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WO2006059006A1 - Support inorganique de filtration d'un milieu fluide avec des caracteristiques geometriques optimisees - Google Patents

Support inorganique de filtration d'un milieu fluide avec des caracteristiques geometriques optimisees Download PDF

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WO2006059006A1
WO2006059006A1 PCT/FR2005/002991 FR2005002991W WO2006059006A1 WO 2006059006 A1 WO2006059006 A1 WO 2006059006A1 FR 2005002991 W FR2005002991 W FR 2005002991W WO 2006059006 A1 WO2006059006 A1 WO 2006059006A1
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WO
WIPO (PCT)
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channels
porous support
support
section
channel
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Application number
PCT/FR2005/002991
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English (en)
Inventor
Philippe Lescoche
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Technologies Avancees et Membranes Industrielles SA
Original Assignee
Technologies Avancees et Membranes Industrielles SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Technologies Avancees et Membranes Industrielles SA filed Critical Technologies Avancees et Membranes Industrielles SA
Publication of WO2006059006A1 publication Critical patent/WO2006059006A1/fr
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Ceased legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D69/10—Supported membranes; Membrane supports
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D71/02—Inorganic material

Definitions

  • the present invention relates to the technical field of tangential separation using separation elements generally called membranes, made from inorganic materials and consisting of a porous support in which is arranged a series of circulation channels for a fluid medium on the surface of which is deposited at least one separating layer whose nature and morphology are adapted to ensure the separation of the molecules or particles contained in the fluid medium to be treated.
  • separation elements generally called membranes, made from inorganic materials and consisting of a porous support in which is arranged a series of circulation channels for a fluid medium on the surface of which is deposited at least one separating layer whose nature and morphology are adapted to ensure the separation of the molecules or particles contained in the fluid medium to be treated.
  • the object of the invention is more specifically the production of such a porous support.
  • the object of the invention finds a particularly advantageous application in the field of nanofiltration, ultrafiltration, microfiltration, filtration or reverse osmosis.
  • a membrane or a separation element is defined by the combination of a porous support of inorganic material such as ceramic and of one or more inorganic separating layers deposited on the surface of each channel circulation and connected to each other and to the support by sintering.
  • the role of the support is to allow by its mechanical strength the production of thin layers separators.
  • the rigid porous support is of elongate shape having a polygonal or circular cross section.
  • the porous support is arranged to include a series of channels parallel to each other and to the longitudinal axis of the porous support, each having a cylindrical shape.
  • the channels communicate on one side with an inlet chamber for the fluid medium to be treated and on the other side with an outlet chamber.
  • the surface of the channels is covered by at least one separating layer ensuring the separation of the molecules or particles contained in the fluid medium flowing inside the channels in a given direction from one end of the said inlet channels to the other so-called output end.
  • Such a membrane produces, by sieve effect, a separation of the molecular or particulate species of the product to be treated, insofar as all the particles or molecules greater than the pore diameter of the membrane are arrested.
  • the fluid is transferred through the separator layer, and then the fluid spreads through the permeability of the support to the outer surface of the porous support.
  • the portion of the fluid to be treated having passed through the separation layer and the porous support is called permeate and is recovered by a collection chamber surrounding the membrane.
  • the main parameter of the quality of a filter medium is its filter surface which corresponds to the internal surface of a channel multiplied by the number of channels.
  • the characteristic that best defines the efficiency of a filter medium is the S / V ratio of the filtering surface S to the volume V of the support, since it is obvious that the flow rate coming out of the filter support is all the more important as its filtering surface is high.
  • the object of the invention is therefore to define the characteristics of a porous support so as to optimize its filtering surface while allowing it to have a high mechanical strength.
  • the invention relates to a porous support for an inorganic element for separating a fluid medium in order to recover a filtrate, the porous support being in the form of an elongated rigid element of determined volume and section. , having a longitudinal central axis, at least two channels each having a hydraulic diameter and a passage section determined, being arranged in the support parallel to its central axis, the channels together having a filter surface to be covered by at least one separating layer for the fluid medium.
  • the product of the hydraulic diameter by the filtering surface divided by the volume of the support is greater than or equal to 2000, - and for a support whose ratio of the filtering surface to the volume is greater than or equal to 340, the ratio of the sum of the passage sections of the channels on the support section, by the hydraulic diameter is greater than or equal to 8 ( m 2 / m 2 .mm).
  • the object of the invention is therefore to define a porous support having a number of channels as high as possible.
  • a porous support has a volume V corresponding to its total section multiplied by its length and a filtering surface S t corresponding to the sum of the internal surfaces of the channels or to the internal surface of a channel multiplied by the number of channels if all channels have the same section.
  • the ratio S t / V is expressed in m 2 over m 3 and the hydraulic diameter of the channels is in millimeters.
  • the hydraulic diameter of the channels taken into consideration corresponds to the average hydraulic diameter of said channels.
  • the mechanical strength of a filter support according to the invention is chosen to be optimal with as many channels as possible.
  • the notion of mechanical resistance is related to the mass of the filter support.
  • the notion of transparency which is defined by the ratio for each filter medium, the total section of fluid passage over the entire section of the porous support. For example, for a filter support of 25 mm external diameter and having 19 filtration channels each having a diameter of 3.5 mm, the transparency is equal to the section Sj of a channel multiplied by the number of channels and divided by the section of the support corresponding to the diameter of 25 mm.
  • Transparency is therefore an index of the amount of material in the filter medium because it represents the proportion of the vacuum surface in the total section of the support. This proportion of material surface multiplied by the length corresponds to the volume of material of the filter support and therefore to the mass.
  • high transparency corresponds to low mass filtration media while low transparency corresponds to high mass filtration media.
  • the mechanical strength of the filter media only really becomes effective if the ratio of the transparency (that is, the sum of the passage sections Si of the channels on the support section) to the hydraulic diameter is equal to or greater than 8 mm " (m 2 / m 2 .mm). It should be noted that such a report only concerns a filter medium whose ratio of the filter surface St to the volume V is greater than or equal to 340.
  • the porous support comprises at least two channels of which at least one has a circular section while at least one channel has a non-circular section.
  • the porous support comprises at least two channels each having a non-circular section.
  • a porous support having a circular section channel centered on the axis of the support and around which are distributed over one or more circumferences, channels of non-circular section.
  • Another aspect of the invention is to optimize the shape of the non-circular section channels of the porous support in order to optimize the quality of the filtration element.
  • the quality of a filter element also depends on the control of the thickness of the layer or layers of separation deposited on the surface of the channels, from a suspension or a sol- gel.
  • each channel of non-circular section has connection fillets whose radius of curvature is always greater than 2 mm.
  • connection fillet with low values, the formation of liquid menisci during the emptying of the suspension or sol-gel used to deposit the separation layer.
  • the porous support has for each channel of non-circular section, a shape contributing to the control of the thickness of the filter layer.
  • a channel of non-circular section has plane portions and circular parts. By convention, a surface is considered plane if its radius of curvature is greater than or equal to 20 mm, and consequently, a surface is considered circular if it has a radius of curvature less than 20 mm.
  • the circular parts should not be preponderant in the shape of the channel because these surfaces generate the most heterogeneous porous volume.
  • the thickness of the porous support can be constant and under these conditions, the pore volume does not vary.
  • the proportion of circular area in the perimeter of a noncircular channel must be less than or equal to 85% and preferably greater than 30%. Under these conditions, the quality of the deposition of the filtration layer is homogeneous. The table in the single Figure shows the advantage of such a feature.
  • This single figure shows, as a function of the percentage of circular surface area on a channel, the variation of the deposited mass of the filtration layer and the retention rate of the Dextran 180 KD molecule, applied to 300 KD type layers.
  • the more the surface is circular the greater the deposited mass is important because of the high porous reservoir associated with each curved surface. This mass becomes too large in the case of a totally circular surface (100%), which reveals cracks.
  • the flatter the surface the smaller the thickness of the deposition of the filter layer in the non-circular parts, which explains the decrease of the retention with the percentage of the circular surface.

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  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
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Abstract

L'invention concerne un support poreux pour élément inorganique de séparation d'un milieu fluide en vue de récupérer un filtrat, le support poreux se présentant sous la forme d'un élément rigide allongé de volume et de section, possédant un axe central longitudinal, au moins deux canaux présentant chacun un diamètre hydraulique et une section de passage déterminés, en étant aménagés dans le support parallèlement à son axe central, les canaux présentant ensemble une surface filtrante destinée à être recouverte par au moins une couche séparatrice pour le milieu fluide. Selon l'invention : - le produit du diamètre hydraulique par la surface filtrante divisée par le volume du support est supérieur ou égal à 2 000, - et pour un support dont le rapport de la surface filtrante sur le volume est supérieur ou égal à 340, le rapport de la somme des sections de passage des canaux sur la section du support, par le diamètre hydraulique est supérieur ou égal à 8 m²/m².mm.

Description

SUPPORT INORGANIQUE DE FILTRATION D'UN MILIEU FLUIDE AVEC DES CARACTERISTIQUES GEOMETRIQUES OPTIMISEES
La présente invention concerne le domaine technique de la séparation tangentielle mettant en œuvre des éléments de séparation appelés généralement membranes, réalisés à partir de matériaux inorganiques et constitués d'un support poreux dans lequel est aménagée une série de canaux de circulation pour un milieu fluide sur la surface desquels est déposée au moins une couche séparatrice dont la nature et la morphologie sont adaptées pour assurer la séparation des molécules ou des particules contenues dans le milieu fluide à traiter.
L'objet de l'invention vise plus précisément la réalisation d'un tel support poreux.
L'objet de l'invention trouve une application particulièrement avantageuse dans le domaine de la nanofiltration, l'ultrafiltration, la microfiltration, la filtration ou l'osmose inverse.
D'une manière classique, une membrane ou un élément de séparation se définit par l'association d'un support poreux en matière inorganique telle qu'en céramique et d'une ou plusieurs couches séparatrices en matière inorganique déposées sur la surface de chaque canal de circulation et liées entre elles et au support par frittage. Le rôle du support est de permettre par sa résistance mécanique la réalisation de couches séparatrices de faible épaisseur.
Dans le domaine des membranes tubulaires, le support poreux rigide est de forme allongée en présentant une section droite transversale polygonale ou circulaire. Le support poreux est aménagé pour comporter une série de canaux parallèles entre eux et à l'axe longitudinal du support poreux, en présentant chacun une forme cylindrique. Les canaux communiquent d'un côté avec une chambre d'entrée pour le milieu fluide à traiter et de l'autre côté avec une chambre de sortie. La surface des canaux est recouverte par au moins une couche séparatrice assurant la séparation des molécules ou des particules contenues dans le milieu fluide circulant à l'intérieur des canaux selon un sens donné d'une extrémité des canaux dite d'entrée à l'autre extrémité dite de sortie. Une telle membrane réalise par effet tamis, une séparation des espèces moléculaires ou particulaires du produit à traiter dans la mesure où toutes les particules ou molécules supérieures au diamètre des pores de la membrane sont arrêtées. Durant la séparation, le transfert du fluide s'effectue à travers la couche séparatrice, puis le fluide se répand dans la perméabilité du support pour se diriger vers la surface extérieure du support poreux. La partie du fluide à traiter ayant traversée la couche de séparation et le support poreux est appelée perméat et se trouve récupérée par une chambre de collecte entourant la membrane.
Le paramètre principal de la qualité d'un support de filtration est sa surface filtrante qui correspond à la surface interne d'un canal multiplié par le nombre de canaux. La caractéristique qui définit le mieux l'efficacité d'un support de filtration est le rapport S/V de la surface filtrante S au volume V du support car il est évident que le débit sortant du support de filtration est d'autant plus important que sa surface filtrante est élevée.
Ainsi, pour favoriser l'accroissement du rapport S/V, il peut être envisagé d'augmenter le nombre des canaux du support de filtration. Dans le même but, en vue d'augmenter la surface filtrante du support de filtration, il peut être prévu de choisir pour chaque canal, une section de forme non circulaire.
Cependant, un autre paramètre important de la qualité d'un support de filtration est sa résistance mécanique. Or, si la surface filtrante augmente, la résistance mécanique du support de filtration diminue.
L'objet de l'invention vise donc à définir les caractéristiques d'un support poreux de manière à optimiser sa surface filtrante tout en permettant qu'il présente une résistance mécanique performante.
Pour atteindre un tel objectif, l'invention concerne un support poreux pour élément inorganique de séparation d'un milieu fluide en vue de récupérer un filtrat, le support poreux se présentant sous la forme d'un élément rigide allongé de volume et de section déterminés, possédant un axe central longitudinal, au moins deux canaux présentant chacun un diamètre hydraulique et une section de passage déterminés, en étant aménagés dans le support parallèlement à son axe central, les canaux présentant ensemble une surface filtrante destinée à être recouverte par au moins une couche séparatrice pour le milieu fluide. Conformément à l'invention, - le produit du diamètre hydraulique par la surface filtrante divisée par le volume du support est supérieur ou égal à 2 000, - et pour un support dont le rapport de la surface filtrante sur le volume est supérieur ou égal à 340, le rapport de la somme des sections de passage des canaux sur la section du support, par le diamètre hydraulique est supérieur ou égal à 8 (m2/m2.mm). L'objet de l'invention vise donc à définir un support poreux comportant un nombre de canaux le plus élevé possible. Il est considéré qu'un support poreux présente un volume V correspondant à sa section totale multipliée par sa longueur et une surface filtrante St correspondant à la somme des surfaces internes des canaux ou à la surface interne d'un canal multiplié par le nombre de canaux si tous les canaux possèdent la même section. Ainsi, il a été constaté que si le rapport SJV augmente quand le diamètre hydraulique des canaux diminue, le rapport de ces deux caractéristiques permet de définir une valeur à partir de laquelle les supports de filtration sont performants. Ainsi, il est constaté que les supports de filtration ne devenaient réellement efficaces que si le produit du rapport SJV avec le diamètre hydraulique des canaux était supérieur ou égal à 2 000. Les unités utilisées sont les unités usuelles pour l'homme du métier, c'est-à-dire le rapport St/V est exprimé en m2 sur m3 et que le diamètre hydraulique des canaux est en millimètre. Dans le cas où les canaux possèdent des valeurs différentes pour le diamètre hydraulique, le diamètre hydraulique des canaux pris en considération correspond au diamètre hydraulique moyen desdits canaux.
Selon une autre caractéristique de l'invention, la résistance mécanique d'un support de filtration conforme à l'invention est choisie pour être optimale avec un nombre de canaux le plus élevé possible. Il convient de considérer que la notion de résistance mécanique est liée à la masse du support de filtration. Pour caractériser cette masse du support de filtration, il peut être utilisé la notion de transparence qui se définit par le rapport pour chaque support de filtration, de la section totale de passage du fluide sur la section totale du support poreux. Par exemple, pour un support de filtration de diamètre externe de 25 mm et comportant 19 canaux de filtration présentant chacun 3,5 mm de diamètre, la transparence est égale à la section Sj d'un canal multiplié par le nombre de canaux et divisée par la section du support correspondant au diamètre de 25 mm. La transparence est donc un indice de la quantité de matière dans le support de filtration car elle représente la proportion de la surface de vide dans la section totale du support. Cette proportion de surface de matière multipliée par la longueur correspond au volume de matière du support de filtration et donc à la masse. Ainsi, une forte transparence correspond à des supports de filtration de faible masse tandis qu'une faible transparence correspond à des supports de filtration de forte masse. Il a ainsi pu être démontré que la résistance mécanique des supports de filtration ne devenait réellement efficace que si le rapport de la transparence (c'est-à-dire la somme des sections de passage Si des canaux sur la section du support) sur le diamètre hydraulique est égale ou supérieure à 8 mm "' (m2/m2.mm). Il est à noter qu'un tel rapport intéresse uniquement un support de filtration dont le rapport de la surface filtrante St sur le volume V est supérieur ou égal à 340.
Conformément à l'invention, le support poreux comporte au moins deux canaux dont l'un au moins possède une section circulaire tandis qu'au moins un canal possède une section non circulaire. Bien entendu, il peut être prévu que le support poreux comporte au moins deux canaux possédant chacun une section non circulaire. Dans le même sens, il peut être prévu un support poreux comportant un canal de section circulaire centré sur l'axe du support et autour duquel sont répartis sur une ou plusieurs circonférences, des canaux de section non circulaire.
Un autre aspect de l'invention est d'optimiser la forme des canaux de section non circulaire du support poreux afin d'optimiser la qualité de l'élément de filtration. En d'autres termes, la qualité d'un élément de filtration dépend également de la maîtrise de l'épaisseur de la couche ou des couches de séparation déposées sur la surface des canaux, à partir d'une suspension ou d'un sol-gel.
Ainsi, selon une caractéristique de l'invention, il est prévu que chaque canal de section non circulaire comporte des congés de raccordement dont le rayon de courbure est toujours supérieur à 2 mm. En effet, il a été constaté pour des congés de raccordement présentant de faibles valeurs, la formation de ménisques liquides durant la vidange de la suspension ou du sol-gel utilisé pour réaliser le dépôt de la couche de séparation. Pour des congés de raccordement des parois dont le rayon est supérieur à 2 mm, le ménisque réalisé durant l'écoulement de la suspension ou du sol-gel est minime et n'occasionne pas de défauts. Selon une autre caractéristique de l'invention, le support poreux présente pour chaque canal de section non circulaire, une forme contribuant à la maîtrise de l'épaisseur de la couche de filtration. Il doit être considéré qu'un canal de section non circulaire comporte des parties planes et des parties circulaires. Par convention, une surface est considérée plane si son rayon de courbure est supérieur ou égal à 20 mm, et par suite, une surface est considérée circulaire si elle possède un rayon de courbure inférieure à 20 mm.
Il doit être considéré que les parties circulaires ne doivent pas être prépondérantes dans la forme du canal car ces surfaces génèrent le plus d'hétérogénéité de volume poreux. Inversement, entre les surfaces planes de deux canaux adjacents, l'épaisseur du support poreux peut être constante et dans ces conditions, le volume poreux ne varie pas. Aussi, conformément à l'invention, la proportion de surface circulaire dans le périmètre d'un canal non circulaire doit être inférieure ou égal à 85 % et de préférence supérieure à 30 %. Dans ces conditions, la qualité du dépôt de la couche de filtration est homogène. Le tableau de la Figure unique permet de montrer l'avantage d'une telle caractéristique. Cette Figure unique montre en fonction du pourcentage de surface circulaire sur un canal, la variation de la masse déposée de la couche de filtration et du taux de rétention de la molécule Dextran 180 KD, appliqué à des couches de type 300 KD. Ainsi, plus la surface est circulaire, plus la masse déposée est importante en raison du réservoir poreux élevé associé à chaque surface courbe. Cette masse devient trop importante dans le cas d'une surface totalement circulaire (100 %), ce qui fait apparaître des fissurations. Plus la surface est plane, plus l'épaisseur du dépôt de la couche de filtration est faible dans les parties non circulaires, ce qui explique la décroissance de la rétention avec le pourcentage de la surface circulaire.
L'invention n'est pas limitée aux exemples décrits et représentés car diverses modifications peuvent y être apportées sans sortir de son cadre.

Claims

REVENDICATIONS
1 - Support poreux pour élément inorganique de séparation d'un milieu fluide en vue de récupérer un filtrat, le support poreux se présentant sous la forme d'un élément rigide allongé de volume (V) et de section (S), possédant un axe central longitudinal, au moins deux canaux présentant chacun un diamètre hydraulique et une section de passage (sj) déterminés, en étant aménagés dans le support parallèlement à son axe central, les canaux présentant ensemble une surface filtrante (St) destinée à être recouverte par au moins une couche séparatrice pour le milieu fluide, caractérisé en ce que : - le produit du diamètre hydraulique par la surface filtrante (St) divisée par le volume (V) du support est supérieur ou égal à 2 000,
- et pour un support dont le rapport de la surface filtrante (St) sur le volume (V) est supérieur ou égal à 340, le rapport de la somme des sections de passage (si) des canaux sur la section (S) du support, par le diamètre hydraulique est supérieur ou égal à 8 m2/m2.mm.
2 - Support poreux selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'un au moins des canaux possède une section circulaire tandis qu'au moins un canal possède une section non circulaire.
3 - Support poreux selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'au moins deux canaux possèdent chacun une section non circulaire.
4 - Support poreux selon la revendication 3, caractérisé en ce que les canaux de section non circulaire sont répartis autour d'un canal de section circulaire centré sur l'axe de support.
5 - Support poreux selon l'une des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que chaque canal de section non circulaire comporte d'une part des congés de raccordement dont le rayon de courbure est toujours supérieur à 2 mm et d'autre part une proportion de surfaces dont le rayon de courbure est inférieur à 20 mm, dans le périmètre du canal, qui est inférieure ou égale à 85 %.
6 - Support poreux selon la revendication 5, caractérisé en ce que pour chaque canal de section non circulaire la proportion dans le périmètre du canal de surfaces dont le rayon de courbure est inférieure à 20 mm est supérieure à 30 %. 7 - Elément inorganique de séparation caractérisé en ce qu'il comporte un support poreux conforme à l'une des revendications 1 à 6 présentant des canaux dont la surface est recouverte par au moins une couche séparatrice.
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