WO2003091366A1 - Lubricant used for drawing purposes - Google Patents
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- WO2003091366A1 WO2003091366A1 PCT/EP2003/003971 EP0303971W WO03091366A1 WO 2003091366 A1 WO2003091366 A1 WO 2003091366A1 EP 0303971 W EP0303971 W EP 0303971W WO 03091366 A1 WO03091366 A1 WO 03091366A1
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- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
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- C10M141/00—Lubricating compositions characterised by the additive being a mixture of two or more compounds covered by more than one of the main groups C10M125/00 - C10M139/00, each of these compounds being essential
- C10M141/08—Lubricating compositions characterised by the additive being a mixture of two or more compounds covered by more than one of the main groups C10M125/00 - C10M139/00, each of these compounds being essential at least one of them being an organic sulfur-, selenium- or tellurium-containing compound
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- C10M169/04—Mixtures of base-materials and additives
Definitions
- the present invention relates to a lubricant for drawing, in particular a technique for cold drawing steel pipes made of unalloyed steel or alloy steel. More specifically, the invention relates to a low-viscosity lubricating oil for the drawing of steel pipes (hereinafter drawing oil for the pipe drawing), which is characterized by an excellent resistance to friction welding when drawing the steel pipes, a high corrosion resistance in the sense that the pipes do not rust for a long time after the drawing, and excellent behavior in the heat treatment in the sense that no heat residues (soot) remain on the pipe surfaces during the heat treatment of the drawn pipes to which the lubricating oil adheres.
- drawing oil for the pipe drawing which is characterized by an excellent resistance to friction welding when drawing the steel pipes, a high corrosion resistance in the sense that the pipes do not rust for a long time after the drawing, and excellent behavior in the heat treatment in the sense that no heat residues (soot) remain on the pipe surfaces during the heat treatment of the drawn pipes to which the lubricating oil adheres.
- the lubricants and lubrication layers that have long been used in cold drawing can be divided into the following three groups:
- Lubricating coatings namely layers of synthetic resins, are applied to materials that are inaccessible to conversion treatment.
- the former process in which metal soaps are formed on a conversion layer in a secondary treatment, has found widespread use, since this process only rarely involves friction welding during drawing and this process is also comparatively inexpensive.
- both the conversion layer and the metal soap layer are applied on the basis of chemical reactions, high temperatures of 70 to 80 ° C. are required to carry out the primary and secondary treatment, which has disadvantages with regard to the consumption of thermal energy and the working conditions.
- phosphate layers in the course of heat treatments carried out at high temperatures, if the layer is not removed after tube drawing, a layer with diffused phosphorus is formed near the material surfaces, which is said to be the cause of stresses occurring in corrosive environments Stress corrosion cracks. For this reason, the combination of phosphating with metal soaps is unsuitable for some applications of steel pipes.
- the lubricant known from this document consists of 5 to 40% by weight of dialkyl polysulfide with a sulfur content of at least 30% by weight, 20 to 70% by weight of a sulfurized compound formed from oils and fats with olefin with a sulfur content of at least 15% by weight. %, a base oil composed of at least one substance to be selected from the group consisting of oils and fats, synthetic oil, mineral oil and higher fatty acids, and a polyisobutylene-based thickener and has a viscosity (at 20 ° C) of 100 to 3000 cP on.
- the invention here consists in the fact that lubrication performances are achieved which also involve strong tensile deformations Cross-sectional reductions of 30% and more are sufficient and the surfaces of the drawn products are smooth and shiny.
- a lubricating oil contained in a base oil in particular a base oil, consisting of at least one ingredient selected from the Group comprising fats and oils, synthetic esters and mineral oils, containing sulfurized oil, unsaturated fatty acid and amine.
- the present invention is based on this finding.
- the object described above is thus achieved according to the invention by a drawing lubricant which is characterized in that, in addition to a base oil, consisting of at least one ingredient selected from the group consisting of fats and oils, synthetic esters and mineral oils, sulfurized oil, contains unsaturated fatty acid and amine.
- the object is achieved, in particular, by a drawing lubricant, which is characterized in that, in addition to a base oil consisting of at least one ingredient selected from the group consisting of fats and oils, synthetic esters and mineral oils, sulfurized oil , contains unsaturated fatty acid and amine, the proportion of the sulfurized oil being 5 to 80% by weight, the proportion of the unsaturated fatty acid being 5 to 30% by weight, the proportion of the amine being 1 to 15% by weight and the rest of the Lubricant consists of the base oil, with the proportions of the ingredients adding up to 100% by weight.
- a base oil consisting of at least one ingredient selected from the group consisting of fats and oils, synthetic esters and mineral oils
- sulfurized oil contains unsaturated fatty acid and amine, the proportion of the sulfurized oil being 5 to 80% by weight, the proportion of the unsaturated fatty acid being 5 to 30% by weight, the proportion of the amine being 1 to 15% by weight and the rest of the Lubricant consists of the base oil, with the
- the proportion of the base oil in the drawing lubricant is preferably at least 5% by weight, more preferably at least 10% by weight. It is at most 89% by weight, preferably at most 80% by weight and in particular at most 75% by weight.
- Levels of sulfurized oil of 5 to 80% by weight have proven to be advantageous, because if the amount of sulfurized oil is less than 5% by weight, the protection against friction welding tends to decrease, while the protective effect against friction welding saturates with larger amounts of sulfurized oil , Proportions of unsaturated fatty acid of 5 to 30% by weight prove to be advantageous, because with corresponding proportions below 5% by weight the corrosion protection capacity tends to decrease, whereas with proportions of unsaturated fatty acid above 30% by weight the corrosion protection capacity saturates.
- the amine content in lubricants according to the invention is preferably from 1 to 15% by weight, since with corresponding proportions below 1% by weight Corrosion protection capacity tends to decrease, while with amine contents over 15% by weight the corrosion protection capacity saturates.
- the dynamic viscosity of the lubricant according to the invention at a temperature of 40 ° C. is preferably 20 to 100 mm 2 / s and in a particularly advantageous embodiment in particular 40 to 80 mm 2 / s, since at a dynamic viscosity ( at 40 ° C) below 20 mm 2 / s the lubricity tends to decrease and with values for this parameter above 100 mm 2 / s after drawing, too much oil tends to remain on the pipe surfaces and there is also a tendency to increase soot.
- the dynamic viscosity can be easily adjusted to values in the specified ranges by adding low-viscosity oil.
- base oils can be used as base oils in the invention.
- the base oil used in the invention preferably consists of at least one ingredient selected from the group consisting of fats and oils, synthetic esters and mineral oils.
- sulfurized oils can be used as the sulfurized oil in the invention.
- sulfurized oils with a molecular-based sulfur content of at least 15% by weight are preferably used (according to a more preferred embodiment of the invention, the molecular-based sulfur content is at least 20% by weight, but at most 50% by weight and, according to a more preferred embodiment, at most 40% by weight) since the maximum pressure properties and protection against friction welding are inadequate if the sulfur content is less than 15% by weight.
- one or more sulfurized oils which are selected from dialkyl polysulfides with C 6 - ⁇ 2 alkyl groups (more preferably: C 9 - ⁇ 2 alkyl groups) and sulfurized C ⁇ -i ⁇ olefins (even more preferably: C 12 . ⁇ 8 olefins) with molecule-related sulfur in the aforementioned areas.
- dialkyl polysulfides and sulfurized olefins are explained by the fact that when these sulfurized oils are used, the formation of soot residues is particularly difficult when heat treatments are carried out. Any unsaturated fatty acids can be used as the unsaturated fatty acid.
- unsaturated fatty acids is explained by the fact that saturated fatty acids settle at low temperatures and are therefore unsuitable.
- the use of unsaturated fatty acids with a carbon number of 16 to 22 is particularly advantageous. Carbon numbers of 16 and higher have proven to be advantageous since the corrosion protection properties are negatively influenced when unsaturated fatty acids with a lower carbon number are used.
- Any amines can be used as the amine, but it has proven advantageous to use one or more amines which are selected from the group consisting of primary amines with a carbon number of 8 to 18, secondary amines with a carbon number of -24_bis-36 -.and4ertiary amines having a carbon number of 14 to 37.
- the preference for these amines can be explained by the fact that these amines do not volatilize, but remain on the pipe surfaces if the temperature of the surfaces is close to 200 ° C. after being drawn, and therefore the corrosion protection behavior is hardly impaired.
- drawing process which is characterized in that the drawing lubricants described are applied to steel workpieces and these workpieces are then drawn.
- drawing process which is characterized in that the drawing lubricants described are applied to steel workpieces and these workpieces are then processed further by cold drawing.
- Rapeseed oil, soybean oil, bacon oil, coconut oil, sunflower oil and beef tallow are mentioned as concrete examples of oils and fats which can be used as base oils.
- synthetic esters are monoesters such as oleic acid methyl ester, oleic acid ethyl ester, Propyl oleic acid, butyl oleic acid and octyl oleic acid, and diesters, triesters and tetraesters obtained by reacting fatty acids with polyhydric alcohols, for example ethylene glycol, trimethylolpropane, glycerol and pentaerythritol.
- Machine oil is an example of mineral oils.
- Reaction products of vegetable and / or animal oils and fats with high proportions of unsaturated fatty acids with olefin mercaptans and / or sulfur as well as by reacting mixtures of unsaturated esters are examples of sulphurized oil, in particular sulphurized oil with a molecule-related sulfur content of at least 15% by weight higher fatty acids and sulfur called at higher temperatures, for example 160 to 190 ° C reaction products obtained.
- dialkyl polysulfides with C ⁇ - 12 alkyl groups as sulfurized oil (more preferably: use.
- These dialkyl polysulfides have the general formula RS x -R (R: C6-12 alkyl groups, S: sulfur, x: 1 to 6).
- Di-tert-nonyl polysulfide and di-tert-dodecyl polysulfide are mentioned as concrete examples of these dialkyl polysulfides.
- Sulfurized C 8 -i8 olefins are also particularly preferably used as the sulfurized oil in the invention.
- unsaturated fatty acids are palmitoleic acid, oleic acid, elaidic acid, erucic acid, linoleic acid, linolenic acid and clupanodonic acid.
- Octylamine, dodecylamine, coconut amine, tallow amine and oleylamine are used as primary amines with a carbon number of 8 to 18, dicocosamine and ditallow amine as secondary amines with a carbon number of 24 to 36, and dodecyldimethylamine and octadecyldimethylamine as tertiary amines called.
- EP additives extreme pressure additives
- chlorine and phosphorus are dispensed with in the invention, since the use of extreme pressure additives based on chlorine reduces the corrosion protection effect and when using Maximum pressure additives based on phosphorus after heat treatments the problem of phosphorus diffusion occurs.
- suitable oils are used to adjust the viscosity.
- Dynamic viscosities in the aforementioned range can be set, for example, by adding low-viscosity oils; mineral oils, about 60-second spindle oil and machine oils with a viscosity (at 40 ° C.) of approx. 10 cSt are examples of such oils for setting the viscosity , called.
- the drawing lubricants described are applied to steels, which are then drawn into tubes, preferably by cold drawing.
- the drawing oils (drawing lubricants) No. 1 to 8 according to the invention and the comparative drawing oils No. 11 to 15 with the compositions given below were applied to surfaces of ordinary steels. These were drawn into tubes. Here, the lubricity was evaluated. The pipes were also subjected to a heat treatment and an interior corrosion protection test. The results are summarized in Table 1.
- Palm oil low boiling 34% by weight
- Machine oil 20% by weight sulfurized ester reaction product of oleic acid and oleyl alcohol, 40% by weight
- Palm oil, low boiling 50% by weight sulfurized conversion product of rapeseed oil with
- Oleic acid oleate S-Cg olefin 40% by weight sulfurized oleic acid oleate and sulfurized Cg olefin with a sulfur content of 40% by weight of 29% by weight
- Drawing oil 5 oleic acid octyl ester 10% by weight sulfurized reaction product of rapeseed oil with
- Palm oil low boiling 75% by weight
- Palm oil low boiling 35% by weight
- Palm oil low boiling 35% by weight
- Palm oil low boiling 35% by weight
- Palm oil low boiling 40% by weight
- Polymethyl methacrylate (molecular weight 50,000) 10% by weight
- Tube type STKM 17 A, outer diameter 25.5 mm, wall thickness 3.0 mm, length 2,000 mm
- Lubricity assessment Maximum reduction in cross-section at which friction welding occurred.
- the drawn tubes were cut to a length of 100 mm and subjected to the following heat treatment:
- Tube furnace 150 mm inner diameter, 1,000 mm length
- Atmosphere nitrogen, 1 I / minute
- the pipes drawn for the purpose of heat treatment testing were set up in a room and observed daily with the naked eye to evaluate the extent of rust development. The observation was made here on the outer surface of the pipes in the middle area (1 m). The evaluation was carried out on the corroded parts (in%) of the observed area. Evaluation criteria:
- Lubricating oils according to the invention By using lubricating oils according to the invention, the performance requirements (lubricating ability, behavior during heat treatment and corrosion protection) made in industrial practice can be met in an excellent manner. Lubricating oils according to the invention therefore offer a very high utility value in the field of drawing steel tubes.
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Abstract
Description
"Schmierstoff für das Ziehen""Lubricant for pulling"
Technisches Gebiet der ErfindungTechnical field of the invention
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Schmierstoff für das Ziehen, insbesondere eine Technik für das Kaltziehen von Stahlrohren aus unlegiertem Stahl oder legiertem Stahl. Genauer betrifft die Erfindung ein niedrigviskoses Schmieröl für das Ziehen von Stahlrohren (nachfolgend Ziehöl für den Rohrzug), das sich durch eine hervorragende Reibverschweißbeständigkeit beim Ziehen der Stahlrohre, eine hohe Korrosionsbeständigkeit in dem Sinne, daß die Rohre nach dem Ziehen eine lange Zeit nicht rosten, und ein hervorragendes Verhalten bei der Wärmebehandlung in dem Sinne, daß bei der Wärmebehandlung der gezogenen Rohre, an denen das Schmieröl anhaftet, keine Kohlenstoffrückstände (Ruß) auf den Rohroberflächen verbleiben, auszeichnet.The present invention relates to a lubricant for drawing, in particular a technique for cold drawing steel pipes made of unalloyed steel or alloy steel. More specifically, the invention relates to a low-viscosity lubricating oil for the drawing of steel pipes (hereinafter drawing oil for the pipe drawing), which is characterized by an excellent resistance to friction welding when drawing the steel pipes, a high corrosion resistance in the sense that the pipes do not rust for a long time after the drawing, and excellent behavior in the heat treatment in the sense that no heat residues (soot) remain on the pipe surfaces during the heat treatment of the drawn pipes to which the lubricating oil adheres.
Aufgabe der ErfindungObject of the invention
Die seit langem beim Kaltziehen verbreitet eingesetzten Schmierstoffe bzw. Schmierschichten lassen sich in die folgenden drei Gruppen unterteilen:The lubricants and lubrication layers that have long been used in cold drawing can be divided into the following three groups:
1) Nach Bildung einer Konversionsschicht aus Phosphaten oder Oxalaten werden auf diese Phosphat- bzw. Oxalatschichten Metallseifen, öle und dergleichen aufgebracht.1) After formation of a conversion layer of phosphates or oxalates, metal soaps, oils and the like are applied to these phosphate or oxalate layers.
2) Auf Werkstoffen, die einer Konversionsbehandlung unzugänglich sind, werden schmierende Beschichtungen, namentlich Schichten aus Kunstharzen, aufgebracht.2) Lubricating coatings, namely layers of synthetic resins, are applied to materials that are inaccessible to conversion treatment.
3) Es werden hochviskose Ziehöle mit hohen Anteilen an Höchstdruckzusätzen (EP- Additive) auf Basis von Schwefel-, Phosphor- oder Chlorverbindungen aufgebracht.3) Highly viscous drawing oils with high proportions of extreme pressure additives (EP additives) based on sulfur, phosphorus or chlorine compounds are applied.
Von diesen Verfahren hat das erstere Verfahren, bei dem auf einer Konversionsschicht in einer Sekundärbehandlung Metallseifen gebildet werden, weite Verbreitung gefunden, da bei diesem Verfahren nur selten ein Reibverschweißen während des Ziehens eintritt und dieses Verfahren zudem auch in Kostenhinsicht vergleichsweise günstig ist. Da jedoch sowohl die Konversionsschicht als auch die Metallseifenschicht auf Grundlage chemischer Reaktionen aufgebracht werden, sind zur Ausführung der Primär- und Sekundärbehandlung hohe Temperaturen von 70 bis 80 °C erforderlich, was Nachteile in Hinblick auf den Verbrauch an Wärmeenergie und die Arbeitsbedingungen bedingt. Außerdem entsteht im Falle von Phosphatschichten im Verlauf von bei hohen Temperaturen durchgeführten Wärmebehandlungen, wenn die Schicht nach dem Rohrziehen nicht entfernt wird, in Nähe der Werkstoffoberflächen eine Schicht mit eindiffundiertem Phosphor, von der es heißt, daß sie ursächlich für in korrodierenden Umgebungen unter Beanspruchung auftretenden Spannungskorrosionsrissen sei. Aus diesem Grund ist die Kombination von Phosphatierung mit Metallseifen für manche Anwendungszwecke von Stahlrohren ungeeignet.Of these processes, the former process, in which metal soaps are formed on a conversion layer in a secondary treatment, has found widespread use, since this process only rarely involves friction welding during drawing and this process is also comparatively inexpensive. However, since both the conversion layer and the metal soap layer are applied on the basis of chemical reactions, high temperatures of 70 to 80 ° C. are required to carry out the primary and secondary treatment, which has disadvantages with regard to the consumption of thermal energy and the working conditions. In addition, in the case of phosphate layers in the course of heat treatments carried out at high temperatures, if the layer is not removed after tube drawing, a layer with diffused phosphorus is formed near the material surfaces, which is said to be the cause of stresses occurring in corrosive environments Stress corrosion cracks. For this reason, the combination of phosphating with metal soaps is unsuitable for some applications of steel pipes.
Die unter Punkt 2 genannte Beschichtung mit synthetischen Harzen belastet, wenn als Lösungsmittel organische sehr flüchtige Lösungsmittel verwendet werden, die Umwelt, während im Falle wasserbasierter Systeme nach dem Aufbringen der Harze ein Trocknungsschritt vorgesehen werden muß, was zu einer nicht unerheblichen Vermehrung von Prozeßschritten führt. Außerdem muß nachteiligerweise ein Prozeßschritt vorgesehen werden, in dem die Harzschicht entfernt wird, da diese sich im allgemeinen schlecht abbrennen läßt und daher die Gefahr von Kohlenstoffrückständen besteht.The coating mentioned under point 2 with synthetic resins pollutes the environment if organic volatile solvents are used as solvents, whereas in the case of water-based systems a drying step must be provided after the application of the resins, which leads to a not inconsiderable increase in process steps. In addition, a process step must disadvantageously be provided in which the resin layer is removed since it is generally difficult to burn off and therefore there is a risk of carbon residues.
Als Beispiel für die unter Punkt 3 genannte Technik sei das aus der JP-B 4-48839 bekannte Schmierverfahren für das Kaltziehen genannt. Der aus dieser Schrift bekannte Schmierstoff besteht aus 5 bis 40 Gewichts-% Dialkylpolysulfid mit einem Schwefelanteil von mindestens 30 Gewichts-%, 20 bis 70 Gewichts-% einer geschwefelten, aus ölen und Fetten mit Olefin gebildeten Verbindung mit einem Schwefelanteil von mindestens 15 Gewichts-%, einem Grundol, das sich aus mindestens einer aus der von ölen und Fetten, synthetischem Öl, Mineralöl und höheren Fettsäuren gebildeten Gruppe auszuwählenden Substanz zusammensetzt, und einem Verdickungsmittel auf Polyisobutylenbasis und weist eine Viskosität (bei 20 °C) von 100 bis 3000 cP auf. Die Erfindung besteht hier darin, daß Schmierleistungen erzielt werden, die auch starken Zugumformungen mit Querschnittsverminderungen um 30% und mehr genügen und die Oberflächen der gezogenen Erzeugnisse glatt sind und glänzen.An example of the technique mentioned under point 3 is the lubrication method for cold drawing known from JP-B 4-48839. The lubricant known from this document consists of 5 to 40% by weight of dialkyl polysulfide with a sulfur content of at least 30% by weight, 20 to 70% by weight of a sulfurized compound formed from oils and fats with olefin with a sulfur content of at least 15% by weight. %, a base oil composed of at least one substance to be selected from the group consisting of oils and fats, synthetic oil, mineral oil and higher fatty acids, and a polyisobutylene-based thickener and has a viscosity (at 20 ° C) of 100 to 3000 cP on. The invention here consists in the fact that lubrication performances are achieved which also involve strong tensile deformations Cross-sectional reductions of 30% and more are sufficient and the surfaces of the drawn products are smooth and shiny.
Die nach dem Ziehen wichtigen Anforderungen an Rostschutz und Wärmebehandel- barkeit bleiben jedoch bei dieser Erfindung insofern unberücksichtigt, daß aufgrund des mangelhaften Korrosionsschutzes von ölen mit hohen Gehalten an geschwefeltem öl Korrosionsschutzadditive eingesetzt werden müssen. Außerdem besteht bei geschwefelten ölen das Risiko einer Bildung von Rußrückständen im Verlauf von Wärmebehandlungen, weshalb schwarzer Ruß in erheblichen Mengen auf den Innen- und Außenflächen der Stahlrohre zurückbleibt, wenn die Rohre Wärmebehandlungen unterzogen werden, ohne nach dem Ziehen das Öl von den Rohroberflächen zu entfernen. Wenn Stahlrohre mit daran haftendem Ruß weiteren Verarbeitungsschritten unterzogen werden, etwa weiteren Zügen zum Vermindern des Rohrquerschnitts, Oberflächenbehandlungen (z.B. Galvanisieren) oder Schmiedearbeiten nach Zuschnitt der Rohre auf vorgegebene Längen, verhindern diese Rußrückstände ein zufriedenstellendes Entfetten und Beizen oder sie kontaminieren die Entfettungs- bzw. Beizbäder.However, the important requirements for rust protection and heat treatment after pulling are not taken into account in this invention insofar as corrosion protection additives have to be used due to the inadequate corrosion protection of oils with high levels of sulfurized oil. In addition, with sulfurized oils, there is a risk of soot residues being formed during heat treatments, which is why black soot remains in substantial amounts on the inner and outer surfaces of the steel pipes when the pipes are subjected to heat treatments without removing the oil from the pipe surfaces after being drawn , If steel pipes with soot adhering to them are subjected to further processing steps, such as further trains to reduce the pipe cross-section, surface treatments (e.g. galvanizing) or forging after cutting the pipes to specified lengths, these soot residues prevent satisfactory degreasing and pickling or they contaminate the degreasing or pickling baths.
Ausgehend von dieser Sachlage ist es Aufgabe der Erfindung, die oben angesprochenen Nachteile des Standes der Technik abzustellen und insbesondere ein Schmieröl zum Kaltziehen von Rohren aus Werkstoffen wie etwa legiertem oder unlegiertem Stahl zu liefern, das die Anforderungen sowohl in Hinblick auf den Schutz gegen Reibverschweißen und Korrosion als auch in Hinblick darauf, daß nach Wärmebehandlungen, denen die Rohre ohne vorheriges Entfernen des Öls unterzogen werden, kein Kohlenstoff (Ruß) auf den Innen- und Außenflächen der Rohre zurückbleibt.Based on this fact, it is an object of the invention to remedy the above-mentioned disadvantages of the prior art and in particular to provide a lubricating oil for cold drawing pipes made of materials such as alloyed or unalloyed steel, which meets the requirements both with regard to protection against friction welding and Corrosion and also in view of the fact that after heat treatments to which the tubes are subjected without first removing the oil, no carbon (soot) remains on the inner and outer surfaces of the tubes.
Mittel zur Lösung der AufgabeMeans to solve the task
Als Ergebnis intensiver Studien mit dem Ziel, die vorbeschriebene Aufgabe der Erfindung zu lösen, haben die Erfinder gefunden, daß diese Aufgabe lösbar ist durch Verwenden eines Schmieröls, das in einem Grundol, insbesondere einem Grundol bestehend aus mindestens einem Inhaltsstoff, der ausgewählt ist aus der Gruppe, die Fette und öle, synthetische Ester und Mineralöle umfaßt, geschwefeltes öl, ungesättigte Fettsäure und Amin enthält. Auf dieser Erkenntnis beruht die vorliegende Erfindung. Die oben beschriebene Aufgabe wird erfindungsgemäß somit durch einen Ziehschmierstoff gelöst, der dadurch gekennzeichnet ist, daß er neben einem Grundol, bestehend aus mindestens einem Inhaltsstoff, der ausgewählt ist aus der Gruppe, die Fette und öle, synthetische Ester und Mineralöle umfaßt, geschwefeltes öl, ungesättigte Fettsäure und Amin enthält.As a result of intensive studies with the aim of solving the above-described object of the invention, the inventors have found that this object can be achieved by using a lubricating oil contained in a base oil, in particular a base oil, consisting of at least one ingredient selected from the Group comprising fats and oils, synthetic esters and mineral oils, containing sulfurized oil, unsaturated fatty acid and amine. The present invention is based on this finding. The object described above is thus achieved according to the invention by a drawing lubricant which is characterized in that, in addition to a base oil, consisting of at least one ingredient selected from the group consisting of fats and oils, synthetic esters and mineral oils, sulfurized oil, contains unsaturated fatty acid and amine.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform wird die Aufgabe insbesondere durch einen Ziehschmierstoff gelöst, der dadurch gekennzeichnet ist, daß er neben einem Grundol, bestehend aus mindestens einem Inhaltsstoff, der ausgewählt ist aus der Gruppe, die Fette und öle, synthetische Ester und Mineralöle umfaßt, geschwefeltes öl, ungesättigte Fettsäure und Amin enthält, wobei der Anteil des geschwefelten Öls bei 5 bis 80 Gew-%, der Anteil der ungesättigten Fettsäure bei 5 bis 30 Gew-%, der Anteil des Amins bei 1 bis 15 Gew-% liegen und der Rest des Schmierstoffs aus dem Grundol besteht, wobei sich die Anteile der Inhaltsstoffe zu 100 Gew.-% addieren.According to an advantageous embodiment, the object is achieved, in particular, by a drawing lubricant, which is characterized in that, in addition to a base oil consisting of at least one ingredient selected from the group consisting of fats and oils, synthetic esters and mineral oils, sulfurized oil , contains unsaturated fatty acid and amine, the proportion of the sulfurized oil being 5 to 80% by weight, the proportion of the unsaturated fatty acid being 5 to 30% by weight, the proportion of the amine being 1 to 15% by weight and the rest of the Lubricant consists of the base oil, with the proportions of the ingredients adding up to 100% by weight.
Der Anteil des Grundöls in dem Ziehschmierstoff liegt vorzugsweise bei mindestens 5 Gew.-%, noch bevorzugter bei mindestens 10 Gew.-%. Er beträgt höchstens 89 Gew.-%, vorzugsweise höchstens 80 Gew.-% und insbesondere höchstens 75 Gew.-%.The proportion of the base oil in the drawing lubricant is preferably at least 5% by weight, more preferably at least 10% by weight. It is at most 89% by weight, preferably at most 80% by weight and in particular at most 75% by weight.
Anteile an geschwefeltem Öl von 5 bis 80 Gewichts-% erweisen sich als vorteilhaft, weil bei Anteilen an geschwefeltem öl von unter 5 Gewichts-% der Schutz gegen das Reibverschweißen tendenziell abnimmt, während sich die gegen Reibverschweißen schützende Wirkung bei größeren Anteilen an geschwefeltem öl absättigt. Anteile an ungesättigter Fettsäure von 5 bis 30 Gew-% erweisen sich als vorteilhaft, weil bei entsprechenden Anteilen unter 5 Gew-% das Korrosionsschutzvermögen tendenziell abnimmt, während bei Anteilen an ungesättigter Fettsäure über 30 Gew-% eine Sättigung des Korrosionsschutzvermögens eintritt. Der Aminanteil in erfindungsgemäßen Schmierstoffen liegt vorzugsweise bei 1 bis 15 Gew-%, da bei entsprechenden Anteilen unter 1 Gew-% das Korrosionsschutzvermögen tendenziell abnimmt, während bei Aminanteilen über 15 Gew- % eine Sättigung des Korrosionsschutzvermögens eintritt.Levels of sulfurized oil of 5 to 80% by weight have proven to be advantageous, because if the amount of sulfurized oil is less than 5% by weight, the protection against friction welding tends to decrease, while the protective effect against friction welding saturates with larger amounts of sulfurized oil , Proportions of unsaturated fatty acid of 5 to 30% by weight prove to be advantageous, because with corresponding proportions below 5% by weight the corrosion protection capacity tends to decrease, whereas with proportions of unsaturated fatty acid above 30% by weight the corrosion protection capacity saturates. The amine content in lubricants according to the invention is preferably from 1 to 15% by weight, since with corresponding proportions below 1% by weight Corrosion protection capacity tends to decrease, while with amine contents over 15% by weight the corrosion protection capacity saturates.
Nach einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung beträgt die dynamische Viskosität des erfindungsgemäßen Schmierstoffes bei einer Temperatur von 40 °C vorzugsweise 20 bis 100 mm2/s und in einer besonders vorteilhaften Ausführungsform insbesondere 40 bis 80 mm2/s, da bei einer dynamischen Viskosität (bei 40 °C) unter 20 mm2/s das Schmiervermögen tendenziell abnimmt und bei Werten für diese Kenngröße über 100 mm2/s nach dem Ziehen tendenziell zuviel öl auf den Rohroberflächen verbleibt und außerdem eine tendenzielle Zunahme von Ruß festzustellen ist. Die dynamische Viskosität läßt sich durch Zusetzen von niedrigviskosem öl auf einfache Weise auf Werte in den angegebenen Bereichen einstellen.According to a further advantageous embodiment of the invention, the dynamic viscosity of the lubricant according to the invention at a temperature of 40 ° C. is preferably 20 to 100 mm 2 / s and in a particularly advantageous embodiment in particular 40 to 80 mm 2 / s, since at a dynamic viscosity ( at 40 ° C) below 20 mm 2 / s the lubricity tends to decrease and with values for this parameter above 100 mm 2 / s after drawing, too much oil tends to remain on the pipe surfaces and there is also a tendency to increase soot. The dynamic viscosity can be easily adjusted to values in the specified ranges by adding low-viscosity oil.
Als Grundöle können in der Erfindung Grundöle aller Art verwendet werden. Vorzugsweise besteht das in der Erfindung verwendete Grundol jedoch aus mindestens einem Inhaltsstoff, der ausgewählt ist aus der Gruppe, die Fette und öle, synthetische Ester und Mineralöle umfaßt.All types of base oils can be used as base oils in the invention. However, the base oil used in the invention preferably consists of at least one ingredient selected from the group consisting of fats and oils, synthetic esters and mineral oils.
Als geschwefeltes öl können in der- Erfindung beliebige geschwefelte öle verwendet werden. Vorzugsweise werden jedoch geschwefelte öle mit einem molekülbezogenen Schwefelanteil von mindestens 15 Gew-% verwendet (Nach einer bevorzugteren Ausführungsform der Erfindung liegt der molekülbezogene Schwefelanteil bei mindestens 20 Gew-%, höchstens jedoch bei 50 Gew-% und nach einer noch bevorzugteren Ausführungsform höchstens jedoch bei 40 Gew-%), da bei einem molekülbezogenen Schwefelanteil unter 15 Gew-% die Höchstdruckeigenschaften und der Schutz gegen das Reibverschweißen unzureichend sind. Besonders vorteilhaft ist die Verwendung von einem oder mehreren geschwefelten ölen, die ausgewählt werden aus Dialkylpolysulfiden mit C6-ι2-Alkylgruppen (noch bevorzugter: C9-ι2-Alkylgruppen) und geschwefelten Cβ-iβ- Olefinen (noch bevorzugter: C12.ι8-Olefine) mit molekülbezogenen Schwefelanteilen in den vorgenannten Bereichen. Die bevorzugte Verwendung von Dialkylpolysulfiden und geschwefelten Olefinen erklärt sich dadurch, daß bei Verwendung dieser geschwefelten öle die Bildung von Rußrückständen während der Durchführung von Wärmebehandlungen besonders erschwert ist. Als ungesättigte Fettsäure können beliebige ungesättigte Fettsäuren verwendet werden. Die Verwendung ungesättigter Fettsäuren erklärt sich aus der Tatsache, daß sich gesättigte Fettsäuren bei niedrigen Temperaturen absetzen und daher ungeeignet sind. Besonders vorteilhaft ist die Verwendung von ungesättigten Fettsäuren mit einer Kohlenstoffzahl von 16 bis 22. Kohlenstoffzahlen von 16 und höher erweisen sich als vorteilhaft, da bei Venwendung von ungesättigten Fettsäuren mit niedrigerer Kohlenstoffzahl die Korrosionsschutzeigenschaften negativ beeinflußt werden.Any sulfurized oils can be used as the sulfurized oil in the invention. However, sulfurized oils with a molecular-based sulfur content of at least 15% by weight are preferably used (according to a more preferred embodiment of the invention, the molecular-based sulfur content is at least 20% by weight, but at most 50% by weight and, according to a more preferred embodiment, at most 40% by weight) since the maximum pressure properties and protection against friction welding are inadequate if the sulfur content is less than 15% by weight. It is particularly advantageous to use one or more sulfurized oils which are selected from dialkyl polysulfides with C 6 -ι 2 alkyl groups (more preferably: C 9 -ι 2 alkyl groups) and sulfurized Cβ-iβ olefins (even more preferably: C 12 .ι 8 olefins) with molecule-related sulfur in the aforementioned areas. The preferred use of dialkyl polysulfides and sulfurized olefins is explained by the fact that when these sulfurized oils are used, the formation of soot residues is particularly difficult when heat treatments are carried out. Any unsaturated fatty acids can be used as the unsaturated fatty acid. The use of unsaturated fatty acids is explained by the fact that saturated fatty acids settle at low temperatures and are therefore unsuitable. The use of unsaturated fatty acids with a carbon number of 16 to 22 is particularly advantageous. Carbon numbers of 16 and higher have proven to be advantageous since the corrosion protection properties are negatively influenced when unsaturated fatty acids with a lower carbon number are used.
Als Amin können beliebige Amine verwendet werden, als vorteilhaft erweist sich jedoch die Verwendung von einem oder mehreren Aminen, die ausgewählt werden aus der Gruppe, die primäre Amine mit einer Kohlenstoffzahl von 8 bis 18, sekundäre Amine mit einer- Kohlenstoffzahl von-24_bis-36-.und4ertiäre Amine mit einer Kohlenstoffzahl von 14 bis 37 umfaßt. Die Bevorzugung dieser Amine erklärt sich damit, daß sich diese Amine nicht verflüchtigen, sondern auf den Rohroberflächen verbleiben, wenn nach dem Ziehen die Temperatur der Oberflächen in der Nähe von 200 °C liegt, und daher das Korrosionsschutzverhalten kaum beeinträchtigt wird.Any amines can be used as the amine, but it has proven advantageous to use one or more amines which are selected from the group consisting of primary amines with a carbon number of 8 to 18, secondary amines with a carbon number of -24_bis-36 -.and4ertiary amines having a carbon number of 14 to 37. The preference for these amines can be explained by the fact that these amines do not volatilize, but remain on the pipe surfaces if the temperature of the surfaces is close to 200 ° C. after being drawn, and therefore the corrosion protection behavior is hardly impaired.
In einem Umfang, in dem die Vorteile der Erfindung nicht in Mitleidenschaft gezogen werden, können ihnen außerdem weitere Inhaltsstoffe zugesetzt werden.To an extent that the benefits of the invention are not compromised, other ingredients may also be added to them.
Die oben beschriebene Aufgabe wird durch ein Ziehverfahren gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die beschriebenen Ziehschmierstoffe auf Stahlwerkstücke aufgetragen werden und diese Werkstücke dann gezogen werden. Insbesondere wird diese Aufgabe durch ein Ziehverfahren gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die beschriebenen Ziehschmierstoffe auf Stahlwerkstücke aufgetragen werden und diese Werkstücke dann durch Kaltziehen weiterverarbeitet werden.The object described above is achieved by a drawing process, which is characterized in that the drawing lubricants described are applied to steel workpieces and these workpieces are then drawn. In particular, this object is achieved by a drawing process, which is characterized in that the drawing lubricants described are applied to steel workpieces and these workpieces are then processed further by cold drawing.
Als konkrete Beispiele für als Grundöle verwendbare öle und Fette werden beispielhaft Rapsöl, Sojaöl, Specköl, Kokosöl, Sonnenblumenöl und Rindertalg genannt. Als synthetische Ester werden beispielhaft Monoester wie Ölsäuremethylester, ölsäureethylester, Ölsäurepropylester, Ölsäurebutylester und ölsäureoctylester sowie durch Umsetzen von Fettsäuren mit mehrwertigen Alkoholen, beispielsweise Ethylenglykol, Trimethylolpropan, Glycerin und Pentaerythrit erhaltene Diester, Triester und Tetraester genannt. Als Beispiel für Mineralöle wird Maschinenöl genannt.Rapeseed oil, soybean oil, bacon oil, coconut oil, sunflower oil and beef tallow are mentioned as concrete examples of oils and fats which can be used as base oils. Examples of synthetic esters are monoesters such as oleic acid methyl ester, oleic acid ethyl ester, Propyl oleic acid, butyl oleic acid and octyl oleic acid, and diesters, triesters and tetraesters obtained by reacting fatty acids with polyhydric alcohols, for example ethylene glycol, trimethylolpropane, glycerol and pentaerythritol. Machine oil is an example of mineral oils.
Als Beispiele für geschwefeltes Öl, insbesondere für geschwefeltes öl mit einem molekülbezogenen Schwefelanteil von mindestens 15 Gew-% werden Umsetzungsprodukte von pflanzlichen und/oder tierischen Ölen und Fetten mit hohen Anteilen ungesättigter Fettsäuren mit Olefinmercaptanen und/oder Schwefel sowie durch Umsetzen von Gemischen aus Estern ungesättigter höherer Fettsäuren und Schwefel bei höheren Temperaturen von beispielsweise 160 bis 190 °C erhaltene Umsetzungsprodukte genannt.Reaction products of vegetable and / or animal oils and fats with high proportions of unsaturated fatty acids with olefin mercaptans and / or sulfur as well as by reacting mixtures of unsaturated esters are examples of sulphurized oil, in particular sulphurized oil with a molecule-related sulfur content of at least 15% by weight higher fatty acids and sulfur called at higher temperatures, for example 160 to 190 ° C reaction products obtained.
Als besonders vorteilhaft erweist es sich in der Erfindung, als geschwefeltes Öl Dialkyl- polysulfide mit Cβ-12-Alkylgruppen (noch bevorzugter:
Als Beispiele für ungesättigte Fettsäuren werden Palmitoleinsäure, ölsäure, Elaidinsäure, Erucasäure, Linolsäure, Linolensäure und Clupanodonsäure genannt.Examples of unsaturated fatty acids are palmitoleic acid, oleic acid, elaidic acid, erucic acid, linoleic acid, linolenic acid and clupanodonic acid.
Als primäre Amine mit einer Kohlenstoffzahl von 8 bis 18 werden Octylamin, Dodecyl- amin, Kokosamin, Talgamin und Oleylamin, als sekundäre Amine mit einer Kohlenstoffzahl von 24 bis 36 Dikokosamin sowie Ditalgamin und als tertiäre Amine mit einer Kohlenstoffzahl von 14 bis 37 Dodecyldimethylamin und Octadecyldimethylamin genannt.Octylamine, dodecylamine, coconut amine, tallow amine and oleylamine are used as primary amines with a carbon number of 8 to 18, dicocosamine and ditallow amine as secondary amines with a carbon number of 24 to 36, and dodecyldimethylamine and octadecyldimethylamine as tertiary amines called.
Grundsätzlich wird in der Erfindung auf den Einsatz von Höchstdruckzusätzen (EP-Additive) auf Basis von Chlor und Phosphor verzichtet, da beim Einsatz von Höchstdruck- zusätze auf Chlorbasis die Korrosionsschutzwirkung abnimmt und beim Einsatz von Höchstdruckzusätzen auf Phosphorbasis nach Wärmebehandlungen das Problem der Phosphoreindiffusion auftritt.In principle, the use of extreme pressure additives (EP additives) based on chlorine and phosphorus is dispensed with in the invention, since the use of extreme pressure additives based on chlorine reduces the corrosion protection effect and when using Maximum pressure additives based on phosphorus after heat treatments the problem of phosphorus diffusion occurs.
Um die dynamische Viskosität bei 40 °C auf werte von 20 bis 100 mm2/s einzustellen, werden zum Einstellen der Viskosität geeignete öle verwendet. Dynamische Viskositäten in dem vorgenannten Bereich können beispielsweise durch Zusetzen von niedrigviskosen ölen eingestellt werden, als Beispiele für derartige öle zum Einstellen der Viskosität werden Mineralöle, etwa 60-Sekunden-Spindelöl und Maschinenöle mit einer Viskosität (bei 40 °C) von ca. 10 cSt, genannt.In order to adjust the dynamic viscosity at 40 ° C to values from 20 to 100 mm 2 / s, suitable oils are used to adjust the viscosity. Dynamic viscosities in the aforementioned range can be set, for example, by adding low-viscosity oils; mineral oils, about 60-second spindle oil and machine oils with a viscosity (at 40 ° C.) of approx. 10 cSt are examples of such oils for setting the viscosity , called.
Zum Rohrziehen werden die beschriebenen Ziehschmierstoffe auf Stählen aufgetragen, die dann, vorzugsweise durch Kaltziehen, zu Rohren gezogen werden.For tube drawing, the drawing lubricants described are applied to steels, which are then drawn into tubes, preferably by cold drawing.
Ausführungs- und VergleichsbeispieleExecution and comparative examples
Die erfindungsgemäßen Ziehöle (Ziehschmierstoffe) Nr. 1 bis 8 und die nicht der Erfindung entsprechenden Vergleichsziehöle Nr. 11 bis 15 mit den unten gegebenen Zusammensetzungen wurden auf Oberflächen gewöhnlicher Stähle aufgetragen. Diese wurden zu Röhren gezogen. Hierbei wurde das Schmiervermögen bewertet. Außerdem wurden die Rohre einer Wärmebehandlungs- und einer Innenraum-Korrosionsschutzprüfung unterzogen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt. The drawing oils (drawing lubricants) No. 1 to 8 according to the invention and the comparative drawing oils No. 11 to 15 with the compositions given below were applied to surfaces of ordinary steels. These were drawn into tubes. Here, the lubricity was evaluated. The pipes were also subjected to a heat treatment and an interior corrosion protection test. The results are summarized in Table 1.
Ziehöl 1Drawing oil 1
Palmöl, niedrigsiedend 34 Gew-%Palm oil, low boiling 34% by weight
Maschinenöl 20 Gew-% geschwefeltes Esterumsetzungsprodukt von öl- säure und Oleylalkohol, 40 Gew-%Machine oil 20% by weight sulfurized ester reaction product of oleic acid and oleyl alcohol, 40% by weight
20 Gew-% Schwefelanteil ölsäure 5 Gew-%20% by weight sulfur content oleic acid 5% by weight
Dodecylamin 1 Gew-% dynamische Viskosität (40 °C) 54 mm2/sDodecylamine 1% by weight dynamic viscosity (40 ° C) 54 mm 2 / s
Ziehöl 2Drawing oil 2
Ölsäureoctylester 50 Gew-% geschwefeltes Umsetzungsprodukt von Rapsöl mitOleic acid octyl ester 50% by weight sulfurized reaction product of rapeseed oil with
25 Gew-% Cg-Olefin, 20 Gewichts-% Schwefelanteil25% by weight of Cg olefin, 20% by weight of sulfur
Ölsäure 15 Gew-%Oleic acid 15% by weight
Didodecylamin 10 Gew-% dynamische Viskosität (40 °C) 20 mm2/sDidodecylamine 10% by weight dynamic viscosity (40 ° C) 20 mm 2 / s
Ziehöl 3Drawing oil 3
Palmöl, niedrigsiedend 50 Gew-% geschwefeltes Umsetzungsprodukt von Rapsöl mitPalm oil, low boiling 50% by weight sulfurized conversion product of rapeseed oil with
5 Gew-% Cg-Olefin, 20 Gewichts-% Schwefelanteil5% by weight of Cg olefin, 20% by weight of sulfur
Ölsäure 30 Gew-%Oleic acid 30% by weight
Tetradodecyldimethylamin 15 Gew-% dynamische Viskosität (40 °C) 70 mm2/s Ziehöl 4Tetradodecyldimethylamine 15% by weight dynamic viscosity (40 ° C) 70 mm 2 / s Drawing oil 4
Maschinenöl 10 Gew-%Machine oil 10% by weight
Ölsäureoleylester-S-Cg-Olefin 40 Gew-% geschwefelter Ölsäureoleylester und geschwefeltes Cg-Olefin mit einem Schwefelanteil 40 Gew-% von 29 Gew-%Oleic acid oleate S-Cg olefin 40% by weight sulfurized oleic acid oleate and sulfurized Cg olefin with a sulfur content of 40% by weight of 29% by weight
Ölsäure 5 Gew-%Oleic acid 5% by weight
Dodecylamin 5 Gew-% dynamische Viskosität (40 °C) 95 mm2/sDodecylamine 5% by weight dynamic viscosity (40 ° C) 95 mm 2 / s
Ziehöl 5 ölsäureoctylester 10 Gew-% geschwefeltes Umsetzungsprodukt von Rapsöl mitDrawing oil 5 oleic acid octyl ester 10% by weight sulfurized reaction product of rapeseed oil with
20 Gew-%20% by weight
C9-Olefin, 20 Gewichts-% SchwefelanteilC 9 olefin, 20% sulfur by weight
Di-Cg-alkylpolysulfid mit 37 Gewichts-%Di-Cg-alkyl polysulfide with 37% by weight
55 Gew-% Schwefelanteil55% by weight of sulfur
Ölsäure 10 Gew-%Oleic acid 10% by weight
Didodecylamin 5 Gew-% dynamische Viskosität (40 °C) 55 mm2/s Didodecylamine 5% by weight dynamic viscosity (40 ° C) 55 mm 2 / s
Ziehöl 6Drawing oil 6
Ölsäureoctylester 13 Gew-%Oleic acid octyl ester 13% by weight
Di-Cι2-alkylpolysulfid mit 32 Gew-% Schwefelanteil 80 Gew-% ölsäure 5 Gew-%Di-Cι 2 -alkyl polysulfide with 32% by weight sulfur content 80% by weight oleic acid 5% by weight
Dodecylamin 2 Gew-% dynamische Viskosität (40 °C) 37 mm2/sDodecylamine 2% by weight dynamic viscosity (40 ° C) 37 mm 2 / s
Ziehöl 7Drawing oil 7
Palmöl, niedrigsiedend 73 Gew-% geschwefeltes C18-α-Olefin,Palm oil, low-boiling 73% by weight sulfurized C 18 -α-olefin,
20 Gew-% 20 Gew-% Schwefelanteil20% by weight 20% by weight of sulfur
Ölsäure 5 Gew-%Oleic acid 5% by weight
Dodecylamin 2 Gew-% dynamische Viskosität (40 °C) 40 mm /sDodecylamine 2% by weight dynamic viscosity (40 ° C) 40 mm / s
Ziehöl 8Drawing oil 8
Palmöl, niedrigsiedend 75 Gew-%Palm oil, low boiling 75% by weight
Di-Cg-alkylpolysulfid mit 37 Gewichts-%Di-Cg-alkyl polysulfide with 37% by weight
10 Gew-% Schwefelanteil10% by weight of sulfur
Ölsäure 10 Gew-%Oleic acid 10% by weight
Tetradodecyldimethylamin 5 Gew-% dynamische Viskosität (40 °C) 45 mm2/s Ziehöl 11Tetradodecyldimethylamine 5% by weight dynamic viscosity (40 ° C) 45 mm 2 / s Drawing oil 11
Palmöl, niedrigsiedend 35 Gew-%Palm oil, low boiling 35% by weight
Maschinenöl 25 Gew-% geschwefelter ölsäureoleylalkoholester,Machine oil 25% by weight sulfuric oleyl alcohol ester,
35 Gew-% 20 Gew-% Schwefelanteil ölsäure 5 Gew-%35% by weight 20% by weight sulfur content oleic acid 5% by weight
Ziehöl 12Drawing oil 12
Palmöl, niedrigsiedend 35 Gew-%Palm oil, low boiling 35% by weight
Maschinenöl 25 Gew-% geschwefelter Ölsäureoleylalkoholester,Machine oil 25% by weight sulfurized oleyl alcohol ester,
35 Gew-% 20 Gewichts-% Schwefelanteil35% by weight 20% by weight of sulfur
Dodecylamin 5 Gew-%Dodecylamine 5% by weight
Ziehöl 13Drawing oil 13
Palmöl, niedrigsiedend 35 Gew-%Palm oil, low boiling 35% by weight
Maschinenöl 35 Gew-% ölsäure 15 Gew-%Machine oil 35% by weight oleic acid 15% by weight
Dodecylamin 15 Gew-%Dodecylamine 15% by weight
Ziehöl 14Drawing oil 14
Palmöl, niedrigsiedend 40 Gew-%Palm oil, low boiling 40% by weight
Maschinenöl 20 Gew-% geschwefelter Ölsäureoleylalkoholester,Machine oil 20% by weight sulfurized oleyl alcohol ester,
40 Gew-% 12 Gewichts-% Schwefelanteil Ziehöl 15 geschwefeltes Umsetzungsprodukt von Rapsöl mit40% by weight 12% by weight of sulfur Drawing oil 15 sulfurized reaction product of rapeseed oil with
30 Gew-% C9-Olefin, 20 Gewichts-% Schwefelanteil geschwefelter Ölsäureoleylester und geschwefeltes Cg-Olefin mit einem Schwefelanteil 40 Gew-% von 29 Gewichts-%30% by weight C 9 olefin, 20% by weight sulfur content of sulfurized oleic acid oleyl ester and sulfurized Cg olefin with a sulfur content of 40% by weight of 29% by weight
Polymethylmethacrylat (Molekulargewicht 50.000) 10 Gewichts-%Polymethyl methacrylate (molecular weight 50,000) 10% by weight
Ölsäure 15 Gew-%Oleic acid 15% by weight
Dodecylamin 5 Gew-%Dodecylamine 5% by weight
RohrzugprüfungRohrzugprüfung
Röhrentyp: STKM 17 A, Außendurchmesser 25,5 mm, Wanddicke 3,0 mm, Länge 2.000 mmTube type: STKM 17 A, outer diameter 25.5 mm, wall thickness 3.0 mm, length 2,000 mm
Verarbeitungprocessing
1) Alkalisches Entfetten mit FinecleanerR 4360 (Nihon Parkerizing), 20 g/l, 60 °C, 30 min. Sprühen1) Alkaline degreasing with Finecleaner R 4360 (Nihon Parkerizing), 20 g / l, 60 ° C, 30 min. spray
2) Spülen mit Wasser2) Rinse with water
3) Beizen mit 15% Salzsäure, Raumtemperatur, 10 min. Tauchen3) Pickling with 15% hydrochloric acid, room temperature, 10 min. diving
4) Trocknen mit Düsenheizung bis vollständigem Trocknen der Rohrinnen- und - außenflächen4) Drying with nozzle heating until complete drying of the inside and outside of the pipe
6) Ziehölauftrag (Eintauchen der Rohre in 40 °C warmes Ziehöl) Zugtest6) Drawing application (immersion of the pipes in 40 ° C warm drawing oil) tensile test
Werkzeug: KD-Matrize, 20 mm DurchmesserTool: KD die, 20 mm diameter
Stopfen: Zylindrischer Stopfen, zur Veränderung der Querschnittsverminderung wurden die Durchmesser verändert.Plug: Cylindrical plug, the diameters have been changed to change the cross-section reduction.
Querschnittsverminderung: 36%, 40%, 43%, 46%, 50%Cross-sectional reduction: 36%, 40%, 43%, 46%, 50%
Zuggeschwindigkeit: 17,8 mm/Minute.Train speed: 17.8 mm / minute.
Bewertung des Schmiervermögens: Maximale Querschnittsverminderung, bei der Reibverschweißen eintrat.Lubricity assessment: Maximum reduction in cross-section at which friction welding occurred.
WärmebehandlungsprüfungHeat treatment test
Nach Ziehen mit geringer Querschnittsverminderung wurden die Rohre ohne Entfernung des Öls einer Wärmebehandlung unterzogen und das Aussehen mit dem bloßen Auge beurteilt.After drawing with a small reduction in cross section, the pipes were subjected to heat treatment without removing the oil and the appearance was assessed with the naked eye.
Rohrtyp: STKM17A; Außendurchmesser: 25,4 mm, Wandstärke: 3,0 mm, Länge: 2.000 mmPipe type: STKM17A; Outside diameter: 25.4 mm, wall thickness: 3.0 mm, length: 2,000 mm
Verarbeitungsschritteprocessing steps
1) Alkalisches Entfetten mit Finecleaner 4360 (Nihon Parkerizing), 20 g/l, 60 °C, 30 Minuten Sprühen1) Alkaline degreasing with Finecleaner 4360 (Nihon Parkerizing), 20 g / l, 60 ° C, spray for 30 minutes
2) Spülen mit Wasser2) Rinse with water
3) Beizen mit 15% Salzsäure, Raumtemperatur, 10 Minuten Tauchen3) Pickling with 15% hydrochloric acid, room temperature, 10 minutes immersion
4) Trocknen mit Düsenheizung bis vollständigem Trocknen der Rohrinnen- und -außenflächen4) Drying with nozzle heating until the inner and outer surfaces of the pipe have completely dried
6) Ziehölauftrag (Eintauchen der Rohre in 40 °C warmes Ziehöl) Rohrziehen6) Drawing application (immersion of the pipes in 40 ° C warm drawing oil) tube drawing
Werkzeug: KD-Matrize, 20 mm DurchmesserTool: KD die, 20 mm diameter
Stopfen: Zylindrischer Stopfen, zur Veränderung der Querschnittsverminderung wurden die Durchmesser verändert.Plug: Cylindrical plug, the diameters have been changed to change the cross-section reduction.
Querschnittsverminderung: 20%Cross-section reduction: 20%
Zuggeschwindigkeit: 17,8 mm/MinuteTrain speed: 17.8 mm / minute
Wärmebehandlungheat treatment
Die gezogenen Rohre wurden auf 100 mm Länge zugeschnitten und folgender Wärmebehandlung unterzogen:The drawn tubes were cut to a length of 100 mm and subjected to the following heat treatment:
Rohrofen: 150 mm Innendurchmesser, 1.000 mm LängeTube furnace: 150 mm inner diameter, 1,000 mm length
Atmosphäre: Stickstoff, 1 I/MinuteAtmosphere: nitrogen, 1 I / minute
Temperatur: Erwärmung mit einer Geschwindigkeit von 10 °C/Minute auf eine max. Endtemperatur von 700 °CTemperature: heating at a rate of 10 ° C / minute to a max. Final temperature of 700 ° C
Bewertung des Aussehens der Rohre:Pipe appearance rating:
1 : blankes Eisensubstrat 3: schwärzlich 5: tief schwarz1: bare iron substrate 3: blackish 5: deep black
2: grau 4: schwarz2: gray 4: black
KorrosionsschutzprüfungCorrosion protection test
Die zum Zwecke der Wärmebehandlungsprüfung gezogenen Rohre wurden in einem Raum aufgestellt und zur Bewertung des Ausmaßes der Rostentwicklung täglich mit bloßem Auge beobachtet. Die Beobachtung erfolgte hier an der Außenfläche der Rohre im mittleren Bereich (1 m). Die Bewertung erfolgte über die korrodierten Anteile (in %) der beobachteten Fläche. Bewertungskriterien:The pipes drawn for the purpose of heat treatment testing were set up in a room and observed daily with the naked eye to evaluate the extent of rust development. The observation was made here on the outer surface of the pipes in the middle area (1 m). The evaluation was carried out on the corroded parts (in%) of the observed area. Evaluation criteria:
1 : 0% korrodierte Fläche1: 0% corroded area
2: weniger als 5% korrodierte Fläche2: less than 5% corroded area
3: 5% bis weniger als 25% korrodierte Fläche3: 5% to less than 25% corroded area
4: 25% bis weniger als 50% korrodierte Fläche4: 25% to less than 50% corroded area
5: 50% und mehr korrodierte Fläche 5: 50% and more corroded area
Tabelle 1Table 1
Die Ergebnisse in Tabelle 1 zeigen, daß die erfindungsgemäßen Schmierstoffe hinsichtlich aller drei Anforderungen (Schmiervermögen, Verhalten bei der Wärmebehandlung und Korrosionsschutz) gute Leistungen bringen. Diese Leistungen erfindungsgemäßer Schmierstoffe werden hingegen von den Schmierstoffen der Vergleichsbeispiele, in denen stets einer der obligatorischen Inhaltsstoffe Grundol, geschwefeltes Öl, ungesättigte Fettsäure und Amin fehlt, nicht erbracht. Vorteile der ErfindungThe results in Table 1 show that the lubricants according to the invention perform well in relation to all three requirements (lubricity, behavior during heat treatment and corrosion protection). These performances of lubricants according to the invention, on the other hand, are not achieved by the lubricants of the comparative examples, in which one of the obligatory ingredients base oil, sulfurized oil, unsaturated fatty acid and amine is always missing. Advantages of the invention
Durch Verwenden erfindungsgemäßer Schmieröle können die in der industriellen Praxis gestellten Leistungsanforderungen (Schmiervermögen, Verhalten bei der Wärmebehandlung und Korrosionsschutz) in vorzüglicher Weise erfüllt werden. Erfindungsgemäße Schmieröle bieten daher auf dem Gebiet des Ziehens von Stahlrohren einen sehr hohen Nutzwert. By using lubricating oils according to the invention, the performance requirements (lubricating ability, behavior during heat treatment and corrosion protection) made in industrial practice can be met in an excellent manner. Lubricating oils according to the invention therefore offer a very high utility value in the field of drawing steel tubes.
Claims
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