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WO2006088179A1 - 吸着フィルム及び有機ｅｌデバイス - Google Patents

吸着フィルム及び有機ｅｌデバイス Download PDF

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WO2006088179A1
WO2006088179A1 PCT/JP2006/302945 JP2006302945W WO2006088179A1 WO 2006088179 A1 WO2006088179 A1 WO 2006088179A1 JP 2006302945 W JP2006302945 W JP 2006302945W WO 2006088179 A1 WO2006088179 A1 WO 2006088179A1
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WO
WIPO (PCT)
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adsorption
desiccant
film
organic
layer
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PCT/JP2006/302945
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French (fr)
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Tatsuya Ogawa
Shinichi Koizumi
Eisuke Chiba
Junpei Nakagawa
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Kyodo Printing Co Ltd
Original Assignee
Kyodo Printing Co Ltd
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Publication date
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Priority to EP06714086A priority patent/EP1857164A1/en
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Definitions

  • the present invention relates to an adsorption film that adsorbs moisture and a predetermined gas component, and more particularly to an organic EL device including the adsorption film in an organic EL device.
  • organic EL devices used for various displays, light emitting elements, etc.
  • the cause of this problem is that organic EL devices such as electrodes and organic EL light-emitting element materials due to moisture adsorbed on the surface of components and materials inside EL elements, water vapor and oxygen entering from outside, etc. Oxidation or modification of the components constituting the material, or peeling between the electrode and the light emitting element material.
  • the light-emitting layer is formed by the desorption of moisture due to the physical adsorption desiccant force such as zeolite or silica gel that physically adsorbs moisture.
  • the physical adsorption desiccant force such as zeolite or silica gel that physically adsorbs moisture.
  • chemical adsorption desiccants such as alkali metal oxides that chemically adsorb moisture have a high moisture absorption capacity under high-temperature environments, but the moisture absorption capacity decreases under room temperature environments.
  • Patent Document 1 JP 2001-277395 A
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 2002-280166
  • the present invention has been made in view of the above problems, and absorbs moisture remaining inside the organic EL device quickly and holds it without detachment, and absorbs moisture from the outside for a long period of time.
  • the organic EL device comprising the adsorption film The purpose is to provide.
  • Another object of the present invention is to provide an adsorptive film that has good workability, has a sufficient drying ability, and exhibits an excellent moisture absorbing function even in a normal temperature environment and a high temperature environment, and the adsorptive film. Therefore, it is to provide organic EL devices.
  • the adsorptive film according to the present invention is characterized by comprising a first hygroscopic layer having a chemical adsorption desiccant and a second hygroscopic layer having a physical adsorption desiccant.
  • an organic EL device according to the present invention is characterized by having the above-mentioned adsorption film.
  • moisture in the organic EL device can be adsorbed quickly in a long period of time. It is possible to achieve both the method of gradually adsorbing, and the physisorption desiccant absorbs moisture quickly and strongly by highly mixing the physisorption and chemical adsorption desiccants into the resin, and this moisture is absorbed. It can be transferred to a chemisorbing desiccant and can be held without desorption in a high temperature environment, and the light emission life of the organic EL device can be extended.
  • the mixed chemical adsorption desiccant is denatured into an alkaline substance by moisture absorption, so that outgas remaining or generated inside the organic EL device, particularly acidic gas, can be adsorbed and removed.
  • the light emission life can be further extended.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of an adsorption film according to the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing an example of an organic EL device having an adsorption film according to the present invention. Explanation of symbols
  • the present invention pays attention to the moisture adsorption rate and adsorption characteristics of the desiccant, and is a desiccant having a high adsorption rate and physically adsorbing moisture (in the present invention, "physical adsorption desiccant” ) And a desiccant that adsorbs water chemically, which does not separate the adsorbed components once adsorbed (referred to as ⁇ chemical adsorption desiccant '' in the present invention). This is an improved effect.
  • the desorption of moisture such as zeolite and silica gel, which has been regarded as a problem in the past, can be removed by using a physical adsorption desiccant and a physical adsorption desiccant in combination with the environment.
  • the moisture absorbed by the physisorption desiccant gradually moved to the chemisorption desiccant, making it possible to retain the moisture without desorbing regardless of the usage environment such as a high temperature environment. .
  • the chemisorption desiccant is denatured into an alkaline substance by moisture absorption, so that outgas remaining or generated inside the organic EL device, particularly acid gas, can be adsorbed and removed, and further light emission can be achieved. Life extension is now possible.
  • examples of the physical adsorption desiccant include zeolite, silica gel, activated alumina and activated carbon.
  • physisorption desiccants can adsorb moisture quickly because of their high adsorption rate.
  • zeolite is more preferable.
  • Zeolite which is an example of a physical adsorption desiccant, will be described.
  • Zeolite is an aluminum and silica-based acid oxide, and has a structure in which alkaline earth metal and water molecules are contained in pores in a three-dimensional network structure. Some zeolites are naturally derived and others are industrially synthesized.
  • Molecular sieve a typical synthetic zeolite, is a porous granular material used to separate materials according to the difference in molecular size, and has a structure with uniform pores. It adsorbs small molecules that enter and acts as a kind of sieve.
  • the adsorption port diameter is preferably 0.3 nm to Lnm.
  • molecular sieves with pore sizes of 0.3 nm, 0.4 nm, 0.5 nm, and l nm are referred to as molecular sieve 3 A, molecular sieve 4 A, molecular sieve 5 A, and molecular sieve 13 X, respectively.
  • molecular sieve 3A or molecular sieve 4A is used as a suitable desiccant.
  • the average particle diameter of the molecular sieve is, for example, about 10 m before and after.
  • the adsorption characteristics of the molecular sieve are related to the pore diameter, and in order to increase the moisture adsorption characteristics, the surface of the molecular sieve is substantially increased by making the molecular sieve powder finer. This can be dealt with by increasing the number of
  • the chemisorption desiccant includes, for example, calcium carbonate, calcium chloride, magnesium sulfate, barium oxide, phosphorus pentoxide, potassium hydroxide hydroxide, sodium hydroxide, potassium bromide, odor
  • examples thereof include calcium chloride, copper sulfate, zinc chloride, calcium sulfate, magnesium oxide, and the like.
  • calcium carbonate is preferable because of its high handleability.
  • chemical adsorption desiccants have a slower water adsorption rate than the physical adsorption desiccants described above, but gradually adsorb, and once adsorbed, the adsorbed components are not separated. Therefore, even if it is used inside an organic EL device and exposed to a high temperature environment, there is no desorption of moisture and there is no possibility of deteriorating the light emitting layer.
  • chemisorption desiccants are modified to alkaline substances by absorbing moisture and adsorb acidic substances.
  • calcium carbonate reacts with moisture to form hydroxy-calcium (alkaline substance) and reacts with acidic substances such as formaldehyde to adsorb and neutralize it, so that acidic substances can be removed.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of an adsorption film according to the present invention.
  • the adsorptive film according to the present invention includes a first moisture absorption layer 112 having the above-mentioned chemical adsorption desiccant and a second moisture absorption layer 114 having the above-mentioned physical adsorption desiccant.
  • 2 types 3 layers or 3 types 3 layers are preferable. Of the 3 layers, 2 layers are the moisture absorbing layer 110 containing the adsorbent kneaded resin, and the lower side adheres to the substrate or the like.
  • the adhesion layer 140 is preferably.
  • the adsorption film according to the present invention may further include a moisture absorption rate control layer 130.
  • the moisture absorption rate control layer 130 is preferably provided with the moisture absorption rate control layer 130 in the uppermost outermost layer.
  • the moisture absorption rate control layer 130 exists for controlling the rate of moisture absorption by the desiccant, and may be omitted depending on the specification.
  • the moisture absorption layer 110 has a first moisture absorption layer 112 having a chemical adsorption drying agent on the outer layer side, and a second moisture absorption layer 114 having a physical adsorption drying agent. It is preferably on the inner layer side. Further, the first moisture absorption layer 112 is preferably composed of calcium oxide alone, and the second moisture absorption layer 114 is preferably composed of zeolite alone. Furthermore, the hygroscopic layer 110 has a first hygroscopic layer 112 composed of calcium oxide alone on the outer layer side and a second hygroscopic layer 114 composed of zeolite alone on the inner layer side.
  • a first moisture absorption layer 112 having a chemical adsorption drying agent on the outer layer side
  • a second moisture absorption layer 114 having a physical adsorption drying agent. It is preferably on the inner layer side.
  • the first moisture absorption layer 112 is preferably composed of calcium oxide alone
  • the second moisture absorption layer 114 is preferably composed of
  • Both the outer layer and the inner layer may be used in combination with a physical adsorption desiccant that contains a chemical adsorption desiccant alone.
  • the mixing ratio of the physical adsorption desiccant and the chemical adsorption desiccant may be appropriately changed according to the environment in which the adsorption film is used.
  • the physisorption desiccant has a higher adsorption rate than the chemical adsorption desiccant. That is, the above-mentioned mixing ratio is preferable when a high adsorption rate of the physical adsorption desiccant is desired.
  • the molecular sieve that is a kind of physical adsorption-type desiccant and the acid calcium that is a kind of chemical adsorption-type desiccant will be explained.
  • the initial adsorbing rate of the agent is faster than that of the chemisorption desiccant.
  • molecular sieve adsorbs moisture up to about 20% by weight of its own weight
  • calcium carbonate adsorbs moisture up to about 30% by weight of its own weight.
  • the maximum amount of water adsorbed by calcium carbonate is larger than the maximum amount of water absorbed by molecular sieves.
  • the contents of the physical adsorption desiccant and the chemical adsorption desiccant are 40 respectively relative to the weight of the second hygroscopic layer and the first hygroscopic layer. It is preferably ⁇ 80% by weight. If the content is less than 40% by weight, it is difficult for the molded product to obtain sufficient drying performance, and if it exceeds 80% by weight, molding becomes difficult.
  • the resin material of the hygroscopic layer is preferably a resin having a high melt flow rate (hereinafter referred to as MFR), a low melting point (low soft low point), and excellent low-temperature drawdown property.
  • MFR melt flow rate
  • low soft low point low melting point
  • excellent low-temperature drawdown property excellent low-temperature drawdown property.
  • examples of the resin of the hygroscopic layer include LDPE (low density polyethylene), LLDPE (Linear Low Density Polyethylene), PP (Polypropylene), Various Copolymers (Copolymer), Ionomer (for example, salt of ethylene acrylic acid copolymer), EAA (Ethylene acrylic acid copolymer), EMAA (ethylene methacrylate copolymer), EVA (ethylene acetate butyl copolymer), EEA (ethylene ethylene acrylate copolymer), EMA (ethylene methyl acrylate copolymer) and EMMA (ethylene methyl methacrylate) Rate copolymer).
  • LDPE low density polyethylene
  • LLDPE Linear Low Density Polyethylene
  • PP Polypropylene
  • Various Copolymers Copolymer
  • Ionomer for example, salt of ethylene acrylic acid copolymer
  • EAA Ethylene acrylic acid copolymer
  • EMAA ethylene methacrylate copo
  • the adsorptive film according to the present invention is formed into a film by extrusion or injection molding such as inflation method, T-die method, co-extrusion, etc. with a resin and a desiccant, and in particular, a multilayer film by an inflation method.
  • the multi-layer inflation method is a method for producing a multi-layer film by extruding the resin melted by a plurality of extruders into a tube shape, and sending the compressed air into the tube to expand it.
  • the thickness of the hygroscopic layer in the present invention is preferably 20 m to 200 m.
  • the film thickness of the first moisture-absorbing layer having a chemical adsorption desiccant is preferably 10 m to 190 m.
  • the film thickness of the second moisture-absorbing layer 114 having a physical adsorption desiccant is preferably 10 / ⁇ ⁇ to 190 / ⁇ . ⁇ is preferred.
  • the film thickness may be adjusted as appropriate according to the usage environment in which the characteristics of the first moisture absorption layer and the second moisture absorption layer are exhibited. .
  • the film thickness of the first moisture-absorbing layer with the chemisorption desiccant may be increased.
  • the thickness of the second hygroscopic layer 114 having a physical adsorption desiccant may be increased.
  • an adhesive layer for improving the adhesion of the adhesive is included in addition to the moisture absorbing layer.
  • an adsorption film is used in an organic EL device, heat treatment is required in the manufacturing process, and the adsorption film is also required to have heat resistance.
  • wrinkles may occur due to heat treatment, and the film design will take into account the increase in film thickness associated with the generation of wrinkles. By eliminating wrinkles after the heat treatment, it is possible to increase the thickness of the increase in film thickness associated with the generation of wrinkles in the moisture absorption layer, and to further improve the moisture absorption characteristics.
  • the resin of the adhesion layer and the moisture absorption rate control layer may be the same or different, but the same type is advantageous in terms of production.
  • Specific examples include LLDPE (linear low density polyethylene), LDPE (low density polyethylene), HDPE (high density polyethylene), OPP (stretched polypropylene film), CPP (unstretched polypropylene film) and PAN (polyacrylo).
  • LLDPE linear low density polyethylene
  • LDPE low density polyethylene
  • HDPE high density polyethylene
  • OPP stretched polypropylene film
  • CPP unstretched polypropylene film
  • PAN polyacrylo
  • LLDPE is preferable from the viewpoint of versatility.
  • the hygroscopic rate control layer is preferably rosin alone, and the film thickness is preferably ⁇ to 30 / ⁇ m. Usually, it is produced by the inflation method simultaneously with the moisture absorption layer.
  • the adsorptive film according to the present invention may have a biaxially stretched film in consideration of handling at the time of manufacturing. Normally, when the adsorption film according to the present invention is manufactured by the inflation method, it is difficult to handle the material constituting the adsorption film, but by providing such a biaxially stretched film, an appropriate waist can be obtained and handled. Improves.
  • the biaxially stretched film 150 is provided below the adhesion layer 140 (that is, the side close to the organic EL device), but the location of the biaxially stretched film is not particularly limited.
  • the film thickness of the biaxially stretched film is preferably 7 to 50 m from the viewpoint of processability.
  • Examples of the material for the biaxially stretched film include PET (polyethylene terephthalate).
  • PET polyethylene terephthalate
  • an adhesive layer 120 may be provided between the adsorption film and the organic EL device. If the adhesive layer 120 has the same configuration as the adhesive layer 140 described above, it can be used.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing an example of an organic EL device having an adsorption film according to the present invention.
  • an organic EL device 200 includes an organic EL element 220 formed on a substrate 210, a container 230 disposed on the substrate 210 and physically shielded from the outside, a container And an adsorbing film 100 formed on 230.
  • the adsorbing film 100 is an adsorbing film according to the present invention described above.
  • the adsorbing film 100 is on the back side of the organic EL element 220 formed on the substrate 210, and the wall of the container 230 (that is, the organic EL device). It is fixed to the wall of 200) with an adhesive.
  • the container 230 and the adsorption film 100 have an adhesion layer or an adhesive layer. In such a case, bonding may be performed through these layers. When the adsorbing film 100 does not have these layers, the container 230 may be applied with an adhesive or the like and adhered.
  • the mechanism of moisture adsorption of the adsorption film will be described with reference to the example shown in FIG. Since the active energy of moisture is large, it easily penetrates the first moisture-absorbing layer 112 having the chemical adsorption desiccant on the outer layer side and is easily adsorbed!
  • the second has the physical adsorption desiccant on the inner layer side. First, it is adsorbed by the moisture absorption layer 114. This is because the adsorption activity of the chemical adsorption desiccant is low in a low temperature to room temperature environment, and therefore it is easily adsorbed by a physical adsorption desiccant having a high adsorption activity.
  • the moisture desorbed from the second moisture absorption layer 114 having the physical adsorption desiccant is adjacent.
  • the first moisture absorption layer 112 having a chemical adsorption desiccant is adsorbed.
  • the first moisture absorbing layer 112 having the outer layer side chemical adsorption desiccant plays a role of preventing the surface of moisture desorbed from the second moisture absorbing layer 114 having the physical adsorption desiccant from entering and exiting.
  • LDPE (trade name: manufactured by Petrocene 204 Tosohichi Co., Ltd.) was kneaded with 50 parts by weight of molecular sieve 3A to form pellet-like granular resin.
  • LDPE (trade name: Petrocene 204) was kneaded with 50 parts by weight of calcium oxide to form pellet-shaped granular resin.
  • the mixture ratio of MB1 and MB2 mixed at a ratio of 100: 0 is the inner layer side
  • the mixture ratio of MB1 and MB2 is mixed at the ratio of 0: 100 is the outer layer side.
  • LLDPE trade name: Eboliue SP2020
  • a polyethylene terephthalate (PET) film (trade name: E8100, manufactured by Toyobo Co., Ltd., film thickness: 25 ⁇ m) as a biaxially stretched film was bonded to the adhesion layer side of the obtained laminate 11 by a dry lamination method. . Further, an acrylic pressure-sensitive adhesive was applied as a pressure-sensitive adhesive on the biaxially stretched film side to form an adhesive layer, and a release film was bonded to produce an adsorption film 1-1.
  • Example 11 the adsorption film 1-2 was produced in the same manner except that the mixing ratio of MB1 and MB2 on the outer layer side was changed to 20:80.
  • Example 1-1 an adsorption film 1-3 was prepared in the same manner except that the mixing ratio of MB1 and MB2 on the outer layer side was changed to 50:50.
  • Example 11 the adsorption film 1-4 was prepared in the same manner except that the mixing ratio of MB1 and MB2 on the outer layer side was changed to 80:20.
  • Example 11-1 an adsorption film 2-1 was prepared in the same manner except that the mixing ratio of MB1 and MB2 on the inner layer side was changed to 80:20.
  • An adsorption film 2-2 was produced in the same manner as in Example 2-1 except that the mixing ratio of MB1 and MB2 on the outer layer side was changed to 20:80.
  • An adsorption film 2-3 was produced in the same manner as in Example 2-1 except that the mixing ratio of MB1 and MB2 on the outer layer side was changed to 50:50.
  • An adsorption film 3-1 was produced in the same manner as in Example 11 except that the mixing ratio of MB1 and MB2 on the inner layer side was changed to 50:50.
  • Example 3-2 An adsorption film was prepared in the same manner as in Example 3-1, except that the mixing ratio of MB1 and MB2 on the outer layer side was changed to 20:80.
  • Example 1-1 the adsorption film 4-1 was prepared in the same manner except that the ratio of MB1 and MB2 on the inner layer side was 0: 100 and the ratio of MB1 and MB2 on the outer layer side was 100: 0. Made
  • Comparative films 1-1 to 1-2 were produced in the same manner as in Example 1-1, except that only MB1 and MB2 were used for the moisture absorbing layer, respectively.
  • the adsorbed film and the comparative film obtained by the above production method were cut into dimensions of 100 mm x 100 mm, the release film was peeled off, and these were pasted in the same closed space as the inside of the organic EL device.
  • the sample was left in an environment of 25 ° CZ50% RH for 240 hours, and the moisture absorption rate and saturated water absorption were determined from the amount of change in the weight of the adsorption film.
  • the moisture absorption in a high temperature environment 85 ° C was also examined.
  • the adsorptive film according to the present invention can be used not only for organic EL devices but also for various electronic devices, electrical devices, food fields, pharmaceutical fields, and the like.

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Abstract

　有機ＥＬデバイス内部に残存する水分を速く吸収し、及び脱離なく保持し、かつ外部からの水分を長期間吸収するだけではなく、デバイス内部に残存又は発生した酸性ガス等のアウトガスも積極的に吸収し、有機ＥＬ素子の発光寿命を延ばすことができ、作業性が良好で、充分な乾燥能力を有し、常温環境下、高温環境下でも優れた吸湿機能を発現する吸着フィルム及び該吸着フィルムを具備している有機ＥＬデバイスを提供することである。樹脂に乾燥剤を混入した吸着フィルムであって、該吸着フィルムが少なくとも２層の吸湿層を有し、該吸湿層の少なくとも１層が化学吸着系乾燥剤を有し、他の少なくとも１層が物理吸着系乾燥剤を有することを特徴とする吸着フィルム及び該吸着フィルムを具備している有機ＥＬデバイス。

Description

明 細 書
吸着フィルム及び有機 ELデバイス
技術分野
[0001] 本発明は、水分や所定の気体成分を吸着する吸着フィルム、特に有機 ELデバイス 内にこの吸着フィルムを具備する有機 ELデバイスに関する。
背景技術
[0002] 現在、各種ディスプレイや発光素子等に用いられている有機 ELデバイスにおいて 、発光しな 、部分 (ダークスポット)等が生じて発光特性が低下すると 、う問題がある。 この問題の原因としては、 EL素子内部の構成部品や構成材料の表面等に吸着して いる水分や、外部から浸入する水蒸気 ·酸素等による、電極や有機 EL発光素子材 料などの有機 ELデバイスを構成する部材ゃ成分などの酸化や変性、又は電極と発 光素子材料との剥離などが挙げられる。
[0003] このような問題を解決する手段として、発光層の寿命を延ばすために、内部に水分 を吸収する乾燥剤、酸素を吸着する吸着剤を封入することがとられてきた (例えば、 特許文献 1、 2参照)。
[0004] し力しながら、例えば夏場の自動車内部等の高温環境下で使用する場合、物理的 に水分を吸着するゼオライトやシリカゲル等の物理吸着系乾燥剤力 の水分の脱離 によって発光層を劣化させることが懸念されていた。また、化学的に水分を吸着する アルカリ金属酸化物等の化学吸着系乾燥剤は高温環境下での吸湿能力は高いが、 常温環境下では吸湿能力が低下する。
[0005] また、デバイス内に封入する粘着剤や接着剤等の材料から発生するアウトガスが発 光層を劣化させる問題があり、極力アウトガスの発生し難い材料を用いているが、完 全に無くすことはできない。
特許文献 1：特開 2001— 277395号公報
特許文献 2：特開 2002— 280166号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題 [0006] 本発明は、上述の問題に鑑みてなされたものであり、有機 ELデバイス内部に残存 する水分を速く吸収し、及び脱離なく保持し、かつ外部からの水分を長期間吸収す るだけではなぐデバイス内部に残存又は発生した酸性ガス等のアウトガスも積極的 に吸収し、有機 EL素子の発光寿命を延ばすことができる吸着フィルム及び該吸着フ イルムを具備して 、る有機 ELデバイスを提供することを目的とする。
[0007] また、本発明の別の目的は、作業性が良好で、充分な乾燥能力を有し、常温環境 下、高温環境下でも優れた吸湿機能を発現する吸着フィルム及び該吸着フィルムを 具備して 、る有機 ELデバイスを提供することである。
課題を解決するための手段
[0008] 本発明による吸着フィルムによると、化学吸着系乾燥剤を有する第 1吸湿層と、物 理吸着系乾燥剤を有する第 2吸湿層と、から構成されることを特徴とする。
[0009] また、本発明による有機 ELデバイスは、上述の吸着フィルムを有することを特徴と する。
発明の効果
[0010] 本発明のように物理吸着系乾燥剤とィ匕学吸着系乾燥剤のうち 2種類以上の乾燥剤 を併用することによって、有機 ELデバイス内部の水分を初期の速い吸着と長期間に 徐々に吸着する方法の両立が可能となり、また物理吸着系と化学吸着系の乾燥剤を 榭脂に高度に混合することによって、物理吸着系乾燥剤が素速く強力に吸湿し、こ の水分が化学吸着系乾燥剤に移行し高温環境下で脱離することなく保持することが 可能になり、有機 ELデバイスの発光寿命を延ばすことが可能である。
[0011] 更に、混合したィ匕学吸着系乾燥剤が吸湿によってアルカリ性物質に変性することに よって、有機 ELデバイス内部に残存又は発生したアウトガス、特に酸性ガスも吸着' 除去することが可能となり、更なる発光寿命の延長が可能になる。
図面の簡単な説明
[0012] [図 1]本発明による吸着フィルムの一例を示す概略断面図である。
[図 2]本発明による吸着フィルムを有する有機 ELデバイスの一例を示す概略断面図 である。 符号の説明
100 吸着フィルム
110 吸湿層
112 第 1吸湿層
114 第 2吸湿層
120 粘着層
130 吸湿速度制御層
140 密着層
150 2軸延伸フィルム
200 有機 ELデバイス
210 基板
220 有機 EL素子
230 容器
発明を実施するための最良の形態
[0014] 以下に、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
[0015] 本発明は、乾燥剤の水分の吸着速度とその吸着特性に着目し、吸着速度の速い、 物理的に水分を吸着する乾燥剤 (本発明にお 、て「物理吸着系乾燥剤」と称す)と一 度吸着したら吸着成分の分離することの無い、化学的に水分を吸着する乾燥剤 (本 発明において「ィ匕学吸着系乾燥剤」と称す)とを併用することにより相乗的に効果を 高めたものである。
[0016] また、従来力も課題とされていたゼォライトやシリカゲル等の物理吸着系乾燥剤力も の水分の脱離も、物理吸着系乾燥剤と物理吸着系乾燥剤とを併用することで、環境 に応じて物理吸着系乾燥剤が吸湿していた水分が化学吸着系乾燥剤へと徐々に移 行し、高温環境など使用環境を問わず水分が脱離することなく保持することが可能に なった。
[0017] 更に、化学吸着系乾燥剤が吸湿によってアルカリ性物質に変性することよって、有 機 ELデバイス内部に残存又は発生したアウトガス、特に酸性ガスも吸着 ·除去するこ とが可能となり、更なる発光寿命の延長が可能になった。 [0018] (物理吸着系乾燥剤）
本発明において、物理吸着系乾燥剤としては、例えば、ゼォライト、シリカゲル、活 性アルミナ及び活性炭等が挙げられる。一般に、物理吸着系乾燥剤は、吸着速度が 速いため水分を素速く吸着することできる。この物理吸着系乾燥剤のなかでも、ゼォ ライトは、より好ましい。
[0019] 物理吸着系乾燥剤の一例であるゼォライトについて説明する。ゼォライトは、アルミ 二ゥム、シリカ力 なる酸ィ匕物であって、三次元網目構造中の細孔にアルカリ 'アル力 リ土類金属、水分子が入った構造を有する。ゼォライトは、天然に由来するものや、 工業的に合成されるものもある。代表的な合成ゼォライトであるモレキュラーシーブは 、分子の大きさの違いによって物質を分離するのに用いられる多孔質の粒状物質で あり、均一な細孔をもつ構造であって、細孔の空洞に入る小さな分子を吸着して一種 のふるいの作用をする。本発明において、物理吸着系乾燥剤としてモレキュラーシー ブを用いる場合、その吸着口径は 0. 3nm〜： Lnmが好ましい。通常、細孔径が 0. 3n m、 0. 4nm、 0. 5nm、 lnmのモレキュラーシーブを、それぞれモレキュラーシーブ 3 A、モレキュラーシーブ 4A、モレキュラーシーブ 5A、モレキュラーシーブ 13Xと称す る。本実施形態では、モレキュラーシーブ 3A又はモレキュラーシーブ 4Aが好適な乾 燥剤として用いられる。また、モレキュラーシーブの平均粒子径は、例えば 10 m前 後のものが用いられる。
[0020] なお、モレキュラーシーブの吸着特性は、細孔径が関与しており、水分の吸着特性 を高めるには、モレキュラーシーブの粉末をより細かくすることで、実質的に表面積を 広くし、細孔の数を増やすことで対応することができる。
[0021] (化学吸着系乾燥剤）
本発明において、化学吸着系乾燥剤としては、例えば、酸ィ匕カルシウム、塩化カル シゥム、硫酸マグネシウム、酸化バリウム、五酸化リン、水酸ィ匕カリウム、水酸化ナトリ ゥム、臭化カリウム、臭化カルシウム、硫酸銅、塩化亜鉛、硫酸カルシウム及び酸化マ グネシゥム等が挙げられる。なかでも、酸ィ匕カルシウムは、ハンドリング性が高いため 、好ましい。一般に、化学吸着系乾燥剤は、上記の物理吸着系乾燥剤に比べると水 分の吸着速度は遅いが徐々に吸着し、一度吸着したら吸着成分が分離することが無 いため、有機 ELデバイス内部に使用して高温環境下に晒されても水分の脱離がなく 、発光層を劣化させるおそれはない。
[0022] 更に、化学吸着系乾燥剤は、水分の吸収によりアルカリ物質に変性し、酸性物質を 吸着するようになるものもある。例えば酸ィ匕カルシウムは水分と反応して水酸ィ匕カル シゥム（アルカリ性物質）となり、ホルムアルデヒドのような酸性物質と反応して吸着、 中和するので酸性物質の除去が可能となる。
[0023] 更に、吸着剤として疎水性ゼォライトを混入させることで臭気成分を効果的に吸着 させることが可會となる。
[0024] (吸着フィルム）
次に、本発明による吸着フィルムについて説明する。図 1は、本発明による吸着フィ ルムの一例を示す概略断面図である。本発明による吸着フィルムは、上述の化学吸 着系乾燥剤を有する第 1吸湿層 112と、上述の物理吸着系乾燥剤を有する第 2吸湿 層 114とから構成される。本発明による吸着フィルムは、 2種 3層又は 3種 3層が好ま しぐ 3層中のうち 2層が吸着剤混練榭脂を含有する吸湿層 110であり、下側が基板 等に粘着させるための密着層 140であることが好ましい。更に、本発明による吸着フ イルムは、吸湿速度制御層 130をさらに有してもよい。この吸湿速度制御層 130は、 特に、上側の最外層に吸湿速度制御層 130を設けてることが好ましい。吸湿速度制 御層 130は、乾燥剤の吸湿の速度制御のために存在するので仕様によっては無くて も構わない。
[0025] 本発明による吸着フィルムは、吸湿層 110にお 、て、化学吸着系乾燥剤を有する 層第 1吸湿層 112が外層側にあり、物理吸着系乾燥剤を有する第 2吸湿層 114が内 層側にあることが好ましい。また、第 1吸湿層 112は、酸化カルシウム単独で構成され 、第 2吸湿層 114は、ゼォライト単独で構成されているのが好ましい。さらに、吸湿層 110は、酸ィ匕カルシウム単独で構成された第 1吸湿層 112を外層側に有し、且つゼ オライト単独で構成された第 2吸湿層 114を内層側に有することが、さらに好ま 、。 外層'内層は共に、物理吸着系乾燥剤'化学吸着系乾燥剤を単独に含有するものだ けではなぐ混合して用いても構わない。物理吸着系乾燥剤と化学吸着系乾燥剤と の混合比率は、物理吸着系乾燥剤:化学吸着系乾燥剤 = 99： 1〜1： 99 (重量部）が 好ましい。物理吸着系乾燥剤と化学吸着系乾燥剤との混合比率は、吸着フィルムを 使用する環境に応じて、適宜変更すればよい。例えば、比較的低温の状況下で急速 に吸着を要する場合、物理吸着系乾燥剤：化学吸着系乾燥剤 = 90： 10〜60： 40で あることが好ましい。これは、物理吸着系乾燥剤は、化学吸着系乾燥剤よりも吸着速 度が高いためである。つまり、物理吸着系乾燥剤の有する高い吸着速度を所望する 場合は、上述の混合比率が好ましい。一方、大量の吸着を要する場合には、物理吸 着系乾燥剤:ィ匕学吸着系乾燥剤 = 5 : 95〜40： 60とすることが好ましい。これは、化 学吸着系乾燥剤は、物理吸着系乾燥剤よりも、吸着量の点で、高いためである。
[0026] 物理吸着系乾燥剤の一種であるモレキュラーシーブと、化学吸着系乾燥剤の一種 である酸ィ匕カルシウムとで、説明すると、上述の通り、モレキュラーシーブを初めとす る物理吸着系乾燥剤は、化学吸着系乾燥剤よりも初期の吸着速度が速い。これによ り、モレキュラーシーブが吸湿した水分が酸ィヒカルシウムに移行しても高温環境下で 脱離することなく保持させることができる。一方、モレキュラーシーブは、自重の約 20 重量％まで水分を吸着に対し、酸ィ匕カルシウムは、自重の約 30重量％まで水分を吸 着する。従って、酸ィ匕カルシウムの水分の最大吸着量は、モレキュラーシーブの水分 の最大吸着量よりも多い。このような、物理吸着系乾燥剤と、化学吸着系乾燥剤との 吸着特性を利用して、上述の通り、適宜使用すればよい。
[0027] 本発明による吸着フィルムの吸湿層にお 、て、物理吸着系乾燥剤や化学吸着系乾 燥剤の含有率は、第 2吸湿層及び第 1吸湿層の重量に対して、それぞれ 40〜80重 量％であることが好ましい。含有率が 40重量％未満であると、成形品が十分な乾燥 性能を得ることは困難であり、 80重量％超とすると、成形が困難となる。
[0028] 吸湿層の榭脂材料は、高メルトフローレート（以下、 MFRと称する）であり、かつ低 融点 (低軟ィ匕点）、低温ドローダウン性に優れた榭脂であることが好ましい。高 MFR 榭脂であれば、乾燥剤を添加することで MFRが低下しても、ある程度の流れ特性を 確保することができる。また、低融点であれば、榭脂が低温で軟ィ匕することで、低温 押出が可能となり、発泡のおそれを回避できる。低温ドローダウン性に優れた榭脂で あれば、乾燥剤を添加したとしても押出成形機による押出成形が容易である。
[0029] このような観点から吸湿層の榭脂としては、例えば、 LDPE (低密度ポリエチレン）、 LLDPE (直鎖状低密度ポリエチレン）、 PP (ポリプロピレン）、各種共重合体 (コポリマ 一）として、アイオノマー（例えば、エチレンアクリル酸共重合体の塩）、 EAA (ェチレ ンアクリル酸共重合体）、 EMAA (エチレンメタクリル酸共重合体）、 EVA (エチレン 酢酸ビュル共重合体）、 EEA (エチレンエチレンアタリレート共重合体）、 EMA (ェチ レンメチルアタリレート共重合体）及び EMMA (エチレンメチルメタタリレート共重合体 )等が挙げられる。
[0030] 本発明による吸着フィルムは、榭脂と乾燥剤をインフレーション法、 Tダイ法、共押 出等の押出成型又は射出成型することによりフィルム状に形成され、特にはインフレ ーシヨン法による多層フィルムが好ましい。なお、多層のインフレーション法は、複数 の押出し機で溶融した榭脂をチューブ状に押出しし、この中に圧縮空気を送って膨 らませ、多層フィルムを製造する方法である。
[0031] 本発明における吸湿層の膜厚は、 20 m〜 200 mが好ましい。化学吸着系乾燥 剤を有する第 1吸湿層の膜厚は、 10 m〜 190 mが好ましぐ物理吸着系乾燥剤 を有する第 2吸湿層 114の膜厚は、 10 /ζ πι〜190 /ζ πιが好ましい。前述したように、 本発明は、活性エネルギーにより吸着特性が変化するので、第 1吸湿層及び第 2吸 湿層の特性を発揮させるベぐ使用環境に応じて、適宜膜厚を調節すればよい。例 えば、高温環境下で水分の吸着を高めたい時は、化学吸着系乾燥剤を有する第 1 吸湿層の膜厚を厚くし、低温〜常温環境下で水分の吸着を高めたい時や、水以外 の成分を吸着させた 、時は、物理吸着系乾燥剤を有する第 2吸湿層 114の膜厚を 厚くすればよい。
[0032] 有機 ELデバイス用の吸着フィルムには粘着剤加工も伴うため、吸湿層以外に粘着 剤の密着を向上させる密着層が含まれる。有機 ELデバイス内に吸着フィルムを用 ヽ る場合、製造工程において加熱処理が伴うため、吸着フィルムには耐熱性も求めら れる。吸着フィルムの作製にあたり、耐熱性の弱い榭脂を選択すると、熱処理によりし わを発生する場合があり、しわ発生に伴う膜厚の増加も考慮したフィルム設計をする ことになる。熱処理後にしわが発生しなくなることで、しわ発生に伴った膜厚の増加分 の厚みを吸湿層に増やすことが可能となり、更に吸湿特性は向上させることが可能に なる。 [0033] 密着層及び吸湿速度制御層の榭脂としては、同一又は異なっていてもよいが、同 一種類の方が作製の点で有利である。具体例としては、 LLDPE (直鎖状低密度ポリ エチレン）、 LDPE (低密度ポリエチレン）、 HDPE (高密度ポリエチレン）、 OPP (延 伸ポリプロピレンフィルム）、 CPP (無延伸ポリプロピレンフィルム）及び PAN (ポリアク リロ-トリル)等が挙げられる、特に、汎用性の点で、 LLDPEが好ましい。
[0034] 吸湿速度制御層は、榭脂単独が好ましぐその膜厚は πι〜30 /ζ mが好ましい 。通常、吸湿層と同時にインフレーション法により作製される。
[0035] 本発明による吸着フィルムは、製造'作業時の取扱性を考慮して、 2軸延伸フィルム を有してもよい。通常、インフレーション法により本発明による吸着フィルムを製造する 場合、吸着フィルムを構成する材料に腰がなぐ取扱が難しいが、このような 2軸延伸 フィルムを設けることにより、適度な腰が得られ、取扱性が向上する。図 1では、 2軸延 伸フィルム 150は、密着層 140の下側（つまり、有機 ELデバイスに近い側）に設けて いるが、 2軸延伸フィルムの配置場所は、特に制約されない。 2軸延伸フィルムの膜 厚は、加工性の点で、 7〜50 mであることが好ましい。 2軸延伸フィルムの材料とし ては、 PET (ポリエチレンテレフタレート）等が挙げられる。なお、図 1のように、 2軸延 伸フィルムを有機 ELデバイスに近 、側に設ける場合、吸着フィルムと有機 ELデバイ スとの間に粘着層 120を設けてもよい。粘着層 120としては、上述の密着層 140と同 様の構成を採用すればょ 、。
[0036] (有機 ELデバイス）
次に、本発明による有機 ELデバイスについて説明する。図 2は、本発明による吸着 フィルムを有する有機 ELデバイスの一例を示す概略断面図である。
[0037] 図 2によれば、本発明による有機 ELデバイス 200は、基板 210上に形成された有 機 EL素子 220と、基板 210上に配置され外部と物理的に遮断する容器 230と、容器 230上に形成された吸着フィルム 100とを有する。吸着フィルム 100は、上述の本発 明による吸着フィルムであって、図 2によると、基板 210上に形成された有機 EL素子 220の背面側にあり、容器 230の壁部（つまり、有機 ELデバイス 200の壁部）に粘着 剤を介して固定されている。
[0038] 容器 230と吸着フィルム 100とは、吸着フィルム 100が密着層又は粘着層を有する 場合、これらの層を介して、接着すればよい。また、吸着フィルム 100がこれらの層を 有しない場合、容器 230に粘着剤等と塗布して、接着してもよい。
[0039] 本発明による有機 ELデバイスにおいて、図 2に示す例を参照して、吸着フィルムの 水分吸着のメカニズムを説明する。水分の活性エネルギーは大きいため、外層側の 化学吸着系乾燥剤を有する第 1吸湿層 112を容易に透過してしま 、、吸着し易!、内 層側の物理吸着系乾燥剤を有する第 2吸湿層 114にまず吸着される。これは、化学 吸着系乾燥剤の吸着活性が低温〜常温環境下において低いため、吸着活性の高 い物理吸着系乾燥剤に吸着され易いからである。一方、高温環境下では物理吸着 系乾燥剤の吸着活性よりも、化学吸着系乾燥剤の吸着活性が増大するため、物理 吸着系乾燥剤を有する第 2吸湿層 114から脱離した水分は、隣接する化学吸着系乾 燥剤を有する第 1吸湿層 112に吸着される。このように、外層側の化学吸着系乾燥剤 を有する第 1吸湿層 112は、物理吸着系乾燥剤を有する第 2吸湿層 114から脱離し た水分の表面の出入りを防ぐ役割を担う。
実施例
[0040] 以下に、具体的な実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれ らの実施例に限定されるものではない。
[0041] <実施形態 1 >
マスターバッチ 1 (MB1)として、 50重量部のモレキュラーシーブ 3Aに対して、 50 重量部の LDPE (商品名：ペトロセン 204 東ソ一社製）を混練してペレット状の粒状 榭脂を形成した。
[0042] マスターバッチ 2 (MB2)として、 50重量部の酸化カルシウムに対して、 50重量部 の LDPE (商品名：ペトロセン 204)を混練してペレット状の粒状榭脂を形成した。
[0043] (実施例 1 1)
吸湿層の榭脂として、 MB1と MB2との混合比率を 100 : 0の割合で混合したものを 内層側とし、 MB1と MB2との混合比率を 0 : 100の割合で混合したものを外層側とし 、密着層には LLDPE (商品名：エボリユー SP2020)を用いて多層インフレーション 法により 2種 3層の積層体 1—1を作製した。積層体 1—1の膜厚は、外層 Z内層 Z密 着層 =マ0 μ m/70 μ m/20 μ mである。 [0044] 得た積層体 1 1の密着層側に 2軸延伸フィルムとしてポリエチレンテレフタレート（ PET)フィルム (商品名： E8100 東洋紡社製、膜厚 25 μ m)をドライラミネート法によ り貼り合わせた。更に、 2軸延伸フィルム側に粘着剤としてアクリル系粘着剤を塗布し て粘着層を形成し、剥離フィルムを貼り合わせて吸着フィルム 1— 1を作製した。
[0045] (実施例 1 2)
実施例 1 1にお 、て、外層側の MB1と MB2との混合比率を 20： 80に変更した以 外は、同様にして吸着フィルム 1—2を作製した。
[0046] (実施例 1 3)
実施例 1—1にお 、て、外層側の MB1と MB2との混合比率を 50： 50に変更した以 外は、同様にして吸着フィルム 1—3を作製した。
[0047] (実施例 1 4)
実施例 1 1にお 、て、外層側の MB1と MB2との混合比率を 80： 20に変更した以 外は、同様にして吸着フィルム 1—4を作製した。
[0048] <実施態様 2>
(実施例 2 - 1)
実施例 1 1にお 、て、内層側の MB1と MB2との混合比率を 80： 20に変更した以 外は、同様にして吸着フィルム 2—1を作製した。
[0049] (実施例 2— 2)
実施例 2— 1にお!/、て、外層側の MB1と MB2との混合比率を 20： 80に変更した以 外は、同様にして吸着フィルム 2— 2を作製した。
[0050] (実施例 2— 3)
実施例 2— 1にお 、て、外層側の MB1と MB2との混合比率を 50： 50に変更した以 外は、同様にして吸着フィルム 2— 3を作製した。
[0051] <実施態様 3 >
(実施例 3 - 1)
実施例 1 1にお 、て、内層側の MB1と MB2との混合比率を 50： 50に変更した以 外は、同様にして吸着フィルム 3—1を作製した。
[0052] (実施例 3— 2) 実施例 3— 1にお!/、て、外層側の MB1と MB2との混合比率を 20： 80に変更した以 外は、同様にして吸着フィルムを作製した。
[0053] <実施態様 4>
(実施例 4 1)
実施例 1—1において、内層側の MB1と MB2との比率を 0 : 100にし、外層側の M B1と MB2との比率を 100 : 0にした以外は、同様にして吸着フィルム 4—1を作製した
[0054] <比較態様 >
(比較例 1 1乃至 1 2)
吸湿層の榭脂として、それぞれ MB1、 2、各 1種のみを用いた以外は、実施例 1—1 と同様にして比較フィルム 1— 1乃至 1— 2をそれぞれ作製した。
[0055] 上記の作製方法により得られた吸着フィルム及び比較フィルムを 100mm X 100m mの寸法に切断し、剥離フィルムを剥がし、これらを有機 ELデバイス内部と同様の密 閉空間に貼り付けたものを試料として、 25°CZ50%RHの環境下に 240時間放置し 、吸着フィルムの重量の変化量から吸湿速度と飽和吸水量を求めた。また、高温環 境下 (85°C)における水分吸湿量も調べた。更に、化学吸着系乾燥剤が水分の吸収 によりアルカリ物質に変性し、酸性物質を吸着するかを調べるために、密閉空間内に ホルムアルデヒドが染み込んだシートを入れ、加熱し、ホルムアルデヒドを揮発させ、 その吸着の有無を調べた。吸着の有無の判定には質量分析装置を用いた。結果を 表 1に示す。
[0056] [表 1]
Figure imgf000014_0001
[0057] 表 1の結果から、物理吸着系乾燥剤とィ匕学吸着系乾燥剤とを併用することによって 室温環境下、高温環境下の 、ずれにお!、ても高!、吸湿速度と安定した吸湿性とを 両立させることが可能となった。
[0058] 以上、本発明の好適な実施の形態により本発明を説明した。ここでは特定の具体 例を示して本発明を説明したが、特許請求の範囲に定義された本発明の広範な趣 旨および範囲力 逸脱することなぐこれら具体例に様々な修正および変更を加える ことができることは明らかである。すなわち、本発明の範囲は、具体例の詳細および 添付の図面により限定的に解釈してはならず、添付した特許請求の範囲によっての み決定されるものと解釈されるべきものである。
産業上の利用可能性
[0059] 本発明による吸着フィルムは、有機 ELデバイスのほか、各種電子機器、電気機器 、食品分野、医薬分野などにも利用可能である。

Claims

請求の範囲
[I] 化学吸着系乾燥剤を有する第 1吸湿層と、
物理吸着系乾燥剤を有する第 2吸湿層と、
力も構成されることを特徴とする吸着フィルム。
[2] 前記物理吸着系乾燥剤は、ゼォライト、シリカゲル及び活性アルミナカゝらなる群カゝら 選ばれることを特徴とする請求項 1に記載の吸着フィルム。
[3] 前記物理吸着系乾燥剤は、ゼォライトであることを特徴とする請求項 2に記載の吸 着フイノレム。
[4] 前記化学吸着系乾燥剤は、酸ィ匕カルシウム、塩ィ匕カルシウム、硫酸マグネシウム、 酸化バリウム、五酸化リン、水酸ィ匕カリウム、水酸化ナトリウム、臭化カリウム、臭化力 ルシゥム、硫酸銅、塩化亜鉛、硫酸カルシウム及び酸ィ匕マグネシウム力 なる群から 選ばれることを特徴とする請求項 1乃至 3のいずれか一項に記載の吸着フィルム。
[5] 前記化学吸着系乾燥剤は、酸ィ匕カルシウムであることを特徴とする請求項 4に記載 の吸着フィルム。
[6] 前記化学吸着系乾燥剤は、水分の吸収によりアルカリ物質に変性するものであるこ とを特徴とする請求項 1乃至 5のいずれか一項に記載の吸着フィルム。
[7] 吸湿速度制御層をさらに有することを特徴とする請求項 1乃至 6のいずれか一項に 記載の吸着フィルム。
[8] 2軸延伸フィルムをさらに有することを特徴とする請求項 1乃至 7のいずれか一項に 記載の吸着フィルム。
[9] 請求項 1乃至 8のいずれか一項に記載の吸着フィルムを有することを特徴とする有 機 ELデバイス。
[10] 前記吸着フィルムは、当該有機 ELデバイスの壁部力 前記第 2吸湿層、前記第 1 吸湿層の順に積層されるように、構成されていることを特徴とする請求項 9に記載の 有機 ELデバイス。
[II] 前記第 1吸湿層は、酸ィ匕カルシウム単独で構成されていることを特徴とする請求項 10の!、ずれか一項に記載の有機 ELデバイス。
[12] 前記第 2吸湿層は、ゼォライト単独、又はゼォライトと前記化学吸着系乾燥剤とで構 成されて!/、ることを特徴とする請求項 10又は 11に記載の吸着フィルム。
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