TWI842351B - 銀奈米粒子的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明有關於一種銀奈米粒子的製造方法。此銀奈米粒子的製造方法係於包含高濃度的粒徑控制試劑之電解液下，利用電化學反應生成銀核子。然後，從電解液中移除粒徑控制試劑之一部分，以使銀核子於包含低濃度的粒徑控制試劑之長晶溶液中進行長晶。隨著長晶時間增加，銀核子之初始粒徑逐漸增大，以形成銀奈米粒子。同一長晶溶液於特定長晶時間取出之一部分，可獲得具有特定平均粒徑之銀奈米粒子，從而簡化製程並節省時間。
Description
本發明係有關於一種銀奈米粒子的製造方法，且特別是有關於一種從同一個長晶溶液獲得不同平均粒徑之銀奈米粒子的製造方法。
在習知之銀奈米粒子的製造方法中，製程包括施加電流於單一種電解液中，以透過電化學反應生成複數個銀核子。然後，停止施加電流後，經過一段固定的長晶時間，此些銀核子長晶成具有一種特定平均粒徑之銀奈米粒子。
如上所述，習知銀奈米粒子的製程僅能由單一種電解液製得具備一種特定平均粒徑之銀奈米粒子。若想要獲得多種平均粒徑之銀奈米粒子，需要進行多個製程。再者，習知銀奈米粒子的製程尚需要使用不同的試劑及不同的製程條件，以製得對應之平均粒徑的銀奈米粒子，故大幅增加製造成本且浪費時間。有鑑於此，亟需發展一種新的銀奈米粒子之製造方法，以改善上述缺點。
有鑑於上述之問題，本發明之一態樣是在提供一種銀奈米粒子的製造方法。於此製造方法中，從同一長晶溶液於特定長晶時間取出之一部分，可獲得具有特定平均粒徑之銀奈米粒子，從而簡化製程並節省時間。
根據本發明之一態樣，提出一種銀奈米粒子的製造方法。於銀奈米粒子的製造方法中，先提供電化學反應系統，其中電化學反應系統包含做為正極之銀電極、做為負極之相對電極、電解液及電力供應元件。電解液接觸銀電極的一端及相對電極的一端，且電解液包含粒徑控制試劑，此粒徑控制試劑之濃度為0.08M至0.12M。電力供應元件分別電性連接銀電極的另一端及相對電極的另一端。然後，對電化學反應系統進行電化學反應，其中施加定電流至銀電極及相對電極，以電解銀電極成為複數個銀離子，且此些銀離子從相對電極接收電子後，生成複數個銀核子。接續，停止施加定電流，並去除電解液中粒徑控制試劑之一部分，直至濃度降低到3x10-8M至5x10-8M，以獲得長晶溶液。之後，對此些銀核子進行長晶步驟，以獲得此些銀奈米粒子，其中此些銀核子之初始粒徑隨著長晶時間增大，且於不同的長晶時間取出電解液之一部分，以獲得具有特定的平均粒徑之此些銀奈米粒子，且平均粒徑之分佈範圍為25奈米至150奈米。
依據本發明之一實施例，電解液更包含丙酮。
依據本發明之另一實施例，粒徑控制試劑包含十二
烷基硫酸鈉。
依據本發明之又一實施例，定電流為90毫安培至110毫安培。
依據本發明之又一實施例，電化學反應之反應時間為20秒至1分鐘。
依據本發明之又一實施例，電化學反應之反應溫度為28℃至32℃。
依據本發明之又一實施例，在電化學反應期間，擾動電解液。
依據本發明之又一實施例，於電化學反應中，此些銀核子生成於粒徑控制試劑所形成之複數個微胞內部。
依據本發明之又一實施例，於長晶步驟中，初始粒徑係依據以下方程式(1)而增大。
d=a+b×t (1)
於方程式(1)中，a代表常數，d代表初始粒徑(奈米)，t代表長晶時間(小時)，並且當長晶時間短於8.3小時的時候，a為27至28，b為10至10.5(奈米/小時)，或者當長晶時間為8.3小時至98.5小時之間，a為106至107，b為0.4至0.45(奈米/小時)。
依據本發明之又一實施例，於長晶步驟後，銀奈米粒子的製造方法更包含終止步驟，藉由提高此些溶液中之粒徑控制試劑之濃度至大於0.15M，以停止長晶步驟。
應用本發明之銀奈米粒子的製造方法，其中於包含高濃度的粒徑控制試劑之電解液下，利用電化學反應生成
銀核子。然後，從電解液中移除粒徑控制試劑之一部分，以使銀核子於包含低濃度的粒徑控制試劑之長晶溶液中長晶成銀奈米粒子。從同一個長晶溶液於特定長晶時間取出之一部分可獲得具有特定平均粒徑之銀奈米粒子，從而簡化製程並節省時間。
100:方法
110,120,130,140:操作
為了對本發明之實施例及其優點有更完整之理解，現請參照以下之說明並配合相應之圖式。必須強調的是，各種特徵並非依比例描繪且僅係為了圖解目的。相關圖式內容說明如下：圖1係繪示根據本發明之一實施例之銀奈米粒子的製造方法之流程圖。
圖2係繪示本發明之實施例1、比較例1及比較例2之銀核子的初始粒徑隨著長晶時間的增加而增大的情形。
以下仔細討論本發明實施例之製造和使用。然而，可以理解的是，實施例提供許多可應用的發明概念，其可實施於各式各樣的特定內容中。所討論之特定實施例僅供說明，並非用以限定本發明之範圍。
請參閱圖1，於銀奈米粒子的製造方法100中，提供電化學反應系統，如操作110所示。電化學反應系統包含銀電極、相對電極、電解液及電力供應元件。前述之
銀電極及相對電極分別做為正極及負極。相對電極可為導電的材料，其具體例可包含但不限於白金、石墨或其他金屬材料。
電解液接觸銀電極的一端及相對電極的一端，並且電力供應元件分別電性連接銀電極的另一端及相對電極的另一端。詳述之，電解液包含粒徑控制試劑，例如十二烷基硫酸鈉。在一些具體例中，粒徑控制試劑之濃度為0.08M至0.12M，且較佳可為0.09M至0.11M。倘若，粒徑控制試劑之濃度低於0.08M，粒徑控制試劑難以形成微胞，故於後述之電化學反應中生成之銀核子容易聚集，而不能控制製得之銀奈米粒子的平均粒徑。反之，倘若粒徑控制試劑之濃度高於0.12M，導致粒徑控制試劑所形成之微胞中的多數者內部沒有後述之電解銀電極所產生之銀離子，故未能生成銀核子，或者於後續去除電解液中部份的粒徑控制試劑之步驟中需要進行多次去除，此可能移除電解液中的銀原子及/或銀核子，而影響後續長晶步驟，故使製得之銀奈米粒子的平均粒徑不在預期範圍內。
在一些實施例中，電解液可選擇性包含丙酮，丙酮可幫助微胞於電解液中分散更均勻，以利於銀核子生成。
於操作110後，對電化學反應系統進行電化學反應，如操作120所示。具體而言，施加定電流至銀電極及相對電極，以電解銀電極成為複數個銀離子，且此些銀離子從相對電極接收電子後，生成複數個銀核子。此些銀核子可形成於粒徑控制試劑所形成之複數個微胞內部，以使
此些銀核子均勻分散於電解液中，從而利於後續藉由長晶時間製得具有不同平均粒徑之銀奈米粒子。附帶說明的是，如本發明所屬技術領域中具有通常知識者所能理解的，此些銀離子從相對電極接收電子後，可生成複數個銀核子，亦可生成複數個銀原子。
在一些實施例中，可施加90毫安培至110毫安培之定電流。此範圍內之定電流可更利於控制銀核子的生成數量。在控制銀核子的數量之情況下，可更易使後續長晶步驟的長晶速度更平穩，從而易於控制製得之銀奈米粒子的平均粒徑。
在一些具體例中，電化學反應之反應時間為20秒至1分鐘，且較佳可為25秒至40秒，以利於生成銀核子，進而易於控制所製得之銀奈米粒子的平均粒徑。此外，較佳地，於電化學反應中，反應溫度可控制於28℃至32℃，此範圍內之溫度可使微胞更均勻分佈且更穩定地存在於電解液中，利於核控制試劑包覆銀核子，並使其尺寸較均一，從而更易於控制所製得之銀奈米粒子的平均粒徑。
在較佳的實施例中，在電化學反應期間，可選擇性擾動電解液，以使銀核子均勻分散於微胞內部。前述之擾動電解液的方法可包含但不限於葉片式攪拌或超音波震盪，其中以超音波震盪為佳。舉例而言，超音波震盪可於電解液中產生大量氣穴爆破，故使銀離子及微胞快速均勻分佈於電解液中，從而助於銀核子之生成。
於操作120後，停止施加定電流，並去除電解液
中粒徑控制試劑的一部份，直至粒徑控制試劑的濃度降低到3x10-8M至5x10-8M，以獲得長晶溶液，如操作130所示。詳述之，在生成銀核子後，停止施加定電流，以避免銀核子過度成長為不想要的大顆銀粒子(如平均粒徑大於10nm)。然後，利用如離心之方式去除電解液中部份的粒徑控制試劑。具體而言，前述離心的轉速可為16000rpm至20000rpm，且離心的時間可為20分鐘。
於前述去除之操作130中，降低粒徑控制試劑之濃度到3x10-8M至5x10-8M。倘若此濃度低於3x10-8M或高於5x10-8M，難以於同一長晶溶液中，藉由於特定長晶時間取出之部分而獲得特定平均粒徑之銀奈米粒子，其中前述之平均粒徑之分佈範圍可從25奈米至150奈米。
於操作130後，對此些銀核子進行長晶步驟，以獲得此些銀奈米粒子，如操作140所示。在長晶步驟中，此些銀核子之初始粒徑隨著長晶時間的增加而增大。舉例而言，長晶可由後述態樣達成：(1)多個銀核子聚集，(2)多個銀原子貼附於一個銀核子，(3)多個銀原子貼附於一個銀核子且此銀核子與其他銀核子聚集。為了簡化，上述態樣以「銀核子長晶」做概括性描述。從同一長晶溶液中，於特定的長晶時間取出長晶溶液之一部分，可獲得具有特定平均粒徑之銀奈米粒子，且前述平均粒徑之分佈範圍為25奈米至150奈米。因此，銀奈米粒子的製造方法100可於同一個長晶溶液中藉由不同的長晶時間製得多種平均粒徑之銀奈米粒子。換言之，相較於習知之銀奈米粒子的
製造方法，本發明之銀奈米粒子的製造方法100可利用同一種製造系統(即電化學反應系統)及相同的試劑(如粒徑控制試劑)生成銀核子，再於不同長晶時間取出電解液，即可獲得多種平均粒徑之銀奈米粒子，從而簡化製程並節省時間。
舉例而言，此些銀核子之初始粒徑可依據以下方程式(1)增大，以形成銀奈米粒子。
d=a+b×t (1)
於方程式(1)中，d代表銀核子之初始粒徑(奈米)，且t代表長晶時間(小時)。
在一些實施例中，當長晶時間短於8.3小時的時候，a代表之常數為27至28，b為10至10.5(奈米/小時)。在另一些實施例中，當長晶時間為8.3小時至98.5小時之間，a代表之常數為106至107，b為0.4至0.45(奈米/小時)。於是，根據以上方程式(1)，可藉由長晶時間獲得多種平均粒徑之銀奈米粒子。較佳地，平均粒徑分佈範圍為28奈米至144奈米。
於操作140後，銀奈米粒子的製造方法100可選擇性包含終止步驟，藉由提高此些溶液中之粒徑控制試劑的濃度至大於0.15M，以停止銀核子的長晶步驟。詳述之，當粒徑控制試劑的濃度高於0.15M時，於前述長晶步驟中增大的銀核子(以下稱作銀粒子)之表面被粒徑控制試劑緊密包圍，所以粒徑控制試劑隔開相鄰之銀粒子，並阻止其繼續長晶而增大，以利於控制所製得之銀奈米粒子之
平均粒徑。
以下利用實施例以說明本發明之應用，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾。
銀奈米粒子的製造
實施例1
先提供電化學反應系統，其包含銀電極、相對電極、電解液及電力供應元件。電解液包含水、丙酮及十二烷基硫酸鈉，其中十二烷基硫酸鈉的濃度為0.1M。然後，對電解液施予超音波震盪(功率為120W且頻率為37kHz)，並在30℃下，以100毫安培之定電流對電化學反應系統進行電化學反應，其反應時間為30秒。接續，停止施加定電流。之後，從電解液去除粒徑控制試劑，以降低其濃度至3.9x10-8M。接著，根據下表1所列之長晶時間分別從電解液取出複數個溶液，再額外加入十二烷基硫酸鈉，以提高其濃度至0.2M，從而停止銀核子繼續長晶。之後，藉由離心方式將長晶後之銀核子從電解液中分離出來，以獲得具有不同的平均粒徑之銀奈米粒子。
比較例1及2
比較例1及2之銀奈米粒子係以與實施例1相同的方法製備。不同的是，於去除操作中，比較例1及2分別降低十二烷基硫酸鈉的濃度到1.6x10-6M及9.8x10-10M。前述之實施例1及比較例1至2之具體條件及評價結果如下表1及圖2所示。
請參閱表1及圖2，圖2繪示實施例1及比較例1至2的銀核子之初始粒徑隨著長晶時間的增加而增大情形。於實施例1中，分別對0小時至8.3小時及8.3小時至96小時之長晶時間與相應之初始粒徑做線性回歸分析，以獲得於前述二個時段之回歸線的方程式，其分別如下方程式(1-1)及(1-2)所示。
d=27.43+10.25×t (1-1)
d=106.87+0.42×t (1-2)
於以上方程式(1-1)及(1-2)中，d代表銀核子的平均粒徑(奈米)，且t代表長晶時間(小時)。
於去除步驟中，實施例1降低十二烷基硫酸鈉濃度至3.9x10-8M(即適當濃度)，故於同一個長晶溶液中製得之銀奈米粒子，其平均粒徑之分佈範圍可從28奈米至147奈米。此外，參照以上方程式(1-1)及(1-2)，可於下一次製程中，於想要的平均粒徑所對應的長晶時間取出長晶溶液，進而獲得想要的平均粒徑之銀奈米粒子。
然而，請參閱圖2，於去除步驟中，比較例1降低十二烷基硫酸鈉濃度至1.6x10-6M，故僅能於同一個長晶
溶液中製得平均粒徑分佈範圍較窄之銀奈米粒子。另外，比較例2降低十二烷基硫酸鈉濃度至9.8x10-10M(即過低濃度)，且由於多次移除十二烷基硫酸鈉，過程中一併移除電解液中之部分的銀核子及/或銀原子，以致不能於整個長晶過程中提供足夠的銀核子及/或銀原子，故僅能於同一個長晶溶液中製得平均粒徑分佈範圍更窄之銀奈米粒子。此外，由於十二烷基硫酸鈉濃度過低，無足夠的微胞可進行穩定的長晶，一部分的銀核子未被十二烷基硫酸鈉包圍，便直接快速聚集成過大顆的粒子而沉澱，所以量測平均粒徑時，沉澱的大顆粒子未被量測。
綜上所述，本發明之銀奈米粒子的製造方法係於高濃度的粒徑控制試劑之電解液下，利用電化學反應生成銀核子。再從電解液中移除粒徑控制試劑之一部分，以使銀核子於低濃度的粒徑控制試劑之電解液中長晶成銀奈米粒子，其中從同一長晶溶液於特定長晶時間取出之一部分，可獲得具有特定平均粒徑之銀奈米粒子，且銀奈米粒子之平均粒徑之分佈範圍為25奈米至150奈米，從而簡化製程並節省時間。
雖然本發明已以實施方式揭露如上，然其並非用以限定本發明，在本發明所屬技術領域中任何具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
100:方法
110,120,130,140:操作
Claims (10)
- 一種銀奈米粒子的製造方法，包含：提供一電化學反應系統，包含：一銀電極，做為一正極；一相對電極，做為一負極；一電解液，接觸該銀電極的一端及該相對電極的一端，其中該電解液包含一粒徑控制試劑，且該粒徑控制試劑之一濃度為0.08M至0.12M；以及一電力供應元件，分別電性連接該銀電極的另一端及該相對電極的另一端；對該電化學反應系統進行一電化學反應，其中施加一定電流至該銀電極及該相對電極，以電解該銀電極成為複數個銀離子，且該些銀離子從該相對電極接收電子後，生成複數個銀核子；停止施加該定電流，並去除該電解液中該粒徑控制試劑之一部分，直至該濃度降低到3x10-8M至5x10-8M，以獲得一長晶溶液；以及對該些銀核子進行一長晶步驟，以獲得該些銀奈米粒子，其中該些銀核子之一初始粒徑隨著一長晶時間的增加而增大，以形成該些銀奈米粒子，並且從同一該長晶溶液中，於特定的該長晶時間取出該長晶溶液之一部分，以獲得具有特定的一平均粒徑之該些銀奈米粒子，且該平均粒徑之一分佈範圍為25奈米至150奈米。
- 如請求項1所述之銀奈米粒子的製造方法，其中該電解液更包含丙酮。
- 如請求項1所述之銀奈米粒子的製造方法，其中該粒徑控制試劑包含十二烷基硫酸鈉。
- 如請求項1所述之銀奈米粒子的製造方法，其中該定電流為90毫安培至110毫安培。
- 如請求項1所述之銀奈米粒子的製造方法，其中該電化學反應之一反應時間為20秒至1分鐘。
- 如請求項1所述之銀奈米粒子的製造方法，其中該電化學反應之一反應溫度為28℃至32℃。
- 如請求項1所述之銀奈米粒子的製造方法，其中在該電化學反應期間，擾動該電解液。
- 如請求項1所述之銀奈米粒子的製造方法，其中於該電化學反應中，該些銀核子生成於該粒徑控制試劑所形成之複數個微胞內部。
- 如請求項1所述之銀奈米粒子的製造方法， 其中於該長晶步驟中，該初始粒徑係依據方程式(1)而增大：d=a+b×t (1)，於該方程式(1)中，a代表常數，d代表該初始粒徑(奈米)，t代表該長晶時間(小時)，並且當該長晶時間短於8.3小時的時候，a為27至28，b為10至10.5(奈米/小時)，或者當該長晶時間為8.3小時至98.5小時之間，a為106至107，b為0.4至0.45(奈米/小時)。
- 如請求項1所述之銀奈米粒子的製造方法，其中於該長晶步驟後，該銀奈米粒子的製造方法更包含一終止步驟，藉由提高該些溶液中之該粒徑控制試劑之一濃度至大於0.15M，以停止該長晶步驟。
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2023
- 2023-01-19 TW TW112102482A patent/TWI842351B/zh active
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TW202430722A (zh) | 2024-08-01 |
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