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WO2005123591A1 - Perfectionnement au procede bayer de production de trihydrate d'alumine par attaque alcaline de bauxite, ledit procede comportant une etape de predessilicatation - Google Patents

Perfectionnement au procede bayer de production de trihydrate d'alumine par attaque alcaline de bauxite, ledit procede comportant une etape de predessilicatation Download PDF

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WO2005123591A1
WO2005123591A1 PCT/FR2005/001177 FR2005001177W WO2005123591A1 WO 2005123591 A1 WO2005123591 A1 WO 2005123591A1 FR 2005001177 W FR2005001177 W FR 2005001177W WO 2005123591 A1 WO2005123591 A1 WO 2005123591A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
liquor
attack
bauxite
aqueous sodium
bayer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/FR2005/001177
Other languages
English (en)
Inventor
Eric Tizon
Clotilde Fryns
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rio Tinto France SAS
Original Assignee
Aluminium Pechiney SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Aluminium Pechiney SA filed Critical Aluminium Pechiney SA
Priority to EP05771007A priority Critical patent/EP1751059A1/fr
Priority to US11/569,290 priority patent/US7704471B2/en
Priority to BRPI0511191-9A priority patent/BRPI0511191A/pt
Priority to CN200580016152XA priority patent/CN1956925B/zh
Priority to AU2005254281A priority patent/AU2005254281B2/en
Publication of WO2005123591A1 publication Critical patent/WO2005123591A1/fr
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Ceased legal-status Critical Current

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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/46—Purification of aluminium oxide, aluminium hydroxide or aluminates
    • C01F7/47—Purification of aluminium oxide, aluminium hydroxide or aluminates of aluminates, e.g. removal of compounds of Si, Fe, Ga or of organic compounds from Bayer process liquors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
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    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/04—Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
    • C01F7/06—Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom by treating aluminous minerals or waste-like raw materials with alkali hydroxide, e.g. leaching of bauxite according to the Bayer process
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    • C01F7/04—Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
    • C01F7/06—Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom by treating aluminous minerals or waste-like raw materials with alkali hydroxide, e.g. leaching of bauxite according to the Bayer process
    • C01F7/062—Digestion

Definitions

  • the invention relates to a process for the manufacture of alumina trihydrate by alkaline attack of ' bauxite according to the Bayer process, comprising the grinding and then the attack of said ground bauxite by contacting with a sodium aluminate liquor, the attack leading to the formation of a suspension which is treated to separate them . insoluble residues of the sodium aluminate liquor, the aluminate liquor thus obtained is then decomposed and then recycled as attack liquor after having been separated from the alumina trihydrate precipitated during decomposition.
  • the invention relates more particularly to a method for reducing the content of dissolved silica in the aluminate liquor circulating in the Bayer chain.
  • Control of the content of dissolved silica in the aluminate liquor is essential to avoid scaling of the pipes in the Bayer circuit and to control the purity of the trihydrate produced. Depending on the nature of the bauxite treated, this control must be carried out with greater or less vigilance. Paradoxically, it is with bauxites having a low reactive silica content that this control proves to be the most delicate to carry out.
  • a first type of desilication is carried out on the entire liquor itself. It is carried out for example just after the attack with a sufficient residence time so that the quantity of dissolved silica reaches a critical threshold of supersaturation, which initiates the desilication reaction by precipitation of siliceous compounds and thus leads to a lowering of the concentration in silica in the liquor to an acceptable level just before separation of the insoluble residues. It can also be carried out before the attack, by locally introducing precipitation germs: for example, in the process described by US 6086834 (ALCAN), where the liquor must cross a bed composed of a mixture of sand and sodalite or in that described in French application No. 03 1 1909 (ALUMINUM PECHINEY), where a calcium-based compound, typically comprising hydrogrenates, is introduced into the aluminate liquor upstream of heat exchangers.
  • a second type of desilication is carried out before attack by bringing the ground bauxite into contact with an alkaline solution.
  • the patents US 3481 705, AU 0474596 and US 4426363 indicate that this alkaline solution can be a sodium hydroxide solution, optionally mixed with sodium carbonate or a potassium hydroxide solution, or, preferably, an aliquot aluminate liquor from the Bayer chain. In practice, the latter, much more economical, is used: a small part of the decomposed liquor is directed to the wet grinding of bauxite. The silica contained in bauxite is dissolved in this aliquot of liquor, which quickly reaches a threshold of supersaturation.
  • the present invention relates to an improvement in the predilining treatment.
  • the predessilication treatment can be considered as a preventive treatment, carried out on bauxite entering the Bayer.
  • the effectiveness of such a treatment only proves that it prevents the liquor before decomposition reaching a certain critical concentration threshold for dissolved silica - typically a silica / caustic soda ratio close to 0.7 % for plants with a caustic soda concentration of around 155 g / l (we will note below such ratios related to the weight of caustic soda "% ctq" or, in this case, "% Si02 ctq"] - which allows to control in particular the purity of the trihydrate produced.
  • a perfect predessilication would consist in transforming all the silicate silicate phases of bauxite (aolinite for example) into a phase (DSP) as stable as possible under the attack conditions.
  • the silica concentration of the liquor at the attack output would be at most equivalent to that of the solubility of the DSP (solubility between 0.5 and 0.9% ctq depending on the attack conditions).
  • the authors E.TIZON, Ph. CLERIN, B.
  • the Applicant has therefore sought, with the aim of increasing the efficiency of w predesilication, a process which would make it possible to reduce the solubility of the DSP formed while ensuring maximum transformation of the soluble siliceous phases into DSP.
  • a first object of the invention is a process for the manufacture of alumina trihydrate by alkaline attack of bauxite according to the Bayer process, comprising the grinding and then the attack of said ground bauxite by contacting with a liquor of aluminate of sodium, the attack leading to the formation of a
  • 25 ground bauxite is, before attack, brought into contact with an aqueous sodium solution, characterized in that an aqueous sodium solution which, at least partially, from the Bayer chain and which is treated so is used for said pre-silica treatment that its caustic concentration is between 60 g Na20 / I and 220 g Na20 / I and
  • the weight content of carbonates and sulphites or sulphates is expressed independently of the associated cations.
  • the carbonate content can be expressed in terms of weight of CO3 per unit volume.
  • the caustic concentration expressed in terms of weight of Na 2 0 per unit volume we will denote it “% CO3 ctq”.
  • the sulphite or sulphate content can be expressed in terms of weight of SO3 per unit volume. Relative to the caustic concentration expressed in terms of weight of Na 0 per unit volume, we will denote it "% S0 3 ctq".
  • the concentrations of carbonate impurities and sulphates or sulphites in Bayer liquors depend on the nature of the attacked bauxites, which is why it is difficult to define critical concentrations of impurities by absolute values. The important thing is to avoid the presence of these impurities, or at least to reduce them significantly, at the Bayer chain stage where they are likely to be the most harmful.
  • the impurity content of the aqueous sodium hydroxide solution used for the predesilication should have a carbonate concentration of less than 6% CO3 CTQ and suJfates or sulphites less than 1% SO3 ctq.
  • the applicant noted with surprise that, among the DSPs obtained, the compounds belonging to the sodalite family were in fact not all as stable as the suggested specialized literature. In particular, it observed that the sodalites were all the more stable on attack as they contained less carbonate, sulphate or sulphite type ions and more aluminate ions.
  • the sodalites formed are represented with the following general formula: NazO 2Si0 2 Al 2 0 3 l / 3 (Na 2 Y)
  • a mole of silica corresponds to one sixth of a mole Na 2 Y, which behaves like a "cage” trapping a carbonate, sulfate or sulfite ion, or two chloride or aluminate ions.
  • the Applicant has found that the stability of the sodalites during the attack could strongly depend on the nature of the tones coming from the aqueous solution used for the pre-desiccation treatment and trapped by the Na 2 Y cages.
  • the sodalites comprising aluminate ions are the most stable.
  • Those comprising carbonate ions and / or sulphate or sulphite ions are the least stable.
  • the chloride ions also have a negative influence on the stability of the sodalite during the attack.
  • a preferred embodiment of the invention consists in using for the predessilication an aqueous sodium solution, the chloride content of which is also less than half the chloride content of the decomposed liquor.
  • the chloride content can be expressed in terms of weight of Cl per unit of volume. Relative to the caustic concentration expressed in terms of weight of Na2 ⁇ per unit volume, we will denote it "% Cl ctq".
  • % Cl ctq Relative to the caustic concentration expressed in terms of weight of Na2 ⁇ per unit volume
  • the chloride content of the aqueous sodium solution used for predilining must be less than 2% Cl ctq.
  • Aluminate liquor Bayer has a content of impurities (% S03 ctq,% C03 ctq or% Cl ctq) almost identical whatever its point of sampling
  • the aqueous sodium solution used for predilining has traditionally been an aliquot of the decomposed aluminate liquor.
  • the aqueous sodium solution used for predessilication comes, at least partially, from the Bayer chain and is treated so as to contain less impurities such as sulfates or sulfites, carbonates or chlorides than the circulating aluminate liquor in the Bayer chain.
  • the aqueous sodium solution used for predessilication is an aliquot of decomposed liquor, it is freed, in whole or in part, of the impurities which it contains, typically carbonate, sulphate or sulphite ions and possibly chlorides by a specific treatment. purification such as membrane filtration or precipitation.
  • the aqueous sodium solution can also result from the mixture of an aqueous solution of sodium hydroxide with an aluminate liquor sampled at a point in the Bayer circuit where it has as few impurities as possible.
  • the aqueous sodium hydroxide solution can be obtained by diluting commercially available sodium hydroxide (which we will call by also following "pure soda” or "new soda") in water whose content of impurities is controlled. This water can come from condensates resulting from the evaporation of water in the stages of evaporation or attack; it can also be hot water from the purging of the factory boilers or even raw water.
  • the aluminate liquor intended to be mixed with the aqueous sodium hydroxide solution is preferably an effluent from a washing chain: a causticizing clear, a first scrubber or the filtrate or washing scrub hydrate.
  • the clear from the causticization process which is often carried out on a sludge washing clear, has a caustic soda concentration of 30 to 60 g / l. Most of these clears have an identical level of impurities expressed in% ctq, but they also have the advantage of having a lower concentration of caustic soda than the decomposed liquor (typically (30-70 g / 1 instead of 160- 180 g / 1), which makes it possible to limit the overall amount of impurities introduced during predilining.
  • the clear resulting from the caustification process has the advantage of having a lower carbonate content than that of the rest of the cycle. (between 4 and 8% CO3 ctq).
  • the aqueous sodium solution used for the predessilication treatment is often also used for the wet grinding of bauxite: a first aliquot is taken for grinding bauxite and the second aliquot is added to the whole thus crushed of so as to obtain a suspension with a high dry matter content, typically between 300g / l and 1500g / l.
  • the predessilication treatment consists in putting, before attack, the ground bauxite and an aqueous sodium solution whose caustic concentration is between 60 g Na20 / I and 220 g Na20 / I, preferably between 60 g Na20 / I and 180 g Na20 / I.
  • a minimum caustic at the end of predessilication, depending on the attacked bauxite, between 60 g Na20 / I and 140 g Na20 / I is recommended to obtain the most stable sodalite possible (beyond this minimum caustic, the stability of sodalite does not depends more on the caustic).
  • the suspension resulting from the mixture of the ground bauxite and the aqueous sodium solution is maintained for a period of less than 24 hours, typically between 1 and 24 hours, preferably between 5 and 24 hours, at a temperature between 80 ° C. and 150 ° C.
  • the quantity of aqueous sodium solution is adjusted so that the dry matter content of said suspension is between 800 and 1500 g / l.
  • an additive making it possible to reduce the viscosity of the suspension, such as the additive DREWO (registered trademark).
  • the highest possible dry matter concentration (within the limits of the minimum viscosity and caustic constraints) is desirable so as to limit the introduction of impurities to the predilining.
  • the aqueous solution used for the predesilication treatment is obtained by dissolving pure commercial soda in water (sodium or not) sufficiently low in carbonates and sulphates or sulphites, and possibly in chlorides, for that the final contents recommended in the context of the invention are respected.
  • sodium hydroxide pure commercial soda
  • This sodium hydroxide is traditionally introduced into the aluminate liquor, directly or indirectly, at the outlet of evaporation.
  • the indirect introduction of sodium hydroxide consists for example in using the liquor coming from the unclogging of the decomposers or of certain filters (safety filter for example). Indeed, the walls of the decomposers rip off, certain filters become clogged over time and they must be regularly dismantled for cleaning. If a pure aqueous solution of sodium hydroxide is used to remove the hydrate crusts which have settled there, the liquor resulting from the treatment, enriched in dissolved alumina, can then be poured into the aluminate liquor.
  • this sodium hydroxide can now be used for predilining.
  • the injection point of the pure soda (or unclogging liquor) is moved by placing it in the supply (total or partial) of the aqueous sodium solution intended for the predessilication treatment.
  • the quantity of pure soda necessary to desiccate bauxite coincides with the quantity of soda necessary to compensate for the losses of soda of the Bayer circuit.
  • this case does not generally arise with an atmospheric attack, medium pressure, or simple high pressure, because the quantity of soda necessary to compensate for the losses is significantly lower than that corresponding to the flow of aqueous sodium solution used for predessilication.
  • this preferred method of the invention can advantageously be applied at least in the following three cases:
  • the liquor aliquot used for wet grinding and pre-desiccation of bauxite at gibbsite is replaced by a solution aqueous sodium hydroxide, obtained by dissolving pure commercial soda in water sufficiently poor in carbonates and sulphates or sulphites, and possibly in chlorides.
  • FIG. 1 illustrates the kinetics of dissolution of the silica during the attack with sodalites synthesized under different predesilication conditions, namely by using an aqueous sodium solution used containing more or less impurities.
  • FIG. 2 schematizes the steps of a particular method of the method according to the invention, implemented in the context of the improvement of the attack with sweetening described by EP 0 960069.
  • FIG. 3 illustrates three kinetics of dissolution of the silica during the attack with sweetening shown diagrammatically in FIG. 2, each of these curves being relative to the use of a particular aqueous sodium solution intended for the predessilication of gibbsite.
  • FIG. 4 schematizes the steps of a particular modality of the method according to the invention, implemented temporarily in the context of a "classic" Bayer method.
  • Example 1 - Dissolution kinetics (FIG. 1) Different sodalites were synthesized for 24 hours under predesilication conditions chosen so as to evaluate the effect of the presence of impurities in the aqueous sodium solution.
  • the impurity contents of the various sodium solutions used are as follows:
  • V 0% C03 ctq, 0% S03 ctq, 0% Cl ctq
  • sodalites were then attacked with hydrate under the following attack conditions: Temperature: 145 ° C.
  • a monohydrate bauxite 1 after a first wet grinding Al in the presence of an aliquot 20a of attack liquor 20, the Rp of which is preferably between 0.55 and 0.65 and the sodium hydroxide concentration is between 160 and 220 g Na20 / I, is introduced with another aliquot 20b of the attack liquor 20 in autoclaves to form a suspension which is heated to a temperature between 220 and 300 ° C for a time sufficient to dissolve the monohydrate d alumina, typically between 0.2 and 1 hour.
  • the suspension 2 resulting from this first attack under pressure A2 the supersaturation of which in alumina is characterized by an Rp of between 1.05 and 1.20, is partially cooled and relaxed (Cooling / Relaxation NI).
  • a pulp 6 ′ resulting from the wet grinding L of a bauxite with trihydrate 13 is injected under pressure (“Sweetening” N2). Before being injected into the suspension 2, the crushed pulp 6 'is maintained for 8 hours at 100 ° C, so as to produce a predissilication P of said pulp.
  • a first aliquot 30a of the aqueous sodium solution 30 is used for the wet grinding of the bauxite to trihydrate 13 and the second aliquot 30b is poured into the suspension which results from the wet grinding, with a quantity adjusted to reach a dry matter content of 1000g / l.
  • the injection is preferably carried out between 190 ° C and 130 ° C in the regulator which corresponds to this temperature and which provides a residence time of at least two minutes.
  • the suspension 3a enriched in alumina thanks to the injection of the crushed pulp 6 ', is then cooled and expanded to atmospheric pressure. It has an Rp of between 1.20 and 1.40 and its concentration of caustic soda is between 180 and 240 g Na20 / I. It is subjected to a first dilution by adding a fraction 7b of diluted liquor from the washing of the sludge. Its concentration is lowered to a value between 160 and 175 g Na20 / 1.
  • the aluminate liquor 4a is diluted (dilution M) with the washing waters 7c filtered (filtration O) of the residues 5.
  • the diluted solution 4b has a sodium hydroxide concentration of between 140 and 155 g Na20 / 1. It is then cooled and decomposed (D) between 80 ° C and 50 ° C, in the presence of fine particles of recycled precipitate 10 serving as a primer.
  • the alumina trihydrate grains thus obtained are classified so that the largest 11 are recovered for washing H with water 14 and calcination K in order to provide the production alumina 12, while the finest remain within the recycled primer 10.
  • the decomposed liquor 8 is then concentrated by evaporation E. Once concentrated, the liquor is used as attack liquor 20.
  • suspension 2 - resulting from the attack on monohydrate bauxite - circulates in the installation at the rate of 650-1500 m 3 / h
  • the flow of suspension 6 'associated with sweetening is of the order of 30 to 80 m 3 / h
  • the pure aqueous solution of sodium hydroxide is introduced into water 15 with a flow rate of between 5 and 10 m 3 / h.
  • FIG. 3 illustrates three curves representative of kinetics of dissolution of silica during the attack with sweetening of a bauxite with diaspore, each of these curves being relative to the use of a different sodium solution during predessilication sweetening.
  • the caustic concentration is high (around 220 g Na20 / I) and the critical concentration threshold for dissolved silica which it is preferable not to exceed in the liquor at the attack output is here l '' order of 0.85% Si02 ctq - 0.90% Si02 ctq.
  • the curve referenced (X) plots the kinetics of dissolution of the silica in the liquor when the predilining was done with an aliquot of decomposed liquor. After passing through a very high maximum content (1.02% Si02 ctq), the content decreases slowly, remaining clearly above the critical threshold.
  • the curve referenced (XI) plots the kinetics of dissolution of the silica in the liquor when the predissilication was done using a pure aqueous solution of sodium hydroxide diluted with raw water. After passing through a maximum content of 0.90% Si02 ctq, the content decreases by passing below the critical threshold.
  • the curve referenced (XII) traces the kinetics of dissolution of the silica in the liquor when the predilining was done using an aqueous solution of sodium hydroxide containing impurities in concentration identical to that of the decomposed liquor.
  • This last curve which gives intermediate results, makes it possible to quantify the respective effects of the content of alumina dissolved in the sodium solution and of the content of impurities of this same sodium solution.
  • a gibbsite 101 bauxite is subjected to wet grinding B in the presence of a sodium solution which is usually an aliquot of the attack liquor 120.
  • the ground bauxite undergoes a predessilication treatment P (typically 8 hours at 100 ° C. ), usually using an aliquot of the attack liquor 120.
  • the suspension 102 resulting from attack A is subjected to a post-desilication Q then to a dilution by adding a fraction 107b of diluted liquor coming up from the washing of the sludges .
  • the resulting suspension 103 is then subjected to decantation CI in the presence of a flocculating agent and finally to filtration C2 to separate the liquor 104a from sodium aluminate from
  • the aluminate liquor 104a is diluted (dilution M) with the washing water 0 107c filtered (filtration O) of the residues 105.
  • the diluted solution 104b has a sodium hydroxide concentration of between 140 and 155 g Na20 / I. It is then cooled and decomposed (D) between 80 ° C and 50 ° C, in the presence of fine particles of recycled precipitate 110 serving as a primer.
  • the alumina trihydrate grains thus obtained are classified so that the largest 111 are recovered for washing H with water 114 and calcination K in order to provide the production alumina 112, while the finest remain within the recycled primer 110.
  • the decomposed liquor 108 is then concentrated by evaporation E. Once concentrated, the liquor is used as attack liquor 120.
  • This addition is then carried out at the level of the wet grinding B of the gibbsite bauxite 101 and of the predessilication P with the supply of soda 109 '.
  • the quantity of pure sodium hydroxide required to desiccate bauxite being considerably greater than the quantity of sodium hydroxide necessary to compensate for the losses of sodium hydroxide from the Bayer circuit, this addition can only be temporary.
  • the addition is carried out here in two stages: a first aliquot 130a of the aqueous sodium solution 130 is used for wet grinding of bauxite and the second aliquot 130b is poured into the suspension which results from wet grinding, with an amount adjusted to reach a dry matter content of 1000g / l.

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Abstract

Procédé Bayer, comportant le broyage (L, B) puis l'attaque (N2, A) d'une bauxite par mise en contact avec une liqueur d'aluminate de sodium (20b, 120b). L'attaque conduisant à la formation d'une suspension (3a, 103) qui est ensuite traitée pour séparer les résidus insolubles (5a, 105a) de la liqueur d'aluminate de sodium. La liqueur est ensuite décomposée (D) puis recyclée comme liqueur d'attaque (20, 120) après avoir été séparée du trihydrate d'alumine (11, 111) précipité au cours de la décomposition et concentrée par évaporation (E). Le procédé comprend un traitement de prédessilicatation (P) au cours duquel la bauxite broyée est, avant attaque, mise en contact avec une solution sodique aqueuse, caractérisé en ce qu'on utilise pour ledit traitement de prédessilicatation une solution sodique aqueuse (30, 130) dont la teneur en carbonates, en sulfates et éventuellement en chlorures, exprimée en pourcentage par rapport à la concentration en soude caustique est inférieure à la moitié de la teneur en impuretés correspondantes de la liqueur décomposée (8, 108).

Description

PERFECTIONNEMENT AU PROCEDE BAYER DE PRODUCTION DE TRIHYDRATE D'ALUMINE PAR ATTAQUE ALCALINE DE BAUXITE, LEDIT PROCEDE COMPORTANT UNE ETAPE DE PREDESSILICATATION
DOMAINE TECHNIQUE
L'invention concerne un procédé de fabrication de trihydrate d'alumine par attaque alcaline de' bauxite selon le procédé Bayer, comportant le broyage puis l'attaque de ladite bauxite broyée par mise en contact avec une liqueur d'aluminate de sodium, l'attaque conduisant à la formation d'une suspension que l'on traite pour séparer les ..résidus insolubles de la liqueur d'aluminate de sodium, la liqueur d'aluminate ainsi obtenue étant ensuite décomposée puis recyclée comme liqueur d'attaque après avoir été séparée du trihydrate d'alumine précipité au cours de la décomposition. L'invention concerne plus particulièrement un procédé permettant de réduire la teneur en silice dissoute dans la liqueur d'aluminate circulant dans la chaîne Bayer.
ETAT DE LA TECHNIQUE
Le contrôle de la teneur en silice dissoute dans la liqueur d'aluminate est essentiel pour éviter l'entartrage des canalisations du circuit Bayer et maîtriser la pureté du trihydrate produit. Suivant la nature de la bauxite traitée, ce contrôle doit être effectué avec une plus ou moins grande vigilance. Paradoxalement, c'est avec les bauxites ayant une faible teneur en silice réactive que ce contrôle s'avère être le plus délicat à mener.
Un premier type de dessilicatation est effectué sur la totalité de la liqueur elle- même. On l'effectue par exemple juste après l'attaque avec un temps de séjour suffisant pour que la quantité de silice dissoute atteigne un seuil critique de sursaturation, ce qui amorce la réaction de dessilicatation par précipitation de composés siliceux et conduit ainsi à un abaissement de la concentration en silice dans la liqueur à un niveau acceptable juste avant la séparation des résidus insolubles. On peut également l'effectuer avant l'attaque, en introduisant localement des germes de précipitation: par exemple, dans le procédé décrit par US 6086834 (ALCAN), où la liqueur doit traverser un lit composé d'un mélange de sable et de sodalite ou encore dans celui décrit dans la demande française n° 03 1 1909 (ALUMINIUM PECHINEY), où un composé à base de calcium, comportant typiquement des hydrogrenats, est introduit dans la liqueur d'aluminate en amont d'échangeurs de chaleur.
Un deuxième type de dessilicatation, appelé prédessilicatation, est effectué avant attaque par mise en contact de la bauxite broyée avec une solution alcaline. Les brevets US 3481 705, AU 0474596 et US 4426363 indiquent que cette solution alcaline peut être une solution d'hydroxyde de sodium, éventuellement mélangée avec du carbonate de sodium ou une solution d'hydroxyde de potassium, ou encore, de préférence, une aliquote de liqueur d'aluminate provenant de la chaîne Bayer. Dans la pratique, c'est cette dernière, beaucoup plus économique, qui est utilisée: une faible partie de la liqueur décomposée est dirigée vers le broyage par voie humide de la bauxite. La silice contenue dans la bauxite est dissoute dans cette aliquote de liqueur, qui atteint rapidement un seuil de sursaturation. Il en résulte une précipitation de produits appelés DSP ("dessilication products") qui sont ensuite éliminés avec les résidus insolubles de l'attaque de la bauxite. La prédessilicatation permet ainsi d'agir directement sur les composants de la bauxite introduits dans le Bayer mais, contrairement aux traitements du premier type, elle ne peut pas être utilisée efficacement pour diminuer rapidement la teneur en silice de la liqueur en un endroit précis du Bayer. C'est pourquoi, en général, on combine les deux types de traitement de dessilicatation sur un même Bayer.
La présente invention concerne un perfectionnement du traitement de prédessilicatation. Le traitement de prédessilicatation peut être considéré comme un traitement préventif, effectué sur la bauxite entrant dans le Bayer. Toutefois, l'efficacité d'un tel traitement ne s'avère que s'il permet d'éviter que la liqueur avant décomposition atteigne un certain seuil de concentration critique en silice dissoute - typiquement un ratio silice / soude caustique voisin de 0,7 % pour les usines ayant une concentration en soude caustique d'environ 155 g/1 (nous noterons par la suite de tels ratios rapportés au poids de soude caustique "% ctq" ou, en l'occurrence, "% Si02 ctq"] - ce qui permet de maîtriser notamment la pureté du trihydrate produit.
Or on s'est aperçu que les traitements de prédessilicatation préconisés par les différents documents de l'art antérieur, bien qu'apparemment efficaces, ne permettaient pas, dans certaines circonstances, d'atteindre une teneur en silice dissoute suffisamment basse dans la liqueur.
Une prédessilication parfaite consisterait à transformer toutes les phases siliceuses sσlubles de la bauxite ( aolinite par exemple) en une phase (DSP) la plus stable possible dans les conditions d'attaque. De cette manière, la concentration en silice de la liqueur en sortie attaque serait au maximum équivalente à celle de la solubilité du DSP (solubilité comprise entre 0.5 et 0.9% ctq en fonction des conditions d'attaque). Toutefois, dans l'article "Effect of Predesilication and Digestion Conditions on Silica Level in Bayer Liquor - Light Metals 2004 TMS,2004", les auteurs (E.TIZON, Ph. CLERIN, B. CRISTOL) ont mis en évidence que les phases supposées insolubles (DSP) créées pendant la prédessilicatation ne sont en fait pas toutes stables dans les conditions d'attaque, surtout pour les temps de séjour typiquement utilisés dans l'industrie (6 à 10 h), et que leur dissolution au cours de l'attaque peut finalement participer à l'augmentation de la teneur en silice dissoute dans la liqueur. Ainsi, dans certaines conditions, la prédessilicatation telle que réalisée actuellement ne permet pas de contrôler efficacement la teneur en silice dissoute dans la liqueur d'aluminate en sortie attaque. Il α également été montré que la solubilité du DSP augmente fortement lorsque la concentration en alumine augmente. Ainsi, cette perte d'efficacité de la prédessilicatation peut notamment conduire à des pertes de production à 5 l'attaque (concentration en alumine limitée par la concentration en silice).
PROBLEME POSE
La demanderesse a donc cherché, dans le but d'augmenter l'efficacité de la w prédessilicatation, un procédé qui permettrait de réduire la solubilité du DSP formé tout en assurant une transformation maximum des phases siliceuses solubles en DSP.
OBJET DE L'INVENTION
Î5 Un premier objet de l'invention est un procédé de fabrication de trihydrate d'alumine par attaque alcaline de bauxite selon le procédé Bayer, comportant le broyage puis l'attaque de ladite bauxite broyée par mise en contact avec une liqueur d'aluminate de sodium, l'attaque conduisant à la formation d'une
20 suspension qui est ensuite traitée pour séparer les résidus insolubles de la liqueur d'aluminate de sodium, ladite liqueur d'aluminate ainsi obtenue étant ensuite décomposée puis recyclée comme liqueur d'attaque après avoir été séparée du trihydrate d'alumine précipité au cours de la décomposition, ledit procédé Bayer comprenant un traitement de prédessilicatation au cours duquel la
25 bauxite broyée est, avant attaque, mise en contact avec une solution sodique aqueuse, caractérisé en ce qu'on utilise pour ledit traitement de prédessilicatation une solution sodique aqueuse qui provient, au moins partiellement, de la chaîne Bayer et qui est traitée de sorte que sa concentration caustique est comprise entre 60 g Na20/I et 220 g Na20/I et
30 que sa teneur pondérale en carbonates et en sulfates ou sulfites, exprimée en pourcentαge par rapport à la soude caustique, est inférieure à la moitié de la teneur en impuretés correspondantes de la liqueur décomposée.
La teneur pondérale en carbonates et en sulfites ou sulfates est exprimée indépendamment des cations associés. Par exemple, la teneur en carbonates peut être exprimée en terme de poids de CO3 par unité de volume. Rapportée à la concentration caustique exprimée en terme de poids de Na20 par unité de volume, nous la noterons "% CO3 ctq". De même, la teneur en sulfites ou sulfates peut être exprimée en terme de poids de SO3 par unité de volume. Rapportée à la concentration caustique exprimée en terme de poids de Na 0 par unité de volume, nous la noterons "% S03 ctq". Les concentrations en impuretés carbonates et sulfates ou sulfites des liqueurs Bayer dépendent de la nature des bauxites attaquées, c'est pourquoi il est difficile de définir des concentrations critiques en impuretés par des valeurs absolues. L'important est d'éviter la présence de ces impuretés, ou du moins d'en diminuer sensiblement la quantité, à l'étape de la chaîne Bayer où elles risquent d'être les plus nuisibles. Typiquement, pour'une chaîne Bayer ayant une liqueur décomposée contenant 12 % CO3 ctq et 2 % SO3 ctq, la teneur en impuretés de la solution sodique aqueuse utilisée pour la prédessilicatation doit avoir une concentration en carbonates inférieure à 6 % CO3 ctq et en suJfates ou sulfites inférieure à 1 % SO3 ctq.
En observant avec minutie les nombreux produits précipités apparaissant au cours d'un traitement de prédessilicatation, la demanderesse a constaté avec surprise que, parmi les DSP obtenus, les composés appartenant à la famille des sodalites n'étaient en fait pas tous aussi stables que le suggérait la littérature spécialisée. Elle a notamment observé que les sodalites étaient d'autant plus stables à l'attaque qu'elles contenaient moins d'ions de type carbonates, sulfates ou sulfites et plus d'ions aluminates. Les sodalites formées sont représentées avec la formule générale suivante: NazO 2Si02 Al203 l /3(Na2Y)
Y représentant CO32-, SO42- ou SO32-, ou encore 2CI" ou 2AI(OH)4_
A une mole de silice correspond un sixième de mole Na2Y, qui se comporte comme une "cage" emprisonnant un ion carbonate, sulfate ou sulfite, ou encore deux ions chlorures ou aluminates.
La demanderesse a constaté que la stabilité des sodalites au cours de l'attaque pouvait dépendre fortement de la nature des tons provenant de la solution aqueuse utilisée pour le traitement de prédessilicatation et piégés par les cages Na2Y. Les sodalites comprenant des ions aluminates sont les plus stables. Celles comprenant des ions carbonates et/ou des ions sulfates ou sulfites sont les moins stables. Dans une moindre mesure, les ions chlorures ont également une influence négative sur la stabilité de la sodalite au cours de l'attaque.
Une modalité préférée de l'invention consiste à utiliser pour la prédessilicatation une solution sodique aqueuse dont la teneur en chlorures est également inférieure à la moitié de la teneur en chlorures de la liqueur décomposée. La teneur en chlorures peut être exprimée en terme de poids de Cl par unité de volume. Rapportée à la concentration caustique exprimée en terme de poids de Na2θ par unité de volume, nous la noterons "% Cl ctq". Typiquement, pour une chaîne Bayer ayant une liqueur décomposée contenant 4 % Cl ctq, la teneur en chlorures de la solution sodique aqueuse utilisée pour la prédessilicatation doit être inférieure à 2% Cl ctq.
La liqueur d'aluminate Bayer a une teneur en impuretés (% S03 ctq, % C03 ctq ou % Cl ctq) quasiment identique quelle que soit son point de prélèvement
(avant attaque, après attaque ou après dilution). Les variations dans le temps de ces teneurs peuvent être dues à un changement de la qualité bauxite (principαle entrée d'impuretés dans le cycle) ou à une modification des pertes en soude soluble (principale sortie des impuretés du cycle). Un suivi hebdomadaire est souvent suffisant pour relever un changement éventuel de ces teneurs en impuretés qui, pour une usine donnée, varient assez peu dans le temps.
Jusqu'à présent, la solution sodique aqueuse utilisée pour la prédessilicatation était traditionnellement une aliquote de la liqueur d'aluminate décomposée. Selon l'invention, la solution sodique aqueuse utilisée pour la prédessilicatation provient, au moins partiellement, de la chaîne Bayer et est traitée de façon à contenir moins d'impuretés de type sulfates ou sulfites, carbonates ou chlorures que la liqueur d'aluminate circulant dans la chaîne Bayer. Il peut s'agir d'une aliquote de liqueur décomposée qui doit être traitée pour comprendre moins d'impuretés ou encore d'une liqueur d'aluminate ayant une concentration caustique moindre, typiquement un effluent d'une chaîne de lavage, et qui doit être traitée, par exemple par ajout d'hydroxyde de sodium, pour retrouver une concentration caustique suffisante, comprise entre 60 g Na20/I et 220 g Na20/I.
Lorsque la solution sodique aqueuse utilisée pour la prédessilicatation est une aliquote de liqueur décomposée, celle-ci est débarrassée, en totalité ou partiellement, des impuretés qu'elle contient, typiquement des ions carbonates, sulfates ou sulfites et éventuellement des chlorures par un traitement spécifique de purification comme la filtration membranaire ou la précipitation.
La solution sodique aqueuse peut également résulter du mélange d'une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium avec une liqueur d'aluminate prélevée en un point du circuit Bayer où elle possède le moins possible d'impuretés. La solution aqueuse d'hydroxyde de sodium peut être obtenue par dilution d'hydroxyde de sodium du commerce (que nous appellerons par la suite également "soude pure" ou "soude neuve") dans une eau dont la teneur en impuretés est contrôlée. Cette eau peut provenir des condensats issus de l'évaporation de l'eau dans les étapes d'évaporation ou d'attaque; elle peut être également de l'eau chaude issue de la purge des chaudières de l'usine ou encore de l'eau brute. La liqueur d'aluminate destinée à être mélangée à la solution aqueuse d'hydroxyde de sodium est de préférence un effluent issu d'une chaîne de lavage : un clair de caustification, un clair de premier laveur ou encore le filtrat ou clair de lavage de l'hydrate. Le clair issu du procédé de caustification, qui est souvent réalisé sur un clair de lavage des boues, a une concentration en soude caustique de 30 à 60 g/1. Ces clairs ont pour la plupart un niveau en impuretés exprimé en % ctq identique mais ils ont l'avantage d'avoir également une concentration en soude caustique plus faible que la liqueur décomposée (typiquement (30-70 g/1 au lieu de 160-180 g/1), ce qui permet de limiter la quantité globale d'impuretés introduites à la prédessilicatation. Le clair issu du procédé de caustification a de plus l'avantage d'avoir une teneur en carbonates plus faible que celle du reste du cycle (entre 4 et 8 % CO3 ctq).
Une combinaison d'un mélange de plusieurs de ces liqueurs est également possible (soude pure, eau, liqueur sodique avec peu d'impuretés, liqueur décomposée, etc..)
Dans la pratique, la solution sodique aqueuse utilisée pour le traitement de prédessilicatation est souvent également utilisée pour le broyage humide de la bauxite: une première aliquote est prélevée pour le broyage de la bauxite et la seconde aliquote est ajoutée à l'ensemble ainsi broyé de façon à obtenir une suspension à forte teneur en matière sèche, typiquement comprise entre 300g/l et 1500g/l. Si la solution utilisée lors du broyage humide est différente de celle ajoutée lors de la prédessilication, on choisira, selon l'invention, l'une et l'autre de telle sorte que leur mélange - réalisé au début de la prédessilicatation - ait une teneur - exprimée par rapport à la concentration caustique - en carbonates, sulfites ou sulfates, et éventuellement chlorures, inférieure à la moitié de la teneur en impuretés correspondantes de la liqueur décomposée.
Typiquement, le traitement de prédessilicatation consiste à mettre, avant attaque, la bauxite broyée et une solution sodique aqueuse dont la concentration caustique est comprise entre 60 g Na20/I et 220 g Na20/I, de préférence entre 60 g Na20/I et 180 g Na20/I. Un caustique minimum en fin de prédessilicatation situé, suivant la bauxite attaquée, entre 60 g Na20/I et 140 g Na20/I est recommandé pour obtenir une sodalite la plus stable possible (au delà de ce caustique minimum, la stabilité de la sodalite ne dépend plus du caustique). La suspension résultant du mélange de la bauxite broyée et de la solution sodique aqueuse est maintenue pendant une durée inférieure à 24 heures, typiquement comprise entre 1 et 24 heures, de préférence entre 5 et 24 heures, à une température comprise entre 80°C et 150°C. De préférence, la quantité de solution sodique aqueuse est ajustée pour que la teneur en matière sèche de ladite suspension soit comprise entre 800 et 1500 g/1. Pour les fortes teneurs en matière sèche, il est possible d'ajouter un additif permettant de réduire la viscosité de la suspension, tel que l'additif DREWO (marque déposée).
Plus particulièrement dans le cas où la solution sodique aqueuse provient d'un mélange avec une aliquote de liqueur Bayer, une concentration en matière sèche la plus élevée possible (dans la limite des contraintes de viscosité et de caustique minimum) est souhaitable de manière à limiter l'introduction d'impuretés à la prédessilicatation.
Dans une modalité préférée de l'invention, la solution aqueuse utilisée pour le traitement de prédessilicatation est obtenue par dissolution de soude pure du commerce dans une eau (sodique ou non) suffisamment pauvre en carbonates et sulfates ou sulfites, et éventuellement en chlorures, pour que les teneurs finales recommandées dans le cadre de l'invention soient respectées. A l'heure actuelle, de l'hydroxyde de sodium (soude pure du commerce) est apporté en une quantité telle qu'elle compense les pertes en soude (soude contenue dans les résidus insolubles mis en décharge, soude contenue dans l'hydrate d'alumine produit et soude contenue dans les sorties liquides du cycle Bayer). Cet hydroxyde de sodium est traditionnellement introduit dans la liqueur d'aluminate, directement ou indirectement, en sortie d'évaporation. L'introduction indirecte d'hydroxyde de sodium consiste par exemple à utiliser la liqueur provenant du décolmatage des décomposeurs ou de certains filtres (filtre de sécurité par exemple). En effet, les parois des décomposeurs s'enrochent, certains filtres se colmatent au cours du temps et il faut régulièrement les démonter pour nettoyage. Si on utilise une solution aqueuse pure d'hydroxyde de sodium pour enlever les croûtes d'hydrate qui s'y sont déposées, la liqueur résultant du traitement, enrichie en alumine dissoute, peut être versée ensuite dans la liqueur d'aluminate. On avait donc l'habitude de verser l'hydroxyde de sodium, directement ou après traitement de décoimatage, dans la liqueur d'aluminate après concentration par évaporation et, selon cette modalité de l'invention, au lieu de la verser dans la liqueur d'aluminate après évaporation, on l'utilise directement pour la prédessilicatation.
Dans le cas où l'hydroxyde de sodium est d'abord utilisé pour nettoyer les décomposeurs ou certains filtres, le nouveau procédé est un peu moins efficace car la dissolution des croûtes entraîne une contamination de la soude par les impuretés présentes dans la liqueur d'imprégnation des croûtes. D'autre part, pour certaines bauxites, il peut y avoir un intérêt à utiliser une liqueur de prédessilicatation avec une teneur en alumine dissoute rapportée à la concentration caustique (ratio Rp dont la définition est détaillée dans l'exemple 1 ) la plus faible possible de manière à accroître la dissolution de la gibbsite durant la prédessilicatation, ce qui permet de favoriser l'accessibilité du kaolin et sa transformation en DSP (cf. fin de l'exemple 2). La dissolution des croûtes faisant augmenter le Rp, elle peut donc être défavorable par rapport à un procédé où la soude pure est injectée directement, mais elle reste toujours favorable par rapport à un procédé classique.
Selon l'invention, on peut utiliser maintenant cet hydroxyde de sodium pour la prédessilicatation. On déplace le point d'injection de la soude pure (ou de la liqueur de décolmatage) en le mettant en alimentation (totale ou partielle) de la solution sodique aqueuse destinée au traitement de prédessilicatation. Encore faut-il que la quantité de soude pure nécessaire pour dessilicater la bauxite coïncide avec la quantité de soude nécessaire pour compenser les pertes en soude du circuit Bayer. Malheureusement, ce cas ne se présente en général pas avec une attaque atmosphérique, moyenne pression, ou haute pression simple, car la quantité de soude nécessaire pour compenser les pertes est sensiblement plus faible que celle correspondant au flux de solution sodique aqueuse utilisée pour la prédessilication. Toutefois, cette modalité préférée de l'invention peut s'appliquer avantageusement au moins dans les trois cas suivants:
Cas 1 : Attaque avec sweetening Lors d'une attaque haute pression incluant un sweetening, il est généralement possible de prédessilicater totalement la bauxite à sweetening avec la soude pure. Le sweetening est un procédé - décrit par exemple dans le brevet européen EP 0 960069 (ALUMINIUM PECHINEY) - qui concerne plus particulièrement l'attaque alcaline selon le procédé Bayer de bauxites contenant du monohydrate d'alumine (boehmite ou diaspore) en proportion importante, dans lequel on augmente la sursaturation de la liqueur en alumine par un apport de bauxite à trihydrate d'alumine (gibbsite), celle-ci étant introduite après broyage humide dans la suspension issue de l'attaque à haute température de la bauxite contenant du monohydrate. Dans le cadre de la présente invention, l'aliquote de liqueur utilisée pour le broyage humide et la prédessilicatation de la bauxite à gibbsite est remplacée par une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, obtenue par dissolution de soude pure du commerce dans une eau suffisamment pauvre en carbonates et sulfates ou sulfites, et éventuellement en chlorures.
Autrement dit, il s'agit d'un procédé Bayer incluant une attaque avec sweetening dans lequel la totalité de la soude pure - qui est introduite dans le circuit dans le but de compenser les pertes en soude - sert à alimenter la solution aqueuse utilisée pour le traitement de prédessilicatation de la bauxite à sweetening, la liqueur décomposée étant, elle, essentiellement redirigée directement, après évaporation, vers l'attaque principale.
L'application de l'invention à l'attaque avec sweetening est particulièrement intéressante. Ce procédé permet en effet d'atteindre des concentrations en soude et en alumine en sortie attaque particulièrement élevées qui, en contre partie, ont tendance à donner au DSP "stable" (la sodalite) une solubilité supérieure au niveau silice acceptable en sortie attaque. En diminuant les impuretés susceptibles de "polluer" la sodalite obtenue, on obtient ainsi un DSP beaucoup plus stable en sortie attaque et donc un niveau en silice plus bas dans la liqueur.
Cas 2: Mise en place d'une nouvelle unité d'attaque dans une installation existante
Lors de la mise en place d'une nouvelle unité d'attaque et en particulier pour les attaques à forte productivité (forte concentration en soude et en alumine entraînant des niveaux de silice élevés) dans une usine existante, il est possible de réaliser la totalité de la prédessilicatation de la nouvelle ligne d'attaque avec la soude neuve ou la liqueur de décolmatage de l'usine, c'est-à-dire de l'ensemble de l'installation. Cαs 3: Application temporaire dans une installation ancienne Ce procédé peut être utilisé ponctuellement (typiquement une semaine) dans une usine existante, pour un procédé standard (un seul type d'attaque) ou plus complexe (sweetening ou attaque parallèle à une attaque principale). Une telle mise en oeuvre ponctuelle permet de réduire temporairement le niveau silice de la liqueur, en prévention ou comme moyen permettant de sortir d'une crise de précipitation de silice à la décomposition ou d'entartrage important dans les échangeurs ou à P évaporation.
La figure 1 illustre des cinétiques de dissolution de la silice au cours de l'attaque avec des sodalites synthétisées dans des conditions de prédessilicatation différentes, à savoir en utilisant une solution sodique aqueuse utilisée contenant plus ou moins d'impuretés.
La figure 2 schématise les étapes d'une modalité particulière du procédé selon l'invention, mise en oeuvre dans le cadre du perfectionnement de l'attaque avec sweetening décrite par EP 0 960069.
La figure 3 illustre trois cinétiques de dissolution de la silice au cours de l'attaque avec sweetening schématisée en figure 2, chacune de ces courbes étant relative à l'emploi d'une solution sodique aqueuse particulière destinée à la prédessilicatation de la gibbsite.
La figure 4 schématise les étapes d'une modalité particulière du procédé selon l'invention, mise en oeuvre temporairement dans le cadre d'un procédé Bayer "classique".
EXEMPLES
Exemple 1 - Cinétiques de dissolution (figure 1) Différentes sodalites ont été synthétisées pendant 24 heures dans des conditions de prédessilicatation choisies de manière à évaluer l'effet de la présence d'impuretés dans la solution sodique aqueuse.
Les teneurs en impuretés des différentes solutions sodiques utilisées sont les suivantes:
1 : 13 % C03 ctq , 4% S03 ctq, 4% Cl ctq
II : 13 % C03 ctq, 0% S03 ctq, 0% Cl ctq
III : 0 % C03 ctq, 4% S03 ctq, 0% Cl ctq
IV : 0 % C03 ctq, 0% S03 ctq, 4% Cl ctq
V : 0 % C03 ctq, 0% S03 ctq, 0% Cl ctq
Ces sodalites ont été ensuite attaquées avec de l'hydrate dans les conditions d'attaque suivantes: Température : 145°C Liqueur d'aluminate: - concentration caustique: 200 g Na20/l
- sursaturation en alumine: „ concentration en A12Q3 dissoute (en glï) p concentration en Na20 caustique dissoute (en g IT)
- teneur en impuretés: 12 % C03 ctq, 4% S03 ctq, 4% Cl ctq
Comme on peut l'observer sur la figure 1 , l'attaque de ces sodalites donne lieu à des courbes de cinétique de dissolution ( teneur en silice dissoute rapportée à la teneur en soude caustique dissoute dans la liqueur en fonction du temps) qui présentent la même allure, quelle que soit la sodalite de départ: passage par un teneur maximale (en raison de l'échelle de temps choisie, le maximum observé sur la courbe V n'est pas encore complètement atteint sur la figure 1 ) puis décroissance lente du niveau de silice au cours du temps.
La sodalite synthétisée avec le maximum d'impuretés (I) conduit aux niveaux de silice les plus élevés, tandis que la sodalite sans impuretés (V) est la plus stable au cours de l'attaque. Exemple 2 - Attaque d'une bauxite à monohydrates avec sweetening (figures 2 et 3)
Cet exemple illustre un perfectionnement du procédé d'attaque avec sweetening décrit dans le brevet europée EP 0960069.
Une bauxite à monohydrate 1, après un premier broyage humide Al en présence d'une aliquote 20a de liqueur d'attaque 20, dont le Rp est de préférence compris entre 0,55 et 0,65 et la concentration en soude est comprise entre 160 et 220 g Na20/I, est introduite avec une autre aliquote 20b de la liqueur d'attaque 20 dans des autoclaves pour former une suspension qui est chauffée à une température comprise entre 220 et 300°C pendant une durée suffisante pour solubiliser le monohydrate d'alumine, typiquement comprise entre 0,2 et 1 heure. La suspension 2 issue de cette première attaque sous pression A2, dont la sursaturation en alumine est caractérisée par un Rp compris entre 1 ,05 et 1,20, est partiellement refroidie et détendue (Refroidissement/Détente NI). A une température inférieure à 200°C, on injecte sous pression ("Sweetening" N2) une pulpe 6' résultant du broyage humide L d'une bauxite à trihydrate 13. Avant d'être injectée dans la suspension 2, la pulpe broyée 6' est maintenue pendant 8 heures à 100°C, de façon à produire une prédessilicatation P de ladite pulpe.
Dans le brevet EP 0 960069, le broyage humide et la prédessilicatation se faisaient avec une troisième aliquote 20c de la liqueur d'attaque. Selon l'invention cet apport d'aliquote est supprimé totalement ou partiellement (on a fait figurer ce dernier cas sur la figure 2 en illustrant une aliquote 20d en pointillés) et remplacé par l'apport d'une solution sodique aqueuse 30 qui est une solution aqueuse pure d'hydroxyde de sodium 9' diluée avec une eau 15 dont la teneur en impuretés a été contrôlée. Cette eau peut éventuellement être remplacée par une liqueur d'aluminate prélevée en un point du circuit Bayer où elle possède le moins possible d'impuretés, typiquement du clair de caustification prélevé en sortie' de l'étape de caustification du carbonate de sodium. L'ajout est effectué ici en deux étapes: une première aliquote 30a de la solution sodique aqueuse 30 est utilisée au broyage humide de la bauxite à trihydrate 13 et la deuxième aliquote 30b est versée dans la suspension qui résulte du broyage humide, avec une quantité ajustée pour atteindre une teneur en matière sèche de 1000g/l.
L'injection s'effectue de préférence entre 190°C et 130°C dans le détendeur qui correspond à cette température et qui assure un temps de séjour d'au moins deux minutes. La suspension 3a, enrichie en alumine grâce à l'injection de la pulpe broyée 6', est ensuite refroidie et détendue jusqu'à la pression atmosphérique. Elle a un Rp compris entre 1 ,20 et 1 ,40 et sa concentration en soude caustique est comprise entre 180 et 240 g Na20/I. Elle est soumise à une première dilution par apport d'une fraction 7b de liqueur diluée remontant du lavage des boues. Sa concentration est abaissée à une valeur comprise entre 160 et 175 g Na20/1. Puis elle est soumise, à une température légèrement inférieure à la température d'ébullition (mais inférieure de moins de 5°C), à une décantation C1 en présence d'un agent floculant et enfin à une filtration C2 pour séparer la liqueur 4a d'alurninate de sodium des résidus insolubles 5. Après lavage à contre-courant par de l'eau 7 et par les eaux de lavage 14a du trihydrate d'alumine produit 11, ces résidus inertes 5a, ou boues sont mis en décharge G.
La liqueur d'aluminate 4a est diluée (dilution M) avec les eaux de lavage 7c filtrées (filtration O) des résidus 5. La solution diluée 4b a une concentration en soude comprise entre 140 et 155 g Na20/1. Elle est ensuite refroidie et décomposée (D) entre 80°C et 50°C, en présence de fines particules de précipité 10 recyclées servant d'amorce. Les grains de trihydrate d'alumine ainsi obtenus sont classés de telle sorte que les plus gros 11 sont récupérés pour lavage H à l'eau 14 et calcination K en vue de fournir l'alumine de production 12, tandis que les plus fins restent au sein de l'amorce 10 recyclée. La liqueur décomposée 8 est ensuite concentrée par évaporation E. Une fois concentrée, la liqueur est utilisée comme liqueur d'attaque 20.
L'ordre de grandeur des flux en jeu est le suivant: la suspension 2 - issue de l'attaque de la bauxite à monohydrate - circule dans l'installation à raison de 650-1500 m3/h, le flux de la suspension 6' associée au sweetening est de l'ordre de 30 à 80 m3/h, tandis que la solution aqueuse pure d'hydroxyde de sodium est introduite dans l'eau 15 avec un débit compris entre 5 et 10 m3/h.
II n'y a plus d'ajout de soude après évaporation E, référencé 9 dans la figure 2 de EP 0969096. Cet ajout est effectué au niveau du broyage humide L de la bauxite à gibbsite 13 et de la prédessilicatation P avec l'apport de soude 9". La quantité de soude pure nécessaire pour dessilicater la bauxite coïncide avec la quantité de soude nécessaire pour compenser les pertes en soude du circuit Bayer.
La figure 3 illustre trois courbes représentatives de cinétiques de dissolution de la silice au cours de l'attaque avec sweetening d'une bauxite à diaspore, chacune de ces courbes étant relative à l'emploi d'une solution sodique différente au cours de la prédessilicatation au sweetening. Dans un tel type d'attaque, la concentration caustique est élevée (voisine de 220 g Na20/I) et le seuil de concentration critique en silice dissoute qu'il est préférable de ne pas dépasser dans la liqueur en sortie attaque est ici de l'ordre de 0,85 % Si02 ctq - 0,90 % Si02 ctq.
La courbe référencée (X) trace la cinétique de dissolution de la silice dans la liqueur lorsque la prédessilicatation a été faite avec une aliquote de liqueur décomposée. Après un passage par une teneur maximale très élevée (1 ,02 % Si02 ctq), la teneur décroît lentement, en restant nettement au-dessus du seuil critique.
La courbe référencée (XI) trace la cinétique de dissolution de la silice dans la liqueur lorsque la prédessilicatation a été faite en utilisant une solution aqueuse pure d'hydroxyde de sodium diluée avec une eau brute. Après un passage par une teneur maximale de 0,90 % Si02 ctq, la teneur décroît en passant au- dessous du seuil critique.
La courbe référencée (XII) trace la cinétique de dissolution de la silice dans la liqueur lorsque la prédessilicatation a été faite en utilisant une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium contenant des impuretés en concentration identique à celle de la liqueur décomposé. La différence avec la liqueur décomposée réside donc essentiellement dans l'absence d'alumine dissoute (Rp=0). Après un passage par une teneur maximale de 0,96 % Si02 ctq, la teneur décroît lentement, tout en restant assez élevée (0,94 % Si02 ctq) au bout de 80 minutes. Cette dernière courbe, qui donne des résultats intermédiaires, permet de quantifier les effets respectifs de la teneur en alumine dissoute dans la solution sodique et de la teneur en impuretés de cette même solution sodique. On peut estimer ainsi l'effet d'un Rp nul à environ 1 /3 du gain total résultant du remplacement de la liqueur décomposée' par de la soude pure à la prédessilicatation. Avec un Rp nul, on solubilise une quantité plus importante d'alumine lors de la prédessilicatation et on favorise ainsi l'accessibilité du kaolin et sa transformation en sodalite. Exemple 3 - Mise en oeuvre temporaire dans une installation ancienne (figure 4) Le procédé Bayer de cet exemple est destiné à traiter une bauxite à trihydrate d'alumine (gibbsite).
5 Une bauxite à gibbsite 101 est soumise à un broyage humide B en présence d'une solution sodique qui est habituellement une aliquote de la liqueur d'attaque 120. La bauxite broyée subit un traitement de prédessilicatation P (typiquement 8 heures à 100°C), habituellement en utilisant une aliquote de la m liqueur d'attaque 120. La suspension 102 issue de l'attaque A est soumise à une postdessilicatation Q puis à une dilution par apport d'une fraction 107b de liqueur diluée remontant du lavage des boues. La suspension résultante 103 est ensuite soumise à une décantation CI en présence d'un agent floculant et enfin à une filtration C2 pour séparer la liqueur 104a d'aluminate de sodium des
15 résidus insolubles 105. Après lavage à contre-courant par de l'eau 107 et par les eaux de lavage 114a du trihydrate d'alumine produit 111, ces résidus inertes 105a, ou boues sont mis en décharge G.
La liqueur d'aluminate 104a est diluée (dilution M) avec les eaux de lavage 0 107c filtrées (filtration O) des résidus 105. La solution diluée 104b a une concentration en soude comprise entre 140 et 155 g Na20/I. Elle est ensuite refroidie et décomposée (D) entre 80°C et 50°C, en présence de fines particules de précipité 110 recyclées servant d'amorce. Les grains de trihydrate d'alumine ainsi obtenus sont classés de telle sorte que les plus gros 111 sont 25 récupérés pour lavage H à l'eau 114 et calcination K en vue de fournir l'alumine de production 112, tandis que les plus fins restent au sein de l'amorce 110 recyclée. La liqueur décomposée 108 est ensuite concentrée par évaporation E. Une fois concentrée, la liqueur est utilisée comme liqueur d'attaque 120.
30 Les pertes en soude sont compensées en régime "normal" par un ajout régulier de soude après évaporation E (flèche en tireté référencée 109). Lorsque l'on constate que le niveau silice de la liqueur atteint un seuil dangereux au-delà duquel on s'expose à un risque de crise de précipitation de silice à la décomposition ou d'entartrage intempestif dans les échangeurs ou à l'évaporation, ou encore si l'on est déjà dans cette situation et que l'on se trouve dans l'obligation de faire baisser le niveau en silice et si on ne veut pas baisser le Rp sortie attaque (ce qui aurait pour conséquence une perte de productivité), on modifie l'alimentation en solution sodique du broyage humide B et de la prédessilication P en déplaçant l'ajout de soude pure effectué après l'évaporation. Cet ajout est alors effectué au niveau du broyage humide B de la bauxite à gibbsite 101 et de la prédessilicatation P avec l'apport de soude 109'. La quantité de soude pure nécessaire pour dessilicater la bauxite étant nettement supérieure à la quantité de soude nécessaire pour compenser les pertes en soude du circuit Bayer, cet ajout ne peut être que temporaire. L'ajout est effectué ici en deux étapes: une première aliquote 130a de la solution sodique aqueuse 130 est utilisée au broyage humide de la bauxite et la deuxième aliquote 130b est versée dans la suspension qui résulte du broyage humide, avec une quantité ajustée pour atteindre une teneur en matière sèche de 1000g/l.
L'ordre de grandeur des flux en jeu est le suivant: • la suspension 102 circule dans l'installation à raison de 650-1500 m3/h, • la solution aqueuse pure d'hydroxyde de sodium 109 utilisée en régime "normal" a un débit compris entre 5 et 10 m3/h environ • la solution aqueuse pure d'hydroxyde de sodium 109' utilisée ponctuellement à la prédessilicatation a un débit compris entre 40 et 80 m3/h environ.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication de trihydrate d'alumine par attaque alcaline de bauxite selon le procédé Bayer, comportant le broyage (L, B) puis l'attaque (N2, A) de ladite bauxite broyée par mise en contact avec une liqueur d'aluminate de sodium (20b, 120b), l'attaque conduisant à la formation d'une suspension (3a, 103) qui est ensuite traitée pour séparer les résidus insolubles (5a, 105a) de la liqueur d'aluminate de sodium, ladite liqueur d'aluminate ainsi obtenue étant ensuite décomposée (D) puis recyclée comme liqueur d'attaque (20, 120) après avoir été séparée du trihydrate d'alumine (1 1 , 1 1 1 ) précipité au cours de la décomposition et concentrée par évaporation (E), ledit procédé Bayer comprenant un traitement de prédessilicatation (P) au cours duquel la bauxite broyée est, avant attaque, mise en contact avec une solution sodique aqueuse, caractérisé en ce qu'on utilise pour ledit traitement de prédessilicatation une solution sodique aqueuse (30, 130) qui provient, au moins partiellement, de la chaîne Bayer et qui est traitée de sorte que sa concentration caustique est comprise entre 60 g Na20/I et 220 g Na20/I et que sa teneur pondérale en carbonates et en sulfates ou sulfites, exprimée en pourcentage par rapport à la soude caustique, est inférieure à la moitié de la teneur pondérale correspondante en carbonates et en sulfates ou sulfites de la liqueur décomposée (8,108).
2) Procédé selon la revendication 1 dans lequel ladite solution sodique aqueuse (30, 130) a également une teneur pondérale en chlorures, exprimée en pourcentage par rapport à la soudé caustique, inférieure à la moitié de la teneur correspondante en chlorures de la liqueur décomposée (8,108).
3) Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel ladite solution sodique aqueuse (30, 130) provient du mélange d'une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium avec un effluent issu d'une chaîne de lavage de la chaîne Bayer et où ladite solution aqueuse d'hydroxyde est obtenue par dilution d'hydroxyde de sodium dans une eau dont la teneur en impuretés est contrôlée, typiquement un condensât issu de l'évaporation de l'eau dans les étapes d'évaporation ou d'attaque du circuit Bayer, ou de l'eau chaude issue de la purge des chaudières de l'usine ou encore de Peau brute.
4) Procédé selon la revendication 3, dans lequel ledit effluent est le clair de caustification, le clair de premier laveur ou le filtrat de lavage de l'hydrate.
5) Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel ladite solution sodique aqueuse est une aliquote de liqueur décomposée débarrassée, en totalité ou partiellement, des impuretés qu'elle contient, typiquement des ions carbonates, sulfates ou sulfites et éventuellement des chlorures, par un traitement spécifique de purification comme la filtration membranaire ou la précipitation.
6) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel la suspension résultant du mélange de la bauxite broyée et de ladite solution sodique aqueuse est maintenue pendant une durée inférieure à 24 heures, typiquement comprise entre 1 et 24 heures, à une température comprise entre 80°C et 150°C.
7) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel la quantité de solution sodique aqueuse est ajustée pour que la teneur en matière sèche de ladite suspension soit comprise entre 300 et 1500 g/1, de préférence entre 800 et 1500 g/1.
8) Procédé selon la revendication 3 ou 4 dans lequel on utilise pour le traitement de dessilicatation l'hydroxyde de sodium apporté pour compenser les pertes en soude de l'installation Bayer. 9) Procédé selon la revendication 3 ou 4 dans lequel on utilise pour le traitement de dessilicatation de la liqueur de décolmatage, provenant typiquement du nettoyage par de la soude neuve des bacs de décomposition ou des filtres colmatés par de l'hydrate d'alumine.
10) Procédé selon la revendication 8 ou 9 dans lequel on déplace le point d'injection de la soude pure ou de la liqueur de décolmatage, situé habituellement en sortie d'évaporation (9,109), en le mettant en un point w d'injection (9', 109') alimentant la solution sodique aqueuse (30, 130) destinée au traitement de prédessilicatation (P).
1 1 ) Utilisation du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 pour la prédessilicatation de la bauxite à gibbsite lors d'une attaque avec
15 sweetening.
12) Utilisation du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 pour la mise en place d'une nouvelle unité d'attaque dans une installation Bayer existante.
20 13) Utilisation du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12 pour une mise en oeuvre temporaire qui permet de réduire le niveau silice de la liqueur, en prévention ou comme moyen de sortir d'une crise de précipitation de silice à la décomposition ou d'un entartrage important
25 dans les échangeurs ou à l'évaporation.
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