UA82874C2 - Спосіб одержання іонообмінного каталізатора - Google Patents
Спосіб одержання іонообмінного каталізатора Download PDFInfo
- Publication number
- UA82874C2 UA82874C2 UAA200509640A UAA200509640A UA82874C2 UA 82874 C2 UA82874 C2 UA 82874C2 UA A200509640 A UAA200509640 A UA A200509640A UA A200509640 A UAA200509640 A UA A200509640A UA 82874 C2 UA82874 C2 UA 82874C2
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- divinylbenzene
- temperature
- styrene
- exchange catalyst
- ion
- Prior art date
Links
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 3
- MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 1,2-Divinylbenzene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1C=C MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Natural products C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims abstract description 8
- -1 polyethylene Polymers 0.000 claims abstract description 7
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims abstract description 6
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 claims description 5
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 4
- 238000006277 sulfonation reaction Methods 0.000 claims description 2
- 238000012876 topography Methods 0.000 claims 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 5
- 238000005987 sulfurization reaction Methods 0.000 abstract 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 9
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- NUMQCACRALPSHD-UHFFFAOYSA-N tert-butyl ethyl ether Chemical compound CCOC(C)(C)C NUMQCACRALPSHD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 4
- SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 1,1-Dichloroethane Chemical compound CC(Cl)Cl SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KEQGZUUPPQEDPF-UHFFFAOYSA-N 1,3-dichloro-5,5-dimethylimidazolidine-2,4-dione Chemical compound CC1(C)N(Cl)C(=O)N(Cl)C1=O KEQGZUUPPQEDPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N Isobutene Chemical group CC(C)=C VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- XTHPWXDJESJLNJ-UHFFFAOYSA-N chlorosulfonic acid Substances OS(Cl)(=O)=O XTHPWXDJESJLNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 3
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 3
- 239000004416 thermosoftening plastic Substances 0.000 description 3
- 239000004342 Benzoyl peroxide Substances 0.000 description 2
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 101100184727 Rattus norvegicus Pmpca gene Proteins 0.000 description 1
- 241000270295 Serpentes Species 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000001273 butane Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229920000578 graft copolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000012456 homogeneous solution Substances 0.000 description 1
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 1
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000320 mechanical mixture Substances 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical compound CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N n-pentane Natural products CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000012815 thermoplastic material Substances 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
Спосіб одержання іонообмінного каталізатора, який містить сульфовані поліетилен та співполімер стиролу з дивінілбензолом, який одержують співполімеризацією стиролу з дивінілбензолом всередині гранули поліетилену, а потім одержаний співполімер підлягає сульфуванню.Одержують іонообмінний каталізатор з підвищеною активністю і міцністю.
Description
Опис винаходу
Винахід відноситься до шляхів одержання іонообмінних каталізаторів. 2 Відомий спосіб виготовлення каталізаторів на основі іонообмінних смол і термопластичних полімерних матеріалів шляхом їх змішування, нагрівання до температури плавлення термопласту і формування готового продукту методом екструзії (1). Однак іонообмінна ємність і активність каталізатора, одержаного цим методом, частково знижується при високотемпературній обробці. Крім того, при набуханні у воді має місце гідратація функціональних груп, яка супроводжується збільшенням об'єму каталізатора (в 2-3 рази) і зменшенням його 70 механічної міцності.
Найбільш близьким аналогом запропонованої дії є спосіб приготування іонообмінного каталізатора, який включає в себе змішування порошків сополімеру стиролу і дивінілбензолу з термопластичним полімерним матеріалом, нагрівання суміші до температури плавлення термопласту, формування суміші методом екструзії і хімічну обробку сформованого матеріалу сильнодіючим сульфуючим агентом (2). 19 Каталізатор, одержаний цим способом, неоднорідний за своєю структурою, недостатньо еластичний і йому не властива необхідна активність і механічна міцність. Мають місце великі труднощі подрібнення сополімеру стиролу з дивінілбензолом.
Метою даного винаходу є одержання іонообмінного каталізатора з підвищеною активністю і покращеними фізико-хімічними властивостями.
Поставлена мета досягається запропонованим способом одержання каталізатора з іонообмінними властивостями, що містить набухання гранульованого термопластичного полімерного матеріалу в реакційній суміші стироллу, дивінілбензолу, пероксиду бензоїлу з подальшою полімеризацією. В процесі сополімеризації стиролу з дивінілбензолом утворюється полімерна просторово-зшита структура інтегрована всередину гранули термопластичного полімерного матеріалу за типом "змія в клітці" з наступною обробкою одержаної матриці с 22 хлорсульфоновою або сірчаною кислотою. Ге)
Відмінністю способу є зміна самого процесу створення вихідної матриці іонообмінного каталізатора. Такий спосіб створює сприятливі умови для рівномірного розподілу одної полімерної структури в іншій.
Крім того, має місце прищеплена сополімеризація стиролу і дивінілбензолу на макромолекулах термопласту, яка утворює хімічний зв'язок між полімерними структурами на відміну від механічної суміші твердих частинок Я сополімеру стиролу з дивінілбензолом і термопластичним матеріалом у відомих способах. м.
Усе це сприяє одержанню іонообмінного каталізатора з підвищеною активністю і міцністю.
Приклад 1 со
У трьохгорлу скляну колбу завантажують 1,5 дм З знесоленої води і нагрівають її до 952С, потім заливають сі з5 приготовлену суміш 1,5 г крохмалю в 50 см? знесоленої води. Суміш перемішують в реакторі протягом 20 хв., со потім збільшують температуру до 98: і витримують за такої температури протягом 30 хв. Одержують однорідний розчин крохмалю з в'язкістю 8-20 сантипуаз.
У іншому (5 дм) реакторі проводять набухання поліетилену високого тиску марки М 10703 - 020 у суміші мономерів, що складається з 390 см стиролу, 18 см З дивінілбензолу і 4 г пероксиду бензоїлу. Кількість « поліетилену - 1 кг. Набухання проводять при перемішуванні за температури 50 «С. Для покращення умов шщ с переміщування додають знесолену воду в кількості З дм . Набухання проводять протягом 5 годин. По закінченні а набухання зупиняють мішалку, витримують 0,5 години для розшарування і зливу води. Після зливу води в є» реактор заливається приготований раніше розчин крохмалю при температурі 5526.
Сополімеризацію проводять при працюючій мішалці за таким режимом: - підвищують температуру до 702С протягом 0,5 години і витримують за даної температури 2 години; (ог) - підвищують температуру до 802С за одну годину і витримують за даної температури 6 годин; т - підвищують температуру до 902С за 0,5 години і витримують за даної температури 2 години.
По закінченні сополімеризації вміст реактора охолоджують, відокремлюють маточний розчин. Сополімер со промивають водою і висушують до вмісту вологи не більше ніж 0,5 9о масових. -І 50 У трьохгорлий реактор на 2 дм завантажують 300 г одержаного сополімеру, заливають 720 см? дихлоретану і витримують 5-10 годин при температурі 20-30еС для набухання. Потім при перемішуванні приливають т» невеликими порціями протягом години 380 см З хлорсульфонової кислоти і проводять сульфування при 50 2С протягом 10-12 годин. Надлишок хлорсульфонової кислоти розкладають водою, відфільтровують від гранул. дв Потім гранули обробляють водяним паром для видалення дихлоретану і омилення хлорсульфогруп.
Одержаний каталізатор має обмінну ємність 2,8 м-моль/г, вологу 47 9о, коефіцієнт набухання 1,22 і величину (Ф) механічної міцності 25 кг/гранулу. з Приклад 2
Прищеплений сополімер, одержаний в кількості З00 г (як у прикладі 1), заливають 600 г дихлоретану для бо набухання гранул і через 5 годин приливають 1500 г сірчаної кислоти з концентрацією 96-100 95. Суміш витримують протягом 15 годин за температури 100-110 при перемішуванні. Потім кислоту зливають, гранули промивають дистильованою водою і висушують. Одержаний каталізатор має величину обмінної ємності 2,9 м-моль/г, вологості 48 9о, коефіцієнт набухання 1,20 і механічну міцність 20 кг/гранулу.
Приклад З 65 Одержання етилтретбутилового ефіру.
Прилад складається з 2-х трилітрових реакторів проточного типу, в які завантажується по 0,5 дм З каталізатора, одержаного в прикладах 1,2. Конструкція і схема з'єднання реакторів дозволяють змінювати час контакту реагентів, об'ємну швидкість, контролювати температурний режим і тиск у системі. Перетворення ізобутилену в етилтретбутиловий ефір, вміст якого в бутан - бутиленовій фракції «- 14 95 мас. відбувається за таких умов:
Температура -60С
Тиск - 1л2мПа
Об'ємна швидкість -10
Мольний надлишок спирту -1,5
Продукт реакції звільняють від спирту, що не провзаємодіяв, промиванням дистильованою водою, потім за температури 69-722С з нього відганяється етилтретбутиловий ефір.
Ступінь перетворення ізобутилену - 98,0 905
Приклад 4
Те саме, що в прикладі 3.
Температура -5296
Тиск - 1,0 мПпа
Об'ємна швидкість -1,5
Мольний надлишок спирту -142
Ступінь перетворення ізобутилену - 95,0 95
Література: сч 1. Авторское свидетельство СССР Мо 459910 кл. В 01 | 31/08 1972г. 2. Авторское свидетельство СССР Мо 1075499 кл. В 01 | 31/10 1982г. Го)
Claims (1)
- Формула винаходу «І Спосіб одержання іонообмінного каталізатора, який містить сульфований поліетилен і сульфований ча співполімер стиролу з дивінілбензолом, який відрізняється тим, що сульфуванню підлягає полімерна основа, одержана співполімеризацією стиролу з дивінілбензолом всередині гранули поліетилену. со ши | | | що с Офіційний бюлетень "Промислова власність". Книга 1 "Винаходи, корисні моделі, топографії інтегральних мікросхем", 2008, М 10, 26.05.2008. Державний департамент інтелектуальної власності Міністерства освіти і со науки України. -с . и? со ко со - чь ко 60 б5
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAA200509640A UA82874C2 (uk) | 2005-10-13 | 2005-10-13 | Спосіб одержання іонообмінного каталізатора |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAA200509640A UA82874C2 (uk) | 2005-10-13 | 2005-10-13 | Спосіб одержання іонообмінного каталізатора |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA82874C2 true UA82874C2 (uk) | 2008-05-26 |
Family
ID=39819258
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAA200509640A UA82874C2 (uk) | 2005-10-13 | 2005-10-13 | Спосіб одержання іонообмінного каталізатора |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA82874C2 (uk) |
-
2005
- 2005-10-13 UA UAA200509640A patent/UA82874C2/uk unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102626661B (zh) | 一种强酸型聚苯乙烯阳离子交换树脂、其制备方法及其应用 | |
| TW587960B (en) | High productivity bisphenol-A catalyst | |
| US5585408A (en) | Crosslinked seeded copolymer beads and process of manufacture | |
| US6977314B2 (en) | Metal-doped sulfonated ion exchange resin catalysts | |
| JP4223747B2 (ja) | アニオン交換樹脂の調製法 | |
| KR100225266B1 (ko) | 축합 반응의 촉매화 방법 | |
| CN101875626A (zh) | 一种固定化负载酸催化剂合成n-苯基马来酰亚胺的方法 | |
| JP3038012B2 (ja) | 担持触媒およびその用途 | |
| WO2020138284A1 (ja) | 変性ビニルアルコール系重合体粒子の製造方法及びそれにより得られる粒子 | |
| UA82874C2 (uk) | Спосіб одержання іонообмінного каталізатора | |
| EP2402304A1 (en) | Method for preparing a ketone | |
| US3297648A (en) | Process for the chloromethylation of aromatic compounds of high molecular weight | |
| JPH11179218A (ja) | イオン交換樹脂 | |
| JPH06102691B2 (ja) | ビニル性芳香族重合体のクロロメチル化方法 | |
| CN102500416A (zh) | 含磺酸基高分子颗粒型酯化反应催化剂的合成及制备方法 | |
| TW201237073A (en) | A cross-linking method and articles produced thereby | |
| JPH1028879A (ja) | 水洗性の改良されたイオン交換樹脂ならびにその製造方法 | |
| Malshe et al. | Phenol based resin as alkylation catalyst | |
| US2529602A (en) | Ion exchange material and method of making the same | |
| JP2002363116A (ja) | ビスフェノールａの製造方法 | |
| US6939923B2 (en) | Resin for solid phase synthesis | |
| TW202039647A (zh) | 改質乙烯醇系聚合物粒子之製造方法及藉由其所得之粒子 | |
| Kihara et al. | Reaction of methyl thioglycolate with chloromethylstyrene microgel: Preparation of core–shell‐type microgel by chemical modification | |
| JP7653307B2 (ja) | カルボン酸チオエステルの製造方法 | |
| CN109651553B (zh) | 强碱性复合离子交换树脂材料及其制备方法 |