WO2000040679A1 - Method of reprocessing used oil - Google Patents
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- WO2000040679A1 WO2000040679A1 PCT/DE2000/000108 DE0000108W WO0040679A1 WO 2000040679 A1 WO2000040679 A1 WO 2000040679A1 DE 0000108 W DE0000108 W DE 0000108W WO 0040679 A1 WO0040679 A1 WO 0040679A1
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Definitions
- the invention relates to a process for the treatment of waste oil by separating recyclable, productable oil fractions with elimination of heavy oil, water and salt fractions, in which the waste oil in a mixer with a fluid from the group brought about by pressure and temperature in the supercritical state of aggregation Hydrocarbons is brought into contact at a process pressure between about 50 and 200 bar, the insoluble constituents of the waste oil being withdrawn as heavy oil from the mixer, and the mixture consisting of the soluble constituents of the waste oil and the fluid after partial relaxation to 15 to 50 bar is passed into a separation stage in which the productable oil fraction including chemically bound impurities is liquefied, and which from the Separation stage gaseous fluid is returned to the mixer in a closed circuit.
- a method of the aforementioned type is described in WO 98/58043.
- the known method is characterized in that, in addition to the circulating fluid, for example ethane, ethylene, propane or N-pentane, hydrogen is also used as a reactant for catalytic hydrogenation, so that a three-substance mixture is the subject of the process is. Furthermore, it is provided to enter a neutralizing lye, for example NaOH, in a separate gas scrubbing stage or in the separation stage in order to bind chlorine and sulfur in particular.
- the known method then has the disadvantage that a separate catalyst stage must be switched on for the adjustment of the required saturation and cracking reactions, and that a considerable amount of water requiring disposal is created in the deposition stage with the aqueous salt solution obtained there.
- the temperature level of 300 to 350 ° Celsius to be set in the process for the catalytic step also means a corresponding expenditure of energy.
- the invention is therefore based on the object of simplifying a method with the generic features in its methodology and reducing the outlay on apparatus for carrying out the reprocessing method. This object is achieved, including advantageous refinements and developments of the invention, from the patent claims which follow this description.
- the basic idea of the invention is that the oil fractions contained in the mixture are liquefied in a first container of the separation stage, including the impurities bound to it, and the gaseous fluid, including gaseous water components, is drawn off from the first container, and that the liquefied constituents are interposed in one Throttle relaxed to ambient pressure and mixed in a downstream second container under ambient pressure with sodium or a sodium-potassium mixture supplied in metallic form and in a downstream separating device, for example a separator, the productable oil components are separated from the solid-like contaminants.
- the invention has the advantage that the chlorine, sulfur and phosphorus components present as impurities in the liquefied oil fraction react directly with the added sodium and are precipitated as solids, so that they can be discharged in the downstream separator without great expenditure on equipment .
- the separation stage with two separate " " containers, each with a different process pressure is executed, the rest of the water that has entered the process with the waste oil remains in the gas phase in the first container and is withdrawn from the first container, so that the liquefied components to be cleaned in the downstream second container after expansion to ambient pressure with the added there metallic sodium can be brought into contact without causing any appreciable reaction of the metallic sodium or the sodium-potassium mixture with water.
- the waste oil to be introduced into the process has a water content of the order of approx.
- the oil drawn off as a product from the separator is suitable in boiler systems or gas oil engines or other energy generation systems as well as for distillation treatment for the purpose of producing base oil and gas oil cuts.
- DE 29 40 630 C2 describes a process for the reprocessing of used lubricating oils, in which the contaminants contained in the lubricating oil are precipitated by the addition of sodium metal;
- the method requires a pretreatment of the lubricating oil to be prepared by drying and debinding, the waste oil to be introduced into the process after the pretreatment stage should have a water content of, for example, only 0.09%.
- J does not apply when using the invention Process this complex drying pretreatment because the removal of water from the waste oil takes place during the course of the process before the addition of the metallic sodium.
- the contaminants present in the separator and present in the form of solids with the oil constituents bound to them are added to the mixer as a suspension of the waste oil
- the particular advantage results from the fact that the contaminants present as a solid suspension due to their return to the mixer, they are freed of adhering oil components again and, due to the lack of solubility, they get completely into the heavy oil drain of the mixer. This eliminates the need for time-consuming post-cleaning of the contaminants removed from the separator.
- the sodium or the sodium-potassium mixture to be supplied to the second container of the separator stage in metallic form is converted into a pumpable dispersion by adding a small amount of product oil; so no foreign components get into the process.
- the gas mixture withdrawn from the first container of the separation stage is passed through a cold trap for separating the water components and the fluid freed of water components in a downstream "booster pump or alternatively a compressor the required process pressure is compressed and heated to the required process temperature in a heater.
- a quantity of waste oil for example having a water content of approximately 10%, is fed to a mixer 12 via the waste oil supply 10 and a correspondingly provided pump 11.
- the waste oil is mixed with a by means of a
- Booster pump 13 or alternatively a compressor brought to the required pressure and brought to the required temperature by means of a heater 14 and present in a supercritical physical state, the mixer 12 loading the fluid with the soluble components of the waste oil.
- the fluids in a manner known per se from the group of the hydrocarbons ethane, ethylene, N-pentane or propane are preferred.
- the waste oil can be fed into the mixer via nozzles or through a perforated plate.
- the mixer has internals such as sieve trays, Raschig rings or the like which promote the mixing of the two material flows, which are preferably conducted in countercurrent to one another in the mixer.
- Mixing can also be improved by supplying the fluid in the lower region of the mixer via a ring line with correspondingly arranged outlet nozzles Insoluble constituents of the waste oil, such as, in particular, a considerable amount of the water, asphalts and metals, are withdrawn from the mixer 12 as heavy oil via a heavy oil drain 15.
- the process conditions in the mixer 12 are preferably a temperature of between 50 and 200 ° Celsius and a pressure of the order of 50 to 200 bar.
- the two-substance mixture consisting of the soluble constituents of the waste oil and the fluid is relaxed after leaving the mixer 12 via the line 16 in a switched-on throttle 17 to a pressure of 15 to 50 bar, preferably about 30 to 35 bar, and reaches this pressure with the Separation stage 18.
- This separation stage consists of a first container 19, in which the soluble components of the waste oil are liquefied and collect in a sump 20, while the gaseous fluid including gaseous residual water components is present via a line 21 from the first container 19 of the separation stage 18 exits.
- a cold trap 22 is connected to separate the water components, in which the water components are removed via a water drain 23.
- the fluid freed from water components except for small amounts of residual water of less than 500 ppm is fed to the booster pump 13 or the heater 14 and reaches the mixer 12 in the circuit.
- a second container 25 Downstream of the first container 19 of the deposition stage 18 is a second container 25, which is separated from the first container by a throttle 24, in which the out of the sump 20 of the first container 19th withdrawn liquid phase is expanded to ambient pressure.
- the oil fraction which is present in liquid form and contains chemically bound impurities, is mixed with metallic sodium, which is fed from a storage container 26 into the container 25 via a pump 27.
- the metallic sodium is mixed with a small part of product oil to form a pumpable dispersion.
- the second container 25 can have an agitator, or alternatively the second container can be designed as a loop reactor in which the expansion of the oil fraction in the upstream throttle 24 is used to swirl the oil fraction to absorb sodium.
- the temperature level in the second container 25 is set to at least 100 ° Celsius, preferably 110 ° Celsius, for which purpose it may be necessary to reheat the second container 25. At this temperature, the amount of residual water still present in the oil fraction introduced into the second container 25 evaporates, so that a completely dried oil is available for the reaction with sodium. If heating of the oil fraction in the second container 25 is necessary, this can be done by designing the second container 25 with two chambers, of which the first chamber is used for heating.
- the required supply of heat can be achieved by guiding the mixture iirf * * countercurrent drawn off from the second chamber of the container 25, since during the reaction the Oil fraction with sodium heat is produced and therefore the mixture drawn off from the second container 25 has a correspondingly high temperature.
- the mixture thus produced is fed from the second container 25 to a separator 28, in which the chlorine, sulfur and phosphorus impurities which have precipitated out in the form of solids are separated from the oil product.
- the separation result in the separator can be improved in that, for example, the water separated in the cold trap 22 is used as washing water in the separator in order to dissolve the finely divided NaCl and Na 2 S and Na phosphate crystals and to separate the salts from the To facilitate oil fraction.
- the aqueous salt solution is also added to the feed of the waste oil into the mixer 12 so that the salt load in the mixer can be separated off via the heavy oil.
- the product-capable oil fraction is drawn off via a product take-off 29. It can be used both as a fuel and as a starting material for a distillative separation into base oil and gas oil cuts known per se.
- the contaminants precipitated in the form of solids and present in the form of a suspension are added again to the waste oil supply 10 via a return line 30, so that the contaminant solids still loaded with usable oil constituents get back into the mixer 12 and here again under process conditions from the soluble constituents in the sense of a Be cleaned after cleaning. Since the solid impurities have no other soluble components, the ⁇ ⁇ Contaminants completely into the heavy oil drain 15 of the mixer 12.
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Abstract
Description
Verfahren zur Altölaufbereitung Process for waste oil treatment
B e s c h r e i b u n gDescription
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung von Altöl durch Abtrennung wiederverwertbarer, produktfähiger Olfraktionen unter Abspaltung von Schweröl-, Wasser- und Salzanteilen, bei welchem das Altöl in einem Mischer mit einem durch Druck- und Temperatureinwirkung in den überkritischen Aggregatzustand überführten Fluid aus der Gruppe der Kohlenwasserstoffe bei einem Prozeßdruck zwischen etwa 50 und 200 bar in Kontakt gebracht wird, wobei aus dem Mischer die nichtlöslichen Bestandteile des Altöls als Schweröl abgezogen werden, und bei welchem das aus den löslichen Bestandteilen des Altöls und dem Fluid bestehende Gemisch nach einer Teilentspannung auf 15 bis 50 bar in eine Abscheidungsstufe geleitet wird, in welcher die produktfähige Olfraktion einschließlich chemisch gebundener Verunreinigungen verflüssigt wird, und wobei das aus der Abscheidungsstufe gasförmig austretende Fluid in geschlossenem Kreislauf in den Mischer rückgeführt wird.The invention relates to a process for the treatment of waste oil by separating recyclable, productable oil fractions with elimination of heavy oil, water and salt fractions, in which the waste oil in a mixer with a fluid from the group brought about by pressure and temperature in the supercritical state of aggregation Hydrocarbons is brought into contact at a process pressure between about 50 and 200 bar, the insoluble constituents of the waste oil being withdrawn as heavy oil from the mixer, and the mixture consisting of the soluble constituents of the waste oil and the fluid after partial relaxation to 15 to 50 bar is passed into a separation stage in which the productable oil fraction including chemically bound impurities is liquefied, and which from the Separation stage gaseous fluid is returned to the mixer in a closed circuit.
Ein Verfahren der vorgenannten Art ist in der WO 98/58043 beschrieben. Das bekannte Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß neben dem im Kreislauf geführten Fluid, beispielsweise Ethan, Ethylen, Propan oder N-Pentan, auch Wasserstoff als Reaktionsmittel für eine katalytische Hydrierung zum Einsatz kommt, so daß ein Drei-Stoff-Gemisch Gegenstand des Prozeßablaufes ist. Weiterhin ist vorgesehen, in eine separate Gaswäschestufe oder in die Abscheidungsstufe eine neutralisierende Lauge, beispielsweise NaOH, einzugeben, um insbesondere Chlor und Schwefel zu binden. Das bekannte Verfahren weist danach den Nachteil auf, daß für die Einstellung der erforderlichen Sättigungs- und Crackreaktionen eine gesonderte Katalysatorstufe einzuschalten ist, und daß in der Abscheidungsstufe mit der dort anfallenden wässrigen Salzlösung eine erhebliche entsorgungspflichtige Wassermenge entsteht. Auch bedeutet das im Prozeß für den Katalysationsschritt einzustellende Temperaturniveau von 300 bis 350° Celsius einen entsprechenden Energieaufwand.A method of the aforementioned type is described in WO 98/58043. The known method is characterized in that, in addition to the circulating fluid, for example ethane, ethylene, propane or N-pentane, hydrogen is also used as a reactant for catalytic hydrogenation, so that a three-substance mixture is the subject of the process is. Furthermore, it is provided to enter a neutralizing lye, for example NaOH, in a separate gas scrubbing stage or in the separation stage in order to bind chlorine and sulfur in particular. The known method then has the disadvantage that a separate catalyst stage must be switched on for the adjustment of the required saturation and cracking reactions, and that a considerable amount of water requiring disposal is created in the deposition stage with the aqueous salt solution obtained there. The temperature level of 300 to 350 ° Celsius to be set in the process for the catalytic step also means a corresponding expenditure of energy.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren mit den gattungsgemäßen Merkmalen in seiner Verfahrensführung zu vereinfachen und den apparativen Aufwand für die Durchführung des Aufarbeitungsverfahrens zu verringern. Die Lösung dieser Aufgabe ergibt sich einschließlich vorteilhafter Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung aus den Patentansprüchen, welche dieser Beschreibung nachgestellt sind.The invention is therefore based on the object of simplifying a method with the generic features in its methodology and reducing the outlay on apparatus for carrying out the reprocessing method. This object is achieved, including advantageous refinements and developments of the invention, from the patent claims which follow this description.
Die Erfindung sieht in ihrem Grundgedanken vor, daß die im Gemisch enthaltenen Olfraktionen in einem ersten Behälter der Abscheidungsstufe einschließlich der daran gebundenen Verunreinigungen verflüssigt und das gasförmig verbleibende Fluid einschließlich gasförmig vorliegender Wasseranteile aus dem ersten Behälter abgezogen wird, und daß die verflüssigten Bestandteile in einer zwischengeschalteten Drossel auf Umgebungsdruck entspannt und in einem nachgeschalteten zweiten Behälter unter Umgebungsdruck mit in metallischer Form zugeführtem Natrium oder einem Natrium- Kalium-Gemisch versetzt und in einer nachgeschalteten Trennvorrichtung, beispielsweise einem Separator die produktfähigen Ölbestandteile von den feststoffartig ausgefällten Verunreinigungen getrennt werden.The basic idea of the invention is that the oil fractions contained in the mixture are liquefied in a first container of the separation stage, including the impurities bound to it, and the gaseous fluid, including gaseous water components, is drawn off from the first container, and that the liquefied constituents are interposed in one Throttle relaxed to ambient pressure and mixed in a downstream second container under ambient pressure with sodium or a sodium-potassium mixture supplied in metallic form and in a downstream separating device, for example a separator, the productable oil components are separated from the solid-like contaminants.
Mit der Erfindung ist der Vorteil verbunden, daß die als Verunreinigungen in der verflüssigten Olfraktion vorliegenden Chlor-, Schwefel- und Phosphoranteile unmittelbar mit dem zugesetzten Natrium reagieren und als Feststoffe ausgefällt werden, so daß sie in dem nachgeschalteten Separator ohne großen apparativen Aufwand ausgetragen werden können. Damit entfallen der im Stand der Technik vorgesehene Wasserstoffeinsatz einschließlich der Katalysator-Prozeßstufe sowie die Gaswäsche. Soweit erfindungsgemäß die Abscheidungsstufe mit zwei getrennten "" Behältern mit jeweils einem unterschiedlichen Prozeßdruck ausgeführt ist, verbleibt in dem ersten Behälter der Rest des mit dem Altöl in den Prozeß gelangten Wassers in der Gasphase und wird aus dem ersten Behälter abgezogen, so daß die zu reinigenden verflüssigten Bestandteile in dem nachgeschalteten zweiten Behälter nach Entspannung auf Umgebungsdruck mit dem dort zugesetzten metallischen Natrium in Kontakt gebracht werden können, ohne daß es zu einer nennenswerten Reaktion des metallischen Natriums bzw. des Natrium-Kalium-Gemischs mit Wasser kommt. Soweit das in den Prozeß einzubringende Altöl einen Wasseranteil in der Größenordnung von ca. 10 % aufweist, verbleibt der überwiegende Anteil davon, etwa 8 %, bereits im Mischer und wird aus diesem abgezogen, während die restlichen 2 % Wasseranteile in dem ersten Behälter des Abscheiders in der Gasphase verbleiben und somit, abgesehen von unwesentlichen Restmengen kleiner als 500 ppm, nicht in den zweiten Behälter gelangen können. Das als Produkt aus dem Separator abgezogene Öl ist in Kesselanlagen oder Gasölmotoren oder anderen Energieerzeugungsanlagen wie auch für eine destillative Behandlung zwecks Erzeugung von Grundöl- und Gasölschnitten geeignet.The invention has the advantage that the chlorine, sulfur and phosphorus components present as impurities in the liquefied oil fraction react directly with the added sodium and are precipitated as solids, so that they can be discharged in the downstream separator without great expenditure on equipment . This eliminates the use of hydrogen envisaged in the prior art, including the catalyst process stage and gas scrubbing. So far according to the invention the separation stage with two separate " " containers, each with a different process pressure is executed, the rest of the water that has entered the process with the waste oil remains in the gas phase in the first container and is withdrawn from the first container, so that the liquefied components to be cleaned in the downstream second container after expansion to ambient pressure with the added there metallic sodium can be brought into contact without causing any appreciable reaction of the metallic sodium or the sodium-potassium mixture with water. Insofar as the waste oil to be introduced into the process has a water content of the order of approx. 10%, the majority of this, about 8%, already remains in the mixer and is drawn off from it, while the remaining 2% water content is in the first container of the separator remain in the gas phase and, with the exception of insignificant residual amounts of less than 500 ppm, cannot get into the second container. The oil drawn off as a product from the separator is suitable in boiler systems or gas oil engines or other energy generation systems as well as for distillation treatment for the purpose of producing base oil and gas oil cuts.
In der DE 29 40 630 C2 ist ein Verfahren zur Wiederaufbereitung von gebrauchten Schmierölen beschrieben, bei welchem die in dem Schmieröl enthaltenen Verunreinigungen durch Zusatz von Natriummetall ausgefällt werden; das Verfahren setzt jedoch eine Vorbehandlung des aufzubereitenden Schmieröls durch Trocknen und Entbenzinieren voraus, wobei das in den Prozeß einzuführende Altöl nach der Vorbehandlungsstufe einen Wassergehalt von beispielsweise nur 0,09 % aufweisen soll. J" Dagegen entfällt bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens diese aufwendige Trocknungsvorbehandlung, weil die Entziehung der Wasseranteile aus dem Altöl während des Prozeßverlaufs vor der Zugabe des metallischen Natriums erfolgt .DE 29 40 630 C2 describes a process for the reprocessing of used lubricating oils, in which the contaminants contained in the lubricating oil are precipitated by the addition of sodium metal; However, the method requires a pretreatment of the lubricating oil to be prepared by drying and debinding, the waste oil to be introduced into the process after the pretreatment stage should have a water content of, for example, only 0.09%. J ", on the other hand, does not apply when using the invention Process this complex drying pretreatment because the removal of water from the waste oil takes place during the course of the process before the addition of the metallic sodium.
Soweit nach einem Ausführungsbeispiel der Erfindung vorgesehen ist, daß die im Separator abgetrennten, als Feststoffe vorliegenden Verunreinigungen mit daran gebundenen Olbestandteilen als Suspension der Aufgabe des Altöls in den Mischer zugesetzt werden, ergibt sich daraus der besondere Vorteil, daß die als Feststoff-Suspension vorliegenden Verunreinigungen aufgrund ihrer Rückführung in den Mischer nochmal von anhaftenden Olbestandteilen befreit werden und mangels Löslichkeit vollständig in den Schwerölabzug des Mischers gelangen. Damit kann auf eine aufwendige Nachreinigung der aus dem Separator abgezogenen Verunreinigungen verzichtet werden.Insofar as it is provided according to an embodiment of the invention that the contaminants present in the separator and present in the form of solids with the oil constituents bound to them are added to the mixer as a suspension of the waste oil, the particular advantage results from the fact that the contaminants present as a solid suspension due to their return to the mixer, they are freed of adhering oil components again and, due to the lack of solubility, they get completely into the heavy oil drain of the mixer. This eliminates the need for time-consuming post-cleaning of the contaminants removed from the separator.
Nach einem Ausführungsbeispiel der Erfindung ist vorgesehen, daß das dem zweiten Behälter der Abscheiderstufe zuzuführende, in metallischer Form vorliegenden Natrium bzw. das Natrium-Kalium-Gemisch durch Zugabe einer geringen Menge von Produktöl in eine pumpfähige Dispersion überführt wird; so gelangen keine Fremdbestandteile in den Prozeß.According to one embodiment of the invention it is provided that the sodium or the sodium-potassium mixture to be supplied to the second container of the separator stage in metallic form is converted into a pumpable dispersion by adding a small amount of product oil; so no foreign components get into the process.
Im Hinblick auf die Kreislaufführung des Fluides ist vorgesehen, daß das aus dem ersten Behälter der Abscheidungsstufe abgezogene Gasgemisch zur Abscheidung der Wasseranteile über eine Kühlfalle geleitet und das von Wasseranteilen befreite Fluid in einer nachgeschalteten " Druckerhöhungspumpe oder alternativ einem Kompressor auf den erforderlichen Prozeßdruck verdichtet sowie in einem Erhitzer auf die erforderliche Prozeßtemperatur erhitzt wird.With regard to the circulation of the fluid, it is provided that the gas mixture withdrawn from the first container of the separation stage is passed through a cold trap for separating the water components and the fluid freed of water components in a downstream "booster pump or alternatively a compressor the required process pressure is compressed and heated to the required process temperature in a heater.
In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wiedergegeben, welches nachstehend beschrieben wird. Die einzige Figur zeigt den Verfahrensablauf in einem schematischen Verfahrensschaltbild.In the drawing, an embodiment of the invention is shown, which is described below. The single figure shows the process flow in a schematic process circuit diagram.
Eine Menge an einen Wasseranteil von beispielsweise ungefähr 10 % aufweisendem Altöl wird über die Altölzufuhr 10 und eine entsprechend vorgesehene Pumpe 11 einem Mischer 12 zugeführt. In dem Mischer 12 erfolgt eine Vermischung des Altöls mit einem durch mittels einerA quantity of waste oil, for example having a water content of approximately 10%, is fed to a mixer 12 via the waste oil supply 10 and a correspondingly provided pump 11. In the mixer 12, the waste oil is mixed with a by means of a
Druckerhöhungspumpe 13 bzw. alternativ eines Kompressors auf den erforderlichen Druck und mittels eines Erhitzers 14 auf die erforderliche Temperatur gebrachten und in einem überkritischen Aggregatzustand vorliegenden Fluid, wobei in dem Mischer 12 eine Beladung des Fluides mit den löslichen Bestandteilen des Altöls erfolgt. Als Fluide kommen in an sich bekannter Weise aus der Gruppe der Kohlenwasserstoffe Ethan, Ethylen, N-Pentan oder Propan vorzugsweise in Betracht. Zur Sicherstellung der Beladung kann das Altöl im Mischer über Düsen oder über ein Lochblech zugeführt werden. Es kann auch vorgesehen sein, daß der Mischer Einbauten wie Siebböden, Raschigringe oder ähnliches aufweist, welche die Durchmischung der beiden vorzugsweise im Gegenstrom zueinander in dem Mischer geführten Stoffströme fördern. Die Vermischung kann auch dadurch verbessert werden, daß das Fluid im unteren Bereich des Mischers über eine Ringleitung mit entsprechend " angeordneten Austrittsdüsen zugeführt wird. Die nichtlöslichen Bestandteile des Altöls, wie insbesondere eine beträchtliche Menge des Wassers, Asphalte und Metalle, werden als Schweröl über einen Schwerölabzug 15 aus dem Mischer 12 abgezogen. Als Prozeßbedingungen herrschen in dem Mischer 12 eine Temperatur von vorzugsweise zwischen 50 und 200° Celsius und ein Druck in der Größenordnung zwischen 50 und 200 bar.Booster pump 13 or alternatively a compressor brought to the required pressure and brought to the required temperature by means of a heater 14 and present in a supercritical physical state, the mixer 12 loading the fluid with the soluble components of the waste oil. The fluids in a manner known per se from the group of the hydrocarbons ethane, ethylene, N-pentane or propane are preferred. To ensure loading, the waste oil can be fed into the mixer via nozzles or through a perforated plate. It can also be provided that the mixer has internals such as sieve trays, Raschig rings or the like which promote the mixing of the two material flows, which are preferably conducted in countercurrent to one another in the mixer. Mixing can also be improved by supplying the fluid in the lower region of the mixer via a ring line with correspondingly arranged outlet nozzles Insoluble constituents of the waste oil, such as, in particular, a considerable amount of the water, asphalts and metals, are withdrawn from the mixer 12 as heavy oil via a heavy oil drain 15. The process conditions in the mixer 12 are preferably a temperature of between 50 and 200 ° Celsius and a pressure of the order of 50 to 200 bar.
Das aus den löslichen Bestandteilen des Altöls und dem Fluid bestehende Zweistoffgemisch wird nach Verlassen des Mischers 12 über die Leitung 16 in einer eingeschalteten Drossel 17 auf einen Druck von 15 bis 50 bar, vorzugsweise etwa 30 bis 35 bar entspannt und gelangt mit diesem Druck in die Abscheidungsstufe 18. Diese Abscheidungsstufe besteht aus einem ersten Behälter 19, in welchem die löslichen Bestandteile des Altöls verflüssigt werden und sich in einem Sumpf 20 sammeln, während das gasförmig verbleibende Fluid einschließlich gasförmig vorliegender restlicher Wasseranteile über eine Leitung 21 aus dem ersten Behälter 19 der Abscheidungsstufe 18 austritt. In die Leitung 21 ist zur Abtrennung der Wasseranteile eine Kühlfalle 22 geschaltet, in welcher die Wasseranteile über einen Wasserabzug 23 ausgeschieden werden. Das insoweit bis auf geringfügige Rest-Wassermengen von weniger als 500 ppm von Wasseranteilen befreite Fluid wird der Druckerhöhungspumpe 13 bzw. dem Erhitzer 14 zugeführt und gelangt im Kreislauf in den Mischer 12.The two-substance mixture consisting of the soluble constituents of the waste oil and the fluid is relaxed after leaving the mixer 12 via the line 16 in a switched-on throttle 17 to a pressure of 15 to 50 bar, preferably about 30 to 35 bar, and reaches this pressure with the Separation stage 18. This separation stage consists of a first container 19, in which the soluble components of the waste oil are liquefied and collect in a sump 20, while the gaseous fluid including gaseous residual water components is present via a line 21 from the first container 19 of the separation stage 18 exits. In line 21, a cold trap 22 is connected to separate the water components, in which the water components are removed via a water drain 23. The fluid freed from water components except for small amounts of residual water of less than 500 ppm is fed to the booster pump 13 or the heater 14 and reaches the mixer 12 in the circuit.
Dem ersten Behälter 19 der Abscheidungsstufe 18 nachgeschaltet ist ein zweiter Behälter 25, der von dem ersten Behälter durch eine Drossel 24 getrennt ist, in " welcher die aus dem Sumpf 20 des ersten Behälters 19 abgezogene flüssige Phase auf Umgebungsdruck entspannt wird. In dem zweiten Behälter wird die in flüssiger Form vorliegende, mit chemisch gebundenen Verunreinigungen behaftete Olfraktion mit metallischem Natrium versetzt, welches aus einem Vorratsbehälter 26 über eine Pumpe 27 in den Behälter 25 gegeben wird. Hierzu wird das metallische Natrium mit einem geringen Teil Produktöl zu einer pumpfähigen Dispersion vermischt.Downstream of the first container 19 of the deposition stage 18 is a second container 25, which is separated from the first container by a throttle 24, in which the out of the sump 20 of the first container 19th withdrawn liquid phase is expanded to ambient pressure. In the second container, the oil fraction, which is present in liquid form and contains chemically bound impurities, is mixed with metallic sodium, which is fed from a storage container 26 into the container 25 via a pump 27. For this purpose, the metallic sodium is mixed with a small part of product oil to form a pumpable dispersion.
Zur Vermischung der flüssigen Olfraktion mit dem Natrium kann der zweite Behälter 25 ein Rührwerk aufweisen, oder alternativ kann der zweite Behälter als Schlaufenreaktor ausgebildet sein, in welchem die Entspannung der Olfraktion in der vorgeschalteten Drossel 24 für eine Verwirbelung der Olfraktion zur Natriumaufnahme ausgenutzt wird.To mix the liquid oil fraction with the sodium, the second container 25 can have an agitator, or alternatively the second container can be designed as a loop reactor in which the expansion of the oil fraction in the upstream throttle 24 is used to swirl the oil fraction to absorb sodium.
Um das Natrium bzw. das Natrium-Kalium-Gemisch in der flüssigen Phase zu halten, wird das Temperaturniveau in dem zweiten Behälter 25 auf wenigstens 100 ° Celsius, vorzugsweise 110° Celsius, eingestellt, wozu gegebenenfalls eine Nachbeheizung des zweiten Behälters 25 erforderlich ist. Bei dieser Temperatur verdampft die in der in dem zweiten Behälter 25 eingeleiteten Olfraktion noch befindliche Restwassermenge, so daß für die Reaktion mit Natrium ein vollständig getrocknetes Öl zur Verfügung steht. Soweit eine Aufheizung der Olfraktion in dem zweiten Behälter 25 erforderlich ist, kann dies durch eine Ausbildung des zweiten Behälters 25 mit zwei Kammern erfolgen, von denen die erste Kammer der Aufheizung dient. Die erforderliche Wärmezufuhr kann über die Führung des aus der zweiten Kammer des Behälters 25 abgezogenen Gemischs iirf** Gegenstrom erreicht werden, da bei der Reaktion der Olfraktion mit Natrium Wärme entsteht und daher das aus dem zweiten Behälter 25 abgezogene Gemisch eine entsprechend hohe Temperatur aufweist.In order to keep the sodium or the sodium-potassium mixture in the liquid phase, the temperature level in the second container 25 is set to at least 100 ° Celsius, preferably 110 ° Celsius, for which purpose it may be necessary to reheat the second container 25. At this temperature, the amount of residual water still present in the oil fraction introduced into the second container 25 evaporates, so that a completely dried oil is available for the reaction with sodium. If heating of the oil fraction in the second container 25 is necessary, this can be done by designing the second container 25 with two chambers, of which the first chamber is used for heating. The required supply of heat can be achieved by guiding the mixture iirf * * countercurrent drawn off from the second chamber of the container 25, since during the reaction the Oil fraction with sodium heat is produced and therefore the mixture drawn off from the second container 25 has a correspondingly high temperature.
Das insoweit hergestellte Gemisch wird aus dem zweiten Behälter 25 einem Separator 28 zugeführt, in welchem die feststoffartig ausgefällten Chlor-, Schwefel- und Phosphor- Verunreinigungen von dem Ölprodukt getrennt werden. Das Trennergebnis in dem Separator kann dadurch verbessert werden, daß beispielsweise das in der Kühlfalle 22 abgeschiedene Wasser im Separator als Waschwasser eingesetzt wird, um die fein verteilten NaCl- und Na2S- und Na-Phosphatkristalle zu lösen und die Abtrennung der Salze aus der Olfraktion zu erleichtern. Die wässrige Salzlösung wird ebenfalls der Aufgabe des Altöls in den Mischer 12 zugesetzt, damit die Salzfracht im Mischer über das Schweröl abgeschieden werden kann. Über einen Produktabzug 29 wird die produktfähige Olfraktion abgezogen. Sie kann als Brennstoff wie auch als Ausgangsstoff für eine an sich bekannte destillative Trennung in Grundöl- und Gasölschnitte verwendet werden.The mixture thus produced is fed from the second container 25 to a separator 28, in which the chlorine, sulfur and phosphorus impurities which have precipitated out in the form of solids are separated from the oil product. The separation result in the separator can be improved in that, for example, the water separated in the cold trap 22 is used as washing water in the separator in order to dissolve the finely divided NaCl and Na 2 S and Na phosphate crystals and to separate the salts from the To facilitate oil fraction. The aqueous salt solution is also added to the feed of the waste oil into the mixer 12 so that the salt load in the mixer can be separated off via the heavy oil. The product-capable oil fraction is drawn off via a product take-off 29. It can be used both as a fuel and as a starting material for a distillative separation into base oil and gas oil cuts known per se.
Die feststoffartig ausgefällten und in Form einer Suspension vorliegenden Verunreinigungen werden über eine Rückführleitung 30 der Altölzufuhr 10 erneut zugesetzt, so daß die noch mit verwertbaren Olbestandteilen beladenen Verunreinigungs-Feststoffe erneut in den Mischer 12 gelangen und hier unter Prozeßbedingungen erneut von den löslichen Bestandteilen im Sinne einer Nachreinigung befreit werden. Da die Feststoff-Verunreinigungen ansonsten keine löslichen Bestandteile aufweisen, gelangen die ~~ Verunreinigungen vollständig in den Schwerölabzug 15 des Mischers 12.The contaminants precipitated in the form of solids and present in the form of a suspension are added again to the waste oil supply 10 via a return line 30, so that the contaminant solids still loaded with usable oil constituents get back into the mixer 12 and here again under process conditions from the soluble constituents in the sense of a Be cleaned after cleaning. Since the solid impurities have no other soluble components, the ~ ~ Contaminants completely into the heavy oil drain 15 of the mixer 12.
Die in der vorstehenden Beschreibung, den Patentansprüchen, der Zusammenfassung und der Zeichnung offenbarten MerJcmale des Gegenstandes dieser Unterlagen können einzeln als auch in beliebigen Kombinationen untereinander für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausführungsformen wesentlich sein. The features of the subject matter of these documents, which are disclosed in the above description, the patent claims, the abstract and the drawing, individually or in any combination with one another, may be essential for the implementation of the invention in its various embodiments.
Claims
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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