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WO2000008223A1 - Oxidationsbeständige metallfolie - Google Patents

Oxidationsbeständige metallfolie Download PDF

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WO2000008223A1
WO2000008223A1 PCT/EP1999/004678 EP9904678W WO0008223A1 WO 2000008223 A1 WO2000008223 A1 WO 2000008223A1 EP 9904678 W EP9904678 W EP 9904678W WO 0008223 A1 WO0008223 A1 WO 0008223A1
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iron
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annealing
rolling
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Angelika Kolb-Telieps
Ralf Hojda
Ulrich Heubner
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Krupp VDM GmbH
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Krupp VDM GmbH
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    • C21D8/0278—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips involving a particular surface treatment

Definitions

  • the invention relates to a method for producing an iron-chromium-aluminum-metal foil with high resistance to high temperatures.
  • the US-A 4,414,023 describes a steel with 8.0-25.0% Cr, 3.0-8.0% Al, 0.002-0.06% Se, max. 4.0% Si, 0.06-1.0% Mn, 0.035-0.07% Ti, 0.035-0.07% Zr, including inevitable impurities.
  • EP-A 0 387 670 is an alloy with 20-25% Cr, 5-8% Al, max. 0.01% P, max. 0.01% Mg, max. 0.5% Mn, max. 0.005% S, remainder Fe, including unavoidable impurities, from which further alloying elements such as 0.03% Y, 0.004% N, 0.02 - 0.04% C, 0.035 - 0.07% Ti, 0.035-0.07% Zr and 0.035-0.14% Hf are added.
  • 5,336,139 specifies a method in which foils made of iron-chromium-aluminum alloys are produced by coating a suitable iron-chromium steel on both sides by roll-cladding with aluminum or aluminum alloys. This composite is exclusively cold rolled and finally diffusion annealed so that a homogeneous structure is created.
  • the core material can be made of AISI 434 stainless steel, optionally with Ce and La additives.
  • EP-B 0 204423 describes another way of producing multilayer metal foils, namely that of fire aluminizing.
  • this document is based on an iron-chromium alloy without reactive additives. Now, as described in Example 2 below, it has been shown that such materials are inadequate for use as catalysts because they are not sufficiently resistant to oxidation. Additions of reactive elements are absolutely necessary for use as a catalyst. Furthermore, the cited document describes that aluminum alloys containing silicon have not given satisfactory results in practice.
  • EP-B 0 516 097 has disclosed a scale-resistant Fe-Cr-Al alloy with additions of La, Y and Hf, which can be produced by coating, in particular roll cladding.
  • the invention is based on the object of providing an iron-chromium-aluminum material which has an oxidation resistance which is up to 1,100 ° C. better than that of conventional materials, in order in particular to take account of the requirements for environmental protection.
  • the material should be able to be varied in such a way that the electrical resistance increases, which is necessary for preheating, in particular of catalysts in the cold start phase, for example in the case of certain types of the pre-catalyst connected upstream of the actual main catalyst.
  • the material should also be able to be produced inexpensively.
  • the dimensions of a sheet made from this material should only change slightly in terms of final thickness even in the case of annealing up to approximately 1,150 ° C. This object is achieved by a method according to claim 1.
  • the temperature and holding time must be selected so that on the one hand rolling to the final thickness is possible without any problems. H. the formation of intermetallic phases should be suppressed as far as possible. On the other hand, such an intermediate annealing can be used to diffuse part of the aluminum into the carrier strip. Surprisingly, this has the advantage that the change in volume during the heat treatment to the final thickness can be significantly reduced.
  • the metal foil according to the invention can be obtained, for example, by block casting, but can be produced even more cost-effectively by continuous casting, as well as subsequent hot and cold forming.
  • this tape With a thickness between 0.5 and 2 mm, this tape is coated on each side with a layer made of aluminum with 8 - 13% silicon. The coating is applied by way of fire aluminizing.
  • the composite produced in this way is preferably cold-rolled with at least one intermediate annealing to form a film and then also contains the mechanical requirements for the further processing steps, such as for example the corrugation which is required in the production of the catalyst.
  • a final heat treatment is advantageously carried out at temperatures between 700 and 1200 ° C.
  • a further development which is meaningful in terms of economical production is that the heat treatment in the form of the diffusion annealing known per se after the final shaping of the end products produced from the metal composite foil and " in situ " after the completion of the catalyst devices, or only on the finished catalyst carrier body.
  • the diffusion annealing is carried out directly on the film.
  • a further advantageous embodiment of the invention consists in further alloying the iron-chromium-aluminum alloys described above with the aid of the coating with aluminum and silicon in order to increase their oxidation resistance and their electrical resistance. This is also possible if you start with a carrier tape that already contains up to 6% aluminum and then only requires a thinner coating.
  • Example 1 stands out from the other, more common alloys in terms of its oxidation resistance, as is necessary for applications in the catalyst and heating conductor area.
  • a carrier material with the composition in mass% is
  • the alloy according to the invention was produced by fire aluminizing and has the following chemical composition (in% by mass):
  • the change in mass at 1,100 ° C. is 25% less than in the case of a comparative alloy which was produced in the conventional way, for example as described in Example 1.
  • Another advantage is that the cost of manufacturing by fire aluminizing is only about 75% of the cost of conventional alloys.
  • a strip was cut out from the tape produced according to Example 3 at a thickness of 0.11 mm. Individual pieces were annealed at temperatures shown in the table below and then rolled to a final thickness of 50 ⁇ m. During the subsequent final annealing at 1,100 ° C, the length and width changed by less than 0.5%.

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Abstract

Verfahren zur Herstellung einer Eisen-Chrom-Aluminium-Metallfolie mit hoher Hochtemperaturoxidationsbeständigkeit, die durch Feueraluminieren eines Eisen-Chrom-Trägerbandes mit einer Aluminium-Silizium-Legierung erzeugt wird, wobei die Folie folgende Zusammensetzung in Masse-% aufweist: 18-25 % Cr, 4-10 % Al, 0,03-0,08 % Y, max. 0,01 % Ti, 0,01-0,05 % Zr, 0,01-0,05 % Hf, 0,5-1,5 % Si, Rest: Eisen und verfahrensbedingte Verunreinigungen, wobei der Gesamtaluminiumgehalt der beschichteten Metallfolie in Oberflächennähe bei mindestens 7 % liegt und zum Inneren hin nicht unter 3 % abfällt, wobei der Verbund gewalzt und während des Walzens einer Zwischenglühung bei etwa 800 DEG C unterzogen wird, durch die die Volumenänderung einer sich an den Walzvorgang anschliessenden Schlussglühung auf </= 0,5 % reduziert wird.

Description

OXIDATIONSBESTÄNDIGE MET ALLFOLIE
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Eisen-Chrom-Aluminium- Metallfolie mit hoher Hochtemperaturoxidationsbeständigkeit.
Die US-A 4,414,023 beschreibt einen Stahl mit 8,0 - 25,0 % Cr, 3,0 - 8,0 % AI, 0,002 - 0,06 % Se, max. 4,0 % Si , 0,06 - 1 ,0 % Mn, 0,035 - 0,07 % Ti, 0,035 - 0,07% Zr, einschließlich unvermeidbarer Verunreinigungen.
Der EP-A 0 387 670 ist eine Legierung mit 20 - 25 % Cr, 5 - 8 % AI, max. 0,01 % P, max. 0,01 % Mg, max. 0,5 % Mn, max. 0,005 % S, Rest Fe, einschließlich unvermeidbarer Verunreinigungen zu entnehmen, bei welcher ggf. noch weitere Legierungselemente, wie 0,03 % Y, 0,004 % N, 0,02 - 0,04 % C, 0,035 - 0,07 % Ti , 0,035 - 0,07 % Zr und 0,035 - 0,14 % Hf zugegeben werden.
Bei den genannten Dokumenten geht man jedoch aus von traditionellen Herstellungsverfahren, nämlich dem konventionellen Gießen der Legierung und dem anschließenden Warm- und Kaltverformen. Hier muß der Nachteil in Kauf genommen werden, daß Eisen-Chrom-Aluminium-Legierungen durch konventionelle Walz- und Glühprozesse schwer herstellbar sind und daß dieser Nachteil bei einer Erhöhung des Aluminiumgehaltes immer stärker zum Tragen kommt. Bei Aluminiumgehalten von mehr als 6 % werden die mit diesen Prozessen verbundenen Probleme sogar so groß, daß ein Verarbeiten dieser Legierung im großtechnischen Maßstab praktisch nicht mehr möglich ist, so daß derart hochaluminiumhal- tige Legierungen im Markt bisher gar nicht angeboten werden. Höhere Aluminiumanteile sind aber bei diesem Herstellungsverfahren unabdingbar, um die Oxida- tionsbeständigkeit noch weiter zu verbessern oder aber um den elektrischen Widerstand zu erhöhen, wie es für bestimmte Anwendungen erforderlich ist. Zur Beseitigung dieser Nachteile gibt die US-A 5,336,139 ein Verfahren an, bei welchem Folien aus Eisen-Chrom-Aluminium-Legierungen dadurch hergestellt werden, daß ein geeigneter Eisen-Chrom-Stahl durch Walzplattieren mit Aluminium oder Aluminium-Legierungen beidseitig beschichtet wird. Dieser Verbund wird ausschließlich kaltgewalzt und schließlich so diffusionsgeglüht, daß ein homogenes Gefüge entsteht. Das Kernmaterial kann aus dem Edelstahl AISI 434, gegebenenfalls mit Zusätzen von Ce und La, bestehen.
Die EP-B 0 204423 beschreibt einen anderen Weg zur Herstellung von mehrschichtigen Metallfolien, und zwar den des Feueraluminierens. Diese Druckschrift geht aber von einer Eisen-Chrom-Legierung ohne reaktive Zusätze aus. Nun hat es sich, wie im späteren Beispiel 2 beschrieben, gezeigt, daß derartige Werkstoffe für die Anwendung als Katalysatoren unzureichend sind, weil sie nicht ausreichend oxidationsbeständig sind. Für den Einsatz als Katalysator sind Zusätze reaktiver Elemente unbedingt erforderlich. Desweiteren beschreibt die genannte Druckschrift, daß Aluminiumlegierungen, die Silizium enthalten, keine zufriedenstellenden Ergebnisse für die Praxis ergeben haben.
Durch die EP-B 0 516 097 ist eine zunderbeständige Fe-Cr-Al-Legierung mit Zusätzen von La, Y und Hf bekannt geworden, die auf dem Wege des Beschichtens, insbesondere des Walzplattierens hergestellt werden kann.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Eisen-Chrom-Aluminium- Werkstoff zur Verfügung zu stellen, der bis zu 1 100 °C eine gegenüber den konventionellen Materialien verbesserte Oxidationsbeständigkeit aufweist, um insbesondere den Anforderungen an den Umweltschutz Rechnung zu tragen. Der Werkstoff soll bei Bedarf so variiert werden können, daß der elektrische Widerstand steigt, was für das Vorheizen, insbesondere von Katalysatoren in der Kaltstartphase, notwendig ist, beispielsweise bei bestimmten Typen des dem eigentlichen Hauptkatalysator vorgeschalteten Vorkatalysators. Der Werkstoff soll zudem kostengünstig produziert werden können. Für spezifische Anwendungen sollen sich die Abmessungen eines aus diesem Werkstoff hergestellten Bleches an Enddicke auch bei Glühungen bis zu etwa 1 150 °C nur geringfügig ändern. Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1.
Vorteilhafte Weiterbildungen des Erfindungsgegenstandes sind den Unteransprüchen zu entnehmen.
Infolge der Zwischenglühung sind Änderungen der Abmessung eines aus diesem Werkstoff hergestellten Bleches an Enddicke auch bei Schlußglühungen bis zu etwa 1 150 °C unterhalb von 0,5 % realisierbar.
Wird der Verbund zwischengeglüht, so sind Temperatur und Haltezeit so zu wählen, daß einerseits das Walzen an Enddicke problemlos möglich ist, d. h. die Entstehung intermetallischer Phasen ist, soweit möglich, zu unterdrücken. Andererseits kann eine solche Zwischenglühung genutzt werden, um einen Teil des Aluminiums in das Trägerband diffundieren zu lassen. Daraus ergibt sich überraschenderweise der Vorteil, daß die Volumenänderung bei der Wärmebehandlung an Enddicke wesentlich reduziert werden kann.
Die erfindungsgemäße Metallfolie kann gewonnen werden beispielsweise auf dem Wege des Blockgießens, noch kostengünstiger jedoch durch Strangguß, sowie anschließende Warm- und Kaltverformung hergestellt werden. Bei einer Dicke zwischen 0,5 und 2 mm wird dieses Band je Seite mit einer Auflage beschichtet, welche aus Aluminium mit 8 - 13 % Silizium besteht. Die Beschichtung wird über den Weg des Feueraluminierens aufgebracht. Der so hergestellte Verbund wird vorzugsweise mit mindestens einer Zwischenglühung zu Folie kaltgewalzt und beinhaltet dann noch die mechanischen Voraussetzungen für die weiteren Verarbeitungsschritte, wie beispielsweise das Wellen, welches bei der Katalysatorherstellung erforderlich ist.
Eine abschließende Wärmebehandlung erfolgt vorteilhafterweise bei Temperaturen zwischen 700 und 1 200 °C, wobei eine in Bezug auf möglichst wirtschaftliche Fertigung sinnvolle Weiterbildung darin besteht, daß die Wärmebehandlung in Form der an sich bekannten Diffusionsglühung nach der endgültigen Formgebung der aus der Metallverbundfolie hergestellten Endprodukte und „in situ", also etwa nach der Fertigstellung der Katalysatoreinrichtungen erfolgt, bzw. erst am fertig hergestellten Katalysator-Trägerkörper. Für bestimmte andere Anwendungen, z.B. für den Einsatz als Heizelement, wird die Diffusionsglühung unmittelbar an der Folie vorgenommen.
Überraschenderweise führt dies zu einer deutlichen Verbesserung der Oxidations- beständigkeit, insbesondere für Hochtemperatureinsatzfälle. Besonders wichtig ist es, die Art der reaktiven Zusätze auszuwählen. Wie bereits beschrieben, kommt es einerseits auf die Art der Zusätze an, und andererseits auch auf deren Obergrenzen. So sollen 0,08 Masse-% Y auf keinen Fall überschritten werden. Wesentlich sind auch die Siliziumzusätze in der Beschichtung, weil sie das Diffusionsverhalten in der gewünschten Weise vorteilhaft beeinflussen.
Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, die oben beschriebenen Eisen-Chrom-Aluminium-Legierungen mit Hilfe der Beschichtung noch weiter mit Aluminium und Silizium aufzulegieren, um somit ihre Oxidations- beständigkeit und ihren elektrischen Widerstand zu erhöhen. Dies ist auch möglich, wenn von einem Trägerband ausgegangen wird, welches schon bis zu 6 % Aluminium enthält und dann nur noch eine dünnere Beschichtung erfordert.
Der Erfindungsgegenstand wird durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert, wobei die Beispiele 1 und 2 lediglich Vergleichsbeispiele zum Erfindungsgegenstand darstellen.
Beispiel 1
Erschmolzen und auf konventionellem Wege durch Walzen und Glühen verarbeitet wurde folgende Legierung in Masse %:
20,45 % Cr 0,20 % Si 0,05 % Hf 0,02 % Zr <0,01 % Ti 5,55 % AI 0,06 % Y. Ihr Oxidationsverhalten wurde nach einer Auslagerung bei 1 100 °C untersucht und mit dem einer Legierung mit Zusätzen von Seltenen Erden verglichen, wobei eine um 20 % geringere Massenänderung bei dem Material mit Zusätzen von Y und Hf gefunden wurde.
Vergleicht man nun damit eine Legierung, welche zwar Y, aber auch Ti und keine Zusätze von Hf enthält, so ändert sich deren Masse ebenfalls um mehr als 10 % mehr als die Legierung mit Zusätzen von Seltenen Erden.
Aus diesen Untersuchungen folgt, daß sich die als Beispiel 1 aufgeführte Zusammensetzung hinsichtlich ihrer Oxidationsbeständigkeit, wie sie für Anwendungen im Katalysator- und Heizleiterbereich notwendig ist, deutlich positiv von den übrigen, gängigeren Legierungen abhebt.
Beispiel 2
Ein Trägerwerkstoff mit der Zusammensetzung in Masse-%
15,91 % Cr
<0,01% Y
<0,01 % Zr
<0,01 % Hf Rest Eisen und verfahrensbedingte Verunreinigungen wurde auf dem Wege des Feueraluminierens mit
3,8 % AI und 0,4 % Si hergestellt, durch Walzen zu einer Folie verformt und anschließend diffusionsgeglüht. Nach 400-stündiger Auslagerung bei 1 100 °C nahm der Trägerwerkstoff an Masse 10 mal soviel zu wie eine Vergleichslegierung mit Zusätzen von SE, seine Länge änderte sich etwa um den Faktor 2 stärker.
Beispiel 3
Die erfindungsgemäße Legierung wurde auf dem Wege des Feueraluminierens hergestellt und besitzt folgende chemische Zusammensetzung (in Masse-%):
18,35 % Cr 0,59 % Si 5,4 % AI 0,03 % Zr 0,04 % Y 0,05 % Hf Rest Eisen mit verfahrensbedingten Verunreinigungen.
Sie wurde bei 1 100 °C diffusionsgeglüht und zeigte danach über die Banddicke die folgende Aluminiumverteilung:
Auf der Oberfläche wurden 10 Masse-% Aluminium bestimmt, 5 μm unter den Oberflächen etwa 5 % und im Bandinneren 3,5 %.
Diese wirkt sich besonders vorteilhaft auf die Oxidationsbeständigkeit aus. Die Massenänderung bei 1 100 °C ist um 25 % geringer als bei einer Vergleichslegierung, die auf dem konventionellen Wege hergestellt wurde, beispielsweise wie sie in Beispiel 1 beschrieben wurde. Als weiterer Vorteil kommt hinzu, daß die Herstellungskosten auf dem Wege des Feueraluminierens nur bei etwa 75 % der Kosten der konventionellen Legierungen liegen.
Beispiel 4
Aus dem gemäß Beispiel 3 erzeugten Band wurde bei einer Dicke von 0,11 mm ein Streifen herausgeschnitten. Einzelne Stücke wurden bei Temperaturen, die untenstehender Tabelle zu entnehmen sind, geglüht und dann an die Enddicke von 50 μm gewalzt. Während der sich anschließenden Schlußglühung bei 1 100 °C änderten sich Länge und Breite um weniger als 0,5 %.
Temperatur der Änderung von
Zwischenglühung / °C Länge bzw. Breite / %
800 0,3
900 0,2
1 000 0,2

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer Eisen-Chrom-Aluminium-Metallfolie mit hoher Hochtemperaturoxidationsbeständigkeit, die durch Feueraluminieren eines Eisen- Chrom-Trägerbandes mit einer Aluminium-Silizium-Legierung erzeugt wird, wobei die Folie folgende Zusammensetzung in Masse-% aufweist:
18 - 25 % Cr
4 - 10 % AI
0,03 - 0,08 % Y max. 0,01 % Ti
0,01 - 0,05 % Zr
0,01 - 0,05 % Hf
0,5 - 1 ,5 % Si Rest Eisen und verfahrensbedingte Verunreinigungen, wobei der Gesamtaluminiumgehalt der beschichteten Metallfolie in Oberflächennähe bei mindestens 7 % liegt und zum Inneren hin nicht unter 3 % abfällt, wobei der Verbund gewalzt und während des Walzens einer Zwischenglühung bei etwa 800 °C unterzogen wird, durch die die Volumenänderung einer sich an den Walzvorgang anschließenden Schlußglühung auf < 0,5 % reduziert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß während des Walzens eine Zwischenglühung bei 400 °C bis 600 °C durchgeführt wird, welche die Volumenänderung bei der Schlußglühung auf unter 0,5 % reduziert.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Gesamtaluminiumgehalt in Oberflächennähe bei mindestens 10 % eingestellt wird, der zum Inneren hin nicht unter 5 % abfällt
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet daß im Anschluß an den Walzvorgang zunächst ein Formkörper hergestellt und dieser anschließend einer Diffusionsglühung unterzogen wird.
5. Folie, hergestellt nach einem der Ansprüche 1 bis 4, die einen elektrischen Widerstand von mehr als 1 ,5 Ωmm/m aufweist.
6. Verwendung einer nach einem der Ansprüche 1 bis 4 hergestellten Metallfolie als Heizleiterwiderstand.
7. Verwendung einer nach einem der Ansprüche 1 bis 4 hergestellten Metallfolie als Träger für Abgaskatalysatoren.
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