WO2005031028A1

WO2005031028A1 - スパッタリングターゲットとそれを用いたＳｉ酸化膜の製造方法

Info

Publication number: WO2005031028A1
Application number: PCT/JP2004/013833
Authority: WO
Inventors: Koichi Watanabe; Yukinobu Suzuki; Takashi Ishigami
Original assignee: Toshiba Corp; Toshiba Materials Co Ltd
Current assignee: Toshiba Corp; Toshiba Materials Co Ltd
Priority date: 2003-09-26
Filing date: 2004-09-22
Publication date: 2005-04-07
Anticipated expiration: 2006-03-26
Also published as: TW200706681A; TWI321596B; CN1856591A; JPWO2005031028A1; CN1856591B; TWI287047B; KR20060056393A; TW200516164A; JP4791825B2; US7998324B2; US20080245656A1; KR100734460B1

Abstract

　Ｓｉスパッタリングターゲットは、スパッタ面の結晶面方位をＸ線回折法で測定した際に、Ｓｉの(111)面のピーク強度（Ｉ(111)）と(220)面のピーク強度（Ｉ(220)）の比率（Ｉ(111)／Ｉ(220)）が1.8±0.3の範囲である。Ｓｉスパッタリングターゲットは、例えば相対密度が70％以上95％以下の範囲のＳｉ焼結材を具備する。このようなＳｉスパッタリングターゲットによれば、Ｓｉ酸化膜等のスパッタ膜の膜厚特性や成膜コスト等を改善することが可能となる。

Description

明細書

スパッタリングターゲットとそれを用いた Si酸化膜の製造方法

技術分野

[0001] 本発明は、光学薄膜用 Si酸ィ匕膜の形成等に用いられるスパッタリングターゲットとそれを用いた Si酸ィ匕膜の製造方法に関する。

背景技術

[0002] 従来、ディスプレイ装置としては陰極線管 (CRT)を使用した装置が広く使用されてきた。 CRTはある程度以上の設置スペースが必要とされることから、軽量'薄型のディスプレイ装置として液晶表示装置が急速に普及して、る。液晶表示装置は携帯電話や PDA等の表示部、ノソコン用モニタ、家庭用テレビを始めとする各種家電製品に使用されている。また、自発光タイプのデイスプレス装置としては、プラズマディスプレィパネル (PDP)が実用化されている。さらに、電界放出型冷陰極等の電子放出素子を用いた表示装置、 V、わゆる電界放出型表示装置 (FED)の実用化も進められて!/、る。

[0003] 上述したようなディスプレイ装置には、当然ながら見やすさが第一に要求される。このため、コントラストの低下要因となる背景の映り込みを防止するために、画面の表面反射を抑制する必要がある。そこで、ディスプレイ装置の表面には一般に反射防止処理が施されている。反射防止膜は高低の屈折率の異なる薄膜を光学設計により交互に積層することで、反射光を干渉させて反射率を減衰させるものである。このような反射防止膜の成膜方法としては主に蒸着法ゃゾル 'ゲル法が採用されてきたが、最近では生産能力と膜厚の制御性の観点力スパッタリング法が採用され始めている。

[0004] 反射防止膜の構成材料には、高屈折率膜として Ta、 Nb、 Ti、 Zr、 Hf等の酸化膜が、低屈折率膜として Siの酸ィ匕膜が主に用いられている (例えば特許文献 1一 3等参照)。 Si酸化膜の成膜方法としては、（l)Siターゲットを用いて Arと Oの混合ガス雰囲

2

気中で反応性スパッタする方法、（2)Siターゲットを用いて形成した Si膜をプラズマ酸化する方法、 (3)SiOターゲットを用いてスパッタ成膜する方法等が知られている。一般的には (1)と (2)の成膜方法が採用されており、溶解法で作製された単結晶または多結晶の Siターゲットが用いられて、る。

[0005] ところで、反射防止膜用薄膜等の光学薄膜にとっては、特に屈折率が重要となる。

しかも、反射防止膜を適用するデイスプレス装置、さらには携帯電話、自動車、建築材料等の分野は大量生産が必要とされるため、同レベルの屈折率を有する薄膜を効率よくかつ安定的に形成することが求められている。ここで、薄膜の屈折率はその膜厚に強く依存するため、スパッタリング法で反射防止膜用薄膜を形成する工程においては、膜厚の安定性を高める必要がある。特に、スパッタリングターゲットのライフエンド近くまで薄膜の膜厚のバラツキを抑えることが重要になる。

[0006] 従来の Siターゲットを用いた Si酸ィ匕膜の形成工程においても、薄膜の膜厚を管理するために成膜速度の制御等が行われている。し力しながら、従来の溶解材からなる Siターゲットではライフエンドに近くなるにしたがって成膜速度が低下していく傾向がある。このような成膜速度の変化に伴って、膜厚の面内分布にバラツキが生じる。薄膜の屈折率はその膜厚に強く依存するため、膜厚の面内分布にバラツキが生じていると反射防止効果の均一性が損なわれることになる。このように、従来の Siターゲットを用いて成膜した Si酸ィ匕膜は、反射防止膜の特性の低下ゃ不均一化等の要因になつている。

[0007] さらに、従来の溶解材カなる Siターゲットは、 Si酸化膜の成膜速度自体が遅いと V、う問題を有して!/、る。成膜速度は Si酸ィ匕膜ひ、ては反射防止膜等の生産コストに直接的に影響する。カロえて、従来の溶解材カもなる Siターゲットは、使用頻度が低い段階、例えば Siターゲットの厚みに対するエロージョン深さが 1/4に満たない段階で割れが生じやす!/、と、う問題を有して!/、る。このような成膜速度の遅さや Siターゲットの早期の割れは、 Si酸ィ匕膜の成膜コストや不良発生率の増加要因となっている。特許文献 1：国際公開第 97/08359号パンフレット

特許文献 2 :特開平 11-171596号公報

特許文献 3：特開 2002-338354号公報

発明の開示

[0008] 本発明の目的は、 Si酸ィ匕膜の膜厚特性等の向上を図ると共に、成膜コストや不良発生率の低減等を図ることを可能にしたスパッタリングターゲットを提供することにある。本発明の他の目的は、そのようなスパッタリングターゲットを用いることによって、成膜コストおよび不良発生率の低減を図ると共に、膜厚分布や膜特性等を均一化することを可能にした Si酸ィ匕膜の製造方法を提供することにある。

[0009] 本発明の第 1のスパッタリングターゲットは、 S 実質的になるスパッタリングターゲットであって、前記ターゲットのスパッタ面の結晶面方位を X線回折法で測定した際の Siの (111)面のピーク強度 (I )と (220)面のピーク強度 (I )の比率 (I /\

(111) (220) (111) (220)

)が 1.8 ± 0.3の範囲であることを特徴として!/、る。

[0010] 本発明の第 2のスパッタリングターゲットは、 S 実質的になるスパッタリングターゲットであって、ビッカース硬さで Hv300以上 Hv800以下の範囲の硬度を有することを特徴としている。

[0011] 本発明の第 3のスパッタリングターゲットは、 S 実質的になるスパッタリングターゲットであって、相対密度が 70%以上 95%以下の範囲の Si焼結材を具備することを特徴としている。

[0012] 本発明の第 4のスパッタリングターゲットは、 S 実質的になるスパッタリングターゲットであって、酸素含有量が 0.01質量％以上 1質量％以下の範囲であることを特徴としている。

[0013] 本発明の Si酸ィ匕膜の製造方法は、上述した本発明のスパッタリングターゲットを用いて、酸素を含む雰囲気中でスパッタ成膜して Si酸化膜を形成する工程を具備することを特徴としている。

発明を実施するための最良の形態

[0014] 以下、本発明を実施するための形態について説明する。本発明の一実施形態によるスパッタリングターゲットは実質的に S もなる。この実施形態のスパッタリングターゲット (Siターゲット）は、例えば反射防止機能、波長分離機能、波長合成機能等を有する光学薄膜もしくはその構成膜として好適な S艘ィ匕膜 (SiO膜等)の形成等に

2

使用されるものである。反射防止機能を有する光学薄膜としては、高屈折率膜と低屈折率膜とを光学設計に基づいて交互に積層した多層膜が挙げられる。反射防止膜の構成膜において、 Si酸ィ匕膜は低屈折率膜として利用されるものである。

[0015] このようなスパッタリングターゲット（Siターゲット）において、スパッタ面は Siの結晶方位比率が以下のように制御されている。すなわち、スパッタ面の結晶面方位を X線回折法で測定した際に、 Siの (111)面のピーク強度 (I )と (220)面のピーク強度 (I

(111) (220)

)の比率 (I /\ )が 1.8±0.3の範囲となるように、スパッタ面の結晶方位比率が制

(111) (220)

御されている。ここで、 Siの (111)面と (220)面 ίお CPDSカードに記載されている Siの結晶面方位の中で、高いピーク強度を示す結晶面である。例えば、単結晶 Siは (111) 配向することが一般的である。

[0016] Siの (111)面と (220)面のピーク強度比（I /\ )力 1.8±0.3の範囲であるというこ

(111) (220)

とは、以下に詳述するように、スパッタ面の結晶面方位が実質的に無配向な状態 (ランダムな状態）であることを示すものである。このようなスパッタ面の Siの結晶方位制御 (ランダム化）に基づいて、スパッタ成膜した膜の膜面内における膜厚のノラツキを低減することが可能となる。さらに、スパッタ成膜時の成膜速度のノラツキ、さらには成膜速度に依存する膜厚のバラツキを低減することができる。

[0017] すなわち、従来の溶解材による Siターゲットは単結晶材のみならず、多結晶材であつても (111)面に配向して、ることが一般的である。この場合の (111)面と (220)面のピーク強度比 (I

(111) Λ )は 5.5 ± 1.2程度となる。また、各種のスパッタリングターゲット (220)

として焼結材を適用することが行われている。しかし、この場合には相対密度が 99% 以上と!/、うような高密度材、すなわち溶解材に近!、密度を有する焼結材を用いることが一般的である。このような高密度の焼結材を Siターゲットに適用した場合、溶解材に比べて (111)配向性が低下するものの、それでもピーク強度比 (I

(111) /\ )は 4.5士 (220)

1.2程度となる。

[0018] 特定の結晶面 (例えば (111)面）に対する配向性が強い Siターゲットを用いてスパッタ成膜を実施した場合、膜厚の面内分布にバラツキが生じやすいことが確認されている。すなわち、スパッタ粒子の放出角度は結晶面により異なる。このため、特定の結晶面への配向性が強い Siターゲットを用いると、スパッタ粒子が特定の飛翔角度（飛翔方向）を有することになる。従って、スパッタ成膜した膜の面内位置によって、スノッタ粒子の堆積度合いに差が生じてしまう。さらに、特定面に配向した Siターゲットを用いて成膜を続けていくと、エロージョン部が傾斜をもって削られるため、スパッタ粒子は徐々に広範囲に飛散するようになる。これは成膜速度の低下要因となる。 [0019] これらカ^パッタ膜の膜面内における膜厚のバラツキ、また膜厚の経時的なバラッキの原因と考えられる。例えば、従来の溶解材カもなる Siターゲットを用いた場合の膜厚の面内ノラツキは 5%程度である。また、高密度焼結材カもなる Siターゲットを用いた場合においても、膜厚の面内ノラツキは 4%程度となる。このようなことから、膜厚の面内バラツキや経時的なバラツキを低減するためには、 Siターゲットのスパッタ面を特定面に配向させないこと、つまり集合組織にしないことが重要となる。これによつて、スパッタ粒子の飛翔方向 (飛翔角度)が特定方向に偏ることを改善することができる。さらに、スパッタ粒子の飛散角度が経時的に拡大することを抑制することが可能となる。

[0020] そこで、この実施形態のスパッタリングターゲット（Siターゲット）は、スパッタ面の結晶方位比率を (111)面のピーク強度と (220)面のピーク強度を基準として、これらの結晶面のピーク強度比（I

(111) /\ )を 1.8±0.3の範囲に制御している。ここで、 Siの無 (220)

配向状態を示す Si粉末の X線回折結果 CFCPDSカードによる）において、（111)面と (220)面のピーク強度比 (I /\ )は 1.8であり、この状態に近似させることで無配向

(111) (220)

状態に近、スパッタ面を実現することができる。

[0021] スパッタ面のピーク強度比（I /\ )力 1.8±0.3 (1.5— 2.1)の範囲の Siターゲット

(111) (220)

によれば、スパッタ粒子の飛翔角度 (飛翔方向）がランダムに近い状態となるため、スノッタ膜の膜厚の面内バラツキや経時的なバラツキを低減することができる。例えば

、膜厚の面内ノラツキ力 Sl %以下のスパッタ膜 (Si酸ィ匕膜等)を実現することが可能となる。ピーク強度比 (I Λ )が 1.5未満もしくは 2.1を超える場合には、スパッタ粒

(111) (220)

子の飛翔方向に偏りが生じたり、またスパッタ粒子の飛散角度が経時的に拡大するため、スパッタ膜の膜厚の面内バラツキや経時的なバラツキが増加する。スパッタ面のピーク強度比 (I

(111) /\ )は 1.8±0.2の範囲であることがより好ましぐさらに好まし (220)

くは 1.8±0.1の範囲である。

[0022] なお、スパッタ面のピーク強度比（I

(111) /\ )は、スパッタ面の X線回折パターンか (220)

ら (111)面および (220)面のピーク強度を求め、これらピーク強度の比率を示すものである。ピーク強度比は以下のようにして求めるものとする。例えば、ターゲットが円盤状の場合、ターゲットの中心部（1個所)、中心部を通り円周を均等に分割した 4本の直線上の中心部から 50%の距離の各位置 (計 8個所）、および中心部から 90%の距離の各位置 (計 8個所)の合計 17個所からそれぞれ試験片を採取する。これら 17個の試験片の X線回折パターンからピーク強度比をそれぞれ求める。これらピーク強度比の平均値を、本発明におけるピーク強度比 (I

(111) Λ (220) )とする。

[0023] また、各試験片の X線回折は、試験片の表面を # 120から研磨を行って、 # 4000で仕上げした表面に対して、 XRD装置 (理学社製 RAD-B)を用いて実施するものとする。具体的な X線回折の測定条件は、例えば X線: Cu— κ a 1、測定角度: 30— 110 ° 、管電圧： 50V、管電流： 100A、スキャンスピード： 5° /min、スキャンステップ： 0.05 。、発散スリット： ldeg、散乱スリット： ldeg、受光スリット： 0.15mm、走査モード:連続、走査軸： 2 0 Z 0、オフセット： 0。、固定角： 0。、ゴ-ォメータ：縦型ゴ-ォメータ 2軸、とする。

[0024] 上述したようなピーク強度比 (I )

(111) /\ (220)を有するスパッタ面を実現する上で、スパッタリングターゲットは相対密度が 70— 95%の範囲の Si焼結材で構成することが好ましい。 Siターゲットを構成する Si焼結材を、相対密度が 95%を超える状態まで高密度化すると、その過程で特定の結晶面に配向しやすくなる。一方、 Si焼結材の相対密度が 70%未満では焼結材の強度が不足して、ターゲット形状に加工する際に割れや欠け等が生じやすくなる。これは Siターゲットの製造コストの増大要因となる。

[0025] さらに、相対密度が 70— 95%の範囲の Si焼結材を具備するスパッタリングターゲットは、スパッタ時の成膜速度の向上にも寄与する。すなわち、比較的相対密度が低い Siターゲットによれば、ターゲット表面の見掛け上の表面積が増大することから、 Arィオン等によりスパッタされる面積が大きくなる。その結果としてスパッタ時の成膜速度を高めることができる。特に、 Siターゲットによる酸素のトラップが成膜速度の低下の一因と考えられることから、スパッタされる面積を増大させることで Si酸ィ匕膜の成膜速度をより効果的に高めることができる。

[0026] Siターゲットの相対密度が 95%を超える場合には、スパッタ面積の増大による成膜速度の向上効果を十分に得ることができない。なお、従来の溶解材による Siターゲットは、単結晶材および多結晶材のいずれにおいても相対密度が約 100%であり、これが成膜速度の遅さの一因と考えられる。各種のスパッタリングターゲットとして焼結材を適用することが行われている。この場合には相対密度が例えば 99%以上の高密度材、すなわち溶解材に近い密度を有する焼結材を用いることが一般的である。よって、従来の焼結材カもなるスパッタリングターゲットにおいては、溶解材ターゲットと同様に、ターゲットの高密度化が成膜速度の低下要因になっていたものと考えられる。

[0027] 一方、 Siターゲットの相対密度が 70%未満の場合には強度が不足するだけでなぐパーティクルやダスト等の発生も多くなり、 Si酸ィ匕膜の品質低下等を招くおそれがある。 Siターゲットの相対密度は 80— 95%の範囲とすることがより好ましい。このような相対密度を有する Siターゲットを用いることによって、成膜速度の向上を図ると共に、高品質の Si酸ィ匕膜を再現性よく得ることができる。 Siターゲットの相対密度は 90%以上とすることがさらに好ましぐこれによつて Si酸ィ匕膜の膜厚や品質等の特性を向上させることができる。

[0028] Siターゲットの相対密度に関しては、成膜速度をターゲット全体として均一に高めると共に、スパッタ膜 (例えば S艘ィ匕膜)の膜厚分布の均一性等を向上させる上で、タ一ゲット全体としての相対密度のバラツキを低く抑えることが好ましい。具体的には、 Siターゲット全体としての相対密度のバラツキを 30%以内とすることが好ましい。このような相対密度のバラツキが小さい Siターゲットを用いることによって、ターゲット全体の成膜速度をより均一に高めることが可能となる。これはスパッタ膜 (例えば Si酸ィ匕膜 )の膜面内における膜厚分布の均一性の向上に寄与する。 Siターゲット全体としての相対密度のバラツキは 10%以内とすることがより好ましい。

[0029] なお、 Siターゲットの相対密度およびそのバラツキは、以下のようにして求めた値を示すものとする。例えば、 Siターゲットが円盤状の場合、ピーク強度比を測定する際と同様にして、ターゲットの各部 (合計 17個所)からそれぞれ試験片を採取する。これら 17個の試験片の相対密度を測定し、これらの測定値の平均値を Siターゲットの相対密度とする。また、相対密度のバラツキは、各試験片の相対密度 (各測定値)の最大値と最小値から、 [{ (最大値 -最小値) Z (最大値 +最小値) } X 100 (%) ]の式に基づいて求めるものとする。各試験片の相対密度はアルキメデス法により測定するものとする。

[0030] 上述したような Si焼結材カもなるスパッタリングターゲットは適度な硬度を有する。具体的には、ビッカース硬さが Hv300— 800の範囲の Siターゲットを実現することができる。このような硬度に基づいて、使用頻度が低い段階での Siターゲットの割れ等を防ぐことが可能となる。 Siターゲットのビッカース硬さが Hv800を超えると、ターゲット内部で熱応力を緩和することができず、使用頻度が低い段階 (例えば Siターゲットの厚みに対するエロージョン深さが 1/4に満たない段階)で割れ等が生じてしまう。一方、 Si ターゲットのピツカース硬さが Hv300未満であると、例えばターゲット形状にカ卩ェする際に割れや欠け等が生じやすくなる。

[0031] Si焼結材からなるスパッタリングターゲットの硬度は、ビッカース硬さで Hv400— 600 の範囲であることがより好ましい。さらに、スパッタリングターゲットの硬度の均一性を高めることも重要であり、このためにターゲット全体としての硬度（ピッカース硬さ）のバラツキは 30%以内とすることが好ましい。ビッカース硬さのバラツキが大きいと、 Siターゲット内部の熱応力が不均一になりやすく、これによつてターゲットに割れ等が生じやすくなる。 Siターゲット全体としてのビッカース硬さのバラツキは 10%以内であることがより好まし、。

[0032] 上述したような硬度を有する Siターゲットは、ターゲット素材として Si焼結材を使用すると共に、その密度を適度な範囲に制御することで得ることができる。 Si焼結材を製造する際に、原料粉末としての Si粉末の純度や粒径、 Si粉末を焼結する際の条件、具体的には焼結法、焼結温度、焼結時間、焼結時の圧力等を適宜選択ないしは設定する。このように、 Si焼結材の製造条件を制御することによって、 Si焼結材ひいてはそれを用いた Siターゲットの硬度を所望の値に制御することができる。

[0033] なお、 Siターゲットの硬度（ピッカース硬さ）およびそのバラツキは、以下のようにして求めた値を示すものとする。例えば、ターゲットが円盤状の場合、前述したピーク強度比と同様に 17個所力それぞれ試験片を採取する。これら 17個の試験片のピツカース硬さを測定し、これらの測定値の平均値を Siターゲットのビッカース硬さとする。また、ビッカース硬さのバラツキは、各試験片のビッカース硬さ（各測定値)の最大値と最小値から、 [{ (最大値 -最小値) Z (最大値 +最小値) } X 100 (%) ]の式に基づいて求めるものとする。試験片のビッカース硬さは、各試験片の表面を鏡面研磨 (例えば # 1000まで研磨 +パフ研磨）し、この鏡面に対してビッカース圧痕試験機（島津製 HMV200)を用いて荷重 200g (荷重負荷時間 lOsec)を負荷して測定する。

[0034] この実施形態のスパッタリングターゲット（Siターゲット）は、さらに 0.01— 1質量⁰ /₀の範囲の酸素を含有することが好ましい。このような量の酸素を含有する Siターゲットによれば、それを用いて Si酸化膜を成膜する際に、 Siターゲットにトラップされるスパッタ雰囲気中の酸素量が低減される。このため、反応性スパッタに寄与する酸素プラズマイオンが多くなる。よって、スパッタ成膜する際の成膜速度、特に Si酸化膜の成膜速度を向上させることができる。

[0035] すなわち、 Siターゲットの酸素含有量が 0.01質量％未満であると、成膜時に Siターゲットにスパッタ雰囲気中の酸素がトラップされ、これによつて反応性スパッタに寄与する酸素プラズマイオンが低下する。このため、特に Si酸化膜を成膜する際の成膜速度が低下する。なお、従来の溶解材による Siターゲットは酸素含有量が低ぐこれも成膜速度を低下させる一因になっていたものと考えられる。一方、 Siターゲットの酸素含有量が 1質量％を超えると、 Siターゲットの比抵抗が大きくなり、例えば DCスパッタを実施した際に異常放電等が生じやすくなる。また、スパッタ成膜が可能であつたとしても、 Si酸ィ匕膜の品質低下等を招くおそれが大きい。 Siターゲットの酸素含有量は 0.1— 0.5質量％の範囲とすることがより好ましい。

[0036] Siターゲットの酸素含有量に関しては、成膜速度をターゲット全体として均一に高めると共に、スパッタ膜 (例えば Si酸ィ匕膜)の膜厚分布の均一性を向上させる上で、タ一ゲット全体としての酸素含有量のバラツキを低く抑えることが好ましい。具体的には、 Siターゲット全体としての酸素含有量のバラツキを 30%以内とすることが好ましい。このような酸素含有量のバラツキが小さい Siターゲットを用いることによって、ターゲット全体の成膜速度をより均一に高めることが可能となる。これはスパッタ膜 (例えば Si 酸化膜)の膜面内における膜厚分布の均一性の向上に寄与する。 Siターゲット全体としての酸素含有量のバラツキは 10%以内とすることがより好ましい。

[0037] なお、 Siターゲットの酸素含有量およびそのバラツキは、以下のようにして求めた値を示すものとする。例えば、ターゲットが円盤状の場合、ピーク強度比を測定する際と同様にして、ターゲットの各部 (合計 17個所)からそれぞれ試験片を採取する。これら 17個の試験片の酸素含有量を測定し、これらの測定値の平均値を Siターゲットの酸素含有量とする。また、酸素含有量のバラツキは、各試験片の酸素含有量 (各測定値)の最大値と最小値から、 [{ (最大値 -最小値) / (最大値 +最小値) } X 100 (%) ] の式に基づいて求めるものとする。各試験片の酸素含有量は、不活性ガス溶解'赤外線吸収法で測定するものとする。

[0038] 上述したような酸素含有量を有する Siターゲットは、ターゲット素材として Si焼結材を使用することで得ることができる。そして、 Si焼結材を製造する際に、原料粉末としての Si粉末の純度や粒径、 Si粉末を焼結する際の条件、具体的には焼結法、焼結温度、焼結時間、焼結時の圧力等を適宜選択ないしは設定することによって、 Si焼結材ひ、てはそれを用いた Siターゲットの酸素含有量を所望の値に制御することができる。さらに、酸素含有量を所望の範囲に制御する上で、焼結温度で本焼結を行う前に適量の酸素を含む雰囲気中で熱処理 (仮焼)することも有効である。

[0039] スパッタリングターゲットを構成する Si材には、反射防止膜 (低屈折率膜)等の使用用途を考慮して、例えば純度が 99%以上の Si材を使用することが好ましい。ここで言う純度とは Si以外の不純物元素、例えば Fe、 Ni、 Cr、 Al、 Cu、 Na、 K等の元素の各含有量 (質量％)の合計量を 100%から引いた値を示すものである。このような不純物元素の含有量は 1質量％以下、すなわち Siの純度は 99%以上であることが好まし、。さらには、 Siターゲット中の不純物元素量が 0.5質量％以下、すなわち Siの純度が 99.5%以上であることがより好まし、。

[0040] 実用的には、ターゲット中の不純物元素量が 0.01— 1質量％ (Siの純度が 99一

99.99%)の範囲の Si材を用いることが好ましい。なお、不純物として Fe、 Ni、 Cr、 Al 、 Cu、 Na、 K等を挙げたのは、これら元素は Si原料粉末や製造工程中に不可避的に含まれるもの、あるいは反射防止膜中に含まれると悪影響を与える元素であるからである。言い換えれば、これら不純物元素以外の不純物は、原料や工程中に不可避的に含まれる量が極少量であるため、実用的には無視できる。また、測定方法には I CP分析法等の公知の方法が適用される。

[0041] 上述した実施形態のスパッタリングターゲット（Siターゲット）は、以下のようにして得ることができる。すなわち、まず上記したような純度を有する Si粉末を、所望のターゲット形状に応じた成形型 (例えばカーボン型）内に充填する。この際、 Si粉末の粒径は目的とする Siターゲットの構成に応じて適宜に選択することが好ましい。例えば、スノッタ面を無配向状態とするためには、例えば粒径が 150 m以下の微粉末と粒径が 300 μ m以上の粗粉末とを、質量比で 70:30— 80:20 ( = Si微粉末： Si粗粉末）の範囲で混合した Si粉末を使用することが好まし、。このような混合 Si粉末を用いることによつて、焼結時の配向を抑制することができる。

[0042] また、相対密度ゃビッカース硬さを制御した Siターゲットを得るためには、平均粒径力 S200 μ m以下の Si粉末、さらに平均粒径が 100 μ m以下の Si粉末を使用することが好ましい。 Si粉末の粒径は 75— 100 mの範囲であることが望ましい。酸素含有量を制御する場合も同様である。さらに、相対密度のバラツキを低減する上で、成形型内に Si粉末を充填した後に振動等を加えて、充填密度およびその均一性を高めることも有効である。 Siターゲットの酸素含有量やそのバラツキを制御するために、適度な量の酸素を含有する Si粉末を使用してもょ、。

[0043] 成形型内に充填された Si粉末は焼結温度まで昇温され、例えばホットプレス (HP) や HIPにより加圧焼結される。なお、条件によっては常圧焼結や雰囲気加圧焼結等を適用してもよい。ホットプレスや HIPで Si粉末を焼結するにあたって、スパッタ面の配向を抑制するために、予め lOMPa程度の圧力を付加した状態で加熱することが好ま、。これは Si粉末が有する方位に変化を与えな、ためである。

[0044] また、酸素含有量を所望の範囲に制御する上で、焼結温度で本焼結を行う前に適量の酸素を含む雰囲気中で熱処理 (仮焼)することも有効である。酸素を含有させるための熱処理工程は、例えば 500°Cの温度にて 1一 5時間程度の条件で実施することが好ましい。ビッカース硬さの向上については脱ガス処理が有効である。ビッカース硬さの向上と同時に酸素含有量を制御するためには、脱ガスのための熱処理の後期に適量の酸素を熱処理雰囲気中に導入することが好まヽ。

[0045] Si粉末の焼結は 800— 1300°Cの範囲、さらには 800— 1100°Cの範囲の温度で実施することが好ましい。また、焼結温度による保持時間は 2時間以上とすることが好ましい。この後、加圧力を取り除いて室温まで冷却する。スパッタ面を無配向状態とするためには、冷却速度は 30°C/min以下とすることが好ましい。焼結後の冷却速度を 30 °C/min以下とすることによって、加圧焼結時に生じた結晶方位 (特定の結晶方位)を緩和してランダムな状態をより再現性よく得ることができる。

[0046] 上述したような焼結工程を適用して作製したターゲット素材 (Si焼結材)を所定の形状に機械加工し、さらに例えば A1や Cuからなるバッキングプレートと接合することによって、目的とするスパッタリングターゲット（Siターゲット）を得ることができる。バッキングプレートとの接合には一般的な拡散接合やソルダー接合が適用される。ソルダ一接合を適用する場合には、公知の In系や Sn系の接合材を介してバッキングプレートと接合する。また、拡散接合の温度は 600°C以下とすることが好ましい。

[0047] この実施形態のスパッタリングターゲット（Siターゲット）は、前述したように反射防止膜等の光学薄膜に適用される Si酸化膜 (SiO膜)の成膜に好適に使用されるものである。 SiO膜は Siターゲットを用いて、例えば Arと Oの混合ガス中で反応性スパッタ

2

することにより得られる。また、 Siターゲットを用いて Si膜をスパッタ成膜し、これにブラズマ酸化処理を施して SiO膜を形成することもできる。

[0048] SiO膜を成膜するにあたって、この実施形態の Siターゲットによれば膜厚の面内のノラツキや経時的なバラツキを低減することができるため、高品質の SiO膜を再現性よく得ることが可能となる。これは反射防止膜等の光学薄膜の品質向上に大きく寄与するものである。さらに、 Siターゲットの使用頻度の増加や SiO膜の成膜速度の向上等を図ることができる。これらによって、反射防止膜等の光学薄膜の生産性や品質を向上させることが可會となる。

[0049] 次に、本発明の具体的な実施例およびその評価結果について述べる。

[0050] 実施例 1一 3

まず、ボロンドープした純度 3Nの Si粉末を用意し、この Si粉末を粒径 150 μ m以下の微粉末と粒径 300 m以上の粗粉末とに分級した。これら Si微粉末と Si粗粉末とを、質量比で 70:30 (実施例 1)、 75:25 (実施例 2)、 80:20 (実施例 3)の割合でそれぞれ混合 (ボールミルで 2時間）した。各 Si粉末をカーボン型内に充填してホットプレス (H P)装置にセットした。 lOMPaの圧力を初期状態から印加し、 Ar雰囲気中にて 800°C ( 実施例 1)、 900°C (実施例 2)、 1000°C (実施例 3)で 3時間保持して焼結した。この後、圧力を取り除、て室温まで 10°C/minの速度で冷却した。

[0051] このようにして得た各ターゲット素材 (Si焼結体)の相対密度 (アルキメデス法により測定）は、実施例 1が 75%、実施例 2が 86%、実施例 3が 93%であった。これら各ターゲット素材を直径 300mm X厚さ 5mmの形状に機械加工した後、 Cu製バッキングプレートにろう付け接合することによって、 3種類の Siスパッタリングターゲットを作製した。これら Siターゲットのスパッタ面の X線回折を前述した方法にしたがって実施したところ、スパッタ面の Siの (111)面と (220)面のピーク強度比（I /\ )は、実施例 1が 1.5

(111) (220)

、実施例 2が 1.8、実施例 3が 2.1であった。このような Siターゲットを後述する特性評価に供した。

[0052] 実施例 4一 6

ボロンドープした純度 3Nの Si粉末を用意し、この Si粉末を粒径 150 m以下の微粉末と粒径 300 m以上の粗粉末とに分級した。これら Si微粉末と Si粗粉末とを質量比で 70:30の割合で混合 (ボールミルで 2時間）した。このような Si粉末をカプセルに充填して真空封止した後、 HIP装置にセットした。初期状態から 8編 Pa (実施例 1)、 lOOMPa (実施例 2)、 120MPa (実施例 3)の圧力をそれぞれ印加し、 Ar雰囲気中にて 700°C X 3hr (実施例 1)、 800°C X 5hr (実施例 2)、 900°C X 2.5hr (実施例 3)の条件でそれぞれ HIP処理 (焼結）した。この後、圧力を取り除いて室温まで 20°C/minの速度で冷却した。

[0053] このようにして得た各ターゲット素材 (Si焼結体)の相対密度は、実施例 4が 78%、実施例 5が 88%、実施例 6が 94%であった。これら各ターゲット素材を直径 300mm X 厚さ 5mmの形状に機械カ卩ェした後、 Cu製バッキングプレートにろう付け接合することによって、 3種類の Siスパッタリングターゲットを作製した。これら Siターゲットのスパッタ面の X線回折を前述した方法にしたがって実施したところ、スパッタ面の Siの (111) 面と (220)面のピーク強度比 (I

(111) /\ )は、実施例 4が 1.55、実施例 2が 1.82、実施 (220)

例 3が 2.05であった。このような各 Siターゲットを後述する特性評価に供した。

[0054] 比較例 1一 3

粒径 150 μ m以下（比較例 1)、粒径 150— 300 μ m (比較例 2)、粒径 300 μ m以上（比較例 3)のボロンドープした純度 3Nの Si粉末をそれぞれ用意した。これら各 Si粉末をカーボン型内に充填してホットプレス装置にセットした。 5MPaの圧力を初期状態から印加し、 Ar雰囲気中にて 900°Cの温度でそれぞれ 3時間保持して焼結した。この後、圧力を取り除!/、て室温まで冷却した。

[0055] このようにして得た各ターゲット素材（Si焼結体）を直径 300mm X厚さ 5mmの形状に機械加工した後、 Cu製バッキングプレートにろう付け接合することによって、 3種類の Si^パッタリングターゲットを作製した。これら Siターゲットの相対密度は、比較例 1が 73%、比較例 2が 82%、比較例 3が 90%であった力スパッタ面のピーク強度比（I

(111)

/\ )は、比較例 1が 4.2、比較例 2が 3.9、比較例 3が 3.8であった。このような各 Siタ

(220)

一ゲットを後述する特性評価に供した。

[0056] 比較例 4一 6

粒径 150 μ m以下（比較例 4)、粒径 150— 300 μ m (比較例 5)、粒径 300 μ m以上（比較例 6)のボロンドープした純度 3Nの Si粉末をそれぞれ用意した。これら各 Si粉末をカプセルに充填して真空封止した後、 HIP装置にセットした。初期状態から 150MPa の圧力をそれぞれ印加し、 Ar雰囲気中にて 1200°C X 3hr (比較例 4)、 1300°C X 5hr ( 比較例 5)、 1250°C X 2.5hr (比較例 6)の条件でそれぞれ HIP処理した。この後、圧力を取り除!/ヽて室温まで冷却した。

[0057] このようにして得た各ターゲット素材（Si焼結体）を直径 300mm X厚さ 5mmの形状に機械加工した後、 Cu製バッキングプレートにろう付け接合することによって、 3種類の Si^パッタリングターゲットを作製した。これら Siターゲットの相対密度は、比較例 4が 96.5%、比較例 5が 98%、比較例 6が 99.5%であり、またスパッタ面のピーク強度比（I /\ )は、比較例 4が 4.5、比較例 5が 3.9、比較例 6が 5.5であった。このような各 S

(111) (220)

iターゲットを後述する特性評価に供した。

[0058] 比較例 7

市販の溶解材カもなる多結晶 Siターゲットを用意した。この多結晶 Siターゲットのスパッタ面のピーク強度比（I /\ )は 5.5であった。このような Siターゲットを後述す

(111) (220)

る特性評価に供した。

[0059] 次に、上述した実施例 1一 6および比較例 1一 7の各 Si^パッタリングターゲットを用いて、スパッタ方式：マグネトロンスパッタ、出力 DC : 2kW、背圧： 1 X 10— ⁵Pa、 Ar: 5Pa 、 O : 0.5Pa、スパッタ時間： 60minの条件下で、それぞれ 8インチのガラス基板上に Si

2

酸化膜 (SiO膜)を成膜した。このような S艘ィ匕膜の成膜工程において、積算電力が lkwh lOOkwh, 500kwhとなった時点の Si酸ィ匕膜の面内膜厚分布を測定した。これらの測定結果を表 1に示す。なお、 Si酸化膜の面内膜厚分布は、ガラス基板の直径に対して端部から 5mm間隔で膜厚を測定し、これら各測定値から最大値と最小値を求め、その最大値と最小値力 [{ (最大値-最小値) Z (最大値 +最小値） } X 100 (%) ]の式に基づいて算出した。

[0060] [表 1]

* ：微粉末二粒径 150 χ ιη以下、粗粉末 =粒径 300〃m以上 _c

[0061] 表 1から明らかなように、実施例 1一 6の各 Siスパッタリングターゲットは、 Si酸化膜の膜面内における膜厚分布のバラツキが小さいことが分かる。さらに、そのような膜厚分布の均一性に優れる Si酸ィ匕膜を、成膜初期力ライフエンド近くまで安定して得ることが可能であることが分かる。一方、比較例 1一 7による Siスパッタリングターゲットを用いた場合には、 V、ずれも膜面内における膜厚分布のバラツキが大きレヽ Si酸化膜しか得られていない。

[0062] 実施例 7— 12 粒径が 75— 100 μ mのボロンドープした純度 3Νの Si粉末を用意した。この Si粉末をカーボン型内に充填してホットプレス（HP)装置にセットし、 1 X 10— ³Paの真空中にて 800°C (実施例 7)、 900°C (実施例 8)、 1000°C (実施例 9)、 1100°C (実施例 10)、 1200 °C (実施例 11)、 1300°C (実施例 12)でそれぞれ 5時間保持して焼結した。焼結時の圧力は 25MPaとした。

[0063] このようにして得た各ターゲット素材（Si焼結体）を直径 50mm X厚さ 5mmの形状に機械加工した後、 Cu製バッキングプレートにろう付け接合することによって、 6種類の Si^パッタリングターゲットを作製した。このような各 Siターゲットのビッカース硬さとそのバラツキを前述した方法にしたがって測定した。測定結果は表 2に示す通りである。このような各 Siターゲットを後述する特性評価に供した。

[0064] 実施例 13

粒径が 200 μ m以下のボロンドープした純度 3Νの Si粉末を、カーボン型内に充填してホットプレス（HP)装置にセットした。そして、 1 X 10— ³Paの真空中にて 1300°Cで 5時間保持して焼結した。焼結時の圧力は 25MPaとした。このようにして得たターゲット素材（Si焼結体）を直径 50mm X厚さ 5mmの形状に機械カ卩ェした後、 Cu製バッキングプレートにろう付け接合することによって、 Siスパッタリングターゲットを作製した。この Si ターゲットのビッカース硬さとそのバラツキは表 2に示す通りである。このような Siターゲットを後述する特性評価に供した。

[0065] 実施例 14一 16

粒径が 75— 100 μ mのボロンドープした純度 3Νの Si粉末を、カプセルに充填して真空封止した後に HIP装置にセットし、 Ar雰囲気中にて 1100°C (実施例 14)、 1200°C ( 実施例 15)、 1300°C (実施例 16)の条件でそれぞれ HIP処理 (焼結）した。 HIP処理時の圧力は lOOMPaとした。このようにして得た各ターゲット素材 (Si焼結体)を直径 50mm X厚さ 5mmの形状に機械カ卩ェした後、 Cu製バッキングプレートにろう付け接合すること〖こよって、 3種類の Si^パッタリングターゲットを作製した。各 Siターゲットのビッカース硬さとそのバラツキは表 2に示す通りである。このような各 Siターゲットを後述する特性評価に供した。

[0066] 実施例 17— 19 粒径が 200 μ m以下のボロンドープした純度 3Νの Si粉末を、カプセルに充填して真空封止した後に HIP装置にセットした。そして、 Ar雰囲気中にて 1100°C (実施例 17) 、 1200°C (実施例 18)、 1300°C (実施例 19)の条件でそれぞれ HIP処理 (焼結）した。 HIP処理時の圧力は lOOMPaとした。このようにして得た各ターゲット素材 (Si焼結体）を直径 50mm X厚さ 5mmの形状に機械加工した後、 Cu製バッキングプレートにろう付け接合することによって、 3種類の Siスパッタリングターゲットを作製した。各 Siターゲットのビッカース硬さとそのバラツキは表 2に示す通りである。このような各 Siターゲットを後述する特性評価に供した。

[0067] 比較例 8— 9

粒径が 75— 100 μ mのボロンドープした純度 3Νの Si粉末を、カーボン型内に充填してホットプレス（HP)装置にセットし、 1 X 10— ³Paの真空中にて 500°C (比較例 8)、 700 °C (比較例 9)でそれぞれ 5時間保持して焼結した。焼結時の圧力は 25MPaとした。このようにして得た各ターゲット素材 (Si焼結体)をターゲット形状に機械加工したところ、いずれも加工中に割れが生じてターゲットとして使用できな力つた。

[0068] 比較例 10— 11

市販の溶解材カなる多結晶 Siターゲット（比較例 10)および単結晶 Siターゲット ( 比較例 11)を用意した。これら溶解材ターゲットのビッカース硬さは、多結晶 Siターゲット（比較例 10)が Hvll09、単結晶 Siターゲット（比較例 11)が Ην907であった。これらの Siターゲットを後述する特性評価に供した。

[0069] 次に、上述した実施例 7— 19および比較例 10— 11の各 Siスパッタリングターゲットを用いて、スパッタ方式：マグネトロンスパッタ、出力 DC : lkW、スパッタ圧： 5Pa、 Ar: 50sccm, O : lOsccmの条件下で、それぞれガラス基板上に Si酸ィ匕膜 (SiO膜)を成

2

膜した。このような Si酸ィ匕膜の成膜工程を連続して行い、 Siターゲットに割れが生じた時点でエロージョン深さを測定した。その測定結果を表 2に示す。

[0070] [表 2]

* ：加工中に割れ発生,

[0071] 表 2から明らかなように、比較例 10— 11の各 SI パッタリングターゲットは割れが比較的早期に生じている（エロージョン深さが浅い)。これに対して、実施例 7— 19の各 Siスパッタリングターゲットは使用頻度が高められていることがエロージョン深さから分かる。特に、ビッカース硬さが Hv300— 800の範囲であると共に、ビッカース硬さのバラツキが 30%以内の Siスパッタリングターゲット（実施例 7— 12および実施例 14一 16) は、割れが生じた時点のエロージョン深さが深ぐ長寿命化が達成されていることが分かる。なお、実施例 7— 19の各 Siスパッタリングターゲットは、いずれも相対密度が 70— 95%の範囲の Si焼結材を使用したものである。

[0072] 実施例 20

粒径が 75— 100 μ mの範囲の Si粉末（純度 4Ν)を用意し、この Si粉末をカーボン型内に充填した。この際、カーボン型に振動を加えることによって、 Si粉末の充填密度を高めると共に、充填密度の均一化を図った。これをホットプレス (HP)装置にセットし、 1 X 10— ³Paの真空雰囲気中にて 25MPaの圧力を印加しながら 900°C X 5時間の条件で焼結した。この後、圧力を取り除いて室温まで冷却した。 [0073] このようにして得たターゲット素材（Si焼結体）を直径 50mm X厚さ 5mmの形状に機械加ェした後、 Cu製バッキングプレートにろう付け接合することによって、 Siスパッタリングターゲットを作製した。この Siスパッタリングターゲットの相対密度とそのバラッキを前述した方法にしたがって測定したところ、相対密度は 72%、そのバラツキは 12 %であった。このような Siターゲットを後述する特性評価に供した。

[0074] 実施例 21— 25

上記した実施例 20において、焼結時の条件 (焼結法、焼結温度、焼結時間）をそれぞれ示す表 3に示す条件に変更する以外は、実施例 20と同様にしてターゲット素材 (Si焼結体)を作製した。これら各ターゲット素材 (Si焼結体)を用いて、それぞれ実施例 20と同様にして Si^パッタリングターゲットを作製した。各 Siスパッタリングターゲットの相対密度とそのバラツキは表 3に示す通りである。このような各 Siスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。

[0075] 比較例 12— 15

上記した実施例 20において、 Si粉末の粒径や焼結時の条件 (焼結法、焼結温度、焼結時間）をそれぞれ表 3に示す条件に変更する以外は、実施例 20と同様にしてタ一ゲット素材 (Si焼結体)を作製した。これら各ターゲット素材 (Si焼結体)を用いて、それぞれ実施例 20と同様にして Siスパッタリングターゲットを作製した。各 Siスパッタリングターゲットの相対密度とそのバラツキは表 3に示す通りである。このような各 Siスノッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。

[0076] 次に、上述した実施例 20— 25、比較例 10— 11 (市販の多結晶 Siターゲットと単結晶 Siターゲット）、および比較例 12— 16の各 Siスパッタリングターゲットを用いて、以下の条件で Si酸化膜 (SiO膜)をスパッタ成膜した。スパッタ成膜には DCスパッタを適用し、スパッタ条件はスパッタガス： Ar=50sccm+O =10sccm、スパッタ圧： 5Pa、出

2

力： 100W、スパッタ時間： 600secとした。このような条件下でガラス基板上に Si酸ィ匕膜 (SiO膜)を成膜した。各 S艘ィ匕膜の膜厚を段差計にて測定し、各膜厚を成膜時間（ 600sec)で割って成膜速度 (nm/min)を求めた。その結果を表 3に併せて示す。

[0077] [表 3] S iタ一ゲツ卜の製造条件ターゲッ卜密度成膜レート

製法粉未粒径焼結焼結相対密度ノ";ラツキ ( nm/min )

温度時間 (%) (%)

に c> (hr)

20 HP 75~100 900 5 72 12 25

施 21 HP 75~100 1000 5 76 6 23 例 22 HP 75~100 1100 5 81 4 22

23 HP 75~100 1200 5 84 2 21

24 HP 75~100 1300 5 83 5 19

25 HIP 75~100 1100 5 85 3 30

比 10 溶解材（多結晶 Si) 100 2 10 較 11 溶解材（単結晶 Si) 100 1 14 例 12 HP 75~100 500 5 43 13 《割れ発生）

13 HP 75~100 700 5 48 12 《割れ発生）

14 HP 75~100 800 1 53 34 (割れ発生）

15 HIP ぐ 100 1300 5 99 32 13

[0078] 実施例 26— 27

上記した実施例 20において、 Si粉末の粒径を表 4に示す条件に変更する以外は、実施例 20と同様にしてターゲット素材 (Si焼結体)を作製した。これら各ターゲット素材 (Si焼結体)を用いて、それぞれ実施例 20と同様にして Siスパッタリングターゲットを作製した。これら Siスパッタリングターゲットの酸素含有量とそのバラツキを前述した方法にしたがって測定した。その結果は表 4に示す通りである。なお、各 Siスパッタリングターゲットの相対密度は 72%、 76%であった。このような各 Siスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。

[0079] 実施例 28— 30

表 4に示す粒径を有する各 Si粉末をカーボン型内に充填し、真空雰囲気中にて表 4に示す条件下でそれぞれ仮焼工程を実施した。この後、 25MPaの圧力を印加しながら 800— 1200°CX 5時間の条件で焼結 (HP焼結）した。この後、圧力を取り除いて室温まで冷却した。このようにして得た各ターゲット素材 (Si焼結体)を用いて、それぞれ実施例 20と同様にして Siスパッタリングターゲットを作製した。これら Siスパッタリングターゲットの酸素含有量とそのバラツキを前述した方法にしたがって測定した。その結果は表 4に示す通りである。このような各 Siスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。

[0080] 比較例 16— 20 上記した実施例 28において、 Si粉末の粒径や仮焼工程の条件 (仮焼温度、仮焼時間）をそれぞれ表 4に示す条件に変更する以外は、実施例 28と同様にしてターゲット素材 (Si焼結体)を作製した。これら各ターゲット素材 (Si焼結体)を用いて、それぞれ実施例 20と同様にして Si^パッタリングターゲットを作製した。各 Si^パッタリングターゲットの酸素含有量とそのバラツキは表 4に示す通りである。このような各 SI ノッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。

[0081] 次に、上述した実施例 26— 30、比較例 10— 11、および比較例 16— 20の各 Si^ ノッタリングターゲットを用いて、それぞれ実施例 20と同一条件下でガラス基板上に Si酸化膜 (SiO膜)を成膜した。このような S艘ィ匕膜の成膜速度を実施例 20と同様にして測定、評価した。その結果を表 4に併せて示す。

[0082] [表 4]

[0083] 表 4から明らかなように、実施例 26— 30の各 Si^パッタリングターゲットは酸素含有量を制御しているため、 Si酸ィ匕膜の成膜速度が向上していることが分かる。

産業上の利用可能性

[0084] 本発明のスパッタリングターゲットは、スパッタ面の結晶方位や相対密度、硬度、酸素含有量等の構成を制御しているため、成膜した膜の膜厚特性の向上、成膜コストや不良発生率の低減等を図ることができる。このようなスパッタリングターゲットを用いることによって、成膜コストおよび不良発生率の低減を図ると共に、膜厚分布ゃ膜特性等を均一化した Si酸ィ匕膜を再現性よく得ることが可能となる。これらは例えば光学薄膜のコスト削減や特性向上等に大きく寄与するものである。

Claims

請求の範囲

[1] S 実質的になるスパッタリングターゲットであって、

前記ターゲットのスパッタ面の結晶面方位を X線回折法で測定した際の Siの (111) 面のピーク強度 (I )と (220)面のピーク強度 (I )の比率 (I /\ )力 1.8±0.3の

(111) (220) (111) (220)

範囲であることを特徴とするスパッタリングターゲット。

[2] 請求項 1記載のスパッタリングターゲットにおいて、

相対密度が 70%以上 95%以下の範囲の Si焼結材を具備することを特徴とするスパッタリングターゲット。

[3] 請求項 1記載のスパッタリングターゲットにおいて、

ビッカース硬さで Hv300以上 Hv800以下の範囲の硬度を有することを特徴とするスパッタリングターゲット。

[4] S も実質的になるスパッタリングターゲットであって、

[5] S 実質的になるスパッタリングターゲットであって、

[6] 請求項 5記載のスパッタリングターゲットにおヽて、

ターゲット全体としての前記ビッカース硬さのバラツキが 30%以内であることを特徴とするスパッタリングターゲット。

[7] 請求項 5記載のスパッタリングターゲットにおヽて、

[8] S も実質的になるスパッタリングターゲットであって、

酸素含有量が 0.01質量％以上 1質量％以下の範囲であることを特徴とするスパッタリングターゲット。

[9] 請求項 8記載のスパッタリングターゲットにおヽて、

[10] 請求項 1ないし請求項 9のいずれか 1項記載のスパッタリングターゲットにおいて、酸ィ匕膜形成用ターゲットであることを特徴とするスパッタリングターゲット。

[11] 請求項 1ないし請求項 10のいずれか 1項記載のスパッタリングターゲットにおいて、光学薄膜の形成用ターゲットとして用いられることを特徴とするスパッタリングターゲッ卜。

[12] 請求項 1ないし請求項 9のいずれか 1項記載のスパッタリングターゲットを用いて、酸素を含む雰囲気中でスパッタ成膜して Si酸化膜を形成する工程を具備することを特徴とする Si酸化膜の製造方法。

[13] 請求項 12記載の Si酸ィ匕膜の製造方法において、

前記 S艘ィヒ膜は光学薄膜であることを特徴とする S艘ィヒ膜の製造方法。