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WO1999008981A1 - Feuerfestes keramisches formteil - Google Patents

Feuerfestes keramisches formteil Download PDF

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WO1999008981A1
WO1999008981A1 PCT/EP1998/004792 EP9804792W WO9908981A1 WO 1999008981 A1 WO1999008981 A1 WO 1999008981A1 EP 9804792 W EP9804792 W EP 9804792W WO 9908981 A1 WO9908981 A1 WO 9908981A1
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Jerzy Bugajski
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    • C04B2111/00879—Non-ferrous metallurgy

Definitions

  • DE 40 01 180 Cl describes a method for impregnating a refractory ceramic molded part with open porosity in which a thixotropic slip is liquefied by means of a mechanical and / or physical excitation unit and introduced into the open pore volume of the molded part. After the open pore volume has been filled, the excitation unit is switched off. The impregnation agent stiffens. The molded body is then tempered. In this way, an almost complete impregnation can be achieved.
  • the object of the invention is to provide a refractory ceramic molded part with an impregnation that at least partially fills the open pore volume, which is environmentally friendly and also resistant to oxidizing melts. Particular importance is attached to high resistance to infiltration and corrosion against metallurgical melts and slags.
  • an embodiment of the invention proposes to limit the degree of concentration (SiOr content) of the silica sol to values below 50% by weight, since the viscosity increases rapidly at higher concentrations.
  • anionic silica sol also promotes the setting of highly concentrated, low-viscosity dispersions.
  • Impregnation dispersion can reduce the gas permeability of a refractory ceramic molded part from, for example, 20 nPm to values ⁇ 2, in some cases ⁇ 0.5 nPm.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein feuerfestes keramisches Formteil mit einer das offene Porenvolumen zumindest teilweise ausfüllenden Imprägnierung, die aus einer Dispersion gebildet ist, die mindestens ein Kieselsol und ein die Gelierung des Kieselsols unterdrückendes Zusatzmittel umfasst.

Description

Feuerfestes keramisches
3 e s c h b u n g
Die Erfindung betrifft ein feuerfestes keramisches Formteil mit einer, das offene Porenvolumen zumindest teilweise ausfüllenden Imprägnierung .
Die Imprägnierung mit Erdölprodukten wie Teer oder Pech ist seit langem bekannt. Sie dient in erster Linie der Erhöhung der Infiltrationsbeständigkeit beziehungsweise Beständigkeit gegenüber aggressiven Schlacken der entsprechenden feuerfesten keramischen Produkte. Die flüchtigen Bestandteile dieser Imprägnierungsmittel stellen eine erhebliche Umweltbelastung dar.
Aus der DE 40 01 180 Cl ist ein Verfahren zum Imprägnieren eines feuerfesten keramischen Formteils offener Porosität bekannt, bei dem ein thixotroper Schlicker mittels einer mechanischen und/oder physikalischen Erregereinheit verflüssigt und in das offene Porenvolumen des Formteils eingebracht wird. Nach der Verfüllung des offenen Porenvolumens wird die Erregereinheit abgeschaltet. Das Imprägnierungsmittel steift an. Danach wird der Formkörper getempert. Auf diese Weise läßt sich eine nahezu vollständige Imprägnierung erreichen.
Der verwendete Schlicker enthält neben einer feuerfesten keramischen Komponente eine kohlenstoffhaltige Komponente, insbesondere ein Harz .
Insbesondere im Kontakt eines seichen Produktes mit oxidierenden Schmelzen, zum Beispiel Cu-Cu20 kommt es jedoch zu einer Oxidierung des Imprägnierungsmittels, wodurch der Imprägnierungseffekt zumindest teilweise wieder verlorengeht.
Der Erfindung liegt insoweit die Aufgabe zugrunde, ein feuerfestes keramisches Formteil mit einer, das offene Porenvolumen zumindest teilweise ausfüllenden Imprägnierung zur Verfügung zu stellen, welches umweltfreundlich ist und auch gegenüber oxidierenden Schmelzen beständig. Insbesondere wird dabei Wert auf eine hohe Infiltrationsbeständigkeit und Korrosionsbeständigkeit gegenüber metallurgischen Schmelzen und Schlacken gelegt.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß dieses Ziel mit einem speziell eingestellten Imprägnierungsmittel in zwei alternativen Formen erreicht werden kann. Wesentlicher Bestandteil des als Dispersion zur Verf gung gestellten Imprägnierungsmittels ist m beiden Fallen ein Kieselsol. Aus der Gruppe der Kieselsole eignen sicn jedoch nur solcne, die eine maximale Viskosität von 50 mPa«s, bevorzugt maximal 25 m a- s aufweisen.
D e Dispersion umfaßt als weitere wesentliche Komponente ein Zαsatzmittel, welches die Gelierung αes Kieselsols untεrdrucKt, vorzugsweise vermndert. Dies gilt insbesondere m Kontakt mit bas scnen feuerfesten Formteilen.
Der Begriff Gelierung ist so zu verstehen, αaß jede Art einer Verfestigung der Dispersion aufgr ne einer Gelierung, eines AusfLockens bezienungsweise einer Koagulation oαer einer An_agerung von Feststoffteilchen αer Dispersion an αer Oberflacne des Formteils (Filtereffekt) verninαert werαen soll.
In ihrer allgemeinsten Ausfuhrungsform betrifft αie Erfindung danach ein feuerfestes keramisches Formteil mit einer, daß offene Porenvolumen zumindest teilweise ausfüllenden Imprägnierung, bei der die Imprägnierung aus einer Dispersion gebildet ist, d e mindestens folgende Komponenten umfaßt:
Alternative 1 :
- 90 bis 99,5 Gew.-% eines Kieselsols mit einer maximalen Viskosität von 50 mPa-s,
- 0,5 bis 10,0 Gew.-% eines, die Gelierung αes Kieselsols unterdr ckenden Zusatzmittels. Alternative 2:
- 40 bis 80 Gew.-% eines Kieselsols mit einer maximalen Viskosität von 50 Pa s,
- 0,5 bis 10,0 Gew.-% eines, αie Gelierung des Kieselsols unterdruckenden Zusatzmitteis,
- 10 bis 59,5 Gew.-% einer ocer mehrerer feuerfester Komponenten mit einer Teilcnengroße < 3 um.
In Vorversucnen haben s ch be Alternative 2 folgende Bere cnsgrenzen als ausreichend unα positiv herausgestellt:
- 52 bis 72 Gew.-% Kieselsol,
- 1 bis 3 Gew.-% Zusatzmittel,
- 25 bis 47 Gew.-% feuerfeste Komponente (n) .
Wie ausgeführt ist d e Viskosität des Kieselsols wichtig, um die gewünschte Feststoffkonzentration so hoch wie möglich einstellen zu können. Dies gilt insbesondere auch für die 2. Alternative. Nur in diesem Viskositatsbereich ist es möglich, der Dispersion als weiteren wesentlichen Bestandteil eine oder mehrere feuerfeste Komponente (n) m gewünschter Menge zuzu isehen, die den Verfullungsgrad der offenen Porosität nachhaltig fördern und in unkritischer chemischer Wechselwirkung zum Kieselsol stehen. Dabei ist die Teilchengröße der feuerfesten Komponenten auf Werte < 3 um zu beschränken.
Durch zusätzliche Netz- und Dispergiermittel (01 - 1,0 %, bezogen auf die Gesamtdispersion) läßt sich dieser Effekt verstärken.
In diesem Sinne schlägt eine Ausführungsform der Erfindung vor, den Konzentrationsgrad (SiOr-Gehalt) des Kieselsols auf Werte unter 50 Gew.-% zu beschränken, da die Viskosität bei größeren Konzentrationen rapide ansteigt.
Die Größe der Si02-Teilchen des Kieselsols sollte < 200 nm, nach einer Ausführungsform < 50 nm betragen.
Die Verwendung eines anionischen Kieselsols fördert die Einstellung hochkonzentrierter, niedrig viskoser Dispersionen ebenfalls .
Die, eine Gelierung des Kieselsols unterdrückenden Zusatzmittel umfassen eine Vielzahl chemischer Substanzen. Als besonders wirkungsvoll haben sich organische Amine herausgestellt. Die Zusatzmittel führen zu einer Stabilisierung der Dispersion insgesamt, was durch eine Erhöhung der negativen Oberflächenladung der Dispersionsteilchen festgestellt werden kann. Innerhalb der vorstehend genannten Massenanteile der Komponenten konnte keine Gelierung des Kieselsols beim Kontakt mit feuerfesten, insbesondere basischen Formteilen festgestellt werden.
Die genannten feuerfesten Komponenten innerhalb der Dispersion bestehen beispielsweise aus Al^Oa, Cr203, Ti02, ZrOr, Ton oder SiC.
Die Imprägnierung wird durch Reduzierung der Teilchengröße der feuerfesten Komponenten optimiert. Teilchengrößen zwischen 0,5 und 1 um liefern sehr gute Ergebnisse, wobei eine Agglomeration gegebenenfalls durch die genannten Netz- und Dispergiermittel unterdrückt werden sollte.
Unter Verwendung der vorstehend beschriebenen
Imprägnierungsdispersion läßt sich die Gasdurchlässigkeit eines feuerfesten keramischen Formteils von beispielsweise 20 nPm auf Werte < 2, teilweise < 0,5 nPm herabsetzen.
Aufgrund der geringen Partikelgröße und niedrigen Viskosität der Imprägnierungsdispersion lassen sich auch keramischen Formteile mit bereits herstellungsbedingt niedriger Gasdurchlässigkeit weiter „verdichten", und damit hinsichtlich ihrer Infiltrationsneigung und ihres Korrosionsschutzes verbessern.
Dies gilt auch und im besonderen hinsichtlich der Beständigkeit basischer feuerfester Steine gegenüber Infiltrationen von oxidierten Kupferschmelzen. Bei solchen Dispersionen mit SiC als feuerfester Dispersions- Komponente wurde eine Reduktion von Kupferoxiden (metallisches Kupfer benetzt basische Steine gering) beooachtet. Die Wirkung von SiC ist parallel dazu auf die Ernohung des Feststoffgehaltes des Impragnierungsmediums m Folge der Oxidation zurückzuführen (SiC + 202 = SιO: -1- C02) .
Eine ahnlicne Wirkung laßt sich auch αurch leicht oxidierbare
Metalle beziehungsweise Metallverbmαungen erzielen, die entsprechend α e feuerfeste Komponente αer Dispersion ganz oαer teilweise ersetzen kann (können) .
Die Imprägnierung kann mit konventionellen Anlagen (Trankung unter Vakuum und/oder Druck) erfolgen.
Die Erfindung wird nachstehend anhand eines Ausfuhrungsbeispieles naher beschrieben:
Es wurαe folgende Dispersion verwendet:
57 % Kieselsol mit einer Viskosität von 15 m?a»s, einer Teilchengroße (d50) von 30 nm und einer Feststoff-Konzentration von 45 Gew.-%.
3 Gew.-% eines Amms .
10 Gew.-% SiC m t einer Teilchengroße < 3 μm.
30 Gew.-% A1203 mit einer Teilchengroße < 2 μm. Getränkt wurden Magnesiachromitsteine mit einer Gasdurchlässigkeit von 17 nPm.
Nach der Imprägnierung durch Tränkung wurde die Gasdurchlässigkeit zu 1,3 nPm bestimmt.
Die Steine zeigen eine hervorragende Korrosionsbeständigkeit und Infiltrationsbeständigkeit auch gegenüber schwierigen Nichteisen-Metallsch elzen.

Claims

Feuerfestes keramisches Formteilt e n n s r u c h e
1. Feuerfestes keramisches Formteil mit einer, das offene Porenvolumen zumindest teilweise ausfüllenden Imprägnierung, bei dem die Imprägnierung aus einer Dispersion gebildet ist, die mindestens folgende Komponenten umfaßt:
a) 90 bis 99,5 Gew.-% eines Kieselsols mit einer maximalen Viskosität von 50 mPa's,
b) 0,5 bis 10,0 Gew.-% eines, die Gelierung des Kieselsols unterdrückenden Zusatzmittels.
Feuerfestes keramisches Formteil mit einer, das offene Porenvolumen zumindest teilweise ausfüllenden Imprägnierung, bei dem die Imprägnierung aus einer Dispersion gebildet ist, die mindestens folgende Komponenten umfaßt:
a) 40 bis 80 Gew.-% eines Kieselsols mit einer maximalen Viskosität von 50 m?a«s,
b) 0,5 bis 10,0 Gew.-% eines, die Gelierung des Kieselsols unterdrückenden Zusatzmittels,
c) 10 bis 59,5 Gew.-% einer oder mehrerer feuerfester Komponenten mit einer Teilchengröße < 3 μm.
Formteil nach Anspruch 2, bei dem die Imprägnierung aus einer Dispersion gebildet ist, die folgende Komponenten umfaßt:
a) 52 bis 72 Gew.-% des Kieselsols,
b) 1 bis 3 Gew.-% des Zusatzmittels,
c) 25 bis 47 Gew.-% des oder der feuerfesten Komponente (n) .
Formteil nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das Kieselsol einen maximalen Si02-Gehalt von 50 Gew.-% innerhalb der Dispersion aufweist.
5. Formteil nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die Größe der Si02-Teilchen des Kieselsols innerhalb der Dispersion
< 200 nm beträgt.
6. Formteil nach Anspruch 5, bei dem die Größe der Si02- Teilchen des Kieselsols innerhalb der Dispersion < 50 nm beträgt .
7. Formteil nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das Kieselsol ein anionisches Kieselsol ist.
8. Formteil nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das Zusatzmittei ein organisches Amin ist.
9. Formteil nach Anspruch 2, bei dem die feuerfeste Komponente A1203/ Cr:03, TiC2, Zr02, Ton oder SiC ist.
10. Formteil nach Anspruch 2, bei dem die feuerfeste Komponente eine maximale Teilchengroße von 2 μm aufweist.
11. Formteil nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die Viskosität des Kieselsols in der Dispersion maximal 25 mPa. s beträgt.
12. Formteil nach Anspruch 1, bei dem die Imprägnierung aus einer Dispersion gebildet ist, die folgene Komponenten umfaßt:
a) 95-99,5 Gew.-% Kieselsol,
b) 0,5 bis 5 Gew.-% Zusatzmittel.
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