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WO1998009914A1 - Procede de fabrication de diamant synthetique et dispositif pour la mise en oeuvre de ce procede - Google Patents

Procede de fabrication de diamant synthetique et dispositif pour la mise en oeuvre de ce procede Download PDF

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Publication number
WO1998009914A1
WO1998009914A1 PCT/CH1997/000322 CH9700322W WO9809914A1 WO 1998009914 A1 WO1998009914 A1 WO 1998009914A1 CH 9700322 W CH9700322 W CH 9700322W WO 9809914 A1 WO9809914 A1 WO 9809914A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
container
mixture
carbon
catalyst metal
wall
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/CH1997/000322
Other languages
English (en)
Inventor
Marcel Gehrig
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to EP97936554A priority Critical patent/EP0938450A1/fr
Publication of WO1998009914A1 publication Critical patent/WO1998009914A1/fr
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/25—Diamond
    • C01B32/26—Preparation

Definitions

  • the invention relates to a method of manufacturing synthetic diamond and a device for carrying out this method.
  • the invention relates to a process for manufacturing synthetic diamond by recrystallization under pressure of carbon obtained by modification of its allotropic form.
  • these pressure recrystallization techniques require the use of multiple presses called cubic presses, comprising several anvils each associated with hydraulic multiplication devices which make it possible to obtain the necessary high pressures.
  • These cubic presses are associated with heating means capable of ensuring the rise in temperature and the melting of the metal containing carbon, these heating means being, inter alia, constituted by two of the aforementioned anvils, through which one circulates a very high alternating current to produce powers of several thousand Watts.
  • Other types of presses, frame or column can be used, presses in which a punch and a die work along an axis.
  • the main object of the invention is to remedy the drawbacks of the above-mentioned prior art by providing a method and a device of simple design, inexpensive and easy to implement.
  • the subject of the invention is a process for manufacturing synthetic diamond, characterized in that it comprises the following stages which consist in: providing a mixture comprising carbon and a metal known as a catalyst metal, the carbon being in solution and / or added to the catalyst metal which has a density greater than that of carbon; - provide a container having a wall capable of containing said mixture and of being hermetically closed, this wall having a melting temperature higher than that of the mixture; preheat the container, at a temperature Tl, to expand its wall; heating the mixture to a temperature T2> T1 to liquefy it; pour the mixture in the liquid state into the preheated container to cause further expansion of the wall of the container; close the container tightly; centrifuge the liquid mixture in the container in order to separate the catalyst metal and the carbon, the catalyst metal being brought by its higher density towards the wall of the container while the carbon is brought towards the center and forms at this location a carbon nut , * cooling the container and the mixture until the mixture solidifies, to cause withdrawal of the container and the catalyst
  • FIGS. 1 to 16 very schematically represent the different stages of the method according to the invention
  • FIG. 17 is a section also schematically showing a device for implementing the method according to the invention
  • FIGS. 1 to 16 an embodiment of the method according to the invention will be described below, which consists, according to a first step, of providing a mixture M (FIG. 1) comprising carbon and a metal called catalyst metal, this mixture being placed in a crucible 1.
  • a mixture M (FIG. 1) comprising carbon and a metal called catalyst metal
  • the carbon can be in solution in the catalyst metal, for example when a steel having a determined carbon content is used.
  • This mixture is preferably in the form of a powder. This mixture can be prepared on the production site for the implementation of the process or be acquired from an external supplier.
  • the catalyst metal has a density and a mass greater than that of carbon, for reasons which will be explained in more detail below.
  • the catalyst metal is a fine carbon steel, typically comprising 2.5% carbon and designated under the reference ASP 60.
  • the invention is not limited to this type of catalyst, but is also extends to other metals, such as nickel, having the desired density and mass characteristics.
  • the crucible 1 is of conventional design and can for example be made of sintered aluminum oxide, for example AL2O3.
  • the crucible 1 which is filled with said mixture is placed in an oven 2 (FIG. 2) which heats the assembly to bring said mixture M to the liquid state.
  • oven 2 FOG. 2
  • liquid state is meant here a state of the mixture sufficiently fluid so that it can be poured into a container.
  • the oven 2 is a conventional oven with front access comprising an enclosure 4 which can be closed by a door 6 and in which is housed a sliding bottom 8 of the drawer type, on which the crucible 1 can be placed.
  • Other types of oven for example a pot oven, can be used for the implementation of this heating step.
  • the heating of the mixture M in the enclosure 4 of the oven 2 takes place under a neutral atmosphere, for example in the presence of an inert gas, such as Argon, in order to avoid any physico-chemical modification or alteration of the mixture M .
  • an inert gas such as Argon
  • a container 10 (FIG. 3) is provided with a wall 12 capable of containing the mixture M in the liquid state.
  • the wall 12 is made of a material having a melting temperature higher than that of the mixture M.
  • the wall 12 of the container 10 is made of a cast iron having the above qualities.
  • the container 10 consists for example of a spherical body 14 delimited by the wall 12.
  • the spherical body 14 has an internal diameter D.
  • the container 10 has a filling opening 16 which is formed in the body 14 and which extends into an elongated cylindrical neck 18 made integrally with the wall 12 and extending from the body 14 along a first radial axis RI of said body.
  • the container 10 is advantageously provided with means for guiding in rotation 20a, 20b and with means for driving in rotation 20c which will be described in more detail below.
  • FIG. 4 After having provided the container 10, it is placed in an oven 22 (FIG. 4) in which this container is preheated to a temperature T1 in order to obtain (FIG. 5) a first expansion of the wall 12. Au during this preheating step, the wall 12 expands and the inside diameter of the body increases to an inside diameter D2.
  • the oven 22 shown in Figures 4 and 5 is of the same type as the oven 2 in Figure 2 and whose same elements have been designated for all these figures by the same reference numerals.
  • the container 10 is held in position by a positioning support 24 resting on the sliding bottom 8 of the oven 22.
  • the container 10 is preheated to a temperature of the order of 850 ° C., also under a neutral atmosphere, in the presence of an inert gas, such as Argon.
  • an inert gas such as Argon.
  • one or more non-ferrous additives (ANF) intended are introduced (FIG. 6) into the container 10, prior to the preheating step previously described. to lower (in this example at least to 1300 ° C.) the solidification temperature of the liquid catalyst metal which will be poured into this same container 10 during a subsequent step and, on the other hand, to facilitate the separation of the carbon from the metal that contains it.
  • NAF non-ferrous additives
  • the amount of additive added is of the order of 2 to 3% by volume of the mixture M.
  • FIGS. 7 and 8 illustrate the step of filling the container 10 with the mixture M.
  • the door 6 of the oven 22 is opened and the sliding bottom 8 is pulled out to remove the preheated container 10 from the enclosure 4 of the oven.
  • the container 10 is brought sufficiently outside the oven 22 to clear the opening 16 of this container ( Figure 7). Then, the crucible 1 containing the mixture M in the liquid state is also taken out of the oven 2 and is transported to the container 10. As shown in FIG. 8, the container 10 is filled with the mixture M so as to leave no free space in the container 10, after the hermetic closing operation
  • the closing operation is illustrated in FIG. 9.
  • the container 10 is closed hermetically using a Morse cone 26 which can be driven into a through upper opening 28, formed in the neck 18 transversely thereto.
  • the liquid mixture M is centrifuged rapidly (FIGS. 11 and 12), before it begins to solidify, by first placing the filled and hermetically closed container 10 on the centrifuge device 30. , according to the invention.
  • This separation phenomenon is obtained thanks to the fact that the catalyst metal has a density and a mass greater than that of carbon.
  • the container 10 and its contents are allowed to cool, if necessary by assisting this cooling by spraying said device with the aid of a coolant until this assembly reaches the temperature. ambient.
  • the wall 12, previously expanded to its diameter D3 will retract to resume its initial diameter Dl and thus apply a high and uniform pressure on the catalyst metal in the solidification phase, to the center of the sphere, where there is in particular the carbon N nut which undergoes sufficient pressure for the carbon to recrystallize in the form of a synthetic diamond.
  • the container 10 is removed from the centrifuge device 30. Then, as seen in FIG. 13, the solidified mixture is separated from the container 10, by cutting or cutting the container 10, along a radial plane of the container, to release the solidified mixture in the form of a ball B which has in its center the synthetic diamond nut.
  • the N nut of synthetic diamond trapped in the solidified catalyst metal is then extracted.
  • This extraction step can consist, for example, in heating the ball B to a temperature below its melting temperature to then subject it to a thermal shock (FIG. 15) intended at least to weaken it and / or disintegrate it. at least partially.
  • This extraction step can be finalized, if necessary, by applying a mechanical shock to ball B, for example using a simple hammer (figure 16), to burst ball B and recover the nuts N.
  • the heating of the ball B can be carried out in an oven of the type of that of FIG. 2, heated in the example shown to a temperature of 800 ° C.
  • the thermal shock applied to the ball may consist in particular of quenching in a tank C with cold water EF, during which the catalyst metal splits and cuts partially or completely.
  • the device 30 comprises a cage 32 which is intended to receive the container 10, this container being movable in rotation in this cage 32 between a bottom 34 and a cover 36 of the cage 32 intended to cooperate respectively with the guide means and '' rotation drive 20a, 20b and 20c.
  • the cover 36 which is articulated in the upper part of the cage 32, has in its central part a recess ent 38 of circular shape provided for receiving, free to rotate, the end of the neck 18 of the container 10, forming said guide means 20a.
  • the cover 36 can be blocked on the cage 32.
  • the cage 32 includes an extension 40 cooperating with an opening 42 formed in the cover 36, the extension 40 being able to be introduced into the opening 42 in the position closed cover.
  • the blocking is achieved by means of a pin 44 driven into a clearance 46 provided for this purpose in the extension 40.
  • the container 10 comprises, in its part diametrically opposite the neck 18, the guide and drive means 20b and 20c respectively.
  • a cylindrical protuberance 48 preferably coming integrally with the spherical body 14 and extending externally from the spherical body 14 in the extension of the radial axis.
  • This protuberance 48 is engaged freely in rotation in a cylindrical clearance 50 provided in the bottom 34 of the cage 32; it forms the rotating guide means 20b.
  • This clearance 50 communicates with a passage 52 opening towards the outside of the cage 32.
  • the bottom of the cage 32 supports and guides, free in rotation, a drive shaft 54 provided at a first end with a square 56 intended to engage in a recess (not referenced) formed in the protuberance 48.
  • the axis 54 has at its second end a pinion with bevel gear 58 meshing with a pinion of the same type 60 driven by another axis 62 mounted also free to rotate in an extension 64 provided in a lower part of the cage 32.
  • This second axis 62 extends perpendicularly to the first axis 54 and to the geometric axis of rotation Ri.
  • the second axis 62 comprises, on the side opposite to the bevel gear 60, a notched straight gear 66 in engagement with a toothed belt 68 also engaged with another toothed pinion 70.
  • the cage 32 is mounted to rotate freely in a frame 72 by means of two pivots 74 and 76 extending from two opposite lateral walls of the cage 32, along a second geometric axis R2 perpendicular to the axis Ri. These two pivots 74 and 76 are supported and guided in rotation inside the frame 72.
  • the pivot 76 crosses the toothed pinion 70.
  • a drive pulley 80 is driven on the pivot 76 and is driven in rotation by an electric motor 82, via another pulley 84 mounted on a motor shaft 86 of the electric motor 82, the two pulleys 80 and 84 being connected by a toothed belt 88.
  • the electrical supply to the motor 82 causes the rotation ROT2 of the cage 32 around the axis R2 and the combined rotation ROTI of the container 10 around the axis Ri.

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Abstract

L'invention concerne un procédé de fabrication de diamant synthétique comprenant les étapes consistant à: se munir d'un mélange comprenant du carbone et un métal dit métal catalyseur, ce carbone étant en solution et/ou rapporté dans le métal catalyseur qui a une densité supérieure à celle du carbone; se munir d'un récipient, préchauffer le récipient, chauffer le mélange pour le liquéfier; verser le mélange dans le récipient préchauffé, fermer hermétiquement le récipient; centrifuger le mélange liquide dans le récipient afin de séparer le métal catalyseur et le carbone, le métal catalyseur est amené vers le centre pour y former une noix de carbone; refroidir le récipient et le mélange jusqu'à solidification du mélange, pour provoquer un retrait du récipient et du catalyseur et engendrer une pression suffisante sur ladite noix, afin de recristalliser le carbone sous forme de diamant; extraire le carbone recristallisé du métal catalyseur.

Description

PROCEDE DE FABRICATION DE DIAMANT SYNTHETIQUE ET DISPOSITIF POUR LA MISE EN OEUVRE DE CE PROCÉDÉ
L'invention concerne un procédé de fabrication de diamant synthétique ainsi qu'un dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé.
Plus particulièrement, l'invention concerne un procédé de fabrication de diamant synthétique par recristallisation sous pression du carbone obtenue par modification de sa forme allotropique.
On connaît déjà des procédés et des dispositifs de fabrication du diamant synthétique, du type de ceux susmentionnés, dans lesquels on utilise notamment des presses à très hautes pressions et des enclumes .
Ces techniques de fabrication de diamant sous hautes pressions (de l'ordre de plusieurs dizaines de Kbars, typiquement 60 Kbars) font appel à la mise en solution de carbone dans un métal fondu appelé généralement métal catalyseur.
Plus précisément, ces techniques de recristallisation sous pression exigent la mise en oeuvre de presses multiples dites presses cubiques, comprenant plusieurs enclumes associées chacune à des dispositifs de multiplication hydraulique qui permettent d'obtenir les pressions élevées nécessaires. Ces presses cubiques sont associées à des moyens de chauffage capables d'assurer l'élévation en température et la fusion du métal contenant le carbone, ces moyens de chauffage étant, entre autres, constitués par deux des enclumes susmentionnées, au travers desquelles on fait circuler un courant alternatif très élevé pour produire des puissances de plusieurs milliers de Watts. D'autres types de presses, à cadre ou à colonne peuvent être utilisées, presses dans lesquelles un poinçon et une matrice travaillent selon un axe.
Ces disposiLifs présentent l'inconvénient d'être lourds et coûteux et nécessitent pour leur mise en oeuvre l'utilisation de quantités d'énergie importantes, ce qui rend la fabrication du diamant synthétique par recristallisation sous pression très coûteuse.
Ainsi, l'invention a pour but principal de remédier aux inconvénients de l'art antérieur susmentionné en fournissant un procédé et un dispositif de conception simple, peu coûteux et faciles à mettre en oeuvre.
A cet effet l'invention a pour objet un procédé de fabrication de diamant synthétique, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes qui consistent à: se munir d'un mélange comprenant du carbone et un métal dit métal catalyseur, le carbone étant en solution et/ou rapporté dans le métal catalyseur qui a une densité supérieure à celle du carbone; - se munir d'un récipient comportant une paroi capable de contenir ledit mélange et d'être fermée hermétiquement, cette paroi ayant une température de fusion supérieure à celle du mélange; préchauffer le récipient, à une température Tl, pour dilater sa paroi ; chauffer le mélange à une température T2>T1 pour le liquéfier; verser le mélange à l'état liquide dans le récipient préchauffé pour provoquer une dilatation supplémentaire de la paroi du récipient ; fermer hermétiquement le récipient ; centrifuger le mélange liquide dans le récipient afin de séparer le métal catalyseur et le carbone, le métal catalyseur étant amené par sa densité plus élevée vers la paroi du récipient tandis que le carbone est amené vers le centre et forme à cet endroit une noix de carbone,* refroidir le récipient et le mélange jusqu'à solidification du mélange, pour provoquer un retrait du récipient et du catalyseur et engendrer une pression suffisante sur ladite noix, afin de recristalliser le carbone sous forme de diamant; séparer le mélange solidifié du récipient; et extraire le carbone recristallisé du métal catalyseur .
On comprend ainsi que ce procédé est en totale rupture avec les procédés classiques décrits ci-dessus, puisqu'il fait appel à des opérations moins coûteuses ne requérant pas la mise en oeuvre d'un dispositif exigeant la fourniture de fortes puissances mécaniques et électriques, et éliminant de ce fait l'utilisation des quantités d'énergie importantes qui étaient nécessaires pour la mise en oeuvre des procédés et des dispositifs classiques .
Selon encore un autre aspect, l'invention a pour objet un dispositif permettant la mise en oeuvre de ce procédé . D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront plus clairement à la lecture de la description suivante détaillée d'un mode de réalisation de l'invention donné à titre purement illustratif et non limitatif, cette description étant faite en liaison avec les dessins dans lesquels: les figures 1 à 16 représentent de façon très schématique les différentes étapes du procédé selon l'invention; et la figure 17 est une coupe représentant également de façon schématique un dispositif de mise en oeuvre du procédé selon 1 ' invention;
En se référant tout d'abord aux figures 1 à 16, on décrira ci-après un exemple de réalisation du procédé selon l'invention qui consiste, selon une première étape, à se munir d'un mélange M (figure 1) comprenant du carbone et un métal dit métal catalyseur, ce mélange étant placé dans un creuset 1.
Le carbone peut être en solution dans le métal catalyseur, par exemple lorsqu'on utilise un acier ayant une teneur en carbone déterminée. Ce mélange se présente de préférence sous forme de poudre. Ce mélange peut être préparé sur le site de production pour la mise en oeuvre du procédé ou être acquis auprès d'un fournisseur externe.
Le métal catalyseur a selon une caractéristique importante de l'invention une densité et une masse supérieures à celles du carbone, pour des raisons qui seront expliquées de façon plus détaillée ci-après. De manière avantageuse, le métal catalyseur est un acier fin au carbone, typiquement comportant 2,5% de carbone et désigné sous la référence ASP 60. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée à ce type de catalyseur, mais s'étend également à d'autres métaux, tel que le nickel, ayant les caractéristiques souhaitées de densité et de masse.
Le creuset 1 est de conception classique et peut être par exemple réalisé en oxyde d'aluminium fritte, par exemple AL2O3.
Le creuset 1 qui est rempli dudit mélange est placé dans un four 2 (figure 2) qui chauffe l'ensemble pour amener ledit mélange M à l'état liquide. Par état liquide, on entend ici un état du mélange suffisamment fluide pour qu'il puisse être versé dans un récipient.
Le four 2 est un four classique à accès frontal comportant une enceinte 4 qui peut être fermée par une porte 6 et dans laquelle est logé un fond coulissant 8 du type à tiroir, sur lequel peut être disposé le creuset 1. D'autres types de four, par exemple un four à pot, peuvent être utilisés pour la mise en oeuvre de cette étape de chauffage.
Le chauffage du mélange M dans l'enceinte 4 du four 2 a lieu sous une atmosphère neutre, par exemple en présence d'un gaz inerte, tel que l'Argon, afin d'éviter toute modification physico-chimique ou altération du mélange M.
Dans cette étape, on porte le mélange au dessus de sa température de fusion, cette température de chauffage étant typiquement de 1800° C (degrés Celsius) avec un acier du type ASP 60. Par ailleurs, selon une autre étape de ce procédé, on se munit d'un récipient 10 (figure 3) comportant une paroi 12 capable de contenir le mélange M à l'état liquide. La paroi 12 est réalisée dans un matériau ayant une température de fusion supérieure à celle du mélange M. Dans l'exemple qui est ici décrit, la paroi 12 du récipient 10 est réalisée en une fonte ayant les qualités ci-dessus .
Le récipient 10 est constitué par exemple d'un corps spherique 14 délimité par la paroi 12. Le corps spherique 14 présente un diamètre intérieur D . Le récipient 10 comporte une ouverture de remplissage 16 qui est ménagée dans le corps 14 et qui se prolonge dans un col allongé cylindrique 18 venant de matière avec la paroi 12 et s 'étendant du corps 14 selon un premier axe radial RI dudit corps.
Le récipient 10 est avantageusement pourvu de moyens de guidage en rotation 20a, 20b et de moyens d'entraînement en rotation 20c que l'on décrira de façon plus détaillée ci-après.
Après s'être muni du récipient 10, on le place dans un four 22 (figure 4) dans lequel on réalise un préchauffage de ce récipient à une température Tl afin d'obtenir (figure 5) une première dilatation de la paroi 12. Au cours de cette étape de préchauffage, la paroi 12 se dilate et le diamètre intérieur du corps augmente jusqu'à un diamètre intérieur D2. Le four 22 représenté aux figures 4 et 5 est du même type que le four 2 de la figure 2 et dont les mêmes éléments ont été désignés pour toutes ces figures par les mêmes références numériques.
Dans cette étape de préchauffage, le récipient 10 est maintenu en position par un support de positionnement 24 reposant sur le fond coulissant 8 du four 22.
Dans l'exemple qui est ici décrit, on préchauffe le récipient 10 à une température de l'ordre de 850° C, également sous une atmosphère neutre, en présence d'un gaz inerte, tel que l'Argon. Bien que les deux étapes respectivement de chauffage du mélange M et de préchauffage du récipient 10 aient été décrites de façon successive dans l'ordre ci-dessus, on précisera qu'elles peuvent être réalisées dans l'ordre inverse et dans la mesure du possible non plus de façon successive, mais de façon simultanée.
Dans une autre étape du procédé, qui peut être facultative, on introduit (figure 6) dans le récipient 10, pré lablement à l'étape de préchauffage précédemment décrite, un ou plusieurs additifs non ferreux (ANF) destinés, d'une part, à abaisser (dans cet exemple au moins à 1300°C) la température de solidification du métal catalyseur liquide qui sera versé dans ce même récipient 10 au cours d'une étape ultérieure et, d'autre part, à faciliter la séparation du carbone du métal qui le contient. Ces additifs sont choisis parmi l'ensemble des éléments comprenant le cuivre et le zinc.
De préférence, la quantité d'additif ajouté est de l'ordre de 2 à 3% en volume du mélange M. On se référera désormais aux figures 7 et 8 qui illustrent l'étape de remplissage du récipient 10 par le mélange M.
Une fois l'étape de préchauffage terminée, on ouvre la porte 6 du four 22 et on tire le fond coulissant 8 pour sortir le récipient préchauffé 10 de l'enceinte 4 du four.
Par cette opération, on amène le récipient 10 suffisamment à l'extérieur du four 22 pour dégager l'ouverture 16 de ce récipient (figure 7). Ensuite, le creuset 1 contenant le mélange M à l'état liquide est également sorti du four 2 et est transporté jusqu'au récipient 10. Comme le montre la figure 8, le récipient 10 est rempli du mélange M pour ne laisser aucun espace libre dans le récipient 10, après l'opération de fermeture hermétique L'opération de fermeture est illustrée à la figure 9. Dans cet exemple, on obture le récipient 10 de façon hermétique à l'aide d'un cône morse 26 qui peut être chassé dans une ouverture supérieure traversante 28, ménagée dans le col 18 de façon transversale à celui-ci.
Bien entendu, l'homme du métier pourrait prévoir d'autres moyens d'obturation du récipient 10. Comme on le remarque sur la figure 9, le mélange liquide M vient en contact avec les moyens d'obturation, ici le cône morse 26, de sorte que le volume fermé du récipient 10 est complètement rempli.
Le mélange liquide M ayant été versé dans le récipient 10 à une température T2 supérieure à la température de préchauffage Tl dudit récipient, cette température du liquide M plus élevée va temporairement augmenter la température du récipient 10 et provoquer une deuxième dilatation de la paroi 12 du corps spherique 14, augmentant le diamètre intérieur du corps spherique jusqu'à un diamètre D3.
Cette dilatation supplémentaire va créer un vide V (figure 10) à l'intérieur du récipient 10, ce qui aura un effet très avantageux pour une étape ultérieure du procédé dans laquelle le carbone sera séparé du métal catalyseur M par centrifugation.
A titre indicatif, on précisera que, dans cet exemple, l'introduction de l'acier ASP 60 à 1800° C dans le récipient 10 préchauffé à 850° C augmente temporairement la température de ce récipient à plus de 900° C.
On procède ensuite rapidement à l'étape de centrifugation du mélange liquide M (figures 11 et 12), avant qu'il ne commence à se solidifier, en plaçant tout d'abord le récipient 10 rempli et hermétiquement fermé sur le dispositif 30 de centrifugation, selon l'invention.
On notera à ce propos que le dispositif 30 représenté aux figures 11 et 12 sera décrit en détail ci-après en liaison avec la figure 17 et que pour des raisons de commodités les éléments constitutifs de ce dispositif 30 ne sont pas tous référencés aux figures 11 et 12. Au cours de cette étape de centrifugation, le métal catalyseur du mélange M est déplacé par centrifugation vers la paroi 12, et le carbone est déplacé vers le centre de la sphère 14 pour former, à cet endroit, une noix de carbone N.
Ce phénomène de séparation est obtenu grâce au fait que le métal catalyseur présente une densité et une masse supérieures à celles du carbone.
Au cours de cette étape de centrifugation, on laisse refroidir le récipient 10 et son contenu, le cas échéant en assistant ce re roidissement en aspergeant ledit dispositif à l'aide d'un liquide de refroidissement jusqu'à ce que cet ensemble atteigne la température ambiante. Au cours du refroidissement, la paroi 12, préalablement dilatée jusqu'à son diamètre D3 , va se rétracter pour reprendre son diamètre initial Dl et appliquer ainsi une pression élevée et uniforme sur le métal catalyseur en phase de solidification, jusqu'au centre de la sphère, là où se trouve en particulier la noix N de carbone qui subit une pression suffisante pour que le carbone se recristallise sous forme d'un diamant synthétique.
Des essais ont montré que, par le choix des proportions convenables du récipient et de la quantité de mélange introduit dans le récipient (volume) , le phénomène de retrait post-dilatation permet d'obtenir au centre du récipient 10 une pression suffisamment élevée pour recristalliser le carbone présent à cet endroit en une noix de diamant synthétique.
On notera à cet égard que le vide créé au moment de la deuxième dilatation facilite la séparation du carbone et du métal catalyseur.
Après que le récipient ait atteint la température ambiante, le récipient 10 est sorti du dispositif de centrifugation 30. Ensuite, comme on le voit à la figure 13, on procède à la séparation du mélange solidifié et du récipient 10, par découpage ou tronçonnage du récipient 10, selon un plan radial du récipient, pour dégager le mélange solidifié sous forme de boule B qui comporte en son centre la noix de diamant synthétique.
On procède ensuite à l'extraction de la noix N de diamant synthétique emprisonnée dans le métal catalyseur solidifié. Cette étape d'extraction peut consister, par exemple, à chauffer la boule B à une température inférieure à sa température de fusion pour lui faire subir ensuite un choc thermique (figure 15) destiné tout au moins à la fragiliser et/ou à la désintégrer au moins partiellement. Cette étape d'extraction peut être finalisée, si nécessaire, par l'application d'un choc mécanique sur la boule B, par exemple à l'aide d'un simple marteau (figure 16), pour éclater la boule B et récupérer la noix N.
Le chauffage de la boule B (figure 14) peut être réalisé dans four du type de celui de la figure 2, chauffé dans l'exemple représenté à une température de 800° C.
Le choc thermique appliqué à la boule peut consister notamment en une trempe dans un bac C à l'eau froide EF, au cours de laquelle le métal catalyseur se fend et se découpe partiellement ou totalement.
En se référant à la figure 17, on décrira ci-après un dispositif de centrifugation pour la mise en oeuvre du procédé ci-dessus.
Le dispositif 30 comporte une cage 32 qui est destinée à recevoir le récipient 10, ce récipient étant mobile en rotation dans cette cage 32 entre un fond 34 et un couvercle 36 de la cage 32 destinés à coopérer respecti ement avec les moyens de guidage et d'entraînement en rotation 20a, 20b et 20c. Ainsi, le couvercle 36, qui est articulé dans la partie supérieure de la cage 32, comporte dans sa partie centrale un évide ent 38 de forme circulaire prévu pour recevoir, libre en rotation, l'extrémité du col 18 du récipient 10, formant lesdits moyens de guidage 20a.
Le couvercle 36 peut être bloqué sur la cage 32. Dans l'exemple représenté, la cage 32 comprend un prolongement 40 coopérant avec une ouverture 42 ménagée dans le couvercle 36, le prolongement 40 pouvant s'introduire dans l'ouverture 42 dans la position fermée du couvercle. Le blocage est réalisé au moyen d'une goupille 44 chassée dans un dégagement 46 prévu à cet effet dans le prolongement 40.
Le récipient 10 comporte, dans sa partie diamétralement opposée au col 18, les moyens de guidage et d'entraînement respectivement 20b et 20c.
Ces moyens sont formés par une protubérance cylindrique 48 venant de préférence de matière avec le corps spherique 14 et s 'étendant extérieurement depuis le corps spherique 14 dans le prolongement de l'axe radial
RI.
Cette protubérance 48 est engagée libre en rotation dans un dégagement cylindrique 50 prévu dans le fond 34 de la cage 32; elle forme les moyens de guidage en rotation 20b.
Ce dégagement 50 communique avec un passage 52 débouchant vers l'extérieur de la cage 32. Le fond de la cage 32 supporte et guide, libre en rotation, un axe d'entraînement 54 muni à une première extrémité d'un carré 56 destiné à s'engager dans une creusure (non référencée) ménagée dans la protubérance 48. L'axe 54 comporte à sa deuxième extrémité un pignon à denture conique 58 engrenant avec un pignon du même type 60 entraîné par un autre axe 62 monté également libre en rotation dans une extension 64 prévue dans une partie inférieure de la cage 32.
Ce deuxième axe 62 s'étend de façon perpendiculaire au premier axe 54 et à l'axe de rotation géométrique Ri.
Le deuxième axe 62 comprend, du côté opposé au pignon à denture conique 60, un pignon droit cranté 66 en prise avec une courroie crantée 68 également en prise avec une autre pignon cranté 70.
La cage 32 est montée libre en rotation dans un bâti 72 au moyen de deux pivots 74 et 76 s 'étendant depuis deux parois latérales opposées de la cage 32, selon un deuxième axe géométrique R2 perpendiculaire à l'axe Ri. Ces deux pivots 74 et 76 sont supportés et guidés en rotation à l'intérieur du bâti 72. Le pivot 76 traverse le pignon cranté 70. Une poulie d'entraînement 80 est chassée sur le pivot 76 et est entraînée en rotation par un moteur électrique 82, via un une autre poulie 84 montée sur un axe moteur 86 du moteur électrique 82, les deux poulies 80 et 84 étant reliées par une courroie crantée 88.
On comprend que, grâce à ce dispositif, l'alimentation électrique du moteur 82 provoque la rotation ROT2 de la cage 32 autour de l'axe R2 et la rotation combinée ROTI du récipient 10 autour de l'axe Ri.
La combinaison de ces deux mouvements de rotation autour d'axes perpendiculaires Ri et R2 permet d'obtenir l'effet de centrifugation nécessaire pour séparer le métal catalyseur du carbone à recristalliser.
On comprend bien entendu que les vitesses respectives de ces deux mouvements de rotation peuvent être modifiées en jouant sur les rapports d'engrenage des éléments intervenant dans la chaîne cinématique d'entraînement du dispositif tel que décrit. Typiquement une vitesse de rotation du récipient 10 de 500 tr/min peut être utilisée.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication de diamant synthétique, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes qui consistent à: se munir d'un mélange comprenant du carbone et un métal dit métal catalyseur, ce carbone étant en solution et/ou rapporté dans le métal catalyseur qui a une densité supérieure à celle du carbone; se munir d'un récipient comportant une paroi capable de contenir ledit mélange et d'être fermée hermétiquement, cette paroi ayant une température de fusion supérieure à celle du mélange; préchauffer le récipient, à une température Tl , pour dilater sa paroi; chauffer le mélange à une température T2>τl pour le liquéfier; verser le mélange à l'état liquide dans le récipient préchauffé pour provoquer une dilatation supplémentaire de la paroi du récipient; - fermer hermétiquement le récipient; centrifuger le mélange liquide dans le récipient afin de séparer le métal catalyseur et le carbone, le métal catalyseur étant amené par sa densité plus élevée vers la paroi du récipient tandis que le carbone est amené vers le centre pour former à cet endroit une noix de carbone,- refroidir le récipient et le mélange jusqu'à solidification du mélange, pour provoquer un retrait du récipient et du catalyseur et engendrer une pression suffisante sur ladite noix, afin de recristalliser le carbone sous forme de diamant; séparer le mélange solidifié du récipient; et extraire le carbone recristallisé du métal catalyseur .
2. Procédé de fabrication selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'au cours de l'étape de remplissage du récipient, ce dernier est rempli par le mélange pour ne laisser aucun espace libre dans ledit récipient, après sa fermeture.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que préalablement à l'étape de chauffage du récipient, on introduit dans ce récipient au moins un additif non ferreux destiné à diminuer la température de solidification du métal catalyseur.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que les additifs sont choisis parmi l'ensemble des éléments comprenant le cuivre et le zinc.
5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les étapes de préchauffage du récipient, respectivement de chauffage du mélange, sont réalisées sous une atmosphère neutre, de préférence sous une atmosphère d'Argon.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape de centrifugation consiste en une rotation du récipient selon deux axes perpendiculaires.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape de séparation du récipient et du mélange solidifié est réalisée par découpage du récipient .
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape d'extraction de la noix de diamant consiste à chauffer le mélange solidifié à une température inférieure à sa température de fusion, et à lui faire subir un choc thermique destiné à le désintégrer au moins partiellement.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape d'extraction du carbone sous forme de diamant est finalisée par l'application d'un choc mécanique sur ledit mélange solidifié.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le récipient est réalisé en fonte.
11. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le métal catalyseur est un acier au carbone.
12. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendica ions 1 à 11.
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