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WO2006046392A1 - 被処理材料からの成分抽出方法及び該方法に用いる装置 - Google Patents

被処理材料からの成分抽出方法及び該方法に用いる装置 Download PDF

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WO2006046392A1
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Masashi Haruki
Hiromi Uematsu
Yukio Nakanishi
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Japan Tobacco Inc
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    • B01D15/40Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism using supercritical fluid as mobile phase or eluent

Definitions

  • the present invention relates to an extraction method for extracting and removing a predetermined component of a material force to be processed and an apparatus used for the method.
  • US Patent No. 4153063 discloses a method for extracting nicotine from tobacco.
  • This extraction method also provides the first stage of extracting flavor components from tobacco, the second stage of extracting nicotine, and the third stage of re-adding the flavor components extracted in the first stage to tobacco.
  • high-pressure solvent is supplied to an extraction container filled with tobacco under predetermined conditions, and flavor components and nicotine are removed from the tobacco through the solvent in contact with the tobacco. Re-assignment of the flavor component to is carried out.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 1-196285 discloses a method and apparatus for semi-continuously extracting tobacco power nicotine.
  • This apparatus includes a plurality of extraction containers arranged in series in a solvent flow path, and a bypass flow path for bypassing each extraction container is provided in the solvent flow path.
  • the solvent after extracting nicotine that is, the solvent whose nicotine concentration has increased
  • the solvent can extract nicotine from tobacco.
  • the solvent is used for extraction while passing through a series of extraction containers until the nicotine concentration is saturated. As a result, the time required to extract nicotine from all cigarettes is shortened, and the extraction is quick. Extraction would be possible.
  • Japanese National Publication No. 2003-526345 discloses a method for extracting nicotine and TSNA (tobacco-specific nitrosamine) from tobacco.
  • This extraction method is the same as the above-described extraction method in that the high-pressure solvent is supplied to the extraction container.
  • the reduction rate of nitrosamine is reduced by adjusting the extraction time compared to the reduction rate of nicotine. Can be selectively increased.
  • the unevenness of the reduction rate described above is more conspicuous in the initial extraction stage where the extraction amount of the material to be processed on the upstream side is larger, and the increase in TSNA reduction rate compared to nicotine should be increased.
  • the extraction time is shortened as described, the unevenness of the reduction rate of nicotine and TSNA increases, resulting in an increase in quality variation.
  • An object of the present invention is to provide a component extraction method from a material to be processed and an apparatus used in the method, which are capable of rapid and non-uniform extraction and are suitable for selectively extracting a predetermined component. There is.
  • the component extraction method from the material to be treated according to the present invention that achieves the above-described object is the method of alternately arranging the material to be treated and the adsorbent in layers in the internal flow path of the container, A high-pressure solvent is supplied to the internal flow path, a predetermined component is extracted from the material to be treated into the solvent, and the predetermined component in the solvent is adsorbed and removed by the adsorbent.
  • the material to be treated may be tobacco.
  • nicotine and tobacco-specific trosamine are removed as the predetermined component.
  • the adsorbent may include one selected from the group consisting of activated carbon, synthetic adsorbent, zeolite, ion exchange resin, alumina, and silica gel.
  • the extracted material extracted from each material layer to be treated is disposed in the adsorbent immediately downstream by arranging the material to be treated and the adsorbent in layers.
  • layers Removed from the solvent Therefore, since the solvent containing no extraction component is supplied to each material layer to be processed, there is no difference in the reduction rate of the extraction component between the material layers to be processed. For this reason, according to this component extraction method, quick and uniform extraction is realized, and the quality of the material to be processed becomes uniform.
  • carbon dioxide having a pressure of 3 MPa to 40 MPa at a temperature of 10 ° C. to 80 ° C. is supplied as the high-pressure solvent. In this aspect, deterioration of the quality of the material to be processed due to extraction is prevented.
  • this component extraction method represents in advance the relationship between the supply time of the solvent and the reduction rate of the predetermined component in the processed material in each layer, and represents the entire processed material.
  • Supply is stopped.
  • the supply time of the solvent determined in the previous step for selectively extracting predetermined components from the material to be processed at a predetermined reduction rate is short, it does not depend on the scale of the container. There is no difference in the rate of reduction of the extracted components between the layers of material to be processed. That is, according to this component extraction method, it is possible to selectively and evenly extract a predetermined component from a large amount of material to be processed.
  • the solvent is circulated.
  • the extraction of the component that is not removed by the adsorbent layer is suppressed because the concentration of the component in the solvent reaches the distribution equilibrium concentration. Therefore, extraction of the components required for the material to be treated is suppressed by selecting the adsorbent.
  • the component extraction apparatus for the material to be processed of the present invention that achieves the above-described object is provided with a container having an internal flow path and layers provided alternately in the internal flow path of the container, It comprises a material area filled with a processing material and an adsorption area filled with an adsorbent, and a solvent circulation flow path whose internal flow path is a part of the container, and dissolves predetermined components in the treated material.
  • the solvent is extracted into a medium, and the predetermined component in the solvent is adsorbed and removed by the adsorbent.
  • the extracted component extracted from each material layer to be treated is formed by alternately arranging the material to be treated and the adsorbent in layers in the material zone and the adsorption zone of the container. Is removed from the solvent at each adsorbent layer immediately downstream. Therefore, each processed material layer Since a solvent that does not contain an extraction component is supplied, there is no difference in the reduction rate of the extraction component between the layers to be processed. For this reason, according to this component extraction apparatus, quick and uniform extraction is realized, and the quality of the material to be processed becomes uniform.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a component extraction device for material to be processed according to an embodiment of the present invention
  • FIG. 2 A graph showing the results of extraction using the apparatus of FIG. 1 under the conditions of a solvent temperature of 70 ° C., a solvent pressure of 25 MPa, and an extraction time of 35 minutes,
  • FIG. 3 A graph showing the results of extraction using the apparatus of FIG. 1 under the conditions of a solvent temperature of 35 ° C., a solvent pressure of 10 MPa, and an extraction time of 35 minutes,
  • FIG. 4 A graph showing the results of extraction using the apparatus of FIG. 1 under the conditions of a solvent temperature of 70 ° C., a solvent pressure of 25 MPa, and an extraction time of 17 minutes,
  • FIG. 5 A graph showing the results of extraction using a conventional component extraction method under conditions of a solvent temperature of 70 ° C, a solvent pressure of 25 MPa, and an extraction time of 35 minutes.
  • FIG. 6 is a schematic configuration diagram of a conventional component extraction device
  • FIG. 7 A graph showing the results of extraction using a conventional component extraction method under conditions of a solvent temperature of 35 ° C, a solvent pressure of 10 MPa, and an extraction time of 105 minutes.
  • FIG. 8 is a schematic configuration diagram showing a modification of the apparatus in FIG.
  • FIG. 9 is a schematic configuration diagram of an extraction container according to a modification applied to the apparatus of FIG. 1.
  • FIG. 1 shows an apparatus for extracting components from a material to be processed according to an embodiment of the present invention.
  • high-pressure liquid or supercritical fluid CO (carbon dioxide) is circulated as a solvent.
  • a circulation flow path 2 is provided, and a circulation pump 4 is disposed in the circulation flow path 2.
  • the circulation pump 4 generates a solvent flow in the circulation flow path 2.
  • the pressure of the solvent sucked from the inlet is increased, and the solvent in a predetermined pressure range is discharged from the outlet.
  • a heat exchanger 6 is disposed downstream of the circulation pump 4 in the circulation channel 2, and the heat exchanger 6 heats the solvent therein and sends out the solvent in a predetermined temperature range.
  • each extraction vessel 8 has a cylindrical shape that is long in the axial direction.
  • the end wall has an inlet port 8a and an outlet port 8b.
  • an inner channel 8c having an inner diameter of 185 mm and a length of 675 mm, for example, is defined by a lower end wall, an upper end wall, and an inner peripheral wall. And a part of the circulation channel 2 through the outlet port 8 b.
  • the upper end wall can be removed as the upper lid of the extraction container 8.
  • a total of 1.8 kg of cigarette tick 10 as a material to be treated and a total of 3 kg of granular activated carbon 12 as an adsorbent are alternately arranged in layers along the internal flow path 8 c.
  • the ticks 10 are contained in 300 g aliquots in a plurality of cylindrical baskets 14 containing 22% moisture on a dry base and having a non-woven fabric force through which the solvent can pass.
  • Each notch 10 in each basket 14 forms one treated material layer, and three treated material layers and three adsorbent layers are arranged in the internal flow path 8c of each extraction container 8, respectively.
  • the material layer to be treated is disposed on the most inlet port 8a side in the internal flow path 8c, and activated carbon 12 divided into 50 Og portions is directly disposed on each basket 14 to form an adsorbent layer.
  • the increment 10 is processed in a batch system using a solvent circulation method. More specifically, after the inner flow path 8c of the extraction container 8 is alternately filled with the notches 10 and the activated carbon 12 wrapped in the nosket 14, the circulation pump 4 and the heat exchanger 6 are started and the circulation flow path 2 For example, a solvent (CO) with a temperature of 70 ° C and a pressure of 25 MPa is circulated.
  • a solvent CO
  • the circulated solvent passes through the heat exchanger 6 and then flows into the extraction vessel 8 on the upstream side from the inlet port 8a, alternately passes through the material layer to be treated and the adsorbent layer, and then passes through the outlet port 8b. leak.
  • the solvent from the upstream extraction container 8 flows into the downstream extraction container 8 from the inlet port 8a, alternately passes through the material layer to be treated and the adsorbent layer, and then flows out from the outlet port 8b. Then, it is sucked into the circulation pump 4.
  • the circulation pump 4 and the heat exchanger 6 are stopped both when the starting force is applied, for example, after 35 minutes, and thereafter, the tick 10 is taken out from the extraction vessel 8 and used for the production of cigarettes.
  • the solvent flows through the internal flow path 8c of the extraction container 8 and passes through each material layer to be treated, the solvent comes into contact with the ticks 10, and from the ticks 10 nicotine and TSNA (cigarettes). Extract nitrosamine). Therefore, the solvent that has passed through each material layer to be treated has a high concentration of- Although it contains cotin and TSNA, when it passes through the adsorbent layer immediately downstream of each material layer to be treated, the contained nicotine and TSNA are adsorbed on the activated carbon 12 by contacting with the activated carbon 12.
  • the treated material layer immediately downstream of each adsorbent layer is supplied with a solvent that contains almost no nicotine and TSNA and has recovered the dissolving power of nicotine and TSNA, and the nicotine from each treated material layer.
  • the extraction amount of TSNA is always maximized.
  • nicotine and TSNA are removed from the predetermined amount of increment 10 in a short time.
  • TSNA is a general term for nicotine (major arkanoid) or trosamine (secondary arkanoid) produced by demethylation of nicotine, specifically N--trosonol. Contains nicotine, 4-methyl-trosamino-1- (3-pyridyl) -1-butanone, ⁇ '-nitrosoanatabine, N'-trosoanabasin.
  • nicotine and TSNA fat-soluble components such as solanesol, PAH (polycyclic aromatic hydrocarbons) such as benzopyrene, and proteins are also extracted from tobacco.
  • the solvent containing the same concentration of nicotine and TSNA is supplied to all the material layers to be processed, and the amount of nicotine and TSNA extracted from each material layer to be processed becomes uniform. .
  • unevenness in the reduction rate of nicotine and TSNA in the entire step 10 is prevented, and the quality of the step: LO becomes uniform.
  • CO as a solvent efficiently extracts nicotine and TSNA from step 10
  • the temperature is in the range of 10 ° C to 80 ° C and the pressure force is in the range of 3 ⁇ 4MPa to 40MPa when supplied to the extraction vessel 8. I like it.
  • CO is above the critical point, i.e., at temperatures above 31 ° C and pressures above 7.4 MPa.
  • the extracted components can be efficiently extracted by adjusting the temperature and pressure.
  • Table 1 and Fig. 2 show, as Example 1, the reduction rates of nicotine and TSNA when the step 10 is extracted by the extraction method described above.
  • the positions A to F are as shown in FIG. It represents the position of the material layer to be treated in the flow direction.
  • Table 2 and FIG. 3 show the results of extraction under the conditions of solvent temperature of 35 ° C., solvent pressure of 10 MPa, and extraction time of 35 minutes when Example 2 is used as Example 2. .
  • Example 2 Solvent C0 2 , solvent temperature 35 ° C, solvent pressure 10 MPa, extraction time 35 minutes
  • Table 3 and FIG. 4 show the extraction results under the conditions of the solvent temperature of 70 ° C., the solvent pressure of 25 MPa, and the extraction time of 17 minutes when Example 3 is used as Example 3. .
  • Example 3 Solvent temperature? 0 ° C, solvent pressure 25MPa, extraction time prorated
  • Table 5 and FIG. 7 show the results of extraction under the conditions of solvent temperature of 35 ° C., solvent pressure of 10 MPa, and extraction time of 105 minutes when the apparatus of FIG. 6 is used as Comparative Example 2. Yes.
  • Example 1 Comparing Example 1 and Comparative Example 1, comparing Example 1 with step 10 and activated carbon 12 in layers, the variation in reduction rates of nicotine and TSNA (STD ) Is small. From this, it can be seen that according to the component extraction method and apparatus of Example 1, the occurrence of uneven extraction is prevented.
  • Example 2 Comparing Example 2 with comparatively weak extraction conditions with Comparative Example 2, the extraction time of Example 2 is one third of the extraction time of Comparative Example 2.
  • the variation in the reduction rate of nicotine is smaller in Example 2 than in Comparative Example 2. This is because even if the extraction conditions are mild and the solubility of nicotine in the solvent is low, the solvent from which the nicotine has been removed by the adsorbent layer is supplied to each treated material layer, and the treated material layers are evenly distributed. This is probably because nicotine was extracted. From this, it can be seen that according to the component extraction method and apparatus of Example 2, the occurrence of uneven extraction is prevented even when extraction is performed under mild conditions to prevent degradation of the quality of the material to be processed. The reason why the variation in the TSNA reduction rate is smaller in Comparative Example 2 than in Example 2 is probably because Comparative Example 2 has a longer extraction time.
  • Example 3 with a shorter extraction time has a smaller reduction rate of nicotine than Example 1, while Example 1 and Example 3 TSNA reduction rates are almost equal to each other. Therefore, the relationship between the extraction time and the reduction rate of nicotine and TSNA in each processed material layer is obtained, and the reduction rate of nicotine and TSNA that represents the entire processed material, for example, the reduction rate in each processed material layer is calculated. If the extraction time at which the average value reaches the desired value is determined in advance, by adjusting the extraction time, it is possible to selectively reduce the TSNA reduction rate over the nicotine reduction rate while preventing the occurrence of uneven extraction. You can see that it can be increased.
  • Example 2 where the extraction conditions are milder has a smaller reduction rate of nicotine and TSNA than Example 1. From this, it can be seen that by adjusting the temperature and pressure of the solvent, the reduction rate of nicotine and TSNA can be increased while preventing the occurrence of uneven extraction.
  • the present invention is not limited to the above-described embodiment, and various modifications are possible.
  • the present invention can be applied to solid-liquid extraction and solid-liquid extraction in general.
  • the material to be treated may be natural solid raw materials such as coffee beans and tea leaves, in which caffeine is extracted.
  • the ticks of dried tobacco it is preferable to extract the ticks of dried tobacco alone. However, together with the dry cigarette chops, undried tobacco leaf pieces or petiole chops, tobacco dust, regenerated tobacco, or mixtures thereof may be extracted together.
  • the solvent was CO, but one of water and alcohol as a co-solvent.
  • CO which has a critical point of relatively low temperature and pressure, and is non-toxic and safe, but C H, N O, Ar, SF,
  • CF CH, CF—CF—CF, etc. may be used.
  • activated carbon is used as the adsorbent
  • a synthetic adsorbent zeolite, ion exchange resin, alumina, or silica gel may be used alone or in combination.
  • the extraction apparatus of one embodiment is a closed cycle type provided with the circulation flow path 2, it may be an open cycle type that always supplies a new solvent to the extraction container.
  • components extracted from the material to be treated that are not adsorbed by the adsorbent for example, tobacco flavor components
  • the concentration of the flavor component in the tobacco can be maintained at a predetermined distribution equilibrium concentration, thereby preventing a decrease in the taste of the tobacco.
  • the notch 10 is wrapped in the non-woven basket 14, but may be filled in a metal net basket through which a solvent can pass. Further, in the extraction device of one embodiment, the material area where the material to be treated is filled in the extraction container 8 and the adsorption area where the adsorbent is filled are formed via the basket 14. Instead of 14, a metal net shelf for partitioning the material area and the adsorption area may be provided in the extraction container 8.
  • each extraction container 8 is filled with three layers of material to be processed, but the number and thickness of the layers of the material to be processed and the adsorbent are not particularly limited.
  • the thickness of the material layer to be treated is set so that the nicotine and TSNA concentrations in the solvent do not saturate while passing through each layer at the beginning of extraction, while the thickness of the adsorbent layer is set to be the material to be treated at the initial stage of extraction. It is set so that nicotine and TSNA are almost removed from the solvent that has passed through the layers while passing through each layer. Further, it is preferable that the material layer to be treated and the adsorbent layer have the same thickness so as to surely suppress variation in the reduction rates of nicotine and TSNA. [0043]
  • the force of the extraction apparatus of one embodiment provided with two extraction containers 8 The number of extraction containers 8 is not particularly limited, and as shown in FIG. 8, the number of extraction containers 8 is one. There may be.
  • the material to be processed and the adsorbent are alternately arranged in the axial direction, but may be alternately arranged in the radial direction as shown in FIG.
  • each treated material layer and the adsorbent layer have a tube shape, and the solvent flowing into the extraction container 8 from the inlet port 8a is directed from the outermost treated material layer to the innermost adsorbent layer. After flowing in the radial direction and alternately passing through the material layer to be treated and the adsorbent layer, it rises and flows out from the outlet port 8b.
  • each basket 16 also has a tube shape corresponding to the shape of each material layer to be processed.

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Abstract

 被処理材料からの成分抽出方法は、容器(8)の内部流路(8c)に沿い被処理材料(10)及び吸着剤(12)を層状にして交互に配置した後、容器(8)の内部流路(8c)に高圧の溶媒を供給し、被処理材料(10)から所定成分を溶媒に抽出し、溶媒中の所定成分を吸着剤(12)に吸着して除去する。

Description

明 細 書
被処理材料からの成分抽出方法及び該方法に用いる装置
技術分野
[0001] この発明は、被処理材料力 所定成分を抽出して除去するための抽出方法及び該 方法に用いる装置に関する。
背景技術
[0002] この種の抽出方法として、例えば、米国特許第 4153063号明細書には、煙草からの ニコチンの抽出方法が開示されている。この抽出方法は、煙草から香味成分を抽出 する第 1段階、ニコチンを抽出する第 2段階、及び第 1段階で抽出された香味成分を 煙草に再付与する第 3段階力もなる。各段階では、所定の条件下にて、煙草が充填 された抽出容器に高圧溶媒が供給され、煙草に接触した溶媒を介し、煙草からの香 味成分やニコチンの除去が実施され、そして、煙草への香味成分の再付与が実施さ れる。
[0003] また、日本国特開平 1-196285号公報には、煙草力 ニコチンを半連続的に抽出す る方法及び装置が開示されている。この装置は、溶媒の流路に直列に配置された複 数の抽出容器を備え、溶媒の流路には、各抽出容器をバイパスするバイパス流路が 設けられている。この装置を用いた抽出方法では、溶媒の流動方向でみて上流側の 抽出容器を通過し、ニコチンを抽出した後の溶媒、つまり、そのニコチン濃度が上昇 した溶媒が下流側の抽出容器をも通過するので、この際にも、その溶媒は煙草から ニコチンを抽出することができる。この抽出方法によれば、溶媒が、一連の抽出容器 を通過する間、ニコチン濃度が飽和するまで抽出に利用される結果、全ての煙草か らニコチンを抽出するのに要する時間が短縮され、迅速な抽出が可能になると考えら れる。
[0004] し力しながら、これら公知の抽出方法では、各抽出容器内を溶媒が流れるに連れ、 溶媒中の抽出成分濃度が次第に増大する。このため、同じ抽出容器内の被処理材 料であっても、下流側の被処理材料は上流側の被処理材料よりも抽出され難ぐ被 処理材料の位置によって抽出成分の低減率にむらが生じ、この結果、品質にばらつ きが生じてしまう。
[0005] このような同一の抽出容器内における低減率のむらは、抽出時間を十分に長くす れば低減されるが、この場合、迅速な抽出が困難になる。低減率のむらは、溶媒の流 動速度を増大し、被処理材料と接触する溶媒の量を増大しても低減されるが、しかし ながら、ポンプの吐出能力には限界があり、溶媒の流動速度の増大にも限りがある。
[0006] 一方、日本国特表 2003-526345号公報には、煙草からのニコチン及び TSNA (煙 草特有ニトロソァミン)の抽出方法が開示されている。この抽出方法は、抽出容器へ 高圧溶媒を供給するという点では上述した抽出方法と同じであるが、同文献によれば 、抽出時間の調整により、ニコチンの低減率に比べ、ニトロソァミンの低減率を選択的 に大きくすることができる。
[0007] し力しながら、上述した低減率のむらは、上流側の被処理材料力もの抽出量が多 い抽出初期ほど顕著であり、ニコチンに比べ TSNAの低減率を増大すベぐ同文献 に記載されたように抽出時間を短縮した場合、ニコチン及び TSNAの低減率のむら がー層大きくなり、結果として品質のばらつきが増大してしまう。
発明の開示
[0008] 本発明の目的は、迅速且つむらの無い抽出を可能にし、所定成分を選択的に抽 出するのに好適した、被処理材料からの成分抽出方法及び該方法に用いる装置を 提供することにある。
[0009] 上記した目的を達成すベぐ本発明の被処理材料からの成分抽出方法は、容器の 内部流路に沿 ヽ被処理材料及び吸着剤を層状にして交互に配置した後、前記容器 の前記内部流路に高圧の溶媒を供給し、前記被処理材料から所定成分を溶媒に抽 出し、前記溶媒中の前記所定成分を前記吸着剤に吸着して除去する。具体的には、 前記被処理材料は煙草であってもよぐこの場合、前記所定成分としてニコチン及び 煙草特有-トロソァミンが除去される。また、前記吸着剤は、活性炭、合成吸着剤、ゼ オライト、イオン交換榭脂、アルミナ及びシリカゲル力 なる群より選択された一種を 含むことができる。
[0010] 本発明の成分抽出方法によれば、被処理材料及び吸着剤を層状にして交互に配 置したことで、各被処理材料層から抽出された抽出成分が、直下流の各吸着剤層で 溶媒中から除去される。従って、各被処理材料層には、抽出成分を含まない溶媒が 供給されるので、被処理材料層間で抽出成分の低減率に差が生じない。このため、 この成分抽出方法によれば、迅速且つむらの無い抽出が実現され、被処理材料の 品質が均一になる。
[0011] 好適な態様として、前記高圧の溶媒として、 10°C〜80°Cの温度で 3MPa〜40MPaの 圧力の二酸化炭素が供給される。この態様では、抽出による被処理材料の品質低下 が防止される。
[0012] 好適な態様として、この成分抽出方法は、前記溶媒の供給時間と各層での前記被 処理材料における前記所定成分の低減率との関係を予め求め、前記被処理材料全 体を代表する前記所定成分の低減率が所望の値に達するまでの前記溶媒の供給時 間を決定する前工程を更に具備し、前記前工程で決定された前記溶媒の供給時間 が経過したとき、前記溶媒の供給が停止される。この態様では、被処理材料から所定 成分を所定の低減率にて選択的に抽出すベぐ前工程で決定された溶媒の供給時 間が短時間であっても、前記容器の規模に依らず被処理材料層間で抽出成分の低 減率に差が生じない。つまり、この成分抽出方法によれば、多量の被処理材料から の所定成分の抽出を選択的且つむらなく実施することができる。
[0013] 好適な態様として、前記溶媒は循環される。この態様では、吸着剤層で除去されな い成分については、溶媒中における当該成分の濃度が分配平衡濃度に達して抽出 が抑制される。従って、吸着剤の選択により、被処理材料に必要とされる成分の抽出 が抑制される。
[0014] また、上記した目的を達成すベぐ本発明の被処理材料からの成分抽出装置は、 内部流路を有する容器と、前記容器の内部流路に層状にして交互に設けられ、被処 理材料が充填される材料区域及び吸着剤が充填される吸着区域と前記容器の内部 流路がー部をなす溶媒の循環流路とを具備し、前記被処理材料中の所定成分を溶 媒に抽出し、溶媒中の前記所定成分を前記吸着剤に吸着して除去する。
[0015] 本発明の成分抽出装置によれば、容器の材料区域及び吸着区域に被処理材料及 び吸着剤を層状にして交互に配置したことで、各被処理材料層から抽出された抽出 成分が、直下流の各吸着剤層で溶媒中から除去される。従って、各被処理材料層に は、抽出成分を含まない溶媒が供給されるので、被処理材料層間で抽出成分の低 減率に差が生じない。このため、この成分抽出装置によれば、迅速且つむらの無い 抽出が実現され、被処理材料の品質が均一になる。
図面の簡単な説明
[0016] [図 1]本発明の一実施例に係る被処理材料力ゝらの成分抽出装置の概略構成図、
[図 2]図 1の装置を用いて、溶媒温度 70°C、溶媒圧力 25MPa、抽出時間 35分の条件 下で抽出したときの結果を示したグラフ、
[図 3]図 1の装置を用いて、溶媒温度 35°C、溶媒圧力 10MPa、抽出時間 35分の条件 下で抽出したときの結果を示したグラフ、
[図 4]図 1の装置を用いて、溶媒温度 70°C、溶媒圧力 25MPa、抽出時間 17分の条件 下で抽出したときの結果を示したグラフ、
[図 5]従来の成分抽出方法により、溶媒温度 70°C、溶媒圧力 25MPa、抽出時間 35分 の条件下で抽出したときの結果を示したグラフ、
[図 6]従来の成分抽出装置の概略構成図、
[図 7]従来の成分抽出方法により、溶媒温度 35°C、溶媒圧力 10MPa、抽出時間 105分 の条件下で抽出したときの結果を示したグラフ、
[図 8]図 1の装置の変形例を示した概略構成図、
[図 9]図 1の装置に適用される変形例の抽出容器の概略構成図である。
発明を実施するための最良の形態
[0017] 図 1は、本発明の一実施例の被処理材料からの成分抽出装置を示す。
抽出装置は、溶媒として高圧な液体若しくは超臨界流体の CO (二酸化炭素)が循
2
環する循環流路 2を有し、循環流路 2には循環ポンプ 4が配置されている。循環ボン プ 4は、循環流路 2内における溶媒の流動を生成するが、このとき、その入口から吸 込んだ溶媒の圧力を昇圧し、出口から所定の圧力範囲にある溶媒を吐出する。循環 流路 2における循環ポンプ 4よりも下流には熱交換器 6が配置され、熱交換器 6はそ の内部で溶媒を加熱し、所定の温度範囲にある溶媒を送出する。
[0018] 循環流路 2における熱交換器 6よりも下流には、耐圧性の 2つの抽出容器 8,8が直 列に配置されている。各抽出容器 8は軸方向に長い円筒形状をなし、下端壁及び上 端壁に入口ポート 8a及び出口ポート 8bを有する。入口ポート 8aと出口ポート 8bとの 間には、下端壁、上端壁及び内周壁によって、例えば 185mmの内径及び 675mmの 長さを有する内部流路 8cが区画され、内部流路 8cは入口ポート 8a及び出口ポート 8 bを介して循環流路 2の一部をなしている。なお、上端壁は抽出容器 8の上蓋として 取り外し可能である。
[0019] これら抽出容器 8内には、内部流路 8cに沿って、被処理材料としてトータル 1.8kgの 煙草の刻み 10及び吸着剤としてトータル 3kgの粒状の活性炭 12が層状にして交互 に配置されている。より詳しくは、刻み 10はドライベースで 22%の水分を含み、溶媒が 通過可能な不織布力もなる円筒形状の複数のバスケット 14で 300gずつ小分けに包 まれている。各バスケット 14内の刻み 10は一つの被処理材料層をなし、各抽出容器 8の内部流路 8cには、被処理材料層及び吸着剤層がそれぞれ 3つずつ配置されて いる。内部流路 8cにおける最も入口ポート 8a側には、被処理材料層が配置され、 50 Ogずつ小分けにされた活性炭 12が各バスケット 14上に直接配置されて吸着剤層を なしている。
[0020] 上述した抽出装置を用いて実施される抽出方法では、刻み 10が溶媒循環法を用 いた回分式にて処理される。より詳しくは、抽出容器 8の内部流路 8cに、ノ スケット 14 に包まれた刻み 10及び活性炭 12を交互に充填した後、循環ポンプ 4及び熱交換器 6が起動され、循環流路 2内を例えば温度が 70°Cで圧力が 25MPaの溶媒 (CO )が循
2 環し始める。循環された溶媒は、熱交 6を通過した後、上流側の抽出容器 8内に 入口ポート 8aから流入し、被処理材料層及び吸着剤層を交互に通過した後、出口ポ ート 8bから流出する。上流側の抽出容器 8からの溶媒は、下流側の抽出容器 8内に 入口ポート 8aから流入し、被処理材料層及び吸着剤層を交互に通過した後、出口ポ ート 8bから流出し、そして、循環ポンプ 4に吸込まれる。循環ポンプ 4及び熱交換器 6 は、起動力も例えば 35分経過して力も停止され、この後、刻み 10が抽出容器 8から取 り出され、シガレットの製造に供される。
[0021] この抽出方法によれば、溶媒は、抽出容器 8の内部流路 8cを流動中、各被処理材 料層を通過するときに刻み 10と接触し、刻み 10からニコチン及び TSNA (煙草特有 ニトロソァミン)を抽出する。従って、各被処理材料層を通過した溶媒は、高濃度の- コチン及び TSNAを含有するが、各被処理材料層の直下流の吸着剤層を通過する とき、活性炭 12と接触することで、含有するニコチン及び TSNAが活性炭 12に吸着 される。このため、各吸着剤層の直下流の被処理材料層には、ニコチン及び TSNA を殆ど含有せず、ニコチン及び TSNAの溶解力が回復された溶媒が供給され、各被 処理材料層からのニコチン及び TSNAの抽出量は常に最大になる。この結果、この 抽出方法によれば、所定量の刻み 10から短時間でニコチン及び TSNAが除去され る。
[0022] なお、 TSNAは、ニコチン (主要アルカノイド)若しくはニコチンが脱メチル化したも の力 ニトロソ化して生じる-トロソァミン(副次アルカノイド)の総称であり、具体的に は、 N'--トロソノルニコチン、 4-メチル-トロサミノ- 1- (3-ピリジル) -1-ブタノン, Ν'- ニトロソアナタビン, N'--トロソアナバシン等を含む。また、煙草からはニコチン及び TSNAの他、ソラネソール等の脂溶性成分、ベンゾピレン等の PAH (多環式芳香族 炭化水素)及び蛋白質も抽出される。
[0023] そして、この抽出方法によれば、全ての被処理材料層に、同じ濃度のニコチン及び TSNAを含む溶媒が供給され、各被処理材料層からのニコチン及び TSNAの抽出 量が均一になる。この結果、刻み 10全体におけるニコチン及び TSNAの低減率の むらの発生が防止され、刻み: LOの品質が均一になる。
[0024] なお、溶媒としての COは、刻み 10からニコチン及び TSNAを効率的に抽出する
2
とともに、抽出による刻み 10の品質低下を防止するため、抽出容器 8に供給されると きに、温度が 10°C〜80°Cの範囲にあり、圧力力 ¾MPa〜40MPaの範囲にあるのが好ま しい。更に、 COは臨界点以上、即ち温度が 31°C以上で圧力が 7.4MPa以上の超臨
2
界流体になっているのがより好ましい。この場合、超臨界流体は、わずかな温度 '圧 力変化により密度や溶解度が大きく変化するので、温度及び圧力を調整することによ り、抽出成分を効率よく抽出することができる。
[0025] 表 1及び図 2には、実施例 1として、上述の抽出方法により刻み 10を抽出したときの ニコチン及び TSNAの低減率が示されている。ここで、ニコチン及び TSNAの低減 率とは、抽出前の刻み 10におけるニコチン及び TSNAの含有量に対する抽出前後 の刻み 10におけるニコチン及び TSNAの含有量の差の割合であり、次式で表される [0026] 低減率 [%] = { (抽出前の含有量 抽出後の含有量) Z抽出前の含有量 } X 100 また、位置 A〜Fは、図 1に示されたように、溶媒の流動方向での被処理材料層の 位置を表している。
[表 1] 実旃例 1 :溶媒 C07 , 溶媒温度 70¾, 溶媒圧力 25¾Pa, 抽出時間 35分
Figure imgf000009_0001
また、表 2及び図 3には、実施例 2として、上述の抽出装置を用いたときの溶媒温度 35°C、溶媒圧力 10MPa、抽出時間 35分の条件下での抽出結果が示されている。
[表 2] 実施例 2 :溶媒 C02 , 溶媒温度 35°C, 溶媒圧力 10MPa, 抽出時間 35分
Figure imgf000009_0002
更に、表 3及び図 4には、実施例 3として、上述の抽出装置を用いたときの溶媒温度 70°C、溶媒圧力 25MPa、抽出時間 17分の条件下での抽出結果が示されている。
[表 3] 実施例 3 :溶媒温度? 0°C, 溶媒圧力 25MPa, 抽出時間 Π分
Figure imgf000009_0003
[0029] 一方、比較例 1として、表 4及び図 5には、図 6に示したように、上流側の抽出容器 8 に刻み 10のみを充填し、下流側の抽出容器 8に活性炭 12のみを充填したときの、溶 媒温度 70°C、溶媒圧力 25MPa、抽出時間 35分の条件下での抽出結果が示されてい る。なお、位置 a〜fは、図 6に示されたように、溶媒の流動方向での被処理材料の位 置を表している。
[表 4] 比較例 1 :溶媒 C02 , 溶媒温度 70°C, 溶媒圧力 25MPa, 抽出時間 35分
Figure imgf000010_0001
また、表 5及び図 7には、比較例 2として、図 6の装置を用いたときの、溶媒温度 35°C 、溶媒圧力 10MPa、抽出時間 105分の条件下での抽出結果が示されている。
[表 5] 比較例 2 :溶媒 GO 2, 溶媒温度 35°C, 溶媒圧力 10MPa, 抽出時間 105分
Figure imgf000010_0002
[0031] 表 1〜5及び図 2〜5,7から以下のことがわ力る。
(1)実施例 1と比較例 1を比べると、刻み 10及び活性炭 12を層状にして交互に配置 した実施例 1の方が、比較例 1よりも、ニコチン及び TSNAの低減率のばらつき(STD )が小さい。これより、実施例 1の成分抽出方法及び装置によれば、抽出むらの発生 が防止されるのがわかる。
[0032] (2)比較例 1と比較例 2を比較すると、溶媒の温度及び圧力が低ぐ抽出条件が緩や かな比較例 2の方力 抽出時間が 3倍であるにもかかわらず、比較例 1よりもニコチン の低減率のばらつきが大きい。
これは、抽出条件が緩や力な場合、溶媒に対するニコチン及び TSNAの溶解度が 低くなるので、 TSNAに比べ煙草中に多く含まれるニコチン力 上流側の位置 a,bに ある刻み 10から専ら抽出され、下流側の位置 c,d,eにある刻み 10にはニコチン濃度 が殆ど飽和した溶媒が供給されたためと考えられる。
[0033] (3)それぞれ抽出条件が緩や力な実施例 2と比較例 2を比べると、実施例 2の抽出時 間は比較例 2の抽出時間の 3分の 1であるにもかかわらず、実施例 2の方が比較例 2 よりもニコチンの低減率のばらつきが小さい。これは、抽出条件が緩やかで溶媒に対 するニコチンの溶解度が低くても、吸着剤層でニコチンが除去された溶媒が各被処 理材料層に供給され、各被処理材料層カゝら均等にニコチンが抽出されたためと考え られる。これより、実施例 2の成分抽出方法及び装置によれば、被処理材料の品質低 下を防止すべく緩やかな条件で抽出を行うときでも、抽出むらの発生が防止されるの がわかる。なお、 TSNAの低減率のばらつきが実施例 2よりも比較例 2で小さいのは 、比較例 2の方が抽出時間が長力つたためと考えられる。
[0034] (4)実施例 1と実施例 3を比較すると、抽出時間が短い実施例 3の方が、実施例 1より もニコチンの低減率が小さぐ一方、実施例 1及び実施例 3の TSNAの低減率は互 いに略等しい。従って、抽出時間と各被処理材料層でのニコチン及び TSNAの低減 率との関係を求め、被処理材料全体を代表するニコチン及び TSNAの低減率、例え ば各被処理材料層での低減率の平均値が所望の値になる抽出時間を予め決定して おけば、抽出時間を調整することにより、抽出むらの発生を防止しながら、ニコチンの 低減率に対して TSNAの低減率を選択的に増大可能なのがわかる。
[0035] (5)実施例 1と実施例 2を比較すると、抽出条件が緩やかな実施例 2の方が、実施例 1よりもニコチン及び TSNAの低減率が小さい。これより、溶媒の温度及び圧力を調 整することにより、抽出むらの発生を防止しながら、ニコチン及び TSNAの低減率を 増大可能なのがわかる。
[0036] 本発明は上記した一実施例に限定されることはなぐ種々変形が可能であり、例え ば固一液抽出及び固一気抽出全般に適用可能である。
[0037] 一実施例では、被処理材料は煙草の刻みであった力 コーヒー豆や紅茶葉等の天 然固体原料であってもよぐこの場合、カフェイン等が抽出される。なお、被処理材料 として煙草カゝら抽出する場合、乾燥を経た煙草の刻みを単独で抽出するのが好まし いが、乾燥煙草の刻みとともに、未乾燥の煙草の葉片若しくは葉柄の刻み、煙草ダス ト、再生煙草、又はこれらの混合物を一緒に抽出してもよい。
[0038] 一実施例では、溶媒は COであったが、共溶媒として水及びアルコールのうち一方
2
又は両方を含んでいてもよい。なお、溶媒としては、比較的低い温度、圧力の臨界点 を有し、又毒性がなく安全な COを用いるのが好ましいが、 C H , N O, Ar, SF ,
2 3 8 2 6
CHF , CF , CHC1F , CHC1 F, CC1F , CC1 F , CC1 F, CBrF , CFC1=CF
3 4 2 2 3 2 2 3 3 2
, CF =CH , CF— CF— CF等を用いてもよい。
2 2 3 2 3
[0039] 一実施例では、吸着剤として活性炭を用いたけれども、合成吸着剤、ゼォライト、ィ オン交換榭脂、アルミナ、シリカゲルを単独又は組み合わせて用いてもよい。
[0040] 一実施例の抽出装置は循環流路 2を備えた閉サイクル型であるが、常に新しい溶 媒を抽出容器に供給する開放サイクル型であってもよい。ただし、閉サイクル型であ れば、被処理材料から抽出された成分のうち吸着剤に吸着されない成分、例えば煙 草の香味成分が、循環流路 2を循環することによって再び被処理材料に吸着し、煙 草中の香味成分の濃度を所定の分配平衡濃度に保つことができ、煙草の喫味の低 下が防止される。
[0041] 一実施例の抽出装置では、刻み 10は、不織布製のバスケット 14に包まれていたが 、溶媒が通過可能な金属ネット製のバスケットに充填してもよい。また、一実施例の抽 出装置では、バスケット 14を介して、抽出容器 8内に被処理材料が充填される材料 区域と、吸着剤が充填される吸着区域とが形成されていたが、バスケット 14に代えて 、抽出容器 8内に材料区域と吸着区域との間を仕切る金属ネット製の棚を設けてもよ い。
[0042] 一実施例の抽出装置では、各抽出容器 8に 3層ずつ被処理材料層が充填されてい たが、被処理材料及び吸着剤の層の数や厚みは特に限定されない。ただし、被処理 材料層の厚みは、抽出初期の各層を通過する間に溶媒中のニコチン及び TSNA濃 度が飽和しないように設定され、一方、吸着剤層の厚みは、抽出初期の被処理材料 層を通過した溶媒中から、各層を通過する間にニコチン及び TSNAが殆ど除去され るよう設定される。また、ニコチン及び TSNAの低減率のばらつきを確実に抑制すベ ぐ被処理材料層及び吸着剤層は、それぞれ同一の厚みを有するのが好ましい。 [0043] 一実施例の抽出装置は、 2つの抽出容器 8を備えていた力 抽出容器 8の数は特 に限定されず、図 8に示したように、抽出容器 8の数は 1つであってもよい。
[0044] 一実施例の抽出装置では、被処理材料及び吸着剤が軸方向にて交互に配置され ていたが、図 9に示したように、半径方向にて交互に配置してもよい。この場合、各被 処理材料層及び吸着剤層はチューブ状をなし、入口ポート 8aから抽出容器 8内に流 入した溶媒は、最外周の被処理材料層から最内周の吸着剤層に向けて半径方向に 流れ、交互に被処理材料層及び吸着剤層内を通過した後、上昇して出口ポート 8b カゝら流出する。また、最外周を吸着剤層、最内周を被処理材料層とし、溶媒を最内周 力も最外周へ流しても良い。なお、この場合、各バスケット 16も、各被処理材料層の 形状に対応したチューブ形状をなす。

Claims

請求の範囲
[1] 被処理材料からの成分抽出方法は、
容器の内部流路に沿い被処理材料及び吸着剤を層状にして交互に配置した後、 前記容器の前記内部流路に高圧の溶媒を供給し、前記被処理材料から所定成分 を溶媒に抽出し、前記溶媒中の前記所定成分を前記吸着剤に吸着して除去する。
[2] 請求項 1の被処理材料からの成分抽出方法は、
前記高圧の溶媒として、 10°C〜80°Cの温度で 3MPa〜40MPaの圧力の二酸化炭素 を供給する。
[3] 請求項 2の被処理材料からの成分抽出方法にお 、て、
前記被処理材料として煙草である。
[4] 請求項 3の被処理材料からの成分抽出方法は、
前記所定成分としてニコチン及び煙草特有-トロソァミンを除去する。
[5] 請求項 4の被処理材料からの成分抽出方法にお ヽて、
前記吸着剤は、活性炭、合成吸着剤、ゼォライト、イオン交換榭脂、アルミナ及びシ リカゲルカゝらなる群より選択された一種を含む。
[6] 請求項 5の被処理材料からの成分抽出方法は、
前記溶媒の供給時間と各層での前記被処理材料における前記所定成分の低減率 との関係を予め求め、前記被処理材料全体を代表する前記所定成分の低減率が所 望の値に達するまでの前記溶媒の供給時間を決定する前工程を更に具備し、 前記前工程で決定された前記溶媒の供給時間が経過したとき、前記溶媒の供給を 停止する。
[7] 請求項 6の被処理材料からの成分抽出方法は、
前記溶媒を循環させる。
[8] 被処理材料からの成分抽出装置は、
内部流路を有する容器と、
前記容器の内部流路に層状にして交互に設けられ、被処理材料が充填される材料 区域及び吸着剤が充填される吸着区域と
前記容器の内部流路がー部をなす溶媒の循環流路と を具備し、
前記被処理材料中の所定成分を溶媒に抽出し、溶媒中の前記所定成分を前記吸 着剤に吸着して除去する。
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