WO2001094669A1 - Polycrystalline silicon rod and method for processing the same - Google Patents

Description

多結晶シリコンロッドとその加工方法 〔技術分野〕

本発明は連結構造を有する多結晶シリコンロッドとその加工方法に関する。 より詳しくは、 複数の多結晶シリコンロッドを端部で互いに安定にかつ容易に 吊り下げることができる連結構造を有する多結晶シリコンロッドに関し、 さら にァニール処理せずに安定に溝加工等を施すことができる加工方法に関する。 なお、 以下、 多結晶シリコンロッドを単にシリコンロッドと略称する場合があ る。

〔背景技術〕

現在、 単結晶シリコンは主にチヨクラルスキー法（C Z法）によって製造され ており、 この方法は溶融した多結晶シリコンの融液に種晶を浸し、 この種晶を 中心として単結晶シリコンを成長させ、 この成長に応じて次第に種晶を引き上 げて棒状の単結晶シリコンを製造する方法である。 通常、 原料の多結晶シリコ ンは取り扱い易いように長さ 7 O cm前後の円柱状に切断されており、 この塊（シ リコンロッドと云う）を溶融ルツポに装入して溶融している。 このとき、 溶融効 率を高めるために、 シリコン融液の残液にシリコンロッドを吊り下げて投入す ることが一般に行われている。

従来、 シリコンロッドはロッド上端付近の外周に溝を設け、 この溝にワイヤ —を掛けて吊り下げている。 このためロッドの溝下数センチから上側の部分を 残して溶融するため溶融効率が悪い。 また、 多量のシリコンロッドを溶融する 場合には、 ワイヤの取り付けからシリコン融液への装入、 および残余の口ッド の引き上げに至る各工程を数回繰り返す必要があり、 溶融作業の効率が大幅に 低下する問題がある。 この対策として、 複数本のシリコンロッドを同時に吊り 下げる方法が提案されているが (特開平 09-255467号）、 この方法でもロッド上端 外周の溝付近から上側の部分が溶融ロスになる点は解消されない。 この他に、 シリコンロッドの上下両端にその外周を巡る溝を設け、 ロッドを互いに突き合 わせ、 上下の溝にコ字形断面の環状部材を嵌着することによって、 ロッドを相 互に連結する方法が知られている（特開平 08 - 310892号)。 しかしながら、 この方 法はロッド先端の溝に外側から連結部材を嵌着するものであるため、 連結した 口ッドの移送中あるいは溶融装置への装着時などに連結部材が外部に接触する と外れる虞があり、 安定性に問題がある。

また、 従来の吊り下げ構造を多結晶シリコンのシリコンロッド端部に加工す る場合、 ロッドを損傷せずに加工するために残留応力の低減を目的としたァニ —ル処理を施す必要がある。 多結晶シリコンロッドをトリクロロシランと水素 を原料としたシ一メンス法によって製造すると、 ロッド中心部分とロッド表面 部分との間に 1 0 0 °C以上の温度差が生じ、 このため中心部分と表面部分に応 力の違いが生じ、 反応終了後もこれが残留応力となってロッドに残る。 そのた めァニール処理せずに溝加工すると残留応力によってロッドに亀裂が発生し易 く、 加工部分を損傷する問題がある。 ところが、 ァニール処理を行うと加熱源 からの金属汚染を避けることがでず、 多結晶シリコンの純度を低下させる問題 がある。 また、 ァニール処理は約 1 2 0 0 °C程度の高温に加熱する必要があり 、 手間がかかると共に高温加熱の設備が必要になる。

〔発明の開示〕

本発明はこのような問題を解決したものであり、 複数のシリコンロッドを互 いに安定にかつ容易に吊り下げることができる連結構造を提供するものである 。 さらに、 このような連結構造を加工する際に、 ァニール処理せずにシリコン ロッドを安定に加工できるようにした加工方法を提供するものである。 すなわち、 本発明によれば、 以下の構造を有するシリコンロッドとその加工 方法が提供される。

〔1〕 互いに突き合わせた多結晶シリコンロッドの相対面する少なくとも 一方の端面に係合溝を設け、 この係合溝は細幅のスリットとこのスリット幅よ り広い内部空間によって形成され、 両端がスリット幅より大きい連結部材を受 け入れるようにロッドの端面および側面に開口しており、 この連結部材を相対 向するロッドの上記係合溝に嵌合することによって、 ロッドを端部で相互に連 結する構造を有することを特徴とする多結晶シリコンロッド。

〔2〕 多結晶シリコンロッド端部の外周部分または外周部分の一部を取り 除き、 残した中央部分に加工を施したことを特徴とする多結晶シリコンロッド

〔3〕 ロッド端部の両側肩部分を取り除き、 残した中央部分に係合溝を設 けた上記（2)の多結晶シリコンロッド。

〔4〕 ロッド端部の直径の 1 0〜6 0 %に相当する外周部分を取り除いた 上記（2)の多結晶シリコンロッド。

〔5〕 互いに突き合わせた多結晶シリコンロッドの少なくとも一方の相対 面する端面の外周部分または外周部分の一部を取り除き、 残した中央部分に係 合溝を設け、 この係合溝は細幅のスリットとこのスリツト幅より広い内部空間 によって形成され、 両端がスリット幅より大きい連結部材を受け入れるように 口ッドの端面および側面に開口しており、 この連結部材を相対向するロッドの 上記係合溝に嵌合することによって、 ロッドを端部で相互に連結する構造を有 することを特徴とする多結晶シリコンロッド。

〔6〕 係合溝が球状、 角状、 またはァリ溝状の内部空間を有する上記（1)ま たは（5)の多結晶シリコンロッド。

〔7〕 多結晶シリコンロッド端部の外周部分または外周部分の一部を取り 除き、 残した中央部分に加工を施すことを特徴とする多結晶シリコンロッドの 加工方法。

〔8〕 多結晶シリコンロッド端部の両側肩部分を取り除き、 残した中央部 分の切断面を貫いて係合溝を設ける上記 (7)の加工方法。

本発明の多結晶シリコンロッドは、 互いに突き合わせた多結晶シリコンロッ ドの相対面する少なくとも一方の端面に係合溝を設け、 この係合溝は細幅のス リットとこのスリツト幅より広い内部空間によって形成され、 両端がスリツ卜 幅より大きい連結部材を受け入れるようにロッドの端面および側面に開口して おり、 この連結部材を相対向するロッドの上記係合溝に嵌合することによって 、 ロッドを端部で相互に連結する構造を有する。 この連結構造によれば連結部 材がシリコンロッドから不用意に外れる懸念がなく、 安定にかつ容易に係合で さる。

また、 本発明の加工方法によれば、 多結晶シリコンロッドを高温のァニール 処理せずに溝加工等を設けることができるので、 高温加熱による金属汚染を避 けることができる。 また加熱設備が不要であり、 かつ迅速に加工処理を行うこ とができる。 従って、 本発明の加工を施した多結晶シリコンロッドは加工時の 金属汚染が少ない、 高純度のロッドである。

〔図面の簡単な説明〕

図 1、 図 2および図 3はシリコンロッドの連結構造部分を示す部分外観図、 図 4はシリコンロッドを上下に連結した状態を示す部分外観図である。

図 5は本発明の加工方法の開始状態を示す説明図、 図 6は本発明の加工方法 の手順を示す説明図、 図 7および図 8は本発明に係る他の形状の加工方法を示 し、 図 7はロッド上端の概略外観図、 図 8はその平面、 正面および側面を示す 図、 図 9は本発明の方法で加工した係合溝の断面図、 図 1 0は本発明の方法で 加工した係合溝の外観斜視図、 図 1 1は本発明の方法で加工した係合溝の平面 図、 図 1 2は多結晶シリコンロッド内部の残留応力の分布を示す説明図である 〔発明を実施するための最良の形態〕

以下、 本発明を図面に示す実施形態に基づいて詳細に説明する。

本発明のシリコンロッド 1 0は、 図示するように、 少なくとも一方の端部に 係合溝 2 0が設けられている。 この係合溝 2 0はスリット 2 1と内部空間 2 2 によって形成されている。 スリット 2 1は細幅の溝からなり、 ロッドの端面 1 6および側面 1 7に開口すると共にロッドの内側に延びている。 このロッド内 部に延びたスリット 2 1に連通して内部空間 2 2がー体に形成されている。 内 部空間 2 2はスリット 2 1の溝幅よりも広く形成されており、 従って、 ロッド 端面 1 6に通じる空間はスリツト 2 1によって狭く形成されている。 この内部 空間 2 2はその側端がロッドの側面 1 7に開口している。

図 1に示す内部空間 2 2は円筒状に形成されているが、 内部空間 2 2の形状 はこれに限らない。 図 2、 図 3に示すように、 ロッド側面 1 7の開口形状が角 形またはァリ溝形でもよく、 スリット幅よりも大きければその他の形状でも良 い。 また、 スリット 2 1の深さ（D)、 すなわちスリット 2 1の内部空間 2 2に 至る長さは任意であり、 内部空間 2 2が図 1または図 2に示すような円筒形や ァリ溝形の場合にはスリット 2 1の深さ（D)を実質的にゼロとし、 内部空間 2 2の一部が直接にロッド端面 1 6に開口するように形成しても良い。 さらに、 スリット 2 1および内部空間 2 2の長さ（L)も任意であり、 係合溝 2 0に連結 部材 2 6が確実に嵌合できる長さであれば良い。 なお、 図示する例ではスリツ ト 2 1と内部空間 2 2の長さ（L)がロッド 1 0の軸芯付近まで形成されている が、 ロッドの径を横に貫通する長さにしても良い。 本発明の連結構造はこのよ うに内部空間の一部が直接にロッド端面 1 6に開口する構造、 あるいはスリツ トないし内部空間がロッドを貫通する構造をも含む。

この係合溝 2 0はシリコンロッドの少なくとも一方の端部に形成されている 。 図 4に示すように、 溶融装置の吊下げ用ワイヤ（図示省略）に取り付けられる シリコンロッド 1 8にはその上端部にワイヤを巻装する溝 2 5が設けられてい るが、 その下端部に上記係合溝 2 0が設けられている。 また、 このシリコン口 ッド 1 8に連結されるシリコンロッド 1 9にはその上端部に本発明の係合溝 2 0が設けられる。 この係合溝 2 0には連結部材 2 6が嵌合する。 連結部材 2 6 は図示するようにその両端 2 6 a、 2 6 bがスリット幅よりも大きく形成されて いる。 互いに突き合わされた一対のシリコンロッド 1 8 , 1 9に対して、 連結部 材 2 6の端部 2 6 a、 2 6 bをそれぞれのシリコンロッドの係合溝 2 0に側面開 口から揷入して嵌合させる。 これにより連結部材 2 6はロッド端面の開口を通 じて両側のシリコンロッドに架け渡された状態に嵌合される。

この連結部材 2 6の端部 2 6 a、 2 6 bはスリット幅よりも大きいので、 ロッ ドの軸方向 (端面に向かう方向）の力に対してこの端部 2 6 a、 2 6 bがスリット 端部に係合し、 連結部材 2 6が係合溝 2 0から引き抜かれることがないので、 シリコンロッドを相互に安定に連結することができる。 なお、 係合溝 2 0は口 ッド側面に開口しているので、 連結部材 2 6を係合溝 2 0に容易に挿入するこ とができ、 また取り外しも容易である。 さらに、 連結部材 2 6はロッドの内部 に係合するので、 連結したロッドを取り扱う際に、 係合部分が外部に接触して 外れる虞がない。

図 4には上下二本のシリコンロッドを連結する例を示したが、 本発明の連結 構造はこれに限らない。 シリコンロッドの上下両端に上記係合溝 2 0を設け、 このシリコンロッドを上下に複数本吊り下げるようにしても良い。 なお、 本発 明の連結構造はシリコンシリコンロッドについて好適に適用することができ、 このとき連結部材はシリコン製のものを用いるのが好ましい。

以上の連結構造によれば、 シリコンシリコンロッドを端部で上下に複数本つ ないで吊り下げることができ、 多結晶シリコンの溶融効率を大幅に高めること ができる。 また、 本発明の連結構造は連結部材をロッド内部に係合するので係 合状態が安定であり、 さらに、 連結部材をロッドの側面から挿入して係合でき るので作業が容易である。

次に本発明の加工方法およびこの加工方法を施したシリコンロッドを図示す る実施形態に基づいて詳細に説明する。 図 5〜図 8は本発明の加工方法を示す 説明図、 図 9〜図 1 1は溝 (？し）の形状を示す断面図、 部分斜視図、 および平面 図、 図 1 2はロッドの残留応力の分布を示す模式図である。

本発明の加工方法および加工を施したロッドは、 多結晶シリコンロッドの外 周部分または外周部分の一部を取り除き、 残した中央部分に加工を施すことを 特徴とするものであり、 具体的には、 例えば、 ロッド端部の外周部分を周面に 沿って丸く削り取り、 柱状の中央部分を残し、 あるいはロッド端部の両側肩部 分を削り取り、 突条の中央部分を残し、 これに係合溝などの加工を施すもので ある。

密閉容器内に原料のトリクロロシランと水素を導入し、 通電して高温に加熱 したシリコン種棒の表面に原料ガスを接触させ、 トリクロルシランを熱分解さ せてシリコンを析出させる方法（シーメンス法）によって多結晶シリコンロッド を製造すると、 ロッドの中心部分は表面部分より温度が高くなり 1 0 0 °C以上 の温度差を生じる。 このため中心部分と表面部分に応力の違いが生じ、 反応終 了後もこれが残留応力となってロッドに残る。

具体的には、 図 1 2に示すように、 円周方向（0方向）には常に圧縮応力が作 用するが、 径方向（r方向）ではロッドの中央側部分には圧縮応力が働き、 外周 側部分には引張応力が作用している。 一方、 軸方向（z方向)ではロッドの中央 側部分には弓 I張応力が作用し、 外周側部分には圧縮応力が働いている。 このよ うな残留応力が存在する状態でシリコンロッドの上端部に溝加工を施すと、 径 方向（ r方向)では外周部分の範囲には引張応力が作用するので径方向に亀裂が 生じ易く、 容易に割れてしまう。

そこで、 本発明は、 ロッドの円周方向 方向）には常に圧縮応力が作用して いるため割れ難いことを利用し、 図 6に示すように、 ロッド 1 0の端部の外周 部分 1 0 bを円周方向に取り除くことによって半径方向の引張応力を低減する 。 あるいは、 図 7に示すように、 ロッド端部の外周部分の一部、 すなわちロッ ド端部両側の肩部分 3 1を取り除くことによって半径方向の引張応力を低減す る。 取り除く部分は直径の 1 0〜6 0 %に相当する部分が適当である。 外周部 分を取り除いた残りの中央部分 1 0 a、 3 0は殆どが圧縮応力の領域であるので 、 加工を施しても割れ難い。 なお、 除去部分がロッド直径の 1 0 %より少ない と引張応力の部分がかなり残ることになり、 引張応力の影響を十分に排除する ことができないので好ましくない。 一方、 除去部分が直径の 6 0 %を上回ると 加工を施す中央部分が小さくなるので適当ではない。

加工方法の一例を図 5〜図 8に示す。 図 5に示すように、 多結晶シリコン口 ッド（シリコン口ッド） 1 0の端部外周に、 所定の厚さを有するダイャモンドホ ィール (外周にダイヤモンドコーテングをを有すカッター） 1 1を当てがい、 口 ッド 1 0およびホイール 1 1を互いに逆向きに回転させてロッド 1 0の外周部 分 1 0 bを研削して取り除く。 この研削部分 1 0 bの軸方向長さは加工する溝 の形状や深さに応じて適宜定めれば良い。 なお、 外周部分を除去する方法は研 削に限らず、 例えば、 ダイヤモンドソー等を用いて外周部分の周囲を切り取り 、 その後に必要に応じてダイヤモンドホイ一ルを用いて周面を滑らかに研削し ても良い。

次に、 芯出し状態になった中央部分 1 0 aに溝加工を施す。 具体的には、 例 えば、 小径のドリルを用いて中央部分 1 0 aを径方向に穿って小径の孔 1 4を 穿設し、 これを軸方向に沿って中央部分 1 0 aの上端面から研削部分の下部ま で繰り返して上下に連通した溝（スリット） 1 2を形成する。 次に径の大きなド リル 1 5を用いて溝（スリツ卜） 1 2の底部に同方向の孔 1 3を穿設し、 溝（スリ ット） 1 2に連通しつつこれより広い内部空間 1 3を有する係合溝 2 0を形成す る。 また、 図 7および図 8に示すように、 ロッド端部の外周部分を取り除いても 良い。 すなわちロッド 1 0の上端部両側の肩部分 3 1を取り除き、 突条の中央 部分 3 0を残す。 この中央部分 3 0の切断面に係合溝 3 2を設け、 この係合溝 3 2を上下に貫いて溝幅の狭いスリット 3 3がー体に形成されている。 なお、 係合溝 3 2は中央部分 3 0を貫いて設けてもよく、 または図示するように、 中 央部分 3 0を貫通せずにその途中まで形成したものでも良い。

このように、 係合溝 2 0、 3 2はスリット 1 2、 3 3と内部空間 (孔）によって 形成され、 ロッドの上端面に至る通路はスリツト 1 2、 3 3によって狭く形成さ れており、 スリット底部ないし中央部の内部空間が広く形成されている。 この 内部空間 (？し）はロッドの側面に開口している。 なお、 図示する例では、 係合溝 2 0 , 3 0の内部空間は円筒状に形成されているが、 その断面形状が角形ゃァリ 溝形でもよく、 スリツト 1 2、 3 3の溝幅よりも大きければその他の形状でも良 い。 また、 スリット 1 2、 3 3の深さ（係合溝の内部に至る長さ）ゃ径方向の長さ は任意であり、 係合溝 2 0、 3 0に連結部材が確実に嵌合できる長さであれば良 い。 なお、 図 9に示すように、 溝 (スリット） 1 2と内部空間との境界部分はそ の角部にテ一パ 0を設けて角部の損傷を防止した構造にすると良い。

図 1 0に示すものは、 図 6のロッド端部の形状において、 係合溝 2 0が口ッ ド中央部分 1 0 aをその径方向に貫通するように形成した例である。 この係合 溝 2 0の径方向長さは、 図 1 1に示すように、 中央部分 1 0 aの途中まで穿設 したものでもよい。

このような係合溝 2 0、 3 0はシリコンロッド 1 0の少なくとも一方の端部に 形成され、 あるいは互いに突き合わされた一対のシリコンロッドの相対向する 両側の端面に形成され、 この係合溝 2 0、 3 0に嵌合する連結部材 (図示省略）を 介して互いに係合されて吊り下げられる。 連結部材はその両端がスリツト中;

2、 3 3よりも大きく形成されており、 その端部をそれぞれのシリコンロッドの 係合溝 2 0、 3 0に挿入して嵌合させる。 連結部材の端部はスリット幅よりも大 きいので、 この端部がスリット溝から抜けることがなく、 シリコンロッド 1 0 を相互に連結することができる。 なお、 係合溝 2 0、 3 0はロッドの側面に向か つて開口しているので、 連結部材を係合溝 2 0、 3 0に容易に挿入することがで き、 また取り外しも容易である。 さらに、 連結部材は係合溝 2 0、 3 0の内部に 係合するので、 この係合部分が外部に接触して外れる虞がない。

〔産業上の利用可能性〕

本発明のシリコンシリコンロッドは複数本のロッドを端部でつないで吊り下 げることができるので、 多結晶シリコンの溶融効率を大幅に高めることができ る。 また、 本発明の連結構造は係合状態が安定であり、 かつ連結作業が容易で める。

さらに、 本発明の加工方法およびこの加工方法によって成形した多結晶シリ コンロッドによれば、 多結晶シリコンのシリコンロッドを連結するための溝加 ェなどをァニール処理を施さずに行うことができるので高温加熱による金属汚 染を避けることができる。 また、 ァニール処理が不要であるので加工工程を大 幅に簡略化でき、 溝加工などを迅速に行うことができる。 また、 ァニール処理 のための加熱設備が不要であり加工コストを低減することができる。

Claims

請求の範囲

〔1〕 互いに突き合わせた多結晶シリコンロッドの相対面する少なくとも 一方の端面に係合溝を設け、 この係合溝は細幅のスリットとこのスリット幅よ り広い内部空間によって形成され、 両端がスリツ卜幅より大きい連結部材を受 け入れるようにロッドの端面および側面に開口しており、 この連結部材を相対 向するロッドの上記係合溝に嵌合することによって、 ロッドを相互に端部で連 結する構造を有することを特徴とする多結晶シリコンロッド。

〔2〕 多結晶シリコンロッド端部の外周部分または外周部分の一部を取り 除き、 残した中央部分に加工を施したことを特徴とする多結晶シリコンロッド

〔3〕 ロッド端部の両側肩部分を取り除き、 残した中央部分に係合溝を設 けた請求項 2の多結晶シリコンロッド。

〔4〕 ロッド端部の直径の 1 0〜6 0 %に相当する外周部分を取り除いた 請求項 2の多結晶シリコンロッド。

〔5〕 互いに突き合わせた多結晶シリコンロッドの少なくとも一方の相対 面する端面の外周部分または外周部分の一部を取り除き、 残した中央部分に係 合溝を設け、 この係合溝は細幅のスリットとこのスリツト幅より広い内部空間 によって形成され、 両端がスリツ卜幅より大きい連結部材を受け入れるように 口ッドの端面および側面に開口しており、 この連結部材を相対向するロッドの 上記係合溝に嵌合することによって、 ロッドを相互に端部で連結する構造を有 することを特徴とする多結晶シリコンロッド。

〔6〕 係合溝が球状、 角状、 またはァリ溝状の内部空間を有する請求項 1 または 5の多結晶シリコンロッド。

〔7〕 多結晶シリコンロッド端部の外周部分または外周部分の一部を取り 除き、 残した中央部分に加工を施すことを特徴とする多結晶シリコンロッドの 加工方法。 〔8〕 多結晶シリコンロッド端部の両側肩部分を取り除き、 残した中央部 分の切断面を貫いて係合溝を設ける請求項 7の加工方法。