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WO2005123257A1 - Microdispositif et procede de separation d’emulsion - Google Patents

Microdispositif et procede de separation d’emulsion Download PDF

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Publication number
WO2005123257A1
WO2005123257A1 PCT/FR2005/050404 FR2005050404W WO2005123257A1 WO 2005123257 A1 WO2005123257 A1 WO 2005123257A1 FR 2005050404 W FR2005050404 W FR 2005050404W WO 2005123257 A1 WO2005123257 A1 WO 2005123257A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
electrodes
electric field
reservoir
emulsion
collection
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/FR2005/050404
Other languages
English (en)
Inventor
Nicolas Sarrut
Hubert Jeanson
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Commissariat a lEnergie Atomique CEA filed Critical Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Priority to US11/597,364 priority Critical patent/US8992755B2/en
Priority to EP05776379A priority patent/EP1753535A1/fr
Publication of WO2005123257A1 publication Critical patent/WO2005123257A1/fr
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/06—Separation of liquids from each other by electricity
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02—Separation of non-miscible liquids
    • B01D17/04—Breaking emulsions
    • B01D17/045—Breaking emulsions with coalescers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C—MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C11/00—Separation by high-voltage electrical fields, not provided for in other groups of this subclass
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C—MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C2201/00—Details of magnetic or electrostatic separation
    • B03C2201/02—Electrostatic separation of liquids from liquids

Definitions

  • the invention relates to the separation of a fluid comprising two immiscible phases. More particularly, the invention relates to assisted decantation for minimal quantities of emulsion.
  • the main object of the invention is a separation process comprising scanning the emulsion by an electric field, as well as a device suitable for this process.
  • microcomponents aimed at integrating biological or chemical protocols, both for experimental and commercial purposes; these components have various functions and are known by the names “Lab-on-Chip” (that is to say laboratories on a chip), micro-fluidic components (or “microfluidic devices”), “ ⁇ TAS” (for “Micro Total Analysis Systems ", that is to say complete microanalysis systems), ...
  • miniaturization lowers the production costs of this type of device and facilitates the integration of numerous and varied biological or chemical protocols , allowing analysis, detection, production, among other functions, on small quantities, sometimes at high flow rates and with very good yields.
  • micro contactors from the English term “microcontactor” have been developed to optimize the mass transfer between two immiscible fluid phases (such as two liquid phases or a liquid phase and a gaseous phase): in fact the interface between the two phases constitutes a well-defined mass transfer zone, and the contact between the different phases must, in order to favor these transfers, have a relationship between the contact surface and the maximum phase volume.
  • the devices can be used for solvent extraction; they will then be called micro extractors.
  • micro extractors To take into account the surface tension effects specific to multiphase systems, most often a micro-contactor makes it possible to stabilize the different interfaces, that is to say that it has a certain number of elements making it possible to control their shape and position.
  • the interfaces of a two or three phase system adopt a configuration aimed at minimizing the overall surface energy of the system.
  • the localization of the various liquid phases traversing microfluidic channels is more or less controlled by producing porous walls or by chemically treating certain zones of these channels.
  • one approach for bringing two immiscible phases into contact, and therefore favoring a mass transfer for example is to mix them, to “stir” them, without first seeking to control their localization. in the microsystem.
  • the invention provides an active process, that is to say with energy input, for separation of the dispersed phase and the continuous phase of an emulsion, as well as a suitable device, which make it possible to overcome the drawbacks mentioned above.
  • the emulsion is subjected to a sweep in an electric field which displaces the drops of the dispersed phase laterally, thus separating it from the continuous phase.
  • the drops of a dispersed phase can undergo a repulsive force, and thus find themselves levitating at equilibrium; this is particularly advantageous when the electric field is transverse (vertical).
  • an electric field scan of the flat cell containing the emulsion is carried out, the drops are displaced parallel to the plane of the separation cell, perpendicular to the direction of the electric field if the latter keeps its direction, to concentrate in a so-called collection area.
  • the invention therefore relates to a process for the separation of an emulsion containing a phase dispersed in a continuous phase.
  • the tank containing the solution is swept by an electric field towards a collection zone where the dispersed phase is concentrated.
  • the application of another predetermined repelling force at the level of the collection zone makes it possible to cause the concentrated dispersed phase to coalesce there.
  • the electric field is created by the selective and sequential activation of pairs of electrodes located on two opposite faces of the reservoir where the emulsion to be separated is placed.
  • the scanning of an electric field is carried out by means of an array of electrodes lining one of the two interior faces of the reservoir and of at least one counter electrode lining the opposite face, preferably these faces being the lateral faces. (horizontal during classic use).
  • the electric field, perpendicular to these two faces is moved parallel to them by selectively and successively activating one or more given electrodes, that is to say by applying a potential different from that of the counter electrode.
  • the scanning speed depends on the nature of the emulsion and the size of the tank.
  • Another object of the invention is to provide a device suitable for such a separation process.
  • the device according to the invention comprises a reservoir for the emulsion, two opposite walls of which comprise networks of electrodes, advantageously over the entire surface of the reservoir.
  • the electrodes on one of the walls are parallel tracks and / or the other network consists of a single electrode.
  • the device is preferably almost planar, with the opposite surfaces distant from 10 ⁇ m to 500 ⁇ m, in particular 100 ⁇ m to 300 ⁇ m, and can be integrated into any existing microsystem.
  • the electrodes of the device according to the invention can be activated selectively in pairs, so as to create an electric field passing through the reservoir and located in the part of the volume defined by the space between the pairs of activated electrodes.
  • This electric field moves relative to the walls of the device, towards a so-called collection area, by successive activations of the pairs of electrodes; advantageously, the electric field is perpendicular at all times to the opposite walls.
  • the dispersed phase of the emulsion can therefore follow the displacement of the electric field and condense at a collection area of the tank.
  • the device according to the invention is connected to means allowing the selective activation of the electrodes.
  • the collection zone of the reservoir is delimited physically by porous walls and / or chemically by a localized treatment of at least one of its walls making it possible to obtain preferable wettability of the dispersed phase.
  • Means can be located at the level of the collection zone in order, for example, to recover the dispersed phase which has concentrated there and / or to analyze it.
  • Figures la, lb show examples of embodiment of a device 1 according to the invention.
  • Figures 2a, 2b, 2c show an embodiment of a device according to the invention.
  • Figures 3 and 4 schematically represent the displacement of the drops dispersed within the continuous phase during the scanning of the electric field.
  • Figures 5a, 5b, 5c show an exemplary embodiment of the method according to the invention. DETAILED PRESENTATION OF PARTICULAR EMBODIMENTS
  • An emulsion between two fluids consists of a phase dispersed within a continuous phase; the dispersed phase is conventionally in the form of spherical drops of one of the fluids.
  • ⁇ F (t)) 2 ⁇ 0 ⁇ m r 3 Re [f CM ] V (V ⁇ )) 2 with
  • the separation device 1, or decantation is arranged in the case of a microsystem on a support 2. It comprises a reservoir, or emulsion chamber, 4 intended to receive the compound solution at least one phase dispersed in a continuous phase.
  • the emulsion chamber 4 is delimited by a lower wall (in the frame represented by the support 2) on a first surface, by an upper wall from a cover 6 of the device 1 on a second surface, as well as by side walls 8.
  • the shape of each of the first and second surfaces can be any, but advantageously, they overlap.
  • the emulsion tank 4 is provided with an emulsion inlet port. It can be, as shown in Figure la, a horizontal inlet channel 10, which can for example be coupled to a capillary 12. It can also provide an inlet in the transverse direction through the cover 6: FIG. 1b thus presents an access orifice 14 located on the upper wall of the reservoir 4, in which a pipette can for example be placed for injection.
  • the reservoir 4 is also provided with a vent 16 which facilitates its filling.
  • an outlet channel 18 for the continuous phase of the emulsion can also be provided; the outlet channel 18 can be very wide (for example 1 mm), because it can constitute an outlet to a bin.
  • the liquid phase can also be removed by the edge of the component.
  • a network of first electrodes 20 “lines” the first wall of the reservoir, that is to say that the surface defined by the network 20 contains the first surface of the emulsion chamber 4. As shown, the first electrodes 20 can be of different shapes.
  • the electrodes 20 are nested one inside the other, for example by a sawtooth profile, as shown diagrammatically in FIG. 1 a, whatever the configuration, “in checkerboard straight” (FIG. 1a), parallel (FIG. lb), or other.
  • a network of second electrodes is located on the cover 6 of the device, at the level of the second surface.
  • a single second electrode, or counter electrode, covers all or part of the second surface of the emulsion reservoir 4.
  • Each electrode of the network 20 is electrically connected by a track integrated into a contact resumption 22, which is accessible from the outside by a wire 24 and located for example on the support 2, for example by welding of gold wires.
  • the dispersed phase drops of the emulsion accumulate in an area of the emulsion chamber 4, called the collection area 26; this collection zone 26 is parallel to the direction of the electrodes in the case where they are longitudinal electrodes of the network 20.
  • the zone 26 where the drops accumulate has a longitudinal surface of reduced width on the upper 6 and lower 2 walls, and passing through the reservoir 4 right through.
  • At least one of the first or second walls 2, 6 has been surface treated at the level of the collection zone 26 in order to allow the dispersed phase to wet, preferably in the continuous phase, this wall at this location, and thus come to rest in the collection zone 26.
  • two guide entities 28 are each provided with a flared entry in order to facilitate the insertion of components. It is possible, for example, to insert, or even glue, into the guide entities 28 optical fibers 30 connected to an optical detection device such as a spectrophotometer. At any time, the optical fibers 30 thus allow a reading of the absorbance of the liquid present in the collection zone 26 and therefore its analysis. An integrated reading system could also allow electrical detection.
  • the collection of the dispersed phase it is possible to place in the guides 28, instead of or in addition to the optical fibers 30, capillaries 32.
  • an overpressure applied to one or other of the inputs of the capillaries 32 makes it possible to convey the collected phase to the other capillary, and thus to recover it at the output.
  • Stabilization means for two-phase flow along the collection area 26, for example a porous wall 34 can facilitate the recovery process by guiding the dispersed phase collected in a preferred direction.
  • the entire fluid structure is of two-dimensional geometry, that is to say say that the thickness of the reservoir 4, of the possible inlet 10 and of the guide channels 28 (namely the height of the walls 8, 34) is much less than the dimensions of the device 1 in a plane parallel to the first or the second wall, for example a height h (see FIG. 2a) of walls from 10 ⁇ m to 500 ⁇ m, for a tank surface 4 on the first and / or second walls of the order of mm 2 or even cm 2 .
  • the devices presented, as well as their alternatives resulting, for example, from different combinations between the elements described above, can be integrated or assembled with any existing microsystem, in particular with any “manufacturing” device.
  • emulsion as known from the prior art (see for example Haverkamp et al., Fresenius J Anal Chem 1999, 364: 617-624). It will then be possible to efficiently carry out the liquid / liquid extraction between the dispersed phase and the continuous phase of the emulsion at first, then recover or analyze one or both of the phases using the separation device 1 according to the invention .
  • a device according to the invention can be produced according to any known method.
  • conventional techniques in microelectronics are used. Thus, for example, as illustrated in FIGS.
  • the first wall, or lower wall, which also includes the support 2 is made of glass or silicon; the support 2 can be of a length L of the order of a centimeter, for a width 1 of a few millimeters and a thickness e of 500 ⁇ m for example.
  • An array of electrodes 20, for example made of gold, is produced, for example by photolithography.
  • the electrodes have a length such that they pass through the reservoir 4, a width li of the order of 3 ⁇ m to 50 ⁇ m, and are spaced apart by a distance di less than 10 ⁇ m.
  • An electric insulator layer 36 can thus be deposited on the electrodes 20 and the support 2. This step can consist of a deposition of Si0 2 by PECVD (for “Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition” or chemical plasma deposition in vapor phase), with a clearing of the contact recovery 22 towards the pads by photolithography.
  • the insulator 36 can also be a polymer, such as for example parylene deposited in the vapor phase after the walls 8, 34 have been produced, or liquid Teflon TM deposited with the spinner before assembly of the device 1.
  • the side walls 8 of the emulsion chamber 4 can be of thick resin, of the SU8 TM type, deposited by photolithography, just like the guide entities 28.
  • the reservoir 4 has a surface area of the order of a millimeter or a square centimeter, with a thickness E of the side walls 8 of the order of 50 to 300 ⁇ m.
  • porous walls 34 of the collection zone 26 advantageously, these walls 34 have a thickness E 'of a few microns, and the pores are also separated by a distance d of a few microns; the size of the pores depends on the phases to be separated, that is to say on the size of the drops of phase dispersed in the continuous phase, but may also be of the order of a few microns.
  • the upper wall 6, or cover, made of glass like Pyrex TM or of plastic like polycarbonate, is advantageously chosen to be similar in shape to support 2 but slightly smaller in size, in order to allow easy access to the contact pickups 22, as illustrated in FIGS. 2.
  • the contact pickups 22 are manufactured in a known manner and can have dimensions of the order of 100 to 500 ⁇ m.
  • the cover 6 also undergoes a deposit of the counter electrode 38, for example ITO ("Indium Tin Oxide" or indium tin oxide) by photolithography.
  • the possible electrical insulation 40 is ensured by a deposit of parylene, Teflon TM, or SiO2, etc. or even a mixture.
  • the surface 42 on this second wall of the contact zone 26 is treated, for example with a fluorinated compound, such as polytetrafluoroethylene (or Teflon TM), deposited in the vapor or liquid phase and localized by photolithography: this treatment allows a preferential wetting of the phase dispersed during separation.
  • the contact zone 26 passes through the reservoir 4 according to a diameter, and has a width l ′ of the order of ten to a few hundred microns.
  • the substrate 2 and the cover 6 are then assembled, for example by screen printing of glue 44 at the walls 8, to form a device 1 according to the invention.
  • the treated surface 42 can be located on the first wall 2, or even on the two support 2 and cover 6.
  • collection capillaries 32 into the guide entities 28, which can have a diameter of the order of 10 to 500 ⁇ m.
  • the contact pickups 22 are then connected, via wires 24 in particular, to means for selectively activating the electrodes 20, 38.
  • the counter electrode 38 on the cover 6 is set to a potential, and means (not shown) activate the first electrodes 20 sequentially by applying a different potential to them, which creates an electric field E oriented in the direction of the height and which moves perpendicular to the first electrodes.
  • the potential is applied sequentially to adjacent electrodes, so as to have a scanning effect of the electric field E.
  • first eight electrodes 20a-20h parallel are shown, between a first remote electrode 20a and a first electrode 20g close to the collection area 26.
  • the second electrodes (not shown; here in a parallel plane and above the plane of the sheet) are one positive potential; the electric field E is therefore ascending in the direction of the leaf.
  • the electric field E is produced so that it remains perpendicular to the sheet (that is to say for example that the second electrode covers the entire surface of the electrodes 20a-20g, or that there are eight second electrodes configured in the same way as the first).
  • step (i) if during step (i) a first electrode 20b is set to a negative potential, the emulsion drops 46, subjected to the dielectrophoretic forces created by the electric field E, are located at this electrode 20b. Then, the electrode 20b is deactivated to activate the next electrode 20c: step (ii).
  • the electric field E is therefore slightly displaced, in the context of the figure downwards, and the drop 46 tends to point towards the activated electrode 20c. This process is repeated by deactivating and activating the first adjacent electrodes: it is noted in step (iii) that, during the scanning of the electric field E, the drop 46 has moved as far as the electrode 20e in the direction of the collection zone 26.
  • the electrodes n to n will be activated ...
  • the process described in FIGS. 3 and 4 can be repeated: once the arrival electrode 20g is activated, it that is to say in fact the electrode, or pair of electrodes, located more or less at the level of the collection zone 26, it is possible to return to activate the starting electrode 20a.
  • the drops 46 concentrated at the level of the collection zone. collection 26 stay there or move only slightly. In any case, the concentration gradient of the dispersed phase 46 within the continuous phase remains increased compared to the initial gradient, and it increases with the scanning.
  • the dispersed phase is concentrated at the level of the collection zone 26, here forming a diameter of the reservoir 4: FIG. 5b.
  • a large repulsive force can be applied to all of them, by an electric field E for example of higher amplitude or of a duration longer, to promote their wetting with the wall 42 chemically treated on the one hand, then drops 46 between them on the other hand: one can thus go as far as the coalescence of the drops to obtain a second continuous phase, immiscible at the first continuous phase of the emulsion.
  • the interface film between the drops "escapes" and the coalescing drops.
  • the collection zone 26 is completely filled with the second phase, preferably made continuous.
  • the second phase, initially dispersed is found almost only in collection area 26; depending on the ratio of the initial volume of the dispersed phase to the collection volume, it can be obtained that no drop 46 remains in the first continuous phase. It is possible to recover the second phase, that is to say the initially dispersed phase, for example by injection of a pressurized fluid by the first capillary 32: FIG. 5c.
  • the imposed electric fields E are of the order of 100-1000 V / cm at a frequency of 0.1 to 1 MHz.
  • the speed of displacement of the drops is of the order of 20 ⁇ m / s.
  • the invention can be applied to any micro laboratory for biology or chemistry performing solvent extraction. Such extractions can be used to analyze liquids (water for example) and in particular to detect certain chemical species present in the form of traces. After a first step of extracting one or more chemical species from the continuous phase of an emulsion to its condensed phase, the separation of the two phases can be obtained quickly for a possible analysis or chemical reprocessing of one or both phases.

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Abstract

Pour décanter la phase dispersée dans la phase continue d'une émulsion, un procédé actif utilise 5 les forces de répulsion créées par un champ électrique sur les gouttes constitutives de la phase dispersée. Le balayage du réservoir (4) contenant l'émulsion par le champ électrique (E) permet de concentrer la phase dispersée en une zone déterminée (26) du réservoir (4), 10 afin de la récupérer et/ou de l'analyser. Un dispositif (1) permettant de mettre en oeuvre le procédé est également décrit.

Description

MICRODISPOSITIF ET PROCEDE DE SEPARATION D'EMULSION
DESCRIPTION
DOMAINE TECHNIQUE
L'invention se rapporte à la séparation d'un fluide comprenant deux phases non miscibles. Plus particulièrement, l'invention concerne la décantation assistée pour des quantités minimes d' emulsion. L'invention a pour principal objet un procédé de séparation comprenant le balayage par un champ électrique de l'émulsion, ainsi qu'un dispositif adapté à ce procédé.
ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTERIEURE
Les progrès en micro technologies ont conduit au développement de microcomposants visant à intégrer des protocoles biologiques ou chimiques, tant à des fins expérimentales que commerciales ; ces composants ont des fonctions diverses et sont connus sous les noms « Lab-on-Chip » (c'est-à-dire laboratoires sur puce) , composants micro fluidiques (ou « microfluidic devices ») , « μTAS » (pour « Micro Total Analysis Systems », c'est-à-dire systèmes de microanalyse complète),... De fait, la miniaturisation fait baisser les coûts de production de ce genre de dispositif et facilite l'intégration de protocoles biologiques ou chimiques nombreux et variés, permettant l'analyse, la détection, la production, entre autres fonctions, sur de petites quantités, parfois à hauts débits et avec de très bons rendements. L'un des exemples concerne les transferts de masse au sein d'un liquide ou entre deux fluides (liquide ou gaz) : comme le temps caractéristique de diffusion moléculaire est proportionnel au carré des dimensions du système considéré, la miniaturisation ouvre des perspectives intéressantes pour la réalisation et l'analyse des échanges. Ainsi ont été développés des micro mélangeurs ou des micro agitateurs de solutions, dont le but est une homogénéisation rapide et efficace des solutions chimiques ou biologiques . Par ailleurs, des « micro contacteurs » (du terme anglais « microcontactor ») ont été développés pour optimiser le transfert de masse entre deux phases fluides non miscibles (telles deux phases liquides ou une phase liquide et une phase gazeuse) : de fait l'interface entre les deux phases constitue une zone bien déterminée de transfert de masse, et le contact entre les différentes phases doit présenter, pour favoriser ces transferts, un rapport entre la surface de contact et le volume des phases maximum. Les dispositifs peuvent servir à faire de l'extraction par solvant ; ils seront alors dénommés micro extracteurs. Pour prendre en compte les effets de tension de surface propres aux systèmes multiphasiques, le plus souvent un micro contacteur permet de stabiliser les différentes interfaces, c'est-à-dire qu'il dispose d'un certains nombre d'éléments permettant de maîtriser leur forme et leur position. En effet, de la même manière qu'une goutte d'eau a tendance à prendre, en l'absence d'autres interactions, une forme spherique, les interfaces d'un système à deux ou trois phases adoptent une configuration visant à minimiser l'énergie de surface globale du système. A cette fin, selon l'état de la technique, la localisation des différentes phases liquides parcourant des canaux micro fluidiques est plus ou moins maîtrisée en réalisant des parois poreuses ou en traitant chimiquement certaines zones de ces canaux. Au contraire des méthodes dites à stabilisation, une approche pour mettre en contact deux phases non miscibles, et donc favoriser un transfert de masse par exemple, est de les mélanger, de les « brasser », sans chercher dans un premier temps à maîtriser leur localisation dans le microsystème. Ainsi, certains auteurs proposent des dispositifs permettant de créer des emulsions homogènes (voir par exemple Haverkamp et coll. : « The potential of micromixers for contacting of disperse liquid phases », Fresenius J Anal Chem 1999, 364 : 617-624) . Eventuellement les deux phases sont séparées dans un second temps. Un dispositif adapté est proposé par exemple dans le document WO 01/89693, qui permet d' introduire séparément deux phases non miscibles dans deux canaux différents, d'en faire une emulsion dans une zone où les canaux s'entrelacent, ce qui permet le transfert de soluté entre les deux phases avec un très bon rendement théorique, puis de séparer et de récupérer les deux phases. Le problème posé par ce procédé utilisant un mélange plus ou moins homogène initial est celui de la séparation des deux phases de l'émulsion. En effet, même en chimie classique, la décantation est toujours une étape lente et imparfaite, si bien qu'au bout d'un temps donné et parfois très long, il reste toujours des traces de phase dispersée dans la phase continue, ce qui peut être problématique pour certaines applications. Dans les microsystèmes, plus ou moins plans, cette étape est d'autant plus délicate que les effets de capillarité prédominent à cause des faibles dimensions des canaux et réacteurs (1-100 μm) et qu'on ne peut pas toujours utiliser la pesanteur. Ainsi, le plus souvent, toute décantation passive est impossible. Il est donc nécessaire de prévoir une assistance à la décantation, c'est-à-dire à la séparation des deux phases d'une emulsion.
EXPOSÉ DE 1/ INVENTION
L'invention propose un procédé actif, c'est-à-dire avec apport d'énergie, de séparation de la phase dispersée et de la phase continue d'une emulsion, ainsi qu'un dispositif adapté, qui permettent de pallier les inconvénients mentionnés plus haut. Selon l'un des aspects de l'invention, après avoir été introduite dans une cavité micro fluidique plane, c'est-à-dire dont la dimension transversale (à l'usage souvent selon une verticale) est très petite devant ses dimensions latérales (horizontales de façon usuelle), l'émulsion est soumise à un balayage en champ électrique qui déplace latéralement les gouttes de la phase dispersée, la séparant ainsi de la phase continue. De fait, lorsqu'elles sont soumises à un champ électrique, les gouttes d'une phase dispersée peuvent subir une force répulsive, et se trouver ainsi en lévitation à l'équilibre ; ceci est particulièrement avantageux lorsque le champ électrique est transversal (vertical) . Si en plus, on réalise un balayage en champ électrique de la cellule plane contenant l'émulsion, les gouttes sont déplacées parallèlement au plan de la cellule de séparation, perpendiculairement à la direction du champ électrique si celui-ci garde sa direction, pour se concentrer dans une zone dite de collection . Sous l'un de ses aspects, l'invention concerne donc un procédé de séparation d'une emulsion contenant une phase dispersée dans une phase continue. Le réservoir contenant la solution est balayé par un champ électrique vers une zone de collection où la phase dispersée se concentre. Avantageusement, l'application d'une autre force répulsive prédéterminée au niveau de la zone de collection permet d'y faire coalescer la phase dispersée concentrée. De façon préférée, le champ électrique est créé par l'activation sélective et séquentielle de paires d'électrodes situées sur deux faces opposées du réservoir où est placée l'émulsion à séparer. Par exemple, le balayage d'un champ électrique est réalisé grâce à un réseau d'électrodes tapissant l'une des deux faces intérieures du réservoir et d' au moins une contre électrode tapissant la face opposée, de préférence ces faces étant les faces latérales (horizontales lors d'une utilisation classique) . Le champ électrique, perpendiculaire à ces deux faces, est déplacé parallèlement à celles-ci en activant de manière sélective et successivement une ou plusieurs électrodes données, c'est-à-dire en y appliquant un potentiel différent de celui de la contre électrode. La vitesse de balayage dépend de la nature de l'émulsion et de la taille du réservoir. Un autre objet de l'invention est de proposer un dispositif adapté à un tel procédé de séparation. Le dispositif selon l'invention comprend un réservoir pour l'émulsion dont deux parois opposées comprennent des réseaux d'électrodes, avantageusement sur toute la surface du réservoir. Sous une forme préférée, les électrodes sur l'une des parois sont des pistes parallèles et/ou l'autre réseau est constitué d'une seule électrode. Le dispositif est de préférence quasi plan, avec les surfaces opposées distantes de 10 μm à 500 μm, en particulier 100 μm à 300 μm, et peut être intégré à tout microsystème existant. Les électrodes du dispositif selon l'invention peuvent être activées sélectivement par paires, de façon à créer un champ électrique traversant le réservoir et localisé dans la partie du volume définie par l'espace compris entre les paires d'électrodes activées. Ce champ électrique se déplace par rapport aux parois du dispositif, vers une zone dite de collection, par activations successives des paires d'électrodes ; avantageusement, le champ électrique est perpendiculaire à tout instant aux parois opposées. La phase dispersée de l'émulsion peut donc suivre le déplacement du champ électrique et se condenser au niveau d'une zone de collection du réservoir. Le dispositif selon l'invention est connecté à des moyens permettant l'activation sélective des électrodes . Avantageusement, la zone de collection du réservoir est délimitée de manière physique par des parois poreuses et/ou de manière chimique par un traitement localisé d' au moins une de ses parois permettant d' obtenir une mouillabilité préférentielle de la phase dispersée. Des moyens peuvent être localisés au niveau de la zone de collection afin par exemple de récupérer la phase dispersée qui s'y est concentrée et/ou de 1' analyser .
BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS
Les figures annexées permettront de mieux comprendre l'invention, mais ne sont données qu'à titre indicatif et ne sont nullement restrictives. Les figures la, lb, le montrent des exemples de réalisation d'un dispositif selon 1' invention . Les figures 2a, 2b, 2c présentent un mode de réalisation d'un dispositif selon l'invention. Les figures 3 et 4 représentent schématiquement le déplacement des gouttes dispersées au sein de la phase continue lors du balayage du champ électrique . Les figures 5a, 5b, 5c montrent un exemple de réalisation du procédé selon l'invention. EXPOSE DETAILLE DE MODES DE REALISATION PARTICULIERS
Une emulsion entre deux fluides est constituée d'une phase dispersée au sein d'une phase continue ; la phase dispersée est classiquement sous forme de gouttes sphériques d'un des fluides. Classiquement et tel que décrit dans la littérature, l'expression de la force diélectrique s' exerçant sur une sphère diélectrique immergée dans un milieu et soumise à un champ électrique uniforme est donnée par : <F (t )) = 2πε0 εm r3 Re[fCM]V (V<Ë))2 avec
- ε0, εm, εp : constantes diélectriques du vide, du milieu et du matériau constituant la particule spherique ;
- fCM = (εp * - εm *) / (εp * + 2εm *) : facteur de Clausius- Mossotti, où εp * et εm * (εp,m * = εp,m - jσ/ (ε0ω) ) sont les permittivités complexes de la particule spherique et du milieu, σ étant leur conductivité et Cû la fréquence angulaire ;
- Re[fCM] : partie réelle du facteur de Clausius- Mossotti ;
- <E> : valeur moyenne du champ électrique. Ainsi, si Re[fCM] > 0, la particule spherique est soumise à une force positive dite de lévitation. Or, à haute fréquence (Cû —> ∞) , la permittivité complexe tend vers la constante diélectrique (εp,m * —> εp,m) . Donc, si ω → ∞, Re[fCM] > 0 εp > εm : en travaillant à haute fréquence, on peut déplacer les gouttes d'une phase dispersée, en les mettant en lévitation par une force répulsive, si cette phase est constituée d'un matériau polarisable avec une permittivité supérieure à celle du milieu. Cette condition est de fait réalisée dans des systèmes d' emulsion de type gouttes d'huile ou d'hydrocarbure (dodécane) en phase aqueuse. Par ailleurs, si en outre on réalise un balayage du champ électrique E, les gouttes en lévitation suivent le champ et donc, si le champ électrique E garde la même première direction en étant déplacé orthogonalement à cette première direction, les gouttes sont déplacées dans une deuxième direction perpendiculaire à la première direction du champ. La phase dispersée se concentre donc par un déplacement au sein de la phase continue des gouttes la constituant. L'invention se propose d'utiliser ce principe pour la séparation active d'une phase dispersée au sein d'une phase continue, avantageusement dans le cadre de microsystèmes. A cette fin, un dispositif de séparation d' emulsion a été développé, tel qu'illustré par exemple sur les figures la et lb, où il est représenté en vue de dessus. Les termes « vertical », « horizontal », « inférieur » et « supérieur » se réfèrent à une utilisation classique du dispositif selon l'invention ; ces notions, relatives et nullement limitatives, seront utilisées afin de ne pas alourdir inutilement la description . Le dispositif 1 de séparation, ou décantation, est disposé dans le cas d'un microsystème sur un support 2. Il comprend un réservoir, ou chambre d' emulsion, 4 destiné à recevoir la solution composée au moins d'une phase dispersée dans une phase continue. La chambre d' emulsion 4 est délimitée par une paroi inférieure (dans le cadre représenté constituée par le support 2) sur une première surface, par une paroi supérieure issue d'un capot 6 du dispositif 1 sur une deuxième surface, ainsi que par des parois latérales 8. La forme de chacune des premières et deuxième surfaces peut être quelconque, mais avantageusement, elles se superposent . Le réservoir d' emulsion 4 est muni d'un orifice d'entrée de l'émulsion. Il peut s'agir, tel que représenté sur la figure la, d'un canal d'entrée 10 horizontal, que l'on peut par exemple coupler à un capillaire 12. On peut également prévoir une entrée selon la direction transversale par le capot 6 : la figure lb présente ainsi un orifice d'accès 14 localisé sur la paroi supérieure du réservoir 4, dans lequel une pipette peut par exemple être placée pour injection. Avantageusement, le réservoir 4 est par ailleurs muni d'un évent 16 qui facilite son remplissage. Suivant l'utilisation du dispositif 1, un canal de sortie 18 pour la phase continue de l'émulsion peut également être prévu ; le canal de sortie 18 peut être très large (par exemple 1 mm) , car il peut constituer une sortie vers une poubelle. Par ailleurs, en fin de procédé, la phase liquide peut aussi être évacuée par la tranche du composant . Les deux modes de réalisation sont bien entendu illustratifs, et toute combinaison entre ces divers éléments est possible, ainsi que des géométries et localisations différentes. Un réseau de premières électrodes 20 « tapisse » la première paroi du réservoir, c'est-à- dire que la surface définie par le réseau 20 contient la première surface de la chambre d' emulsion 4. Tel que représenté, les premières électrodes 20 peuvent être de différentes formes. De préférence, elles sont constituées de pistes longitudinales parallèles traversant le réservoir 4 comme sur la figure lb . Avantageusement, les électrodes 20 sont imbriquées les unes dans les autres, par exemple par un profil en dents de scie, tel que schématisé sur la figure le, quelle que soit la configuration, « en damier droit » (figure la), parallèle (figure lb) , ou autre. Par ailleurs, un réseau de deuxièmes électrodes est localisé sur le capot 6 du dispositif, au niveau de la deuxième surface. Avantageusement, une seule deuxième électrode, ou contre électrode, (voir figure 2a) recouvre tout ou partie de la deuxième surface du réservoir d' emulsion 4. Chaque électrode du réseau 20 est connectée électriquement par une piste intégrée à une reprise de contact 22, qui est accessible depuis l'extérieur par un fil 24 et localisée par exemple sur le support 2, par exemple par soudure de fils d'or. Lors de leur déplacement et du processus de décantation, tel qu'expliqué plus loin, les gouttes de phase dispersée de l'émulsion s'accumulent dans une zone de la chambre d' emulsion 4, dite zone de collection 26 ; cette zone de collection 26 est parallèle à la direction des électrodes dans le cas où il s'agit d'électrodes longitudinales du réseau 20. En règle générale, au vu du balayage du champ électrique, la zone 26 où les gouttes s'accumulent présente une surface longitudinale de largeur réduite sur les parois supérieure 6 et inférieure 2, et traversant le réservoir 4 de part en part. Avantageusement, l'une au moins des première ou deuxième parois 2, 6 a été traitée en surface au niveau de la zone de collection 26 afin de permettre à la phase dispersée de mouiller, préférentiellement à la phase continue, cette paroi à cet endroit, et ainsi de s'immobiliser dans la zone de collection 26. En regard de la zone de collection 26 et sur les parois latérales 8, deux entités de guidage 28 sont munies chacune d'une entrée évasée afin de faciliter l'insertion de composants. Il est possible par exemple d'insérer, voire de coller, dans les entités de guidage 28 des fibres optiques 30 connectées à un appareil de détection optique comme un spectrophotomètre . A tout instant, les fibres optiques 30 permettent ainsi une lecture de l'absorbance du liquide présent dans la zone de collection 26 et donc son analyse. Un système de lecture intégré pourrait aussi permettre de faire de la détection électrique. Si la collection de la phase dispersée est souhaitée, il est possible de placer dans les guides 28, à la place ou en complément des fibres optiques 30, des capillaires 32. Une fois la phase dispersée rassemblée dans la zone de collection 26 selon le procédé décrit plus loin, une surpression appliquée sur l'une ou l'autre des entrées des capillaires 32 permet de véhiculer la phase collectée vers l'autre capillaire, et ainsi de la récupérer en sortie. Par exemple, on poussera la phase collectée en injectant de l'air dans l'un des deux capillaires. Des moyens de stabilisation pour écoulement diphasique le long de la zone de collection 26, par exemple une paroi poreuse 34, peuvent faciliter le processus de récupération en guidant la phase dispersée collectée selon une direction privilégiée. Les autres éléments de stabilisation présentés dans la littérature peuvent aussi être utilisés, par exemple un rainurage du support 2 au niveau de la zone de collection 26. Avantageusement, l'ensemble de la structure fluidique est de géométrie bidimensionnelle, c'est-à- dire que l'épaisseur du réservoir 4, de l'éventuelle entrée 10 et des canaux de guidage 28 (à savoir la hauteur des parois 8, 34) est largement inférieure aux dimensions du dispositif 1 dans un plan parallèle à la première ou la deuxième paroi, par exemple une hauteur h (voir figure 2a) de parois de 10 μm à 500 μm, pour une surface de réservoir 4 sur les première et/ou deuxième parois de l'ordre du mm2 voire du cm2. Il est à noter que les dispositifs présentés, ainsi que leurs alternatives issues par exemple de combinaisons différentes entre les éléments décrits ci-dessus, peuvent être intégrés ou assemblés à tout microsystème existant, en particulier à n'importe quel dispositif de « fabrication » d' emulsion tels que connus de l'art antérieur (voir par exemple Haverkamp et coll., Fresenius J Anal Chem 1999, 364 : 617-624). On pourra alors faire efficacement de l'extraction liquide/liquide entre la phase dispersée et la phase continue de l'émulsion dans un premier temps, puis récupérer ou analyser l'une ou les deux phases grâce au dispositif de séparation 1 selon l'invention. Un dispositif selon l'invention peut être réalisé selon toute méthode connue. Avantageusement, les techniques classiques en microélectronique sont utilisées. Ainsi par exemple, tel qu'illustré sur les figures 2a-2c, la première paroi, ou paroi inférieure, qui comprend également le support 2, est réalisée en verre ou silicium ; le support 2 peut être d'une longueur L de l'ordre du centimètre, pour une largeur 1 de quelques millimètres et une épaisseur e de 500 μm par exemple. Un réseau d'électrodes 20, par exemple en or, est réalisé, par exemple par photolithographie. Avantageusement, dans le cas d'électrodes longitudinales telles que sur la figure lb, les électrodes ont une longueur telle qu'elles traversent le réservoir 4, une largeur li de l'ordre de 3 μm à 50 μm, et sont espacées d'une distance di inférieure à 10 μm. Selon les conductivités respectives de la phase continue et de la phase dispersée, il peut être avantageux que l'émulsion ne soit pas en contact avec les électrodes. Une couche d'isolant électrique 36 peut ainsi être déposée sur les électrodes 20 et le support 2. Cette étape peut consister en un dépôt de Si02 par PECVD (pour « Plasma Enhanced Chemical Vapor Déposition » ou dépôt plasma chimique en phase vapeur) , avec un dégagement des reprises de contact 22 vers les plots par photolithographie. L'isolant 36 peut également être un polymère, tel que par exemple le parylene déposé en phase vapeur après la réalisation des parois 8, 34, ou du Téflon™ liquide déposé à la tournette avant l'assemblage du dispositif 1. Les parois latérales 8 de la chambre d' emulsion 4 peuvent être en résine épaisse, du type SU8™, déposée par photolithographie, tout comme les entités de guidage 28. De préférence, le réservoir 4 a une surface de l'ordre du millimètre ou du centimètre carré, avec une épaisseur E des parois latérales 8 de l'ordre de 50 à 300 μm. A cette étape, il est possible également de déposer les parois poreuses 34 de la zone de collection 26 ; avantageusement, ces parois 34 ont une épaisseur E' de quelques microns, et les pores sont également séparées par une distance d de quelques microns ; la taille des pores dépend des phases à séparer, c'est-à-dire de la taille des gouttes de phase dispersée dans la phase continue, mais peut être aussi de l'ordre de quelques microns. La paroi supérieure 6, ou capot, en verre comme le Pyrex™ ou en plastique comme le polycarbonate, est choisie avantageusement de forme similaire au support 2 mais de taille légèrement inférieure, afin de permettre un accès facile aux reprises de contact 22, comme illustré sur les figures 2. Les reprises de contact 22 sont fabriquées de manière connue et peuvent avoir des dimensions de l'ordre de 100 à 500 μm. Parallèlement au traitement du support 2, le capot 6 subit également un dépôt de la contre électrode 38, par exemple en ITO (« Indium Tin Oxide » ou oxyde d'étain d' indium) par photolithographie. L'éventuelle isolation électrique 40 est assurée par un dépôt de parylene, de Téflon™, ou de SiÛ2, etc . voire d'un mélange. La surface 42 sur cette deuxième paroi de la zone de contact 26 est traitée, par exemple par un composé fluoré, comme le polytétrafluoroéthylène (ou Téflon™) , déposé en phase vapeur ou liquide et localisé par photolithographie : ce traitement permet un mouillage préférentiel de la phase dispersée lors de la séparation . Selon le mode de réalisation présenté, la zone de contact 26 traverse le réservoir 4 selon un diamètre, et a une largeur l' de l'ordre d'une dizaine jusqu'à quelques centaines de microns. Le substrat 2 et le capot 6 sont ensuite assemblés, par exemple par sérigraphie de colle 44 au niveau des parois 8, pour former un dispositif 1 selon 1' invention . II est à noter que la surface traitée 42, peut être localisée sur la première paroi 2, voire sur les deux support 2 et capot 6. De même, il est possible de réaliser les parois latérales 8 et/ou poreuses 34 sur le capot 6 lors de la formation de ce dernier. Ensuite, suivant l'utilisation, on peut insérer dans les entités de guidage 28 des capillaires 32 de collection, qui peuvent avoir un diamètre de l'ordre 10 à 500 μm. Ils peuvent être collés après insertion dans les parois de guidage 28, formées avantageusement en même temps que les parois latérales 8 de la chambre de collection 4. Les reprises de contact 22 sont ensuite connectées, par l'intermédiaire des fils 24 notamment, à des moyens pour activer de façon sélective les électrodes 20, 38. Avantageusement, la contre électrode 38 sur le capot 6 est mise à un potentiel, et des moyens (non illustrés) activent les premières électrodes 20 séquentiellement en leur appliquant un potentiel différent, ce qui crée un champ électrique E orienté dans le sens de la hauteur et qui se déplace perpendiculairement aux premières électrodes. De façon préférée, le potentiel est appliqué séquentiellement à des électrodes adjacentes, de façon à avoir un effet de balayage du champ électrique E. Un exemple d' application séquentielle pour un balayage est donné sur les figures 3 et 4. Schématiquement , huit premières électrodes 20a-20h parallèles sont représentées, entre une première électrode 20a éloignée et une première électrode 20g proche de la zone de collection 26. Les deuxièmes électrodes (non représentées ; ici dans un plan parallèle et au dessus du plan de la feuille) sont à un potentiel positif ; le champ électrique E est donc ascendant dans le sens de la feuille. Le champ électrique E est réalisé de sorte qu'il reste perpendiculaire à la feuille (c'est-à-dire par exemple que la deuxième électrode recouvre toute la surface des électrodes 20a-20g, ou qu'il y a huit deuxièmes électrodes configurées de la même façon que les premières) . Ces restrictions sont bien sûr illustratives et données pour ne pas compliquer inutilement les explications qui suivent. Ainsi, selon la figure 3, si on met lors de l'étape (i) une première électrode 20b à un potentiel négatif, les gouttes d' emulsion 46, soumises aux forces diélectrophorétiques créées par le champ électrique E, se localisent au niveau de cette électrode 20b. Ensuite, on désactive l'électrode 20b pour activer l'électrode suivante 20c : étape (ii) . Le champ électrique E est donc légèrement déplacé, dans le cadre de la figure vers le bas, et la goutte 46 tend à se diriger vers l'électrode activée 20c. Ce processus est répété en désactivant et activant les premières électrodes adjacentes : on note au niveau de l'étape (iii) que, lors du balayage du champ électrique E, la goutte 46 s'est déplacée jusque l'électrode 20e en direction de la zone de collection 26. La figure 3 représente un balayage du champ électrique E en activant successivement les électrodes 20 dans le sens vers une zone de collection 26. Cependant, il est possible de moduler le déplacement du champ électrique E et le nombre d'électrodes activées simultanément, notamment pour tenir compte de la taille des gouttes 46 de l'émulsion. Si on considère des premières électrodes 20 de largeur li, typiquement quelques microns à quelques dizaines de microns, espacées d'une distance di de quelques microns, en les activant successivement une à une, il est en effet possible de véhiculer des gouttes de diamètre li + Δl < 21ι. Pour déplacer des gouttes plus grosses, par exemple de diamètre 21ι + Δl, on peut activer les électrodes deux à deux tel que représenté sur la figure 4. Pour des gouttes de diamètre nli + Δl, on activera les électrodes n à n... Le processus décrit dans les figures 3 et 4 peut être répété : une fois l'électrode d'arrivée 20g activée, c'est-à-dire en fait l'électrode, ou paire d'électrodes, localisée plus ou moins au niveau de la zone de collection 26, il est possible de revenir activer l'électrode de départ 20a. Suivant la force du champ électrique E, la distance séparant les électrodes de départ et d'arrivée, la vitesse de balayage, et le traitement de surface 42 au niveau de la zone de collection 26, les gouttes 46 concentrées au niveau de la zone de collection 26 y restent ou n'en bougent que légèrement. De toute façon, le gradient de concentration de la phase dispersée 46 au sein de la phase continue reste accru par rapport au gradient initial, et il s'accentue au fur et à mesure du balayage . Pour éviter une trop forte redistribution des gouttes lors du retour du champ électrique « loin » de la zone de collection 26, il est possible d'activer en permanence une ou plusieurs électrodes localisées sous la zone de collection 26 et d'y produire une force répulsive intense, afin par exemple de regrouper toutes les gouttes vers une même paroi de la zone de collection 26. Selon la géométrie de la chambre d' emulsion 4 et surtout la localisation de la zone de collection 26, il est possible également d'activer les premières électrodes 20 symétriquement par rapport à cette dernière. Ainsi par exemple pour un dispositif similaire à celui de la figure lb, on peut avoir le procédé de séparation présenté sur la figure 5. Le réservoir 4 est d' abord rempli par une emulsion homogène, c'est-à-dire que la deuxième phase est dispersée sous forme de gouttes dans la première phase continue de façon régulière : figure 5a. Par l'activation des électrodes, comme décrit précédemment, la phase dispersée se concentre au niveau de la zone de collection 26, ici formant un diamètre du réservoir 4 : figure 5b. Une fois les gouttes 46 de la phase dispersée déplacées dans la zone de collection 26, on peut appliquer sur l'ensemble de celles-ci une force répulsive importante, par un champ électrique E par exemple d' amplitude plus élevée ou d'une durée plus longue, pour favoriser leur mouillage avec la paroi 42 traitée chimiquement d'une part, puis des gouttes 46 entre elles d'autre part : on peut ainsi aller jusqu'à la coalescence des gouttes pour obtenir une deuxième phase continue, non miscible à la première phase continue de l'émulsion. En effet, en exerçant une pression sur les gouttes 46 pendant un temps suffisamment long, le film d' interface entre les gouttes « s'échappe » et les gouttes coalescent. En fin de protocole, la zone de collection 26 est complètement remplie de deuxième phase, rendue de préférence continue. Par ailleurs, la deuxième phase initialement dispersée ne se trouve quasiment que dans la zone de collection 26 ; suivant le rapport du volume initial de la phase dispersée sur le volume de collection, on peut parvenir au résultat qu'aucune goutte 46 ne reste dans la première phase continue. Il est possible de récupérer la deuxième phase, c'est-à-dire la phase initialement dispersée, par exemple par injection d'un fluide sous pression par le premier capillaire 32 : figure 5c. Le fluide va déplacer les gouttes 46, ou la phase constituée par elles, vers le deuxième capillaire et vers un réservoir de collection 48, notamment dans le cas où des parois poreuses 34 assistent le guidage. Il est également possible, tel que précisé plus haut, d'analyser in situ cette phase. A titre d'exemple, on peut séparer une emulsion à 5-20 μm (diamètre des gouttes) de dodécane dans une solution aqueuse ; dans ce cas, le traitement de surface de la zone de collection 26 peut être un composé fluoré déposé en phase vapeur ou liquide. L'émulsion de dodécane est injectée dans une chambre de séparation de hauteur h = 100 μm disposant d'électrodes de 20 μm de largeur li. Les champs électriques E imposés sont de l'ordre de 100-1000 V/cm à une fréquence de 0,1 à 1 MHz. La vitesse de déplacement des gouttes est de l'ordre de 20 μm/s. L'invention peut être appliquée à tout micro laboratoire pour la biologie ou la chimie réalisant de l'extraction par solvant. De telles extractions peuvent être utilisées pour analyser des liquides (eau par exemple) et notamment y détecter certaines espèces chimiques présentes sous forme de traces. Après une première étape d'extraction d'une ou plusieurs espèces chimiques de la phase continue d'une emulsion vers sa phase condensée, la séparation des deux phases peut être obtenue rapidement pour une éventuelle analyse ou un retraitement chimique de l'une ou des deux phases.

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif (1) de séparation d'une emulsion contenant une phase dispersée (46) dans une phase continue comprenant : un réservoir d' emulsion (4) délimité entre une première paroi (2) et une deuxième paroi (6) opposée à la première, le réservoir (4) ayant une première surface sur la première paroi et présentant une zone de collection (26) ; un réseau d'une pluralité de premières électrodes (20) fixé à la première paroi (2) au niveau de la première surface du réservoir d'émulsion (4), la surface définie par le réseau (20) comprenant la première surface ; un réseau de deuxièmes électrodes (38) fixé à la deuxième paroi (6) ; des moyens pour activer des paires de premières et deuxièmes électrodes de façon sélective pour créer un champ électrique (E) se déplaçant dans le réservoir (4) par rapport à la zone de collection (26) .
2. Dispositif selon la revendication 1 dans lequel le réseau de premières électrodes est composé d'électrodes (20) longitudinales disposées parallèlement entre elles et traversant le réservoir d' emulsion (4) .
3. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 2 dans lequel l'une des première ou deuxième parois au moins a été traitée en surface au niveau de la zone de collection (26) .
4. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 3 comprenant des parois poreuses
(34) délimitant latéralement la zone de collection (26) .
5. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 4 dans lequel le réservoir (4) a une deuxième surface sur la deuxième paroi et le réseau de deuxièmes électrodes (38) définit une surface comprenant la deuxième surface.
6. Dispositif selon la revendication 5 dans lequel le réseau de deuxièmes électrodes comprend une seule deuxième électrode (38).
7. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 6 dans lequel le réservoir (4) est délimité par des parois latérales (8) entre les première et deuxième parois.
8. Dispositif selon la revendication 7 dans lequel au moins une paroi latérale (8) comprend des moyens de guidage (28) débouchant dans la zone de collection (26) .
9. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 8 dans lequel l'une des parois
(6, 8) du réservoir (4) comprend des moyens (10, 14, 18) pour injecter la phase continue de l'émulsion dans le réservoir (4) ou l'en éjecter.
10. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 9 comprenant des moyens d' analyse
(30) au niveau de la zone de collection (26) .
11. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 10 comprenant des moyens (32) pour faire circuler la phase dispersée et localisés au niveau de la zone de collection (26) .
12. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 11 dans lequel les moyens pour activer les paires d'électrodes sont adaptés pour activer les électrodes de façon à ce que le champ électrique (E) soit perpendiculaire à la première paroi (2) .
13. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 12 dans lequel les moyens pour activer les paires d'électrodes sont adaptés pour créer un champ électrique (E) se déplaçant perpendiculairement à une direction définie par la zone de collection (26) .
14. Procédé de séparation d'une emulsion contenant une phase dispersée (46) dans une phase continue et contenue dans un réservoir (4) comprenant un balayage, vers une zone de collection (26), du réservoir (4) par un champ électrique (E) et une concentration de la phase dispersée (46) dans la zone de collection (26) .
15. Procédé selon la revendication 14 dans lequel le réservoir (4) comprend des premières et deuxièmes électrodes (20, 38) localisées sur deux parois opposées (2, 6) du réservoir (4), le champ électrique (E) étant créé par l'activation sélective de paires de premières et deuxièmes électrodes.
16. Procédé selon la revendication 15 dans lequel des paires d'électrodes sont juxtaposées et parallèles à une direction de la zone de collection
(26), entre une paire d'électrodes (20a, 38) éloignée et une paire d'électrodes (20g, 38) proche de la zone de collection (26), et dans lequel le balayage comprend le déplacement du champ électrique (E) par la succession des étapes suivantes : l'application d'un premier champ électrique entre une première paire d'électrodes, la suppression du premier champ électrique, l'application d'un deuxième champ électrique entre une deuxième paire d'électrodes juxtaposée à la première paire d'électrodes en direction de la zone de collection (26) .
17. Procédé selon la revendication 16 dans lequel le déplacement du champ électrique (E) entre la paire d'électrodes proche (20a, 38) et la paire d'électrodes éloignée (20g, 38) de la zone de collection (26) est répété.
18. Procédé selon l'une des revendications 14 à 17 comprenant une étape dans laquelle la zone de collection (26) est soumise à un champ électrique (E) intense de façon à ce que la phase dispersée subisse une coalescence.
19. Procédé selon l'une des revendications 14 à 18 comprenant en outre une étape de récupération de la phase dispersée après sa concentration.
20. Utilisation d'un dispositif selon l'une des revendications 1 à 13 dans un procédé selon l'une des revendications 14 à 19.
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