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WO1999024028A1 - Chlorphenesine, agent conservateur - Google Patents

Chlorphenesine, agent conservateur Download PDF

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WO1999024028A1
WO1999024028A1 PCT/FR1997/001986 FR9701986W WO9924028A1 WO 1999024028 A1 WO1999024028 A1 WO 1999024028A1 FR 9701986 W FR9701986 W FR 9701986W WO 9924028 A1 WO9924028 A1 WO 9924028A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
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chlorphenesin
preservative
chlorphenesine
microgram
cream
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/FR1997/001986
Other languages
English (en)
Inventor
Marie-Josèphe GARNIER
Jean Noël CONNOIS
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
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Priority to AU50575/98A priority patent/AU5057598A/en
Publication of WO1999024028A1 publication Critical patent/WO1999024028A1/fr
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/06Organic compounds, e.g. natural or synthetic hydrocarbons, polyolefins, mineral oil, petrolatum or ozokerite
    • A61K47/08Organic compounds, e.g. natural or synthetic hydrocarbons, polyolefins, mineral oil, petrolatum or ozokerite containing oxygen, e.g. ethers, acetals, ketones, quinones, aldehydes, peroxides
    • A61K47/10Alcohols; Phenols; Salts thereof, e.g. glycerol; Polyethylene glycols [PEG]; Poloxamers; PEG/POE alkyl ethers

Definitions

  • the present invention relates to the prevention of contamination by microorganisms in oral and injectable solutions, in vaccines with a single antigenic component (monovalent vaccines) or with several components (combined or polyvalent vaccines), in sera and in products cosmetics.
  • This prevention of contamination is, up to now, assumed or not by preservatives with poor efficacy (Phenoxy-ethanol, Metacresol, Phenol, Esters p.arahydroxybenzoic ...) or neurotoxic and neurocumulative (mercurial derivatives type Merthiolate ... ).
  • CHLORPHENESINE or 3p-Chlorphenoxypropane-1,2 diol or p-chlorphenyl-glycerol ether (MW 202.6), used alone or in combination with another compatible preservative, overcomes this drawback.
  • the effective concentration of chlorphenesin is the minimum bactericidal (C.M.B.) and fungicidal (C.M.F.) concentration
  • microorganisms tested The microorganisms used in determining the effective concentration of chlorphenesin are referenced A.T.C.C. (American Type Culture Collection):
  • microorganisms tested must be in exponential growth phase and in a liquid medium such as Mueller-Hinton Broth (b.M.H.) or Trypto-Casein-Soy Broth (b.T.C.S.) type.
  • a liquid medium such as Mueller-Hinton Broth (b.M.H.) or Trypto-Casein-Soy Broth (b.T.C.S.) type.
  • gMH Mueller-Hinton agar
  • gTCS agar type TCS
  • the determination of the C.M.I. is performed on a 96-well plate in a liquid nutrient medium type b.M.H. or type b.T.C.S. Chlo ⁇ henesin is diluted to the maximum of its solubility in b.M.H. or b.T.C.S. at
  • Chlorphenesine tested follow a geometric progression of reason 2 with an initial concentration at 0.0125 microgram / ml and the highest at 0.400 microgram / ml.
  • An inoculum control without chlorphenesin and the maximum concentration of 0.600 micrograms of chlorphenesin / ml are also tested.
  • microorganism inoculum from 1.10 ⁇ to 5.10 S viable units per 100 microliters well, must be in a negligible volume less than or equal to 5 microliters.
  • the plate covered with a sterile cellophane sheet to avoid evaporation, is then incubated at 30-35 ° C for bacteria and at 20-25 ° C for yeast and mold.
  • Reading the C.M.I. is carried out after 24 h of incubation for bacteria and after 48 h for yeast and mold.
  • the effective concentration of chlorphenesin used as a preservative is therefore 0.400 micrograms / ml.
  • the uncertainty being of one to two dilutions of difference, the zone of effective concentrations of chlo ⁇ henesine is therefore the interval 0.100 microgram / ml-0.600 microgram / ml; this latter concentration being the maximum solubility at room temperature 20-25 ° C.
  • the test consists of: - artificial contamination of an aqueous solution containing 10% (P / N) of any interfering substance: protein, lipid, carbohydrate using an inoculum of microorganisms (minimum 1.10 / ml ), in the presence of 0.400 microgram of chlo ⁇ henesin in final concentration per milliliter.
  • Chlo ⁇ henesin is effective as a preservative.

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Epidemiology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Abstract

L'invention consiste en la détermination d'une intervalle de concentrations efficaces de la chlorphénésine en présence ou non de substances interférentes. Cette intervalle est de 0,100 à 0,600 microgramme de chlorphénésine par millilitre en concentration finale qui assure la prévention de contamination par des micro-organismes. La démonstration de l'efficacité fait intervenir la notion de Nombre le Plus Probable (N.P.P.) selon Mc Grady pour des micro-organismes associés en amas comme S.aureus et A.niger. Ces concentrations efficaces de la chlorphénésine sont destinées à la prévention de contamination des produits dermo-cosmétiques ou des produits pharmaceutiques tels que solutés buvables, vaccins, collyres, ovules, etc.

Description

Chlorophenesine agent conservateur
La présente invention concerne la prévention d'une contamination par des microorganismes dans les solutés buvables et injectables, dans les vaccins à un seul composant antigénique (vaccins monovalents) ou à plusieurs composants (vaccins combinés ou polyvalents), dans les sérums et dans les produits cosmétiques. Cette prévention de la contamination est, jusqu'à présent, assumée ou non par des conservateurs à efficacité médiocre (Phénoxy-éthanol, Métacrésol, Phénol, Esters p.arahydroxybenzoïques...) ou neurotoxiques et neurocumulatifs (dérivés mercuriels type Merthiolate...).
La CHLORPHENESINE ou 3p-Chlorphénoxypropane-l,2 diol ou p-chlorphényl- glycérol éther (PM = 202,6), utilisée seule ou en -association avec un autre conservateur compatible, permet de remédier à cet inconvénient.
La présente étude comporte deux étapes :
- Déterminer une zone de concentrations efficaces de la CHLORPHENESINE.
- Démontrer son efficacité selon les exigences des Pharmacopées Européenne et Britannique.
Il Détermination de Concentrations efficaces de la CHLORPHENESINE
La concentration efficace de la chlorphénésine est la concentration minimale bactéricide (C.M.B.) et fongicide (C.M.F.)
1.1. Micro-organismes testés : Les micro-organismes utilisés dans la détermination de concentration efficace de la chlorphénésine sont référencés A.T.C.C. (American Type Culture Collection) :
- Eschérichia coli ATCC 8739
- Pseudomonas aeruginosa ATCC 9027
- Staphylococcus aureus ATCC 6538 - Apergillus niger ATCC 16404
- Candida albicans ATCC 10231
1.2. Inoculum :
Les micro-organismes testés doivent être en ph-ase exponentielle de croissance et en milieu liquide type Bouillon Mueller-Hinton (b.M.H.) ou type Bouillon Trypto-Caséine- Soja (b.T.C.S.).
L'inoculum pour la détermination de C.M.B. et C.M.F. doit être vérifié par :
EUILLE DE REMFLACEMEN f REGLE 26 - Numération en milieu gélose type gélose Mueller-Hinton (g.M.H.) ou gélose type T.C.S. (g.T.C.S.) pour E.coli, Ps.aeruginosa et C.albicans.
- Détermination du Nombre Le Plus Probable (N.P.P.) en b.M.H. ou b.T.C.S. selon les tables de Me GRADY pour S.aureus et A.niger. En effet, ces derniers sont en .amas difficilement dissociables et ne peuvent en conséquence être numérés de façon classique. 1.3. Concentration Minimale Inhihitrice fC.M.I - Concentration Minimale Bactéricide (C.M.B.) ou Fongicide (C.M.F :
La détermination de la C.M.I. est réalisée sur plaque à 96 cupules et en milieu nutritif liquide type b.M.H. ou type b.T.C.S. La chloφhénésine est diluée au maximum de sa solubilité en b.M.H. ou b.T.C.S. à
0,6 % (P/V) à 20-25°C.
Les concentrations finales de Chlorphénésine testées suivent une progression géométrique de raison 2 avec une concentration initiale à 0,0125 microgramme/ml et la plus élevée à 0,400 microgramme/ml. Un témoin inoculum sans chlorphénésine et la concentration maximale de 0,600 microgramme de chlorphénésine/ml sont également testés.
L'inoculum de micro-organisme, de 1.10^ à 5.10S unités viables par cupule de 100 microlitres, doit être sous un volume négligeable inférieur ou égal à 5 microlitres.
La plaque, recouverte d'une feuille de cellophane stérile pour éviter l'évaporation, est alors incubée à 30-35°C pour les bactéries et à 20-25°C pour la levure et la moisissure.
La lecture de la C.M.I. est réalisée après 24 h d'incubation pour les bactéries et après 48 h pour la levure et la moisissure.
Après relevé de C.M.I., un repiquage de 100 micro litres de chacune des cupules sans croissance apparente par tube de 10 ml de b.M.H. ou b.T.C.S. permet, après incubation dans les mêmes conditions décrites pour la C.M.I., de déterminer la C.M.B. ou la C.M.F. Les résultats sont récapitulés dans le tableau ci-après : Tableau N° 1 : C.M.I. et C.M.B. ou C.M.F. de la chlorphénésine
Figure imgf000005_0001
La concentration efficace de la chlorphénésine utilisée comme agent conservateur est donc de 0,400 microgramme/ml. L'incertitude étant d'une à deux dilutions d'écart, la zone de concentrations efficaces de la chloφhénésine est donc l'intervalle 0,100 microgramme /ml-0,600 microgramme/ml ; cette dernière concentration étant la solubilité maximale à température ambiante 20-25°C.
11/ Efficacité de la chloφhénésine comme agent conservateur selon les exigences des Pharmacopées Européenne et Britannique II.1. Principe :
L'essai consiste en : - la contamination artificielle d'une solution aqueuse contenant 10 % (P/N) d'une substance interférente quelconque : protéine, lipide, glucide à l'aide d'un inoculum de microorganismes (minimum 1.10 /ml), en présence de 0,400 microgr.amme de chloφhénésine en concentration finale par millilitre.
- le maintien de la préparation inoculée à la température de 20-25°C et à l'obscurité. - le prélèvement d'échantillons à partir des contenants, à intervalles de temps déterminés.
- le dénombrement des micro-organismes dans les échantillons ainsi prélevés. II.2. Critères de la Pharmacopée Européenne
Figure imgf000006_0001
II.3. Critères de la Pharmacopée Britannique :
Figure imgf000006_0002
II.4. Résultats : Remarque : - Les inoculums de E.coli, Ps.aéruginosa et C.albicans sont vérifiés par numération sur gélose Mueller-Hinton ou gélose T.C.S. Par contre, ceux de S.aureus et A.niger sont appréciés par leur Nombre le Plus Probable selon Me GRADY en bouillon Mueller Hinton ou en bouillon T.C.S.
- Les éventuels survivants à la chloφhénésine sont dénombrés en tenant compte de la teneur résiduelle de la chloφhénésine qui doit être, dans le milieu de culture, inférieure ou égale au
1/4 de la C.M.I. de chaque micro-organisme. Tableau : Activité anti-micro-organisme de la chloφhénésine à 0,40 % P/V soit 0,400 microgramme/ml. Réduction logarythmique/Témoin Peptone à l'instant T.
Figure imgf000007_0001
111/ Conclusion :
La chloφhénésine est efficace comme agent conservateur.

Claims

REVENDICATIONS
1) CHLORPHENESINE ou 3p.CHLORPHENOXYPROPANE-l,2 DIOL utilisée comme agent conservateur.
2) CHLORPHENESINE selon la revendication 1 utilisée à des gammes de concentration allant de 0,100 à 0,600 microgramme/ml en absence ou en présence de substances pouvant être interférentes. Exemples : protéine, lipide, glucide.
3) Utilisation de CHLORPHENESINE comme agent conservateur dans les industries cosmétiques et pharmaceutiques, à usage humain ou vétérinaire.
Exemples :
- Dermo-Cosmétique : Stick pour lèvres, shampoing, démaquillant, crème pour soin coφorel ou soin des mains, crème ou lotion anti-acnéique, savon liquide médico-chirurgical etc..
- Pharmaceutique : Vaccins, sérums, crème, pommade, suppositoire, ovule, collyre, solution nasale, collutoire, sirop, gélule, etc..
PCT/FR1997/001986 1997-11-06 1997-11-06 Chlorphenesine, agent conservateur Ceased WO1999024028A1 (fr)

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