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WO1989003535A1 - Magnetometre - Google Patents

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Publication number
WO1989003535A1
WO1989003535A1 PCT/DE1988/000532 DE8800532W WO8903535A1 WO 1989003535 A1 WO1989003535 A1 WO 1989003535A1 DE 8800532 W DE8800532 W DE 8800532W WO 8903535 A1 WO8903535 A1 WO 8903535A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
tongue
magnetometer according
tube
magnetometer
output
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/DE1988/000532
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Thomas Frey
Wolfgang Jantz
Rudolf Stibal
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fraunhofer Gesellschaft zur Foerderung der Angewandten Forschung eV
Original Assignee
Fraunhofer Gesellschaft zur Foerderung der Angewandten Forschung eV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fraunhofer Gesellschaft zur Foerderung der Angewandten Forschung eV filed Critical Fraunhofer Gesellschaft zur Foerderung der Angewandten Forschung eV
Publication of WO1989003535A1 publication Critical patent/WO1989003535A1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01R—MEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
    • G01R33/00—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables
    • G01R33/12—Measuring magnetic properties of articles or specimens of solids or fluids
    • G01R33/1215—Measuring magnetisation; Particular magnetometers therefor

Definitions

  • the invention relates to a magnetometer with an inhomogeneous magnetic field, which changes periodically in terms of its intensity over time, and which acts on the sample to be measured, which is attached to the free end of a tongue which can be made to vibrate, the vibrations of which are caused by at least one with Piezo elements connected to an evaluation circuit can be detected, which has a measuring amplifier for detecting the amplitudes of the piezo signals and a low-frequency generator which is connected via a power amplifier to a coil arrangement which generates the periodically changing magnetic field, the sample being surrounded by a compensation current loop.
  • the vibration amplitude of the known system and thus the output signal depend not only on the size of the magnetic moment to be determined, but also on the elasticity of the materials used, the inertia of the vibrator and the size as well as the frequency of the field gradient.
  • the known magnetometer only allows qualitative measurements for microscopic samples without recording the temperature dependence of the magnetic moment. From the activity report 1984 of the Fraunhofer Institute for Applied Solid State Physics, page 136, it is known to compensate the piezo signal by the magnetic moment of a current loop. However, the activity report does not show how this can be achieved in practice.
  • the invention is based on the object of creating a magnetometer of the type mentioned at the outset, which makes it possible to carry out quantitative measurements of magnetic moments at different temperatures, even on such samples, the dimensions in the range of have a few millimeters.
  • the low frequency generator is controlled by an automatic frequency control circuit, by means of which the frequency of the magnetic field can be readjusted to the respective resonance frequency of the tongue, and in that the magnitude of the compensation direct current is used as the measurement signal for the quantitative determination of the magnetic moment can be detected by the compensation current loop, in which the magnetic moment of the sample and thereby the excitation of the tongue is compensated.
  • the sample is in a hollow quartz cylinder, the longitudinal axis of which extends in the direction of the magnetic field between the two magnetic poles and on which a wire loop with a winding made of a thin gold wire is applied as a compensation current loop .
  • the tongue to be vibrated with the quartz hollow cylinder is accommodated in a tail part of a cryostat which projects into the air gap between the two poles of the electromagnet generating the magnetic field.
  • the measuring amplifier is preferably designed as a phase-sensitive amplifier with a first output for a first control loop, which contains the compensation current loop.
  • a second output of the phase-sensitive amplifier for signals phase-shifted by 90 ° controls the input of a circuit for automatic frequency control, which is located in a second control circuit, which allows the excitation frequency of the low-frequency generator to be set to the resonance frequency of the oscillating system vote.
  • FIG. 3 shows a longitudinal section through the cryostat tail along the line III-III in FIG. 4,
  • FIG. 4 shows a cross section through the cryostat tail along the line IV-IV in FIG. 3,
  • FIG. 6 is a view of the tongue of the magnetic sensor of the magnetometer in the direction of vibration of the tongue and the quartz hollow cylinder of the magnetometer.
  • the magnetometer shown schematically in FIG. 1 together with a block diagram of the electronic components has an electromagnet with pole pieces 1, 2 on which gradient coils 3, 4 are arranged, which in the current-carrying state between the pole pieces 1, 2 generate a magnetic field gradient which varies in strength sinusoidally in time in accordance with the supply current of the gradient coils 3, 4, which is supplied by a low-frequency amplifier 5.
  • the low frequency amplifier 5 is connected to the output of a low frequency generator 6.
  • the low-frequency generator 6 The excitation frequency that can be generated is in the range between 10 and 100 Hertz, so that the time-varying magnetic field between the gradient coils 3, 4 oscillates at the same frequency.
  • the quartz hollow cylinder 7 is fastened to the front free end of a tongue 8 which is excited to oscillate as a result of the magnetic excitation and is fixed at the end opposite the quartz hollow cylinder 7 by a rigid holding tube 9 made of ceramic.
  • the tongue 8 consists of two quartz tubes 10, 11 connected to the quartz hollow cylinder 7, which are connected at the end opposite the quartz hollow cylinder 7 to flat strips 12, 13 which consist of a piezo-ceramic material and as piezo elements for detecting the oscillating movements of the Serve tongue 8.
  • the flat strips 12, 13 which act as piezo elements are connected via lines 14, 15 to the inputs of charge / voltage converters 16, 17 in such a way that when Swinging of the tongue 8 on the output lines 18, 19 are present in opposite phase signals.
  • the antiphase signals feed the two inputs of a subtracting stage 20, so that the antiphase signals add up and deliver an output signal which is larger than the input signals at the output 21, with in-phase interference signals present on the output lines 18, 19 being suppressed.
  • phase-sensitive amplifier 22 (lock-in amplifier), which is connected via its reference input 23 to the low-frequency generator 6 in order to provide the phase-sensitive amplifier 22 with the required reference frequency set, which is identical to the excitation frequency of the tongue 8.
  • the phase-sensitive amplifier 22 has a first output 24 and a second output 25 for signals which are phase-shifted by 90 °.
  • first output 24 When the tongue 8 vibrates, there is a DC signal at the first output 24, the magnitude of which depends on the amplitude of the vibrations of the tongue 8, which in turn depends on the magnetic moment of the sample.
  • the first output 24 of the phase-sensitive amplifier 22 is connected to a proportional-integral element 29 via a first switch 26.
  • the second output 25 is connected via a second switch 27 to an automatic frequency control circuit 28, via which the excitation frequency of the low-frequency oscillator 6 can be changed. If the second switch 27 is closed when the first switch 26 is open, a closed control loop results which regulates the excitation frequency to the resonance frequency of the magnetic sensor comprising the tongue 8.
  • the resonance frequency is, for example, in the range from 40 to 80 Hertz. If a resonance occurs, there is a maximum deflection of the tongue 8 and thus the amplitude at the first output 24 reaches a maximum.
  • the signal at the second output 25 is zero when the phase position is coordinated. If a change in the resonance condition of the magnetic sensor with the tongue 8 occurs, for example as a result of temperature changes, then there is a change in the phase relationship between the excitation and the vibration of the tongue 8, which is different from zero, depending on the deviation direction, positive or negative signal at the second output 25 noticeable.
  • this signal arrives at the automatic frequency control circuit 28, which continues to follow the excitation frequency of the low-frequency oscillator 6 in the direction given by the respective signal sign until the original phase relationship • and thus the resonance between the excitation frequency and the natural frequency of the magnetic sensor is restored.
  • magnetic moments of the sample can be measured with great sensitivity over large temperature ranges of, for example, 5 to 350 K, depending on the temperature.
  • the proportional-integral element 29 connected to the first switch 26 feeds a current actuator 30, the current of which can be measured via a current measuring device 31 and feeds a wire loop 33 with a compensation current via a line 32, which winds around the outside of the quartz hollow cylinder 7 is.
  • the magnetic moment generated by the wire loop 33 compensates for the alternating force acting on the tongue 8 of the magnetic sensor as a result of the compensation of the magnetic moment of the sample.
  • the oscillation amplitude of the quartz hollow cylinder 7 decreases, with deflections of the tongue 8 no longer occurring in the case of complete compensation and the DC voltage signal at the output 24 becomes zero.
  • the interdependency of the signal at the output 24 and the compensation current through the wire loop 33 defines a closed control loop, the task of which is to zero the forces on the magnetic sensor with the by detecting the signal at the output 24 and an electrical compensation current through the wire loop 33 Compensate tongue 8 and regulate the deflection to zero.
  • the magnetic moment of a sample in the sample space can be determined.
  • the magnetic moment of the empty sample holder insofar as it interacts with the field gradient, must be determined by an empty measurement and subtracted from the total moment.
  • the measuring arrangement described above allows the quantitative determination of the magnetic moment of a sample regardless of the amplitude-influencing variables, since the measurement is carried out by zero adjustment.
  • a generator 34 is assigned to the current control element 30, which can be connected to the current control element 30 via a third switch 35, in order to carry out the above-mentioned compensation process also by supplying an electrical voltage by closing the third switch 35 when the first switch 26 is open or by generate additional magnetic moment.
  • the switches 26, 27, 35 can be actuated and the current value can be read out from the current measuring device 31 by a computer (not shown in the drawing), so that the magnetometer can be operated automatically.
  • cryostat 37 can be designed as helium fürflußkryostat.
  • the cryostat 37 has an outer cryostat tube 38 which is firmly connected to a concrete plate 39 which rests on air buffers not shown in the drawing.
  • a coolant inlet connector 40 and a coolant outlet connector 41 can be seen in FIG. 2, which are connected via coolant lines 42, 43 to a heat exchanger 44 which is located above the tail part 36 in the lower section of the outer cryostat tube 38.
  • a spring sleeve 45 with a two-stage suspension system symbolically represented by springs 46, 47, for low-vibration mounting of a heavy mass 48, to which the holder tube 9 already described in connection with FIG carries the magnetic sensor arranged in the tail part 36.
  • FIG. 3 shows an enlarged section through the tail part 36 of the cryostat 37 for illustration of further details. Components already mentioned are identified by the same reference numerals as in FIGS. 1 and 2.
  • the tail part 36 of the cryostat 37 consists of an outer tube 49 which is connected to the lower end of the outer cryostat tube 38 via flange parts 50.
  • the outer tube 49 made of a glass fiber reinforced plastic Thermal shielding tube 51, the structure of which prevents eddy currents from being generated which would be generated by the gradient coils 3, 4 in a metal tube and would lead to vibrations in the cryostat and crosstalk to the magnetic sensor.
  • the thermal shielding tube 51 consists of a thin-walled tube 52, for example made of plexiglass, which is shown in cross-section together with the other tubes of the tail part 36 in FIG , 55 mm is surrounded, which run slightly spirally along the longitudinal axis of the tube 52 in the manner shown in detail in FIG. 3.
  • the position of the copper wires 53 is wrapped with a thread 54 which extends approximately at right angles to the copper wires 53.
  • the lower ends of the copper wires 53 are bent radially inwards by 90 ° and clamped between two screwed Teflon disks 55, 56.
  • the upper wire ends of the copper wires 53 are clamped between a clamping ring 57 and a flange ring 58, with which the shielding tube 51 is mounted on an associated flange 59 of the cryostat 37. This .
  • the arrangement ensures, on the one hand, the necessary heat conduction along the entire length of the shielding tube 51 and, on the other hand, prevents electrical current paths with diameters that are larger than the diameter of the wires insulated from one another.
  • cryostat inner tube 60 which is also made of glass-fiber-reinforced synthetic material, as can be seen in FIGS. fabric exists.
  • the inner cryostat tube 60 is filled with helium gas under a pressure of approximately 10 mbar.
  • two copper channels 61, 62 extend, which take over the function of a cooling tube and are thermally well connected to the heat exchanger 44 of the cryostat.
  • the shape of the copper channels 61, 62 can be clearly seen in the cross section shown in FIG. 4.
  • the alignment of the longitudinal gap formed between the copper channels 61, 62 runs parallel to the plane of the drawing in FIG. 3 and thus along the field lines between the pole pieces 1, 2 of the electromagnet.
  • FIGS. 1 and 3 show greatly enlarged inside. of the cryostat inner tube 60 arranged magnetic sensor, which has also been shown in FIGS. 1 and 3.
  • FIG. 5 shows the lower end of the holding rod 9, which is designed as a flattened ceramic transition piece 63.
  • the flat strips 12, 13 are glued with their upper ends onto the flattened ceramic transition piece 63.
  • a quartz thermocouple tube 64 is attached to the ceramic transition piece 63 for receiving a thermocouple 65.
  • the flat strips 12, 13 consist of a piezoceramic material and have dimensions of, for example, 70 mm ⁇ 1.6 mm ⁇ 0.65 mm.
  • the quartz tubes 10, 11 are attached to the flat strips 12, 13, which are each provided with silver electrodes on their broad sides, the outer diameter of which is 1 mm and the latter Inner diameter is 0.7 mm.
  • the quartz tubes 10, 11 extend to the outer wall of the quartz hollow cylinder 7, which is used to hold the sample to be measured and has an inner diameter of, for example, 6 mm.
  • 5 clearly shows the wire loop 33 applied to the outer wall of the quartz hollow cylinder 7, the twisted supply lines 68 of which are laid along the quartz tube 10.
  • Both the wire loop 33 and the twisted feed line 68 consist of enamel-insulated gold wire with a diameter of 0.05 mm.
  • the leistchen on the broad sides of the piezoelectric Flach ⁇ 12, 13 applied silver electrodes serving charges generated for tapping the trical in bending by the piezoelek ⁇ effect, are connected to the lines 14, 15 as well as a common line 69 for the inner side lying silver electrodes, that are at the same potential.
  • the tongue 8 shown in FIGS. 5 and 6, which represents the oscillatable part of the magnetic sensor, is about 10 cm long.

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Description

Magnetometer
Die Erfindung betrifft ein Magnetometer mit einem inhomogenen, sich zeitlich in seiner Intensität perio- disch verändernden Magnetfeld, das auf die zu messende Probe einwirkt, die am freien Ende einer in Schwingun¬ gen versetzbaren Zunge befestigt ist, deren Schwin¬ gungen durch wenigstens ein mit einer Auswerteschaltung verbundenes Piezoelement erfaßbar sind, die einen Meßverstärker für die Erfassung der Amplituden der Piezosignale und einen Niederfrequenzgenerator auf¬ weist, der über einen Leistungsverstärker an eine das sich periodisch verändernde Magnetfeld erzeugende Spulenanordnung angeschlossen ist, wobei die Probe von einer Kompensationsstromschleife umgeben ist.
Ein derartiges Magnetometer ohne Kompensationsstrom¬ schleife ist in "Review of Scientific Instruments" 51 (5), Mai 1980, Seiten 612, 613 beschrieben und gestat- tet qualitative Messungen der magnetischen Momente sehr kleiner Proben, indem die Schwingungsamplitude einer aus einem Golddraht und einer Glasfaser gebildeten Zunge mit Hilfe eines Piezoelements erfaßt wird. Das Ausgangssignal des Piezoelements speist einen phasen- empfindlichen Verstärker, dessen Ausgangssignal das Meßsignal darstellt.
Die Schwingungsamplitude des bekannten Systems und damit das Ausgangssignal hängen nicht nur von der Größe des zu bestimmenden magnetischen Moments, sondern auch von der Elastizität der verwendeten Materialien, der Trägheit des Schwingers und der Große sowie der Fre¬ quenz des Feldgradienten ab . Aus diesem Grunde sind mit dem bekannten Magnetometer nur qualitative Messungen für mikroskopisch kleine Proben ohne Erfassung der Temperaturabhängigkeit des magnetischen Moments mög¬ lich. Aus dem Tätigkeitsbericht 1984 des Fraunhofer-Instituts für Angewandte Festkörperphysik, Seite 136 ist es bekannt, das Piezo-Signal durch das magnetische Moment einer Stromschleif zu kompensieren. Wie dies in der Praxis zu realisieren ist, ist dem Tätigkeitsbericht jedoch nicht zu entnehmen.
Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der Er¬ findung die Aufgabe zugrunde, ein Magnetometer der eingangs genannten Art zu schaffen, das es gestattet, quantitative Messungen magnetischer Momente bei unter¬ schiedlichen Temperaturen auch an solchen Proben vor¬ zunehmen, die Abmessungen im Bereich von einigen Milli¬ metern haben.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Niederfrequenzgenerator durch eine automatische Frequenzregelungsschaltung angesteuert ist, durch die die Frequenz des Magnetfeldes auf die jeweilige Reso- nanzfrequenz der Zunge nachregelbar ist und daß als Meßsignal für die quantitative Bestimmung des magneti¬ schen Momentes die Größe des Kompensationsgleichstromes durch die Kompensationsstromschleife erfaßbar ist, bei dem das magnetische Moment der Probe und dadurch die Erregung der Zunge kompensiert ist.
Dadurch, daß eine Messung nach einem Nullabgleich der Schwingungen der Zunge erfolgt, ist eine quantitative Bestimmung des magnetischen Moments einer Probe unab- hängig von der Amplitude des Ausgangssignals des Me߬ verstärkers und somit unabhängig von amplitudenbeein- flussenden Größen des Systems möglich. Durch Abstimmen der anregenden Frequenz auf die Resonanzfrequenz können über große Temperaturbereiche magnetische Momente mit einer sehr großen Empfindlichkeit gemessen werden.
Bei einem vorteilhaften Ausführungsbeispiel der Er¬ findung befindet sich die Probe in einem Quarzhohlzy- linder, dessen Längsachse sich in Richtung des Mag¬ netfeldes zwischen den beiden Magnetpolen erstreckt und auf dem als Kompensationsstromschleife eine Draht¬ schleife mit einer Windung aus einem dünnen Golddraht aufgebracht ist. Die in Schwingungen zu versetzende Zunge mit dem Quarzhohlzylinder ist in einem Schwanz¬ teil eines Kryostaten untergebracht, das in den Luft- spalt zwischen die beiden Pole des das Magnetfeld erzeugenden Elektromagneten hineinragt.
Der Meßverstärker ist vorzugsweise als phasenempfind¬ licher Verstärker mit einem ersten Ausgang für einen ersten Regelkreis ausgebildet, der die Kompensations¬ stromschleife enthält. Ein zweiter Ausgang des phasen¬ empfindlichen Verstärkers für um 90° phasenverschobene Signale steuert den Eingang eines Schaltkreises für eine automatische Frequenzregelung, die in einem zwei- ten Regelkreis liegt, der es gestattet, die Anregungs¬ frequenz des Niederfrequenzgenerators jeweils auf die Resonanzfrequenz des schwingenden Systems abzustimmen.
Zweckmäßige Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen: Fig. 1 das erfindungsgemäße Magnetometer in schema- tischer Darstellung zusammen mit einem Block¬ schaltbild der Regelkreise,
Fig. 2 den Kryostaten des Magnetometers in einer Seitenansicht, teilweise aufgeschnitten,
Fig. 3 einen Längsschnitt durch den Kryostatschwanz entlang der Linie III-III in Fig. 4,
Fig. 4 einen Querschnitt durch den Kryostatschwanz entlang der Linie IV-IV in Fig. 3,
Fig„ 5 die Zunge des magnetischen Sensors in einer teilweise aufgeschnittenen Seitenansicht und
Fig. 6 eine Ansicht auf die Zunge des magnetischen Sensors des Magnetometers in Schwingungsrich- tung der Zunge und des Quarzhohlzylinders des Magnetometers .
Das in Fig. 1 schematisch zusammen mit einem Block¬ schaltbild der elektronischen Komponenten dargestellte Magnetometer verfügt über einen Elektromagneten mit Polschuhen 1, 2, auf denen Gradientenspulen 3, 4 ange¬ ordnet sind, die im stromdurchflossenen Zustand zwi¬ schen den Polschuhen 1 , 2 einen magnetischen Feldgra¬ dienten erzeugen, der zeitlich in seiner Stärke sinus¬ förmig entsprechend dem Speisestrom der Gradientenspu- len 3, 4 variiert, der von einem Niederfr.equenzverstär- ker 5 geliefert wird. Der Niederfrequenzverstärker 5 ist mit dem Ausgang eines Nieder requenzgenerators 6 verbunden. Die durch den Nieder requenzgenerator 6 erzeugbare Anregungsfrequenz liegt im Bereich zwischen 10 und 100 Hertz, so daß das zeitlich variierende Magnetfeld zwischen den Gradientenspulen 3, 4 mit der gleichen Frequenz oszilliert.
In der Mitte zwischen den Polschuhen 1 , 2 befindet sich ein Quarzhohlzylinder 7, der als Probenraum für die Probe dient, deren magnetisches Moment quantitativ bestimmt werden soll. Infolge des magnetischen Feldgra- dienten wirkt auf die im Quarzhohlzylinder 7 befestigte Probe eine Kraft ein, deren Größe vom magnetischen Moment und Feldgradienten abhängt. Infolge der Wechsel¬ stromspeisung der Gradientenspulen 3, 4 wirkt somit auf die Probe entlang der Verbindungslinie zwischen den Polschuhen 1 und 2 eine in ihrer Stärke und Richtung sich periodisch ändernde Kraft.
Der Quarzhohlzylinder 7 ist am vorderen freien Ende einer Zunge 8 befestigt, die infolge der magnetischen Erregung zum Schwingen angeregt wird und an dem dem Quarzhohlzylinder 7 gegenüberliegenden Ende durch ein starres Halterohr 9 aus Keramik festgelegt ist.
Die Zunge 8 besteht aus zwei mit dem Quarzhohlzylinder 7 verbundenen Quarzröhrchen 10, 11, die an dem dem Quarzhohlzylinder 7 gegenüberliegenden Ende mit Flach- leistchen 12, 13 verbunden sind, die aus einem piezo- keramischen Material bestehen und als Piezoelemente zum Erfassen der Schwingbewegungen der Zunge 8 dienen.
Die als Piezoelemente wirksamen Flachleistchen 12, 13 sind über Leitungen 14, 15 mit den Eingängen von La- dungs-/Spannungswandlern 16, 17 so verbunden, daß beim Schwingen der Zunge 8 an den Ausgangsleitungen 18, 19 gegenphasige Signale anliegen.
Die gegenphasigen Signale speisen die beiden Eingänge einer Subtrahierstufe 20, so daß sich die gegenphasigen Signale aufaddieren und am Ausgang 21 ein gegenüber den Eingangssignalen größeres Ausgangssignal liefern, wobei auf den Ausgangsleitungen 18, 19 vorhandene gleichpha¬ sige Störsignale unterdrückt werden.
Der Ausgang 21 ist mit dem Eingang eines phasenempfind¬ lichen Verstärkers 22 (Lock-In-Verstärker) verbunden, der über seinen Referenzeingang 23 mit dem Niederfre¬ quenzgenerator 6 verbunden ist, um dem phasenempfind- liehen Verstärker 22 die erforderliche Re erenzfrequenz zur Verfügung zu stellen, die identisch mit der Anre¬ gungsfrequenz der Zunge 8 ist.
Der phasenempfindliche Verstärker 22 verfügt über einen ersten Ausgang 24 und einen zweiten Ausgang 25 für um 90° phasenverschobene Signale. Am ersten Ausgang 24 liegt beim Schwingen der Zunge 8 ein Gleichspannungs¬ signal, dessen Größe von der Amplitude der Schwingungen der Zunge 8 abhängt, die wiederum vom magnetischen Moment der Probe abhängt.
Der erste Ausgang 24 des phasenempfindlichen Verstär¬ kers 22 ist über einen ersten Schalter 26 mit einem Proportional-Integral-Glied 29 verbunden. Der zweite Ausgang 25 ist über einen zweiten Schalter 27 mit einer automatischen Frequenzregelungsschaltung 28 verbunden, über die die Anregungsfrequenz des Niederfrequenzos¬ zillators 6 verändert werden kann. Wenn bei geöffnetem ersten Schalter 26 der zweite Schalter 27 geschlossen ist, ergibt sich ein geschlos¬ sener Regelkreis, der die Anregungsfrequenz auf die Resonanzfrequenz des die Zunge 8 umfassenden magneti- sehen Sensors einregelt. Je nach der Probenmasse und der Temperatur liegt die Resonanzfrequenz beispiels¬ weise im Bereich von 40 bis 80 Hertz. Tritt eine Reso¬ nanz auf, so ergibt sich eine maximale Auslenkung der Zunge 8 und somit erreicht die Amplitude am ersten Ausgang 24 ein Maximum. Hingegen ist das Signal am zweiten Ausgang 25 bei abgestimmter Phasenlage null. Wenn eine Veränderung der Resonanzbedingung des magne¬ tischen Sensors mit der Zunge 8 beispielsweise infolge von Temperaturveränderungen auftritt, so ergibt sich eine Veränderung der Phasenbeziehung zwischen der Anregung und der Schwingung der Zunge 8, was sich in einem von null verschiedenen, je nach Abweichrichtung positiven oder negativen Signal am zweiten Ausgang 25 bemerkbar macht. Bei geschlossenem zweiten Schalter 27 gelangt dieses Signal auf die automatische Frequenz¬ regelungsschaltung 28, die die Anregungsfrequenz des Niederfrequenzoszillators 6 solange in der durch das jeweilige Signalvorzeichen gegebenen Richtung nach¬ fährt, bis die ursprüngliche Phasenbeziehung • und damit die Resonanz zwischen der Anregungsfrequenz und der Eigenfrequenz des magnetischen Sensors wieder herge¬ stellt ist.
Durch die Abstimmung der Anregungsfrequenz auf die Resonanzfrequenz und die abwechselnde Betätigung des ersten Schalter 26 zur Messung des magnetischen Moments in der nachfolgend beschriebenen Weise und des zweiten Schalters 27 zur Abstimmung auf die Resonanzbedingungen des magnetischen Sensors, können über große Temperatur¬ bereiche von beispielsweise 5 bis 350 K magnetische Momente der Probe mit sehr großer Empfindlichkeit temperaturabhängig gemessen werden.
Das mit dem ersten Schalter 26 verbundene Proportio- nal-Integral-Glied 29 speist ein Stromstellglied 30, dessen Strom über eine Strommeßeinrichtung 31 gemessen werden kann und über eine Leitung 32 eine Drahtschleife 33 mit einem Kompensationsstrom speist, die um die Außenseite des Quarzhohlzylinders 7 gewickelt ist. Das von der Drahtschleife 33 erzeugte magnetische Moment bewirkt bei der gewählten Wicklungs- und Stromrichtung eine Kompensation der auf die Zunge 8 des magnetischen Sensors einwirkenden Wechselkraft infolge der Kompensa¬ tion des magnetischen Moments der Probe. Mit steigender Kompensation sinkt die Schwigungsamplitude des Quarz¬ hohlzylinders 7, wobei bei einer vollkommenen Kompen¬ sation keine Auslenkungen der Zunge 8 mehr auftreten und das Gleichspannungssignal am Ausgang 24 null wird. Die gegenseitige Abhängigkeit des Signals am Ausgang 24 und des Kompensationsstroms durch die Drahtschleife 33 definiert einen geschlossenen Regelkreis, dessen Aufga¬ be es ist, durch Nulldetektion des Signals am Ausgang 24 und eines elektrischen Kompensationsstroms durch die Drahtschleife 33 die Kräfte auf den magnetischen Sensor mit der Zunge 8 zu kompensieren und die Auslenkung auf null zu regeln.
Nach Nullabgleich des Signals am Ausgang 24 kann somit im Ruhezustand des Regelkreises allein durch die Mes¬ sung des elektrischen Stroms durch die Drahtschleife 33 um den Probenraum sowie die geometrischen Abmessun¬ gen derselben, das magnetische Moment einer Probe im Probenraum bestimmt werden. Dazu muß das magnetische Moment des leeren Probenhalters, soweit es mit dem Feldgradienten in Wechselwirkung tritt, durch eine Leermessung bestimmt werden und vom Summenmoment sub¬ trahiert werden.
Die oben beschriebene Meßanordnung gestattet die quan- titative Bestimmung des magnetischen Moments einer Probe unabhängig von amplitudenbeeinflussenden Größen, da die Messung durch Nullabgleich erfolgt.
Dem Stromstellglied 30 ist ein Generator 34 zugeordnet, der über einen dritten Schalter 35 mit dem Stromstell¬ glied 30 verbunden werden kann, um auch durch Zuführen einer elektrischen Spannung durch Schließen des dritten Schalters 35 bei geöffnetem ersten Schalter 26 den erwähnten Kompensationsvorgang durchzuführen oder um ein zusätzliches magnetisches Moment zu generieren.
Die Betätigung der Schalter 26, 27, 35 sowie das Aus¬ lesen des Stromwertes aus der Strommeßeinrichtung 31 können durch einen in der Zeichnung nicht dargestellten Rechner erfolgen, so daß ein automatischer Betrieb des Magnetometers möglich ist.
Der in Fig. 1 im Bereich der Polschuhe 1, 2 dargestell¬ te magnetische Sensor befindet sich im Schwanzteil 36 eines in Fig. '2 erkennbaren Kryostaten 37, der als Helium-Durchflußkryostat ausgebildet sein kann. In Fig. 2 erkennt man, wie das Schwanzteil 36 in den Luftspalt zwischen den Polschuhen 1 , 2 mit den Gradientenspulen 3, 4 hineinragt. Der Kryostat 37 verfügt über ein Kryostataußenrohr 38, das mit einer Betonplatte 39 fest verbunden ist, die auf in der Zeichnung nicht darge- stellten Luftpuffern ruht. Oberhalb der Betonplatte 39 erkennt man in Fig. 2 einen Kühlmitteleinlaßstutzen 40 sowie einen Kühlmittelauslaßstutzen 41, die über Kühl¬ mittelleitungen 42, 43 mit einem Wärmetauscher 44 verbunden sind, der sich oberhalb dem Schwanzteil 36 im unteren Abschnitt des Kryostataußenrohres 38 befindet.
Am oberen Ende des Kryostataußenrohres 38 befindet sich eine Federbüchse 45 mit einem zweistufigen, durch Federn 46, 47 symbolisch dargestellten Federungssystem zur vibrationsarmen Lagerung einer schweren Masse 48, an der das im Zusammenhang mit Fig. 1 bereits beschrie¬ bene Halterrohr 9 befestigt ist, das den im Schwanzteil 36 angeordneten magnetischen Sensor trägt.
In Fig. 3 erkennt man einen vergrößerten Schnitt durch den Schwanzteil 36 des Kryostaten 37 zur Veranschau¬ lichung weiterer Einzelheiten. Bereits erwähnte Bau¬ teile sind dabei mit den gleichen Bezugszeichen wie in den Fig. 1 und 2 bezeichnet.
Wie man in Fig. 3 erkennt, besteht das Schwanzteil 36 des Kryostaten 37 aus einem Außenrohr 49, das mit dem unteren Ende des Kryostataußenrohrs 38 über Flansch¬ teile 50 verbunden ist. Im Innern des Außenrohrs 49 aus einem glasfaserverstärkten Kunststoff befindet sich ein thermisches Abschirmrohr 51, dessen Aufbau das Ent¬ stehen von Wirbelströmen verhindert, die von den Gra¬ dientenspulen 3 , 4 in einem Metallrohr erzeugt würden und zu Vibrationen im Kryostaten und Übersprechen auf den magnetischen Sensor führen würden. Das thermische Abschirmrohr 51 besteht aus einem dünnwandigen, bei¬ spielsweise in Plexiglas ausgeführten Rohr 52, das zusammen mit den übrigen Rohren des Schwanzteils 36 in Fig. 4 im Querschnitt dargestellt ist und das mit einer Lage dichtgepackter lackisolierter Kupferdrähte 53 mit einem Druchmesser von beispielsweise 0,55 mm umgeben ist, die leicht spiralig entlang der Längsachse des Rohres 52 in der in Fig. 3 ausschnittsweise gezeigten Weise verlaufen. Die Lage der Kupferdrähte 53 ist mit einem Faden 54 umwickelt, der sich in etwa im rechten Winkel zu den Kupferdrähten 53 erstreckt.
Die unteren Enden der Kupferdrähte 53 sind um 90o radial nach innen eingebogen und zwischen zwei ver- schraubten Teflonscheiben 55, 56 verklemmt. Die oberen Drahtenden der Kupferdrähte 53 sind zwischen einem Klemmring 57 und einem Flanschring 58 verklemmt, mit dem das Abschirmrohr 51 an einen zugeordneten Flansch 59 des Kryostaten 37 montiert ist. Diese . Anordnung gewährleistet einerseits die erforderliche Wärmeleitung entlang der gesamten Länge des Abschirmrohres 51 und verhindert andererseits jedoch elektrische Strombahnen mit Durchmessern, die größer als der Durchmesser der gegeneinander isolierten Drähte sind.
Im Innern des Abschirmrohrs 51 befindet sich, wie man in den Fig. 3 und 4 erkennen kann, ein Kryostatinnen- rohr 60, das ebenfalls aus glasfaserverstärktem Kunst- stoff besteht. Das Kryostatinnenrohr 60 ist mit Helium¬ gas unter einem Druck von etwa 10 mbar gefüllt. Im Innern des Kryostatinnenrohrs 60 erstrecken sich zwei Kupferrinnen 61, 62, die die Aufgabe eines Kühlrohrs übernehmen und mit dem Wärmetauscher 44 des Kryostaten thermisch gut verbunden sind. Die Form der Kupferrinnen 61, 62 ist in dem in Fig. 4 dargestellten Querschnitt deutlich zu erkennen. Die Ausrichtung des zwischen den Kupferrinnen 61, 62 gebildeten Längsspaltes verläuft parallel zur Zeichenebene der Fig. 3 und somit entlang den Feldlinien zwischen den Polschuhen 1 , 2 des Elek¬ tromagneten.
Die Figuren 5 und 6 zeigen stark vergrößert den im Innern . des Kryostatinnenrohrs 60 angeordneten magne¬ tischen Sensor, der auch in den Figuren 1 und 3 dar¬ gestellt worden ist.
Man erkennt in Fig. 5 das untere Ende des Haltestabs 9, das als abgeflachtes Keramikübergangsstück 63 ausge¬ bildet ist. Auf dem abgeflachten Keramikübergangsstück 63 sind die Flachleistchen 12, 13 mit ihren oberen Enden aufgeklebt. Außerdem ist am Keramikübergangsstück 63 ein Thermofühlerröhrchen 64 aus Quarz zur Aufnahme eines Thermofühlers 65 befestigt. Die Flachleistchen 12, 13 bestehen aus einem piezokeramischen Material und weisen Abmessungen von beispielsweise 70 mm x 1,6 mm x 0,65 mm auf. Im Bereich der unteren Enden sind an den Flachleistchen 12, 13 die auf ihren Breitseiten jeweils mit Silberelektroden versehen sind, die Quarzröhrchen 10, 11 befestigt, deren Außendurchmesser 1 mm und deren Innendurchmesser 0,7 mm beträgt. Die Quarzröhrchen 10, 11 erstrecken sich bis zur Außenwandung des Quarzhohl- zylinders 7, der zur Aufnahme der zu messenden Probe dient und einen Innendurchmesser von beispielsweise 6 mm aufweist. In Fig. 5 erkennt man deutlich die auf der Außenwandung des Quarzhohlzylinders 7 aufgebrachte Drahtschleife 33, deren verdrillte Zuleitungen 68 entlang dem Quarzröhrchen 10 verlegt sind. Sowohl die Drahtschleife 33 als auch die verdrillte Zuleitung 68 bestehen aus lackisoliertem Golddraht mit einem Durch¬ messer von 0,05 mm.
Die auf den Breitseiten der piezoelektrischen Flach¬ leistchen 12, 13 aufgebrachten Silberelektroden, die zum Abgriff der bei der Verbiegung durch den piezoelek^ trischen Effekt erzeugten Ladungen dienen, sind mit den Leitungen 14, 15 sowie einer gemeinsamen Leitung 69 für die innenseitig liegenden Silberelektroden, die auf gleichem Potential liegen, verbunden. Die in den Figu- ren 5 und 6 dargestellte Zunge 8, die der schwingfähige Teil des magnetischen Sensors darstellt, ist etwa 10 cm lan .

Claims

PATENTANSPRÜCHE
1. Magnetometer mit einem inhomogenen, sich zeitlich in seiner Intensität periodisch verändernden Magnetfeld, das auf die zu messende Probe ein¬ wirkt, die am freien Ende einer in Schwingungen versetzbaren Zunge befestigt ist, deren Schwin¬ gungen durch wenigstens ein mit einer Auswerte¬ schaltung verbundenes Piezoelement erfaßbar sind, die einen Meßverstärker für die Erfassung der Amplituden der Piezosignale und einen Niederfre¬ quenzgenerator aufweist, der über einen Leistungs¬ verstärker an eine das sich periodisch verändernde Magnetfeld erzeugende Spulenanordnung angeschlos- sen ist, wobei die Probe von einer Kompensations¬ stromschleife umgeben ist, dadurch gekenn¬ zeichnet , daß der Niederfrequenzgenerator (6) durch eine automatische Frequenzregelungsschaltung (28) angesteuert ist, durch die die Frequenz des Magnetfeldes (3 , 4) auf die jeweilige Resonanz¬ frequenz der Zunge C8) nachregelbar ist und daß als Meßsignal für die quantitative Bestimmung des magnetischen Momentes die Größe des Kompensations¬ gleichstromes (30, 31) durch die Kompensations- stromschleife (33) erfaßbar ist, bei dem das magnetische Moment der Probe und dadurch die Erregung der Zunge (8, 10, 11, 12, 13) kompensiert ist.
2. Magnetometer nach Anspruch 1, dadurch ge¬ kennzeichnet , daß der Meßverstärker ein phasenempfindlicher Verstärker (22) ist, dessen erster Ausgang (24) das Signal für die Speisung der Kompensationsstromschleife (33) liefert.
3. Magnetometer nach Anspruch 2, dadurch ge ¬ kennzei chnet , daß der phasenempfindliche Verstärker (22) einen zweiten Ausgang (25) für ein um 90° phasenverschobenes Signal aufweist, der mit
5 der automatischen Frequenzregelungsschaltung (28) verbunden ist.
4. Magnetometer nach Anspruch 3, dadurch ge ¬ kennzeichnet , daß in den Ausgangsleitungen 0 der beiden Ausgänge (24, 25) abwechselnd betätig¬ bare Schalter (26, 27) liegen.
5. Magnetometer nach einem der vorstehenden Ansprü¬ che, dadurch gekennz eichnet , daß die 5 Zunge (8) mit zwei gegenphasig geschalteten Piezo- elementen (12, 13) gekoppelt ist, die jeweils mit einem Ladungs-/Spannungswandler (16, 17) verbunden sind, an deren Ausgängen beim Schwingen der Zunge (8) gegenphasige Signale anliegen, die eine Sub- 0 trahierstufe (20) speisen, deren Ausgangssignal das Eingangssignal für den Meßverstärker (22) bildet.
6. Magnetometer nach einem der Ansprüche 1 bis 5, 5 dadurch gekennzeichnet , daß die Kom¬ pensationsstromschleife (33) über eine Stromme߬ einrichtung (31) und ein Stromstellglied (30) angesteuert ist, deren Steuerspannung durch ein mit dem Ausgang (24) des Meßverstärkers (22) C verbundenes Proportional-Integral-Glied erzeugbar ist.
7. Magnetometer nach Anspruch 6, dadurch ge ¬ kennz e ichnet , daß das Stromstellglied (30) 5 über einen zweiten Eingang verfügt, der mit einer Gleichspannung (34) zur Erzeugung eines zusätz¬ lichen Momentes, bzw. einer Kompensation beauf¬ schlagbar ist.
8. Magnetometer nach einem der vorstehenden Ansprü¬ che, dadurch gekennzeichnet , daß die Zunge (8) an ihrem freien Ende einen Hohlzylinder
(7) zur Aufnahme und Befestigung der zu vermessen¬ den Probe aufweist, auf dessen Umfang als Kompen- sationsstromschleife eine Schleife (33) aus elek¬ trisch leitendem Material mit einer oder mehreren Windungen aufgebracht ist.
9. Magnetometer nach Anspruch 8, dadurch ge- kennzeichnet , daß der Quarzhohlzylinder (7) über zwei parallel zueinander verlaufende Quarz¬ röhrchen (10, 11) mit parallel zueinander verlau¬ fenden Flachleistchen (12, 13) aus piezokerami- schem Material verbunden ist, die am vorderen Ende eines Halterohres (9) befestigt sind.
10. Magnetometer nach Anspruch 9, dadurch ge¬ kennzeichnet , daß sich parallel zu den Flachleistchen (12, 13) und den Quarzröhrchen (10, 11) ein Thermofühlerröhrchen (64) mit einem Ther- mofühler (65) bis in die Nähe des Quarzhohlzylin- ders (7) erstreckt.
11. Magnetometer nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet , daß die Zunge
(8) im Schwanzteil (36) eines Kryostaten (37) untergebracht ist.
12. Magnetometer nach Anspruch 11, dadurch ge ¬ kennzeichnet , daß die Zunge (8) im Innern des Kryostatinnenrohres (60) angeordnet ist, auf dem radial gegenüberliegend zwei Kühlrinnen (61 , 62) angeordnet sind.
13. Magnetometer nach Anspruch 12, dadurch ge ¬ kennz ei chnet , daß zwischen dem Kryostat- innenrohr (60) und dem Außenrohr (49) ein ther- misches Abschirmrohr (51) angeordnet ist.
14. Magnetometer nach Anspruch 13, dadurch ge ¬ k ennz e i chnet , daß das Abschirmrohr (51 ) ein dünnwandiges elektrisch nicht leitendes Rohr (52) ist, auf dem mit großer Steilheit leichtspiralig eine Vielzahl von isolierten Kupferdrähten (53) aufgewickelt ist.
15. Magnetometer nach Anspruch 14, dadurch ge - kennzeichnet , daß die Enden der Kupfer¬ drähte (53) in der Nähe der Stirnseiten des Rohres (52) um 90° umgebogen und jeweils zwischen zwei Scheiben (55, 56) oder Ringen (57, 58) elektrisch voneinander isoliert eingeklemmt sind.
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