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WO1988000991A2 - Dispersions for preparing fibrous material - Google Patents

Dispersions for preparing fibrous material Download PDF

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WO1988000991A2
WO1988000991A2 PCT/EP1987/000391 EP8700391W WO8800991A2 WO 1988000991 A2 WO1988000991 A2 WO 1988000991A2 EP 8700391 W EP8700391 W EP 8700391W WO 8800991 A2 WO8800991 A2 WO 8800991A2
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WO
WIPO (PCT)
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aqueous dispersion
compound
compounds
optionally
carbon atoms
Prior art date
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PCT/EP1987/000391
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English (en)
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WO1988000991A3 (en
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Heinrich Singer
Werner Stechele
Michael Bernheim
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Chemische Fabrik Pfersee GmbH
Original Assignee
Chemische Fabrik Pfersee GmbH
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Publication date
Application filed by Chemische Fabrik Pfersee GmbH filed Critical Chemische Fabrik Pfersee GmbH
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Priority to AT87904867T priority patent/ATE82337T1/de
Publication of WO1988000991A2 publication Critical patent/WO1988000991A2/de
Publication of WO1988000991A3 publication Critical patent/WO1988000991A3/de
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Ceased legal-status Critical Current

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    • D06M2200/00—Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material

Definitions

  • the present invention describes aqueous dispersions for the simultaneous softening and hydrophilizing finishing of fiber materials which contain at least one quaternary compound with at least one long-chain alkyl radical and a polymer or copolymer based on alkyl acrylates with alkyl radicals with at least 4 carbon atoms, a process for their preparation and their use.
  • copolymers based on alkyl acrylates for finishing textiles has long been known (DE-AS 1 119 609 and DE-PS 1 209 989).
  • the grip of the fiber materials treated with it is favorably influenced.
  • By varying the monomers and their proportions in the copolymer it is also possible that other effects such as reduced wet soiling.
  • the object of this invention was therefore to find means which remedy this deficiency in the prior art.
  • Claims 11 to 17 describe processes for producing the dispersions according to the invention.
  • the use of the aqueous dispersions is claimed.
  • At least one quaternary compound with at least one long-chain alkyl radical is used as compounds (1). These compounds are generally known and have as the long-chain alkyl radical at least one saturated and / or unsaturated alkyl radical having at least 12, in particular 16 to 22, carbon atoms.
  • Examples include octadecyloxymethyl-pyridinium chloride and stearylamido-methyl-pyridinium chloride.
  • quaternary compounds are particularly suitable as compounds (1) Imidazolinium derivatives and quaternary ammonium derivatives. The following are examples of the particularly suitable compounds:
  • the amounts of compounds (1) used range from 20 to 70 g, in particular 30 to 60 g, per 1000 g of aqueous dispersion.
  • the known polymers or copolymers based on alkyl acrylates with alkyl radicals having at least 4 C atoms are used as compounds (2).
  • the alkyl radicals in these compounds (2) preferably have 4 to 10, in particular 4 to 8, carbon atoms.
  • the following may be mentioned as examples of such base monomers, which are contained in the same in amounts of 60 to 100% by weight, based on the total polymer:
  • butyl acrylate 2-ethylhexyl acrylate, decyl acrylate and especially butyl acrylate.
  • Homopolymers of butyl acrylate are particularly suitable as compounds (2), while ethyl acrylate cannot be used as the base monomer.
  • copolymers based on the corresponding monomers can also be used as compounds (2).
  • These compounds (2) come in the form of 30 to 70% strength aqueous dispersions, 20 to 80 g of which are used to prepare the aqueous dispersions according to the invention. in particular 20 to 60 g of compounds (2), calculated as a 100% polymer, are used.
  • emulsifier (3) which are different from (1) are used as emulsifiers.
  • the person skilled in the art knows the ethoxylated fatty alcohols, fatty amides, fatty acids, alkylphenols and fatty amines or their salts or the quaternary ammonium compounds used, for example, and will have no difficulty in selecting these compounds accordingly.
  • the amounts of emulsifier (3) can be up to 100 wt. %, based on compound (2).
  • the aqueous dispersion additionally contains at least one hydrophilizing silicone, in quantities of 5 to 70 g, in particular 15 to 55 g per 1000 g aqueous dispersion.
  • These additionally used compounds (4) are also known to the person skilled in the art. In general, these are dimethylpolysiloxanes which contain epoxy groups (a) and / or polyethoxy or polypropoxy or polyethoxy / propoxy groups (b) incorporated.
  • Silicones which have groups (a) and (b) in the same molecule are particularly suitable.
  • a typical representative of the compounds (4) UCARSIL® ® EPS (Union Carbide Corp.). Those skilled in the art will have no difficulty in finding similar useful compounds.
  • the invention therefore also relates to a process for the preparation of the aqueous dispersions according to the invention.
  • the production of such dispersions is known in principle.
  • a monomer emulsion is rides, which in addition to the alkyl acrylates with alkyl radicals with at least 4 carbon atoms and optionally further comonomers and possibly the emulsifier (3) contains the quaternary compound with at least one long-chain alkyl radical and preferably also the compound (4).
  • the aqueous dispersions obtained serve for the softening and hydrophilizing finishing of fiber materials of all kinds, in particular terry goods, especially cotton terry goods, but also of bed linen.
  • the textiles are treated in a known manner with liquors which contain 15 to 80 g / l, in particular 20 to 60 g / l, of the aqueous dispersion, based on a dispersion with a solids content of about 20% by weight, so that a A coating of about 0.3 to 3% solid substance results on the fiber material.
  • the hydrophilicity can be increased by brief post-condensation.
  • a pre-emulsion is prepared from 37.5 parts of 1-methyl-2-tallow fatty acid amido-ethyl-imidazoline methosulfate and 20 parts of the acetate of an ethoxylated C-16 fatty amine (total of 10 EO groups each Mol) as an additional emulsifier and subsequent addition of 550 parts of 90 ° C hot water, cooling to 40 ° C and further addition of 2.5 parts of phosphoric acid (pH 5 to 6), 60 parts of butyl acrylate and 45 parts of UCARSIL ® EPS with stirring.
  • the pH is then adjusted to 6 to 7 with 6 parts of triethanolamine at 50 ° C. and the product is then filtered in a known manner. A good cold-resistant, stable aqueous dispersion is obtained.
  • aqueous dispersion B is prepared in the same manner as above, but polymerisation is carried out in the absence of UCARSIL ® EPS.
  • Dispersions A) to D) are treated with a heavy cotton terry fabric (450 g / m 2 ) by immersing them in the liquor, squeezing to 110% liquor absorption and drying at 120 ° C. for 15 minutes (solids deposits approx. 1%).
  • the finished material has the following effects: Aqueous dispersion handle hydrophilicity
  • Example 1 is repeated in the same way, but using compound (1 d) as the quaternary compound having at least one long-chain alkyl radical.
  • the cotton terry finished with the aqueous liquors prepared in accordance with Example 1 now shows the following effects:
  • an aqueous dispersion is prepared, in addition, 50 parts of glycerol monoisostearate are melted at the beginning and the amount of hot water is increased to 740 parts.
  • the cotton terry cloth finished with this dispersion B) also has a soft, fluffy feel and good to very good hydrophilicity.
  • Example 1 prepares a monomer emulsion and then, as described in Example 1 under A), produces the aqueous dispersion which is compatible with optical brighteners.
  • a light cotton terry towel (240 g / m 2 ) is finished by immersing it in the liquor, squeezing to 100% liquor absorption and drying at 120 ° C. for 10 minutes.
  • the goods treated in this way show a lot soft, fluffy feel and is also characterized by a particularly good hydrophilicity.
  • Example 3 is repeated, but the absence of the acetate of an ethoxylated C-16 fatty amine used there (on average 10 ethylene oxide groups).
  • aqueous dispersion produced in this way is somewhat less filterable, but can also be used very well to equip a wide variety of terry goods.
  • a process for producing these watery dispersions is also disclosed.
  • T water dispersions give to fibrous materials, such as terry cotton fabrics, a specially soft, velvety feel and very good to markable hydrophilic characteristics.
  • Aqueous dispersions for the simultaneous softening and hydrophilizing finishing of fiber materials containing 1) at least one quaternary compound with at least one long-chain alkyl radical, 2) a polymer or copolymer based on alkyl acrylates with alkyl radicals with at least 4 carbon atoms, 3) optionally additionally one from 1) different emulsifier and 4) optionally a hydrophilizing silicone.
  • a drive to produce this aqueous dispersion is claimed.
  • fiber material such as cotton terry toweling is given a particularly soft, fluffy feel and a very good to excellent hydrophilicity.

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Description

DISPERSIONEN FÜR AUSRÜSTUNG VON FASERMATERIALIEN
Die vorliegende Erfindung beschreibt wäßrige Dispersionen zur gleichzeitigen weichmachenden und hydrophilisierenden Ausrüstung von Fasermaterialien, die mindestens eine quaternäre Verbindung mit mindestens einem langkettigen Alkylrest und ein Polymerisat bzw. Copolymerisat auf Basis von Alkylacrylaten mit Alkylresten mit mindestens 4 C- Atomen enthalten, ein Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung.
Die Verwendung von Copolymeren auf Basis von Alkylacrylaten zur Ausrüstung von Textilien ist längst bekannt (DE-AS 1 119 609 und DE-PS 1 209 989). Der Griff der damit behandelten Fasermaterialien wird günstig beeinflußt. Auch ist es durch Variation der Monomeren und deren Mengenverhältnisse im Copolymerisat durchaus mögelich, andere Effekte wie z.B. eine verringerte Naßanschmutzung, zu erhalten.
Der Stand der Technik hat aber bis heute noch keinen Weg aufgezeigt, auf dieser Basis gleichzeitig einen angenehmen weichen, flauschigen Griff und eine verbesserte Hydrophilität der ausgerüsteten Pasermaterialien, insbesondere von Baumwoll-Frottee-Waren, zu erzielen.
Aufgabe dieser Erfindung war es deshalb, Mittel aufzufinden, die diesen Mangel des Standes der Technik beheben.
Erfindungsgemäß gelingt es nunmehr, wäßrige Dispersionen bereitzustellen, die gleichzeitig eine weichmachende und hydrophilisierende Ausrüstung von Pasermaterialien bewirken, wenn die im Patentanspruch 1 näher beschriebenen Bedingungen eingehalten werden. In den Unteransprüchen 2 bis 10 werden detaillierte Einzelheiten der wäßrigen Dispersionen unter Schutz gestellt.
Die Patentansprüche 11 bis 17 beschreiben Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Dispersionen. Im Patentanspruch 18 wird die Verwendung der wäßrigen Dispersionen beansprucht.
Als Verbindungen (1) wird mindestens eine quaternäre Verbindung mit mindestens einem langkettigen Alkylrest eingesetzt. Diese Verbindungen sind allgemein bekannt und haben als langkettigen Alkylrest mindestens einen gesättigten und/oder ungesättigten Alkylrest mit mindestens 12, insbesondere 16 bis 22 C-Atomen.
Als Beispiele seien Octadecyloxymethyl-Pyridiniumchlorid und Stearylamido-methyl-pyridiniumchlorid genannt. Besonders geeignet sind aber als Verbindungen (1) quaternäre Imidazoliniumderivate und quaternäre Ammoniumderivate. Für die besonders geeigneten Verbindungen seien als Beispiele nachfolgende aufgeführt:
1-Stearinsäureamidoethyl-2-stearyl-3-methyl-imidazoliniummethosulfat (Verbindung 1 a),
1-Methyl-2-Talgfettsäureamido-ethylimidazoliniummethosulfat (Verbindung 1 b),
1-Hydroxyethyl-2-heptadecenyl-imidazolinium-ethosulfat (Verbindung 1 c),
Dimethyl-distearyl-ammoniumchlorid (Verbindung 1 d) und
Diölsäureisopropylester-dimethyl-ammonium-ethosulfat (Verbindung 1 e).
Die verwendeten Mengen an Verbindungen (1) bewegen sich von 20 bis 70 g, insbesondere 30 bis 60 g auf 1000 g wäßrige Dispersion.
Als Verbindungen (2) kommen die bekannten Polymerisate bzw. Copolymerisate auf Basis von Alkylacrylaten mit Alkylresten mit mindestens 4 C-Atomen zur Anwendung. Die Alkylreste in diesen Verbindungen (2) weisen dabei vorzugsweise 4 bis 10, insbesondere 4 bis 8 C-Atome auf. Als Beispiele für derartige Basismonomere, die in Mengen von 60 bis 100 Gew.%, bezogen auf das gesamte Polymerisat, in demselben enthalten sind, seien folgende genannt:
2-Ethylhexylacrylat, Decylacrylat und vor allem Butylacrylat. Homopolymere von Butylacrylat sind besonders gut als Verbindungen (2) geeignet, während Ethylacrylat als Basismonomer nicht verwendbar ist. Neben den Alkylacrylathomopolymeren sind als Verbindungen (2) auch auf den entsprechenden Monomeren basierende Copolymerisate verwendbar.
Als Comonomere seien ohne Anspruch auf Vollständigkeit folgende genannt (jeweils bezogen auf Summe der Monomeren):
2-Hydroxyethyl- bzw. 3-Hydroxypropyl-(meth)acrylat (2 bis 10 Gew . % ) , Alkylmethacrylate mit mindestens 4 C-Atomen im Alkylrest (2 bis 20 Gew.%), Ethylacrylat (1 bis 40 Gew.%), (Meth)acrylsäure (1 bis 5 Gew.%), Amide oder NMethylolamide bzw. mit Alkoholen mit 1 bis 4 C-Atomen veretherte Methylolamide α , ß-ungesättigter Carbonsäuren oder Gemische solcher Monomeren (0,5 bis 5 Gew./5), Vinylacetat (2 bis 40 Gew . % ) und Acrylnitril (1 bis 10 Gew.%).
Diese Verbindungen (2) kommen in Form 30 bis 70%iger wäßriger Dispersionen in den Handel, wobei zur Herstellung der erfindungsgemäßen wäßrigen Dispersionen 20 bis 80 g. insbesondere 20 bis 60 g Verbindungen (2), gerechnet als 100%iges Polymerisat, zur Anwendung gelangen.
Von Fall zu Fall, vor allem wenn relativ geringe Mengen an Verbindungen (1) zum Einsatz gelangen oder wenn erhöhte Anforderungen an die Verträglichkeit mit optischen Aufhellern gestellt werden, ist es notwendig, neben den Ver- bindungen (1) noch einen zusätzlichen Emulgator bei der Herstellung der wäßrigen Dispersionen einzusetzen. Als Emulgatoren werden dabei die bekannten nicht-ionogenen und/oder von (1) verschiedenen kationaktiven Emulgatoren (3) verwendet. Der Fachmann kennt die ethoxylierten Fettalkohole, Fettamide, Fettsäuren, Alkylphenole und Fettamine bzw. deren Salze oder die verwendeten z.B. quaternären Ammoniumverbindungen und wird keine Schwierigkeiten haben, diese Verbindungen entsprechend auszuwählen. Die Mengen an Emulgator (3) können bis zu 100 Gew . % , bezogen auf Verbindung (2), betragen.
Ein besonders angenehmer und weicher Griff der behandelten Fasermaterialien und vor allem eine merklich gesteigerte Hydrophilität wird dann erhalten, wenn die wäßrige Dispersion zusätzlich mindestens ein hydrophilisierend wirkendes Silikon enthält, und zwar in Mengen von 5 bis 70 g, insbesondere 15 bis 55 g auf 1000 g wäßrige Dispersion. Diese zusätzlich verwendeten Verbindungen (4) sind dem Fachmann ebenfalls bekannt. Im allgemeinen handelt es sich um Dimethylpolysiloxane, die Epoxygruppen (a) und/oder Polyethoxy- bzw. Polypropoxy- bzw. Polyethoxy/Propoxy-Gruppen (b) eingebaut enthalten.
Besonders geeignet sind solche Silikone, die im gleichen Molekül die Gruppen (a) und (b) aufweisen. Ein typischer Vertreter für die Verbindungen (4) ist UCARSIL® EPS (Union Carbide Corp.). Der Fachmann wird keine Schwierigkeiten haben, ähnliche verwendbare Verbindungen aufzufinden.
Entscheidend für die Wirksamkeit der erfindungsgemäßen, wäßrigen Dispersionen ist, daß die Herstellung der Verbindungen (2) in Gegenwart der Verbindungen (1) und gegebenenfalls der Verbindungen (4) erfolgt. Gegenstand der Erfindung ist deshalb weiterhin ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen wäßrigen Dispersionen. Grundsätzlich ist die Herstellung solcher Dispersionen bekannt. Im allgemeinen wird eine Monomerenemulsion be reitet, die neben den Alkylacrylaten mit Alkylresten mit mindestens 4 C-Atomen und gegebenenfalls weiteren Comonomeren und eventuell dem Emulgator (3) die quaternäre Verbindung mit mindestens einem langkettigen Alkylrest und bevorzugt auch die Verbindung (4) enthält.
Die eigentliche Polymerisation wird nun in bekannter Weise vorgenommen. Selbstverständlich können der Monomeremulsion und/oder der fertigen wäßrigen Dispersion noch weitere bekannte Textilhilfsmittel, insbesondere Weichmacher und/ oder griffgebende Substanzen in geringer Menge zugesetzt werden, um die Eigenschaften der wäßrigen Dispersion abzurunden.
Die erhaltenen wäßrigen Dispersionen dienen zur weichmachenden und hydrophilisierenden Ausrüstung von Fasermaterialien aller Art, insbesondere von Frottee-Waren, vor allem Baumwoll-Frottee-Waren, aber auch von Bettwäsche.
Dazu werden die Textilien mit Flotten, die 15 bis 80 g/l, insbesondere 20 bis 60 g/l der wäßrigen Dispersion, bezogen auf eine Dispersion mit einem Feststoffgehalt von ca. 20 Gew. % , enthalten, in bekannter Weise behandelt, wodurch eine Auflage von etwa 0,3 bis 3 % Festsubstanz auf dem Fasermaterial resultiert. Durch kurze Nachkondensation kann dabei die Hydrophilität noch gesteigert werden.
Es ist überraschend, daß es auf diese einfache Art und Weise gelingt, einen weichen, flauschigen Griff und gleichzeitig eine gute bis hervorragende Hydrophilität der ausgerüsteten Materialien zu erhalten, nachdem durch einfaches Mischen der Verbindungen (1) und (2) (siehe auch nachfolgende Beispiele) ein solcher Kombinationseffekt nicht erreichbar ist. Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele näher beschrieben, wobei Teile = Gewichtsteile und % = Gewichtsprozent sind.
Beispiel 1
A) Eine Voremulsion wird durch Vorlegen und Aufschmelzen bei 80 bis 90°C aus 37,5 Teilen 1-Methyl-2-Talgfettsäureamido-ethyl-imidazolinmethosulfat und 20 Teilen des Acetats eines ethoxylierten C-16-Fettamins (insgesamt 10 EO-Gruppen je Mol) als zusätzlicher Emulgator und nachfolgender Zugabe von 550 Teilen 90ºC heißem Wasser, abkühlen auf 40°C und weiterer Zugabe von 2,5 Teilen Phosphorsäure (pH 5 bis 6), 60 Teilen Butylacrylat und 45 Teilen UCARSIL® EPS unter Rühren hergestellt.
Zur Polymerisation werden 100 Teile Wasser und 3 Teile des obengenannten Emulgators vorgelegt , mit 0 , 2 Teilen Phosphorsäure auf einen pH-Wert von 4 eingestellt und 100 Teile der wie oben beschrieben bereiteten Voremulsion zugegeben. Das Gemisch wird nunmehr auf 60ºC erwärmt und mit 3 Teilen Natriumpersulfatlösung (25%.ig) und 2 Teilen Rongalit C-Lösung (10%ig) geimpft. Unter Zulauf des restlichen Monomerengemisches erfolgt bei 65 bis 70°C die Polymerisation während 1 Stunde, wobei gleichzeitig kontinuierlich 3 Teile der Natriumpersulfatlösung und 8 Teile der® Rongalit C-Lösung (BASF) zugegeben werden. Anschließend werden nochmals 2 Teile Natriumpersulfatlösung und 2 Teile Rongalit C-Lösung nachgesetzt und der Ansatz 1 Stunde bei 65 bis 70ºC nachgerührt.
Abschließend wird durch Zugabe eines Gemisches aus 0,5 g tert.-Butylhydroperoxid und 0,5 g des obengenannten Emulgators (50%ig in Wasser) der Restmonomergehalt auf unterr 0 , 2 % gesenkt .
Bei 50ºC wird danach mit 6 Teilen Triethanolamin auf einen pH-Wert von 6 bis 7 eingestellt und abschließend das Produkt in bekannter Weise filtriert. Es wird eine gut kältebeständige, stabile wäßrige Dispersion erhalten.
B) Zur Herstellung der wäßrigen Dispersion B wird in gleicher Weise wie oben gearbeitet, wobei jedoch in Abwesenheit von UCARSIL® EPS polymerisiert wird.
C) Wie Dispersion B), wobei aber 45 Teile UCARSIL® EPS abschließend kalt eingerührt werden.
D) Zum Vergleich wird die unter A) beschriebene Arbeitsweise in gleicher Weise in Abwesenheit der Verbindung (1 b) und des UCARSIL® EPS durchgeführt. Dafür werden aber nach erfolgter Polymerisation 37,5 Teile der Verbindüng (1 b) kalt eingerührt.
Mit 40 g/l der wie oben beschrieben hergestellten wäßrigen
Dispersionen A) bis D) wird eine schwere Baumwoll-FrotteeWare (450 g/m2 ) durch Eintauchen in die Flotte, Abquetschen auf 110 % Flottenaufnahme und Trocknen während 15 Minuten bei 120°C ausgerüstet (Feststoffaufläge ca. 1 % ) .
Das ausgerüstete Material weist folgende Effekte auf: Wäßrige Dispersion Griff Hydrophilität
A ) ++(+) +++ ) erfindungs- B ) +++ + ) gemäß
C ) + +++
D ) Vergleich +(-)
Legende
Griff
+++ sehr weicher, flauschiger Griff ++ weicher, flauschiger Griff + weicher Griff +- mäßig weicher Griff - kein Weichgriffeffekt
Hydrophilität
+++ ausgezeichnet hydrophil
++ sehr gut hydrophil
+ gut hydrophil
+- mäßig hydrophil - nicht hydrophil (hydrophob)
Die vorstehenden Ergebnisse machen deutlich, daß nur durch die erfindungsgemäßen wäßrigen Dispersionen gleichzeitig ein weicher, angenehmer Griff und eine gute bis sehr gute Hydrophilität erhalten werden.
Beispiel 2
Das Beispiel 1 wird in gleicher Weise wiederholt, wobei aber als quaternäre Verbindung mit mindestens einem langkettigen Alkylrest die Verbindung (1 d) zum Einsatz kommt. Der mit den entsprechend Beispiel 1 hergestellten wäßrigen Flotten ausgerüstete Baumwoll-Frottee zeigt nunmehr folgende Effekte:
Wäßrige Dispersion Griff Hydrophilität A) ++ ++ ) erfindungs-
B ) ++ ) gemäß C) ++
D ) Vergleich + (-)
Beispiel 3
Anstelle der in Beispiel 1 verwendeten Verbindung (1 b) wird in diesem Beispiel unter Verwendung der Verbindung
(1 e) entsprechend B) eine wäßrige Dispersion hergestellt, wobei zusätzlich gleich zu Beginn 50 Teile Glycerinmonoisostearat mit aufgeschmolzen werden und dafür die Heißwassermenge auf 740 Teile erhöht wird. Die mit dieser Dispersion B) ausgerüstete Baumwoll-Frottee-Ware weist ebenfalls einen weichen, flauschigen Griff und eine gute bis sehr gute Hydrophilität auf.
Beispiel 4
In gleicher Weise wie im Beispiel 1 beschrieben wird unter Verwendung von 40 g eines Emulgator-Gemisches aus
250 Teilen Rezinolsäurepolyglykolester (durchschnittlich
12 Ethylenoxideinheiten),
200 Teilen Stearylaminethoxylat (durchschnittlich 8 Ethylenoxideinheiten) und
6 Teilen Eisessig unter Verwendung einer Mischung aus
40 Teilen Butylacrylat,
10 Teilen 2-Ethylhexylacrylat und
10 Teilen Vinylacetat
eine Monomeremulsion bereitet und dann wie im Beispiel 1 unter A) beschrieben, die wäßrige Dispersion hergestellt, die mit optischen Aufhellern verträglich ist.
Unter Verwendung von 35 g/l dieser wäßrigen Dispersion wird eine leichte Baumwoll-Frottee-Handtuchware (240 g/m2) durch Eintauchen in die Flotte, Abquetschen auf 100 % Flottenaufnahme und Trocknen während 10 Minuten bei 120ºC ausgerüstet. Die so behandelte Ware zeigt einen sehr weichen, flauschigen Griff und ist auch durch eine besonders gute Hydrophilität charakterisiert.
Beispiel 5
In gleicher Weise wie im Beispiel 4 wird unter Verwendung des nachfolgend genannten Monomergemisches eine Monomeremulsion hergestellt und dann wie beschrieben, die wäßrige Dispersion bereitet:
40 Teile Butylacrylat,
5 Teile n-Decylacrylat, 8 Teile Acrylnitril und
2 Teile N-Methylolacrylamid.
Wird die in Beispiel 4 beschriebene Frottee-Ware in gleicher Weise unter Verwendung von 50 g/l dieser Dispersion ausgerüstet, so werden ähnlich gute Effekte erhalten.
Beispiel 6
Das Beispiel 3 wird wiederholt, wobei aber in Abwesenheit des dort verwendeten Acetats eines ethoxylierten C-16-Fettamins (durchschnittlich 10 Ethylenoxidgruppen) gearbeitet wird.
Die dabei hergestellte wäßrige Dispersion ist etwas schlechter filtrierbar, kann aber ebenfalls sehr gut zur Ausrüstung der verschiedensten Frottee-Waren herangezogen werden.
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INTERNATIONALE ANMELDUNG VERÖFFENTLICHT NACH DEM VERTRAG ÜBER DIE INTERNATIONALE ZUSAMMENARBEIT AUF DEM GEBIET DES PATENTWESENS (PCT)
(51) Internationale Patentklassifikation (11) Internationale Veröffentlichungsnummer: WO 88/ 0 D06M 15/263; 15/643, 13/34 A3 (43) Internationales
Veröffentlichungsdatum : 11. Februar 1988 (11.0
(21) Internationales Aktenzeichen : PCT/EP87/00391 (74) Gemeinsamer Vertreter: CHEMISCHE FAB PFERSEE GMBH; Färberstraße 4, D-8900 Augs
(22) Internationales Anmeldedatum : 18. Juli 1987 (18.07.87) (DE).
(31) Prioritätsaktenzeichen: P 36 26 051.7 (81) Bestimmungsstaaten: AT (europäisches Patent), BE (europäisches Patent), CH (europäisches Pat
(32) Prioritätsdatum: 1. August 1986 (01.08.86) DE (europäisches Patent), FR (europäisches Pat GB (europäisches Patent), IT (europäisches Pat
(33) Prioritätsland: DE JP, LU (europäisches Patent), NL (europäische tent), SE (europäisches Patent), US.
(71) Anmelder (für alle Bestimmungsstaaten ausser US):
CHEMISCHE FABRIK PFERSEE GMBH [DE/ Veröffentlicht DE]; Färberstraße 4, D-8900 Augsburg (DE). Mit internationalem Recherchenbericht.
Vor Ablauf 'der 'für Änderungen der Ansprüche zugel
(72) Erfinder ;und
(75) Erfinder/Anmelder (nur für US) : SINGER, Heinrich Frist. Veröffentlichung wird wiederholt falls Änderu eintreffen. [DE/DE]; Brachflecken 7, D-8901 Horgau (DE). STE- CHELE, Werner [DE/DE]; Nebelhornstrasse 16, D- 8901 Diedorf (DE). BERNHEIM, Michael [DE/DE]; (88) Veröffentlichungsdatum des internationalen Recherche Sonnenweg 3, D-8901 Aystetten (DE). richts
5. Mai 1988 (05.05
(54) Title: DISPERSIONS FOR PREPARING FIBROUS MATERIAL
(54) Bezeichnung: DISPERSIONEN AUSRÜSTUNG VON FASERMATERIALIEN
(57) Abstract
Watery dispersions for simultaneously softening and providing fibrous materials with a hydrophilic finish contai at least one quatemary compound with at least one long-chain alkyl residue, 2) a polymerisate or copolymerisate on basis of alkylacrylates with alkyl residues having at least 4 C atoms, 3) if necessary one additional emulsifier different f 1), and 4) if necessary one hydrophilising Silicon. A process for producing these watery dispersions is also disclosed. T water dispersions give to fibrous materials, such as terry cotton fabrics, a specially soft, velvety feel and very good to markable hydrophilic characteristics.
(57) Zusammenfassung
Wäßrige Dispersionen zur gleichzeitigen weichmachenden und hydrophilisierenden Ausrüstung von Fasermate lien enthaltend 1) mindestens eine quaternäre Verbindung mit mindestens einem langkettigen Alkylrest, 2) ein Polymer bzw. Copolymerisat auf Basis von Alkylacrylaten mit Alkylresten mit mindestens 4 C-Atomen, 3) gegebenenfalls zus lich einen von 1) verschiedenen Emulgator und 4) gegebenenfalls ein hydrophilisierendes Silikon. Außerdem wird ein fahren zur Herstellung dieser wäßrigen Dispersion beansprucht. Mit diesen wäßrigen Dispersionen wird Fasermaterial wie Baumvoll-Frottee- Waren ein besonders weicher, flauschiger Griff und eine sehr gute bis hervorragende Hydrophil verliehen.
LEDIGLICH ZUR INFORMATION
Code, die zur Identifizierung von PCT-Vertragsstaaten aufden Kopfbögen der Schriften, die internationale Anmeldungen gemäss dem PCT veröffentlichen.
AT Österreich FR Frankreich MR Mauritanien
ALAustralien GA Gabun MW Malawi
BE Barbados GB Vereinigtes Königreich NL Niederlande
BE Belgien HU Ungarn NO Norwegen
BG Bulgarien rr Italien RO Rumänien
BJ Benin JP Japan SD Sudan
BR Brasilien KP Demokratische Volksrepublik Korea SE Schweden
CF Zentrale Afrikanische Republik KR Republik Korea SN Senegal
CG Kongo U Liechtenstein SU Soviel Union
CH Schweiz LK Sri Lanka TD Tschad
CM Kamerun LL* Luxemburg TG Togo
DE Deutschland. Bundesrepublik MC Monaco US Vereinigte Staaten von Amerika
DK Dänemark MG Madagaskar
FT Finnland ML Mali

Claims

Patentansprüche
1. Wäßrige Dispersion zur gleichzeitigen weichmachenden und hydrophilisierenden Ausrüstung von Fasermaterialien enthaltend
(1) mindestens eine quaternäre Verbindung mit mindestens einem langkettigen Alkylrest,
(2) ein Polymerisat bzw. Copolymerisat auf Basis von Alkylacrylaten mit Alkylresten mit mindestens 4 C-Atomen,
(3) gegebenenfalls zusätzlich einen von (1) verschiedenen Εmulgator und
(4) gegebenenfalls ein hydrophilisierendes Silikon.
2. Wäßrige Dispersion nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Verbindung (1) quaternäre Verbindungen mit mindestens einem gesättigten und/oder ungesättigten Alkylrest mit mindestens 12 C-Atomen enthalten sind.
3. Wäßrige Dispersion nach den Patentansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Verbindung (1) quaternäre Imidazoliniumderivate enthalten sind.
4 . Wäßrige Dispersion nach den Patentansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Verbindungen (1) quaternäre Ammoniumderivate enthalten sind.
5. Wäßrige Dispersion nach den Patentansprüchen 1 bis
4, dadurch gekennzeichnet, daß das griffbildende (Co-)- Polymerisat (2) auf Alkylacrylaten mit Alkylresten von 4 bis 10, insbesondere 4 bis 8 C-Atomen als Basismonomer aufgebaut ist.
6. Wäßrige Dispersion nach den Patentansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß 20 bis 70 g Verbindung (1), 20 bis 80 g Verbindung (2) und gegebenenfalls bis zu 100 Gew .% bezogen auf Verbindung (2) an Emulgator
(3) auf 1000 g wäßrige Dispersion enthalten sind.
7. Wäßrige Dispersion nach den Patentansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Verbindung (4) mindestens ein hydrophilisierendes Dimethylpolysiloxan enthalten ist.
8. Wäßrige Dispersion nach Patentanspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung (4) Epoxygruppen und/ oder Polyethoxy- bzw. Polypropoxy- bzw. Polyethoxy/propoxy-Gruppen enthält.
9. Wäßrige Dispersion nach den Patentansprüchen 7 und
8, dadurch gekennzeichnet, daß 5 bis 70 g Verbindung
(4) auf 1000 g wäßrige Dispersion enthalten sind.
ιo. Wäßrige Dispersion nach den Patentansprüchen 1 bis
9, dadurch gekennzeichnet, daß weiterhin übliche Textilhilfsmittel enthalten sind.
11. Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Dispersionen nach den Patentansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß in Gegenwart mindestens einer quaternären Verbindung mit mindestens einem langkettigen Alkylrest (1), gegebenenfalls einem üblichen nicht-ionogenen und/oder von (1) verschiedenen kationaktiven Emulgator (3) und gegebenenfalls mindestens einem hydrophilisierenden Silikon (4) in üblicher Weise Polymerisate bzw. Copolymerisate (2) auf Basis von Alkylacrylaten mit Alkylresten mit mindestens 4 C-Atomen hergestellt werden.
12. Verfahren nach Patentanspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die (Co) polymerisate (2) in Gegenwart quaternärer Verbindungen mit mindestens einem gesättigten und/oder ungesättigten Alkylrest mit mindestens 12 C-Atomen hergestellt werden.
13. Verfahren nach den Patentansprüchen 11 und 12, dadurch gekennzeichnet, daß die (Co) polymerisate (2) in Gegenwart von quaternären Imidazoliniumderivaten als Verbindung (1) hergestellt werden.
14. Verfahren nach den Patentansprüchen 11 und 12, dadurch gekennzeichnet, daß die (Co) polymerisate (2) in Gegenwart von quaternären Ammoniumderivaten als Verbindung (1) hergestellt werden.
15. Verfahren nach den Patentansprüchen 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung der (Co) -Polymerisate (2) Alkylacrylate mit Alkylresten von 4 bis 10, insbesondere 4 bis 8 C-Atomen als Basismonomere eingesetzt werden.
16. Verfahren zur Herstellung der wäßrigen Dispersionen nach den Patentansprüchen 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die (Co) polymerisate (2) in Gegenwart von 20 bis 70 g Verbindungen (1), gegebenenfalls bis zu 100 Gew.%, bezogen auf Verbindungen (2), an Emul gatoren (3) und gegebenenfalls 5 bis 70 g an Verbindungen (4), jeweils bezogen auf 1000 g wäßriger Dispersion, durch Polymerisation von 20 bis 80 g Monomere, wobei als Basismonomer Alkylacrylate mit Alkylresten von 4 bis 10, insbesondere 4 bis 8 C-Atomen eingesetzt werden, hergestellt werden.
17. Verfahren nach den Patentansprüchen 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Comonomere Vinylacetat, Acrylnitril, N-Methylolacrylamxd, gegebenenfalls verethert mit Alkoholen mit 1 bis 4 C-Atomen, in Mengen von 0,5 bis 40 Gew.%, bezogen auf die Summe der eingesetzten, polymerisierbaren Monomeren, eingesetzt werden.
18. Verwendung der wäßrigen Dispersion nach den PatentanSprüchen 1 bis 10 zur weichmachenden und hydrophilen
Ausrüstung von Baumwoll-Frottee-Ware.
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