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WO2004085562A1 - 光学部材表面保護フィルム用離型フィルム - Google Patents

光学部材表面保護フィルム用離型フィルム Download PDF

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WO2004085562A1
WO2004085562A1 PCT/JP2004/004119 JP2004004119W WO2004085562A1 WO 2004085562 A1 WO2004085562 A1 WO 2004085562A1 JP 2004004119 W JP2004004119 W JP 2004004119W WO 2004085562 A1 WO2004085562 A1 WO 2004085562A1
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WO
WIPO (PCT)
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film
release
protective film
coating
polyester
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/JP2004/004119
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Ken Oono
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Chemical Corp
Original Assignee
Mitsubishi Polyester Film Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Polyester Film Corp filed Critical Mitsubishi Polyester Film Corp
Publication of WO2004085562A1 publication Critical patent/WO2004085562A1/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J7/00—Adhesives in the form of films or foils
    • C09J7/40—Adhesives in the form of films or foils characterised by release liners
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2467/00—Presence of polyester
    • C09J2467/006—Presence of polyester in the substrate

Definitions

  • the present invention relates to an optical member surface protective film, and more particularly to a release polyester film used as an adhesive layer separator film of a re-peelable slightly adhesive protective film.
  • Polyester films represented by polyethylene terephthalate have excellent mechanical strength, dimensional stability, flatness, heat resistance, chemical resistance, optical properties, etc., and excellent cost performance. It is used as a film.
  • a release film used as an adhesive layer separator film of a protective film with an adhesive layer for protecting the surface of an optical member such as a polarizing plate from being scratched or contaminated for example, see Japanese Patent Application Laid-open No. (Japanese Patent Application Laid-Open No. 0-0-117798, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-239396, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-179892)).
  • Japanese Patent Application Laid-open No. Japanese Patent Application Laid-open No.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 0-0-117798 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-239396, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-179892
  • a laminate of the protective film with an adhesive layer and the release film is produced, for example, as
  • a release film is bonded to the adhesive surface at the film bonding section after the drying furnace of the coating machine, and wound up as a roll.
  • the release film used here is a film that is peeled off from the adhesive layer and discarded when the protective film with the adhesive is bonded to the optical member, and is desired to be inexpensive as long as its performance is not impaired.
  • the protective film is partially peeled off, an inspection is performed using the exposed surface, and then the peeled portion is returned to its original state. May peel again.
  • the pressure-sensitive adhesive layer of such a removable protective film must be slightly tacky, and the release layer of the release film used for this purpose must have suitable properties.
  • the release film is manufactured by applying a release layer by means of a silicone resin application line that is separate from the polyester film production line.
  • a thermosetting silicone resin solution dissolved and diluted in an organic solvent such as toluene is applied to a film substrate having a thickness of 25 im or more, so that the cost is high including the processing cost. It is cost-effective to make the film thickness as thin as possible.
  • the heat is applied to the film by drying and hardening at the time of curing the silicone resin. ⁇ Thermal distortion occurs. This film distortion tends to cause quality defects such as uneven coating of the adhesive layer, floating of the bonded surface, and shear in the adhesive coating process.
  • the silicone layer will not be sufficiently cured by heat and will not exhibit its original release function. Problems such as transfer of layer components occur.
  • the general method of applying the adhesive is to transfer the adhesive to the release film side and to attach the protective film substrate to the adhesive surface of the release film side. When the mold film is thin, the problem of heat shrinkage and heat distortion is further emphasized. Disclosure of the invention
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and a problem to be solved is a release film for use as a slightly adhesive protective film for an optical component, which can be produced at low cost and has a polyester base material.
  • An object of the present invention is to provide a release film as described above, wherein the film is thin, and heat shear and heat distortion, which is a problem in producing a release film, are avoided.
  • the present inventor has conducted repeated studies and as a result, has found that a mold release According to Lum, they have found that the above-mentioned problems can be easily solved, and have completed the present invention.
  • the gist of the present invention is that a polyester film having a thickness of 8 to 26 m is used as a base material, and a coating amount after drying provided in a film forming line of the film is 0 to 0.2 to 0.3 g Zm.
  • a release film having a release layer of 2 characterized in that the 180 ° peel strength between the release layer and the adhesive layer of the protective film is 1 to 6 gf / 25 mm.
  • a release film for an optical member surface protective film is that a polyester film having a thickness of 8 to 26 m is used as a base material, and a coating amount after drying provided in a film forming line of the film is 0 to 0.2 to 0.3 g Zm.
  • a release film having a release layer of 2 characterized in that the 180 ° peel strength between the release layer and the adhesive layer of the protective film is 1 to 6 gf / 25 mm.
  • a release film for an optical member surface protective film is 1 to 6 gf / 25 mm.
  • the polyester used in the present invention is, for example, a polyester obtained by polycondensing an aromatic dicarboxylic acid and an aliphatic glycol.
  • the aromatic dicarboxylic acid include terephthalic acid and 2,6-naphthylene dicarboxylic acid
  • examples of the aliphatic glycol include ethylene glycol, diethylene glycol, and 1,4-cyclohexanedimethanol.
  • PET polyethylene terephthalate
  • the polyester may be a homopolyester or a copolyester. In the case of a copolymerized polyester, it is usually a copolymer containing 30% by mole or less of a third component.
  • the polyester used in the present invention may be a polyester obtained by a melt polymerization reaction, or may be a solid-phase polymerized polyester obtained by chipping once after melt polymerization.
  • a film having a single-layer structure or a film having a structure in which different kinds of polyesters are coextruded and laminated may be used. If so, an antistatic agent may be added.
  • inert inorganic or organic fine particles can be blended with polyester for the purpose of improving the slip property and abrasion resistance of the film.
  • Particles to be compounded include silicon oxide, alumina, calcium carbonate Examples include gum, calcium phosphate, kaolin, titanium oxide, barium sulfate, lithium fluoride, talc, and crosslinked polymer fine powder.
  • the content is usually 1% by weight or less, preferably 0.01 to 1% by weight, more preferably 0.02 to 0.5%. % By weight.
  • the content of particles is small, the film surface tends to be flat and the winding characteristics in the film manufacturing process tend to be inferior.
  • the content of particles exceeds 1% by weight, the rough surface of the film surface In some cases, the degree of conversion becomes too large, and the film becomes heavier, which is not desirable for use as a protective film in which transparency is desired.
  • the average particle size of the particles contained in the polyester film is not particularly limited, but is usually in the range of 0.02 to 5 m, preferably 0.02 to 3 m, and more preferably 0.02 to 2 m. m.
  • Esterification of terephthalic acid and ethylene glycol, or transesterification of dimethyl terephthalate and ethylene glycol is carried out according to a conventional method to obtain bis / 1 / 3-hydroxyethyl terephthalate (BHT). Next, while transferring this BHT to the polymerization tank, it is heated to 280 ° C under vacuum to proceed the polymerization reaction to obtain polyester.
  • BHT bis / 1 / 3-hydroxyethyl terephthalate
  • This polyester raw material is extruded as a molten sheet from a die using an extruder, and cooled and solidified by a cooling roll to obtain an unstretched sheet.
  • This unstretched sheet is stretched in the first stage by a roll or a tenter type stretching machine.
  • the stretching temperature is usually 70 to 120 ° C, preferably 80 to 110 ° C, and the stretching ratio is usually 2.5 to 7 times, preferably 3.0 to 6 times.
  • stretching is performed in a direction orthogonal to the stretching direction of the first step.
  • the stretching temperature is usually 70 to 120 °, preferably 80 to 115 X, and the stretching ratio is usually 3.0 to 6 times, preferably 3.5 to 5 times.
  • a heat treatment is performed at a temperature in the range of 130 ° (: up to 250 ° C) under relaxation within 30% to obtain a biaxially stretched film.
  • the thickness of the polyester film as the base material of the release film of the present invention is selected from the range of 8 to 26, um for cost reduction.
  • in-line coating it is necessary to provide a release layer by so-called in-line coating, which is applied in a film forming process.
  • in-line coating the stretching and heat setting zones of the film can be used for curing the release coating, and in the stretching and heat setting zones, the film is gripped by clips, so it is thin.
  • Examples of the method for providing a release layer on the film of the present invention include: (1) a method of applying a coating liquid to the surface of an unstretched sheet and drying the coating; and (2) a method of applying a coating liquid to the surface of an axially stretched film. Examples include a method of drying, (3) a method of applying a coating solution on the surface of a biaxially stretched film and drying the film.
  • the method of (2) is used in the longitudinal and transverse sequential stretching method, and the method of (1) is used in the case of the simultaneous stretching in the vertical and horizontal directions. ) Is preferred.
  • the in-line coating method for example, in the case of (2), the front side is coated with a release resin and the back side is coated with an anti-static resin, so that a low-cost, anti-static release film on the back can be easily obtained. Can be obtained at low cost.
  • an emulsion-based silicone resin which is easy to obtain releasability, is desired, and it can be appropriately selected from emulsion-based or aqueous fluorine-based resins or copolymer resins thereof. it can.
  • methylolated or alkoxymethylated melamine compounds, urea compounds, epoxy compounds, isocyanate compounds, carbodiimide compounds, oxazoline At least one selected from a system compound, a silane coupling agent compound, and various surfactants can be contained in the release layer.
  • the coating amount of the release layer of the film of the present invention after drying is in the range of 0.02 to 0.3 g / m 2 , preferably 0.05 to 0.15 gZm 2.
  • the amount of application is 0.02 g If it is less than zm 2, even the releasability against the weak adhesive layer, may deviate sufficient releasability zone, the other 0.3 exceeds g / m 2, line coating suitability is deteriorated, Dispensing unevenness tends to occur and lacks economic merit.
  • the release layer constituting the film of the present invention is formed by applying an aqueous coating liquid in order to apply in-line coating in a film forming line, but an aqueous coating liquid containing a small amount of an organic solvent is used. It is also possible to form by applying.
  • organic solvent to be used examples include alcohols such as ethanol, isopropanol, ethylene glycol, and glycerin; ethers such as ethyl sorb, t-butyl sorb; ethers such as propylene glycol monomethyl ether and tetrahydrofuran; and ketones such as acetone and methyl ethyl ketone.
  • examples thereof include esters, esters such as ethyl acetate, and amines such as dimethylethanolamine. These can be used alone or in combination of two or more. If necessary, an organic solvent is appropriately selected and contained in the aqueous coating liquid to help the coating liquid stability, coating properties or coating properties. it can.
  • the solid content of the coating solution used in the present invention is usually 30% by weight or less, preferably 5 to 15% by weight, and particularly preferably 1 to 10% by weight.
  • the solid content concentration of the coating liquid is reduced, problems tend to occur in the uniformity of the coated surface such as coating repelling.
  • the solid content concentration of the coating liquid exceeds 30% by weight, the viscosity of the coating liquid tends to increase, and the appearance of the coating deteriorates.
  • Roll coating method gravure coating method, microgravure coating method, reverse coating method, bar coating method, roll brushing method, air knife coating method, curtain coating method, die coating method Any coating method such as a method may be applied alone or in combination as appropriate.
  • the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer in the protective film after drying is preferably in the range of 15 to 25; m.
  • the pressure-sensitive adhesive layer is mainly composed of various acrylic acid esters or methacrylic acid esters. Of these, copolymers of various monomers are often used. To this, an isocyanate-based curing agent is added to perform curing treatment. It can be formed by performing.
  • the pressure-sensitive adhesive layer to which the release film of the present invention is adhered is a slightly pressure-sensitive adhesive layer, and the 180 ° peeling force between the pressure-sensitive adhesive layer and the release film is preferably 1 to 6 gf / 25 mm, preferably. Is set in the range of 2 to 4g fZ25mm. If the peeling force is less than 1 gf Z25 mm, the release film tends to float, and if it exceeds 6 gf / 25 mm, the peeling is considered to be too heavy.
  • Protective film base material / Adhesive / Releasable protective film with adhesive composed of film is cut into strips of 25 mm width and 200 mm length to make test specimens.
  • the average load when peeling the release film from the adhesive layer in the 180 ° direction using a tensile tester in an atmosphere of 20 to 25 ° C / 50 to 60% RH is defined as the peeling force (g fZ25mm).
  • the film is visually evaluated for heat shrinkage and distortion, and evaluated according to the following criteria.
  • the state of distortion of the protective film is evaluated according to the following criteria.
  • ⁇ Almost no film distortion.
  • ⁇ Distortion due to heating.
  • a pellet of polyethylene terephthalate having an intrinsic viscosity of 0.65 d 1 / g (containing 0.05% of silica particles having an average particle size of about 2.4 ⁇ m) was crystallized by hot air drying at 180 ° C and fed to the extruder.
  • This uniaxially stretched film is coated with an emulsion type addition reaction composed of the following components and a silicone coating solution (1) consisting of an aqueous solution of a thermosetting silicone using a coating apparatus at the stage before the film stretching process and the horizontal stretching process. 6 gZms (wet amount) was applied.
  • a release polyester film having the contents shown in Table 1 was obtained in the same manner as in Example 1 except that the film thickness and the amount of ion-exchanged water in the coating solution (1) were changed to those shown in Table 1 below.
  • Example 1 a polyester film having a thickness of 12 am was obtained without performing inline coating.
  • the film is coated with a thermosetting silicone coating solution (2) using a coater, and passed through a drying oven at 160 ° C for 20 seconds, after which the film is dried and cured.
  • a release film of g / m 2 was obtained.
  • the following pressure-sensitive adhesive (1) having slight tackiness was applied to the release polyester films of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 3 using a pressure-sensitive adhesive applicator. After passing through, it was laminated with a 38-thick polyester protective film base material and wound up to obtain protective films A_1 to A-7 with an adhesive shown in Table 1. Table 1 shows the properties of the obtained protective film.
  • A-1 to A-4 and B_1 to B_4 using the release films of Examples 1 to 4 are suitable as protective films, and especially B- :! The method of ⁇ B-4 was satisfactory.
  • A-5 using the release film of Comparative Example 1 the film was too thin, or the release layer was too thin, and the protective film was removed. It was unsuitable for lum.
  • A-6 of Comparative Example 2 had an excessively large release agent coating thickness, conspicuous unevenness on the coated surface, poor adhesive processability, and was unsuitable for use as a protective film.
  • A-7 and B-5 using the release film of Comparative Example 3 had poor appearance of the protective film due to heat shear and thermal distortion generated during the processing of the silicon core, and were unsuitable for use as a protective film. It was appropriate.
  • the release film for use as a slightly adhesive protective film for an optical member which can be produced at low cost, has a thin polyester film as a base material, and has a problem in the production of a release film. ⁇ ⁇ The above-mentioned release film with thermal distortion avoided is provided.

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Abstract

厚さ８～２６μｍのポリエステルフィルムを基材とし、当該フィルムの製膜ラインにおいて設けられた、乾燥後の塗布量が０．０２～０．３ｇ／ｍ２の離型層を有する離型フィルムであり、当該離型層と保護フィルムの粘着剤層との間の１８０°剥離強度が１～６ｇｆ／２５ｍｍである光学部材表面保護フィルム用離型フィルム。斯かる離型フィルムは、低コストで生産でき、基材のポリエステルフィルムが薄く、離型用フィルム製造時に問題となる熱シワ・熱歪みが回避されている。

Description

明 細 書 光学部材表面保護フィルム用離型フィルム 技術分野
本発明は、 光学部材表面保護フィルム、 特に再剥離使用微粘着性保護フィル ムの粘着層セパレ一タフイルムとして使用される離型用ポリエステルフィルム に関するものである。 背景技術
ポリエチレンテレフ夕レートに代表されるポリエステルフィルムは、 機械的 強度、 寸法安定性、 平坦性、 耐熱性、 耐薬品性、 光学特性等に優れ、 コストパ フォーマンスにも優れるため、 各種の用途において離型用フィルムとして使用 されている。 その用途の一例として、 偏光板等の光学部材の表面を傷、 汚染か ら保護する粘着層付保護フィルムの粘着層セパレ一タフイルムとして使用され る離型用フィルムがある （例えば、 特開 2 0 0 0— 1 1 7 8 9 9号公報、 特開 2 0 0 0 - 2 3 9 6 2 3号公報、 特開 2 0 0 1— 1 7 9 8 9 2号公報など） 。 そして、 粘着層付保護フィルムと離型用フィルムとの積層体は、 例えば次の 様にして製造される。
フィルムへの粘着剤塗布加工においては、 塗布機乾燥炉から出てきた粘着剤 付フィルムの粘着面が接触するガイドロールで発生する粘着障害、 巻き取った フィルムにおける粘着層の背面への粘着、 さらには、 後加工工程での粘着障害 を防止するため、 塗布機の乾燥炉以降のフィルム貼り合わせ部にて、 粘着剤面 に離型用フィルムを貼り合わせて、 ロールとして巻き取る。 ここで使用される 離型用フィルムは、 粘着剤付保護フィルムを光学部材へ貼り合わせ際、 粘着層 から剥離されて廃棄されるフィルムであり、 その性能を損なわない限り安価な ことが望まれる。 一方、 各種の検査工程を経る光学部材の場合は、 保護フィルムを部分的に剥 離してその露出表面を利用してある検査を行い、 その後、 剥離部分を元に戻し、 次の検査の際に再剥離することがある。 斯かる再剥離使用保護フィルムの粘着 層は微粘着性でなければならず、 これに使用される離型フィルムの離型層はそ れに相応しい特性を有する必要がある。
離型用フィルムは、 ポリエステルフィルムの製膜ラインとは個別のシリコー ン樹脂塗布コ一夕一により離型層を塗布することにより製造されている。 一般 的には、 トルエン等の有機溶剤に溶解 ·希釈した熱硬化性シリコーン樹脂溶液 を 2 5 i m厚み以上のフィルム基材に塗布するため、 加工費用を含めてコスト は高い。 また、 フィルム厚みはできるだけ薄くすることがコスト的に有利であ るが、 フィルム厚みを薄くすると、 シリコーン樹脂の硬化に際し、 塗布コ一夕一 での乾燥 ·硬化時の加熱によりフィルムに熱シヮ ·熱歪みが発生する。 このフィ ルム歪みが粘着剤塗布工程において粘着層の塗布ムラ、 貼り合わせ面の浮き、 シヮ等の品質的欠陥となりやすい。
フィルムの熱シヮ ·熱歪みを軽減するために、 乾燥温度あるいは乾燥時間短 縮を行うと、 シリコーン層が十分に熱硬化せず、 本来の離型性機能を発揮せず、 また、 塗布シリコーン層成分の転移等の問題が発生する。 また、 粘着剤塗布に ついては、 粘着剤は離型用フィルム側に塗布し、 保護フィルム基材を離型用フィ ルム側の粘着面に貼り合わす転写法が一般的手法であり、 この場合、 離型用フィ ルムが薄いと、 熱シヮ ·熱歪み問題がさらに強調される。 発明の開示
本発明は、 上記実情に鑑みなされたものであって、 その解決課題は、 光学部 材用の微粘着性保護フィルム用途の離型用フィルムであって、 低コストで生産 でき、 基材のポリエステルフィルムが薄く、 離型用フィルム製造時に問題とな る熱シヮ '熱歪みが回避された、 上記の離型フィルムを提供することにある。 本発明者は上記実情に鑑み、 検討を重ねた結果、 特定の構成からなる離型フィ ルムによれば、 上記課題を容易に解決できることを見いだし、 本発明を完成す るに至った。
すなわち、 本発明の要旨は、 厚さ 8 ~ 2 6 mのポリエステルフィルムを基 材とし、 当該フィルムの製膜ラインにおいて設けられた、 乾燥後の塗布量が 0 - 0 2〜0 . 3 g Zm2の離型層を有する離型フィルムであり、 当該離型層と保 護フィルムの粘着剤層との間の 1 8 0 ° 剥離強度が 1〜 6 g f / 2 5 mmであ ることを特徴とする光学部材表面保護フィルム用離型フィルムに存する。
発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明をさらに詳細に説明する。
本発明において用いるポリエステルとは、 例えば、 芳香族ジカルボン酸と脂 肪族グリコールとを重縮合させて得られるものである。 芳香族ジカルボン酸と しては、 テレフタル酸、 2， 6 —ナフ夕レンジカルボン酸などが挙げられ、 脂 肪族グリコールとしては、 エチレングリコール、 ジエチレングリコール、 1， 4ーシク口へキサンジメタノ一ル等が挙げられる。 代表的なポリエステルとし ては、 ポリエチレンテレフタレ一卜 ( P E T) が例示される。 また、 ポリエス テルは、 ホモポリエステルであっても共重合ポリエステルであってもよい。 共 重合ポリエステルの場合は、 通常 3 0モル％以下の第三成分を含有した共重合 体である。 本発明で用いるポリエステルは、 溶融重合反応で得られたものであつ ても、 また溶融重合後、 一度チップ化したポリエステルを固相重合したもので あってもよい。
本発明においては、 単層構造のフィルムであっても、 異種のポリエステルを 共押出積層した構造を有するフィルムであってもよく、 各ポリエステル層の何 れかに、 本発明の要旨を損なわない範囲であれば、 帯電防止剤を配合してもよ い。
また、 必要に応じ、 フィルムの滑り性ゃ耐摩耗性を改良する目的などのため に、 ポリエステルに対し、 不活性な無機または有機の微粒子などを微量配合す ることもできる。 配合する粒子としては、 酸化ケィ素、 アルミナ、 炭酸カルシ ゥム、 リン酸カルシウム、 カオリン、 酸化チタン、 硫酸バリウム、 フッ化リチ ゥム、 タルク、 架橋高分子微粉体等を挙げることができる。
これらの粒子は、 単独あるいは 2成分以上を同時に使用してもよく、 その含 有量は、 通常 1重量％以下、 好ましくは 0. 01〜1重量％、 さらに好ましく は 0. 02〜0. 5重量％の範囲である。 粒子の含有量が少ない場合には、 フィ ルム表面が平坦化し、 フィルム製造工程における巻き特性が劣る傾向があり、 また、 粒子の含有量が 1重量％を超える場合には、 フィルム表面の粗面化の度 合いが大きくなりすぎて、 フィルムがへージ一となり、 透明性が望まれる保護 フィルムの用途としては望ましくない場合がある。
ポリエステルフィルム中に含有される粒子の平均粒径としては、 特に限定は ないが、 通常 0. 02〜5 mの範囲であり、 好ましくは 0. 02〜3 m、 さらに好ましくは 0. 02〜 2 mの範囲である。
次に、 本発明のポリエステルフィルムの製造方法の例として、 ポリエチレン テレフ夕レートを用いた例を示すが、 使用するポリエステルにより製造条件は 異なり、 本発明は必ずしもこれに限定されない。
常法に従って、 テレフタル酸とエチレングリコールからエステル化し、 また は、 テレフタル酸ジメチルとエチレングリコールをエステル交換により、 ビス 一 /3—ヒドロキシェチルテレフタレート （BHT) を得る。 次にこの BHTを 重合槽に移行しながら、 真空下で 280°Cに加熱して重合反応を進めポリエス テルを得る。
このポリエステル原料を、 押出機を用いて口金から溶融シートとして押出し、 冷却ロールで冷却固化して未延伸シートを得る。 この未延伸シートをロールま たはテンター方式の延伸機により一段目の延伸を行う。 延伸温度は、 通常 70 〜120°C、 好ましくは 80〜110°Cであり、 延伸倍率は、 通常 2. 5〜7 倍、 好ましくは 3. 0〜6倍である。 次いで、 一段目の延伸方向と直交する方 向に延伸を行う。 延伸温度は、 通常70〜120〇、 好ましくは 80〜115 Xであり、 延伸倍率は、 通常 3. 0〜6倍、 好ましくは 3. 5〜5倍である。 引き続き、 1 3 0 ° (：〜 2 5 0 °Cの範囲の温度で 3 0 %以内の弛緩下で熱処理を 行い、 二軸延伸フィルムを得る。
本発明の離型用フィルムの基材としてのポリエステルフィルムの厚さは、 低 コスト化のために、 8〜2 6 ,u mの範囲から選択する。
本発明において、 フィルムの製膜工程内で塗布する、 いわゆるインラインコー ティングにより離型層を設ける必要がある。 インラインコ一ティングにより、 フィルムの延伸 ·熱固定ゾーンを離型性塗膜の硬化に利用することができ、 か つ、 延伸 '熱固定ゾーンにおいては、 フィルムがクリップで掴まれているため、 薄いフィルムでもフィルム熱シヮ ·歪みが発生しないという利点がある。
本発明のフィルムに離型層を設ける方法としては、 例えば、 （1 ) 未延伸シー ト表面に塗液を塗布して乾燥する方法、 （2 ) —軸延伸フィルム表面に塗布液 を塗布して乾燥する方法、 （3 ) 二軸延伸フィルム表面に塗布液を塗布して乾 燥する方法等が挙げられるが、 縦横逐次延伸法では （2 ) の方法、 縦横同時延 伸法の場合は （1 ) の方法が望ましい。 なお、 インラインコーティング法を用 いれば、 例えば （2 ) の場合、 表側は離型性樹脂、 裏側は静防性樹脂を塗布す ることにより、 低コストで裏面静防性の離型フィルムも容易に低コストで得る ことができる。
離型性層を構成する主成分としては、 離型性を得やすいェマルジョン系シリ コーン樹脂が望まく、 ェマルジョン系あるいは水性のフッ素系樹脂あるいはそ の共重合体樹脂の中から適宜選択することができる。
本発明においては、 樹脂層の耐溶剤性あるいは塗布性をより改良するために、 メチロール化あるいはアルコキシメチル化したメラミン系化合物、 尿素系化合 物、 エポキシ系化合物、 イソシァネート系化合物、 カルポジイミド化合物、 ォ キサゾリン系化合物、 シランカップリング剤系化合物、 各種界面活性剤から選 ばれた少なくとも 1種類を離型層中に含有させることもできる。
本発明のフィルムの、 離型性層の乾燥後塗布量は、 0 . 0 2〜0 . 3 g /m 2、 好ましくは 0 . 0 5〜0 . 1 5 gZm 2の範囲である。 塗布量が 0 . 0 2 g Zm2未満であると、 微粘着層に対する離型性といえども、 十分な離型性域を 逸脱することがあり、 他方 0 . 3 g /m2を超えると、 インラインコート適性 が悪くなり、 塗布ムラが出やすくなるとともに、 経済的メリットに欠ける。 本発明のフィルムを構成する離型性層は、 フィルム製膜ラインでのインライ ンコートを適用するため、 水性塗液を塗布して形成することとなるが、 少量の 有機溶剤を含有した水性塗液を塗布して形成することも可能である。
用いる有機溶剤としては、 エタノール、 イソプロパノール、 エチレングリコー ル、 グリセリン等のアルコール類、 ェチルセ口ソルブ、 t一プチルセ口ソルブ、 プロピレングリコールモノメチルエーテル、 テトラヒドロフラン等のエーテル 類、 アセトン、 メチルェチルケ卜ン等のケ卜ン類、 酢酸ェチル等のエステル類、 ジメチルエタノールアミン等のアミン類等を例示することができる。 これらは 単独、 もしくは複数を組み合わせて用いることができ、 水性塗液に必要に応じ て有機溶剤を適宜選択し、 含有させることで、 塗液の安定性、 塗布性あるいは 塗膜特性を助けることができる。
本発明において用いる塗液の固形分濃度は、 通常 3 0重量％以下であり、 5 〜1 5重量％、 特に 1〜1 0重量％の範囲が好ましい。 塗液の固形分濃度が薄 くなると、 塗布はじき等の塗布面状の均一性に問題が生じやすくなる。 また、 塗液の固形分濃度が 3 0重量％を超えると、 塗布液の粘度が高くなる傾向にあ り、 このため塗布外観が悪化する。
基材フィルムへの塗液の塗布方法としては、 ロールコート法、 グラビアコー ト法、 マイクログラビアコート法、 リバースコート法、 バーコ一ト法、 ロール ブラッシュ法、 エアーナイフコート法、 カーテンコート法、 ダイコート法など の任意の塗布方法を適宜、 単独または組み合わせて適用するとよい。
保護フィルムにおける粘着剤層の乾燥後の厚みは、 1 5〜 2 5 ; mが好まし い範囲であり、 粘着層については、 種々のアクリル酸エステルあるいはメタァ クリル酸エステルを主成分とし、 さらにはこれに種々のモノマーを共重合させ たものが多く利用され、 これにィソシァネ一卜系硬化剤等を加えて硬化処理を 行うことで形成することができる。
本発明の離型フィルムを貼り合わせる粘着剤層としては、 微粘着性タイプの ものが対象であるが、 粘着層と離型フィルムとの 180° 剥離力は、 1〜6 g f / 25 mm、 好ましくは 2〜4g fZ25 mmの範囲に設定する。 当該剥離 力が 1 g f Z25 mm未満では、 離型性フィルムの浮きが発生しやすく、 6 g f /25mmを超すと剥離が重すぎ問題とされる。
以下、 本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、 本発明は、 その要旨 を越えない限り、 以下の実施例に限定されるものではない。 なお、 本発明にお ける剥離力の測定方法、 および加工性等の評価は以下のとおりである。
(1) 粘着層と離型フィルムとの剥離力
保護フィルム基材 /粘着剤/離型性フィルム構成の粘着剤付保護フィルムを 25 mm幅,長さ 200mmに短冊状に切り取り試験片とする。 20〜25°C/ 50〜60%RHの雰囲気下において引張試験機を用いて 180° 方向に離型 フィルムを粘着層より剥がす時の平均荷重を剥離力 （g fZ25mm) とする。
(2) 離型フィルム熱歪み
フィルムの熱シヮ、 歪み状況を目視し、 下記基準で評価する。
〇：フィルムの歪みがほとんどない。
△：薄く加熱による歪みがみられる。
X：熱シヮもしくは、 フィルムの加熱歪みが大きい。
(3) 粘着加工性
下記基準で評価する。
〇：塗布加工において特にトラブルがない。
△：塗布部でのトラブルはないが、 乾燥炉での加熱歪みがある。
X ：塗布性が悪い、 もしくは加熱歪みが大きい。
(4) 粘着剤付保護フィルム歪み
下記基準で保護フィルムの歪み状況を評価する。
〇：フィルムの歪みがほとんどない。 Δ： く加熱による歪みがある。
X：歪みが大きい。
実施例 1
極限粘度 0. 65 d 1/gのポリエチレンテレフタレート (平均粒径約 2. 4^mのシリカ粒子を 0. 05%含有） のペレットを 180°Cで熱風乾燥結晶 化後、 押出機に供給し、 280〜300°Cの温度で Tダイからシート状に溶融 押出しし、 静電密着法を併用し、 鏡面冷却ドラム上にキャスト ·急冷し、 厚さ 約 170 mの未延伸フィルムとし、 引き続いて、 このフィルムを 85°Cで長 手 （縦） 方向に 3. 7倍延伸し、 一軸延伸フィルムとした。 この一軸延伸フィ ルムに、 以下の配合よりなるエマルジョンタイプ付加反応 ·熱硬化型シリコー ン水性溶液よりなるシリコーン塗布液 （1) を製膜工程、 横延伸前の段階で塗 布装置を用いて約 6 gZms (we t量） 塗布した。
[シリコーン塗布液 （1) ]
旭化成ヮッカーシリコーン (株)製 「DEHESIVE 39005VPJ (固形分 40%)
10重量部 旭ィ匕成ヮッカーシリコーン (株)製 「DEHESIVE 39006VPJ (固形分 40%)
10重量部 イオン交換水 100重量部 引き続き横延伸ゾーンにて 1 10〜150°Cで横方向に 3. 8倍延伸し、 2 30°Cで熱処理 ·固定を行い、 0. 1 g/m2塗布量の離型層を有する、 基材 フィルム厚さ 12 mのフィルムを得た。
実施例 2〜 4
フィルム厚さならびに塗布液 （1) におけるイオン交換水量を変更して下記 表 1に記載の内容に変更する以外は実施例 1と同じ方法で表 1の内容の離型性 ポリエステルフィルムを得た。
比較例 1〜 2
実施例 2〜4と同様にして、 表 1の内容の離型性ポリエステルフィルムを得 た。
比較例 3
実施例 1において、 ィンラインコーティングを行わず、 1 2； am厚ポリエス テルフィルムを得た。 このフィルムにコーターにて付加反応 ·熱硬化型シリコー ン塗布液 （2) を塗布し、 1 6 0°Cの乾燥炉内を通過時間 2 0秒間で通し、 乾 燥硬化後塗布量 0. 1 g /m2の離型性フィルムを得た。
[シリコーン塗布液 (2) ]
信越化学工業 （株） 製 「KS— 7 74」 1 0重量部
信越化学工業 （株） 製 「CAT - PL4」 1重量部
トルエン 7 0重量部
MEK 7 0重量部
(粘着剤付保護フィルムの作成）
実施例 1〜4， 比較例 1〜3の離型性ポリエステルフィルムに、 粘着剤塗布 機にて、 微粘着性を有する下記の粘着剤 （1) を塗布し、 1 40°Cの乾燥炉を 通した後、 3 8 厚みのポリエステル保護フィルム基材と貼り合わせて巻き 取り、 表 1に示す粘着剤つき保護フィルム A_ 1〜A— 7を得た。 得られた保 護フィルムの特性を表 1に併記する。
[粘着剤 （1) ]' (粘着特性：対ステンレス板 1 0 g ί/2 5mm)
ァクリル系粘着剤：綜研化学 (株)製 「SKダイン FK— 8 B」 1 0 0重量部 イソシァネート系硬化剤：綜研ィ匕学 (株)製 「L一 45」 2. 7重量部 また、 粘着剤を 3 8； m厚みのポリエステルフィルム保護フィルム基材側に 塗布し、 離型性フィルムと貼り合わせた粘着剤付保護フィルム B— :！〜 B— 5 を得た。 得られた保護フィルムの特性を表 1に併記する。
実施例 1〜4の離型性フィルムを用いた A— 1〜A— 4、 B_ 1〜B_4に ついては、 保護フィルムとして適正であり、 特に B—：！〜 B— 4の手法による ものは十分満足しえるものであった。 一方、 比較例 1の離型性フィルムを用い た A— 5はフィルムが薄すぎること、 あるいは離型層厚さが薄すぎ、 保護フィ ルム用としては不適当であった。 比較例 2の A— 6は、 離型剤塗布厚が厚すぎ、 塗布面のムラが目立つうえ、 粘着剤加工性も劣り、 保護フィルム用としては不 適当であった。 比較例 3の離型性フィルムを用いた、 A— 7および B— 5は、 シリコンコ一夕一加工時に発生した熱シヮ ·熱歪みにより保護フィルム外観と して悪く、 保護フィルム用としては不適当であった。
丄 フィルム 離型層 離型
離型 離型性 剥離力 粘着 保護フィルム 厚さ 厚さ フィルム
フィルム フィルム 塗布液 (gf/25謹） 加工性 歪み
( m) (g/m2) 熱歪み 実施例 1 A-1 (1) 12 0.1 3 〇 〇〜△ 〇〜△ 実施例 2 A-2 (1) 12 0.2 3 〇 〇〜△ 〇〜△ 実施例 3 A-3 (1) 12 0.04 5 〇 〇〜△ 〇〜△ 実施例 4 A - 4 (1) 10 0.1 3 〇 Δ 〇〜△ 比較例 1 A - 5 (1) 8 0.01 8 〇 X X 比較例 2 A-6 (1) 12 0.4 3 〇 Δ X 比較例 3 A - 7 (2) 12 0.1 2 X X X 実施例 1 B - 1 (1) 12 0.1 3 〇 〇 〇 実施例 2 B - 2 (1) 12 0.2 3 〇 〇 〇 実施例 3 B - 3 (1) 12 0.04 5 〇 〇 〇 実施例 4 B - 4 (1) 10 0.1 3 〇 〇 〇 比較例 3 B-5 (2) 12 0.1 2 X Δ X 産業上の利用可能性
本発明によれば、 光学部材用の微粘着性保護フィルム用途の離型用フィルム であって、 低コストで生産でき、 基材のポリエステルフィルムが薄く、 離型用 フィルム製造時に問題となる熱シヮ ·熱歪みが回避された、 上記の離型フィル ムが提供される。

Claims

請 求 の 範 囲
1. 厚さ 8〜26 tmのポリエステルフィルムを基材とし、 当該フィルムの製 膜ラインにおいて設けられた、 乾燥後の塗布量が 0. 02〜0. 3 g/m2の 離型層を有する離型フィルムであり、 当該離型層と保護フィルムの粘着剤層と の間の 180。 剥離強度が 1〜6 g f /25 mmであることを特徴とする光学 部材表面保護フィルム用離型フィルム。
2. 離型層がエマルジョンタイプの加熱硬化型シリコーン樹脂の水溶液を塗布 することによって設けられたものである 1に記載の光学部材表面保護フィルム 用離型フィルム。
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