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WO1999062690A1 - Verfahren zur herstellung eines vernetzten, extrudierten polymerproduktes - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines vernetzten, extrudierten polymerproduktes Download PDF

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WO1999062690A1
WO1999062690A1 PCT/EP1999/003795 EP9903795W WO9962690A1 WO 1999062690 A1 WO1999062690 A1 WO 1999062690A1 EP 9903795 W EP9903795 W EP 9903795W WO 9962690 A1 WO9962690 A1 WO 9962690A1
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Definitions

  • the invention relates to a method for producing a crosslinked, extruded polymer product according to the preamble of patent claim 1
  • a polymer base material is crosslinked by adding a hydrolyzable unsaturated silane, a free radical generator and a catalyst and an antioxidant in a silane condensation reaction in an extruder. All components of the reaction mixture are mechanically linked mixed with one another before they reach the extruder.
  • a method of this type is also known from EP-A-0 695 320.
  • the silane-containing additive is preferably added in a liquid state.
  • the catalyst and the antioxidant can be bound in a carrier material which is in the form of solid granules It is also known to add the catalyst and the antioxidant directly to the reaction mixture without using a carrier material
  • the invention is therefore based on the object of developing a method of the type mentioned at the outset in such a way that optimal processing of the polymer is ensured without undesirable side reactions
  • Carrier material ensures that the catalyst bound in the carrier material and the antioxidant are not yet released during the grafting on of the silane.
  • the temperature of the melt during the grafting must be set below the melting point of the carrier material. Due to the higher melting point of the carrier material, deposits are formed tools are graft cleaned and the catalyst and antioxidant have no effect on the chemical grafting reaction
  • the carrier material is used, so to speak, as a "Trojan horse", which is "filled” with the aggressive reaction participants, such as a catalyst and / or antioxidant. Only during the melt does the "Trojan horse” open at a higher melting temperature than that of the base material and only then grip the aggressive "inhabitants" of the "Trojan Horse” in the reaction
  • the temperature of the melt is increased at least up to the melting temperature of the carrier material after the grafting
  • a high molecular weight polymer is preferably used as the carrier material, which consists of the same material as the base polymer, but with a melting point that is higher than this
  • the catalyst and the antioxidant in the carrier material are mechanically mixed, compounded and granulated with the carrier material, and added to the polymer base material in the form of these granules.
  • Color pigments can also be added
  • the grafting is preferably carried out at a melt temperature of 160 ° C. to 180 ° C., the melting point of the base polymer also being in this range
  • the melt temperature is increased to 200 ° C. to 220 ° C. This corresponds to the melting temperature of the carrier material, so that the catalyst and the antioxidant are only released when this melting temperature of the carrier material is reached
  • the additive is preferably added in liquid form, it also being possible for the additive to contain a peroxide
  • the same starting material is preferably used as the polymer base material and carrier material, in the example a polyetylene.
  • the materials must differ significantly in their melting point
  • Figure 1 is a schematic representation of a device for
  • FIG. 2 shows a schematic representation of the process flow
  • the device comprises a screw extruder 2 with a screw 10, a feed hopper 3 arranged above the extruder 2 for the polymer base material and the carrier material, which feed hopper 3 is located in between the
  • Feed hopper 3 and the extruder mixer 4 opens.
  • a feed line 6 for an additive (here: silane compound and peroxide) coming from a metering pump unit 5 also opens into this mixer 4 via an injection nozzle 7 into the interior of the mixer 4.
  • an agitator 8 which is driven by a motor 9 is, and ensures a good mechanical mixing of the added components.
  • the extruder 2 After the components have been mixed, they pass into the extruder 2, in which the silane is grafted on at a predetermined starting temperature. In the further course, the temperature of the melt is increased so that the melting point of the carrier material is reached and the reaction products contained therein are released.
  • FIG. 2 schematically shows the process sequence for producing a crosslinked, extruded polymer product.
  • a catalyst 11 an antioxidant 13 and a carrier material
  • the base polymer 17, here a polyethylene, is already in granular form and is mechanically mixed in the mixer 4 (FIG. 1) with the carrier material additive, cf. Step 19.
  • An additive 18 containing a silane compound and a peroxide is also added to the mixture.
  • the amount added for the base polymer 17 is 93.5% in the example, 5% for the carrier material additive and 1.5% for the additive.
  • the melting point of the base polymer 17 is, for example, 160 ° C. to 180 ° C., whereas a melting point of, for example, 200 ° C. to 220 ° C. is selected for the carrier material 12.
  • the extrusion step 20 takes place, which takes place first at a temperature of 160 ° C. to 180 ° C. corresponding to the melting point of the base polymer 17, step 21.
  • the silane is grafted on.
  • the process temperature is increased to a value from 200 ° C. to 220 ° C., corresponding to the melting point of the carrier material 12.
  • the catalyst 11 and the antioxidant 13 are only now released from the carrier material 12 and have them thus no influence on the chemical reaction during the grafting. Any undesirable reaction products and deposits are avoided.
  • Extrusion device screw extruder feed hopper mixer dosing pump unit feed line injector stirrer motor screw catalyst carrier material antioxidant process step process step process step polyethylene (base polymer) silane + peroxide (additive) process step process step process step process step process step

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines vernetzten, extrudierten Polymerproduktes. Dabei werden in bekannter Weise ein Polymer-Basismaterial, ein Trägermaterial für einen Katalysator und ein Antioxidant und ein ein hydrolisierbares, ungesättigtes Silan enthaltendes Additiv mechanisch zusammengemischt und einem Extruder zugeführt. Im Extruder wird die Temperatur der Mischung auf einen Wert erhöht, bei dem eine Aufpfropfungsreaktion des Silans eintritt. Die Erfindung zeichnet sich nun dadurch aus, dass ein Trägermaterial verwendet wird, dessen Schmelztemperatur höher ist als die Schmelztemperatur des Polymer-Basismaterials. Dadurch wird erreicht, dass die im Trägermaterial gebundenen Stoffe während der Aufpfropfung nicht freigesetzt und wirksam werden.

Description

Verfahren zur Herstellung eines vernetzten, extrudierten Polymerproduktes
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines vernetzten, extrudierten Polymerproduktes nach dem Oberbegriff des Patentanspruches 1
Ein derartiges Verfahren ist aus der DE-OS-25 54 525 bekannt Hierbei wird ein Polymer-Basismaterial durch Zugabe eines hydrolisierbaren ungesättigten Silans, eines freien Radikalbildners sowie eines Katalysators und eines Antioxidants in einer Silankondensationsreaktion in einem Extruder vernetzt Dabei werden sämtliche Bestandteile des Reaktionsgemisches mechanisch miteinander vermischt, bevor sie in den Extruder gelangen Auch aus der die EP-A-0 695 320 ist ein derartiges Verfahren bekannt Vorzugsweise wird das silanhaltige Additiv in flussigem Zustand zugegeben Der Katalysator und das Antioxidant können in einem Tragermaterial gebunden sein, das als festes Granulat zugegeben wird Es ist auch bekannt, den Katalysator und das Antioxidant ohne Verwendung eines Tragermateπals direkt dem Reaktionsgemisch zuzugeben
Es hat sich gezeigt, daß es bei bestimmten Mischungsverhaltnissen zu unerwünschten Ablagerungen auf der Schnecke des Extruders und in den Folgewerkzeugen kommen kann Dies rührt daher, daß wahrend der chemischen Aufpfropfung der Silangruppen das Antioxidant und der Katalysator in dieser Phase unkontrollierte Reaktionen verursachen können, die den Prozess und damit das Verfahren ungunstig beeinflussen, so daß es zu diesen unerwünschten Ablagerungen auf den Werkzeugen kommen kann
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art so weiterzubilden, daß ein optimale Verarbeitung des Polymers ohne unerwünschte Nebenreaktionen gewährleistet wird
Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnende Merkmale des Patentanspruchs 1 gelost Die Erfindung beruht darauf, daß ein Tragermatenal verwendet wird, dessen Schmelztemperatur hoher ist als die Schmelztemperatur des Polymer- Basismateπals
Durch den gegenüber dem Basismateπal erhöhten Schmelzpunkt des
Tragermaterials wird erreicht, daß der im Tragermatenal gebundenen Katalysator und das Antioxidant wahrend der Aufpfropfung des Silans noch nicht freigesetzt werden Dabei muß natürlich die Temperatur der Schmelze wahrend der Aufpfropfuπg unterhalb des Schmelzpunkts des Tragermaterials eingestellt werden Durch den höheren Schmelzpunkt des Tragermatenals werden eventuell entstehende Ablagerungen an den Werkzeugen bei der Aufpfropfung gereinigt und der Katalysator und das Antioxidant haben keinen Einfluß auf die chemische Aufpfropfungsreaktion
Das Tragermatenal wird sozusagen als „Trojanisches Pferd" verwendet, welches mit den aggressiven Reaktionsteilnehmem, wie Katalysator und/oder Antioxidant „gefüllt" ist Erst wahrend der Schmelze wird bei einer höheren Schmelztemperatur als diejenige des Grundmaterials das „Trojanische Pferd" geöffnet und erst dann greifen die aggressiven „Bewohner" des „Trojanischen Pferdes" in das Reaktionsgeschehen ein
Um den Katalysator und das Antioxidant freizusetzen, wird nach der Aufpfropfung die Temperatur der Schmelze mindestens bis auf die Schmelztemperatur des Tragermatenals erhöht
Als Tragermatenal wird vorzugsweise ein hochmolekulares Polymer verwendet, welches aus dem gleichen Mateπal besteht wie das Basispolymer, jedoch mit einem gegenüber diesem erhöhten Schmelzpunkt
Um den Katalysator und das Antioxidant im Tragermaterial zu binden, werden diese mit dem Tragermaterial mechanisch vermischt, compoundiert und granuliert, und in Form dieses Granulats dem Polymer-Basismateπal zugegeben Es können noch zusätzlich auch Farbpigmente zugesetzt werden Die Aufpfropfung erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur der Schmelze von 160°C bis 180°C, wobei auch der Schmelzpunkt des Basispolymers in diesem Bereich liegt
Die Schmelzetemperatur wird nach dem Aufpfropfen auf 200°C bis 220°C erhöht Dies entspricht der Schmelztemperatur des Tragermaterials, so daß der Katalysator und das Antioxidant erst bei Erreichen dieser Schmelztemperatur des Tragermatenals freigegeben werden
Das Additiv wird vorzugsweise in flussiger Form zugegeben, wobei das Additiv auch ein Peroxid enthalten kann
Als Polymer-Basismaterial und Tragermaterial wird vorzugsweise das gleiche Ausgangsmateπal verwendet, im Beispiel ein Polyetylen Die Materialien müssen sich jedoch im ihrem Schmelzpunkt deutlich unterscheiden
Der Erfindungsgegenstand der vorliegenden Neuerung ergibt sich nicht nur aus dem Gegenstand der einzelnen Schutzanspruche, sondern auch aus der Kombination der einzelnen Schutzanspruche untereinander Alle Unterlagen, einschließlich der Zusammenfassung, offenbarten Angaben und Merkmale, insbesondere die in den Zeichnungen dargestellte räumliche Ausbildung werden als erfindungswesenthch beansprucht, soweit sie einzeln oder in Kombination gegenüber dem Stand der Technik neu sind
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausfuhrungsbeispiels unter
Bezugnahme auf die Zeichnungsfiguren naher erläutert Hierbei gehen aus den Zeichnungen und ihrer Beschreibung weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung hervor Es zeigen
Figur 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur
Herstellung eines vernetzten extrudierten Polymerproduktes,
Figur 2 schematische Darstellung des Verfahrensablaufs In Figur 1 ist schematisch der Aufbau einer Extrudiervorrichtung 1 dargestellt, wie sie zur Durchführung des Verfahrens verwendet werden kann. Die Vorrichtung umfasst einen Schneckenextruder 2 mit Schnecke 10, einem oberhalb des Extruders 2 angeordneten Aufgabetrichter 3 für das Polymer-Basismaterial und das Trägermaterial, welcher Aufgabetrichter 3 in den zwischen dem
Aufgabetrichter 3 und dem Extruder angeordneten Mischer 4 mündet. In diesen Mischer 4 mündet ferner eine von einer Dosierpumpeneinheit 5 kommende Zuführleitung 6 für ein Additiv (hier: Silanverbindung und Peroxid) über eine Einspritzdüse 7 in das Innere des Mischers 4. Im Mischer selbst befindet sich ein Rührwerk 8, welches durch einen Motor 9 angetrieben wird, und für eine gute mechanische Durchmischung der zugegebenen Komponenten sorgt. Nach dem Durchmischen der Komponenten gelangen diese in den Extruder 2, in welchem bei einer vorgegebenen Anfangstemperatur die Aufpfropfung des Silans erfolgt. Im weiteren Verlauf wird die Temperatur der Schmelze erhöht, so daß der Schmelzpunkt des Trägermaterials erreicht wird, und die darin enthaltenen Reaktionsprodukte freigegeben werden.
In Figur 2 ist schematisch der Verfahrensablauf zur Herstellung eines vernetzten, extrudierten Polymerproduktes dargestellt. Zunächst werden ein Katalysator 11 , ein Antioxidant 13 und ein Trägermaterial
12, z.B. Polyethylen, in einem ersten Verfahrensschritt 14 mechanisch miteinander vermischt. Danach wird die Mischung in einem nächsten Schritt 15 zu einer homogenen Masse compoundiert, die dann in einem weiteren Schritt 16 granuliert wird. Durch das Compoundieren werden der Katalysator 11 und das Antioxidant 13 im Trägermaterial 12 gebunden.
Das Basispolymer 17, hier ein Polyethylen, liegt bereits in granulärer Form vor, und wird im Mischer 4 (Figur 1 ) mit dem Trägermaterialzusatz mechanisch gemischt, vgl. Schritt 19. Ferner wird der Mischung ein Additiv 18 zugegeben, das eine Silanverbindung und ein Peroxid enthält. Der zugegebenen Mengenanteil für das Basispolymer 17 beträgt im Beispiel 93,5%, für den Trägermaterialzusatz 5% und für das Additiv 1 ,5%. Diese Mengenangaben können natürlich variiert werden.
Der Schmelzpunkt des Basispolymers 17 beträgt dabei z.B. 160°C bis 180°C wogegen für das Trägermaterial 12 ein Schmelzpunkt von z.B. 200°C bis 220°C gewählt wird. Nach einer gründlichen Durchmischung der Reaktionsbestandteile erfolgt der Extrusionsschritt 20, der zunächst bei einer Temperatur von 160°C bis 180°C entsprechend dem Schmelzpunkt des Basispolymers 17 erfolgt, Schritt 21. Dabei erfolgt die Aufpfropfung des Silans.
Im Verlauf der Extrusion wird im nächsten Schritt 22 die Prozesstemperatur in auf einen Wert von 200°C bis 220°C erhöht, entsprechend dem Schmelzpunkt des Trägermateriais 12. Damit werden erst jetzt der Katalysator 11 und das Antioxidant 13 aus dem Trägermaterial 12 freigesetzt und haben somit keinen Einfluß auf die chemische Reaktion während der Aufpfropfung. Ein Entstehen eventueller unerwünschter Reaktionsprodukte und Ablagerungen wird vermieden.
Zeichnungslegende
Extrudiervorrichtung Schneckenextruder Aufgabetrichter Mischer Dosierpumpeneinheit Zuführleitung Einspritzdüse Rührwerk Motor Schnecke Katalysator Trägermaterial Antioxidant Verfahrensschritt Verfahrensschritt Verfahrensschritt Polyethylen (Basispolymer) Silan + Peroxid (Additiv) Verfahrensschritt Verfahrensschritt Verfahrensschritt Verfahrensschritt

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines vernetzten, extrudierten Polymerproduktes, wobei ein Polymer-Basismaterial, ein Trägermaterial für einen Katalysator und ein Antioxidant und ein ein hydrolisierbares, ungesättigtes Silan enthaltendes Additiv mechanisch zusammengemischt und einem Extruder zugeführt werden, und darin die Temperatur der Mischung auf einen Wert erhöht wird, bei dem eine Aufpfropfungsreaktion des Silans eintritt; dadurch gekennzeichnet, daß ein Trägermaterial verwendet wird, dessen Schmelztemperatur höher ist als die Schmelztemperatur des Polymer-Basismaterials.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß nach der Aufpfropfung der Silangruppen die Temperatur der Schmelze mindestens bis auf die Schmelztemperatur des Trägermaterials erhöht wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Trägermaterial ein hochmolekulares Polymer verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägermaterial mit dem Katalysator und dem Antioxidant vermischt, compoundiert und granuliert wird, und in Form dieses Granulats dem Polymer-Basismaterial zugegeben wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufpfropfung bei einer Temperatur der Schmelze von 160°C bis 180°C erfolgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelzetemperatur nach dem Aufpfropfen auf 200°C bis 220°C erhöht wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator und das Antioxidant erst bei Erreichen der Schmelztemperatur des Trägermaterials freigegeben werden.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Additiv in flüssiger Form zugegeben wird
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß dem Additiv ein Peroxid zugegeben ist.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Polymer-Basismaterial ein Polyetylen verwendet wird.
PCT/EP1999/003795 1998-06-03 1999-06-01 Verfahren zur herstellung eines vernetzten, extrudierten polymerproduktes Ceased WO1999062690A1 (de)

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