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WO1996023729A1 - Procedimiento para obtener una carga de sulfato de calcio dihidrato en forma de cristales aciculares y su empleo en la industria papelera - Google Patents

Procedimiento para obtener una carga de sulfato de calcio dihidrato en forma de cristales aciculares y su empleo en la industria papelera Download PDF

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WO1996023729A1
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Silvia Pruja Agusti
Manuel SANCHEZ ABEYÁ
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General Yesera Sa Cia
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    • C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like

Definitions

  • the present invention relates to a process by which a mineral product is obtained as well as the use of said product as a load in papermaking processes.
  • the product is essentially composed of calcium sulfate dihydrate and titanium dioxide being present in proportions of 0.1 to 10% referred to calcium sulfate dihydrate, and gives excellent qualities of whiteness and opacity in the paper obtained with product addition.
  • the output of the process is a residue from the manufacture of titanium dioxide. It is known that titanium dioxide is conventionally obtained from il enitas.
  • the ilmenitas are a mineral product of natural origin in the form of sand or rock of black color that for whose characterization the theoretical formula FeTilV is generally used
  • the content of titanium dioxide in the ilmenites is variable according to its origin is generally from 45 to 60% although in some cases, enriched ilmenites from iron production processes are also used.
  • Conventional processes for obtaining titanium dioxide from ilmenites include the treatment of mineral ilmenites with concentrated sulfuric acid to hydrolyze the titanium and iron present, reduction of iron to its ferrous form, precipitation of the titanium hydrate thus obtained , filtration, drying, and calcination of the precipitate.
  • the product thus obtained serves as an exit product for the preparation of the various commercial products of titanium dioxide.
  • Diluted sulfuric acid from the initial treatment of ilmenites is discarded and neutralized by the addition of lime carbonates, and poured in a controlled manner in the form of red sludge.
  • These sludges contain Calcium sulfate, red iron and titanium dioxide residues that, due to their composition, color and concentration, were conventionally only used as soil structuring, apart from constituting sources of environmental pollution, and economic losses resulting from discharge costs and the fact that a substantial part of the titanium dioxide contained in the ilmenites could not be used as a useful product.
  • the manufacture of titanium dioxide described above basically involves the following chemical reactions:
  • the last phase of the reaction produces colored calcium sulfate due to the presence of substantial amounts of iron.
  • mineral fillers such as kaolin, talc, carbonates and lime sulfates have traditionally been used to achieve special characteristics in the paper and to replace part of the cellulose pulp.
  • Said charges are added in the papermaking process in the form of aqueous dispersions prepared "in situ" by the powder addition of said charges, or in the form of highly concentrated aqueous dispersions supplied by specialized manufacturers.
  • One of the conventional fillers is calcium sulfate dihydrate obtained from calcium sulfate hemihydrate.
  • FR-A-1005978 describes a process of this type comprising a first phase of calcination of calcium sulfate of natural origin (gypsum) to obtain dehydrated calcium sulfate, that is hemihydrate or anhydrite III, a second phase in the that the dehydrated calcium sulfate is dispersed under stirring to obtain a dispersion aqueous calcium sulfate dihydrate in the form of acicular crystals, and an optional third phase of water removal to obtain a colloidal mass of said calcium sulfate crystals dihydrate.
  • gypsum calcium sulfate of natural origin
  • the present invention is designed to overcome the aforementioned disadvantages, that is, it has the object of advantageously taking advantage of waste from conventional processes of obtaining titanium dioxide via sulfate, as well as avoiding economic advantages. and environmental that involves the preparation of loads of calcium sulfate dihydrate from calcium sulfate of natural origin.
  • the present invention consists of a combination of a red sludge purification process resulting from the manufacture of titanium dioxide and the use of the product refining obtained from the treatment of said sludge as a load in the paper industry.
  • the purification process is carried out by the reaction at a pH of between 0.5 and 2.5 resulting in this way that the main precipitate obtained is a very white mixture containing calcium sulfate and dioxide Titanium
  • the precipitate is subsequently washed, and filtered until a cake with a humidity degree between 10 and 30% is obtained.
  • the above-mentioned precipitation must comprise at least the following conditions: high shear agitation in a reactor; - control of the reaction rate by selecting calcium carbonate with a granulometry between 10 and 50 microns, the previous dilution of calcium carbonate in a proportion of 15 to 57% of the solids, as well as the residence time in the reactor;
  • the final product thus obtained which comprises 0.1 to 10% of titanium dioxide referred to calcium sulfate, does not require calcination or rehydration under stirring to result in a product in which calcium sulfate is in the form of individual acicular crystals. of highly suitable calcium sulfate as a load in papermaking.
  • the process makes it possible to take advantage of a large part of the waste from the manufacture of titanium dioxide and rescue a substantial amount of titanium dioxide from said waste to incorporate titanium dioxide as an advantageous component in said charge.

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Abstract

El procedimiento según la presente invención comprende una fase de tratamiento de precipitación de residuos provenientes de procesos de obtención de bióxido de titanio que contiene ácido sulfúrico, óxido de hierro y bióxido de titanio, mediante la adición de carbonato de calcio a un pH inferior a 2,5. El producto resultante es un producto cristalino blanco que presenta esencialmente forma de cristales blancos aciculares de carbonato de calcio dihidrato y bióxido de titanio que se emplea como carga en la fabricación de papel. El contenido en bióxido de titanio es del 0,1 al 10 % respecto del sulfato de calcio dihidrato.

Description

PROCEDIMIENTO PARA OBTENER UNA CARGA DE SULFATO DE CALCIO DIHIDRATO EN FORMA DE CRISTALES ACICULARES Y SU EMPLEO EN LA INDUSTRIA PAPELERA
La presente invención se refiere a un proceso mediante el que se obtiene una producto mineral asi como al uso de dicho producto como carga en procesos de fabricación de papel. El producto se compone esencialmente de sulfato de calcio dihidrato y de bióxido de titanio estando presente éste último en proporciones del 0,1 al 10% referido al sulfato de calcio dihidrato, y confiere excelentes cualidades de blancura y opacidad en el papel que se obtiene con adición del producto. El producto de salida del proceso es un residuo proveniente de la fabricación de bióxido de titanio. Es sabido que el bióxido de titanio se obtiene convencionalmente a partir de il enitas. Las ilmenitas son un producto mineral de origen natural en forma de arena o roca de color negro que para cuya caracterización se emplea generalmente la fórmula teórica FeTilV El contenido de bióxido de titanio en las ilmenitas es variable según su origen generalmente es del 45 al 60% aunque en algunos casos, también se emplean ilmenitas enriquecidas provenientes de procesos de obtención de hierro.
Los procesos convencionales para la obtención del bióxido de titanio a partir de las ilmenitas comprende el tratamiento de las ilmenitas minerales con ácido sulfúrico concentrado para hidrolizar el titanio y el hierro presentes, reducción del hierro a su forma ferrosa, precipitación del hidrato de titanio asi obtenido, filtración, secado, y calcinación del precipitado. El producto asi obtenido sirve de producto de salida para la preparación de los diversos productos comerciales del bióxido de titanio.
El ácido sulfúrico diluido proveniente del tratamiento inicial de las ilmenitas se desecha y se neutraliza mediante la adición de carbonatos de cal, y se vierte de manera controlada en forma de fangos rojos. Dichos fangos contienen sulfato de calcio, hierro de color rojo y residuos de bióxido de titanio que, debido a su composición, color y concentración, convencionalmente sólo se empleaban como estructurantes de suelos, a parte de constituir fuentes de contaminación medioambiental, y de pérdidas económicas resultantes de los costes de vertido y del hecho de que una parte sustancial del bióxido de titanio contenido en la ilmenitas no podia aprovecharse como producto útil. La fabricación de bióxido de titanio anteriormente descrita, básicamente implica las siguiente reacciones quimicas:
FeTi03 + 2H2O > TÍOSO4 + FeSC-4 + 2H2O
TÍSO4 > Ti02-nH2θ + H2SO_.
H2Sθ4+FeO+Ti02'nH20+CC>jCa > S04Ca-H2θ¡ + TiOz + C02¡ + FeO
La última fase de la reacción produce sulfato de calcio colorado debido a la presencia de sustanciales cantidades de hierro.
Por otra parte, en la industria del papel, se han empleado tradicionalmente cargas minerales tales como caolines, talco, carbonatos y sulfatos de cal para conseguir características especiales en el papel y para sustituir parte de la pulpa de celulosa. Dichas cargas se adicionan en el proceso de fabricación de papel en forma de dispersiones acuosas preparadas "in situ" mediante la adición en polvo de dichas cargas, o en forma de dispersiones acuosas altamente concentradas suministradas por fabricantes especializados. Una de las cargas convencionales es el sulfato de calcio dihidrato obtenido a partir a sulfato de calcio hemihidrato. En la FR-A-1005978 se describe un procedimiento de este tipo que comprende una primera fase de calcinación de sulfato de calcio de origen natural (yeso) para obtener sulfato de calcio deshidratado, es decir hemihidrato o anhidrita III, una segunda fase en la que se dispersa el sulfato de calcio deshidratado bajo agitación para obtener una dispersión acuosa de sulfato de calcio dihidrato en forma de cristales aciculares, y una tercera fase opcional de eliminación del agua para obtener una masa coloidal de dichos cristales de sulfato de calcio dihidrato. La desventaja principal de los procesos de obtención de sulfato de calcio dihidrato del tipo de los que se describen en la FR-A-1005978 es que deben partir de yeso natural cuya obtención en canteras implica un sustancial impacto medioambiental, además de que los procesos de deshidratación, rehidratación bajo agitación y recriεtalización opcional implican gastos energéticos sustanciales.
También es sabido que el empleo de sulfato de calcio como carga en la fabricación de papel permite un alto grado de sustitución de celulosa sin que el papel pierda determinadas características deseadas tales como la resistencia a la rotura, estallido, rigidez etc. pero que su empleo también según aumenta su contenido y su blancura, se producen ligeras pérdidas en la opacidad en el papel. Por otra parte, el bióxido de titanio se ha estado usando convencionalmente como agente opacificante en muchos campos de la industria y, especialmente en la industria del papel. Sin embargo, el precio del bióxido del titanio ha aumentado considerablemente por lo que su incorporación en cargas para producir papel con un alto grado de opacidad resulta costoso. La presente invención tal y como se reivindica está ideada para superar las desventajas anteriormente mencionadas, es decir, tiene como objeto aprovechar ventajosamente los residuos provenientes de los procesos convencionales de la obtención de bióxido de titanio via sulfato, asi como el de evitar las ventajas económicas y medioambientales que implica la preparación de cargas de sulfato de calcio dihidrato a partir de sulfato de calcio de origen natural. Asi, la presente invención consiste en una combinación de un proceso de depuración de los fangos rojos resultantes de la fabricación de bióxido de titanio y el uso del producto refinado obtenido a partir del tratamiento de dichos fangos como carga en la industria papelera.
De acuerdo con lo anteriormente indicado, la última fase de reacción en los procesos de obtención de bióxido de titanio a partir de ilmenitas, a saber la fase
H2Sθ4+FeO+τi02'nH2θ+C03Ca > SOüCaΗ^I + Ti02 + C02¡ + FeO produce sulfatoε de calcio coloradas por la presencia de cantidades sustanciales de hierro.
De acuerdo con la presente invención, el proceso depuración se efectúa mediante la reacción a un pH de entre 0,5 y 2,5 resultando de esta manera que el precipitado principal que se obtiene es una mezcla muy blanca que contiene sulfato de calcio y bióxido de titanio. El precipitado se lavar posteriormente, y se filtra hasta que se obtiene una torta con un grado de humedad entre el 10 y el 30%.
Para que el sulfato de calcio presente en dicha torta adquiera una estructura cristalina de cristales aciculares individuales o de maclas con un tamaño de partícula entre 5 y 30 mieras, es decir, para que sirva como carga en la fabricación de papel tanto directamente en forma de polvo húmedo o después de una redispersión en agua, la precipitación anteriormente mencionada debe comprender al menos las siguientes condiciones: agitación de alto cizallamiento en un reactor; - control de la velocidad de reacción mediante la selección de carbonato de calcio con una granulometria entre 10 y 50 mieras, la dilución previa del carbonato de calcio en una proporción del 15 al 57% de los sólidos, así como el tiempo de permanencia en el reactor;
- selección de un carbonato de calcio de alta calidad que presente un índice de pureza entre el 80 y el 99%; concentración del la mezcla ácido sulfúrico / bióxido de titanio entre el 15 y el 40%; - ajuste del pH a un valor menor a 2,5 para evitar la precipitación de FeO en presencia de
Ti02'Fe2θ3 > FeO; evitar valores del pH mayores de 2,5 debido a que tales valores mayores precipita el resto del sulfato de calcio y FeO.
El producto final así obtenido, que comprende un 0,1 a un 10% de bióxido de titanio referido al sulfato de calcio, no precisa calcinación ni rehidratación bajo agitación para resultar en producto en el que el sulfato de calcio presenta forma de cristales aciculares individuales de sulfato de calcio altamente adecuado como carga en la fabricación de papel. Además, el proceso permite aprovechar gran parte de los residuos provenientes de la obtención de la fabricación de bióxido de titanio y rescatar una cantidad sustancial de bióxido de titanio de dichos residuos para incorporar el bióxido de titanio como componente ventajoso en dicha carga.

Claims

REIVINDICACIONES
1. Procedimiento para la obtención de una carga mineral que contiene sulfato de calcio dihidrato y bióxido de titanio, caracterizado porque sustancialmente comprende un tratamiento de precipitación con las siguientes etapas seleccionar un carbonato de calcio con un índice de pureza comprendido entre el 80 y el 99% y una granulometría entre 10 y 50 mieras; - diluir del carbonato de calcio hasta un proporción entre 15 y 57% en sólidos; añadir el carbonato de calcio en dilución, a residuos provenientes de procesos de obtención de bióxido de titanio que contienen ácido sulfúrico, óxido de hierro y óxido de titanio;
- ajustar la concentración de la mezcla del ácido sulfúrico/Ti02 a un valor comprendido entre 15 y 40%; ajustar el pH de la mezcla proveniente de las etapas precedentes a un valor entre 0,5 y 2,5;
- realizándose la mezcla de los componentes en la etapas anteriormente mencionadas a condiciones agitación de alto cizallamiento; hasta llegar a un producto precipitado que contiene sulfato de calcio dihidrato blanco en forma de cristales aciculares de un tamaño de partícula comprendido entre 5 y 30 mieras, y bióxido de titanio en una proporción entre el 0,1 y el 10% referida al sulfato de calcio; y
- separar dicho producto precipitado de la masa de reacción.
2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el producto precipitado se separa de la masa de reacción mediante decantación, lavado y filtración del precipitado separado, para obtener una torta con un contenido de humedad comprendido entre el 10 y el 30%.
3. Uso del producto precipitado obtenido según una de las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque dicho producto se emplea como carga mineral en la fabricación de papel.
4. Uso de acuerdo con la reivindicación 3, caracterizado porque el producto se emplea en forma de polvo húmedo.
5. Uso de acuerdo con la reivindicación 3, caracterizado porque el producto se emplea en forma de dispersión acuosa.
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