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WO2004085312A1 - シリコン焼結体及びその製造方法 - Google Patents

シリコン焼結体及びその製造方法 Download PDF

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WO2004085312A1
WO2004085312A1 PCT/JP2003/016565 JP0316565W WO2004085312A1 WO 2004085312 A1 WO2004085312 A1 WO 2004085312A1 JP 0316565 W JP0316565 W JP 0316565W WO 2004085312 A1 WO2004085312 A1 WO 2004085312A1
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WO
WIPO (PCT)
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silicon
sintered body
range
temperature
pressure
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/JP2003/016565
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English (en)
French (fr)
Inventor
Kenichi Nagata
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Nippon Mining Holdings Inc
Original Assignee
Nikko Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nikko Materials Co Ltd filed Critical Nikko Materials Co Ltd
Publication of WO2004085312A1 publication Critical patent/WO2004085312A1/ja
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Ceased legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
    • B22F3/15—Hot isostatic pressing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
    • B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy

Definitions

  • the present invention relates to a silicon sintered body having a high relative density and a high strength even with a silicon sintered body having a sufficient thickness, and having high workability, and a method for producing the same.
  • the sputtering method is used as a means for forming a thin film, and there are several sputtering methods such as a two-pole DC sputtering method, a high-frequency sputtering method, and a magnetron sputtering method. Utilizing the properties of the ring, thin films of various electronic components are formed.
  • a substrate serving as an anode and a target serving as a cathode are opposed to each other, and an electric field is generated by applying a high voltage between the substrate and the target under an inert gas atmosphere.
  • the ionized electrons collide with the inert gas to form a plasma
  • the cations in the plasma collide with the surface of the getter in the evening to strike out target constituent atoms, and the ejected atoms collide with the opposing substrate.
  • the demand for silicon sintered sputtering targets is increasing, but large and large rectangular or disk-shaped evening getters are required to increase the film formation efficiency. Is coming.
  • the silicon sintered target itself has poor sinterability, and the obtained product has a problem that it has low density and low mechanical strength.
  • the silicon powder deoxidized by heating under a reduced pressure in a temperature range of at least 1200 ° C. and lower than the melting point of silicon in order to improve the characteristics of the above-mentioned silicon sintered body, the silicon powder deoxidized by heating under a reduced pressure in a temperature range of at least 1200 ° C. and lower than the melting point of silicon.
  • a silicon sintered body formed by compression-molding and sintering a silicon sintered body in which the crystal grain size of the sintered body is set to 100 / m or less has been proposed (for example, see Japanese Patent No. 3334). (See No. 2898).
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned problems or disadvantages, and has a high density of at least 99% even in a large rectangular or disc-shaped evening getter having a thickness of more than 5 mm, and has a remarkable strength.
  • An object of the present invention is to provide an improved sintered body such as a target and a method for manufacturing the same.
  • the present inventor has devised sintering conditions to achieve a high-density of 99% or more even in a large rectangular or disc-shaped evening getter having a thickness of more than 5 mm.
  • the knowledge that a sintered body can be manufactured was obtained.
  • the present invention is based on the above findings,
  • Silicon powder under reduced pressure 1000 to 1300 ° C for baking to deoxidation in the range, then 1 from 200 to 1,420 ° range and C, and E Ttopuresu at a surface pressure of 200 kg f / cm 2 or more, further 1200 HIP processing at a pressure of 1000 atmospheres or more in the range of ⁇ 1420 ° C
  • vacuo silicon powder and baked at a range of 1000 to 1300 ° C deoxidation, then 1 200 ⁇ : L 420 ° range and C, and E Ttopuresu at a surface pressure of 200 kgf ZCM 2 or more, further 1200
  • the present invention provides a silicon sintered body having a thickness exceeding 5 mm, an average crystal grain size of 50 / m or less, preferably an average crystal grain size of 5 O ⁇ m or less, and a relative density of 99% or more. It relates to a silicon sintered body with a thickness of 1 Omm or more and a thickness of 30 mm or more.
  • Such a high-density silicon sintered body has high mechanical strength, is excellent in workability, and is suitable for manufacturing a sputtering target.
  • it can be used, for example, as various components of a semiconductor manufacturing apparatus. When manufacturing such components, they have the major features that they can be easily processed into complex shapes without cracking and chipping, greatly improving yield and reducing manufacturing costs.
  • the sintered body of the present invention can be made thick, specifically, this sintered body can be sliced to produce a large number of targets or dummy wafers.
  • the strength of the sintered body is high, it is needless to say that chipping and cracking are small.
  • the yield can be improved, and the manufacturing cost as a whole can be greatly reduced.
  • a heat treatment is performed in advance under reduced pressure to remove oxygen, and this is sintered to obtain a silicon sintered body.
  • a sintered body with a thickness of about mm only a relative density of about 99% is achieved, and the density decreases rapidly as the thickness increases.
  • silicon powder produced by grinding coarse particles of silicon by a jet mill is deoxidized by baking under reduced pressure in the range of 1100 to 1300 ° C, preferably less than 1200 ° C. , then the range of 1,200 to 1,420 ° C, and hot-pressed at a surface pressure of 200 kgf ZCM 2 or more, further the range of 1200 to 1420 ° C, by HIP treatment at a pressure of 1000 atmospheres, the sintered body 50 mm relative in thickness
  • a high-density silicon sintered body with a density of 99.5 to 100% can be manufactured.
  • the size of the sintered body is only limited by the capabilities of the hot press and HIP equipment. It was possible to produce a sintered body with a diameter of about 500 mm using a normal hot press and HIP equipment.
  • the baking temperature is set at 1000 to 1300 ° C., preferably less than 1200 ° C., because the removal of oxygen is insufficient at less than 1000 ° C. If the temperature is higher than 1200 ° C, deoxidation proceeds, but the phenomenon of powder sticking together (necking) increases. There is a disadvantage that it becomes longer. Therefore, the upper limit temperature must be 1300 ° C.
  • Hot pressing in the range of 1200 to 1420 ° C although the surface pressure 200 kg fZcm 2 or more is less than 1 200 ° C less than and the surface pressure 200 kg ⁇ Zcm 2, can not be obtained a high-density products, 1420 ° This is because C exceeds the melting point of Si.
  • the baking time is preferably about 5 hours.
  • the above hot press is performed for about 10 hours. Further, it is desirable to perform the HIP treatment for about 3 hours. However, these times can be appropriately changed according to the processing conditions, and are not limited to the above times. Further, since the mechanical properties are improved when the crystal grain size is small, the average crystal grain size is 50 xm or less, preferably 20 m or less. Examples and comparative examples
  • the silicon powder obtained by grinding silicon coarse particles with a jet mill was reduced in pressure to a temperature of 900 to 1300.
  • the baking treatment was performed for 5 hours while changing with C, and the deoxidizing effect of the silicon after baking was examined. The results are shown in Table 1.
  • the baking temperature was fixed at 1200 ° C, where the good results of Example 1 were obtained, and the hot pressing temperature was changed to 1100-1300 ° C, while the surface pressure was 100-300 kg.
  • the density of the sintered body due to the hot press when changing it at iZcm 2 was measured. In this case, the thickness of each sintered body is 50 mm. Table 2 shows the results.
  • the hot pressing conditions were fixed at 1 200 ° C and the surface pressure of 200 kg f Zcm 2 which obtained the good results of Example 5 above, and the HIP condition was changed to a temperature of 1100 to 1300 ° C.
  • the density of the sintered body was measured by HIP when the pressure was changed between 1000 and 1500 atm. In this case, the thickness of each sintered body is 50 mm. Table 3 shows the results.
  • Comparative Examples 7-8 the conditions of the present invention were deviated at a HIP temperature of 1100 ° C., but no good results were obtained with a density of 98% or less.
  • Baking temperature 1 100 ° C, HP temperature: 1200 ° (:,
  • Table 4 shows the results. At any thickness, the relative density of the sintered body exceeded 100%, and good results were obtained. Table 4
  • Baking temperature 110 ° (:, HP temperature: 1200 ° (:, HP surface pressure: 200 (kgf / cm 2 ), HIP temperature: 1200 ° C, HIP pressure: 1,500 atm) Availability of
  • silicon powder is baked under reduced pressure in the range of 1,000 to 1300 ° C. to deoxidize, and then hot pressed in the range of 1200 to 1420 ° C. and a surface pressure of 200 kgf / cm 2 or more. Further, by performing HIP treatment in the range of 1200 to 1420 ° C and the pressure of 1000 atmospheres or more, even if the sintered body has a thickness of 50 mm or more, a high-density silicon sintered body with a relative density of 99.5 to 100% can be obtained. It has an excellent effect that it can be manufactured.
  • Such a high-density silicon sintered body has high mechanical strength and good workability, and is suitable for manufacturing a sputtering target. Furthermore, it can be used as various components of semiconductor manufacturing equipment. When manufacturing such components, they have the major features that they can be easily processed into complicated shapes without cracking and chipping, greatly improving yield and reducing manufacturing costs.

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Abstract

シリコン粉末を減圧下、1000～1300℃の範囲でべーキングして脱酸し、次に1200～1420℃の範囲、面圧200kgf/㎝2以上でホットプレスし、さらに1200～1420℃の範囲、圧力1000気圧以上でHIP処理することを特徴とするシリコン焼結体の製造方法。厚みが5mmを超える大型の矩形又は円盤状のターゲットにおいても99%以上の高密度を備え、強度が著しく向上したターゲット等の焼結体及びその製造方法を提供する。

Description

' 明 細 書 シリコン焼結体及びその製造方法 技術分野
本発明は、 十分な厚みを有するシリコン焼結体でも相対密度及び強度が高 く、 しかも加工性に富むのシリコン焼結体及びその製造方法に関する。 背景技術
従来、 シリコン半導体製造工程においては、 単結晶引上げによって製造さ れたウェハが専ら使用されているが、 このような半導体製造装置の構成部品とし てシリコンの矩形又は円盤状の板からなるスパッタリングターゲットの使用が増 えてきている。
一般に、 スパッタリング法は薄膜を形成手段として使用されているが、 こ れには 2極直流スパッタリング法、 高周波スパッタリング法、 マグネトロンスパ ッ夕リング法など、 いくつかのスパッタリング法があり、 それぞれ固有のスパッ 夕リングの性質を利用して、 各種電子部品の薄膜が形成されている。
このスパッタリング法は、 陽極となる基板と陰極となるターゲットとを対 向させ、 不活性ガス雰囲気下でこれらの基板と夕ーゲッ卜の間に高電圧を印加し て電場を発生させるものであり、 この時電離した電子と不活性ガスが衝突してプ ラズマが形成され、 このプラズマ中の陽イオンが夕一ゲット表面に衝突してター ゲット構成原子を叩きだし、 この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して 膜が形成されるという原理を用いたものである。
シリコンの焼結体スパッタリングターゲットは上記のように需要が増えて きつつあるが、 成膜効率を高めるために厚さが大きくかつ大型の矩形又は円盤状 の夕一ゲットが要求されるようになってきている。 しかし、 一般にシリコン焼結ターゲット自体は焼結性が悪く、 得られた製 品は低密度で、 機械的強度が低いという問題があつた。
このようなことから、 上記のシリコン焼結体夕一ゲットの特性を改善しよ うとして、 減圧下で 1 2 0 0 ° C以上珪素の融点未満の温度範囲で加熱して脱酸 した珪素粉末を圧縮成形し焼成して形成した珪素焼結体であり、 焼結体の結晶粒 径を 1 0 0 / m以下に設定した珪素焼結体が提案されている （例えば、 特許第 3 3 4 2 8 9 8号参照） 。
しかし、 このようにして製造されるターゲットは、 厚みが薄い場合、 例え ば 5 mm以下の場合には、 比較的密度が高くなり強度的にも向上するが、 それを 超えるような厚さになった場合には、 依然として低密度 （9 9 %に満たない） で あり、 それに伴って機械的強度が劣ることとなり、 大型の矩形又は円盤状の夕一 ゲットを製造することができないという問題があつた。 発明の開示
本発明は、 上記のような問題または欠点に鑑みてなされたもので、 厚みが 5 mmを超える大型の矩形又は円盤状の夕一ゲットにおいても 9 9 %以上の高密 度を備え、 強度が著しく向上したターゲット等の焼結体及びその製造方法を提供 することにある。
上記の課題を解決するために、 本発明者は、 焼結条件を工夫することによ つて、 厚みが 5 mmを超える大型の矩形又は円盤状の夕一ゲットにおいても 9 9 %以上の高密度焼結体を製造できるとのの知見を得た。
本発明は、 上記知見に基づき、
1 . 5 mmを超える厚さを有し、 平均結晶粒径 5 0 m以下、 相対密度が 9 9 % 以上であることを特徴とするシリコン焼結体
2 . 平均結晶粒径 2 0 以下であることを特徴とする上記 1記載のシリコン焼 結体 3. 厚さが 10mm以上であることを特徴とする上記 1又は 2記載のシリコン焼 結体
4. 厚さが 30mm以上であることを特徴とする上記 1又は 2記載のシリコン焼 結体
5. シリコン粉末を減圧下、 1000〜 1300° Cの範囲でベーキングして脱 酸し、 次に 1 200〜1420 ° Cの範囲、 面圧 200 kg f /cm2以上でホ ットプレスし、 さらに 1200〜 1420° Cの範囲、 圧力 1000気圧以上で H I P処理することを特徴とするシリコン焼結体の製造方法
6. シリコン粉末を減圧下、 1200 ° C未満の範囲でベーキングして脱酸する ことを特徴とする上記 5記載のシリコン焼結体の製造方法
7. シリコン粉末を減圧下、 1000〜 1300° Cの範囲でベーキングして脱 酸し、 次に 1 200〜： L 420 ° Cの範囲、 面圧 200 k g f Zcm2以上でホ ットプレスし、 さらに 1200〜 1420° Cの範囲、 圧力 1000気圧以上で H I P処理することを特徴とする上記 1〜 3のいずれかに記載のシリコン焼結体 の製造方法
8. シリコン粉末を減圧下、 1200 ° C未満の範囲でベーキングして脱酸する ことを特徴とする上記 7記載のシリコン焼結体の製造方法
を提供する。 発明の実施の形態
本発明は、 5mmを超える厚さを有し、 平均結晶粒径 50 /m以下、 好ま しくは平均結晶粒径 5 O ^m以下、 相対密度が 99%以上であるシリコン焼結体、 特に厚さが 1 Omm以上、 さらには厚さが 30 mm以上であるシリコン焼結体に 関する。 このような高密度シリコン焼結体は機械的強度が高く、 加工性に富み、 スパッタリングターゲットの製造に好適である。 しかも、 例えば半導体製造装置 の各種部品として使用することもできる。 このような部品の製作に際しては、 割れゃチッピングを発生することなく、 複雑な形状にも容易に加工することができ、 歩留まりを大きく向上させ、 製造コ ストを低減できるという大きな特徴を有する。
例えば、 上記のように本発明の焼結体は厚いものができるので、 具体的に はこの焼結体をスライスし、 多数枚のターゲッ卜又はダミーウェハーなどを製造 することができる。 この場合、 焼結体の強度が高いので欠けや割れの発生が少な いことは勿論である。 また、 一焼結体から多数枚のターゲット又はダミーウェハ 一等が製造できるので歩留まりを向上させることができ、 全体として製造コスト を大きく下げることができるというメリッ卜がある。
通常考えられるシリコン焼結体の製造方法としては、 予め減圧下で加熱処 理して酸素を除去し、 これを焼結してシリコン焼結体を得ることが考えられるが、 この手段ではせいぜい 5 mm厚程度の焼結体において、 相対密度 99 %程度が達 成されるのみで、 厚みが増加するにつれて、 密度は急速に低下する。
しかし、 本発明は、 例えばシリコンの粗粒をジェットミルで粉砕して製造 したシリコン粉末を減圧下、 1100〜1300 ° Cの範囲、 好ましくは 120 0° C未満でベ一キングして脱酸し、 次に1200〜1420° Cの範囲、 面圧 200 k g f Zcm2以上でホットプレスし、 さらに 1200〜 1420 ° Cの 範囲、 圧力 1000気圧で H I P処理することによって、 焼結体 50 mm厚でも 相対密度 99. 5〜100%の高密度シリコン焼結体を製造することができる。
焼結体のサイズ （大きさ） は特に制限がなく、 ホットプレスや H I P装置 の能力の制限を受けるだけである。 通常のホットプレス及び H I P装置を使用し て、 直径 500mm程度の焼結体を製造することが可能であった。
脱酸素は重要であり、 高密度シリコン焼結体を得るために十分な脱酸が必 要である。 ベーキング温度を 1000〜 1300° C, 好ましくは 1200° C 未満としたのは、 1000 ° C未満では酸素の除去が十分でないからである。 1200 ° C以上であると脱酸は進行するが、 粉と粉がくっ付き合う現象 (ネッキング） が多くなり、 ホットプレスの際にネッキングをほぐしても粒度分 布にムラが生じ、 また作業時間が長くなる欠点がある。 このため、 上限の温度は 1 300 ° Cとする必要がある。
ホットプレスは 1200〜 1420 ° Cの範囲、 面圧 200 k g fZcm 2以上とするが、 1 200 ° C未満かつ面圧 200 k g ί Zcm2未満であると、 高密度品が得られず、 1420 ° Cでは S iの融点を超えるためである。
さらに H I Pの条件において、 1200 ° C未満、 圧力 1000気圧未満 では、 同様に高密度シリコン焼結体が得られず、 同様に 1420° Cでは S iの 融点を超えるためである。
ベーキング時間は 5時間程度が望ましい。 また、 上記ホットプレスは 10 時間程度行う。 さらに H I P処理は 3時間程度実施するのが望ましい。 但し、 こ れらの時間は処理条件に応じて適宜変更できるものであり、 上記時間に制限され るものではない。 さらに結晶粒径が細かいと機械的向上になるので、 平均結晶粒 径 50 xm以下、 好ましくは 20 m以下とする。 実施例及び比較例
次に、 実施例に基づいて本発明を説明する。 なお、 以下の実施例は発明を 容易に理解できるようにするためのものであり、 本発明はこれらの実施例に制限 されるものではない。 すなわち、 本発明の技術思想に基づく他の例又は変形は、 当然本発明に含まれるものである。
(実施例 1 _4と比較例 1)
シリコン粗粒をジェットミルで粉碎したシリコン粉末を減圧下、 温度を 9 00〜 1300。 Cで変化させて 5時間べ一キング処理し、 ベーキング後のシリ コンの脱酸効果を調べた。 その結果を表 1に示す。
比較例 1に示す 900 ° Cのべ一キング処理温度では、 ベーキング後のシ リコンに含有される酸素量が 1200 p pmと多く、 脱酸効果が十分でない。 これに対し、 1000 ° Cのべ一キング処理温度以上では、 シリコンに含 有される酸素量が 610 p pm以下となり脱酸効果があることが確認できた。 表 1
Figure imgf000007_0001
(実施例 5— 8と比較例 2— 6)
ベーキング処理温度を、 上記実施例 1の良好な結果が得られた 1200 ° Cの条件に固定し、 さらにホットプレス温度を 1 100〜1300 ° Cに変化さ せ、 同時に面圧を 100〜300 k g iZcm2で変化させた場合の、 ホットプ レスによる焼結体の密度を測定した。 この場合、 焼結体の厚さはいずれも 50m mである。 この結果を表 2に示す。
比較例 2— 4ではホットプレス温度が 1100° (：、 比較例 5— 6は面圧 が 10 O k g f /cm2で本発明の条件を外れているが、 いずれも密度が 95% 以下で良好な結果が得られていない。
これに対して、 ホットプレス温度 1200 ° C以上、 面圧が 200 kg f /cm2で密度が 95%を超え、 良好な結果が得られている。 表 2
Figure imgf000008_0001
(実施例 9一 12と比較例 7— 8)
ホットプレス条件を、 上記実施例 5の良好な結果が得られた 1 200° C、 面圧を 200 kg f Zcm2の条件に固定し、 さらに H I P条件を温度 1 100 〜1 300 ° Cに変化させ、 同時に加圧力を 1000〜1500気圧で変化させ た場合の、 H I Pによる焼結体の密度を測定した。 この場合、 焼結体の厚さはい ずれも 50mmである。 この結果を表 3に示す。
比較例 7— 8では H I P温度が 1100° Cで本発明の条件を外れている が、 いずれも密度が 98%以下で良好な結果が得られていない。
これに対して、 H I P温度 1200 ° C以上、 圧力 1000気圧以上で密 度が 99%を超えており良好な結果が得られている。 表 3
Figure imgf000009_0001
いずれも、 次の条件で実施した。
ベーキング温度： 1 100° C、 HP温度： 1200° (：、
H P面圧： 200 (kgf/cm2)
(実施例 13— 15)
シリコン粗粒をジエツトミルで粉碎したシリコン粉末を減圧下、 温度を 1 100° Cで 5時間べ一キング処理し、 次にホットプレス条件を 1200 ° C、 面圧を 200 k g f /cm2の条件としてホットプレスし、 さらに H I P条件を 温度 1200 ° (：、 加圧力を 1500気圧として H I Pを行い、 厚さを 50mm、 100mm. 150 mmに変化させた場合の焼結体の密度を測定した。
この結果を表 4に示す。 いずれの厚みにおいても、 焼結体の相対密度は 1 00 %を超えており、 良好な結果が得られた。 表 4
Figure imgf000010_0001
いずれも、 次の条件で実施した。
ベ一キング温度： 1 1 0 0° (：、 HP温度： 1 20 0 ° (：、 HP面圧： 200 (kgf/cm2) 、 H I P温度： 1200 ° C、 H I P圧力： 1 500気圧 産業上の利用可能性
本発明は、 シリコン粉末を減圧下、 1 000〜1 300 ° Cの範囲でベー キングして脱酸し、 次に 1 200〜1420° Cの範囲、 面圧 200 k g f /c m2以上でホットプレスし、 さらに 1 200〜 1420 ° Cの範囲、 圧力 1 00 0気圧以上で H I P処理することによって、 焼結体 50mm以上の厚みでも相対 密度 99. 5〜1 00%の高密度シリコン焼結体を製造することができるという 優れた効果を有する。
' このような高密度シリコン焼結体は機械的強度が高く、 加工性に富み、 ス パッ夕リングターゲットの製造に好適である。 さらに、 これは半導体製造装置の 各種部品として使用することもできる。 . このような部品の製作に際しては、 割れゃチッピングを発生することなく、 複雑な形状にも容易に加工することができ、 歩留まりを大きく向上させ、 製造コ ストを低減できるという大きな特徴を有する。

Claims

請 求 の 範 囲
1. 5 mmを超える厚さを有し、 平均結晶粒径 50 m以下、 相対密度が 99% 以上であることを特徴とするシリコン焼結体。
2. 平均結晶粒径 20 以下であることを特徴とする請求の範囲第 1項記載の シリコン焼結体。
3. 厚さが 10mm以上であることを特徴とする請求の範囲第 1項又は第 2項記 載のシリコン焼結体。
4. 厚さが 30mm以上であることを特徴とする請求の範囲第 1項又は第 2項記 載のシリコン焼結体。
5. シリコン粉末を減圧下、 1000〜 1300 ° Cの範囲でベ一キングして脱 酸し、 次に 1200〜1420 ° Cの範囲、 面圧 200 k g f /cm2以上で ホットプレスし、 さらに 1200〜 1420° Cの範囲、 圧力 1000気圧以 上で H I P処理することを特徴とするシリコン焼結体の製造方法。
6. シリコン粉末を減圧下、 1200 ° C未満の範囲でベーキングして脱酸する ことを特徴とする請求の範囲第 5項記載のシリコン焼結体の製造方法。
7. シリコン粉末を減圧下、 1000〜1300。 Cの範囲でベ一キングして脱 酸し、 次に 1200〜： 1420 ° Cの範囲、 面圧 200 k g f /cm2以上でホ ットプレスし、 さらに 1200〜 1420° Cの範囲、 圧力 1000気圧以上で H I P処理することを特徴とする請求の範囲第 1項〜第 3項のいずれかに記載の シリコン焼結体の製造方法。
8. シリコン粉末を減圧下、 1200 ° C未満の範囲でベーキングして脱酸する ことを特徴とする請求の範囲第 7項記載のシリコン焼結体の製造方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8987737B2 (en) 2011-03-15 2015-03-24 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Polycrystalline silicon wafer
US9982334B2 (en) 2012-02-01 2018-05-29 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Polycrystalline silicon sputtering target

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2168934B1 (en) * 2007-07-13 2012-01-11 JX Nippon Mining & Metals Corporation Sintered silicon wafer
KR101107543B1 (ko) 2007-07-13 2012-01-31 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 소결 실리콘 웨이퍼
US20100187661A1 (en) * 2007-07-13 2010-07-29 Nippon Mining & Metals Co., Ltd. Sintered Silicon Wafer
WO2009119338A1 (ja) * 2008-03-28 2009-10-01 日鉱金属株式会社 焼結シリコンウエハ
KR101313486B1 (ko) 2008-07-10 2013-10-01 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 하이브리드 실리콘 웨이퍼 및 그 제조 방법
WO2010055615A1 (ja) * 2008-11-12 2010-05-20 株式会社林商会 高純度シリコンおよび熱電変換材料
US8659022B2 (en) 2009-11-06 2014-02-25 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Hybrid silicon wafer
JP5309224B2 (ja) 2009-11-06 2013-10-09 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 ハイブリッドシリコンウエハ
US8252422B2 (en) 2010-07-08 2012-08-28 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Hybrid silicon wafer and method of producing the same
US8647747B2 (en) 2010-07-08 2014-02-11 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Hybrid silicon wafer and method of producing the same
US9053942B2 (en) 2012-03-12 2015-06-09 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Polycrystalline silicon wafer
CN115012027A (zh) * 2022-06-29 2022-09-06 山东大学 一种生长氮化铝单晶用可控粒径氮化铝原料的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05229812A (ja) * 1991-11-26 1993-09-07 Toshiba Corp 硅素焼結体およびこれを用いて形成したウェハ保持用ボード、スパッタリングターゲットおよびシリコンウェハ
JP2000001774A (ja) * 1998-06-17 2000-01-07 Japan Energy Corp 高純度ＳｒｘＢｉｙＴａ２Ｏ５＋ｘ＋３ｙ／２スパッタリングターゲット材
JP2001295036A (ja) * 2000-04-17 2001-10-26 Toshiba Corp タングステンスパッタリングターゲットおよびその製造方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05229812A (ja) * 1991-11-26 1993-09-07 Toshiba Corp 硅素焼結体およびこれを用いて形成したウェハ保持用ボード、スパッタリングターゲットおよびシリコンウェハ
JP2000001774A (ja) * 1998-06-17 2000-01-07 Japan Energy Corp 高純度ＳｒｘＢｉｙＴａ２Ｏ５＋ｘ＋３ｙ／２スパッタリングターゲット材
JP2001295036A (ja) * 2000-04-17 2001-10-26 Toshiba Corp タングステンスパッタリングターゲットおよびその製造方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8987737B2 (en) 2011-03-15 2015-03-24 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Polycrystalline silicon wafer
US9982334B2 (en) 2012-02-01 2018-05-29 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Polycrystalline silicon sputtering target

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