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WO2003010887A1 - Piezoelektrisches einkristallelement - Google Patents

Piezoelektrisches einkristallelement Download PDF

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Publication number
WO2003010887A1
WO2003010887A1 PCT/AT2002/000213 AT0200213W WO03010887A1 WO 2003010887 A1 WO2003010887 A1 WO 2003010887A1 AT 0200213 W AT0200213 W AT 0200213W WO 03010887 A1 WO03010887 A1 WO 03010887A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
crystal element
single crystal
piezoelectric
piezoelectric single
element according
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/AT2002/000213
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Herbert Thanner
Peter Krempl
Christian Reiter
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
AVL List GmbH
Original Assignee
AVL List GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from US10/086,537 external-priority patent/US20030020052A1/en
Application filed by AVL List GmbH filed Critical AVL List GmbH
Publication of WO2003010887A1 publication Critical patent/WO2003010887A1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H03—ELECTRONIC CIRCUITRY
    • H03H—IMPEDANCE NETWORKS, e.g. RESONANT CIRCUITS; RESONATORS
    • H03H9/00—Networks comprising electromechanical or electro-acoustic elements; Electromechanical resonators
    • H03H9/02—Details
    • H03H9/02535—Details of surface acoustic wave devices
    • H03H9/02543—Characteristics of substrate, e.g. cutting angles

Definitions

  • the invention relates to a piezoelectric single crystal element which has excitation electrodes on at least one surface or on opposite surfaces and can be excited to a thickness shear vibration, as well as different applications and a method for producing such a piezoelectric single crystal element or resonator element.
  • the resonance frequency of a piezoelectric resonator is largely dependent on the interaction with its environment (e.g. pressure, temperature, mass loading). This naturally results in two fundamentally different areas of application.
  • piezoelectric resonators are used as the frequency standard, the resonator usually being located in the feedback branch of an oscillator, thereby stabilizing the oscillator frequency in the vicinity of the resonance frequency.
  • the influences of the environment on the resonance frequency are kept as constant as possible by hermetically sealed housings, which are either filled with protective gas or evacuated.
  • piezoelectric resonators are used as the sensor element, conclusions being drawn from the measured changes in the resonance properties of the physical or chemical properties or their change over time in the environment.
  • the highest possible vibration quality of the resonance frequency in question is desirable in order to achieve particularly high short-term stability on the one hand and particularly high measurement resolution or measurement sensitivity on the other.
  • the quality can be measured by measuring the change in phase ⁇ which occurs in a frequency interval ⁇ f in the immediate vicinity of the maximum admittance, for example using a network analyzer.
  • the quality values which are shown in FIG. 2, were also determined by this method.
  • the effective material constants ⁇ -, c ⁇ and ⁇ ⁇ are dependent on the cutting angle and can be calculated from the material constants of the relevant crystal material (see for example S. Haussühl, Kristallphysik, Physik Verlag, ISBN 3-87664-587-5).
  • the effective electromechanical coupling factor k eff can be determined, for example, by a network analysis.
  • the resonance behavior of the piezoelectric resonator is based on the model of a series resonance circuit with parallel capacitance.
  • No. 4,754,187 A describes so-called SKI and SK2 sections of a quartz crystal, which are temperature-compensated and have different excitation modes a to c.
  • the aim is to excite only the b-mode and to substantially suppress the c-mode occurring at the same excitation frequency.
  • an electrode arrangement is chosen which has an angle ⁇ with respect to the crystal axis X 1 .
  • the angle ⁇ is first calculated theoretically for the SKl section at -75.96 °, but experimental results show one of the theoretical value very different measuring value for ⁇ at -15 °.
  • the value for the electro-mechanical coupling factor is 4.1%. The aim is only a fashionable excitation and not the achievement of particularly high quality values.
  • the object of the invention is to propose a piezoelectric single crystal or a method for its production, in which the quality Q - particularly at vacuum pressures below 10 mbar - assumes particularly high values.
  • the present invention solves this problem in that the single-crystal element has a crystal cut with a stimulable fundamental tone resonance frequency in the thickness shear mode, in which the effective electromechanical coupling factor k ef f is between 0.05% and 2%, and in that the linear temperature coefficient of the fundamental tone resonance frequency is zero at at least one point in the range of the operating temperature of the piezoelectric single crystal element, preferably in the range between 10 ° C. and 100 ° C.
  • a crystal cut with a relatively low electromechanical coupling is therefore preferably selected in which the temperature response of the resonance frequency of the thickness shear vibration to be excited is as low as possible in the application temperature range (temperature-compensated cut).
  • the temperature response of the resonance frequency must have a parabolic or a cubic frequency response, so that the linear temperature coefficient becomes zero within the application temperature range.
  • crystal materials with an effective elastic shear constant c ⁇ in a range from 10 to 100 GNm "2 are used. It is also advantageous to choose crystal materials in which, for the selected crystal cut, no hysteresis between the electric field E. Generated by the excitation electrodes and the field of dielectric displacement D arises.
  • a piezoelectric resonator based on gallium orthophosphate (GaPO 4 ) with a diameter of 7.4 mm and gold electrodes which has a relatively low, effective electromechanical coupling factor k eff of approx. 0.2% has a very high quality value at an absolute pressure of 5 * 10 "5 bar.
  • the GaPO 4 resonator is considerably more compact (diameter of 7.4 mm, for example) and has a thickness of 0.2 mm (at a resonance frequency of approx. 10 MHz) a better diameter / thickness ratio.
  • the electrodes can be applied by a CVD method (chemical vapor deposition) or a PVD method (physical vapor deposition), preferably by sputtering.
  • the frequency distance from the nearest excitable secondary resonance frequency is> 80 kHz, preferably> 100 kHz.
  • the crystal material belongs to the crystallographic point group 32, the crystal element preferably consisting of quartz-homotypic gallium orthophosphate (GaPO 4 ).
  • a combination of the particularly favorable properties such as extremely high quality values, temperature compensation of the resonance frequency and a large distance between the fundamental resonance frequency and its secondary modes can be achieved by using a piezoelectric resonator based on GaPO 4 , whereby a simply rotated Y-cut is used and the Cutting angle ⁇ is in a range between -80 ° and -88 °, in particular between -82 ° and -86 °.
  • piezoelectric crystal elements which belong to the crystallographic space group P321, which are described, for example, in “INTERNATIONAL TABLES FOR X-RAY CRYSTAL-LOGRAPHY, The Kynoch Press, 1969, pp. 255 is mentioned.
  • Crystals in this space group have a Ca 3 Ga 2 Ge 4 O 4 - analog crystal structure, such as, for example, langasite (La 3 Ga 5 SiO 4 ), langanite (La 3 Ga 5 (5 Nb 0/5 ⁇ 4 ), langatate (La 3 Ga 5 , 5 Ta 0.5 ⁇ ) or strontium gallium germanate (Sr 3 Ga 2 Ge 4 O ⁇ 4 ) single crystals, further examples are, for example, from BV Mill, Yu.V. Pisarevsky, EL Belokoneva, “Synthesis, Growth and some Properties of Single Crystals with the Ca 3 Ga 2 Ge 4 O ⁇ 4 Structure ", Joint Meeting EFTF - IEEE IFCS, 1999, pp. 829-834.
  • langasite La 3 Ga 5 SiO 4
  • langanite La 3 Ga 5 (5 Nb 0/5 ⁇ 4
  • langatate La 3 Ga 5 , 5 Ta 0.5 ⁇
  • strontium gallium germanate Sr 3 Ga 2 Ge 4 O ⁇ 4
  • langasite (La 3 Ga 5 SiO ⁇ 4 ) single crystals is a combination of by choosing a simply rotated Y-cut, the angle of rotation ⁇ between -55 ° and -85 °, preferably between -60 ° and -70 ° low coupling and temperature compensation achievable.
  • Electrical vacuum gauges measure the pressure indirectly via the particle number density, which depends on the type of gas at a given pressure.
  • the pressure scales of these devices are usually related to nitrogen pressures. If the pressure of another gas (mixture) is to be determined, the displayed pressure must be multiplied by a factor. In addition, these factors are also pressure-dependent in the case of thermal conductivity vacuum gauges (Pirani). Because of the particularly sensitive pressure dependency of the quality, in particular at vacuum pressures below 10 mbar, the crystal elements according to the invention can therefore be used excellently for pressure measurement, pressure measurement being possible regardless of the type of gas or gas composition.
  • the crystal element according to the invention can be used as a frequency-determining component (frequency standard) in oven-controlled or thermostatted oscillators.
  • Another advantageous application is to use the crystal element according to the invention in a vacuum (p ⁇ 10 mbar) as a microbalance sensor element, in which an extremely high sensitivity to mass loading can be achieved.
  • the crystal element according to the invention can be used as an electronic filter with a particularly high slope.
  • Fig. 2 is a diagram of the quality Q as a function of pressure for GaPO 4 and
  • Fig. 3 shows the first temperature coefficient of the resonance frequency of a GaPO 4 density shear resonator as a function of the cutting angle ⁇ .
  • Fig. 1 shows the local circle of the admittance, which is used for the description of the electrical behavior of a piezoelectric resonator.
  • the relevant definitions of the series resonance frequency f s , the frequency with maximum admittance f m , the parallel resonance frequency f p and the frequency with minimum admittance f n can also be seen.
  • the distance of the center of the local circle from the abscissa is proportional to the parallel capacitance C 0 , which is formed by the resonator together with the applied excitation electrodes.
  • FIG. 2 shows, for example, the increase in quality of a GaPO 4 resonator (simply rotated Y-cut with k eff between 0.2 and 0.4%), which was annealed after the application of the excitation electrodes in comparison to one annealed resonator (fundamental resonance frequency approx. 6MHz).
  • the quality values are approximately at the same high level in both cases.
  • the quality values of the annealed resonator increase significantly more than in the case of the unannealed resonator.
  • Fig. 3 shows the dependence of the linear temperature coefficient (l.TCF) of the resonance frequency of a simply rotated Y-cut of a GaPO 4 Dickenscher resonator (C-mode) as a function of the angle of rotation ⁇ at a temperature of approximately 85 ° C.
  • l.TCF linear temperature coefficient

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  • Physics & Mathematics (AREA)
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  • Piezo-Electric Or Mechanical Vibrators, Or Delay Or Filter Circuits (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein piezoelektrisches Einkristallelement, welches an zumindest einer Oberfläche oder an gegenüberliegenden Oberflächen Anregungselektroden aufweist und zu einer Dickenscherschwingung anregbar ist. Erfindungsgemäss weist das Einkristallelement einen Kristallschnitt mit einer anregbaren Grundtonresonanzfrequenz im Dickenschermode auf, bei welcher der effektiv wirkende elektromechanische Kopplungsfaktor keff zwischen 0,05 % und 2 %, liegt, sowie dass der lineare Temperaturkoeffizient der Grundtonresonanzfrequenz an zumindest einer Stelle im Bereich der Betriebstemperatur des piezoelektrischen Einkristallelementes, vorzugsweise im Bereich zwischen 10°C und 100°C, Null ist. Damit lassen sich Resonatoren mit einer hohen Schwingungsgüte herstellen.

Description

Piezoelektrisches Einkristallelement
Die Erfindung betrifft ein piezoelektrisches Einkristallelement, welches an zumindest einer Oberfläche oder an gegenüberliegenden Oberflächen Anregungselektroden aufweist und zu einer Dickenscherschwingung anregbar ist sowie unterschiedliche Anwendungen und ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen piezoelektrischen Einkristallelementes bzw. Resonatorelementes.
Die Resonanzfrequenz eines piezoelektrischen Resonators ist neben den effektiv wirkenden Materialkonstanten und den physikalischen Abmessungen maßgeblich von der Wechselwirkung mit seiner Umgebung (z.B. Druck, Temperatur, Massenbeladung) abhängig. Daraus ergeben sich in natürlicher Weise zwei grundsätzlich unterschiedliche Anwendungsbereiche. Zum Einen werden piezoelektrische Resonatoren als Frequenznormal verwendet, wobei sich der Resonator üblicherweise im Rückkopplungszweig eines Oszillators befindet und dadurch die Oszillatorfrequenz in der Nähe der Resonanzfrequenz stabilisiert wird. Bei dieser Anwendung werden die Einflüsse der Umgebung auf die Resonanzfrequenz durch hermetisch dichte Gehäuse, welche entweder mit Schutzgas gefüllt oder evakuiert sind möglichst konstant gehalten. Zum Anderen werden piezoelektrische Resonatoren als Sensorelement verwendet, wobei aus den gemessenen Änderungen der Resonanzeigenschaften auf die physikalischen oder, chemischen Eigenschaften bzw. deren zeitliche Änderung der Umgebung Rückschlüsse gezogen werden. In beiden Anwendungsbereichen ist eine möglichst hohe Schwingungsgüte der betreffenden Resonanzfrequenz erwünscht, um einerseits eine besonders hohe Kurzzeitstabilität und andererseits eine besonders hohe Messauflösung bzw. Messempfindlichkeit zu erreichen.
Definition der Güte :
Figure imgf000003_0001
mit φ ... Phase f.....Frequenz fm.... Frequenz bei maximaler Admittanz
wobei φ in Radiant und f,fm in Hz einzusetzen sind. Die Güte kann durch Messen der Änderung der Phase Δφ welche in einem Frequenzintervall Δf in der unmittelbaren Umgebung der maximalen Admittanz, z.B. mit einem Netzwerkanalysator gemessen werden. Nach diesem Verfahren wurden auch die Gütewerte, welche in Fig. 2 dargestellt sind bestimmt.
Der effektiv wirkende elektromechanische Kopplungsfaktor keff für die Grundtonresonanzfrequenz bzw. Serienresonanzfrequenz fs ist definiert durch:
Figure imgf000004_0001
mit ee ... effektiv wirkendes piezoelektrisches Modul
^ ...effektiv wirkende elastische Scherkonstante (D=constant) ε ... effektiv wirkende Dielektrizitätskonstante (S=constant) D, S.. Dielektrische Verschiebung, Verzerrungstensor
Die effektiv wirkenden Materialkonstanten ^- , c^ undε^ sind vom Schnittwinkel abhängig und können aus den Materialkonstanten des betreffenden Kristallmaterials berechnet werden (siehe beispielsweise S. Haussühl, Kristallphysik, Physik Verlag, ISBN 3-87664-587-5).
Der effektiv wirkende elektromechanische Kopplungsfaktor keff kann zum Beispiel durch eine Netzwerkanalyse bestimmt werden. Dabei wird dem Resonanzverhalten des piezoelektrischen Resonators das Modell eines Serienresonanzkreises mit Parallelkapazität zugrundegelegt. Aus dem Abstand zwischen Serienresonanzfrequenz fs≤ fm (Definition siehe Fig. 1) und Parallelresonanzfrequenz fp= fn (fn.... Frequenz bei minimaler Admittanz, siehe Fig. 1) ergibt sich der effektiv wirkende elektromechanische Kopplungsfaktor keff mit:
Figure imgf000004_0002
Alle angegebenen Werte für den effektiv wirkenden elektromechanischen Kopplungsfaktor keff beziehen sich auf die Grundtonresonanzfrequenz fs des jeweiligen piezoelektrischen Kristallschnitt bzw. piezoelektrischen Resonators.
So ist zum Beispiel aus Warner A.W., „Design and Performance of Ultraprecise 2.5-mc Quartz Crystal Units", Bell Sys. Tech. J., Sept., 1960, pp. 1193-1215, bekannt, dass ein Quarz AT-Schnitt Resonator (effektiv wirkender elektromechanischer Kopplungsfaktor ke f = 8 %...9 %), mit einem Durchmesser von 30 mm, plankonvexen Oberflächen, mit Gold-Elektroden, bei Raumtemperatur und in Vakuum (p=l,33*10~9 bar), im 5. Oberton bei einer Resonanzfrequenz von 2,5 MHz, eine Güte Q von 5 bis 6 Millionen erreicht. Ebenso ist ein inverser Zusammenhang zwischen Resonanzfrequenz fs (Definition siehe Fig. 1) und maximal erreichbarer Güte Q festgestellt worden. Für einen Quarz AT-Schnitt Resonator lässt sich dieser empirisch gefundene Zusammenhang durch die Angabe des Produktes von Q*fs = 16*106 MHz ausdrücken.
Weiters ist aus Ch. Longet, G. Robichon, EFTF, 1995, pp. 141-145, eine elektrodenlose Anordnung bekannt, mit welcher - basierend auf einen Quarz BT-Schnitt Resonator - ein Produkt Q*fs = 30*106 MHz erreicht wird. Dabei befinden sich die Anregungselektroden nicht direkt auf den Resonatoroberflächen, sondern in einem Abstand von einigen μrπ (sogenannte PVA-Resonatoren). Derartige Quarzresonatoren, welche z.B. aus der US-A 4,135,108 bekannt sind, bedürfen einer aufwendigen Herstellung und weisen große Baugrößen auf.
Ebenso ist aus R.C. Smythe, R.C. Helmbold, G.E. Hague, & K.A. Snow, Joint Meeting EFTF - IEEE IFCS, 1999, pp. 816-820, bekannt, dass ein Y-Schnitt Lan- ganit (LGT) Resonator (effektiv wirkender elektromechanischer Kopplungsfaktor keff > 10 %) mit einem Durchmesser von 14 mm, plan-konvexen Oberflächen, Gold-Elektroden, bei Raumtemperatur und in Vakuum (p=l,33*10"7 bar), im 7. Oberton bei einer Resonanzfrequenz von 14,058 MHz, eine Güte Q von 1,8 Millionen erreicht. Das entspricht einem Produkt Q*fs = 25,6*106 MHz.
Die US 4,754,187 A beschreibt sogenannte SKI- und SK2-Schnitte eines Quarzkristalles, welche temperaturkompensiert sind und unterschiedliche Anregungsmoden a bis c aufweisen. Bei den Kristallschnitten handelt es sich um doppelt rotierte Schnitte, wobei beispielsweise für den SKl-Schnitt der Winkel Φ = 13° und der Winkel θ = -27,5° beträgt. Es wird angestrebt, nur den b-Mode anzuregen und den bei der selben Anregungsfrequenz auftretenden c-Mode im wesentlichen zu unterdrücken. Dazu wird eine Elektrodenanordnung gewählt, welche gegenüber der Kristallachse X1 einen Winkel ψ aufweist.
Der Winkel ψ wird zunächst theoretisch für den SKl-Schnitt bei -75,96° berechnet, experimentelle Ergebnisse zeigen allerdings einen vom theoretischen Wert sehr weit abweichenden Messwert für ψ bei -15°. Der Wert für den elektro- mechanischen Kopplungsfaktor liegt bei 4,1%. Ziel ist lediglich eine modenreine Anregung und nicht das Erreichen besonders hoher Gütewerte.
Aufgabe der Erfindung ist es, einen piezoelektrischen Einkristall bzw. ein Verfahren zu dessen Herstellung vorzuschlagen, bei welchem die Güte Q - insbesondere bei Vakuumdrücken unter 10 mbar - besonders hohe Werte annimmt.
Die vorliegende Erfindung löst diese Aufgabe dadurch dass das Einkristallelement einen Kristallschnitt mit einer anregbaren Grundtonresonanzfrequenz im Dicken- schermode aufweist, bei welcher der effektiv wirkende elektromechanische Kopplungsfaktor keff zwischen 0,05 % und 2 %, liegt, sowie dass der lineare Temperaturkoeffizient der Grundtonresonanzfrequenz an zumindest einer Stelle im Bereich der Betriebstemperatur des piezoelektrischen Einkristallelementes, vorzugsweise im Bereich zwischen 10°C und 100°C, Null ist. Bevorzugt wird somit ein Kristallschnitt mit relativ geringer elektromechanischer Kopplung ausgewählt, bei welchem der Temperaturgang der Resonanzfrequenz der anzuregenden Dickenscherschwingung im Anwendungstemperaturbereich möglichst gering ist (temperaturkompensierter Schnitt). Dazu uss der Temperaturgang der Resonanzfrequenz einen parabolischen oder einen kubischen Frequenzgang aufweisen, womit der lineare Temperaturkoeffizient innerhalb des Anwendungstemperaturbereiches Null wird.
Vorteilhafterweise werden Kristallmaterialien mit einer effektiv wirkenden elastischen Scherkonstante c^ in einem Bereich von 10 bis 100 GNm"2 verwendet. Von Vorteil ist es weiters, Kristallmaterialien zu wählen, bei welchen für den ausgewählten Kristallschnitt keine Hysterese zwischen dem über die Anregungselektroden erzeugten elektrischen Feld E und dem Feld der dielektrischen Verschiebung D entsteht.
Es hat sich überraschend herausgestellt, dass beispielsweise ein piezoelektrischer Resonator auf der Basis von Galliumorthophospat (GaPO4), mit einem Durchmesser von 7.4 mm und Gold-Elektroden, welcher einen relativ geringen, effektiv wirkenden elektromechanischen Kopplungsfaktor keff von ca. 0,2 % bis 0,4 % aufweist, bei einem Absolutdruck von 5*10"5 bar einen sehr hohen Gütewert aufweist. Verglichen mit einem Quarzresonator ist der GaPO4- Resonator wesentlich kompakter (Durchmesser von z.B. 7,4 mm) und weist bei einer Dicke von 0,2 mm (bei einer Resonanzfrequenz von ca. 10 MHz) ein besseres Durchmesser/Dicken-Verhältnis auf.
Insbesondere wenn das Kristallelement nach dem Aufbringung der Anregungselektroden einer thermischen Behandlung über 150 °C ausgesetzt wird, können Gütewerte von über 8,7 Millionen bei einer Resonanzfrequenz fs von ca. 9,816 MHz im Grundton erreicht werden. Daraus ergibt sich für das Produkt Q*fs = 85*106 MHz. Weiters ist es auch möglich, das Kristallelement während der Aufbringung der Anregungselektroden auf Temperaturen von über 150 °C zu erwärmen. Die Aufbringung der Elektroden kann durch ein CVD-Verfahren (che- mical yapour deposition) oder ein PVD-Verfahren (p_hysical yapour deposition), vorzugsweise durch Sputtern, erfolgen.
Besonders vorteilhaft ist es, den piezoelektrischen Resonator nach dem Aufbringen der Elektroden für mehre Stunden auf Temperaturen von über 150 °C zu erwärmen. So zeigt zum Beispiel ein für ca. 10 Stunden auf ca. 350 °C getemperter GaPO4-Resonator (fs=5,903 MHz) einen Güteanstieg von etwa 350.000 unter Normaldruck auf ca. 13 Millionen bei einem Absolutdruck p=40 μbar. Hingegen erreicht ein nicht getemperter GaPO4 Resonator (f=5,872 MHz), welcher bei Normaldruck eine Güte von ca. 350.000 aufweist, bei einem Absolutdruck von 30 μbar eine Güte von ca. 1,75 Millionen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist somit durch folgende Schritte gekennzeichnet:
• Herstellen eines Kristallschnittes mit einer anregbaren Grundresonanzfrequenz, bei welcher der effektiv wirkende elektromechanische Kopplungsfaktor keff zwischen 0,05 % und 2 %, liegt und der lineare Tempera- turkoeffizient der Grundtonresonanzfrequenz an zumindest einer Stelle im Bereich der Betriebstemperatur des piezoelektrischen Einkristallelementes, vorzugsweise im Bereich zwischen 10°C und 100°C, Null ist; sowie
• Aufbringen von Anregungselektroden auf zumindest einer Oberfläche oder auf gegenüberliegenden Oberflächen des Einkristallelementes; sowie ggf.
• Tempern des Kristallschnittes bei Temperaturen von über 150°C
Ein weiteres Kennzeichen der Erfindung ist dadurch gegeben, dass der Frequenzabstand zur nächstgelegenen, anregbaren Nebenresonanzfrequenz >80 kHz, vorzugsweise >100 kHz ist. Darüber hinaus soll die maximale Admittanz der harmonischen Oberschwingungen nur < 10 %, vorzugsweise <5 % relativ zur Grundtonresonanzfrequenz erreichen, d.h. der n-te Oberton (n=3,5,...) soll nicht mehr deutlich anregbar sein.
Das thermische Ausdehnungsverhalten in der Ebene des Kristallschnittes ist beispielsweise bei Kristallen der Punktgruppe 32 durch zwei voneinander linear unabhängige Ausdehnungskoeffizienten an = a22 und a 3 vollständig beschreibbar. Als besonders vorteilhaft hat sich herausgestellt, einen Kristallschnitt zu wählen, bei welchem die effektiv wirkenden thermischen Ausdehnungskoeffi- zienten (α ι und 33) in der Ebene des Kristallschnittes lediglich um einen Faktor <1,5 voneinander abweichen.
Gemäß einer ersten Ausführungsvariante der Erfindung gehört das Kristallmaterial der kristallographischen Punktgruppe 32 an, wobei das Kristallelement vorzugsweise aus quarzhomöotypem Galliumorthophosphat (GaPO4) besteht.
Eine Kombination der besonders günstigen Eigenschaften wie extrem hohe Gütewerte, Temperaturkompensation der Resonanzfrequenz und großem Abstand zwischen Grundtonresonanzfrequenz und deren Nebenmoden kann durch die Anwendung eines piezoelektrischen Resonator auf der Basis von GaPO4 erreicht werden, wobei ein einfach rotierten Y-Schnitt verwendet wird und sich der Schnittwinkel Φ in einem Bereich zwischen -80 ° und -88 °, insbesondere zwischen -82 ° und -86 ° befindet.
Die Angabe des Vorzeichens der Schnittwinkel Φ bezüglich deren Drehrichtung um die kristallografischen Achsen erfolgen nach dem „IEEE Standard on Piezo- electricity; ANSI/IEEE Std. 176-1987.
Gemäß einer Ausführungsvariante der Erfindung ist vorgesehen, piezoelektrische Kristallelemente zu verwenden, welche der kristallografischen Raumgruppe P321 angehören, welche z.B. in „INTERNATIONAL TABLES FOR X-RAY CRYSTAL- LOGRAPHY, The Kynoch Press, 1969, pp. 255, erwähnt wird. Kristalle dieser Raumgruppe weisen eine Ca3Ga2Ge4Oι4 - analoge Kristallstruktur auf wie z.B. Langasite (La3Ga5SiOι4), Langanit (La3Ga5(5Nb0/5θι4), Langatat (La3Ga5,5Ta0,5θι ) oder Strontium-Gallium-Germanat (Sr3Ga2Ge4Oι4) Einkristalle. Weitere Beispiele sind z.B. aus B.V. Mill, Yu.V. Pisarevsky, E.L. Belokoneva, „Synthesis, Growth and some Properties of Single Crystals with the Ca3Ga2Ge4Oι4 Structure", Joint Meeting EFTF - IEEE IFCS, 1999, pp. 829-834, angeführt.
Insbesondere bei Langasit (La3Ga5SiOι4) Einkristallen ist durch die Wahl eines einfach rotierten Y-Schnittes, wobei der Drehwinkel Φ zwischen -55° und -85°, vorzugsweise zwischen -60° und -70° liegt, eine Kombination von niedriger Kopplung und Temperaturkompensation erreichbar.
Elektrische Vakuummeter messen den Druck indirekt über die Teilchenzahldichte welcher bei gegebenem Druck von der Gasart abhängig ist. Die Druckskalen dieser Geräte sind üblicherweise auf Stickstoffdrücke bezogen. Wenn also der Druck eines anderen Gas(-gemisches) bestimmt werden soll, muss der angezeigte Druck mit einem Faktor multipliziert werden. Zusätzlich sind diese Faktoren bei Wärmeleitungs-Vakuummetern (Pirani) auch druckabhängig. Aufgrund der besonders empfindlichen Druckabhängigkeit der Güte, insbesondere bei Vakuumdrücken unter 10 mbar, sind daher die erfindungsgemäßen Kristallelemente hervorragend zur Druckmessung zu verwenden, wobei eine Druckmessung unabhängig von der Gasart bzw. Gaszusammensetzung möglich ist.
Aufgrund der möglichen Kombination von Temperaturkompensation der Resonanzfrequenz und geringer elektromechanischer Kopplung, beispielsweise bei GaPO4 und Langasit, kann das erfindungsgemäße Kristallelement als frequenzbestimmendes Bauelement (Frequenznormal) in ofenkontrollierten bzw. ther- mostatisierten Oszillatoren verwendet werden.
Eine weitere vorteilhafte Anwendung besteht darin, das erfindungsgemäße Kristallelement im Vakuum (p<10 mbar) als Mikrowaagen-Sensorelement zu verwenden, bei welchem eine extrem hohe Empfindlichkeit gegenüber Massenbeladung erreicht werden kann.
Schließlich kann das erfindungsgemäße Kristallelement als elektronisches Filter mit besonders hoher Flankensteilheit eingesetzt werden.
Die vorliegende Erfindung wird im folgenden anhand von Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen die
Fig. 1 ein Diagramm der Admittanz, bei welchem auf der Abszisse die Kon- duktanz und auf der Ordinate die Suszeptanz aufgetragen ist,
Fig. 2 ein Diagramm der Güte Q in Abhängigkeit vom Druck für GaPO4 sowie
Fig. 3 den ersten Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz eines GaPO4-Dichenscher-Resonators in Abhängigkeit vom Schnittwinkel Φ.
Fig. 1 zeigt den Ortskreis der Admittanz, welcher für die Beschreibung des elektrischen Verhaltens eines piezoelektrischen Resonators verwendet wird. Ebenso sind die relevanten Definitionen der Serienresonanzfrequenz fs, der Frequenz bei maximaler Admittanz fm, der Parallelresonanzfrequenz fp sowie der Frequenz bei minimaler Admittanz fn ersichtlich. Der Abstand des Mittelpunktes des Ortkreises von der Abszisse ist proportional der Parallelkapazität C0, welche durch den Resonator zusammen mit den aufgebrachten Anregungselektroden gebildet wird.
Fig. 2 zeigt beispielsweise den Güteanstieg eines GaPO4 Resonators (einfach gedrehter Y-Schnitt mit keff zwischen 0,2 und 0,4 %), welcher nach dem Aufbringen der Anregungselektroden getempert wurde im Vergleich zu einem nicht getemperten Resonator (Grundtonresonanzfrequenz ca. 6MHz). Bei Normaldruck liegen die Gütewerte in beiden Fällen etwa auf dem gleichen, hohen Niveau. Während der Druckreduktion steigen die Gütewerte des getemperten Resonators wesentlich stärker an, als im Falle des ungetemperten Resonators.
Fig. 3 zeigt die Abhängigkeit des linearen Temperaturkoeffizienten (l.TCF) der Resonanzfrequenz eines einfach rotierten Y-Schnittes eines GaPO4 Dickenscher- Resonators (C-Mode) in Abhängigkeit des Drehwinkels Φ bei einer Temperatur von ca. 85 °C.

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E
1. Piezoelektrisches Einkristallelement, welches an zumindest einer Oberfläche oder an gegenüberliegenden Oberflächen Anregungselektroden aufweist und zu einer Dickenscherschwingung anregbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass das Einkristallelement einen Kristallschnitt mit einer anregbaren Grundtonresonanzfrequenz im Dickenschermode aufweist, bei welcher der effektiv wirkende elektromechanische Kopplungsfaktor keff zwischen 0,05 % und 2 %, liegt, sowie dass der lineare Temperaturkoeffizient der Grundtonresonanzfrequenz an zumindest einer Stelle im Bereich der Betriebstemperatur des piezoelektrischen Einkristallelementes, vorzugsweise im Bereich zwischen 10°C und 100°C, Null ist.
2. Piezoelektrisches Einkristallelement nach Anspruch 1, dadurch gekenn- zeichnet, dass der Frequenzabstand zur nächstgelegenen, anregbaren Nebenresonanzfrequenz >80 kHz, vorzugsweise >100 kHz, ist.
3. Piezoelektrisches Einkristallelement nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die maximale Admittanz der harmonischen Oberschwingungen nur < 10 %, vorzugsweise <5 % relativ zur Grundtonresonanzfrequenz erreicht.
4. Piezoelektrisches Einkristallelement nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Einkristallelement bei Temperaturen über 150°C getempert ist.
5. Piezoelektrisches Einkristallelement nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die effektiv wirkenden thermischen Ausdehnungskoeffizienten in der Ebene des Kristallschnittes lediglich um einen Faktor <1,5 voneinander abweichen.
6. Piezoelektrisches Einkristallelement nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Einkristallelement aus einem Kristall der kristallographischen Punktgruppe 32 besteht.
7. Piezoelektrisches Einkristallelement nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Kristallelement aus quarzhomöotypem Gallium- orthophosphat (GaPO4) besteht.
8. Piezoelektrisches Einkristallelement nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Kristallelement ein einfach rotierter Y-Schnitt ist, wobei der Drehwinkel Φ zwischen -80° und -88°, vorzugsweise zwischen -82° und -86° liegt.
9. Piezoelektrisches Einkristallelement nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Einkristallelement aus einem Kristall der kristallographischen Raumgruppe P321 besteht.
10. Piezoelektrisches Einkristallelement nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Kristallelement aus Langasite (La3Ga5SiO14), Langanit (La3Ga5,5Nbo,5θι4), Langatat (La3Ga5(5Tao(SOι4) oder Strontium-Gallium-Ger- manat (Sr3Ga2Ge4Oi4) besteht.
11. Piezoelektrisches Einkristallelement nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Kristallelement ein einfach rotierter Y-Schnitt aus Langasite (La3Ga5SiO14) ist, wobei der Drehwinkel Φ zwischen -55° und -85°, vorzugsweise zwischen -60° und -70° liegt.
12. Verfahren zur Herstellung eines zu einer Dickenscherschwingung anregbaren piezoelektrischen Einkristallelementes, gekennzeichnet durch folgende Schritte:
• Herstellen eines Kristallschnittes mit einer anregbaren Grundresonanzfrequenz, bei welcher der effektiv wirkende elektromechanische Kopplungsfaktor keff zwischen 0,05 % und 2 %, liegt und der lineare Tem- peraturkoeffizient der Grundtonresonanzfrequenz an zumindest einer Stelle im Bereich der Betriebstemperatur des piezoelektrischen Einkristallelementes, vorzugsweise im Bereich zwischen 10°C und 100°C, Null ist; sowie
• Aufbringen von Anregungselektroden auf zumindest einer Oberfläche oder auf gegenüberliegenden Oberflächen des Einkristallelementes.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Kristallelement während der Aufbringung der Anregungselektroden auf Temperaturen von über 150 °C erwärmt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Kristallelement nach dem Aufbringung der Anregungselektroden einer thermischen Behandlung über 150 °C ausgesetzt wird.
15. Verwendung eines piezoelektrischen Kristallelementes nach einem der Ansprüche 1 bis 14, als Druckmesselement, insbesondere bei Vakuumdrücken <10 mbar.
16. Verwendung eines piezoelektrischen Kristallelementes nach einem der Ansprüche 1 bis 14, als frequenzbestimmendes Bauelement in ofenkontrollierten bzw. thermostatisierten Oszillatoren.
17. Verwendung eines piezoelektrischen Kristallelementes nach einem der Ansprüche 1 bis 14, als Mikrowaagen-Sensorelement, insbesondere bei Vakuumdrücken <10 mbar.
18. Verwendung eines piezoelektrischen Kristallelementes nach einem der Ansprüche 1 bis 14, als elektronisches Filter mit hoher Flankensteilheit.
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