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WO1997021644A1 - Verfahren zur herstellung von gesintertem siliciumnitrid - Google Patents

Verfahren zur herstellung von gesintertem siliciumnitrid Download PDF

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WO1997021644A1
WO1997021644A1 PCT/EP1996/005571 EP9605571W WO9721644A1 WO 1997021644 A1 WO1997021644 A1 WO 1997021644A1 EP 9605571 W EP9605571 W EP 9605571W WO 9721644 A1 WO9721644 A1 WO 9721644A1
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WO
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glass
silicon nitride
sintered
sintering
phase
Prior art date
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PCT/EP1996/005571
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English (en)
French (fr)
Inventor
Jochen Hintermayer
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Evonik Operations GmbH
Original Assignee
SKW Trostberg AG
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Publication date
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Ceased legal-status Critical Current

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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C14/00—Glass compositions containing a non-glass component, e.g. compositions containing fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like, dispersed in a glass matrix
    • C03C14/004—Glass compositions containing a non-glass component, e.g. compositions containing fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like, dispersed in a glass matrix the non-glass component being in the form of particles or flakes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride

Definitions

  • Silicon nitride has found its way into numerous areas of technology due to its excellent material properties. However, it has so far been denied a real mass use with large quantities, since the production of Si 3 N 4 parts is extremely complex.
  • the temperature must be between 1750 and 2000 ° C.
  • An optimal sintering process can therefore only be carried out with a very large amount of energy.
  • Further complex requirements are a protective gas atmosphere of the purest quality, for which a hermetically sealed oven is necessary, and encapsulation in the Si 3 N 4 powder bed.
  • a glass phase must also be used, which consists of expensive oxides such as rare earth metal oxides.
  • a temperature gradient in the furnace that is as small as possible is also decisive for the quality of the sintered product, which often requires complex control technology. Overall, the sintering of silicon nitride materials is extreme expensive.
  • This method should make it possible to produce a material based on Si 3 N 4 from silicon nitride powder with a particle size ⁇ 2 ⁇ m and a glass phase or its components with a respective particle size ⁇ 2 ⁇ m, without great energy and technical effort Temperatures below 750 ° C can be used to be able to economically mass produce.
  • This problem was solved by adding 5 to 20% by weight and preferably 5 to 15% by weight of one or more glass phases to the silicon nitride powder, the transformation point T g of the respective glass phase being below 750 ° C. and by the sintering of the glass phase (s) with the silicon nitride powder is carried out below 1400 ° C.
  • the glass phases can be added to the silicon nitride powder as such.
  • constituents of the glass phases individually.
  • Typical glass phase components are Si0 2 , Al 2 0 3 , B 2 0 3 , alkali metal oxides such as L 2 0, Na 2 0 or K 2 0 and alkaline earth metal oxides such as MgO and CaO.
  • other constituents can also be present, provided that the transformation point T g of the glass phase does not exceed 750 ° C. steps.
  • transformation points T g of the individual glass components eg Si0 2 , Al 2 0 3
  • these can be well above 1500 ° C. It is crucial for the invention, however, that the transformation point T g of the totality of the phase components does not exceed 750 ° C.
  • the glass component used has a thermal expansion matched to the Si 3 N 4 , which is why in a preferred embodiment of the process the linear thermal expansion coefficient at the glass phase used in the temperature range below 300 ° C. between 2.5'10 "6 K “ 1 and should be 7.010 "S K " 1 .
  • the glass phase (s) should preferably be composed primarily of those oxidic components whose respective free enthalpies ⁇ G (enthalpies of formation from the elements at 298 K) at least 60% at the sintering temperature according to the invention below 1400 ° C. the free enthalpy of Si0 2 .
  • ⁇ G enthalpies of formation from the elements at 298 K
  • the free enthalpy of Si0 2 The corresponding enthalpy values can be found in reference I. Barin, 0. Knacke: "Thermochemical properties of inorganic substances", Springer-Verlag 1973, and are part of this application by this reference.
  • alkali borate glasses in particular lithium borate glasses with proportions of B 2 0 3 between 65 and 75 Wt .-% and L ⁇ 2 0 of 25 to 35 wt .-%.
  • Borosilicate glasses are also suitable in the general sense. Glass phases whose transformation point s T g is below 550 ° C. have proven particularly suitable for the present method.
  • the sintered material is produced by the silicon nitride powder with the glass components (for example Si0 2 , B 2 0 3 and Na 2 0) or crushed glass fragments mo water with a stirred ball mill on a surface of at least 12 m 2 / g BET (Brunnauer Emmet-Teller) is ground, which corresponds to a generally customary particle size of ⁇ 2 ⁇ m, or else by dry-mixing the two powder components with the corresponding particle sizes ⁇ 2 ⁇ m, 5 and by producing a granulate from the powder mixture resulting in both cases becomes.
  • This is then pressed into a green body, which is sintered under nitrogen or another suitable inert gas in the temperature range below 1400 ° C., preferably between 1000 and 1300 ° C., which is essential to the invention.
  • the invention provides for a sintering period of preferably 15 to 120 minutes. 5
  • the silicon nitride material produced in this way is preferably used for application temperatures up to 750 ° C., in the case of alkali borate glasses particularly preferably up to 200 ° C.
  • the material produced in this way is suitable, for example, as a wear part or as a spherical
  • a sintered silicon nitride material part comprising silicon nitride and from 5 to 20% by weight of one or more glass phases based on the weight of silicon nitride, the glass phases having a transformation point T g of below 750 ° C. and the density of the Part of the material is 95% of the maximum theoretical density.
  • the strength of the material part is preferably> 450 MPa, particularly preferably> 600 MPa and most preferably> 750 MPa.
  • the material part contains ⁇ -silicon nitride in a proportion of preferably ⁇ 80% by weight with respect to the total silicon nitride.
  • the two Silzot ® types 7038 and HQ were ground in water to a surface of 12 m 2 / g BET in accordance with the experiments described using a stirred ball mill with glass powder of the types Schott 8487, Schott Duran or Corning 7251. Granules were first produced from the powder batches, these were pressed into green bodies, which were then sintered under a nitrogen atmosphere of 1200 mbar at the temperatures indicated in each case. In order to determine the parameters of strength, density and the proportion of ⁇ -phase, bending fracture bars were worked out from the sintered bodies. The values for the strength were determined by a 4-point bending test, ⁇ 4b , support spacing 40/20 mm. 5
  • 5 parts which are produced according to Examples 1 and 2, can be used at temperatures up to a maximum of 500 ° C., for example as intake valves in internal combustion engines for cars. because the transformation point T g of the glass phases used is in each case above 500 ° C.
  • the operating temperature for the sintered workpieces is approximately in this case Limit 200 ° C.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung trägt durch die Bereitstellung eines neuen Herstellungsverfahrens für gesintertes Siliciumnitrid der Tatsache Rechnung, daß Si3N4-Werkstoffteile vielfach in Temperaturbereichen Anwendung finden, die unter 1200 °C, z.T. sogar unter 500 °C, liegen, und die deshalb gar nicht für Temperaturen über 1200 °C ausgelegt sein müssen. Man erhält nun einen solchermaßen angepaßten Werkstoff, indem man Siliciumnitridpulver < 2 νm mit 5 bis 20 Gew.-% einer oder mehrerer Glaskomponenten der selben Teilchengröße bei Temperaturen unterhalb 1400 °C sintert. Voraussetzung ist, daß die verwendeten Glaskomponenten, vorzugsweise Alkaliboratgläser, mit einem auf das Si3N4 abgestimmten Wärmedehnungskoeffizienten α einen Transformationspunkt Tg aufweisen, der unterhalb 750 °C liegt, sowie daß die einzelnen Glasbestandteile eine freie Enthalpie ΔG besitzen, die mindestens 60 % der freien Enthalpie des SiO2 beträgt. Derartig kostengünstig hergestellte Si3N4-Teile erfüllen hinsichtlich Dichte, Festigkeit und β-Phasenanteil bestens die für niedrige Anwendungstemperaturen geforderten Werkstoffqualitäten.

Description

Verfahren zur Herstellung von gesintertem Siliciumnitrid
Beschreibung
Siliciumnitrid hat aufgrund seiner hervorragenden Werkstoff- eigenschaften in zahlreiche Gebiete der Technik Einzug gehal¬ ten. Ein echter Masseneinsatz mit großen Stückzahlen blieb ihm allerdings bislang verwehrt, da die Herstellung von Si3N4-Tei- len außerordentlich aufwendig ist.
Dies liegt zu einem großen Teil an den Sinterbedingungen, die notwendig sind, um den Werkstoff während der letzten Phase des Herstellungsprozesses zu verdichten. In der Regel werden für Siliciumnitrid Einsatzmoglichkeiten bei hohen Temperaturen von bis zu 1200°C, teilweise sogar bis zu 1400°C, angestrebt. Dieε bedingt aber, daß die zur Sinterung verwendete oxidische Bin¬ dephase, typischerweise eine Glasphase, einen Transformations- punkt Tg aufweist, der oberhalb 1000°C liegen muß. Die physi- kalische Kenngröße Tg/ die ein Maß für die Stabilität der er¬ starrten Glasschmelze ist, kennzeichnet die Übergangstempe¬ ratur, bei der sich die Viskosität des Glases - meist unter Druck - zu erniedrigen beginnt .
Da die Sinterung erst bei einer genügend niedrigen Viskosität der Glasphase durchgeführt werden kann, muß die Temperatur zwischen 1750 und 2000°C liegen. Ein optimaler Sinterprozeß ist deshalb nur mit sehr großem Energieaufwand durchzuführen. Weitere aufwendige Voraussetzungen sind eine Schutzgasatmos- phäre von reinster Qualität, wofür ein hermetisch abgeschlos¬ sener Ofen nötig ist, sowie eine Kapselung im Si3N4-Pulverbett . In vielen Fällen muß außerdem eine Glasphase verwendet werden, die aus teuren Oxiden wie bspw. Seltenerdmetalloxiden besteht. Entscheidend für die Qualität des Sinterproduktes ist auch ein möglichst kleiner Temperaturgradient im Ofen, was oft eine aufwendige Regel- und Steuertechnik voraussetzt. Insgesamt ist also die Sinterung von Siliciumnitrid-Werkstoffen äußerst kostenintensiv.
Betrachtet man aber demgegenüber die tatsächlichen Einsatz- bedmgungen verschiedener Werkstoffteile aus Siliciumnitrid, so zeigt sich, daß die maximalen Anwendungstemperaturen in vielen Fällen 750°C gar nicht überschreiten und in zahlreichen Fällen sogar unter 300°C liegen. Dennoch werden bisher auch die fur diese niedrigen Temperaturbereiche bestimmten Teile bei den angegebenen und z.T nur sehr aufwendig zu erfüllenden Bedingungen gesintert.
Es hat sich daher die Aufgabe gestellt, em einfaches und kostengünstiges Verfahren zur Herstellung von gesintertem Siliciumnitrid fur Anwendungen bei geringeren Temperaturen bereitzustellen. Dieses Verfahren soll es ermöglichen, aus Siliciumnitπdpulver mit einer Teilchengröße < 2 μm und einer Glasphase oder deren Bestandteilen mit einer jeweiligen Teil- chengröße < 2 μm, ohne großen energetischen und technischen Aufwand einen Werkstoff auf Basis von Sι3N4 zu produzieren, der bei Temperaturen unter 750°C eingesetzt werden kann, um diesen einer wirtschaftlichen Massenfertigung zuführen zu können.
Gelost wurde diese Aufgabe, indem man dem Siliciumnitπdpulver von 5 bis 20 Gew.-% und vorzugsweise von 5 bis 15 Gew.-% einer oder mehrerer Glasphasen zusetzt, wobei der Transformations- punkt Tg der jeweiligen Glasphase unterhalb 750°C liegt und indem die Sinterung der Glasphase (n) mit dem Siliciumnitnd- pulver unterhalb von 1400°C durchgeführt wird.
Beim erfindungsgemaßen Verfahren können die Glasphasen dem Siliciumnitridpulver als solche zugesetzt werden. Es ist je¬ doch auch möglich, die Bestandteile der Glasphasen einzeln zuzugeben. Typische Glasphasenbestandteile sind Sι02, Al203, B203, Alkalimetalloxide wie etwa Lι20, Na20 oder K20 und Erdal- kalimetalloxide wie etwa MgO und CaO. Daneben können natürlich auch andere Bestandteile vorhanden sein, vorausgesetzt, daß der Transformationspunkt Tg der Glasphase 750°C nicht über- schreitet .
Betrachtet man die Transformationspunkte Tg der einzelnen Glas- bestandteile (z.B. Si02, Al203) , so können diese durchaus weit über 1500°C liegen. Entscheidend für die Erfindung ist aber, daß der Transformationspunkt Tg der Gesamtheit der Phasenbe- standteile 750°C nicht überschreitet.
Überraschend hat sich gezeigt, daß mit dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren nicht nur die genannten aufwendigen Bedingungen weitgehend umgangen werden können, sondern daß es auch möglich ist, bei erstaunlich niedrigen Druckverhältnissen bspw. < 10 bar zu sintern, was die Wirtschaftlichkeit weiter erhöht. Außerdem werden Werkstoffqualitäten erreicht, die hinsichtlich Bruchfestigkeit, Dichten und ß-Phasenanteile des Siliciumnitrids den geforderten Ansprüchen, vor allem bei niedrigen Anwendungstemperaturen < 750°C, mehr als genügen.
Wichtig ist, daß die verwendete Glaskomponente eine dem Si3N4 angepaßte Wärmedehnung aufweist, weshalb in einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens der lineare Wärmedehnungskoef¬ fizient at der verwendeten Glasphase im Temperaturbereich unter 300°C zwischen 2,5'10"6K"1 und 7,010"SK"1 liegen soll.
Die Glasphase (n) sollte (n) darüber hinaus vorzugsweise vor¬ nehmlich aus solchen oxidischen Komponenten aufgebaut sein, deren jeweilige freie Enthalpien ΔG (Bildungsenthalpien aus den Elementen bei 298 K) bei der erfindungsgemaßen Sintertem- peratur unterhalb von 1400°C mindestens 60% der freien Enthal¬ pie von Si02 betragen. Die entsprechenden Enthalpiewerte sind der Literaturstelle I. Barin, 0. Knacke: "Thermochemical pro¬ perties of inorganic substances", Springer-Verlag 1973, zu entnehmen und sind durch diese Bezugnahme Bestandteil dieser Anmeldung. Erfüllt wird diese Bedingung der Erfindung u.a. durch die Verwendung von Alkaliboratgläsern, insbesondere von Lithiumboratgläsern mit Anteilen an B203 zwischen 65 und 75 Gew.-% und an Lι20 von 25 bis 35 Gew.-%. Geeignet im allgemei¬ nen Sinn sind aber auch Borsilikatgläser. Für das vorliegende Verfahren haben sich insbesondere solche Glasphasen als beson¬ ders geeignet erwiesen, deren jeweiliger Transformationspunkt s Tg unter 550°C liegt.
Typischerweise erfolgt die Herstellung des Sinterwerkstoffes, indem das Siliciumnitridpulver mit den Glasbestandteilen (also z.B. Si02, B203 und Na20) oder zerkleinerten Glasbruchstücken m o Wasser mit einer Rührwerkskugelmühle auf eine Oberfläche von mindestens 12 m2/g BET (Brunnauer-Emmet-Teller) vermählen wird, was einer allgemein üblichen Teilchengröße von < 2 μm ent¬ spricht, oder aber indem die beiden Pulverkomponenten mit den entsprechenden Partikelgrößen < 2 μm trocken gemischt werden, 5 und indem aus dem m beiden Fällen entstehenden Pulvergemenge ein Granulat gefertigt wird. Dieses wird anschließend zu einem Grünkörper verpreßt, der unter Stickstoff oder einem anderen geeigneten Inertgas im erfindungswesentlichen Temperaturbe¬ reich unter 1400°C, bevorzugt zwischen 1000 und 1300°C, ge- 0 sintert wird.
Für den sich dabei vollziehenden Übergang der a- in die ß-Phase des Sι3N4 sieht die Erfindung eine Sinterungsdauer von vorzugsweise 15 bis 120 Minuten vor. 5
Auf diese Weise erhält man je nach verwendeter Glasphase und abhängig vom vorgegebenen Anforderungsprofil hochfeste, dichte Werkstoffteile, die den unterschiedlichsten Verwendungszwecken im Temperaturbereich allgemein unter 750°C oder deutlich nied- 0 riger bestens gerecht werden. Der solchermaßen hergestellte Siliciumnitπd-Werkstoff findet vorzugsweise für Einsatztempe¬ raturen bis 750°C Verwendung, im Falle der Alkaliboratgläser besonders bevorzugt bis 200°C. Geeignet ist der so hergestellte Werkstoff bspw. als Schleißteil oder als Kugel-
35 lager.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit em gesintertes Siliciumnitrid-Werkstoffteil , umfassend Sili¬ ciumnitrid und von 5 bis 20 Gew.-% einer oder mehrerer Glas¬ phasen bezogen auf das Gewicht von Siliciumnitrid, wobei die Glasphasen einen Transformationspunkt Tg von unterhalb 750°C aufweisen und wobei die Dichte des Werkstoffteils 95% der maximalen theoretischen Dichte ist. Die Festigkeit des Werk- stoffteils beträgt vorzugsweise > 450 MPa, besonders bevorzugt > 600 MPa und am meisten bevorzugt >750 MPa. Das Werkstoffteil enthält ß-Siliciumnitrid in einem Anteil von vorzugsweise ≥ 80 Gew.-% bezüglich des gesamten Siliciumnitnds.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Vorteile des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens verdeutlichen.
BEISPIELE
Für die in den nachfolgenden Beispielen beschriebenen Versuche zur Herstellung von gesintertem Siliciumnitrid wurden folgende
Figure imgf000008_0001
Siizot * eingetragene Marke der SKW Trostberg AG
Glastypen
Anteile [Gew -%] Schott 8487 Schott Duran Corning 725 1
SiO- 75, 1 79,7 78
Al,O-, 1 ,3 J , ι
B:O3 16,7 10,3 15
Na2O 4,3 5.2 5
K2O 1,4 n b n b
MgO 0,4 0,9 n b
CaO 0,7 0,8 n b
Transformationspunkt Tg [°C] 523 568 543 Yerarbeitungstemperatur WP [°C] 135 200 167 Warmedehnungskoeffizient α [ 10 hk '] 4,0 3,7
n b nicht bekannt Beispiel 1
Die beiden Silzot®-Typen 7038 sowie HQ wurden entsprechend den beschriebenen Versuchen mit einer Rührwerkskugelmühle mit s Glaspulver der Typen Schott 8487, Schott Duran oder Corning 7251 in Wasser auf eine Oberfläche von 12 m2/g BET vermählen. Aus den Pulvergemengen wurden zunächst Granulate hergestellt, diese zu Grünkörpern verpreßt, die abschließend unter Stick¬ stoffatmosphäre von 1200 mbar bei den jeweils angegebenen o Temperaturen gesintert worden sind. Zur Ermittlung der Parame¬ ter Festigkeit, Dichte und Anteil an ß-Phase wurden aus den Sinterkörpern Biegebruchstäbe herausgearbeitet. Die Werte für die Festigkeit wurden durch einen 4-Punkt-Bιegetest, σ4b, Auf¬ lageabstand 40/20 mm bestimmt. 5
0
Figure imgf000009_0001
Beispiel 2 5
87 Gew.-% Siizot® HQ wurden in Wasser gemeinsam mit 13 Gew.-% oxidischer Komponenten entsprechend der Glaszusammensetzung Corning 7251 mit einer Rührwerkskugelmühle auf eine Oberfläche von 15 m2/g BET vermählen. Die weitere Vorgehensweise entsprach 0 der im Beispiel 1 beschriebenen. Die Sinterung wurde bei 1250°C 60 Minuten lang durchgeführt. Die untersuchten Biege¬ bruchstäbe wiesen 98% der theoretischen Dichte und eine Fes¬ tigkeit von 830 MPa auf. Der ß-Phasenanteil betrug 85 Gew.-%.
5 Teile, die gemäß den Beispielen 1 und 2 hergestellt werden, können bei Temperaturen bis zu maximal 500°C, also bspw. als Einlaßventile m Verbrennungsmotoren für PKW eingesetzt wer- den, weil der Transformationspunkt Tg der verwendeten Glaspha¬ sen jeweils oberhalb von 500°C liegt.
Beispiel 3
85 Gew.-% Siizot® 7038 wurden mit 15 Gew.-* eines Alkaliborat¬ glases bestehend aus 73 Gew.-% B203 und 27 Gew.-% Li20 entspre¬ chend der Vorgehensweise in Beispiel 2 verarbeitet. Das Sin- tern erfolgte unter Stickstoffdeckung über 2 Stunden lang bei 1000°C. Der Sinterkörper hatte bei einer relativen Dichte von 98% eine Biegebruchfestigkeit von 625 MPa. Da der Wärmedeh¬ nungskoeffizient der Glasphase mit a = 7,010"6K"1 wesentlich größer ist als der von Siliciumnitrid (α = 3,2T0'6K"1) , ist in diesem Fall die Einsatztemperatur für die gesinterten Werk¬ stücke auf etwa 200°C zu beschränken.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von gesintertem Siliciumnitrid aus Siliciumnitridpulver mit einer Teilchengröße < 2 μm und Glas oder dessen Bestandteilen mit einer jeweiligen Teilchengröße < 2 μm, dadurch gekennzeichnet, daß dem Siliciumnitridpulver 5 bis 20 Gew.-% von einer oder mehreren Glasphasen zugesetzt werden, wobei der Transformationspunkt Tg der jeweiligen Glasphase unterhalb 750°C liegt und daß die Sinterung der Glasphase (n) mit dem Siliciumnitridpulver unterhalb von 1400°C durchge¬ führt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine oder mehrere Glasphasen eingesetzt werden, deren linearer Wärmedehnungskoeffizient a im Temperaturbereich unter 300°C zwischen 2,510"6K_1 und 7,0 lO^K"1 liegt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine oder mehrere Glasphasen eingesetzt werden, deren jeweiliger Transformationspunkt Tg unter 550°C liegt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Glasphase ein Alkaliboratglaε, vorzugsweise ein Lithiumboratglas, eingesetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Lithiumboratglas mit 65 bis 75 Gew.-% B203 und 25 bis 35 Gew.-% Li20 eingesetzt wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Sinterung zwischen 1000 und 1300°C durchgeführt wird.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Sinterung 15 bis 120 Minuten lang durchgeführt wird.
8. Verwendung des nach den Ansprüchen 1 bis 7 gesinterten Siliciumnitrids als Werkstoff für Einsatztemperaturen bis 750°C, bevorzugt mit Alkaliboratglas als Glasphase bis 200°C.
9. Gesintertes Siliciumnitrid-Werkstoffteil, umfassend
Siliciumnitrid und 5 bis 20 Gew.-% einer oder mehrerer Glasphasen bezogen auf das Gewicht von Siliciumnitrid, wobei die Glasphasen einen Transformationspunkt Tg von unterhalb 750°C aufweisen und wobei die Dichte des Werk- stoffteils ≥ 95% der maximalen theoretischen Dichte ist.
10. Werkstoffteil nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Festigkeit > 450 MPa beträgt.
PCT/EP1996/005571 1995-12-12 1996-12-12 Verfahren zur herstellung von gesintertem siliciumnitrid Ceased WO1997021644A1 (de)

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