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WO2002007871A2 - Verfahren zur herstellung diamantartiger stoffe, diamantartige stoffe und verwendungen derartiger stoffe - Google Patents

Verfahren zur herstellung diamantartiger stoffe, diamantartige stoffe und verwendungen derartiger stoffe Download PDF

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    • B01J2203/0675—Structural or physico-chemical features of the materials processed
    • B01J2203/0685—Crystal sintering

Definitions

  • the invention relates to processes for producing diamond-like substances, various diamond-like substances and uses of such diamond-like substances.
  • the diamond phase of the carbon is a compact spheroid with a diameter of about 7 nm.
  • Metric analyzes provided the following reflection values in the intermediate levels:
  • AI diamond-containing substances consist of carbon, hydrogen, nitrogen, oxygen and non-combustible admixtures.
  • the mass ratio in mass% of the carbon in cubic modification is preferably 30.0 to 75.0 for these diamond-containing substances, while the X-ray amorphous carbon phase is 10.0 to 15.0.
  • the object of the present invention is to provide improved processes for the production of such diamond-like substances as well as new diamond-like substances and new uses of such substances.
  • This object is achieved with a method for producing diamond-like substances, in which a mixture with carbon, oxygen, hydrogen, Nitrogen and non-combustible admixtures are treated by detonative reactions of explosives with negative oxygen balance in a closed volume in an inert gas atmosphere and the reaction products are cooled and cleaned and sintered at pressures of 4 to 12 Gpa and temperatures of 1000 to 3000 ° C.
  • the process described results in diamond-like substances with different characteristics which are advantageous for the most varied of uses.
  • the resulting material is a powder with a dark gray color.
  • the starting mixture preferably has 86 to 96% by mass of carbon, 1 to 6% by mass of oxygen, 0.1 to 1% by mass of hydrogen, 0.5 to 2% by mass of nitrogen and up to 2% by mass of additives.
  • the reaction products are chemically cleaned before sintering. Depending on the application, the reaction products are crushed after sintering. It is advantageous if, after comminution, the particles have dimensions in the micrometer range and the reaction products are chemically cleaned again after sintering. Ultimately, the reaction products can be classified into divided grain sizes.
  • the object on which the invention is based is also achieved with a diamond-like substance which has at least 85% a polycrystalline structure.
  • the object is achieved with such a diamond-like substance, preferably produced by the method according to the invention, which has a porous structure and preferably a specific weight of less than 3 g / cm 3 .
  • a diamond-like substance has pore dimensions of 12 to 100 A.
  • the material particles have rounded shapes, on the surface of which open pores are localized.
  • the dimensions of the pores were determined by BET.
  • the specific weight is 2.3 to 3 g / cm 3 , which corresponds to the value of 65 to 85% of the specific weight of diamond.
  • microelectronograms of a material according to the invention differ from those of the ultradisperse diamond system produced in the detonation synthesis by a broadened line (111), but also by the presence of well-developed local reflections, which means that the sintering process takes place by means of partial recrystallization. to which isolated graphite phases refer.
  • the outstanding properties of the diamond material include the extraordinarily high values of the specific surface, which are in an interval of 50 to 200 m 2 / g.
  • the specific surface values e.g. B. a diamond powder (grain size 0 to 1 micron) from the classic static synthesis are in comparison about 13.5 m 2 / g.
  • These values of the specific surface are based on special surface reliefs of the individual particles, the pronounced porosity and the maintenance of an active hyperstructure on which functional groups are attached, which are characteristic of the starting product of the detonation systems.
  • the particle size of the diamond-like substance is preferably in the interval between 1 and 100 microns.
  • diamond particles with grain sizes of up to 100 ⁇ m were obtained. It is therefore advantageous if the grain sizes are between 20 and 100 ⁇ m.
  • the X-ray phase analysis fixes a single phase peak, the cubic modification of the carbon (diamond).
  • the elementary analysis of the polycrystalline diamond system produced shows the following values in mass%: carbon 89-96, oxygen 1 to 6, hydrogen 0.1 to 1.0, nitrogen 0.5 to 2.0 and non-combustible admixtures up to 2, 0th
  • the elementary inventory also contains traces of metal components such as Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, W, K, Ca and non-metals such as P and S.
  • the IR spectral analyzes carried out show the addition of carboxyl, Carbonyl and hydroxyl groups on the surface.
  • the particles of the polycrystalline diamond material When used for surface processing, the particles of the polycrystalline diamond material have a lateral spallation mechanism (micro-crack formation) as well as a multitude of direction-independent cutting edges with minimal cutting edges, which have the same strength, hardness and pressure resistance in all directions.
  • the particles are self-sharpened during the polishing process, since only tiny microcrystallites split off when exposed, which expose further cutting edges. In this way, ultra-precise machining of hard and superhard materials is possible. Therefore, the use of such a material for surface treatment of materials, in particular for polishing, is proposed.
  • the hyperstructured surface and the presence of internal surfaces which can take values of up to 450 J / g for a material fraction from 0 to 1 ⁇ m, allow use in the form of active filters or sorbents.
  • the use of a diamond-like substance for cleaning liquids or gases is therefore proposed.
  • a particularly advantageous use of diamond-like substances according to WO 00/78674 AI or the present application lies in the use of this material as a component of composite materials, in particular in the addition to rubber mixtures.
  • such diamond-like substances are suitable for improving the physical-mechanical properties of rubber compounds.
  • diamond-containing substances produced in this way show the following particle structure: In the center of the particle, a diamond core is positioned, around which a X-ray amorphous carbon phase is grouped passes into the crystalline carbon phase. There are chemical residual groups on the surface of the crystalline carbon phase. The relationships between the individual phases of carbon and the chemical groups on the surface created by the rapid cooling enable this material to be used as a component of highly effective composite materials, especially as an additive to improve the physico-mechanical and other applications - characteristics of rubber compounds.

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Abstract

Bei einem Verfahren zur Herstellung diamantartiger Stoffe wird ein Gemisch mit Kohlenstoff, Sauerstoff, Wasserstoff, Stickstoff und unverbrennbaren Beimengungen mittels detonativer Umsetzung von Explosivstoffen mit negativer Sauerstoffbilanz in einem geschlossenen Volumen in Inertgasatmosphäre behandelt und die Reaktionsprodukte werden abgekühlt und gereinigt und bei Drücken von 4 bis 12 Gpa und Temperaturen von 1000°C bis 3000°C gesintert. Dadurch entsteht ein diamantartiger polykristalliner Stoff, der unter anderem zur Oberflächenbearbeitung, zur Reinigung von Flüssigkeiten und zur Absorption von Funkfrequenzen geeignet ist.

Description

Verfahren zur Herstellung diamantartiger Stoffe, diamantartige Stoffe und
Verwendungen derartiger Stoffe
Die Erfindung betriff Verfahren zur Herstellung diamantartiger Stoffe, verschiedene diamantartige Stoffe und Verwendungen derartiger diamantartiger Stoffe.
Aus Jonan Notura and Razuro Kavamura. Carbon 1984, vol.22, N2, pp. 189; Van Triel, Mand Ree, F.HJ. Appl. Phys. 1987, vol62, pp.1761-1767; Roy Greiner and all Nature, 1988, vol.333, 2nd June, pp.440-442 sind dia- manthaltige Stoffe bekannt, die kondensierte Detonationsprodukte enthalten, die aus Kohlenstoff diamantartiger und nichtdiamantartiger Modifikation bestehen. Bei diesen diamanthaltigen Stoffen enthalten die kristallinen und roentgenamorphen Kohlenstofrphasen kompakte Sphäroide mit Durchmesserwerten von etwa 7 nm sowie Tubes mit einem Durchmesser von 7 nm. Die Roentgenogramme der nichtdiamantartigen Ko enstofrmodifikation sind dabei durch Abstände der Zwischenebenen in Größenordnungen von 0,35 nm bei Reflexionen (002) bestimmt. Diese Abstände sind für reine a- morphe oder stochastisch desorientierte Formen des Graphit charakteristisch. Die Diamant-Phase des Kohlenstoffs stellt sich dabei als kompakte Sphäroide mit einem Durchmesser von etwa 7 nm dar. Elektronenfrakto- metrische Untersuchungen lieferten folgende Reflexionswerte in den Zwischenebenen:
d =0,2058; 0,1266; 0,1075; 0,8840 und 0,636 nm,
welche den Rächenreflexionswerten des Diamants bei (111), (220), (311), (400) und (440) entsprechen.
Diese Verfahren sind jedoch für eine industrielle Anwendung nicht geeignet.
Aus der WO 00/78674 AI sind diamanthaltige Stoffe bekannt, die aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Sauerstoff und nichtverbrennbaren Beimengungen bestehen. Das Massenverhältnis in Massen- % des Kohlenstoffs in kubischer Modifikation liegt bei diesen diamanthaltigen Stoffen vorzugsweise bei 30,0 bis 75,0, während die roentgenamorphe Kohlenstoff-Phase bei 10,0 bis 15,0 liegt. Untersuchungen haben gezeigt, dass die Oberfläche dieser Stoffe mit Methyl-, Carboxyl-, Chinon-, Lakton-, Aldehyd- und Ester- Gruppen besetzt ist. Die Herstellung erfolgt durch reaktive Umsetzungen von Explosivstoffen mit negativer Sauerstoffbilanz in geschlossenen Volumen (Reaktionsgefaß) sowie in einer Inertgasatmosphäre.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, verbesserte Verfahren zur Herstellung derartiger diamantartiger Stoffe sowie neue diamantartige Stoffe und neue Verwendungen derartiger Stoffe bereitzustellen.
Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren zur Herstellung diamantartiger Stoffe gelöst, bei dem ein Gemisch mit Kohlenstoff, Sauerstoff, Wasserstoff, Stickstoff und unverbrennbaren Beimengungen mittels detonativer Umsetzungen von Explosivstoffen mit negativer Sauerstoffbilanz in einem geschlossenen Volumen in Inertgasatmosphäre behandelt wird und die Reaktionsprodukte abgekühlt und gereinigt werden und bei Drücken von 4 bis 12 Gpa und Temperaturen von 1000 bis 3000 °C gesintert werden.
Durch das beschriebene Verfahren ergeben sich diamantartige Stoffe mit unterschiedlichen Charakteristika, die für verschiedenartigste Verwendungen vorteilhaft sind. Das entstehende Material ist ein Pulver mit dunkelgrauer Farbe.
Das Ausgangsgemisch weist vorzugsweise 86 bis 96 Massen- % Kohlenstoff, 1 bis 6 Massen- % Sauerstoff, 0,1 bis 1 Massen- % Wasserstoff, 0,5 bis 2 Massen- % Stickstoff und bis zu 2 Massen- % Beimengungen auf. Die Reaktionsprodukte werden vor der Sinterung gemäß einer bevorzugten Ausführungsvariante chemisch gereinigt. Je nach Anwendung werden die Reakti- onsprodukte nach der Sinterung zerkleinert. Vorteilhaft ist es, wenn nach der Zerkleinerung die Teilchen Abmessungen im Mikrometerbereich besitzen und die Reaktionsprodukte nach der Sinterung nochmals chemisch gereinigt werden. Letztlich können die Reaktionsprodukte in geteilte Korngrößen klassiert werden.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird auch mit einem diamantartigen Stoff gelöst, der mindestens zu 85 % eine polykristalline Struktur aufweist. Außerdem wird die Aufgabe mit einem derartigen, vorzugsweise nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten, diamantartigen Stoff gelöst, der eine poröse Struktur und vorzugsweise ein spezifisches Gewicht von unter 3 g/cm3.
Vorteilhaft ist es, wenn ein diamantartiger Stoff Porenabmaße von 12 bis 100 A aufweist. Bei dem beschriebenen Herstellungsverfahren besitzen die Materialteilchen gerundete Formen, auf deren Oberfläche sich offene Poren lokalisieren. Die Abmessungen der Poren wurden durch BET ermittelt. Das spezifische Gewicht liegt bei 2,3 bis 3 g/cm3, was dem Wert von 65 bis 85 % des spezifischen Gewichts von Diamant entspricht.
Die Mikroelektronogramme eines erfindungsgemäßen Materials unterscheiden sich dabei von denen, des bei der Detonationssynthese erzeugten ultradispersen Diamantsystems durch eine verbreiterte Linie (111), aber auch durch die Anwesenheit gut entwickelter lokaler Reflexe, was daraufhin deu- tet, dass der Sinterprozess mittels teilweiser Rekristallisation erfolgt, worauf vereinzelte Graphitphasen verweisen.
Zu den herausragenden Eigenschaften des Diamantmaterials gehören die außerordentlich hohen Werte der spezifischen Oberfläche, die sich in einem Intervall von 50 bis 200 m2/g befinden. Die spezifischen Oberflächenwerte z. B. eines Diamantpulvers (Korngröße 0 bis 1 μm) aus der klassischen statischen Synthese betragen im Vergleich etwa 13,5 m2/g. Diese Werte der spezifischen Oberfläche sind durch spezielle Oberflächenreliefs der einzelnen Teilchen begründet, durch die ausgeprägte Porosität sowie durch die Erhaltung einer aktiven HyperStruktur, an der funktionale Gruppen angelagert sind, die charakteristisch für das Ausgangsprodukt der Detonationssysteme sind.
Die Teilchengröße des diamantartigen Stoffes liegt vorzugsweise im Intervall zwischen 1 und 100 μm. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ergaben sich Diamantteüchen mit Korngrößen von bis zu 100 μm. Vorteilhaft ist es daher, wenn die Korngrößen zwischen 20 und 100 μm liegen.
Die Roentgenphasenanalyse fixiert einen einzigen Phasenpeak, den der kubischen Modifikation des Kohlenstoffs (Diamant).
Die Elementaranalyse des erzeugten polykristallinen Diamantsystems weist nachstehende Werte in Massen- % auf: Kohlenstoff 89-96, Sauerstoff 1 bis 6, Wasserstoff 0,1 bis 1,0, Stickstoff 0,5 bis 2,0 sowie unverbrennbare Bei- mengungen bis 2,0. Darüber hinaus befinden sich im Elementarbestand neben organischen Beimengungen gleichermaßen Spuren von Metallanteilen, wie Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, W, K, Ca und Nichtmetallen, wie P und S. Die durchgeführten IR-Spektralanalysen zeigen die Anlagerung von Carboxyl-, Carbonyl- und Hydroxyl-Gruppen auf der Oberfläche.
Die beschriebenen Eigenschaften diamantartiger Stoffe zeichnen unterschiedliche diamantartige Stoffe aus. Aber auch diamantartige Stoffe mit verschiedenen Kombinationen dieser Eigenschaften sind Gegenstand der Erfindung.
Die Teilchen des polykristallinen Diamantmaterials weisen bei der Anwendung für Oberflächenbearbeitungen einen lateralen Spallationsmechanismus (Mikrorissbüdung) sowie eine Vielzahl von richtungsunabhängigen Schneiden mit minimalen Schneidkanten auf, die eine in allen Richtungen gleiche Festigkeit, Härte und Druckbeständigkeit haben. Im Unterschied zu herkömmlichen Diamant-Polierkörnungen erfolgt während des Polierprozesses eine Selbstschärfung der Teilchen, da sich bei Belastung nur winzige Mikrokristallite abspalten, die weitere Schneidkanten freilegen. Auf diese Weise ist eine ultrapräzise Bearbeitung harter und superharter Materialien möglich. Daher wird die Verwendung eines derartigen Stoffes zur Oberflächenbearbeitung von Werkstoffen, insbesondere zum Polieren, vorgeschlagen.
Darüber hinaus gestattet die hyperstrukturierte Oberfläche sowie die Anwesenheit innerer Oberflächen (Poren), die für eine Materialfraktion von 0 bis 1 μm Werte bis zu 450 J/g einnehmen können, eine Anwendung in Form von aktiven Filtern oder Sorbenten. Es wird daher die Verwendung eines diamantartigen Stoffes zum Reinigen von Flüssigkeiten oder Gasen vorgeschla- gen.
Neben verschiedenartigsten Einsätzen in Kombination mit chemischen Prozessen der Oberflächenbearbeitung spezieller Werkstoffe wird die Verwendung eines diamantartigen Stoffes zur Reflexion oder Absorbtion von Funk- frequenzen vorgeschlagen. Die Dipole des Materials eignen sich zur Reflexion und zur aktiven Absorption von Funkfrequenzen unterschiedlicher Art.
Eine besonders vorteilhafte Verwendung diamantartiger Stoffe gemäß der WO 00/78674 AI oder der vorliegenden Anmeldung liegt in der Anwendung dieses Materials als Komponente von Verbundwerkstoffen, insbesondere in der Zugabe zu Gummimischungen. In der Funktion als Additiv eignen sich derartige diamantartige Stoffe zur Verbesserung der physikalischmechanischen Eigenschaften von Gummimischungen.
Insbesondere, wenn eine Abkühlung der Detonationsprodukte mit Ge- schwindigkeiten von 200° bis 6000° pro Minute vorgenommen wird, zeigen derartig hergestellte diamanthaltige Stoffe folgenden Teilchenaufbau: Im Zentrum des Teilchens ist ein Diamantkern positioniert, um den sich eine roentgenamorphe Kohlenstoff-Phase gruppiert, die in die kristalline Kohlenstoff-Phase übergeht. Auf der Oberfläche der kristallinen Kohlenstoff-Phase befinden sich dabei chemische Restgruppen. Die durch die schnelle Abkühlung erzeugten Verhältnisse zwischen den einzelnen Phasen des Kohlenstoffs sowie den angelagerten chemischen Gruppen auf der Oberfläche ermöglichen die Anwendung dieses Materials als Komponente von hocheffektiven Verbundwerkstoffen, vor allem in der Funktion als Additiv zur Ver- besserung der physikalisch-mechanischen und sonstigen Anwendungscha- rakteristika von Gummimischungen.
Die Zugabe von beispielsweise 1 bis 3 % dieses Materials in hochgefüllte Guinnώnischungen führt zur Verbesserung des Abriebverhaltens um das 1,2 bis 1,4-fache und bei schwach gefüllten Mischungen um das 2,0 bis 5,0- fache. Auch beim Einsetzen dieses Materials in Schmierstoffen sowie als Zusatz zu anderen Materialien führte zu einer Verbesserung der charakteristischen Werte der Produkte.
Darüber hinaus werden verbesserte Charakteristika dieser Materialien auch beim Einsatz dieses Materials in Schmierstoffen sowie in einer Vielzahl an Kompositionsmaterialien erzielt.

Claims

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung diamantartiger Stoffe, bei dem ein Gemisch mit Kohlenstoff, Sauerstoff, Wasserstoff, Stickstoff und unverbrenn- baren Beimengungen mittels detonativer Umsetzung von Explosiv- Stoffen mit negativer Sauerstof bilanz in einem geschlossenen Volumen in Inertgasatmosphäre behandelt wird, die Reaktionsprodukte abgekühlt und gereinigt werden und bei Drücken von 4 bis 12 Gpa und Temperaturen von 1000 °C bis 3000 °C gesintert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Ge- misch 86 bis 96 Massen- % Kohlenstoff aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch 1 bis 6 Massen- % Sauerstoff aufweist.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch 0,1 bis 1 % Wasserstoff aufweist.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch 0,5 bis 2 % Stickstoff aufweist.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch bis 2 % Beimengungen aufweist.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionsprodukte vor der Sinterung chemisch gereinigt werden.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge- kennzeichnet, dass die Reaktionsprodukte nach der Sinterung zerkleinert werden.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionsprodukte nach der Sinterung chemisch gereinigt werden.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionsprodukte nach der Sinterung klassiert werden.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Abkühlungsrate bei 200 bis 6000° pro Minute liegt.
12. Diamantartiger Stoff, dadurch gekennzeichnet, dass er mindestens zu 85 % eine polykristalline Struktur aufweist.
13. Diamantartiger Stoff, dadurch gekennzeichnet, dass er ein spezifisches Gewicht von unter 3 g/m3 aufweist.
14. Diamantartiger Stoff, dadurch gekennzeichnet, dass er Porenabmaße von unter 100 A und vorzugsweise über 12 A aufweist.
15. Diamantartiger Stoff, dadurch gekennzeichnet, dass er spezifische Oberflächenwerte von über 50 m2/g aufweist.
16. Diamantartiger Stoff, dadurch gekennzeichnet, dass er Teilchengrößen von über 20 μm aufweist.
17. Diamantartiger Stoff, dadurch gekennzeichnet, dass er bei einer Roentgenphasenanalyse einen einzigen Peak aufweist.
18. Verwendung eines diamantartigen Stoffes nach einem der vorhergehenden Ansprüche zur Oberflächenbearbeitung von Werkstoffen.
19. Verwendung eines diamantartigen Stoffes zum Reinigen von Flüssig- keiten oder Gasen.
20. Verwendung eines diamantartigen Stoffes zur Reflexion oder Absorption von Funkfrequenzen.
21. Verwendung eines diamantartigen Stoffes als Komponente von Verbundwerkstoffen, insbesondere als Zugabe zu Gummimischungen.
22. Verwendung eines diamantartigen Stoffes als Zusatz zu Schmierstoffen.
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