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WO1997012703A1 - Procede de fabrication d'emballages metalloplastiques a duree de vie augmentee - Google Patents

Procede de fabrication d'emballages metalloplastiques a duree de vie augmentee Download PDF

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WO1997012703A1
WO1997012703A1 PCT/FR1996/001525 FR9601525W WO9712703A1 WO 1997012703 A1 WO1997012703 A1 WO 1997012703A1 FR 9601525 W FR9601525 W FR 9601525W WO 9712703 A1 WO9712703 A1 WO 9712703A1
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WO
WIPO (PCT)
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polyolefin
layer
film
container
damage
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/FR1996/001525
Other languages
English (en)
Inventor
Jean-François Jouillat
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Pechiney Recherche GIE
Original Assignee
Pechiney Recherche GIE
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Publication date
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Publication of WO1997012703A1 publication Critical patent/WO1997012703A1/fr
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Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21D—WORKING OR PROCESSING OF SHEET METAL OR METAL TUBES, RODS OR PROFILES WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21D22/00—Shaping without cutting, by stamping, spinning, or deep-drawing
    • B21D22/20—Deep-drawing
    • B21D22/201—Work-pieces; preparation of the work-pieces, e.g. lubricating, coating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21D—WORKING OR PROCESSING OF SHEET METAL OR METAL TUBES, RODS OR PROFILES WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21D51/00—Making hollow objects
    • B21D51/16—Making hollow objects characterised by the use of the objects
    • B21D51/26—Making hollow objects characterised by the use of the objects cans or tins; Closing same in a permanent manner

Definitions

  • the invention relates to the manufacture of metalloplastic packaging and more particularly to packaging internally coated with a polyolefin layer and to methods for improving the service life of metalloplastic packaging.
  • European Patent No. 0 404 420 B1 describes a process for the manufacture of packages which are deep-drawn containers internally covered with a protective thermoplastic film, a process which aims in particular to improve the resistance to corrosion.
  • the means described to obtain this improvement consist of a heat treatment of deep drawn containers. This heat treatment takes place at a temperature higher than that of the glass transition of said film, but at a temperature below the melting temperature of said film.
  • thermoplastic packaging in the particular case where the thermoplastic film is a polyolefin, typically PP.
  • thermoplastic film is a polyolefin, typically PP.
  • corrosion resistance that is to say ultimately the service life of the product packaged in this packaging, or the possibility of conditioning aggressive products, that is to say relatively rich in salt and / or acid.
  • the method of manufacturing metal containers comprises supplying a strip of multilayer material comprising a metal layer coated at least on one face with a thermoplastic film corresponding to the interior surface of said container, shaping of said strip by at least one stamping step, the heat treatment of the container obtained after shaping, and is characterized in that, a) a film comprising externally a layer of polyolefin is chosen as the thermoplastic film, b) it is treated thermally said container at a temperature and for a time which are determined by any method making it possible to assess the damage to said polyolefin layer.
  • One possible method for evaluating said damage is impedance measurement.
  • Talludec Talludec It allows a rapid evaluation of the corrosion of metallic packaging in the presence of their content. According to a person skilled in the art, this corrosion is directly linked to the damage to the protective layers (films, varnishes) of the metal layer.
  • Another method for evaluating said damage consists in using X-rays, in particular by scattering X-rays at small angles. This method makes it possible to highlight the presence of microvides in the film of thermoplastic material following said shaping, and to follow the evolution of these microvides during a heat treatment.
  • the temperature T ( ⁇ C) corresponding to the melting peak of the polyolefin is determined by differential scanning calorimetry (Differential Scanning Calorimetry ⁇ DSC), and said container is heat treated at a temperature between T-5 and T + 10, so as to reduce the damage suffered by said film during said shaping.
  • the temperature limits according to the invention result from the study of the restoration of the protective layer as a function of the temperature.
  • the heat treatment takes place between T and T + 10 ⁇ C, so as to reduce the duration of the heat treatment.
  • the invention provides a solution, both general, rigorous and precise to all the problems of damage to films or varnishes which protect the metal layer packaging, since it offers both the means to act to, if not restore the initial protective layer, at least reduce its damage, by carrying out a heat treatment in a very precise temperature range, and also a means quick to assess the effects of said heat treatment.
  • Figure 1 shows a typical curve of a PP film in DSC. The temperature is plotted on the abscissa and the enthalpy variation on the ordinate.
  • the abscissa corresponding to the optimum of the curve determines the temperature T.
  • FIGS. 2a and 2b represent X-ray scattering diagrams at small angles, with the angles on the abscissa and a function of the intensity scattered on the ordinate.
  • Diagram 2a shows a curve A relating to the thermoplastic film after said shaping, and before said heat treatment, and a curve B relating to the same film but soaked in an oil having the density of PP and blocking the microvides formed during said shaping in shape.
  • Diagram 2b reproduces curve A and shows a curve C relating to the thermoplastic film after heat treatment. It also shows a curve D relative to the initial thermoplastic film.
  • FIG. 3 is an impedancemetry diagram giving the evolution of Log RBF ( on the ordinate) as a function of time (in days, on the abscissa) for two tests: A according to the invention and B as a control test.
  • said the container after said heat treatment, can preferably be cooled to room temperature by quenching in cold water.
  • Said polyolefin can be chosen from PE, PP, PE-PP copolymers, polyolefins comprising polybutene.
  • thermoplastic film may be a bilayer film constituted by said polyolefin layer, and an adhesive layer based on polyolefin provided with acid groups allowing the adhesion of said polyolefin layer to said metallic layer.
  • Said metallic layer can be chosen from aluminum and aluminum alloys, iron alloys.
  • Said metal layer can be coated on one side with a varnish or with a thermoplastic film corresponding to the outer surface of said container,
  • Another object of the invention is the application of the method according to the invention for the manufacture of bodies of metal boxes or lids coated at least on one face with a film of polyolefin-based material.
  • the interior coating consisted of a two-layer film of
  • the melting temperature of the PP layer was determined by DSC.
  • the damage was followed by impedancemetry and by X-ray scattering at small angles.
  • the low frequency resistance RBF is inversely proportional to the corrosion rate and the degraded surface.
  • the control content was chosen from among the most aggressive products to be packaged: vinegar carrots.
  • Figure 3 shows a typical evolution of RBF over a month.
  • thermolastic film To examine samples of thermolastic film at the X-rays, portions of boxes were demetallized and portions of corresponding films obtained.
  • FIG. 2a illustrates the diffusion value in the case of a damaged film, before heat treatment (curve A), and in the case of the same film after filling of the microvides with an oil of the same density (curve B).
  • Curve B therefore serves as a baseline and curve A with a value equal to 100 (taken from the maximum of the curve).
  • the invention provides an extremely valuable technical lesson to reduce the damage suffered by the thermoplastic film during shaping.
  • the invention has on the one hand shown the advantage of a specific heat treatment after the packaging (boxes or lids) has been shaped, but above all, on the other hand, has defined the technical tools which allow rapid correlation of choice of parameters of the heat treatment, with the reduction of the damage, and this, in general, especially for all polyolefin films.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)

Abstract

Le procédé de fabrication de récipients métalliques comprend l'approvisionnement d'une bande de matériau multicouches comprenant une couche métallique revêtue sur une face d'un film thermoplastique, la mise en forme de ladite bande, le traitement thermique du récipient obtenu après mise en forme, caractérisé en ce que: a) on choisit comme film thermoplastique un film comprenant extérieurement une couche de polyoléfine; b) on traite thermiquement ledit récipient à une température et pendant un temps qui sont déterminés par toute méthode permettant d'évaluer l'endommagement de ladite couche de polyoléfine.

Description

PROCEDE DE FABRICATION D'EMBALLAGES METALLOPLASTIQUES A DUREE DE VIE AUGMENTEE
DOMAINE DE L'INVENTION
L'invention concerne la fabrication des emballages métalloplastiques et plus particulièrement les emballages revêtus intérieurement d'une couche de polyoléfine et les procédés permettant d'améliorer la durée de vie des emballages métalloplastiques.
ETAT DE LA TECHNIQUE
Le brevet européen n' 0 404 420 Bl décrit un procédé de fabrication d'emballages qui sont des récipients emboutis profonds recouverts intérieurement d'un film thermoplastique protecteur, procédé qui vise notamment l'amélioration de la tenue à la corrosion.
Les moyens décrits pour obtenir cette amélioration consistent en un traitement thermique des récipients emboutis profonds. Ce traitement thermique a lieu à une température supérieure à celle de transition vitreuse dudit film, mais à une température inférieure à la température de fusion dudit film.
Par ailleurs, ce brevet européen mentionne un art antérieur faisant état d'un traitement thermique de récipients à une température proche de la température de fusion dudit film.
PROBLEME POSE
La demanderesse a étudié les emballages métalloplastiques emboutis profonds dans le cas particulier où le film thermoplastique est une polyoléfine, typiquement le PP. Il y a une demande toujours croissante pour des emballages aux performances améliorées en ce qui concerne la tenue à la corrosion, c'est à dire en définitive la durée de vie du produit conditionné dans cet emballage, ou la possibilité de conditionner des produits agressifs, c'est à dire relativement riches en sel et/ou en acide.
La demanderesse ayant observé que les solutions connues de 1'état de la technique n'apportaient pas une solution totalement satisfaisante en ce qui concerne la tenue à la corrosion, que celle-ci soit exprimée sous la forme d'une durée de vie ou d'une teneur limite en sel et/ou acide, a recherché une méthode pour atteindre cet objectif.
DESCRIPTION DE L'INVENTION
Selon l'invention, le procédé de fabrication de récipients métalliques comprend l'approvisionnement d'une bande de matériau multicouches comprenant une couche métallique revêtue au moins sur une face d'un film thermoplastique correspondant à la surface intérieure dudit récipient, la mise en forme de ladite bande par au moins une étape d'emboutissage, le traitement thermique du récipient obtenu après mise en forme, et est caractérisé en ce que, a) on choisit comme film thermoplastique un film comprenant extérieurement une couche de polyoléfine, b) on traite thermiquement ledit récipient à une température et pendant un temps qui sont déterminés par toute méthode permettant d'évaluer l'endommagement de ladite couche de polyoléfine.
Une méthode possible pour évaluer ledit endommagement est l' impédancemétrie.
Cette méthode est décrite dans Matériaux & Techniques Nβl-2 1994, page 59 ("Utilisation de l'impédancemétrie dans l'industrie de l'emballage - par MM. Gimenez, Frichet et Le
Talludec) . Elle permet une évaluation rapide de la corrosion des emballages métalliques en présence de leur contenu. Selon l'homme du métier, cette corrosion est directement liée à 1'endommagement des couches protectrices (films, vernis) de la couche métallique.
Une autre méthode pour évaluer ledit endommagement consiste à utiliser les rayons X, notamment par diffusion des rayons X aux petits angles. Cette méthode permet de mettre en évidence la présence de microvides dans le film de matière thermoplastique suite à ladite mise en forme, et de suivre l'évolution de ces microvides durant un traitement thermique.
De préférence, on détermine par calorimétrie différentielle à balayage (Différentiel Scanning Calorimetry≈DSC) la température T (βC) correspondant au pic de fusion de la polyoléfine, et on traite thermiquement ledit récipient à une température comprise entre T-5 et T+10, de manière à réduire l'endommagement subi par ledit film durant ladite mise en forme.
Les limites de température selon l'invention ( entre T-5 et T+10βC) résultent de l'étude de la restauration de la couche protectrice en fonction de la température. De préférence, le traitement thermique a lieu entre T et T+10βC, de manière à diminuer la durée du traitement thermique.
Pour une température inférieure à T-5°C, le traitement thermique est long et peu efficace. Au-delà de T+10βC, on chauffe inutilement l'emballage, avec tous les risques de dégradation qui peuvent se produire.
Ainsi, l'invention apporte une solution, à la fois générale, rigoureuse et précise à tous les problèmes de l'endommagement des films ou des vernis qui protègent la couche métallique d'un emballage, puisqu'elle offre à la fois le moyen d'agir pour, sinon restaurer la couche protectrice de départ, du moins diminuer son endommagement, en réalisant un traitement thermique dans une plage de température bien précise, et aussi un moyen rapide pour évaluer les effets dudit traitement thermique.
DESCRIPTION DES FIGURES
La figure 1 représente une courbe typique d'un film de PP en DSC. En abscisse est portée la température et en ordonnée la variation enthalpique.
L'abscisse correspondant à l'optimum de la courbe détermine la température T.
Les figures 2a et 2b représentent des diagrammes de diffusion X aux petits angles, avec les angles en abscisse et une fonction de l'intensité diffusée en ordonnée. Le diagramme 2a montre une courbe A relative au film thermoplastique après ladite mise en forme, et avant ledit traitement thermique, et une courbe B relative au même film mais trempé dans une huile ayant la densité du PP et bouchant les microvides formés lors de ladite mise en forme. Le diagramme 2b reproduit la courbe A et montre une courbe C relative au film thermoplastique après traitement thermique. Elle montre aussi une courbe D relative au film thermoplastique initial.
La figure 3 est un diagramme d'impédancemétrie donnant l'évolution de Log RBF (en ordonnée) en fonction du temps (en jours, en abscisse) pour deux essais : A selon l'invention et B comme essai témoin.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
Selon l'invention, après ledit traitement thermique, ledit récipient peut être, de préférence, refroidi à la température ambiante par trempe à l'eau froide.
Ceci permet d'obtenir un traitement thermique constant et reproductible.
Ladite polyoléfine peut être choisie parmi le PE, le PP, les copolymères PE-PP, des polyoléfines comprenant du polybutène.
Ledit film thermoplastique peut être un film bicouches constitué par ladite couche de polyoléfine, et une couche adhésive à base de polyoléfine dotée de groupements acides permettant l'adhésion de ladite couche de polyoléfine à ladite couche métallique.
Ladite couche métallique peut être choisie parmi l'aluminium et alliages d'aluminium, les alliages de fer.
Ladite couche métallique peut être revêtue sur une face d'un vernis ou d'un film thermoplastique correspondant à la surface extérieure dudit récipient,
Un autre objet de l'invention est l'application du procédé selon l'invention pour la fabrication de corps de boîtes ou de couvercles métalliques revêtus au moins sur une face d'un film de matière à base de polyoléfine.
EXEMPLES DE REALISATION
On a fabriqué des corps de boîtes de format 1/2 moyenne (hauteur ≈ 85,6 mm, diamètre = 83 mm) en alliage d'aluminium
5052 (désignation normalisée de l'Aluminum Association) de
0,23 mm d'épaisseur.
Le revêtement intérieur était constitué d'un film bicouches de
20 μm de PP et de 5 μm d'OREVAC C (copolymère acide de PP de la Société ATOCHEM) servant d'adhésif du PP sur la bande d'aluminium. Le revêtement extérieur était constitué par un vernis standard.
Ces boîtes ont été obtenues par emboutissage de formats multicouches correspondants, eux-mêmes formés par thermocollage du film bicouche PP/OREVAC sur la bande Al vernie extérieurement.
Les boîtes directement obtenues par emboutissage constituent l'essai témoin (B).
Pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, la température de fusion de la couche de PP a été déterminée par DSC.
Une température T de 160βC, correspondant à l'optimum de la courbe DSC a été trouvée.
On a réalisé différents essais de traitement thermique à différentes températures (T-20, T, T+20) et pendant différentes durées (5s, 5 min) en faisant circuler les boîtes dans un four à induction, ces durées étant celles pendant lesquelles les boîtes sont maintenues à la température choisie.
L'endommagement a été suivi par impédancemétrie et par diffusion de rayons X aux petits angles.
I - Résultats par impédancemétrie :
En impédancemétrie, la résistance basse fréquence RBF est inversement proportionnelle à la vitesse de corrosion et à la surface dégradée. Le contenu témoin a été choisi parmi les produits les plus agressifs à conditionner : carottes au vinaigre. La figure 3 donne une évolution typique de RBF pendant un mois.
II semble, d'après les études de la demanderesse, qu'il faille considérer RβF-1, valeur de RBF au bout de 1 jour si l'on considère la microporosité des films, correspondant à 1 'endommagement résultant notamment de la mise en forme, alors que 1 'évolution au cours du temps intègre d'autres éléments tels que la perméabilité du film, ou d'éventuelles décohésion du film et de la bande d'aluminium.
Résultats obtenus pour R-o,.r,—X.. .•
* Essais A avec traitement thermique :
Durée : t = 5 s 5 min Température = 160βC 8 7,6 140βC 6,1 6,5
180βC 7,2 7
* Essai B sans traitement thermique : 5,6
II - Résultats obtenus par diffusion de rayons X
Pour examiner aux RX des échantillons de film thermolastique, on a démétallisé des portions de boîtes et obtenu des portions de films correspondants.
La figure 2a illustre la valeur de diffusion dans le cas d'un film endommagé, avant traitement thermique (courbe A), et dans le cas du même film après remplissage des microvides par une huile de même densité (courbe B). La courbe B sert donc de ligne de base et la courbe A de valeur égale à 100 (pris au maximum de la courbe).
Après un traitement thermique, la courbe expérimentale (courbe C de la figure 2b) permet de définir une "valeur d'endommagement" comprise entre 0 (absence de microvides) ou 100 (pas de diminution des microvides). Valeurs obtenues :
Durée : t ≈ 5 s 5 min Température = 160βC 2-3 1-2 140°C 65 32 180βC 3-5 4-6 AVANTAGES DE L'INVENTION
L'invention apporte un enseignement technique extrêmement précieux pour diminuer l'endommagement subi par le film thermoplastique durant la mise en forme.
L'invention a d'une part montré l'intérêt d'un traitement thermique spécifique après la mise en forme des emballages (boîtes ou couvercles), mais surtout, d'autre part, a défini les outils techniques qui permettent de corréler rapidement des choix de paramètres du traitement thermique, avec la diminution de l'endommagement, et cela, d'une manière générale, notamment pour tous les films polyoléfiniques.

Claims

REVENDICATIONS
1 - Procédé de fabrication de récipients métalliques comprenant l'approvisionnement d'une bande de matériau multicouches comprenant une couche métallique revêtue au moins sur une face d'un film thermoplastique correspondant à la surface intérieure dudit récipient, la mise en forme de ladite bande par au moins une étape d'emboutissage, le traitement thermique du récipient obtenu après mise en forme, caractérisé en ce que, a) on choisit comme film thermoplastique un film comprenant extérieurement une couche de polyoléfine, b) on traite thermiquement ledit récipient à une température et pendant un temps qui sont déterminés par toute méthode permettant d'évaluer l'endommagement de ladite couche de polyoléfine.
2 - Procédé selon la revendication 1 dans lequel ledit endommagement est évalué par impédancemétrie.
3 - Procédé selon la revendication 1 dans lequel ledit endommagement est évalué par les rayons X.
4 - Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 3 dans lequel on détermine par calorimétrie différentielle à balayage
(Differential Scanning Calorimetry*DSC) la température T (βC) correspondant au pic de fusion de la polyoléfine, et on choisit une température de traitement thermique comprise entre T-5 et T+10, de manière à réduire l'endommagement subi par ledit film durant ladite mise en forme.
5 - Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 4 dans lequel ledit récipient est refroidi à la température ambiante par trempe à l'eau froide. 6 - Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 5 dans lequel ladite polyoléfine est choisie parmi le PE, le PP, les copolymères PE-PP, des polyoléfines comprenant du polybutène.
7 - Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 6 dans lequel ledit film thermoplastique est un film bicouches constitué par ladite couche de polyoléfine, et une couche adhésive à base de polyoléfine dotée de groupements acides permettant l'adhésion de ladite couche de polyoléfine à ladite couche métallique.
8 - Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 7 dans lequel le métal constituant ladite couche métallique est choisi parmi l'aluminium et alliages d'aluminium, les alliages de fer.
9 - Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 8 dans lequel ladite couche métallique est revêtue sur une face d'un vernis ou d'un film thermoplastique correspondant à la surface extérieure dudit récipient,
10 - Application du procédé selon une quelconque des revendications 1 à 9 pour la fabrication de corps de boîtes ou de couvercles métalliques revêtus au moins sur une face d'un film de matière à base de polyoléfine.
PCT/FR1996/001525 1995-10-03 1996-10-01 Procede de fabrication d'emballages metalloplastiques a duree de vie augmentee Ceased WO1997012703A1 (fr)

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FR9511836A FR2739310B1 (fr) 1995-10-03 1995-10-03 Procede de fabrication d'emballages metalloplastiques a duree de vie augmentee

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FR (1) FR2739310B1 (fr)
WO (1) WO1997012703A1 (fr)

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Also Published As

Publication number Publication date
AU7218996A (en) 1997-04-28
FR2739310B1 (fr) 1997-11-07
FR2739310A1 (fr) 1997-04-04

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