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WO2005025373A2 - Brosse d'application d'un mascara dotee de proprietes germicides et procede pour sa realisation - Google Patents

Brosse d'application d'un mascara dotee de proprietes germicides et procede pour sa realisation Download PDF

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WO2005025373A2
WO2005025373A2 PCT/FR2004/050417 FR2004050417W WO2005025373A2 WO 2005025373 A2 WO2005025373 A2 WO 2005025373A2 FR 2004050417 W FR2004050417 W FR 2004050417W WO 2005025373 A2 WO2005025373 A2 WO 2005025373A2
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WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
brush
bristles
salt
mascara
cation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/FR2004/050417
Other languages
English (en)
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WO2005025373A3 (fr
Inventor
Dominique Bouvier
Emmanuelle Couval
Gaelle Bouland
Christelle Darier
Aurélie GERVON
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Strand Cosmetics Europe SAS
Original Assignee
Strand Cosmetics Europe SAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Strand Cosmetics Europe SAS filed Critical Strand Cosmetics Europe SAS
Priority to EP04816125A priority Critical patent/EP1662937A2/fr
Publication of WO2005025373A2 publication Critical patent/WO2005025373A2/fr
Publication of WO2005025373A3 publication Critical patent/WO2005025373A3/fr
Priority to US11/373,939 priority patent/US8424147B2/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Priority to US13/832,600 priority patent/US8668958B2/en
Ceased legal-status Critical Current

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    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A46—BRUSHWARE
    • A46D—MANUFACTURE OF BRUSHES
    • A46D99/00—Subject matter not provided for in other groups of this subclass
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A46—BRUSHWARE
    • A46D—MANUFACTURE OF BRUSHES
    • A46D1/00—Bristles; Selection of materials for bristles
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A46—BRUSHWARE
    • A46D—MANUFACTURE OF BRUSHES
    • A46D1/00—Bristles; Selection of materials for bristles
    • A46D1/006—Antimicrobial, disinfectant bristles, handle, bristle-carrier or packaging
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A46—BRUSHWARE
    • A46B—BRUSHES
    • A46B2200/00—Brushes characterized by their functions, uses or applications
    • A46B2200/10—For human or animal care
    • A46B2200/1046—Brush used for applying cosmetics
    • A46B2200/1053—Cosmetics applicator specifically for mascara

Definitions

  • the invention relates to a brush with germicidal properties for applying a mascara.
  • a mascara is a cosmetic product used to color and / or thicken eyelashes.
  • This composition is applied to the eyelashes by means of a brush traditionally attached to the stopper sealing the bottle containing the composition in question.
  • the successive applications of the mascara using this brush on the one hand, and the reintroduction of said brush into the bottle containing the mascara itself on the other hand therefore induces a risk of contamination.
  • said cosmetic composition with germs, and in particular bacteria or fungi (germs removed by the brush in contact with the user's skin or eyelashes).
  • preservatives that is to say of additives capable of avoiding and at the very least limiting the development of these germs .
  • preservatives are irritants and capable of causing reactions of the eye, very close to the deposit zone of said mascara.
  • use of such preservatives can induce the creation of resistant bacterial strains capable of developing in the eye, with the pathological consequences likely to ensue therefrom.
  • the object of the present invention aims on the one hand, to allow the increase in the duration of use of the mascara application brush, therefore to optimize the expiration date of such a product. It also aims to (minimize the amount of preservatives incorporated into said cosmetic composition, by avoiding as much as possible the release of the germicide in the mascara.
  • the expression “large anion” denotes an anion chosen from the group comprising: - anions of the carboxylate (for example oleate) or alkylsulfate (for example laurylsulfate) type having an alkyl chain having a number of carbons greater than 10; - or polyanions of the polycarboxylate type (for example polyacrylate); - or other anions of the silicate, polyphosphate type.
  • the expression “large cation” denotes a cation chosen from the group comprising: - quaternary ammoniums carrying at least one alkyl chain having a number of carbons greater than 8, - canonical polymers of the ammonium polyacrylate type, - polyiminium hydrochlorides and in particular polyhexamethylene-biguamide (PHMB), - polymers carrying quaternary ammonium functions and in particular quaternary polyammoniums.
  • PHMB polyhexamethylene-biguamide
  • the invention provides a brush for applying a mascara consisting of polymer bristles coated with a germicidal composition produced from a mixture based on: - at least one large cation and at least one large anion, either or both of which develop germicidal properties.
  • a germicidal composition produced from a mixture based on: - at least one large cation and at least one large anion, either or both of which develop germicidal properties.
  • This particular mixture thus allows a fixing of a compound with germicidal properties on the bristles of the brush, whose experience shows that there is no salting out in the mascara.
  • this compound makes it possible to develop germicidal properties in a satisfactory manner and in any case in accordance with the aim sought by the present invention.
  • the constituent polymer of the bristles of the brush is a polyamide and in particular a polyamide 6.12.
  • a synthetic polymer chosen from the group comprising polyurethane, polyethylene, polypropylene, polyester, polyacrylic, modacrylic, alone or as a mixture.
  • the constituent polymer of the bristles of the brush can also be an artificial or natural polymer.
  • the cation used comes from a salt (for example hydrochloride) of polyiminium, and in particular of polyhexamethylene biguanide, more commonly called PHMB.
  • This cation can also consist of a quaternary ammonium salt, in particular a quaternary polyammonium.
  • the large anion results from a salt of sodium polyacrylate, sodium silicate, sodium polyphosphate, sodium oleate or sodium lauryl sulfate.
  • the Applicant has found that particularly advantageous results are obtained in terms of germicidal properties and absence of salting out in mascara, when the composition of the invention combined sodium oleate and PHMB, advantageously in proportions of 50/50 in mole.
  • the invention also relates to the process for depositing such a germicidal composition on the brushes for applying a mascara.
  • This process consists of: to carry out a cold soaking of the brush in a mixture of at least one large cation salt and at least one large anion salt, one or the other or both having germicidal properties; - then carry out a rinsing step in order to remove the excess product, which is not attached to the brush bristles, - then carry out a drying step in order to remove the water contained in the brushes.
  • the anion and cation salts can be mixed successively, one before the other and vice versa.
  • FIGs 1 and 2 represent an illustrative graph of the germicidal action of the composition of the invention with respect to Escherichia coli CD? 53.126 under normal conditions of use.
  • FIG. 3 represents an illustrative graph of the germicidal action of the composition of the invention with respect to Staphylococcus aureus CD? 4.83 under normal conditions of use.
  • Example 1 Preparation of brushes with germicidal properties 5300 brushes, produced from 6.12 polyamide bristles of 80 micrometers in diameter (representing a weight of 1500 grams) are placed in a 10 liters and are treated as follows: - Prepare 4, 5 kg of a sodium oleate solution at 0.69% by weight: dissolve 31.05 g of pure sodium oleate in approximately 500 ml of lukewarm fresh water; make up to 4.5 kg with cold fresh water. - Prepare 4.5 kg of a Cosmocil CQ solution (PHMB marketed by Avecia at 20% by weight in water) at 0.5% by weight: dissolve 112.5 g of Cosmocil
  • This example aims to test the germicidal properties of the composition of the invention when it is applied according to the method of Example 1 on different types of fibers constituting a mascara brush.
  • composition of the invention is applied to three different types of brush, respectively: 1. polyamide 6.12 2. polyamide 6.6 3. polyamide 6 (two origins)
  • each brush sample is immersed in the COSMOCIL CQ / SODIUM OLEATE formulation with stirring for several hours at ordinary temperature.
  • the bath ratio: Hquide mass / Brush mass is 3 to 10 (more advantageously: 6).
  • the brushes are rinsed, wrung out and then dried.
  • the brushes treated are, depending on the case, post-treated by rinsing with cold fresh water, or not.
  • a change in contamination is measured every day for bacteria for one week and at times D + 1, D + 5 and D + 7 for yeasts and molds. The values are given in CFU / ml. Each test is carried out in triplicate. The results are shown in Tables 2 to 6 below.
  • samples A2, B2, C2 and D2 exhibit good anti-bacterial and anti-fungal activity. There is indeed a rapid decrease: count less than 2 CFU / ml in 24 hours.
  • samples A2 and D2 show good anti-bacterial activity since a rapid decrease is observed, a threshold below 2 CFU in 24 hours.
  • samples B2 and C2 show good anti-bacterial activity in 6 days since the decrease results in a threshold below 2 CFU / ml.
  • This measure of release in the mascara is carried out under normal conditions of use, that is to say at the level of the actual cosmetic composition contained in the bottle. It consisted in measuring or detecting the bactericidal COSMOCIL® material fixed according to the method described above on the bristles of the brush.
  • the brushes are contacted for 8 days at room temperature and 40 ° C continuously.
  • Negative controls and COSMOCD ® (20 ° solution) are used to calibrate the measuring equipment used.
  • Example 3 Measurement of the Antimicrobial Activity of the PURCILON® Fibers Mounted in a Brush Under Real Conditions of Use
  • the antimicrobial activity of fibers treated with PURCILON® mounted in a brush is verified under real conditions of use, that is to say with respect to the mascara.
  • Composition of PURCILON Polyamide 6.12 at 4.7% in dry matter content (close to the reference A2R) treated according to the process described above, on 1000 brushes.
  • MATERIAL AND METHOD Base mascara The basic formula chosen is a black resistant water mascara with the following preservative system:
  • This database also contains materials that can facilitate the activity of preservatives such as:
  • the strains are maintained by cryo-freezing. They are used after subculturing on Trypcase soy agar. EXPERIMENTAL PROTOCOL witnesseses and tests carried out The tests carried out with treated fibers and mascara with preservative are called Ft tests.
  • - Ta treated fibers, uncontaminated brought into contact with mascara without preservative, which makes it possible to check the cleanliness of the treated fibers as well as that of the bottles.
  • - Tb untreated, uncontaminated fibers brought into contact with preservative-free mascara, which makes it possible to check the cleanliness of the untreated fibers as well as that of the bottles.
  • - Te treated, contaminated fibers brought into contact with preservative-free mascara, which makes it possible to verify the real incidence of the bactericidal effect of the treated fibers.
  • - Td untreated, contaminated fibers brought into contact with mascara containing preservatives, which makes it possible to verify the impact of the preservative system of mascara on the reduction in the concentration of germs.
  • - Te untreated, contaminated fibers brought into contact with mascara without preservatives.
  • the principle consists in contaminating the brushes by soaking in a solution of germs and then introducing them into mascara bottles containing 6 grams of the Cilpur® formula and monitoring the course of contamination over time.
  • the protective power of the fibers was studied using: - two stock solutions of E. coli calibrated so as to obtain an initial contamination of the order of 10 8 CFU / ml for SI and 10 7 CFU / ml for S2. - a stock solution of S. aureus calibrated so as to obtain an initial contamination of the order of 10 5 CFU / ml. So as to assess the initial quantity of germs, using the brush, recover: - for E. coli 0.5 g ⁇ 0.05 g of mascara in 9 ml of Eugon LT100 (neutralizing diluent), - for S.
  • Controls carried out on S. aureus The vials are checked after 1.2 and 6 hours of contact time for the first two contaminations. For the third over-contamination, the controls are carried out after 1, 2, 6 h and 24 h of contact.
  • Staphylococcus aureus As for E. coli, there is a strong decrease in germs for the Td and Ft tests ( Figure 3). Comparison with the results obtained for the tests
  • Te and Te allow us to determine that this reduction in log is directly linked to the joint action of the preservatives present in the mascara and the germicide present on the treated fibers.

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Abstract

Brosse d'application d'un mascara constituée de poils en polymère revêtus d'une composition germicide réalisée à partir d'un mélange à base d'au moins un cation de grosse taille et d'au moins un anion de grosse taille, l'un ou l'autre ou les deux développant des propriétés germicides.

Description

BROSSE D'APPLICATION D'UN MASCARA DOTEE DE PROPRIETES GERMKTDES ET PROCEDE POUR SA REALISATION.
L'invention concerne une brosse dotée de propriétés germicides pour une application d'un mascara
Un mascara est un produit cosmétique utilisé pour colorer et/ou épaissir les cils. Cette composition est appliquée sur les cils au moyen d'une brosse traditiomiellement solidarisée au bouchon obturant le flacon contenant la composition en question. Ce faisant, après première ouverture du flacon, les applications successives du mascara au moyen de cette brosse d'une part, et la réintroduction de ladite brosse au sein du flacon contenant le mascara proprement dit d'autre part, induit donc un risque de contamination de ladite composition cosmétique avec des germes, et notamment des bactéries ou des champignons (germes prélevés par la brosse au contact de la peau ou des cils de l'utilisateur). Cette introduction de germes au sein de ladite composition cosmétique entraîne donc une péremption relativement rapide du mascara, nécessitant de fait, afin de limiter les risques susceptibles de découler de la multiplication de ces germes au sein du mascara, sa mise au rebut relativement rapide, en tous cas bien avant que la composition cosmétique en question soit épuisée.
Afin de pallier cet inconvénient, il a été proposé depuis longtemps déjà, l'intégration dans ladite composition, de conservateurs, c'est-à-dire d'additifs susceptibles d'éviter et à tout le moins de limiter le développement de ces germes. Cependant, il a pu être démontré que de tels conservateurs sont irritants et susceptibles de provoquer des réactions de l'œil, très proches de la zone de dépôt dudit mascara. En outre, la mise en œuvre de tels conservateurs peut induire la création de souches bactériennes résistantes susceptibles de se développer dans l'œil, avec les conséquences pathologiques risquant d'en découler. Dans un domaine voisin, lié à l'hygiène bucco-dentaire, il a été proposé par exemple dans le document WO 99/35911 de réaliser une brosse à dents, dont les poils sont réalisés en matière plastique pourvue d'un composé à action anti-microbienne, ledit composé étant notamment constitué d'un hydrocarbure halogène, notamment de triclosan. L'expérience a cependant démontré que si, certes l'activité germicide avait pu être mise en évidence, en revanche, on observe un relargage, notamment dans la cavité buccale, de ce composé anti-microbien. Si ce relargage est sans effet, en tous cas nocifs, dans le cadre de l'application d'une brosse à dents, en revanche, il est rédhibitoire dans le cadre d'un mascara où ce relargage interviendrait dans la composition cosmétique même, susceptible d'en affecter sa composition et en outre, ne permettant pas pour autant d'augmenter la durée d'usage de la brosse d'application du mascara. De fait, l'objet de la présente invention vise d'une part, à permettre l'augmentation de la durée d'usage de la brosse d'application du mascara, donc d'optimiser la date de péremption d'un tel produit. Elle vise également à (iiminuer au maximum la quantité de conservateurs intégrés dans ladite composition cosmétique, en évitant au maximum le relargage du germicide dans le mascara.
Dans la suite de la description et dans les revendications, on désigne par "anion de grosse taille" un anion choisi dans le groupe comprenant : - les anions du type carboxylate (par exemple oléate) ou alkylsulfate (par exemple laurylsulfate) ayant une chaîne alkyle possédant un nombre de carbones supérieur à 10 ; - ou les polyanions du type polycarboxylate (par exemple polyacrylate) ; - ou d'autres anions du type silicate, polyphosphate.
Dans la suite de la description et dans les revendications, on désigne par "cation de grosse taille" un cation choisi dans le groupe comprenant : - les ammoniums quaternaires porteurs d'au moins une chaîne alkyle possédant un nombre de carbones supérieur à 8, - les polymères canoniques du type polyacrylate d'ammonium, - les chlorhydrates de polyiminium et notamment le polyhexaméthylène-biguamde (PHMB), - les polymères porteurs de fonctions ammonium quaternaire et notamment les polyammoniums quaternaires.
L'invention propose une brosse d'application d'un mascara constituée de poils en polymère revêtus d'une composition germicide réalisée à partir d'un mélange à base : - d'au moins un cation de grosse taille et d'au moins un anion de grosse taille, l'un ou l'autre ou les deux développant des propriétés germicides. La mise en œuvre de ce mélange particulier permet ainsi une fixation d'un composé à propriétés germicides sur les poils de la brosse, dont l'expérience démontre qu'il n'y a pas relargage dans le mascara. Parallèlement, ce composé permet de développer des propriétés germicides de manière satisfaisante et en tous cas conformes au but recherché par la présente invention.
Avantageusement, le polymère constitutif des poils de la brosse est un polyamide et notamment un polyamide 6.12.
Il peut cependant être envisagé de mettre en œuvre un polymère synthétique choisi dans le groupe comprenant polyuréthanne, polyéthylene, polypropylène, polyester, polyacrylique, modacrylique, seuls ou en mélange.
Le polymère constitutif des poils de la brosse peut également être un polymère artificiel ou naturel.
Selon une autre caractéristique de l'invention, le cation mis en œuvre est issu d'un sel (par exemple chlorhydrate) de polyiminium, et notamment de polyhexaméthylène biguanide, plus communément appelé PHMB. Ce cation peut être également constitué d'un sel d'ammonium quaternaire, notamment un polyammonium quaternaire.
Dans un mode de réalisation avantageux, l'anion de grosse taille résulte d'un sel de polyacrylate de sodium, silicate de sodium, polyphosphate de sodium, oléate de sodium ou laurylsulfate de sodium. Le Demandeur a constaté qu'on obtenait des résultats particulièrement intéressants en termes de propriétés germicides et d'absence de relargage dans le mascara, lorsque la composition de l'invention associait oléate de sodium et PHMB, avantageusement dans des proportions de 50/50 en mole. L'invention concerne également le procédé de dépôt d'une telle composition germicide sur les brosses d'application d'un mascara.
Ce procédé consiste : - à réaliser un trempage à froid de la brosse dans un mélange d'au moins un sel de cation de grosse taille et d'au moins un sel d'anion de grosse taille, l'un ou l'autre ou les deux présentant des propriétés germicides ; - puis à réaliser une étape de rinçage afin d'éliminer l'excès de produit, non fixé sur les poils de brosse, - puis à réaliser une étape de séchage afin d'éliminer l'eau contenue dans les brosses.
Dans d'autres modes de réalisation, les sels d'anion et de cation peuvent être mélangés successivement, l'un avant l'autre et inversement.
L'invention et les avantages qui en découlent ressortiront bien des exemples suivants à l'appui des figures annexées. Les figures 1 et 2 représentent un graphe illustratif de l'action germicide de la composition de l'invention vis à vis de Escherichia coli CD? 53.126 dans les conditions normales d'utilisation. La figure 3 représente un graphe illustratif de l'action germicide de la composition de l'invention vis à vis de Staphylococcus aureus CD? 4.83 dans les conditions normales d'utilisation.
Exemple 1 : Préparation de brosses dotées de propriétés germicides 5300 brosses, réalisées à partir de poils en polyamide 6.12 de 80 micromètres de diamètre (représentant un poids de 1500 grammes) sont placées dans un 10 litres et sont traitées comme suit : - Préparer 4,5 kg d'une solution d'oléate de sodium à 0,69 % en poids : dissoudre 31,05 g d'oléate de sodium pur dans environ 500 ml d'eau douce tiède ; compléter à 4,5 kg avec de l'eau douce froide. - Préparer 4,5 kg d'une solution de Cosmocil CQ (PHMB commercialisé par Avecia à 20 % en poids dans l'eau) à 0,5 % en poids : dissoudre 112,5 g de Cosmocil
CQ (à 20 % dans l'eau) dans 500 ml d'eau douce froide ; compléter à 4,5 kg avec de l'eau douce froide. - Ajouter les 4,5 kg de solution de Cosmocil CQ à 0,5 % dans le réacteur (volume total de liquide : 9 litres, soit un rapport de bain de 6). - Agiter le bain. - Ajouter les 4,5 kg de solution d'oléate de sodium à 0,69 % dans le réacteur, sous agitations. - Continuer d'agiter. Les brosses sont retirées du réacteur, puis sont rincées à l'eau douce et séchées. L'augmentation de poids des brosses est de 1,84 % . Exemple 2 : Résultats microbiologiques de la brosse traitée selon l'invention en l'absence de mascara
Cet exemple vise à tester les propriétés germicides de la composition de l'invention lorsqu'elle est appliquée selon le procédé de l'exemple 1 sur différents types de fibres constitutives d'une brosse à mascara.
La composition testée est la suivante : - bactéricide COSMOCIL CQ® fabriqué par AVECIA en solution à 20% : -((CH2)3-NH-CNH-NH-CNH-NH-(CH2)3C)n-HCl, n= 16 - anion : OLEATE DE SODIUM fabriqué par RIEDEL DEHAEN : CH3(CH2)7CH = CH(CH2)7CO2Na Cι7H33CO2Na = 304,4
La composition de l'invention est appliquée sur trois types de brosse différents, respectivement : 1. polyamide 6.12 2. polyamide 6.6 3. polyamide 6 (deux origines)
En pratique, chaque échantillon de brosse est immergé dans la formulation de COSMOCIL CQ / OLEATE DE SODIUM sous agitation pendant plusieurs heures à température ordinaire. Le rapport de bain : Masse de Hquide / Masse de brosse est de 3 à 10 (plus avantageusement : 6). Les brosses sont rincées, essorés puis séchées.
Dans le cas des échantillons correspondant uniquement aux références STRAND 14 et STRAND 14R en polyamide 6.12, les brosses sont préalablement rincées à l'eau chaude et séchées à 80°C.
Les brosse traitées sont, suivant les cas, post-traitées par rinçage à l'eau douce froide, ou non.
Les taux de matière sèche pour chacun des échantillons testés sont représentés dans le tableau suivant. Tableau 1 : Résultats
Figure imgf000007_0001
Sur chacun de ces échantillons, on effectue ensuite le test microbiologique suivant Les fibres sont mises en suspension dans un bouillon peptoné contaminé par cinq germes différents : - Escheήchia Coli CEP 53.126 (uniquement pour STRAND14 et STRAND 14R) - Staphylococcus aureus CD? 4.83 (à l'exception des échantillons STRAND14 et STRAND 14R) - Pseudomonas aeruginosa CEP 82.118 (à l'exception des échantillons STRAND 14 et STRAND 14R) - Candida albicans D? 48.72 (à l'exception des échantillons STRAND14 et STRAND 14R) - Aspergillus niger D? 1431.33 (à l'exception des échantillons STRAND14 et STRAND 14R)
Une évolution de la contamination est mesurée tous les jours pour les bactéries pendant une semaine et aux temps J+1, J+5 et J+7 pour les levures et moisissures. Les valeurs sont données en UFC/ml. Chaque essai est réalisé en triple exemplaire. Les résultats sont représentés dans les tableaux 2 à 6 ci-après.
Tableau 2 : Escherichia coli CD? 53.126
Figure imgf000008_0001
Tableau 3 : Staphylococcus aureus CEP 4.83
Figure imgf000008_0002
Tableau 4 : Pseudomonas aeruginosa CEP 82.118
Figure imgf000008_0003
Tableau 6 : Asvergïllus niger DP 1431.33
Figure imgf000009_0001
On constate que les échantillons STRAND 14 (non rincé) et STRAND 14R (rincé) sont efficaces vis-à-vis d'Escherichia coli CLP 53.126.
On observe par ailleurs que les échantillons A2, B2, C2 et D2 présentent une bonne activité anti-bactérienne et anti-fongique. On observe en effet une décroissance rapide : dénombrement inférieur à 2 UFC/ml en 24 heures.
Vis-à-vis de la souche Pseudomonas aeruginosa CD? 82.118, les échantillons A2 et D2 présentent une bonne activité anti-bactérienne puisqu'on observe une décroissance rapide un seuil inférieur à 2 UFC en 24 heures. De même, les échantillons B2 et C2 présentent une bonne activité anti-bactérienne en 6 jours puisque la décroissance aboutit à un seuil inférieur à 2 UFC/ml.
Mesure du relargage de la composition germicide dans le mascara
Cette mesure de relargage dans le mascara est réalisée dans les conditions normales d'utilisation, c'est-à-dire au niveau de la composition cosmétique proprement dite contenue dans le flacon. Elle a consisté à doser ou détecter la matière bactéricide COSMOCIL® fixée selon le procédé décrit précédemment sur les poils de la brosse.
Pour ce faire, les brosses sont mises en contact pendant 8 jours à température ambiante et à 40°C en continu. Des témoins négatifs et le COSMOCD ® (solution à 20°) sont utilisés pour calibrer l'appareillage de mesure utilisé.
Les différentes mesures effectuées montrent dans tous les cas, que la détection est inférieure à 0,003 % . Exemple 3: mesure de l'activité anti-microbienne des fibres PURCILON® montées en brosse en conditions réelles d'utilisation
Dans cet exemple, on vérifie l'activité anti-microbienne de fibres traitées avec du PURCILON® montées en brosse en conditions réelles d'utilisation c'est à dire vis à vis du mascara.
Composition du PURCILON : Polyamide 6.12 à 4,7 % en teneur en matière sèche (voisin de la référence A2R) traité selon le procédé décrit ci-dessus, sur 1000 brosses.
MATERIEL ET METHODE Base de mascara La formule de base choisie est un mascara water résistant noir avec le système conservateur suivant :
- Parahydroxybenzoate d'ethyle (POB E).. 0,20 %
- Parahydroxybenzoate de méthyle (POB M) 0, 10 %
- Parahydroxybenzoate de Propyle (POB P) 0,155 % - Alcool benzylique, methyl-4-hydroxybenzoate, propyl-4-hydroxybenzoate 0,50 %
Cette base contient également des matières pouvant faciliter l'activité des conservateurs tels que :
- Sel tetrasodique de l'acide ethylendiaminotretraacetique (EDTA) 0,10 % - Glycérine, eau, 1,2-octanediol, PEG-8, polyacrylate de sodium 3 %
- Butylène glycol 1 %
Le conservateur a été validé selon les critères B de la pharmacopée Européenne. Souches Le pouvoir protecteur du mascara a été étudié sur les souches microbiennes suivantes : - Escherichia coli CD? 53.126 - Staphylococcus aureus CD? 4.83
Les souches sont entretenues par cryo-congélation. Elles sont utilisées après repiquage sur gélose Trypcase soja. PROTOCOLE EXPERIMENTAL Témoins et essais réalisés Les essais réalisés avec des fibres traitées et du mascara avec conservateur sont appelés essais Ft.
En parallèle, des témoins sont réalisés d'après le même protocole : - Ta : fibres traitées, non contaminées mises en contact avec du mascara sans conservateur, ce qui permet de vérifier la propreté des fibres traitées ainsi que celle des flaconnettes. - Tb : fibres non traitées, non contaminées mises en contact avec du mascara sans conservateur, ce qui permet de vérifier la propreté des fibres non traitées ainsi que celle des flaconnettes. - Te : fibres traitées, contaminées mises en contact avec du mascara sans conservateur, ce qui permet de vérifier l'incidence réelle de l'effet bactéricide des fibres traitées. - Td : fibres non traitées, contaminées mises en contact avec du mascara contenant des conservateurs, ce qui permet de vérifier l'incidence du système conservateur du mascara sur la diminution de la concentration en germes. - Te : fibres non traitées, contaminées mises en contact avec du mascara sans conservateur.
Le principe consiste à contaminer les brosses par trempage dans une solution de germes et de les introduire ensuite dans des flaconnettes mascara contenant 6 grammes de la formule Cilpur® et à suivre au cours du temps l'évolution de la contamination.
Chaque solution mère de germes est incorporée dans des flaconnetttes vides préalablement décontaminées aux rayons gamma. La présence d'obturateur permet de calibrer au mieux le volume retenu par la brosse (Volume estimé : 0.0708 ml, sur 10 essais).
Le pouvoir protecteur des fibres a été étudié à l'aide de : - deux solutions mères d'E. coli calibrées de sorte à obtenir une contamination initiale de l'ordre de 108 UFC/ml pour SI et 107 UFC/ml pour S2. - une solution mère de S. aureus calibrée de sorte à obtenir une contamination initiale de l'ordre de 105 UFC/ml. De sorte à évaluer la quantité initiale de germes, on récupère à l'aide de la brosse : - pour E. coli 0.5 g ± 0.05 g de mascara dans 9 ml d'Eugon LT100 (diluant neutralisant), - pour S.aureus 0.25 g ± 0.01 g de mascara dans 9 ml d'Eugon LT100 0,5 ml de chaque pesée est ensemencé. Les géloses sont ensuite incubées à 30-35°C. Les flaconnettes sont refermées avec les brosses et conservées à 20-25°C. Contrôles réalisés sur E. coli : Les flaconnettes sont contrôlées après 24 heures de temps de contact pour la première contamination. Deux autres sur-contaminations ont ensuite été réalisées sur les mêmes flaconnettes mascara avec les mêmes brosses et des contrôles de l'évolution de la contamination ont été réalisés après 6 h et 24 h de contact.
Contrôles réalisés sur S. aureus : Les flaconnettes sont contrôlées après 1,2 et 6 heures de temps de contact pour les deux premières contaminations. Pour la troisième sur-contamination les contrôles sont réalisés après 1, 2, 6 h et 24 h de contact.
Tous les essais et témoins sont réalisés en triple ainsi que les ensemencements sur géloses, ce qui permet d'évaluer statistiquement les résultats et éliminer les valeurs aberrantes. RESULTATS ET DISCUSSION Les populations sont déterminées à l'aide des résultats de dénombrement de germes viables. Après élimination des valeurs aberrantes, une moyenne des différents essais est réalisée. Escherichia coli : Les essais réalisés avec les solutions SI et S2 sont assez similaires comme le montre les figures 1 et 2.
On note une forte décroissance en germes pour les essais Td et Ft (environ 2 log en 6 heures). La comparaison avec les résultats obtenus pour les essais Te et Te permet de déterminer que cette réduction de log est directement liée à l'action des conservateurs présents dans le mascara. Les essais Td et Ft notamment avec la solution S2, démontrent une amélioration de la réduction de log lorsqu'on combine à l'action des conservateurs du mascara, ceux présents dans les fibres traitées. Cette amélioration semble d'autant plus importante que la population initiale en germes viables est plus faible. Les essais Te et Te confortent cette hypothèse de synergie d'action entre conservateurs présents dans le mascara et dans les fibres traitées.
Staphylococcus aureus : De même que pour E. coli, on note une forte décroissance en germes pour les essais Td et Ft (figure 3). La comparaison avec les résultats obtenus pour les essais
Te et Te permet de déterminer que cette réduction de log est directement liée à l'action conjointe des conservateurs présents dans le mascara et du germicide présent sur les fibres traitées.

Claims

REVENDICATIONS
1/ Brosse d'application d'un mascara constituée de poils en polymère revêtus d'une composition germicide réalisée à partir d'un mélange à base d'au moins un cation de grosse taille et d'au moins un anion de grosse taille, l'un ou l'autre ou les deux développant des propriétés germicides.
2/ Brosse selon la revendication 1, caractérisée en ce que le polymère constitutif des poils de la brosse est un polyamide, et notamment un polyamide 6.12.
3/ Brosse selon la revendication 1, caractérisée en ce que le polymère constitutif des poils de la brosse est un polymère synthétique choisi dans le groupe comprenant le polyuréthanne, le polypropylène, le polyéthylene, le polyacrylique, le modacryUque, le polyester, seuls ou en mélange.
4/ Brosse selon la revendication 1, caractérisée en ce que le polymère constitutif des poils de la brosse est un polymère artificiel.
5/ Brosse selon la revendication 1, caractérisée en ce que le polymère constitutif des poils de la brosse est un polymère naturel.
6/ Brosse selon la revendication 1, caractérisée en ce que le cation de grosse taille est choisi dans le groupe comprenant : - les ammoniums quaternaires porteurs d'au moins une chaîne alkyle possédant un nombre de carbones supérieur à 8, - les polymères canoniques du type polyacrylate d'ammonium, - les chlorhydrates de polyiminium, - les polymères porteurs de fonctions ammonium quaternaire. 7/ Brosse selon la revendication 6, caractérisée en ce que le cation est issu d'un sel de polyiminium, et notamment de polyhexaméthylène biguanide ou d'un sel d'ammonium quaternaire ou de polyammonium quaternaire. 8/ Brosse selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'anion de grosse taille est choisi dans le groupe comprenant : - les anions du type carboxylate ou alkylsulfate ayant une chaîne alkyle possédant un nombre de carbones supérieur à 10, - les polyanions du type polycarboxylate, - d'autres anions du type silicate, polyphosphate.
9/ Brosse selon la revendication 8, caractérisée en ce que l'anion résulte d'un sel de polyacrylate de sodium, silicate de sodium, polyphosphate de sodium, oléate de sodium ou laurysulfate de sodium.
10/ Brosse selon la revendication 1, caractérisée en ce que la composition germicide est constituée d'oléate de sodium et de PHMB, 11/ Brosse selon la revendication 10, caractérisée en ce que l'oléate de sodium et le PHMB sont mis en œuvre dans des proportions de 50/50 en mole.
12/ Procédé de dépôt d'une composition germicide sur les poils d'une brosse d'application d'un mascara consistant : - à réaliser un trempage à froid de la brosse dans un mélange d'au moins un sels de cation de grosse teille et d'au moins un sel d'anion de grosse taille, l'un ou l'autre ou les deux présentant des propriétés germicides
- puis à réaliser une étape de rinçage afin d'éliminer l'excès de produit, non fixé sur les poils de brosse, - puis à réaliser une étape de séchage afin d'éliminer l'eau contenue dans les brosses.
13/ Procédé de dépôt d'une composition germicide sur les poils d'une brosse d'application d'un mascara consistant :
- à réaliser un trempage à froid de la brosse dans une solution d'au moins un sels de cation de grosse taille ;
- à ajouter dans la solution au moins un sel d'anion de grosse taille, les sels de cations ou d'anions présentant l'un ou l'autre ou les deux, des propriétés germicides ;
- puis à réaliser une étape de rinçage afin d'éliminer l'excès de produit, non fixé sur les poils de brosse, - puis à réaliser une étape de séchage afin d'éliminer l'eau contenue dans les brosses. 14/ Procédé de dépôt d'une composition germicide sur les poils d'une brosse d'application d'un mascara consistant :
- à réaliser un trempage à froid de la brosse dans une solution d'au moins un sel d'anion de grosse taille ; - à ajouter dans la solution au moins un sel de cation de grosse taille, les sels de cations ou d'amons présentant l'un ou l'autre ou les deux, des propriétés germicides ;
- puis à réaliser une étape de rinçage afin d'éliminer l'excès de produit, non fixé sur les poils de brosse, - puis à réaliser une étape de séchage afin d'éliminer l'eau contenue dans les brosses.
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