WO1992011106A1

WO1992011106A1 - Verfahren und einrichtung zum herstellen hochdichter sinterwerkstücke

Info

Publication number: WO1992011106A1
Application number: PCT/DE1991/000983
Authority: WO
Inventors: Hans Peter Buchkremer; Detlev STÖVER; Ludger Wenning
Original assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Priority date: 1990-12-22
Filing date: 1991-12-17
Publication date: 1992-07-09
Anticipated expiration: 1993-06-22
Also published as: DE59107394D1; DE4041514A1; EP0563140A1; DE4041514C2; EP0563140B1

Abstract

Zum Herstellen dichter Sinterwerkstücke durch Sintern von Grünkörpern, die aus pulverförmigem Material im Vakuum gesintert und nachfolgend als Sinterzwischenprodukte durch heißisostatisches Pressen (HIP) verdichtet werden, ist es vorgesehen, die Grünkörper während des Vakuumssinters unter Beibehaltung niedrigen Druckes mit Inertgas zu spülen. Es wird ein Druck von < 10 mbar in Grenzen zwischen 1 bis 10 mbar eingehalten. Zur Durchführung des Verfahrens ist eine Einrichtung geeignet, bei der eine Spülgasleitung (18) im Probenbehälter (16) mündet. Zum Absaugen des Spülgases ist eine Absaugleitung (20) vorgesehen, die das Spülgas nach Umströmen des oder der zu sinternden Grünkörper (17) aus der Druckkammer abführt.

Description

B e s c h r e i b u n g

Verfahren und Einrichtung zum Herstellen hoch¬ dichter Sinterwerkstücke

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen dichter Sinterwerkstücke durch Sintern pulverförmigen Materials mit anschließendem heißiso- statischen Pressen (HIP). Das Sintern wird unter Vakuum durchgeführt. Das gesinterte, nachfolgend noch durch den HIP-Schritt zu verdichtende Zwischen¬ produkt wird im folgenden als "Sinterzwischenpro¬ dukt" bezeichnet.

Das Vakuumsinterπ mit anschließendem HIP-Schritt wird angewandt, um Werkstücke annähernd bis auf ihre theoretisch mögliche Werkstoffdichte zu ver¬ dichten. Dabei hat sich herausgestellt, daß uner¬ wünschte Verunreinigungen des Sinterzwischenprodukts auftreten, wenn sich beim Sintern unter Vakuum von den Wänden, die den zu evakuierenden Raum umschlie¬ ßen, Desorbentien lösen, die sich auf den Pulver¬ teilchen des zu sinternden Materials niederschlagen. Es bilden sich Passivschichten aus, die die Sinter¬ vorgänge stören und eine Materialstruktur mit aus¬ schließlich geschlossener Porosität verhindern und die Produktqualität beeinträchtigen. Die geschlos¬ sene Porosität ist Voraussetzung für einen unmittel¬ bar nachfolgenden HIP-Schritt mit dem Ziel einer weiteren Verdichtung des Materials bis zu dessen theoretisch möglicher Dichte.

Bisher wurde der Nachteil, daß sich nicht alle offe¬ nen Poren schließen, durch eine Kapselung des Sin- terzwischenprodukts gelöst. Es bedurfte also zwi¬ schen Sintern und HIP-Schritt eines weiteren Arbeits¬ ganges, nämlich einer Umhüllung des gesinterten Kör¬ pers mit einer gasdichten, druckfesteπ Kapsel.

Aufgabe der Erfindung ist es, zum Herstellen dich¬ ter Sinterwerkstücke das Sintern von Grünkörpern aus pulverförmigem Material derart durchzuführen, daß beim Sintern Sinterzwischenprodukte mit nach außen geschlossener Porosität entstehen, damit der HIP-Schritt unmittelbar anschließbar ist.

Diese Aufgabe der Erfindung wird bei einem Verfah¬ ren der eingangs genannten Art durch die in Patentan¬ spruch 1 angegebenen Maßnahmen gelöst. Danach wird während des Vakuumsinterns des oder der Grünkörper unter Beibehaltung niedrigen Druckes in die Druck¬ kammer in die Umgebung des zu sinternden Grünkör¬ pers ein Spülgas eingeführt, das sich zum Pulver¬ material chemisch inert verhält. Durch das Spülen mit Iπertgas werden chemische Reaktionen mit dem Material des zu sinternden Grünkörpers, Oxidation im wesentlichen aber Reduktion verhindert. Es ent¬ stehen beim Sintern Zwischenprodukte mit geschlos¬ sener Porosität, die direkt im Anschluß an das Va¬ kuumsintern heißisostatisch verdichtet werden kön¬ nen .

Nach Patentansprüchen 2 und 3 wird der Druck beim Vakuumsintern zweckmäßig nicht über 10 mbar einge¬ stellt. Bevorzugt beträgt der Druck zwischen 1 - 10 mbar.

Gegenstand der Erfindung ist auch eine Druckkammer zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Die Druckkammer weist eine an einer Vakuumpumpe

ERSATZBLATT angeschlossene Vakuumleitung sowie eine an einer Hochdruckpumpe angeschlossene Druckgasleitung auf. Innerhalb der Druckkammer befindet sich ein Proben¬ behalter zur Aufnahme zu sinternder Grünkörper, die der Form des späteren Sinterkörpers entsprechen. Der Probenbehalter ist auf Sinter-und HIP-Temperatur erhitzbar.

In eine derart ausgebildete Druckkammer ist gemäß der Erfindung nach Patentanspruch 4 eine Spülgaslei¬ tung eingeführt, die am Probenbeh lter derart mündet, daß über die Spülgasleitung während des Sinterns in die Druckkammer bei niedrigem Druck ein Spülgas einströmen und das zu sinternde pulverförmige Ma¬ terial umgeben kann.

Die Spülgasleitung mündet in weiterer Ausgestaltung der Druckkammer nach Patentanspruch 5 in einer am Probenbehalter vorhandenen Spülgaskammer. Aus dieser strömt das Spülgas zu den Grünkörpern.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausfüh¬ rungsbeispiels näher erläutert. Die Zeichnung zeigt schematisch eine Druckkammer mit einem zum Sintern geeigneten Formbehälter.

In der Zeichnung ist ein Druckbehälter 1 dargestellt, dessen Druckkammer 2 thermisch gegenüber der Umge¬ bung isoliert ist. Innerhalb der Druckkammer 2 sind elektrische Heizelemente 3, 4 angeordnet. Die Heiz¬ elemente 3 beheizen eine obere, die Heizelemente 4 eine vertikal darunter liegende Heizzone in der Druckkammer. Die Heizzonen sind in der Zeichnung mit Bezugsziffern 5 und 6 angegeben.

ERSATZBLATT Die Isttemperatur In den Heizzonen wird durch Ther¬ moelemente 7 bis 9 ermittelt. Ein Regler 10 der das Ein- und Ausschalten der Heizele te 3, 4 steuert, regelt die Temperatur in der Druckkammer 2 über die Thermoelemente 7 bis 9 auf eine vorgegebene Solltem- peratur. Der Druck in der Druckkammer 2 wird außer¬ halb des Druckbehälters ermittelt.

Die Druckkammer 2 ist einerseits an einer Vakuumlei- tuπg 11 mit Vakuumventil 12 angeschlossen, anderer¬ seits mit einer Druckgasleitung 13 mit Druckventil

14 verbunden. Es lassen sich in der Druckkammer Vakua

_3 bis unter 10 mbar und Drücke bis zu 400 MPa ein¬ stellen .

Innerhalb der Heizzonen 5, 6 befindet sich ein ver¬ schiebbarer Ladetisch 15 mit einem Probenbehalter 16 zur Aufnahme von Grünkörpern 17 aus zu sintern¬ dem pulverförmigen Material. Die Grünkörper 17 wei¬ sen die Vorform des zu fertigenden Sinterkörpers auf, sie sind offenporig.

In den Probenbehalter 16 führt eine Spülgasleitung 18 zur Spülung des Probeπbehälters mit Argon. Das Spülgas strömt in eine Spülgaskammer 19 ein und wird aus dieser zu den Grünkörpern 17 geführt. Nach Umströmen der Grünkörper wird das Spülgas über eine Absaugleitung 20 aus dem Proben behälter 16 wieder abgezogen. Die Temperatur des Spülgases nach Durch¬ tritt des pulverförmigen Materials wird von einem Thermoelement 21 gemessen. Das abgezogene Spülgas strömt über die Absaugleitung 20 zu einem Gasanaly- sator 22 und wird dort auf seine Verunreinigungen hin untersucht.

ERSATZBLÄΓT Der Druckbehälter 1 weist thermische Isolierbleche 23 auf, die die Druckkammer 2 nach außen gegen Wär¬ meverluste schützen.

Im Ausführungsbeispiel wurden Grünkörper aus U 700 (UDIMET 700) hergestellt. Das pulverförmige Material für die Grünkörper wies eine mittleren Pulverkorn¬ größe von < 45 μm auf. Es wurden zylindrisch geform¬ te Grünkörper zur Herstellung von ringförmigen Sin¬ terstücken eingesetzt. Die Grünkörper wurden im Pro¬ benbeh lter 16 aufeinandergeschichtet und unter Ein¬ leitung von Argon unter Vakuum bei einem Druck von 10 mbar und einer Temperatur von 1270°C eine halbe Stunde gesintert.

Nach Beendigung des Sintervorgangs wurden die Sinter¬ zwischenprodukte ohne vorhergehende Entnahme aus der Druckkammer 2 und ohne Zwischenkühlung bei einer Temperatur von 1150°C und einem Druck von 150 MPa heißisostatisch gepreßt. Der HIP-Vorgang dauerte 3 Stunden.

Die gefertigten Werkstückringe wiesen theoretische Dichte auf .

ERSATZBLATT

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e

1. Verfahren zum Herstellen dichter Sinterwerkstücke durch Sintern von aus pulverf örmigem Material her¬ gestellter Grünkörper im Vakuum und nachfolgender Verdichtung der Sinterzwischenprodukte durch heiß- isostatisches Pressen (HIP) , d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der oder die Grünkörper während des Vakuumsin- terns unter Beibehaltung niedrigen Druckes mit Inertgas gespült werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Druck während des Sinterns nicht über 10 mbar ansteigt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Druck zwischen 1 - 10 mbar beträgt.

4. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 - 3 mit einer Druckkammer und zumindest einem in die Druckkammer einbringbaren Probenbehalter zur Aufnahme von aus pulverförmigen Material hergestellten Grünkörpern, wobei Druckkam¬ mer und Probenbehalter unter Vakuum oder hohem Druck beheizbar sind, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß in den Probenbehalter (16) eine Spülgasleitung (IS) mündet und eine Absaugleitung (20) für das Spül¬ gas vorgesehen ist, die das Spülgas nach Umströmen des oder der zu sinternden Grünkörper (17) aus der Druckkammer (2) abführt.

ERSATZBLATT Einrichtung nach einem der Ansprüche 4 oder 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Spülgasleitung (18) in einer mit dem Proben¬ behalter (16) verbundenen Spülgaskammer (19) mündet, aus der das Spülgas zu dem oder den Grünkörpern (17) abströmt .

ERSATZBLATT GEÄNDERTE ANSPRACHE

[beim Internationalen Büro am 12.Mai ^92 (12.05.92) eingegangen; ursprüngliche Ansprüche 1-5 durch geänderte- isprüche 1-4 ersetzt; (2 Seiten)]

1. Verfahren zum Herstellen dichter Siπterwerkstücke durch Sintern von aus pulverf örmigem Material herge¬ stellter Grüπkörper im Vakuum und nachfolgender Ver¬ dichtung der Sinterzwischeπprodukte durch heißisosta- tisches Pressen (HIP) d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der oder die Grüπkörper während des Vakuumsiπterns unter Beibehaltung niedrigen Druckes mit Inertgas ge¬ spült werden, wobei der Druck während des Siπterns nicht über 10 mbar ansteigt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Druck zwischen 1 - 10 mbar beträgt.

3. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 - 2 mit einer Druckkammer und zumindest einem in die Druckkammer einbringbaren Pro¬ benbehalter zur Aufnahme von aus pulverförmigem Mate¬ rial hergestellten Grünkörpern, wobei Druckkammer und Probenbehalter unter Vakuum oder hohem Druck beheizbar sind, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß in den Probenbehalter (16) eine Spülgasleitung (18) mündet und eine Absaugleitung (20) für das Spül¬ gas vorgesehen ist, die das Spülgas nach Umströmen des oder der zu sinternden Grünkörper (17) aus der Druck¬ kammer (2) abführt. Einrichtung nach Anspruch 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Spülgasleitung (18) in einer mit dem Probenbehalter (16) verbundenen Spülgaskammer (19) mündet, aus der das Spülgas zu dem oder den Grünkörpern (17) abströmt.

ERSATZBLATT