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WO1997044495A1 - Verfahren zum behandeln teilchenförmigen materials im wirbelschichtverfahren sowie gefäss und anlage zur durchführung des verfahrens - Google Patents

Verfahren zum behandeln teilchenförmigen materials im wirbelschichtverfahren sowie gefäss und anlage zur durchführung des verfahrens Download PDF

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Publication number
WO1997044495A1
WO1997044495A1 PCT/AT1997/000097 AT9700097W WO9744495A1 WO 1997044495 A1 WO1997044495 A1 WO 1997044495A1 AT 9700097 W AT9700097 W AT 9700097W WO 9744495 A1 WO9744495 A1 WO 9744495A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
gas
fluidized bed
line
reducing
treatment
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/AT1997/000097
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Werner-Leopold Kepplinger
Felix Wallner
Johannes-Leopold Schenk
Franz Hauzenberger
Roy Hubert Whipp, Jr.
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Primetals Technologies Austria GmbH
Original Assignee
Voest Alpine Industrienlagenbau GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Voest Alpine Industrienlagenbau GmbH filed Critical Voest Alpine Industrienlagenbau GmbH
Priority to EP97921513A priority Critical patent/EP0902841A1/de
Priority to JP54125097A priority patent/JP2000511970A/ja
Priority to BR9709095A priority patent/BR9709095A/pt
Priority to AU27561/97A priority patent/AU728390B2/en
Publication of WO1997044495A1 publication Critical patent/WO1997044495A1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21B—MANUFACTURE OF IRON OR STEEL
    • C21B13/00—Making spongy iron or liquid steel, by direct processes
    • C21B13/0033—In fluidised bed furnaces or apparatus containing a dispersion of the material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21B—MANUFACTURE OF IRON OR STEEL
    • C21B13/00—Making spongy iron or liquid steel, by direct processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B5/00—General methods of reducing to metals
    • C22B5/02—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
    • C22B5/12—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes by gases
    • C22B5/14—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes by gases fluidised material
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Definitions

  • the invention relates to a process for treating, preferably reducing, particulate material in a fluidized bed process, in particular for reducing fine ore, the particulate material being held in a fluidized bed by a treatment gas flowing upward and being treated, and a vessel for carrying out the Procedure.
  • a method of this type is known, for example, from US-A-2,909,423, WO 92/02458 and EP-A-0 571 358.
  • oxide-containing material e.g. Fine ore
  • oxide-containing material reduced in a fluidized bed maintained by a reducing gas within a fluidized bed reduction reactor, the reducing gas which is introduced into the fluidized bed reduction reactor via a nozzle grate flowing through the reduction reactor from bottom to top, whereas the oxide-containing material cross-flows the reduction reactor approximately penetrated to the reducing gas flow.
  • a certain speed of the reducing gas within the fluidized bed zone is required, which depends on the particle size of the material used.
  • the reducing gas containing the fine particles is removed by dust separators, guided like cyclones, and the separated dust is returned to the fluidized bed.
  • the dust separators or cyclones are preferably arranged inside the reactors (cf. US Pat. No. 2,909,423); however, they can also be installed outside the reactors.
  • a disadvantage of the known fluidized bed processes in practice lies in the inflexibility and difficulty in dividing and feeding the treatment gas stream, i.e. in the above-described prior art methods for dividing and feeding the reducing gas stream. It is also disadvantageous in the prior art that at each process stage, i.e. preheating, pre-reduction and final reduction, usually two or more product streams have to be removed from the apparatus associated with the process stages, which means a considerable outlay on conveying and lock devices. In addition, two gas supply systems must be regulated at each process stage, which is very difficult in practice for hot dust-containing gases.
  • a process for reducing metal ores by means of a fluidized bed process is also known from GB-A-1 101 199.
  • the process conditions are chosen so that the material cakes during the reduction, which forms agglomerates that are not fluidized due to their size.
  • the finished, reduced material which is discharged downward from the fluidized bed reactor, is separated from the not completely reduced material, which remains fluidized. Smaller product particles are drawn off at the upper end of the fluidized bed.
  • the invention aims to avoid these disadvantages and difficulties and has the object to provide a method of the type described above and a vessel for carrying out the method, which a treatment of particulate oxide-containing material with minimal consumption of treatment gas over a very long period without the Enable the risk of business interruptions caused by "sticking" or "fouling".
  • the amount of treatment gas required for maintaining the fluidized bed and its flow rate should be able to be greatly reduced, so that only a minimal discharge of fine particles takes place.
  • the speed of the tube in the fluidized bed can be maintained in a range from 0.25 to 0.75 the speed necessary for fluidization of the largest particles of the particulate material.
  • a particulate material with a grain is preferably used, of which the mean grain diameter of the grain belt is 0.02 to 0.15, preferably 0.05 to 0.10, of the largest grain diameter of the particulate material.
  • an empty tube speed is expediently set for the treatment gas above the fluidized bed, based on the largest cross section of a vessel receiving the fluidized bed, for a theoretical limit grain size of 50 to 150 ⁇ m, preferably 60 to 100 ⁇ m, advantageously for reducing the "run of mine" Fine ore an empty tube speed in the fluidized bed between 0.3 m / s and 2.0 m / s is set.
  • reformed gas is mixed with top gas formed in the direct reduction of the iron oxide-containing material and fed to a fluidized bed reduction zone as reducing gas, and both the top gas and the reformed gas of a CO 2 - Washed and the reducing gas formed by mixing top gas and reformed gas is adjusted to a certain H 2 content and a CO content.
  • a cylindrical lower fluidized bed part which receives the fluidized bed and has a gas distribution base, a feed line for the treatment gas and a feed and discharge for particulate material above the gas distribution base,
  • a cone part which is arranged above the fluidized bed part and adjoins it and widens conically upwards, the inclination of the wall of the cone part to the center axis of the reactor being 6 to 15 °, preferably 8 to 10 °,
  • the ratio of the cross-sectional area of the calming part in the cylindrical region to the cross-sectional area of the fluidized bed part is> 2.
  • a vessel for carrying out an ore reduction process in a fluidized bed which has two cylindrical parts of different diameters and a very short and strongly conical part between the cylindrical parts, is known for example from EP-A-0 022 098.
  • this vessel however, two gas feeds are provided, one below the lower cylindrical part and one in the conical part. The reduced ore is discharged downwards from this fluidized bed reactor.
  • the cross-sectional area of the calming space in the cylindrical region is preferably so large that an empty pipe speed is established in this region, which would be sufficient to separate a grain larger than 50 ⁇ m from the gas.
  • a reformer, a reforming gas line originating from the reformer and merged with the top gas line, the reducing gas formed from the reformed gas and top gas reaching the fluidized bed reactor via the reducing gas supply line, and with a C0 2 scrubber, is characterized in that both the reforming gas line as well as the top gas discharge lead into the C0 2 scrubber and the reducing gas feed line leads from the COy scrubber to the fluidized bed reactor.
  • FIG. 1 shows a vessel according to the invention in section
  • FIG. 2 shows a process scheme for reducing iron ore, in which vessels according to the invention can be used
  • 3 illustrates in the form of a diagram grain size distributions of iron ores to be treated according to the invention.
  • the reducing gas flows through the reduction reactor from the nozzle grate 4 from bottom to top.
  • delivery lines 5, 6, etc. Inlets and outlets for fine ore.
  • the fluidized bed 2 has a layer height 7 from the nozzle grate 4 to the height of the discharge 6 for the fine ore, i.e. whose opening 8 on.
  • an upwardly conically widening cone part 9 Connected to the cylindrical fluidized bed part 3 is an upwardly conically widening cone part 9, the inclination of the wall 10 of this cone part 9 to the reactor center axis 11 being a maximum of 6 to 15 °, preferably 8 to 10 °.
  • the continuous enlargement of the cross section 12 of the cone part 9 leads to a steadily and continuously increasing reduction in the empty pipe speed of the reducing gas flowing upwards
  • An opening 18 for discharging the reducing gas is arranged centrally in the reactor ceiling 17 arranged above the ceiling 16.
  • the enlargement of the cross-sectional space of the conical part 9 is carried out in such a way that the ratio of the cross-sectional area 19 of the calming part 15 to the cross-sectional area 20 of the fluidized bed part 3> 2.
  • the dust separation for the reducing gas serving cyclones 21 are provided, which are arranged in the cylindrical portion of the calming part 15. Dust return lines 22 starting from the cyclones 21 are directed vertically downward and open into the fluidized bed. The gas discharge lines 23 of the cyclones 21 open into the space 24 lying between the ceiling 16 and the reactor ceiling 17.
  • fine ore with a wide, uniform grain distribution with a relatively high fine fraction is processed in the reduction reactor 1.
  • a distribution of this type of com would be about the following:
  • Mass fractions up to 4 mm 100% to 1 mm 72% to 0.5 mm 55%
  • the effect is used that there is a pulse transmission of the momentum of the small particles to the larger particles with a wide grain distribution.
  • This enables large particles to be fluidized, even if the empty tube speed of the reducing gas is below the empty tube speed required for the large particles.
  • fine ore with natural grain distribution (run of mine) can be used without prior classification with d ⁇ , ⁇ preferably up to 12 mm, maximum up to 16 mm.
  • the vessel 1 can also be used with the same advantages as a preheating vessel and as a pre- and final reduction vessel.
  • a plant for the production of pig iron or steel intermediate products has four fluidized bed reactors 1, 1 ⁇ 1 ", I '" which are of approximately the same design and are connected in series, and which have the features of the vessel 1 described above.
  • Containing iron oxide Material such as "Run of Mine” fine ore, is fed via an ore feed line 5 to the first fluidized bed reactor 1, in which preheating of the fine ore and possibly a pre-reduction takes place in a preheating stage, and then from fluidized bed reactor 1 to fluidized bed reactor 1 'or from 1' to 1 "via delivery lines 5, 6 passed.
  • the finished reduced material that is, the sponge iron
  • a briquetting system 25 If necessary, the reduced iron is protected from reoxidation during the briquetting by an inert gas system (not shown).
  • the fine ore Before the fine ore is introduced into the first fluidized bed reactor 1, it is subjected to an ore preparation, such as drying and sieving, which is not shown in detail.
  • Reducing gas is conducted in countercurrent to the ore flow from fluidized bed reactor 1 to fluidized bed reactor 1 'to 1'"and is discharged as top gas via a top gas discharge line 26 from the last fluidized bed reactor 1 in gas flow direction and cooled and washed in a wet scrubber 27.
  • the reduction gas is produced by Reforming of natural gas supplied via line 28 and desulfurized in a desulfurization plant 29 in a reformer 30.
  • the reformed gas formed from natural gas and steam essentially consists of H 2 , CO, CH 4 , H 2 O and CO 2 fed via the reformed gas line 31 to a plurality of heat exchangers 32, in which it is cooled to ambient temperature, as a result of which water is condensed out of the gas.
  • the reformed gas line 31 opens into the top gas discharge line 26 after the top gas has been compressed from a compressor 33.
  • the mixed gas thus formed is sent through a COy scrubber 34 and freed from C0 2 , and it is now available as a reducing gas.
  • This reducing gas is supplied via the reducing gas feed line 35 in a gas heater 36 arranged downstream of the COy scrubber 34 to a reducing gas temperature of approximately Heated at 800 ° C. and fed to the first fluidized-bed reactor 1 "'in gas flow-through, where it reacts with the fine ores to produce directly reduced iron.
  • the fluidized-bed reactors 1""to 1 are connected in series, that Reducing gas passes through the connecting lines 37 from the fluidized bed reactor 1 "'to the fluidized bed reactor 1" etc.
  • top gas Part of the top gas is removed from the gas circuit 26, 35, 37 in order to avoid an enrichment of inert gases such as N 2 .
  • the discharged top gas is fed via a branch line 38 to the gas heater 36 for heating the reducing gas and burned there. Any missing energy is supplemented by natural gas, which is supplied via the feed line 39.
  • the sensible heat of the reformed gas emerging from the reformer 30 and of the reformer fumes is used in a recuperator 40 to preheat the natural gas after passing through the desulfurization system 29, to generate the steam required for the reforming and to supply the gas heater 36 via line 41 Preheat the combustion air and possibly also the reducing gas.
  • the combustion air supplied to the reformer via line 42 is also preheated.

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Abstract

Bei einem Verfahren zum Behandeln teilchenförmigen Materials im Wirbelschichtverfahren wird das teilchenförmige Material durch ein von unten nach oben strömendes Behandlungsgas in einer Wirbelschicht (2) gehalten und dabei behandelt. Zur Minimierung des Verbrauchs an Behandlungsgas und zur Verringerung des Mitreißens von Feinteilchen durch das Behandlungsgas wird das teilchenförmige Material mit einer breiten Kornverteilung und einem relativ hohen Feinanteil zur Behandlung eingesetzt und die Leerrohrgeschwindigkeit des Behandlungsgases in der Wirbelschicht (2) kleiner gehalten als die für eine Fluidisierung der größten Teilchen des teilchenförmigen Materials notwendige Geschwindigkeit.

Description

Verfahren zum Behandeln teilchenförmigen Materials im Wirbelschichtverfahren sowie Gefäß und Anlage zur Durchführung des Verfahrens
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Behandeln, vorzugsweise zum Reduzieren, teilchenförmigen Materials im Wirbelschichtverfahren, insbesondere zum Reduzieren von Feinerz, wobei das teilchenförmige Material durch ein von unten nach oben strömendes Behandlungsgas in einer Wirbelschicht gehalten und dabei behandelt wird, sowie ein Gefäß zur Durchführung des Verfahrens.
Ein Verfahren dieser Art ist beispielsweise aus der US-A - 2,909,423, der WO 92/02458 und der EP-A - 0 571 358 bekannt. Hierbei wird oxidhältiges Material, z.B. Feinerz, in einer von einem Reduktionsgas aufrecht erhaltenen Wirbelschicht innerhalb eines Wirbelschicht- Reduktionsreaktors reduziert, wobei das Reduktionsgas, das über einen Düsenrost in den Wirbelschicht-Reduktionsreaktor eingeleitet wird, den Reduktionsreaktor von unten nach oben durchströmt, wogegen das oxidhältige Material den Reduktionsreaktor etwa im Querstrom zum Reduktionsgasstrom durchsetzt. Für das Aufrechterhalten der Wirbelschicht ist eine bestimmte Geschwindigkeit des Reduktionsgases innerhalb der Wirbelschichtzone erforderlich, die von der Teilchengröße des eingesetzten Materials abhängt.
Aufgrund der bei den bekannten Verfahren notwendigen relativ hohen Geschwindigkeit des Reduktionsgases kommt es zu einem starken Austragen von Feinstanteilen des oxidhältigen Materials sowie bei fortgeschrittener Reduktion zu einem Austragen von bereits reduziertem oxidhältigem Material, aus der Wirbelschicht, wobei diese Feinstanteile dann im Reduktionsgas enthalten sind. Um diese Feinstanteile aus dem Reduktionsgas zu entfernen - einerseits um das teiloxidierte Reduktionsgas weiterverwenden zu können, beispielsweise für vorgeordnete Reduktionsreaktoren, bzw. zur Rückgewinnung des sonst in Verlust geratenen oxidhältigen Materials bzw. bereits reduzierten Materials -, wird das die Feinstanteile enthaltende Reduktionsgas durch Staubabscheider, wie Zyklone geführt, und es wird der abgeschiedene Staub wieder in die Wirbelschicht zurückgeführt. Die Staubabscheider bzw. Zyklone sind vorzugsweise innerhalb der Reaktoren angeordnet (vgl. US-A - 2,909,423); sie können jedoch auch außerhalb der Reaktoren installiert sein.
In der Praxis hat sich gezeigt, daß teilreduzierte bzw. ausreduzierte feinkörnige Teilchen des oxidhältigen Materials dazu neigen, aneinander und/oder an den Wänden der Reaktoren bzw. Zyklone und Verbindungsleitungen bzw. Förderleitungen festzukleben bzw. anzubacken. Dieses Phänomen wird als "sticking" bzw. "fouling" bezeichnet. Das "sticking" respektive "fouling" ist abhängig von der Temperatur und dem Reduktionsgrad des oxidhältigen Materials. Durch das Festkleben bzw. Anlegen des teil- oder ausreduzierten oxidhältigen Materials an den Wänden der Reduktionsreaktoren bzw. anderen Anlagenteilen kann es zu Störungen kommen, so daß es nicht möglich ist, die Anlage ohne Abstellen kontinuierlich über einen längeren Zeitraum zu betreiben. Es hat sich gezeigt, daß ein kontinuierlicher Betrieb über ein Jahr hinaus nur schwer möglich ist.
Das Entfernen der Anlegungen bzw. Anbackungen ist sehr arbeitsintensiv und verursacht hohe Kosten, u.zw. Arbeitskosten sowie Kosten, die durch den Produktionsausfall der Anlage bedingt sind. Oftmals kommt es zu einem selbsttätigen Ablösen der Anlegungen, wodurch diese entweder in die Wirbelschicht fallen und so zu einer Störung des Reduktionsprozesses führen, oder - wenn die Anlegungen sich vom Zyklon lösen - eine Verlegung der vom Zyklon zur Wirbelschicht führenden Staubrückführungskanäle bewirken, so daß eine weitere Staubabscheidung aus dem Reduktionsgas gänzlich unmöglich ist.
Ein Nachteil der bekannten Wirbelschichtverfahren liegt in der Praxis in der Unflexibilität und Schwierigkeit bei der Aufteilung und Einspeisung des Behandlungsgasstromes, d.h. bei den oben beschriebenen Verfahren nach dem Stand der Technik bei der Aufteilung und Einspeisung des Reduktionsgasstromes. Es ist weiters beim Stand der Technik nachteilig, daß bei jeder Prozeßstufe, also der Vorwärmung, Vorreduktion und Endreduktion, meist zwei oder mehrere Produktströme aus den Prozeßstufen zugeordneten Apparaten ausgeschleust werden müssen, was einen erheblichen Aufwand an Förder- und Schleuseneinrichtungen bedeutet. Zudem müssen bei jeder Prozeßstufe zwei Gasversorgungssysteme geregelt werden, was bei heißen staubhältigen Gasen in der Praxis große Schwierigkeiten bereitet.
Hierzu kommt, daß infolge der relativ hohen Geschwindigkeit des Reduktionsgases ein erheblicher Verbrauch an Reduktionsgas vorliegt. Es wird wesentlich mehr Reduktionsgas verbraucht, als für den eigentlichen Reduktionsvorgang notwendig wäre, wobei der Mehrverbrauch lediglich dazu dient, die Wirbelschicht aufrecht zu erhalten.
Ein Verfahren zur Reduktion von Metallerzen mittels eines Wirbelschichtverfahrens ist auch aus der GB-A - 1 101 199 bekannt. Hierbei sind die Verfahrensbedingungen so gewählt, daß es bei der Reduktion zu einem Zusammenbacken des Materials kommt, wodurch Agglomerate gebildet werden, die aufgrund ihrer Größe nicht fluidisiert werden. Dadurch gelingt eine Trennung des fertigreduzierten Materials, das nach unten aus dem Wirbelschichtreaktor ausgetragen wird, vom nicht fertigreduzierten Material, das fluidisiert bleibt. Kleinere Produktteilchen werden am oberen Ende der Wirbelschicht abgezogen. Bei diesem Verfahren fallen also ebenfalls zwei Produktströme an, wodurch ein entsprechender apparativer Aufwand erforderlich ist.
Die Erfindung bezweckt die Vermeidung dieser Nachteile und Schwierigkeiten und stellt sich die Aufgabe, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art sowie ein Gefäß zur Durchführung des Verfahrens zu schaffen, welche ein Behandeln von teilchenförmigem oxidhältigem Material bei minimalem Verbrauch von Behandlungsgas über einen sehr langen Zeitraum ohne die Gefahr von durch „sticking" bzw. „fouling" verursachten Betriebsunterbrechungen ermöglichen. Insbesondere soll die zur Aufrechterhaltung der Wirbelschicht erforderliche Menge an Behandlungsgas sowie dessen Strömungsgeschwindigkeit stark herabgesetzt werden können, so daß nur ein minimaler Austrag von Feinteilchen stattfindet.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß teilchenformiges Material mit einer breiten Kornverteilung mit einem relativ hohen Feinanteil und einem Anteil an größeren Teilchen zur Behandlung eingesetzt wird und daß die Leerrohrgeschwindigkeit des Behandlungsgases in der Wirbelschicht kleiner gehalten wird als die für eine Fluidisierung des Anteiles an größeren Teilchen des teilchenförmigen Materials notwendige Geschwindigkeit, wobei sämtliche größeren Teilchen gemeinsam mit dem Feinanteil nach oben bewegt und aus dem oberen Bereich der Wirbelschicht ausgetragen werden.
Es hat sich gezeigt, daß bei einer breiten gleichmäßigen Kornverteilung die Lehrrohrgeschwindigkeit in der Wirbelschicht in einem Bereich von 0,25 bis 0,75 der für eine Fluidisierung der größten Teilchen des teilchenförmigen Materials notwendigen Geschwindigkeit aufrecht erhalten werden kann.
Vorzugsweise wird ein teilchenformiges Material mit einem Kom eingesetzt, von dem der mittlere Korndurchmesser des Kombandes 0,02 bis 0,15, vorzugsweise 0,05 bis 0,10, des größten Korndurchmessers des teilchenförmigen Materials beträgt.
Hierbei wird zweckmäßig für das Behandlungsgas oberhalb der Wirbelschicht eine Leerrohrgeschwindigkeit bezogen auf den größten Querschnitt eines die Wirbelschicht aufnehmenden Gefäßes für ein theoretisches Grenzkorn von 50 bis 150 μm, vorzugsweise 60 bis 100 μm, eingestellt, wobei vorteilhaft für das Reduzieren von „Run of Mine" Feinerzen eine Leerrohrgeschwindigkeit in der Wirbeischicht zwischen 0,3 m/s und 2,0 m/s eingestellt wird. Bei einem Verfahren zur Direktreduktion von teilchenförmigem eisenoxidhältigem Material im Wirbelschichtverfahren gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren wird reformiertes Gas mit bei der Direktreduktion des eisenoxidhältigen Material entstehendem Topgas vermischt und als Reduktionsgas einer Wirbelschicht-Reduktionszone zugfuhrt und werden sowohl das Topgas als auch das reformierte Gas einer C02-Wäsche unterzogen und wird das durch Mischen von Topgas und reformiertem Gas gebildete Reduktionsgas auf einen bestimmten H2-Gehalt und einen CO-Gehalt eingestellt.
Ein Gefäß zur Durchfuhrung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist durch die Kombination folgender Merkmale gekennzeichnet:
• einen zylindrischen unteren, die Wirbelschicht aufnehmenden Wirbelschichtteil mit einem Gasverteilungsboden, einer Zuleitung für das Behandlungsgas und eine Zuführung und Abführung für teilchenformiges Material oberhalb des Gasverteilungsbodens,
• einen oberhalb des Wirbelschichtteiles angeordneten und an diesen anschließenden, sich nach oben konisch erweiternden Konusteil, wobei die Neigung der Wand des Konusteiles zur Reaktormittelachse 6 bis 15°, vorzugsweise 8 bis 10°, beträgt,
• einen an den Konusteil anschließenden, zumindest teilweise zylindrischen Beruhigungsteil, der oben geschlossen ist und von dem eine Behandlungsgas- Ableitung ausgeht, wobei
• das Verhältnis der Querschnittsfläche des Beruhigungsteiles im zylindrischen Bereich zur Querschnittsfläche des Wirbelschichtteiles > 2 ist.
Ein Gefäß zur Durchführung eines Erzreduktionsverfahrens in einer Wirbelschicht, das zwei zylindrische Teile unterschiedlichen Durchmessers und einen sehr kurzen und stark konischen Teil zwischen den zylindrischen Teilen aufweist, ist beispielsweise aus der EP-A - 0 022 098 bekannt. Bei diesem Gefäß sind jedoch zwei Gaszuführungen vorgesehen, und zwar eine unterhalb des unteren zylindrischen Teils und eine im konischen Teil. Das fertigreduzierte Erz wird aus diesem Wirbelschichtreaktor nach unten ausgetragen.
Vorzugsweise ist erfindungsgemäß die Querschnittsfläche des Beruhigungsraumes im zylindrischen Bereich so groß, daß sich in diesem Bereich eine Leerrohrgeschwindigkeit einstellt, die zum Abscheiden eines Kornes größer 50μm aus dem Gas ausreichen würde.
Eine Anlage zur Direktreduktion von teilchenförmigem eisenoxidhältigem Material im Wirbelschichtverfahren mit mindestens einem gemäß dem erfindungsgemäßen Gefäß gestalteten Wirbelschichtreaktor zur Aufnahme des eisenoxidhältigen Materials, einer Reduktionsgas-Zuleitung zu diesem Wirbelschichtreaktor und einer das sich bei der Reduktion bildende Topgas vom Wirbelschichtreaktor abführenden Topgas-Ableitung, mit einem Reformer, einer vom Reformer ausgehenden Reformgasleitung, die mit der Topgasleitung zusammenmundet, wobei das aus reformiertem Gas und Topgas gebildete Reduktionsgas über die Reduktionsgas-Zuleitung in den Wirbelschichtreaktor gelangt, und mit einem C02-Wäscher, ist dadurch gekennzeichnet, daß sowohl die Reformgasleitung als auch die Topgas-Ableitung in den C02- Wäscher münden und die Reduktionsgas-Zuleitung vom COy Wäscher zum Wirbelschichtreaktor führt.
Die Erfindung ist nachfolgend anhand der Zeichnung naher erläutert, wobei Fig 1 ein erfindungsgemäßes Gefäß im Schnitt und Fig. 2 ein Verfahrensschema zur Reduktion von Eisenerz zeigen, bei dem erfindungsgemäße Gefäße zur Anwendung kommen können. Fig. 3 veranschaulicht in Form eines Diagrammes Korngrößenverteilungen erfindungsgemäß zu behandelnder Eisenerze.
Das in Fig 1 dargestellte Gefäß 1 , das einen Wirbelschichtreaktor, insbesondere einen Reduktionsreaktor, darstellt, weist einen zylindrischen unteren, eine Wirbelschicht 2 aufnehmenden Wirbelschichtteil 3 auf, der in einer bestimmten Höhe mit einem als Düsenrost 4 ausgebildeten Gasverteilerboden zur Zuführung und gleichmäßigen Verteilung des Reduktionsgases versehen ist. Das Reduktionsgas durchströmt den Reduktionsreaktor ausgehend vom Düsenrost 4 von unten nach oben. Oberhalb des Düsenrostes 4 und noch innerhalb des zylindπschen Wirbelschichtteiles 3 münden Förderleitungen 5, 6, u.zw. Zu- und Abführungen für das Feinerz. Die Wirbelschicht 2 weist eine Schichthöhe 7 vom Dusenrost 4 bis zur Höhe der Abführung 6 für das Feinerz, d.h. deren Öffnung 8, auf.
An den zylindπschen Wirbelschichtteil 3 schließt ein sich nach oben konisch erweiternder Konusteil 9 an, wobei die Neigung der Wand 10 dieses Konusteiles 9 zur Reaktormittelachse 1 1 maximal 6 bis 15°, vorzugsweise 8 bis 10°, betragt. In diesem Bereich kommt es durch die kontinuierliche Vergrößerung des Querschnittes 12 des Konusteiles 9 zu einer stetig und kontinuierlich zunehmenden Herabsetzung der Leerrohrgeschwindigkeit des nach oben stromenden Reduktionsgases
Durch die nur geπnge Neigung der Wand 10 des Konusteiles 9 gelingt es, trotz der Erweiterung des Querschnittes 12 in diesem Konusteil 9 eine Strömung ohne Wirbeibildung und Abreißen von der Wand 10 zu erzielen Hierdurch werden Wirbelbildungen, die eine ortliche Erhöhung der Geschwindigkeit des Reduktionsgases hervorrufen wurden, vermieden Dadurch ist eine gleichmäßige und kontinuierliche Herabsetzung der Leerrohrgeschwindigkeit des Reduktionsgases über den Querschnitt 12 über die gesamte Höhe des Konusteiles 9, d h. in jeder Höhe desselben, gewährleistet. Am oberen Ende 13 des Konusteiles 9 schließt ein mit einer zylindrischen Wand 14 versehener Beruhigungsteil 15 an, der oben mit einer ebenen (oder einer teil-kugelförmig gestalteten) Decke 16 geschlossen ist. In der oberhalb der Decke 16 angeordneten Reaktordecke 17 ist zentral eine Öffnung 18 zur Ableitung des Reduktionsgases angeordnet. Die Vergrößerung des Querschnittsraumes des Konusteiles 9 ist derart ausgeführt, daß das Verhältnis der Querschnittsfläche 19 des Beruhigungsteiles 15 zur Querschnittsfläche 20 des Wirbelschichtteiles 3 > 2 ist.
Im Inneren des Reduktionsreaktors 1 sind der Staubabscheidung für das Reduktionsgas dienende Zyklone 21 vorgesehen, die im zylindrischen Abschnitt des Beruhigungsteiles 15 angeordnet sind. Von den Zyklonen 21 ausgehende Staubrückfuhrleitungen 22 sind vertikal nach unten gerichtet und münden in die Wirbelschicht. Die Gasableitungen 23 der Zyklone 21 münden in den zwischen der Decke 16 und der Reaktordecke 17 liegenden Raum 24.
Erfindungsgemäß wird in dem Reduktionsreaktor 1 Feinerz mit einer breiten gleichmäßigen Komverteilung mit einem relativ hohen Feinanteil verarbeitet. Eine Komverteilung dieser Art wäre etwa die folgende:
Massenanteile bis 4 mm 100 % bis 1 mm 72 % bis 0,5 mm 55 %
Figure imgf000008_0001
Es wurde herausgefunden, daß ein Feinerz mit etwa dieser Komverteilung fluidisierbar ist. ohne daß eine Segregation in der Wirbelschicht 2 auftritt, wobei, und dies ist erfindungswesentlich, die Leerrohrgeschwindigkeit V|eer stets kleiner ist als die minimale Fluidisierungsgeschwindigkeit für die größten Teilchen des Feinerzes.
Als optimaler Betriebsbereich für vleer wurde folgende Beziehung gefunden:
vleer - 0,25 bis 0,75 . vmin (dmJ
V|eer - Leerrohrgeschwindigkeit in der Wirbelschicht 2 oberhalb des Verteilerbodens 4 v mιπ (dmax) - minimale Fluidisierungsgeschwindigkeit des größten Teilchens der eingesetzten Fraktion Für die Erfindung ist, wie bereits oben erwähnt, eine breite Komverteilung des Feinerzes wesentlich. Eine solche Komverteilung ist bei „Run of Mine" Feinerzen gegeben, also bei Feinerzen gegeben, die nach Zerkleinerung keiner Klassierung unterworfen werden. Einige Beispiele von Komverteilungen von „Run of Mine" Eisenerzen sind in Fig. 3 enthalten. Bei diesen Kornverteilungen von „Run of Mine" Eisenerzen ist stets ein größerer Anteil einer Feinfraktion vorhanden, die so klein ist, daß sie nicht im Wirbelbett bleibt, sondern mit dem Gas ausgetragen wird und über die Zyklone wieder rückgeführt wird. Die Feinfraktion ist notwendig, um die Fluidisierung der sehr großen Teilchen bei nur relativ geringer Leerrohrgeschwindigkeit des Behandlungsgases zu gewährleisten.
Erfindungsgemäß wird der Effekt genutzt, daß es bei einer breiten Komverteilung zu einer Impulsübeπragung des Impulses der kleinen Teilchen auf die größeren Teilchen kommt. Hierdurch gelingt die Fluidisierung großer Teilchen, auch wenn die Leerrohrgeschwindigkeit des Reduktionsgases unterhalb der für die großen Teilchen erforderlichen Leerrohrgeschwindigkeit liegt. Erfindungsgemäß kann Feinerz mit natürlicher Komverteilung (Run of Mine) ohne vorherige Klassierung mit d^,^ vorzugsweise bis 12 mm, maximal bis 16 mm, eingesetzt werden.
Durch den Einsatz des Reduktionsreaktors, der nach den oben genannten Kriterien ausgelegt ist, und den Einsatz von Feinerz mit einem relativ hohen Feinanteil ergeben sich folgende Vorteile für das Fluidisierungsverhalten:
• Flexibles System im Hinblick auf Änderung der Feststoffdichte und Korngrößenverteilung bei wechselndem Rohstoffeinsatz
• Unempfindlich gegenüber Kornzerfall und damit Änderung des Feinanteiles zwischen Einsatz- und Produktstrom.
Das Gefäß 1 kann auch mit gleichen Vorteilen als Vorwärmgefäß sowie als Vor- und End- Reduktionsgefäß eingesetzt werden.
Eine Anlage, bei der ein oben beschriebenes, erfindungsgemäß ausgestaltetes Gefäß 1 mit Vorteil zum Einsatz gelangt, ist nachfolgend anhand der schematischen Fig. 2 näher beschrieben:
Eine Anlage zum Herstellen von Roheisen oder Stahlvorprodukten weist vier in etwa gleicher Bauart gestaltete und in Serie hintereinander geschaltete Wirbelschichtreaktoren 1, 1 \ 1", I'" auf, die die Merkmale des oben beschriebenen Gefäßes 1 aufweisen. Eisenoxidhältiges Mateπal, wie „Run of Mine" Feinerz, wird über eine Erzzuleitung 5 dem ersten Wirbelschichtreaktor 1 , in dem in einer Vorwärmstufe eine Vorerwärmung des Feinerzes und eventuell eine Vorreduktion stattfindet, zugeleitet und anschließend von Wirbelschichtreaktor 1 zu Wirbelschichtreaktor 1 ' bzw. von 1 ' zu 1" über Förderleitungen 5, 6 geleitet. In dem zweiten Wirbelschichtreaktor 1 ' erfolgt in einer Vor-Reduktionsstufe eine Vorreduktion und im nachgeordneten Wirbelschichtreaktor 1" eine weitergehende Reduktion sowie in einem letztangeordneten Wirbelschichtreaktor 1'" in einer End-Reduktionsstufe eine End-Reduktion des Feinerzes zu Eisenschwamm.
Das fertig reduzierte Material, also der Eisenschwamm, wird in einer Brikettieranlage 25 heiß- oder kaltbπkettiert Erforderlichenfalls wird das reduzierte Eisen vor Reoxidation während der Brikettierung durch ein nicht dargestelltes Inertgas-System geschützt.
Vor Einleitung des Feinerzes in den ersten Wirbelschichtreaktor 1 wird es einer Erzvorbereitung, wie einer Trocknung und einem Sieben, unterzogen, die nicht näher dargestellt ist.
Reduktionsgas wird im Gegenstrom zum Erzdurchfluß von Wirbelschichtreaktor 1 zu Wirbelschichtreaktor 1 ' bis 1'" geführt und als Topgas über eine Topgas-Ableitung 26 aus dem in Gasströmungsπchtung letzten Wirbelschichtreaktor 1 abgeleitet und in einem Naßwascher 27 gekühlt und gewaschen. Die Herstellung des Reduktionsgases erfolgt duch Reformieren von über die Leitung 28 zugeführtem und in einer Entschwefelungsanlage 29 entschwefeltem Erdgas in einem Reformer 30. Das aus Erdgas und Dampf gebildete reformierte Gas besteht im wesentlichen aus H2, CO, CH4, H2O und C02. Dieses reformierte Gas wird über die Reformgasleitung 31 mehreren Wärmetauschern 32 zugeleitet, in denen es auf Umgebungstemperatur abgekühlt wird, wodurch Wasser aus dem Gas auskondensiert wird.
Die Reformgasleitung 31 mundet in die Topgas-Ableitung 26, nachdem das Topgas muteis eines Kompressors 33 verdichtet wurde. Das so sich bildende Mischgas wird durch einen COyWascher 34 hindurchgeschickt und von C02 befreit, und es steht nunmehr als Reduktionsgas zur Verfugung Dieses Reduktionsgas wird über die Reduktionsgas-Zuleitung 35 in einem dem COy Wascher 34 nachgeordneten Gaserhitzer 36 auf eine Reduktionsgas- Temperatur von etwa 800°C erhitzt und dem in Gas-Durchflußπchtung ersten Wirbelschichtreaktor 1"' zugeführt, wo es mit den Feinerzen zur Erzeugung von direkt reduziertem Eisen reagiert. Die Wirbelschichtreaktoren 1'" bis 1 sind in Serie geschaltet, das Reduktionsgas gelangt über die Verbindungsleitungen 37 von Wirbelschichtreaktor 1"' zur Wirbelschichtreaktor l" etc.
Ein Teil des Topgases wird aus dem Gas-Kreislauf 26, 35, 37 ausgeschleust, um eine Anreicherung von Inertgasen, wie N2, zu vermeiden. Das ausgeschleuste Topgas wird über eine Zweigleitung 38 dem Gaserhitzer 36 zur Erwärmung des Reduktionsgases zugeführt und dort verbrannt. Eventuell fehlende Energie wird durch Erdgas, welches über die Zuleitung 39 zugeführt wird, ergänzt.
Die fühlbare Wärme des aus dem Reformer 30 austretenden reformierten Gases sowie der Reformerrauchgase wird in einem Rekuperator 40 genutzt, um das Erdgas nach Durchlauf durch die Entschwefelungsanlage 29 vorzuwärmen, den für die Reformierung benötigten Dampf zu erzeugen sowie die dem Gaserhitzer 36 über die Leitung 41 zugeführte Verbrennungsluft sowie gegebenenfalls auch das Reduktionsgas vorzuwärmen. Die dem Reformer über die Leitung 42 zugeführte Verbrennungsluft wird ebenfalls vorgewärmt.

Claims

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Behandeln, vorzugsweise zum Reduzieren, teilchenförmigen Materials im Wirbelschichtverfahren, insbesondere zum Reduzieren von Feinerz, wobei das teilchenförmige Material durch ein von unten nach oben strömendes Behandlungsgas in einer Wirbelschicht (2) gehalten und dabei behandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß teilchenformiges Material mit einer breiten Kornverteilung mit einem relativ hohen Feinanteil und einem Anteil an größeren Teilchen zur Behandlung eingesetzt wird und daß die Leerrohrgeschwindigkeit des Behandlungsgases in der Wirbelschicht (2) kleiner gehalten wird als die für eine Fluidisierung des Anteiles an größeren Teilchen des teilchenförmigen Materials notwendige Geschwindigkeit, wobei sämtliche größeren Teilchen gemeinsam mit dem Feinanteil nach oben bewegt und aus dem oberen Bereich der Wirbelschicht ausgetragen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Leerrohrgeschwindigkeit in der Wirbelschicht (2) in einem Bereich von 0,25 bis 0,75 der für eine Fluidisierung der größten Teilchen des teilchenförmigen Materials notwendigen Geschwindigkeit aufrecht erhalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein teilchenformiges Material mit einem Kom eingesetzt wird, von dem der mittlere Komdurchrnesser des Kornbandes 0,02 bis 0,15, vorzugsweise 0,05 bis 0,10, des größten Korndurchmessers des teilchenförmigen Materials beträgt.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß für das Behandlungsgas oberhalb der Wirbelschicht (2) eine Leerrohrgeschwindigkeit bezogen auf den größten Querschnitt eines die Wirbelschicht (2) aufnehmenden Gefäßes für ein theoretisches Grenzkorn von 50 bis 150 μm, vorzugsweise 60 bis 100 μm, eingestellt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß für das Reduzieren von „Run of Mine" Feinerzen eine Leerrohrgeschwindigkeit in der Wirbelschicht (2) zwischen 0,3 m/s und 2,0 m/s eingestellt wird.
6. Verfahren zur Direktreduktion von teilchenförmigem eisenoxidhältigem Material im Wirbelschichtverfahren unter Einsatz des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, wobei reformiertes Gas mit bei der Direktreduktion des eisenoxidhältigen Materials entstehendem Topgas vermischt und als Reduktionsgas einer Wirbelschicht- Reduktionszone zugeführt wird und sowohl das Topgas als auch das reformierte Gas einer CO2-Wäsche unterzogen werden und das durch Mischen von Topgas und reformiertem Gas gebildete Reduktionsgas auf einen bestimmten H2-Gehalt und einen CO-Gehalt eingestellt wird.
7. Gefäß zur Durchführung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch die Kombination folgender Merkmale:
• einen zylindrischen unteren, die Wirbelschicht (2) aufnehmenden Wirbelschichtteil (3) mit einem Gasverteilungsboden (4), einer Zuleitung (35, 37) für das Behandlungsgas und eine Zuführung und Abführung für teilchenformiges Material oberhalb des Gasverteilungsbodens (4),
• einen oberhalb des Wirbelschichtteiles (3) angeordneten und an diesen anschließenden, sich nach oben konisch erweiternden Konusteil (9), wobei die Neigung der Wand (10) des Konusteiles (9) zur Reaktormittelachse (11) 6 bis 15°, vorzugsweise 8 bis 10°, beträgt,
• einen an den Konusteil (9) anschließenden, zumindest teilweise zylindrischen Beruhigungsteil (15), der oben geschlossen ist und von dem eine Behandlungsgas- Ableitung (26, 37) ausgeht, wobei
• das Verhältnis der Querschnittsfläche (19) des Beruhigungsteiles (15) im zylindrischen Bereich zur Querschnittsfläche (20) des Wirbelschichtteiles (3) > 2 ist.
8. Gefäß nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Querschnittsfläche (19) des Beruhigungsraumes (15) im zylindrischen Bereich so groß ist, daß sich in diesem Bereich eine Leerrohrgeschwindigkeit einstellt, die zum Abscheiden eines Kornes größer 50 μm aus dem Gas ausreichen würde.
9. Anlage zur Direktreduktion von teilchenförmigem eisenoxidhältigem Material im Wirbelschichtverfahren nach Anspruch 6, mit mindestens einem als Wirbelschichtreaktor (1 bis 1"') ausgebildeten Gefäß nach Anspruch 7 oder 8 zur Aufnahme des eisenoxidhältigen Materials, einer Reduktionsgas-Zuleitung (35, 37) zu diesem Wirbelschichtreaktor (1 bis 1'") und einer das sich bei der Reduktion bildende Topgas vom Wirbelschichtreaktor (1 ) abführenden Topgas-Ableitung (26), mit einem Reformer (30), einer vom Reformer (30) ausgehenden Reformgasleitung (31), die mit der Topgasleitung (26) zusammenmündet, wobei das aus reformiertem Gas und Topgas gebildete Reduktionsgas über die Reduktionsgas- Zuleitung (35, 37) in den Wirbelschichtreaktor (1 bis 1"') gelangt, und mit einer CO:- Eliminierungsanlage (34), wobei sowohl die Reformgasleitung (31) als auch die Topgas- Ableitung (26) in die COyEliminierungsanlage (34) münden und die Reduktionsgas- Zuleitung (35, 37) von der CO2-Eliminierungsanlage (34) zum Wirbelschichtreaktor (1 bis 1"') führt.
[beim Internationalen Büro am 23. Oktober 1997 (23.10.97) eingegangen ; ursprüngl iche Ansprüche 7-9 geändert ; al le weiteren Ansprüche unverändert (2 Seiten ) ]
Materials entstehendem Topgas vermischt und als Reduktionsgas einer Wirbelschicht- Reduktionszone zugeführt wird und sowohl das Topgas als auch das reformierte Gas einer CO2-Wäsche unterzogen werden und das durch Mischen von Topgas und reformiertem Gas gebildete Reduktionsgas auf einen bestimmten H2-Gehalt und einen CO-Gehalt eingestellt wird.
7. Verwendung eines durch die Kombination folgender Merkmale gekennzeichneten Gefäßes (1) zur Durchführung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6:
• einen zylindrischen unteren, die Wirbelschicht (2) aufnehmenden Wirbelschichtteil (3) mit einem Gasverteilungsboden (4), einer Zuleitung (35, 37) für das Behandlungsgas und eine Zufuhrung und Abführung für teilchenformiges Material oberhalb des Gasverteilungsbodens (4),
• einen oberhalb des Wirbelschichtteiles (3) angeordneten und an diesen anschließenden, sich nach oben konisch erweiternden Konusteil (9), wobei die Neigung der Wand (10) des Konusteiles (9) zur Reaktormittelachse (11) 6 bis 15°, vorzugsweise 8 bis 10°, beträgt,
• einen an den Konusteil (9) anschließenden, zumindest teilweise zylindrischen Beruhigungsteil (15), der oben geschlossen ist und von dem eine Behandlungsgas- Ableitung (26, 37) ausgeht, wobei
• das Verhältnis der Querschnittsfläche (19) des Beruhigungsteiles (15) im zylindrischen Bereich zur Querschnittsfläche (20) des Wirbelschichtteiles (3) > 2 ist.
8. Verwendung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Querschnittsfläche (19) des Beruhigungsraumes (15) des Gefäßes (1) im zylindrischen Bereich so groß ist, daß sich in diesem Bereich eine Leerrohrgeschwindigkeit einstellt, die zum Abscheiden eines Kornes größer 50 μm aus dem Gas ausreichen würde.
9. Verwendung einer Anlage zur Direktreduktion von teilchenförmigem eisenoxidhältigem Material im Wirbelschichtverfahren, mit mindestens einem als Wirbelschichtreaktor (1 bis 1"') ausgebildeten Gefäß zur Aufnahme des eisenoxidhältigen Materials, einer Reduktionsgas-Zuleitung (35, 37) zu diesem Wirbelschichtreaktor (1 bis 1'") und einer das sich bei der Reduktion bildende Topgas vom Wirbelschichtreaktor (1) abfuhrenden Topgas-Ableitung (26), mit einem Reformer (30), einer vom Reformer (30) ausgehenden Reformgasleitung (31), die mit der Topgasleitung (26) zusammenmündet, wobei das aus reformiertem Gas und Topgas gebildete Reduktionsgas über die Reduktionsgas- Zuleitung (35, 37) in den Wirbelschichtreaktor (1 bis 1'") gelangt, und mit einer CO2- Eliminierungsanlage (34), wobei sowohl die Reformgasleitung (31) als auch die Topgas- t Λ
14
Ableitung (26) in die CO2-Eliminierungsanlage (34) münden und die Reduktionsgas- Zuleitung (35, 37) von der CO2-Eliminierungsanlage (34) zum Wirbelschichtreaktor (1 bis 1'") führt, zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 6.
GEÄNDERTES BLATT {ARTIKEL 19)
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