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WO1986006013A1 - Procede de fabrication de poudres metalliques - Google Patents

Procede de fabrication de poudres metalliques Download PDF

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WO1986006013A1
WO1986006013A1 PCT/CH1986/000046 CH8600046W WO8606013A1 WO 1986006013 A1 WO1986006013 A1 WO 1986006013A1 CH 8600046 W CH8600046 W CH 8600046W WO 8606013 A1 WO8606013 A1 WO 8606013A1
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WO
WIPO (PCT)
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metal
beads
pearls
molten metal
bed
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/CH1986/000046
Other languages
English (en)
Inventor
Peter Boswell
Dag Richter
Georges Haour
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Battelle Memorial Institute Inc
Original Assignee
Battelle Memorial Institute Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Battelle Memorial Institute Inc filed Critical Battelle Memorial Institute Inc
Publication of WO1986006013A1 publication Critical patent/WO1986006013A1/fr
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Ceased legal-status Critical Current

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    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B22F2009/086—Cooling after atomisation
    • B22F2009/0864—Cooling after atomisation by oil, other non-aqueous fluid or fluid-bed cooling
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S75/00—Specialized metallurgical processes, compositions for use therein, consolidated metal powder compositions, and loose metal particulate mixtures
    • Y10S75/954—Producing flakes or crystals

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing metal powders. It also relates to a device for implementing this method as well as variants of this device.
  • metals and alloys can thus be fragmented, in particular ferrous metals, steel, nickel, chromium, copper, aluminum, zinc, etc.
  • the powders of these metals are then compacted by the techniques of powder metallurgy in various forms of commercial use, in particular of ingots, bars, filaments, ribbons and others as well as products molded directly by sintering.
  • the processes of the state of the art are not intended to, on the one hand rapidly cool a molten metal while simultaneously dividing it into fine particles with sharp angles and / or, on the other hand, ensure simultaneous grinding of such particles, in particular in the form of flakes in the case where the solidification of the molten metal occurs by crushing drops of this metal against a cold surface with consecutive formation of a film of solid metal on this surface.
  • the characteristics of these flakes can be controlled by modification of the various operating parameters of the present process, parameters such as speed and type of movement of the pearls, nature and dimensions of these, temperature and number of beads per unit of working volume.
  • parameters such as speed and type of movement of the pearls, nature and dimensions of these, temperature and number of beads per unit of working volume.
  • Other parameters such as the nature and temperature of the molten metal or alloy, as well as its flow rate and the size of the droplets resulting from the spraying, are also important with regard to the size, shape and thickness of the flakes resulting from this. process.
  • the flakes obtained according to the present process can be used after dispersion in an appropriate binder, to produce metallized coating compositions.
  • metallized coating compositions can have decorative purposes; or they can be used as a coating reflecting certain electromagnetic wavelengths or as electroconductive coatings (Faraday cages), in particular in the field of electronic devices.
  • binders it is possible to use resins known in the field of pastes, paints, coatings, varnishes, etc., such materials being well known to those skilled in the art, either in the form of polymers or in the form of polymerizable monomers (for example thermally or photochemically example).
  • the present compositions for metallized coatings can comprise any additives and solvents generally used in this field. Such materials are well known in the art of coatings and there is no need to detail them further.
  • the molten metal is directed, previously divided into droplets or not, against the animated beads with a sufficient speed so that after having struck those Ci, it fragments into particles which, by cooling (this intervening practically simultaneously), acquire, if desired, sharp angles. It is in fact known that, during their subsequent transformation by powder metallurgy techniques, powders formed from metal particles at acute angles have notable advantages over powders consisting of particles with rounded angles.
  • the documents US-A-4,104,342 and DE-A-2,144,220 relate to a process for the manufacture of metallic powder by generally known means, in which a molten metal is atomized into particles and these are cooled by a bed of sand. silica, the purpose of such a bed being to prevent agglomeration of the particles.
  • a sand bed has only a very distant analogy with the beads or beads of the present invention whose mechanical action during the shaping of the particles of the present powder is fundamental.
  • Document US-A-3, 726,621 relates to the manufacture of refractory oxides with abrasive properties. According to this process, a molten mineral mixture is added to a bed of metal spheres. This bed is however not agitated with movements such that a dynamic effect (shock) occurs during contact between the liquid and the spheres and, consequently, the specific effects and advantages of the present invention do not emerge from this document. . Consequently, teaching it would not encourage the skilled person to apply a bed of rapidly moving beads to the manufacture of metallic powders with grains of non-spherical shape as is done in the present invention.
  • the pearls used in the present process can be made of very diverse materials and adopt a wide variety of shapes.
  • the materials of which the pearls are made are hard and resistant to impact and abrasion (unless, of course, in special cases, only the material resulting from a certain degree of wear of the materials is desired. pearls do not mix with the metallic powder obtained).
  • metals mention is made more particularly of steel, nickel, cobalt, copper, bronze, chromium, precious metals, etc.
  • the thermal conductivity of the pearl material will be in the range 1-50 caloC m / sec, values higher or lower than this range may however be suitable in certain special cases.
  • the shape of the pearls can be arbitrary with the reservation, however, that if their shape does not correspond to that of a volume of revolution, their angles must be sufficiently rounded so as not to lead to breakage of the pearls during of the shocks to which they are subjected.
  • ovoid or spherical balls of very variable sizes are used, that is to say of the order of a fraction of mm to about 15-20 mm in diameter.
  • the diameter of the pearls is, of course, in relation to the nature of the powder which it is desired to obtain, large balls producing more violent but less frequent impacts than small balls.
  • beads with a diameter of about 0.5 to 10 mm are advantageously used, but these values can be exceeded in special cases.
  • the ratio of large to small diameter will preferably be between 1.2 and 4; the non-spherical balls have, in the present process, an action perhaps less regular and homogeneous on the fragmentation and the grinding of the metal of the desired powder than the round balls; however, the transfer of kinetic energy from the stirring device to the bead bed is more efficient in the case of ovoid beads than in the case of spherical beads.
  • the types of agitation movements to which the bed of pearls is subjected according to the present process are also very varied and depend as much on the desired effects as on the nature of the materials used. It is indeed possible to subject the pearls to translational movements, for example displacement, oscillation or vibration, or rotations. These movements can also be combined. These movements can be jerky or continuous. Depending on their nature, they will print on the balls, taken themselves individually, more or less random movements of translation and rotation depending on the type of pulse applied to the bed and the density of the bed of balls, that is to say tell the mean free path of each of them.
  • a general gyratory movement is imparted to the bed of beads in the horizontal or vertical plane, the centrifugal force resulting from this movement providing for the bouncing of the beads against the walls of the container containing the bed and, consequently, mutual shocks between the balls.
  • Figure 1 schematically shows a device for manufacturing metal powders from a molten metal.
  • FIG. 2 represents another embodiment of such a device
  • Figure 3 shows yet another embodiment.
  • Figure 4 shows another embodiment of this device where the beads are driven in a vertical reciprocating movement.
  • Figure 5 shows another embodiment of the present device where the beads are circulated from top to bottom of a vertical enclosure, harvested at the bottom of the enclosure and recycled from the top of this one.
  • the device shown diagrammatically in FIG. 1 comprises an enclosure 1 containing a bed of pearls 2, these pearls being made of a hard and impact-resistant material - for example steel - and set in motion by an axial agitator 3 with paddles 3a actuated by a motor 4.
  • This enclosure 1 is double-walled so that between them there remains a sleeve 5 allowing the circulation of a cooling fluid coming from a supply and outlet piping 6 for liquids.
  • the present device is provided, in its upper part, with an element 8 allowing the molten metal to be maintained in the liquid state and to distribute it, according to a chosen mode, inside the spraying enclosure.
  • This element 8 consists of a tank of molten metal 9 provided with a heating device, for example an inductive winding 10, and a flow nozzle 11 whose flow rate is controlled by a needle rod 12
  • the temperature of the molten metal can be measured using a thermocouple 13 and its protection against oxidation is ensured by an inert gas, for example Ar, coming from a pipe 14a.
  • the enclosure 1 also comprises a gas supply 14b, a gas outlet 15 and a safety device against overpressure represented in the drawing by a valve 16. Furthermore, the gas supply 14b leads to gas injection nozzles 17 arranged concentrically with the flow of molten metal from the nozzle 11 and used to spray (or atomize) this liquid metal into fine droplets.
  • the enclosure 1 also comprises a sorting element, consisting of a sieve 18 whose meshes are calibrated to allow the metallic powder formed in the enclosure to pass through while retaining the pearls therein, as well as a funnel 19 making it possible to harvest metal powder from this device.
  • a sorting element consisting of a sieve 18 whose meshes are calibrated to allow the metallic powder formed in the enclosure to pass through while retaining the pearls therein, as well as a funnel 19 making it possible to harvest metal powder from this device.
  • the metal to be fragmented is introduced into the reservoir 9 and is kept molten at a temperature sufficient to ensure its free flow through the nozzle 11 under the control of the needle 12.
  • the temperature of this metal generally of the order of 10 to 50 ° C above the liquefaction point, is kept constant by the heating element 10.
  • the agitator 3 is started, which, thanks to the pallets 3b, drives the pearls of the bed 2 in a rapid rotary movement; this movement causes, due to the centrifugal force to which the bed of pearls is subjected and the existence (preferably) of asperities on the internal surface of the girdle 1, a rotation on themselves of the pearls and a violent mixing of the bed in the enclosure.
  • the balls are thrown in all directions and, as a result, collide.
  • the device shown diagrammatically in FIG. 2 comprises a rotary drum 31 containing a bed of balls 32 and provided on one of its axial faces with a central circular opening 33 and, on the other face, with an annular opening 35.
  • the drum 31 is rotated by a motor 34 via a pinion 36 of the axis thereof and a ring gear 37 secured to the external face of the drum. The latter rests in rotation, in an oblique position, on rollers 39.
  • the device of FIG. 2 also comprises an element 38 for distributing molten metal represented in the drawing by a block. This element is, in. done, almost identical to the corresponding block 8 of Figure 1 and, for simplicity, it has not been shown in detail in Figure 2.
  • the present device also includes a nozzle
  • the device also comprises means cooling
  • the atomization of the molten metal is carried out as in the case of the device in FIG. 1 under the influence of a gas jet coming from the nozzle 39.
  • the drops of molten metal resulting from this atomization are then projected onto the bed of pearls 32 set in motion by rotation of the drum 31.
  • the drops disperse in the pearls and, due to the repeated shocks they undergo feels while cooling, they become particles with sharp angles; the speed of rotation of the drum, the volume and the weight of the beads are all parameters that are adjusted to avoid excessive crushing of particles which would result in excessively rounding them before they leave the drum through the opening annular 35 (too narrow to allow the pearls to pass through) and are not collected in the tray 43.
  • the pressure of the gas in the nozzle 39 is adjusted so that the metal jet coming from the nozzle 38a undergoes only a very coarse fragmentation (relatively large drops) instead of atoraisation.
  • the modification shown diagrammatically in FIG. 3 somehow combines the advantages of the variants of FIGS. 1 and 2. It comprises, in succession, a vertical enclosure 51 and an inclined rotary drum 52.
  • the enclosure 51 is swept by an agitator 53 with paddles 53a driven by a motor 54 and receives at its upper part a jet of divided molten metal generated by an element 58 (identical in all points to the corresponding element 8 in FIG. 1) provided with a nozzle 55, this jet being divided by a stream of gas coming from an intake pipe 56 and nozzles 57.
  • the enclosure 51 also comprises an inlet 59 through which beads constituting a bed of beads 60 are added. These beads move progressively from the enclosure 51 to the drum 52 (they enter there through a first annular opening 61 of the latter) and come out through a second opening 62 of the opposite axial face; the pearls are then temporarily stored in a reservoir 63 after having passed over a sorting member 64 (sieve) from where they are again routed into the enclosure 51 by the inlet 59.
  • a sorting member 64 sieve
  • the drum 52 is rotated by the motor 54 by means of a pinion 65 and a crown with a toothing 66.
  • the fresh metal from nozzle 55 is sprayed in a first time in the enclosure 51 by the effect of the balls driven in horizontal rotation by the agitator 53, then it is further ground when, after leaving the enclosure 51, it has entered the drum 52 through the opening 61 in company of the pearls in circulation, this grinding effect resulting from the cascading movement to which these pearls are subjected in the drum 52 in rotation. Finally, the pearl / powdered metal mixture passes over the screen 64 where it is separated, the metal powder passing through the meshes to be collected in the tank 67.
  • this device is designed to work in the presence of a protective gas (for example a noble gas), the intake and exhaust pipes not having been shown in the drawing for simplicity .
  • a protective gas for example a noble gas
  • the gas admitted into the spraying enclosure can be a reactive gas, for example a gas causing the oxidation, nitriding or surface carburization of the particles of the metal powder. we want to get.
  • reactive gases mention may be made of the following gases: methane and other votalil hydrocarbons, carbon monoxide, cracked ammonia, etc.
  • the modification of the device shown diagrammatically in FIG. 4 comprises, like the previous variants, a spraying and grinding chamber 71 containing a bed of balls 72 and a member 73 for agitating these balls. Furthermore, this device also comprises a sorting member (sieve) 74 placed at the bottom of the enclosure 71, a gas inlet 75 provided, at its end with nozzles 76 for spraying gas and with a member 78 intended (as the corresponding members 8, 38, 58 of the preceding variants) to supply a descending jet of molten metal through a nozzle 79, this jet being able to be divided by the action of the pressurized gas coming from the nozzles 76.
  • a sorting member (sieve) 74 placed at the bottom of the enclosure 71, a gas inlet 75 provided, at its end with nozzles 76 for spraying gas and with a member 78 intended (as the corresponding members 8, 38, 58 of the preceding variants) to supply a descending jet of molten
  • the lower part of the agitator 73 is articulated on a connecting rod 80 whose foot is articulated on a crank 81 secured to a motor 32.
  • the agitator 73 is driven by a movement of vertical back and forth.
  • the balls are therefore projected unilaterally upward at each oscillation of the blades 73a of the agitator and fall by gravity. This movement (with a certain degree of organization) results in a particular effect on the shape and structure of the metal particles formed by interaction between the beads and the droplets of atomized molten metal.
  • the device shown in fig. 5 comprises, as in the embodiments of the preceding figures, a fragmentation enclosure 91 containing a bed of pearls 92.
  • This enclosure can be provided with a double heating wall as in FIG. 1 although this is not shown in the drawing.
  • the device also comprises, like the previous forms (see FIG. 1) an element 88 for distributing molten metal in the form of a continuous jet of liquid metal 89.
  • This jet is not sprayed in micro-droplets as in the models previous but simply flows into the bed of moving beads so that the impact of the beads causes its fragmentation.
  • the device further comprises two turbines 90 for accelerating the beads supplied by hoppers 94. These hoppers extend towards the axial zone of the turbines and the balls penetrating therein are expelled (as shown in 95) by centrifugal force resulting from the rotation of the turbine rotors. By varying the speed of the turbines, the output speed of the beads, their direction and the impact force between them and the molten metal are varied.
  • the present device also comprises, at the bottom of the enclosure, a perforated end wall 93 used for sieving the metal powder formed by the impact of the liquid metal and the pearls and the sudden cooling of the latter after its fragmentation under the impact of this impact.
  • the device also includes an outlet channel for the beads, an accumulation tank 99 and a recycling channel 97 for the latter so as to return them to the hoppers 94.
  • the propulsion of these beads in the recycling line 97 is ensured by usual drive means not shown in the drawing.
  • the metal powder formed accumulates in a collecting tank 98 from which it can be taken as required.
  • the present device may also comprise, placed at the bottom of the enclosure, and before separation of the powder from the balls, a mill for grinding, to the desired particle size, the fragmented and solidified particles resulting from the present process.
  • a mill for grinding to the desired particle size, the fragmented and solidified particles resulting from the present process.
  • Such a grinding operation can also be carried out after the fact, independently.
  • the invention in its various embodiments, leads to metal powders whose particles have (in addition to their properties depending on the choice of metal or alloy) an adjustable shape and geometry to be chosen according to the configuration of the fragmentation device, the nature and the size of the beads of the bed, the mode and the speed of stirring thereof as well as the temperatures of molten metal, the type and pressure of the atomizing gas and the degree of effectiveness of the cooling of the liquid metal, that is to say the rate of hardening of the particles during their interaction with the bed of moving pearls.
  • Average speed of the pearls in the stirring bed 1-1000 m / sec.
  • a spraying device was used in accordance with that shown in FIG. 1.
  • the spray enclosure had an approximate diameter of 200 mm, a height of 250 mm and contained 5 kg of steel balls 3 mm in diameter.
  • the rotating agitator gave these balls an average translational speed of 5 m / sec with an angular speed of 500 rpm.
  • a Fe-C-Si-B alloy melted at the temperature of 1200 ° C. was distributed over these beads with a flow rate of approximately 120 g / min.
  • argon was used at a pressure of 4-6 bar and at a flow rate of 12 l / min, the approximate average size of the liquid metal droplets thus formed being 30-200 ⁇ m.
  • powder of the alloy in question was collected, through the sieve (18), consisting of stocky particles with sharp angles, the approximate average size of which was 20-50 ⁇ m. These particles have been used to manufacture, by compacting and sintering by the usual means, mechanical parts of particularly high strength.
  • a spraying device was used in accordance with that shown in FIG. 5 comprising a cylindrical enclosure 0.5 m in diameter and 1 m long.
  • the oblique sieving area included a mesh screen of about 0.5 mm.
  • the enclosure was equipped with 0.25 m diameter turbines rotating at speeds of the order of 2000 to 5000 rpm. 0.2 cm steel balls were used and circulated with a flow rate of 0.25 to 1 kg / sec.
  • the molten metal dispensing spout provided a 0.5 mm diameter jet.
  • Molten aluminum was heated heated to 860 ° C and delivered at the rate of 2.5 g / sec and a powder formed from flakes with sharp edges of a particle size between 50 and 400 ⁇ m was obtained.
  • the above aluminum powder was pasted by grinding part of it by weight with 0.9 parts of isobutyl methyl ketone and 0.1 parts of methanol.
  • a coating base was formed from a 3: 4: 3 mixture (by weight) of trimethylol propane triacrylate, diethylene glycol diacrylate and EBECRYL-600 (acrylic prepolymer of Belgian Chemical Union) and methyl amyl ketone, due to 4 parts of monomeric resins per L part of solvent.
  • One part of the aluminum paste was then mixed with 6 parts of the base and 0.1 parts of polymerization catalyst.
  • a sheet metal plate was coated with an approximately 800 ⁇ m layer of the coating mixture and then after 1 h. in air, it was heated for 2 hours at 60-80 ° C in the oven. This gave a metallized coating with a decorative appearance.

Landscapes

  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

On met en contact un métal fondu avec un lit de perles en mouvement; ce métal fondu se fragmente en fines particules lesquelles se refroidissent brusquement au contact de ces perles et acquièrent, de ce fait, une structure typique d'un tel refroidissement rapide.

Description

PROCEDE DE FABRICATION DE POUDRES METALLIQUES
La présente invention a pour objet un procédé de fabrication de poudres métalliques. Elle a également pour objet un dispositif pour mettre en oeuvre ce procédé ainsi que des variantes de ce dispositif.
On connaît le grand intérêt que suscitent actuellement les poudres métalliques qui résultent du refroidissement rapide de particules d'un métal ou alliage en fusion. En effet, lors d'une telle solidification presque instantanée (trempe), le métal conserve ou acquiert une structure typique qui dépend de la vitesse de refroidissement. Comme exemples de telles structures, on peut citer les structures "amorphes", de "verres métalliques" ou "m.c." dont les propriétés physiques sont, bien souvent, sensiblement différentes de celles du même métal après refroidissement plus lent. Il n'est pas rare que les "verres métalliques" soient doués d'intéressantes propriétés magnétiques, mécaniques et chimiques qui les rendent propres à de nombreuses applications des domaines électriques, de la construction des machines et du génie chimique.
De nombreux métaux et alliages peuvent être ainsi fragmentés notamment les métaux ferreux, l'acier, le nickel, le chrome, le cuivre, l'aluminium, le zinc, etc. Les poudres de ces métaux sont ensuite compactées par les techniques de la métallurgie des poudres sous diverses formes d'utilisation commerciale, notamment de lingots, barres, filaments, rubans et autres ainsi que des produits moulés directement par frittage.
Il existe déjà de nombreux procédés pour convertir les métaux et alliages en poudres. Ainsi, le document US-A-3,598,567 décrit un procédé suivant lequel on pulvérise un jet de métal fondu par un courant d'air et on refroidit rapidement les gouttelettes ainsi produites par un fluide réfrigérant, notamment un gaz ou un liquide à basse température ou une surface métallique de conductibilité thermique élevée, telle que le cuivre, l'argent, l'acier, etc. Pour obtenir l'effet recherché (c'est-à-dire conservation de la structure amorphe ou "m. c." du métal fondu), des vitesses de refroidissement de l'ordre d'une centaine de degrés C/sec peuvent convenir dans certains cas; cependant, de plus grandes vitesses, de l'ordre de 104 à 106 °C/sec, peuvent être avantageuses dans d'autres cas.
D'autres procédés analogues sont décrits dans les documents suivants: US-A-3,325,277; 3,046,177; 3,764,255; 3,313,196 et 3,356,513: M.H. Kim et ai, Proc. 4th Int. Conf. on Rapidly Quenched Metals (Sendai 1981), pp. 85- 88; suivant des techniques différentes, on oeut également provoquer la fragmentation d'un jet de métal en fusion en dirigeant celui-ci sur une surface solide en déplacement rapide; par exemple un disque ou un cylindre en rotation, le métal liquide subissant, de ce fait, un effet de cisaillement conduisant à la formation de fines particules. Un tel procédé est décrit dans le document US-A-2, 555,131 et dans le document US-A-4,386,896 qui combine, à la fois l'atomisation du métal en fusion et la projection des particules atomisées sur un disque en rotation (voir aussi G. THURSFIELD et al., J. Phys. E: Sci. Instrum. 4 (1971), pp. 675-676, A.R.E. SINGER et al., Powder Metallurgy 2, (1980) pp. 81-85; M. Lebo et al., Metallurgical Transactions, 5 (1974), pp. 1547-1554.
Plus récemment, on a décrit (voir USA-4,355,057) un procédé de fabrication de poudres métalliques dont les particules ont une dimension calibrée. Pour ce fait, on fait percuter les unes contre les autres, d'une part des gouttelettes de métal en fusion et, d'autre part, des particules métalliques solides, en projetant, approximativement horizontalement, un jet de métal fondu pulvérisé sur un écoulement de grenaille tombant verticalement. Au contact d'un grain solide de la grenaillle, une gouttelette de métal fondu se solidifie brusquement et, adhérant à celui-ci, en augmente la taille. Les grains sont ensuite recyclés dans le procédé jusqu'à ce que, par leurs contacts successifs avec d'autres gouttelettes de métal liquide, ils aient acquis une taille déterminée à partir de laquelle on peut les récolter au moyen d'un dispositif de triage.
Malgré leurs avantages divers, les procédés de l'état de la technique ne sont pas prévus pour, d'une part refroidir rapidement un métal en fusion tout en le divisant simultanément en fines particules aux angles acérés et/ou, d'autre part, assurer un broyage simultané de telles particules, notamment sous forme de paillettes dans le cas où la solidification du métal en fusion intervient par écrasement de gouttes de ce métal contre une surface froide avec formation consécutive d'un film de métal solide sur cette surface.
Or, on est maintenant parvenu à de tels résultats grâce au procédé de l'invention défini à la revendication 1. En effet, suivant une première forme d'exécution, on commence par diviser le métal en fusion en fines gouttelettes, par exemple par atom-isation ou pulvérisation suivant les techniques connues, et on projette ces gouttelettes sur les perles du lit en mouvement de manière que ces gouttelettes, en s'écrasant et en se refroidissant au contact des perles qu'elles recontrent, y forment un film qui est ensuite broyé en paillettes en raison de l'effet mécanique qu'exer cent sur ce film, les perles du lit en mouvement qui s'entrechoquent les unes contre les autres. Lorsque les paillettes ont atteint, après un certain temps de résidence dans le lit en mouvement, la taille voulue, il est facile de les récolter, en continu ou non, grâce à un dispositif de triage (grille, tamis ou autre).
Il est bien évident, et c'est là un des éléments particulièrement avantageux de l'invention, que les caractéristiques de ces paillettes peuvent être contrôlées par modification des divers paramètres opératoires du présent procédé, paramètres tels que vitesse et type de mouvement des perles, nature et dimensions de celles-ci, température et nombre de perles par unité de volume de travail. D'autres paramètres tels que nature et température du métal ou alliage en fusion, ainsi que son débit et la grosseur des gouttelettes résultant de la pulvérisation sont également importants en ce qui concerne la grosseur, la forme et l'épaisseur des paillettes résultant du présent procédé. Ainsi, plus les billes et les gouttes de métal fondu sont grosses, plus étendus seront les films de métal solidifié résultant de l'écrasement et du refroidissement brusque desdites goαttes sur les billes; de même, plus les billes S'entrechoquent brutalement, plus la pulvérisation des films de métal solidifié sera efficace et plus les paillettes seront fines.
Les paillettes obtenues suivant le présent procédé peuvent être utilisées après dispersion dans un liant approprié, pour réaliser des compositions de revêtements métallisés. Suivant leur composition, de tels revêtements peuvent avoir des buts décoratifs; ou bien ils peuvent être utilisés comme revêtement réfléchissant certaines longueurs d'ondes électromagnétiques ou comme revêtements électroconducteurs (cages de Faraday), notamment dans le domaine des appareils électroniques.
Comme liants, on peut utiliser des résines connues dans le domaine des pâtes, peintures, enduits, vernis etc.. de telles matières étant bien connues de l'homme de métier, soit sous forme de polymères, soit sous forme de monomères polymérisables (par exemple thermiquement ou photochimiquement). Par ailleurs, les présentes compositions pour revêtements métallisés peuvent comprendre tous additifs et solvants généralement utilisés dans ce domaine. De tels matériaux sont bien connus dans la technique des revêtements et il n'y a pas lieu de les détailler davantage.
Suivant une autre forme d'exécution du présent procédé, on dirige le métal en fusion, préalablement divisé en gouttelettes ou non, contre les perles animées d'une vitesse suffisante pour qu'après avoir heurté celles ci, il se fragmente en particules qui, par refroidissement (celui-ci intervenant pratiquement simultanément), acquièrent, si désiré, des angles acérés. Il est en effet connu que, lors de leur transformation ultérieure par les techniques de métallurgie des poudres, les poudres formées de particules métalliques aux angles aigus présentent des avantages notables sur les poudres constituées de particules aux angles arrondis.
Parmi les documents relevés par la recherche de nouveauté dans ce domaine, on peut citer les textes suivants:
US-A-4,508,666 (HOECHST); 4,435,342 (WENTZELL), 4,396,420 (DORNIER); 3,963,811 (TAMURA); 3,897,016 (LINDE); 3,624,796 (ENGLISH CLAYS); 2,380,253 (McCOY) 1,938,876 (TAKATA); un extrait du "XEROX DISCLOSURE JOURNAL" de mai-juin 1977; US-A-4, 104,342 et DE-A-2,144,220 (MANNESMANN) ; US-A-3,665,837 (RED ET al); 4,374,633 (HART) et 3,726,621 (CICHY).
Les documents US-A-4,104,342 et DE-A-2.144.220 concernent un procédé de fabrication de poudre métallique par les moyens généralement connus, dans lequel un métal fondu est atomisé en particules et celles-ci sont refroidies par un lit de sable de silice, le but d'un tel lit étant d'empêcher l'agglomération des particules. Un lit de sable ne présente qu'une analogie très lointaine avec les perles ou billes de la présente invention dont l'action mécanique lors de la mise en forme des particules de la présente poudre est fondamentale.
Le document US-A-3,655,837 divulgue l'atomisation en particules d'un métal fondu suivie de leur agglomération avec des particules solides du même métal en vue de la production de particules de formes irrégulières. Aucune des caractéristiques typiques du procédé de la présente invention se rapportant à la mise en oeuvre d'un lit de perles en mouvement ne figure dans cette référence.
Le document US-A-4, 374,633 enseigne le décapage périodique d'une buse de pulvérisation d'un métal en fusion au moyen d'une poudre abrasive. Cette référence ne suggère en rien le procédé de la présente invention.
Le document US-A-3, 726,621 concerne la fabrication d'oxydes réfractaires à propriétés abrasives. Suivant ce procédé, on ajoute un mélange minéral fondu à un lit de sphères métalliques. Ce lit n'est cependant pas agité de mouvements tels qu'un effet dynamique (choc) se produise lors du contact entre le liquide et les sphères et, en conséquence, les effets et avantages spécifiques de la présente invention ne ressortent pas de ce document. En conséquence, l'enseignement de celui-ci n'inciterait pas l'homme de métier à appliquer un lit de billes en mouvement rapide à la fabrication de poudres métalliques à grains de forme non-sphérique comme on le fait dans la présente invention.
Les perles qu'on utilise dans le présent procédé peuvent être constituées de matériaux très divers et adopter des formes très variées. De préférence, les matières dont les perles sont constituées sont dures et résistent au choc et à l'abrasion (a moins, bien entendu, que dans des cas spéciaux, on ne désire que la matière résultant d'un certain degré d'usure des perles ne se mélange à la poudre métallique obtenue). Comme tels matériaux on peut citer des métaux et alliages et des matières minérales, par exemple certaines céramiques et cermets. Comme métaux, on cite plus particulièrement l'acier, le nickel, le cobalt, le cuivre, le bronze, le chrome, les métaux précieux, etc. Comme matières minérales, on cite les carbures, nitrures et borures métalliques (également comme revêtement de surfaces sur des perles dont le coeur est métallique), l'alumine, le corindon, la zircone, etc. Toutes ces matières formant les perles doivent bien entendu être bonnes conductrices de la chaleur afin de permettre un refroidissement rapide du métal fondu venant à leur contact. Il est cependant évident que, suivant les besoins (c'est-à-dire suivant le degré de finesse de la poudre qui résulte de la fragmentation du métal liquide sous l'impact des perles), il peut être avantageux de limiter cette vitesse de refroidissement et retarder le durcissement des particules en cours de fragmentation par un choix judicieux du coefficient d'absorption de la chaleur de la matière des perles. De manière générale, la conductibilité thermique de la matière des perles se situera dans l'intervalle 1-50 calºC m/sec, des valeurs supérieures ou inférieures à ce domaine pouvant cependant convenir dans certains cas spéciaux.
On peut presque dire que la forme des perles peut être quelconque avec la réserve, cependant, que si leur forme ne correspond pas à celle d'un volume de révolution, leurs angles doivent être suffisamment arrondis pour ne pas conduire à une rupture des perles lors des chocs auxquels elles sont soumises. De préférence, on utilise des billes ovoïde ou sphériques de tailles très variables, c'est-à-dire de l'ordre d'une fraction de mm à environ 15-20 mm de diamètre. Le diamètre des perles est, bien entendu, en rapport avec la nature de la poudre qu'on désire obtenir, de grosses billes produisant des chocs plus violents mais moins fréquents que de petites billes. De manière générale, on utiisera avantageusement des billes d'un diamètre d'environ 0,5 à 10 mm, mais ces valeurs peuvent être outrepassées dans les cas spéciaux. Dans le cas de billes ellipsoïdales, le rapport du grand au petit diamètre sera, de préférence, compris entre 1,2 et 4; les billes non sphériques ont, dans le présent procédé, une action peut-être moins régulière et homogène sur la fragmentation et le broyage du métal de la poudre recherchée que les billes rondes; cependant, le transfert de l'énergie cinétique du dispositif d'agitation au lit des perles est plus efficace dans le cas de billes ovoïdes que dans le cas de billes sphériques.
Les types de mouvements d'agitation auxquels est soumis le lit de perles suivant le présent procédé sont également très variés et dépendent aussi bien des effets recherchés que de la nature des matériaux mis en oeuvre. On peut en effet soumettre les perles à des mouvements de translations, par exemple de déplacement, d'oscillation ou de vibration, ou de rotations. Ces mouvements peuvent d'ailleurs être combinés. Ces mouvements peuvent être saccadés ou continus. Suivant leur nature, ils imprimeront aux billes, prises elles-mêmes individuellement, des mouvements de translation et de rotation plus ou moins aléatoires suivant le type d'impulsion appliquées au lit et à la densité du lit de billes , c ' est-à-dire au libre parcours moyen de chacune d'elles. De préférence on imprime au lit de perles un mouvement général giratoire dans le plan horizontal ou vertical, la force centrifuge résultant de ce mouvement prévoyant le rebondissement des perles contre les parois du récipient contenant le lit et, partant, les chocs mutuels entre les billes. On peut également agir sur les billes en les projetant verticalement vers le haut, leur retombée contre le fond du récipient et leur rebondissement consécutif à ce choc produisent des effets comparables.
Le dispositif pour mettre en oeuvre le présent procédé est défini à la revendication 10. Pour une compréhension plus exhaustive de ce dispositif ainsi que du procédé, on se référera au dessin en annexe.
La figure 1 représente schématiquement un dispositif de fabrication de poudres métalliques à partir d'un métal en fusion.
La figure 2 représente une autre forme d'exécution d'un tel dispositif, et
La figure 3 en représente encore une autre forme d'exécution.
La figure 4 représente une autre forme d'exécution du présent dispositif où les perles sont animées d'un mouvement alternatif vertical.
La figure 5 représente une autre forme d'exécution du présent dispositif où les perles sont mises en circulation du haut en bas d'une enceinte verticale, récoltées au bas de l'enceinte et recyclées par le haut de celle-ci.
Le dispositif schématisé à la figure 1 comporte une enceinte 1 contenant un lit de perles 2, ces perles étant faites en un matériau dur et résistant au choc - par exemple de l'acier - et mises en mouvement par un agitateur axial 3 à palettes 3a actionné par un moteur 4. Cette enceinte 1 est à doubles parois de manière qu'entre celles-ci subsiste un manchon 5 permettant la circulation d'un fluide réfrigérant en provenance d'une tuyauterie d'amenée 6 et de sortie 7 de liquides.
Le présent dispositif est muni, dans sa partie supérieure, d'un élément 8 permettant le maintien à l'état liquide d'un métal en fusion et de le distribuer, suivant un mode choisi, à l'intérieur de l'enceinte de pulvérisation 1. Cet élément 8 se compose d'un réservoir de métal en fusion 9 muni d'un dispositif de chauffe, par exemple un enroulement inductif 10, et d'une buse d'écoulement 11 dont le débit est contrôlé par une tige pointeau 12. La température du métal en fusion peut être mesurée grâce à un thermocouple 13 et sa protection contre l'oxydation est assurée par un gaz inerte, par exemple Ar, provenant d'une conduite 14a.
L'enceinte 1 comprend encore une amenée de gaz 14b, une sortie de gaz 15 et une sécurité contre la surpression représentée au dessin par une vanne 16. Par ailleurs, l'amenée de gaz 14b aboutit à des buses d'injection de gaz 17 disposées concentriquement à l'écoulement de métal fondu en provenance de la buse 11 et servant à pulvériser (ou atomiser) ce métal liquide en fines gouttellettes.
L'enceinte 1 comprend encore un élément de triage, constitué d'un tamis 18 dont les mailles sont calibrées pour laisser passer la poudre métallique formée dans l'enceinte tout en retenant les perles dans celleci, ainsi qu'un entonnoir 19 permettant de récolter la poudre métallique provenant du présent dispositif.
Le fonctionnement de celui-ci est résumé comme suit: on introduit le métal à fragmenter dans le réservoir 9 et le maintient en fusion à une température suffisante pour assurer son libre écoulement par la buse 11 sous le contrôle du pointeau 12. La température de ce métal, en général de l'ordre de 10 à 50°C au-dessus du point de liquéfaction, est maintenue constante grâce à l'élément de chauffe 10.
On met en marche l'agitateur 3 qui, grâce aux palettes 3b, entraîne les perles du lit 2 en un rapide mouvement rotatif; ce mouvement provoque, en raison de la force centrifuge à laquelle le lit de perles est soumis et de l'existence (de préférence) d'aspérités à la surface interne de l'en ceinte 1, une rotation sur elles-mêmes des perles et un violent brassage du lit dans l'enceinte. Les billes sont projetées en tous sens et, de ce fait, s'entrechoquent.
On règle ensuite l'entrée dans l'enceinte 1 du métal liquide par la buse 11 ainsi que la pression du gaz d'atomisation issu des buses 17 afin que le métal en fusion soit transformé en gouttelettes 20 de dimensions désirées choisies qui sont projetées à la rencontre du lit de billes 2 en mouvement.
Sous l'effet du choc entre le métal fondu et les billes, celui-ci se fragmente encore à une ou plusieurs reprises et, ce faisant, les fragments de métal se solidifient en particules compactes aux angles acérés. Ces particules tombent enfin au fond de l'enceinte où elles traversent la grille de triage 18 et sont récoltées, grâce à la trémie 19, dans un bac 21.
Le dispositif schématisé à la figure 2, comprend un tambour rotatif 31 contenant un lit de billes 32 et muni sur une de ses faces axiales d'une ouverture circulaire centrale 33 et, sur l'autre face, d'une ouverture annulaire 35. Le tambour 31 est mis en rotation par un moteur 34 via un pignon 36 de l'axe de celui-ci et une couronne dentée 37 solidaire de la face externe du tambour. Ce dernier repose en rotation, en position oblique, sur des rouleaux 39. Le dispositif de la figure 2 comprend encore un élément 38 distributeur de métal en fusion représenté au dessin par un bloc. Cet élément est, en. fait, identique à peu de choses près au bloc correspondant 8 de la figure 1 et, pour simplifier, on ne l'a pas représenté en détail à la figure 2. Le présent dispositif comporte encore une buse
40 d'injection de gaz (par exemple Ar ou un autre gaz inerte), ce gaz servant à atomiser, si désiré, le métal s'écoulant d'un bec 38a de l'organe 38. Finalement, le dispositif comprend encore des moyens de refroidissement
41 schématisés sous forme d'un jet d'eau 41 projeté sur la surface externe du tambour 31.
Le fonctionnement de la présente variante du dispositif de l'invention se résume comme suit:
Dans un premier mode de fonctionnement, l'atomisation du métal fondu est effectuée comme en ce qui concerne le dispositif de la figure 1 sous l'influence d'un jet de gaz issu de la buse 39. Les gouttes de métal en fusion résultant de cette atomisation sont alors projetées sur le lit de perles 32 mis en mouvement par rotation du tambour 31. Les gouttes se dispersent dans les perles et, en raison des chocs répétés qu'elles subis sent tout en se refroissant, elles se convertissent en particules à angles aigus; la vitesse de rotation du tambour, le volume et le poids des perles sont autant de paramètres qu'on ajuste pour éviter un broyage trop poussé de particules qui aurait pour résultat de les arrondir exagérément avant qu'elles ne quittent le tambour par l'ouverture annulaire 35 (trop étroite pour laisser passer les perles) et ne soient récoltées dans le bac 43.
Suivant un autre mode de fonctionnement, on règle la pression du gaz dans la buse 39 de manière que le jet de métal issu du bec 38a ne subisse qu'une fragmentation très grossière (gouttes relativement grosses) au lieu d'une atoraisation. Ces gouttes, en arrivant contre les perles, s'étalent à leur surface en formant un film mince qui se solidifie en une pellicule solide; en raison du mouvement du lit de perles, ce film solide se détache et subit un broyage qui le convertie en paillettes au cours de son déplacement dans le tambour, celui-ci jouant le rôle d'un moulin à billes.
On peut donc agir sur la forme et la structure des particules en jouant, non seulement sur les paramètres liés au mouvement des perles dans le tambour (et à la vitesse de refroidissement), mais également sur la fragmentation (et non-fragmentation) préliminaire du jet de métal en fusion provenant du bec 38a.
La modification schématisée à la figure 3 allie en quelque sorte les avantages des variantes des figures 1 et 2. Elle comprend, en succession, une enceinte verticale 51 et un tambour rotatif incliné 52. L'enceinte 51 est balayée par un agitateur 53 à palettes 53a mû par un moteur 54 et reçoit à sa partie supérieure un jet de métal fondu divisé engendré par un élément 58 (en tous points identique à l'élément correspondant 8 de la figure 1) muni d'une buse 55, ce jet étant divisé par un courant de gaz provenant d'une conduite d'admission 56 et de buses 57.
L'enceinte 51 comprend encore une entrée 59 par laquelle on ajoute des perles constituant un lit de perles 60. Ces perles se déplacent progressivement de l'enceinte 51 au tambour 52 (elles y pénètrent par une première ouverture annulaire 61 de ce dernier) et en ressortent par une seconde ouverture 62 de la face axiale opposée; les perles sont ensuite stockées momentanément dans un réservoir 63 après avoir passé sur un organe de triage 64 (tamis) d'où elles sont à nouveau acheminées dans l'enceinte 51 par l'entrée 59.
Le tambour 52 est mis en rotation par le moteur 54 par l'intermédiaire d'un pignon 65 et d'une couronne à denture de chant 66.
Le métal fraσmenté issu de la buse 55 est pulvérisé dans un premier temps dans l'enceinte 51 par l'effet des billes entraînées en rotation horizontale par l'agitateur 53, puis il est encore broyé lorsque, après avoir quitté l'enceinte 51, il a pénétré dans le tambour 52 par l'ouverture 61 en compagnie des perles en circulation, cet effet de broyage résultant du mouvement en cascade auquel ces perles sont soumises dans le tambour 52 en rotation. Finalement, le mélange perles/métal pulvérulent passe sur le tamis 64 où il est séparé, la poudre métallique passant à travers les mailles pour être recueillie dans le bac 67.
On notera que, comme dans les variantes précédentes, ce dispositif est prévu pour travailler en présence d'un gaz protecteur (par exemple un gaz noble), les conduites d'admission et d'échappement n'ayant pas été représentées au dessin pour simplifier. On notera encore qu'au lieu d'exercer un effet protecteur, le gaz admis dans l'enceinte de pulvérisation peut être un gaz réactif, par exemle un gaz provoquant l'oxydation, la nitruration ou la carburisation superficielle des particules de la poudre métallique qu'on désire obtenir. Comme tels gaz réactifs, on peut citer les gaz suivants: méthane et autres hydrocarbures votalils, monoxyde de carbone, ammoniac craqué, etc.
La modification de dispositif schématisée à la figure 4 comprend, comme les variantes précédentes, une enceinte de pulvérisation et broyage 71 contenant un lit de billes 72 et un organe 73 d'agitation de ces billes. Par ailleurs, ce dispositif comprend également un organe de triage (tamis) 74 placé au fond de l'enceinte 71, une arrivée de gaz 75 munie, à son extrémité de buses 76 de projection de gaz et d'un organe 78 destiné (comme les organes correspondants 8, 38, 58 des variantes précédentes) à fournir un jet descendant de métal en fusion par une buse 79, ce jet pouvant être divisé par l'action du gaz sous pression issu des buses 76.
La partie inférieure de l'agitateur 73 est articulée sur une bielle 80 dont le pied est articulé sur une manivelle 81 solidaire d'un moteur 32. Ainsi, contrairement aux cas des variantes précédentes, l'agitateur 73 est animé d'un mouvement de va-et-vient vertical. Les billes sont donc projetées unilatéralement vers le haut à chaque oscillation des pales 73a de l'agitateur et retombent par gravité. De ce mouvement (présentant un certain degré d'organisation) résulte un effet particulier sur la forme et la structure des particules métalliques se formant par interaction entre les billes et les gouttelettes de métal fondu atomisé. En effet, lors de leur refroidissement, ces particules tendent à acquérir une forme plutôt allongée, presque filamentaire; les objets manufacturés par compactage ou frit tage de telles poudres ont des propriétés distinctes de ceux obtenus à partir de poudres (de composition identique) mais dont les particules sont soit compactes (formes se rapprochant du parallelipipède), soit en paillettes (microplaquettes) obtenues par broyage de films minces. Il est à remarquer que dans les formes d'exécution des figs 1 à 4, on pourrait utiliser un courant de métal fondu non préalablement pulvérisé; un exemple spécifique de formation de poudre à partir d'un tel courant de métal non-pulvérisé est décrit avec référence à la fig. 5.
Le dispositif représenté à la fig. 5 comprend, comme dans les formes d'exécution des figures précédentes, une enceinte de fragmentation 91 contenant un lit de perles 92. Cette enceinte peut être pourvue d'une double paroi chauffante comme à la fig. 1 quoique cela ne soit pas représenté au dessin.
Le dispositif comprend encore, comme les formes précédentes (voir fig. 1) un élément 88 distributeur de métal en fusion sous forme d'un jet continu de métal liquide 89. Ce jet n'est pas pulvérisé en micro-gouttelettes comme dans les modèles précédents mais s'écoule simplement dans le lit de perles en mouvement de manière que le choc des billes provoque sa fragmentation.
Le dispositif comprend encore deux turbines 90 d'accélération des perles alimentées par des trémies 94. Ces trémies se prolongent en direction de la zone axiale des turbines et les billes pénétrant dans celle-ci sont expulsées (comme représenté en 95) par la force centrifuge résultant de la rotation des rotors des turbines. En faisant varier la vitesse des turbines, on fait varier la vitesse de sortie des perles, leur direction et la force d'impact entre celles-ci et le métal fondu.
Le présent dispositif comprend encore, au bas de l'enceinte une paroi terminale perforée 93 servant au tamisage de la poudre métallique formée par l'impact du métal liquide et des perles et le refroidissement brusque de celui-ci après sa fragmentation sous le choc de cet impact. Le dispositif comprend encore un canal de sortie des perles, un bac d'accumulation 99 et un canal de recyclage 97 de celles-ci de manière à les renvoyer aux trémies 94. La propulsion de ces billes dans la ligne de recyclage 97 est assurée par des moyens habituels d'entraînement non représentés au dessin. La poudre métallique formée s'accumule dans un bac récolteur 98 d'où elle peut être prélevée selon les besoins.
On notera que le présent dispositif peut encore comprendre, disposé au bas de l'enceinte, et avant séparation de la poudre d'avec les billes, un moulin permettant de broyer, à la granulométrie désirée, les particules fragmentées et solidifiées résultant du présent procédé. Une telle opération de broyage peut d'ailleurs être effectuée après-coup, indépendamment.
On voit donc que l'invention, dans ses diverses formes de réalisation, conduit à des poudres métalliques dont les particules possèdent (en plus de leur propriétés dépendant du choix du métal ou de l'alliage) une forme et une géométrie réglables à choix suivant la configuration du dispositif de fragmentation, la nature et la grosseur des perles du lit, le mode et la vitesse d'agitation de celles-ci ainsi que des températures de métal en fusion, le type et la pression du gaz d'atomisation et le degré d'efficacité du refroidissement du métal liquide, c'est-à-dire la vitesse de durcissement des particules lors de leur interaction avec le lit de perles en mouvement.
De manière générale, on a constaté que, parmi les paramètres susmentionnés , les valeurs ci-dessous fournissent des résultats avantageux :
Dans le cas d'une distribution particulaire du métal fondu, taille des gouttes de métal (avec et sans atomisation) à la sortie du bec de distribution: 20 μ-1 mm. Distribution continue de métal: débit 50-100 g/min.
Vitesse moyenne des perles dans le lit en agitation: 1-1000 m/sec.
Densité apparente du lit de billes relative à la densité apparente du matériel atomisé: 3/1-10/1.
Rapport entre le volume du métal fondu pulvérisé par unité de temps et la vitesse des perles multipliée par leur section droite: 10-5 à 10-1.
L'exemple qui suit illustre l'invention.
Exemple 1
On a utilisé un dispositif de pulvérisation conforme à celui représenté à la fig. 1. L'enceinte de pulvérisation avait un diamètre approximatif de 200 mm, une hauteur de 250 mm et contenait 5 kg de billes d'acier de 3 mm de diamètre. L'agitateur en rotation imprimait à ces billes une vitesse translationnelle moyenne de 5 m/sec avec une vitesse angulaire de 500 rpm. On a distribué sur ces billes un alliage Fe-C-Si-B fondu à la température de 1200°C avec un débit d'environ 120 g/min. Pour l'atomisation, on a utilisé de l'argon sous une pression de 4-6 bar et à un débit de 12 1/min, la dimension moyenne approximative des gouttelettes de métal liquide ainsi formées étant de 30-200 um. Au bas de la colonne, on a recueilli, au travers du tamis (18), de la poudre de l'alliage en question constituée de particules trapues aux angles aigus dont la dimension moyenne approximative était de 20-50 μm. Ces particules ont été utilisées pour fabriquer, par compactage et frittage par les moyens habituels, des pièces mécaniques de résistance particulièrement élevée.
Exemple 2
On a utilisé un dispositif de pulvérisation conforme à celui représenté à la fig. 5 comportant une enceinte cylindrique de 0,5 m de diamètre et de 1 m de long. La zone oblique de tamisage comportait un tamis de mailles d'environ 0,5 mm.
L'enceinte était équipée de turbines de 0,25 m de diamètre tournant à des vitesses de l'ordre de 2000 à 5000 rpm. On a utilisé des billes d'acier de 0,2 cm qu'on a fait circuler avec un débit de 0,25 à 1 kg/sec. Le bec de distribution de métal en fusion fournissait un jet de 0,5 mm de diamètre.
On a pulvérisé de l'aluminium fondu chauffé à 860°C et débité au taux de 2,5 g/sec et on a obtenu une poudre formée de paillettes aux arêtes vives d'une granulométrie comprise entre 50 et 400 μm environ.
On a opéré également sur de l'étain en fusion à 630°C pulvérisé sous un débit de 5 g/sec avec 1 kg/ sec de billes d'acier avec des résultats approximativement similaires.
On a empâté la poudre d'aluminium ci-dessus par broyage d une partie de celle-ci en poids avec 0,9 parties d'isobutyl méthyl cétone et 0,1 partie de méthanol.
Puis on a constitué une base de revêtement à Partir d'un mélange (en poids) 3:4:3 de triméthylol propane triacrylate, diéthylène glycol diacrylate et EBECRYL-600 ( prépolymère acrylique de Union Chimique Belge) et de méthyl amyl cétone, à raison de 4 parties de résines monomères pour L partie de solvant.
On a ensuite mélangé l partie de la pâte d'aluminium avec 6 parties de la base et 0,1 parties de catalyseur de polymérisation.
On a revêtu une plaque de tôle d'une couche d'environ 800 um du mélange de revêtement puis, après 1 h. de repos à l'air, on l'a chauffée 2h à 60-80°C au four. On a ainsi obtenu un revêtement métallisé d'aspect décoratif.

Claims

R E VE ND I CA T I O N S
1. Procédé pour la fabrication de poudres métalliques par fragmentation d'un métal liquide en particules suivie de la mise en contact de celles-ci avec un élément refroidisseur suffisamment efficace pour provoquer un effet de trempe de manière à leur donner une structure spécifique typique d'un refroidissement rapide, caractérisé par le fait que cet élément refroidisseur et de solidification est constitué par un lit de perles en matière solide résistant au choc et soumises à un mouvement rapide.
2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on divise d'abord le métal en gouttelettes et qu'on dirige celles-ci sur lesdites perles en mouvement, lesdites gouttelettes formant, en s 'écrasant à la surface des perles et en s'y solidifiant, un film métallique qui est ensuite broyé en fines paillettes par les perles qui s'entrechoquent les unes contre les autres.
3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on dirige le métal en fusion contre les perles en mouvement avec une énergie cinétique suffisante pour que, sous l'impact, il se divise en particules qui se solidifient ensuite, le lit de perles agissant, ainsi comme élément de fragmentation aussi bien que de refroidissement.
4. Procédé suivant la revendication 3, caractérisé par le fait que les fragments ainsi obtenus sont des particules aux angles acérés.
5. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que les perles sont de forme arrondie, ovoïde ou sphérique.
6. Procédé suivant la revendication 5, caractérisé par le fait que les perles sont des billes de métal ou de céramique résistant au choc.
7. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que les perles sont animées d'une vitesse translationnelle de 1 à 100 m/sec.
8. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que les perles sont en rotation à une vitesse de 102-104 rpm.
9. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait qu'après solidification, on sépare la poudre métallique ainsi formée des perles du lit.
10. Dispositif pour la fabrication de poudres métalliques par mise en oeuvre du procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait qu'il comprend : a) une enceinte de fragmentation comprenant un lit de perles en mouvement; b) des moyens pour mettre ces perles en mouvement; c) des moyens pour fondre le métal à réduire en poudre, pour former un jet de ce métal en fusion et diriger ce jet de métal fondu dans ou à l'encontre de ces perles en mouvement, les conditions opératoires étant adaptées pour que ledit métal en fusion soit fragmenté en particules, lesquelles se solidifient ensuite au contact de ces perles; d) des moyens pour récolter les fragments de métal divisé solidifié constituant la poudre métallique recherchée.
11. Dispositif suivant la revendication 10, caractérisé par le fait que les moyens pour mettre le lit de perles en mouvement comprennent un agitateur rotatif ou oscillant.
12. Dispositif suivant la revendication 10, caractérisé par le fait que les moyens d'agitation du lit de perles comprennent un tambour rotatif dont l'axe est orienté obliquement, de manière que les particules métalliques s'accumulent progressivement à la partie inférieure de ce tambour d'où elles sont évacuées et séparées des perles en passant à travers un tamis.
13. Dispositif suivant la revendication 12, caractérisé par. le fait que les perles s'accumulant au bas du tambour sont prélevées et réintroduites au haut de ladite enceinte de pulvérisation.
14. Dispositif suivant la revendication 10, caractérisé par le fait que le rapport du débit de pulvérisation en volume de métal fondu par minute à la vitesse des perles multipliée par l'aire de leur section droite est de l'ordre de 10-5 à 10-2.
15. Dispositif suivant la revendication 10, caractérisé par le fait que les moyens pour former un jet de métal en fusion consistent, soit en un orifice délivrant un jet continu de métal à l'état liquide, soit une buse de pulvérisation de ce métal en gouttelettes.
16. Dispositif suivant la revendication 10, caractérisé par le fait que les moyens pour mettre les perles en mouvement font circuler celles-ci de manière générale à travers l'enceinte, de haut en bas de celle-ci, la fragmentation du métal en fusion s 'effectuant lors de la rencontre entre le jet de métal en fusion et les perles.
17. Dispositif suivant la revendication 16, caractérisé par le fait que les moyens pour faire circuler les perles comprennent les éléments suivants: au moins une trémie supérieure par laquelle les billes sont amenées dans l'enceinte à son sommet suivant un débit préétabli; au moins un élément dynamiσue pour projeter les perles dans l'enceinte à une vitesse et suivant une direction prédéterminée à l'encontre du jet de métal fondu; un tamis de séparation de la poudre métallique formée; un canal de sortie au bas de l'enceinte par lequel les perles quittent celle-ci et un canal do recyclage par lequel, après séparation de la poudre métallique, les perles sont renvoyées au sommet de l'enceinte à la trémie d'entrée.
18. Poudre métallique obtenue suivant le procédé de la revendication 2, caractérisé par le fait que les particules de cette poudre sont en forme de paillettes.
19. Utilisation de la poudre en paillettes suivant la revendication 18, pour réaliser une composition de revêtement permettant de recouvrir des substrats d'une couche métallisée, caractérisé par le fait qu'on disperse ces paillettes dans un milieu de revêtement comprenant des résines et autres additifs de revêtement.
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0529520A1 (fr) * 1991-08-22 1993-03-03 Sumitomo Electric Industries, Limited Procédé pour la préparation de poudres d'alliages composites à matrice en aluminium
WO1996013351A1 (fr) * 1994-10-28 1996-05-09 Alcan International Limited Production de granules de metaux reactifs tels que le magnesium et un alliage d'aluminium
US5951738A (en) * 1995-10-27 1999-09-14 Alcan International Limited Production of granules of reactive metals, for example magnesium and magnesium alloy
CN106001589A (zh) * 2016-07-19 2016-10-12 株洲科能新材料有限责任公司 一种基于金属微球成型装置制备脆性金属微球的方法
WO2019118723A1 (fr) * 2017-12-14 2019-06-20 Arconic Inc. Procédé et appareil de fusion et de solidification de métal à haute pression

Families Citing this family (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BR9508497A (pt) * 1994-08-01 1997-12-23 Kroftt Brakston International Processos para produzir um material elementar ou uma liga do mesmo a partir de um halogeneto ou misturas do mesmo e para produzir continuamente um metal ou não metal ou uma liga do mesmo
US5922102A (en) * 1997-12-15 1999-07-13 Moen Incorporated Procedure for manufacturing zinc particles
DE10290449D2 (de) * 2001-02-09 2004-01-15 Evertz Egon Kg Gmbh & Co Verfahren und Vorrichtung zur Aufbereitung von Schlacken zu Granulaten
US7621977B2 (en) * 2001-10-09 2009-11-24 Cristal Us, Inc. System and method of producing metals and alloys
WO2004022800A1 (fr) * 2002-09-07 2004-03-18 International Titanium Powder, Llc. Procede et dispositif pour la separation de titane dans une suspension de titane
UA79310C2 (en) * 2002-09-07 2007-06-11 Int Titanium Powder Llc Methods for production of alloys or ceramics with the use of armstrong method and device for their realization
AU2003298572A1 (en) * 2002-09-07 2004-04-19 International Titanium Powder, Llc. Filter cake treatment method
WO2004026511A2 (fr) * 2002-09-07 2004-04-01 International Titanium Powder, Llc. Procede et appareil permettant de reguler la taille d'une poudre produite par le procede armstrong
WO2004033737A1 (fr) * 2002-10-07 2004-04-22 International Titanium Powder, Llc. Systeme et procede de production de metal et d'alliages
US20070180951A1 (en) * 2003-09-03 2007-08-09 Armstrong Donn R Separation system, method and apparatus
GB0502166D0 (en) * 2005-02-02 2005-03-09 Effectology Ltd Ink-jet printing process
US20070017319A1 (en) * 2005-07-21 2007-01-25 International Titanium Powder, Llc. Titanium alloy
JP2009504909A (ja) * 2005-08-12 2009-02-05 ダンウィルコ（１１９８）リミテッド 金属フレーク製造方法
BRPI0616916A2 (pt) 2005-10-06 2017-05-23 Int Titanium Powder Llc titânio metálico ou uma liga de titânio, pó de ti ou pó de liga a base de ti, e, produto
US20070262005A1 (en) * 2006-05-11 2007-11-15 Ikuo Hisakawa Paste screener
US20080031766A1 (en) * 2006-06-16 2008-02-07 International Titanium Powder, Llc Attrited titanium powder
US7753989B2 (en) * 2006-12-22 2010-07-13 Cristal Us, Inc. Direct passivation of metal powder
US9127333B2 (en) * 2007-04-25 2015-09-08 Lance Jacobsen Liquid injection of VCL4 into superheated TiCL4 for the production of Ti-V alloy powder
KR100901018B1 (ko) * 2008-11-19 2009-06-04 티엔씨 주식회사 플레이크 아연의 제조장치
JP2012514575A (ja) * 2009-01-07 2012-06-28 レック シリコン インコーポレイテッド 移動する細分割固体材料の層上での溶融材料の固化
CN102319896A (zh) * 2011-07-14 2012-01-18 江西大有科技有限公司 非晶纳米晶合金带材的制取装置及方法
CN103600083A (zh) * 2013-09-12 2014-02-26 苏州米莫金属科技有限公司 一种粉末冶金制粉装置
JPWO2016135932A1 (ja) 2015-02-26 2017-12-07 ギガフォトン株式会社 極端紫外光生成装置及びターゲット回収器
CN111360273A (zh) * 2019-04-15 2020-07-03 河南理工大学 一种基于高频超声Faraday波的金属颗粒制备方法
CN110227280A (zh) * 2019-06-14 2019-09-13 南京恒桥化学技术材料有限公司 一种防内壁结晶的光引发剂结晶装置
CN110465673B (zh) * 2019-09-28 2020-07-28 南阳裕泰隆粉体材料有限公司 一种防尘式金属粉末生产装置

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE899748C (de) * 1940-11-17 1953-12-14 Johannes Jansen Vorrichtung zur Herstellung von Weicheisenpulver
FR2046873A1 (fr) * 1969-06-18 1971-03-12 Republic Steel Corp
FR2150710A1 (fr) * 1971-08-31 1973-04-13 Mannesmann Ag
WO1979000132A1 (fr) * 1977-09-06 1979-03-22 Svenskt Stal Ab Procede et dispositif pour la granulation de materiaux en fusion
US4377375A (en) * 1981-03-02 1983-03-22 United Technologies Corporation Apparatus for forming alloy powders through solid particle quenching

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3752611A (en) * 1969-06-18 1973-08-14 Republic Steel Corp Apparatus for producing metal powder
US4069045A (en) * 1974-11-26 1978-01-17 Skf Nova Ab Metal powder suited for powder metallurgical purposes, and a process for manufacturing the metal powder
US4486225A (en) * 1982-06-07 1984-12-04 Mpd Technology Corporation Production of highly reflective metal flake

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE899748C (de) * 1940-11-17 1953-12-14 Johannes Jansen Vorrichtung zur Herstellung von Weicheisenpulver
FR2046873A1 (fr) * 1969-06-18 1971-03-12 Republic Steel Corp
FR2150710A1 (fr) * 1971-08-31 1973-04-13 Mannesmann Ag
WO1979000132A1 (fr) * 1977-09-06 1979-03-22 Svenskt Stal Ab Procede et dispositif pour la granulation de materiaux en fusion
US4377375A (en) * 1981-03-02 1983-03-22 United Technologies Corporation Apparatus for forming alloy powders through solid particle quenching

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0529520A1 (fr) * 1991-08-22 1993-03-03 Sumitomo Electric Industries, Limited Procédé pour la préparation de poudres d'alliages composites à matrice en aluminium
WO1996013351A1 (fr) * 1994-10-28 1996-05-09 Alcan International Limited Production de granules de metaux reactifs tels que le magnesium et un alliage d'aluminium
GB2309465A (en) * 1994-10-28 1997-07-30 Alcan Int Ltd Production of granules of reactive metals,for example magnesium and magnesium alloy
GB2309465B (en) * 1994-10-28 1998-07-08 Alcan Int Ltd Production of granules of reactive metals,for example magnesium and magnesium alloy
AU704321B2 (en) * 1994-10-28 1999-04-22 Alcan International Limited Production of granules of reactive metals, for example magnesium and magnesium alloy
US5951738A (en) * 1995-10-27 1999-09-14 Alcan International Limited Production of granules of reactive metals, for example magnesium and magnesium alloy
CN106001589A (zh) * 2016-07-19 2016-10-12 株洲科能新材料有限责任公司 一种基于金属微球成型装置制备脆性金属微球的方法
WO2019118723A1 (fr) * 2017-12-14 2019-06-20 Arconic Inc. Procédé et appareil de fusion et de solidification de métal à haute pression

Also Published As

Publication number Publication date
US4915729A (en) 1990-04-10
CH666639A5 (fr) 1988-08-15
JPS62502478A (ja) 1987-09-24
EP0217835A1 (fr) 1987-04-15

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