TWI849370B - 用來降低氟化鈣汙泥中硫含量的方法 - Google Patents
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Abstract
一種用來降低氟化鈣汙泥中硫含量的方法，包含以下步驟：將粒度為1000μm以下的氟化鈣污泥與硫酸鈣混合，並在800℃至1200℃的條件下進行20分鐘以上的去硫處理，其中，該氟化鈣污泥包含氟化鈣及硫化鈣，且以該氟化鈣污泥的總量為100wt%計，該氟化鈣的含量為75wt%以上且小於100wt%，及該硫化鈣與該硫酸鈣的莫耳比例為1:0.5至1:2。透過該氟化鈣污泥的粒度、該去硫處理的溫度與時間及該硫化鈣與該硫酸鈣的莫耳比例的相互搭配，不僅能夠降低該氟化鈣污泥中的硫化鈣含量，且也能夠減少該硫酸鈣的殘留，因此，本發明用來降低氟化鈣汙泥中硫含量的方法具有去硫效果。
Description
本發明是關於一種去硫方法，特別是指一種用來降低氟化鈣汙泥中硫含量的方法。
以氟化鈣(CaF
2)為主成分的螢石是一種廣為被應用於煉鋼的脫硫製程中的助熔劑，以提升爐渣的流動性及提升鋼材的脫硫效率。目前螢石的取得可來自天然開採以及人工合成，其中人工合成的人造螢石可來自氟化鈣污泥。目前該氟化鈣污泥是將半導體製程中所產生的含氫氟酸及硫酸的廢酸液與例如氫氧化鈣、硫酸鈣及氯化鈣等鈣源反應所形成。雖然該氟化鈣污泥能夠供應氟化鈣，但因為該氟化鈣污泥的形成過程中會伴隨硫化鈣的形成，因此，當將含有硫化鈣的氟化鈣污泥應用至煉鋼的脫硫製程中，會導致脫硫效率不佳的問題產生，進一步影響生產的成本與效率。
因此，本發明的目的，即在提供一種用來降低氟化鈣汙泥中硫含量的方法。
於是，本發明用來降低氟化鈣汙泥中硫含量的方法，包含以下步驟：將粒度為1000μm以下的氟化鈣污泥與硫酸鈣混合，並在800℃至1200℃的條件下進行20分鐘以上的去硫處理，其中，該氟化鈣污泥包含氟化鈣及硫化鈣，且以該氟化鈣污泥的總量為100wt%計，該氟化鈣的含量為75wt%以上且小於100wt%，及該硫化鈣與該硫酸鈣的莫耳比例為1:0.5至1:2。
本發明的功效在於：透過該氟化鈣污泥的粒度、該去硫處理的溫度與時間及該硫化鈣與該硫酸鈣的莫耳比例的相互搭配，不僅能夠降低該氟化鈣污泥中的硫化鈣含量，且也能夠減少該硫酸鈣的殘留，因此，本發明用來降低氟化鈣汙泥中硫含量的方法具有去硫效果，且由該方法所獲得的脫硫氟化鈣污泥得以作為人造螢石而應用於煉鋼的脫硫製程中。
以下就本發明進行詳細說明。
本發明用來降低氟化鈣汙泥中硫含量的方法，包含以下步驟：將粒度為1000μm以下的氟化鈣污泥與硫酸鈣混合，並在800℃至1200℃的條件下進行20分鐘以上的去硫處理，其中，該氟化鈣污泥包含氟化鈣及硫化鈣，且以該氟化鈣污泥的總量為100wt%計，該氟化鈣的含量為75wt%以上且小於100wt%，及該硫化鈣與該硫酸鈣的莫耳比例為1:0.5至1:2。
該氟化鈣污泥是將半導體製程中所產生的含氫氟酸及硫酸的廢酸液與鈣源進行反應所形成。該鈣源例如但不限於氫氧化鈣、硫酸鈣或氯化鈣等。在本發明的一些實施態樣中，該氟化鈣污泥的粒度範圍為74μm至1000μm。在本發明的一些實施態樣中，該氟化鈣污泥的粒度範圍為210μm以下。
在本發明的一些實施態樣中，以該氟化鈣污泥的總量為100wt%計，該氟化鈣的含量為75wt%至80wt%。在本發明的一些實施態樣中，以該氟化鈣污泥的總量為100wt%計，該硫化鈣的含量為0.9wt%至6.8wt%。
該硫酸鈣例如無水硫酸鈣或二水硫酸鈣等。
在該去硫處理的過程中，該氟化鈣污泥與該硫酸鈣是以固體形式彼此接觸。在本發明的一些實施態樣中，該去硫處理是在一大氣壓且大氣環境下進行。
在本發明的一些實施態樣中，該氟化鈣污泥的粒度範圍為74μm至1000μm，及該去硫處理的溫度範圍為800℃至900℃且時間範圍為30分鐘至60分鐘。在本發明的一些實施態樣中，該氟化鈣污泥的粒度範圍為210μm以下，及該去硫處理的溫度範圍為900℃且時間範圍為30分鐘。
本發明將就以下實施例作進一步說明，但應瞭解的是，該實施例僅為例示說明用，而不應被解釋為本發明實施的限制。
〔實施例1〕
將粒度為297至1000μm的氟化鈣污泥(來源：半導體廠；組成：83.6wt%的氟化鈣、3.2wt%的氧化鈣、1.08wt%的硫化鈣，7.4wt%的二氧化矽及4.72wt%的其它成分)與二水硫酸鈣(CaSO
4﹒2H
2O)混合，其中，該硫化鈣與該二水硫酸鈣的莫耳比例為1:0.5。接著，該硫化鈣與該二水硫酸鈣是以固體形式彼此接觸的情況下，在1atm、800℃且大氣環境的條件進行60分鐘的去硫處理，以使該二水硫酸鈣與該硫化鈣反應，產生二氧化硫氣體，獲得脫硫氟化鈣污泥。
〔實施例2至24及比較例1至4〕
實施例2至24及比較例1至4是以與實施例1相同的步驟進行，差別在於：該氟化鈣污泥中的組成、該氟化鈣污泥的粒度、該去硫處理的溫度與時間及該硫化鈣與該二水硫酸鈣的莫耳比例，且陳列於表1中。
評價項目
去硫率量測(單位：%)：利用碳硫分析儀(廠牌：HORIBA；型號：EMIA-920V2)，使該實施例1至24及比較例1至4的氟化鈣污泥及脫硫氟化鈣污泥在2000℃及氧氣的環境中反應，以使該硫化鈣及該二水硫酸鈣轉變成二氧化硫氣體，並量測該二氧化硫氣體的量，接著，依據該二氧化硫氣體的量，計算出該氟化鈣污泥中的硫含量及該脫硫氟化鈣污泥中的硫含量，然後，依據一公式計算出去硫率，且該公式為[(A-B)/A]x100%，其中，A為該氟化鈣污泥中的硫含量，且B為該脫硫氟化鈣污泥中的硫含量。
表1
| 氟化鈣污泥 | 硫化鈣與二水硫酸鈣的莫耳比例 | 去硫處理 | 去硫率 (%) | ||||||
| 氟化鈣的含量(wt%) | 硫化鈣的含量(wt%) | 氧化鈣的含量(wt%) | 粒度 (μm) | 溫度 (℃) | 時間 (分鐘) | ||||
| 實施例 | 1 | 83.6 | 1.08 | 3.2 | 297~1000 | 1：0.5 | 800 | 60 | 78.30 |
| 2 | 84.5 | 1.05 | 3.1 | 297~1000 | 1：0.5 | 900 | 60 | 79.80 | |
| 3 | 84.1 | 1.04 | 2.8 | 297~1000 | 1：0.5 | 1000 | 60 | 77.30 | |
| 4 | 83.7 | 1.06 | 3.9 | 297~1000 | 1：0.5 | 1100 | 60 | 68.30 | |
| 5 | 83.7 | 1.06 | 3.9 | 297~1000 | 1：0.5 | 1200 | 60 | 52.40 | |
| 6 | 83.7 | 1.06 | 3.9 | 297~1000 | 1：0.5 | 900 | 20 | 67.80 | |
| 7 | 83.7 | 1.06 | 3.9 | 297~1000 | 1：0.5 | 900 | 30 | 82.20 | |
| 8 | 83.7 | 1.06 | 3.9 | 297~1000 | 1：0.5 | 900 | 40 | 74.70 | |
| 9 | 83.7 | 1.06 | 3.9 | 297~1000 | 1：0.5 | 900 | 50 | 78.70 | |
| 10 | 83.7 | 1.06 | 3.9 | 297~1000 | 1：1 | 1200 | 60 | 39.90 | |
| 11 | 83.7 | 1.06 | 3.9 | 297~1000 | 1：1.5 | 1200 | 60 | 34.10 | |
| 12 | 83.7 | 1.06 | 3.9 | 297~1000 | 1：2 | 1200 | 60 | 22.20 | |
| 13 | 83.7 | 1.06 | 3.9 | 297~1000 | 1：1 | 1100 | 60 | 48.10 | |
| 14 | 83.7 | 1.06 | 3.9 | 297~1000 | 1：1.5 | 1100 | 60 | 23.70 | |
| 15 | 83.7 | 1.06 | 3.9 | 297~1000 | 1：2 | 1100 | 60 | 22.40 | |
| 16 | 83.7 | 1.06 | 3.9 | 297~1000 | 1：1 | 1000 | 60 | 46.50 | |
| 17 | 83.7 | 1.06 | 3.9 | 297~1000 | 1：1.5 | 1000 | 60 | 26.10 | |
| 18 | 83.7 | 1.06 | 3.9 | 297~1000 | 1：2 | 1000 | 60 | 9.40 | |
| 19 | 84.5 | 1.05 | 3.1 | 74~149 | 1：0.5 | 900 | 60 | 78.70 | |
| 20 | 84.1 | 1.24 | 2.5 | 125~149 | 1：0.5 | 900 | 60 | 80.30 | |
| 21 | 83.4 | 1.36 | 3.4 | 149~210 | 1：0.5 | 900 | 60 | 82.80 | |
| 22 | 82.9 | 1.34 | 3.0 | 210~297 | 1：0.5 | 900 | 60 | 69.70 | |
| 23 | 84.6 | 1.33 | 2.5 | 297~1000 | 1：0.5 | 900 | 60 | 73.90 | |
| 24 | 83.0 | 1.07 | 3.2 | 297~1000 | 1：0.5 | 900 | 30 | 67.00 | |
| 比較例 | 1 | 84.5 | 1.05 | 3.1 | 297~1000 | 1：0.5 | 700 | 60 | -59.20 |
| 2 | 83.7 | 1.06 | 3.9 | 297~1000 | 1：0.5 | 900 | 10 | -33.00 | |
| 3 | 83.7 | 1.06 | 3.9 | 297~1000 | 1：2.5 | 1200 | 60 | -11.50 | |
| 4 | 83.7 | 1.06 | 3.9 | 297~1000 | 1：3 | 1200 | 60 | -46.80 |
從表1的氟化鈣污泥的去硫率數據可知，在實施例1至24中，透過將該氟化鈣污泥的粒度設計在1000μm以下，且該去硫處理的溫度與時間分別控制在800℃至1200℃及20分鐘以上，同時，將該硫化鈣與該二水硫酸鈣的莫耳比例調整在1：0.5至1：2，致使該硫酸鈣與該二水硫酸鈣能夠有效地反應，因此，該實施例1至24具有9.4%以上的去硫率，故本發明用於降低氟化鈣汙泥中硫含量的方法確實能夠將該氟化鈣污泥中的硫化鈣去除，且也能夠減少該二水硫酸鈣的殘留。
反觀比較例1至4。在比較例1中，因該去硫處理的溫度為700℃，不易促使該硫化鈣與該硫酸鈣的反應進行，導致無法去除該氟化鈣污泥中的硫化鈣且還殘留大部分的二水硫酸鈣，因此，該比較例1的去硫率不佳，故該比較例1的方法不具有去除硫的效果。在比較例2中，因該去硫處理的時間為10分鐘，不足以讓該硫化鈣與該硫酸鈣完全反應，導致該硫化鈣無法自該氟化鈣污泥中被去除且還殘留大部分的二水硫酸鈣，因此，該比較例2的去硫率不佳，故該比較例2的方法不具有去除硫的效果。在比較例3及4中，因該硫化鈣與該二水硫酸鈣的莫耳比例分別為1：2.5及1：3，導致過量的該硫酸鈣殘留在該氟化鈣污泥中，致使即使該硫化鈣能夠減少但殘留大部分的二水硫酸鈣，因此，該比較例3及4的去硫率不佳，故該比較例3及4的方法的去硫效果不佳。
綜上所述，透過該氟化鈣污泥的粒度、該去硫處理的溫度與時間及該硫化鈣與該硫酸鈣的莫耳比例的相互搭配，不僅能夠降低該氟化鈣污泥中的硫化鈣含量，且也能夠減少該硫酸鈣的殘留，因此，本發明用來降低氟化鈣汙泥中硫含量的方法具有去硫效果，且由該方法所獲得的脫硫氟化鈣污泥得以作為人造螢石而應用於煉鋼的脫硫製程中，確實能達成本發明的目的。
惟以上所述者，僅為本發明的實施例而已，當不能以此限定本發明實施的範圍，凡是依本發明申請專利範圍及專利說明書內容所作的簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋的範圍內。
無。
Claims (5)
- 一種用來降低氟化鈣汙泥中硫含量的方法，包含以下步驟：將粒度為1000μm以下的氟化鈣污泥與硫酸鈣混合，並在800℃至1200℃且大氣環境的條件下進行20分鐘以上的去硫處理，其中，該氟化鈣污泥包含氟化鈣及硫化鈣，且以該氟化鈣污泥的總量為100wt%計，該氟化鈣的含量為75wt%以上且小於100wt%，及該硫化鈣與硫酸鈣的莫耳比例為1：0.5至1：1。
- 如請求項1所述的用來降低氟化鈣汙泥中硫含量的方法，其中，以該氟化鈣污泥的總量為100wt%計，該氟化鈣的含量為75wt%至80wt%。
- 如請求項1所述的用來降低氟化鈣汙泥中硫含量的方法，其中，該去硫處理的溫度範圍為800℃至900℃且時間範圍為30分鐘至60分鐘。
- 如請求項1所述的用來降低氟化鈣汙泥中硫含量的方法，其中，該去硫處理的時間範圍為30分鐘且溫度範圍為900℃，及該硫化鈣與該硫酸鈣的莫耳比例為1：0.5。
- 如請求項4所述的用來降低氟化鈣汙泥中硫含量的方法，其中，該氟化鈣污泥的粒度範圍為210μm以下。
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