fine titanium oxide powder (average particle size 0.03 m) 0.8
  • an aqueous phase as ion-exchanged water containing a chelating agent and a surfactant, heated to 75 ° C.
  • the oil phase is prepared by mixing and dispersing the powder in the oil phase components heated to 85 ° C and mixed.
  • the oil phase is added to the water phase and cooled to 30-40 ° C. to form oil phase particles containing fine titanium oxide powder with hydrophilic powder adhered in the water phase.
  • a moisturizer, preservative, pH buffer, and thickener are added to this and stirred (propeller stirring: 200 rpm) to prepare the composition for external use of Formulation Example 4.
  • Fine particle acid titanium powder (average particle size 0.05 m) 0.8
  • Fine titanium oxide powder (average particle size 0.03 m) 0.8 (chelating agent)
  • Fine zinc oxide powder (average particle size 0.05 m) 0.8
  • an aqueous phase as ion-exchanged water containing a chelating agent and a surfactant, heated to 75 ° C.
  • the oil phase is prepared by mixing and dispersing the powder in the oil phase components heated to 85 ° C and mixed.
  • the oil phase is added to the water phase and cooled to 30-40 ° C. to form oil phase particles containing fine titanium oxide powder with hydrophilic powder adhered in the water phase.
  • a moisturizing agent, preservative, pH buffering agent, neutralizing agent, and thickener are added to this and stirred (propeller stirring: 200 rpm) to produce the composition for external use of Formulation Example 8.
  • Fine titanium oxide powder (average particle size 0.02 m) 0.8 (chelating agent)
  • aqueous phase in which hydrophilic powder is mixed and dispersed in ion-exchanged water containing a chelating agent and a surfactant heated to 75 ° C.
  • oil phase in which the lame agent is mixed and dispersed in the oil phase component heated to 85 ° C and mixed.
  • the oil phase is added to the aqueous phase and cooled to 30-40 ° C to form lamellar-containing oil phase particles with hydrophilic powder adhered in the aqueous phase.
  • a moisturizer, preservative, neutralizing agent, and thickener are added to this and stirred (propeller stirring: 200 rpm) to produce the composition for external use of Formulation Example 10.
  • Spherical silica powder (average particle size 5 ⁇ m) 0.5 (chelating agent)
  • Spherical silica powder (average particle size 5 ⁇ m) 0.5 Corn starch (average particle size 8 ⁇ m) 0.5 (chelating agent)
  • Barium sulfate powder (average particle size 6 ⁇ m) 0.5 (chelating agent)
  • Spherical cellulose powder (average particle size 5 ⁇ m) 0.5 (chelating agent)
  • Tanorek (average particle size 5 m) 0.5 (chelating agent)
  • an oily particle-dispersed external composition having excellent stability and usability is provided.

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Abstract

　本発明の解決すべき課題は、安定性に優れ、粒子径が均一で、かつ、使用性に優れた油性粒子を含有する外用組成物を、簡便な製造工程により提供することにある。本発明者は、この課題に対して、以下の１）および２）の条件を満たすデキストリン脂肪酸エステルおよび液状油分を含有する油性粒子が、水相に分散されてなる外用組成物を提供することに想到した。 　１）油性粒子の全質量に対するデキストリン脂肪酸エステルの含有量が、５～４０質量％である。 　２）油性粒子の平均粒径が、０．０５～１０mmである。

Description

明 細 書
油性粒子を含有する外用組成物
技術分野
[0001] 本発明は、比較的大型の油性粒子を含有する外用組成物に関する発明である。
背景技術
[0002] 目視可能な程度の大きさを持ち、固形油分を含有する、化粧料等の外用組成物に 含有させることが可能な、油性固形粒子、マイクロカプセル、顆粒等は、すでに提供 されている。
[0003] 例えば、水中での造粒例（特開平 2— 300116号公報（文献 1) ,特開平 3— 48604 号公報 (文献 2)参照)や、水相に、アルコール等の水溶性有機溶媒を添加した造粒 例 (特開平 8— 99853号公報 (文献 3)参照)や、水相に低分子界面活性剤を添加し た造粒例 (特開平 2-35935号公報 (文献 4)参照)や、水相に増粘剤や保護コロイド 剤を添加した造粒例（特開平 4-346909号公報 (文献 5) ,特公昭 49—45224号公 報 (文献 6) ,特開昭 51— 96783号公報 (文献 7)参照）、油相に親油性活性剤を添加 した造粒例 (特開平 4 346909号公報 (文献 8) ,特開平 5— 96783号公報 (文献 9) 参照）等が知られている。
[0004] し力しながら、文献 1, 2の技術には、粒子径の不均一性や、粒子同士の合一が認 められ、実用に際しては、ふるい分け等の工程を行う必要が認められる。
[0005] また、文献 3の技術には、アルコールを用いるために、処方上の制限が認められる 。また、文献 4の技術においては、低分子界面活性剤の界面活性能が高すぎて、油 性粒子が微細化しやすぐ製造条件の設定が極めて困難である。また、文献 5— 7の 技術では、粒子径は、攪拌時のずり応力に依存することから、粘度に応じた製造条 件の検討が煩雑であり、さらに、高分子溶液から、粒子を単離することが困難である。 また、文献 8, 9の技術には、均一な粒子を形成させることが困難であり、かつ、処方 上の制約が多い、という問題が認められる。
[0006] さらに、特公平 7— 78008号公報 (文献 10)には、液相油性物質、固相油性物質及 び Z又は表面改質顔料からなる、半固相の油性物質混合物を水溶性増粘剤溶液に 分散させて攪拌させて得た有色オイル粒子を含有するゲル状ィヒ粧料が記載されて いる。し力しながら、文献 10の技術においても、なお、使用性に課題を残している。 発明の開示
[0007] 本発明が解決すべき課題は、安定性に優れ、粒子径が均一で、かつ、使用性に優 れた油性粒子を含有する外用組成物を、簡便な製造工程により提供することにある。
[0008] 本発明者は、この課題の解決に向けて、鋭意検討を重ねた結果、特定の条件を満 たすデキストリン脂肪酸エステルと液状油分を含有する油性粒子を、外用組成物に おいて分散させることにより、上記の課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成し た。
[0009] すなわち、本発明は、以下の条件を満たすデキストリン脂肪酸エステルおよび液状 油分を含有する油性粒子が、水相に分散されてなる外用組成物 (以下、本外用組成 物ともいう）を提供する発明である。
1)油性粒子の全質量に対するデキストリン脂肪酸エステルの含有量が、 5— 40質 量％である。
2)油性粒子の平均粒径力 0. 05— 10mmである。
[0010] 本外用組成物は、本外用組成物は、好適には、本外用組成物は、水を主体とする 水相成分に、加熱融解させた、油性粒子を構成する成分を含有する油相成分を添 カロすること〖こより得られる、水相と油相の混合物を攪拌して、冷却しつつ、水相中に 油性粒子を形成させ、必要に応じて、各種の水溶性成分を添加することにより、製造 することができる。
発明を実施するための最良の形態
[0011] A. ¾木目 分
本外用組成物を製造する際に調製される油相は、上記のとおり、デキストリン脂肪 酸エステルおよび液状油分を含有することを特徴とする。
[0012] デキストリン脂肪酸エステルとしては、例えば、パルミチン酸デキストリン、ォレイン酸 デキストリン、ステアリン酸デキストリン、ミリスチン酸デキストリン等の 1種または 2種以 上を挙げることが可能であり、ノルミチン酸デキストリンを選択することが好適である。
[0013] また、デキストリン脂肪酸エステルは、油性粒子の全質量に対して、すなわち、油相 成分全体の 5— 40質量％であることが好適であり、同 10— 25質量％であることが特 に好適である。デキストリン脂肪酸エステルの含有量が、油相成分全体の 5質量％未 満であると、油一性粒子が脆弱になる傾向があり、同 40質量％を超えると、油一性粒 子が固くなりすぎて、外用組成物の使用性に問題が生じる傾向が強くなる。
[0014] 液状油分は、常温で液状の油分であり、例えば、アマ-油、ツバキ油、マ力デミアナ ッッ油、トウモロコシ油、ォリーブ油、アポガド油、サザン力油、ヒマシ油、サフラワー油 、キヨウ-ン油、シナモン油、ホホバ油、ブドウ油、アルモンド油、ナタネ油、ゴマ油、ヒ マヮリ油、小麦胚芽油、米胚芽油、米ヌカ油、綿実油、大豆油、落花生油、茶実油、 月見草油、トリグリセリン、トリオクタン酸グリセリン、トリイソパルミチン酸グリセリン等を 用!/、ることができる。
[0015] また、ヤシ油、パーム油、パーム核油等の油分を用いることができる。
[0016] また、エステル油として、オクタン酸セチル等のオクタン酸エステル、トリ— 2—ェチル へキサェン酸グリセリン、テトラー 2—ェチルへキサン酸ペンタエリスリット等のイソォクタ ン酸エステル、ラウリン酸へキシル等のラウリン酸エステル、ミリスチン酸イソプロピル、 ミリスチン酸オタチルドデシル等のミリスチン酸エステル、パルミチン酸ォクチル等の パルミチン酸エステル、ステアリン酸イソセチル等のステアリン酸エステル、イソステア リン酸イソプロピル等のイソステァリン酸エステル、イソパルミチン酸ォクチル等のイソ パルミチン酸エステル、ォレイン酸イソデシル等のォレイン酸エステル、アジピン酸ジ イソプロピル等のアジピン酸ジエステル、セバシン酸ジェチル等のセバシン酸ジエス テル、リンゴ酸ジイソステアリル等のリンゴ酸ジイソステアリル等を用いることができる。
[0017] また、炭化水素油として、流動パラフィン、ォゾケライト、スクヮラン、スクワレン、プリ スタン、パラフィン、イソパラフィン、ワセリン等を用いることが可能であり、その他、ステ ロール類を用いることも可能である。
[0018] さらに、シリコーン油として、ジメチルポリシロキサン、メチルフエ-ルポリシロキサン、 メチルハイドロジエンポリシロキサン等の鎖状シリコーン、デカメチルシクロペンタシロ キサン、ドデカメチルシクロへキサシロキサン等の環状シリコーン、ァミノ変性シリコー ン油、ポリエーテル変性シリコーン油、カルボキシ変性シリコーン油、アルキル変性シ リコーン油、アンモ-ゥム塩変性シリコーン油、フッ素変性シリコーン油等を用いること も可能である。
[0019] また、油相成分として、水素添加ポリイソブテンを含有させることにより、油性粒子の 強度を向上させつつ、粒子径のコントロールが容易となり、さらに、製品の使用性を 向上させることが可能である。好適な水素添加ポリイソブテンの含有量は、油性粒子 の全質量、すなわち油相成分に対して、 0. 1— 40質量％である。また、水素添加ポ リイソブテンとデキストリン脂肪酸エステルとの質量比（水素添加ポリイソブテン：デキ ストリン脂肪酸エステル）力 1： 2-4： 1であることが好適である。
[0020] また、油性粒子に、「凝固点が 55°C以上である固形油分」（以下、「特定固形油分」 ともいう）を含有させることにより、油性粒子の外側に特定固形油分の皮膜が形成され 、油性粒子同士の付着を抑制することが可能となる。さらに、特定固形油分の凝固点 は、 60°C以上であること力 特に好ましい。
[0021] このような条件を満たす特定固形油分として、例えば、水添ホホバ油（凝固点： 68 °C)、ベヘン酸エイコサンニ酸グリセリル（凝固点： 66°C)、ベへニルアルコール（凝固 点： 68°C)、ステアリルアルコール (凝固点： 58°C)、固形パラフィン (凝固点： 59— 91 °C)、マイクロクリスタリンワックス（凝固点： 80°C)、セレシン (凝固点： 68— 75°C)、ビ ースワックス（凝固点： 64°C)、ポリエチレンワックス（凝固点： 80°C)、シリコンワックス ( 凝固点： 60°C)、バチルアルコール (凝固点： 70°C)、カルナウパロウ（凝固点： 83°C) 、ミツロウ (凝固点： 64°C)、キャンデリラロゥ (凝固点： 71°C)、ジョジョバロウ (凝固点： 55°C)、モクロウ (凝固点： 55°C)、硬化ヒマシ油（凝固点： 84°C)、硬化油（凝固点： 5 5— 60°C)、水添パーム油（凝固点： 65°C)、硬化ヤシ油（凝固点： 70°C)、 12—ヒドロ キシステアリン酸 (凝固点： 70°C)等を挙げることが可能であり、特に、ベへニルアルコ ールが好適である。
[0022] 特定固形油分の油性粒子における含有量は、必要に応じて自由に選択可能であ る力 油性粒子の全質量に対して 5— 25質量％程度が好適であり、特に好適には 8 一 16質量％程度である。また、上述したように、水素添加ポリイソブテンを含有させる 場合の、水素添加ポリイソブテンとデキストリン脂肪酸エステルと特定固形油分の質 量比（水素添加ポリイソブテン:デキストリン脂肪酸エステル:特定固形油分）は、 1： 2 : 1一 1 : 2 : 3が好適である。当該範囲よりも特定固形油分が少ないと、ベたつきがひど くなり、油性粒子が凝集し、使用性も悪ィ匕する傾向が認められる。逆に、当該範囲より も特定固形油分が多いと、ゴリゴリした感触が顕在化し、肌当たりも悪化する傾向が 認められる。当該範囲よりもポリブテンが少ないと、油分が球状に固まりにくくなり、所 望する油性粒子を調製することが困難となる傾向が認められる。逆に、当該範囲より もポリブテンが多いと、ベたつきがひどくなり、油性粒子が凝集し、使用性も悪化する 傾向が認められる。当該範囲よりもデキストリン脂肪酸エステルが多いと、油分が球状 に固まりにくくなり、所望する油性粒子を調製することが困難となる傾向が認められる 。逆に、当該範囲よりもポリブテンが多いと、ベたつきがひどくなり、油性粒子が凝集 し、使用性も悪化する傾向が認められる。
[0023] なお、最も好適な上記の水素添加ポリイソブテンとデキストリン脂肪酸エステルと特 定固形油分の質量比は、水素添加ポリイソブテン:デキストリン脂肪酸エステル:特定 固形油分 = 1 : 2 : 2程度である。
[0024] さらに、平均粒子径が 0. 02— 80 μ mの親水性粉末を、油性粒子表面に付着させ ることにより、油性粒子同士の凝集を緩和することも可能である。この平均粒子経が 0 . 未満であると、油性粒子同士の凝集を防ぐのが困難となる傾向が認められ、 80 mを超えると、油性粒子においてざらついた使用感触が顕れる傾向が認められ る。当該親水性粉末としては、例えば、トウモロコシデンプン、シリカ粉末、酸化チタン 粉末、酸化亜鉛粉末、酸化鉄粉末、酸化マグネシウム粉末、硫酸バリウム粉末、水酸 化アルミニウム粉末、アルミナ、炭酸カルシウム粉末、リン酸カルシウム粉末、チツイ匕 ホウ素粉末、タルク、マイ力、パール剤、セルロース粉末、真珠光沢顔料等を挙げるこ とが可能であり、これらの 1種以上を選択して用いることができる。また、当該親水性 粉末の粒子形は特に限定されず、球形、方形、不定形等を適宜選択して用いること が可能である。また、当該親水性粉末の含有量は、油性粒子の全質量の 0. 5-5. 0 質量％が好適である。この含有量が油性粒子の全質量の 0. 5質量％未満であると、 所望する油性粒子の凝集抑制効果が十分に発揮されず、 5. 0質量％を超えると油 性粒子が硬くなり使用感が損なわれる傾向が認められる。
[0025] また、一般的な油性の薬剤等を油相成分として含有させることも可能である。例え ば、油相成分として、パラメトキシケィ皮酸ォクチル、 tーブチルメトキシベンゾィルメタ ン等の紫外線吸収剤を含有させることにより、油性粒子に紫外線遮蔽効果を付与す ることができる。さらに、紫外線散乱剤 (紫外線散乱作用を有する粉体粒子)、例えば 、微粒子酸化チタン、微粒子酸ィ匕亜鉛等を油相成分中に含有させることによつても、 本組成物に紫外線遮蔽作用を付与することができる。当該紫外線散乱剤は、油性粒 子中に可能な限り分散した状態で含有されることが好適であり、かかる理由から、紫 外線散乱剤として用いる粉体粒子の平均粒子経は 0. 2 m以下（下限の限定は特 にないが、現実的には、概ね 0. 02 m以上である）であることが好適である。また、 当該粉体粒子に表面疎水化処理が施されていると、油性粒子中の分散性を確保す るのに有利である。表面疎水化処理の具体的方法としては、粉体粒子の表面を、例 えば、シリコーン類 (メチルハイドロジエンポリシロキサン、ジメチルポリシロキサン、ァ ルキル変性シリコーン榭脂等）、デキストリン脂肪酸エステル、高級脂肪酸、高級アル コール、脂肪酸エステル、金属石鹼、アルキルリン酸エーテル、フッ素化合物、また は、炭化水素類 (スクヮラン、パラフィン等)を、溶媒を使用する湿式法、気相法、メカ ノケミカル法等による疎水化処理が挙げられる。
[0026] また、ビタミン Aおよびその誘導体、ビタミン Dおよびその誘導体、ビタミン Eおよび その誘導体、ビタミン Kおよびその誘導体等の油溶性ビタミン類、油溶性の植物抽出 物、油溶性の薬剤、油溶性香料等を、油相に含有させることも可能である。また、ビタ ミン Cやアルブチン等の水溶性薬剤の油溶性誘導体や、結晶表面を疎水化処理し たもの等も、油相に含有させることができる。これらにより、油性粒子に、各々の薬効 を付与することが可能であり、かつ、薬剤の徐放ィ匕や安定ィ匕が可能である。
[0027] さらに、油分として、油溶性染料 (赤色 225等)、有機顔料 (橙色 204号、赤色 202 号等）、色素 (橙色 205号、黄色 4号、青色 1号等）のレーキ（ジルコニウム、バリウム、 アルミニウム等とのレーキ）、天然色素（クロロフィル、 β一力ロチン等）、黄酸化鉄、赤 酸化鉄、黒酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛等の無機の顔料粉末 (疎水化処理物が好 適である）、雲母チタン等のパール顔料、着色板状榭脂からなるラメ剤等を含有させ ることにより、油性粒子を着色することができる。
[0028] 本組成物に対する油性粒子の質量、すなわち、本組成物に対する油相成分の含 有量は、組成物の 0. 01— 30質量％であることが好適であり、同 5— 15質量％であ ることが特に好適である。油相成分が、組成物の 0. 01質量％未満である場合は、油 性粒子が微量に過ぎ、外用組成物中に存在させる意義を認めがたくなり、同 30質量 %を超えると、組成物中で油性粒子同士が接触して、粒子が合一化する傾向が認め られる。油性粒子の平均粒径は、本外用組成物を製造する際に、水相成分中におい て、油相成分を攪拌する際の攪拌速度に依存する傾向が強い。すなわち、当該攪拌 速度が遠ければ、微細な油性粒子が形成され、遅ければ、巨大な油性粒子となる。
[0029] 具体的な攪拌速度は、攪拌する器具、組成物の具体的な含有成分によっても異な り、また、所望するべき油性粒子の粒径も、具体的な用途等によっても異なるが、概 ね、平均粒径として、 0. 05— 10mm程度の範囲であり、 0. 1一 2mm程度であることが 好適であり、多くの場合、 1mm程度が最も好適である。
[0030] B. 水相成分
本外用組成物を製造する際に調製される水相は、一般的な水性溶媒、具体的には 、水、エタノール、等を用いて調製することができる。また、増粘剤を含有させることも 好適な態様である。当該水相中に含有させるのに好適な増粘剤としては、カルボキ シビ-ルポリマー、アルキル変性カルボキシビュルポリマー、寒天、キサンタンガム等 と共に、アクリルアミド系共重合体を挙げることができる。アクリルアミド系共重合体とし ては、ビュルピロリドン Z 2—アクリルアミドー 2—メチルプロパンスルホン酸共重合体、 ジメチルアクリルアミド Z 2—アクリルアミドー 2—メチルプロパンスルホン酸共重合体、ァ クリル酸アミド Z2—アクリルアミドー 2—メチルプロパンスルホン酸共重合体、ポリアタリ ル酸アミドとポリアクリル酸ナトリウムの混合物、アクリル酸ナトリウム Z2—アクリルアミド 2—メチルプロパンスルホン酸共重合体、ポリアクリル酸アンモ-ゥム、ポリアクリルァ ミド Zアクリル酸アンモ-ゥム共重合体、アクリルアミド Zアクリル酸ナトリウム共重合 体等が挙げられる。さらに、他の水溶性成分、例えば、アルブチン、ァスコルビン酸グ ルコシド、トラネキサム酸、 4ーメトキシサリチル酸塩等の水溶性薬剤、グリセリン、ジブ ロピレングリコール、 1, 3—ブチレングリコール等の保湿剤、ジモルホリノピリダジノン 等の水溶性紫外線吸収剤、ェデト酸ナトリウム等のキレート剤、クェン酸、タエン酸ナ トリウム等の pH調整剤、パラベン、フエノキシエタノール等の防腐剤、水溶性色素、 水溶性香料、保湿剤、界面活性剤等を含有させることができる。 [0031] C.本外用組成物の製造
上述したように、本外用組成物は、好適には、本外用組成物は、水を主体とする水 相成分を加温し、加熱融解した油性粒子を構成する成分を含有する油相成分を添 カロすること〖こより得られる、水相と油相の混合物を攪拌して、冷却しつつ、水相中に 油性粒子を形成させ、必要に応じて、各種の水溶性成分を添加することにより、製造 することができる。なお、上述した態様の中で、油性粒子中に、特定固形油分、およ び Zまたは、紫外線散乱剤を含有させる場合には、上記油相成分中にこれらの添加 成分を配合して上記工程に従うことにより、所望する本外用組成物を製造することが できる。また、油相粒子表面に、特定粒径の親水性粉末を付着させる場合には、上 記水相成分中に当該親水性粉末を配合して上記工程に従うことにより、油性粒子表 面に当該親水性粉末が付着した本外用組成物を製造することができる。
[0032] この造粒時の水相と油相の質量比は、予定する油性粒子の単位容量当りの密度に 応じて、自由に選択することが可能である力 一般的には、水相：油相 = 99. 99 : 0. 01-1 : 1 (質量比)程度、好適には、同 2 : 1— 5 : 1程度である。
[0033] 油相の水相への導入は、好適には、水相の攪拌環境下で行うことができる。攪拌速 度は、上述したように、油性粒子の平均粒径が 0. 05— 10mm程度、好適には 0. 1— 2mm程度、特に好適には lmm程度となるように調製することが好ましぐ製造スケー ルによっても異なる力 200— 1500rpm程度の回転数で、プロペラ、パドルミキサー 等を用いて、攪拌を行うことにより調製することができる。また、油相の水相への導入 は、例えば、送液ポンプ等の注入手段を用い、好適には、水相の下部から、直接注 人すること〖こより行うことができる。
[0034] 特に、水相の比重が、油相よりも大きい場合には、この水相下部からの導入を行うこ とが好適である。また、例えば、油相の添カ卩を、ノズル添加とすること〖こより、形成され る油性粒子の粒径の調整を容易化することができる。
[0035] このようにして、所望する油性固形粒子を、水相中に形成させることができる。
[0036] D.本外用組成物
本外用組成物は、例えば、化粧料 (頭皮頭髪化粧料を含む)や、皮膚外用剤として 用いられ得る組成物であり、人間や動物の外皮において、塗布等により使用すること が可能である。
[0037] まず、本外用組成物は、水相中に、細かい油性粒子が認められる、いわば、「乳化 粒子が見える乳液」としての形態の製品が提供される。
[0038] また、一旦製造された、本外用組成物中の油性粒子を、一般の外用組成物の製造 工程において添加する一要素として用いることにより、一層多彩な剤型'形態の外用 組成物が提供され得る。すなわち、溶液型、可溶化型、乳化系、粉末分散系、水 -粉 末二相型、水 油 粉末三相型等、どのような剤型の外用組成物に対しても、この油 性粒子を用いることが可能である。
[0039] 本外用組成物のとり得る製品形態も任意であり、例えば、化粧水、乳液、クリーム、 ノック等の、フエーシャル、ボディまたは頭皮頭髪用の外用組成物として用いることが 可能である。
実施例
[0040] 次に、本発明を、実施例により、さらに具体的に説明する。ただし、本発明は、これ に限定されるものではない。なお、下記の配合量と含有量の単位は、特に断らない 限り、配合'含有対象に対する質量％である。
[0041] [試験例 1] 硬さ、ベたつき、安定性についての検討
1.試験品の調製
処方中、油相成分における、パルミチン酸デキストリンと水素添加ポリイソブテンの 配合量を、下記のように幅を持たせて組合せ、その結果を検討した。
[0042] 1)試験処方 1 イオン交換水 残量
(保湿剤）
ダイナマイトグリセリン 10
ジプロピレングリコール 5
1, 3-ブチレングリコーノレ 5
(増粘剤）
カノレボキシビニノレポリマー 0. 25 (中和剤）
水酸化カリウム 0. 08
(油相成分）
テトラ 2—ェチルへキサン酸ペンタエリスリット 2
スクヮラン 5
パルミチン酸デキストリン (1%、 1. 5%^ 2%) 水素添加ポリイソブテン (o%、 12L 22L 32^) (薬剤）
トラネキサム酸
(キレート剤）
EDTA- 3Na - 2H O 0. 01
(防腐剤）
パラベン 0. 15
[0043] <製造方法 >
70°C付近まで加熱したイオン交換水に、キレート剤を入れ、これに、 90°Cに加熱し た油性成分を、攪拌しながら添加する。この混合物を、 30— 40°Cまで冷却することで
、水相中に油性粒子が形成される。次いで、これに、保湿剤、薬剤、中和剤、増粘剤 を添加し、均一に攪拌することで、各試験品を調製した。
[0044] 2.上記の試験処方 1に基づく外用組成物について、下記の試験を行った。
[0045] 1)油性粒子の硬度：油性粒子のみをジャー容器に充填後、レオメーター（25°C、 5
. 6 φ 、 3mm'針入）で計測した。
[0046] 2)使用性 (ベたつき）： 10名のパネルの前腕部に塗布した際の、ベたつきの官能評 価を行った（A :ベたつかない、 B :ややべたつぐ C :ベたつく）。
[0047] 3)塗布時の粒子の壊れやすさ： 10名のパネルの前腕部に塗布した際の、油性粒 子の壊れやすさにつ ヽての官能評価を行った (A：壊れやす ヽ、 B：やや壊れにく ヽ、
C :壊れにくい)。
[0048] 4)粒子径:通常の顕微鏡観察により、油性粒子の粒子径を計測した。
[0049] 5)安定性: 20°C— 50°Cまでの各温における安定性を検討した (一 20°C、 一 10°C 0°C、室温（25°C付近）、 37°C、および、 50°Cの、それぞれの温度で 1ヶ月保存した 結果を検討した。 1ヶ月後に、それぞれの温度で少しでも試験品が変質している場合 には、安定性なしとした)。
[0050] 6)その他:プロペラ攪拌 (第 1表中、ペラと記載する）に対する強さ等についての検 討行った。
[0051] 結果を、第 1表に示す。上記の 1) 6)の項目の試験の結果は、第 1表に示した個 々の欄において、上から番号順に示した。例えば、各個の一番上は、項目 1)の試験 の結果を示し、一番下は、項目 6)の試験の結果を示すこととする。
[0052] [表 1] 第 1 表
ミチン酸デ 'キス
1% 1. 5% 2%
0% 16 48 109
A A B
Λ Λ B
~ 1mm 1 2 1 2 mm
問題なし 問題なし 問題なし
若干ペラでつぶれる 若干ペラでつぶれる 問題なし
1% 19 58 128
水 A B B B
奉 A A R
添 2 1 3 1 ~ 3 mm 力 Π 問題なし 問題なし 問題なし ポ 若 T-ペラでつぶ； tる 問題なし 問題なし
2% 23 67 133
ィ B B C B C ソ A A C ブ 1 2 1 3 1 mm テ 問題なし 問題なし 問題なし ン 若干ペラで、つぶれる 問題なし 問題なし
3% 24 74 142
C C C
B B C
Λ mm 1 ~ ,3 1 ~ ^ mm
f¾題なし f¾題なし 題なし
若干ペラでつぶ る 問題なし 問題なし [0053] この試験において、パルミチン酸デキストリンの配合量力 1. 5質量％以上であれ ば (水素添加ポリイソブテンが 0質量％の場合を除く）、系の粘度が高いときでも、プロ ペラ攪拌 (200rpm)による粒子破砕は認められなかった。また、同じプロペラ攪拌速 度であれば、パルミチン酸デキストリンと水素添加ポリイソブテンの配合量が多くなり、 粘度が上昇すると、粒子径は大きくなつた。
[0054] [試験例 2]プロペラ回転数と油性粒子の粒子径についての検討
1.試験品の調製
上記の試験処方 1において、ノルミチン酸デキストリンを 1. 5質量0 /0、脱臭ポリイソ ブテンを 1質量％として、スリーワンにおけるプロペラ回転数に幅を持たせて（100, 1 50, 200, 250, 300, 350rpm)、試験品を調製した。
[0055] 2.結果
上記の試験の結果、プロペラ回転数が 100と 150rpmの場合は、油分の分散が十 分でなぐ携拝冷却中に、油一性粒子同士が合一してしまった。また、同回転数が 2 OOrpmの場合の油性粒子の粒子径は 1一 3mm程度、 250rpmの場合の油性粒子の 粒子径は 1一 1. 5mm程度、 300, 350rpmの場合の油性粒子の粒子径は lmm以下 であった。
[0056] この試験により、製造工程における油相と水相の攪拌スピードを調整することにより
、所望する平均粒子径の油性粒子を得ることができることが判明した。
[0057] [試験例 3]本外用組成物とワックスを用いた比較例との検討
1.試験品の調製
1)実施例 1
配合成分 ^ %)
イオン交換水 残量
(保湿剤）
ダイナマイトグリセリン 7
ジプロピレングリコール 5
1, 3—ブチレングリコーノレ 2
(増粘剤） カノレボキシビニノレポリマー 0. 3 (中和剤）
水酸化カリウム 0. (界面活性剤）
N—ステアロイルー L グルタミン酸ナトリウム 0. (油相成分）
テトラ 2—ェチルへキサン酸ペンタエリスリット 2 スクヮラン 5 パルミチン酸デキストリン 2 水素添加ポリイソブテン
(キレート剤）
EDTA- 3Na- 2H O 0. 05
2
(防腐剤）
ノ ラベン 0. 15 2)比較例 1
イオン交換水
(保湿剤）
ダイナマイトグリセリン 7 ジプロピレングリコール 5 1, 3—ブチレングリコーノレ 2 (増粘剤）
カノレボキシビニノレポリマー 0. 3 (中和剤）
水酸化カリウム 0. 1 (油相成分）
テトラ 2—ェチルへキサン酸ペンタエリスリット 2 キャンデリラロウ . 5 パルミチン酸デキストリン 0. 1
(キレート剤）
EDTA- 3Na- 2H O 0. 05
2
(防腐剤）
パラベン 0. 15
[0059] <製造方法 >
実施例 1は、 70°Cに加温した、キレート剤と界面活性剤入りのイオン交換水に、 90 °Cに加温した油性成分を攪拌しながら添加して混合し、この混合物を 30— 40°Cに 冷却し、水相中に油性粒子を形成させる。次いで、これに、保湿剤、防腐剤、中和剤 、増粘剤を入れ攪拌 (プロペラ攪拌: 200rpm)し、実施例 1の試験品を製造した。
[0060] 比較例 1は、 70°Cに加温した、キレート剤入りのイオン交換水に、 90°Cに加温した 油性成分を攪拌しながら添加して混合し、この混合物を 30— 40°Cに冷却し、水相中 に油性粒子を形成させる。次いで、これに、保湿剤、防腐剤、中和剤、増粘剤を入れ 攪拌し、比較例 1の試験品を製造した。
[0061] 2.試験方法と結果
試験品を、使用性についての官能試験を行った。すなわち、 10人の女性パネルの 前腕部に、試験品を塗布し、その塗布感覚を、下記の評価基準で評価した。
[0062] 1)評価項目は、「肌上でののび」、「マッサージのしゃすさ」、「ベたつきのなさ」、「な じみの早さ」、「しっとり感」、はり感」、「ファンデーションののり」、「肌のふつくら感」、「 肌のなめらかさ」として、それぞれの評価項目について、比較例 1を標準値「3」とした 場合の 5段階評価「1一 5」（数が大きい方が高い評価)を行った。
[0063] 2)この試験の結果、「ベたつきのなさ」、「なじみの早さ」、「ファンデーションののり」 、「肌のふつくら感」、「肌のなめらかさ」については、実施例 1と比較例 1の問における 有意差は認められなかった力 「肌上でののび」（平均スコア： 3. 4)、「マッサージの しゃすさ」（平均スコア： 3. 5)、「しっとり感」（平均スコア： 3. 6)、「はり感」（平均スコア : 3. 7)については、比較例 1よりも、実施例 1が明らかに優れていた。
[0064] [試験例 4]本外用組成物にお 、て特定固形油分又は親水性粉末を用いた場合の 効果の検討 1.試験品の調製
1)実施例 2
配合成分 ^ %) イオン交換水 残量
(保湿剤）
ダイナマイトグリセリン 7
ジプロピレングリコール 5
1, 3—ブチレングリコーノレ 2
ァセチル化ヒアルロン酸 0. 002
(増粘剤）
カノレボキシビニノレポリマー 0. 3 キサンタンガム 0. 1
(中和剤）
水酸化カリウム 0. 1
(界面活性剤）
N—ステアロイルー L グルタミン酸ナトリウム 0. 1
(油相成分）
テトラ 2—ェチルへキサン酸ペンタエリスリット 2
スクヮラン 4. 5 パルミチン酸デキストリン 2 水素添加ポリイソブテン 1
(キレート剤）
EDTA- 3Na- 2H O 0. 05
2
(防腐剤等）
メチルパラベン 0. 15 ェチルパラベン 0. 1 酸化防止剤 適量 消泡剤 適量 [0065] 2)実施例 3
実施例 2の油相成分に、ベへニルアルコールを 1質量％加えた例を、実施例 3とし た。
[0066] 3)実施例 4
実施例 2の油相成分に、キャンデリラロゥを 1質量％加えた例を、実施例 3とした。
[0067] 4)実施例 5
実施例 2の処方に、親水性粉末としてトウモロコシデンプン (平均粒径 7— 10 m) を 0. 5質量％加えた例を実施例 5とした。
[0068] 5)実施例 6
実施例 2の処方に、親水性粉末として球状シリカ粉末 (平均粒径 4一 6 m)を 0. 5 質量％加えた例を実施例 5とした。
[0069] 6)実飾 17
実施例 2の油相成分に、ベへニルアルコールを 1質量％加え、かつ、親水性粉末と してトウモロコシデンプン（平均粒径 7— 10 μ m)を 0. 5質量％加えた例を実施例 7と した。
[0070] <製造方法 >
実施例 2— 7は、 70°Cに加温した、キレート剤と界面活性剤と親水性粉末 (選択的） 入りのイオン交換水に、 90°Cに加温した油性成分を 250rpmで攪拌しながら添加して 混合し、この混合物を 30— 40°Cに冷却し、水相中に油性粒子を形成させる。次いで 、これに、保湿剤、防腐剤、中和剤、増粘剤、酸化防止剤、消泡剤を入れ攪拌 (プロ ペラ攪拌: 200rpm)し、実施例 2— 7の試験品を製造した。
[0071] 2.試験方法と結果
1)粒子の状態
試験品を、粒子の状態 [試験品の製造直後と経時 (50°Cで 30日放置した場合) ]を 、専門パネル 1名による目視で観察して、下記の基準で評価した。
[0072] ◎:油性粒子同士の凝集、外層のジエルの濁りとも全く認められない。
〇：油性粒子同士の凝集は全く認められないが、外層のジエルにやや濁りが認めら れる。 〇△:油性粒子同士の凝集はほとんど認められず、外層のジエルにやや濁りが認め られる。
△:振るときれいに分散する程度の油性粒子の凝集がやや認められ、外層のジェ ルにやや濁りが認められる。
△ X：振っても容易に分散しない凝集がやや認められ、外層のジエルにやや濁りが 認められる。
X：油性粒子は凝集し、外層のジエルに濁りが認められる。
[0073] 2)外層ジエルの透明感
製造直後の試験品の外層ジエルを、専門パネル 1名による目視により、下記の基準 で評価した。
[0074] 〇：透明である
△:やや白濁が認められる
X：明らかに白濁している
[0075] 3)使用性 (塗布後感）
1名の専門女性パネルの前腕部に、試験品を塗布し、その塗布感覚を、下記の評 価基準で評価した。
[0076] ◎：全くべたつかず、さつばりした感触が感じられる
〇：全くべたつかない
△:ややべたつく
X：かなりべたつく
[0077] 4)上記の試験の結果を、下記第 2表に示す。
[0078] [表 2] 第 2表
実施例 実施例 実施例 実施例 実施例 実施例
2 3 4 o 6 7 粒子の 直後 〇 〇 〇 〇 〇 〇 状態 経時 △ X 〇 〇 〇 〇 〇 外層 透明感 〇 〇 〇 Δ Δ Δ 使用性 塗布後感 Δ 〇 〇 〇 〇 © [0079] この結果により、特定固形油分を油相に添加することにより、経時的な油性粒子同 士の凝集を防ぐことが可能であり、水相の透明性が確保可能であることが明らかにな つた。また、使用時のベたつきも抑制可能であることが明らかとなった。
[0080] また、親水性粉末を油性粒子の表面に付着させることによつても、経時的な油性粒 子同士の凝集を防ぐことが可能であることが明らかになつたが、若干の水相の白濁が 認められた。また、この 2種類の手段を組み合わせると、いっそう使用性 (製品の塗布 後の感触)を向上させることができることが判明した。
[0081] [試験例 5]本外用組成物における紫外線散乱剤配合の検討
実施例 8として、実施例 5の処方において、粉末成分を、トウモロコシデンプン (平均 粒径 8 /ζ πι) 0. 5質量％に代えて、微粒子酸化チタン (平均粒径 0. 05 m)とした試 験品を調製した。ただし、この微粒子酸ィ匕チタンは、油相成分中に分散させて実施 例 8の試験品を、実施例 5の製造工程に準じて調製した。
[0082] 実施例 9として、実施例 5の処方において、粉末成分をトウモロコシデンプン (平均 粒径 8 m) 0. 5質量％にカ卩えて、微粒子酸ィ匕チタン（平均粒径 0. 05 μ m)を配合し た試験品を調製した。ただし、トウモロコシデンプンは、実施例 5と同様に水相に分散 させ、微粒子酸ィ匕チタンは油相成分中に分散させて、実施例 9の試験品を、実施例 5の製造工程に準じて製造した。
[0083] これらの実施例について、上記の 1)粒子の状態についての評価を行ったところ、実 施例 8, 9とも、試験品調製直後については、微粒子二酸ィ匕チタン粉末が油性粒子 中に分散していたが、経時では、実施例 8は、油性粒子同士の凝集が認められた。こ れに対して、実施例 9では経時でも油性粒子の凝集は認められず、当該粒子中の微 粒子二酸化チタン粉末の分散性も保たれて!/、た。
[0084] ここで、本外用組成物の他の処方例を記載する力 これらの処方例の 、ずれもが、 上記の試験の結果、安定であり、使用性にも優れていた。なお、製造方法は、特に断 らない限り、上記の実施例 1の製造方法に準じた。
[0085] [処方例 1]
配合成分 ^ %)
イオン交換水 残量 (保湿剤）
ダイナマイトグリセリン 10 ジプロピレングリコール 5
1, 3-ブチレングリコーノレ 5 (増粘剤）
カノレボキシビニノレポリマー 0. 2 (中和剤）
水酸化カリウム 0. (界面活性剤）
N—ステアロイルー L グルタミン酸ナトリウム 0.
(油相成分）
テトラ 2—ェチルへキサン酸ペンタエリスリット 2 スクヮラン 5 パルミチン酸デキストリン 2 水素添加ポリイソブテン
(キレート剤）
EDTA- 3Na- 2H O 0. 05
2
(防腐剤）
ノ ラベン 0. 15 (薬剤）
ビタミン Aアセテート 0. ビタミン Eアセテート 0.
[処方例 2]
、
イオン交換水
(保湿剤）
ダイナマイトグリセリン 7
J —ノレ 5 1, 3-ブチレングリコーノレ 2 キシリトーノレ 3 (増粘剤）
カノレボキシビニノレポリマー 0. 2 (中和剤）
水酸化カリウム 0. (界面活性剤）
N—ステアロイルー L グルタミン酸ナトリウム 0. (油相成分）
テトラ 2—ェチルへキサン酸ペンタエリスリット 2 パルミチン酸デキストリン 2 水素添加ポリイソブテン
ジメチノレポリシロキサン 3 デカメチルシクロペンタシロキサン 3
(キレート剤）
EDTA- 3Na- 2H O 0. 05
2
(防腐剤）
ノ ラベン 0. 15
(薬剤）
ビタミン Aパルミテート 0. 1 [処方例 3]
、
イオン交換水
(保湿剤）
ダイナマイトグリセリン 10 ジプロピレングリコール 5 1, 3—ブチレングリコーノレ 5 (増粘剤） カノレボキシビニノレポリマー 0. 2 (中和剤）
水酸化カリウム 0. (界面活性剤）
N—ステアロイルー L グルタミン酸ナトリウム 0.
(油相成分）
テトラ 2—ェチルへキサン酸ペンタエリスリット 2 パルミチン酸デキストリン 2 水素添加ボリイソブテン
a—ォレフインオリゴマー 5 (キレート剤）
EDTA- 3Na - 2H O 0. 05
2
(防腐剤）
ノ ラベン 0. 15
(薬剤）
グリチルレチン酸ステアリル 0. トラネキサム酸
[処方例 4] イオン交換水
(保湿剤）
ダイナマイトグリセリン
ジプロピレングリコール 5 1, 3-ブチレングリコーノレ 7 (増粘剤）
カノレボキシビニノレポリマー 0. 25 キサンタンガム 0. 1 (中和剤） 水酸化カリウム 0. 12
(界面活性剤）
N—ステアロイルー L グルタミン酸ナトリウム 0. 1
(油相成分）
スクヮラン 6. 6
メトキシケィ皮酸ォクチル 2. 4
パルミチン酸デキストリン 2. 4
水素添加ボリイソブテン 1. 2
ベへ-ノレァノレコーノレ 1. 2
(粉末）
微粒子酸化チタン粉末 (平均粒径 0. 05 ^ m) 1. 2
(キレート剤）
EDTA- 3Na- 2H O 0. 1
2
(防腐剤）
メチルパラベン 0. 15
フエノキシエタノール 0. 2
[0089] <製造方法 >
75°Cに加温した、キレート剤と界面活性剤入りのイオン交換水として水相を調製す る。これとは別に 85°Cに加温して混合した油相成分に粉末を混合して分散させた油 相を調製する。前記水相に当該油相を添加して、 30— 40°Cにまで冷却して、水相 中に親水性粉末が付着した微粒子酸化チタン粉末入りの油相粒子を形成させる。次 いで、これに、保湿剤、防腐剤、中和剤、増粘剤を入れ攪拌 (プロペラ攪拌: 200rpm )し、処方例 4の本外用組成物を製造する。
[0090] [処方例 5]
配合成分 ^ %)
イオン交換水 残量
(保湿剤）
ダイナマイトグリセリン 1 J :n—ノレ 5
1, 3-ブチレングリコーノレ 7
(増粘剤）
ジメチルアクリルアミド /2—アクリルアミド
2—メチルプロパンスルホン酸共重合体
(界面活性剤）
N—ステアロイルー L グルタミン酸ナトリウム 0.
(油相成分）
スクヮラン 4
メトキシケィ皮酸ォクチル 4
パルミチン酸デキストリン 2. 4
水素添加ボリイソブテン 2
ベへ-ノレァノレコ一ノレ 2
(粉末）
微粒子酸化チタン粉末 (平均粒径 0. 03 m) 0. 8
(キレート剤）
EDTA- 3Na- 2H O 0.
(pH緩衝剤）
クェン酸 0. 01
クェン酸ナトリウム 0. 09
(防腐剤）
メチルパラベン 0. 15
フエノキシエタノール 0. 2
<製造方法 >
75°Cに加温した、キレート剤と界面活性剤入りのイオン交換水として水相を調製す る。これとは別に 85°Cに加温して混合した油相成分に粉末を混合して分散させた油 相を調製する。前記水相に当該油相を添加して、 30— 40°Cにまで冷却して、水相 中に親水性粉末が付着した微粒子酸化チタン粉末入りの油相粒子を形成させる。次 いで、これに、保湿剤、防腐剤、 pH緩衝剤、増粘剤を入れ攪拌 (プロペラ攪拌 : 200 rpm)し、処方例 4の本外用組成物を製造する。
[処方例 6]
西
イオン交換水
(保湿剤）
ダイナマイトグリセリン
ジプロピレングリコール 5
1, 3-ブチレングリコール 7
(増粘剤）
ジメチルアクリルアミド /2—アクリルアミド
2—メチルプロパンスルホン酸共重合体 0. 8
(界面活性剤）
N—ステアロイルー L—グルタミン酸ナトリウム 0. 1
(油相成分）
テトラ 2—ェチルへキサン酸ペンタエリスリット 1. 2
メトキシケィ皮酸ォクチル 4
パルミチン酸デキストリン 2. 4
水素添加ボリイソブテン 1. 2
ベへ-ノレァノレコ一ノレ 1. 2
(粉末）
微粒子酸ィ匕チタン粉末 (平均粒径 0. 05 m) 0. 8
(キレート剤）
EDTA- 3Na- 2H O 0. 1
2
(pH緩衝剤）
クェン酸 0. 01
クェン酸ナトリウム 0. 09
(防腐剤） メチルパラベン 0. 15 フエノキシエタノール 0. 2
<製造方法 >
処方例 5に準ずる。
[処方例 7]
、
イオン交換水
(保湿剤）
ダイナマイトグリセリン
ジプロピレングリコール 5 1, 3-ブチレングリコーノレ 7 (増粘剤）
ジメチルアクリルアミド /2—アクリルアミド
2—メチルプロパンスルホン酸共重合体 0. 8 (界面活性剤）
Ν—ステアロイルー L グルタミン酸ナトリウム 0. 1 (油相成分）
ジピバリン酸トリプロピレングリコール 1. 2 メトキシケィ皮酸ォクチル 4 パルミチン酸デキストリン 2. 4 水素添加ボリイソブテン 1. 2 キャンデリラロウ 1. 2
(粉末）
微粒子酸化チタン粉末 (平均粒径 0. 03 m) 0. 8 (キレート剤）
EDTA- 3Na- 2H O 0. 1
2
(pH緩衝剤）
クェン酸 0. 01 クェン酸ナトリウム 0. 09
(防腐剤）
メチルパラベン 0. 15 フエノキシエタノール 0. 2 <製造方法 >
処方例 5に準ずる。
[処方例 8]
、
イオン交換水
(保湿剤）
ダイナマイトグリセリン
ジプロピレングリコール 5 1, 3-ブチレングリコーノレ 7 (増粘剤）
カノレボキシビニノレポリマー 0. 1 ジメチルアクリルアミド /2—アクリルアミド
2—メチルプロパンスルホン酸共重合体 0. 5 (中和剤）
水酸化カリウム 0. 05 (界面活性剤）
Ν—ステアロイルー L グルタミン酸ナトリウム 0.
(油相成分）
ジピバリン酸トリプロピレングリコール 1. 2 メトキシケィ皮酸ォクチル 4 パルミチン酸デキストリン 2. 4 水素添加ボリイソブテン 1. 2 ベへ-ノレァノレコ一ノレ 1. 2
(粉末） 微粒子酸化亜鉛粉末 (平均粒径 0. 05 ^ m) 0. 8
(キレート剤）
EDTA- 3Na- 2H O 0.
(pH緩衝剤）
クェン酸 0. 01
クェン酸ナトリウム 0. 09
(防腐剤）
メチルパラベン 0. 15
フエノキシエタノール 0. 2
[0095] <製造方法 >
75°Cに加温した、キレート剤と界面活性剤入りのイオン交換水として水相を調製す る。これとは別に 85°Cに加温して混合した油相成分に粉末を混合して分散させた油 相を調製する。前記水相に当該油相を添加して、 30— 40°Cにまで冷却して、水相 中に親水性粉末が付着した微粒子酸化チタン粉末入りの油相粒子を形成させる。次 いで、これに、保湿剤、防腐剤、 pH緩衝剤、中和剤、増粘剤を入れ攪拌 (プロペラ攪 拌： 200rpm)し、処方例 8の本外用組成物を製造する。
[0096] [処方例 9] イオン交換水
(保湿剤）
ダイナマイトグリセリン
ジプロピレングリコール 5
1, 3-ブチレングリコーノレ 7
(増粘剤）
寒天 35
(界面活性剤）
N—ステアロイルー L グルタミン酸ナトリウム 0.
(油相成分） スクヮラン 4 メトキシケィ皮酸ォクチル 4 パルミチン酸デキストリン 2. 4 ベへ-ノレァノレコ一ノレ 1. 2
(粉末）
微粒子酸化チタン粉末 (平均粒径 0. 02 m) 0. 8 (キレート剤）
EDTA- 3Na- 2H O 0. 1
2
(pH緩衝剤）
クェン酸 0. 01 クェン酸ナトリウム 0. 09
(防腐剤）
メチルパラベン 0. 15 フエノキシエタノール 0. 2
<製造方法 >
処方例 5に準ずる。
[処方例 10]
イオン交換水
(保湿剤）
ダイナマイトグリセリン
ジプロピレングリコール 5 1, 3-ブチレングリコーノレ 7 (増粘剤）
カノレボキシビニノレポリマー 0. 25 (中和剤）
水酸化カリウム 0. 12 (界面活性剤） N—ステアロイルー L グルタミン酸ナトリウム 0. 1
(油相成分）
スクヮラン 3. 3
テトラ 2—ェチルへキサン酸ペンタエリスリット 1. 2
パルミチン酸デキストリン 1. 2
水素添加ボリイソブテン 0. 6
(ラメ剤）
才一口ラフレーク R200 * 0. 5
(親水性粉末）
トウモロコシデンプン（平均粒径 8 ^ m) 0. 5
(キレート剤）
EDTA- 3Na- 2H O 0. 01
2
(防腐剤）
メチルパラベン 0. 15
フエノキシエタノール 0. 2
[0098] *：ポリエチレンテレフタート ·ポリメチルメタタリレート積層フィルム末力 なる平均粒 径 200 μ mのラメ剤（以下、同様である）
[0099] <製造方法 >
75°Cに加温した、キレート剤と界面活性剤入りのイオン交換水に、親水性粉末を混 合して分散させた水相を調製する。これとは別に 85°Cに加温して混合した油相成分 にラメ剤を混合して分散させた油相を調製する。前記水相に当該油相を添加して、 3 0— 40°Cにまで冷却して、水相中に親水性粉末が付着したラメ剤入りの油相粒子を 形成させる。次いで、これに、保湿剤、防腐剤、中和剤、増粘剤を入れ攪拌 (プロペラ 攪拌： 200rpm)し、処方例 10の本外用組成物を製造する。
[0100] [処方例 11]
配合成分 ^ %)
イオン交換水 残量
(保湿剤） ダイナマイトグリセリン
ジプロピレングリコール 5
1, 3-ブチレングリコーノレ 7 (増粘剤）
カノレボキシビニノレポリマー 0. 25 (中和剤）
水酸化カリウム 0. 12 (界面活性剤）
N—ステアロイルー L グルタミン酸ナトリウム 0.
(油相成分）
スクヮラン 3. 3 テトラ 2—ェチルへキサン酸ペンタエリスリット 1. 2 パルミチン酸デキストリン 1. 2 水素添加ボリイソブテン 0. 6 (ラメ剤）
才一口ラフレーク R200 0. 5 (親水性粉末）
球状シリカ粉末 (平均粒径 5 μ m) 0. 5 (キレート剤）
EDTA- 3Na- 2H O 0. 01
2
(防腐剤）
メチルパラベン 0. 15 フエノキシエタノール 0. 2 <製造方法 >
処方例 10に準ずる。
[処方例 12]
、
イオン交換水 (保湿剤）
ダイナマイトグリセリン
ジプロピレングリコール 5 1, 3-ブチレングリコール 7 (増粘剤）
カノレボキシビニノレポリマー 0. 25 (中和剤）
水酸化カリウム 0. 12 (界面活性剤）
N—ステアロイルー L グルタミン酸ナトリゥム 0.
(油相成分）
スクヮラン 3. 3 テトラ 2—ェチルへキサン酸ペンタエリスリット 1. 2 パルミチン酸デキストリン 1. 2 水素添加ボリイソブテン 0. 6 (ラメ剤）
才一口ラフレーク R200 0. 5 (親水性粉末）
球状シリカ粉末 (平均粒径 5 μ m) 0. 5 トウモロコシデンプン（平均粒径 8 μ m) 0. 5 (キレート剤）
EDTA- 3Na - 2H O 0. 01
2
(防腐剤）
メチルパラベン 0. 15 フエノキシエタノール 0. 2 <製造方法 >
処方例 10に準ずる。
[処方例 13] 西
イオン交換水
(保湿剤）
ダイナマイトグリセリン
ジプロピレングリコール 5 1, 3-ブチレングリコーノレ 7 (増粘剤）
カノレボキシビニノレポリマー 0. 25 (中和剤）
水酸化カリウム 0. 12 (界面活性剤）
N—ステアロイルー L グルタミン酸ナトリウム 0.
(油相成分）
スクヮラン 3. 3 テトラ 2—ェチルへキサン酸ペンタエリスリット 1. 2 パルミチン酸デキストリン 1. 2 水素添加ボリイソブテン 0. 6 ベへ-ノレァノレコ一ノレ 0. 6
(ラメ剤）
才一口ラフレーク R200 0. 5 (キレート剤）
EDTA- 3Na- 2H O 0. 01
2
(防腐剤）
メチルパラベン 0. 15 フエノキシエタノール 0. 2 <製造方法 >
処方例 10に準ずる。
[処方例 14] 西
イオン交換水
(保湿剤）
ダイナマイトグリセリン
ジプロピレングリコール 5 1, 3-ブチレングリコーノレ 7 (増粘剤）
カノレボキシビニノレポリマー 0. 25 (中和剤）
水酸化カリウム 0. 12 (界面活性剤）
N—ステアロイルー L グルタミン酸ナトリウム 0. 2 (油相成分）
スクヮラン 3. 3 テトラ 2—ェチルへキサン酸ペンタエリスリット 1. 2 パルミチン酸デキストリン 1. 2 水素添加ボリイソブテン 0. 6 ベへ-ノレァノレコ一ノレ 0. 6
(ラメ剤）
才一口ラフレーク R200 0. 5 (キレート剤）
EDTA- 3Na- 2H O 0. 01
2
(防腐剤）
メチルパラベン 0. 15 フエノキシエタノール 0. 2 <製造方法 >
処方例 10に準ずる。
[処方例 15] 西
イオン交換水 残量 (保湿剤）
ダイナマイトグリセリン
ジプロピレングリコール 5 1, 3-ブチレングリコーノレ 7 (増粘剤）
カノレボキシビニノレポリマー 0. 25
(中和剤）
水酸化カリウム 0. 12
(油相成分）
スクヮラン 3. 3 テトラ 2—ェチルへキサン酸ペンタエリスリット 1. 2 パルミチン酸デキストリン 1. 2 水素添加ボリイソブテン 0. 6 ベへ-ノレァノレコ一ノレ 0. 6
(ラメ剤）
才一口ラフレーク R200 0. 5 (キレート剤）
EDTA- 3Na- 2H O 0. 01
2
(防腐剤）
メチルパラベン 0. 15 フエノキシエタノール 0. 2 <製造方法 >
処方例 10に準ずる。
[処方例 16] イオン交換水 残量 (保湿剤）
ダイナマイトグリセリン
ジプロピレングリコール 5 1, 3-ブチレングリコーノレ 7 (増粘剤）
カノレボキシビニノレポリマー 0. 25 (中和剤）
水酸化カリウム 0. 12 (界面活性剤）
N—ステアロイルー L グルタミン酸ナトリウム 0. (油相成分）
スクヮラン 3. 3 テトラ 2—ェチルへキサン酸ペンタエリスリット 1. 2 パルミチン酸デキストリン 1. 2 水素添加ボリイソブテン 0. 6 キャンデリラロウ 0. 6 (ラメ剤）
才一口ラフレーク R200
(キレート剤）
EDTA- 3Na- 2H O 0. 01
2
(防腐剤）
メチルパラベン 0. 15 フエノキシエタノール 0. 2 <製造方法 >
処方例 10に準ずる。
[処方例 17]
、
イオン交換水 (保湿剤）
ダイナマイトグリセリン
ジプロピレングリコール 5 1, 3-ブチレングリコーノレ 7 (増粘剤）
カノレボキシビニノレポリマー 0. 25 (中和剤）
水酸化カリウム 0. 12 (界面活性剤）
N—ステアロイルー L グルタミン酸ナトリウム 0.
(油相成分）
スクヮラン 3. 3 テトラ 2—ェチルへキサン酸ペンタエリスリット 1. 2 パルミチン酸デキストリン 1. 2 水素添加ボリイソブテン 0. 6 キャンデリラロウ 0. 6 (ラメ剤）
才一口ラフレーク R200
(親水性粉末）
硫酸バリウム粉末 (平均粒径 6 μ m) 0. 5 (キレート剤）
EDTA- 3Na- 2H O 0. 01
2
(防腐剤）
メチルパラベン 0. 15 フエノキシエタノール 0. 2 <製造方法 >
処方例 10に準ずる。
[処方例 18] 西
イオン交換水 残量 (保湿剤）
ダイナマイトグリセリン
ジプロピレングリコール 5 1, 3-ブチレングリコーノレ 7 (増粘剤）
カノレボキシビニノレポリマー 0. 25 (中和剤）
水酸化カリウム 0. 12 (界面活性剤）
N—ステアロイルー L グルタミン酸ナトリウム
(油相成分）
スクヮラン 3. 3 テトラ 2—ェチルへキサン酸ペンタエリスリット 1. 2 パルミチン酸デキストリン 0. 6 水素添加ボリイソブテン 0. 6 キャンデリラロウ 0. 6 (ラメ剤）
才一口ラフレーク R200
(親水性粉末）
球状セルロース粉末 (平均粒径 5 μ m) 0. 5 (キレート剤）
EDTA- 3Na- 2H O 0. 01
2
(防腐剤）
メチルパラベン 0. 15 フエノキシエタノール 0. 2
<製造方法 > 処方例 10に準ずる。
[処方例 19]
、
イオン交換水
(保湿剤）
ダイナマイトグリセリン
ジプロピレングリコール 5
1, 3-ブチレングリコーノレ 7
(増粘剤）
カノレボキシビニノレポリマー 0. 25
(中和剤）
水酸化カリウム 0. 12 (界面活性剤）
Ν—ステアロイルー L グルタミン酸ナトリウム 0. (油相成分）
スクヮラン 3. 3 テトラ 2—ェチルへキサン酸ペンタエリスリット 1. 2 パルミチン酸デキストリン 0. 6 水素添加ボリイソブテン 0. 6 キャンデリラロウ 1. 2 (ラメ剤）
才一口ラフレーク R200
(親水性粉末）
タノレク（平均粒径 5 m) 0. 5 (キレート剤）
EDTA- 3Na- 2H O 0. 01
2
(防腐剤）
メチルパラベン 0. 15 フエノキシエタノール 0. 2 <製造方法 >
処方例 10に準ずる。
[処方例 20]
、
イオン交換水
(保湿剤）
ダイナマイトグリセリン
ジプロピレングリコール 5 1, 3-ブチレングリコーノレ 7 (増粘剤）
カノレボキシビニノレポリマー 0. 25 (中和剤）
水酸化カリウム 0. 12 (界面活性剤）
Ν—ステアロイルー L グルタミン酸ナトリウム 0.
(油相成分）
スクヮラン 3. 3 テトラ 2—ェチルへキサン酸ペンタエリスリット 1. 2 パルミチン酸デキストリン 0. 6 水素添加ボリイソブテン 0. 6 キャンデリラロウ 1. 2 (ラメ剤）
才一口ラフレーク R200
(親水性粉末）
窒化ホウ素粉末 (平均粒径 4. 0. 5 (キレート剤）
EDTA- 3Na- 2H O 0. 01 (防腐剤）
メチルパラベン 0. 15
フエノキシエタノール 0. 2
<製造方法 >
処方例 10に準ずる。
産業上の利用可能性
本発明により、安定性に優れ、かつ、使用性に優れた、油性粒子分散型の外用組 成物が提供される。

Claims

請求の範囲
[I] 以下の条件を満たすデキストリン脂肪酸エステルおよび液状油分を含有する油性粒 子が、水相に分散されてなる、外用組成物。
1)油性粒子の全質量に対するデキストリン脂肪酸エステルの含有量が、 5— 40質 量％である。
2)油性粒子の平均粒径力 0. 05— 10mmである。
[2] デキストリン脂肪酸エステル力パルミチン酸デキストリンである、請求項 1記載の外用 組成物。
[3] 油性粒子の全質量に対するデキストリン脂肪酸エステルの含有量が、 10— 25質量
%である、請求項 1または 2記載の外用組成物。
[4] 水素添加ポリイソブテンを、油性粒子の全質量に対して、 0. 1— 40質量％含有する
、請求項 1一 3のいずれかに記載の外用組成物。
[5] 水素添加ポリイソブテンとデキストリン脂肪酸エステルとの質量比（水素添加ポリイソ ブテン:デキストリン脂肪酸エステル）が、 1 : 2— 4 : 1である、請求項 4記載の外用組 成物。
[6] 凝固点が 55°C以上である固形油分を、油性粒子の全質量に対して、 5— 25質量％ 含有する、請求項 1一 5のいずれかに記載の外用組成物。
[7] 前記固形油分がベへニルアルコールである、請求項 6記載の外用組成物。
[8] 水素添加ポリイソブテンとデキストリン脂肪酸エステルと凝固点が 55°C以上である固 形油分の質量比 (水素添加ポリイソブテン:デキストリン脂肪酸エステル:凝固点が 55
°C以上である固形油分）が、 1 : 2 : 1— 1 : 2 : 3である、請求項 4一 8のいずれかに記載 の外用組成物。
[9] 油性粒子の平均粒径力 0. 1— 2mmである、請求項 1一 8のいずれかに記載の外用 組成物。
[10] 組成物全体に対する油性粒子の質量が、組成物の 0. 01— 30質量％である、請求 項 1一 9のいずれかに記載の外用組成物。
[II] 水相に油相を添加することにより得られる水相と油相の混合物を、攪拌後、冷却して 、水相中に油性粒子を形成させてなる、請求項 1一 10のいずれかに記載の外用組 成物。
[12] 平均粒子径が 0. 02— 80 mの親水性粉末力 油性粒子表面に付着している、請 求項 1一 11のいずれかに記載の外用組成物。
[13] 前記親水性粉末が、トウモロコシデンプン、シリカ粉末、酸化チタン、酸化亜鉛粉末、 酸化鉄粉末、酸化マグネシウム粉末、硫酸バリウム粉末、水酸化アルミニウム粉末、 アルミナ粉末、炭酸カルシウム粉末、リン酸カルシウム粉末、チッ化ホウ素粉末、タル ク、マイ力、パール剤、セルロース粉末、および、真珠光沢顔料から選ばれる 1種以 上である、請求項 12記載の外用組成物。
[14] 前記親水性粉末が分散されている水相に油相を添加することにより得られる水相と 油相の混合物を、攪拌後、冷却して、水相中に親水性粉末が表面に付着した油性 粒子を形成させてなる、請求項 12または 13記載の外用組成物。
[15] 油性粒子に紫外線散乱剤が分散されている、請求項 1一 14のいずれかに記載の外 用組成物。
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