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WO2001093689A1 - Ingredient laitier presentant une composition minerale et en acides amines selectivement modifiee et procede pour sa fabrication - Google Patents

Ingredient laitier presentant une composition minerale et en acides amines selectivement modifiee et procede pour sa fabrication Download PDF

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Publication number
WO2001093689A1
WO2001093689A1 PCT/FR2001/001716 FR0101716W WO0193689A1 WO 2001093689 A1 WO2001093689 A1 WO 2001093689A1 FR 0101716 W FR0101716 W FR 0101716W WO 0193689 A1 WO0193689 A1 WO 0193689A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
milk
dairy ingredient
soluble
ultrafiltration
nanofiltration
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/FR2001/001716
Other languages
English (en)
Inventor
Pascale Leruyet
Jean-Jacques Maugas
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bsa SA
BSA SA
Original Assignee
Bsa SA
BSA SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bsa SA, BSA SA filed Critical Bsa SA
Priority to AU2001274186A priority Critical patent/AU2001274186A1/en
Publication of WO2001093689A1 publication Critical patent/WO2001093689A1/fr
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23CDAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING OR TREATMENT THEREOF
    • A23C9/00Milk preparations; Milk powder or milk powder preparations
    • A23C9/14Milk preparations; Milk powder or milk powder preparations in which the chemical composition of the milk is modified by non-chemical treatment
    • A23C9/142Milk preparations; Milk powder or milk powder preparations in which the chemical composition of the milk is modified by non-chemical treatment by dialysis, reverse osmosis or ultrafiltration
    • A23C9/1427Milk preparations; Milk powder or milk powder preparations in which the chemical composition of the milk is modified by non-chemical treatment by dialysis, reverse osmosis or ultrafiltration by dialysis, reverse osmosis or hyperfiltration, e.g. for concentrating or desalting
    • AHUMAN NECESSITIES
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    • A23CDAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING OR TREATMENT THEREOF
    • A23C2210/00Physical treatment of dairy products
    • A23C2210/20Treatment using membranes, including sterile filtration
    • A23C2210/206Membrane filtration of a permeate obtained by ultrafiltration, nanofiltration or microfiltration

Definitions

  • the invention relates to the production and use of a dairy ingredient having a mineral composition and selectively modified amino acids.
  • demineralization of whey is done by
  • - nutritional reduction of the concentration of certain mineral elements in order to be able to use the product totally or partially demineralized in a particular diet: dietetic, diet,
  • electrodialysis involves a significant financial investment, 35 with a high consumption of electrical energy and a fragility in the time of the membranes used, which induce significant operating costs.
  • electrodialysis only achieves demineralization at 50%, which must be completed by an ion exchange treatment if this rate is to be increased.
  • the technique of demineralization by ion exchange also represents a significant financial investment, with a difficult exploitation: need to frequently regenerate the product charges, pollutant nature of the regenerating agents, significant variations in pH at the outlet of the exchanger , microbiological risks implying a rigorous sanitary control, etc.
  • the ion exchange certainly eliminates up to 90% of the mineral elements present in the raw material, but in an undifferentiated manner, all the categories of ions being affected by this technique, as moreover in the case of electrodialysis.
  • another demineralization technique has been proposed, which is the nanofiltration of whey.
  • Nanofiltration combined with other membrane techniques such as ultrafiltration or microfiltration is also used to modify the composition of milks used in cheese making, in particular for the production of feta or spreadable fresh cheese (as described for example in WO -A-93 22037). Nanofiltration simultaneously performs demineralization and a concentration of the materials retained by elimination of the next phase in the permeate. But whey is extremely variable in terms of mineral and protein composition; this variability is linked to technological treatments (thermal, chemical and / or enzymatic) applied to milk before and during its transformation.
  • the users of these dairy ingredients must, when preparing a formulation, incorporate large quantities of whey to obtain the desired percentage of this or that amino acid, especially in the case of formulations of infant milk or baby food. diet or dietetics.
  • the invention proposes, in contrast to these various techniques aimed at demineralizing a whey, to directly demineralize the soluble phase of milk, by operating, in addition, this demineralization selectively, in order to obtain a product of constant protein composition.
  • the ingredient obtained by selective demineralization of the soluble phase of milk is a versatile ingredient that can be used later as a raw material for the manufacture of a wide variety of finished products such as dietetic formulas, sports formulas, diet foods, infant formulations, etc.
  • the ingredient obtained according to the invention is an intermediate raw material and not a finished product intended for consumers (unlike, for example, the infant formula described by the above-mentioned WO-A-00 30461).
  • the soluble phase of milk isolated - unlike whey - before any heat treatment (except for pasteurization), chemical or enzymatic, contains the soluble proteins of milk, the soluble cations and anions of milk, and lactose.
  • the advantage of directly treating the soluble phase of milk is that, apart from natural variations in milk, the protein composition is constant throughout the year, making it easy to end up with a final product with a defined and regular composition, corresponding to the specific needs of the intended uses (infant milk, sports food, diet or diet food, etc.). More specifically, the invention proposes, as a new product, a dairy ingredient comprising the following constituents:
  • - tryptophan at least 1.8 g per 100 g of amino acids measured, this dairy ingredient being essentially devoid of casein and fat.
  • the casein content is advantageously less than 1%, preferably less than 0.25%, very preferably less than 0.1%.
  • the fat content is advantageously less than 0.5%, preferably less than 0.2%, very preferably less than 0.1%.
  • the invention also proposes to use the dairy ingredient described above for the manufacture of: an infant milk, a food for sportspeople, or even a dietetic or diet food.
  • the invention also provides two methods of manufacturing the aforementioned dairy ingredient.
  • a first process comprises the following stages: a) obtaining a soluble phase of the milk, containing the soluble proteins of milk, lactose, the soluble cations and anions of milk obtained from mineral salts and organic acids, and from water , and essentially devoid of fats and micellar caseins; c) selective demineralization of said soluble phase of milk by nanofiltration; e) obtaining the dairy ingredient from the nanofiltration retentate from step c).
  • steps a) and c) a step of: b) ultrafiltration of the soluble phase of milk, the selective demineralization by nanofiltration of step c) being carried out on the ultrafiltration permeate of this step b).
  • steps c) and e) there is then provided between steps c) and e), a step of: d) mixing, in predetermined proportions, the nanofiltration retentate of step c) with the ultrafiltration retentate of step b).
  • a second process comprises the following stages: a) obtaining a soluble phase of milk, containing the soluble proteins of milk, lactose, the soluble cations and anions of milk coming from mineral salts and organic acids, and water , and essentially devoid of fats and micellar caseins; b) ultrafiltration of the soluble phase of milk; c) mixing, in predetermined proportions, the ultrafiltration retentate from step b) with a quantity of dietary lactose.
  • Figures 1 and 2 are process diagrams corresponding to two methods of manufacturing the dairy ingredient according to the invention.
  • the invention essentially consists in operating a selective demineralization of the soluble phase of milk.
  • soluble phase of milk is meant a liquid containing the soluble proteins of milk, lactose, the soluble cations and anions of milk from mineral salts and organic acids, and water, this liquid being essentially free of fats and micellar caseins.
  • Such a product can be obtained by physical separation of the various components of milk, typically by centrifugation or microfiltration, without the use of chemical or enzymatic ingredients leading to the insolubilization of caseins.
  • the protein composition of this soluble phase of milk is constant over time.
  • FIG. 1 illustrates a first method of implementing the invention.
  • the soluble phase of the milk was, for example, extracted from the starting product by microfiltration.
  • This microfiltration permeate is advantageously (but not necessarily) subjected to a first ultrafiltration step, in order to isolate the protein fraction (ultrafiltration retentate) and carry out demineralization on the soluble phase of deproteinized milk.
  • this will make it possible in the subsequent stages to optimize the permeate flows and to modulate the protein level of the finished product by remixing in a predetermined manner the protein ultrafiltration retentate with the nanofiltration retentate of the 'next step.
  • the resulting ultrafiltration permeate contains the non-protein nitrogen elements (urea, etc.), lactose and mineral salts. It can optionally be concentrated before the following treatment, for example by evaporation under vacuum or by reverse osmosis.
  • the resulting intermediate product depending on the extent of the preconcentration previously carried out, may have a dry extract of between 5 and 22%.
  • the next step consists in subjecting the soluble phase of the milk thus separated and deproteinized to a nanofiltration step.
  • Nanofiltration is a technology based on a physical separation of the components of the liquid to be treated using membranes which have an intermediate cutoff threshold between reverse osmosis and ultra-filtration. The molecules of molecular weight higher than this cut-off threshold are retained by the physical barrier (and constitute the retentate), those of lower molecular weight pass through the membrane and are found in the permeate. The transfer is carried out under the effect of a working pressure between 15 and 30 bars. Small ions are therefore likely to be eliminated in the permeate while lactose and proteins are concentrated during this treatment.
  • nanofiltration can be carried out in continuous mode, without affecting the pH of the product treated and under inexpensive energy conditions.
  • the nanofiltration installations are cleaned in the same way as those for ultrafiltration and reverse osmosis and the volumes rejected are limited.
  • the nanofiltration membranes used can have organic or mineral structures organized in a flat, spiral or tubular configuration (single or multi-channel). Nanofiltration is carried out at temperatures between 5 and 55 ° C.
  • the volume concentration factor (volume ratio of the feed product / volume of the retentate) can be between 1 and 5.
  • a diafiltration operation can be carried out in order to limit the concentration of certain components in the retentate.
  • This diafiltration can be carried out in "batch" mode in one or more times, or continuously, on one or more stages. It is also possible to dilute the product to be treated at the start of the process. It is also possible to introduce exogenous elements into the liquid to be treated or during the diafiltration in order to modulate the pH and / or the ionic strength to orient the composition of the finished product. These exogenous elements can be acids or bases, strong or weak, anions or cations mono-, di-, tri-, ..., and generally all molecules positively or negatively charged.
  • this selectivity is a function of the size of the pores of the membrane, so that it is also possible to eliminate the multivalent ions for the needs of different formulations.
  • the nanofiltration stage produces on the one hand a permeate mainly consisting of water and salt, and on the other hand a retentate containing mainly lactose, calcium and phosphorus.
  • This nanofiltration retentate is then mixed with part of the ultrafiltration retentate obtained above (protein retentate) so as to adjust the protein level of the final product.
  • the final product obtained constitutes an ingredient particularly well suited to the formulation of infant milks, diet or dietetic foods and sports foods.
  • the richness in essential and semi-essential amino acids makes it possible to decrease the rate of protein incorporation in infantile milks, in particular of first age, by respecting a chemical index of 80% compared to the reference protein and by preserving, for an equal energy value, a density of essential and semi-essential amino acids at least equal to that contained in the reference protein.
  • the determination of the "chemical index” is carried out by calculating for each of the proteins the percentage of the protein in the final product obtained (infant milk) compared to the reference product (breast milk); the lowest value of these various rates will be called "chemical index".
  • infant milk has a "chemical index" of 80%, this means that in this product the content of each of the protein is at least 80% of what it is in breast milk (the chemical index is thus representative of the essential amino acids which must be brought to the child).
  • the ingredient of the invention ensures the preservation of muscle mass.
  • FIG. 2 illustrates a second, simplified method of implementing the invention. The steps used are essentially the same, except that the ultrafiltration permeate is not treated, and the final product is obtained by adding to the ultrafiltration retentate (protein retentate) an appropriate quantity of dietary lactose. of external origin, function of the protein level sought for the final product (the addition of lactose decreasing the protein level, and vice versa).
  • the ultrafiltration permeate protein retentate
  • lactose protein retentate
  • Example 5 process with ultrafiltration without nanofiltration.
  • Nanofiltration is carried out in four stages: - a stage of concentration of the soluble phase up to a dry retentate extract of 200 g / l, ie a volume concentration factor of 1.66, and; - three successive stages of diafiltration in continuous mode with at each stage the use of an equivalent volume of diafiltration water per volume of retentate.
  • the retentate is concentrated to 220 g / l.
  • the nanofiltration temperature is 15 ° C and the transfer pressure is 24 bars.
  • the permeation fluxes recorded are 14 l / h / m 2 during the first concentration phase, then, respectively, 13, 11 and 7 l / h / m 2 during the diafiltration phases.
  • compositions of the products during nanofiltration are given in Table 1 below (here and below we will use the abbreviations: ES: dry extract; MM: mineral matter; MAT: total nitrogenous matter; NPN (Non-Protein Nitrogen): non-protein nitrogen).
  • the retentate 4 is then dehydrated by atomization on a drying tower to give a powder whose composition (expressed in% by weight) is given in Table 2 below.
  • 3000 liters of skimmed milk are microfiltered on an installation fitted with mineral membranes having a cut-off threshold of 0.1 ⁇ m and lead to the production of 900 liters of retentate and 2100 liters of soluble phase of the milk.
  • the soluble phase of the milk is preconcentrated by vacuum evaporation to obtain 1000 liters of soluble phase at 130 g / l of dry extract.
  • This preconcentrated undergoes ultrafiltration on a multi-stage installation equipped with organic spiral membranes of the Spira-Cel PES 5 type (Hoechst).
  • the ultrafiltration is carried out at a temperature of 15 ° C.
  • the retentate is diafiltered on the last stage of ultrafiltration.
  • the overall volume concentration factor is 19.
  • the ultrafiltration permeate (1100 liters) has a dry extract concentration of 9.8% and its pH is 6.61. This permeate is diluted by adding osmosis water to obtain a total dry extract of 6.8%. PH is adjusted to 5.40 with hydrochloric acid.
  • This product is treated by nanofiltration on a multi-stage installation fitted with DESAL 5 spiral organic membranes (Osmonics). Nanofiltration is carried out at a temperature of 15 ° C. under a transfer pressure of 22 bars. The volume concentration factor is 3.7 and leads to the production of 420 I of retentate and 1160 I of permeate.
  • the nanofiltration retentate undergoes continuous diafiltration with an equivalent volume of osmosis water containing 5 g / l of chlorides provided by hydrochloric acid. This diafiltration operation is repeated twice.
  • Table 3 The compositions (expressed as% by weight) of the various products obtained are given in Table 3 below.
  • the nanofiltration retentate is then mixed in chosen proportions with the ultrafiltration retentate to obtain a finished product having a protein / dry extract ratio of 15%.
  • the mixture is dehydrated by atomization in a drying tower.
  • the composition (expressed in% by weight) of the powder is given in Table 4 below.
  • the casein content is less than 0.05%.
  • the amino acid composition of this powder was analyzed in comparison with a "DWP" whey (Demineralized Whey Powder) conventionally demineralized at 90% by electrodialysis and ion exchange.
  • the comparative results (expressed in grams of amino acid per 100 g of amino acids assayed) are given in Table 5 below.
  • the proteins constituting the powder obtained according to the invention are characterized by a concentration of threonine much lower than a standard whey demineralized by ion exchange (minus 25%) and a concentration of tryptophan higher by 31%.
  • the formulas are produced in accordance with Directive 91/321 / EEC of the Commission of the European Communities dated ⁇ May 1991 concerning infant formulas and follow-on formulas.
  • the chemical index of the proteins present is not less than 80% of that of the reference protein (breast milk) and, for equal energy value, the density of essential and semi-essential amino acids is at least equal to that contained in the reference protein.
  • the formulas are produced without mineral supplementation in order to reveal the main differences in mineral elements. Their respective composition (expressed in% by weight) is given in Table 6 below.
  • the soluble phase of selectively demineralized milk makes it possible to significantly reduce the protein level of the formula.
  • the use of the powder described in the invention allows a decrease in the concentration of threonine, poorly metabolized amino acid in the newborn.
  • 1000 liters of skimmed milk are microfiltered on an installation equipped with mineral membranes having a cut-off threshold of 0.1 ⁇ m and lead to the production of 300 liters of retentate and 700 liters of soluble phase of the milk.
  • the soluble phase of the milk is preconcentrated by vacuum evaporation to obtain 330 liters of soluble phase at 130 g / l of dry matter.
  • This preconcentrated undergoes ultrafiltration at a temperature of 15 ° C. on an installation equipped with organic spiral membranes of the Spira-Cel PES 5 type (Hoechst).
  • the volume concentration factor is 19 and the retentate undergoes diafiltration.
  • the ultrafiltration permeate (360 liters) has a dry matter concentration of 9.8%.
  • This permeate is diluted by adding osmosis water to adjust its dry matter concentration to 6.8%.
  • the diluted product is treated in nanofiltration with the same parameters as those described in Example 2.
  • compositions of the ultrafiltration and nanofiltration retentates (expressed in% by weight) are given in Table 9 below.
  • the two retentates are mixed in proportion chosen to obtain a finished product having a protein / dry matter ratio of 55%.
  • the mixture is then dehydrated by atomization in a drying tower.
  • composition of the powder obtained (expressed in% by weight) is given in Table 10 below.
  • the soluble phase of the milk is ultrafiltered directly on a multi-stage installation equipped with KOCH HFK 328 type spiral membranes.
  • the volume contraction factor is 28.9 and the quantity of retentate obtained is 24 liters.
  • the retentate thus obtained has the composition (expressed in% by weight) given by Table 11 below.

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Abstract

Cet ingrédient laitier est obtenu à partir de la phase soluble du lait, qui contient les protéines solubles du lait, le lactose, les cations et anions solubles du lait provenant des sels minéraux et des acides organiques, et de l'eau, et qui est essentiellement dépourvue de matières grasses et de caséines micellaires. Il comprend : protéines totales : 10-80 %, de préférence 15-30 % ; matières minérales : 1-5 % ; sodium : 0,02-0,4 %, de préférence 0,1-0,3 % ; potassium : 0,1-1,5 %, de préférence 0,1-1,5 % ; thréonine : moins de 6 g pour 100 g d'acides aminés dosés ; tryptophane : au moins 1,8 g pour 100 g d'acides aminés dosés. Avantageusement, la teneur en caséine est inférieure à 1 %, de préférence inférieure à 0,1 %, la teneur en matières grasses est inférieure à 0,5 %, de préférence inférieure à 0,1 %, la teneur en calcium de 0,03-0,9 % et la teneur en chlorures de 0,05-0,3 %. Un procédé de fabrication comprend les étapes suivantes : a) obtention d'une phase soluble du lait ; b) ultrafiltration de la phase soluble du lait ; c) déminéralisation sélective par nanofiltration du perméat d'ultrafiltration ; d) mélange du rétentat de nanofiltration avec le rétentat d'ultrafiltration de l'étape b) ; et e) obtention de l'ingrédient laitier.

Description

INGREDIENT LAITIER PRESENTANT UNE COMPOSITION MINERALE ET EN ACIDES AMINES SELECTIVEMENT MODIFIEE ET PROCEDE POUR SA FABRICATION
L'invention concerne la production et l'utilisation d'un ingrédient laitier présentant une composition minérale et en acides aminés sélectivement modifiée.
On connaît divers ingrédients laitiers, sous forme liquide ou en poudre,
10 qui peuvent être utilisés dans diverses applications, par exemple pour la formulation de laits infantiles, d'aliments pour sportifs (occasionnels ou professionnels), ou encore d'aliments de régime ou d'aliments diététiques. Compte tenu de leurs applications spécifiques, ces ingrédients laitiers doivent présenter une composition adaptée, tout particulièrement en ce
15 qui concerne leur teneur en éléments minéraux, en protéines et notamment en acides aminés.
De nombreuses techniques, notamment de déminéralisation sélective, ont été proposées qui utilisent comme matière première des lactosérums. Essentiellement, la déminéralisation des lactosérums est effectuée par
20 électrodialyse (comme décrit par exemple dans le WO-A-00 30461) et/ou par échange d'ions. Les objectifs recherchés lors de la mise en œuvre de cette déminéralisation peuvent être :
- technologiques : amélioration de l'aptitude au séchage, augmentation du rendement de cristallisation (dans le cas du lactose), élimination de
25 sels ayant servi à la neutralisation d'un produit acide, etc.,
- organoleptiques : diminution du goût salé, de l'amertume, etc.,
- nutritionnels : réduction de la concentration de certains éléments minéraux afin de pouvoir utiliser le produit totalement ou partiellement déminéralisé dans une alimentation particulière : diététique, de régime,
30 infantile, etc.
Bien qu'efficaces, ces technologies de déminéralisation du lactosérum présentent de nombreux inconvénients, tant dans leur utilisation qu'en ce qui concerne le produit final résultant.
En effet, l'électrodialyse implique un investissement financier important, 35 avec une consommation d'énergie électrique élevée et une fragilité dans le temps des membranes utilisées, qui induisent d'importants coûts de fonctionnement. De plus, l'électrodialyse ne permet de réaliser qu'une déminéralisation à 50 %, qui doit être complétée par un traitement par échange d'ions si l'on souhaite augmenter ce taux. La technique de déminéralisation par échange d'ions, quant à elle, représente également un investissement financier important, avec une exploitation difficile : nécessité de régénérer fréquemment les charges de produits, caractère polluant des agents régénérants, variations importantes de pH en sortie d'échangeur, risques microbiologiques impliquant un con- trôle sanitaire rigoureux, etc. L'échange d'ions permet certes d'éliminer jusqu'à 90 % des éléments minéraux présents dans la matière première, mais de manière indifférenciée, toutes les catégories d'ions étant affectées par cette technique, comme d'ailleurs dans le cas de l'électrodialyse. Pour pallier ces inconvénients, il a été proposé une autre technique de déminéralisation, qui est la nanofiltration des lactosérums.
Cette technique a notamment été proposée pour éliminer les ions chlorure des lactosérums obtenus par précipitation des caséines sous l'effet d'un ajout d'acide chlorhydrique. Elle permet également, par l'élimination des ions sodium et potassium, d'effectuer un pré-traitement du lactosérum dans le but d'augmenter le rendement de cristallisation du lactose (comme décrit par exemple par Guu et coll., "Nanofiltration Concentration Ef- fect on the Efficacity of Lactose Crystallisation", Journal of Food Science, Vol. 53, No. 3, 1992, pp. 735-739). La nanofiltration combinée à d'autres techniques membranaires comme Pultrafiltration ou la microfiltration est aussi utilisée pour modifier la composition des laits mis en œuvre en fromagerie, notamment pour la production de fêta ou de fromage frais tarti- nable (comme décrit par exemple dans le WO-A-93 22037). La nanofiltration effectue simultanément une déminéralisation et une concentration des matières retenues par élimination de la phase suivante dans le perméat. Mais les lactosérums sont extrêmement variables en termes de composition minérales et protéiques ; cette variabilité est liée aux traitements technologiques (thermique, chimique et/ou enzymatique) appliqués au lait avant et pendant sa transformation. S'il est possible, par déminéralisation totale ou partielle, de standardiser la fraction minérale de lactosérums différents, il est par contre beaucoup plus difficile, voire impossible d'obtenir une composition en protéines, et donc en acides aminés, constante, particulièrement lors du traitement de grands volumes, qui implique le plus souvent des mélanges de lactosérums de provenances diverses. Or les protéines solubles du lait représentent l'une des meilleures sources nutritionnelle en termes d'équilibre en acides aminés. Dans les lactosérums, cet atout est contrebalancé par la présence de peptides résultant des traitements technologiques appliqués au lait. Bien souvent, ces peptides présentent des compositions carencées en acides aminés essentiels (comme le caséino-macropeptide issu de l'hydrolyse de la caséine K, ou encore les protéose peptones), et jouent donc un effet dépresseur sur l'équilibre de composition globale du lactosérum.
Les utilisateurs de ces ingrédients laitiers doivent, lorsqu'ils préparent une formulation, incorporer des quantités importantes de lactosérums pour ob- tenir le pourcentage souhaité de tel ou tel acide aminé, tout particulièrement dans le cas des formulations de lait infantile ou d'aliments de régime ou diététiques.
L'invention propose, à rencontre de ces diverses techniques visant à déminéraliser un lactosérum, de déminéraliser directement la phase soluble du lait, en opérant au surplus cette déminéralisation de façon sélective, pour obtenir un produit de composition constante en protéines. L'ingrédient obtenu par déminéralisation sélective de la phase soluble du lait est un ingrédient polyvalent pouvant être utilisé ultérieurement comme matière première pour la fabrication d'une grande variété de produits finis comme des formules diététiques, des formules pour sportifs, des aliments de régime, des formulations infantiles, etc.
L'ingrédient obtenu selon l'invention est une matière première intermédiaire et non un produit fini destiné aux consommateurs (à la différence par exemple de la formule infantile décrite par le WO-A-00 30461 précité). La phase soluble du lait, isolée - à la différence du lactosérum - en amont de tout traitement thermique (à l'exception d'une pasteurisation), chimique ou enzymatique, contient les protéines solubles du lait, les cations et anions solubles du lait, et le lactose. L'avantage de traiter directement la phase soluble du lait tient au fait que, aux variations naturelles du lait près, la composition proteique en est constante tout au long de l'année, permettant d'aboutir aisément à un produit final présentant une composition définie et régulière, correspondant aux besoins particuliers des utilisations envisagées (lait infantile, aliments pour sportifs, aliments diététiques ou de régime, etc.). Plus précisément, l'invention propose, à titre de produit nouveau, un ingrédient laitier comprenant les constituants suivants :
- protéines totales : 10-80 %,
- matières minérales : 1 -5 %,
- sodium : 0,02-0,4 %, - potassium : 0,1-1 ,5 %,
- threonine : moins de 6 g pour 100 g d'acides aminés dosés,
- tryptophane : au moins 1 ,8 g pour 100 g d'acides aminés dosés, cet ingrédient laitier étant essentiellement dépourvu de caséine et de matières grasses. La teneur en caséine est avantageusement inférieure à 1 %, de préférence inférieure à 0,25 %, très préférentiellement inférieure à 0,1 %. La teneur en matières grasses est avantageusement inférieure à 0,5 %, de préférence inférieure à 0,2 %, très préférentiellement inférieure à 0,1 %. De préférence :
- la teneur en protéines totales est de 15-30 %,
- la teneur en sodium est de 0,1-0,3 %,
- la teneur en potassium est de 0, 1 -1 ,5 %,
- la teneur en calcium est de 0,03-0,9 %, - la teneur en chlorures est de 0,05-0,3 %.
L'invention propose également d'utiliser l'ingrédient laitier exposé ci- dessus pour la fabrication : d'un lait infantile, d'un aliment pour sportifs, ou encore d'un aliment diététique ou de régime. L'invention propose également deux procédés de fabrication de l'ingré- dient laitier précité.
Un premier procédé comprend les étapes suivantes : a) obtention d'une phase soluble du lait, contenant les protéines solubles du lait, le lactose, les cations et anions solubles du lait provenant des sels minéraux et des acides organiques, et de l'eau, et essentiellement dépourvue de matières grasses et de caséines micellaires ; c) déminéralisation sélective de ladite phase soluble du lait par nanofiltration ; e) obtention de l'ingrédient laitier à partir du rétentat de nanofiltration de l'étape c).
Avantageusement, il est en outre prévu entre les étapes a) et c) une étape de : b) ultrafiltration de la phase soluble du lait, la déminéralisation sélective par nanofiltration de l'étape c) étant opérée sur le perméat d'ul- trafiltration de cette étape b). De préférence, il est alors prévu entre les é- tapes c) et e), une étape de : d) mélange, en proportions prédéterminées, du rétentat de nanofiltration de l'étape c) avec le rétentat d'ultrafiltration de l'étape b). Un deuxième procédé comprend les étapes suivantes : a) obtention d'une phase soluble du lait, contenant les protéines solubles du lait, le lactose, les cations et anions solubles du lait provenant des sels minéraux et des acides organiques, et de l'eau, et essentiellement dépourvue de matières grasses et de caséines micellaires ; b) ultrafiltration de la phase soluble du lait ; c) mélange, en proportions prédéterminées, du rétentat d'ultrafiltration de l'étape b) avec une quantité de lactose alimentaire.
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On va maintenant décrire en détail l'invention, en référence aux dessins annexés où les figures 1 et 2 sont des schémas de processus correspondant à deux procédés de fabrication de l'ingrédient laitier selon l'invention.
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Comme on l'a indiqué plus haut, l'invention consiste essentiellement à opérer une déminéralisation sélective de la phase soluble du lait. Par "phase soluble du lait", on entend un liquide contenant les protéines solubles du lait, le lactose, les cations et anions solubles du lait provenant des sels minéraux et des acides organiques, et de l'eau, ce liquide étant essentiellement dépourvu de matières grasses et de caséines micellaires. Un tel produit peut être obtenu par séparation physique des différents composants du lait, typiquement par centrifugation ou microfiltration, sans utilisation d'ingrédients chimiques ou enzymatiques conduisant à l'insolu- bilisation des caséines. Comme on l'a indiqué plus haut, aux variations naturelles du lait près, la composition proteique de cette phase soluble du lait est constante dans le temps.
C'est cette phase soluble du lait qui va faire l'objet, de façon caractéristi- que de l'invention, d'une déminéralisation sélective.
La figure 1 illustre un premier procédé de mise en œuvre de l'invention. La phase soluble du lait a par exemple été extraite du produit de départ par microfiltration. Ce perméat de microfiltration est soumis avantageusement .(mais non né- cessairement) à une première étape d'ultrafiltration, afin d'isoler la fraction proteique (rétentat d'ultrafiltration) et effectuer la déminéralisation sur la phase soluble du lait déprotéinée. Comme on le verra plus bas, ceci permettra dans les étapes subséquentes d'optimiser les flux de perméati- on et moduler le taux proteique du produit fini en remélangeant de manié- re prédéterminée le rétentat proteique d'ultrafiltration avec le rétentat de nanofiltration de l'étape suivante.
Le perméat d'ultrafiltration résultant contient les éléments azotés non pro- téiques (urée, etc.), le lactose et les sels minéraux. Il peut éventuellement être concentré avant le traitement suivant, par exemple par évaporation sous vide ou par osmose inverse. Le produit intermédiaire résultant, selon l'importance de la préconcentration préalablement effectuée, peut présenter un extrait sec compris entre 5 et 22 %.
L'étape suivante consiste à soumettre la phase soluble du lait ainsi séparée et déprotéinée à une étape de nanofiltration. La nanofiltration est une technologie qui repose sur une séparation physique des composants du liquide à traiter à l'aide de membranes qui présentent un seuil de coupure intermédiaire entre l'osmose inverse et l'ul- trafiltration. Les molécules de poids moléculaire supérieur à ce seuil de coupure sont retenues par la barrière physique (et constituent le rétentat), celles de poids moléculaire inférieur passent au travers de la membrane et se retrouvent dans le perméat. Le transfert est réalisé sous l'effet d'une pression de travail comprise entre 15 et 30 bars. Les ions de petites tailles sont donc susceptibles d'être éliminés dans le perméat alors que le lactose et les protéines sont concentrés au cours de ce traitement.
La filtration est également sous la dépendance d'une loi physique exprimée par l'équilibre de Donnan qui décrit l'électroneutralité de part et d'autres de la membrane. Cette électroneutralité est à l'origine de réten- tions dites électriques et l'on voit des molécules de masse moléculaire inférieure au seuil de coupure de la membrane être retenues car participant à la neutralisation de charges opposées portées par des composés qui eux sont retenus à cause de leurs masses plus importantes. De plus la nanofiltration opère simultanément une déminéralisation et une concentration des matières retenues par élimination de la phase solvante dans le perméat. Cette concentration est néanmoins limitée par l'augmentation de la pression osmotique du rétentat qui vient s'opposer à la pression mécanique de transfert. Par rapport aux technologies d'électrodialyse et d'échanges d'ions, la na- nof iltration peut être mise en œuvre en mode continu, sans affecter le pH du produit traité et dans des conditions énergétiques peu coûteuses. Les installations de nanofiltration sont nettoyées de manière identique à celles d'ultrafiltration et d'osmose inverse et les volumes rejetés sont limités. Les membranes de nanofiltration utilisées peuvent présenter des structu- res organiques ou minérales organisées en configuration planes, spirales ou tubulaires (simples ou multi-canaux). La nanofiltration est réalisée à des températures comprises entre 5 et 55 °C. Le facteur de concentration volumique (rapport volume du produit d'alimentation / volume du rétentat) peut être compris entre 1 et 5. Une opération de diafiltration peut être réalisée afin de limiter la concentration de certains composants dans le rétentat. Cette diafiltration peut être effectuée en mode "batch" en une ou plusieurs fois, ou en continu, sur un ou plusieurs étages. Il est également possible de diluer le produit à traiter en tête de procédé. II est également possible d'introduire des éléments exogènes dans le liquide à traiter ou lors de la diafiltration afin de moduler le pH et/ou la force ionique pour orienter la composition du produit fini. Ces éléments exogènes peuvent être des acides ou des bases, forts ou faibles, des anions ou des cations mono-, di-, tri-, ...valents, et de manière générale toutes molécules chargées positivement ou négativement. On constate que, en fonction du seuil de coupure des membranes retenues pour effectuer cette opération, la majeure partie du calcium et un pourcentage important du phosphore sont conservés dans le rétentat de nanofiltration alors que les éléments monovalents (sodium, potassium et chlorures) sont éliminés dans le perméat. La sélectivité de la déminéralisation permet donc de préserver une concentration élevée de calcium naturel du lait.
Néanmoins, comme mentionné ci-dessus, cette sélectivité est fonction de la taille des pores de la membrane, de sorte qu'il est également possible d'éliminer les ions multivalents pour des besoins de formulations différentes.
Quant aux protéines solubles, elles ont conservé leurs structures natives. La déminéralisation par nanofiltration de la phase soluble du lait permet ainsi d'obtenir un produit de composition biochimique constante. En résumé, l'étape de nanofiltration produit d'une part un perméat majoritairement constitué d'eau et de sel, et d'autre part un rétentat contenant principalement lactose, calcium et phosphore.
Ce rétentat de nanofiltration est ensuite mélangé avec une partie du rétentat d'ultrafiltration obtenu plus haut (rétentat proteique) de manière à ajuster le taux proteique du produit final.
Le produit final obtenu, sélectivement déminéralisé, constitue un ingrédient particulièrement bien adapté à la formulation de laits infantiles, d'aliments de régime ou diététiques et d'aliments pour sportifs. La richesse en acides aminés essentiels et semi-essentiels permet de di- minuer le taux d'incorporation proteique dans les laits infantiles, notamment de premier âge, en respectant un indice chimique de 80 % par rapport à la protéine de référence et en conservant, à valeur énergétique égale, une densité en acides aminés essentiels et semi-essentiels au moins égale à celle contenue dans la protéine de référence. La détermination de T'indice chimique" est effectuée en calculant pour chacune des protéines le pourcentage de la protéine dans le produit final obtenu (le lait infantile) par rapport au produit de référence (le lait maternel) ; la valeur la plus faible de ces divers taux sera appelée "indice chimique". En d'autres termes, si le lait infantile présente un "indice chimi- que" de 80 %, ceci signifie que dans ce produit la teneur en chacune des protéines est d'au moins 80 % de ce qu'elle est dans le lait maternel (l'indice chimique est ainsi représentatif des acides aminés essentiels qui doivent être apportés à l'enfant).
Utilisé en alimentation pour sportifs, l'ingrédient de l'invention permet d'assurer une préservation de la masse musculaire.
Dans des formulations diététiques ou de régime, notamment dans le traitement de l'obésité et associé à une activité physique, l'utilisation de ce produit permet également de préserver la masse musculaire, la perte de poids enregistrée provenant de la masse grasse. La figure 2 illustre un second procédé, simplifié, de mise en œuvre de l'invention. Les étapes mises en œuvre sont essentiellement les mêmes, à la différence près que perméat d'ultrafiltration n'est pas traité, et le produit final est obtenu par addition au rétentat d'ultrafiltration (rétentat proteique) d'une quantité appropriée de lactose alimentaire d'origine externe, fonc- tion du taux proteique recherché pour le produit final (l'addition de lactose diminuant le taux proteique, et inversement).
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On va maintenant décrire divers exemples de mise en œuvre des deux procédés exposés ci-dessus :
- exemple 1 : procédé sans ultrafiltration, avec nanofiltration,
- exemple 2 : procédé avec ultrafiltration et nanofiltration,
- exemple 3 : utilisation de l'ingrédient obtenu à l'exemple 2 pour réali- ser une formule de lait infantile,
- exemple 4 : procédé avec ultrafiltration et nanofiltration,
- exemple 5 : procédé avec ultrafiltration sans nanofiltration.
Exemple 1
1000 litres de lait écrémé sont microfiltrés sur une installation équipée de membranes minérales présentant un seuil de coupure de 0.1 μm. Cette opération de microfiltration conduit à la production de 300 litres de rétentat et 700 litres de phase soluble du lait. La phase soluble est pré- concentrée par évaporation sous vide jusqu'à un extrait sec de 120 g/litre. Les 350 litres de phase soluble sont ensuite déminéralisés par nanofiltration sur une installation équipée de membranes organiques spirales De- sal 5 (Osmonics).
La nanofiltration est conduite en quatre étapes : - une étape de concentration de la phase soluble jusqu'à un extrait sec rétentat de 200 g/l, soit un facteur de concentration volumique de 1.66, et ; - trois étapes successives de diafiltration en mode continu avec à chaque étape la mise en oeuvre d'un équivalent volume d'eau de diafiltra- tion par volume de rétentat.
A l'issue de la troisième phase de diafiltration, le rétentat est concentré à 220 g/l.
La température de nanofiltration est de 15°C et la pression de transfert est de 24 bars. Les flux de perméation enregistrés sont de 14 l/h/m2 lors de la première phase de concentration, puis, respectivement de 13, 11 et 7 l/h/m2 lors des phases de diafiltration.
Les compositions des produits au cours de la nanofiltration, exprimées en g/kg de produit, sont données par le tableau 1 ci-après (ici et dans la suite on utilisera les abréviations : ES : extrait sec ; MM : matières minéra- les ; MAT : matières azotées totales ; NPN (Non-Protein Nitrogen) : azote non proteique).
Tableau 1
Figure imgf000012_0001
Le rétentat 4 est ensuite déshydraté par atomisation sur un tour de séchage pour donner une poudre dont la composition (exprimée en % pondéral) est donnée par le tableau 2 ci-dessous.
Tableau 2
Figure imgf000013_0001
La quasi-totalité du calcium a été conservée lors de la déminéralisation sélective, alors que 50 % du sodium et du potassium ainsi que 90 % des chlorures ont été éliminés. La teneur en caséine est inférieure à 0,04 %.
Exemple 2
3000 litres de lait écrémé sont microfiltrés sur une installation équipée de membranes minérales présentant un seuil de coupure de 0.1 μm et conduisent à la production de 900 litres de rétentat et 2100 litres de phase soluble du lait. La phase soluble du lait est préconcentrée par évaporation sous vide pour obtenir 1000 litres de phase soluble à 130 g/l d'extrait sec.
Ce préconcentré subit une ultrafiltration sur une installation multi-étagée équipée de membranes organiques spirales de type Spira-Cel PES 5 (Hoechst). L'ultraf iltration est conduite à la température de 15°C. Le rétentat est diafiltré sur le dernier étage d'ultrafiltration. Le facteur de concentration volumique global est de 19.
Le perméat d'ultrafiltration (1100 litres) présente une concentration en extrait sec de 9.8% et son pH est de 6.61. Ce perméat est dilué par addition d'eau osmosée pour obtenir un extrait sec total de 6.8%. Le pH est ajusté à 5.40 par de l'acide chlorhydrique.
Ce produit est traité par nanofiltration sur une installation multi-étagée équipée de membranes organiques spirales DESAL 5 (Osmonics). La nanofiltration est conduite à la température de 15°C sous une pression de transfert de 22 bars. Le facteur de concentration volumique est de 3.7 et conduit à l'obtention de 420 I de rétentat et 1160 I de perméat. Le rétentat de nanofiltration subit une diafiltration en continu avec un vplume équivalent d'eau osmosée contenant 5 g/l de chlorures apportés par de l'acide chlorhydrique. Cette opération de diafiltration est répétée deux fois. Les compositions (exprimées en % pondéral) des différents produits obtenus sont données dans le tableau 3 ci-dessous.
Tableau 3
Figure imgf000014_0001
Le rétentat de nanofiltration est ensuite mélangé en proportions choisies avec le rétentat d'ultrafiltration pour obtenir un produit fini présentant un rapport protéines / extrait sec de 15%.
Le mélange est déshydraté par atomisation dans une tour de séchage. La composition (exprimée en % pondéral) de la poudre est donnée par le tableau 4 ci-dessous.
Tableau 4
Figure imgf000014_0002
La teneur en caséine est inférieure à 0,05 %.
La composition en acides aminés de cette poudre a été analysée en comparaison d'un lactosérum "DWP" (Demineralized Whey Powder) classiquement déminéralisé à 90 % par électrodialyse et échange d'ions. Les résultats comparatifs (exprimés en grammes d'acide aminé pour 100 g d'acides aminés dosés) sont donnés par le tableau 5 ci-dessous.
Tableau 5
Figure imgf000015_0001
Les protéines constituant la poudre obtenue selon l'invention sont caractérisées par une concentration en threonine beaucoup plus basse qu'un lactosérum standard déminéralisé par échange d'ions (moins 25 %) et une concentration en tryptophane supérieure de 31 %. Exemple 3
Deux formules de lait infantile ont été réalisées, l'une (formule 1) de manière traditionnelle avec un lactosérum déminéralisé par échange d'ions, l'autre (formule 2) avec la poudre décrite dans l'exemple 2 ci-dessus.
Les formules sont réalisées conformément à la directive 91/321 /CEE de la Commission des Communautés européennes en date du φ mai 1991 concernant les préparations pour nourrissons et les préparations de suite. L'indice chimique des protéines présentes n'est pas inférieur à 80 % de celui de la protéine de référence (lait maternel) et, à valeur énergétique égale, la densité en acides aminés essentiels et semi-essentiels est au moins égale à celle contenue dans la protéine de référence. Les formules sont réalisées sans supplémentation minérale afin de faire apparaître les principales différences en éléments minéraux. Leur compo- sition respective (exprimée en % pondéral) est donnée par le tableau 6 ci- dessous.
Tableau 6
Figure imgf000016_0001
Les deux formules sont reconstituées à 15%» et présentent les compositions données par le tableau 7 ci-dessous, exprimées en mg/100 ml (N*6.38 indiquant la concentration en azote multipliée par le coefficient correspondant aux protéines laitières). Le tableau 8 donne, pour les acides aminés contenus dans la formule 2, la densité et l'indice chimique par rapport à la protéine de référence (lait maternel). Tableau 7
Figure imgf000017_0001
Tableau 8
Figure imgf000018_0001
La phase soluble du lait sélectivement déminéralisée permet de diminuer de manière sensible le taux proteique de la formule.
L'utilisation de la poudre décrite dans l'invention permet une diminution de la concentration en threonine, acide aminé mal métabolisé chez la nouveau-né.
La comparaison fait également apparaître des concentrations beaucoup plus importantes en calcium et en magnésium, permettant ainsi de réduire la supplémentation minérale.
Exemple 4
1000 litres de lait écrémé sont microfiltrés sur une installation équipée de membranes minérales présentant un seuil de coupure de 0.1 μm et conduisent à la production de 300 litres de rétentat et 700 litres de phase soluble du lait.
La phase soluble du lait est préconcentrée par évaporation sous vide pour obtenir 330 litres de phase soluble à 130 g/l de matières sèches. Ce préconcentré subit une ultrafiltration à la température de 15°C sur une installation équipée de membranes organiques spirales de type Spira-Cel PES 5 (Hoechst).
Le facteur de concentration volumique est de 19 et le rétentat subit une diafiltration.
Le perméat d'ultrafiltration (360 litres) présente une concentration en matières sèches de 9.8%.
Ce perméat est dilué par addition d'eau osmosée pour ajuster sa concentration en matières sèches à 6.8%.
Le produit dilué est traité en nanofiltration avec les mêmes paramètres que ceux décrits dans l'exemple 2.
Les compositions des rétentats d'ultrafiltration et de nanofiltration (exprimées en % pondéral) sont données par le tableau 9 ci-dessous.
Tableau 9
Figure imgf000019_0001
Les deux rétentats sont mélangés en proportion choisies pour obtenir un produit fini présentant un rapport protéines/matières sèches de 55 % Le mélange est ensuite déshydraté par atomisation dans une tour de séchage.
La composition de la poudre obtenue (exprimée en % pondéral) est donnée par le tableau 10 ci-dessous.
Tableau 10
Figure imgf000019_0002
Exemple 5
1000 litres de lait écrémé sont microfiltrés sur une installation équipée de membranes minérales présentant un seuil de coupure de 0,1 μm, conduisant à la production de 300 litres de rétentat et de 700 litres de phase soluble du lait.
La phase soluble du lait est ultrafiltree directement sur une, installation multi-étagée équipée de membranes spirales de type KOCH HFK 328. Le facteur de contraction volumique est de 28.9 et la quantité de rétentat obtenu est de 24 litres.
Le rétentat ainsi obtenu présente la composition (exprimée en % pondéral) donnée par le tableau 11 ci-dessous.
Tableau 11
Figure imgf000020_0001
8.65 kg de lactose alimentaire sont additionnés aux 24 litres de rétentat, et le produit est déshydraté par atomisation en tour de séchage. La composition de la poudre obtenue (exprimée en % pondéral) est donnée par le tableau 12 ci-dessous.
Tableau 12
Figure imgf000020_0002

Claims

REVENDICATIONS
1. Un ingrédient laitier, caractérisé en ce qu'il comprend les constituants suivants : - protéines totales : 10-80 %,
- matières minérales : 1-5 %, sodium : 0,02-0,4 %,
- potassium : 0,1-1 ,5 %,
- threonine : moins de 6 g pour 100 g d'acides aminés dosés, - tryptophane : au moins 1 ,8 g pour 100 g d'acides aminés dosés, cet ingrédient laitier étant essentiellement dépourvu de caséine et de matières grasses.
2. L'ingrédient laitier de la revendication 1 , dans lequel la teneur en ca- seine est inférieure à 1 %, de préférence inférieure à 0,25 %, très préférentiellement inférieure à 0,1 %.
3. L'ingrédient laitier de la revendication 1 , dans lequel la teneur en matières grasses est inférieure à 0,5 %, de préférence inférieure à 0,2 %, très préférentiellement inférieure à 0,1 %.
4. L'ingrédient laitier de la revendication 1 , dans lequel la teneur en protéines totales est de 15-30 %.
5. L'ingrédient laitier de la revendication 1 , dans lequel la teneur en sodium est de 0,1-0,3 %.
6. L'ingrédient laitier de la revendication 1 , dans lequel la teneur en potassium est de 0,1-1 ,5 %.
7. L'ingrédient laitier de la revendication 1 , présentant en outre une teneur en calcium de 0,03-0,9 %.
8. L'ingrédient laitier de la revendication 1, présentant en outre une te- neur en chlorures de 0,05-0,3 %.
9. Utilisation de l'ingrédient laitier selon l'une des revendications 1 à 8 pour la fabrication d'un lait infantile.
10. Utilisation de l'ingrédient laitier selon la revendication 1 à 8 pour la fabrication d'un aliment pour sportifs.
11. Utilisation de l'ingrédient laitier selon la revendication 1 à 8 pour la fabrication d'un aliment diététique ou de régime.
12. Un procédé de fabrication de l'ingrédient laitier selon l'une des revendications 1 à 8, comportant les étapes suivantes : a) obtention d'une phase soluble du lait, contenant les protéines solubles du lait, le lactose, les cations et anions solubles du lait provenant des sels minéraux et des acides organiques, et de l'eau, et essentiellement dépourvue de matières grasses et de caséines micellaires, c) déminéralisation sélective de ladite phase soluble du lait par nanofiltration, e) obtention de l'ingrédient laitier à partir du rétentat de nanofiltration de l'étape c).
13. Le procédé de la revendication 12, comprenant en outre, entre les étapes a) et c) une étape de : b) ultrafiltration de la phase soluble du lait, la déminéralisation sélective par nanofiltration de l'étape c) étant opérée sur le perméat d'ultrafiltration de cette étape b).
14. Le procédé de la revendication 13, comprenant en outre, entre les étapes c) et e), une étape de : d) mélange, en proportions prédéterminées, du rétentat de nanofiltration de l'étape c) avec le rétentat d'ultrafiltration de l'étape b).
15. Un procédé de fabrication de l'ingrédient laitier selon l'une des revendications 1 à 8, comportant les étapes suivantes : a) obtention d'une phase soluble du lait, contenant les protéines solu- bles du lait, le lactose, les cations et anions solubles du lait provenant des sels minéraux et des acides organiques, et de l'eau, et essentiellement dépourvue de matières grasses et de caséines micellaires, b) ultrafiltration de ladite phase soluble du lait, c) mélange, en proportions prédéterminées, du rétentat d'ultrafiltration de l'étape b) avec une quantité de lactose alimentaire.
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