WO2000000661A1

WO2000000661A1 - Sputter target

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Publication number: WO2000000661A1
Application number: PCT/JP1999/003407
Authority: WO
Inventors: Koichi Watanabe; Yasuo Kohsaka; Takashi Watanabe; Takashi Ishigami; Yukinobu Suzuki; Naomi Fujioka
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 1998-06-29
Filing date: 1999-06-25
Publication date: 2000-01-06
Anticipated expiration: 2000-12-29
Also published as: JP2009149996A; EP1099777A1; KR100600908B1; KR20010053199A; US9437486B2; JP2000104164A; US20120038050A1; KR100398539B1; JP4996639B2; TW460600B; KR20030089692A

Description

明細書

スパッ夕ターゲット

技術分野

本発明は、半導体素子のライナー材などの形成に好適な N bスパッ夕夕—ゲッ卜に関する。

背景技術

近年、 L S Iに代表される半導体工業は、急速に進埗しつつある。 64Mビット DRAMやそれ以降の半導体素子では、高集積化、高信頼性化、高機能化が進むにつれて、微細加工技術に要求される精度も益々高まっている。このような集積回路の高密度化に伴って、八 1ゃじ 1を主成分として形成される金属配線の幅は l/4 /m 以下になりつつある。一方、集積回路を高速で動作させるためには、八 1配線ゃじ 11配線の抵抗を低減することが必須となる。従来の配線構造では、配線の高さを厚くすることで配線抵抗を低減することが一般的であった。しかし、さらなる高集積化や高密度化が図られた半導体デバイスにおいて、これまでの積層構造では配線上に形成される絶縁膜のカバレッジ性が悪くなり、当然歩留りも低下することになる。このため、デバイスの配線技術そのものを改良することが求められている。

そこで、従来の配線技術とは異なる、デュアルダマシン（DD) 配線技術を適用することが検討されている。 DD配線技術とは、予め配線溝を形成した下地膜上に、配線材となる A 1や C uを主成分とする金属をスパッタリング法や CVD法などを用いて成膜し、熱処理（リフロー）により配線金属を溝内に流し込んだ後、 CMP (Chemical Mechanical Polishing ) 法などで余剰の配線金属を除去する技術である。ここで、 D D配線構造においては、配線溝内にいかにして良好に A 1 などを充填するかが重要となる。充填技術としては、上述したリフ口一技術などが適用される。 A 1 のリフロー性を向上させる膜（ライナー膜）としては、一般的に T i膜が用いられている。しかし、 T i膜ではリフロー工程で A 1 と T i が反応して A 1 ₃ T i 化合物が形成され、その結果として配線抵抗が著しく上昇してしまうという問題がある。

このようなことから、 T i に代わる A 1 に対するライナ一材料が種々検討されており、その中でも特に N bの使用が効果的であることが報告されている。 N bは T i と比較して配線抵抗を低減することができ、また A 1 のリフ口一性についても向上させることが可能となる。

ところで、 256Mビットゃ 1Gビット以上の集積度を有する D R A Mなどの次世代の半導体メモリへの応用を考えた場合、配線膜の抵抗率は例えば 4 G em以下が求められる。しかし、従来の N bターゲットを用いて成膜した N b膜をライナー材とし、その上に A 1膜や A 1合金膜を形成した A 1配線膜では、抵抗率を再現性よく 4 z Q cm以下に抑えることが困難な状況にある。

加えて、配線膜中へのダス卜の混入などを極力低減する必要があるが、従来の N bターゲットでは例えばを超えるような巨大なダストが突発的に発生してしまうという問題がある。その結果として、半導体デバイスの製品歩留りは大幅に低下してしまう。

上述したように、従来の N b夕一ゲッ卜用いて成膜した N bライナ一膜を有する A 1配線膜では、 256Mビットゃ 1 Gビット以上の D R A Mなどに求められている、例えば 4 ,'2 Q cm以下という抵抗率を十分にかつ再現性よく満足させることができない。さらに、 N bライナ一膜の成膜中に突発的に巨大なダストが発生してしまい、その結果として半導体デバイスの製品歩留りを低下させてしまう。このように、従来の N b夕ーゲッ

9 トは、次世代の半導体メモリなどのへの応用は困難な状況にある。

本発明の目的は、 D D配線技術などを適用して A 1配線膜を形成する際に、 A 1膜のライナ一材としての N b膜の電気特性や品質を高めることを可能にしたスパッ夕夕一ゲットを提供することにある。具体的には、 A 1配線膜の抵抗率を例えば 4 / Q cm以下に抑えることが可能な N b膜を再現性よく得ることを可能にしたスパッ夕夕一ゲットを提供することを目的としている。さらに、突発的な巨大ダストの発生を抑制し、 N b 膜の歩留りを向上させることを可能にしたスパッ夕夕ーゲットを提供することを目的としている。発明の開示

本発明における第 1のスパッ夕ターゲットは、 T a含有量が 3000ppm 以下の高純度 N bからなることを特徴としている。第 1のスパッタタ一ゲットは、さらに夕一ゲット全体の T a含有量のバラツキが ± 30% 以内であることを特徴としている。

本発明における第 2のスパッ夕ターゲットは、高純度 N bからなるスパッ夕ターゲットであって、前記 N bの各結晶粒は、平均結晶粒径に対して 0. 1〜 10倍の範囲の粒径を有すると共に、隣接する結晶粒の粒径サィズの比が 0. 1〜10の範囲であることを特徴としている。第 2のスパッ夕夕一ゲットは、さらに隣接する結晶粒の粒径サイズの比の夕一ゲッ卜全体としてのバラツキが ± 30% 以内であることを特徴としている。本発明における第 3のスパッ夕ターゲットは、酸素含有量が 200ppm以下の高純度 N bからなることを特徴としている。第 3のスパッ夕夕一ゲットは、さらに夕一ゲット全体の酸素含有量のバラツキが ± 80% 以内であることを特徴としている。

N bターゲット中に含まれる T aは、 N bに比べて酸化しやすく、また T aの酸化物（T a ₂ 〇₅ など）は非常に安定な性質を有する。さらに、 T aは A 1 との反応性が高く、ある温度以上では A 1。 T aなどの金属間化合物を形成する。このような酸化物や金属間化合物が配線中に存在すると、抵抗率を上昇させる働きを示す。

そこで、第 1のスパッ夕ターゲットにおいては、不純物としての T a 含有量を 3000ppm 以下としている。さらに、ターゲット全体の T a含有量のバラツキを ± 30% 以内としている。 T a含有量を低減した高純度 N b夕一ゲッ卜によれば、それを用いて成膜した N b膜中の T a量を低く抑えることができる。従って、 T a ₂ 0「や A l ₃ T aなどの生成に起因する配線膜の抵抗率の上昇を大幅に抑制することが可能となる。また、第 3のスパッタターゲットにおいては、不純物としての酸素含有量を 200ppm以下としている。さらに、ターゲット全体の酸素含有量のバラツキを ± 80¾ 以内としている。高純度 N b夕ーゲット中の酸素含有量を低減することによって、それを用いて成膜した N b膜中の酸素量を低く抑えることができる。これによつて、配線膜の抵抗率を上昇させる要因の一つとなる T aり O , などの生成が抑制され、その結果として配線膜の低抵抗率化を実現することが可能となる。

従来の N b夕一ゲットを用いた配線膜の抵抗率を、例えば 4 Ω cm以下に再現性よく抑えることができなかった理由は、上述した N bに含まれる T aに起因するものである。このことは本発明者らによってはじめて見出されたものである。本発明のスパッ夕ターゲットは、このような ^^ 1)膜中に存在する丁 £1、特に T a ₂ O _r などの T a酸化物が配線膜に及ぼす影響を見出すことにより成されたものである。

また、従来の N bターゲットから突発的に発生する巨大なダスト（パ一ティクル）については、熱影響による歪みを結晶粒が回復しようとした際に、結晶粒のサイズにり異なる歪み量の差が原因となることを見出した。すなわち、隣接する結晶粒の粒径サイズが大きく異なっていると、大きな結晶粒が歪みを回復する過程において、それに隣接して存在する小さな結晶粒が多大な応力を受ける。その結果として、小さな結晶粒の一部もしくはそのもの自体が飛散して、巨大なダス卜として基板上に付着する。

そこで、本発明の第 2のスパッ夕ターゲットにおいては、隣接する結晶粒の粒径サイズの比を 0. 1〜10の範囲としている。このように、隣接する結晶粒の粒径サイズの比を小さくすることによって、結晶粒が歪みを回復しょうとする過程で生じる応力差を緩和することができる。これによって、巨大なダストの発生が抑制され、 N b膜やそれを具備する配線膜の歩留りを大幅に向上させることが可能となる。図面の簡単な説明

図 1は本発明のスパッタターゲットを使用して形成した D D配線構造を有する半導体デバイスの一構成例を示す図である。発明を実施するための形態

以下、本発明を実施するための形態について説明する。

本発明のスパッ夕ターゲットは、高純度 N bからなるものである。スパッ夕夕一ゲット中の不純物元素量は、一般的に低減することが好ましいとされているが、本発明は N bターゲットを用いて成膜した N b膜の特性に特に影響を及ぼす不純物元素を見出し、それに基づいて特定の不純物元素量を低減すると共に、不純物元素量のバラツキを低く抑えたものである。

具体的には、本発明のスパッ夕夕一ゲットは T aの含有量が 3000ppm 以下の高純度 N bからなる。さらに、本発明のスパッ夕ターゲットは、酸素含有量が 200ppm以下の高純度 N bからなることが好ましい。

ここで、 N bと T aは隣接した関係にあり、 N b原料には必ず T aが含まれている。これら N bと T aは一般的に高融点金属と呼ばれており、また共に 5A族元素であるため、非常に類似した性質を有している。そのため、 N bから T aを分離することは容易ではなく、通常の N b材には不純物元素として比較的多くの T aが含まれている。

しかし、 T aは酸化しやすく、また T a ₂ 0 ₅ などの T a酸化物は非常に安定な性質を有する。さらに、 T aは A 1 との反応性が高く、ある温度以上では A 1 ₃ T aなどの金属間化合物を形成する。これら T aを含む酸化物や金属間化合物が配線膜中に存在すると、抵抗率を上昇させる働きを示す。

N bターゲット中の T a含有量が多い場合や、 T a含有量のバラツキが大きい場合には、それを用いて成膜した N b膜中やその上に成膜される A 1膜との界面に、急速的に T a ₂ 〇₅ や A 1 ₃ T aが形成され、配線膜の抵抗率を上昇させることになる。実際に溝配線に N b膜をスパッ夕成膜した後に A 1 — C u膜を形成し、その界面について調査した結果、 T a ₂ O _r が多量に検出され、そのような A 1配線膜は抵抗率が高いことが判明した。この結果から、従来の N bターゲットを用いた配線膜の抵抗率を、例えば 4 Ω cm以下に再現性よく抑えることができなかった理由は、上述した N bに含まれる T a、さらには T a。 O . などの生成原因となる酸素に起因することを見出した。

そこで、本発明のスパッ夕ターゲットにおいては、ターゲットを構成する N b中の T a含有量を 3000ppm 以下としている。このように、 N b ターゲッ卜中の T a含有量を 3000ppm 以下とするとことによって、それを用いて成膜した N b膜中の T a量を低減することができる。従って、 N b膜中やその上に成膜される A 1 膜との界面に形成もしくは存在する T a ₂ 〇₅ や A 1 ₃ T aなどの量は大幅に低下する。

さらに、本発明のスパッ夕ターゲットにおいては、ターゲットを構成する N b中の酸素含有量を 200ppm以下としている。このような N b夕一ゲットを用いて成膜した N b膜は、 T a酸化物（T a ₂ O _r など）の一方の生成原因となる酸素量が低いことから、 N b膜とその上に成膜される A 1膜（あるいは A 1 合金膜）との界面などに析出される T a ₂ 〇₅ の量を大幅に低減することができる。

これらによって、 N b膜を具備する配線膜の抵抗率を大幅に低下させることができる。特に、ライナー材として N b膜を有する A 1配線膜の低抵抗化に大きく寄与する。スパッ夕夕一ゲット中の T a含有量は 2000 ppm 以下とすることがより好ましく、さらに好ましく l OOOppm 以下である。また、スパッ夕ターゲット中の酸素含有量は 1 50ppm以下とすることがより好ましく、さらに好ましく l OOppm以下である。これらによって、より一層配線膜の抵抗率を下げることができる。

本発明のスパッ夕ターゲット中の T a含有量のバラツキは、夕一ゲット全体として ± 30% 以内とすることが好ましい。このように、ターゲッ卜全体の T a含有量のバラツキを低く抑えることによって、それを用いて形成した配線膜全体の抵抗率を再現性よく下げることが可能となる。ターゲット全体の T a含有量のバラツキは 1 5%以内とすることがさらに好ましい。

また、本発明のスパッ夕ターゲット中の酸素含有量のバラツキは、夕 —ゲット全体として ± 80% 以内とすることが好ましい。このように、夕一ゲット全体の酸素含有量のバラツキを低く抑えることによって、それを用いて形成した配線膜全体の抵抗率を再現性よく下げることが可能となる。ターゲット全体の酸素含有量のバラツキは 50%以内とすることがより好ましく、さらに好ましくは 30%以内である。上述した T a含有量および酸素含有量のバラツキは、以下のようにして求めた値を指すものである。例えば、直径 320〜 330mmのスパッ夕夕一ゲットの表面から 9点の分析用サンプルを採取する。各サンプルは、夕一ゲッ卜の中心と中心に対して X軸方向および Y軸方向にそれぞれ 75 mm, 150匪の各位置から採取する。これら 9点の分析用サンプルの T a 含有量および酸素含有量を測定する。それらの最大値および最小値から以下の式に基づいてバラツキを求める。

バラツキ ] = { (最大値一最小値） / (最大値 +最小値） } X 100

T a含有量については、通常使用されている I C P— A E S (結合プラズマ原子発光分光分析）により測定した値とする。酸素含有量については、通常使用されている L E C〇社の不活性ガス融解 ·赤外線吸収法により測定した値とする。また、サンプルの採取位置は、ターゲットザィズに応じて適宜調整するものとする。

なお、本発明のスパッ夕ターゲッ卜中の T aおよび酸素以外の不純物元素については、一般的な高純度金属材のレベル程度であれは多少含んでいてもよい。しかし、配線抵抗の低減などを図る上で、他の元素についても同様に減少させることが好ましい。

本発明の高純度 N bからなるスパッ夕ターゲットは、さらにそれを構成する N b結晶粒の大きさを以下のように制御することが好ましい。すなわち、各結晶粒の粒径を平均結晶粒径に対して 0. 1〜10倍の範囲とすると共に、隣接する結晶粒の粒径サイズの比を 0. 1〜10の範囲とする。ここで、ターゲットの結晶粒径とダス卜との関係は数多く報告されている。通常、ダストと呼ばれているものは、スパッタリングにより飛散した粒子がスパッ夕装置内に配置されている防着板や夕一ゲッ卜の非ェ口一ジョン領域に付着し、これらが剥離して生じるフレーク状ものや、結晶粒間のギヤップに生じた電位差により異常放電が発生し、これに基づいて生じるスプラッシュと呼ばれる溶融粒子などである。いずれにしても、通常は大きさが 0. 2〜 0. 3 m 程度のものを指している。

しかし、従来の N bターゲットから突発的に発生するダス卜は、大きさが以上とこれまでのダストと比較して極めて大きい。また、形状も岩石のような塊状である。この塊状のダストについて種々調査した結果、結晶粒の一部もしくは結晶粒自体がスパッタリングにより抽出されたようなモードになっていることが判明した。そこで、本発明者らは隣接する結晶粒のサイズに着目して調査した結果、隣接する結晶粒の粒径サイズに大きな差が生じている場合に、上述したような巨大なダストが発生することを見出した。

すなわち、夕一ゲット表面はスパッ夕リングによりかなりの熱影響を受け、それぞれの結晶粒が有する歪みを回復しょうとする。各結晶粒が有している歪み量は、結晶粒のサイズによって異なる。大きな結晶粒が歪みを回復する過程において、それに隣接して小さな結晶粒が存在していると多大な応力を受ける。その結果として、小さな結晶粒の一部もしくはそのもの自体が飛散してしまうという現象が引き起こされる。

このような隣接する結晶粒の粒径サイズの差に起因して、結晶粒の一部もしくはそのもの自体が飛散すると、巨大ダストとして基板上に付着し、 N b膜の歩留りを低下させることになる。そこで、本発明のスパッ夕ターゲットにおいては、隣接する結晶粒の粒径サイズの比を 0. 1〜10 の範囲としている。

隣接する結晶粒の粒径サイズの比を 10倍以下もしくは 1/ 10以上とすることによって、熱影響を受けた結晶粒が歪みを回復しょうとする過程における応力差を緩和することができる。これによつて、結晶粒の一部やそのもの自体の飛散を抑えることが可能となる。その結果として、巨大ダス卜の発生が抑制され、 N b膜やそれを具備する配線膜の歩留りを大幅に向上させることができる。隣接する結晶粒の粒径サイズ比は 0. 5〜 5の範囲とすることがより好ましく、さらに好ましくは 0. 5〜 1. 5の範囲とすることである。

また、隣接する結晶粒の粒径サイズ比のバラツキは、ターゲット全体として ± 30% 以内とすることが好ましい。このように、ターゲット全体の粒径サイズ比のバラツキを低く抑えることによって、それを用いて形成した N b膜全体として巨大ダス卜の発生を抑制することができる。夕ーゲッ卜全体の隣接する結晶粒の粒径サイズ比のバラツキは ± 15% 以内とすることがより好ましく、さらに好まくは ± 10% 以内である。

隣接する結晶粒の粒径サイズ比は、任意の倍率で測定された結晶組織写真（例えば倍率 200倍の光学顕微鏡写真）に直線を引き、その直線に掛かりかつお互いに隣接する 30個の結晶粒の結晶粒径（この場合の結晶粒径は 1個の結晶粒を囲む最小円の直径を指す）を測定する。この際の隣接する結晶粒の粒径サイズの比を指すものとする。

また、粒径サイズ比のバラツキは、以下のようにして求めた値を指すものである。例えば、直径 320〜 330隱のスパッ夕ターゲットの表面から 9点の分析用サンプルを採取する。各サンプルは、ターゲッ卜の中心と中心に対して X軸方向および Y軸方向にそれぞれ 75匪、 150匪の各位置から採取する。これら 9点の分析用サンプルの粒径サイズ比を測定する。それらの最大値および最小値から以下の式に基づいてバラツキを求める。

バラツキ = { (最大値一最小値） Z (最大値 +最小値） } X 100 スパッ夕ターゲッ卜中の N b結晶粒は、上記したように隣接する結晶粒間の粒径サイズ比を 0. 1〜10の範囲とすることが特に重要であるが、 N b結晶粒の全体的な結晶粒径のバラツキが大きいと、スパッ夕率の異なる結晶粒が多くなり、隣り合う結晶粒間の段差がより大きくなる。このため、 N b結晶粒の結晶粒径は平均結晶粒径に対して 0.1〜10倍の範囲とする。

N b結晶粒の具体的な平均結晶粒径は以下の範囲とすることが好ましい。平均結晶粒径が 100 m を超えるとダストが増加し、得られる薄膜の配線抵抗率のバラツキが大きくなる。 N b結晶粒の平均結晶粒径は 75 /in 以下であることがより好ましく、さらに好ましくは 50 m 以下である。

なお、 N b結晶粒の平均結晶粒径は、以下のようにして求めた値とする。まず、スパッ夕ターゲットの表面から組成バラツキの測定の場合と同様してサンプルを採取する。各サンプルを研磨し、表面を HF : HN 0 ： H₂ 0 = 2:2:1 のエッチング液でエッチングした後、光学顕微鏡で組織観察を行う。倍率 200倍の光学顕微鏡写真上に直径 50匪の円を描き、その円内に含まれると共に、円周により切られない結晶粒の個数

(個数 A) と、円周により切られる結晶粒の個数（個数 B) とを数える。そして、 [円内の結晶粒の総数 =個数 A +個数 B/2] に基づいて結晶粒

1個の面積を算出する。 1個の結晶粒の断面を円と見なし、平均結晶粒径をその直径として算出する。

本発明のスパッ夕ターゲッ卜は、例えば以下のようにして作製することができる。

まず、スパッ夕夕一ゲッ卜の形成原料となる高純度 N bを作製する。具体的には、 T a含有量が 3000ppm 以下の N b₂ O_r 含有精鉱を化学的に処理して高純度酸化物とする。次いで、 A 1 によるテルミット還元法を利用して粗金属 N bを得る。これを例えばエレクトロンビーム（EB) 溶解して高純度 N bを精製する。

この際、 E B溶解などによる溶解工程は、 T a含有量の減少やバラッキの低減、さらには酸素含有量の減少やバラツキの低減を目的として、複数回繰り返し実施することが好ましい。 T a含有量のバラツキの低減には、ゾーンリファリングにより N b中に存在している T aを均一分散させることも効果的である。

次に、得られた N bのインゴットに対して鍛造、圧延による塑性加工を施す。この塑性加工時の加工率は例えば 50〜 98%とする。このような加工率の塑性加工によれば、インゴットに適当量の熱エネルギーを与えることができ、そのエネルギーによって T aや酸素の均質化（バラツキの減少）を図ることができる。塑性加工工程においては、必要に応じて中間熱処理を実施してもよい。

また、上述した塑性加工により付与されるエネルギーは、インゴットが有する結晶粒を破壊する。さらに、微小内部欠陥の除去に対しても有効な作用をもたらす。その後、 800〜1300で程度の温度で 1時間以上の熱処理を施す。塑性加工により一旦結晶粒を破壊した N b材に対して熱処理を施し、 N bの結晶組織を再結晶組織とすることによって、 N b結晶粒の結晶粒径を制御することができる。具体的には、各結晶粒の結晶粒径を平均結晶粒径に対して 0. 1〜10倍の範囲とすると共に、隣接する結晶粒の粒径サイズ比を 0. 1〜10の範囲とすることができる。再結晶組織化は T a含有量や酸素含有量のバラツキの低減にも寄与する。

このようにして得られる高純度 N b素材を所望の円板状に機械加工し、これを例えば A 1 からなるバッキングプレートと接合する。バッキングプレー卜との接合には、ホットプレスなどによる拡散接合を適用することが好ましい。拡散接合時の温度は 400〜 600での範囲とすることが好ましい。これは融点が 660でである A 1 の塑性変形の防止すると共に、夕一ゲット中の T a原子や酸素原子の拡散を防止し、さらに夕ーゲッ卜中の N b結晶粒の結晶粒径に悪影響を及ぼすことを防止するためである。ここで得られた素材を所定サイズに機械加工することによって、本発明のスパッタタ一ゲッ卜が得られる。

本発明のスパッ夕夕一ゲッ卜は、各種電子デバイスの配線膜形成用として用いることができるが、 A 1膜（または A 1合金膜）に対するライナー材としての N b膜を形成する際に特に好ましく用いられる。本発明のスパッタタ一ゲットを用いてスパッ夕成膜してなる N b膜は、 T a含有量が 3000ppm 以下、さらに 2000ppm 以下、 lOOOppm 以下となり、そのバラツキは ±30% 以内、さらに 15%以内となる。また、酸素含有量については 200ppm以下、さらに 150ppm以下、 lOOppm以下となり、そのバラッキについては ±80% 以内、さらに 50%以内、 30%以内となる。加えて、ダスト（特に巨大ダスト）の存在数が極めて少ないものである。

このような N b膜は、上述したように A 1配線のライナー材に好適であり、本発明により得られる N b膜上に A 1膜や A 1合金膜を存在させて配線膜が構成される。このような配線膜によれば、 DD配線技術を適用する際に好適な配線膜構造を提供することができる。そして、 256Mビットゃ 1Gビットの D RAMなどに求められている、例えば 4β Ω(ιη以下という抵抗率を十分にかつ再現性よく満足させることが可能となる。これは信号遅延の抑制に大きく貢献する。さらに、高密度配線を高信頼性の下で再現性よく実現することが可能となる。これは配線膜の歩留り向上に大きく貢献する。

上述したような配線膜は、半導体デバイスに代表される各種の電子部品に使用することができる。具体的には、 U L S Iや V L S Iなどの半導体デバイス、さらには S AWデバイス、 T P H、 L C Dデバイスなどの電子部品が挙げられる。

図 1は、本発明のスパッ夕夕一ゲッ卜を使用して形成した N b膜を有する D D配線構造を具備する半導体デバイスの一構成例を示す断面図である。図 1 において、 1は素子構造が形成された S i 基板である。 S i 基板 1上には絶縁膜 2が形成されており、この絶縁膜 2にはコンタクトホール（図示せず）を介して素子構造に接続された第 1の A 1配線 3が形成されている。

第 1の A 1配線 3を有する絶縁膜 2上には層間絶縁膜 4が形成されており、この層間絶縁膜 4に配線溝 5 ( 5 a 、 5 b、 5 c ) が設けられている。配線溝 5 a 、 5 cは層間絶縁膜 4の表面部に設けられている。配線溝 5 bは第 1の A 1配線 3に達するように形成されており、接続孔 (ヴィァホール）である。

各配線溝 5 a 、 5 b 、 5 c内には、まず本発明のスパッ夕ターゲットを使用して形成した N b膜 6がライナ一材として形成されている。そして、この N b膜 6上に A 1膜または A 1 合金膜からなる第 2の A 1配線 7が形成されている。これらによって、 D D構造の A 1配線膜 8が構成されている。なお、図中 9は絶縁膜である。

本発明のスパッ夕ターゲットを使用して形成した N b膜 6を有する A 1配線膜 8は、前述したように 4 以下というような抵抗率を満足するものであるため、例えば 256Μビットゃ 1Gビット以上の D R A Mなどの半導体デバイスの動作特性や信頼性を高めることが可能となる。さらに、巨大ダストの混入などが少ないことから、高密度配線を高信頼性の下で再現性よく実現することが可能となる。

次に、本発明の具体的な実施例およびその評価結果について述べる。実施例 1

まず、 T a含有量が 3000ppm 以下の N b ₂ 〇₅ 含有精鉱を化学的に処理して高純度酸化物とし、これを A 1 によるテルミット還元法を利用して粗金属 N bを得た。このような粗金属 N bをいくつか用意し、これらを 1回から複数回の間で適宜 E B溶解して、 T a含有量が異なる 6種類の N bインゴット（直径 230mm) を作製した。これら各 N bインゴットを直径 130ιηιηになるまで絞り鍛造し、これを 1400ででァニールした後、再び直径 230〜 240龍まで鍛造し、さらにクロス圧延で直径 320〜 330mmの円板状とした。これら円板状の N b板に対してそれぞれ 1100で X 120minの条件で熱処理を施すことによって、再結晶組織とした。

上記した熱処理後の各 N b板を切削加工して接合用 N b板とし、これらと予め用意したバッキングプレート用 A 1 合金板とを、温度 400〜 600 ：、圧力 250kg/cm² の条件でホットプレスして、ターゲット素材となる接合体を作製した。このようにして得た各接合体を直径 320 X厚さ 10mmまで機械加工することによって、目的とする N bスパッ夕夕一ゲッ卜をそれぞれ得た。

このようにして得た 6種類の N b夕ーゲッ卜の T a含有量とそのバラツキを前述した方法に基づいて測定した。 T a含有量は通常使用されている I C P— AE S (結合プラズマ原子発光分光分析装置：セイコー電子工業社製 SPS1200A (商品名））によって分析した。 N bターゲット中の T a含有量とそのバラツキを表 1に示す。

次に、上記した 6種類の N bスパッ夕ターゲットをそれぞれ用いて、スパッ夕方式：ライナ一スパッ夕、背圧： 1X10— ⁵ (Pa)、出力 DC ： 15 (kW)、スパッ夕時間： 1 (min)の条件下で、予め配線溝を形成した S i ゥェハ（8インチ）上に N b膜を成膜し、配線溝内を含めて厚さ 0.5 χιη のライナ一膜を形成した。その後、 A 1 — 0.5w C uターゲットを用いて、上記した条件と同様な条件下でスパッ夕を実施し、厚さ 1, m 程度の A 1 薄膜を形成した。これをリフロー処理によって配線溝内に充填した後、余分な A 1 膜を CM Pで除去することにより配線を形成した。これら各配線の抵抗率を測定した。その結果を表 1 に示す。夕ーゲッ卜 T a含有量 T a含有量の配線抵抗率

No (ppm) バラツキは） ( Ω cm)

No. 1 550 1 1 3. 1

No. 2 1550 27 3. 5

No. 3 1830 40 3. 9

No. 4 2540 5 3. 8

No. 5 3300 17 10. 5

No. 6 8220 58 1 5. 8 表 1から明らかなように、試料 1 〜試料 4 の本発明の N bターゲットを用いて成膜した N b膜を具備する配線膜は、抵抗率が他の配線膜と比較して半分以下であることが判明した。このような N bライナ一膜を有する配線膜を使用することによって、配線の低抵抗率化を図ることができ、さらには製品歩留りを大幅に向上させることが可能となる。

実施例 2

実施例 1 と同様にして作製した粗金属 N bを 3回 E B溶解してインゴットを作製した。この N bィンゴットを実施例 1 と同一条件で塑性加工した後、熱処理条件を変えて 6種類の N b材を作製した。熱処理温度は 300で、 600 ：、 800 ：、 1 100 ：、 1 300X:とし、それぞれ 60m i nの熱処理を行った。また、熱処理を施さない N b材を作製した。

このような 6種類の N b材を用いて、それぞれ実施例 1 と同様にして N bスパッ夕夕一ゲッ卜を作製した。 T a含有量については、実施例 1 と同様に I P C— A E Sによって分析した。 T a含有量は 1 830ppm 、そのバラツキは 20 であった。

次に、上記した 6種類の N bスパッ夕ターゲットをそれぞれ用いて、スパッ夕方式：ライナ一スパッ夕、背圧： lx iO^_5 (Pa)、出力 DC ： 15 (kW)、スパッ夕時間： 1 (min)の条件下で、予め配線溝を形成した S i ゥェハ（8インチ）上に N b膜を成膜し、配線溝内を含めて厚さ 0.5 m のライナ一膜を形成した。その後、 A 1 — 0.5w C uターゲットを用いて、上記した条件と同様な条件下でスパッ夕を実施し、厚さ 1/zm 程度の A 1薄膜を形成した。これをリフロー処理によって配線溝内に充填した後、余分な A 1 膜を CMPで除去することにより配線を形成した。これら各配線の抵抗率を測定した。その結果を表 2に示す。

表 2

表 2から明らかなように、本発明の N bスパッ夕夕一ゲットを用いて成膜した N b膜を具備する配線膜は良好な抵抗率を示した。よって、このような N bライナー膜を有する配線膜を用いることによって、配線の低抵抗率化を図ることができ、さらには製品歩留まりを大幅に向上させることが可能となる。

実施例 3

まず、酸素量を変化させた粗金属 N bを用意し、これらを 1回から複数回の間で適宜 E B溶解して、酸素含有量が異なる 6種類の N bインゴット（直径 230龍）を作製した。

これら各 N bインゴットを直径 130mmになるまで絞り鍛造し、これを 1400ででァニールした後、再び直径 230〜 240minまで鍛造し、さらにクロス圧延で直径 320〜 330mmの円板状とした。これら円板状の N b板に対してそれぞれ llOOt X 120minの条件で熱処理を施すことによって、再結晶組織とした。

上記した熱処理後の各 N b板を切削加工して接合用 N b板とし、これらと予め用意したバッキングプレート用 A 1合金板とを、温度 400〜 600で、圧力 250kg/cm² の条件でホットプレスして、ターゲット素材となる接合体を作製した。このようにして得た接合体を直径 320ιηπιχ厚さ 10mmまで機械加工することによって、目的とする N bスパッタタ一ゲットをそれぞれ得た。

このようにして得た 6種類の N b夕ーゲッ卜の酸素含有量とそのバラツキを前述した方法に基づいて測定した。酸素含有量は通常使用されている不活性ガス融解，赤外線吸収装置（LECO社製 TC-436 (商品名））により測定した。 N b夕一ゲット中の酸素含有量とそのバラツキを表 3 に示す。

次に、上記した 6種類の N bスパッ夕ターゲットをそれぞれ用いて、スパッ夕方式：ライナースパッ夕、背圧： 1X 10 " (Pa)、出力 DC ： 10 (kW)、スパッ夕時間： 3(min)の条件下で、予め配線溝を形成した S i ゥェハ（8インチ）上に N b膜を成膜し、配線溝内を含めて厚さ 20//m のライナ一膜を形成した。その後、 A 1 — 0.5wt¾!C uターゲットを用いて、上記した条件と同様な条件下でスパッ夕を実施し、厚さ lAtni 程度の A 1 薄膜を形成した。これをリフロー処理によって配線溝内に充填した後、余分な A 1 膜を CMPで除去することにより配線を形成した。これら各配線の抵抗率を測定した。その結果を表 3に示す。表 3

表 3から明らかなように、本発明の N bスパッ夕ターゲット（試料 2 〜試料 7)を用いて成膜した N b膜を具備する配線膜は、抵抗率が他の配線膜と比較して低いことが判明した。従って、このような N bライナー膜を有する配線膜を使用することによって、配線の低抵抗率化を図ることができ、さらには製品歩留りを大幅に向上させることが可能となる。実施例 4

実施例 3における試料 3 の夕ーゲッ卜と同一条件で、 N bインゴットを作製した。この N bィンゴットを実施例 3と同一条件で塑性加工した後、熱処理条件を変えて 6種類の N b材を作製した。熱処理温度は 300 、 600 ：、 800 ：、 1 100で、 1300 とし、それぞれ 60mi nの熱処理を行った。また、熱処理を施さない N b材を作製した。

このような 6種類の N b材を用いて、それぞれ実施例 1 と同様にして N bスパッ夕ターゲットを作製した。酸素含有量について、実施例 3と同様にして測定した結果、実施例 3における試料 3 のターゲットとほぼ同様な値を示した。

次に、上記した 6種類の N bスパッ夕ターゲットをそれぞれ用いて、スパッ夕方式：ライナ一スパッ夕、背圧： lx i(f⁵ (Pa)、出力 D C ： 10 (kW)、スパッタ時間： 3 (min)の条件下で、予め配線溝を形成した S i ゥェハ（8インチ）上に N b膜を成膜し、配線溝内を含めて厚さ 20 DI のライナ一膜を形成した。その後、 A 1 — 0.5w C uターゲットを用いて、上記した条件と同様な条件下でスパッ夕を実施し、厚さ程度の A 1薄膜を形成した。これをリフロー処理によって配線溝内に充填した後、余分な A 1膜を CMPで除去することにより配線を形成した。これら各配線の抵抗率を測定した。その結果を表 4に示す。

表 4

表 4から明らかなように、本発明の N bスパッ夕夕一ゲッ卜（試料 3 〜試料 6)を用いて成膜した N b膜を具備する配線膜は、良好な抵抗率を示した。従って、このような N bライナ一膜を有する配線膜を用いることによって、配線の低抵抗率化を図ることができ、さらには製品歩留りを大幅に向上させることが可能となる。

実施例 5

まず、実施例 1 と同様にして作製した粗金属 N bを E B溶解して、直径 230M1の N bインゴッ卜を作製した。このような N bィンゴットに対して実施例 1 と同様な鍛造および圧延を施した。ただし、各段階での加ェ条件を変えることによって、それぞれ表 5に示す加工率で塑性加工した。なお、加工率の計算方法は、 { 100 - (塑性加工後の N b材の厚さ Zインゴットの高さ） X 100 } とする。

このようにして得た円板状の N b板に対して、それぞれ 1 100で X 120 min の条件で熱処理を施して再結晶組織とした。これら各 N b板を切削加工して接合用 N b板とし、これらと予め用意したバッキングプレート用 A 1合金板とを、温度 400〜 600 ：、圧力 250kg/cm² の条件でホットプレスして、ターゲット素材となる接合体を作製した。このようにして得た接合体を直径 320mmx厚さ 10匪まで機械加工することによって、目的とする N bスパッ夕夕一ゲットをそれぞれ得た。

次に、上記した各 N bスパッ夕ターゲットをそれぞれ用いて、スパッ夕方式： D Cスパッ夕、背圧： l x l(T⁵Pa、出力 D C : 15kW、スパッ夕時間： lminの条件下で、 S i ウェハ（8ィンチ）上に厚さ 0. 5 m の N b 膜をそれぞれ成膜した。なお、成膜した S i基板の枚数はそれぞれ 500 枚とした。

これら各 N b膜について、 N b結晶粒の平均結晶粒径に対する粒径範囲、隣接する結晶粒の粒径サイズ比およびそのバラツキを測定した。さらに、各 N b膜中に存在する大きさ l ,'2 m 以上の巨大ダス卜の数を測定した。それらの結果を表 5に示す。表 5

表 5から明らかなように、本発明の Nbスパッタターゲット（試料 1 〜試料 3)を用いて成膜した N b膜では、巨大ダス卜が存在していないのに対し、本発明との比較例として作製した N bスパッ夕ターゲット（試料 4 〜試料 6)では、それを用いて成膜した N b膜中に巨大ダストが存在していることが分かる。従って、このような本発明の Nb膜を用いることによって、配線膜およびそれを用いた各種デバイスの歩留りを大幅に向上させることが可能となる。

実施例 6

実施例 5と同様にして、加工率 85% で鍛造および圧延を施した N b板に対し、熱処理なし、あるいは 300T：、 600 、 80(Π：、 1100で、 1300 で 60minの熱処理を施して、 6種類の N b材を作製した。これら 6種類の N b材を用いて、それぞれ実施例 1と同様にして N bスパッ夕夕一ゲットを作製した。

次に、上記した 6種類の N bスパッ夕ターゲットをそれぞれ用いて、スパッ夕方式： DCスパッ夕、背圧： lxlO—⁵Pa、出力 DC : 15kW、スパッ夕時間： lm i nの条件下で、 S i ウェハ（8インチ）上に厚さ 0. 5 /ζ πι の N b膜をそれぞれ成膜した。なお、成膜した S i 基板の枚数はそれぞれ 500枚とした。

これら各 N b膜について、 N b結晶粒の平均結晶粒径に対する粒径範囲、隣接する結晶粒の粒径サイズ比およびそのバラツキを測定した。さらに、各 N b膜中に存在する大きさ 1 m 以上の巨大ダストの数を測定した。それらの結果を表 6に示す。

表 6

表 6から明らかなように、本発明の N bスパッ夕ターゲット（試料 4 〜試料 6)を用いて成膜した N b膜では、巨大ダス卜が存在していないのに対し、本発明との比較例として作製した N bスパッ夕ターゲット（試料 1 〜試料 3)では、それを用いて成膜した N b膜中に巨大ダストが存在していることが分かる。従って、このような本発明の N b膜を用いることによって、配線膜およびそれを用いた各種デバイスの歩留りを大幅に向上させることが可能となる。産業上の利用可能性

本発明の N bスパッタ夕ーゲットは、従来達成することができなかつた低抵抗率の配線膜を得ることを可能したものである。あるいは、巨大ダス卜の発生を再現性よく抑制することを可能にしたものである。従つて、このようなスパッタタ一ゲットを用いて成膜した配線膜によれば、配線の低抵抗率化を図ることができ、さらに信頼性や歩留りを大幅に向上させることが可能となる。

Claims

請求の範囲

1 . T a含有量が 3000ppm 以下の高純度 N bからなることを特徴とするスパッ夕ターゲット。

2 . 請求項 1記載のスパッタタ一ゲッ卜において、

夕一ゲット全体の前記 T a含有量のバラツキが ± 30% 以内であることを特徴とするスパッ夕夕一ゲット。

3 . 請求項 1記載のスパッ夕ターゲットにおいて、

前記 T a含有量が l OOOppm 以下であることを特徴とするスパッタタ一アット。

4 . 請求項 1記載のスパッ夕ターゲットにおいて、

酸素含有量が 200ppm以下であることを特徴とするスパッ夕夕一ゲット。

5 . 請求項 1記載のスパッタターゲットにおいて、

前記 N bの平均結晶粒径が Ι ΟΟ ΠΙ 以下であることを特徴とするスパッタ夕一ケッ卜。

6 . 請求項 1記載のスパッタターゲットにおいて、

前記 N bの各結晶粒は、平均結晶粒径に対して 0. 1〜10倍の範囲の粒径を有すると共に、隣接する結晶粒の粒径サイズの比が 0. 1〜10の範囲であることを特徴とするスパッ夕ターゲット。

7 . 請求項 1記載のスパッ夕ターゲットにおいて、

前記スパッ夕ターゲットはバッキングプレートと接合されていることを特徴とするスパッ夕夕ーゲッ卜。

8 . 請求項 7記載のスパッ夕夕ーゲッ卜において、

前記スパッ夕ターゲッ卜と前記バッキングプレー卜とは拡散接合されていることを特徴とするスパッ夕夕一ゲット。

9 . 請求項 1記載のスパッ夕ターゲッ卜において、 A 1膜または A 1合金膜に対するライナー材としての N b膜の形成に用いられることを特徴とするスパッ夕夕ーゲット。

10. 高純度 N bからなるスパッ夕ターゲットであって、前記 N bの各結晶粒は、平均結晶粒径に対して 0. 1〜10倍の範囲の粒径を有すると共に、隣接する結晶粒の粒径サイズの比が 0. 1〜10の範囲であることを特徵とするスパッ夕夕一ゲット。

11. 請求項 1 0記載のスパッ夕夕一ゲッ卜において、

夕ーゲッ卜全体の前記隣接する結晶粒の粒径サイズの比のバラツキが

± 30% 以内であることを特徴とするスパッ夕ターゲット。

12. 請求項 1 0記載のスパッ夕タ一ゲッ卜において、

前記隣接する結晶粒の粒径サイズの比が 0. 5〜 5の範囲であることを特徴とするスパッ夕ターゲット。

13. 請求項 1 0記載のスパッタターゲッ卜において、

前記 N bの平均結晶粒径は以下であることを特徴とするスパッタ夕一 7"ッ卜。

14. 請求項 1 0記載のスパッタタ一ゲッ卜において、

15. 請求項 1 0記載のスパッ夕夕ーゲッ卜において、

前記スパッ夕夕一ゲッ卜はバッキングプレー卜と接合されていることを特徴とするスパッ夕夕ーゲッ卜。

16. 請求項 1 5記載のスパッ夕夕一ゲットにおいて、

前記スパッ夕夕ーゲッ卜と前記バッキングプレー卜とは拡散接合されていることを特徴とするスパッ夕夕ーゲット。

17. 請求項 1 1記載のスパッ夕夕一ゲッ卜において、

A 1膜または A 1合金膜に対するライナ一材としての N b膜の形成に用いられることを特徴とするスパッ夕ターゲッ卜。

18. 酸素含有量が 200ppm以下の高純度 N bからなることを特徴とするスパッ夕夕一ゲット。

19. 請求項 1 8記載のスパッタタ一ゲッ卜において、

ターゲット全体の前記酸素含有量のバラツキが ± 8( 以内であることを特徴とするスパッ夕ターゲット。

20. 請求項 1 8記載のスパッ夕ターゲットにおいて、

前記酸素含有量が l OOppm以下であることを特徴とするスパッ夕夕ーゲッ卜。

2 1. 請求項 1 8記載のスパッタタ一ゲッ卜において、

前記スパッ夕夕ーゲットはバッキングプレー卜と接合されていることを特徴とするスパッ夕ターゲット。

22. 請求項 2 1記載のスパッタターゲットにおいて、

前記スパッタタ一ゲッ卜と前記バッキングプレー卜とは拡散接合されていることを特徴とするスパッタタ一ゲット。

23. 請求項 1 8記載のスパッ夕ターゲットにおいて、

A 1膜または A 1合金膜に対するライナー材としての N b膜の形成に用いられることを特徴とするスパッ夕ターゲット。