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TWI870625B - 黏著片材、附黏著劑之光學膜、及圖像顯示裝置 - Google Patents

黏著片材、附黏著劑之光學膜、及圖像顯示裝置 Download PDF

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TWI870625B
TWI870625B TW110137023A TW110137023A TWI870625B TW I870625 B TWI870625 B TW I870625B TW 110137023 A TW110137023 A TW 110137023A TW 110137023 A TW110137023 A TW 110137023A TW I870625 B TWI870625 B TW I870625B
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acrylate
meth
adhesive
storage modulus
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TW110137023A
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山本真也
寳田翔
野中崇弘
Original Assignee
日商日東電工股份有限公司
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Abstract

本發明之黏著片材(5)於80℃下之剪切儲存模數為3×10 4Pa以上。黏著片材於耐候試驗後之25℃下之剪切儲存模數與耐候試驗前之25℃下之剪切儲存模數之差的絕對值ΔG'為5×10 4Pa以下，上述耐候試驗係藉由照射500小時來自波長340 nm下之照射強度為0.63 W/cm 2之氙燈之光而進行。黏著片材較佳為耐候試驗前後之透過光b *之增加量Δb *為0.5以下。

Description

黏著片材、附黏著劑之光學膜、及圖像顯示裝置
本發明係關於一種黏著片材、附黏著劑之光學膜、及圖像顯示裝置。
業界廣泛使用液晶顯示裝置或有機EL(Electroluminescence，電致發光)顯示裝置作為行動電話、智慧型手機、汽車導航裝置、個人電腦用顯示器、電視機等各種圖像顯示裝置。為了防止由來自外表面之衝擊造成之圖像顯示面板之破損等，於圖像顯示裝置之視認側表面設置有透明樹脂板或玻璃板等正面透明板(亦稱為「覆蓋窗」)。覆蓋窗經由黏著片材貼合於圖像顯示面板之視認側表面(例如，參照專利文獻1)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2012-237965號公報
[發明所欲解決之問題]
配置於圖像顯示面板之視認側表面之黏著片材容易受到來自外部之光之影響，其特性變化可能成為畫質降低等之主要原因。又，汽車導航裝置等車載用顯示器經常長時間暴露在高溫環境中，當產生因存在於貼合界面處之異物等引起之釋氣時，有時氣泡滯留於貼合界面處，而損害視認性。 [解決問題之技術手段]
本發明之一實施方式之黏著片材於80℃下之剪切儲存模數為3×10 4Pa以上。黏著片材於耐候試驗後之25℃下之剪切儲存模數與耐候試驗前之25℃下之剪切儲存模數之差之絕對值ΔG'為5×10 4Pa以下。黏著片材較佳為耐候試驗前後之透過光b *之增加量Δb *為0.5以下。耐候試驗係藉由照射500小時來自波長340 nm下之照射強度為0.63 W/cm 2之氙燈之光而進行。
黏著片材於25℃下之剪切儲存模數可為80℃下之剪切儲存模數之1～8倍。
黏著片材可包含丙烯酸系聚合物作為基礎聚合物。相對於構成丙烯酸系基礎聚合物之單體成分總量100重量份，含氮單體之量較佳為5重量份以下。
黏著片材例如在圖像顯示面板之視認側表面配置有覆蓋窗之圖像顯示裝置中，用於圖像顯示面板與覆蓋窗之貼合。 [發明之效果]
本發明之實施方式之黏著片材由於具有防止從異物等產生之釋氣之能力，因此能夠抑制氣泡滯留於貼合界面處。又，由於耐候試驗後之特性變化小，耐候性優異，因此亦適宜地用於車載用顯示器等。
本發明之一實施方式為於圖像顯示裝置中用於將覆蓋窗貼合於圖像顯示面板之視認側表面之黏著片材。
黏著片材於80℃下之剪切儲存模數較佳為3×10 4Pa以上。80℃下之剪切儲存模數較大之黏著片材由於具有防止在高溫環境下從附著於被黏著體上之異物等產生之釋氣之能力，因此能夠抑制氣泡滯留在與被黏著體之貼合界面處。
於對黏著片材進行照射500小時來自波長340 nm下之照射強度為0.63 W/cm 2之氙燈之光之耐候試驗時，黏著片材於耐候試驗前後之25℃下之剪切儲存模數之變化ΔG'較佳為5×10 4Pa以下。黏著片材於耐候試驗後之b *之增加量Δb *較佳為0.5以下。如此，耐候試驗後之特性變化小之黏著片材適合用於將覆蓋窗貼合於圖像顯示面板之視認側表面，特別適合於要求高耐候性(耐光性)之車載用顯示器。
[黏著劑組合物] ＜基礎聚合物＞ 構成黏著片材之黏著劑組合物通常包含基礎聚合物。作為基礎聚合物，可例舉：丙烯酸系、矽酮系、聚酯、聚胺基甲酸酯、聚醯胺、聚乙烯醚、乙酸乙烯酯/氯乙烯共聚物、改性聚烯烴、環氧系、氟系、橡膠系等聚合物。
特別是，基於光學透明性優異、接著性優異之方面，較佳為含有丙烯酸系聚合物作為基礎聚合物之丙烯酸系黏著劑。丙烯酸系基礎聚合物含有(甲基)丙烯酸烷基酯作為主要之構成單體成分。再者，本說明書中，「(甲基)丙烯酸」係指丙烯酸及/或甲基丙烯酸。
作為(甲基)丙烯酸烷基酯，較佳為使用烷基之碳數為1～20之(甲基)丙烯酸烷基酯。(甲基)丙烯酸烷基酯之烷基可具有支鏈，亦可具有環狀烷基(脂環式烷基)。
作為具有鏈狀烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯之具體例，可例舉：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第二丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸新戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸異十二烷基酯、(甲基)丙烯酸十四烷基酯、(甲基)丙烯酸異十四烷基酯、(甲基)丙烯酸十五烷基酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸十七烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸異十八烷基酯、(甲基)丙烯酸十九烷基酯、(甲基)丙烯酸二十烷基酯等。
作為具有脂環式烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯之具體例，可例舉：(甲基)丙烯酸環戊酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸環庚酯、(甲基)丙烯酸環辛酯等(甲基)丙烯酸環烷基酯；(甲基)丙烯酸異𦯉酯等具有二環式脂肪族烴環之(甲基)丙烯酸酯；(甲基)丙烯酸雙環戊酯、(甲基)丙烯酸雙環戊氧基乙酯、(甲基)丙烯酸三環戊酯、(甲基)丙烯酸1-金剛烷基酯、(甲基)丙烯酸-2-甲基-2-金剛烷基酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基-2-金剛烷基酯等具有三環以上之脂肪族烴環之(甲基)丙烯酸酯。具有脂環式烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯可為(甲基)丙烯酸3,3,5-三甲基環己酯等在環上具有取代基者。又，具有脂環式烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯亦可為(甲基)丙烯酸雙環戊烯酯等包含脂環式結構與具有不飽和鍵之環結構之縮合環之(甲基)丙烯酸酯。
相對於構成丙烯酸系基礎聚合物之單體成分總量100重量份，(甲基)丙烯酸烷基酯之量較佳為60重量份以上，更佳為70重量份以上。
丙烯酸系基礎聚合物可含有具有能交聯之官能基之丙烯酸系單體作為共聚單體成分。藉由使基礎聚合物具有能交聯之官能基，可使基礎聚合物與交聯劑反應而提高黏著劑之凝聚力，能夠提高接著可靠性。
作為具有能交聯之官能基之丙烯酸系單體，可例舉含羥基單體及含羧基單體。例如，於使用異氰酸酯系交聯劑之情形時，藉由羥基與異氰酸基之反應而導入交聯結構。於使用環氧系交聯劑之情形時，藉由羧基與環氧基之反應而導入交聯結構。
作為含羥基單體，可例舉：(甲基)丙烯酸-2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸-4-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸-6-羥基己酯、(甲基)丙烯酸-8-羥基辛酯、(甲基)丙烯酸-10-羥基癸酯、(甲基)丙烯酸-12-羥基月桂酯、或丙烯酸(4-羥基甲基環己基)甲酯等(甲基)丙烯酸酯。其中，基於對提高接著力之助益較大，並且能夠抑制高濕度環境下之黏著片材之白濁之方面，較佳為丙烯酸-2-羥基乙酯及丙烯酸-4-羥基丁酯。
相對於構成丙烯酸系基礎聚合物之單體成分總量100重量份，含羥基單體之量較佳為0.1～40重量份，更佳為1～35重量份。
作為含羧基單體，可例舉：(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸羧基乙酯、(甲基)丙烯酸羧基戊酯等丙烯酸系單體；伊康酸、馬來酸、富馬酸、丁烯酸等。
丙烯酸系基礎聚合物可含有除上述以外之單體成分。丙烯酸系基礎聚合物例如可含有乙烯酯單體、芳香族乙烯基單體、含環氧基單體、乙烯醚單體等作為單體成分。
丙烯酸系基礎聚合物可含有含氮單體作為單體成分。作為含氮單體，可例舉：N-乙烯基吡咯啶酮、甲基乙烯基吡咯啶酮、乙烯基吡啶、乙烯基哌啶酮、乙烯基嘧啶、乙烯基哌𠯤、乙烯基吡𠯤、乙烯基吡咯、乙烯基咪唑、乙烯基㗁唑、乙烯基嗎啉、(甲基)丙烯醯嗎啉、N-乙烯基羧醯胺類、N-乙烯基己內醯胺等。
藉由使丙烯酸系基礎聚合物含有含氮單體作為單體成分，有提昇凝聚力，提高接著力之傾向。另一方面，C-N鍵之鍵結能約為290 kJ/mol(=3.0 eV；相當於波長410 nm)，與C-C鍵及C-O鍵(鍵結能約為350 kJ/mol)相比，鍵結能較小，該C-N鍵容易因波長350 nm～410 nm之光而斷鍵。因此，C-N鍵之含量多之基礎聚合物容易因光照射而劣化，耐候試驗中之黏著片材之剪切儲存模數之變化或顏色變化(黃變)較大。
藉由減少構成基礎聚合物之單體成分中之含氮單體之量，基礎聚合物中所含之C-N鍵之量較少，可獲得耐候性優異之黏著片材。相對於構成丙烯酸系基礎聚合物之單體成分總量100重量份，含氮單體之量較佳為5重量份以下，更佳為3重量份以下，亦可為1重量份以下、0.5重量份以下、0.1重量份以下或0.05重量份以下。丙烯酸系基礎聚合物亦可不含有含氮單體作為單體成分。
基於提高含氮單體之量較少之丙烯酸系基礎聚合物之凝聚力，提高接著可靠性之觀點，丙烯酸系基礎聚合物較佳為包含不含C-N鍵且均聚物之玻璃轉移溫度(Tg)為10℃以上之高Tg單體。
作為高Tg單體，可例舉：苯乙烯(Tg：80℃)、甲基丙烯酸甲酯(Tg：105℃)、丙烯酸環己酯(Tg：15℃)、甲基丙烯酸環己酯(Tg：66℃)、丙烯酸3,3,5-三甲基環己酯(Tg：52℃)、甲基丙烯酸雙環戊酯(Tg：175℃)、丙烯酸雙環戊酯(Tg：120℃)、丙烯酸雙環戊烯酯(Tg：120℃)、甲基丙烯酸異𦯉酯(Tg：173℃)、丙烯酸異𦯉酯(Tg：97℃)、甲基丙烯酸1-金剛烷基酯(Tg：250℃)、丙烯酸1-金剛烷基酯(Tg：153℃)等。該等高Tg單體中，基於與丙烯酸丁酯或丙烯酸-2-乙基己酯等低Tg單體之共聚性優異之方面，較佳為丙烯酸酯。又，基於丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯均能夠顯示高Tg之方面，較佳為具有脂環式結構之(甲基)丙烯酸酯作為高Tg單體，其中，較佳為丙烯酸環己酯、丙烯酸雙環戊酯、丙烯酸雙環戊烯酯、丙烯酸異𦯉酯、丙烯酸1-金剛烷基酯等具有脂環式結構之丙烯酸酯。關於高Tg單體，均聚物之玻璃轉移溫度可為13℃以上或15℃以上。
相對於構成丙烯酸系基礎聚合物之單體成分總量100重量份，高Tg單體之量較佳為3～40重量份，更佳為5～35重量份，進而較佳為10～30重量份。
丙烯酸系基礎聚合物之玻璃轉移溫度較佳為-55℃～10℃，更佳為-50℃～0℃。藉由使基礎聚合物之玻璃轉移溫度為-55℃以上，黏著片材之常溫(25℃)下之剪切儲存模數與高溫(80℃)下之剪切儲存模數之差變小，能夠抑制在高溫環境下因異物等產生之釋氣所引起之氣泡之滯留。又，藉由使基礎聚合物之玻璃轉移溫度為10℃以下，黏著片材於使用環境中顯示出適度之黏性，能夠發揮對被黏著體之優異之接著性。
聚合物之玻璃轉移溫度係利用動態黏彈性測定所測得之損耗正切(tanδ)之峰頂溫度。玻璃轉移溫度亦可由理論Tg求出。理論Tg係由丙烯酸系基礎聚合物之構成單體成分之均聚物之玻璃轉移溫度Tg i與各單體成分之重量分數W i，根據下述Fox式計算。 1/Tg＝Σ(W i/Tg i)
Tg為聚合物鏈之玻璃轉移溫度(單位：K)，W i為構成鏈段之單體成分i之重量分率(重量基準之共聚比率)，Tg i為單體成分i之均聚物之玻璃轉移溫度(單位：K)。均聚物之玻璃轉移溫度可採用聚合物手冊(Polymer Handbook)第3版(John Wiley & Sons, Inc., 1989年)中記載之數值。上述文獻中未記載之單體之均聚物之Tg可採用利用動態黏彈性測定所測得之tanδ之峰頂溫度。
＜基礎聚合物之交聯結構＞ 作為黏著片材之主要成分之基礎聚合物較佳為具有交聯結構。藉由在基礎聚合物中導入交聯結構，黏著劑之凝聚力提高，顯示出對被黏著體之高接著力。又，藉由導入交聯結構，高溫下之剪切儲存模數變大，有抑制因異物等產生之釋氣所引起之氣泡滯留之傾向。
作為向基礎聚合物中導入交聯結構之方法，可例舉：(1)使具有能夠與交聯劑反應之官能基之基礎聚合物聚合後，添加交聯劑，並使基礎聚合物與交聯劑反應之方法；及(2)藉由使基礎聚合物之聚合成分中包含多官能化合物而在聚合物鏈中導入支鏈結構(交聯結構)之方法等。亦可將該等方法併用而向基礎聚合物中導入多種交聯結構。
於上述(1)之使基礎聚合物與交聯劑反應之方法中，向聚合後之基礎聚合物中添加交聯劑，並根據需要進行加熱，藉此向基礎聚合物中導入交聯結構。作為交聯劑，可例舉與基礎聚合物中包含之羥基或羧基等官能基反應之化合物。作為交聯劑之具體例，可例舉：異氰酸酯系交聯劑、環氧系交聯劑、㗁唑啉系交聯劑、氮丙啶系交聯劑、碳二醯亞胺系交聯劑、金屬螯合物系交聯劑等。
其中，基於與基礎聚合物中之羥基、羧基之反應性較高，容易導入交聯結構之方面，較佳為異氰酸酯系交聯劑及環氧系交聯劑。該等交聯劑係與導入至基礎聚合物中之羥基或羧基等官能基反應而形成交聯結構。對於基礎聚合物中不含羧基之無酸黏著劑，較佳為使用異氰酸酯系交聯劑，藉由基礎聚合物中之羥基與異氰酸酯交聯劑之反應而形成交聯結構。
於上述(2)之使基礎聚合物之聚合成分中包含多官能單體之方法中，可使全部量之構成基礎聚合物之單體成分與用以導入交聯結構之多官能化合物一次性反應，亦可多階段地進行聚合。作為多階段地進行聚合之方法，較佳為如下方法：使構成基礎聚合物之單官能單體進行聚合(預聚合)而製備部分聚合物(預聚物組合物)，在預聚物組合物中添加多官能(甲基)丙烯酸酯等多官能化合物，並使預聚物組合物與多官能單體聚合(正式聚合)。預聚物組合物為包含低聚合度之聚合物與未反應之單體之部分聚合物。
藉由進行丙烯酸系基礎聚合物之構成成分之預聚合，能夠將基於多官能化合物之支鏈點(交聯點)均勻地導入至基礎聚合物中。又，亦可將低分子量之聚合物或部分聚合物與未聚合之單體成分之混合物(黏著劑組合物)塗佈於基材上，然後在基材上進行正式聚合，從而形成黏著片材。由於預聚物組合物等低聚合組合物之黏度低且塗佈性優異，因此根據在塗佈作為預聚物組合物與多官能化合物之混合物的黏著劑組合物之後在基材上進行正式聚合之方法，能夠提高黏著片材之生產性，並且能夠使黏著片材之厚度均勻。
作為用於導入交聯結構之多官能化合物，可例舉一分子中含有兩個以上具有不飽和雙鍵之聚合性官能基(乙烯性不飽和基)之化合物。作為多官能化合物，基於容易進行與丙烯酸系基礎聚合物之單體成分之共聚之方面，較佳為多官能(甲基)丙烯酸酯。於藉由活性能量線聚合(光聚合)導入支鏈(交聯)結構之情形時，較佳為多官能丙烯酸酯。
作為多官能(甲基)丙烯酸酯，可例舉：聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚四亞甲基二醇二(甲基)丙烯酸酯、雙酚A環氧乙烷改性二(甲基)丙烯酸酯、雙酚A環氧丙烷改性二(甲基)丙烯酸酯、烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、三環癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、乙氧化異三聚氰酸三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二(三羥甲基丙烷)四(甲基)丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇多(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、環氧(甲基)丙烯酸酯、丁二烯(甲基)丙烯酸酯、異戊二烯(甲基)丙烯酸酯等。
＜基礎聚合物之製備＞ 基礎聚合物可藉由溶液聚合、UV聚合、塊狀聚合、乳化聚合等公知之聚合方法製備。基於黏著劑之透明性、耐水性、成本等方面，較佳為溶液聚合法或活性能量線聚合法(例如UV聚合)。作為溶液聚合之溶劑，通常使用乙酸乙酯、甲苯等。
於製備基礎聚合物時，可根據聚合反應之種類使用光聚合起始劑或熱聚合起始劑等聚合起始劑。作為光聚合起始劑，只要為使光聚合開始之物質，便無特別限制，例如可使用：安息香醚系光聚合起始劑、苯乙酮系光聚合起始劑、α-酮醇系光聚合起始劑、芳香族磺醯氯系光聚合起始劑、光活性肟系光聚合起始劑、安息香系光聚合起始劑、苯偶醯系光聚合起始劑、二苯甲酮系光聚合起始劑、縮酮系光聚合起始劑、9-氧硫𠮿系光聚合起始劑、醯基氧化膦系光聚合起始劑等。作為熱聚合起始劑，例如可使用：偶氮系起始劑、過氧化物系起始劑、將過氧化物與還原劑組合之氧化還原系起始劑(例如，過硫酸鹽與亞硫酸氫鈉之組合、過氧化物與抗壞血酸鈉之組合等)。
聚合時，為了調整分子量等，可使用鏈轉移劑或聚合抑制劑(聚合延遲劑)等。作為鏈轉移劑，可例舉：α-硫代甘油、月桂基硫醇、縮水甘油基硫醇、巰基乙酸、2-巰基乙醇、硫代乙醇酸、硫代乙醇酸-2-乙基己酯、2,3-二巰基-1-丙醇等硫醇類；α-甲基苯乙烯二聚物等。
於利用異氰酸酯系交聯劑等導入交聯結構之情形時，較佳為藉由溶液聚合而使基礎聚合物聚合後，添加交聯劑，並根據需要進行加熱，從而在基礎聚合物中導入交聯結構。於利用多官能(甲基)丙烯酸酯等多官能化合物導入交聯結構之情形時，較佳為藉由溶液聚合或活性能量線聚合，使基礎聚合物聚合或製備預聚物組合物，並添加多官能化合物，然後藉由活性能量線聚合，導入基於多官能化合物之交聯結構。
預聚物組合物例如可藉由使將構成丙烯酸系基礎聚合物之單體成分與聚合起始劑混合而得之組合物(稱為「預聚物形成用組合物」)進行部分聚合(預聚合)來製備。再者，預聚物形成用組合物中之單體較佳為(甲基)丙烯酸烷基酯、或含極性基單體等單官能單體成分。預聚物形成用組合物中，除了含有單官能單體以外，還可含有多官能單體。例如，亦可使預聚物形成用組合物中含有多官能單體之一部分，在預聚合後添加多官能單體成分之剩餘部分並進行正式聚合。
預聚物之聚合率並無特別限制，基於調節成適於在基材上塗佈之黏度之觀點，較佳為3～50重量%，更佳為5～40重量%。預聚物之聚合率可藉由調節光聚合起始劑之種類或使用量、UV光等活性光線之照射強度、照射時間等而調整在所期望之範圍內。
＜黏著劑組合物之製備＞ 向丙烯酸系基礎聚合物(或預聚物組合物)中混合用以導入交聯結構之交聯劑及/或多官能化合物、其他添加劑等，而製備黏著劑組合物。於黏著劑組合物中可根據需要添加構成丙烯酸系基礎聚合物之單體成分之剩餘部分。出於調整黏度等目的，亦可使用增黏性添加劑等。
於黏著劑組合物包含預聚物組合物與多官能化合物等之情形時，黏著劑組合物較佳為含有用於正式聚合之光聚合起始劑。可在預聚合後向預聚物組合物中添加用於正式聚合之聚合起始劑。於預聚合時之聚合起始劑未失活地殘留於預聚物組合物中之情形時，亦可省略添加用於正式聚合之聚合起始劑。黏著劑組合物亦可含有鏈轉移劑。
黏著劑組合物中，相對於不揮發成分總量，丙烯酸系基礎聚合物(或預聚物組合物)之含量較佳為50重量%以上，更佳為70重量%以上，進而較佳為80重量%以上，尤佳為90重量%以上。
為了調整接著力，亦可於黏著劑組合物中添加矽烷偶合劑。於黏著劑組合物中添加矽烷偶合劑之情形時，相對於100重量份之基礎聚合物，矽烷偶合劑之添加量通常為0.01～5.0重量份左右，較佳為0.03～2.0重量份左右。
除了上述例示之各成分以外，黏著劑組合物還可包含各種低聚物、黏著賦予劑、塑化劑、軟化劑、劣化防止劑、填充劑、著色劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑、界面活性劑、防靜電劑等添加劑。
[黏著片材之形成] 藉由在基材上塗佈黏著劑組合物，並根據需要實施溶劑之乾燥去除及/或利用活性光線照射之正式聚合，而於基材上形成黏著片材。作為用於形成黏著片材之基材，可使用任意適當之基材。作為基材，亦可為於與黏著片材之接觸面具備離型層之離型膜。
作為離型膜之膜基材，可使用包含各種樹脂材料之膜。作為樹脂材料，可例舉：聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯等聚酯系樹脂、乙酸酯系樹脂、聚醚碸系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚醯亞胺系樹脂、聚烯烴系樹脂、(甲基)丙烯酸系樹脂、聚氯乙烯系樹脂、聚偏二氯乙烯系樹脂、聚苯乙烯系樹脂、聚乙烯醇系樹脂、聚芳酯系樹脂、聚苯硫醚系樹脂等。其中，尤佳為聚對苯二甲酸乙二酯等聚酯系樹脂。膜基材之厚度較佳為10～200 μm，更佳為25～150 μm。作為離型層之材料，可例舉：矽酮系離型劑、氟系離型劑、長鏈烷基系離型劑、脂肪醯胺系離型劑等。離型層之厚度通常為10～2000 nm左右。
作為將黏著劑組合物塗佈於基材上之塗佈方法，可使用輥塗、接觸輥塗佈、凹版塗佈、逆向塗佈、輥刷、噴塗、浸漬輥塗佈、棒塗、刮刀塗佈、氣刀塗佈、淋幕式塗佈、模唇塗佈、利用模嘴塗佈機等之各種方法。
於黏著劑組合物之基礎聚合物為溶液聚合聚合物之情形時，較佳為於塗佈後進行溶劑之乾燥去除。作為乾燥方法，可根據目的適當採用合適之方法。加熱乾燥溫度較佳為40℃～200℃，進而較佳為50℃～180℃，尤佳為70℃～170℃。乾燥時間可適當採用合適之時間。乾燥時間較佳為5秒～20分鐘，進而較佳為5秒～15分鐘，尤佳為10秒～10分鐘。
於黏著劑組合物含有交聯劑之情形時，可在基材上塗佈黏著劑組合物之後進行交聯反應。在進行交聯時，可根據需要進行加熱。交聯反應之溫度通常在20℃～160℃之範圍內，交聯反應之時間為1分鐘～7天左右。塗佈黏著劑組合物之後，用於使溶劑乾燥去除之加熱可兼作用於交聯之加熱。使溶劑乾燥去除之後，較佳為附設覆蓋片材以保護黏著片材之表面。作為覆蓋片材，較佳為與基材膜同樣地使用在與黏著片材之接觸面具備離型層之離型膜。
於黏著劑組合物為包含預聚物組合物與多官能化合物等之光聚合性組合物之情形時，將黏著劑組合物以層狀塗佈於基材上，然後照射活性光線，藉此進行光硬化。進行光硬化時，較佳為於塗佈層之表面附設覆蓋片材，以將黏著劑組合物夾於兩張片材之間之狀態照射活性光線，從而防止氧引起之聚合抑制。
活性光線根據單體或多官能(甲基)丙烯酸酯等聚合性成分之種類、或光聚合起始劑之種類等選擇即可，通常使用紫外線及/或短波長之可見光。照射光之累計光量較佳為100～5000 mJ/cm 2左右。作為用於光照射之光源，只要為能夠照射黏著劑組合物中所含之光聚合起始劑具有感度之波長範圍之光之光源，便無特別限制，較佳為使用LED光源、高壓水銀燈、超高壓水銀燈、金屬鹵素燈、氙燈等。
藉由在黏著片材5之表面貼合離型膜1、2，可獲得如圖1所示在雙面暫時黏有離型膜之黏著片材。亦可將形成黏著片材時之基材或覆蓋片材直接作為離型膜1、2。
於黏著片材5之雙面設置離型膜1、2之情形時，一個離型膜1之厚度與另一離型膜2之厚度可相同亦可不同。自黏著片材5剝離暫時黏於一面上之離型膜時之剝離力與自黏著片材5剝離暫時黏於另一面上之離型膜時之剝離力可相同亦可不同。
[黏著片材之物性] 黏著片材之全光線透過率較佳為85%以上，更佳為90%以上。黏著片材之霧度較佳為1.5%以下，更佳為1%以下。
黏著片材之厚度並無特別限制，根據被黏著體之種類等適當調整即可。基於提高黏著片材之接著力之觀點，黏著片材之厚度較佳為10 μm以上。基於加工性及操作性等觀點，黏著片材之厚度較佳為500 μm以下，更佳為300 μm以下，進而較佳為200 μm以下。
如上所述，基於具有防止從異物等產生之釋氣之能力，抑制氣泡滯留之觀點，黏著片材之80℃下之剪切儲存模數G' 80較佳為3×10 4Pa以上。G' 80可為4×10 4Pa以上或5×10 4Pa以上。G' 80之上限並無特別限制，基於賦予對印刷階差之追隨性等觀點，G' 80可為5×10 5Pa以下、4×10 5Pa以下、3×10 5Pa以下或2×10 5Pa以下。
基於兼顧接著性與操作性之觀點，黏著片材之25℃下之剪切儲存模數G' 25較佳為5×10 4～5×10 5Pa，更佳為8×10 4～3×10 5Pa，亦可為1×10 5～2×10 5Pa。
基於兼顧常溫下之接著性與高溫下之防止釋氣之能力之觀點，黏著片材之G' 25與G' 80之比G' 25/G' 80較佳為1～8，更佳為1.2～5，亦可為1.4～4。如上所述，藉由提高基礎聚合物之玻璃轉移溫度，有剪切儲存模數之溫度依存性(G' 25/G' 80)變小，伴隨於此，G' 80變大之傾向。黏著片材之剪切儲存模數G'可藉由頻率1 Hz之黏彈性測定而求出。
如上所述，黏著片材於耐候試驗後之G' 25之變化ΔG'較佳為5×10 4Pa以下。ΔG'較佳為4×10 4Pa以下，更佳為3.5×10 4Pa以下。ΔG'為耐候試驗前之黏著片材之G' 25與耐候試驗後之黏著片材之G' 25之差之絕對值。因耐候試驗，黏著片材之G' 25有時增大亦有時減小。當鍵因光照射而斷裂時，所產生之自由基與聚合物鏈再鍵結(硬化劣化)，耐候試驗後G' 25增大之情形居多。
如上所述，黏著片材較佳為耐候試驗後之透過光b *之增加量Δb *較小。b *為CIE1976色空間之彩度指數b *。Δb *較佳為0.5以下，更佳為0.4以下，進而較佳為0.3以下，亦可為0.2以下。
如上所述，C-N鍵之鍵結能較小，容易因太陽光或螢光燈中所含之紫外線而斷鍵。因此，藉由使構成黏著片材之基礎聚合物不含C-N鍵或使C-N鍵之含量較少，有抑制由光照射(耐候試驗)引起之基礎聚合物之劣化，使ΔG'及Δb *變小之傾向。
[圖像顯示裝置] 本發明之黏著片材能夠用於各種透明構件或不透明構件之貼合。被黏著體之種類並無特別限制，可例舉各種樹脂材料、玻璃、金屬等。本發明之黏著片材由於透明性高，因此適合於圖像顯示裝置等之光學構件之貼合。特別是，本發明之黏著片材由於耐候性優異，因此適合用於將透明構件貼合於圖像顯示裝置之視認側表面，亦能夠應用於汽車導航裝置等之車載用顯示器。
圖2係表示在圖像顯示面板10之視認側表面經由黏著片材5貼合有覆蓋窗7之圖像顯示裝置之積層構成例的剖視圖。圖像顯示面板10具備偏光板3，該偏光板3經由黏著片材4貼合於液晶單元或有機EL單元等圖像顯示單元6之視認側表面。關於覆蓋窗7，例如可使用如丙烯酸系樹脂或聚碳酸酯系樹脂之類之透明樹脂板或者玻璃板等。覆蓋窗亦可具有觸控面板功能。作為觸控面板，可使用電阻膜方式、靜電電容方式、光學方式、超音波方式等任意方式之觸控面板。
設置於圖像顯示面板10之表面之偏光板3與覆蓋窗7經由黏著片材5而貼合。貼合順序並無特別限制，可先將黏著片材5貼合於圖像顯示面板10，亦可先將黏著片材5貼合於覆蓋窗7。又，亦可同時進行兩者之貼合。
[附黏著劑之光學膜] 本發明之黏著片材除了如圖1所示在雙面暫時黏有離型膜之形態以外，亦可以將黏著片材固定於偏光板等光學膜而成之附黏著劑之光學膜之形式使用。例如，圖3所示之形態中，於黏著片材5之一面暫時黏有離型膜1，並且於黏著片材5之另一面固定有偏光板3。圖4所示之形態中，於偏光板3上進而設置有黏著片材4，於黏著片材4上暫時黏有離型膜2。
如此於黏著片材預先貼合有偏光板等光學膜之形態中，將暫時黏於黏著片材5之表面之離型膜1剝離，再進行與覆蓋窗等之貼合即可。 [實施例]
以下，例舉實施例及比較例更詳細地說明本發明，但本發明不限於該等實施例。
[黏著片材之製作] ＜預聚物之聚合＞ 調配作為預聚物形成用單體成分之表1所示之比率之單體(合計100重量份)、及作為光聚合起始劑之IGM Resins公司製造之「Omnirad 184」0.10重量份，照射紫外線進行聚合，從而獲得預聚物組合物(聚合率：約10%)。
表1中，單體由以下之簡稱記載。 2EHA：丙烯酸-2-乙基己酯 BA：丙烯酸丁酯 ISA：丙烯酸異硬脂酯 CHA：丙烯酸環己酯 IBXA：丙烯酸異𦯉酯 4HBA：丙烯酸-4-羥基丁酯 NVP：N-乙烯基-2-吡咯啶酮
＜黏著劑組合物之製備＞ 於100重量份之上述預聚物組合物中添加作為後添加成分之表1所示之量之多官能單體(1,6-己二醇二丙烯酸酯；HDDA)、矽烷偶合劑(信越化學工業公司製造之「KBM403」)、及鏈轉移劑(α-硫代甘油)，然後均勻地混合，從而製備黏著劑組合物。
＜黏著片材之製作＞ 於隔離膜(單面經離型處理之厚度75 μm之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜)之離型處理面，以厚度50 μm塗佈上述光硬化性黏著劑組合物，形成塗佈層。於該塗佈層上貼合另一隔離膜，在照度：6.5 mW/cm 2、光量：1500 mJ/cm 2之條件下進行紫外線照射，使塗佈層光硬化，從而獲得厚度50 μm之黏著片材。
[黏著片材之評價] ＜剪切儲存模數＞ 將黏著片材積層而使厚度達到約1.5 mm，將其作為測定用樣品。使用Rheometric Scientific公司製造之「高級流變擴展系統(Advanced Rheometric Expansion System，ARES)」，基於以下之條件進行動態黏彈性測定，自測定結果讀取各溫度下之儲存模數G'。 變形模式：扭轉 測定頻率：1 Hz 升溫速度：5℃/分鐘 形狀：平行板7.9 mmϕ
＜耐候試驗＞ 將黏著片材之一個面之隔離膜剝離並貼合於玻璃板上，然後將黏著片材之另一面之隔離膜剝離並貼合於玻璃板上，從而製作在黏著片材之雙面貼合有玻璃板之試樣。於氙燈耐候試驗機內，對該試樣照射500小時來自波長340 nm下之照射強度為0.63 W/cm 2之氙燈之光而實施耐候試驗。求出試驗前之試樣之透過光b * 0與試驗後之試樣之透過光b * 1之差Δb *＝b * 1－b * 0、及試驗前後之溫度25℃下之黏著片材之剪切儲存模數之差ΔG'。透過光b *係利用分光光度計(日立高新技術公司製造之「U4100」)測得。
將各黏著片材之黏著劑之組成、及評價結果示於表1。表1中之預聚物組成及後添加成分之數值表示在將用於製備預聚物之單體之合計設為100重量份時之重量比。
[表1]
   預聚物組成 後添加 黏著片材評價
   2EHA BA ISA CHA IBXA 4HBA NVP HDDA KBM 403 鏈轉移劑 G'(kPa) ΔG' (kPa) Δb*
25℃ 80℃
實施例1 30 30 - 12 - 28 - 0.14 0.3 - 140 100 27 0.1
實施例2 30 30 - 12 - 28 - 0.03 0.3 - 120 40 31 0.1
實施例3 - 60 - - 20 20 - 0.14 0.3 - 180 100 25 0.2
實施例4 - 60 - - 20 20 - 0.03 0.3 - 150 50 30 0.2
比較例1 72 - - - - 10 18 0.10 0.3 - 140 70 39 0.7
比較例2 40 - 40 - - 2 18 0.15 0.3 0.15 130 10 53 0.7
如表1所示，可知實施例之黏著片材於溫度80℃下之剪切儲存模數較大，ΔG'及Δb *較小，耐候性優異。
1,2:離型膜 3:偏光板 4:黏著片材 5:黏著片材 6:圖像顯示單元 7:覆蓋窗 10:圖像顯示面板 100:圖像顯示裝置
圖1係表示附離型膜之黏著片材之構成例之剖視圖。 圖2係表示圖像顯示裝置之構成例之剖視圖。 圖3係表示附黏著劑之光學膜之積層構成例之剖視圖。 圖4係表示附黏著劑之光學膜之積層構成例之剖視圖。
1:離型膜
2:離型膜
5:黏著片材

Claims (5)

  1. 一種黏著片材，其包含丙烯酸系基礎聚合物，上述丙烯酸系基礎聚合物，相對於構成單體成分總量100重量份，含氮單體之量為5重量份以下，相對於構成單體成分總量100重量份，均聚物之玻璃轉移溫度為10℃以上之(甲基)丙烯酸烷基酯之量為5~30重量份，該黏著片材於80℃下之剪切儲存模數為3×104Pa以上，且該黏著片材於耐候試驗後之25℃下之剪切儲存模數與耐候試驗前之25℃下之剪切儲存模數之差的絕對值為5×104Pa以下，上述耐候試驗係藉由照射500小時來自波長340nm下之照射強度為0.63W/cm2之氙燈之光而進行。
  2. 如請求項1之黏著片材，其中上述耐候試驗前後之透過光b*之變化量為0.5以下。
  3. 如請求項1或2之黏著片材，其中25℃下之剪切儲存模數為80℃下之剪切儲存模數之1~8倍。
  4. 一種附黏著劑之光學膜，其於光學膜之一個面具備如請求項1至3中任一項之黏著片材。
  5. 一種圖像顯示裝置，其於圖像顯示面板之視認側表面經由如請求項1至3中任一項之黏著片材貼合有覆蓋窗。
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